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Wachstum von nicht- und semipolaren

InAlGaN-Heterostrukturen f¨ur hocheffizi-

ente Lichtemitter

vorgelegt von

Dipl. Phys. Tim Wernicke

K¨

othen

Von der Fakult¨

at II - Mathematik und Naturwissenschaften

der Technischen Universit¨

at Berlin

zur Erlangung des akademischen Grades

Doktor der Naturwissenschaften

Dr. rer. nat.

genehmigte Dissertation

Promotionsausschuss:

Vorsitzender: Prof. Dr. M. Lehmann

Berichter/Gutachter: Prof. Dr. M. Kneissl

Berichter/Gutachter: PD Dr. habil. M. Weyers

Tag der Wissenschaftlichen Aussprache: 15.07.2010

Berlin 2010

D 83

Inhaltsverzeichnis

1 Eigenschaften von nicht- und semipolaren GaN Schichten 1

1.1 Unterschiede der Symmetrie zwischen polaren, semipolaren und nicht-

polarenSchichten.............................. 3

1.2 DefekteinGaN ............................... 6

1.2.1 Versetzungen ............................ 7

1.2.2 Stapelfehler............................. 7

2 Experimentelle Methoden 9

2.1 Wachstumsmethoden............................ 9

2.2 Verwendete Methoden zur Analyse der GaN Schichten . . . . . . . . . 9

3 Heteroepitaktische Abscheidung von nichtpolaren GaN-Schichten 15

3.1 (11¯

20)a-plane GaN auf (10¯

12)r-plane Saphir . . . . . . . . . . . . . . 16

3.2 Semipolares (11¯

22)GaN auf m-plane Al2O3............... 23

3.3 m-plane GaN auf (100)γ-LiAlO2..................... 25

3.4 Vergleich mit (0001)c-planeGaN..................... 31

3.5 Defektstruktur nichtpolarer GaN Schichten . . . . . . . . . . . . . . . . 32

3.6 Bewertung f¨

ur die Herstellung von Baulementen . . . . . . . . . . . . 36

4 Laterales epitaktisches ¨

Uberwachsen (ELOG) zur Defektreduktion 37

4.1 Einfluss der Streifenorientierung auf den Habitus und die Defektver-

teilung.................................... 40

4.2 Untersuchung der ELOG-Strukturen mit [1¯

100]orientierten Streifen . . 49

4.3 Koaleszierte a-plane ELOG Schichten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

4.4 Hypothesen zur Entstehung von Basalfl¨

achenstapelfehlern . . . . . . . 63

4.5 Zusammenfassung ELOG . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64

5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN

Substraten 67

5.1 Bauelementstrukturen auf nicht- und semipolaren GaN-Substraten . . 67

5.2 Substratcharakterisierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

5.3 GaN-Pufferschichten auf m-plane, (11¯

22),(10¯

11)und (10¯

12)GaN

Substraten.................................. 70

5.4 InGaN Quantent¨

opfe............................ 76

5.4.1 Emissionswellenl¨

ange und Indiumeinbau . . . . . . . . . . . . 77

5.4.2 Ortsaufgel¨

oste Lumineszenz von semi- und nichtpolaren Quan-

tent¨

opfen .............................. 83

5.5 AlGaN Mantelschichten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87

5.6 ErsteLaserstrukturen............................ 91

5.6.1 Optisch gepumpte Laserstrukturen . . . . . . . . . . . . . . . . 92

5.6.2 Elektrisch gepumpte Dioden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95

5.7 Zusammenfassung Homoepitaxie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99

6 Zusammenfassung und Ausblick 101

Literaturverzeichnis 111

Kapitel 1

Eigenschaften von nicht- und semipolaren GaN

Schichten

Bei vielen Halbleitern sind die Kristalleigenschaften anisotrop und die Oberfl¨

achen

und somit das Wachstum stark von der Kristallorientierung abh¨

angen. So kann zum

Beispiel eine bessere Anpassung der thermischen Ausdehnungskoeffizienten durch

die Wahl der Kristallorientierung erreicht werden. Beim GaN dominiert die Verwen-

dung der (0001)c-Ebene f¨

ur die Herstellung von Bauelementen (LEDs, Laserdioden,

Feldeffekttransistoren). Dies hat vor allem historische Gr¨

unde, da f¨

ur c-plane GaN zu-

erst qualitativ hochwertige Pufferschichten sowie die p-Dotierung entwickelt wurden

[1, 2, 3, 4]. F¨

ur die Entwicklung von GaN-Schichten auf anderen Kristallorientierung-

en gab es lange keinen Grund. Erst als erkannt wurde, dass Polarisationsfelder im

GaN einen entscheidenden Einfluss auf die Rekombinationsprozesse in optoelektro-

nischen Bauelementen haben, wurden Wege gesucht um diese zu reduzieren. Beim

Wachstum von GaN auf verschiedenen Kristallorientierungen stand anfangs vor al-

lem die Reduktion der Polarisationsfelder im Vordergrund [5]. Dies f¨

uhrte auch zur

Bezeichnung der nichtpolaren (keine Polarisationsfelder in Wachstumsrichtung) und

semipolaren (im Vergleich zu c-plane reduzierte Polarisationsfelder) Oberfl¨

achen. Im

Verlauf der Forschungsarbeiten sind auch andere Eigenschaften zu Tage getreten, die

die Verwendung der nicht- und semipolaren Nitride f¨

ur Bauelemente interessant ma-

chen. Da es neben der c-Ebene viele Orientierungen gibt, ist die entscheidende Frage:

Welche Orientierung ist am besten f¨

ur eine Anwendung in LEDs bzw. Laserstrukturen

geeignet. Neben den theoretisch vorhersagbaren Eigenschaften, z.B. der Polarisation,

spielen dabei auch praktische ¨

Uberlegungen eine Rolle, z.B. ob es Substrate f¨

ur diese

Orientierung gibt und wie groß das Wachstumsfenster f¨

ur bestimmte Schichten, z.B.

Quantent¨

opfe oder die Dotierung, ist.

Problematisch bei der Entwicklung von glatten GaN-Schichten nicht- und semipola-

rer Orientierung sind die Substrate. Der ¨

uberwiegende Teil der GaN-basierten Bau-

elemente, blaue LEDs, wird heteroepitaktisch auf einem Fremdsubstrat, auf c-plane

Saphir gewachsen. Um heteroepitaktisch glatte Schichten mit abweichender Kristal-

lorientierung zu erreichen, muss erst das richtige Substrat gefunden werden. Diese

Substrate und das Wachstum auf diesen kann sich stark von c-plane GaN auf c-plane

Saphir unterscheiden. In der vorliegenden Arbeit werden diese Probleme in Kap. 3

behandelt. Bei den klassischen III/V-Halbleitern ist das Wachstum auf homoepitak-

tischen Substraten ¨

ublich, da diese aus der Schmelze gezogen werden k¨

onnen. Die

2 1 Eigenschaften von nicht- und semipolaren GaN Schichten

Abbildung 1.1: Lage der

in der Arbeit untersuchten

Kristallebenen in der Ein-

heitszelle. Der Winkel θgibt

den Winkel zur c-Fl¨

ache an.

Wahl der Orientierung erfolgt dabei ¨

uber die Orientierung des Keims oder durch das

Schneiden des Volumenkristalls in der geeigneten Orientierung. Die Z¨

uchtung von

ausreichend großen GaN-Kristallen aus der Schmelze ist wegen des zu hohen Stick-

stoffpartialdrucks von 45 kbar bei der Schmelztemperatur 2500◦C nicht m¨

oglich [6].

Jedoch gelang es in den vergangenen Jahren mit HVPE (Hydridgasphasenepitaxie)

in c-Richtung gewachsene Volumenkristalle mit einer Dicke von 5–10 mm herzustel-

len [7, 8]. Aus diesen kann man Substrate beliebiger Orientierung schneiden. Das

Wachstum auf solchen Substraten wird in Kapitel 5 behandelt.

Homoepitaktische Substrate haben zwar eine geringe Defektdichte, aber sind wegen

der maximalen Dicke der c-plane HVPE-Kristalle maximal 10 mm breit. Heteroepi-

taktische Substrate f¨

uhren zu GaN Templates1mit 2“-Durchmesser aber hoher De-

fektdichte. Wie man heteroepitaktische Templates mit 2“-Durchmesser und mit ver-

ringerter Defektdichte erh¨

alt, beschreibt das Kapitel 4.

Das Ziel aller Materialforschung ist Herstellung von Bauelementen mit neuen oder

verbesserten Eigenschaften. Die Forschung an den nicht- und semipolaren Nitriden

steht noch am Anfang, so dass ersteinmal Strukturen und Prozesse soweit optimiert

werden m¨

ussen, um einen Vergleich mit den auf c-plane nach langer Optimierung

erreichten Eigenschaften zuzulassen. Dabei ist auch ein zentraler Punkt die Unter-

schiede zwischen Baulementen auf c-plane und anderen Orientierungen zu erfor-

schen. Die Evaluation der verschiedenen Templates ergab, dass die GaN-Substrate

die geringste Defektdichte bei guter Schichthomogenit¨

at bieten. Deswegen wurden

auf diesen Substraten Bauelementstrukturen entwickelt, wie es in Kap. 5.1 beschrie-

ben wird.

1Template bezeichnet ein Substrat mit einer GaN-Schicht, jedoch ohne aktive Schichten.

1.1 Unterschiede der Symmetrie zwischen polaren, semipolaren und nichtpolaren Schichten 3

Abbildung 1.2: Die theoretisch

berechnete Feldst¨

arke durch pie-

zoelektrische Grenzfl¨

achenla-

dungen in InGaN/GaN Quan-

tent¨

opfen h¨

angt vom In-Gehalt,

dem Winkel zur c-Ebene θund

den verwendeten piezoelektri-

schen Konstanten ab (Bernardini

et al. [9], Takeuchi et al. [10],

Ambacher et al. [11]). Grafik von

Feneberg et al. [12]

1.1 Unterschiede der Symmetrie zwischen polaren, semipolaren und

nichtpolaren Schichten

Die Lage der Ebene in der Einheitszelle ist f¨

ur ihre Eigenschaften wesentlich. Eine

Skizze der Wachstumsebenen, die in der Arbeit vorkommen, ist in Abb. 1.1 zu sehen.

F¨

ur die St¨

arke der Polarisationsfelder (siehe unten) ist der Winkel der Ebene zur c-

Fl¨

ache entscheidend. Neben der polaren c-Ebene sind die nichtpolare m- und a-Ebene

zu sehen, die beide in einem Winkel von 90° zur c-Ebene liegen. Sie sind gegeneinan-

der um 30° gekippt und haben verschiedene Atomanordnungen an der Oberfl¨

ache.

Wird die (10¯

10)m-Ebene in c-Richtung gekippt, erh¨

alt man die semipolaren (10¯

11)

und (10¯

12)Ebenen mit einem Winkel von 58° bzw. 43° (diese geh¨

oren zur [1¯

210]-

Zone). Wird die (11¯

20)a-Ebene in c-Richtung gekippt, erh¨

alt man die (11¯

22)Ebene

bei einem Winkel von 62° (diese geh¨

ort zur [1¯

100]-Zone). Obwohl die (10¯

11)und

die (11¯

22)mit 58° und 62° fast den gleichen Winkel zur c-Ebene haben, geh¨

oren sie

zu unterschiedlichen Zonen und unterscheiden z.B. in der Oberfl¨

achenmorphologie

(Kap. 5.3) sowie dem In-Einbau (Kap. 5.4).

Polarisationsfelder In III-N-Heterostrukturen gibt es ein spontanes und piezo-

elektrisches Feld entlang der c-Achse (andere Richtungen kommen aus Symmetrie-

gr¨

unden nicht in Frage) [13]. Im Vergleich zum GaAs-Materialsystem, wo es wegen

der kubischen Kristallstruktur keine spontane Polarisation und piezoelektrische Pola-

risation nur entlang [111]gibt, sind die piezoelektrischen Konstanten von (Al,Ga,In)N

um eine Gr¨

oßenordnung gr¨

oßer [14]. Durch einen Sprung der Polarisation an He-

terostrukturgrenzfl¨

achen entstehen Grenzfl¨

achenladungen, die ein elektrisches Feld

erzeugen. Die Feldst¨

arke betr¨

agt in c-plane In0.1Ga0.9N Quantent¨

opfen mit GaN-

Barrieren −1.9 MV/cm [12]. Bei semipolarem GaN verringert sich die Feldkompo-

nente senkrecht zur Oberfl¨

ache durch den Winkel zwischen der Oberfl¨

ache und

der c-Ebene und es entsteht eine In-plane-Feldkomponente, die in Richtung der c-

Achsenprojektion (c’-Richtung) zeigt [9, 10, 11, 12]. F¨

ur eine bestimmte semipolare

Orientierung k¨

onnen die Felder in Wachstumsrichtung verschwinden (siehe Kurven

von Takeuchi et al. und Ambacher et al. in Abb. 1.2). Ob und bei welchem Winkel θ

dieser Nulldurchgang auftritt h¨

angt von den Parametern f¨

ur die Berechnung ab. Bei

4 1 Eigenschaften von nicht- und semipolaren GaN Schichten

Abbildung 1.3:

Vergleich des Band-

profils eines 5 nm

GaN/AlGaN Quanten-

topfs a) mit (c-plane)

und b) ohne (m-plane)

piezoelektrische Fel-

der. Die Elektron- und

Lochwellenfunktionen

der Grundzust¨

ande sind

eingezeichnet. Grafik

von Waltereit et al. [5]

g¨

angigen Parameters¨

atzen liegt der Winkel f¨

ur dne Nulldurchgang zwischen 45° und

60°. Feneberg et al. [12] favorisieren den Parametersatz von Bernardini et al. [9],

da dieser am besten zu ihren experimentellen Ergebnissen passt. Nichtpolare Nitride

haben kein Feld in Wachstumsrichtung, da die c-Achse in der Ebene liegt.

Elektrische Felder ¨

uber Quantent¨

opfen bewirken eine Separation von Elektron- und

Lochwellenfunktion sowie eine Rotverschiebung [15] (siehe Abb. 1.3). Dieser Effekt

wird auch Quantum Confined Stark Effect (QCSE) genannt. Die hohen Feldst¨

arken in

c-plane Quantent¨

opfen von einigen MV/cm f¨

uhren zu einer Rotverschiebung in der

Gr¨

oßenordnung von hundert Millielektronenvolt [16] und einer Verl¨

angerung der

der strahlenden Rekombinationslebensdauer auf einige Nanosekunden [17]. Diese

Effekte nehmen mit dem Indiumgehalt und der Quantentopfbreite zu. Steigender

Indiumgehalt f¨

uhrt zu einer Vergr¨

oßerung der Gitterfehlanpassung, und damit der

piezoelektrischen Polarisation, die wiederum zu einer Vergr¨

oßerung der Feldst¨

arke

f¨

uhrt. Eine große Quantentopfbreite f¨

uhrt bei gleicher Feldst¨

arke wegen der Band-

verbiegung zu einer st¨

arkeren Rotverschiebung [17] und wegen der gr¨

oßeren Se-

paration der Elektron-Lochwellenfunktion zu einer l¨

angeren Rekombinationslebens-

dauer [17]. Bei hohen Ladungstr¨

agerdichten kommt es zur Abschirmung der Felder

[18]. F¨

ur nichtpolare Quantent¨

opfe wurde die Feldfreiheit nachgewiesen. Es wurde

eine sehr kurze strahlende Rekombinationslebensdauer beobachtet [19]. Eine Se-

rie von a-plane GaN/AlGaN-Quantent¨

opfen mit unterschiedlicher Dicke zeigt eine

Rotverschiebung, die allein durch die Quantisierung erkl¨

art werden kann und es

gibt keine Anzeichen von elektrischen Polarisationsfeldern [20]. Die Feldst¨

arke in

semipolaren Quantent¨

opfen wurde von Feneberg et al. gemessen und ist kleiner

als 400 kV/cm. Diese schw¨

acheren Felder werden schon bei niedrigeren Ladungs-

tr¨

agerdichten abgeschirmt als die Felder der c-plane Quantent¨

opfen. Daher zeigen

LEDs auf semipolaren Orientierungen eine verringerte Blauverschiebung mit stei-

gender Stromdichte als c-plane LEDs [21].

F¨

ur optoelektronische Bauelemente wirken sich die verringerten Polarisationsfelder

in nicht- und semipolaren Heterostrukturen positiv aus. Der Vorteil von verringer-

ten Feldern f¨

ur LEDs auf nicht- und semipolaren Orientierungen besteht in einer

k¨

urzeren strahlenden Rekombinationslebensdauer, was bei gleicher nichtstrahlender

Lebensdauer eine Steigerung der Effizienz zur Folge h¨

atte. Außerdem ist die La-

dungstr¨

agerdichte im Vergleich zu einer c-plane LED bei gleicher Stromdichte niedri-

ger, da die Rekombination schneller abl¨

auft. Da die Effizienz mit steigender Ladungs-

1.1 Unterschiede der Symmetrie zwischen polaren, semipolaren und nichtpolaren Schichten 5

dichte abnimmt (in der Literatur als ”Droop“ bekannt [22, 23]), w¨

urden nichtpolare

LEDs eine h¨

ohere Effizienz haben als vergleichbare c-plane LEDs. In Laserstrukturen

ist der Effekt der schw¨

acheren Felder nicht so dominierend, da die Felder selbst in

c-plane GaN bei hohen Ladungstr¨

agerdichten zum großen Teil abgeschirmt werden,

wie an der großen Blauverschiebung zwischen Niederanregungs-PL und Laserspek-

trum zu erkennen ist [24]. Insbesondere f¨

ur langwellige Emitter ist es wichtiger, ob

das Material auf den nicht- und semipolaren Orientierungen mit einer besseren kris-

tallinen Qualit¨

at gewachsen werden kann. Durch die schw¨

acheren Felder auf nicht-

und semipolarem GaN ist es m¨

oglich dickere Quantent¨

opfe, sowohl f¨

ur LEDs als auch

f¨

ur Laserstrukturen, zu wachsen. Auf c-plane GaN werden relativ d¨

unne Quantenfil-

me eingesetzt (3.5 nm bei 405 nm Emissionswellenl¨

ange, noch geringere Dicke f¨

langwelligere Emitter), um die strahlende Lebensdauer in LEDs ausreichend kurz

zu halten und die Peakverbreiterung durch Quantentopffluktuationen (Indiumgehalt

und/oder Topfbreite) in Laserstrukturen zu verringern. In LEDs haben dicke Quan-

tent¨

opfe den Vorteil, dass die Ladungstr¨

agerdichte und damit der Effizienzverlust

bei hohen Ladungstr¨

agerdichten verringert werden. Das ist zwar auch mit mehreren

Quantent¨

opfen (MQWs) m¨

oglich. Bei MQWs ist es aber problematisch die L¨

ocher

gleichm¨

aßig ¨

uber alle Quantent¨

opfe zu verteilen, was bei einem dicken einzelnen

Quantentopf kein Problem ist [25]. In Laserstrukturen erh¨

ohen dicke Quantent¨

opfe

den ¨

Uberlapp der optischen Mode mit den Quantent¨

opfen und tragen durch ihren ho-

hen Brechungsindex zur F¨

uhrung der optischen Mode bei. Farrell et al. haben gezeigt,

dass Laseremission ohne Wellenleiter und mit einer GaN-Mantelschicht m¨

oglich ist

[26]. Dicke Quantent¨

opfe lassen sich nicht problemlos in langwelligen Emittern an-

wenden, da die kritische Schichtdicke f¨

ur bei dem notwendigen Indiumgehalt f¨

gr¨

une Emission sehr klein ist und die Indiumfluktuationen mit steigender Quanten-

topfdicke zunehmen.

Anisotropie Die c-Achse ist die Achse h¨

ochster Symmetrie in der Wurtzit-Kristallstruktur.

Die c-plane Oberfl¨

ache ist durch die 3-z¨

ahlige Rotationssymmetrie isotrop. Da die

Kristallstruktur kein Inversionszentrum hat, folgt, dass alle semi- und nichtpolaren

Oberfl¨

achen eine 1-z¨

ahlige Symmetrie mit einer rechteckigen Einheitszelle haben. Al-

le Eigenschaften, d.h. thermische Ausdehnung, Brechungsindex, Elastizit¨

at etc. sind

nun anisotrop, d.h. von der Richtung auf der Oberfl¨

ache abh¨

angig. An semipolaren

LEDs wurde polarisierte Emission beobachtet [27]. Wegen der Symmetrie der ver-

schiedenen Lochwellenfunktionen im GaN (A- B- und C-Valenzband), erzeugen diese

bei Rekombination polarisiertes Licht. L¨

ocher der A- und B-Valenzb¨

ander erzeugen

bei Rekombination senkrecht zur c-Achse polarisiertes Licht. Das C-Valenzband f¨

uhrt

zu parallel zu c polarisiertem Licht [28, 29]. Da das C-Valenzband von A- und B-

B¨

andern durch das Kristallfeld separiert ist, ist es weniger besetzt. Bei Emission in

a-Richtung dominiert deswegen die Polarisation senkrecht zu c. Bei der Emission

aus InGaN Quantent¨

opfen gibt es zus¨

atzlich eine anisotrope Verspannung. Dies f¨

uhrt

zu einer Aufspaltung der A- und B-Loch-B¨

ander, so dass der Polarisationsgrad im

Vergleich zu unverspanntem GaN gr¨

oßer ist [30]. F¨

ur LEDs mit polarisierter Emissi-

on erscheint eine Verwendung bei der Hintergrundbeleuchtung in LCD-Bildschirmen

vielversprechend. Allerdings w¨

urde die Aufrauung der Oberfl¨

ache, die notwendig ist

6 1 Eigenschaften von nicht- und semipolaren GaN Schichten

um eine gute Extraktionseffizienz zu erreichen, die Polarisation stark st¨

oren.

Bei Laserstrukturen beeinflusst die Anisotropie der Emission den Gain in Abh¨

angig-

keit von der Resonatororientierung auf der Oberfl¨

ache. Hinzu kommt die Anisotropie

des Brechungsindexes. GaN ist doppelbrechend mit einem h¨

oheren Brechungsindex

f¨

ur Licht, dass parallel zu c polarisiert ist. Das f¨

uhrt zu einem h¨

oheren Gain in Resona-

toren, die parallel zu c-Richtung oder ihrer Projektion auf die Wachstumsoberfl¨

ache

ausgerichtet sind [31, 32]. Im Rahmen dieser Arbeit konnte dieser Zusammenhang

experimentell best¨

atigt werden (siehe Kap. 5.6.1). Die Berechnung von strukturell

identischen nichtpolaren und polaren Strukturen zeigt, dass der maximale Gain ent-

lang der c’ Richtung im Vergleich zum Gain in c-plane Resonatoren gr¨

oßer ist, der

minimalen Gain senkrecht zu c aber kleiner.

Welche Orientierung ist optimal? Die von der c-Ebene abweichenden Orientie-

rungen bieten die Chance, blau und gr¨

un emittierende optoelektronische Bauele-

mente zu verbessern. Ein Hauptgrund sind die reduzierten Polarisationsfelder in

Wachstumsrichtung. Diese bieten die Chance eine h¨

ohere Effizienz in LEDs durch

eine k¨

urzere Rekombinationslebensdauer und dickere Quantent¨

opfe zu erreichen.

Insbesondere f¨

ur die Herstellung von dimmbaren weißen LEDs ist es wichtig, dass

die Verschiebung der Emissionswellenl¨

ange weniger stark vom Pumpstrom abh¨

angt,

als bei c-plane LEDs. F¨

ur Laserstrukturen liegen die Vorteile nicht so offensichtlich

auf der Hand. Allein der Gain ist theoretisch h¨

oher als in c-plane Strukturen. Dies

k¨

onnte aber durch eine l¨

angere strahlende Rekombinationslebensdauer in c-plane

Strukturen, deren Felder nicht vollst¨

andig abgeschirmt sind, ausgeglichen werden.

Die optimale Orientierung aus theoretischer Sicht ist eine, bei der die Polarisati-

onsfelder m¨

oglichst klein sind. Die Schicht sollte also nichtpolar sein. Da schwache

Polarisationsfelder bei den Injektionsstr¨

omen von LEDs und Lasern abgeschirmt wer-

den, sind aber alle semipolaren Orientierungen mit einem Winkel θvon mehr als 40°

akzeptabel.

Diese theoretische Betrachtung ber¨

ucksichtigt nicht die praktischen Probleme beim

Wachstum von nicht- und semipolarem GaN. Diese sollen in dieser Arbeit f¨

ur ge-

eignete Substratorientierungen beleuchtet und vergleichen werden. Die Problematik

eines passenden Heterosubstrats ist Gegenstand von Kap. 3, w¨

ahrend das Wachstum

von Bauelementstrukturen in Kap. 5 f¨

ur unterschiedliche Orientierungen verglichen

wird.

1.2 Defekte in GaN

Aus der Literatur sind eine Reihe von Defekten bekannt, die in GaN-Schichten vor-

kommen. Der folgende Abschnitt gibt eine kurzen ¨

Uberblick ¨

uber die Eigenschaften

der ausgedehnten Defekte. Die ausgedehnten Defekte lassen sich mit Transmissi-

onselektronenmikroskopie (TEM) direkt abbilden (Kap. 2.2). Methoden, die auch

sensitiv auf die Defektstruktur sind R¨

ontgenbeugung (XRD, Kap. 2.2), Kathodolu-

mineszenz (CL, Kap. 2.2), selektives ¨

Atzen ([33]) und Rasterkraftmikroskopie bzw.

Rastertunnelmikroskopie (STM [34]).

1.2 Defekte in GaN 7

Abbildung 1.4:

Schematische Darstel-

lung der Typen von

basalen Stapelfehlern

[39]. In a) ist das un-

gest¨

orte Material zu

sehen. b) Zeigt den I1

Stapelfehler mit einer

kubischen ABC-Lage. c)

Zeigt den I2Stapelfeh-

ler mit zwei kubischen

Atomlagen und d) den

I3Stapelfehler mit 3

kubischen Lagen.

1.2.1 Versetzungen

Versetzungen sind Liniendefekte. Sie werden durch die Versetzungslinie und den

Burgersvektor charakterisiert [35]. Je nachdem ob der Burgersvektor parallel oder

senkrecht zur Versetzungslinie liegt, wird die Versetzung als Schrauben- oder Stu-

fenversetzung bezeichnet. Problematisch in GaN sind vor allem durchstoßende Ver-

setzungen, die die Schicht in Wachstumsrichtung von unten nach oben durchziehen.

Dabei sind in c-plane GaN die Burgersvektoren c, a und c+a beobachtet worden

(siehe Tabelle 1.1). Versetzungen k¨

onnen nicht im Festk¨

orper enden [35], sondern

m¨

ussen zur Oberfl¨

ache laufen oder Ringe bzw. Halbringe bilden. Man spricht auch

von Annihilation, wenn zwei Versetzungen mit entgegengesetztem Burgersvektor in

Wachstumsrichtung zusammenlaufen und einen Versetzungsring bilden und so die

Dichte von Versetzungen reduziert wird. Dar¨

uber hinaus gibt es noch Partialver-

setzungen, bei denen der Burgersvektor kein ganzer Gittervektor ist, sondern der

Bruchteil eines Gittervektors. Partialversetzungen kommen nur als Begrenzung von

planaren Defekten vor (siehe unten).

Versetzungen wirken als nichtstrahlende Rekombinationszentren und st¨

oren die Lu-

mineszenz im GaN und in InGaN Quantenfilmen [36, 37]. Außerdem f¨

uhren sie zu

einer Verbreiterung der R¨

ontgenbeugungsrockingkurven [38]. Insbesondere bei ho-

hen optischen Leistungen in Laserdioden sind Versetzungen eine wichtige Ursache

f¨

ur die Degradation der Bauelemente.

1.2.2 Stapelfehler

Stapelfehler sind planare Defekte, bei denen in einer Ebene die Periodizit¨

at der Kris-

tallstruktur gest¨

ort ist. Stapelfehler kann man zum einen durch den Verschiebungs-

vektor charakterisieren. Das ist der Vektor, um den das Material an beiden Seiten

des Defekts verschoben ist. Außerdem wird der Defekt durch die Ebenen, auf de-

nen er vorkommt, charakterisiert. In GaN sind die Stapelfehler der Basalebene am

h¨

aufigsten. Von ihnen gibt es theoretisch vier verschiedene Typen: I1, I2, I3und ex-

trinsische Stapelfehler, die sich alle durch einen anderen Verschiebungsvektor aus-

8 1 Eigenschaften von nicht- und semipolaren GaN Schichten

Versetzung (V.) bStapelfehler R

Frank-Shokley-Partialv. 1

6<20¯

23 >I1, Abb. 1.4b 1

6<20¯

23 >

Shokley-Partialv. 1

3<1¯

100 >I2, Abb. 1.4c 1

3<1¯

100 >

I3, Abb. 1.4d –

Frank-Partialv. 1

2<0001 >E1

2<0001 >

”stair rod“ 1

6<10¯

10 >Prismatischer SF 1

2<10¯

11 >

zwischen PSF/BSF oder 1

6<3¯

2¯

10 >auf {11¯

20}-Ebenen

zwischen zwei BSF

ganze V. a 1

3<11¯

20 >

ganze V. a+c 1

3<11¯

23 >

ganze V. c <0001 >

Tabelle 1.1: ¨

Ubersicht ¨

uber Stapelfehler- und Versetzungstypen und deren Burgersvektor b

bzw. Verschiebungsvektor Rin GaN [40].

zeichnen (siehe Tabelle 1.1). Dort wo ein Stapelfehler endet, d.h. gest¨

ortes Material

in ungest¨

ortes Material ¨

ubergeht, muss sich eine Versetzung mit einem Burgersvektor

befinden, der dem Verschiebungsvektor des Stapelfehlers entspricht. Da die Verschie-

bungsvektoren von I1und I2keine ganzen Gittervektoren sind, sind diese Versetzun-

gen Partialversetzungen. Die planaren Defekte werden weiterhin durch ihre lokale

atomare Anordnung gekennzeichnet. So stellen die Basalfl¨

achenstapelfehler alle ei-

ne St¨

orung der hexagonalen ABABAB... Stapelung (Abb. 1.4a) durch das Einf¨

ugen

von kubisch koordinierten ABC-Ebenenfolgen dar (Abb. 1.4b-d). Der I1-Stapelfehler

hat eine kubisch koordinierte Ebene (Abb. b), der I2-Stapelfehler zwei (Abb. c), und

der I3-Stapelfehler drei kubisch koordinierte Ebenen (Abb. d). Experimentell wurden

bisher nur I1und I2Stapelfehler gefunden [40] wobei die I1-Stapelfehler wesentlich

h¨

aufiger sind. Dies h¨

angt mit der niedrigeren Bildungsenergie der I1-Stapelfehler

zusammen. Neben diesen Stapelfehlern gibt es auch prismatische Stapelfehler, die

auf den a- oder m-Fl¨

achen vorkommen. Auch Stapelfehler auf semipolaren Ebenen

wurden beobachtet. Der ¨

Ubergang von einem basalen in einen prismatischen Sta-

pelfehler ist m¨

oglich und f¨

uhrt zur Bildung einer ”stair rod“ an der Grenze beider

Defekte.

Da Stapelfehler aus kubisch koordinierten Atomlagen bestehen, haben sie eine klei-

nere Bandl¨

uckenenergie als die hexagonale Matrix. In der Literatur wird ein Typ II

Hetero¨

ubergang angenommen [41]. Da kubisches GaN außerdem keine spontante

Polarisation hat, liegt ein starkes Polarisationsfeld ¨

uber dieser quantentopfartigen

Struktur [41, 42]. Dies f¨

uhrt dazu, dass Elektronen im Stapelfehler und L¨

ocher an

der sticksoffpolaren Seite des Stapelfehlers gebunden werden k¨

onnen. Bei der Re-

kombination an einem I1Stapelfehler entsteht Licht mit einer Energie von 3.42 eV,

wie auch experimentell best¨

atigt wurde [43]. Die Lumineszenz der anderen Stapel-

fehlertypen sind nicht so gut theoretisch beschrieben und wegen ihrer geringeren

Bildungswahrscheinlichkeit nicht so intensiv untersucht worden.

Kapitel 2

Experimentelle Methoden

2.1 Wachstumsmethoden

Ubliche Wachstumsmethoden zur Herstellung von GaN-Schichten sind metallorgani-

sche Gasphasenepitaxie (MOVPE), Hydrid-Gasphasenepitaxie (HVPE) und Moleku-

larstrahlepitaxie (MBE). Alle Proben in dieser Arbeit wurden mit MOVPE hergestellt.

Die Prozesse, die beim Kristallwachstum mit MOVPE ablaufen sind in [44] beschrie-

ben. Die Ausgangsstoffe (Precursorgase) sind Hydridverbindungen f¨

ur die Gruppe V

und metallorganische Verbindungen f¨

ur die Gruppe III-Atome. Sie werden mit einem

Tr¨

agergas (H2oder N2) in die Reaktorkammer geleitet, wo sie sich an der geheizten

Substratoberfl¨

ache zersetzen (Pyrolyse).

Auf der Kristalloberfl¨

ache k¨

onnen die Adatome (die durch Pyrolyse entstandenen

Kristallbestandteile) diffundieren und in den Kristall eingebaut werden oder desor-

bieren. Je nachdem wie stark die Bindung der Adatome zur Oberfl¨

ache ist, k¨

onnen

die Prozesse schnell oder langsam ablaufen. Eine h¨

ohere Temperatur verst¨

arkt die

Diffusion und die Desorption, aber verringert die Wahrscheinlichkeit, dass ein Atom

eingebaut wird. Auch die anderen Wachstumsparameter (Druck, Gesamtfluss, Ange-

bot an Precursoren und deren Verh¨

altnis) beeinflussen das Wachstum.

F¨

ur das Wachstum wurde eine AIX2600HT und eine AIX200/4 HT MOVPE-Anlage

verwendet. Die AIX2600 ist ein Multiwaferreaktor der das gleichzeitige ¨

Uberwachsen

von 11x2“ Wafern erlaubt, w¨

ahrend die AIX200 ein Einzelwaferwaferreaktor ist.

Um das Wachstum zu ¨

uberwachen, wurde ein kombinierter In-situ-Pyrometer, -Re-

flektometer und -Kr¨

ummungssensor (EpicurveTT) verwendet (siehe S. 10).

Die GaN-Substrate (vgl. Kap. 5) sind deutlich kleiner als ein 2“-Wafer. Deswegen wur-

den aus einem GaN-Template auf Saphir mit einem Laserscriber Masken geschnitten,

mit denen der Rest des Substrathalters abgedeckt wurde. Wegen der geringen Gr¨

oße

der Substrate war es nicht m¨

oglich Reflektivit¨

ats- oder Kr¨

ummungskurven f¨

ur die

Homoepitaxie auf GaN aufzuzeichnen.

2.2 Verwendete Methoden zur Analyse der GaN Schichten

Ob die mit MOVPE gewachsenen Schichten sich f¨

ur die Herstellung von Bauele-

menten eignen, muss durch geeignete Methoden bestimmt werden. Dazu wurden

10 2 Experimentelle Methoden

die Schichten mit Lichtmikroskopie, R¨

ontgenbeugung (XRD), Rasterelektronenmi-

kroskopie (REM), Kathodolumineszenz (CL), Transmissionselektronenmikroskopie,

Rasterkraftmikroskopie (AFM), Scanning Weißlichtinterferometrie (SWLI), Mikro-

Raman-Spektroskopie, Sekund¨

arionenspektroskopie (SIMS) und Hallmessungen in

der van der Pauw Geometrie untersucht. F¨

ur einige dieser Methoden gibt es, auch

im Bezug auf nichtpolare Nitride, beachtenswerte Besonderheiten, die im Folgenden

aufgef¨

uhrt werden.

In-situ-Messungen W¨

ahrend des Wachstums wird der Wafer mit verschiedenen

In-situ-Sensoren ¨

uberwacht, einem Pyrometer, einem Reflektometer und einem Kr¨

um-

mungssensor (Interpretation zusammen mit F. Brunner, V. Hoffmann und A. Knauer).

Das Pyrometer misst die Emission bei 950 nm und berechnet daraus die Tempe-

ratur des Wafertellers (das transparente Substrat emittiert nicht bei 950 nm). Die

Emissivit¨

at wird dabei nicht als bekannt vorausgesetzt, sondern durch Messung der

Reflektivit¨

at bei 950 nm bestimmt. Diese Methode gleicht sehr gut die Fabry-Perot-

Oszillationen aus, die beim Wachstum auf Fremdsubstraten in der Reflektivit¨

at und

im Pyrometersignal zu sehen sind. Allerdings m¨

ussen f¨

ur eine korrekte Bestimmung

der Temperatur die Wafer glatt sein, da Streulicht die Emissivit¨

atsmessung verf¨

alscht.

Mit der Reflektivit¨

at bei 950 nm kann beim heteroepitaktischen Wachstum durch

Fabry-Perot-Oszillationen sehr gut die Wachstumsrate hinreichend dicker Schichten

gefittet werden. Zus¨

atzlich zur Reflektivit¨

at bei 950 nm wird außerdem die Reflek-

tivit¨

at bei 405 nm gemessen. Das Signal kann auch zum Wachstumsratenfit, vor al-

lem von d¨

unneren Schichten verwendet werden. Da bei Wachstumstemperatur das

Licht bei 405 nm in GaN absorbiert wird, gibt es keine Fabry-Perot-Oszillationen

bei dickeren GaN Schichten und das Signal ist sehr oberfl¨

achensensitiv. Aufrau-

ung ist deutlicher sichtbar als im Signal der 950 nm Reflektivit¨

at und selbst sehr

d¨

unne Schichten, z.B. InGaN-Quantent¨

opfe, sind im Reflektivit¨

atssignal zu erken-

nen. Der Kr¨

ummungssensor bildet den Verspannungszustand des Schichtsystems ab.

Nach der Stoney-Gleichung [45] kr¨

ummt sich ein Schichtpaket wenn die Schich-

ten verspannt sind. Verspannungen k¨

onnen durch das pseudomorphe Aufwachsen

einer Schicht mit anderer Gitterkonstante, durch einen Temperaturgradienten zwi-

schen Vorder- und R¨

uckseite oder bei einer Temperatur¨

anderung auftreten, wenn

die Schichten unterschiedliche Ausdehnungskoeffizienten haben [46, 47]. Wenn die

obere Schicht im Stapel tensil gegen¨

uber dem Substrat verspannt ist, kr¨

ummt sich

der Wafer konkav (positiver Kr¨

ummungswert), wenn sie kompressiv verspannt ist,

ist die Kr¨

ummung konvex (negativer Kr¨

ummungswert). Der Kr¨

ummungswert ist der

reziproke Kr¨

ummungsradius (Radius einer Kugeloberfl¨

ache die mit dem Wafer iden-

tisch ist) und wird ¨

ublicherweise in km−1angegeben. Beim Wachstum von pseu-

domorphen Schichten kann man anhand des Anstiegs des Kr¨

ummungssignals die

Gitterfehlanpassung bestimmen. Eine ¨

Anderung des Anstiegs, ist ein Zeichen f¨

ur Re-

laxation einer verspannten Schicht.

Die In-situ-Messungen sind ein wichtiges Werkzeug um das Wachstum zu untersu-

chen und zu optimieren.

2.2 Verwendete Methoden zur Analyse der GaN Schichten 11

R¨

ontgenbeugung Mit Hilfe der hochaufl¨

osenden R¨

ontgenbeugung (HRXRD) an

Kristallen kann aus der Verbreiterung der Reflexe auf die Kristallqualit¨

at einzelner

Schichten geschlossen werden [38]. Die Verkippung und Verdrehung von Kristall-

dom¨

anen (Mosaizit¨

at) vergr¨

oßert die Halbwertsbreite von symmetrischen und asym-

metrischen Reflexen. Aus der Messung der Halbwertsbreiten kann man f¨

ur c-plane

GaN die Versetzungsdichte bestimmen [38]. Wegen der Anisotropie in nicht- und

semipolaren Oberfl¨

achen, kann die Mosaizit¨

at anisotrop sein. Außerdem wird die

Halbwertsbreite bestimmter Reflexe durch die Anwesenheit von Stapelfehlern ver-

gr¨

oßert [48, 40].

Symmetrische Reflexe erf¨

ullen die Braggbedingung unabh¨

angig von der Waferrota-

tion. Daher kann man mit diesen Reflexen die Anisotropie der Mosaizit¨

at messen, in

dem man die Einfallsrichtung entlang verschiedener Kristallrichtungen w¨

ahlt.

Bei der Beugung an Heterostrukturen gibt es mehrere Beugungspeaks, aus denen

durch Vergleich mit einer Simulation auf die Zusammensetzung und die Dicke der

verschiedenen Schichten geschlossen werden kann [49]. Diese Methode kann f¨

nicht- und semipolare Heterostrukturen nicht ohne weiteres angewendet werden.

Die Simulationsprogramme zum Fitten der R¨

ontgenbeugungskurven rechnen mit ei-

ner biaxialen Verspannung. Die Anisotropie der Gitterfehlanpassung und der elasti-

schen Konstanten f¨

uhrt zu einer Reduktion der Symmetrie [50], so dass unter die-

sen Umst¨

anden wesentlich mehr Reflexe zur Strukturbestimmung vermessen werden

m¨

ussen und die Fitprogramme nicht mehr genutzt werden k¨

onnen [51].

Die Proben wurden mit einem Philips MRD bzw. einem Philips X’Pert gemessen. F¨

die Messung der Rockingkurven wurde am Detektor ein Schlitz mit einem ¨

Offnungswinkel

von 1◦verwendet.

Photolumineszenz, Mikrophotolumineszenz und Hochanregungsphotolumines-

zenz Bei der Photolumineszenz (PL) werden durch Laserstrahlung Elektron-Loch-

Paare erzeugt. Das Licht, dass bei der strahlenden Rekombination dieser Elektron-

Loch-Paare entsteht, wird durch ein Spektrometer und eine CCD-Kamera detektiert.

Aus der spektralen Position der Emission, kann man R¨

uckschl¨

usse auf den Rekombi-

nationsvorgang und damit auf die Materialeigenschaften ziehen.

An diesem einfachen Aufbau kann man viele Modifikationen und Erweiterungen

vornehmen, um mehr ¨

uber den Rekombinationsprozess zu erfahren. F¨

ur die Mes-

sungen wurden verschiedene Aufbauten verwendet. F¨

ur Temperatur- und leistungs-

abh¨

angige Messungen wurden He-Cd-Laser bzw. eine InGaN-Laserdiode mit einer

Linse auf einen ca. 100 µm großen Spot fokussiert. Bei einer maximalen Leistung

von 7 mW (100Wcm−2) wurden ≈1017 cm−3Ladungstr¨

ager erzeugt. F¨

ur Hochanre-

gungsmessungen wurde ein gepulster frequenzvervierfachter Nd:Yag-Laser (4.65eV,

266 nm) verwendet. Bei einer Fokussierung auf 10x1000 µm2wurden Leistungsdich-

ten zwischen 10 −3000 kWcm−2erreicht. Die Detektion erfolgte ¨

uber die Kante. Bei

Mikro-PL-Messungen (durchgef¨

uhrt von L. Schade, H.-J. M¨

ostel und U. Schwarz)

wurde ein Ar+-Ionen-Laser bei 3.27 eV (378 nm) mit einem Mikroskopobjektiv auf

0.4 µm fokussiert (Anregungsleistung 100 kWcm−2) [52]. Die Lumineszenz wurde

auch durch das Mikroskopobjektiv gesammelt und mit einem Spektrometer detek-

tiert.

12 2 Experimentelle Methoden

Einen großen Einfluss auf die Lumineszenz hat die Anregungswellenl¨

ange, weil sie

bestimmt wo die Strahlung absorbiert wird. Bei Templates erfolgte die Anregung

oberhalb der GaN-Bandkante mit einem He-Cd-Laser bei 3.81 eV (325 nm). Bei Pro-

ben mit InGaN-Quantenfilmen kann man auch unterhalb der GaN-Bandkante mit

einer InGaN-Laserdiode bzw. einem Ar+-Ionen-Laser bei 3.27 eV (378 nm) anregen,

so dass Elektron-Loch-Paare nur in den Quantent¨

opfen angeregt werden (resonan-

te Anregung). Die resonante Anregung erlaubt eine einfachere Interpretation der

Ergebnisse. Bei der nichtresonanten Anregung diffundieren die Ladungstr¨

ager aus

dem Anregungsvolumen in die Quantent¨

opfe. Insbesondere bei temperatur- und leis-

tungsabh¨

angigen Messungen, kann die Intensit¨

at durch die Ladungstr¨

agerdiffusion

beeinflusst werden, was bei resonanter Anregung vermieden wird.

Temperaturabh¨

angige Messungen (durchgef¨

uhrt von C. Netzel und H. Lawrenz) er-

lauben eine Aussage ¨

uber die interne Quanteneffizienz [18]. Die interne Quanteneffi-

zienz beschreibt das Verh¨

altnis von strahlender und nichtstrahlender Rekombination.

Bei 10 K sind die thermisch aktivierten nichtstrahlenden Rekombinationskan¨

ale nicht

aktiv, so dass vor allem strahlende Rekombination auftritt. Bei steigender Temperatur

werden nichtstrahlende Rekombinationskan¨

ale aktiv und die Lumineszenzintensit¨

sinkt. Aus dem Verh¨

altnis von Raumtemperatur- und Tieftemperaturintensit¨

at kann

man dann die Quanteneffizienz berechnen.

Bei Hochanregungsphotolumineszenz (durchgef¨

uhrt von J. Rass) mit streifenf¨

ormiger

Anregung kann optisch gepumptes Lasing erreicht werden. Wenn auf der Probe kein

Resonator definiert ist, l¨

asst sich der Gain (die Verst¨

arkung) und verst¨

arkte spontane

Emission messen. Daf¨

ur wird eine Probe mit Quantenfilmen und einem Wellenlei-

ter ben¨

otigt. Durch den Wellenleiter wird das Licht parallel zur Probenoberfl¨

ache

geleitet und kann ¨

uber die Kante detektiert werden. Durch die Hochanregung wird

eine Besetzungsinversion in den Quantent¨

opfen erreicht. Dadurch ist die stimulierte

Emission st¨

arker als die Absorption und es kommt zur Verst¨

arkung. Wenn auf der

Probe ein Resonator definiert ist, z.B. durch Spalten der Probe, tritt Lasing auf, wenn

der Gewinn im Wellenleiter gr¨

oßer ist als die Absorptions-, Wellenleiter- und Spie-

gelverluste.

Mikrophotolumineszenz erlaubt die Abbildung von Fluktuationen der Emissionsener-

gie auf Submikrometerskala [52]. Im Gegensatz zur Kathodolumineszenz (CL) sind

bei der Mikrophotolumineszenz die Anregungs- und Detektionsvolumina identisch.

Daher hat die Ladungstr¨

agerdiffusion keinen großen Einfluss auf die Aufl¨

osung. Der

minimale Durchmesser von 400 nm auf den der Anregungslaser fokussiert werden

kann, ist aber mit der Aufl¨

osung der CL vergleichbar.

Kathodolumineszenz Bei der Kathodolumineszenz wird die Lumineszenz die in

einem Rasterelektronenmikroskop entsteht detektiert, so dass man ein ortsaufgel¨

ostes

Bild der Lumineszenz erh¨

alt (¨

uber alle Wellenl¨

angen integriert, panchromatische CL)

[53]. Mit Hilfe eines Spektrometers ist es m¨

oglich Spektren (in einem Punkt, bzw.

Bildausschnitt) und spektral gefilterte Bilder bei einer bestimmten Emissionsenergie

aufzunehmen (Mono-CL, durchgef¨

uhrt von U. Zeimer). Um die Intensit¨

at f¨

ur eine

solche Abbildung zu erh¨

ohen, wurde ein elliptischer Spiegel verwendet. Die Probe

ist dabei in einem Brennpunkt des Spiegels und der Schlitz den Monochromators im

2.2 Verwendete Methoden zur Analyse der GaN Schichten 13

anderen, so dass Licht aus dem halben Raumwinkel detektiert wird. Außerdem kom-

men in dieser Arbeit CL-Mappings vor (durchgef¨

uhrt von B. Bastek). Daf¨

ur wurde

mit einem speziellen Detektor an jedem Bildpunkt ein vollst¨

andiges Spektrum auf-

genommen [53]. Dies erm¨

oglicht es im Nachhinein beliebige monochromatische Ab-

bildungen und Spektren zu erstellen. Außerdem ist es m¨

oglich leichte Verschiebun-

gen der Peakenergie abzubilden, die bei der Mono-CL nur als Intensit¨

atsfluktuation

erscheinen w¨

urden. ¨

Ublicherweise werden die Mono-CL-Aufnahmen und panchro-

matischen Aufnahmen bei 77 K und CL-Mappings bei 4 K durchgef¨

uhrt, da dann die

Emissionslinien weniger verbreitert sind und die Intensit¨

at h¨

oher ist. Problematisch

ist bei diesen Temperaturen die Aufladung der Probe, da es nur sehr wenige freie

Ladungstr¨

ager gibt. Wenn sich die Probe aufl¨

adt, kann es zu einer Verzerrung des

Bildes kommen.

Die Aufl¨

osung ist zum einen durch die Gr¨

oße des Anregungsvolumens und durch die

Diffusionsl¨

ange der Ladungstr¨

ager gegeben. Das Anregungsvolumen wird durch die

Beschleunigungsspannung der Elektronen bestimmt und kann zwischen 200 nm bei

5 kV und 2 µm bei 30 kV variiert werden [54]. Die Diffusionsl¨

ange ist eine Materi-

aleigenschaft und wird durch die Rekombinationslebensdauer und der Diffusivit¨

der Exitonen bestimmt. Eine hohe Defektdichte (sowohl Punkt- als auch ausgedehn-

te Defekte) f¨

uhrt zu einer verk¨

urzten Lebensdauer und behindert die Diffusion. Wie

die CL-Bilder in Kap. 4 zeigen, wird typischerweise eine Aufl¨

osung von ≈200 nm

erreicht

Transmissionselektronenmikroskopie Bei der Transmissionselektronenmikros-

kopie wird die Probe mit hochenergetischen Elektronen (200 kV Beschleunigungs-

spannung) durchstrahlt (durchgef¨

uhrt von A. Mogilatenko, P. Veit, Z. Wu). Dabei

k¨

onnen verschiedene Kontrastmechanismen zur Abbildung verwendet werden. Ne-

ben der Abbildung kann man außerdem Beugungsaufnahmen erstellen, um die Pro-

benorientierung im Mikroskop und die Anregungsbedingungen zu ¨

uberpr¨

ufen. In

dieser Arbeit sind die Hochaufl¨

osungsabbildung und die Beugungskontrastabbildung

verwendet worden. Bei der Beugungskontrastabbildung wird ausgenutzt, dass nicht

alle Pobenorte die gleichen Netzebenenabst¨

ande haben. An Versetzungen sind die

Netzebenen verzerrt. Wenn in der Beugungsbildebene eine Blende auf einen Reflex

gesetzt wird und nur mit diesem Reflex eine Abbildung erfolgt, erscheinen Berei-

che hell, in denen die Beugungsbedingungen f¨

ur diesen Reflex erf¨

ullt sind. In der

N¨

ahe einer Versetzung ist das Gitter verzerrt und die Beugungsbedingung werden

nicht erf¨

ullt, so dass diese dunkel erscheinen. Da der Burgersvektor einer Versetzung

die Richtung der Gitterverzerrung bestimmt, sind Versetzungen in der Beugungs-

kontrastabbildung nur sichtbar wenn Burgersvektor bund Vektor des zur Abbildung

verwendeten Reflexes gnicht senkrecht zueinander sind (b·g6=0).

Auch planare Defekte sind in der Beugungskontrastabbildung sichtbar. Sie sind nicht

sichtbar, wenn das Skalarprodukt aus Verschiebungsvektor und Beugungsvektor ein

ganzzahliges Vielfaches ist (R·g=n). I1und I2Stapelfehler sind also beide mit

einem Beugungsvektor vom g=1¯

100 sichtbar, bei der Abbildung mit g=0002 aber

unsichtbar. Werden planare Defekte nicht ”Edge on“ (d.h. senkrecht zur Defektebene)

abgebildet, sieht man Kontrastoszillationen im Bereich des Defekts.

14 2 Experimentelle Methoden

Bei der Hochaufl¨

osungsabbildung wird mit m¨

oglichst vielen Reflexen abgebildet. Die

Probe muss dabei m¨

oglichst genau entlang einer niedrig indizierten Richtung orien-

tiert sein, damit ¨

ubereinander liegende Atome (in ”Atoms¨

aulen“ angeordnet) scharf

abgebildet werden k¨

onnen. Bei dieser Abbildungsart entsteht der Kontrast durch die

Interferenz der unterschiedlichen Reflexe. Dabei h¨

angt es von den Abbildungsbedin-

gungen ab, ob Atoms¨

aulen als dunkle oder helle Punkte erscheinen.

Scanning Weißlichtinterferometer Das Scanning Weißlichtinterferometer misst

die Oberfl¨

achenmorphologie ber¨

uhrungslos [55, 56, 57]. Dazu wird die Probe durch

ein Interferometerobjektiv mit weißem Licht beleuchtet und abgebildet [57]. Ein

Strahlteiler im Objektiv erzeugt einen Referenzstrahl, der dann mit dem reflektier-

ten Licht der Probe ¨

uberlagert wird. Durch Verwendung von Weißlicht ist die Ko-

h¨

arenzl¨

ange sehr kurz und damit auch der Bereich, in dem Interferenz auftritt. Ist

die Probe in der N¨

ahe der Fokush¨

ohe, gibt es Interferenz. Durch Variation der Fo-

kusposition mit einem Piezo-Scanner wird f¨

ur jeden Bildpunkt eine Intensit¨

atskurve

in Abh¨

angigkeit von der z-Position aufgezeichnet. Aus den Interferenzstreifen in der

N¨

ahe des Fokus kann nun die z-Position des Bildpunktes berechnet werden [56]. Die

laterale Aufl¨

osung des Scanning Weißlichtinterferometers entspricht einem Lichtmi-

kroskop und liegt bei dem verwendetem 50x-Objektiv bei 400 nm. Die z-Aufl¨

osung

liegt bei <1 nm [56]. Das abgebildete Areal kann durch das Zusammensetzen meh-

rerer Aufnahmen vergr¨

oßert werden, so dass Aufnahmen der gesamten Waferober-

fl¨

ache m¨

oglich sind und so auch deren Verkr¨

ummung bestimmt werden kann.

Mikro-Raman-Spektroskopie Bei der Ramanspektroskopie wird Anregungslicht

durch die Erzeugung oder Vernichtung von Phononen gestreut (durchgef¨

uhrt von T.

Brumme und G. Irmer). Dabei ¨

andert sich die Photonenenergie leicht. Diese ¨

Anderung

entspricht der Energie der erzeugten oder vernichteten Phononen. Das Phononen-

spektrum ist charakteristisch f¨

ur bestimmte Kristalle (Zusammensetzung und Struk-

tur). Auch die Kristallorientierung ist entscheidend, da durch Auswahlregeln eini-

ge Phononenbanden verboten sein k¨

onnen [58]. Die Phononenenergie reagiert sehr

stark auf Verspannung, so dass man durch die Verschiebung der Phononenbanden

die Verspannung im Kristall bestimmen kann. Dazu muss man die Lage der Pho-

nonenbanden im unverspannten Kristall kennen [59] und das Deformationspotenti-

al [60]. Analog zur Mikro-PL wurde bei der Mikro-Raman-Spektroskopie die Probe

durch ein Mikroskopobjektiv angeregt (0.5 µm Spotdurchmesser) und die Strahlung

detektiert. F¨

ur die Aufnahme von Ramanspektren wurde ein Horiba Yobin Labram

800 verwendet. F¨

ur die Anregung wurde ein frequenzverdoppelter Nd:Yag Laser bei

532 nm verwendet. Zur exakten Eichung der Wellenzahl wurde ein Si-Einkristall und

die Linie eine Hg-Lampe verwendet. Die absolute Genauigkeit der Wellenzahl des

gestreuten Lichts betr¨

agt somit 0.5 cm−1und die Genauigkeit bei der Bestimmung

von Peak-zu-Peak-Abst¨

anden betr¨

agt 0.3 cm−1.

Kapitel 3

Heteroepitaktische Abscheidung von nichtpolaren

GaN-Schichten

In dieses Kapitel beschreibt die Entwicklung von nicht- und semipolaren GaN-Puf-

ferschichten auf verschiedenen Fremdsubstraten. Dabei soll eingesch¨

atzt werden, ob

sich diese Schichten als Pufferschicht von Bauelementen eignen. F¨

ur die Eignung als

Template f¨

ur Baulemente sind die Morphologie und die Kristallqualit¨

at entscheidend.

Auch die Orientierung der Schicht ist ein entscheidender Parameter. An geeigneten

Templates k¨

onnten die Teilschichten von Baulementen optimiert und unterschiedli-

che Orientierungen miteinander verglichen werden.

Abbildung 3.1: ¨

Ubersicht ¨

uber den Zusammenhang zwischen Substratmalerial und -

orientierung und der Orientierung der abgeschiedenen GaN-Schicht. Die blau hinterlegten

K¨

asten sind in dieser Arbeit untersuchte Substrate.

F¨

ur die heteroepitaktische Abscheidung von GaN gibt es eine Vielzahl von Substraten

und Substratorientierungen, die zu verschiedenen Orientierungen der GaN-Schicht

16 3 Heteroepitaktische Abscheidung von nichtpolaren GaN-Schichten

f¨

uhren (siehe Abb. 3.1). Im Rahmen dieser Arbeit wurden f¨

ur r-plane Saphir, m-plane

Saphir und (100)γ-LiAlO2Wachstumsprozesse entwickelt und die Schichten mit c-

plane GaN auf c-plane Saphir verglichen. Ein Grund f¨

ur die Auswahl der Substrate

ist deren Verf¨

ugbarkeit. a-plane oder m-plane SiC und Spinell sind nur in kleinen

Substratgr¨

oßen verf¨

ugbar. Zum anderen decken die verwendeten Substrate relativ

viele der heteroepitaktisch m¨

oglichen Orientierungen ab.

3.1 (11¯

20)a-plane GaN auf (10¯

12)r-plane Saphir

Die ersten Experimente wurden auf r-plane Saphir durchgef¨

uhrt. Aus der Literatur

war bekannt, dass man a-plane Wachstum analog zu c-plane GaN auf c-plane Saphir,

mit einem Mehrschrittwachstum bestehend aus Nukleation, Rekristallisierung und

Hochtemperaturpufferschicht erreichen kann [61]. Ausgehend vom c-plane Wachs-

tumsprozess wurden also Wachstumsparameter f¨

ur glatte Schichten gesucht. a-plane

GaN ist attraktiv f¨

ur die Reduktion der Polarisationsfelder, da die a-Ebene senkrecht

zur c-Ebene liegt und daher keine Polarisationsfelder in Wachstumrichtung auftre-

ten. Außerdem sind die Substrate leicht verf¨

ugbar und die Epitaxiebeziehung ist, im

Gegensatz zum Wachstum auf m-plane Saphir, eindeutig. Die Epitaxiebeziehung ist

dabei folgende [62]:

(10¯

12)Saphirk(11¯

20)GaN

[10¯

1¯

1]Saphirk[0001]GaN

[1¯

210]Saphirk[1¯

100]GaN

Diese Relation ist schon sehr lange bekannt, da neben c-plane auch r-plane Saphir ein

g¨

unstiges und leicht verf¨

ugbares Substrat ist. Die Entwicklung von Bauelementen auf

diesem Substrat war aber wegen der schlechten Morphologie im Vergleich zu c-plane

unattraktiv [63]. Erst die Suche nach einem Substrat f¨

ur nichtpolares GaN f¨

uhrte zur

Entwicklung glatter a-plane GaN-Schichten [61].

Planares Wachstum F¨

ur das Wachstum von a-plane GaN wurde der Nukleations-

prozess von c-plane GaN angepasst. Wichtigster Parameter f¨

ur das Wachstum ei-

ner glatten a-plane GaN Schicht ist der Druck. Wie aus der Transiente der In-situ-

Reflektionsmessung in Abb. 3.2a zu erkennen ist, sinkt die Reflektivit¨

at bei 400 mbar

schnell ab, das heißt die Schicht wird rau, wie auch die lichtmikroskopische Aufnah-

me in Abb. 3.2b zeigt. Bei c-plane GaN sinkt die Amplitude zu Anfang auch, da sich

auf der Nukleationsschicht dreidimensionale Inseln bilden. Diese koaleszieren aber

zu einer glatten c-plane Oberfl¨

ache, wie an den Oszillationen mit großer Amplitude

zu erkennen ist. Im Vergleich dazu lassen sich bei 100 mbar sehr gut Wachstums-

oszillationen f¨

ur a-plane GaN beobachten (Abb. 3.2c). Der Vergleich der lichtmi-

kroskopischen Aufnahmen zeigt, dass sich bei 400 mbar L¨

ocher ausbilden, die sich

w¨

arend des Wachstums der Pufferschicht nicht schließen (Abb. 3.2b & d). Wie auch

die ELOG-Versuche in Kap. 4 zeigen, l¨

asst sich schlussfolgern, dass die a-Ebene im

Vergleich zu den hier aufgetretenen semipolaren und m-Facetten eine h¨

ohere Wachs-

tumsrate besitzt, so dass Morphologiest¨

orungen nicht ausgeglichen sondern verst¨

arkt

3.1 (11¯

20)a-plane GaN auf (10¯

12)r-plane Saphir 17

400.0

500.0

600.0

700.0

800.0

900.0

1000.0

1100.0

1200.0

1300.0

0 2000 4000 6000 8000

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

Temperatur (°C)

Reflektivität R

Zeit (s)

a−plane true temperature

a−plane R950 nm

c−plane true temperature

c−plane R950 nm

Heizen

Desorption

Nukleation

Buffer

(a) 400 mbar

(b)

400.0

500.0

600.0

700.0

800.0

900.0

1000.0

1100.0

1200.0

0 2000 4000 6000 0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

0.35

0.40

Temperatur (°C)

Reflektivität R

Zeit (s)

true temperature

R405 nm

R950 nm

(d)

Abbildung 3.2: a) & c) In-situ-Transienten der Temperatur und Reflektivit¨

at vom Wachstum

einer a-plane GaN-Schicht auf r-plane Saphir bei einem Reaktordruck von a) 400 mbar und

c) 100 mbar. b) & d) Lichtmikroskopaufnahmen der Oberfl¨

achen der Wafer aus a) und c).

werden. Bei der Absenkung des Drucks verringert sich der Wachstumsratenuntschied

der konkurrierenden Facetten, so dass planares Wachstum m¨

oglich ist.

Die Reflektionskurve eines Versuchs zur Verbesserung der Kristallqualit¨

at in Abb. 3.3

zeigt, dass selbst bei niedrigem Druck die a-Ebene etwas schneller w¨

achst als die kon-

kurrierenden Facetten: Analog zum Wachstumsprozess auf c-plane GaN wurde bei

diesem Versuch nach der Nukleation eine raue Schicht gewachsen, die anschließend

durch laterales Wachstum geschlossen werden sollte. Eine solche Prozessf¨

uhrung

f¨

uhrt auf c-plane GaN zu einer Verringerung der Versetzungsdichte [64, 65]: Verset-

zungen knicken beim dreidimensionalen Wachstum ab (vergl. Kap. 4.1) und k¨

onnen

so leichter annihilieren (vergl. 1.2.1). Außerdem entstehen dadurch gr¨

oßere In-

seln, die insgesamt weniger Kleinwinkelkorngrenzen und damit weniger durchsto-

18 3 Heteroepitaktische Abscheidung von nichtpolaren GaN-Schichten

400.0

500.0

600.0

700.0

800.0

900.0

1000.0

1100.0

1200.0

0 2000 4000 6000 8000 10000

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

0.35

0.40

Temperatur (°C)

Reflektivität R

Zeit (s)

true temperature

R405 nm

R950 nm

(a)

(b)

Abbildung 3.3: a) In-situ-Transienten der Temperatur und Reflektivit¨

at vom Wachs-

tum einer a-plane GaN-Schicht auf r-plane Saphir mit einer Zweischrittpufferschicht

(400 mbar/100 mbar). b) Lichtmikroskopaufnahmen der Oberfl¨

ache des Wafers aus a).

ßende Versetzungen erzeugen. Um große Inseln zu erzeugen wurde das Puffer-

schichtwachstum bei 400 mbar begonnen und anschließend der Druck auf 100 mbar

in 7 min abgesenkt. Das schnelle Absinken der Reflektivit¨

at zu Beginn des Wachs-

tums bei 400 mbar zeigt, dass in diesem Versuch die Schicht wie geplant schnell

aufraut. Im zweiten Schritt bei 100 mbar, wo zuvor glattes Wachstum m¨

oglich war,

wird die Schicht aber nicht glatt sondern erreicht eine maximale Reflektivit¨

at von

7% und zeigt wieder große L¨

ocher (siehe Abb. 3.3b). Auch in der Literatur finden

sich ¨

ahnliche Ergebnisse, die vor allem f¨

ur niedrigen Druck, hohe Temperaturen und

niedriges V/III-Verh¨

altnis eine geschlossene Oberfl¨

ache beschreiben [66].

Wachstumsbedingungen Das Rezept zum Wachstum von a-plane GaN Templa-

tes1¨

ahnelt dem typischen Rezept f¨

ur c-plane GaN. Nach einer Desorptionsphase

(50 mbar, 1200◦C), die der Reinigung des Substrats dient, wird auf Nukleationstem-

peratur abgek¨

uhlt und der Druck auf 200 mbar erh¨

oht. Bei den meisten Versuchen

wurde eine Nukleationstemperatur von 660◦Cverwendet. Eine Variation der Nuklea-

tionstemperatur zwischen 540◦Cund 670◦Chatte keinen Einfluss auf Morphologie,

Rissbildung und Kristallqualit¨

at. Nach der Nukleation wurde auf Wachstumstempera-

tur geheizt. In dieser Heizphase kommt es zu einer Rekristallisation der Nukleations-

schicht, so dass die Dauer m¨

oglicherweise einen Einfluss auf die Schichtqualit¨

at hat.

Die Wachstumstemperatur wurde zwischen 1200◦Cund 1270◦Cund der Druck zwi-

schen 50 und 400 mbar variiert. Typischerweise wurden die Pufferschichten 40 min

lang mit einer Rate von 2.6 µm/h bis zu einer Dicke von 1.8 µm gewachsen.

1Template bezeichnet ein Heterosubstrat mit einer GaN-Schicht, jedoch ohne aktive Schichten

3.1 (11¯

20)a-plane GaN auf (10¯

12)r-plane Saphir 19

Abbildung 3.4: SWLI-Aufnahmen von a-plane GaN Schichten auf a) on axis und b) 0.25◦

nach [0001]pr¨

azisionsverkipptem r-plane Saphirsubstrat.

101

102

103

104

−4000 −2000 0 2000 4000

Intensität (bel. Einheiten)

ω (")

|| m

|| c

Abbildung 3.5:

R¨

ontgenbeugungrockingkurven

eines a-plane Templates mit der

Beugungsebene parallel zur m-

bzw. c-Richtung der Probe.

Morphologie Eine genauere Analyse der Oberfl¨

ache zeigt eine lokale Rauigkeit

von 4.0 nm (10x10 µm2AFM). Auf gr¨

oßeren L¨

angenskalen findet man Wellen ent-

lang der m-Richtung und H¨

ugel, die entlang der c-Richtung ausgerichtet sind (vergl.

Abb. 3.4a). Die meisten H¨

ugel haben ein zur Oberfl¨

ache um 0.25◦verkipptes Pla-

tau. Die Verwendung eines um 0.25◦in c-Richtung verkippten Substrats sollte eine

Reduktion dieser H¨

ugel bewirken. Die Oberfl¨

ache eines solchen Templates ist in Abb.

3.4b zu sehen. Die H¨

ugelbildung ist deutlich unterdr¨

uckt aber im Gegenzug entste-

hen Risse, die alle parallel zur c-Richtung ausgerichtet sind. Die Rissdichte steigt

von 10 cm−1f¨

ur unverkippte Substrate auf 100 cm−1auf verkippten Substraten. Die

parallele Ausrichtung spricht f¨

ur eine anisotrope Verspannung (vergl. Kap. 3.1). Mit

einer Variation von Druck und Wachstumstemperatur konnte die Rissdichte zwar

verringert werden, gleichzeitig traten aber L¨

ocher auf.

Kristallqualit¨

at Die Kristallqualit¨

at ist eine Umschreibung f¨

ur die Dichte von De-

fekten, die die optischen und elektronischen Eigenschaften sowie die Morpholo-

gie beeinflussen (Vergl. Kap. 1.2). Oft wird die Halbwertsbreite der Rockingkur-

ve (RC-FWHM) als ein Maß f¨

ur die Kristallqualit¨

at benutzt (vergl. 2.2). Die RC-

FWHM des symmetrischen 11¯

20 Reflexes von a-plane GaN Templates ist anisotrop.

20 3 Heteroepitaktische Abscheidung von nichtpolaren GaN-Schichten

Abbildung 3.6: Tieftemperatur-

PL-Spektrum (10 K) einer a-

plane GaN Schicht auf r-plane

Saphir. Aufgenommen von

C. Netzel und H. Lawrenz.

101

102

103

104

105

3 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5

Intensität (bel. Einheiten)

E (eV)

BSF

NBE

PSF

DAP

Abb. 3.5 zeigt, dass die Halbwertsbreite bei Einstrahlung entlang der c-Richtung

mit 2160 00 deutlich gr¨

oßer ist, als bei Einstrahlung entlang der m-Richtung (senk-

recht zur c-Richtung) mit 900 00. Die Vergr¨

oßerung der Halbwertsbreite wird durch

verschiedene Effekte verursacht [40]: F¨

ur eine anisotrope Verbreiterung der Peaks

kommen anisotroper Tilt (Mosaizit¨

at) und eine Verringerung der Koh¨

arenzl¨

ange

durch Dom¨

anenbildung in Frage. Bei der Gr¨

oße der Dom¨

anen und deren Verkip-

pung spielt die Nukleation und die Koaleszenz zu Beginn des Hochtemperaturwachs-

tums eine entscheidende Rolle. Wie zuvor beschrieben, planarisieren die a-plane

Schichten sofort bei Beginn des Hochtemperaturwachstums. Es bilden sich also keine

gr¨

oßeren Dom¨

anen mit geringer Mosaizit¨

at wie bei c-plane GaN. Durch die Anisotro-

pie der Wachstumsraten in m- und c-Richtung entstehen Inseln mit unterschiedlichen

Ausdehnungen, die zur anisotropen Rockingkurvenverbreiterung f¨

uhren (vgl. [67]).

Die gemessenen Halbwertsbreiten stimmen mit den Werten von Craven et al. [61]

uberein. TEM-Untersuchungen haben gezeigt, dass die Versetzungsdichte in diesen

Schichten 10x1010 cm−2und die Stapelfehlerdichte 5x105cm−1betr¨

agt (in Kap. 4

ausf¨

uhrlicher beschrieben).

Lumineszenzeigenschaften Bestimmte Defekte sind strahlende Rekombinations-

zentren und daher in PL-Spektren sichtbar. Das Auftreten bestimmert Defektbanden

zeigt eine hohe Dichte von Punktdefekten an [68]. Auch BSF k¨

onnen mit Hilfe der

PL identifiziert werden, da sie eine intensive Lumineszenz bei 3.42 eV (bei 10 K)

zeigen [42, 43, 69, 41]. In Verbindung mit der Lumineszenz bei 3.42 eV treten wei-

tere Peaks bei 3.33, 3.29, 3.22 und 3.12 eV auf. Dieses Lumineszenzbanden sind

auch in den Spektren der a-plane Templates in Abb. 3.6 zu sehen. Die Korrelation

mit Defekten wurde in der Literatur diskutiert, aber nicht abschließend gekl¨

art. Po-

tentielle Kandidaten f¨

ur diese Linien sind Donator-Akzeptor-Paar-¨

Uberg¨

ange (DAP)

[69], prismatische Stapelfehler (PSF) [43], Partialversetzungen (PD) [43] oder I2

Basalfl¨

achenstapelfehler [70]. Das Auftreten von weiteren Lumineszenzbanden un-

terhalb von 3.3 eV im Abstand von ≈90 meV spricht f¨

ur einen Donator-Akzeptor-

Paar¨

ubergang. Die Peaks k¨

onnten durch Phononenreplika erzeugt worden sein, die

entstehen, wenn bei der strahlenden Rekombination ein oder mehrere optische Pho-

3.1 (11¯

20)a-plane GaN auf (10¯

12)r-plane Saphir 21

400.0

500.0

600.0

700.0

800.0

900.0

1000.0

1100.0

1200.0

0 2000 4000 6000 8000

−100

−50

100

150

200

250

Temperatur (°C)

Krümmungsradius (km−1)

Zeit (s)

a−plane true temperature

a−plane Krümmung

c−plane true temperature

c−plane Krümmung

Abbildung 3.7: Transienten der

In-situ-Kr¨

ummungsmessung des

Wachtums von c-plane und a-

plane Templates (Reflektivit¨

siehe Abb. 3.2).

Abbildung 3.8: Plan-view-REM-Aufnahme

von einem Riss an der Oberfl¨

ache eines a-

plane Templates. Der Riss wird ges¨

aumt von

zwei Factten, die deutlich glatter sind als die

a-plane Oberfl¨

ache.

nonen mit der Energie von 92 meV erzeugt werden [71]. Der DAP-¨

Ubergang hat ei-

ne hohe Wahrscheinlichkeit der Phononenwechselwirkung und ist daher eine wahr-

scheinliche Erkl¨

arung f¨

ur die Lumineszenz um ≈3.3 eV. Das Auftreten einer DAP-

Bande deutet auf eine relative hohe Konzentration von Punktdefekten oder eine

elektrische Aktivit¨

at von Versetzungen hin. Weitere Untersuchungen zu den Lumi-

neszenzeigenschaften von a-plane Proben sind im Kap. 4 zu finden.

Verspannung Beim Wachstum von GaN treten sowohl beim Wachstum als auch

beim Abk¨

uhlen des Templates Spannungen auf. W¨

ahrend des Wachstums kann mit

einem In-situ-Kr¨

ummungssensor (vgl. 2.1) die Kr¨

ummung gemessen werden, die

einen R¨

uckschluss auf den Verspannungszustand erlaubt [46, 47]. In Abb. 3.7 sind

die Kr¨

ummung eines c-plane und a-plane Templates zu sehen. Beim Hochheizen

andert sich die Kr¨

ummung der unbewachsenen Substrate wegen des Temperatur-

unterschieds zwischen der geheizten Unterseite und der vom Gas gek¨

uhlten Ober-

seite. W¨

ahrend des Wachstums der Pufferschicht verkr¨

ummt sich die a-plane Schicht

mit zunehmender Schichtdicke konkav mit einem Anstieg von 3.75 km−1min−1. Ur-

sache ist eine tensile Verzerrung der Schicht, weil die Gitterfehlanpassung zum Sub-

strat nicht vollst¨

andig durch die Nukleationsschicht abgebaut wurde. Der Vergleich

mit einem c-plane Template zeigt, dass die Kr¨

ummung auf a-plane wesentlich st¨

arker

ist als auf c-plane, wo kein Anstieg der Kr¨

ummung mit der Wachstumszeit zu be-

22 3 Heteroepitaktische Abscheidung von nichtpolaren GaN-Schichten

obachten ist. Nach ca. 5500 s bei einer Kr¨

ummung von 150 km−1erh¨

oht sich die

Schwankung des Signals und verringert sich der Anstieg. Dies deutet auf einen Ab-

bau der Verspannungsenergie durch Rissbildung hin. Ein weiterer Hinweis auf eine

Entstehung der Risse w¨

arend des Wachstums sind ausgebildete m-Facetten an den

R¨

andern der Risse wie Abb. 3.8 zeigt. Diese Facetten bilden sich w¨

arend des Wachs-

tums aus, da die m-Facette langsamer als die a-Facette w¨

achst (vgl. Kap. 4).

400.0

500.0

600.0

700.0

800.0

900.0

1000.0

1100.0

1200.0

0 2000 4000 6000 8000 10000−0.1

−0.05

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

Temperatur (°C)

Krümmungsradius (m−1), Reflektivität

Zeit (s)

true temperature

R950 nm

Krümmung

Desorption

LT−GaN

HT−GaN

LT−AlN

HT−GaN

(a)

(b)

Abbildung 3.9: a) In-situ-Transienten der Temperatur und Reflektivit¨

at vom Wachstum einer

a-plane GaN-Schicht auf r-plane Saphir mit AlN-Zwischenschicht. Dabei bezeichnet LT-GaN

die Nukleationsschicht, HT-GaN die Pufferschicht und LT-AlN die Zwischenschicht. b) Licht-

mikroskopaufnahmen der Oberfl¨

ache des Wafers aus a).

Von c-plane GaN auf Si ist bekannt, dass Tieftemperatur-AlN-Zwischenschichten ten-

sile Verspannungen verringern k¨

onnen [72, 73]. Die In-situ-Kr¨

ummungsmessung ei-

nes a-plane Templates mit AlN-Zwischenschicht ist in Abb. 3.9a zu sehen. Die ma-

ximale Kr¨

ummung bleibt mit 80 km−1deutlich unter dem Wert der Templates ohne

Zwischenschicht von 150 km−1. Die Pufferschicht, die auf dem LT-AlN gewachsen

wird, ist nicht mehr tensil, sondern kompressiv verspannt. Die Kr¨

ummung nimmt

um 2.1 km−1min−1ab. Allerdings ist nach dem Wachstum der Zwischenschicht die

Amplitude der 950 nm Reflektivit¨

at deutlich niedriger als zuvor, was f¨

ur eine gr¨

oßere

Oberfl¨

achenrauigkeit spricht. Wie die Lichtmikroskopbilder nach dem Wachstum zei-

gen, gibt es keine Risse in der Schicht, aber es sind wieder die abgeflachten H¨

ugel

vorhanden (Abb. 3.9b).

Ebenfalls hat der Abk¨

uhlvorgang (sinkende Temperatur am Ende des Versuchs in

Abb. 3.7) Einfluss auf den Verspannungszustand der Schichten: Durch die unter-

schiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von GaN und Saphir verringert

sich die Kr¨

ummung des Wafers. Da die Differenz der thermischen Ausdehnungsko-

effizienten in den In-plane-Richtungen (c-Richtung und m-Richtung) unterschied-

lich ist, kommt es zu einer anisotropen Verkr¨

ummung, wie die SWLI-Aufnahme ei-

nes ganzen Wafers in Abb. 3.10 zeigt: Der Wafer ist sattelf¨

ormig verkr¨

ummt mit

einer konvexen Kr¨

ummung von 170 km−1in [0001]-Richtung und einer konkaven

3.2 Semipolares (11¯

22)GaN auf m-plane Al2O323

Abbildung 3.10: SWLI-Abbildung ei-

nes 2“ a-plane Templates nach dem

Wachstum.

20 30 40 50 60 70 80

GaN 2112

3030

(1013) GaN

Intensity (arb. units)

(2112) GaN

GaN 1013

Abbildung 3.11: Symmetrischer

ω/2θXRD scan um den

30¯

30Saphir Reflex f¨

ur eine (10¯

1¯

und eine (2¯

1¯

12)orientierte GaN-

Schicht auf m-plane Saphir. Siehe

auch [75].

Kr¨

ummung von 50 km−1in [1¯

100]-Richtung.

3.2 Semipolares (11¯

22)GaN auf m-plane Al2O3

m-plane Saphir erlaubt das Anwachsen von semipolar orientierten GaN Schichten,

insbesondere (11¯

22)und (10¯

13)(siehe Abb. 3.11 [74]). Die Epitaxiebeziehung f¨

(11¯

22)entspricht der Relation f¨

ur a-plane GaN (vgl. Kap. 3.1):

(10¯

10)Saphirk(11¯

2¯

2)GaN

[0001]Saphirk[¯

1¯

123]GaN

[1¯

210]Saphirk[¯

1100]GaN

(10¯

12)Saphirk(2¯

1¯

10)GaN

Beim Wachstum von (10¯

13)orientiertem GaN gilt folgende Epitaxiebeziehung:

(10¯

10)Saphirk(10¯

1¯

3)GaN

[1¯

210]Saphirk[¯

3032]GaN

[0001]Saphirk[¯

12¯

10]GaN

24 3 Heteroepitaktische Abscheidung von nichtpolaren GaN-Schichten

Die Polarit¨

at wurde im Rahmen dieser Arbeit nicht bestimmt. Eine zuverl¨

assige Me-

thode ist die konvergente Elektronenbeugung, mit der in der Literatur die (11¯

22)

Schichten als galliumpolar [74, 76] und die (10¯

1¯

3)Schichten als stickstoffpolar iden-

tifiziert. F¨

ur die vorliegenden Untersuchungen wird dieselbe Polarit¨

at angenommen.

Da es zwei in der Literatur berichtete Orientierungen auf m-plane Saphir gibt, besteht

die Gefahr, dass die gewachsenen Schichten nicht phasenrein sind, d.h. Schichten

mit unterschiedlich orientierten Kristalliten entstehen. Die meisten Versuche erga-

ben eine vollst¨

andig (11¯

22)orientierte Schicht mit einem kleinen Anteil (10¯

1¯

3)was

mit ω/2θ-Scans gemessen wurde. Es wurde kein Parametersatz gefunden, mit dem

(10¯

1¯

3)orientierte Schichten reproduzierbar gewachsen werden konnten.

Die Oberfl¨

ache der (11¯

22)Schichten ist spiegelnd. Die R¨

ontgenanalyse best¨

atigt die

Epitaxiebeziehung. Bei einigen Wafern ist jedoch auch ein azimuthal um 180◦ge-

drehtes Aufwachsen zu finden. Eine genauere Analyse ergab, dass zwischen

(10¯

10)Saphir und (11¯

22)GaN eine Verkippung von 0.6◦in Richtung [0001]GaN existiert.

Von Baker et al. und Venn´

egu`

es et al. wurden ¨

ahnliche Werte gemessen [74, 76].

(a) SWLI (b) AFM

Abbildung 3.12: Abbildung der Oberfl¨

ache eines (11¯

22)GaN Templates mit a) SWLI und b)

AFM. Siehe auch [75].

Morphologie Die Oberfl¨

ache zeigt im Gegensatz zu a-plane GaN keine Wellen und

H¨

ugel auf großen L¨

angenskalen (siehe Abb. 3.12). Mit dem AFM kann man jedoch

pfeilf¨

ormige Strukturen aufl¨

osen (siehe Abb. 3.12). Sie sind in [¯

1¯

123]GaN Richtung

ausgerichtet, haben eine Stufenh¨

ohe von 25 nm bei einer Periodizit¨

at von 400 nm in

[10¯

10]GaN. Die RMS-Rauigkeit (10 ×10 µm2AFM) ist daher mit 15 nm im Vergleich

zu a-plane und c-plane GaN relativ groß.

Die Strukturen sind relativ zur mittleren Oberfl¨

ache um 0.4◦−0.9 ◦verkippt. Es

liegt die Vermutung nahe, dass die Oberfl¨

achenstruktur durch die Verkippung von

(10¯

10)Saphir und (2¯

1¯

12)GaN um 0.6◦entsteht.

Kristallqualit¨

at Wie auch bei a-plane GaN ist die Rockingkurvenhalbwertsbreite

des symmetrischen Reflexes von der Einstrahlrichtung abh¨

angig (vgl. Kap. 3.1). Die

3.3 m-plane GaN auf (100)γ-LiAlO225

2.9 3.0 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6

(2112) GaN

(2110) a-plane GaN

intensity (arb. units)

E (eV)

NBE

BSF

PSF

DAP

Abbildung 3.13: PL-Spektrum

(10 K) von (11¯

22)and (11¯

20)

GaN auf Saphir. Die identifizier-

ten Peaks sind im Text beschrie-

ben. Messung von C. Netzel und

H. Lawrenz, siehe [75]

Halbwertsbreite ist auch hier bei Einstrahlung entlang [0¯

110]mit 670 00 minimal und

bei Einstrahlung entlang [¯

1¯

123]mit 1590 00 maximal.

Lumineszenzeigenschaften Das Lumineszenzspektrum ¨

ahnelt dem Spektrum von

a-plane GaN auf r-plane Saphir sehr. Auch hier dominiert der BSF-Peak, w¨

arend

die bandkantennahe Lumineszenz stark unterdr¨

uckt ist. Neben diesen beiden sind

noch Peaks bei 3.37 eV, 3.31 ±0.01 eV und mit geringer werdender Energie immer

schw¨

acher werdende Peaks bei 3.23 ±0.03 eV, 3.12 ±0.02 eV und 3.02 ±0.02 eV

zu sehen. Diese Peaks werden in der Literatur prismatischen Stapelfehlern (PSF)

und Donator-Akzeptor-Paar-¨

Uberg¨

angen zugeschrieben [43, 69]. Letztere haben ei-

ne starke Phononenwechselwirkung und erzeugen die Phononenreplika im Abstand

von ≈90 meV bei 3.23 eV, 3.12 eV und 3.02 eV (vgl. Kapitel 3.1).

3.3 m-plane GaN auf (100)γ-LiAlO2

Die Epitaxiebeziehung f¨

ur m-plane GaN auf (100)γ-LiAlO2[77]:

(100)LiAlO2k(10¯

10)GaN

[001]LiAlO2k[¯

12¯

10]GaN

[010]LiAlO2k[0001]GaN

Die Gitterfehlanpassung betr¨

agt 0.3% entlang [0001]GaN und 1.7% entlang [¯

12¯

10]GaN

[77]. Solch eine geringe Gitterfehlanpassung erm¨

oglicht ein Wachstum ohne die auf

Saphir ¨

ubliche Niedertemperaturnukleationsschicht (siehe unten). Im Gegensatz zu

Saphir hat LiAlO2einige Eigenschaften, die f¨

ur das Wachstum von Bauelementen

problematisch sind.

• Die Oberfl¨

ache ist wasserempfindlich. Bei Kontakt mit Wasser wird die Ober-

fl¨

ache angegriffen und es kommt zu einer deutlichen Erh¨

ohung der Ober-

fl¨

achenrauigkeit [78].

26 3 Heteroepitaktische Abscheidung von nichtpolaren GaN-Schichten

Abbildung 3.14: In-situ-

Reflektivit¨

atsmessung bei

405 nm und 950 nm eines 2-

Schritt-Wachstumsprozesses

von m-plane GaN auf LiAlO2-

Substrat. Parallel dazu ist

die Emissivit¨

atskorrigierte

pyrometrische Messung

der Oberfl¨

achentemperatur

des Substrathalters (true

temperature) abgebildet.

400.0

500.0

600.0

700.0

800.0

900.0

1000.0

0 1000 2000 3000 4000 5000 0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

0.35

0.40

Temperatur (°C)

Reflektivität R

Zeit (s)

true temperature

R405 nm

R950 nm

• Wasserstoff hat eine ¨

ahnliche degradierende Wirkung auf die Oberfl¨

ache [78,

79].

• LiAlO2zersetzt sich ab einer Temperatur von 900◦C[80, 78].

• Die thermischen Ausdehnungskoeffizienten von m-plane GaN sind wesentlich

kleiner als die von (100)LiAlO2(∆α =2.7 ×10−6K−1parallel [0001]GaN und

∆α =10.6 ×10−6K−1parallel [1¯

210]GaN [81, 82]). F¨

ur c-plane Saphir und

c-plane GaN sind die Werte ¨

ahnlicher (∆α =3.0 ×10−6K−1[83, 82]. Dies

f¨

uhrt beim Abk¨

uhlen zu erheblichen Spannungen zwische LiAlO2-Substrat und

der GaN-Schicht.

• LiAlO2wird nach dem Czochralskiverfahren aus der Schmelze gezogen. Um ei-

ne optimale Kristallqualit¨

at zu erreichen, muss der Kristall mit vergleichsweise

hoher Geschwindigkeit aus der Schmelze gezogen werden, was jedoch zu in-

trinsischen Spannungen f¨

uhrt. Zusammen mit den Spannungen, die in einem

Kaltwandreaktor durch die unterschiedliche Vorder- und R¨

uckseitentemperatur

des Wafers entstehen, kann es schon beim Heizen im Reaktor zum Wafer-

bruch kommen. Vor dem Wachstum hat der Wafer schon eine sehr starke Ver-

kr¨

ummung um 130 km−1in [010]-Richtung und ist in [001]Richtung mit 2 km−1

praktisch unverkr¨

ummt (siehe Seite 29).

Wachstumsprozess Um diesen Problemen gerecht zu werden, wurde ein Zwei-

schrittwachstumsprozess entwickelt. Aus der Literatur ist bekannt, dass vor dem

Wachstumsstart eine Nitridierug der Oberfl¨

ache bei Wachstumstemperatur zu ei-

ner Verbesserung der Kristallqualit¨

at und der Phasenreinheit der Schichten f¨

uhrt

[84]. Nach dem Hochheizen des Substrats unter N2(um Oberfl¨

achendegradation

zu vermeiden) wurde das Substrat mit Ammoniak nitridiert. Im Signal des In-situ-

Kr¨

ummungsmessers l¨

aßt sich w¨

ahrend der Nitridierung eine ¨

Anderung feststellen

(Abb. 3.15). Die Kr¨

ummungs¨

anderung des Wafers ist vermutlich auf eine Reakti-

on der Oberfl¨

ache mit dem Ammoniak bzw. den Stickstoff Ad-Atomen, die bei der

Zersetzung des Ammoniaks entstehen, zur¨

uck zu f¨

uhren. Die entstehende Schicht

3.3 m-plane GaN auf (100)γ-LiAlO227

400.0

500.0

600.0

700.0

800.0

900.0

1000.0

500 1000 1500 2000 2500

−50.00

0.00

50.00

100.00

150.00

Temperatur (°C)

Krümmung (km−1)

Zeit (s)

Nitridierung N2 Buffer

true temperature

curvature value

Abbildung 3.15: In-situ-

Kr¨

ummungsmessung eines 2-

Schritt-Wachstumsprozesses

von m-plane GaN auf LiAlO2mit

6 min Nitridierung. Parallel dazu

ist die Substrathaltertemperatur

(true temperature) abgebildet.

hat eine andere Gitterkonstante als LiAlO2wobei ein Teil der Verspannung ¨

uber

Kr¨

ummung abgebaut wird. Nach ca. 6 min bleibt die Kr¨

ummung konstant, was

vermutlich bedeutet, dass die Reaktion mit der Oberfl¨

ache abgeschlossen ist. Beim

Wachstum von GaN auf 4 min lang nitridierten Substraten ist die XRD-RC-Halbwerts-

breite 75% der Halbwertsbreite von 2 min lang nitridierten Substraten und bei 6 min

Nitridierung sogar nur noch halb so groß.

Nach der Nitridierung wird, weiterhin mit N2als Tr¨

agergas, das TEGa-Ventil ge¨

offnet

und das Wachstum begonnen. An den Fabry-Perot-Oszillationen der Reflektivit¨

bei 950 nm und 405 nm in Abb. 3.14 kann man erkennen, dass die Schicht sofort

planar w¨

achst und nicht aufraut wie beim Anwachsen von c-plane GaN auf einer

GaN Nukleationsschicht. In der Literatur f¨

uhrten Nukleationsschichten zu keiner Ver-

besserung der Oberfl¨

ache oder der Kristallqualit¨

at [78, 84, 79]. Ein Variation der

Nitridierungs- und Wachstumstemperatur zeigt, dass Temperaturen ¨

uber 900◦C zu

gr¨

oßeren Halbwertsbreiten f¨

uhren. Wie schon bei a-plane und (11¯

22)GaN auf Sa-

phirsubstraten, sind auch bei m-plane GaN auf LiAlO2die Rockingkurvenhalbwerts-

breiten anisotrop. Die gr¨

oßere Halbwertbreite ist im allgemeinen in [1¯

210]GaN zu

finden.

Morphologie Die Morphologie der Schichten wurde mit Hilfe von Weißlichtinter-

ferometrie und AFM untersucht. Abb. 3.16 zeigt die Oberfl¨

ache einer 440 nm dicken

Schicht. Die Streifen ohne kristallographische Ausrichtung im SWLI-Bild stammen

von Poliersch¨

aden im Substrat, die beim ¨

Uberwachsen mit GaN sichtbar werden.

Insgesamt ist die Schicht mit einem RMS-Wert von 3.1 nm bei dieser Vergr¨

oßerung

sehr glatt. Die h¨

ohere Ortsaufl¨

osung des AFMs (Abb. 3.16, RMS 4.3 nm) zeigt zwei

Gruppen von Pits: Gr¨

oßere Pits mit einer geringeren Dichte und einer Tiefe von ca.

35 −40 nm und kleinere Pits mit einer h¨

oheren Dichte und einer Tiefe von 12 nm.

Eine m¨

ogliche Erkl¨

arung ist, dass sich die Oberfl¨

ache nach dem Anwachsen der

Schicht noch nicht vollst¨

andig geschlossen hat. Dagegen spricht, dass in der In-situ-

Reflexionsmessung die Schicht makroskopisch glatt erscheint. Andererseits ist davon

aus zu gehen, dass das Anwachsen der Schicht mit Nukleationsinseln beginnt. Wenn

diese Inseln eine flache m-Facette an der Oberfl¨

ache haben, w¨

urde die Reflektivit¨

28 3 Heteroepitaktische Abscheidung von nichtpolaren GaN-Schichten

nicht wie bei c-plane, wo die Inseln schr¨

age (10¯

11)Facetten haben, beeintr¨

achtigt

werden. Eine geringe Adatom Beweglichkeit, z.B. durch Stickstoff als Tr¨

agergas und

relativ niedrige Temperaturen, w¨

urde das laterale Wachstum und damit die Koales-

zenz verz¨

ogern, so dass noch bei einer Dicke von 440 nm die Schicht nicht vollst¨

andig

geschlossen ist. M¨

oglich w¨

are auch eine verringerte Wachtumsrate an Defekten (ana-

log zu V-Pits in c-plane GaN). Die verschiedenen Pit-Gr¨

oßen k¨

onnten dabei ihre Ur-

sache in unterschiedlichen Versetzungstypen haben. Diese w¨

urden mit steigender

Schichtdicke gr¨

oßer werden. Da die Pits aber bei gr¨

oßeren Schichtdicken (siehe fol-

gender Abstatz) nicht mehr zu sehen sind, ist wohl eher die verz¨

ogerte Koaleszenz

Ursache der Pits. Um die Koaleszenz zu beschleunigen, w¨

aren Wachstumsbedingun-

gen w¨

unschenswert, die eine g¨

oßere Adatombeweglichkeit erm¨

oglichen, d.h. mit

Wasserstoff als Tr¨

agergas und bei h¨

oheren Temperaturen, was aber im Kontrast zu

der begrenzten Stabilit¨

at der LiAlO2-Substrate steht.

Abbildung 3.16: a) SWLI und b) AFM Abbildung (10 ×10 µm) der Oberfl¨

achenstruktur

einer 440 nm dicken m-plane GaN Schicht auf LiAlO2. F¨

ur die SWLI-Abbildung wurde die

Kr¨

ummung des Wafers subtrahiert.

3-Schritt-Wachstumsprozess Die Limitierung der Wachstumsparameter auf ⩽

900◦C und Stickstoff als Tr¨

agergas ist nicht optimal. Ein Wachstum bei h¨

oherer

Temperatur und mit Wasserstoff als Tr¨

agergas k¨

onnte zu einer besseren Kristall-

qualit¨

at und Morphologie f¨

uhren. Um die Substratoberfl¨

ache nicht zu sch¨

adigen,

wird das Zweischrittwachstum beibehalten und ein Hochtemperaturschritt mit H2

als Tr¨

agergas hinzugef¨

ugt. Nach einer 150 nm dicken Schicht unter N2-Atmosp¨

are

wurden noch 950 nm unter H2bei erh¨

ohter Temperatur abgeschieden. Gegen Ende

des Wachstums fiel die Reflektivit¨

at bei 405 nm. Dieser Abfall zeigt eine Aufrauung

der Oberfl¨

ache an, da bei einer rauhen Schicht das Licht gestreut und nicht zur¨

uck

zum Messkopf reflektiert wird.

Morphologie des 3-Schritt-Wachstumsprozesses Die Morphologie der dicke-

ren Schichten unterscheidet sich maßgeblich von den d¨

unneren mit 2-Schritt-Prozess

gewachsenen Schichten. Wie die AFM-Abb. 3.17b zeigt, ist die Schicht mit einem

RMS-Wert von 12 nm vergleichsweise rau. Die hervorstehenden Strukturen sind H¨

ugel

(Abb. 3.17a), die sich bevorzugt an Polierriefen bilden. Bei h¨

oherer Temperatur ha-

3.3 m-plane GaN auf (100)γ-LiAlO229

Abbildung 3.17: a) Lichmitkoskop- und b)AFM Abbildung (10 ×10 µm) der Ober-

fl¨

achestruktur einer 1100 nm dicken m-plane GaN Schicht auf LiAlO2(3-Schritt-Wachstum).

ben die H¨

ugel eine pyramidale Form, in vielen F¨

allen sind sie aber abgerundet. Die

H¨

ugel sind langgezogen mit einer gr¨

oßeren Ausdehnung in [1¯

210]Richtung. Hier ist

eine Analogie zu m-plane GaN Schichten auf m-plane Substrat zu sehen (vgl. 5.3).

Die H¨

ugel haben Seitenwinkel von ≈1◦in [0001]und 0.2◦in [1¯

210]und eine Dich-

te von 1 ×105cm−2. Das bevorzugte Auftreten der H¨

ugel an Polierriefen legt einen

Zusammenhang mit Defekten nahe. Das AFM-Bild in Abb. 3.17 zeigt Streifen paral-

lel der [0001]Richtung. Sie haben eine Stufenh¨

ohe von 2 −6 nm und einer Dichte

von 2×104cm−1(mittlerer Abstand von 500 nm). Die Stufen scheinen zuf¨

allig nach

oben oder unten zu gehen, so dass es sich nicht um Step-bunching handeln kann, bei

dem alle Stufen die selbe Richtung h¨

atten. Das AFM-Bild zeigt den Beginn bzw. das

Verschwinden weniger Stufen, woraus man schließen kann, dass die Stufen deut-

lich l¨

anger als 10 µm sind. Die RMS-Rauigkeit von 12 nm (10 ×10 µm2AFM) wird

nicht durch die Stufen sondern von den Undulationen (den H¨

ugeln, die bei niedrige-

ren Vergr¨

oßerungen zu erkennen sind) in [0001]-Richtung dominiert. Solche Streifen

sind einzigartig und weder f¨

ur das Wachstum auf SiC oder auf Saphir bekannt.

Anisotrope Verkr ¨ummung der Substrate Wie zuvor angesprochen, sind das Sub-

strat und die Schicht anisotrop verkr¨

ummt. In Fig. 3.18 ist die Kr¨

ummung des Wa-

fers w¨

ahrend des Wachstums dargestellt. F¨

ur die Messung der minimalen und ma-

ximalen Kr¨

ummung des Wafers wurde die Mittelung ¨

uber mehrere Messpunkte aus-

geschaltet, so dass immer zuf¨

allig ein Wert zwischen der minimalen und maxima-

le Kr¨

ummung gemessen wurde. Aus der Einh¨

ullenden der Transiente konnte dann

die minimale und maximale Kr¨

ummung und so auch deren Anisotropie extrahiert

werden. Diese Methode erm¨

oglicht nicht die Messung des Winkels, bei dem die

Kr¨

ummung extremal wird. Da sich die thermische Ausdehnungskoeffizienten und

Elastizit¨

atskonstanten am st¨

arksten in den niedrig indizierten Richtungen unterschei-

den, ist die maximale und minimale Kr¨

ummung immer bei diesen zu finden, wie mit

Ex-situ-Methoden (SWLI und Alpha-Step) gemessen wurde.

Vor dem Wachstum ist der Wafer bereits anisotrop verkr¨

ummt. Die maximale Kr¨

um-

30 3 Heteroepitaktische Abscheidung von nichtpolaren GaN-Schichten

Abbildung 3.18: In-

situ-Kr¨

ummungs-

messung der maxi-

malen und minima-

len Kr¨

ummung eines

2”LiAlO2Substrats auf

dem eine 1 µm dicke

m-plane GaN-Schicht

mit einem 2-Schritt-

Wachstumsprozess ge-

wachsen wurde. Par-

allel dazu ist die true

temperature abgebildet.

400.0

500.0

600.0

700.0

800.0

900.0

1000.0

2000 4000 6000 8000 10000

−100.00

−50.00

0.00

50.00

100.00

150.00

200.00

Temperatur (°C)

Krümmung (km−1)

Zeit (s)

true temperature

min. Krümmung

max. Krümmung

durschn. Krümmung

mung liegt in [010]LiAlO2Richtung, w¨

ahrend die minimale Kr¨

ummung in der senk-

recht dazu liegenden [001]LiAlO2Richtung befindet. Es ist in Abb. 3.18 zu sehen, dass

die mittlere Kr¨

ummung mit steigender Temperatur zunimmt, w¨

ahrend die Aniso-

tropie abnimmt. In Folge der Nitridierung kommt es erst zu einer Verringerung der

Kr¨

ummung, die beim Heizen auf Wachstumstemperatur wieder ansteigt. An diesem

Punkt ist die Anisotropie am kleinsten. In den ersten 500 s des Wachstums, also bis

zu einer Dicke von ≈60 nm, bleibt die mittlere Kr¨

ummung konstant.In den folgen-

den 2200 s gibt es dagegen eine starke Kr¨

ummungs¨

anderung. Sowohl minimale als

auch maximale konkave Kr¨

ummung verringern sich. Das heißt, dass die GaN-Schicht

kompressiv verspannt ist. Ab einer Dicke von 330 nm (2700 s nach Beginn des Wachs-

tums) bleibt die Kr¨

ummung ungef¨

ahr konstant. Gleichzeitig nehmen die Schwankun-

gen des minimalen und maximalen Kr¨

ummungswertes zu. Ein ungef¨

ahr konstantes

Kr¨

ummungssignal bedeutet, dass die Schicht unverspannt w¨

achst. W¨

are sie n¨

amlich

verspannt, w¨

urde die Erh¨

ohung der Schichtdicke zu einer Kr¨

ummungs¨

anderung f¨

uh-

ren. Da die Schicht zuvor verspannt gewachsen ist, muss die Schicht durch Genera-

tion von Defekten relaxiert sein.

Zur beobachteten Relaxation passt eine stark ansteigende Rockingkurvenhalbwerts-

breite zwischen 150 und 440 nm Schichtdicke (Abb. 3.19). Die anisotrope Verbreite-

rung bei Einstrahlung parallel [1¯

210]spricht f¨

ur eine Vergr¨

oßerung der Mosaizit¨

at,

d.h. des Tilts, in dieser Richtung. Außerdem sind ab ca. 440 nm, dann deutlicher bei

1000 nm Dicke die Oberfl¨

achenstufen zu beobachten (vgl. Abb. 3.17). Ein Aufrauen

der Schicht beim Wachstum von kompressiv verspannten Schichten ist insbesondere

f¨

ur InGaN auf GaN bekannt [85]. Die Erh¨

ohung der Rauigkeit wird wahrscheinlich

durch die starke kompressive Verspannung und durch die neu generierten Defek-

te ausgel¨

ost. Gegen Ende des Wachstums gibt es starke Schwankungen im Signal

der maximalen Kr¨

ummung, w¨

arend die minimale Kr¨

ummung konstant bleibt. Es ist

m¨

oglich, dass die Schicht in dieser Richtung erneut verspannt w¨

achst und anschlie-

ßend wieder relaxiert. Nach dem Wachstum k¨

uhlt der Reaktor ab, wodurch sich

der Temperaturunterschied zwischen Vorder- und R¨

uckseite verringert. Die Verrin-

3.4 Vergleich mit (0001)c-plane GaN 31

100 1000

100

1000

|| [0001]

|| [1210]

Halbwertsbreite (")

Schichtdicke (nm)

Abbildung 3.19:

Halbwertsbreiten der Rocking-

kurven des symmetrischen Re-

flexes mit azimuthalen Winkeln

von 0 und 90◦f¨

ur verschiedene

Schichtdicken. Siehe [39].

gerung der termisch induzierten Spannung w¨

urde den Wafer in den urspr¨

unglichen

Zustand zur¨

uckkehren lassen, aber die unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten

von LiAlO2und GaN verst¨

arken die konvexe Kr¨

ummung. Nach dem Wachstum haben

sich die Richtungen der maximalen und minimalen Anisotropie nicht ge¨

andert. Ma-

ximale Kr¨

ummung ist in [010]LiAlO2bzw. [0001]GaN zu finden, w¨

arend die minimale

Kr¨

ummung in [001]LiAlO2bzw. [¯

12¯

10]GaN liegt.

3.4 Vergleich mit (0001)c-plane GaN

Nach dem alle nicht- und semipolaren Templates beschrieben wurden, muss man

deren Eigenschaften mit einer Referenz vergleichen, um ihre Qualit¨

at einsch¨

atzen

zu k¨

onnen. Dazu bieten sich c-plane GaN Templates an. Der Wachstumsprozess von

c-plane GaN auf c-plane Saphir ist gut verstanden und liefert GaN-Schichten, die

zur Herstellung von Bauelementen tauglich sind. Auf c-plane Templates des FBH

wurden HEMTs und elektrisch gepumpte Laserdioden realisiert. Die typische Ober-

fl¨

achenrauigkeit der Schichten betr¨

agt 0.5 nm (5x5µm AFM) bzw. 50 nm (100 ×

100 µm SWLI). Die Halbwertsbreite der 0002 und 30¯

32 Rockingkurven (RC-FWHM)

sind 270” und 370”. Die Dichte der durchstoßenden Versetzungen wurde mit De-

fekt¨

atzen und Berechnung aus der XRD-FWHM auf ca. 2 ×109cm−2abgesch¨

atzt

[38].

Morphologie Der Vergleich der Morphologie von c-plane und den nicht- und se-

mipolaren Templates zeigt, dass die Rauigkeit bei einem 100 ×140 µm2-SWLI-Scan

durchaus vergleichbar ist, aber insbesondere bei 10 ×10 µm2die c-plane-Schichten

deutlich glatter sind als alle nicht- und semipolaren Schichten.

Kristallqualit¨

at c-plane GaN Schichten auf c-plane Saphir haben mit 270” eine ver-

gleichweise kleine Rockingkurvenhalbwertsbreite des symmetrischen Reflexes. Le-

diglich bei 150 nm d¨

unnen m-plane GaN-Schichten auf LiAlO2wurden auch Rocking-

kurvenhalbwertsbreiten von ≈200” gemessen. a-plane, (11¯

22)und dickere m-plane

32 3 Heteroepitaktische Abscheidung von nichtpolaren GaN-Schichten

GaN-Schichten zeigen deutlich gr¨

oßere Halbwertsbreiten (je nach Eintrahlrichtung

bis zu 2000”, 1500” bzw. 2000”). Außerdem ist die Halbwertsbreite der c-plane GaN

Templates isotrop wie auch die der d¨

unnen m-plane GaN-Schichten auf LiAlO2. Die

anderen Proben zeigen eine durch Mosaizit¨

at verursachte Anisotropie.

Verspannung und Kr¨ummung c-plane Templates sind wie a-plane und (11¯

22)

Templates bei Wachstumstemperatur tensil verspannt. Die Kr¨

ummung ist bei Wachs-

tumstemperatur bei einer Schichtdicke von 1.8 µm mit 50 km−1deutlich kleiner als

bei a-plane Temlates und vergleichbar mit der Kr¨

ummung von (11¯

22)-Templates auf

m-plane Saphir. Die st¨

arkere Kr¨

ummung von a-plane und m-plane GaN macht die-

se Templates weniger attraktiv f¨

ur Baulemente. Eine zu große Kr¨

ummung macht die

Prozessierung von Baulementen unm¨

oglich. Die tensile Verspannung von a-plane-

Schichten senkt außerdem die kritische Schichtdicke f¨

ur AlGaN-Cladding-Schichten

(vgl. Kap. 5.1). Die starke kompressive Verspannung der m-plane Schichten kann

zum Bruch der Substrate f¨

uhren und erschwert es, Strukturen reproduzierbar zu

wachsen.

Die deutlich gr¨

oßeren Rockingkurvenhalbwertsbreite deuten auf eine h¨

ohere De-

fektdichte der nicht- und semipolaren Schichten hin. Auch große Oberfl¨

achenrauigkeit

wird vermutlich durch die ausgedehnten Defekte und Verspannung zum Fremdsub-

strat erzeugt, da sp¨

atere ELOG-Untersuchungen (S. 51) und das Wachstum auf GaN-

Bulk Substraten (Kap. 5.3) zeigen, dass defektarme Schichten mikroskopisch glatt

sind. Eine Untersuchung der Defektstruktur mit TEM k¨

onnte kl¨

aren, inwieweit sich

die Defektstruktur der nicht- und semipolaren Templates sich von c-plane unteschei-

det.

3.5 Defektstruktur nichtpolarer GaN Schichten

Bei der Defektstruktur in den nicht- und semipolaren Templates gibt es einige Ge-

meinsamkeiten mit c-plane GaN. So gibt es in allen Schichten durchstoßende Verset-

zungen. Im Gegensatz zu c-plane findet man aber in allen nicht- und semipolaren

Schichten Basalfl¨

achenstapelfehler. Im Folgenden werden TEM-Untersuchungen an

m-plane GaN auf LiAlO2und a-plane GaN auf Saphir vorgestellt.

Defekte in m-plane GaN auf LiAlO2Eine m-plane GaN Schicht auf LiAlO2wur-

de im mit TEM untersucht. Abb. 3.20 zeigt die drei ausgedehnten Defekttypen, die

in m-plane GaN auf LiAlO2zu finden sind: Versetzungen, basale Stapelfehler und

planare Defekte auf verschiedenen Kristallebenen. Die Defekte lassen sich durch die

unterschiedlichen Reflexe, bei denen sie bei der Abbildung sichtbar sind, identifizie-

ren. Die durchstoßenden Versetzungen sind vor allem in der Abbildung mit einem

Beugungsvektor von g=11¯

20 zu sehen und haben eine Dichte von 3 ×109cm−2.

Auch bei einem Beugungsvektor von g=10¯

10 sind Versetzungen als schwarze

Punkte und an ihrem Verspannungfeld zu erkennen. Deutlich st¨

arker treten aber Ba-

salfl¨

achenstapelfehler hervor. Sie kommen auch in anderen nicht- und semipolaren

GaN-Schichten vor (z.B. a-plane GaN S. 3.5). Stapelfehler sind im Beugungskontrast

3.5 Defektstruktur nichtpolarer GaN Schichten 33

Abbildung 3.20: Plan-view TEM Hellfeldabbildungen im Zweistrahlfall nahe der 10¯

10-

Zonenachse einer m-plane GaN-Schicht auf LiAlO2(3-Schritt-Prozess). Aufnahmen mit a)

Beugungsvektor g=0002 zeigen vor planare Defekte, b) Beugungsvektor g=11¯

20 zeigen

durchstoßende Versetzungen (Grenzen und Stapelfehler) und c) Beugungsvektor g=10¯

zeigen vor allem Basalfl¨

achenstapelfehler (BSF) vom Typ I1. Aufgenommen von A. Mogila-

tenko.) Siehe [39].

sichtbar, wenn das Skalarprodukt von Beugungsvektor gund Verschiebungsvektor R

(vgl. Kap. 1.2.2) nicht ganzzahlig ist. Die hier beobachteten Stapelfehler sind rela-

tiv kurz (≈500nm) und haben verglichen mit a-plane GaN (S. 3.5 und [61]) und

(11¯

22)GaN [76] auf Saphir eine sehr niedrige Dichte von 3 ×104cm−1.

Abbildung 3.21: Querschnitts TEM Hochaufl¨

osungsabbildung eines Basal-

fl¨

achenstapelfehlers entlang der 11¯

20-Zonenachse in m-plane GaN auf LiAlO2. Aufge-

nommen von A. Mogilatenko. Siehe [39].

Die HRTEM-Abbildung (Abb. 3.21) zeigt einen I1Stapelfehler. Die eine kubisch ko-

ordinierte ABC-Atomlage des I1-Stapelfehlers ist im vergr¨

oßerten Bildausschnitt zu

sehen. Es wurden in den m-plane orientierten Schichten ausschließlich Stapelfehler

vom Typ I1gefunden. Es ist aber auch m¨

oglich, dass andere Stapelfehlertypen eine

sehr geringe Dichte haben und deswegen nicht beobachtet wurden. Das ist konsis-

tent mit den Ergebnissen von GaN-Schichten auf r-plane Saphir [40]. Die meisten

Stapelfehler werden von Partialversetzungen begrenzt (weiße Pfeile in Abb. 3.20c).

In wenigen F¨

allen werden zwei basale Stapelfehler durch einen prismatischen Sta-

pelfehler verbunden (schwarzer Pfeil links oben in Abb. 3.20c). Die Dichte der Par-

tialversetzungen bei einer durchschnittlichen Stapelfehlerl¨

ange von 500 nm betr¨

agt

34 3 Heteroepitaktische Abscheidung von nichtpolaren GaN-Schichten

Abbildung 3.22:

Querschnitts TEM Hoch-

aufl¨

osungsabbildung ei-

nes planaren Defekts und

eines Stapelfehlers in m-

plane GaN auf LiAlO2.

Aufgenommen von A.

Mogilatenko. Siehe [39].

1.2×109cm−2. Dies ist ungef¨

ahr die H¨

alfte aller Versetzungen in der Schicht. Im Ge-

gensatz zu semipolarem GaN auf Saphir [76] sind die Partialverstzungen nicht domi-

nierend, sondern es gibt auch eine relativ große Anzahl von ”ganzen“ Versetzungen.

Der dritte Defekttyp in m-plane GaN auf LiAlO2ist in Abb. 3.20a zu sehen: Es han-

delt sich um Defekte, die vor allem bei einer Abbildung mit dem 0002 Reflex sichtbar

sind und eine Dichte von 2 ×104cm−1. Diese Defekte sind wie die Stapelfehler ein

planarer (zweidimensionaler) Defekt, zu erkennen an den Dickenoszillationen, die

bei planaren Defekten auftreten, wenn sie nicht ”Edge on“ abgebildet werden. Da

dieser Defekt nur bei der Abbildung mit dem 0002 Reflex zu sehen ist, muss der

Verschiebungsvektor in [0001]Richtung liegen wie auch mit HRTEM gezeigt wurde.

Im Gegensatz zu den Basalfl¨

achenstapelfehlern kommen diese Defekte nicht auf der

Basalebene aber auf verschiedenen anderen Ebenen vor. In der Plan-view-Abbildung

bilden sie geschlossene Ringe (mit einer komplizierten Form) ohne sich zu verzwei-

gen oder in Partialversetzungen zu terminieren. Die Entstehung dieser Defektstruk-

tur kann man erkl¨

aren, wenn es zwei um 1/2[0001]verschobene Nukleationspl¨

atze

gibt (vgl. [5]): Bei der Nukleation w¨

urden zuf¨

allig Inseln auf Platz I oder II entstehen.

Sie k¨

onnen defektfrei koaleszieren, wenn sie auf ¨

aquivalenten Pl¨

atzen entstehen. Im

Falle von verschobenen Nukleationspl¨

atzen wird ein planarer Defekt mit einem Ver-

schiebungsvektor von 1/2[0001]gebildet.

Die hochaufl¨

osende Abbildung 3.22 zeigt einen planaren Defekt und einen Stapel-

fehler im Querschnitt. Das Besondere an der Abbildung ist, dass Stapelfehler und

planarer Defekt sich nicht kreuzen, sondern der Stapelfehler an dem Defekt beginnt.

Es k¨

onnte also sein, dass Stapelfehler an den planaren Defekten erzeugt werden.

Bisher ist dieser Meachnismus zur Generation von Stapelfehlern unbekannt. Ein De-

fekttyp, der die Generation weiterer Defekte erm¨

oglicht oder erleichtert ist nicht

w¨

unschenswert f¨

ur das Wachstum von Baulementen. Das macht, neben der starken

Erh¨

ohung der Mosaizit¨

at durch Relaxation oberhalb 300 nm und dem erh¨

ohten Sau-

erstoffeinbau durch Zersetzung des Substrats, LiAlO2 als Substrat unattraktiv.

3.5 Defektstruktur nichtpolarer GaN Schichten 35

Abbildung 3.23: Beugungskontrast Plan-view-TEM-Abbildung einer a-plane GaN-Schicht

auf r-plane Saphir mit den Beugungsvektoren a) g=1¯

100 (Stapelfehler), b) g=0002

(Partialversetzungen), c) g=¯

2110 (Schraubenversetzungen). Im Inset von Abb. a) ist ei-

ne HRTEM-Abbildung, die einen I1-Stapelfehler zeigt, der in einer Partialversetzung endet.

Aufgenommen von Z. Wu. Siehe [86].

Defekte in a-plane GaN Von 30 µm dickem a-plane GaN auf r-plane Saphir wur-

den Plan-view-TEM-Aufnahmen unter verschiedenen Beugungsbedingungen ange-

fertigt (Abb. 3.23). Mit dem 1¯

100 Reflex sind die Stapelfehler sichtbar. Die Stapel-

fehlerdichte liegt zwischen 4×105cm−1und 1×106cm−1. Die Hochaufl¨

osungs-TEM-

Aufnahme im Inset zeigt einen I1Stapelfehler und wie er in einer Frank-Shockley-

Partialversetzung terminiert.

In Abb. b) mit g=0002 sind Partialversetzungen mit einer Dichte von 8 ×109cm−2

zu sehen. Zusammen mit einer Stapelfehlerdichte von 4 ×105−106cm−1ist die

mittlere L¨

ange der Stapelfehler 0.75 −2.5 µm.

In Abb. 3.23c kann man die Schraubenversetzungsdichte bestimmen zu 8×109cm−2.

Die Gesamtversetzungsdichte (Schrauben und Partialversetzungen) im Seed ist da-

mit 1.6 ×1010 cm−2und damit in der selben Gr¨

oßenordnung wie in der Literatur

[61]. Auch die Dichte der Stapelfehler ist identisch mit den Werten der Literatur.

Trotz einer Schichtdicke der untersuchten Probe von 30 µm haben Versetzungen sich

nicht ausgel¨

oscht und Stapelfehler sind nicht herauswachsen. Daraus folgt, dass f¨

das heteroepitaktische Wachstum defektreduzierende Maßnahmen notwendig sind,

da die Defektdichte nicht ohne weiteres ¨

uber die Schichtdicke (wie bei c-plane GaN)

reduziert werden kann.

Zusammenfassung zur Defektstruktur in nichtpolaren Schichten Die TEM-

Untersuchungen haben gezeigt, dass die Defektdichte in heteroepitaktischen Schich-

ten sehr hoch ist.In nichtpolaren GaN-Schichten gibt es Basalfl¨

achenstapelfehler,

36 3 Heteroepitaktische Abscheidung von nichtpolaren GaN-Schichten

die c-plane GaN Templates nicht vorkommen. Sie haben eine sehr hohe Dichte von

3×104cm−1 in m-plane GaN auf LiAlO2und 106cm−1in a-plane GaN auf Sa-

phir. Die Dichte der durchstoßenden Versetzungen ist insbesondere f¨

ur a-plane GaN

auf Saphir mit 1.6 ×1010 cm−2wesentlich h¨

oher als auf c-plane GaN. In m-plane

GaN gibt es zus¨

atzlich noch planare Defekte mit einer Dichte von 2 ×104cm−1. Die

geringere Defektdichte auf m-plane GaN im Vergleich zu a-plane GaN erm¨

oglicht

wahrscheinlich die geringe Oberfl¨

achenrauigkeit und Rockingkurvenhalbwertsbrei-

ten bei d¨

unnen Schichtdicken (⩽300 nm). F¨

ur dickere Schichten steigen Rauigkeit

und Rockingkurvenhalbwertsbreite wegen der Relaxation stark an.

3.6 Bewertung f¨ur die Herstellung von Baulementen

Es ist m¨

oglich heteroeptiaktisch nicht- und semipolare Templates herzustellen. Das

Hauptproblem beim Wachstum auf r-plane und m-plane Saphir sowie (100)LiAlO2

ist die hohe Defektdichten und die daraus resultierende Morphologie, die Rauig-

keitswerte deutlich ¨

uber dem Niveau von c-plane GaN zur Folge haben. Trotz dieser

hohen Defektdichten ist es m¨

oglich auf solchen Oberfl¨

achen LEDs herzustellen [87].

Diese haben dann aber wegen der schlechten Materialqualit¨

at sehr geringe Effizien-

zen. Um bessere LEDs und vielleicht sogar Laser herstellen zu k¨

onnen, m¨

ussen also

die Defektdichten reduziert werden. F¨

ur c-plane GaN gibt es dazu vor allem drei

Wege, die man f¨

ur die nichtpolaren Schichten versuchen k¨

onnte:

• Das Wachstum von dickeren Schichten. F¨

ur c-plane GaN nimmt die Defekt-

dichte mit wachsender Schichticke ab, da Versetzungen mit entgegengesetzem

Burgersvektor anihilieren k¨

onnen. In nicht- und semipolaren Proben gibt es

aber nicht nur ”ganze“ Versetzungen sondern Stapelfehler, Partialversetzungen

und in m-plane GaN auf LiAlO2Dom¨

anengrenzen. Die Dichte dieser Defek-

te nimmt nicht oder nur wesentlich langsamer mit der Schichtdicke ab, wie

man an 300 µm dicken mit HVPE gewachsenem nichtpolaren GaN sehen kann

[88, 89].

• Durch laterales ¨

Uberwachsen lassen sich die Defektdichten deutlich reduzieren.

Dieser Ansatz wird im folgenden Kapitel verfolgt (siehe Kap. 4).

• Auf homoepitaktischen GaN Substraten k¨

onnen defektarme GaN-Schichten ge-

wachsen werden, wie in Kap. 5 dargestellt wird.

Kapitel 4

Laterales epitaktisches ¨

Uberwachsen (ELOG) zur

Defektreduktion

Wie in Kap. 3 beschrieben wurde, muss f¨

ur die Herstellung von effizienten LED- und

Laserstrukturen die Defektdichte der Templates reduziert werden. Die Versetzungs-

dichte m¨

usste wenigstens um eine Gr¨

oßenordnung auf 109cm−2abgesenkt werden,

wenn man eine Diffusionsl¨

ange von 100 nm in a-plane InGaN annimmt [90]. Laser-

strukturen wurden auf c-plane Templates mit einer solchen Defektdichte hergestellt.

F¨

ur die maximale Dichte der Basalfl¨

achenstapelfehler gibt es keine Vergleichswerte.

Hier m¨

usste der Einfluss auf die Leistung in LED- und Laserstrukturen erst untersucht

werden.

Die Defektdichte l¨

asst sich durch laterales ¨

Uberwachsen verringern. Auf die GaN

Oberfl¨

ache wird hierzu eine Maske aufgebracht, durch deren ¨

Offnungen das GaN

nur auf einem Teil der Oberfl¨

ache weiterwachsen kann (vgl. Abb. 4.1d). Wichtig ist,

dass das Maskenmaterial bei Wachstumstemperatur stabil ist und es auf der Maske

Abbildung 4.1: Schema des ELOG-Prozesses.

38 4 Laterales epitaktisches ¨

Uberwachsen (ELOG) zur Defektreduktion

nicht zur Keimbildung kommt. Nachdem das GaN durch die ¨

Offnungen (Window)

gewachsen ist, w¨

achst es nicht nur in der urspr¨

unglichen Wachstumsrichtung son-

dern auch seitlich ¨

uber die maskierte Fl¨

ache. Das lateral gewachsene Material (Wing)

ist meist versetzungs¨

armer und weniger verspannt als das koh¨

arent ¨

uber der Mas-

ken¨

offnung gewachsene Material (Windowregion), da es keinen direkten Kontakt

zum Substrat hat (Abb. 4.1e). Bei hinreichend langem Wachstum wird die gesam-

te Maskenfl¨

ache von GaN bedeckt (Koaleszenz) und kann bei geeigneten Wachs-

tumsparametern auch wieder planarisiert werden (volle Koaleszenz, Abb. 4.1f). Die

dann entstandene Schicht mit lokal oder insgesamt verringerter Defektdichte kann

zur Herstellung von Bauelementen verwendet werden.

Es gibt verschiedene M¨

oglichkeiten eine Maske herzustellen. Man unterscheidet zwi-

schen In-situ- und Ex-situ-Techniken, sowie zwischen lithografischen und por¨

osen

Masken. Bei den Ex-situ Techniken wird das Maskenmaterial außerhalb des Reaktors

auf ein Template aufgebracht (analog Abb. 4.1b), w¨

ahrend bei der In-situ-Technik ei-

ne por¨

ose Maske im Reaktor w¨

ahrend des Wachstums abgeschieden wird. Bei der li-

thografischen Strukturierung wird eine Maske (SiO2, SiN, WSiN) aufgebracht (Sput-

tern, plasmaverst¨

arkte Gasphasenabscheidung (PECVD)), und anschließend ge¨

atzt

(siehe Abb. 4.1c). Dabei sch¨

utzt ein lithografisch strukturierter Lack die Bereiche,

in denen die Maske stehen bleiben soll. Die ¨

Atzung kann nass- oder trockenche-

misch erfolgen. Durch die lithografische Strukturierung kann die Maskengeometrie,

die Orientierung der ¨

Offnungen, das Verh¨

altnis von ¨

Offnung zu Maske und die Pe-

riodizit¨

at der Maske frei gew¨

ahlt werden. Der Nachteil ist zum einen der gr¨

oßere

Aufwand als bei por¨

osen Masken und zum anderen die minimale Strukturgr¨

oße (bei

optischer Lithografie >0.5 µm). Wenn auch das Template oder das Substrat struktu-

riert werden sollen, folgt auf die ¨

Offnung der Maske ein weiterer ¨

Atzschritt, bei dem

das Template bzw. das Substrat ge¨

atzt werden. Ein solcher Schritt wird f¨

ur maskenlo-

ses ELOG (PENDEO) bzw. Seitenwand-ELOG (SLEO) ben¨

otigt. Je nach Bedarf wird

anschließend die Maske entfernt.

Um por¨

ose Masken herzustellen, wird ex-situ Cr, Ti oder Sc auf der Oberfl¨

ache abge-

schieden und diese Metallschicht in der Epitaxieanalge durch Reaktion mit NH3zu

Metallnitriden umgewandelt [91, 88, 92]. Am effektivsten scheint ScN Versetzungen

zu reduzieren, da es sehr kleine Masken¨

offnungen mit geringer Dichte produziert

[91].

In-situ kann eine por¨

ose Zwischenschicht aus SiN mit NH3und z.B. Silan gewachsen

werden [93]. Die Position, Gr¨

oße und das Maske-zu-¨

Offnungs-Verh¨

altnis l¨

asst sich,

wie bei allen por¨

osen Masken, bei diesem Prozess nur schwer kontrollieren. Die Pro-

zessf¨

uhrung ist aber deutlich einfacher als bei lithographischen Masken und und es

lassen sich mehrere SiN-Zwischenschichten in einem Template einf¨

ugen.

F¨

ur das laterale ¨

Uberwachsen wurden die a-plane GaN Templates verwendet, wie sie

in Kap. 3.1 beschrieben wurden. Die Templates weisen eine hohe Defektdichte von

1010 cm−2durchstoßenden Versetzungen und 105cm−1BSF auf. Es wurden gesput-

terte SiO2Masken (Dicke 100 nm) verwendet, die mit Kontaktlithographie struktu-

riert und mit ICP-¨

Atzung (”inductively coupled plasma“, aktives Gas SF6) ge¨

offnet

wurden. Eine Strukturierung von Substrat oder Template fand nicht statt. Die Mas-

kengeometrie bestand aus Streifen mit einer ¨

Offnung von 5 µm und einer Periodizit¨

von 15 µm (siehe Skizze in Abb. 4.2). Dabei ist eine Orientierung entlang verschie-

Abbildung 4.2: Skizze der Masken, die auf a-plane GaN Templates strukturiert wurden: Par-

allel [0001],[1¯

101]und [1¯

100]. Der angegebene Winkel ist der Winkel zur c-Richtung.

dener niedrig indizierter Richtungen m¨

oglich, was großen Einfluss auf die Verteilung

der Defekte in den ELOG-Streifen hat. F¨

ur die Untersuchungen wurden Streifenmas-

ken in [0001],[0¯

111]und [0¯

110](parallel, 45°, bzw. senkrecht zu [0001]) Richtung

hergestellt.

Das Ziel der ELOG-Versuche sind Templates mit reduzierter Defektdichte. Um Bauele-

mente darauf her zu stellen, m¨

ussen diese Templates glatt und frei von L¨

ochern sein

und m¨

oglichst große homogene Bereiche haben. Eine kleine Maskenperiode f¨

uhrt

zu einer schnellen Koaleszenz, sodass, im Vergleich zu einer gr¨

oßeren Maskenperi-

ode, mehr Zeit zur Verf¨

ugung steht, um die Schicht zu planarisieren und L¨

ocher zu

schließen. Eine kleine Maskenperiode f¨

uhrt aber auch zu kleinen homogenen Berei-

chen. Große homogene Bereiche erh¨

alt man durch große Maskenperioden, so dass

die Bauelemente auf den defekt¨

armeren Gebieten hergestellt werden k¨

onnen. Diese

ben¨

otigen aber eine l¨

angere Zeit f¨

ur die Koaleszenz. F¨

ur die folgenden Experimente

wurde mit 15 µm eine Periodizit¨

at gew¨

ahlt, mit der sich die Schichten sehr gut un-

tersuchen lassen. Bei kleineren Perioden, z.B. 2 µm, kann man die Schichten wegen

der Aufl¨

osung von ≈200 nm nicht so gut mit CL untersuchen. Bei gr¨

oßeren Perioden

ben¨

otigen die Schichten zu lange bis zur Koaleszenz. F¨

ur die Herstellung von Bauele-

menten m¨

ussten dann kleinere oder gr¨

oßere Maskenstrukturen verwendet werden.

Um das Verh¨

altnis von lateraler zu vertikaler Wachstumsrate und damit die Koales-

zenzgeschwindigkeit zu bestimmen, wurden zuerst unkoaleszierte ELOG-Strukturen

mit unterschiedlicher Orientierung der Streifenmaske gewachsen. Zur Aufkl¨

arung

der Defektverteilung wurde KL eingesetzt. F¨

ur [1¯

100]orientierte Streifen wurden au-

ßerdem die ausgedehnten Defekte mit TEM und die Spannungsverteilung mit Mikro-

Raman-Streuung eingehender untersucht. Anschließend wurden ganz bzw. teilweise

koaleszierte Schichten unterschiedlicher Streifenorientierung gewachsen. Bei diesen

wurde auch die Defektverteilung und die Oberfl¨

achenmorphologie untersucht, um

ihre Tauglichkeit f¨

ur die Bauelementherstellung zu beurteilen. Mit Hilfe der Erkennt-

nisse der unkoaleszierten Schichten konnte auf den Koaleszenzprozess geschlossen

werden.

Um die optimale Streifenorientierung beim ELOG-Prozess zu bestimmen, spielt ne-

ben der Defektverteilung und der Wachstumszeit bis zur Koaleszenz auch die An-

ordnung von Bauelementen, insbes. Laserresonatoren, eine Rolle. Die Experimente

in Kap. 5.6.1 zeigen, dass die Schwelle f¨

ur 405 nm Laserresonatoren parallel zur

40 4 Laterales epitaktisches ¨

Uberwachsen (ELOG) zur Defektreduktion

Abbildung 4.3: REM-Querschnittsaufnahme von ¨

uberwachsenen a-plane GaN Streifen ori-

entiert entlang der a) [0001]b) [1¯

101]c) [1¯

100]Richtung. Siehe auch [94, 95].

[0001]-Richtung am niedrigsten ist. Daher m¨

ussen die Templates, um f¨

ur Laserstruk-

turen geeignet zu sein, vor allem in dieser Richtung eine geringe Welligkeit und eine

hohe Homogenit¨

at (Defektdichte, Verspannung) haben.

4.1 Einfluss der Streifenorientierung auf den Habitus und die

Defektverteilung

Wie in Abb. 4.3 zu sehen, bilden sich je nach Streifenorientierung unterschiedliche

Profile der ¨

uberwachsenen Schicht aus. F¨

ur diesen Wachstumsversuch wurden die

Wafer bei 1250◦C, 50 mbar und einem V/III von 900 f¨

ur 2 h sowie einer nominellen

Wachstumsrate von 2.4 µm/h ¨

uberwachsen. Aus der Streifenrichtung und den Win-

keln der Facetten zur a-Ebene lassen sich die Indizes der Facetten bestimmen und

aus dem Abstand der Facette zum Window kann man die mittlere Wachstumsrate

ermitteln. Bei der [0001]Streifenorientierung (Abb. 4.3a) findet man oben, parallel

zur Substratoberfl¨

ache, die (11¯

20)a-Facette und an den Seiten verschiedene {10¯

10}

m-Facetten. Die a-Facette ist schmaler als die Masken¨

offnung. Ihre mittlere Wachs-

tumsrate (3.8 µm/h) ist gr¨

oßer als die der schr¨

agen m-Facetten (2.7 µm/h) und sie

w¨

urde im Laufe des weiteren Wachstums verschwinden. Die lateralen Wachstums-

raten der senkrechten m-Facetten sind mit 1.5 µm/h auf beiden Seiten des Strei-

fens identisch, was auf die ¨

aquivalenten Wachstumsfl¨

achen zur¨

uck zu f¨

uhren ist. Das

Verh¨

altnis der lateralen zur vertikalen Wachstumsrate ist also 0.79. Die Wachstums-

raten der Facetten werden durch zwei Faktoren bestimmt: Zum einen die Versorgung

mit Precursormolek¨

ulen aus der Gasphase und zum anderen die Einbaugeschwin-

digkeit auf der Facette bzw. die Diffusion von Adatomen zu anderen Facetten. Die

Versorgung mit Precursoren ist bei einer dreidimensionalen Struktur in den Gr¨

aben

eingeschr¨

ankt.Dieser Effekt ist an der unterschiedlichen Wachstumsrate der schr¨

agen

und senkrechten m-Facetten zu erkennen. Die senkrechten Facetten in den Gr¨

aben

werden schlechter mit TMGa und Nh3versorgt und haben deswegen eine geringere

Wachstumsrate. Die Einbaugeschwindigkeit h¨

angt von Oberfl¨

ache einer Facette ab

und ist f¨

ur hochindizierte Fl¨

achen im allgemeinen besonders hoch [96]. Ein schnel-

ler Einbau bedeutet eine geringere Konzentration von freien Ad-Atomen, was bei

4.1 Einfluss der Streifenorientierung auf den Habitus und die Defektverteilung 41

ELOG-Strukturen zu einer Diffusion von Ad-Atomen ¨

uber die Kante einer Facette mit

h¨

oherer Wachstumsrate und einer geringeren Desorption von Ad-Atomen f¨

uhrt. Das

bedeutet aber auch, dass sich die Wachstumsraten der Facetten bei ELOG-Strukturen

gegenseitig beeinflussen, wie man an den [1¯

101]Streifen sieht. Das Profil der [1¯

101]

Streifen ist sehr asymmetrisch. Dies ist der Tatsache geschuldet, dass es in diesem Fall

stickstoff- und galliumpolare Oberfl¨

achen gibt, die sich chemisch sehr unterschied-

lich verhalten [96]. Es ist wie bei den [0001]Streifen eine a-plane Facette erkennbar,

die geringf¨

ugig gr¨

oßer als die Masken¨

offnung ist. Allerdings f¨

allt auf, dass sie sich

nicht direkt ¨

uber der Masken¨

offnung befindet, sondern seitlich verschoben ist. Di-

rekt ¨

uber der Masken¨

offnung befindet sich die stickstoffpolare (10¯

1¯

1)Ebene mit

einer mittleren Wachstumsrate von 0.86 µm/h. Die Wachstumsrate der a-Facette ist

mit 3.1 µm/h deutlich gr¨

oßer, aber die Wachstumsraten der galliumpolaren (01¯

11)

und (¯

1102)Facetten ist mit 4.2 und 4.4 µm/h wiederum gr¨

oßer. Dadurch verkleinert

sich zwar die a-Facette an der stickstoffpolaren Seite st¨

andig, vergr¨

oßert sich aber

an der galliumpolaren Seite, so dass sich die Facette relativ zur Masken¨

offnung ver-

schiebt. Dadurch entsteht eine a-Facette, die vollst¨

andig aus lateral ¨

uberwachsenem

Material besteht. Die geringere Wachstumsrate der a-Facette bei [1¯

101]Streifen im

Vergleich zu den [0001]Streifen ist mit einer Galliumumverteilung von der a- auf die

galliumpolaren (01¯

11)und (¯

1102)Facetten zu erkl¨

aren, w¨

ahrend es bei den [0001]

Streifen wohl eher zu einer Umverteilung von der m- auf die a-Facetten kommt. Das

Verh¨

altnis von lateraler zu vertikaler Wachstumsrate der [1¯

101]-Streifen ist mit 1.4

fast doppelt so groß wie bei den [0001]-Streifen. Das f¨

uhrt bei der [1¯

101]Streifenori-

entierung zu einer sehr schnellen Koaleszenz, so dass die Maske nach 2 h Wachstum

schon vollst¨

andig mit GaN bedeckt ist, auch wenn die Schicht noch nicht planarisiert

ist.

Auch das Profil der [1¯

100]Streifen ist sehr asymmetrisch. Die vertikalen Seitenfa-

cetten sind die beiden polaren (0001)und (000¯

1)Basalfl¨

achen, f¨

ur die die gr¨

oßte

Wachstumsratenanisotropie zu erwarten ist. Die waagerechte obere Facette ist die

a-Facette. Die laterale Wachstumsrate in +c-Richtung ist mit 2.2 µm/h mehr als 20

mal so groß wie die in -c-Richtung (0.1 µm/h). Die a-Facette w¨

achst, wie bei den

[0001]Streifen mit einer Rate von 3.8 µm/h. Das Verh¨

altnis von lateraler zu vertika-

ler Wachstumsrate ist mit 0.6 bei dieser Streifenorientierung am kleinsten. Da aber

keine schr¨

agen Facetten auftreten, vergr¨

oßert sich die a-Facette kontinuierlich und

eine Koaleszenz sollte zu planaren Schichten f¨

uhren. Im Gegensatz dazu m¨

ussen bei

den anderen Orientierungen erst die Gr¨

aben, die bei der Koaleszenz der schr¨

agen

Seitenfacetten entstehen, aufgef¨

ullt werden. Bei der Koaleszenz ist die starke Wachs-

tumsratenanisotropie auch f¨

orderlich, da dadurch die Koaleszenzfront am Rand des

Windows ist. Bei c-plane GaN ist die Koaleszenzfront, an der auch Versetzungen ent-

stehen, wegen der Isotropie der Wachstumsraten in der Mitte des Wings, so dass sich

die maximale nutzbare Fl¨

ache verringert.

Optische Charakterisierung mit Kathodolumineszenz Mit Hilfe von ortsauf-

gel¨

osten Messungen der Kathodolumineszenz (KL) lassen sich die verschiedenen

Wachstumsregionen in den ELOG-Strukturen abbilden und daraus R¨

uckschl¨

usse ¨

uber

die Defektverteilung ziehen. Wie bereits in Kap. 3.1 dargestellt, sind die Basalfl¨

achen-

42 4 Laterales epitaktisches ¨

Uberwachsen (ELOG) zur Defektreduktion

Abbildung 4.4: Integrale

(57x47µm2) Plan-view-

Kathodolumineszenzspektren

von unkoaleszierten a-plane GaN

ELOG Strukturen mit Streifen-

masken parallel [0001],[1¯

101]

und [1¯

100]. Aufgenommen von

U. Zeimer. Siehe auch [94, 95].

stapelfehler optisch aktiv mit einem Lumineszenzband bei 3.42 eV (bei tiefen Tem-

peraturen). Viele Versetzungen sind nichtstrahlende Rekombinationszentren (siehe

Kap. 1.2.1), so dass Lumineszenzintensit¨

at und Versetzungsdichte im Allgemeinen

miteinander antikorreliert sind.

Integrale Kathodolumineszenzspektren In den integralen KL-Spektren der ver-

schiedenen Streifenorientierungen (Abb. 4.4) kann man alle Emissionen beobachten,

die auch im Template (Abb. 3.6 auf S. 20) zu finden sind: Bandkantennahe Lumines-

zenz bei 3.48 eV, BSF bei 3.41 −3.43 eV, ein nicht n¨

aher identifiziertes Band bei

3.33 eV und DAP mit Phononenreplika (3.0−3.29 eV). Allerdings unterscheiden sich

die relativen Intensit¨

aten der einzelnen Banden in den verschiedenen Proben deut-

lich. Bei den [0001]Streifen kann in der KL keine bandkantennahe Lumineszenz

detektiert werden, daf¨

ur ein intensiver BSF-Peak. Dominiert wird das Spektrum je-

doch vom DAP-Peak. Das Spektrum der Probe mit [1¯

101]orientierten Streifen wird

dagegen von der Stapelfehlerlumineszenz dominiert. Im Gegensatz zu allen ande-

ren Proben gibt es bei der [1¯

100]Streifenorientierung eine deutliche bandkanten-

nahe Lumineszenz bei 3.48 eV, deren Intensit¨

at mit der Stapelfehlerlumineszenz ver-

gleichbar ist. Trotzdem wird auch dieses Spektrum von dem DAP-Band dominiert. Im

Vergleich der Proben zeichnet sich die [1¯

101]Probe durch besonders niedrige DAP-

Lumineszenz aus, w¨

ahrend die [1¯

100]Probe bandkantennahe Lumineszenz zeigt. Da

die Lumineszenz lateral inhomogen verteilt sein kann, wurden bei den einzelnen

Peaks monochromatische KL-Abbildungen angefertigt. Im Folgenden werden die ein-

zelnen Proben in Querschnitt und Draufsicht (Plan-view) nacheinander vorgestellt.

Monochromatische Kathodolumineszenz an [0001]-Streifen In Abb. 4.5 sind

die Ergebnisseder monochromatischen Kathodolumineszenz (Mono-KL) in Plan-view-

und Querschnittsaufnamen zusammengestellt. Wie im vorherigen Abschnitt behan-

delt, finden sich im Spektrum der BSF-Peak und die DAP-Bande bei 3.29 eV mit 2

Phononenreplika. Im Plan-view-Bild sieht man, dass die Stapelfehlerlumineszenz

(Abb. 4.5b) ¨

uber die gesamte Streifenbreite zu finden ist. Daraus kann man schluss-

folgern, dass die Ausbreitung der Stapelfehler in das lateral ¨

uberwachsene Gebiet

nicht verhindert wird. Da die Stapelfehler senkrecht zur Maskenstreifenrichtung lie-

4.1 Einfluss der Streifenorientierung auf den Habitus und die Defektverteilung 43

Abbildung 4.5: REM- und KL-Aufnahmen einer a-plane GaN ELOG Probe mit [0001]orien-

tierten Streifen. Mono-KL-Bilder in Plan-view und im Querschnitt. a)und b) 3.42 eV, c) und

d) bei 3.29 eV, e) und f) SE-Bilder sowie g) dem Spektrum aus der Plan-view-Aufnahme.

Aufgenommen von U. Zeimer. Siehe auch [94, 95].

gen, m¨

ussen sich sogar die Stapelfehler am Rand der Masken¨

offnung in den late-

ral ¨

uberwachsenen Bereich ausbreiten. Die Intensit¨

at der BSF-Lumineszenz ist sehr

punktuell verteilt. Dabei sind auf der a-Facette nur selten helle Punkte zu sehen,

w¨

ahrend in der m-Facette direkt neben der a-Facette die Intensit¨

at h¨

oher ist. Quer-

schnitts Mono-KL-Aufnahmen (Abb. 4.5a und c) zeigen eine niedrige Intensit¨

at im

Template und direkt ¨

uber der Masken¨

offnung. In gr¨

oßerem Abstand von der Grenz-

fl¨

ache steigt die Lumineszenzintensit¨

at. Der helle Bereich ist aber durchzogen von

dunklen Linien. Da die dunklen Linien in Abb. a) und c) dunkel erscheinen, sind es

nichtstrahlende Rekombinationszentren, d.h. Versetzungen. Die Versetzungen kni-

cken also an der m-Facette in den lateral ¨

uberwachsenen Bereich ab, so dass sie

ungef¨

ahr senkrecht zur Facette verlaufen. Versetzungen breiten sich im gesamten

lateral und koh¨

arent gewachsenen Bereich aus. Auf der a-Facette ist ihre Dichte be-

44 4 Laterales epitaktisches ¨

Uberwachsen (ELOG) zur Defektreduktion

Abbildung 4.6: REM- und KL-Aufnahmen bei 77 Keiner a-plane GaN ELOG-Probe mit [1¯

101]

orientierten Streifen. d) Querschnitts REM-Aufnahme mit a) dem entsprechenden Mono-KL-

Bildern bei 3.42 eV (dem h¨

ochsten Peak im Spektrum e)). b) Plan-view-REM-Aufnahme der

Streifen mit entsprechenden Mono-KL-Bildern bei c) 3.42 eV und f) 3.29 eV. Aufgenommen

von U. Zeimer. Siehe auch [94, 95].

sonders hoch, so dass nur wenige helle Punkte im Plan-view zu finden sind. In der

benachbarten m-Facette ist die Versetzungsdichte etwas niedriger, so dass mehr helle

Punkte zu sehen sind.

Monochromatische Kathodolumineszenz an [1¯

101]-Streifen Die Asymmetrie

des Wachstums der ELOG-Streifen mit [1¯

101]-Orientierung spiegelt sich in den op-

tischen Eigenschaften wieder. Wie die Querschnittsabbildung zeigt, ist die Intensit¨

im gesamten Fensterbereich am niedrigsten und steigt im lateral ¨

uberwachsenen

Bereich deutlich an (Abb. 4.6a). Der starke Kontrast zwischen Wing und Window

(Plan-view, Abb. 4.6c, f) spricht dabei f¨

ur eine deutlich verringerte Versetzungsdich-

te im Wingbereich. Bei den [0001]Streifen haben die schr¨

agen m-Facetten das Ab-

knicken der Versetzungen in den Wingbereich beg¨

unstigt. Auch bei den [1¯

101]gibt

es schr¨

age Facetten: Die stickstoffpolare (10¯

1¯

1)Ebene und die galliumpolare (01¯

11)

Ebene. Die (10¯

1¯

1)Ebene w¨

achst aber so langsam, dass kein nennenswertes laterales

Wachstum zu sehen ist. Die galliumpolare (01¯

11)Ebene w¨

achst dagegen schnel-

ler als die a-Facette. Deswegen befindet sich die a-Facette ausschließlich im lateral

uberwachsenen Bereich. Dadurch gab es w¨

ahrend des Wachstums auf dieser Facette

nur wenige Versetzungen, die in den Wing abknicken konnten.

Wie bei den [0001]Streifen zeigt die Plan-view-Aufnahme im lateral ¨

uberwachsenem

Bereich Stapelfehlerlumineszenz bei 3.42 eV, d.h., dass sich die Stapelfehler ¨

uberall

in der Schicht ausbreiten k¨

onnen. Im Vergleich zu den [0001]Streifen bewirken

[1¯

101]Streifen eine Verringerung der Versetzungen im Wing, aber auch keine Ver-

ringerung der Stapelfehler in den Wings.

4.1 Einfluss der Streifenorientierung auf den Habitus und die Defektverteilung 45

Abbildung 4.7: Kombinierte

Mono-KL-Aufnahmen von [1¯

101]

Streifen bei rot=3.41 eV, gr¨

un=

3.35 eV und blau=3.29 eV. Auf-

genommen von U. Zeimer. Siehe

auch [94, 95].

Die Lumineszenz im Querschnitt und im Plan-view zeigt dunkle bzw. helle Streifen,

die im Querschnitt parallel [11¯

20]und im Plan-view parallel [1¯

100]verlaufen. Sie

liegen also auf der (0001)Ebene. Man kann Versetzungen als Ursache ausschließen,

da Versetzungen Liniendefekte und keine planaren Defekte sind. Wahrscheinlich gibt

es einen Zusammenhang der Streifen mit Basalfl¨

achenstapelfehlern.

Die Streifen der Emissionen bei 3.41 eV (BSF) und 3.35 eV sind in ann¨

ahernd glei-

cher Dichte von 2 ×104cm−1vertreten, w¨

ahrend die 3.29 eV Emission vor allem

in der a-Facette nahe dem Window und in sehr wenigen Streifen (2 ×103cm−1)

zu finden ist. Im Vergleich zur BSF-Dichte in heteroepitaktischem a-plane GaN von

105−106cm−1sind die Streifendichten in der Lumineszenz deutlich niedriger. Al-

lerdings ist es wegen der Ladungstr¨

agerdiffusion (≈200 nm) mit Hilfe von KL nicht

m¨

oglich einzelne BSFs (Abstand 10 −100 nm bei 105−106cm−1) aufzul¨

osen. Man

bildet daher vermutlich B¨

undel von Stapelfehlern ab. Die ¨

Uberlagerung der einzel-

nen monochromatischen Aufnahmen (Abb. 4.7) erlaubt eine Aussage ¨

uber die Korre-

lation der Defektlumineszenz. Es kommen haupts¨

achlich die Prim¨

arfarben rot, gr¨

und blau vor, die Mischfarben (gelb, t¨

urkis, violett und weiß) sind nur an wenigen

Stellen zu finden. Die Peaks bei 3.41 und 3.35 eV sind also antikorreliert w¨

ahrend die

3.29 eV-Lumineszenz eher zuf¨

allig verteilt zu sein scheint. Daraus kann man schluss-

folgern, dass die 3.35 eV-Lumineszenz von einem anderen planaren Defekt erzeugt

wird, der auch auf der Basalebene liegt. In der Literatur ist auch eine ¨

ahnliche ener-

getische Lage f¨

ur prismatische Stapelfehler (PSF) [43] diskutiert worden. Tischer et

al. haben eine eindeutige Korrelation von I2-Stapelfehler und 3.33 eV Lumineszenz

gefunden [70], was sehr gut zu den vorliegenden Ergebnissen passt. Das diffuse

Auftreten der 3.29 eV-Lumineszenz spricht eher f¨

ur einen Punktdefekt wie bei den

[0001]-Streifen und den koaleszierten [1¯

101]-Streifen (siehe Kap. 4.3).

Zusammenfassend kann man f¨

ur die [1¯

101]-Streifenorientierung sagen, dass sich Sta-

pelfehler wegen der Lage schr¨

ag zu den Streifen in den Wing ausbreiten k¨

onnen,

aber Versetzungen im lateral ¨

uberwachsenen Bereich stark reduziert sind. Das stark

anisotrope und sehr schnelle laterale Wachstum f¨

uhrt zu einer schnellen Koaleszenz.

46 4 Laterales epitaktisches ¨

Uberwachsen (ELOG) zur Defektreduktion

Abbildung 4.8: REM- und KL-Aufnahmen bei 77 Keiner a-plane GaN ELOG Probe mit [1¯

100]

orientierten Streifen. d) Querschnitts REM-Aufnahme mit dem a) entsprechenden panchro-

matischem KL-Bild. b) Plan-view-REM-Aufnahme der Streifen mit entsprechenden Mono-

KL-Bildern bei den h¨

ochsten Peaks des Spektrums (Abb. 4.9): c) 3.42 eV, e) 3.47 eV und f)

3.27 eV. Aufgenommen von U. Zeimer. Siehe auch [94, 95].

Monochromatische Kathodolumineszenz an [1¯

100]-Streifen Bei den [1¯

100]Strei-

fen sind die Stapelfehler parallel zur Streifenrichtung und senkrecht zur lateralen

Wachstumsrichtung ausgerichtet. Wie man bei den anderen Streifenorientierungen

gesehen hat, ist eine Reduktion der Stapelfehlerdichte nicht m¨

oglich, solange Stapel-

fehler wegen ihrer Orientierung relativ zur Masken¨

offnung in das lateral ¨

uberwachsene

Material propagieren. Außerdem hat die REM-Untersuchung gezeigt, dass bei dieser

Streifenorientierung nur Facetten senkrecht zur Oberfl¨

ache auftreten. Es gibt keine

schr¨

agen Facetten, die das Abknicken von Versetzungen in den lateral gewachsenen

Bereich beg¨

unstigen. Diese Streifen haben also die idealen Voraussetzungen, um so-

wohl Stapelfehler als auch Versetzungen im Wing zu reduzieren.

Abb. 4.8 zeigt die Plan-view- und Querschnittsaufnahmen der Streifen mit [1¯

100]-

Orientierung. Im Querschnitt (Abb. 4.8a) ist die h¨

ohere Lumineszenzintensit¨

at im

Wing im Vergleich zum Window zu sehen. Allerdings war es wegen zu geringer In-

tensit¨

at nicht m¨

oglich, monochromatische Abbildungen zu machen. Im Plan-view

war das jedoch m¨

oglich, wie die Abb. 4.8c, e und f zeigen, die bei den energetischen

Positionen von BSF, NBE und DAP aufgenommen wurden, wie sie im Spektrum in

Abb. 4.9 bezeichnet sind. In allen Aufnahmen ist der Windowbereich deutlich dunk-

ler als der Wing. Daraus kann man eine deutlich niedrigere Versetzungsdichte im

Wing schlussfolgern. Neben dem Window findet man sowohl in gallium- als auch

stickstoffpolarer c-Richtung BSF-Lumineszenz. Erst nach 1−2µm findet man im gal-

liumpolaren Wing bandkantennahe (NBE) Lumineszenz (der stickstoffpolare Wing

ist zu schmal um eine eventuelle Stapelfehlerreduktion feststellen zu k¨

onnen). Die

Verteilung der BSF- und NBE-Lumineszenz im Wing ist antikorreliert. Dies kann man

folgendermaßen erkl¨

aren: Stapelfehler wirken wie ein Quantentopf aus kubischem

4.1 Einfluss der Streifenorientierung auf den Habitus und die Defektverteilung 47

350 360 370 380 390 400 410

3.5 3.4 3.3 3.2 3.1 3

BSF

DAP

NBE

Intensität (bel. Einh.)

(nm)

Energie (eV)

3.18 eV

3.09 eV

3.27 eV

3.46 eV

3.33 eV

3.42 eV

Abbildung 4.9: Spektrum ¨

uber

47x57µm aus dem Bildausschnitt

der SE-Aufnahme aus Abb. 4.8b.

Aufgenommen von U. Zeimer.

Siehe auch [94, 95].

Material (Typ II Heterostruktur) und binden Exzitonen, die dann unter Emission

von 3.42 eV-Photonen rekombinieren [41, 42]. Da innerhalb der Diffusionsl¨

ange der

Großteil der Exzitonen am BSF rekombiniert, wird die bandkantennahe Lumineszenz

entsprechend reduziert. Umgekehrt ist in den Bereichen hoher NBE-Lumineszenz

keine BSF-Lumineszenz zu finden. Im Wing ist die BSF-Lumineszenz nicht auf den Be-

reich nahe an der Masken¨

offnung beschr¨

ankt. Auch mitten im lateral ¨

uberwachsenen

Gebiet gibt es BSF-Lumineszenz, die keine direkte Verbindung zum Windowbereich

hat. Das heißt, dass sich Stapelfehler auf der Facette spontan gebildet haben. Im

Rahmen der Arbeit konnte jedoch nicht gekl¨

art werden, ob die Bildung von Sta-

pelfehlern durch die Wachstumsbedingungen beg¨

unstigt werden oder diese von der

Grenzfl¨

ache zur SiO2-Maske ausgehen. Weiter f¨

allt auf, dass die hellen Streifen der

BSF-Lumineszenz nicht parallel zur [1¯

100]Richtung verlaufen, sondern meist leicht

schr¨

ag zu dieser. Vermutlich gehen hier basale Stapelfehler in Stapelfehler auf an-

deren Ebenen ¨

uber, um dann nach einer kurzen L¨

ange wieder zu einem basalen

Stapelfehlern zu werden.

Bei 3.27 eV (DAP) findet man keine Lumineszenz im Window, daf¨

ur aber eine ge-

ringe Lumineszenz aus dem Wing, die aber von der Lumineszenz aus dem Template

fast ¨

uberstrahlt wird. Man kann also vermuten, dass das Licht, das zum DAP-Peak

beitr¨

agt, nicht nur aus dem ¨

uberwachsenen Material, sondern vor allem aus dem

Template kommt. Vergleicht man die Positionen der BSF- und DAP-Lumineszenz im

Wing sieht man eine deutliche Korrelation. Da diese Lumineszenzbande fast im-

mer zusammen mit Stapelfehlern auftritt und, wie hier zu sehen, deutlich korre-

liert ist, ist ein Zusammenhang mit Partialversetzungen m¨

oglich [43]. Dabei ist es

m¨

oglich, diese Lumineszenzbande sowohl mit DAP als auch mit den Partialversetzun-

gen in Zusammenhang zu bringen, wenn man annimmt, dass die Partialversetzungen

als Akzeptoren wirken. In der Literatur gibt es Berichte ¨

uber die elektrische Akti-

vit¨

at von Versetzungen [97, 98]. Eine Wirkung der Partialversetzungen als Akzeptor

w¨

urde nicht nur erkl¨

aren, warum die Anwesenheit von Stapelfehlern mit der DAP-

Lumineszenz verbunden ist, sondern auch, warum sich dieses Band in temperatur-

und leistungsabh¨

angigen Messungen eher wie ein Punktdefekt verh¨

alt (z.B. Phono-

48 4 Laterales epitaktisches ¨

Uberwachsen (ELOG) zur Defektreduktion

Abbildung 4.10: Plan-view-Aufnahme eines a-plane GaN ELOG-Streifens als SE-Bild (oben)

und im Peakwellenl¨

angenmapping (unten) mit den Spektren an den Punkten (1)-(4). Auf-

genommen von B. Bastek. Siehe auch [100].

nenreplika). Dies passt auch zu der Tatsache, dass a-plane und (11¯

22)-GaN-Templates

einen sehr hohen Schichtwiderstand haben, weil die n-Hintergrunddotierung von

1016 −1017 cm−3, die typischerweise in GaN zu finden ist, durch die Versetzungen

kompensiert werden w¨

urde, analog zu c-plane GaN [99].

Um zu ¨

uberpr¨

ufen, ob im Wing neben der dominanten NBE-Lumineszenz noch De-

fektbanden vorhanden sind, wurden KL-Maps aufgenommen. Dabei wird an jedem

Bildpunkt ein komplettes Spektrum aufgenommen und bei der Auswertung der Da-

ten, lassen sich Spektren von beliebigen Gebieten darstellen. Abb. 4.10 zeigt die

[1¯

100]-Streifen im Plan-view. Die Wachstumsregionen lassen sich durch die Wel-

lenl¨

ange des dominierenden Peaks im Spektrum Abbilden (Abb. 4.10b). Die Spek-

tren der Regionen Window (1), ¨

Ubergangsbereich zwischen Wing und Window (2),

Wing (3) und galliumpolare Facette des Wings (4) zeigen jeweils einen Peak bei ei-

ner anderen Wellenl¨

ange. Im Window gibt es eine durch Versetzungen verbreiterte

BSF-Lumineszenz bei 3.407 eV. Im ¨

Ubergangsbreich ist der BSF-Peak um 7 meV blau

4.2 Untersuchung der ELOG-Strukturen mit [1¯

100]orientierten Streifen 49

Abbildung 4.11: a) TEM Querschnittsabbildung eines [1¯

100]orientierten ELOG-Streifens

auf einem a-plane GaN Template. Zeigt koh¨

arent (Window) und lateral (Wing) gewachsenen

Bereich mit dem Beugungsvektor g= [0002](Versetzungen sind sichtbar). b) Detailaus-

schnitt aus dem Wing aufgenommen mit dem Beugungsvektor g= [1¯

100](Stapelfehler

sichtbar). Aufgenommen von Z. Wu. Siehe auch [86].

verschoben. Dies Verschiebung wird vermutlich von der unterschiedlichen Verspan-

nung in Wing und Window verursacht (siehe S. 52). Im Window (3) gibt es nur

die bandkantennahe Lumineszenz des donatorgebundenen Exzitons (D0,X). Ande-

re Lumineszenzbanden von Stapelfehlern oder DAP gibt es nicht. Die Lumineszenz

im galliumpolaren Wing (4) ist im Vergleich zu oberen Facette rot verschoben. Es

handelt sich um die Emission von akzeptorgebundenen Exzitonen. Mit Querschnitts-

abbildungen wurde gezeigt, dass diese Lumineszenz mit Oberfl¨

achenzust¨

anden zu-

sammenh¨

angt, die wahrscheinlich beim Abk¨

uhlen bei ungen¨

ugender Stabilisierung

entstehen.

Zusammenfassend zeigt die KL-Untersuchung der [1¯

100]Streifen, dass die optische

Qualit¨

at im lateral ¨

uberwachsenen Material von allen Orientierungen am besten ist,

weil sowohl Versetzungen als auch Stapelfehler reduziert werden. Die Versetzungs-

reduktion setzt gleich an der Kante des Windowbereichs ein. Eine Verringerung der

Stapelfehlerdichte, so dass bandkantennahe Lumineszenz dominiert, ben¨

otigt einige

Mikrometer lateralen Wachstums.

4.2 Untersuchung der ELOG-Strukturen mit [1¯

100]orientierten

Streifen

Da die Streifen in [1¯

100]Richtung als einzige bandkantennahe Lumineszenz zeigen,

sind diese Streifen f¨

ur weitere Untersuchungen interessant. Dabei steht nicht nur

im Vordergrund, die Qualit¨

at dieser Schichten f¨

ur die Herstellung von Bauelemen-

ten einzusch¨

atzen, sondern auch die Entstehung von Basalfl¨

achenstapelfehlern zu

untersuchen und Strategien zu deren Vermeidung zu entwickeln.

Untersuchung der Mikrostruktur mit Beugungskontrast-TEM Abb. 4.11a zeigt

den Querschnitt eines ELOG-Streifens. Auf der linken Seite ist der koh¨

arent gewach-

50 4 Laterales epitaktisches ¨

Uberwachsen (ELOG) zur Defektreduktion

Abbildung 4.12: TEM Querschnittsabbildung des koh¨

arent gewachsenen Bereichs mit a)

g= [0002], so dass Versetzungen sichtbar sind, und b) g= [1¯

100], so dass Stapelfehler

sichtbar sind. Aufgenommen von Z. Wu. Siehe auch [86].

sene Windowbereich abgebildet. Rechts ist der Wing, zu erkennen an der Maske

am rechten unteren Rand. Das Bild wurde mit dem Beugungsvektor g= [0002]

aufgenommen. Unter diesen Beugungsbedingungen sind gemischte und Stufenver-

setzungen mit einem Burgersvektor, der nicht in der c-Ebene liegt, zu sehen. Basal-

fl¨

achenstapelfehler sind unsichtbar. Im Window gibt es sehr viele senkrecht verlau-

fende durchstoßende Versetzungen, w¨

ahrend im Wing keine solchen Versetzungen

zu finden sind. Die Kontraste im Wing sind auf eine Variation der Dicke und auf

eine Verbiegung der Probe zur¨

uck zu f¨

uhren und werden nicht von ausgedehnten

Defekten verursacht.

Eine Detailansicht des Windowbereichs mit verschiedenen Beugungsbedingungen

(Abb. 4.12) zeigt mit g= [0002]wie im vorherigen Bild die Versetzungen und mit

g= [1¯

100]die Stapelfehler. Aus der Liniendichte der Versetzungen in Abbildung

4.12a kann man unter Annahme einer durchstrahlten Dicke von ≈100 nm die Ver-

setzungsdichte im Window auf 1.3×1010 cm−2absch¨

atzen, was mit den publizierten

Versetzungsdichten anderer Autoren ¨

ubereinstimmt [61, 40]. Auch die koaleszierten

ELOG-Strukturen mit derselben Streifenorientierung zeigen die gleiche Versetzungs-

dichte in Plan-view-Aufnahmen (vgl. S. 35). Die Liniendichte der Stapelfehler in Ab-

bildung 4.12b ist deutlich h¨

oher als die der Versetzungen (≈105cm−1), so dass sich

der Kontrast der Defekte ¨

uberlagert und die Dichte wohl im Bereich von 106cm−1

liegt. Auch dieser Wert stimmt mit den Werten anderer Gruppen ¨

uberein [61, 40].

Man kann also davon ausgehen, dass die Defektdichte im Window in der selben

Gr¨

oßenordnung liegt, wie die Defektdichte im Template.

Wie Abb. 4.11 zu sehen, nimmt die Dichte der durchstoßenden Versetzungen vom

Window zum Wing innerhalb von <100 nm stark ab. Das Verhalten der Stapelfehler

ist in Abb. 4.13 zu sehen: Die Stapelfehlerdichte nimmt im Detailausschnitt b) von

links nach rechts von 106um eine Gr¨

oßenordnung auf 7×104cm−1ab. Mit der Ent-

fernung vom Window sinkt die Stapelfehlerdichte sogar noch weiter auf 4×103cm−1

(sieh Abb. 4.11b). Der ¨

Ubergangsbereich von hoher zu niedriger Stapelfehlerdichte

ist deutlich breiter als der Bereich, in dem die Versetzungsdichte abnimmt. Es ist also

4.2 Untersuchung der ELOG-Strukturen mit [1¯

100]orientierten Streifen 51

Abbildung 4.13: TEM Querschnittsabbildung des ¨

Ubergangs vom koh¨

arent zu lateral ge-

wachsenem Bereich eines ELOG-Streifens mit [1¯

100]Orientierung. Aufgenommen von Z.

Wu. Siehe auch [86].

Abbildung 4.14: REM-

Aufnahme eines ELOG

Streifens mit [1¯

100]Ori-

entierung unter einen

Winkel von 45◦.

f¨

ur die Stapelfehler m¨

oglich in den Wing einzudringen, wenn auch mit wesentlich

geringerer Dicht als bei den anderen Streifenorientierungen.

Morphologie von unkoaleszierten [1¯

100]Streifen Wie die KL-Aufnahmen ge-

zeigt haben, gibt es beim lateralen Wachstum mit [1¯

100]Streifen drei Bereiche: Im

Window sind Versetzungs- und Stapelfehlerdichte hoch. Im angrenzenden Bereich ist

die Versetzungsdichte niedrig aber die Stapelfehlerdichte hoch und noch weiter vom

Wing entfernt sind Versetzungs- und Stapelfehlerdichte niedrig. Mittels REM wurde

aus schr¨

agem Betrachtungswinkel ein ELOG-Streifen aufgenommen (Abb. 4.14). Die

drei Bereiche (Window, Wing und ¨

Ubergangsbereich) zeigen eine unterschiedliche

Morphologie. Der Windowbereich ¨

uber der Masken¨

offnung hat viele Pits, w¨

ahrend

in dem Bereich daneben Streifen mit einzelnen Pits dominieren. Im lateral gewach-

senen Bereich, m¨

oglichst weit vom Window entfernt, gibt es keine morphologischen

Auff¨

alligkeiten. Der Vergleich mit den aus KL und TEM ermittelten Defekttypen in

den verschiedenen Bereich legt nahe, dass die Pits im Window von Versetzungen er-

52 4 Laterales epitaktisches ¨

Uberwachsen (ELOG) zur Defektreduktion

Abbildung 4.15: Mikro-Raman-

Map von der Peakposition der

2Mode ¨

uber dem Querschnitt

eines a-plane ELOG-Streifens

in [1¯

100]Richtung. Aufge-

nommen von T. Brumme und

G.Irmer. Siehe auch [94, 58].

zeugt werden, w¨

ahrend die Streifen Stapelfehlern zuzuordnen sind. Genau wie im

KL-Bild verlaufen die Stapelfehler nicht parallel zu den Streifen und dort wo die

Streifen abknicken oder in einem schr¨

ageren Winkel verlaufen, sind mehr Pits zu

sehen (siehe Pfeil in Abb. 4.14). Diese Pits h¨

angen also mit Partialversetzungen oder

prismatischen Stapelfehlern zusammen. Eine hohe Versetzungsdichte ist also kata-

strophal f¨

ur die Oberfl¨

ache und kann dadurch leichter zu facettiertem Wachstum

umschlagen. Obwohl Stapelfehler allein die Morphologie nicht so stark st¨

oren wie

die Versetzungen, ist eine defektfreie Oberfl¨

ache wesentlich glatter.

Abbildung der Verspannung bei Streifen parallel [1¯

100]mit Mikro-Raman-Spektroskopie

Die Verspannung eines GaN-Kristalls beeinflusst die Phononenfrequenzen, so dass

man Verspannungen mit Hilfe von Mikro-Raman-Streuung ortsaufgel¨

ost abbilden

kann. Die Verspannung eines Templates ist interessant, weil diese die kritische Schicht-

dicke von AlGaN-Schichten, den In-Einbau in Quantenfilme und die Emissionsener-

gie von Quantent¨

opfen beeinflusst.

Beim Mikro-Raman-Mapping (Abb. 4.15) ist die Frequenz der EH

2Mode zu sehen.

Die EH

2Mode wurde hier ausgew¨

ahlt, da sie am intensivsten ist, die E1- und A1-Mode

zeigen einen ¨

ahnlichen Verlauf.

Bei der Ramanstreuung reagiert die Frequenz der EH

2Mode am st¨

arksten auf Verspan-

nung senkrecht [0001]mit einem Deformationspotential von (−3.4 ±0.3)cm−1/GPa

[59], wobei kompressive Verspannung die Frequenz erh¨

oht (siehe Kap. 2.2). Nimmt

man die Lage von unverspanntem GaN bei 567.6 cm−1[60] an, sieht man, dass der

Großteil des Wings praktisch unverspannt (567.4 cm−1) ist (Abb. 4.15a). Zur Ober-

fl¨

ache hin gibt es eine Entspannung um 0.02 GPa ((0.1 ±0.15)cm−1). Nur an der

Grenze zur Maske ist eine Verschiebung des Peaks um (0.3±0.15)cm−1zu beobach-

ten, was einer kompressiven Verspannung von 0.09 GPa entspricht.

Im Vergleich zum lateral ¨

uberwachsenen Bereich ist der koh¨

arent gewachsene Be-

reich deutlich st¨

arker tensil verspannt. Am gr¨

oßten ist die Verspannung in der N¨

ahe

der Oberfl¨

ache mit einer Frequenz der EH

2Mode von 567.1 cm−1, was einer tensi-

len Verspannung von 0.15 GPa entspricht. Im Template bewirkt die Strukturierung

und das selektive ¨

Uberwachsen eine Modulation der Verspannung. Unter der Mas-

ken¨

offnung ist die Schicht tensil verspannt w¨

ahrend das Material unter der Maske

kompressiv verspannt ist.

4.3 Koaleszierte a-plane ELOG Schichten 53

Durch die unterschiedlichen Wachstumsdom¨

anen gibt es eine Variation der Verspan-

nung. Diese inhomogene Verspannungsverteilung ist dadurch zu erkl¨

aren, dass der

Windowbereich fest mit dem Template verbunden ist, aber der Wingbereich sich frei

ausdehnen kann. F¨

ur Quantent¨

opfe auf einem solchen Template w¨

urde das wahr-

scheinlich zu einer Variation der Emissionsenergie f¨

uhren, die die Halbwertsbreite

der Emission vergr¨

oßern w¨

urde.

Die Verschiebung der BSF-Lumineszenz in Wing und Window (siehe Abb. 4.10 auf

Seite 48) ist vermutlich verspannungsinduziert. Da mit Mikro-Raman-Mapping an-

hand der Frequenz der E2

H-Mode die Verspannung vermessen wurde, kann man diese

Daten mit der BSF-Emissionswellel¨

ange korrelieren. Es zeigt sich, dass die Rotver-

schiebung im Window mit einer tensilen Verspannung korreliert. Die Peakpositionen

unterscheiden sich um (7±2)meV in der KL (vgl. 4.10) und um 0.7 cm−1bei der

Mikro-Raman-Streuung (vgl. Abb. 4.15). Nimmt man wieder ein Deformationspoten-

tial f¨

ur den Ramanshift von (−3.4 ±0.3)cm−1/GPa an, erh¨

alt man einen Verspan-

nungsunterschied zwischen Wing und Window von (0.2 ±0.03)GPa und damit ein

Deformationspotential von (35 ±11)meV/GPa f¨

ur die BSF-Emissionsenergie. Ein

Wert von (35 ±11)meV/GPa (gr¨

oßer als der Wert f¨

ur Bulk-GaN mit 27 meV/GPa

[101]) erscheint realistisch, da eine Verspannung zus¨

atzlich zu der ¨

Anderung der

GaN-Bandkante, eine Ver¨

anderung der Polarisationsladungen hervorrufen m¨

usste.

Eine Vergr¨

oßerung der Bindungsl¨

ange (tensile Verspannung) m¨

usste zu einer gr¨

oßeren

Polarisation und daher zu einer st¨

arkeren Rotverschiebung des kubischen ”Quanten-

topfs“ f¨

uhren. Da der Wing in an der Grenze zum Window um 0.0 −0.6 GPa kom-

pressiv verspannt ist, ist die Emissionsenergie eines unverspannten Basalfl¨

achensta-

pelfehlers bei (3.412 ±0.002)eV.

4.3 Koaleszierte a-plane ELOG Schichten

F¨

ur die Prozessierung von Bauelementen ist eine geschlossene glatte Oberfl¨

ache

w¨

unschenswert. Daher ist es notwendig, das Wachstum ¨

uber die Anfangsphase hin-

aus fortzusetzen und die Schichtdicke soweit zu vergr¨

oßern, dass die Wachstums-

flanken zusammenstoßen und eine geschlossene Oberfl¨

ache bilden. Gerade das Zu-

sammenwachsen der Flanken ist ein sehr interessanter Prozess, der nat¨

urlich auch

von der Orientierung der ELOG-Streifen abh¨

angt.

Morphologie in Abh¨

angikeit der Streifenorientierung Es wurden ELOG-Struk-

turen mit der selben Geometrie wie in Kap. 4.1 verwendet (Streifen parallel [0001],

[1¯

101]und [1¯

100], 5 µm¨

Offnung, 15 µm Periodizit¨

at). In zwei Versuchsl¨

aufen wurde

zuerst 3 h dann 6 h lang GaN abgeschieden. Die Oberfl¨

achen der Schichten mit den

verschiedenen Streifenorientierungen sind in Abb. 4.16 zu sehen. Alle Schichten sind

koalesziert (die Maske ist vollst¨

andig bedeckt), aber nur bei den [1¯

101]Streifen ist

die Koaleszenz vollst¨

andig, d.h. die Oberfl¨

ache ist geschlossen und glatt (eine n¨

ahere

Analyse des Koaleszenzvorgangs und der resultierenden Schichten folgt ab Seite 59).

Aber auch bei den anderen Oberfl¨

achen sind deutliche Anzeichen f¨

ur eine zuk¨

unftige

vollst¨

andige Koaleszenz zu finden. Bei den [0001]Streifen ist eine Bildung von pla-

naren a-Facetten zu beobachten. In der oberen linken Ecke des Bildes ist ein Streifen

54 4 Laterales epitaktisches ¨

Uberwachsen (ELOG) zur Defektreduktion

Abbildung 4.16: REM Aufnahmen von der Oberfl¨

ache (Plan-view) und im Querschnitt von a-

plane GaN ELOG-Schichten mit ≈30 µm Schichtdicke f¨

ur die Streifenorientierungen parallel

[0001],[0¯

111]und [1¯

100].

mit verschwindend kleiner a-Facette zu sehen, so wie vor der Koaleszenz (vgl. Abb.

4.5 auf Seite 43). In der rechten unteren H¨

alfte sind dagegen Streifen mit einer brei-

ten a-Facette sichtbar. Hier sieht man die Ausbildung von semipolaren Facetten auf

den schr¨

agen m-plane Seitenfacetten. Sie haben eine deutlich h¨

ohere Wachstumsra-

te als die a-Facette, wie an den gezackten Kanten von a- und semipolaren Facetten

zu erkennen ist. Die Ausbildung dieser schnell wachsenden semipolaren Facetten ist

an allen Stegen zu beobachten. W¨

ahrend der Koaleszenz bestimmen also nicht die

langsam wachsenden Facetten die Wachstumsfront, sondern die schnell wachsenden

Facetten (siehe auch [102]). Daher ist es m¨

oglich, Schichten trotz einer langsam

wachsenden schr¨

agen Facette zu koaleszieren, wie es auch beim ELOG von c-plane

GaN mit Punktmasken oder Streifen parallel [11¯

20]der Fall ist [103].

Im Fall von senkrechten Flanken sollte eine Koaleszenz eigentlich unproblematisch

sein. Das Bild der [1¯

100]Streifen zeigt aber, dass es einige schmale Spalte gibt, an de-

nen die Schicht nicht koalesziert ist. Mit Scanning-Weißlicht-Interferometeraufnahmen

zeigt sich, dass die Streifen dort nicht koaleszieren, wo der H¨

ohenunterschied der

Wachstumsfronten gr¨

oßer als 400 nm ist. Eine vollst¨

andige Koaleszenz w¨

are also nur

zu erreichen, wenn man die Wachstumsratenhomogenit¨

at entlang der Streifen und

von Streifen zu Streifen verbessern k¨

onnte oder die Periodizit¨

at der Maske verklei-

nert. Allerdings lassen sich auch bei dieser Probe viele Bereiche finden, wo mehrere

Streifen vollst¨

andig koalesziert sind und eine Fl¨

ache von mehr als 50x50µm2bilden,

so dass an ihnen die Eigenschaften der koaleszierten Schichten untersucht werden

k¨

onnen. Im Folgenden sollen nun die optischen Eigenschaften und die Defektvertei-

lung der beiden besseren Streifenorientierungen [1¯

100]und [1¯

101]untersucht wer-

den.

4.3 Koaleszierte a-plane ELOG Schichten 55

Abbildung 4.17: Aufnahmen von koaleszierten a-plane GaN ELOG Streifen in [1¯

100]Rich-

tung. a) und c): Plan-view-Aufnahmen in KL (panchromatisch) und SE Modus. b) Plan-view-

Lichtmikroskopbild der Schicht aus a) nach dem ersten Wachstumsschritt (nach 3h Wachs-

tum). d) REM Querschnittsabbildung der Schicht aus a). Aufgenommen von U. Zeimer.

Untersuchung der optischen Eigenschaften von koaleszierten [1¯

100]Streifen

mit KL-Mapping Analog zu den unkoaleszierten ELOG-Streifen wurden auch die

koaleszierten Streifen mit KL und KL-Mapping untersucht. Im panchromatischen

Plan-view-KL-Bild (Intensit¨

at integriert ¨

uber alle Wellenl¨

angenbereiche, Abb. 4.17a)

kann man sehr gut die Wingregionen an der hohen und die Windowregionen an der

niedrigen Intensit¨

at erkennen. Auch hier sieht man wieder, dass an vielen Stellen die

Wings spurlos koaleszieren und eine geschlossene Fl¨

ache bilden. An der Position der

Spalte und im Querschnitts-SE-Bild kann man erkennen, dass die Koaleszenzgren-

zen in der Mitte der Wings sitzen (Abb. 4.17c und d). Wenn die Koaleszenzgrenze

in der Mitte zu finden ist, folgt daraus, dass in diesem Versuch die stickstoffpolaren

Facetten eine ¨

ahnliche Wachstumsrate wie die galliumpolaren Facetten hatten.

Fraglich ist, in welchem Stadium ein deutlich st¨

arkeres Wachstum der stickstoffpo-

laren c-Facette auftrat. In der lichtmikroskopischen Abb. 4.17b der ELOG-Streifen

nach dem ersten Wachstumsschritt sieht man, dass die laterale Wachstumsrate der

galliumpolaren Facette entlang des Streifens schwankt. Sie ist mit 0.3 −1.3 µm/h im

Vergleich zu den zuvor beobachteten Raten deutlich niedriger. Daf¨

ur ist ein Wachs-

tum der stickstoffpolaren Facette mit bis zu 0.3 µm/h zu sehen. Kuokstis et al. und

Sun et al. haben auch eine identische Wachstumsrate der beiden Wings und eine

Reduktion der lateralen Wachstumsrate beobachtet [104, 105]. Das wird durch die

Ergebnisse von Iida et al. erkl¨

art, die festgestellt haben, dass das Verh¨

altnis der late-

ralen Wachstumsraten des stickstoff- und galliumpolaren Wings vom V/III-Verh¨

altnis

abh¨

angt [106]. Das hier verwendete Verh¨

altnis von 900 l¨

age demnach in einem Be-

56 4 Laterales epitaktisches ¨

Uberwachsen (ELOG) zur Defektreduktion

reich, in dem beide c-Facetten eine ¨

ahnliche Wachstumsrate haben. Dieser Versuch

ist also trotz identischer Versuchsbedingungen nicht identisch mit den koaleszierten

Streifen aus Kap. 4.1.

Abbildung 4.18: Cl-Mapping Aufnahmen von koaleszierten ELOG-Streifen in [1¯

100]Rich-

tung. a) SE-Bild, b) Peakwellenl¨

angenmapping, c) Spektren an den in a) und b) gekennzeich-

neten Bereichen (Window mit BSFlow-Dominanz, rot; Wing-Bereich mit (D0,X)-Dominanz,

violett; Wingbereich mit BSFhigh-Dominanz, gr¨

un). Aufgenommen von B. Bastek. Siehe auch

[100].

Obwohl ein Wachstumsregime mit der Koaleszenzgrenze in der Mitte der Maske aus

technologischer Sicht nicht optimal ist, kann man dadurch die optischen Eigenschaf-

ten des galliumpolaren und des stickstoffpolaren Wings gleichzeitig untersuchen und

damit entscheiden, ob eher galliumpolares oder stickstoffpolares Wachstum erstre-

benswert ist. In der Literatur gibt es sowohl Meinungen, die galliumpolares Wachs-

tum favorisieren [107], da stickstoffpolare Wings eine sehr hohe Stapelfehlerdichte

haben, als auch Meinungen, die stickstoffpolares Wachstum favorisieren [106], da

dieses eine h¨

ohere Wachstumsratenselektivit¨

at erm¨

oglicht.

Ein KL-Mapping der koaleszierten ELOG-Schicht mit [1¯

100]orientierten Streifen ist

in Abb. 4.18 zu sehen. Wie bei den unkoaleszierten Strukturen dominiert im Win-

dow die rot verschobene BSF-Lumineszenz (rotes Spektrum). Im Wing gibt es Be-

reiche mit dominierender bandkantennaher Lumineszenz (violett) und Bereiche mit

dominierender Stapelfehlerlumineszenz (gr¨

un). Die Stapelfehlerlumineszenz ist vor

allem in der Mitte der Maske, d.h. in der Umgebung der Koaleszenzgrenze zu fin-

den. Zwischen Window und Koaleszenzgrenze dominiert in weiten Teilen die band-

kantennahe Lumineszenz des donatorgebundenen Exzitons (D0,X) (3.485 eV), die

gegen¨

uber dem unverspannten (D0,X) (3.472 eV) um 13 meV blau verschoben, was

einer kompressiven Verspannung von (0.48±0.07)GPa entspricht [108, 101]. Da die

unkoaleszierten Wings unverspannt sind (siehe S. 4.2), ist davon auszugehen, dass

die koaleszierte Schicht beim Abk¨

uhlen wegen der unterschiedlichen thermischen

Ausdehnungskoeffizienten von GaN und Saphir kompressiv verspannt wurde. Die

Stapelfehlerlumineszenz im Wing der koaleszierten Schicht (3.428 eV) ist gegen¨

uber

der Stapelfehlerlumineszenz im Wing der unkoaleszierten Schicht (3.413 eV) um

15 meV blau verschoben ist, ¨

ahnlich wie (D0,X). Das entspricht mit dem in Kap. 4.2

bestimmten Deformationspotential von (35 ±11)meV/GPa einer Verspannung von

0.46 GPa. Die BSF-Peakposition im Window ist dagegen identisch f¨

ur koalesziertes

und unkoalesziertes GaN (3.407 eV). Daraus folgt, dass die Verspannung im Win-

4.3 Koaleszierte a-plane ELOG Schichten 57

dow in beiden F¨

allen wegen des Kontakts zum Template identisch ist. Wie bei den

unkoaleszierten Schichten ist hier eine Verspannungsmodulation entlang [0001]zu

beobachten, die f¨

ur ein Bauelement nicht w¨

unschenswert sind.

Der Bereich mit dominierender BFS-Lumineszenz an der Koaleszenzgrenze ist mit

3−4µm sehr breit. Die Stapelfehlerdichte steigt also schon einige Mikrometer vor der

Koaleszenz an. Das ist unerwartet, da die unkoaleszierten Schichten eine kontinuier-

lichen Abnahme der Stapelfehlerdichte zeigten. Da die Stapelfehlerdichte kurz vor

der Koaleszenz pl¨

otzlich ansteigt, muss sich etwas am Wachstumsmodus ge¨

andert

haben. Bei der Ann¨

aherung der Wachstumsfronten haben sich schneller wachsende

Facetten herausgebildet. Wenn diese eine erh¨

ohte Wahrscheinlichkeit zur Bildung

von Stapelfehlern h¨

atten, w¨

urde dies den breiten Koaleszenzbereich erkl¨

aren.

Die Untersuchungen mit KL und KL-Mapping haben gezeigt, dass die Erwartungen,

die durch die unkoaleszierten Schichten geweckt wurden (starke Wachstumsraten

Anisotropie, abnehmende Stapelfehlerdichte, Verspannungsfreiheit) sich nach der

Koaleszenz nur zum Teil erf¨

ullt haben. Die Koaleszenzfront war wider Erwarten in

der Mitte der Maske und die Stapelfehlerlumineszenz trat in einem breiten Bereich

um die Koaleszenzfront auf. Außerdem deuten die KL-Untersuchen auf eine starke

Inhomogenit¨

at der Defektdichte und der Verspannung hin, was die Prozessierung

von Bauelementen st¨

oren w¨

urde. M¨

ochte man Laserstrukturen mit [1¯

100]Resona-

tororientierung auf einem solchen Template im defektreduzierten Bereich herstellen

ergibt sich eine Maskenbreite von 22 µm: ≈15 µm defektfreies Gebiet werden f¨

einen RW-Laserresonator ben¨

otigt. Hinzu kommen jeweils 3 µm am Window und

an der Koaleszenzfront, wo die Stapelfehlerdichte erh¨

oht ist. Bei optimalen Bedin-

gungen, wie in Kap. 4.1 beschrieben, w¨

urden ca. 17 h Wachstum bis zur Koales-

zenz ben¨

otigt werden. Dar¨

uber hinaus muss man mit Problemen beim Ausrichten

der Lithografiemasken an den Streifenstrukturen rechnen, insbesondere bei so stark

verkr¨

ummten Schichten. Trotz der sehr guten Materialqualit¨

at in den Wings, sind

ELOG-Templates mit [1¯

100]Streifenorientierung nicht wirklich gut f¨

ur die Herstel-

lung von Bauelementen geeignet. Wie hoch Stapelfehler- und Versetzungsdichte in

den verschiedenen Wachstumsbereichen wirklich sind und wie diese Unterschiede

zustande kommen wird im folgenden Kapitel behandelt.

TEM-Untersuchung der strukturelle Eigenschaften von koaleszierten [1¯

100]

Streifen Eine ¨

Ubersicht ¨

uber die Verteilung von Versetzungen und Stapelfehlern

bietet die Abb. 4.19. Hier ist die selbe Region unter drei verschiedenen Beugungs-

bedingungen zu sehen, so dass Stapelfehler, Partialversetzungen und vollst¨

andige

Versetzungen (g=1¯

100, g=0002 bzw. g=¯

2110) zu sehen sind. Auf der linken

Seite der Bilder ist das Window zu sehen, das in allen drei Bildern viele Kontras-

te zeigt. D.h. Stapelfehler-, Partialverstzungs- und Schraubenversetzungsdichte sind

sehr hoch (vgl. Kap. 3.5) und die Stapelfehler sind kurz (da es viele Partialversetzun-

gen gibt). Der Rand des Windows wird durch die linken Pfeile angezeigt. Die Probe

ist so orientiert, dass rechts vom Window der stickstoffpolare Wing ist - bis zum

rechten Pfeil, der Koaleszenzgrenze. Rechts von der Koaleszenzgrenze folgt dann der

galliumpolare Wing.

Im Wing sieht man die deutliche Stapelfehlerreduktion (g=1¯

100). Außerdem ver-

58 4 Laterales epitaktisches ¨

Uberwachsen (ELOG) zur Defektreduktion

Abbildung 4.19: TEM Plan-view-

Aufnahmen einer koaleszierten

ELOG-Schicht a) g=1¯

100, b)

g=0002, c) g=¯

2110. Aufge-

nommen von Z. Wu. Siehe auch [86].

laufen viele Stapelfehler durch das ganze Bild, d.h. sie haben eine große Ausdehnung

(>10 µm) entlang der [¯

1100]-Richtung. Dies entspricht nicht den Ergebnissen der

Literatur [107], die im stickstoffpolaren Wing die selbe Stapelfehlerdichte wie im

Window fanden, aber daf¨

ur eine wesentlich schnellere Abnahme der Stapelfehler-

dichte im galliumpolaren Wing. Es ist m¨

oglich, dass die Wachstumsparameter einen

entscheidenden Einfluss auf die Bildung von Stapelfehlern auf den verschiedenen

c-Facetten haben. In der selben Aufnahme sieht man auch durchstoßenden Verset-

zungen im stickstoffpolaren Wing (hier 7 ×108cm−2), die im galliumpolaren Wing

nicht auftreten. Mit g=0002 (Partialversetzungen) sieht man praktisch keinen Kon-

trast im gesamten Window. Die Partialversetzungsdichte ist also sehr niedrig (Dichte

<2×106cm−2), was mit den langen Stapelfehlern und der Bildung von prismati-

schen Stapelfehlern im Wing ¨

ubereinstimmt.

Bei der Abbildung mit g=¯

2110 sind Versetzungen zu sehen, diesmal in beiden

Wings. Die Dichte ist mit 6 ×108cm−2sehr hoch f¨

ur eine lateral ¨

uberwachsene

Schicht.

Direkt an der Koaleszenzgrenze findet man mit g=0002 (Partialversetzungen) und

g=¯

2110 (ganze Schraubenversetzungen) Kontraste, die f¨

ur eine erh¨

ohte Defekt-

dichte sprechen.

Der Vergleich der Defektstruktur in Wing und Window zeigt einen fundamentalen

Unterschied. Im Window ist die Versetzungsdichte hoch und die Stapelfehler sind

kurz (0.75 −2.5 µm, siehe Kap. 3.5). Im Wing dagegen ist die Dichte der Versetzun-

gen, insbesondere der Partialversetzungen niedrig und die Stapelfehler sind sehr lang

(>10 µm). Der Unterschied liegt in der Entstehung der Stapelfehler. Im koh¨

arent ge-

4.3 Koaleszierte a-plane ELOG Schichten 59

wachsenen Bereich sind sie bei der Nukleation entstanden und haben daher ungef¨

ahr

die Ausdehnung der Nukleationsinseln [67]. Die Stapelfehler entstehen in den indi-

viduell wachsenden Inseln. Damit ist eine Bildung von l¨

angeren Stapelfehlern nicht

m¨

oglich. Bei der Nukleation ist die Wahrscheinlichkeit f¨

ur die Bildung von BSF durch

die Wechselwirkung mit dem Substrat und die niedrige Temperatur sehr hoch. Bei

der Koaleszenz der Schicht entstehen an den Grenzen der Inseln Partialversetzungen.

Beim lateralen Wachstum auf den ausgebildeten c-Facetten dominiert der Stufenfluss

oder das Layer-by-Layer-Wachstum im Gegensatz zum Inselwachstum bei der Nu-

kleation. Dadurch kann sich ein einmal auf der Facette gebildeter Stapelfehler ¨

uber

einen langen Bereich ausbreiten, bevor er auf fehlerfrei gewachsenes Material trifft.

Unter diesen Bedingungen scheint dann h¨

aufig die Bildung eines prismatischen Sta-

pelfehlers wahrscheinlicher (vgl. S. 49), wodurch die Partialversetzungsdichte nicht

beeinflusst wird. Die Wahrscheinlichkeit f¨

ur die Bildung von Stapelfehlern ist niedrig,

da sich nur wenige ¨

uberkritische Keime bilden (deutlich h¨

ohere Wachstumstempera-

tur). Außerdem gibt es keine Interaktion mit einem Substrat und das Wachstum ist

spannungsfrei.

Strukturelle und optische Eigenschaften von vollst¨

andig koaleszierten [1¯

101]-

Streifen Wie auf Seite 53 gezeigt, war die Schicht mit [1¯

101]orientierten Streifen

als einzige vollst¨

andig koalesziert. Im Folgenden sollen nun die optischen Eigenschaf-

ten mit CL gekl¨

art werden. Davon ausgehend wird auf die Verteilung von Defekten

und dar¨

uber hinaus auf den Koaleszenzprozess geschlossen.

Das Spektrum in Abb. 4.20 zeigt die bekannten Peaks bei 3.46, 3.43 und 3.33 eV. Die

BSF-Lumineszenz bei 3.43 eV dominiert das Spektrum und ist wie bei den [1¯

100]-

Streifen leicht blau verschoben. Die bandkantennahe Lumineszenz ist nur als Schul-

ter des Stapelfehlerpeaks zu erkennen. Dies ist zwar ein gr¨

oßerer Anteil an bandkan-

tennaher Lumineszenz als bei der unkoaleszierten Probe, aber deutlich weniger als

bei den Proben mit [1¯

100]-orientierten Streifen. Gr¨

oßere stapelfehlerfreie Bereiche

sind nicht vorhanden. In den spektral aufgel¨

osten Plan-view-Abbildungen 4.21 kann

man in der Helligkeitsverteilung der Stapelfehlerlumineszenz bei 3.43 eV den hellen

Wing und dunklen Windowbereich als waagerecht verlaufende Streifen erkennen.

Die von links oben nach rechts unten verlaufenden Streifen werden durch die Mor-

phologie verursacht; sie sind auch im SE-Bild zu sehen. Die von rechts oben nach

links unten verlaufenden Streifen wurde auch schon bei den unkoaleszierten Struk-

turen beobachtet (siehe Abb. 4.6, S. 44) und werden vermutlich von einer lokalen

Variation der Stapelfehlerdichte verursacht.

Die Plan-view-Abbildung bei 3.43 eV zeigt, dass die Stapelfehlerlumineszenz, analog

zu den unkoaleszierten Strukturen, in der gesamten Schicht zu finden ist. Im Ge-

gensatz zu diesen ist aber der Kontrast zwischen Wing und Window viel kleiner. Das

bedeutet, dass die Versetzungsdichte in Wing und Window ¨

ahnlich ist. Fraglich ist,

ob die Versetzungsdichte im Wing gestiegen oder im Window gesunken ist. Da das

Auftreten der Streifen parallel [1¯

100]nur bei niedriger Versetzungsdichte beobachtet

wurde (vgl. Kap. 4.1), muss die Versetzungsdichte im Window gesunken sein.

Die Querschnittsabbildung Abb. 4.22 unterst¨

utzt diese Theorie. Der Querschnitt zeigt,

dass ein dreieckiger Bereich direkt ¨

uber der Masken¨

offnung keine Lumineszenz zeigt.

60 4 Laterales epitaktisches ¨

Uberwachsen (ELOG) zur Defektreduktion

Abbildung 4.20: Lokale CL-

Spektren von Wing und Window

einer koaleszierten a-plane GaN

ELOG Probe (siehe Abb. 4.21)

und zum Vergleich einer unko-

aleszierten Probe wie in Abb.

4.6. (77 K) Aufgenommen von

U. Zeimer. Siehe auch [109].

350 355 360 365 370 375 380

1x10

2x10

3x10

4x10

3.5 3.45 3.4 3.35 3.3

3.33 eV

W ing

W ind ow (x10)

unkoaleszierte Probe

Intensität (counts)

W ellen länge (nm)

,X) BSF

DAP

10x

Energie (eV)

Abbildung 4.21: (Plan-

view a) SE- und b)+c) CL-

Abbildung einer koaleszier-

ten a-plane GaN ELOG Probe

mit [0¯

111]orientierten Strei-

fen. (77 K) Aufgenommen von

U. Zeimer. Siehe auch [109].

4.3 Koaleszierte a-plane ELOG Schichten 61

Abbildung 4.22: a) Querschnitts-SE- und b)+c) mono-CL-Abbildung einer koaleszierten a-

plane GaN ELOG Probe mit [1¯

101]orientierten Streifen. (77 K) Aufgenommen von U. Zeimer.

Siehe auch [109].

Abbildung 4.23: REM-Aufnahme

der untersten 10 µm der ko-

aleszierten a-plane GaN ELOG

Schicht mit [1¯

101]. Mit weißen

Strichen ist die rekonstruierte

Wachstumsfront nach verschie-

denen Wachstumszeiten ein-

gezeichnet, wobei die unterste

Linie (110 min) der beobachte-

ten Silhouette aus Abb. 4.6 ent-

spricht. Die anderen Silhouette

wurden unter Annahme konstan-

ter Wachstumsraten extrapoliert.

Siehe auch [109].

Hier ist die Versetzungsdichte am h¨

ochsten. Oberhalb dieses dunklen Dreiecks ist

die Lumineszenz in Wing und Window vergleichbar. Die Versetzungsdichte muss

hier deutlich reduziert sein. In der Stapelfehlerlumineszenz ist lediglich entlang der

Verl¨

angerung der schr¨

agen Kante des Dreiecks die Intensit¨

at etwas niedriger. Daf¨

ist in diesem Bereich die 3.34 eV Lumineszenz, die vermutlich vom I2Stapelfehler

verursacht wird (siehe Kap. 4.1), am intensivsten. Das zeigt auch die Plan-view-

Aufnahme bei 3.34 eV: Am galliumpolaren Rand der Masken¨

offnung ist die Inten-

sit¨

at am h¨

ochsten, gefolgt vom Windowbereich. Im Wing ist diese Lumineszenz am

schw¨

achsten. Da die st¨

arkste 3.34 eV Lumineszenz aus dem Bereich der Koaleszenz-

grenze kommt, folgt, dass dieser Defekt bei der Koaleszenz verst¨

arkt gebildet wird.

Um die Reduktion von Versetzungen zu verstehen, muss man den Koaleszenzprozess

studieren. In Abb. 4.23 sind, ausgehend von der unkoaleszierten Schicht, f¨

ur ver-

schiedene Wachstumszeiten extrapolierte Wachstumsfronten mit einer Querschnitts

REM-Aufnahme der koaleszierten Schicht ¨

uberlagert. Man kann hier sehen, dass der

galliumpolare Wing ¨

uber die stickstoffpolare Facette w¨

achst. An der Koaleszenzgren-

ze von gallium- und stickstoffpolarer Facette entstehen kleine L¨

ocher (Voids, weiße

Pfeile in Abb. 4.23). Die Versetzungen annihilieren also in der Koaleszenzebene oder

terminieren in den Voids. Da es trotzdem koh¨

arente Bereiche gibt, k¨

onnen Versetzun-

gen dort in den galliumpolaren Wing eindringen. Die unterschiedlichen Defektdich-

62 4 Laterales epitaktisches ¨

Uberwachsen (ELOG) zur Defektreduktion

Abbildung 4.24: AFM-Aufnahme der

koaleszierten a-plane GaN ELOG Pro-

be mit [1¯

101]orientierten Streifen an

der Grenze zwischen Wing und Window.

Abbildung 4.25: SWLI-

Aufnahme der Oberfl¨

ache einer

koaleszieren a-plane GaN ELOG

Schicht mit [1¯

101]orientier-

ten Streifen. Siehe auch [109].

ten in Wing und Window werden auch in der Oberfl¨

achenmorphologie reproduziert.

Eine AFM-Aufnahme an der Grenze von Wing und Window (Abb. 4.24) zeigt, das die

Windowseite 4.5×108cm−2Pits an der Oberfl¨

ache hat, w¨

ahrend es auf der Wingseite

mit <4×107cm−2deutlich weniger Pits gibt. Wie auch bei den [1¯

100]-Streifen, wer-

den die Pits von Versetzungen verursacht. ¨

Uberlagert wird die Morphologie in Wing

und Window von Streifen, die durch die Stapelfehler verursacht werden und die

Welligkeit parallel [0001]erh¨

ohen. Die RMS-Rauigkeit von 3.4 nm wird aber durch

Wellen senkrecht zu [0001]mit einer Periode von ⩾10 µm bestimmt, wie auch in

der SWLI-Abbildung zu sehen (Abb. 4.25).

Betrachtet man die Eignung dieses ELOG-Templates f¨

ur die Herstellung von Bau-

elementen, so ist positiv anzumerken, dass die Versetzungsdichte in der ganzen

Schicht relativ niedrig ist. Das spiegelt sich in schmalen Rockingkurvenhalbwerts-

breiten von 45000 und 28000 bei Einstrahlung parallel und senkrecht zu c-Richtung

wider. Dies ist eine große Verbesserung im Vergleich zum Template mit 210000 und

105000. Allerdings gibt es keine Reduktion der Stapelfehler, die vor allem die Ober-

fl¨

achenmorphologie beeintr¨

achtigen. Auf mikroskopischer Skala betr¨

agt die Rauig-

keit 3.4 nm (AFM, 10x10 µm2), also deutlich mehr als bei c-plane mit 0.5 nm. Auf

gr¨

oßeren L¨

angenskalen gibt es langgestreckte H¨

ugel mit H¨

ohenunterschieden von

≈1µm auf einer Entfernung von 100 µm (Abb. 4.25). Wegen der schnellen Koales-

zenz, der geschlossenen Oberfl¨

ache und der Versetzungsreduktion ist diese Streifen-

4.4 Hypothesen zur Entstehung von Basalfl¨

achenstapelfehlern 63

Abbildung 4.26: Skizze zur Ge-

neration von Stapelfehlern an

einer Substratstufe [89].

orientierung trotzdem interessant.

4.4 Hypothesen zur Entstehung von Basalfl¨

achenstapelfehlern

In den vorangegangenen Kapiteln wurden wurden Stapelfehler in unterschiedlichen

Wachstumsdom¨

anen beobachtet. Nun sollen die Ergebnisse konzentriert zusammen

gefasst werden um auf den Bildungsprozess der Stapelfehler zu schließen und Stra-

tegien zu ihrer Vermeidung zu finden. Die meisten Stapelfehler in heteroepitakti-

schen Schichten entstehen bei der Nukleation. Dieses Ph¨

anomen wurde unabh¨

angig

vom Substrat auf Saphir, SiC, Spinell und LiAlO2beobachtet. Wu et al. [107] gehen

davon aus, dass sich bei der Nukleation stickstoffpolare Facetten bilden. Sie vermu-

ten, dass analog zur Stapelfehlerbildung beim lateralen ¨

Uberwachsen, die Stapelfeh-

ler auf diesen Facetten eingebaut werden. Die Fehlerbildung ist bei den niedrigen

Wachstumstemperaturen der Nukleation noch wahrscheinlicher als bei den hohen

Wachstumstemperaturen wegen der niedrigeren Adatombeweglichkeit. Vanfleet et

al. [89] nehmen an, dass sich an monoatomaren Stufen Basalfl¨

achenstapelfehler bil-

den k¨

onnen (Abb. 4.26).

Zus¨

atzlich zu diesen Prozessen ist es auch m¨

oglich, dass die Stapelfolge im epitak-

tisch aufgewachsenen Material nicht durch das Substrat vorgegeben ist (vgl. Abb.

4.27). Wenn eine Insel mit ABAB Stapelung mit einer benachbarten Insel mit ACA-

CAC Stapelung koalesziert, muss ein Stapelfehler an der Koaleszenzgrenze entste-

hen. Dass das Substrat die Stapelung nicht vorgibt, kann man sich veranschaulichen,

wenn man das Wachstum von m-plane GaN auf 4H-SiC betrachtet. Sowohl Substrat

als auch Schicht sind hexagonal, aber das GaN w¨

achst mit dem Polytyp 2H auf dem

Substrat mit Polytyp 4H. Daraus folgt, dass mindestens alle vier Basalebenen im GaN

und im SiC unterschiedliche Ebenen in der Stapelung entlang der c-Richtung aufein-

ander aufwachsen, also z.B. eine GaN A-Ebene auf eine SiC C-Ebene.

Ein weiterer Prozess zur Stapelfehlergeneration wurde in Kap. 3.3 vorgestellt: Die

Generation an den planaren Defekten in (100)γ-LiAlO2. Wie dort anhand von TEM-

Aufnahmen gezeigt wurde, k¨

onnen Basalfl¨

achenstapelfehler an den auftretenden

planaren Defekten generiert werden. Dar¨

uber hinaus k¨

onnen Stapelfehler auch beim

64 4 Laterales epitaktisches ¨

Uberwachsen (ELOG) zur Defektreduktion

Abbildung 4.27: Skizze zur

Generation von Stapelfehlern

durch Koaleszenz von unter-

schiedlich gestapelten Inseln.

lateralen ¨

Uberwachsen entstehen, wie im Rahmen dieser Arbeit gezeigt wurde und

auch in der Literatur zu finden ist [107, 110]. Interessant ist hier, dass die Stapel-

fehlergeneration nicht mit der Stapelfehlerdichte im Window zusammen h¨

angt, wie

Sawaki et. al mit dem Wachstum auf strukturiertem Si zeigen konnte [110]. Aller-

dings wurde im Rahmen dieser Arbeit gezeigt, dass die Generation von Stapelfehlern

nicht auf die stickstoffpolare Facette beschr¨

ankt ist. Fraglich bleibt, ob die Generati-

on dieser Fehler zuf¨

allig ist, oder durch Verspannung oder durch Interaktion mit der

Maske erzeugt werden.

Stapelfehler bleiben ein schwerwiegendes Problem beim heteroepitaktischen Wachs-

tum und ihre Entstehung kann bei der Nukleation von semi- oder nichtpolarem Ma-

terial wohl kaum verhindert werden kann. Ein erfolgreiche Ansatz die Stapelfehler-

dichte zu senken ist das Wachstum auf strukturiertem Saphir oder Si [110, 111].

Leider werden beim lateralem Wachstum Stapelfehler eingebaut. Da die Stapelfehl-

ergeneration beim lateralen Wachstum von den Wachstumsbedingungen abh¨

angt,

k¨

onnten stapelfehlerfreie Schichten m¨

oglich sein. So sind blaue LEDs auf solchen

Templates mit einer Leistung von 3 mW bei einem Strom von 20 mA [111] ein viel-

versprechendes Resultat.

4.5 Zusammenfassung ELOG

Wie das vorangegangene Kapitel zeigt, bewirkt ELOG eine enorme Verbesserung der

strukturellen und optischen Eigenschaften. So ist es m¨

oglich, 2“ Templates mit re-

duzierter Defektdichte herzustellen, die sogar defektfreie Gebiete von mehreren Mi-

krometern Ausdehnung haben. Die Dichte und Verteilung der Defekte h¨

angt maß-

geblich von der Orientierung der Streifen ab. Eine Reduktion der Stapelfehlerdichte

ist nur f¨

ur Streifen parallel zu diesen, d.h. parallel der [1¯

100]Richtung, zu beob-

achten. Bei anderen Streifenorientierungen kommt es zur Ausbreitung der Defekte

in die Wings. Eine Reduktion der Vesetzungsdichte findet im Verh¨

altnis Maske zu

Offnung statt. Die Verteilung der Versetzungen wird durch die Wachstumsfacetten

bestimmt, wobei Versetzungen ann¨

ahernd senkrecht zur Oberfl¨

ache verlaufen. Wenn

die Seitenfacetten senkrecht sind oder eine h¨

ohere Wachstumsrate als die parallel zu

Waferoberfl¨

ache liegende Facette haben, wird ein Abknicken verhindert. Die beste

Materialqualit¨

at findet man in den Wings von [1¯

100]-Streifen wo die Ausbreitung

der Stapelfehler und der Versetzungen in den Wing verhindert wird. Da die Defekt-

dichte im koh¨

arent gewachsenem Bereich jedoch genauso hoch wie im Template ist,

ergeben sich sehr inhomogene Oberfl¨

achen. Diese haben ein deutliches Profil in Ver-

spannung, Morphologie und Defektdichte. Eventuelle Bauelemente m¨

ussten diesen

4.5 Zusammenfassung ELOG 65

Gegebenheiten folgen, d.h. man m¨

usste die aktiven Regionen auf den defektarmen

Bereichen positionieren. Insbesondere bei der Herstellung von kantenemittierenden

Laserstrukturen w¨

are man darauf angewiesen die Laserstreifen parallel zur Rich-

tung mit niedrigerem Gain, also entlang der [0001]-Richtung zu orientieren (siehe

Kap. 5.6.1). Deutlich homogenere Templates erh¨

alt man mit [1¯

101]-Streifen, die au-

ßerdem am schnellsten koaleszieren. Allerdings ist die Stapelfehlerdichte f¨

ur diese

Streifenorientierung genauso hoch wie im Template, wodurch die Oberfl¨

ache gest¨

ort

wird. Deswegen wurden f¨

ur die Herstellung von Bauelementstrukturen im folgen-

den Kapitel ganzfl¨

achig defektarme, wenn auch kleine, GaN Substrate (siehe Kap. 5)

verwendet.

Kapitel 5

Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf

homoepitaktischen GaN Substraten

Um das Problem der ausgedehnten Defekte bei der Heteroepitaxie zu umgehen, bie-

tet sich die Verwendung von GaN-Substraten an. Dazu ben¨

otigt man ein GaN Sub-

strat in der gew¨

unschten Orientierung, das bei der Abscheidung einer Schicht die

Orientierung vorgibt.

GaN-Substrate beliebiger Orientierung erh¨

alt man durch das S¨

agen eines GaN-Kristalls

in der gew¨

unschten Ebene. Das Problem bei einem solchen Herstellungsverfahren

ist, dass die Gr¨

oße verf¨

ugbarer GaN Kristalle sehr begrenzt ist. Erst w¨

ahrend der

Arbeiten an den ELOG-Schichten wurde die Kristallgr¨

oße soweit gesteigert, dass die

Herstellung von nicht- und semipolaren Substraten m¨

oglich wurde. Die gr¨

oßten Kris-

talle wurden bisher mit HVPE auf c-plane Saphir in c-Richtung gewachsen und ha-

ben einen Durchmesser von 50 m (senkrecht zu [0001]) und eine Dicke von ≈10 mm

(entlang [0001]) [8]. Nichtpolare Substrate, die aus solchen Boules ges¨

agt wurden,

haben eine maximale Breite von 10 mm (typisch sind 5 mm) und ca. 20 mm L¨

ange

[7]. Das heißt, solange die Boules in ihrer Dicke weiterhin beschr¨

ankt bleiben, ist die-

se Methode nicht industrietauglich, da die Substrate f¨

ur einen industriellen Prozess

zu klein sind.

Freistehende nichtpolare GaN-Wafer mit 2“ Durchmesser k¨

onnen durch HVPE-Wachstum

auf Fremdsubstraten hergestellt werden [112, 113]. Allerdings haben die ¨

uberwachs-

enen Schichten dieselben Probleme wie die mit MOVPE gewachsenen d¨

unnen Schich-

ten: Stapelfehler- und Partialversetzungsdichten sind mit Templates vergleichbar [89,

88] und f¨

uhren zu einer, im Vergleich zu c-plane GaN, schlechten Kristall- und Ober-

fl¨

achenqualit¨

at. Nur aus c-plane Boules geschnittene Substrate k¨

onnen wegen ihrer

geringen Defektdichte verwendet werden, um das defektarme Wachstum auf nicht-

und semipolaren Oberfl¨

achen zu untersuchen.

5.1 Bauelementstrukturen auf nicht- und semipolaren GaN-Substraten

Die Zielstruktur f¨

ur eine Laserdiode ist in Abb. 5.1c dargestellt. Die Entwicklung die-

ser Struktur l¨

asst sich in die Entwicklung der einzelnen Teilschichten zerlegen, der

Pufferschicht (Kap. 5.3), der Mantelschicht, d.h. des AlGaN/GaN ¨

Ubergitters (Su-

perlattice, Kap. 5.5), der Quantent¨

opfe (Quantumwells, Kap. 5.4) sowie der n- und

p-Dotierung von GaN und AlGaN mit Si bzw. Mg (Kap. 5.6.2).

68 5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN Substraten

Abbildung 5.1: Verwendete Epitaxiestrukturen. a) PL-Teststruktur zur Optimierung von 3x

InGaN Multiquantent¨

opfen (MQW) mit InGaN Barrieren. b) Optisch gepumpte Laserstruk-

tur, mit 3xMQW, einem GaN Wellenleiter (WG), und einem AlGaN/GaN ¨

Ubergitter (SL).

c) Elektrisch gepumpte hetero confinement Laserstruktur mit n-dotierter unteren Mantel-

schicht und Wellenleiter, einer aktiven Zone mit 3xMQW sowie einem p-dotierten AlGaN

electron blocking layer (EBL) im Mg dotieren p-Wellenleiter. Das p-dotierte GaN:Mg Cap auf

der p-Mantelschicht dient als Kontaktschicht f¨

ur einen geringeren Kontaktwiderstand.

5.2 Substratcharakterisierung

Da die Substrate erst w¨

ahrend der Arbeiten an den heteroepitaktischen Schichten

von verschiedenen Herstellern entwickelt wurden, ist es wichtig die Qualit¨

at der

Substrate zu charakterisieren und miteinander sowie mit den heteroepitaktischen

Schichten zu vergleichen. Wie bei den heteroepitaktischen Schichten sind Kristall-

qualit¨

at, gekennzeichnet durch die Rockingkurvenhalbwertsbreite, und Morphologie

die entscheidenden Gr¨

oßen. Die Substrate von Hersteller A haben eine sehr gute

Rockingkurvenhalbwertsbreite von 50 −30000 (je nach Orientierung und Einfalls-

richtung des R¨

ontgenstrahls) und eine sehr glatte Politur mit einer RMS-Rauigkeit

von 0.5 −1.6 nm (10x10 mum2AFM). Ihre Gr¨

oße liegt zwischen 4x20 mm2und

6x25 mm2(Abb. 5.2). Die Rockingkurven (Abb. 5.3) weisen je nach Position meh-

rere sehr schmale Peaks auf. Daraus l¨

asst sich schließen, dass sich innerhalb der

Fl¨

ache, die vom R¨

ontgenstrahl beleuchtet wird1, mehrere gegeneinander um eini-

ge Winkelsekunden verkippte Kristalldom¨

anen befinden. Eine Untersuchung mit CL

(70 K) zeigt an allen Stellen eines m-plane Substrats bandkantennahe Lumineszenz

bei 3.46 eV (356 nm). Defektb¨

ander von BSF (Basalfl¨

achenstapelfehler) oder DAP

1Diese Fl¨

ache h¨

angt vom Einfallswinkel und der Gr¨

oße des Kollimatorschlitzes ab. F¨

ur eine Schlitz-

gr¨

oße von 0.5x5 mm2und den symmetrischen 10¯

10 Reflex von GaN (16◦) hat die beleuchtete Fl¨

ache

eine Breite von5.5 mm2.

5.2 Substratcharakterisierung 69

Abbildung 5.2: Fotografie von bulk GaN Sub-

straten unterschiedlicher Orientierung. Die

erste Charge (10¯

10)m-plane hatte noch die

unbeschnittene +c-Wachstumsoberfl¨

ache

mit V-Pits an der Oberkante. Sp¨

atere Char-

gen hatten, wie das (10¯

11)und das (11¯

22)

Substrat, ¨

uberall gerade Kanten und eine

abgeschnittene Ecke zu Markierung der stick-

stoffpolaren Seite.

100

101

102

103

104

105

15.7 15.8 15.9 16 16.1 16.2 16.3 16.4 16.5

Intensität (bel. Einheiten)

ω (°)

Position 1

Position 2

Abbildung 5.3: Rockingkurve

des symmetrischen 10¯

10 Reflexes

eines m-plane GaN-Substrates an

zwei verschiedenen Positionen.

(Donator-Akzeptor-Paar¨

ubergang) wie in heteroepitaktischem nicht- und semipola-

rem GaN in Kap. 3.1 gibt es nicht. Bilder mit h¨

oherer Aufl¨

osung zeigen dunkle Punkte

mit einer Dichte von 2 ×106cm−2, die von durchstoßenden Versetzungen verur-

sacht werden. Das korelliert mit der sehr schmalen Rockingkurvenhalbwertsbreite

der Schichten.

Da alle semipolaren Substrate verschiedener Orientierung auch vom Hersteller A

stammen, also aus vergleichbaren c-plane Boules geschnitten wurden, ist die Qua-

lit¨

at der nicht- und semipolaren Substrate vergleichbar. Der Vergleich mit m-plane

Substraten eines zweiten Herstellers ergab, dass dessen Substrate zum Teil breiter

sind, aber in c-Richtung die zuletzt gewachsenen ≈3 mm nicht glatt polierbar und

teilweise intransparent sind. Wie bei den Substraten des Herstellers A, sind an der

ehemaligen c-plane Wachstumsoberfl¨

ache V-Pitstrukturen zu sehen. Allerdings bre-

70 5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN Substraten

chen die Substrate des Herstellers B sehr leicht parallel und senkrecht zur c-Ebene.

Die Substrate des Herstellers A bieten dagegen ein stabiles Substrat mit dem das

Wachstum von GaN reproduzierbar untersucht werden kann.

5.3 GaN-Pufferschichten auf m-plane, (11¯

22),(10¯

11)und (10¯

12)GaN

Substraten

GaN Schichten wurden mit den Wachstumsparametern gewachsen, die auch f¨

ur Puf-

ferschichten von c-plane Laserstrukturen auf GaN Substraten in dieser Anlage ver-

wendet wurden (Temperatur 1017°C, Druck 50 mbar, V/III 900 und TMGa Partial-

druck 1.2 Pa). Dadurch bilden sich je nach Orientierung verschiedene Oberfl¨

achen-

strukturen aus, wie in Abb. 5.4 zu sehen ist. Insbesondere (10¯

10),(10¯

11)zeigen

große H¨

ohenunterschiede (0.9 bzw. 2.1 µm). Bei m-plane handelt es sich um viere-

ckige Pyramiden mit einer H¨

ohe von ≈1µm und einer Basisbreite von 200−400 µm.

Die rechteckige Form der Pyramiden spiegelt die Symmetrie der Oberfl¨

ache wieder.

Die Seitenfl¨

achen haben einen Winkel von 0.2◦−0.5◦, wobei die in c-Richtung ge-

kippten Facetten einen gr¨

oßeren Winkel zur mittleren Oberfl¨

ache haben.

Abbildung 5.4: SWLI Aufnahmen der Oberfl¨

achen von GaN Schichten auf a) (10¯

10), b)

(10¯

11), c) (10¯

12)und d) (11¯

22)GaN Substraten gewachsen bei 50 mbar und 1017°C.

Die (10¯

11)Oberfl¨

ache hat einen gr¨

oßeren H¨

ohenunterschied, ist aber mit kleineren

dreieckigen Pyramiden mit einer Kantenl¨

ange von ≈100 µm¨

ubers¨

at. Auch diese

Pyramiden zeigen die Anisotropie der Oberfl¨

ache, wobei die Spitze in die gallium-

polare Richtung zeigt. Eine vergr¨

oßerte Aufnahme einer solche Pyramide (Abb. 5.5)

zeigt eine sehr gerade, um 0.75◦gekippte obere Fl¨

ache und um 1 −2◦gekippte

5.3 GaN-Pufferschichten auf m-plane, (11¯

22),(10¯

11)und (10¯

12)GaN Substraten 71

Abbildung 5.5: SWLI Aufnahme

einer dreieckigen Pyramide auf

(10¯

11)GaN aus Abb. 5.4b.

Seitenfl¨

achen. In [10¯

1¯

2]-Richtung f¨

allt die Pyramide mit mehreren Stufen steil ab.

Auf (10¯

12)sind die H¨

ohenunterschiede mit 140 nm deutlich kleiner (Abb. 5.4c).

Im Bild gibt es zwei Bereiche unterschiedlicher Morphologie. Auf der rechten Seite

gibt es große H¨

ugel (300 µm Durchmesser, 70 nm H¨

ohe) gepaart mit Streifen mit

5−10 µm Abstand und ≈2 nm H¨

ohenunterschied. Auf der linken Seite dominieren

kleinere H¨

ugel (40 µm Durchmesser) gepaart mit gr¨

oßeren H¨

ugeln (100 −200 µm

Durchmesser, 140 nm H¨

ohe). Aus dem kontinuierlichen ¨

Ubergang von der einen zur

anderen Morphologie kann man schlussfolgern, dass vor allem der Fehlschnitt der

Oberfl¨

ache die Morphologien bestimmt (siehe unten).

Die Oberfl¨

ache der (11¯

22)Schicht ist dagegen sehr glatt, wie schon am H¨

ohenunter-

schied von 15 nm deutlich wird (Abb. 5.4d). Der H¨

ohenunterschied, der durch die

Kr¨

ummung des Substrats verursacht wird, ist deutlich gr¨

oßer und wurde deswegen

abgezogen. Die Wellen sind ein Artefakt der Messung und treten nur wegen der

glatten Oberfl¨

ache auf.

Diese Versuche zeigen, dass die Wachstumsbedingungen f¨

ur c-plane GaN nur be-

dingt f¨

ur nicht- und semipolares GaN verwendet werden k¨

onnen. Insbesondere f¨

m-plane und (10¯

11)m¨

ussen Wachstumsbedingungen f¨

ur eine glattere Morphologie

gefunden werden m¨

ussen.

Oftmals ist an der Spitze der Pyramide ein dunkler Punkt (siehe Abb. 5.6), d.h. eine

Vertiefung zu erkennen. Das l¨

asst einen Zusammenhang mit Versetzungen vermuten.

Einen weiteren Hinweis ergibt sich aus dem Vergleich mit m-plane Schichten auf

LiAlO2. Die Pyramidendichte auf LiAlO2ist zwei Gr¨

oßenordnungen gr¨

oßer als auf

GaN-Substrat, genauso wie die Versetzungsdichte. Insbesondere gibt es auf LiAlO2

eine H¨

aufung von Pyramiden in der N¨

ahe von Polierriefen, wo sich Versetzungen

besonders leicht bilden k¨

onnen. Auch f¨

ur die Pyramiden auf (10¯

11)gibt es Indizi-

en, dass sie von Versetzungen verursacht werden. Bei Lumineszenzmessungen von

MQWs auf diesen Strukturen findet man mit Mikro-PL (Messung L. Schade) in der

Mitte der Pyramide einen dunklen Punkt. Schraubenversetzungen als Ursache f¨

die Pyramiden w¨

urde deren Wachstumsmechanismus erkl¨

aren: An einer Schrauben-

versetzung terminiert eine Oberfl¨

achenstufe [35]. Diese Stufe kann daher nicht wie

beim Stufenflusswachstum immer in eine Richtung wachsen, sondern w¨

achst spi-

ralf¨

ormig um den Versetzungskern. Die Wachstumsrate ist direkt an der Versetzung

am h¨

ochsten, weil hier der Umlauf um den Versetzungskern am k¨

urzesten ist.

72 5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN Substraten

Abbildung 5.6: Lichmikroskopaufnahmen der Oberfl¨

achen von m-plane GaN Schichten bei

verschiedenen Wachstumsbedingungen und f¨

ur verschiedene Substratchargen.

Auch wenn Schraubenversetzungen das Pyramidenwachstum ausl¨

osen, k¨

onnen sie

sich nur bilden, wenn die Diffusionsl¨

ange der Adatome groß genug ist um eine sol-

che Materialumverteilung zu gew¨

ahrleisten. Um die Diffusionsl¨

ange zu verk¨

urzen,

kann man die Temperatur absenken oder den Druck erh¨

ohen. Außerdem gibt es Be-

rechnungen f¨

ur c-plane GaN, dass ein gr¨

oßeres NH3Angebot die Galliumdiffusion

behindert [114].

Die Oberfl¨

achen, die sich bei verschiedenen Wachstumsparametern ergeben, sind

in Abb. 5.6 dargestellt. Es ist zu sehen, dass weder eine niedrige Temperatur, noch

erh¨

ohter Druck oder ein gr¨

oßeres Ammoniakangebot zu glatten Oberfl¨

achen f¨

uhrt.

Trotzdem gibt es Unterschiede in der Oberfl¨

achenmorphologie, die nicht nur von den

Wachstumsbedingungen, sondern auch vom Fehlschnitt und von der Oberfl¨

achenpr¨

paration abh¨

angen. Wegen des Umfangs der Experimente wurden zwei Substratchar-

gen von Hersteller A und eine Charge von Hersteller B getestet. Der Vergleich dieser

Substrate bei 1017°C und 50 mbar zeigt, dass auf allen Substraten der drei Chargen

Pyramiden zu finden sind. Auf Charge 1 von Hersteller A sind die Pyramiden groß,

5.3 GaN-Pufferschichten auf m-plane, (11¯

22),(10¯

11)und (10¯

12)GaN Substraten 73

Abbildung 5.7: Lichtmikroskopaufnahmen der Oberfl¨

achen einer m-plane GaN Schicht im

Zentrum und am Rand eines Wafers.

auf Charge 2 von Hersteller A gibt es große und kleine Pyramiden und auf dem

Substrat von Hersteller B gibt es vor allem kleine Pyramiden. Die Oberfl¨

achen- und

Substratqualit¨

at haben also einen Einfluss auf die Pyramidenbildung.

Der Einfluss des Fehlschnitts zeigt sich in Abb. 5.7. Dort ist eine GaN-Schicht auf

m-plane Substrat im Zentrum und am Rand zu sehen. Wie durch SWLI-Messungen

best¨

atigt wurde, sind die Substrate am Rand abgerundet, d.h. der Fehlschnitt ist an-

ders als im Zentrum. Der Fehlschnitt bewirkt, dass die Form der Pyramiden asymme-

trisch ist und die Pyramidenfl¨

ache, in deren Richtung die Substratoberfl¨

ache gekippt

ist, gr¨

oßer wird. Die unterschiedliche Gr¨

oße der einzelnen Pyramidenseitenfl¨

achen

ist bei vielen Schichten zu beobachten.

Eine durch die Wahl der Wachstumsparameter bedingte Reduktion der Pyramiden

l¨

asst sich h¨

ochstens bei 400 mbar und 1017°C bzw. 980°C (je nach Hersteller) fest-

stellen. Die Oberfl¨

achenstrukturen haben bei diesen Bedingungen weniger stark aus-

gepr¨

agte oder keine Facetten. Dominiert wird die Rauigkeit von großen Stufen, die

parallel zur [1¯

210]Richtung laufen. Durch diese w¨

urden Laserresonatoren, vor al-

lem parallel [0001], mehr gest¨

ort als durch Pyramiden. Da sich aber kein eindeu-

tiger Trend dieser Morphologie zu niedrigeren Wachstumstemperaturen hin zeigt,

k¨

onnten auch Unterschiede zwischen den Substraten die Ursache f¨

ur die beobachte-

ten Unterschiede sein. Da sich bei fast allen Wachstumsparametern Pyramiden aus-

bilden, ist die Diffusionsl¨

ange auf der m-plane Oberfl¨

ache, unabh¨

angig von den hier

betrachteten Wachstumsparametern, groß genug, um H¨

ugel zu bilden. Eine Rekon-

struktion der m-plane Oberfl¨

ache, bei der die dangling Bonds der Ga-Atome leer

und die der N-Atome vollst¨

andig gef¨

ullt w¨

aren, w¨

urde eine schwache Bindung der

Adatome und eine niedrige Diffusionsbarriere zur Folge haben, womit die Pyrami-

denbildung selbst bei niedriger Adatomdiffusion erkl¨

art werden k¨

onnte.

In der Literatur wurde gezeigt, dass mit Fehlschnitt die Ausbildung von Pyramiden

verhindert werden kann [115]. Um glatte Oberfl¨

achen auf m-plane zu erreichen,

sind fehlgeschnittene Substrate der beste Weg.

(10¯

11)orientierte Schichten reagieren deutlich st¨

arker auf eine ¨

Anderung der Wachs-

tumsparameter als die m-plane Schichten (Abb. 5.8). Ausgehend von 1017°C und

50 mbar bewirkt eine Absenkung der Temperatur eine Verkleinerung der dreieckigen

74 5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN Substraten

Abbildung 5.8: Lichtmikroskopaufnahmen der Oberfl¨

achen von (10¯

11)GaN Schichten bei

verschiedenen Wachstumsbedingungen.

Pyramiden und eine Reduktion ihrer Dichte. Bei 980°C gibt es einige gr¨

oßere Py-

ramiden, bei 950°C bilden sich keine Pyramiden aus, sondern nur Kegel. Trotzdem

ist bei dem niedrigen Wachstumsdruck die Oberfl¨

ache zwischen den gr¨

oßeren Pyra-

miden nicht glatt sondern voll kleinerer Strukturen. Das ¨

andert sich bei Erh¨

ohung

des Drucks. Bei 200 und 400mbar verringert sich die Dichte der großen Strukturen

weiter und die Oberfl¨

ache in den ungest¨

orten Bereichen wird glatter.

Wie schon anhand der SWLI-Bilder in Abb. 5.4 zu erkennen war, sind die Probleme

auf (10¯

12)nicht so gravierend wie auf m-plane und (10¯

11). Trotzdem w¨

are es gut,

die Rauigkeit unabh¨

angig von der Fehlorientierung weiter zu verringern. Die Licht-

mikroskopbilder in Abb. 5.9 zeigen, dass bei 50 mbar die Variation der Temperatur

keinen Einfluss hat. Die Ausrichtung der H¨

ugel ¨

andert sich, aber das d¨

urfte wohl

auf den Fehlschnitt zur¨

uck zu f¨

uhren sein. Bei der Erh¨

ohung des Drucks werden

bei 200 mbar die H¨

ugel nicht kleiner aber flacher. Bei 400 mbar sind sie verschwun-

den. Daf¨

ur sind kleine L¨

ocher mit geringer Dichte auf der Oberfl¨

ache zu beobachten.

Trotzdem erm¨

oglicht es dieser Parametersatz sehr glatte Schichten herzustellen, de-

ren Rauigkeit mit c-plane und (11¯

22)GaN vergleichbar ist.

Die Schichten auf (11¯

22)GaN sind die einzigen, die bei einer Absenkung der Tem-

peratur oder Erh¨

ohung des Drucks rauer werden (siehe Abb. 5.10). Bei 1017°C und

50 mbar sind die Schichten sehr glatt. Wenn die Temperatur niedriger ist, bilden sich

5.3 GaN-Pufferschichten auf m-plane, (11¯

22),(10¯

11)und (10¯

12)GaN Substraten 75

Abbildung 5.9: Lichtmikroskopaufnahmen der Oberfl¨

achen von (10¯

12)GaN Schichten bei

verschiedenen Wachstumsbedingungen.

erst sehr kleine (980°C), dann gr¨

oßere und vor allem viel h¨

ohere H¨

ugel (950°C). Die

Bereiche zwischen den H¨

ugeln sind weiterhin sehr glatt. Eine Druckerh¨

ohung f¨

uhrt

dagegen zu einer Vergr¨

oßerung der H¨

ugeldichte aber nicht zu einer Vergr¨

oßerung

der H¨

ugel selbst. Bei 980°C und 400 mbar bildet sich eine Struktur, die der (11¯

22)

Oberfl¨

ache auf m-plane Saphir sehr ¨

ahnlich ist (vgl. Kap. 3.2). Eine Verringerung

der Diffusion reduziert bei dieser Oberfl¨

achenorientierung nicht die H¨

ugelbildung,

sondern f¨

ordert sie. Das legt die Schlussfolgerung nahe, dass die (11¯

22)Oberfl¨

ache

analog zur a-plane Oberfl¨

ache nur bei ausreichend großer Diffusionsl¨

ange stabil ist

und ansonsten aufzurauen droht.

Zusammenfassung Die Variation der Wachstumsparameter hat gezeigt, dass die

z.T. raue Oberfl¨

achenmorphologie, die bei der Verwendung von c-plane Standard-

parametern auf den nicht- und semipolaren GaN Substraten entsteht, durch ein Ab-

senken der Temperatur und eine Erh¨

ohung des Drucks verbessert werden kann. Es

hat sich herausgestellt, dass 980°C und 400 mbar f¨

ur alle Orientierungen akzeptable

Oberfl¨

achenmorphologien hervorbringt. Die m-plane Oberfl¨

ache ist weitestgehend

unempfindlich gegen¨

uber einer ¨

Anderung der Wachstumsbedingungen. (10¯

11)und

(10¯

12)lassen sich durch das Absenken der Temperatur und die Erh¨

ohung des Drucks

gl¨

atten, w¨

ahrend (11¯

22)bei den selben Parametern leicht aufraut.

76 5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN Substraten

Abbildung 5.10: Lichtmikroskopaufnahmen der Oberfl¨

achen von (11¯

22)GaN Schichten bei

verschiedenen Wachstumsbedingungen. Bei 980°C und 400 mbar bildet sich eine feine Struk-

tur, die im Inset des entsprechenden Bildes gezeigt ist.

5.4 InGaN Quantent¨

opfe

Die Quantent¨

opfe sind in einer Laser- oder LED-Struktur der Ort der Lichtentste-

hung. Daher h¨

angt die Leistung des Bauelements sehr stark von der Qualit¨

at der

Quantent¨

opfe ab. F¨

ur LEDs ist dabei die interne Quanteneffizienz der entscheidende

Parameter. Bei Laserstrukturen sind auch die Grenzfl¨

achenrauigkeit und die Halb-

wertsbreite der Emission von entscheidender Bedeutung. Eine zu hohe Grenzfl¨

chenrauigkeit erh¨

oht die Streuverluste. Fluktuationen der Emissionsenergie f¨

uhren

zu einer gr¨

oßeren Halbwertsbreite, verringern die Zustandsdichte und damit den

maximalen Gain in der Laserstruktur.

Die Halbwertsbreite und die Fluktuationen der Wellenl¨

ange werden maßgeblich von

der Lokalisation bestimmt. Die Lokalisation von Ladungstr¨

agern wird durch eine

laterale Variation der ¨

Ubergangsenergie der Quantent¨

opfe in der Quantenfilmebe-

ne verursacht. Die Variation der ¨

Ubergangsenergie kann duch eine Variation der

Quantentopfdicke oder des lokalen Indiumgehalts ausgel¨

ost werden. Die Lokalisa-

tion der freien Ladungstr¨

agern in Potentialmulden reduziert ihre Beweglichkeit, da

die Ladungstr¨

ager eine Potentialbarriere ¨

uberwenden m¨

ussen, um sich aus einem Po-

tentialminimum zu bewegen. Eine Steigerung der Quanteneffizienz im Vergleich zu

5.4 InGaN Quantent¨

opfe 77

Quantent¨

opfen ohne Lokalisation wird durch die geringere Diffusionsl¨

ange der La-

dungstr¨

ager und, je nach Wachstumsprozess, eine Potentialbarriere um durchstoßen-

de Versetzungen herum verursacht [18]. Gleichzeitig steigt die Halbwertsbreite, da

alle lokalen minima (Lokalisationsstellen) eine unterschiedliche ¨

Ubergangsenergie

haben.

F¨

ur Laser muss also ein Ausgleich zwischen m¨

oglichst hoher Quantenausbeute und

m¨

oglichst geringer Lokalisation gefunden werden.

F¨

ur c-plane Quantent¨

opfe wird bei niederenergetischer (langwelliger) Emission die

Lokalisation st¨

arker und die Quanteneffizienz niedriger. Dies liegt vor allem am

h¨

oheren Indiumgehalt, der f¨

ur niedrige Emissionsenergien erforderlich ist. Ein ho-

her Indiumgehalt f¨

uhrt zu einer gr¨

oßeren Gitterfehlanpassung, erfordert niedrigere

Wachstumstemperaturen und bewirkt eine st¨

arkere Indiumsegregation, was zu ei-

ner st¨

arkeren Lokalisation und einer niedrigeren Quanteneffizienz durch den Einbau

von Punktdefekten f¨

uhrt. Da das Wachstum von InGaN desorptionslimitiert ist, ist

die Oberfl¨

achenstruktur (die st¨

arke der Indiumbindung), die von der Kristallorien-

tierung abh¨

angt, entscheidend f¨

ur das InGaN-Wachstum.

5.4.1 Emissionswellenl¨

ange und Indiumeinbau

Den In-Einbau in InGaN-Quantent¨

opfe kann man bei den typischen Wachstumstem-

peraturen zum einen ¨

uber das Precursorangebot (Verh¨

altnis von TMIn zu TMGa) als

auch ¨

uber die Temperatur beeinflussen. Dies h¨

angt vor allem mit einer vergleichswei-

se schwachen Bindung der In-Adatome an die Oberfl¨

ache und dem großen Atomradi-

us des In zusammen, die einen Einbau in einen InGaN-Mischkristall erschweren. Das

f¨

uhrt dazu, dass InN eine Zersetzungstemperatur von 630°C hat, w¨

ahrend die Zer-

setzungstemperatur von GaN mit 860°C deutlich h¨

oher ist [116]. Da bei niedrigeren

Temperaturen die Beweglichkeit der Ga-Atome sehr niedrig ist und mehr Verunrei-

nigungen (Kohlenstoff und Wasserstoff) eingebaut werden [116], muss hochwerti-

ges InGaN bei h¨

oheren Temperaturen gewachsen werden. Bei diesen bestimmt die

Desorption des In den Indiumgehalt. Ein zu hohes In-Angebot verringert die Mate-

rialqualit¨

at. Daher ist ¨

ublicherweise die Temperatur der entscheidende Regelparame-

ter zum Einstellen des Indiumgehalts.

In den folgenden Experimenten wurde die Wachstumstemperatur variiert und die

Emissionsenergie mit Photolumineszenz gemessen. Die Probenstrukturen waren PL-

Testproben und optisch gepumpte Strukturen, die den Strukturen b)-d) aus Abb.

5.1 entsprechen. Als Substrate wurden m-plane, (10¯

11),(11¯

22),(10¯

12)und, zum

Vergleich, c-plane GaN-Substrate verwendet. Es wurden immer 3.5 nm Dreifach-

Quantent¨

opfe verwendet, die in 8 nm dicke InGaN Barrieren eingebettet wurden.

Dabei gab es keinen systematischen Unterschied der Emissionswellenl¨

ange zwischen

PL-Teststruktur und optisch gepumpter Laserstruktur. Die Dicke des GaN-Caps ¨

uber

den Quantent¨

opfen betrug immer mehr als 40 nm um Oberfl¨

achenfelder, die die

Emissionsenergie der Quantent¨

opfe verschieben k¨

onnten, abzuschirmen. Die Bar-

rieren und Quantent¨

opfe wurden jeweils bei identischer Temperatur (wurde variiert

zwischen 670°C und 790°C), mit Stickstoff als Tr¨

agergas, einem Druck von 400 mbar

und konstanten Partialdr¨

ucken von TEGa (0.88 Pa) und NH3(130 mbar) gewach-

sen. Der TMIn Partialdruck betrug 0.11 Pa in der Barriere und 0.68 Pa beim Quan-

78 5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN Substraten

Abbildung 5.11:

Raumtemperatur-PL-Spektren

von InGaN Quantent¨

opfen auf

nicht und semipolaren Ober-

fl¨

achen, die bei 750◦gewach-

sen wurden. Aufgenommen

von C. Netzel und H. Lawrenz.

2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Wellenlänge (nm)

c-plane

(1012)

(1122)

(1011)

m-plane

no r m ie r te In te n sitä t

E (eV)

600 550 5 00 450 400 375 3 50

Abbildung 5.12:

Emissionsenergie von

Quantent¨

opfe auf ver-

schiedenen Oberfl¨

achen

in Abh¨

angigkeit der

Wachstumstempera-

tur. Die gestrichelten

Linien dienen der An-

schaulichkeit. Aufge-

nommen von C. Net-

zel und H. Lawrenz.

660 680 700 720 740 760 780 800

2.2

2.4

2.6

2.8

3.0

3.2

3.4

W e llen l änge (n m )

Em is s io n s e n e rg ie (e V )

QW Wachstumstemperatur (°C)

c-plane

1011

1122

1012

m-plane

550

500

450

400

375

tentopfwachstum. Die Analyse der Proben erfolgte mit Raumtemperaturphotolumi-

neszenz mit einer InGaN Laserdiode bei 3.27 eV (resonante Anregung nur in die

Quantent¨

opfe) mit einer Anregungsdichte von 100 W/cm2(entspricht einer freien

Ladungstr¨

agerdichte von ≈1017cm−3).

Bei 750°C gewachsene Quantent¨

opfe haben je nach Orientierung sehr unterschied-

liche Emissionsenergien. Wie Abb. 5.11 zeigt, ist die Emissionsenergie f¨

ur (10¯

11)

Quantent¨

opfe am niedrigsten, gefolgt von (11¯

22)und c-plane, beide bei der selben

Energie. (10¯

12)und m-plane Quantent¨

opfe emittieren deutlich h¨

oherenergetisch.

F¨

ur andere Wachstumstemperaturen gelten die selben Relationen, wie Abb. 5.12

zeigt. Die Emissionsenergie von Quantent¨

opfen auf m-plane und (10¯

12)sind beide

wesentlich h¨

oherenergetischer als die Emissionsenergie der Quantent¨

opfe auf den

anderen Orientierungen. (11¯

22)und c-plane haben praktisch identische Emissions-

energien und (10¯

11)hat f¨

ur alle getesteten Wachstumstemperaturen die niedrigste

Energie. In der Grafik gibt es zum Teil eine große Streuung der Emissionsenergien.

Die Abweichung betr¨

agt in einzelnen F¨

allen bei identischer Wachstumstemperatur

5.4 InGaN Quantent¨

opfe 79

bis zu 150 meV. Diese Variation k¨

onnte durch eine lokale Verschiebung der Wel-

lenl¨

ange, z.B. an H¨

ugelstrukturen, verursacht werden. PL-Maps auf 2x2.5 µm2an

einer m-plane Struktur zeigen ein Variation der Emissionsenergie von 35 meV. Ver-

mutlich ist die Ursache, dass die Oberfl¨

achentemperatur der kleinen St¨

uckchen nicht

vollkommen reproduzierbar eingestellt werden kann. Die Temperatur wird durch

viele schwer zu kontrollierende Faktoren beeinflusst, wie z.B. ob ein Partikel unter

dem Substrat liegt und den thermischen Kontakt zum Substrathalter verschlechtert.

Da die Unterschiede zwischen verschiedenen Orientierungen deutlich gr¨

oßer sind als

diese statistischen Schwankungen, sollten sie sich nicht auf die folgenden Betrach-

tungen auswirken.

Abbildung 5.13: Schema, wie die Emissionsenergie von verschiedenen Faktoren beeinflusst

werden. Gibt es mehrere Faktoren, die unterschiedlich stark eine Gr¨

oße beeinflussen, ist der

st¨

arkere Effekt mit einem dickeren Pfeil dargestellt.

Es gibt eine ganze Reihe von Faktoren, die die Emissionsenergie der Quantent¨

opfe

beeinflussen (siehe Abb. 5.13). Der Indiumgehalt ist die gr¨

oßte Einflussgr¨

oße, die

auch andere Faktoren bedingt. Unabh¨

angig vom Indiumgehalt f¨

uhrt die Quantisie-

rung wegen der endlichen Quantentopfbreite zu einer Blauverschiebung gegen¨

uber

der Bandkantenemission des InGaN. Dar¨

uber liegt, bedingt durch die pseudomorphe

Verspannung, ein piezoelektrisches Feld, das eine Rotverschiebung bewirkt (siehe

Kap. 1.1). Dieses Feld ist f¨

ur alle Orientierungen unterschiedlich (Siehe Kap. 1.1).

Die kompressive Verspannung der Quantent¨

opfe selbst f¨

uhrt, wie die Temperatur, zu

einer Verschiebung der Bandkante. Freie Ladungstr¨

ager beeinflussen die Emissions-

energie durch Abschirmung der piezoelektrischen Felder und Bandkantenrenorma-

lisierung. Eine entscheidende Gr¨

oße ist auch die Lokalisierung. Fluktuationen der

Quantentopfdicke und des Indiumgehalts erzeugen Bereiche niedrigerer Bandl¨

ucke

im Quantenfilm, zu der die freien Ladungstr¨

ager diffundieren. Dies f¨

uhrt zu einer

Rotverschiebung der Emission im Vergleich zu einem homogenem Quantentopf mit

gleicher mittlerer Dicke und In-Gehalt. Nun ist es fraglich, welche Gr¨

oße bei dieser

Probenserie f¨

ur die Unterschiede der Emissionsenergie zwischen den Orientierungen

bestimmend ist. Ladungstr¨

agerdichte und Messtemperatur wurden durch die Mess-

bedingungen kontrolliert und sind f¨

ur alle Messpunkte identisch. Die Quantentopf-

dicke k¨

onnte von der Wachstumstemperatur und der Orientierung abh¨

angen. Bei

c-plane GaN wird die Quantentopfdicke ¨

ublicherweise mit HRXRD bestimmt. Aus

dem Fit der ω/2θ-Scans der symmetrischen 0002 und 0006 Reflexe kann man die

80 5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN Substraten

Abbildung 5.14: TEM Hell-

feldabbildung nahe der [0001]-

Zone einer Laserstruktur auf m-

plane GaN Substrat mit MQWs,

die bei 770°C gewachsen wur-

den. Aufgenommen von P. Veit.

Dicke recht genau bestimmen. Diese Methode ist f¨

ur m-plane und semipolare Quan-

tent¨

opfe nicht anwendbar, da diese wegen der reduzierten Oberfl¨

achensymmetrie

anisotrop verspannt sind und in semipolaren Quantent¨

opfen sogar Scherspannun-

gen auftreten (vgl. [50, 51]). Daher ist die Auswertung der R¨

ontgenbeugungskurven

im Rahmen dieser Arbeit zu aufwendig.

TEM-Aufnahmen einer m-plane Struktur mit MQWs, die bei 770◦gewachsen wur-

de, zeigen die aktive Zone (Abb. 5.14). Die Dicken der einzelnen Schichten sind

(4±1)nm je Quantentopf, (7±1)nm f¨

ur die Barriere und (26±1)nm vom untersten

zum obersten Quantentopf. F¨

ur eine c-plane Struktur, die auch bei 770°C gewachsen

wurde, wurden die Dicken mit HRXRD bestimmt. Die Quantent¨

opfe waren 3.5 nm

dick, die Barrieren 7.5 nm und die Dicke vom untersten zum obersten Quantentopf

betr¨

agt demnach 25.5 nm. Die Werte stimmen recht gut ¨

uberein, der Unterschied der

Wachstumsrate zwischen c- und m-plane betr¨

agt weniger als 10%. Auf c-plane ist die

Wachstumsrate in diesem Temperaturbereich nicht kinetisch limitiert [44], sondern

transport limitiert [117]. Da die Wachstumsrate bei gleichen Wachstumsparametern

auf m-plane mit der von c-plane GaN identisch ist, kann man ein transportlimitier-

tes Wachstum schlussfolgern. Dabei h¨

angt die Wachstumsrate vor allem vom TEGa

Partialdruck ab. Daher kann man davon ausgehen, dass die Wachstumsrate der GaN-

Matrix nicht von der Oberfl¨

achenorientierung abh¨

angt. Die tats¨

achliche Wachstums-

rate der InGaN Quantenfilme d¨

urfte sich aus der Wachstumsrate der Matrix erh¨

oht

um den Indiumgehalt ergeben.

Nachdem Ladungstr¨

agerdichte, Messtemperatur und Quantentopfdicke als Ursache

ausgeschlossen wurden, k¨

onnten die Unterschiede der Emissionsenergie noch durch

einen unterschiedlich starken QCSE wegen der unterschiedlichen Orientierung und

einen unterschiedlichen Indiumeinbau der verschiedenen Orientierungen ausgel¨

ost

werden (vgl. Abb. 5.13). Der QCSE f¨

uhrt zu einer starken Rotverschiebung, insbe-

sondere beim Vergleich von polarem und nichtpolarem GaN (siehe Kap. 1.1). Wenn

die Polarisationsfelder der dominierende Faktor f¨

ur die Wellenl¨

angenverschiebung

w¨

aren, w¨

urden die c-plane Quantent¨

opfe die kleinste Emissionsenergie haben und

die anderen Strukturen bei h¨

oherer Energie emittieren. Diese Peaks m¨

ussten dann

relativ nah bei einander liegen. Dies ist nicht der Fall. (11¯

22)und (10¯

11)haben die

gleiche oder niedrigere Emissionsenergien wie die c-plane Strukturen.

5.4 InGaN Quantent¨

opfe 81

5 10 15 20 25 30 35 40

GaN

Cap

GaN

Buffer

InGaN-

Barriere

E (e V )

z (nm)

InGaN-

Barriere

Abbildung 5.15: Beispielhaftes

Banddiagramm zur Berechnung

des Zusammenhangs von Emissi-

onsergie und In-Gehalt. Hier: c-

plane 3.7 nm In0.15Ga0.85N Quan-

tent¨

opfe, 7.5 nm In0.02Ga0.98N

Barrieren.

Auch wenn die Polarisationsfelder nicht der entscheidende Faktor sind, w¨

are es not-

wendig, die Verschiebung durch die Polarisationsfelder abzusch¨

atzen. Dazu wird mit

einem einfachen Quantentopfmodell aus der Emissionsenergie der Indiumgehalt be-

rechnet. F¨

ur das Modell wird ein Quantentopf mit rechteckigem Indiumprofil und f¨

die Materialparameter werden die Werte aus [13] verwendet. Gem¨

aß [12] betr¨

agt

das Polarisationsfeld f¨

ur (10¯

12)42% und f¨

ur (10¯

11)und (10¯

12)14% des c-plane

Wertes. Das resultierende Bandprofil ist beispielhaft f¨

ur einen c-plane MQW in Abb.

5.15 dargestellt. Die Grundzust¨

ande der Quantent¨

opfe, d.h. die ¨

Ubergangsenergien,

werden durch L¨

osen der Schr¨

odingergleichung f¨

ur das betrachtete Bandprofil gewon-

nen. Dieses Modell ist zwar sehr einfach, aber wird dem Ziel gerecht, den Einfluss der

Polarisationsfelder abzusch¨

atzen. Einige Effekte sind jetzt nat¨

urlich unber¨

ucksichtigt

geblieben. Die meisten Effekte, wie Verspannung, Feldabschirmung und Lokalisie-

rung, werden mit steigendem Indiumgehalt gr¨

oßer. Der Fehler ist also f¨

ur niedrige

In-Gehalte kleiner. Der kleinste Beitrag ist die Verkleinerung der Bandl¨

ucke durch die

kompressive Verspannung der pseudomorphen Quantentr¨

oge um ≈2 meV. Die Exi-

tonenbindung f¨

uhrt zu einer Rotverschiebung um ca. 40 meV, die f¨

ur dicke c-plane

MQWs schw¨

acher ist. Das Abschirmen piezoelektrischer Felder durch die von der PL

angeregten Ladungstr¨

ager, vor allem auf c-plane, bewirkt eine Blauverschiebung um

maximal 150 meV. Der gr¨

oßte Fehler bei der Berechnung ist die Lokalisierung, die ei-

ne Rotverschiebung um bis zu 150 meV bewirken kann (in dicken c-plane Wells mit

hohem In-Gehalt). Das Auff¨

ullen der Lokalisationsstellen bewirkt wieder eine Blau-

verschiebung, setzt aber erst bei h¨

oheren Anregungsdichten ein [118]. Die Lokalisie-

rung ist f¨

ur nicht- und semipolare Quantumwells noch nicht untersucht und auch f¨

c-plane stark von den Wachstumsbedingungen abh¨

angig. Dieser Parameter ist also

sehr schwer abzusch¨

atzen. Da die Effekte sowohl Rot- als auch Blauverschiebungen

ausl¨

osen, w¨

are der maximale Fehler wohl f¨

ur die bei 2.4 eV emittierenden semipo-

laren Quantentr¨

oge mit ±150 meV am gr¨

oßten (wegen der geringen Felder ist die

Blauverschiebung durch Feldabschirmung sehr klein). F¨

ur gr¨

oßere Emissionsenergie

(kleineren Indiumgehalt) nimmt der Fehler stark ab. Falls diese Quantent¨

opfe eine

so starke Lokalisierung zeigen, wird durch das Modell der In-Gehalts um etwa 4%

82 5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN Substraten

Abbildung 5.16: Berechneter

In-Gehalt aus der Emissionsener-

gie (Abb. 5.12) mit Hilfe eines

einfachen Quantentopfmodells.

660 680 700 720 740 760 780 800

0.01

0.1

0.3

0.5

c-plane

1012

1122

1011

m-plane

solid

MQW grow th temperature (°C)

Abbildung 5.17: Berechnete re-

lative Verspannungsenergie einer

InGaN Schicht auf GaN Substrat

in Abh¨

angigkeit des Winkels der

Wachstumsebene zur c-Ebene θ

nach den Gleichungen aus [119].

Berechnet von V. Hoffmann.

ubersch¨

atzt.

Das Ergebnis der Berechnung ist in Abb. 5.16 zu sehen. Es gibt es eine eindeuti-

ge Abh¨

angigkeit der In-Konzentration von der Orientierung. Dabei wird deutlich,

dass der Effekt der Polarisationsfelder auf c-plane GaN nicht so groß ist, wie die

Unterschiede, die durch den In-Einbau hervorgerufen werden. Die schon zuvor bei

der Emissionsenergie beobachtete Reihenfolge bleibt bestehen. (10¯

11)zeigt den

h¨

ochsten In-Einbau. (11¯

22)und c-plane sind sich sehr ¨

ahnlich und brauchen eine

ca. 20°C niedrigere Wachstumstemperatur um den gleichen In-Gehalt wie (10¯

11)

zu erreichen. Den geringsten In-Einbau haben die (10¯

12)und m-plane Schichten,

die eine ca. 70°C niedrigere Wachstumstemperatur als (10¯

11)Quantentr¨

oge f¨

ur den

selben In-Gehalt ben¨

otigen.

Eine m¨

ogliche Erkl¨

arung f¨

ur den besseren Indiumeinbau w¨

are die niedrigere elas-

tische Verspannungenergie von InGaN Schichten auf (10¯

11)Substrat. In Abb. 5.17

ist die relative Verspannungsenergie, die nach den Formeln in [119] berechnet wur-

de. Die Verspannungsenergie ist n¨

otig um eine InGaN-Schicht pseudomorph zu ver-

5.4 InGaN Quantent¨

opfe 83

Abbildung 5.18: Skizze der Atoman-

ordnung an der m-plane Oberfl¨

ache.

Ansicht im Querschnitt entlang der

a-Richtung.

spannen. Sie h¨

angt von den (anisotropen) elastischen Konstanten und der Schicht-

dicke ab. Den Einfluss der Verspannungenergie auf den In-Einbau k¨

onnte man sich

so vorstellen, dass ein In-Atom in Halbkristalllage schw¨

acher gebunden ist, wenn die

Verspannungsenergie, d.h. die Energie, die zur Verformung der Ga-Bindungen auf-

gewendet werden muss, gr¨

oßer ist. Die Kurve hat ein Minimum bei 60◦. Betrachtet

man c-plane im Vergleich zu (10¯

11), ist diese Annahme in der Tat erf¨

ullt. Allerdings

hat (11¯

22)GaN dieselbe elastische Verspannungsenergie wie (10¯

11)aber den selben

In-Einbau wie c-plane GaN. Ganz aus dem Rahmen fallen m-plane und (10¯

12), die

zwar nicht im Minimum der relativen elastischen Verspannungenergie liegen, aber

im Vergleich zu c-plane trotz der niedrigeren relativen elastischen Verspannungs-

energie einen viel niedrigeren In-Einbau zeigen. Die elastische Verspannungenergie

ist also nicht der maßgebliche Faktor f¨

ur den unterschiedlichen Indiumeinbau.

Wahrscheinlicher ist, dass die Oberfl¨

ache die entscheidende Rolle spielt. Betrachtet

man zum Beispiel die m-plane Oberfl¨

ache, so befinden sich dort Dimere aus Gallium

und Stickstoff (siehe Abb. 5.18). Vermutlich wird die Oberfl¨

ache so rekonstruieren,

dass Elektronen vom Gallium zum Stickstoff ¨

ubertragen werden, so dass die dang-

ling Bonds des Galliums leer und die des Stickstoffs gef¨

ullt sind. Die Dimere k¨

onnten

auch eine Doppelbindung bilden. In beiden F¨

allen w¨

urde die Bindung von Adato-

men schw¨

acher, da keine halb gef¨

ullten dangling Bonds an der Oberfl¨

ache zu finden

sind. Eine schw¨

achere Bindung an die Oberfl¨

ache w¨

urde die Desorption erh¨

ohen

und damit dein Indiumeinbau verringern. Um die Ursache des unterschiedlichen In-

Einbaus und den Einfluss der Wachstumsparameter auf die Materialqualit¨

at auf den

verschiedenen Orientierungen vollst¨

andig aufzukl¨

aren, m¨

ussen den hier vorgestell-

ten Ergebnissen weitere Experimente und Simulationen folgen.

5.4.2 Ortsaufgel ¨

oste Lumineszenz von semi- und nichtpolaren

Quantent¨

opfen

Bei der Mikro-PL wird der Laserstrahl f¨

ur die Anregung der Probe durch ein Mi-

kroskopobjektiv fokussiert und die Lumineszenz durch dasselbe Objektiv gesammelt

und detektiert (vgl. Kap. 2.2). Dadurch ist eine Aufnahme von Spektren mit einer

Ortsaufl¨

osung von 400 nm m¨

oglich. Aus diesen Spektren lassen sich Mappings der

Peakposition, Intensit¨

at und Halbwertsbreite erstellen, die im folgenden f¨

ur die ver-

schiedenen Orientierungen diskutiert werden sollen.

Die Mikro-PL-Maps der Quantent¨

opfe mit einer Emissionsenergie um 3 eV sind in

Abb. 5.19 dargestellt. Neben der Lumineszenzverteilung sind auch die Schwankung

84 5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN Substraten

Abbildung 5.19: 5x5µm Mikro-PL-Maps von Proben mit MQWs auf c-plane, (10¯

12),(11¯

22),

(10¯

11)und m-plane GaN Substrat mit einer Emissionenergie um 3 eV. Zus¨

atzlich sind

Schwankung der Emissionsenergie, Median der mikroskopischen Halbwertsbreite und die

minimale normierte Intensit¨

at im Bild angegeben. Aufgenommen von L. Schade bei 300 K.

des Emissionsmaximums, die Halbwertsbreite und die minimale normierte Inten-

sit¨

at abgebildet. Vergleicht man die Emissionsenergie- und Intensit¨

atsschwankung

im Bildausschnitt, dann sind die nicht- und semipolaren Proben deutlich homogener

als die c-plane Probe. Nur die (10¯

11)zeigt eine starke Schwankung der Emissions-

energie. Die Emissionsenergieschwankung ist f¨

ur m-plane und (10¯

12)mit 7 meV im

Vergleich mit c-plane (27 meV) schon deutlich reduziert und f¨

ur (11¯

22)mit 2 meV

5.4 InGaN Quantent¨

opfe 85

noch einmal niedriger. ¨

Ahnlich verh¨

alt sich die Homogenit¨

at der Lumineszenzinten-

sit¨

at. Die dunkelsten Stellen der c-plane Probe haben 38% der Maximalintensit¨

at im

Bildausschnitt, w¨

arend es auf m-plane 62% und auf den semipolaren Proben >75%

sind. Das Wachstum der nicht- und semipolaren Quantent¨

opfe ist also homogener.

Die mikroskopischen Halbwertsbreiten der c-plane und (11¯

22)ist mit 95 und 93 meV

deutlich niedriger als auf den anderen Orientierungen mit 130 −200meV. Diese je-

weils lokalen Halbwertsbreiten werden nicht durch die makroskopischen Fluktuatio-

nen der Peakenergie beeinflusst. Sie werden bestimmt durch die Fluktuationen auf

kleineren L¨

angenskalen. Eine gr¨

oßere Diffusionsl¨

ange, wie sie wegen der l¨

angeren

Lebensdauer f¨

ur c-plane erwartet werden kann, f¨

uhrt dazu, dass sich Ladungstr¨

ager

in den Minima eines gr¨

oßeren Bereichs sammeln, als bei den nicht- und semipola-

ren Quantent¨

opfen mit sehr kurzen Rekombinationslebensdauern. Dies k¨

onnte die

schmaleren Halbwertsbreiten von c-plane Quantent¨

opfen erkl¨

aren. Dar¨

uber hinaus

gibt einen Zusammenhang zur Morphologie (vgl. Kap. 5.3). Die (11¯

22)war am glat-

testen. Daher scheint es m¨

oglich, die Halbwertsbreite durch die Optimierung der

Wachstumsparameter von Quantentopf und Pufferschicht f¨

ur alle Orientierungen zu

reduzieren.

Wegen der vergleichbaren Messbedingungen kann man auch die absolute Intensit¨

der Proben vergleichen und daraus schlussfolgern, welche Probe die h¨

ochste Quan-

teneffizienz hat. Die Proben auf m-plane und (11¯

22)waren am intensivsten und

ubertrafen die Intensit¨

at der besten c-plane Probe um den Faktor 2. Die Intensit¨

der (10¯

11)und (10¯

12)Quantent¨

opfe war dagegen mehr als eine Gr¨

oßenordnung

schw¨

acher. Dieses Ergebnis stimmt mit den Halbwertsbreitenmessungen ¨

uberein, die

f¨

ur m-plane, c-plane und (11¯

22)die kleinsten Halbwertsbreiten ergaben.

Abbildung 5.20: Photolumineszenzmapping des Emissionsmaximums und der Intensit¨

at von

c-plane, (11¯

22)und m-plane MQW-Proben die um 2.7 eV emittieren. (300 K). Aufgenommen

von L. Schade und H.-J. M¨

ostel.

86 5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN Substraten

Abbildung 5.21:

Abh¨

angigkeit der lo-

kalen Halbwertsbreite

von der lokalen Emissi-

onsenergie. Extrahier-

te Parameter aus den

mikro-PL-Messungen

an MQWs auf polaren,

nichtpolaren und semi-

polaren GaN Substraten.

Messung von L. Schade.

100

120

140

160

180

200

220

2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 3 3.1 3.2

FWHM (meV)

E (eV)

(0001)

(101

−0)

(101

−1)

(101

−2)

(112

−2)

Bei niederenergetischen (langwelligeren) Quantent¨

opfen (Abb. 5.20) auf c-plane

sind die lateralen Fluktuationen der Peakenergie mit 80 meV deutlich st¨

arker als bei

den hochenergetischen Quantent¨

opfen. Es gibt viele rotverschobene Flecken (Dichte

ca. 2 ×108cm−2). Diese korrelieren mit dunklen Flecken im Intensit¨

atsbild mit ei-

nem Minimum von 8% der Maximalintensit¨

at. Das Ph¨

anomen ist bekannt und wird

durch Schraubenversetzungen verursacht [120]. An der Schraubenversetzung sind

die Wachstumsrate und der Indiumeinbau erh¨

oht, so dass dort der Quantentopf ein

Energieminimum hat und durch die Versetzung die nichtstrahlende Rekombination

sehr stark ist. Da das Substrat mit einer Versetzungsdichte von 107cm−2spezifi-

ziert ist (wurde mit CL-Messungen ¨

uberpr¨

uft), m¨

ussen sehr viele Versetzungen beim

Wachstum der Pufferschicht oder der MQWs dieser Probe entstanden sein. Betrachtet

man die MQWs auf m-plane und (11¯

22), so gibt es hier nicht so eine starke Fluktua-

tion der Wellenl¨

ange und der Intensit¨

at. Im Bildausschnitt variiert die m-plane Probe

nur um 33 meV und die (11¯

22)Probe nur um 12 meV. Die Intensit¨

at sinkt auf 64%

bzw. 78% in den m-plane bzw. (11¯

22)ab. Da in keiner der Aufnahmen dunkle Punk-

te, wie auf der c-plane Probe, zu sehen sind, muss die Dichte der optisch aktiven

Versetzungen ⩽106cm−2sein. Auf nicht- und semipolaren Oberfl¨

achen k¨

onnen sich

bei einem hohen Indiumgehalt Versetzungen anscheinend nicht so leicht bilden wie

auf c-plane. Eine m¨

ogliche Ursache ist die niedrigere elastische Verspannungsener-

gie (siehe oben). Aber auch, wenn sich keine Versetzungen im Bildfeld der mikro-PL

befinden, kann auf c-plane die Intensit¨

at auf 18% absinken [121]. Das heißt, dass

man mit nichtpolaren Nitriden auch dann eine homogenere Emission erreichen kann,

wenn man die durchstoßenden Versetzungen in c-plane eliminiert.

Trotz der sehr guten Homogenit¨

at zeigen fast alle Quantent¨

opfe eine vergr¨

oßerte

Halbwertsbreite im Vergleich zu c-plane Proben. Abb. 5.21 zeigt die Halbwertsbreite

in Abh¨

angigkeit von der Emissionswellenl¨

ange. Es ist eine Steigerung der Halbwerts-

breite mit sinkender Emissionsenergie zu beobachten. Keine der Proben liegt in die-

sem Diagramm unterhalb der Linie, die durch die c-plane Proben definiert wird. Der

Großteil der nicht- und semipolaren Proben liegt im Diagramm oberhalb dieser Li-

5.5 AlGaN Mantelschichten 87

nie. Wie zuvor ausgef¨

uhrt, kann man eine h¨

ohere Halbwertsbreite mit einer k¨

urzeren

Rekombinationslebensdauer der nicht- und semipolaren Quantent¨

opfe erkl¨

aren. Es

gibt aber f¨

ur alle Orientierungen außer (10¯

12)Beispiele, die auf dieser Linie liegen.

Daher ist zu vermuten, dass die Ann¨

aherung an diese Linie durch eine Optimierung

des Epitaxieprozesses m¨

oglich ist. Die Literatur zeigt auch, dass die Halbwertsbrei-

te mit dem In-Gehalt ansteigt, aber insbesondere bei niedrigen Emissionsenergien

(l¨

angerer Wellenl¨

ange) noch starke Verbesserungen m¨

oglich sind. Bei einer Emissi-

onsenergie von 3.05 eV ist die Probe mit der kleinsten Halbwertsbreite von 95 meV

auf (11¯

22)recht dicht an c-plane Proben aus der Literatur mit Halbwertsbreiten von

83 meV [122]. Bei niedrigeren Emissionsenergien wurden auf c-plane GaN bei 2.5 eV

deutlich niedrigere Werte von 116 meV [122] erreicht als auf (10¯

11)mit 165 meV bei

2.5 eV oder (11¯

22)und m-plane mit 160 meV bei 2.7 eV Emissionsenergie.

Die Quantent¨

opfe auf nicht- und semipolaren GaN-Substraten zeigen schon in die-

sem fr¨

uhen Stadium der Experimente interessante Eigenschaften. Bei den mikro-PL-

Messungen kombinieren sie sehr gute Homogenit¨

at der Intensit¨

at und der Emissi-

onswellenl¨

ange mit einer hohen absoluten Intensit¨

at. Die untersuchen Proben ha-

ben aber eine gr¨

oßere Halbwertsbreite als c-plane Vergleichsproben. Am vielverspre-

chensten war in den hier durchgef¨

uhrten Experimenten die (11¯

22)Orientierung. Im

Vergleich zu c-plane zeichnete sie sich durch bessere Homogenit¨

at und h¨

ohere Quan-

teneffizienz bei vergleichbarem Indiumeinbau und Halbwertsbreite aus. Die Proben

auf (10¯

11)hatten zwar einen h¨

oheren In-Einbau aber auch gr¨

oßere Halbwertsbreiten

schlechtere Homogenit¨

at und interne Quanteneffizienz. m-plane und (10¯

12)hatten

einen deutlich niedrigeren In-Einbau und waren bei fast allen anderen Parametern

unterlegen. Diese Unterschiede der Quantentopfqualit¨

at finden sich auch bei der Be-

stimmung der Schwellen f¨

ur verst¨

arkte spontane Emission (ASE) wieder (siehe Kap.

5.6.1). Trotz der herausragenden Ergebnisse f¨

ur (11¯

22)ist es verfr¨

uht diese Orien-

tierung zu favorisieren, da es m¨

oglich ist, dass die Probleme der anderen Orientie-

rungen schneller gel¨

ost werden, als auf (11¯

22).

5.5 AlGaN Mantelschichten

Die c-plane Laserdioden des FBH haben ein Al0.12Ga0.88N/GaN short period super

lattice mit einer Periodizit¨

at von 5 nm und einem mittleren Aluminiumgehalt von 6%

als Mantelschicht. Im Vergleich zu einer gleich dicken Al0.06Ga0.94N-Schicht, haben

die ¨

Ubergitter eine h¨

ohere kritische Schichtdicke bis zur Bildung von Rissen und eine

gr¨

oßere Leitf¨

ahigkeit gezeigt. Daher wurde diese Struktur und die Rezepte f¨

ur die

nicht- und semipolaren Orientierungen ¨

ubernommen. n-seitige ¨

Ubergitter wurden

bei 1017°C, 50 mbar und und einem V/III von 1400 gewachsen. p-dotierte ¨

Ubergitter

wurden wegen des besseren Mg-Einbaus bei 950°C, 250 mbar und und einem V/III

von 1500 gewachsen.

Die R¨

ontgenbeugung eines n-¨

Ubergitters auf m-plane GaN (Abb. 5.22) zeigt Sa-

telliten, die eindeutig von einer ¨

Uberstruktur stammen. Allerdings sind diese sehr

breit und es sind nur Satelliten bis zur 1. Ordnung zu sehen. Das bedeutet, dass

die Beugung gest¨

ort ist. M¨

oglich ist, dass die Pyramiden auf der Oberfl¨

ache die

R¨

ontgenmessung beeinflussen. Es kann aber auch sein, dass die Grenzfl¨

achenrauigkeit

88 5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN Substraten

Abbildung 5.22: ω/2θ-Scan

des symmetrischen 30¯

Reflexes eines AlGaN/GaN

Ubergitters auf m-plane GaN.

100

101

102

103

104

105

106

−8000 −6000 −4000 −2000 0 2000 4000 6000 8000

Intensität (bel. Einheiten)

ω (")

−1.

GaN Buffer

+1.

Abbildung 5.23: Querschnitts-

TEM Hellfeldbeugungskon-

trastaufnahmen eines m-plane

AlGaN/GaN ¨

Ubergitters. Der

Kontrast ist von der Streuam-

plitude er Atome abh¨

angig,

d.h. helle Schichten sind Al-

GaN und dunkle Schichten sind

GaN. Aufgenommen von P. Veit.

zu groß oder das ¨

Ubergitter lateral oder vertikal inhomogen ist und deswegen nicht

mehr ¨

Ubergitterreflexe zu beobachten sind. Eine Bestimmung des Aluminiumge-

halts und der Periodizit¨

at der ¨

Ubergitter mit HRXRD ist wie f¨

ur die InGaN MQW-

Strukturen nicht m¨

oglich (siehe S. 80). Um einen besseren Einblick in die Struktur

zu erhalten, wurden Querschnittsabbildungen mit TEM angefertigt (Abb. 5.23).

Die Hellfeldabbildung in Abb. 5.23 zeigt, dass sich die Periodizit¨

at des ¨

Ubergitters

andert. Bei den blauen Pfeilen ist der Effekt besonders deutlich, da sich dort die Pe-

riode sprunghaft ¨

andert bzw. die Schichten lateral sehr inhomogen sind. Gleichzeitig

mit der Vergr¨

oßerung der Periode ist eine Verringerung des Kontrastes zu sehen. Das

spricht f¨

ur eine Reduktion des Aluminiumgehalts. Mit Hilfe der TEM-Ergebnisse ist

eine Interpretation des ω/2θ-Scans m¨

oglich. Die Verbreiterung des Peaks 0. Ordnung

wird von einer Variation des Aluminiumgehalts verursacht. Die wesentlich st¨

arkere

Verbreiterung der Satelliten wird von der Schwankung des Aluminiumgehalts und

vor allem von der Schwankung der Periodizit¨

at verursacht. Eine tiefenaufgel¨

oste

Messung des Aluminiumgehalts w¨

are sinnvoll, da die vertikale Verteilung des Alu-

miniumgehalts sehr wichtig f¨

ur die F¨

uhrung der optischen Mode ist.

Um tiefenaufgel¨

ost den Aluminiumgehalt zu bestimmen, kann SIMS verwendet wer-

den. Da f¨

ur Atomkonzentrationen im Prozentbereich die Z¨

ahlrate f¨

ur Al-Atome zu

5.5 AlGaN Mantelschichten 89

Abbildung 5.24: SIMS-Profile des Aluminiumgehalts von AlGaN/GaN ¨

Ubergittern auf den

verschiedenen Substraten gem¨

aß der Wachstumsbedingungen in der Strukturskizze rechts.

hoch ist, ist es besser Al-Cs-Cluster zu messen. Diese haben wegen der geringen

Bildungswahrscheinlichkeit eine deutlich niedrigere Z¨

ahlrate und ihr Signal ist pro-

portional zum Aluminiumgehalt. Als Eichprobe wurde hier eine dicke Al0.08Ga0.92N-

Schicht auf c-plane GaN verwendet, deren Aluminiumgehalt mit XRD zuvor bestimmt

worden war. Mit dieser Methode kann vergleichsweise einfach der Aluminiumgehalt

tiefenaufgel¨

ost unabh¨

angig von der Orientierung und Verspannung bestimmt wer-

den. Nat¨

urlich reicht die Tiefenaufl¨

osung nicht aus, um die einzelnen GaN und Al-

GaN Schichten des ¨

Ubergitters aufzul¨

osen. Die Methode ist trotztdem geeignet, da

f¨

ur das optische Confinement nur der mittlere Aluminiumgehalt relevant ist. Abb.

5.24 zeigt die SIMS-Profile von Proben unterschiedlicher Orientierung, die alle im

selben Versuch ¨

uberwachsen wurden. Die Probenstruktur ist auf der rechten Seite

der Abbildung zu sehen. Auf der GaN Pufferschicht wurde zuerst ein ¨

Ubergitter bei

1017°C und 50 mbar mit einem Al-Anteil in der Gasphase xv2von 10% gewachsen

um den Al-Einbau f¨

ur die n-Seite einer Laserstruktur zu testen. Anschließend wurde

ein ¨

Ubergitter bei 990°C und 250 mbar mit einem xvvon 34% gewachsen um den

Al-Einbau f¨

ur die p-Seite zu testen. Abgeschlossen wurde die Struktur mit einer 400

nm dicken GaN-Schicht und einem AlGaN-Cap. Die Profile des mittleren Aluminium-

gehalts f¨

ur die beiden m-plane Proben sind nicht gerade sondern schwanken stark,

w¨

ahrend die Profile der semipolaren Schichten gerade sind (hier beispielhaft (11¯

22)

gezeigt). Dieses Verhalten wurde bei allen SIMS-Messungen auf m-plane GaN beob-

achtet. Die Kurve des Hersteller A ist hier ein Extrembeispiel, bei dem der Messwert

zwischen 12 und 25% springt. Typisch ist eine Variation des Messwertes des Alumi-

niumgehalts xsvon ∆x =0.03 −0.05. Neben der naheliegenden Interpretation, dass

der Aluminiumgehalt entsprechend stark schwankt, kann es auch ein Artefakt der

SIMS-Messung sein.

Geht man davon aus, dass die H¨

ugel die Variation von Aluminiumgehalt und Peri-

2xvberechnet sich aus den Molfl¨

ussen Q von TMGa und TMAl durch xv=QTMAL

QTMGa+QTMAL

90 5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN Substraten

Abbildung 5.25: SIMS-Profile

des Aluminiumgehalts von Al-

GaN/GaN ¨

Ubergittern auf glat-

ten und rauen (10¯

11)Templa-

tes bei 1017°C und 50 mbar.

0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

raue Probe, Punkt 1

raue Probe, Punkt 2

glatte Probe A

glatte Probe B

Al, s o lid

Sputtertiefe (µm)

(1011)

Abbildung 5.26:

Aluminiumgehalte aus SIMS-

Messungen von glatten Al-

GaN/GaN ¨

Ubergittern, die

sich bei verschiedenen Wachs-

tumsparametern ergeben.

0 2 4 6 8 10 20 25 30 35

990°C

250 mbar

(1011)

(1012)

(1122)

Al, s o lid

Al, vapour

1017°C

50 mbar

odizit¨

at sowie die SIMS-Messung negativ beeinflussen, so folgt im Umkehrschluss,

dass eine glatte Probe ein glattes SIMS-Profil zeigen sollte. F¨

ur (10¯

11)ist dieser

Vergleich m¨

oglich (vgl. Kap. 5.3), wie Abb. 5.25 zeigt. Die Profile von zwei Mess-

punkten der rauen Probe haben einen verschieden mittleren Aluminiumgehalt und

verschiedene Schichtdicken, ¨

ahnlich wie bei den rauen m-plane Proben. Die Profile

unterscheiden sich auch in der Form grundlegend. Glatte Proben im Vergleich zeigen

in den Profilen ein eindeutiges Plateau und der mittlere Aluminiumgehalt variiert

systematisch mit den Wachstumsparametern (siehe unten). Das zeigt, dass bei glat-

ten Oberfl¨

achen homogene Schichten erreicht werden k¨

onnen. Daraus folgt, dass

die H¨

ugel f¨

ur die Fluktuationen der Wachstumsrate verantwortlich sind. Vermutlich

k¨

onnten diese Probleme auch auf m-plane gel¨

ost werden, wenn zum Wachstum fehl-

orientierte Substrate verwendet werden (vgl. Kap. 5.3).

Da sich weder Dicke noch Aluminiumgehalt der AlGaN-Schicht auf m-plane Sub-

straten reproduzierbar einstellen und messen lassen, beschr¨

ankt sich der folgende

Absatz zum Al-Einbau auf die semipolaren Strukturen.

Aus SIMS-Profilen wie in Abb. 5.24 von Proben mit unterschiedlichem TMAl-Angebot

w¨

ahrend des ¨

Ubergitterwachstums wurden der mittlere Aluminiumgehalt bei den

5.6 Erste Laserstrukturen 91

Wachstumsbedingungen der n- und p-Seite bestimmt. Der Al-Einbau in Abh¨

angigkeit

der Orientierung und des TMAl-Angebots ist in Abb. 5.26 dargestellt. Allerdings muss

man bei der kleinen Anzahl der Proben vorsichtig mit Schlussfolgerungen sein. Der

Vergleich mit dem wesentlich gr¨

oßeren Probensatzes f¨

ur die Bestimmung des In-

Einbaus (Kap. 5.4.1) zeigt, dass die Schwankungen in Versuchen mit identischen

Wachstumsparametern bei den kleinen Substraten recht groß sein k¨

onnen.

F¨

ur die n-Bedingungen (1017°C, 50 mbar, linke Seite in der Grafik 5.26) haben

sowohl die Orientierung als auch das TMAl-Angebot starke Auswirkung auf den

Al-Einbau. Der Aluminiumgehalt ist f¨

ur alle Proben mit (10¯

11)Orientierung deut-

lich h¨

oher als bei (11¯

22)und (10¯

12), die einen ¨

ahnlichen Aluminiumgehalt haben.

Gleichzeitig ist die Wachstumsrate auf (10¯

11)30 −50% kleiner. Außerdem liegt

der Aluminiumgehalt im Festk¨

orper xsh¨

oher als in der angebotenen Gasphase xv

(Oberhalb der gestrichelten Linie mit xv=xs). Daraus kann man schließen, dass

Gallium f¨

ur das Wachstum verloren geht - entweder durch Vorreaktion oder durch

Desorption. Da die Vorreaktionen f¨

ur TMAl wesentlich st¨

arker sind als die von TMGa,

und der Galliumverlust nur f¨

ur (10¯

11)beobachtet wurde, muss es sich um einen

Oberfl¨

achenprozess, also Desorption, handeln. Die st¨

arkere Desorption f¨

ur (10¯

11)

deutet auf eine schw¨

achere Bindung der Ga-Adatome hin. Bei der Abh¨

angigkeit des

Al-Einbaus vom TMAl Gasphasenanteil ist f¨

ur alle Orientierungen ein tendenziell

sublinearer Verlauf zu erkennen. Da der Effekt bei allen Substraten gleichermaßen

Auftritt, handelt es sich vermutlich um eine Steigerung der Vorreaktionen durch das

gesteigerte TMAl-Angebot, ein beim AlGaN-Wachstum bekanntes Ph¨

anomen.

Auch f¨

ur die Bedingungen der p-Seite (990°C, 250 mbar) wurde der Aluminiumge-

halt in Abh¨

angigkeit von den Wachstumsparametern untersucht (rechte Seite in der

Grafik 5.26). Der mittlere Aluminiumgehalt ist bei allen Proben 6% und h¨

angt nicht

von der Oberfl¨

achenorientierung und vom TMAl-Angebot ab. In diesem Regime gibt

es wegen des h¨

oheren Drucks sehr starke Vorreaktionen, so dass eine Verdopplung

von xvnicht zu einer Erh¨

ohung von xsf¨

uhrte.

Es wurden AlGaN-¨

Ubergitter auf nicht- und semipolarem GaN gewachsen. Wenn die

Schichten rau sind, ergeben sich Inhomogenit¨

aten des Aluminiumgehalts und der

Periodizit¨

at. Auf glatten semipolaren Schichten wurde der Einbau von Al in AlGaN

Ubergitter untersucht mit den Ergebnis, dass die Desorption von Gallium auf (10¯

11)

am st¨

arksten ist.

5.6 Erste Laserstrukturen

Wie die Abbildung der verwendeten Strukturen zeigt (Abb. 5.1 auf S. 68), lassen

sich AlGaN-Schichten und Quantent¨

opfe zu einer optisch gepumpten Laserstruktur

verbinden. Durch Anregung der Quantent¨

opfe mit einem streifenf¨

ormig fokussierten

Laserstrahl, kann verst¨

arkte spontane Emission beobachtet werden. Das Licht wird

im Wellenleiter gef¨

uhrt und kann dann ¨

uber die Kante detektiert werden. Dies wird

im ersten Unterkapitel 5.6.1 behandelt.

Elektrisch pumpbare Dioden erh¨

alt man durch n-Dotierung der unteren Mantel-

schicht und Aufwachsen einer p-dotierten oberen Mantelschicht. Bei der Herstellung

solcher Dioden ist aber nicht nur der Wachstumsprozess schwierig, sondern auch

92 5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN Substraten

die Prozessierung dieser kleinen Proben. Die Erkenntnisse der ersten Prozessl¨

aufe

werden in Kap. 5.6.2 dargestellt.

5.6.1 Optisch gepumpte Laserstrukturen

Um verst¨

arkte spontane Emission (ASE) zu beobachten, ist eine Modenf¨

uhrung in

einer vertikalen Struktur notwendig (Indexguiding), was bei diesen Proben durch

eine separate confinement Heterostrukur realisiert wurde. Die ¨

uber die Kante detek-

tierte Leistung zeigt unter dieser Voraussetzung ein Schwellenverhalten. Oberhalb

der Schwelle ist der Gewinn im Wellenleiter gr¨

oßer als die Verluste. Spontan emit-

tiertes Licht wird dann entlang des Streifens, auf den der Anregungslaser fokussiert

ist, verst¨

arkt. Die Schwelle h¨

angt nicht nur von den Eigenschaften der Quantent¨

opfe,

sondern auch von der Wellenleiterstruktur ab. Gewinn und Verluste sind die bestim-

menden Gr¨

oßen. M¨

ogliche Verlustmechanismen sind Streuverluste an Unebenhei-

ten der Grenzfl¨

achen und Absorptionsverluste. F¨

ur den Gewinn sind der ¨

Uberlapp

der transversaloptischen Mode mit den Quantent¨

opfen (Γ-Faktor) und die Lebens-

dauer der Elektron-Lochpaare, sowohl die strahlende als auch die nichtstrahlende,

entscheidend.

Proben, an denen ASE beobachtet werden kann, sollten auch Laseremission zeigen

k¨

onnen. Dazu ist ein Resonator mit Spiegeln erforderlich. Allerdings ist die Her-

stellung von Spiegeln f¨

ur semipolare Proben sehr schwierig, da es keine geeigneten

niedrig indizierten Spalt- oder Bruchebenen wie bei c-plane GaN gibt. Die Prozes-

sentwicklung zur Spiegelherstellung ist noch nicht abgeschlossen und wird in Kap.

5.6.2 behandelt. Bei den folgenden Experimenten an optischen gepumpten Struktu-

ren wurde nur die ASE gemessen und deren Schwelle und Polarisation bestimmt.

Abbildung 5.27: Bestimmung der Schwellen f¨

ur ASE an optisch gepumpten Laserstrukturen

auf m-plane, (10¯

12)und (11¯

22). Aufgenommen von J. Rass. Siehe [123].

Der Probensatz bestand aus m-plane, (11¯

22)und (10¯

12)optisch gepumpten Laser-

strukturen deren Niederanregungs-PL Emissionsenergie zwischen 3.0 und 3.1 eV lie-

gen. In Abb. 5.27 ist die ¨

uber die Kante gemessene Hochanregungs-PL-Lumineszenz-

Intensit¨

at ¨

uber die Anregungsleistungsdichte aufgetragen. Alle Kurven zeigen eine

Anderung des Anstiegs. Gem¨

aß der Symmetrie der Oberfl¨

ache kann man den Anre-

gungslaserstreifen parallel zur c-Achsenprojektion (c’-Richtung) und senkrecht dazu

5.6 Erste Laserstrukturen 93

ausrichten. Allen Proben ist gemein, dass die Schwelle f¨

ur die Streifenorientierung

entlang c bzw. c’ niedriger ist, als senkrecht dazu. Gleichzeitig ist auch die gemessene

PL-Intensit¨

at entlang c bzw. c’ h¨

oher (in den Grafiken nicht zu sehen, da diese nor-

miert wurden). Auch theoretische Berechnungen ergeben eine niedrigere Schwelle

entlang c bzw. c’ [31]. Daraus folgt, dass f¨

ur elektrisch gepumpte Strukturen die

Resonatoren entlang c’ ausgerichtet sein sollten, was die Entwicklung von Facetten-

herstellungsprozessen f¨

ur semipolare Laser notwendig macht. Berichten von Ueda

et al. zufolge h¨

angt die Gainanisotropie von der Emissionsenergie ab und dreht sich

f¨

ur gr¨

une Emitter um [32]. Die optimale Ausrichtung von Laserstrukturen in einem

neuen Wellenl¨

angenbereich muss daher durch Hochanregungs-PL vor der Prozessie-

rung gepr¨

uft werden. Vergleicht man die Schwellen zwischen den Proben, so sind sie

auf (11¯

22)nur halb so groß wie auf m-plane, wo sie am h¨

ochsten sind. Dies ist kon-

form mit den bisherigen Messungen, bei denen (11¯

22)Proben die glattesten Ober-

fl¨

achen, die geringste Halbwertsbreite und die beste Effizienz (d.h. h¨

ochste Inten-

sit¨

at) hatten. Im Vergleich zu (11¯

22)hatten die (10¯

12)bei der Niederanregungs-PL

eine niedrigere Effizienz und eine gr¨

oßere Halbwertsbreite. Die niedrigere Effizienz

bedeutet eine schnelle nichtstrahlende Rekombination, so dass die Transparenzla-

dungstr¨

agerdichte nicht so schnell erreicht werden kann. Die gr¨

oßere Verbreiterung

des Emissionsspektrums f¨

uhrt zu einer Verbreiterung des Gainspektrums und einem

kleinerem Gainhub, wodurch die Schwelle auch erh¨

oht wird. Die m-plane Proben

zeigten eine sehr intensive mikro-PL allerdings mit relativ großer Halbwertsbreite.

Außerdem erh¨

ohen die Pyramiden die Streuverluste, so dass auch hier die Schwelle

gr¨

oßer ist als bei den (11¯

22)-Strukturen.

Abbildung 5.28: Spektren der optisch gepumpten Strukturen, aufgenommen bei der Schwel-

lenbestimmung in Abb. 5.27 auf a) m-plane, b) (10¯

12)und c) (11¯

22). Aufgenommen von J.

Rass.

Die Spektren, die bei der Bestimmung der ASE-Schwellen f¨

ur die c bzw. c’-Resonatoren

aufgenommen wurden, sind in Abb. 5.28 dargestellt. Die Form der Spektren ist nicht

mehr, wie bei der PL, nur von den Quantentopfeigenschaften, d.h. der Verteilung der

Lokalisierungsstellen, sondern auch von deren Besetzung und den Wellenleitereigen-

schaften abh¨

angig. So ist f¨

ur alle Spektren eine Reduktion der Halbwertsbreite und

eine Peakverschiebung bei Hochanregung festzustellen. Bei m-plane und (11¯

22)tritt

ein zweiter Emissionspeak mit steigender Anregungsleistung in Erscheinung. Das

94 5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN Substraten

f¨

uhrt bei m-plane zu einer Rotverschiebung um 26 meV und bei (11¯

22)um 4 meV.

Auch bei der (10¯

12)Ebene gibt es eine Rotverschiebung um 10 meV, obwohl hier

nicht eindeutig ein zweiter Peak zu erkennen ist. Bei diesen rotverschobenen Emis-

sionen ist der Gain gr¨

oßer als beim Emissionsmaximum unterhalb der ASE-Schwelle,

so dass bei sehr großen Anregungsleistungen der rotverschobene Peak schneller als

das Emissionsmaximum der spontanen Emission w¨

achst. Auch die Halbwertsbreite

wird durch den zweiten Peak vergr¨

oßert. So hat die (11¯

22)Probe knapp ¨

uber der

Schwelle eine Halbwertsbreite von 24 meV die sich bei 1 MWcm−2auf 27 meV ver-

gr¨

oßert. Auf (10¯

10)w¨

achst die Halbwertsbreite von 40 auf 57 meV und auf 10¯

von 44 auf 52 meV. Durch die Verst¨

arkung im Wellenleiter sind diese Halbwertsbrei-

ten im Vergleich zu den mikro-PL-Halbwertsbreiten von 93 meV auf (11¯

22), 158 meV

auf (10¯

12)und 130 meV auf (10¯

10)um den Faktor 3 geringer.

Die Spektren und die leistungsabh¨

angigen Messungen zeigen eindeutig verst¨

arkte

spontane Emission. Neben den Auswirkungen auf Lichtintensit¨

at und Spektren sollte

die Verst¨

arkung im Wellenleiter auch die Polarisation des Lichts beeinflussen, was im

folgenden Abschnitt behandelt wird.

Abbildung 5.29: Messung der Polarisation des E-Feldes f¨

ur optisch gepumpten Laserstruk-

turen auf a) m-plane, b) (11¯

22)und c) (10¯

12). Ein Polarisatorwinkel von 0◦bedeutet, dass

das E-Feld senkrecht zur Wachstumsebene, d.h. TM-Polarisiert ist. TE-Polarisation liegt bei

einem Winkel von 90◦vor. Aufgenommen von J. Rass. Siehe [123].

Die theoretischen Berechnungen von Scheibenzuber et al. ergeben nicht nur eine

h¨

ohere Schwelle f¨

ur eine Anregunslaserstreifenorientierung senkrecht zu c’ sondern

sagen auch voraus, dass f¨

ur semipolare Orientierungen mit Resonatoren senkrecht zu

c’ die Moden nicht mehr TE und TM polarisiert sind. Wegen der Doppelbrechung im

GaN ist der Brechungsindex f¨

ur Licht, das parallel zur optischen Achse, der c-Achse,

polarisiert ist, um 2.7% gr¨

oßer als senkrecht dazu [124]. Wie Abb. 5.29 zeigt, ist f¨

die c’ Streifenorientierung das Licht immer TE-polarisiert; die Maxima sind immer

bei 90◦und 180◦. F¨

ur [1¯

210]Streifen auf m-plane GaN ist das Licht auch TE polari-

siert und ist damit parallel zur c-Achse. F¨

ur den [1¯

100]-Resonator auf (11¯

22)und die

[1¯

210]-Resonatoren auf (10¯

11)und (10¯

12)liegt der Polarisationswinkel zwischen 0

und 90◦jeweils fast parallel zur c-Achse, wie in Tab. 5.1 zusammengefasst. Wegen

des Einflusses der Wellenleiterstruktur ist die Polarisation f¨

ur einen semipolaren Re-

sonatoren senkrecht zu [0001]aber nicht exakt parallel zur c-Achse, sondern weicht

um einige Grad von dieser ab. Der Winkel der c-Achse zu Oberfl¨

achennormale, die

5.6 Erste Laserstrukturen 95

Orientierung Winkel c-Achse gemessener Winkel berechneter Winkel

(10¯

10)90◦90 ±2◦90◦

(11¯

22)58◦61 ±2◦60◦

(10¯

12)43◦45 ±3◦45◦

Tabelle 5.1: Winkel der c-Achse zur Oberfl¨

achennormale, gemessener Winkel und berech-

neter Winkel der Polarisation von Scheibenzuber et al. f¨

ur Anregung senkrecht zu c’ und die

verschiedenen Oberfl¨

achenorientierungen. Winkel gemessen von J. Rass, berechnet von W.

Scheibenzuber und J. Kupec. Siehe [123].

gemessenen Winkel und die berechneten Winkel von Scheibenzuber et al. sind in

Tabelle 5.1 zusammengefasst. Im Rahmen der Messgenauigkeit, wurden die Vorher-

sagen erf¨

ullt.

Die optisch gepumpten Messungen zeigen verst¨

arkte spontane Emission unter Hoch-

anregung. Die Schwellen korrelieren gut mit den zuvor gemessenen Merkmalen der

Oberfl¨

achenrauigkeit, Halbwertsbreite und Intensit¨

at der Lumineszenz. Die niedrigs-

te Schwelle wurde auf (11¯

22)gemessen. An diesen Strukturen konnten die Berech-

nungen ¨

uber den Einfluss der Doppelbrechung auf die Polarisation in semipolaren

Wellenleitern von Scheibenzuber et al. best¨

atigt werden.

5.6.2 Elektrisch gepumpte Dioden

Ausgehend von den optisch gepumpten Strukturen m¨

ussen f¨

ur eine elektrisch ge-

pumpte Laserstruktur die untere Mantelschicht n-dotiert werden und eine obere

p-dotierte Mantelschicht hinzugef¨

ugt werden. Der Al-Einbau bei unterschiedlichen

Wachstumsbedingungen f¨

ur n- und p-Seite wurde bereits in Kap. 5.5 beschrieben. Die

Ergebnisse der Dotierungsexperimente sind im folgenden Absatz dargestellt. Nach

dem Wachstum folgt bei der Herstellung eines elektrisch gepumpten Bauelements

die Prozessierung. Diese wird in [125] ausf¨

uhrlich beschrieben. Eine kurze Beschrei-

bung des Prozesses und der Ergebnisse erfolgt hier.

Dotierung F¨

ur m-plane GaN-Schichten wurde die f¨

ur c-plane etablierte Si- und

Mg-Dotierung getestet. Die Konzentration der Dotieratome und der freien Ladungs-

tr¨

ager wurde mit SIMS und ECV bestimmt. Im Fall von Mg, das ein tiefer Akzeptor

ist und durch Wasserstoff und Mg-Cluster kompensiert wird, ergeben die Messme-

thoden SIMS und ECV unterschiedliche Werte. Mit SIMS wird die Konzentration der

Dotieratome im Festk¨

orper gemessen. Mit ECV wird die Dichte der ionisierbaren Do-

tieratome bestimmt. Diese Dichte ist die Differenz aus Dotieratomen und der Kom-

pensation, d.h. der nicht ionisierbaren Dotieratome. Die frei Ladungstr¨

agerdichte ist

wegen des großen Abstands des Mg Niveaus von 160 meV von der Valenzbandkante

bei Raumtemperatur nur ca. 1% der ionisierbaren Akzeptoren. Halleffektmessungen

waren an diesen Proben wegen der leitf¨

ahigen m-plane GaN Substrate nicht m¨

oglich.

Wie SIMS und ECV-Messungen zeigen, ist die Si-Dotierung auf m-plane unproblema-

tisch und der Einbau ist identisch zu c-plane GaN. Dies wird f¨

ur Si, das bei Wachs-

tumstemperatur einen geringen Dampfdruck aufweist und kaum desorbiert auch so

96 5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN Substraten

Abbildung 5.30: ECV-Messung

an den m-plane GaN:Mg Proben.

Messung durch V. Hoffmann.

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

II/III = 0.012

II/III = 0.019

-N

| ( c m

-3

)

Ätztiefe (µm)

erwartet.

Der Mg-Einbau und die Kompensation sind dagegen problematischer. Bedingt durch

die geringe Verf¨

ugbarkeit der Substrate, gab es nur zwei Versuche, bei denen einzel-

ne GaN:Mg-Schichten (950°C, 250 mbar, 16 slm Totalfluss) abgeschieden wurden.

Die Proben wurden mit einem im Vergleich zu c-plane erh¨

ohten II/III-Verh¨

altnis

0.012 und 0.019 gewachsen (0.007 auf c-plane). Die Mg-Konzentration war mit

3×1019cm−3vergleichbar mit dem Wert der c-plane Probe von 2 ×1019cm−3. Das

deutet auf einen deutlich niedrigeren Mg-Einbau auf m-plane als auf c-plane.

Das Ergebnis der ECV-Messung ist in Abb. 5.30 zu sehen. Beide Kurven haben ein

Maximum von 1 ×1019 cm−3an der Oberfl¨

ache, obwohl der Cp2Mg-Fluss bei Pro-

be I deutlich h¨

oher war. Dieser Wert betr¨

agt 1/3 der mit SIMS gemessenen Mg-

Konzentration von vergleichbaren Proben, was f¨

ur eine starke Kompensation spricht.

Das Profil der Probe mit einem II/III von 0.012 f¨

allt exponentiell bis zu einem Wert

von 3 ×1017 cm−3ab und wechselt bei einer Tiefe von 0.65 µm zu n-dotiertem

Material. Die Probe mit einem II/III von 0.019 zeigt einen verz¨

ogerten Abfall auf

4×1018 cm−3bei 0.45 µm und dann einen starken Abfall bis die Probe bei 0.65 µm

mehr Donatoren als Akzeptoren enth¨

alt. Beide Proben zeigen im Vergleich zu c-plane

GaN einen deutlich niedrigeren und verz¨

ogerten Mg-Einbau. Mit einem II/III von

0.019 das Profil g¨

unstiger als bei einem II/III von 0.012. Die p-Dotierung ist m¨

oglich,

auch wenn im Vergleich zu c-plane ein deutlich h¨

oherer Cp2Mg-Fluss ben¨

otigt wird,

um ¨

ahnliche Dotierprofile einzustellen.

Beschreibung des Prozesses zu Herstellung von TLM- LED- und Laserstruk-

turen Durch laterale Strukturierung der Epitaxiestruktur mit Photolithographie,

Atzprozessen und Metallisierungen, werden Bauelementstrukturen definiert. Im Lay-

out gibt es sowohl TLM (Transmission Line Model) und LED-Strukturen, als auch

Breitstreifenlaser parallel und senkrecht zu c-Achse [125]. Es wurden nur m-plane

Strukturen prozessiert, da der Prozess zur Facettenherstellung f¨

ur die semipolaren

Proben erst noch entwickelt werden muss. Der Prozess besteht aus vier Ebenen: Der

p-Metallisierung, der Verst¨

arkungsmetallisierung des p-Kontaktes, dem Tief¨

atzen zur

n-Seite und der n-Metallisierung. Um die kleinen Proben besser bei der Lithogra-

phie und der Metallisierung handhaben zu k¨

onnen, werden sie mit BCB auf einen 2“

5.6 Erste Laserstrukturen 97

Si-Tr¨

ager aufgeklebt. F¨

ur die Hochtemperaturschritte in der RTA werden sie wieder

abgel¨

ost.

Zu Beginn des Prozesses wird die p-Dotierung aktiviert (RTA, 10 min, 850°C) und

anschließend eine nasschemische Oxid¨

atzung durchgef¨

uhrt. Danach wir die d¨

unne

p-Kontaktmetallisierung (20 −40 nm) aufgedampft und in der RTA formiert. Als

Kontaktmetall wurde Ni/Au verwendet. TLM-Messungen und EL-Messungen zeig-

ten, dass diese Kontakte sehr inhomogen sind und in Zukunft besser Pd/Au Kontakte

verwendet werden sollten. Bei der Verst¨

arkungsmetallisierung wird galvanisch eine

dicke Goldschicht aufgebracht, da die d¨

unne p-Metallisierungschicht nur eine ge-

ringe laterale Leitf¨

ahigkeit hat und leicht durch die Messspitzen besch¨

adigt werden

kann. Das ¨

Atzen zur n-Schicht erfolgt mit einem Cl-basiertem ICP-¨

Atzprozess (induc-

tively coupled plasma) unter Verwendung einer SiN Hartmaske. F¨

ur den n-Kontakt

wird Ti/Al/Mo/Au verwendet. Auf die Formierung des n-Kontaktes wurde verzich-

tet um eine Degradation des p-Kontaktes zu vermeiden. Auf c-plane GaN zeigten

unformierte n-Kontakte wesentlich kleinere Kontaktwiderst¨

ande als die formierten

p-Kontakte.

Facettenherstellung Die Facetten f¨

ur c-plane Laserdioden werden im FBH durch

Laserritzen von der R¨

uckseite hergestellt [126]. Dieser Prozess wurde auch auf m-

plane und semipolares GaN angewendet [127]. Beim Spalten entlang niedrig indi-

zierter Ebenen, d.h. der c- a- oder m-Ebene, entstehen glatte Facetten. Damit lassen

sich Laserresonatoren auf m-plane parallel zu c- und zur a-Richtung herstellen. Auf

semipolaren Proben kann man damit Resonatoren senkrecht zu c-Richtung herstel-

len, d.h. k[1¯

100]auf (11¯

22),k[1¯

210]auf (10¯

11)und (10¯

12). F¨

ur die semipolaren

Resonatoren entlang der Projektion der c-Achse auf die Oberfl¨

ache (c’-Richtung),

m¨

ussen h¨

oher indizierte Fl¨

achen gespalten werden. Die Fl¨

achen senkrecht zur c’-

Richtung auf semipolarem GaN, d.h. ⊥[11¯

2¯

3]auf (11¯

22),⊥[¯

1012]auf (10¯

11)

und ⊥[¯

1011]auf (10¯

11), ergeben keine glatten Facetten. Sie brechen entweder

schief oder abwechselnd auf unterschiedlichen niedrig indizierten Facetten, vermut-

lich der m- und c-Facette, die auch zum Resonator geneigt sind. Auf diese Weise

l¨

asst sich kein Resonator entlang der c’-Richtung herstellen. Daher wurde ein Plas-

ma¨

atzprozess entwickelt [127]. Auf c-plane GaN wurden durch geeignete Parameter

senkrechte Facetten erzeugt. Mit optischen Messungen an c-plane Proben (J. Rass)

wurde gezeigt, dass die Resonatoren mit ge¨

atzten Facetten die selbe Laserschwelle

haben wie die mit gespaltenen Facetten. Auch f¨

ur das semipolare GaN wurde mit

(11¯

22)Templates auf m-plane Saphir ein Plasma¨

atzprozess entwickelt. Im Vergleich

zum c-plane GaN m¨

ussen aber grundverschiedene Parameter verwendet werden, um

steile Facetten zu erhalten. Bei c-plane ¨

Atzbedingungen ist die c’-Facette der (11¯

22)

Proben gekr¨

ummt. Das spricht f¨

ur einen ¨

Atzprozess mit großen isotropen Anteilen.

Daher wurde der Druck verringert und die RF-Leistung erh¨

oht, um den physikali-

schen Anteil des ¨

Atzprozesses zu verst¨

arken. Das Resultat waren gerade Facetten

f¨

ur beide Resonatororientierungen mit einem Winkel von 83◦. Dieser Facettenwin-

kel k¨

onnte ausreichen um einen Laserresonator herzustellen aber liegt nicht bei den

idealen 90◦. Daher wird die Prozessentwicklung zur Herstellung von semipolaren

Facetten fortgesetzt.

98 5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN Substraten

Abbildung 5.31: a) LI- und UI-Kennlinie einer m-plane LED im Vergleich mit einer c-plane

LED on Wafer, cw, bei Raumtemperatur ohne W¨

armesenke. Die Epitaxiestruktur ist bei bei-

den Proben eine Laserstruktur. b) Spektren der m-plane LED aus a). Inset: Foto einer LED

w¨

ahrend der Messung. Aufgenommen von L. Redaelli [125]

Elektrolumineszenzmessungen an m-plane LEDs Die LED-Strukturen wurden

on Wafer auf einem Saphirtr¨

ager gemessen (siehe Foto im Inset von Abb. 5.31b). Die

Kennlinien in Abb. 5.31a zeigen f¨

ur eine LED normale Kennlinien. Die UI-Kennlinie

hat eine Flussspannung von 4.5 V. Die LI-Kennlinie ist im unteren Bereich linear und

zeigt bei 400 mA thermisches ¨

Uberrollen. Der Vergleich der Kennlinien mit LEDs auf

einer c-plane Laserstruktur zeigt eine erh¨

ohte Flussspannung der m-plane LED und

einen h¨

oheren Serienwiderstand von 4.3 statt 2.8 Ω. Die LI-Kennlinie der m-plane-

LED ist deutlich flacher. Die externe Quanteneffizienz ist um den Faktor 7 niedri-

ger. Vergleicht man die LEDs auf m- und c-plane bei 30 mA, so werden auf c-plane

1.9 mW bei 3.9 Verreicht, w¨

ahrend bei der besten m-plane LED 0.27 mW bei 4.9 V

gemessen werden. Die m-plane LED leidet unter zwei Problemen: Dem Widerstand

und der niedrigen Effizienz. Der Widerstand setzt sich aus Kontakt und Schichtwi-

derstand zusammen, wobei f¨

ur GaN Bauelemente die Widerst¨

ande auf der p-Seite

das gr¨

oßere Problem darstellen. Wie TLM-Messungen gezeigt haben ist der Kontakt-

widerstand zu hoch und inhomogen ¨

uber die Probe verteilt. Aber auch eine hohe Do-

tierung im Volumenmaterial zu erreichen ist problematisch, wie die CV-Messungen

an m-plane GaN auf S. 95 zeigen. Ein stark verz¨

ogerter Mg-Einbau, wie er mit CV

gemessen wurde bewirkt außerdem eine ungen¨

ugende Dotierung des EBL, so dass

dieser auch die L¨

ocher blockiert und den Widerstand erh¨

oht. Die niedrige externe

Quanteneffizienz k¨

onnte durch eine niedrige Injektions- und interne Quanteneffizi-

enz verursacht werden. Da die c- und m-plane LEDs on Wafer gemessen wurden,

sollte die Extraktionseffizienz ¨

ahnlich sein. Eine niedrige Injektionseffizenz k¨

onnte

vorliegen, wenn der EBL nicht wirkt, weil er nicht richtig dotiert ist, oder wenn die

p-Seite so niedrig dotiert ist, dass die n-Hintergrunddotierung bereits zu einer nicht-

strahlenden Rekombination im p-Gebiet f¨

uhrt. Hier w¨

urde eine Optimierung des EBL

bzw. der p-Seite das Problem l¨

osen. Die interne Quanteneffizienz h¨

angt vor allem von

5.7 Zusammenfassung Homoepitaxie 99

der nichtstrahlenden Rekombination in den Quantent¨

opfen ab. F¨

ur c-plane Quan-

tent¨

opfe wurde mit Tieftemperatur-PL-Messungen eine IQE von 10% gemessen. Bei

m-plane Quantent¨

opfen wurden vergleichbare oder h¨

ohere Werte gemessen. Um die

interne Quanteneffizienz zu verbessern, m¨

ussen die Wachstumsparameter der Quan-

tent¨

opfe optimiert werden. Da die Dichte der durchstoßenden Versetzungen auf den

GaN-Substraten sehr niedrig ist, m¨

ussen vor allem Punktdefekte reduziert werden.

Bei der Prozessierung ist vor allem die geringe Substratgr¨

oße problematisch. Das

Aufkleben und Abl¨

osen der Proben, um den Prozess mit der hier verwendeten Pro-

zesslinie kompatibel zu machen, k¨

onnten die Kontaktwiderst¨

ande verschlechtern.

Aber auch das Handling und die Randeffekte beim Prozessieren verursachen im Ver-

gleich zu den f¨

ur c-plane verwendeten 2“ Vierteln gr¨

oßere Probleme.

In den bisherigen Prozessen wurde zwar noch kein Lasing erreicht, aber funktionie-

rende LEDs mit Leistungen von mehr als einem Milliwatt hergestellt und viel Erfah-

rung bei der Prozessierung gesammelt. In den folgenden Prozessen muss durch die

Prozessierung von c-plane Vergleichsst¨

ucke herausgefunden werden, inwieweit die

Anderungen des Prozesses f¨

ur kleinen St¨

ucke im Vergleich zum c-plane Prozess die

Kontakte beeintr¨

achtigen. Außerdem muss die Kontakthomogenit¨

at durch die Ver-

wendung von Pd/Au-Kontakte anstelle von Ni/Au Kontakten verbessert werden. Eine

Optimierung der Kontaktwiderst¨

ande muss dann in sp¨

ateren Prozessen erfolgen.

5.7 Zusammenfassung Homoepitaxie

Wie das vorliegende Kapitel gezeigt hat, ist die Defektdichte auf homoepitaktischen

GaN-Substraten so niedrig, dass sie sich f¨

ur die Herstellung von Bauelementen eig-

nen. Da sie aus c-plane Boules mit einer Dicke ⩽10 mm geschnitten werden, sind

sie in jeder beliebigen Orientierung verf¨

ugbar, aber sind auch sehr beschr¨

ankt in

der Gr¨

oße. GaN Schichten auf Substraten verschiedener Orientierung k¨

onnen H¨

ugel

bilden. Diese H¨

ugel werden durch Spiralwachstum um Schraubenversetzungen aus-

gel¨

ost. Wenn man die Diffusionsl¨

ange reduziert, in dem man die Temperatur absenkt

und den Druck erh¨

oht, kann man die Gr¨

oße und Dichte der H¨

ugel auf semipolarem

GaN stark verringern. Auf m-plane reagiert die Oberfl¨

achenstruktur nicht auf eine

Anderung der Wachstumsparameter. Dort sind Qualit¨

at des Substrats, der Politur

und der Fehlschnitt entscheidend. Die (11¯

22)Oberfl¨

ache verh¨

alt sich dabei entge-

gengesetzt zu den Ebenen aus der [1¯

210]-Zone ((10¯

10),(10¯

11)und (10¯

12)). Sie

ist bei großer Diffusionsl¨

ange glatt und raut mit sinkender Temperatur und steigen-

dem Druck auf. Quantent¨

opfe auf den GaN Substraten haben je nach Orientierung

unterschiedliche Emissionsenergie. Das kann nur durch einen unterschiedlichen In-

diumeinbau erkl¨

art werden. Die (10¯

11)hat den h¨

ochsten Indiumeinbau gefolgt von

(11¯

22)und c-plane. m-plane und (10¯

12)bauen deutlich weniger Indium ein. Orts-

aufgel¨

oste Messungen der Lumineszenz haben eine wesentlich homogenere Vertei-

lung des Emissionsmaximums und der Intensit¨

at f¨

ur nicht- und semipolare Quanten-

filme gezeigt. Die Inhomogenit¨

at der Emission nimmt mit steigendem Indiumgehalt

zu, aber ist f¨

ur die nicht- und semipolaren Quantenfilme nicht so stark wie f¨

ur c-

plane. Nur die Halbwertsbreite der nicht- und semipolaren Quantenfilme ist gr¨

oßer

als die der c-plane Proben. Das kann man zum Teil durch eine k¨

urzere Ladungs-

100 5 Wachstum von LED- und Laserstrukturen auf homoepitaktischen GaN Substraten

tr¨

agerdiffusionsl¨

ange zum anderen durch gr¨

oßere Fluktuationen auf L¨

angenskalen

⩽400 nm erkl¨

aren. Das Wachstum von AlGaN Mantelschichten ist m¨

oglich. Dabei

zeigen Proben mit H¨

ugeln starke Fluktuationen der Periodizit¨

at und des Aluminu-

meinbaus, was bei glatten Proben nicht zu beobachten ist. An optisch gepumpten

Strukturen wurde verst¨

arkte spontane Emission (ASE) beobachtet. Die Schwelle f¨

die ASE h¨

angt von der Orientierung ab und ist f¨

ur (11¯

22)am niedrigsten. Dies ist

plausibel, da diese Orientierung die geringste Oberfl¨

achenrauigkeit, die beste Homo-

genit¨

at und die h¨

ochste Intensit¨

at bei den Mikro-PL-Messungen hatte. Die Schwelle

ist dabei nicht nur von der Kristallorientierung sondern auch von der Orientierung

des Anregungslasers in der Ebene abh¨

angig. Bei Anregung senkrecht zur c-Achse ist

die Schwelle immer gr¨

oßer als parallel zur c-Achse, bzw. deren Projektion auf die

Oberfl¨

ache. F¨

ur Anregung senkrecht zur c-Achse konnte außerdem experimentell

nachgewiesen werden, dass das Licht wegen der Doppelbrechung in GaN parallel

zur c-Achse polarisiert ist und es keine TE- und TM-Moden in solchen Strukturen

gibt. Experimente zur p-Dotierung zeigten einen niedrigeren Mg-Einbau in m-plane

GaN als in c-plane GaN. Außerdem war das Mg-Profil stark verz¨

ogert. Dies erkl¨

art

den relativ hohen Serienwiderstand von LED-Strukturen, die auf m-plane prozessiert

wurden. In den ersten Prozessl¨

aufen mit m-plane LEDs wurde bereits eine Ausgangs-

leistung von 1 mW bei 100 mA erreicht. Mit PL wurde die interne Quanteneffizienz

gemessen und ergab vergleichbare Werte f¨

ur c-plane und m-plane, so dass f¨

ur elektri-

sche gepumpte Bauelemente vor allem die Ladungstr¨

agerinjektion verbessert werden

muss.

Kapitel 6

Zusammenfassung und Ausblick

Zusammenfassung In dieser Arbeit wurde das Wachstum von nichtpolaren und

semipolaren III-Nitriden auf verschiedenen Substraten verglichen. Dabei wurden zwei

unterschiedliche Ans¨

atze verfolgt: Das heteroepitaktische Wachstum auf Fremdsub-

straten und das homoepitaktische Wachstum auf GaN Volumenkristallen. Das Wachs-

tum auf Fremdsubstraten hat den Vorteil, dass das Substratmaterial gr¨

oßer und kos-

teng¨

unstiger zur Verf¨

ugung steht als die GaN Substrate. Die GaN Substrate haben

dagegen den Vorteil, dass die Probleme des heteroepitaktischen Wachstums, d.h. De-

fektbildung und Verspannung wegen Fehlanpassung der Gitterkonstanten und der

thermischen Ausdehnungskoeffizienten, nicht auftreten. Außerdem kann man die

Substrate in jeder Orientierung aus den GaN Kristall schneiden und so die Orien-

tierung frei w¨

ahlen. Wegen der geringeren Defektdichte wurden die GaN-Substrate

verwendet um Laserstrukturen zu entwickeln.

Beim Wachstum auf Fremdsubstraten ist die Orientierung nicht frei w¨

ahlbar. Die

Schichtorientierung wird durch das Substratmaterial, seine Orientierung und den

Wachstumsprozess vorgegeben. In dieser Arbeit wurde nichtpolares (11¯

20)a-plane

GaN auf (10¯

12)r-plane Saphir, nichtpolares (10¯

10)m-plane GaN auf (001)γ-LiAlO2

und semipolares (11¯

22)GaN auf (10¯

10)m-plane Saphir gewachsen. F¨

ur jede Orien-

tierung wurden die Wachstumsprozesse optimiert um glatte und m¨

oglichst defektar-

me Schichten zu erhalten. Keine der Schichten konnte mit den selben Bedingungen

wie c-plane Schichten gewachsen werden. Auch die optimalen Wachstumsparameter

auf verschiedenen Fremdsubstraten unterschieden sich.

F¨

ur a-plane GaN ist das Hauptproblem die Bildung von L¨

ochern an der Oberfl¨

ache.

Diese L¨

ocher werden von m-, {10¯

11}und (000¯

1)Facetten begrenzt. Diese Facetten

wachsen langsamer als die a-Facetten, weswegen sich einmal entstandene L¨

ocher

nur schwer schließen lassen. Durch Absenken des Reaktordrucks und des V/III-

Verh¨

altnisses k¨

onnen die Wachstumsraten der a- und m-Facetten angeglichen wer-

den, so dass die Bildung von L¨

ochern unterdr¨

uckt wird.

Auch semipolare (11¯

22)-Schichten neigen zum Aufrauen. Die Oberfl¨

achenrauigkeit

dieser Schichten wird stark durch den Wachstumsdruck beeinflusst und ein Minimum

befindet sich bei 150 mbar zwischen den Werten von c-plane und a-plane. Die Struk-

turen sind zwar kristallografisch parallel c’ ausgerichtet, zeigen aber keine Facetten,

wie die L¨

ocher in a-plane Oberfl¨

achen.

102 6 Zusammenfassung und Ausblick

Bei den nichtpolaren m-plane Schichten auf LiAlO2kann der c-plane Wachs-

tumsprozess nicht angewendet werden, da das Substrat sehr empfindlich gegen¨

uber

Temperaturen ¨

uber 900◦Cund Wasserstoff ist. Wegen der geringen Gitterfehlanpas-

sung ist keine Nukleationsschicht erforderlich, da die f¨

ur die Rekristallisation erfor-

derlichen Temperaturen das Substrat besch¨

adigen w¨

urden. Der Wachstumsprozess

bestand daher aus einer Nitridierung bei 800◦C und dem Wachstum einer Puffer-

schicht mit Stickstoff als Tr¨

agergas bei 900◦C. Die resultierenden Schichten sind

sehr glatt aber rauen ab einer Dicke von 450 nm durch die Bildung von H¨

ugeln

und Stufen parallel zur c-Richtung auf. Die H¨

ugelbildung steht wahrscheinlich im

Zusammenhang mit Schraubenversetzungen w¨

ahrend die Stufenbildung wohl durch

die Relaxation von Verspannungen verursacht wird.

Trotz der angepassten Wachstumsprozesse liegt die Rauigkeit der nicht- und semi-

polaren Templates noch eine Gr¨

oßenordnung ¨

uber der von c-plane Templates auf

c-plane Saphir. Ursache sind vermutlich die ausgedehnten Defekte. Mit Kathodo-

lumineszenz und TEM wurden verschiedene Defekttypen identifiziert. Die auch in

c-plane GaN vorkommenden durchstoßenden Versetzungen, die haben auf Saphir

eine Dichte von 1 ×1010 cm−2und auf LiAlO21×109cm−2. Dar¨

uber hinaus gab

es in allen nicht- und semipolaren Schichten Basalfl¨

achestapelfehler mit einer Dichte

von 5×105−1×106cm−1auf Saphir und 3 ×104cm−1auf LiAlO2. In m-plane GaN

auf LiAlO2wurden außerdem noch planare Defekte mit einem Verschiebungsvektor

R=1/2[0001]mit einer Dichte von 2 ×104cm−1gefunden. Die Bildung von Basal-

fl¨

achenstapelfehlern wurde in der Literatur auf das Wachstum der stickstoffpolaren

-c-Facette zur¨

uckgef¨

uhrt. In dieser Arbeit wurde auch der Einbau beim Wachstum der

galliumpolaren c-Facette und an den planaren Defekten in m-plane GaN auf LiAlO2

beobachtet. F¨

ur die Bildung von Stapelfehlern bei der Nukleation gibt es verschie-

dene Modelle, die alle zur Stapelfehlerbildung beitragen k¨

onnten. Die Bildung an

stickstoffpolaren c-Facetten w¨

ahrend der Nukleation, die Bildung an monoatomaren

Stufen im Substrat und die Nukleation von unterschiedlich gestapelten Inseln sind

die m¨

oglichen Mechanismen.

Die ausgedehnten Defekte verschlechtern auf verschiedene Weise die Effizienz von

Bauelementen. Versetzungen wirken als nichtstrahlende Rekombinationszentren, k¨

on-

nen einen parallelen Strompfad erzeugen, verringern die Lebensdauer von Bauele-

menten und st¨

oren die Morphologie. Daher ist eine Defektreduktion notwendig. Das

Wachstum dicker Schichten f¨

uhrt, im Gegensatz zu c-plane, nicht zur Defektredukti-

on. Daher wurde laterales epitaktisches ¨

Uberwachsen (ELOG) angewendet. Defekt-

freie Bereiche, die durch ELOG erzeugt wurden, zeigen eine stark verbesserte Ober-

fl¨

achenmorphologie und sehr gute optische Eigenschaften.

Beim ELOG-Prozess wurde auf a-plane GaN Templates eine Siliziumoxidmaske struk-

turiert, die ein selektives Wachstum in den Masken¨

offnungen erm¨

oglicht. Die Orien-

tierung der Streifenmaske bestimmt die Facetten beim ¨

Uberwachsen und die De-

fektverteilung. Wenn die Streifen parallel zur [0001]-Richtung, also senkrecht zu

den Stapelfehlern, ausgerichtet werden, breiten sich Stapelfehler in den lateral ¨

berwachsenen Bereich aus. Beim ¨

Uberwachsen bilden sich schr¨

age m-Facetten aus,

w¨

ahrend die a-Facette langsam verschwindet. Dadurch knicken durchstoßende Ver-

setzungen in den lateral ¨

uberwachsenen Bereich ab. Wenn man die Streifen parallel

zur [1¯

101]-Richtung, also im Winkel von 45◦zu den Stapelfehlern, ausrichtet, deh-

103

nen sich die Stapelfehler weiterhin in das lateral gewachsene Material aus. Allerdings

wachsen die schr¨

agen und senkrechten galliumpolaren Facetten schneller als die a-

Facette, so dass sich so nur sehr wenige Versetzungen in den lateral ¨

uberwachsenen

Bereich ausbreiten k¨

onnen. Wegen der großen Wachstumsratenanisotropie w¨

achst

die stickstoffpolare Facette sehr langsam. Bei der Koaleszenz wachsen die gallium-

polaren Facetten dann ¨

uber die schr¨

age stickstoffpolare Facette, so dass auch im

koh¨

arent gewachsenen Bereich die Versetzungsdichte reduziert wird. F¨

ur eine Aus-

richtung der Streifen parallel zu den Stapelfehlern, also parallel der [1¯

100]-Richtung,

ist es m¨

oglich die Stapelfehler und die Versetzungen im lateral gewachsenen Bereich

zu reduzieren. Allerdings erfolgt die Reduktion der Stapelfehler im Gegensatz zu den

Versetzungen nicht abrupt, sondern sinkt in einem ≈1µm breiten Bereich um drei

Gr¨

oßenordnungen. Die Reduktion der Stapelfehler wurde nicht nur in galliumpola-

rer sondern auch in stickstoffpolarer c-Richtung beobachtet. Bei der Koaleszenz kam

es wieder zu einer Erh¨

ohung der Stapelfehlerdichte. Der Anstieg h¨

angt wahrschein-

lich mit der Ausbildung von schnell wachsenden semipolaren Facetten zusammen,

die sich w¨

ahrend der Koaleszenzphase ausbilden. ELOG bewirkt eine lokale Verbes-

serung der Kristallqualit¨

at. Im koh¨

arent gewachsenen Bereich die Stapelfehler- und

Versetzungsdichte aber so hoch wie im Template. Da die defektarmen Bereiche zu

klein f¨

ur die Herstellung von LED- und Laserstrukturen sind, stellen die homoepitak-

tischen GaN Substrate die bessere Alternative dar.

GaN Substrate sind zwar klein und kaum verf¨

ugbar, aber neben der geringen De-

fektdichte, haben sie den Vorteil, dass ihre Orientierung durch den Winkel in dem

sie geschnitten werden, frei gew¨

ahlt werden kann. F¨

ur die Experimente wurden Ori-

entierungen mit unterschiedlichen Winkeln zu c-Achse gew¨

ahlt: (10¯

10)m-plane mit

einem Winkel von 90◦,(10¯

11)mit 62◦,(10¯

12)mit 43◦und die (11¯

22)mit 58◦.

Die Substrate sind stapelfehlerfrei und haben eine niedrige Versetzungsdichte von

⩽107cm−2. Trotzdem h¨

angt die Morphologie sehr stark von den Wachstumsbedin-

gungen ab. W¨

ahrend die Schichten auf (10¯

12)und (11¯

22)relativ glatt sind, bilden

sich auf m-plane und (10¯

11)große Pyramiden mit einem H¨

ohenunterschied von

1µm. Diese Pyramiden werden von Schraubenversetzungen verursacht, die durch

Spiralwachstum die Wachstumsrate lokal erh¨

ohen. Trotz der Pyramidenbildung sind

die Schichten auf mikroskopischer Skala sehr glatt. Allerdings st¨

oren die Pyramiden

die Prozessierung und die Modenf¨

uhrung in Laserstrukturen. Um die Materialum-

verteilung zu behindern und so die Pyramidenbildung zu unterdr¨

ucken, wurde die

Adatomdiffusionsl¨

ange durch niedrigere Wachstumstemperatur und h¨

oheren Druck

reduziert. Das f¨

uhrt auf (10¯

11)und auf (10¯

12)zu einer glatteren Oberfl¨

ache. Die

m-plane Oberfl¨

ache wird dadurch nicht glatter. St¨

arker wirken sich der Fehlschnitt

und die Qualit¨

at der m-plane Substrate bzw. deren Politur aus. Auf (11¯

22)f¨

uhren

Temperaturabsenkung und Druckerh¨

ohung zu einer Oberfl¨

achenstruktur ¨

ahnlich der

auf heteroepitaktischen (11¯

22)Templates.

Mit den ge¨

anderten Wachstumsbedingungen war es m¨

oglich Bauelementstrukturen

herzustellen. Ausgehend von den Wachstumsparametern f¨

ur c-plane Laserstruktu-

ren, wurden die Wachstumsprozesse f¨

ur die nicht- und semipolaren Orientierungen

angepasst.

104 6 Zusammenfassung und Ausblick

Der gr¨

oßte Unterschied wurde beim Wachstum der Quantent¨

opfe festgestellt. Bei

gleichen Wachstumsbedingungen ergeben sich vollkommen unterschiedliche Emissi-

onsenergien. Die schw¨

acheren Polarisationsfelder ¨

uber den nicht- und semipolaren

Quantent¨

opfen k¨

onnen die Unterschiede nicht erkl¨

aren. Die Ursache ist, dass der In-

diumeinbau von der Orientierung abh¨

angt. So ist er im Vergleich zu c-plane f¨

ur die

(10¯

11)erh¨

oht, f¨

ur die (11¯

22)¨

ahnlich und auf (10¯

12)und m-plane deutlich gerin-

ger. Dabei h¨

angt der Einbau nicht vom Winkel zu c-Achse ab, sonder individuell von

der Oberfl¨

achenstruktur. Nicht nur der Indiumeinbau sondern auch die lokale Lumi-

neszenzverteilung h¨

angt von der Orientierung ab. So wurde im Vergleich zu c-plane

f¨

ur alle nicht und semipolaren Orientierungen eine wesentlich homogenere Emission

beobachtet. Sowohl die Schwankung der Peakenergie als auch die der Intensit¨

at f¨

allt

sowohl f¨

ur violette (3 eV) als auch blaue (2.7 eV) Quantent¨

opfe deutlich geringer aus.

Herausragend ist dabei die (11¯

22)auf der die Schwankungen am geringsten und die

Intensit¨

at am h¨

ochsten ist. Einzig die Halbwertsbreite ist f¨

ur viele Quantent¨

opfe im

Vergleich zu c-plane erh¨

oht, was mit einer k¨

urzeren Exitonendiffusionsl¨

ange zum

Teil erkl¨

art werden kann.

Optisch gepumpte Laserstrukturen wurden mit AlGaN/GaN Mantelschichten und

aktiver Zone aus InGaN MQWs gewachsen. An diesen wurde verst¨

arkte sponta-

ne Emission (ASE) beobachtet. Den Ergebnissen der Mikro-PL folgend, hatten die

(11¯

22)-Proben die niedrigste ASE-Schwelle. Diese Schwelle ist dabei f¨

ur alle Kris-

tallrichtungen von der Orientierung des Anregungslaserstreifens auf der Oberfl¨

ache

abh¨

angig. F¨

ur eine Orientierung parallel zur c-Achse oder ihrer Projektion auf die

Oberfl¨

ache wurden niedrigere Schwellen beobachtet. Senkrecht zur c-Achse waren

die Schwellen h¨

oher. F¨

ur diese Resonatororientierung wird die Wellenleitung durch

die Doppelbrechung des Materials bestimmt, so dass sich die Polarisation an der c-

Achse ausrichtet. Eine TE-Mode, wie in c-plane und m-plane Strukturen gibt es bei

dieser Resonatororientierung nicht.

Auch elektrisch gepumpte Laserstrukturen wurden gewachsen und erste Erfah-

rungen bei der Prozessierung von kleinen GaN-St¨

ucken gesammelt. Die Prozessie-

rung von Laserdiodenstrukturen wurde durch die Entwicklung von Facettenherstel-

lungsprozessen und die Prozessierung von LED-Strukturen vorbereitet. Elektrolumi-

neszenzmessungen an LEDs zeigen, dass die Prozessierung im Prinzip m¨

oglich ist.

Um eine vergleichbare Leistung zu erreichen muss vor allem noch das Wachstum

und die Prozessierung der p-Seite verbessert werden.

In der Einleitung wurde die Frage gestellt, welche Orientierung sich am besten

f¨

ur Laserstrukturen eignet. Bei den hier vorgestellten Experimenten schneidet die

(11¯

22)-Ebene am besten ab. Sie hatte die niedrigste Rauigkeit, beste Homogenit¨

at,

kleinste Halbwertsbreite und niedrigste ASE-Schwelle. Die Experimente haben je-

doch gezeigt, dass (11¯

22)GaN-Schichten bei h¨

oherem Drucken und niedrigeren

Temperaturen aufrauen. Damit wird das Wachstumsfenster, insbesondere f¨

ur Mg-

dotiertes GaN, eingeschr¨

ankt. Hier k¨

onnte z.B. die (10¯

11)Orientierung ein gr¨

oßeres

Wachstumsfenster bieten. Beim Indiumeinbau bietet die (11¯

22)auch keinen Vorteil

gegen¨

uber c-plane und liegt hinter der (10¯

11). Die (11¯

22)ist am vielversprechens-

ten. F¨

ur ein endg¨

ultiges Resultat m¨

ussen aber weitere Optimierungen f¨

ur verschie-

105

dene Wachstumsebenen durchgef¨

uhrt werden.

Ausblick Solange noch keine großfl¨

achigen g¨

unstigen GaN Substrate verf¨

ugbar

sind, bleibt die Heteroepitaxie attraktiv. Es ist jedoch essenziell die Defektdichte zu

reduzieren. Dazu bietet sich das Wachstum auf strukturierten Substraten an. Da-

bei werden Gr¨

aben in die Substrate ge¨

atzt, so dass die Nukleation auf einer ge-

kippten c-Facette erfolgt und bei der Koaleszenz eine planare semipolare Oberfl¨

ache

entsteht. Diese Technik erm¨

oglicht auch eine freie Wahl der Orientierung und die

Stapelfehlerentstehung w¨

ahrend der Nukleation ist unterbunden. Durch das latera-

le ¨

Uberwachsen kommt es außerdem zu einer Defektreduktion. Mit dieser Technik

wurden bereits LEDs mit mehr als 1 mW Ausgangsleistung realisiert [111].

F¨

ur das homoepitaktische Wachstum auf GaN-Substraten gibt es verschiedene of-

fene Fragestellungen. Zum einen steht die Realisierung von optisch und elektrisch

gepumpten Laserdioden aus. Gleichzeitig ist aber auch die Ausdehnung der Emissi-

onsenergie in den gr¨

unen und gelben Spektralbereich interessant. Eine große Rolle

spielen dabei vor allem die Fragen der Lokalisierung und der Einfluss von Defekten

auf die Lumineszenz, sowie die Relaxation, die bei so hohen In-Gehalten einsetzen

kann. In diesem Zusammenhang ist auch weiter Orientierungen, wie z.B. (20¯

21)mit

einem Winkel von 75° zur c-Ebene, interessant.

Ver¨

offentlichungen

Artikel in Referierten Zeitschriften

Einige Ergebnisse dieser Arbeit wurden bereits in folgenden Artikeln ver¨

offentlicht:

[39] W. Neumann, A. Mogilatenko, T. Wernicke, E. Richter, M. Weyers, M. Kneissl,

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press)

[123] J. Rass, T. Wernicke, W.G. Scheibenzuber, U.T. Schwarz, J. Kupec, B. Witzig-

mann, P. Vogt, S. Einfeldt, M. Weyers, M. Kneissl, Polarization of eigenmodes

in laser diode waveguides on semipolar and nonpolar GaN, Phys. Status Solidi

(RRL) 4, 1 (2010)

[109] T. Wernicke, U. Zeimer, C. Netzel, F. Brunner, A. Knauer, M. Weyers, M. Kneissl,

Epitaxial lateral overgrowth on (2¯

1¯

10)a-plane GaN with [01¯

11]-oriented stri-

pes, J. Crys. Growth 311, 2895 (2009)

[86] Z. Wu, A. M. Fischer, F. A. Ponce, B. Bastek, J. Christen, T. Wernicke, M. Weyers,

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defects and impurity incorporation directly imaged by cathodoluminescence mi-

croscopy, Appl. Phys. Lett. 92, 212111 (2008)

[58] G. Irmer, T. Brumme, M. Herms, T. Wernicke, M. Kneissl, M. Weyers, Aniso-

tropic strain on phonons in a-plane GaN layers studied by Raman scattering, J.

Mat. Sci - Mater. Electron. 19, 51 (2008)

108 6 Zusammenfassung und Ausblick

[95] C. Netzel, T. Wernicke, U. Zeimer, F. Brunner, M. Weyers, M. Kneissl, Near

band edge and defect emissions from epitaxial lateral overgrown a-plane GaN

with different stripe orientations, J. Crys. Growth 310, 8 (2008)

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plane sapphire using MOVPE, Phys. Status Solidi (c) 5, 1815 (2008)

[94] T. Wernicke, U. Zeimer, M. Herms, M. Weyers, M. Kneissl, G. Irmer, Microstruc-

ture of a-plane (11¯

20)GaN ELOG stripe patterns with different in-plane orien-

tation, J. Mater. Sci. - Mater. Electron. 19, 46 (2008)

Vortr¨

age und Poster

Teile der Arbeit wurden auch als Vortr¨

age oder Poster pr¨

asentiert:

Growth of nonpolar nitrides: the substrate dilemma, Seminar talk, 24.07.2009,

University of Cambridge, eingeladener Vortrag

Growth of nonpolar nitrides: the substrate dilemma, DPG Fr¨

uhjahrstagung, 23.-

27.3.2009, Dresden, eingeladener Vortrag

Substrate morphology of non- and semipolar GaN grown on bulk substrates,

DPG Fr¨

uhjahrstagung, 22.-26.03.2010, Regensburg, Vortrag

In-situ curvature measurements of m-plane GaN on LiAlO2, 24. DGKK Work-

shop ”Epitaxie von III/V Halbleitern“ , 09.-10.12.2009, Berlin, Vortrag

Indium incorporation in InGaN quantum wells on nonpolar (10¯

10), semipo-

lar (101¯

1),(10¯

12),(11¯

22)and polar (0001)GaN substrates, ICNS-8, 18.-

23.10.2009, Jeju, Korea, Vortrag

Indium incorporation in InGaN quantum wells on nonpolar (10¯

10), semipolar

(101¯

1),(10¯

12),(11¯

22)and polar (0001)GaN substrates, iNow, 03.-14.08.2009,

Berlin & Stockholm, Poster

Comparison of surface morphology of m-plane GaN on m-plane GaN Bulk sub-

strates and (100)LiAlO2, 24. DGKK Workshop ”Epitaxie von III/V Halbleitern“,

04.-05.12.2008, Braunschweig, Vortrag

Epitaxial Lateral Overgrowth on (11¯

20)a-Plane GaN with [1¯

101]Oriented Stri-

pes, ISGN-2, 06.-09.07.2008, Izu, Japan, Vortrag

Defect structure in m-plane GaN grown on LiAlO2using metalorganic and hydri-

de vapour phase epitaxy, DPG Fr¨

uhjahrstagung, 25.-29.02.2008, Berlin, Vor-

trag

Semipolar GaN grown on m-plane sapphire using MOVPE, ICNS-7, 16.09.–

21.09.2007, Las Vegas, Poster

Micro structure of a-plane (2¯

1¯

10)GaN ELOG stripe patterns with different in

plane orientation, DRIP XII, 10.-13.09.2007, Berlin, Vortrag

109

Wachstum von (2¯

1¯

10)a-plane GaN auf r-plane Al2O3mit Metallorganischer

Gasphasenepitaxie, 21. DGKK Workshop ”Epitaxie von III/V Halbleitern“, 7.-

8.12.2006, Ulm, Vortrag

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wave function overlap in GaInN quantum wells on the temperature and excita-

tion power dependent photoluminescence intensity, Phys. Status Solidi (c) (in

press).

Dank

Mein Dank gilt allen, die mit mich unterst¨

utzt, mit mir zusammen gearbeitet und An-

regungen gegeben haben. Namentlich m¨

ochte ich besonders G. Tr¨

ankle, M. Weyers

und M. Kneissl, die mir das Thema gegeben und f¨

ur die finanzielle, materielle und

wissenschaftliche Unterst¨

utzung gesorgt haben. F¨

ur die Hilfe bei und Diskussionen

uber Epitaxieprobleme m¨

ochte ich V. Hoffmann, A. Knauer, F. Brunner und E. Rich-

ter danken. In dem Zusammenhang gilt mein Dank auch T. Tessaro, T. Petzke und

C. Neumann f¨

ur die vielen eingelegten Wafer und Stunden vor den Anlagen. Dass

meine Proben zum leuchten gebracht wurden verdanke ich C. Netzel, H. Lawrenz,

L. Schade, H.-J. M¨

ostel, U. Schwarz und J. Rass, die sie mit Photonen beschossen, U.

Zeimer, B. Bastek, F. Bertram, J. Christen, die die Proben mit Elektronen beschossen

und T. Kolbe, L. Redaelli und wieder J. Rass, die es mit Stromst¨

oßen probiert haben.

Um die Proben zum Leuchten vorzubereiten, waren viele Arbeitsschritte notwendig,

f¨

ur die ich L. Redaelli, S. Einfeldt, O. Kr¨

uger, D. Rentner, W. John, J. P¨

ohls, S. Breuer

und den anderen Kollegen aus der Abteilung PT danken m¨

ochte. F¨

ur die Einblicke in

die Mikrostruktur, Oberfl¨

achenstruktur und Verspannung m¨

ochte ich P. Veit, Z. Wu,

A. Mogilatenko, S. Oelschlegel, W. Neumann, M. Herms, G. Irmer, T. Brumme, M.

Moram, R. Oliver, C. Humphreys und S. Ploch danken. Bei Konferenzen ergaben sich

h¨

aufig interessante Diskussionen, bei denen ich viel lernen konnte. Daf¨

ur m¨

ochte B.

Bastek, L. Schade, C. Cobet, M. Wienecke, S. Schwaiger, C. Mauder, R. Banal, T. Ya-

maguchi, M. Albrecht, S. Keller, N. Sawaki und M. Kappers danken. Wichtig f¨

ur die

wissenschaftliche Arbeit war auch ein angenehmes B¨

uro- und Mittagessenklima, f¨

das vor allem V. K¨

uller, O. Reentil¨

a, S. Hagedorn, M. Wagner, C. Hennig, J. Pohl, C.

Netzel und V. Hoffmann sorgten. F¨

ur Unterst¨

utzung von zu Hause m¨

ochte ich meiner

Frau Julia und Tochter Emma danken, sowie meinen Eltern und Schwiegereltern, die

mit ihrer Unterst¨

utzung mein Studium und damit auch diese Arbeit erst erm¨

oglicht

haben.