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Parameteridentifikation

an metallischen Werkstoffen

basierend auf numerischen Simulationen

und instrumentierter Eindringprüfung

von

Dipl.-Ing. Jens Sterthaus

Von der Fakultät V,

Verkehrs- und Maschinensysteme

der Technischen Universität Berlin

zur Verleihung des akademischen Grades

Doktor-Ingenieur (Dr.-Ing.)

genehmigte Dissertation

Promotionsausschuss

Vorsitzender:

Gutachter:

Tag der Aussprache:

Prof. Dr. V. Popov

Prof. Dr. rer. nat. W.H. Müller

Prof. Dr.-Ing. R. Mahnken

Prof. Dr.-Ing. J. Villain

Dr.-Ing. habil. K. Weinberg

08.02.2008

Berlin, 2008

D83

Institut für Mechanik, Sekr. MS-2

Lehrstuhl für Kontinuumsmechanik und Materialtheorie

Einsteinufer 5

10587 Berlin

PROMOTIONSAUSSCHUSS

Vorsitzender: Prof. Dr. V. Popov,

Institut für Mechanik, TU Berlin

Gutachter: Prof. Dr. rer. nat. Wolfgang H. Müller,

Lehrstuhl für Kontinuumsmechanik und

Materialtheorie, Technische Universität Berlin

Prof. Dr.-Ing. R. Mahnken,

Institut für Prozess- und Werkstofftechnik,

Universität Paderborn

Prof. Dr.-Ing. J. Villain,

Fachbereich Elektrotechnik,

Fachhochschule Augsburg

Dr.-Ing. habil. K. Weinberg,

Lehrstuhl für Kontinuumsmechanik und

Materialtheorie, Technische Universität Berlin

Tag der Einreichung: 30.10.2007

Tag der Aussprache: 08.02.2008

Kontakt

Jens.Sterthaus@web.de

Inhaltsverzeichnis

Inhaltsverzeichnis v

Abbildungsverzeichnis xv

Tabellenverzeichnis xvii

Vorwort xxiii

Kurzfassung xxv

Abstract xxvii

1 Einleitung 1

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren 5

2.1 Prüfkörpergeometrie und Härte . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

2.2 Zusammenhang zwischen Kraft-Weg-Kurve und E-Modul . . . 15

2.3 Dimensionsanalyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

2.4 Kalibrierung............................ 28

2.4.1 Ermittlung der Flächenfunktion und Nachgiebigkeit als

entkoppelte Größen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29

2.4.2 Iterative Ermittlung der Flächenfunktion und der

Nachgiebigkeit....................... 33

2.5 Nutzung der Dimensionsanalyse für Größen der Indentation . 38

2.5.1 Linear elastisch-ideal plastisches Material . . . . . . . . 38

2.5.2 Linear verfestigendes Material . . . . . . . . . . . . . . 47

2.5.3 Auswirkungen des Werkstoffmodells auf die zu ermit-

telnden Kenngrößen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

2.5.4 Auswirkungen einer fehlerhaft bestimmten Rahmen-

nachgiebigkeit....................... 51

INHALTSVERZEICHNIS

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation 55

3.1 Beschreibung des Indentermodells und der Vorgehensweise . . 55

3.2 Materialeigenschaften und zu identifizierende Parameter . . . 74

3.2.1 Berücksichtigung der Materialdaten in der FE-Berech-

nung............................ 74

3.2.2 Elastisch-ideal plastisch . . . . . . . . . . . . . . . . . 76

3.2.3 Elastisch-plastisch, mit linearer Verfestigung . . . . . . 76

3.2.4 Materialmodell nach Ramberg-Osgood ........ 77

3.2.5 Modifiziertes Ramberg-Osgood-Modell mit einem li-

near elastischen Bereich . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

3.2.6 Modifiziertes Ludwik-Modell mit einem linear elas-

tischen Bereich . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

3.3 Konstitutive Gleichungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83

3.3.1 Kinematische Beziehungen . . . . . . . . . . . . . . . . 83

3.3.2 Additive Zerlegung der Dehnraten . . . . . . . . . . . . 84

3.3.3 Gleichgewicht und virtuelle Arbeit . . . . . . . . . . . 84

3.3.4 Elastische Eigenschaften . . . . . . . . . . . . . . . . . 86

3.3.5 Plastische Eigenschaften . . . . . . . . . . . . . . . . . 86

3.3.6 Berücksichtigung zeitabhängigen Verhaltens durch Krie-

chen ............................ 88

3.4 Ablaufschema des Programmes . . . . . . . . . . . . . . . . . 88

3.5 Konischer Indenter und synthetische Referenzdaten . . . . . . 90

3.5.1 Konvergenz des Optimierungsproblems bei zutreffen-

der Materialhypothese . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90

3.5.2 Identifikation mit nicht zutreffender Materialhypothese

für ein bilineares Materialmodell . . . . . . . . . . . . . 94

3.5.3 Identifikation mit nicht zutreffender Materialhypothese

für das elastisch-ideal plastische Modell . . . . . . . . . 100

3.6 Identifikationsprozess mit Kugelindenter und synthetischen Mess-

kurven...............................107

3.6.1 Parameterstudie hinsichtlich des Konvergenzverhaltens 107

3.6.2 Kugelindenter und nicht zutreffende Materialhypothese 121

3.7 Vergleich mit anderen Verfahren . . . . . . . . . . . . . . . . . 127

4 Zugversuche 129

4.1 Versuchsaufbau für Zugversuche . . . . . . . . . . . . . . . . . 129

4.2 Ablauf des Zugversuchs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130

4.3 Auswerteverfahren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132

4.4 Versuchsergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137

4.5 Mögliche konstruktive Änderungen . . . . . . . . . . . . . . . 139

INHALTSVERZEICHNIS

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie 141

5.1 Analyse des Eindringkörpers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141

5.2 Aufbau eines angepassten Modells mit individuellem Prüf-

körper ...............................146

5.3 Indentation einer Mikrozugprobe aus Aluminium ohne Be-

rücksichtigung viskoser Effekte . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149

5.4 Indentation einer Mikrozugprobe aus Aluminium mit Berück-

sichtigung viskoser Effekte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153

5.5 Vergleich der Spannungs-Dehnungs-Linien aus Mikrozugver-

such und Nanoindentation an Aluminium . . . . . . . . . . . . 155

5.6 Vergleich der Spannungs-Dehnungs-Linien aus Mikrozugver-

such und Nanoindentation an Stahl . . . . . . . . . . . . . . . 157

5.7 Bewertung identifizierter Spannungs-Dehnungs-Kurven . . . . 163

6 Zusammenfassung und Ausblick 167

A 3D-Modell des Indenters 171

B Abhängigkeit der Härte und des E-Moduls von der Eindring-

tiefe 175

C Analytische Lösungen zum Kontaktproblem 179

C.1 Elastischer Kontakt zweier Kugeln . . . . . . . . . . . . . . . . 179

C.2 Elastisch-plastischer Fall . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185

C.3 Elastisch-plastischer Fall, starrer Indenter: Expanding-cavity-

Modell nach Hill ........................186

D Zugversuche an Sn-Loten 191

D.1 Problembeschreibung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191

D.2 Analysemethode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 195

D.3 Praktische Umsetzung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 204

D.4 Identifizierte Materialparameter und Referenzwerte . . . . . . 206

D.5 Vergleich der Ergebnisse mit anderen Bewertungsverfahren an-

hand derselben Proben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 210

D.6 Kritische Betrachtung des Vorgehens . . . . . . . . . . . . . . 212

Literaturverzeichnis 214

vii

INHALTSVERZEICHNIS

viii

Abbildungsverzeichnis

1.1 In Epoxidharz eingebettete Platine mit Halter . . . . . . . . . 3

2.1 Schematische Darstellung des Halters für die Prüfspitze . . . . 6

2.2 Gebräuchliche Indenterspitzen nach [74] . . . . . . . . . . . . . 7

2.3 Berkovich-Prüfkörper in Draufsicht und im Querschnitt ent-

lang einer der drei Symmetrieachsen . . . . . . . . . . . . . . . 9

2.4 Ausgerundeter Kegel mit der Kontakttiefe hcim Querschnitt . 10

2.5 Von Mises-Spannungen während des Kontaktes mit dem Dia-

manten bei maximaler Last im Schnitt . . . . . . . . . . . . . 13

2.6 Verlauf der vertikalen Verschiebungen entlang der Kante und

entlang der Mitte der Diamantenfläche bei maximaler Last . . 14

2.7 Von Mises-Spannungen während des Kontaktes mit dem Dia-

manten bei maximaler Last in der Draufsicht . . . . . . . . . . 14

2.8 Schematische Darstellung der Oberflächenkontur . . . . . . . . 16

2.9 Schematische Darstellung des Belastungs- und Entlastungs-

vorganges ............................. 17

2.10 Geometrische Ähnlichkeit bzw. Selbstähnlichkeit . . . . . . . . 21

2.11 Ermittlung der Rahmennachgiebigkeit Cf, entkoppelt von der

Flächenfunktion.......................... 30

2.12 Ermittlung der Rahmennachgiebigkeit Cfanhand von Kali-

briermessungen an einem Quarz (fused silica) ......... 35

2.13 Ermittlung der Flächenfunktion A(hc)bei bekannter Rahmen-

nachgiebigkeit Cfmittels verschiedener Ansätze . . . . . . . . 36

2.14 Ermittlung der Flächenfunktion A(hc)für mehrere Messreihen

gleichzeitig............................. 37

2.15 Bestimmung der „wahren“ Kontakttiefe hFEM

cund des zugehö-

rigen Kontaktradius rcaus den Kontaktdaten . . . . . . . . . 39

2.16 Linearer Zusammenhang zwischen der normierten Kontakttie-

fe und der normierten Eindringtiefe . . . . . . . . . . . . . . . 40

2.17 Vergleich der Kontakttiefen nach herkömmlichen Vorschriften

und mittels Kontaktdaten aus der FEM . . . . . . . . . . . . . 41

ABBILDUNGSVERZEICHNIS

2.18 Vergleich der Härte nach herkömmlichen Vorschriften und mit-

tels Kontaktdaten aus der FEM . . . . . . . . . . . . . . . . . 42

2.19 Relative Abweichung der traditionell bestimmten Härte gegen-

über ihrer Definition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

2.20 Zusammenhang der unterschiedlich berechneten Härten mit

derFließspannung......................... 44

2.21 Relative Abweichung des E-Moduls bei Auswertung nach

Oliver und Pharr gegenüber der FEM . . . . . . . . . . . . 45

2.22 Verlauf der mittleren Kontaktspannungen über den normier-

ten Kontaktradius rc/rc,max .................... 46

2.23 Bis εpl = 10% linear verfestigendes, elastisch-plastisches Material-

modell............................... 47

2.24 Vergleich der Kontakttiefen nach herkömmlichen Vorschriften

und mittels Kontaktdaten aus der FE-Rechnung für ein linear

verfestigendes Material . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48

2.25 Relative Abweichung der traditionell bestimmten Härte gegen-

über ihrer Definition für ein linear verfestigendes Material . . 48

2.26 Zusammenhang der unterschiedlich berechneten Härten mit

der Fließspannung für ein linear verfestigendes Material . . . . 49

2.27 Relative Abweichung des E-Moduls bei Auswertung nach

Oliver-Pharr gegenüber der FEM für ein linear verfestigendes

Material.............................. 50

2.28 Einfluss des Fehlers der Rahmennachgiebigkeit auf die zu be-

stimmendeHärte ......................... 53

2.29 Einfluss des Fehlers der Rahmennachgiebigkeit auf den zu be-

stimmenden E-Modul . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

3.1 Rotationssymmetrisches FE-Modell des konischen Indenters . 57

3.2 Detailansicht des FE-Modells des Indenters . . . . . . . . . . . 57

3.3 Verlauf der Kraft über die Zeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59

3.4 Ermittlung der tatsächlichen Lastraten mittels Ausgleichsge-

raden................................ 60

3.5 Weg-Zeit-Diagramm mit Wegdaten der Referenz und der Si-

mulation.............................. 62

3.6 Detail des Weg-Zeit-Diagramms aus Abb. 3.5 während des

Entlastungsvorganges . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62

3.7 Kraft-Weg-Diagramm, entstanden durch Elimination der Zeit

aus dem Kraft-Zeit-Diagramm und dem Weg-Zeit-Diagramm . 63

3.8 Detail des Kraft-Weg-Diagramms aus Abb. 3.7 während des

Beginns des Entlastungsvorganges . . . . . . . . . . . . . . . . 64

3.9 Interpolation der Daten der Simulation und der Referenz . . . 67

ABBILDUNGSVERZEICHNIS

3.10 Kontaktabstand und sich ausbreitende plastische Zone im Detail 68

3.11 Zusammenhang zwischen Kontaktabstand und Kraft im Detail 68

3.12 Elastisch-ideal plastisches Materialmodell . . . . . . . . . . . . 76

3.13 Bilineares Materialmodell mit Verfestigung . . . . . . . . . . . 77

3.14 Materialmodell nach Ramberg-Osgood ............ 77

3.15 Energiedifferenz zwischen linearer diskretisierter und analyti-

scherDarstellung ......................... 78

3.16 Modifiziertes Ramberg-Osgood-Modell mit anfangs linear

elastischem Bereich . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

3.17 Energiedifferenz für das modifizierte Ramberg-Osgood-

Modell............................... 80

3.18 Modifiziertes Ludwik-Modell mit linear elastischem Bereich . 82

3.19 Struktogramm des Optimierungsprozesses . . . . . . . . . . . 89

3.20 Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des bi-

linearen Materialmodells . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91

3.21 Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des bi-

linearen Materialmodells und einer Verschiebung des Nullpunk-

tes ................................. 92

3.22 Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des bi-

linearen Materialmodells und einer Verschiebung des Nullpunk-

tes ................................. 93

3.23 Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des bi-

linearen Materialmodells und einer Verschiebung des Nullpunk-

tes ................................. 94

3.24 Kraft-Zeit-Verlauf für die beiden synthetischen Referenzen und

nachfolgender Simulationen während der Identifikation . . . . 95

3.25 Weg-Zeit-Verlauf zur Identifikation an Referenz A . . . . . . . 96

3.26 Verlauf der Wegdifferenz zwischen der Simulation und der Re-

ferenz A bei erreichtem Optimum . . . . . . . . . . . . . . . . 97

3.27 Kraft-Eindringtiefe-Verlauf bei erreichtem Optimum für Refe-

renzA............................... 97

3.28 Verlauf der Wegdifferenz zwischen der Simulation und der Re-

ferenz B bei erreichtem Optimum . . . . . . . . . . . . . . . . 98

3.29 Kraft-Eindringtiefe-Verlauf bei erreichtem Optimum für Refe-

renzB ............................... 98

3.30 Beziehung zwischen den Spannungen und totalen Dehnungen

für Referenzen und Optima . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100

3.31 Weg-Zeit-Verlauf des Referenzmodells . . . . . . . . . . . . . . 102

3.32 Kraft-Weg-Verlauf der Referenz und der sechs gefundenen Op-

tima ................................102

ABBILDUNGSVERZEICHNIS

3.33 Differenzen im Weg-Zeit-Verlauf gegenüber dem Referenzmo-

dell.................................103

3.34 Repräsentative Verzerrungen für das bilineare Materialmodell 104

3.35 Verschiedene Formen des Aufwurfs bei identischem Kraft-Weg-

Verlauf...............................105

3.36 Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des mo-

difizierten Ludwik-Modells ...................109

3.37 Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des mo-

difizierten Ludwik-Modells ...................110

3.38 Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des mo-

difizierten Ramberg-Osgood-Modells . . . . . . . . . . . . . 111

3.39 Verlauf der Spannung über die totalen logarithmischen Ver-

zerrungen für die Referenz und die identifizierten Materialpa-

rameter ..............................112

3.40 Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des mo-

difizierten Ludwik-Modells ...................114

3.41 Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des mo-

difizierten Ludwik-Modells ...................115

3.42 Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des mo-

difizierten Ramberg-Osgood-Modells . . . . . . . . . . . . . 117

3.43 Verlauf der Spannung über die totalen logarithmischen Ver-

zerrungen für die Referenz und die identifizierten Materialpa-

rameter ..............................118

3.44 Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des mo-

difizierten Ramberg-Osgood-Modells . . . . . . . . . . . . . 119

3.45 Schematische Darstellung des Einflusses der Schrittweite auf

das gefundene Optimum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121

3.46 Ausschnitt des Modells und Belastungsverlauf für alle Modelle 122

3.47 Verschiebungsdifferenzen für σmax = 400 N

/mm2bei εpl = 0,1. . 122

3.48 Verschiebungsdifferenzen für σmax = 400 N

/mm2bei εpl = 0,15 . 123

3.49 Verschiebungsdifferenzen für σmax = 400 N

/mm2bei εpl = 0,2. . 123

3.50 Verschiebungsdifferenzen für σmax = 400 N

/mm2bei εpl = 0,25 . 124

3.51 Verschiebungsdifferenzen für σmax = 400 N

/mm2bei εpl = 0,3. . 124

3.52 Verschiebungsdifferenzen für σmax = 300 N

/mm2bei εpl = 0,1. . 125

3.53 Aktivierte maximale (totale) Hauptdehnung aufgetragen über

dieVerschiebung .........................126

4.1 Neu konstruierte Halterung mit Gleitlagern und Detailansicht

derProbe .............................130

4.2 Geglättete Messkurven aus mehreren Versuchen gemittelt . . . 133

xii

ABBILDUNGSVERZEICHNIS

4.3 Schematische Darstellung der Identifikation der Sekantenstei-

gung................................134

4.4 Durch den beschriebenen Algorithmus erkannte Kurve der Wie-

derbelastung............................135

4.5 Fallender Modul bei wiederholten Hysteresen . . . . . . . . . . 136

5.1 NanoVision-Scan der Kontur eines tiefen Eindruckes in eine

Kupferprobe im Vergleich zur berechneten Kontur . . . . . . . 142

5.2 Extrapolation für die restringierte Lösung der Flächenfunktion

über den kalibrierten Bereich von 450 nm ............143

5.3 Interpolation der Flächenfunktion über den kalibrierten Be-

reich von 450 nm .........................145

5.4 Krümmungsradius des Diamanten über den kalibrierten Be-

reich von 450 nm .........................145

5.5 Indentermodell mit dem anhand von Kalibrierdaten nachge-

bildeten sphärischen Eindringkörper . . . . . . . . . . . . . . . 148

5.6 Endstück einer gerissenen Probe aus Aluminium AA6016T4

eingebettet in Epoxidharz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149

5.7 Verläufe über die Zeit für eine Indentation an Aluminium

AA6016T4.............................150

5.8 Verlauf der Wegdifferenz bei erreichtem Optimum; Probe aus

Aluminium AA6016T4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150

5.9 Kraft-Eindringtiefe-Verlauf bei erreichtem Optimum; Probe

aus Aluminium AA6016T4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151

5.10 Verlauf der Wegdifferenz zwischen der Simulation und der Re-

ferenz bei erreichtem Optimum; Probe aus Aluminium AA6016

T4 .................................152

5.11 Kraft-Eindringtiefe-Verlauf bei erreichtem Optimum; Probe

aus Aluminium AA6016T4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152

5.12 Kraft-Zeit-Verlauf während der Nanoindentation an einer Pro-

be aus Aluminium AA6016 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153

5.13 Weg-Zeit-Verlauf an der Probe aus Aluminium AA6016T4 . . 154

5.14 Verlauf der Wegdifferenz bei erreichtem Optimum; Probe aus

Aluminium AA6016T4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154

5.15 Kraft-Eindringtiefe-Verlauf bei erreichtem Optimum; Probe

aus Aluminium AA6016T4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155

5.16 Identifizierte Spannungs-Dehnungs-Kurven aus Mikrozugver-

such und Nanoindentation für Aluminium AA6016 . . . . . . . 156

5.17 Indentation an einem Probenkopf aus Stahl DX 56 mit einer

maximalen Last von 290 mN ...................157

xiii

ABBILDUNGSVERZEICHNIS

5.18 Verlauf der Wegdifferenz bei erreichtem Optimum; Probe aus

StahlDX56............................158

5.19 Kraft-Eindringtiefe-Verlauf bei erreichtem Optimum; Probe

ausStahlDX56..........................158

5.20 Verlauf der Eindringtiefe über der Zeit für eine Indentation an

einem Probenkopf aus Stahl DX 56 . . . . . . . . . . . . . . . 159

5.21 Verlauf der Wegdifferenz bei gleichverteilter Gewichtung der

Wegdifferenzen; Probe aus Stahl DX 56 . . . . . . . . . . . . . 159

5.22 Kraft-Eindringtiefe-Verlauf bei gleichverteilter Gewichtung der

Wegdifferenzen; Probe aus Stahl DX 56 . . . . . . . . . . . . . 161

5.23 Verläufe über die Zeit für eine Indentation an Stahl DX 56 . . 161

5.24 Wegdifferenz bei erreichtem Optimum; Probe aus Stahl DX 56 162

5.25 Kraft-Eindringtiefe-Verlauf bei erreichtem Optimum; Probe

ausStahlDX56..........................162

5.26 Identifizierte Spannungs-Dehnungs-Kurven aus Mikrozugver-

such und Nanoindentation an Stahl DX56 . . . . . . . . . . . 163

5.27 Gefüge eines DC04-Stahles mit Kontaktdurchmesser zum Grö-

ßenvergleich............................165

A.1 60◦-Ausschnitt mit Randbedingungen entsprechend der Sym-

metrieeigenschaften . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172

A.2 Fein diskretisierte Kontaktzone mit einer Ebenen als analyti-

schem Starrkörper . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172

A.3 60◦-Ausschnitt des 250 µmhoch modellierten Probenmaterials

inderAnsicht...........................173

A.4 Visualisierung der Höhen des bleibenden Eindrucks mit der

Form des „ausgebeulten“ Randes . . . . . . . . . . . . . . . . . 174

A.5 Visualisierung der Höhen des bleibenden Eindrucks mit der

Form des „eingebeulten“ Randes . . . . . . . . . . . . . . . . . 174

B.1 Mit der Eindringtiefe abnehmende Härte . . . . . . . . . . . . 176

B.2 Ermittelter E-Modul bei einem beschichteten Material . . . . 177

C.1 Zwei Kugeln im Kontakt; Referenzlage und deformierte Lage . 179

C.2 Vergleich des Hertzschen Kontakts mit geometrisch linearer

und nicht linearer FE-Lösung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 182

C.3 z-Ordinate des Maximums der normierten Schubspannung in

Abhängigkeit von der Querkontraktion . . . . . . . . . . . . . 184

C.4 Maxima der normierten Schubspannung in Abhängigkeit von

der Querkontraktion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 184

xiv

ABBILDUNGSVERZEICHNIS

C.5 Modell mit sich ausdehnendem Hohlraum und plastischer Zone

(expanding-cavity).........................186

D.1 MTS Tytron 250 .........................192

D.2 Viskoelastisches Material bei unterschiedlichen Verzerrungsge-

schwindigkeiten ˙ε.........................193

D.3 Zusammensetzung der durchgeführten Zugversuche . . . . . . 194

D.4 Verlauf der Spannung über die Zeit für die exemplarisch ge-

wählten Materialparameter bei gegebener Dehnrate . . . . . . 198

D.5 Verlauf der Kriechdehnung über die Zeit . . . . . . . . . . . . 199

D.6 Anteil der Kriechdehnung an der Gesamtdehnung . . . . . . . 199

D.7 SnAg4,0Cu0,5-Probe mit befestigten Messmarken für das Ex-

tensometer.............................200

D.8 Schematische Darstellung der Probe mit Abmessungen . . . . 200

D.9 Fehler durch Schiefstellung der Messmarke . . . . . . . . . . . 200

D.10 Glättung der Rohdaten und verschobener Ursprung . . . . . . 201

D.11 Spannungs-Dehnungs-Linien der ermittelten Materialkennwerte 207

D.12 E-Moduln in Abhängigkeit der Beimengung . . . . . . . . . . 207

D.13 Parameter Din Abhängigkeit der Beimengung . . . . . . . . . 208

D.14 Parameter min Abhängigkeit der Beimengung . . . . . . . . . 208

D.15 0,1%-Dehngrenze in Abhängigkeit der Beimengung . . . . . . 209

D.16 0,2%-Dehngrenze in Abhängigkeit der Beimengung . . . . . . 209

D.17 Nicht gerissene Probe bei 120-prozentiger konventioneller Deh-

nung, in zwei um 90◦verdrehten Ansichten . . . . . . . . . . . 210

D.18 Vergleichswerte nach [42] für den E-Modul Ein Abhängigkeit

derBeimengung..........................211

D.19 Vergleichswerte nach [42] für die 0,2%-Dehngrenze in Abhän-

gigkeit der Beimengung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 212

ABBILDUNGSVERZEICHNIS

xvi

Tabellenverzeichnis

2.1 Dimensionstabelle für den Belastungsvorgang eines elastisch-

ideal plastischen Materials. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

2.2 Dimensionstabelle für den Belastungsvorgang eines elastisch-

plastischen, verfestigenden Materials. . . . . . . . . . . . . . . 24

2.3 Dimensionstabelle für die Kontakttiefe während des Belas-

tungsvorgang eines elastisch-ideal plastischen Materials. . . . . 24

2.4 Dimensionstabelle für den Belastungsvorgang eines viskosen,

elastisch-linear verfestigenden Materials. . . . . . . . . . . . . 26

3.1 Der Optimierung zugrunde gelegte Intervalle der Materialpa-

rameter .............................. 66

3.2 Tabelle der gefundenen Optima eines elastisch-ideal plasti-

schen Materials für eine Referenz nach dem verfestigenden,

bilinearen Materialmodell. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99

3.3 Tabelle der gefundenen Optima eines verfestigenden Materials

mit abweichend von der Referenz festgelegeten E-Modulen. . . 101

4.1 Hysteresen und ermittelte Moduln in Abhängigkeit vom Schnitt-

punkt mit der Achse der Dehnungen . . . . . . . . . . . . . . 135

4.2 Ermittelte Materialparameter und Kennwerte für DX56 . . . . 138

4.3 Ermittelte Materialparameter und Kennwerte für AA6016 . . 138

4.4 Ermittelte Materialparameter und Kennwerte für ZnAl15 . . . 139

5.1 Tabelle der gefundenen Optima für Indentationen und Zug-

versuch für eine Probe aus Aluminium AA6016. . . . . . . . . 156

5.2 Tabelle der gefundenen Optima für Indentationen und Zug-

versuch für eine Probe aus Stahl DX56. . . . . . . . . . . . . . 160

D.1 Eutektische Punkte ausgewählter bleifreier Lote . . . . . . . . 194

D.2 Exemplarische Materialparameter . . . . . . . . . . . . . . . . 197

D.3 Bereich der zu bestimmenden Parameter . . . . . . . . . . . . 205

D.4 Ermittelte Materialparameter und Kennwerte . . . . . . . . . 206

xvii

xviii

Symbolverzeichnis

αFitparameter der Be- und Entlastungsfunktion, [Nm−m]

βKorrekturfaktor der Prüfkörpergeometrie, [-]

˙εDeformationsrate, [1

ǫgeometrieabhängige Konstante von Eindringkörpern, [-]

εHencky-Dehnung, [-]

νQuerkontraktionszahl, [-]

φZielfunktion

ρRadius des Schmiegekreises (Krümmungsradius), [m]

σCauchy-Spannung, [ N

m2]

σyFließspannung, [ N

m2]

σI,σII,σIII Hauptspannung, [ N

m2]

σij Spannungstensor, [ N

m2]

εij Dehnungstensor, [-]

θÖffnungswinkel eines Prüfkörpers, [◦]

θKÖffnungswinkel eines konischen Prüfkörpers bzw. equiva-

lent cone angle, [◦]

ξgeneralisierter Materialparameter

AFläche, [m2]

Apro Projektion der Kontaktfläche, [m2]

C1, C2, C3, C4Parameter des Kriechgesetzes, [m2]

Ccontact compliance, [m

CfRahmennachgiebigkeit, frame compliance, [m

Csspecimen compliance, [m

DAF diamond area function

EE-Modul, [ N

m2]

xix

Eeff, Ereffektiver E-Modul, [ N

m2]

EiE-Modul der Prüfkörpers, [ N

m2]

ETTangentenmodul, [ N

m2]

FKraft, [N]

FBel, FHal, FEnt Kraftverlauf während Belastungs-, Halte- und Entlas-

tungsphase, [ N

m2]

Fmax maximale Kraft, [N]

FLastrate, [N

h(totale) Eindringtiefe, [m]

h⋆Messwert der (totalen) Eindringtiefe inkl. Rahmennach-

giebigkeit [m]

hcKontakttiefe, [m]

hfverbleibende Eindringtiefe nach dem Entlasten, [m]

hsEinsinktiefe gemessen vom Rand des Indenters bis zur

Oberfläche, [m]

Hauf projizierte Kontaktfläche unter maximaler Last bezo-

gene Härte, [ N

m2]

KiFitparameter der Flächenfunktion, [m2−1+i]

JJacobimatrix

lLänge beim Zugversuch, [m]

mExponent der Entlastungsfunktion, [-]

m,KParameter für Materialvorschrift nach Ludwik

n,DParameter für Materialvorschrift nach Ramberg-

Osgood

pgeneralisierter Materialparameter

RRadius des runden Prüfkörpers, [m]

im Zusammenhang mit der Arrheniusgleichung: univer-

selle Gaskonstante, [ J

mol·K]

rradialer Abstand von der Achse der Rotationssymmetrie

[m]

S⋆Steifigkeit von Material und Indenter, [N

TTemperatur, [K bzw. ◦C]

tZeit, [s]

uVerschiebung bzw. Eindringtiefe des Prüfkörpers oder

Oberfläche im Kontext numerischer Simulationen, [m

vZuggeschwindigkeit beim einachsigen Zugversuch, [m

W(mechanische) Arbeit, [J]

wGewichtung in der Zielfunktion

()cIndex für im Kontakt, z. B. hcoder rc

()FEM Index für Größen aus FEM-Simulationen, z. B. HFEM oder

hFEM

()Ref Index für Referenz-Daten, diese können experimentell er-

mittelte Werte sein oder synthetische, durch Simulation

bestimmte, z. B. HRef oder hRef

()tra Index für traditionell bestimmte Größen nach der Metho-

de von Oliver und Pharr, z.B. Etra oder Htra

xxi

xxii

Vorwort

Beim Erstellen dieser Arbeit wurde ich dankenswerter Weise von Prof. Wolf-

gang H. Müller vom Lehrstuhl für Kontinuumsmechanik und Materialtheo-

rie, von Prof. Johannes Wilden vom Institut für Werkzeugmaschinen und

Fabrikbetrieb, Fachgebiet Füge- und Beschichtungstechnik und Dr. Kerstin

Weinberg vom Lehrstuhl für Kontinuumsmechanik und Materialtheorie der

TU Berlin unterstützt.

Gespräche mit Dr. Michael Griepentrog von der Bundesanstalt für Material-

forschung und -prüfung steuerten interessante Aspekte zur Indentation bei.

Ihm und Marko Szuggars verdanke ich die Messungen mit dem Kugelinden-

ter, auf denen ein Teil dieser Arbeit basiert. Weitere Messungen kamen von

meinem Kollegen Arion Juritza, der sich unermüdlich um die Versuchsein-

richtungen kümmerte.

Dr. Jörg Hornig, Dr. Sven Kaßbohm und Dr. Klaus Neemann lasen Teile der

Arbeit und machten Vorschläge zur Verbesserung.

Berrit Krahl korrigierte die Rechtschreibung und Christoph Laun half beim

Textsatz und bei Fragen zu dem Satzprogramm L

TEX.

Mit Dr. Ralf Wille verbinden mich mehrere Jahre angenehmer und konstruk-

tiver Zusammenarbeit bei Lehrveranstaltungen. Darüber hinaus möchte ich

mich bei meinen Kollegen Gisela Glass, Erik Anders, Thomas Böhme, Taoufiq

Hannach, Dr. Alexander Häse und Guido Harneit bedanken, die mit Rat und

Tat zur Seite standen und halfen, die Zeit am Institut in guter Erinnerung

zu behalten.

Meinen Eltern danke ich für die Unterstützung, die mir die Freiheit gab, mich

auf meine Ziele konzentrieren zu können.

xxiii

xxiv

Kurzfassung

Es wird gezeigt, wie die instrumentierte Eindringprüfung, auch als „Nanoin-

dentation“ bezeichnet, genutzt werden kann, um Materialeigenschaften zu

charakterisieren. Die instrumentierte Eindringprüfung stellt eine Erweiterung

der klassischen Härteprüfung dar, da hier Kraft, Zeit und Tiefe kontinuierlich

gemessen werden.

Es werden die wichtigsten klassischen Konzepte zur Auswertung der ge-

messenen Daten vorgestellt. Mit diesen können der E-Modul, Härte und in

Näherung die Fließgrenze bestimmt werden.

Für eine Messung mit einem Indenter muss u.a. die Rahmennachgiebigkeit

des Prüfgeräts bestimmt werden. Bei Geräten mit geringer Steifigkeit ergeben

sich große absolute Fehler. Deswegen wird für ausgewählte Abweichungen der

Rahmennachgiebigkeit mittels der durch die Dimensionsanalyse gefundenen

Transformationsbeziehungen und einer aus einer FE-Rechnung gewonnenen,

synthetischen Kraft-Eindringtiefe-Kurve die Auswirkung auf die Ermittlung

von Härte und E-Modul untersucht.

Das am weitesten verbreitete Auswerteverfahren zur Bestimmung von

Härte und E-Modul auf Grundlage der von Oliver und Pharr publizierten

Methode wird vorgestellt und die Abweichungen gegenüber FE-Simulationen

für ein elastisch-ideal plastisches Material, und für ein stark verfestigendes

Material untersucht.

Um darüber hinaus eine uniaxiale Spannungs-Dehnungs-Kennlinie und

auch Parameter der Kriecheigenschaften aus den Daten der Indentation ab-

leiten zu können, wird ein gradientenbasiertes Minimierungsverfahren mit

einem kontinuumsmechanischen Modell gekoppelt, dessen Lösung mit dem

FEM-Programm ABAQUS erfolgt. Es werden Parameterstudien durchge-

führt und theoretische Überlegungen bestätigt, wonach sphärische Prüfkör-

per für die Lösung dieses inversen Problems besonders geeignet sind. Nähere

experimentelle Untersuchungen zeigen, dass die Prüfkörpergeometrie wegen

ihrer deutlichen Abweichung von der Sollform individuell in der Simulation

nachgebildet werden muss.

Dieses Verfahren wird auf Stahl und Aluminiumproben angewandt, an

xxv

denen zuvor Mikrozugversuche durchgeführt wurden. Die Ergebnisse wer-

den verglichen und mögliche Ursachen (wie Größeneffekte, Bestimmung lo-

kaler anstelle makroskopischer Eigenschaften und vernachlässigte Eigenspan-

nungen) für die signifikanten Unterschiede in den ermittelten Spannungs-

Dehnungs-Kurven diskutiert.

xxvi

Abstract

Parameter identification for metallic materials based on numerical

simulations and instrumented indentation tests

In this work it is shown how instrumented indentation tests (often also re-

ferred to as “nanoindentation“) can be used for characterization of material

properties. The instrumented indentation test extends the classical hardness

test in such a way that depth, force and time are continuously monitored.

The classic methods for analysis of the measured data are presented. By

means of these one is able to determine the elastic modulus and, in a first

approximation, the yield-strength.

For an indenter measurement it is necessary to determine the frame-

compliance of the testing apparatus. In case of a device with a low stiffness

large absolute errors arise. For this reason the compliance is selectively va-

ried to show its impact on hardness and elastic modulus by using transfor-

mation relations from dimensional analyses in combination with synthetic

force-depth-data created by FE simulations.

The widely-spread method of Oliver and Pharr used for determination

of the hardness and the elastic modulus is discussed and deviations to FE

analyses are investigated for an elastic, perfectly-plastic as well as a material

capable of hardening.

Moreover, in order to determine an uniaxial stress-strain relationship as

well as creep properties from the data measured by indentation a gradient-

based minimization procedure is coupled with a continuum mechanics model

and analyzed numerically using the FE code ABAQUS. Parametric studies

are performed and theoretical considerations are verified according to which

indenters with a spherical shape are particularly suitable to solve the inverse

problem. Experiments show that the actual indenter geometry needs to be

modeled due to its considerable deviation from the ideal shape.

The method is applied to specimens made of aluminum and steel which

were initially examined in micro-uniaxial-tensile tests. The results are com-

pared and possible reasons for significant differences (such as size-effects, de-

xxvii

termination of local instead of macroscopic properties, as well as neglecting

residual stresses) are discussed.

xxviii

Kapitel 1

Einleitung

Diese Arbeit verifiziert numerisch konventionelle Methoden zur Bestimmung

von Härte und E-Modul und stellt ein Verfahren zur Identifikation von Span-

nungs-Dehnungs-Beziehungen aus instrumentierter Eindringprüfung, auch als

Indentation bezeichnet, an Miniaturproben vor.

Für die beanspruchungsgerechte Konstruktion und Bemessung eines Bau-

teiles gegen mechanische Einwirkungen ist es unerlässlich, seine mechanischen

Eigenschaften zu beschreiben bzw. die angenommenen Eigenschaften nach-

weisen zu können. Ein Werkstoff wird im Allgemeinen charakterisiert durch

seine elastischen Eigenschaften, sein Verhalten bei zeitunabhängigen, irrever-

siblen Verformungen und sein zeitabhängiges Verhalten.

Neben diesen Parametern dient auch der Widerstand gegen das Eindrin-

gen eines anderen (zumeist härteren) Körpers dazu, das Material zu beschrei-

ben. Diese allgemein beschriebene Kennzahl, zu deren Ermittlung es verschie-

dene Ausführungen und Definitionen gibt, wird als Härte bezeichnet.

Andere, in dieser Arbeit aber nicht weiter thematisierte Härtekennwer-

te beschreiben das Verhalten beim Ritzen. Dieses kann qualitativ beschrie-

ben werden, also welcher Stoff ritzt den anderen. Die resultierende Kennzahl

solch einer qualitativen Beschreibung kann die Einordnung in eine Rangskala

(z.B. von 1bis 10 nach der Härteskala von Mohs, eingeführt in den 1820er)

sein oder die quantitative Beschreibung des Widerstandes gegen Einritzen

(scratch hardness).

Diese Verfahren kommen sowohl im makroskopischen als auch im mi-

kroskopischen Bereich zur Anwendung. Makroskopisch dienen sie der zer-

störungsarmen Prüfung. So kann z.B. an einem Stahlträger mit einer Ku-

gel aus Hartmetall der Widerstand gegen das Eindringen bestimmt werden.

Der Stahlträger wird danach eine kleine Delle aufweisen, die seine Tragfä-

higkeit aber nicht beeinflusst. Das quantitative Maß des Widerstandes, für

dessen Bestimmung je nach dem Bedarf späterer Verwendung des Kennwer-

1 Einleitung

tes unterschiedliche Definitionen und Methoden existieren, korreliert dann

mit Eigenschaften wie der Fließgrenze oder dem Verschleiß bei mechanischer

Beanspruchung.

Um eine analoge Vorgehensweise auf der mikroskopischen Skala zu ermög-

lichen, muss eine Probe des Werkstoffes herausgetrennt und durch Einbetten

in Trägermaterialien und Präparation der zu prüfenden Oberfläche aufgear-

beitet werden. Dann wird ein kleiner Diamant, der in Form einer Pyramide

zu den am weitesten verbreiteten Prüfkörpern gehört, in das zu prüfende

Material gedrückt. Das Werkstück wird dabei im Allgemeinen unbrauchbar,

weswegen die Prüfmethode nicht zu den zerstörungsfreien oder zerstörungs-

armen Prüfverfahren zählt.

Obwohl es sich bei der Prüfung im Mikrobereich um eine zerstörende

Prüfung handelt, kommt dem Verfahren besondere Bedeutung zu, da es mit

kleinsten Probemengen und Abmessungen auskommt. Die Beschränkung auf

kleine Mengen und Abmessungen und die Möglichkeit das Material in situ,

also unter Einfluss seiner Umgebung zu testen, sind die wichtigsten Vorteile

dieses Verfahrens.

So können Materialien, wie z.B. intermetallische Verbindungen (IMC)

geprüft werden, die sich aus den zu verbindenden Grundstoffwerkstoffen an

Lötstellen bilden und an dem Ort, an dem sie entstehen, lediglich in Dicken

um ein bis zwei Mikrometer vorkommen. Die intermetallischen Verbindungen

weisen oftmals mechanische Eigenschaften auf, deren Kennwerte wie Elasti-

zitätsmodul und Härte weit über denjenigen der Grundstoffwerkstoffe liegen,

aus denen sie hervorgegangen sind. Infolge dessen kommt es an den Grenz-

flächen dann zu Spannungsspitzen, deren Auftreten unter zyklischer Last die

Lebensdauer herabsetzt.

Abb. 1.1 zeigt Aufnahmen, die im Rahmen des BMBF-Projektes LIVE

am LKM1entstanden sind. Die optische Vergrößerung nimmt von links oben

nach rechts unten von 16- bis 1000fach zu. Links oben ist ein Stück einer

in Epoxidharz eingebetteten Platine in der Mitte einer Fixierung zu erken-

nen. Rechts unten in der höchsten Vergrößerungsstufe ist ein Raster von

neun mal neun bleibenden Eindrücken aus Indentationen zu sehen. Die drei

Spalten auf der linken Seite haben die Schicht der Leiterbahn aus Kupfer

getroffen, während einige der Prüfungen der fünften Reihe eine Nadel aus

Ag3Sn getroffen haben. Die Indente der Spalten sieben bis neun treffen ein

bleifreies Lot aus SnAg5,5Cu1,0In1,0. Die intermetallische Verbindung liegt

zwischen den Spalten drei und vier.

1Lehrstuhl Kontinuumsmechanik und Materialtheorie (LKM ) der TU Berlin

1 Einleitung

Abbildung 1.1: Links oben: In Epoxidharz eingebettete Platine mit Halter

Von links oben nach rechts unten: von 16- bis 1000fach zuneh-

mende Vergrößerung

Weiterhin können mit diesen Prüfverfahren auf der Mikroebene auch dün-

ne Schichten und Filme im Mikrometerbereich getestet werden, um so eine

Größe zu erhalten, die mit der zu erwartenden Abriebfestigkeit korreliert.

Die Anwendung der makroskopischen Verfahren gehört zur klassischen

Härteprüfung, wie sie Anfang des 20. Jahrhunderts von Meyer [51] und

Brinell2eingeführt wurde. In 1950er Jahren wurde sie von Tabor in [69]

eingehend untersucht und weiter entwickelt. Den klassischen Verfahren ist ge-

meinsam, dass man als Ergebnis lediglich einen Quotient aus einer Prüfkraft

und einer je nach Definition anders zu bestimmenden Kontaktfläche erhält,

wodurch der Informationsgehalt eingeschränkt ist.

Im Gegensatz dazu werden bei den modernen Verfahren der instrumen-

tierten Eindringprüfung Messwerte von Kraft, Eindringtiefe des Prüfkörpers

und der Zeit über einen Versuchsverlauf, der sich aus dem Absenken und

dem Anheben des Prüfkörpers zusammensetzt, protokolliert. Diese Messrei-

hen weisen hinsichtlich der zu bestimmenden Werkstoffkennwerte, wie sie im

2Brinell war der erste, der eine Kugel als Prüfkörper vorstellte, die zu geringeren

Schädigungen der zu prüfenden Oberfläche führte.

1 Einleitung

konstruktiven Bereich relevant sind, einen sehr viel größeren Informationsge-

halt auf. Dieser bleibt bei der Bestimmung der Härte ungenutzt, da sie sich

im Wesentlichen nur auf den Punkt bei Erreichen der maximalen Last be-

zieht. Ein größerer Teil der Informationen, nämlich die Weg- und Kraft-Daten

des Entlastungsvorganges werden für die Bestimmung des E-Moduls genutzt,

der durch einfaches Auswerten von Beziehungen, die erstmalig von Bulychev

et al. in [18] angegeben wurden, zugänglich ist. Während weitere Größen,

deren Bestimmung mit hohem Rechenaufwand für numerische Simulationen

verbunden ist, in den Messwerten verborgen bleiben.

Wie bereits von Meyer experimentell belegt, besteht ein Zusammenhang

zwischen der im klassischen Zugversuch bestimmten Spannungs-Dehnungs-

Beziehung und der Härte. Der Verlauf einer gemessenen Kraft-Weg-Kurve

einer Indentation muss dann auch von diesen Materialeigenschaften abhängig

sein. Die grundlegende Idee zur Aufdeckung weiterer, nicht direkt zugängli-

cher Informationen, die in den Messdaten einer Indentation enthalten sind,

besteht darin, die Indentation mit einer geeignet zu bestimmenden Span-

nungs-Dehnungs-Beziehung numerisch zu simulieren. Sollte die Simulation

mit diesen angenommenen Materialeigenschaften den Messwerten vergleich-

bare Ergebnisse liefern, so ist ein notwendiges Kriterium dafür erfüllt, dass es

sich um die gesuchte Beschreibung des Materials aus dem Experiment han-

delt. Dieses Konzept, das als Ergebnis die vollständige Spannungs-Dehnungs-

Beziehung liefert, wird in der vorliegenden Arbeit verfolgt.

Diese Arbeit behandelt vorrangig Versuche der instrumentierten Ein-

dringprüfung auf der Mikroebene, die auch als „Nanoindentation“ bezeich-

net werden. Nach Erläuterung der in der gängigen Literatur beschriebenen

Auswertemethodik beschreibt die Arbeit die Verifikation der auf „Handrech-

nungen“ basierenden Auswertemethoden mit numerischen Simulationen. An-

hand von gemessenen und simulierten Indentationen wird dann exemplarisch

dargestellt, wie man eine Lösung, die das notwendige Kriterium befriedigt,

mittels eines Optimierungsverfahrens auffindet. Es wird geprüft, inwieweit

diese Forderung auch hinreichend ist. Weiter wird untersucht, ob die unter

Berücksichtigung unvermeidbarer Messunsicherheiten gefundenen Materia-

leigenschaften durch den Versuch eindeutig beschrieben sind, also der Ver-

such für die zu bestimmenden Größen ausreichend sensitiv ist. Aufgrund der

im Verlauf der Arbeit gefundenen größeren Sensitivität des kugelförmigen

Indenters werden mit diesem abschließend Indentationen und Mikrozugver-

suche an denselben Proben durchgeführt und die identifizierten Parameter

miteinander verglichen.

Kapitel 2

Verifikation klassischer

Auswertungsverfahren

instrumentierter

Eindringprüfungen mittels FEM

2.1 Prüfkörpergeometrie und der Begriff der

Härte

Zur Beschreibung der Eigenschaften eines Materials kann seine Härte heran-

gezogen werden. Die Härte bezeichnet den Widerstand des zu untersuchenden

Stoffes gegenüber dem eindringenden Prüfkörper. Dazu wird ein Prüfkörper

in eine Materialprobe gedrückt, und es werden Kraft und Eindringtiefe ge-

messen.

Der Prüfkörper, üblicherweise ein Diamant oder ein Saphir, ist wie in Abb.

2.1 schematisch dargestellt auf den Probenhalter montiert. Der Prüfkörper,

dessen gebräuchlichste Formen in Abb. 2.2 dargestellt sind, sollte deutlich

härter als das zu prüfende Material sein, so dass keine irreversiblen Deforma-

tionen am Prüfkörper auftreten. Der Begriff der Härte ist mit verschiedenen

Definitionen besetzt, wobei den hier betrachteten Härteskalen gemeinsam ist,

dass es sich immer um ein Verhältnis von aufgebrachter Prüfkraft zu einer

Fläche handelt. Diese Härteskalen sind im Wesentlichen an der Quantität

der Kraft, der Form des Prüfkörpers und der Fläche auf die die aufgebrachte

Prüfkraft bezogen wird, ausgerichtet.

Für Kugelindenter gibt es Härtedefinitionen nach Rockwell,Brinell

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Diamant

Klebung

Halter

Abbildung 2.1: Schematische Darstellung des Halters für die Prüfspitze nach [74]

und Meyer1. Auch für die spitzen Indenter gibt es unterschiedliche Defi-

nitionen. Diese unterscheiden sich danach, ob die Prüfkraft auf eine Fläche

bezogen wird, die aus dem bleibendem Eindruck gewonnen wird, ob es sich

um die Fläche im Kontakt oder ob es sich um deren Projektion handelt.

Die Nanoindentation stellt eine Form der instrumentierten Eindringprü-

fung dar, d.h. im Gegensatz zu den meisten anderen Verfahren werden zu

jedem Zeitpunkt während der Belastungs- und der Entlastungsphase Kraft

und Weg gemessen, nicht nur am Ende der Belastung bzw. nach der Ent-

lastung. Die Details der Vorgehensweise sind in DIN EN ISO 14577, [26],

geregelt.

Die in dem hier behandelten Aspekt der Nanoindentation zugrunde ge-

legte Definition für die Härte lautet

H=F

A,(2.1)

wobei Anicht die wirkliche Fläche, sondern die Projektion der im Kontakt

befindlichen Fläche ist. Im Weiteren Verlauf dieser Arbeit ist, wenn nicht

ausdrücklich kenntlich gemacht, mit Aimmer die projizierte Fläche bezeich-

net. Die Definition geht auf [51] zurück und wird in [26] (Teil 1, Gl. A.5) als

Eindringhärte HIT bezeichnet.

Dieses Maß hat gegenüber den anderen Definitionen, bei denen die Be-

zugsfläche z.B. durch optisches Vermessen des bleibenden Eindruckes be-

stimmt wird, insbesondere den Vorzug, dass sie auch für Materialien be-

stimmbar ist, die keinen nennenswerten Eindruck hinterlassen, wie es bei

1Diese Prüfverfahren stellen keine instrumentierte Eindringprüfung dar.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Berkovich

Würfelecke

Vickers

Knoop

Konus

Konus mit Sphäre

Abbildung 2.2: Gebräuchliche Indenterspitzen nach [74]

manchen Kunststoffen auftreten kann. Außerdem vermeidet man die Schwie-

rigkeit, die sehr kleinen Eindrücke, deren längste zu bestimmenden Abstände

z.T. unter 1µmbetragen, auffinden und vermessen zu müssen.

Die weitere Betrachtung bezieht sich zunächst auf konische Indenter2. Der

Zusammenhang mit anderen spitzen Indentern wird danach hergestellt.

Der Eindringkörper des Indenters kann nicht ideal spitz sein, unabhän-

gig von der Ausprägung seiner Spitze. Ihre Ausrundung muss zumindest bei

kleinen Eindringtiefen berücksichtigt werden, da dies eine Abweichung von

der idealisierten Sollform darstellt. Die Ausrundung der Diamantspitze des

hier verwendeten Berkovich-Indenters ist vom Hersteller nicht näher spe-

zifiziert. Eine Vermessung des Diamanten unter einem Raster-Elektronen-

Mikroskop kommt üblicherweise nicht in Frage, da die dafür nötige Beschich-

tung die Oberflächeneigenschaften des Diamanten verändern würde und die-

ser dann nicht mehr zur Indentation genutzt werden kann.

Übliche Radien der Ausrundung für den hier betrachteten Nanoinden-

ter bewegen sich um R= 100 nm [30]. Die Ausrundung kann nur indirekt

über die Anpassung einer Korrekturfunktion ermittelt werden. Nach der Er-

mittlung der Rahmennachgiebigkeit (sog. frame compliance)Cfdes Inden-

2Konische Prüfkörper sind in [26] allerdings nicht beschrieben, da es sich dabei um eine

modelltechnische Idealisierung der (pyramidalen) Prüfkörper handelt, die praktisch nur

mit größerer Ausrundung der Spitze bzw. mit einer Abplattung gefertigt werden können.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

ters, die auch die Nachgiebigkeit des Indenterschaftes und des Probenhalters

beinhaltet, kann die Korrekturfunktion für die projizierte Kontaktfläche (sog.

diamond area function)3, im folgenden mit DAF bezeichnet, ermittelt wer-

den. Die Vorgehensweise zur Ermittlung dieser Größen wird im Abschnitt

2.4 dargestellt.

Zuerst einmal sollen die hier verwendeten Prüfkörper bzw. ihre Verbin-

dung zu anderen, modelltechnisch leichter handhabbaren Formen dargestellt

werden.

Der nach Berkovich benannte Prüfkörper hat die Form einer dreiseiti-

gen Pyramide. Er hat einen Öffnungswinkel von θBer = 65,3◦(Abb. 2.3) [32].

Bei der Indentation duktiler Werkstoffe wird der Verlauf der Last-Eindring-

Kurve im Wesentlichen von der Volumen-Eindringtiefe-Funktion des inden-

tierenden Körpers bestimmt. Demnach kann ein pyramidaler Indenter mit

drei oder vier Seiten oder ein Indenter mit der Form einer Würfelecke (sog.

cube corner) durch das Modell eines konischen Indenters ersetzt werden, der

die gleiche Volumen-Eindringtiefe-Funktion hat.

Das durch eine Pyramide oder durch einen Konus mit beliebiger proji-

zierter Grundfläche Apro verdrängte Volumen ist V=1

3Aprohc, wobei hcdie

Tiefe ist, über die der Prüfkörper mit dem Probenmaterial in Kontakt steht.

Für die betrachteten Prüfkörper kann die Querschnittsfläche als Funktion

der Tiefe hcdargestellt werden, wobei sich für den Berkovich-Indenter

Apro,Ber = 3√3h2

ctan2θBer (2.2)

und für den Konus

Apro,K=πh2

ctan2θK(2.3)

ergibt. Aus der Forderung gleicher verdrängter Volumina von Berkovich-

Indenter und Konus VBer(hc) = VK(hc)folgt Apro,Ber(hc) = Apro,K(hc), so dass

für den vorgegebenen Winkel θBer der Öffnungswinkel eines dem Berkovich-

Indenter äquivalenten Kegels θK= 70,32◦beträgt und sich Apro = 24,56h2

ergibt.

Diese Eigenschaft eines Ersatzmodells mit äquivalentem Volumen wird

später auch in dieser Arbeit genutzt, um den Rechenzeitbedarf bei einer

numerischen Simulation so gering wie möglich zu halten. Außerdem liegt

diese Eigenschaft implizit auch den üblichen unter Abschnitt 2.2 verwende-

ten Gleichungen zugrunde, da diese, bis auf einen Korrekturfaktor bei der

Bestimmung des E-Moduls, lediglich auf die projizierte Kontaktfläche zu-

rückzuführen sind.

3Diese Bezeichnung für die Flächenfunktion wird im weiteren verwendet, unabhängig

davon, aus welchem Material der Prüfkörper tatsächlich gefertigt ist.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Draufsicht Querschnitt

65,27◦

77,03◦

30◦

Abbildung 2.3: Berkovich-Prüfkörper in Draufsicht und im Querschnitt ent-

lang einer der drei Symmetrieachsen

Für die Erfassung der Rundung der Diamantenspitze, also zur Bestim-

mung der Flächenfunktion wird die Eigenschaft genutzt, dass die Härte eines

Materials für ausreichend große Eindringtiefen, genauso wie der E-Modul, ei-

ne charakteristische Größe für das Material darstellt. Die Ermittlung der Kor-

rekturfunktion setzt die Bestimmung des E-Modul aus der initialen Steigung

der Entlastungs-Kurve, wie im Abschnitt 2.2 erläutert, voraus. Die freien Pa-

rameter der Korrekturfunktion werden dann so bestimmt, dass entweder die

nominellen Werte der Härte oder die des E-Moduls eines Referenzmaterials,

dem Kalibrierquartz (fused silica), mit den gemessenen übereinstimmen.

Die korrigierte Flächenfunktion, die von der Kontakttiefe hcabhängt,

repräsentiert dann die „wahre“ projizierte Fläche, mit der die Bestimmung

von Härte und E-Modul für andere zu untersuchende Materialien aus den

gemessenen Kraft- und Wegdaten möglich wird. Die Flächenfunktion ist ins-

besondere für die Auswertung von Versuchen mit geringen Eindringtiefen

bedeutend. Für große Eindringtiefen ist die Abplattung der Spitze nur von

untergeordneter Bedeutung.

Nachfolgend werden zwei verschiedene Modellierungsmöglichkeiten zur

Abbildung rotationssymmetrischer Eindringkörper vorgestellt, mit denen die

Darstellung einer von der Sollform abweichenden Diamantengeometrie mög-

lich ist.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

R−h2R

hs−hs

f(hc)

θK

Absenkung (sink-in)

Aufwurf (pile-up)

Abbildung 2.4: Ausgerundeter Kegel mit der Kontakttiefe hcim Querschnitt

Abb. 2.4 zeigt einen konischen, an der Spitze abgerundeten Indenter, an

dessen Seite sich eine Absenkung (sink-in)hsgebildet hat. Die Tiefe über die

der Prüfkörper mit dem Probenmaterial in Kontakt steht, ist die Kontakttiefe

hc, die oft auch als plastische Tiefe4bezeichnet wird. Die totale Tiefe h=

hc+hssetzt sich aus der Höhe der Absenkung bzw. des Aufwurfes (pile-up)

und der plastischen Tiefe zusammen5. Weiter können der Abbildung folgende

geometrischen Zusammenhänge entnommen werden:

h1=R1

sin θK−1und (2.4)

h2=R−√R2−r2=R(1 −sin θK).(2.5)

Für die Kontaktfläche mit der Ausrundung ergibt sich für hc< h2:

A(hc) = πR2−(R−hc)2=π2Rhc−h2

c.(2.6)

Für den Fall hc< h2und hc≪Rfolgt aus Gl. (2.6):

A(hc)≈2πRhc.(2.7)

4Die sog. plastische Tiefe (plastic depth), darf nicht mit dem irreversiblen Anteil der

Verformung bzw. der bleibenden Tiefe nach der Entlastung hfverwechselt werden.

5Die Größe hsist der Vollständigkeit halber für den Fall eines Aufwurfes mit dem in

diesem Falle zu berücksichtigen negativen Vorzeichen eingetragen. Es sei darauf hingewie-

sen, dass im Rahmen der später vorgestellten Berechnungsmöglichkeiten nach Oliver und

Pharr immer ein Einsinken der Oberfläche unterstellt wird.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Nach dem Übergang von der Ausrundung in die Flanke ist für hc≥h2:

A(hc) = π(r+ (hc−h2) tan θK)2

=π(Rcos θK+ (hc−h2) tan θK)2

=πR2cos2θK

+ (hc−h2)Rsin θK+ (hc−h2)2tan2θK.(2.8)

Die beiden Gleichungen (2.6) und (2.8) hängen von Rbzw. von Rund θKab.

Die Größe h2, die den Übergang zwischen Ausrundung und gerader Flanke

beschreibt, ist ebenfalls eine Funktion von Rund θK. Es kann also die für

die Simulation zugrunde zu legende Geometrie eines abgerundeten Indenters

ermittelt werden, wenn die beiden freien Parameter Rund θKaus den Kali-

briermessungen bestimmt werden. Für große Eindringtiefen sollte θKgleich

dem nominellen Flankenwinkel sein und die verbleibende zu bestimmende

Größe wäre dann R.

Für Rbieten sich zwei Bestimmungsmöglichkeiten an:

•Zum einen durch Regression derart, dass die Differenz zwischen der

Flächenfunktion des Modells und den Messpunkten der Kalibriermes-

sung möglichst gering wird. Diese Vorgehensweise bietet sich an, um

die Abweichungen des wirklichen Diamants von der idealen Form zu

berücksichtigen.

•Zum anderen einfach durch die Forderung, dass die Nullpunktslage des

Modells mit der der Kalibrierdaten übereinstimmt. D.h., die fehlende

(ideale) Spitze wird mit h1identifiziert, woraus dann Rbestimmt wer-

den kann. Durch Verfolgung dieses Weges ist sichergestellt, dass die

Kontakttiefe hcin der Simulation und in der Auswertung der experi-

mentellen Daten sich auf dieselbe Nulllage beziehen.

Es sei darauf hingewiesen, dass diese Forderung keine direkte Konse-

quenz einer möglichst realitätsgetreuen Modellierung ist, sondern ledig-

lich eine Konsistenz zweier (unabhängiger) Auswerteverfahren herstellt.

Da die Flächenfunktion für geringe Eindringtiefen nicht zuverlässig er-

mittelt werden kann, muss sie durch Extrapolation der Kalibrierfunk-

tion bis zur Eindringtiefe Null bestimmt werden. D.h., dass die Höhe

der fehlenden Spitze von der Wahl der Kalibrierfunktion und der ein-

gehenden Rohdaten abhängt; siehe dazu auch Absatz 2.4.

Abgesehen von der besseren Abbildung der Diamantengeometrie, liegt ein

weiterer Vorteil darin, dass es, wie in [65] gezeigt wird, ausreichend ist, für

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

ein solches Modell Kalibrierungen an Belastungskurven durchzuführen. Dar-

über hinaus sind detailreichere Ansätze für die Imperfektion des Diamanten

möglich. Wenn man in dem gerade beschriebenen Modell auf die Annahme

verzichtet, dass die Rundung tangential in die Flanke übergeht, so ergäbe

sich ein dritter zu bestimmender Freiwert. In dem weiter unten vorgestellten

Vorschlag nach [56], [55] erhält man bis zu acht Parameter.

Prinzipiell kann die Form des axialsymmetrischen Indenters direkt aus

der Flächenfunktion gewonnen und diskretisiert werden:

f(hc) = rA(hc)

π.(2.9)

Wenn es aufgrund der geringen Eindringtiefe und fortgeschrittener Abnut-

zung notwendig wird, die Ausrundung mit im Modell zu berücksichtigen, so

sprächen insbesondere praktische Überlegungen für die Wahl eines einfachen

Modells: Die Kontaktzone des ersten Modells wäre frei von Ecken. Das zweite

Modell hätte eine Ecke im Übergang zwischen Rundung und Flanke und die

Diskretisierung der Flächenfunktion hätte viele Ecken im Kontaktbereich, die

allerdings im Rahmen einer numerischen Simulation durch optionales Glät-

ten beseitigt werden könnten. Für einen angenommenen Ausrundungsradius

von ca. R= 100 nm und Eindringtiefen hc= 1000 nm betrüge die Höhe der

Ausrundung dann lediglich h2= 5,8 nm.

Die Kontakttiefe kann aus der Last-Weg-Kurve unter Annahme eines ide-

al elastischen Entlastungsvorganges abgeschätzt werden. Die Kontakttiefe

ist nur für den Fall rotationssymmetrischer Körper ortsunabhängig inter-

pretierbar; im Falle des Berkovich-Indenters z.B. hat jeder Punkt, der

an der Grenze zur Kontaktzone liegt, wenn man die drei Symmetrieebe-

nen unberücksichtigt lässt, eine andere Kontakttiefe. Die für den Berko-

vich-Indenter angegebene Kontakttiefe hcist dann eine fiktive Größe und

bezieht sich immer auf den konischen Prüfkörper mit der gleichen Volumen-

Eindringtiefefunktion.

Um den Sachverhalt zu illustrieren, wird die FE-Berechnung eines Ber-

kovich-Prüfkörpers, der in ein elastisch-ideal plastisches Material drückt,

betrachtet; der Aufbau eines solchen Modells ist im Anhang A erläutert.

Abb. 2.5 zeigt die Verteilung der von Mises-Spannung an einem räumlichen

FE-Modell, aus dem 120◦herausgeschnitten sind6. An den Kanten tritt eine

Spannungskonzentration auf. In dem Bereich, an dem die Kanten auslaufen,

liegt eine geringere Kontakttiefe vor, da der Aufwurf dort niedriger ausfällt.

6Die Berechnung wurde an einem 60◦-Modell durchgeführt, das die Symmetrien durch

die entsprechenden Randbedingungen berücksichtigt. Die Darstellung erfolgt durch Spie-

gelung an den Symmetrieachsen.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Abbildung 2.5: Von Mises-Spannungen während des Kontaktes mit dem Dia-

manten bei maximaler Last im Schnitt

Abb. 2.6 zeigt den Verlauf der verformten Oberfläche aus Abb. 2.5 bei

Erreichen der maximalen Last entlang der Kante des Diamanten und entlang

der Mitte der Fläche. Die Öffnungswinkel der im Kontakt stehenden Flächen

variieren gemäß Abb. 2.3 zwischen 65,27◦und 77,03◦, weswegen die wirkliche

Kontakttiefe des Berkovich-Indenters eine Funktion des Ortes ist7. Bei dem

hier betrachteten Fall eines elastisch-ideal plastischen Materials, das einen

Aufwurf bildet, liegt die Summe aus Eindringtiefe und Höhe des Aufwurfes

an der Mitte der Fläche 11% unter der der Kante8.

In der Abb. 2.5 ist zu erkennen, dass die Spannungsverteilung in der Tiefe

nicht kugelförmig ist. Dieses steht im Widerspruch zu der Annahme, wie sie

z.B. im expanding-cavity-Modell (siehe auch Abschnitt C.3) für die Grenze

der plastischen Zone zugrunde gelegt wird. In der Draufsicht in Abb. 2.79

kann man sehen, dass die Isoflächen der Spannung auf der Oberfläche mit

zunehmendem Abstand vom Eindruck ringförmig verlaufen.

7Diese Feststellung gilt sinngemäß für alle Indenter, die nicht rotationssymmetrisch

sind.

8Bei den dargestellten Berechnungen wurden keine Kontaktinformationen ermittelt,

weswegen zur Gegenüberstellung die Summen aus Eindringtiefe und Höhe des jeweiligen

Aufwurfes herangezogen werden.

9Die Materialdaten der bilinearen Spannungs-Dehnungs-Beziehung, der den Kontur-

plots zugrunde liegenden Simulationen sind E= 30000 N

/mm2,ν= 0,3,σy= 30 N

/mm2

und σ= 70 N

/mm2bei εpl = 0,4.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

0 1 2 3 4 5 6 7 8

−1

−0.8

−0.6

−0.4

−0.2

0.2

r [µm]

u2 [µm]

Kante

Mitte der Fläche

65,3° 77,0°

u2=−1,122 µm

u2=0,213 µm

u2=0,065 µm

Abbildung 2.6: Verlauf der vertikalen Verschiebungen entlang der Kante und ent-

lang der Mitte der Diamantenfläche bei maximaler Last

Abbildung 2.7: Von Mises-Spannungen während des Kontaktes mit dem Dia-

manten bei maximaler Last in der Draufsicht

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

2.2 Grundlegender Zusammenhang zwischen

Kraft-Weg-Kurve und dem E-Modul

Oliver und Pharr geben in [56] den auf Sneddon [64] zurückzuführenden

allgemeinen Zusammenhang zwischen der Kraft F, die auf einen Indenter

wirkt und der Eindringtiefe hdes in die ideal elastische Probe eindringenden

Prüfkörpers mit

FBel =αhm(2.10)

an, wobei min Abhängigkeit von der Geometrie des Prüfkörpers bestimmte

Werte annimmt. Es sind m= 1 für den flachen Stempel, m= 2 für Koni und

m= 1,5für Paraboloide. Für geringe Eindringtiefen verhält sich ein sphäri-

scher Prüfkörper mit dem Radius Rwie ein Paraboloid, der im Berührpunkt

die Krümmung 1/R aufweist.

Im Falle eines elastisch-plastischen Kontaktes muss zwischen den Be-

lastungsphasen unterschieden werden, da es im Allgemeinen zu irreversi-

blen Verformungen kommt. Wie in den Abschnitten C.1 und C.2 über den

Hertzschen Kontakt beschrieben, muss im Falle eines runden Prüfkörpers

erst eine Grenzkraft erreicht werden, nach deren Überschreiten eine irre-

versible Verformung unterhalb der Kontaktstelle innerhalb des Kontinuums

auftritt.

Neben den bereits erwähnten rotationssymmetrischen Körpern sind noch

weitere Prüfkörper gebräuchlich. Die wichtigsten anderen Prüfkörper sind

der nach Berkovich benannte Indenter in Form einer dreiseitigen Pyra-

mide, die nach Vickers benannte vierseitige Pyramide, der nach Knoop

benannte rhombische Indenter und die Würfelecke (sog. cube corner). Von

Zylinder, Paraboloid und Kugel abgesehen, sind alle anderen Typen spitz

und selbstähnlich10. Allen spitzen Indentern gemeinsam ist die Eigenschaft,

dass beim ersten Kontakt mit der Oberfläche des zu prüfenden Werkstoffes

bereits plastische Verformung einsetzt. Es gibt keinen Bereich am Beginn der

Belastung, in dem rein elastische Deformationen auftreten.

Im Falle der Indentation elastisch-plastischer, zeitunabhängiger Stoffe mit

selbstähnlichen Prüfkörpern gilt nach [39]

FBel =kh2.(2.11)

Wie Abb. 2.4 und 2.8 für den Fall eines Einsinkens (sink-in) entnommen

werden kann, kann die Eindringtiefe des Indenters als Addition der Kon-

takttiefe hc, über die der Prüfkörper sich im Kontakt mit der Materialprobe

10Der Begriff der Selbstähnlichkeit wird im folgenden Abschnitt 2.3 erläutert.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

befindet, und hs, dem Einsinken der Umgebung, gemessen gegenüber der

unverformten Oberfläche, gemäß Gl. (2.12) beschrieben werden:

h=hc+hs.(2.12)

(konischer) Prüfkörper

Oberfläche

nach Entlasten

hhshc

unbelastete

Oberfläche

unter Last

Aufwurf (pile-up)

Abbildung 2.8: Schematische Darstellung der Oberflächenkontur während des

Belastungs- und nach dem Entlastungsvorgang, links für ein Ein-

sinken der Oberfläche, rechts für einen Aufwurf; modifiziert nach

[56]

Nach [55] wird, wie beim Hertzschen Kontakt, ein effektiver E-Modul

Eeff definiert, der die elastischen Eigenschaften Eund νdes zu prüfenden

Materials und die des Prüfkörpers Eiund νiberücksichtigt:

Eeff

=(1 −ν2)

E+(1 −ν2

.(2.13)

Bei allen hier durchgeführten Versuchen wurden ausschließlich Diamanten

als Prüfkörper verwendet. Ihre Eigenschaften werden seitens des Herstellers

mit Ei= 1,141 MN

mm2und νi= 0,07 angegeben.

Abb. 2.9 stellt schematisch den Verlauf einer Indentation dar. Eine Inden-

tation besteht typischerweise aus einer Belastungs-, einer Halte- und einer

Entlastungsphase. Ggf. wird die Entlastungsphase noch einmal durch eine

Haltephase unterbrochen, wenn ca. 10% der maximalen Last erreicht sind.

Die Abbildung zeigt den Verlauf der Kraft über der direkt am Diamanten

gemessenen Eindringtiefe h. Dieser, um die elastischen Verformungen der

Messeinrichtung korrigierte Weg, wird dadurch erhalten, dass die gemessene

fehlerbehaftete Eindringtiefe h⋆um eine im Allgemeinen kraftproportionale

Nachgiebigkeit Cfvermindert wird.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Belasten

FBel

Entlasten

FEnt

Halten

Fmax

CfS

Kraft F

hmax

hc(ǫ= 1)

hc(ǫ= 0,72)

hfTiefe h

möglicher Bereich

für hc

Abbildung 2.9: Schematische Darstellung des Belastungs- und Entlastungsvor-

ganges; modifiziert nach [56]

Nachfolgend beziehen sich alle Angaben für hauf die um die kraftpro-

portionale Nachgiebigkeit Cfkorrigierte Größe

h=h⋆−CfF . (2.14)

Lediglich die von der Eindringtiefe abhängige, weiter unten beschriebene Pro-

bensteifigkeit S⋆bezieht sich auf die nicht korrigierten Größen. Der Weg CfF

aus Nachgeben der Messeinrichtung, der zu haddiert werden müsste, um h⋆

zu erhalten, ist durch die Gerade im Ursprung repräsentiert.

Am Beginn der Entlastungskurve kann die Ableitung bestimmt werden,

für die in [55] und [57]

S=dFEnt

dhhmax

=β2

√πEeff√A(2.15)

angegeben ist. Dieser allgemeine Zusammenhang (ohne den Faktor β) zwi-

schen der Steigung und dem E-Modul ist das erste Mal in [64] angegeben

worden.

In der obigen Gleichung ist in [55] gegenüber [56] der Faktor β, der von

der Geometrie des Prüfkörpers abhängt, aufgenommen worden. In [55] wird

darauf hingewiesen, dass dieser Faktor, der ca. zwischen 1,02 und 1,08 liegt,

wichtig für ein genaues Ergebnis sei. Es stehen allerdings nur wenige, relativ

weit streuende Angaben zur Größe von βzur Verfügung. Die Angaben sind

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

zum Teil widersprüchlich und beziehen sich meist auf rechnerische Untersu-

chungen an rein elastischen Materialien.

In [58] und [17] wird ein Konzept namens „effective shape” vorgestellt.

Die Idee besteht darin, dass der Entlastungsvorgang rein elastisch ist, und

die Verschiebungsänderung der vormals im Kontakt mit dem Prüfkörper ste-

henden Oberfläche eine Form des Hertzschen Kontaktes eines Paraboloi-

den11darstellt. Im Unterschied zu denen unter einem Prüfkörper stattfinden-

den Prozessen beinhaltet die Kontakttheorie nach Hertz aber insbesondere

die Annahmen, dass

•nur kleine Verzerrungen vorliegen,

•die „Eindringtiefe” klein im Verhältnis zum Krümmungsradius des Prüf-

körpers ist

•für den Kontakt mit einer Ebenen ein elastischer Halbraum vorliegt12

•und dass keine Radialverschiebungen auftreten.

Die Abweichung, die entsteht, wenn diese Bedingungen nicht berücksichtigt

werden, hängt von der Geometrie des Prüfkörpers und den Materialeigen-

schaften ab.

Die hier im Folgenden verwendete Gl. (2.16) wurde von [40] angegeben

und bezieht sich einen starren Konus, ein elastisches Material und Variatio-

nen des Halböffnungswinkel θCund der Querkontraktionszahl ν. Die Glei-

chung

β=π

4+ 0.1548 cot θC1−2ν

4(1−ν)

hπ

2−0.8312 cot θC1−2ν

4(1−ν)i2(2.16)

wurde durch Untersuchung analytischer Ausdrücke und FE-Rechnungen be-

stimmt.

Wäre die in Gl. (2.15) benötigte Kontaktfläche Abekannt, so wäre es

ausreichend, die Steigung Snumerisch zu bestimmen. Da die Kontaktfläche

nicht messbar ist, wird eine Abschätzung zu deren Bestimmung benötigt. Die

für die Abschätzung benötigten Größen werden im Folgenden ermittelt. In

[56] wird

FEnt =α(h−hf)m(2.17)

11Die Theorie des Hertzschen Kontaktes wurde für Kugeln hergeleitet, kann aber wie

z.B. in [44] gezeigt, für die Anwendung auf Paraboloide und andere Konturen erweitert

werden.

12Vgl. Erläuterung zu Abb. C.2 auf Seite 182 und der Spezialisierung für den Kontakt

einer Kugel mit einer Ebenen.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

als empirisch gefundener Zusammenhang für den Verlauf der Kraft über die

Eindringtiefe während der Entlastung angegeben, während in der zwölf Jahre

späteren Publikation [55] begründet wird, warum es sich dabei um einen all-

gemeingültigen Zusammenhang handelt. Nach Normieren der Eindringtiefe

auf den Wert hmax −hf(vgl. Abb. 2.9) erhält man mittels Koeffizientenver-

gleich dann die Gleichung

FEnt =Fmax(h−hf

hmax −hf

)m.(2.18)

Zum Ermitteln der Kontakttiefe ist Gl. (2.17) ausreichend, da die einzig

benötigte Größe mist. Gl. (2.17) kann durch Logarithmieren in

log FEnt = log α+mlog(h−hf)(2.19)

umgeschrieben werden. In dieser doppeltlogarithmischen Darstellung ist Gl.

(2.19) eine Gerade mit der Steigung m, die jetzt als Lösung der linearen

Regression gewonnen wird.

Mit dem jetzt bekannten Exponenten mkann die Entlastungssteigung zu

S=dFEnt

dhhmax

=αm(hmax −hf)m−1(2.20)

berechnet werden, wie sie zur Auswertung der oben angegebenen Gl. (2.20)

benötigt wird. Die Bestimmung der Entlastungssteigung mit diesem Aus-

druck ist im Allgemeinen günstiger als durch Anpassung und nachträgliche

Ableitung eines Polynoms, schon alleine aufgrund der Tatsache, dass dieser

Potenzansatz nicht oszillieren kann. In der Praxis zeigt sich, dass weder der

Ansatz nach Gl. (2.17) noch ein Polynom immer anpassbar sind, so dass die

erhaltene Kurve deutliche Abweichungen zeigt. Um die Ableitung möglichst

realitätsgetreu zu bestimmen, kann die Menge der Datenpunkte, die in der

Regression berücksichtigt werden, reduziert werden. Für die Bestimmung der

E-Moduln aus „Indentationsvorgängen“, die durch numerische Simulation ge-

neriert werden und eine hohe Aufzeichnungsdichte haben, finden im Rahmen

dieser Arbeit nur die Daten Eingang in die Regression, deren Kraft größer

als 70% der maximal erreichten Kraft sind.

Oliver und Pharr geben in [56] folgende Beziehung an, die sie durch

Rückgriff auf Sneddon [64] abgeleitet haben:

ǫ=m"1−2Γ( m

2(m−1) )

√πΓ( 1

2(m−1) )(m−1)#,(2.21)

hs=ǫFmax

S.(2.22)

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Durch Substitution von Gl. (2.21) und Gl. (2.22) in Gl. (2.12) kann

hc=hmax −hs=hmax −ǫFmax

S(2.23)

für die Kontakttiefe angegeben werden.

Unter Annahme einer bekannten Flächenfunktion A(hc), entweder durch

Kalibrierung gewonnen oder als ideale Flächenfunktion angesetzt, ist die

Kontaktfläche bei maximaler Belastung jetzt bekannt. Nach Gl. (2.1) kann

dann mit A=A(hc)und F=Fmax die Härte bestimmt werden. D.h., dass

wegen des Auftretens der Entlastungssteigung S, bei der hier verwendeten

Definition der Härte, im Gegensatz zu anderen Härtedefinitionen, wie z.B.

derjenigen nach Vickers, prinzipiell auch ein Entlastungsvorgang gemessen

werden muss.

Für den praktischen Bedarf kann es unter Umständen auch ausreichend

sein, für ǫeinen festen Wert anzusetzen. In [55] wird ǫ= 0,75 vorgeschlagen,

da die beobachteten Werte für mzwischen 1,2und 1,6variieren, wodurch

sich Variationen von ǫzwischen 0,74 und 0,79 ergeben. Mit solch einem

festen Wert für ǫist die Messung der Entlastung nicht mehr notwendig, um

die Härte näherungsweise zu bestimmen.

2.3 Dimensionsanalyse

In diesem Abschnitt wird zuerst der Begriff der geometrischen Ähnlichkeit

bzw. der Selbstähnlichkeit exemplarisch dargestellt. Nachfolgend wird dann

eine Dimensionsanalyse des Indentationsvorganges, getrennt nach Belastungs-

und Entlastungsvorgang, vorgenommen. Dabei wird die Eigenschaft der geo-

metrischen Ähnlichkeit genutzt, die Voraussetzung für die Anwendung der

Dimensionsanalyse ist.

Die Selbstähnlichkeit als Sonderfall der geometrischen Ähnlichkeit be-

deutet, dass es nicht möglich ist, einen Maßstab ohne eine externe Referenz

festzulegen. Infolge dessen sind die an einem normierten Ort des zu testenden

Materials auftretenden Verzerrungen in jedem skalierten System gleich. Abb.

2.10 zeigt einen „unendlich” großen Konus mit bekanntem Halböffnungswin-

kel θKund eine Kugel mit bekanntem Radius R1bzw. R2.

Für den Konus bleibt das Verhältnis h

/dvon Tiefe hzum Durchmesser

der Kontaktfläche dkonstant. In einer maßstabsgerechten Darstellung ohne

bekannten Maßstab ist es nicht möglich, die Tiefe hfür den Konus aus der

Zeichnung zu ermitteln. Es wird eine externe Referenz benötigt, um den

Maßstab festzulegen. Im Gegensatz dazu ist es im Falle der Kugel möglich,

die Tiefe aufgrund der Krümmung bzw. des Radius zu ermitteln. Für die

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Kugel ändert sich das Verhältnis h

/r, wenn sich die Tiefe händert. Für zwei

Kugeln verschiedener Radi sind geometrisch ähnliche Indentationen möglich,

wenn dass Verhältnis r/Rgleich bleibt.

Dieser Sachverhalt hat insbesondere zwei Konsequenzen: Zum einen re-

duziert die Selbstähnlichkeit die Zahl unabhängiger Parameter, zum anderen

ist es die grundlegende Voraussetzung dafür, dass die Härte eines Materials

als seine charakteristische Eigenschaft in Erscheinung tritt, unabhängig von

der aufgebrachten Kraft.

θK

Kugel

Konus

Abbildung 2.10: Geometrische Ähnlichkeit bei der Kugel bzw. Selbstähnlichkeit

im Falle eines spitzen Eindringkörpers am Beispiel eines Konus

nach [31]

Ohne auf die Methode als solche einzugehen, wird hier eine Dimensions-

analyse durchgeführt. Zur Darstellung der Methode der Dimensionsanalyse

sei auf die einschlägige Literatur [10], [38], [59] und [54] verwiesen.

Eine Größe f, definiert als

f=f(x1, x2, ..., xn)(2.24)

sei von ndimensionsbehafteten Größen xiabhängig. Die Dimension von f,

geschrieben als [f]kann als (eines von im Allgemeinen vielen möglichen)

Potenzprodukten (Monomen) der Größen xi, i = 1, ..., n dargestellt werden:

[f] = xk1

1xk2

2...xkn

n.(2.25)

Die Größe fist jetzt darstellbar als das Produkt des Potenzproduktes mit ei-

ner dimensionslosen Funktion Π. Die Beziehungen zwischen den der betrach-

teten Problemstellung zugrunde liegenden Größen und ihren Dimensionen

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

kann als Koeffizientenmatrix Aeines Gleichungssystems aufgefasst werden,

dessen Rang r= rg(A)sei. Die Funktion Πhängt dann von p=n−r

dimensionslosen Fundamentallösungen πdes Gleichungssystems ab:

f=xk1

1xk2

2...xkn

nΠ(π1, π2, ..., πp),mit p=n−r. (2.26)

Die Form der Abhängigkeit von Πvon den Größen πkann durch Modellversu-

che oder z.B. durch numerische Lösungen bestimmt werden. In vielen Fällen

ist unabhängig von dem genauen funktionalen Zusammenhang zwischen der

Funktion Πund ihren Argumenten πbereits die Kenntnis der Skalierung

xk1

1xk2

2...xkn

nzwischen fund Π, bzw. die Kenntnis der Monome, von denen Π

überhaupt nur abhängen kann, aufschlussreich. Aus diesem Grunde werden

im folgenden Absatz die wichtigsten durch Dimensionsanalyse erklärbaren

Zusammenhänge zwischen geometrischen, materiellen und anderen Größen,

die bei der Indentation von Interesse sind, betrachtet.

In [19] ist unter anderem der Zusammenhang zwischen der Kraft auf einen

Indenter und einem Probekörper mit einer Materialvorschrift nach Ludwik,

wie sie in Abschnitt 3.2.6 erläutert ist, angegeben13. Analog dazu wird hier die

Beziehung für ein elastisch-ideal plastisches Material unter einem starren14,

spitzen Indenter betrachtet.

Die Kraft F, die auf den Diamanten ausgeübt wird, ist eine Funktion der

Größen E,ν,σy,hund θ:

FBel =f(E, ν, σy, h, θ).(2.27)

In Tabelle 2.1 sind die Beziehungen zwischen den einzelnen Größen und ihren

Dimensionen angegeben. Dabei wird als eine mögliche Basis von Dimensio-

nen ein System bestehend aus Kraft F, Länge Lund Zeit Tverwendet15.

Die anzugebende Funktion hängt wegen p=n−r= 5 −2 = 3 von drei di-

mensionslosen Argumenten πab. Als ein mögliches Monom zur betrachteten

Größe Kraft Fwird [FBel] = [E][h]2gefunden.

13Siehe Abschnitt 3.2.6

14Die Gültigkeit der gefundenen Beziehungen ist nicht auf starre Indenter beschränkt;

es müssten allerdings noch die elastischen Eigenschaften Eiund νides Indenters berück-

sichtigt bzw. Eeff verwendet werden.

15Das in den linken Tabellenspalten auftretenden Formelzeichen Fals Basisgröße der

Kraft darf nicht mit der zu betrachtenden Größe der Kraft bei der Indentation verwechselt

werden.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

E ν σyθ h F

F101001

L-2 0 -2 0 1 0

T000000

Tabelle 2.1: Dimensionstabelle für den Belastungsvorgang eines elastisch-ideal

plastischen Materials.

Als mögliche dimensionslose Argumente ergeben sich dann σy/E,νund θ.

Da die Querkontraktionszahl νbereits dimensionslos ist, darf sie deswegen

bei Aufnahme in die Π-Funktion nicht mehr mit anderen Größen verknüpft

werden. Man erhält:

FBel =Eh2Π1(σy

E, ν, θ).(2.28)

An dieser Stelle ist, abgesehen von seinem Halböffnungswinkel θ, noch kei-

ne Annahme über die Geometrie des Indenters eingegangen, weswegen die

gefundene Beziehung für alle spitzen Indenter richtig ist. Die Funktion Π1

ist allerdings für jede Ausprägung der Geometrie eine andere. Für σy→ ∞

beschreibt Π1auch das Verhalten eines rein elastischen Materials.

Gl. (2.28) zeigt, dass zu einer gegebenen Indentergeometrie mit ihrem

Halböffnungswinkel θauch noch zwei der drei Größen ν,σyoder Ebekannt

sein müssen, um die verbleibende dritte Größe experimentell bestimmen zu

können.

Für ein Material nach Ramberg-Osgood16 ergibt sich mit dem bereits

dimensionslosen Verfestigungsexponent nanalog zu Gl. (2.28):

FBel =Eh2Π2(D

E, n, ν, θ).(2.29)

Für ein elastisch-plastisches, linear verfestigendes Material ergibt sich ent-

sprechend Tabelle 2.2:

FBel =Eh2Π3(σy

E,ET

E, ν, θ).(2.30)

16Siehe Abschnitt 3.2.4

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

E ν σyETθ h F

F1011001

L-2 0 -2 -2 0 1 0

T0000000

Tabelle 2.2: Dimensionstabelle für den Belastungsvorgang eines elastisch-

plastischen, verfestigenden Materials.

Dieses Schema kann für eine beliebig polygonal diskretisierte Spannungs-

Dehnungs-Beziehung mit anfangs elastischem Bereich erweitert werden, wo-

bei jedes Segment des plastischen Bereiches durch σiund ETirepräsentiert

wird:

FBel =Eh2Π4(σy

E,ET

E,ET1

E,ET2

E, ..., ν, θ).(2.31)

Da die Diskretisierung beliebig fein sein könnte, ist die Proportionalität

FBel ∼h2also eine Eigenschaft aller elastisch-plastischen Materialien.

Auch die Kontakttiefe kann solch einer Betrachtung unterzogen werden.

Die Kontakttiefe

hc=f(σy, E, ν, h, θ)

hängt von den elastisch-plastischen Materialeigenschaften17, der Eindringtie-

fe und dem Halböffnungswinkel ab, so dass sich

hc=hΠ5(σy

E, ν, θ)(2.32)

ergibt. Demzufolge muss der Verlauf der Kontakttiefe hc, aufgetragen über

der Tiefe h, durch eine Gerade repräsentiert werden, deren Steigung durch

Π5angegeben wird.

E ν σyθ h hc

F101000

L-2 0 -2 0 1 1

T000000

Tabelle 2.3: Dimensionstabelle für die Kontakttiefe während des Belastungsvor-

gang eines elastisch-ideal plastischen Materials.

17Im Folgenden werden die Funktionale nur für ein elastisch-ideal plastisches Material

angegeben, da sich die Beziehung für hcwie gerade am Beispiel für Fgezeigt, einfach für

jedes elastisch-plastische Material erweitern lässt.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Für die Kontaktfläche eines ideal spitzen Indenters gilt A=Kh2

c, wobei

Kein die Geometrie des Indenters berücksichtigender Beiwert ist, der z.B.

unter Verwendung von Gl. (2.2) bzw. Gl.(2.3) ermittelt werden kann:

H=FBel

A=EΠ1

KΠ5

=EΠ6(σy

E, ν, θ).(2.33)

Da Π1und Π4sowieso schon Funktionen der Indentergeometrie sind, ist K

implizit in Π6berücksichtigt. Gl. (2.33) zeigt, dass die Härte allein eine Funk-

tion der Materialeigenschaften und der Indentergeometrie ist, insbesondere

aber ist sie unabhängig von der Eindringtiefe, weswegen sie eine Materialei-

genschaft ist.

Gemäß [19] kann für den Entlastungsvorgang mit Hilfe der Dimensions-

analyse auch gezeigt werden, dass sowohl das Verhältnis hf/hmax, als auch der

Exponent maus Gl. 2.17 Eigenschaften der elastisch-plastischen Materialpa-

rameter sind, während der Koeffizient αein von der maximalen Eindringtiefe

hmax abhängiger Fitparameter ist. Dass αkeine (tiefenunabhängige) Eigen-

schaft des Materials ist, kann aber auch sofort beim Überführen von Gl.

(2.17) nach Gl. (2.18) erkannt werden, da α=Fmax(hmax −hf)−mist und die

Proportionalität Fmax ∼h2

max nach Gl. (2.31) bekannt ist.

Durch Anwendung der Dimensionsanalyse auf Gl. (2.18) erhält man

FEnt =Eh2

maxΠ7(σy

E, ν, hf

hmax

, θ),(2.34)

wobei Fmax wegen des in Gl. (2.28) bereits gefundenen und für hmax ausge-

werteten Zusammenhangs durch Eh2

max ersetzt ist. Mit den Gl. (2.28) und

(2.18) steht jetzt also ein Formelwerk zur Verfügung, mit dem es möglich

ist, eine Kraft-Weg-Kurve eines elastisch-plastischen Materials, bestehend

aus Be- und Entlastungsvorgang, für jede gewünschte maximale Last oder

Eindringtiefe zu skalieren. Die Funktion Π7kann dabei das Resultat eines Ex-

perimentes oder einer numerischen Simulation sein. Der Eindringtiefe-Kraft-

Verlauf der Indentation eines elastisch-plastischen Materials kann durch vier

Größen charakterisiert werden (wenn man unterstellt, dass Gl. (2.18) den

Entlastungsvorgang vollständig wiedergibt): Fmax,hmax,hfund m. Dieses

Quadrupel ist durch die Entlastungskurve vollständig beschrieben, während

die Belastungskurve lediglich die Größen Fmaxund hmax liefert.

Der wesentliche Unterschied der Π-Funktionen des Belastungsvorganges

(Π1bis Π4) und des Entlastungsvorganges (Π7) ist, dass die Π-Funktion des

Belastungsvorganges wegen ihrer Unabhängigkeit von der Eindringtiefe hnur

zur Bestimmung eines Materialparameters dient, während die Π-Funktion des

Entlastungsvorganges von der Eindringtiefe habhängt, d. h., dass mittels

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

der Entlastungskurve mehr als nur ein weiterer Materialparameter bestimmt

werden könnte, wenn der Einfluss der Materialparameter auf den Verlauf der

Kurve hinreichend groß im Vergleich zu möglichen Messfehlern wäre. Die

Frage, inwiefern eine eindeutige Lösung des inversen Problems aus einem

vollständigen Indentationvorgang bestimmt werden kann, wird im nächsten

Kapitel untersucht.

Zusätzlich zu den bisher betrachteten zeitunabhängigen Materialvorschrif-

ten sollen jetzt auch zeitabhängige Effekte berücksichtigt werden. In [19] wird

dies für eine zeitabhängige Materialvorschrift vom Typ σ=b˙εcr nbetrachtet.

Diese ist nach [63]18 nach Norton bzw. Bailey benannt. In dieser Arbeit

soll die Beziehung nach Garofalo für das Kriechen ohne Einfluss der Tem-

peratur betrachtet werden, weswegen dann ohne den Arrheniusanteil nur

noch ˙εcr =C1(sinh (C2σ))C3verbleibt. Der Kraftverlauf während des Belas-

tens als Funktion aller Parameter, von der sie jetzt abhängt, lässt sich wie

folgt darstellen:

FBel =f(E, ν, σy, ET, h, ˙

h, C1, C2, C3, θ).(2.35)

Unter Berücksichtigung der in Tabelle 2.4 aufgeführten Dimensionen der Grö-

ßen ergibt sich:

FBel =Eh2Π8(σy

E, ν, ET

E,hC1

h, C2E, C3, θ).(2.36)

E ν σyETC1C2C3θ h ˙

h F

F1 0 1 1 0 -1 0 0 0 0 1

L-2 0 -2 -2 0 2 0 0 1 1 0

T0 0 0 0 -1 0 0 0 0 -1 0

Tabelle 2.4: Dimensionstabelle für den Belastungsvorgang eines viskosen,

elastisch-linear verfestigenden Materials.

Die Kraft hängt jetzt nicht mehr a priori mit dem Quadrat der Eindring-

tiefe zusammen, da Π8auch von dem Ausdruck hC1/˙

habhängt, wodurch FBel

jetzt aufgrund der Beziehung t=Rh(t)

h(0) 1

/˙

hdhimplizit eine Funktion der Zeit

ist. Das heisst, im Falle einer Versuchsdurchführung, bei der h

/˙

hkeine Kon-

stante ist, ist eine Abweichung vom quadratischen Zusammenhang möglich.

18Siehe dort S. 363.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Ob die Abweichung sichtbar wird, weil sie groß genug gegenüber den Mess-

fehlern ist, kann an dieser Stelle nicht gesagt werden.

In [19] werden verschiedene Formen der Durchführung der Indentation

betrachtet. Mögliche Formen der Steuerung des Belastungsvorganges sind

die Konstanz der Vorschubgeschwindigkeit ˙

h, der Laständerung ˙

Foder der

Verhältnisse h

/˙

hoder F/˙

F. Für die Beschreibung des sekundären Kriechens

wird dort die Beziehung σ=b˙εcr nnach Norton verwendet. Für alle Ver-

suchsdurchführungen außer der mit konstantem F/˙

F, kann eine Abweichung

von der Proportionalität FBel ∼h2mittels der Dimensionsanalyse quantifi-

ziert werden. Außerdem kann ein Zusammenhang der Kriechparameter mit

der gemessenen Härte hergestellt werden. Mit mehreren Messungen bei de-

nen z.B. das Verhältnis h

/˙

hvariiert wird, können dann die Kriechparameter

bund nbestimmt werden.

Umgekehrt kann man auch feststellen, dass es Versuchsanordnungen gibt,

bei denen weiterhin ein quadratischer Zusammenhang bestehen muss. Wenn

der Versuch so ausgeführt würde, dass F=F0ect gälte, so wäre F/˙

F=1

/cund

deswegen konstant, was für die kontinuierliche Steifigkeitsmessung19 (conti-

nuous stiffness measurement, Abk.: CSM) eine oft genutzte Eigenschaft ist.

Im Gegensatz zu dem in [19] verwendeten Kriechgesetz nach Norton ist

es bei dem hier verwendeten Kriechgesetz nach Garofalo nicht möglich,

weitere Erkenntnisse über Zusammenhänge der Größen aus der Dimensions-

analyse zu gewinnen.

Die Beziehung für das sekundäre Kriechen nach Garofalo und die nach

Norton sind beide empirisch gefundene Beziehungen, wobei σ=b˙εcr nun-

ter gewissen Umständen als Sonderfall von ˙εcr =C1(sinh (C2σ))C3aufgefasst

werden kann. Für die sinh-Funktion ist an der Stelle 0die Taylorreihenent-

wicklung

sinh(x)≈x+1

6x3+Ox5(2.37)

möglich. D.h., wenn C2σausreichend klein ist, kann die sinh-Funktion durch

ihr Argument ersetzt werden. So ist z.B. für C2σ < 0,8sichergestellt, dass

der Fehler bei der Linearisierung der sinh-Funktion kleiner als 10% ist. Es

muss allerdings darauf geachtet werden, dass auch C3klein genug ist, da ggf.

für große C3kleinere Fehlergrenzen bei der Linearisierung verwendet werden

müssen. Wenn für einen zu betrachtenden Fall diese Annahmen Gültigkeit

besitzen, so ist es möglich, auch die in [19] gefundenen weiteren Ergebnisse

zu nutzen.

19Bei dieser Technik wird die Prüfkraft mit einer sehr viel kleineren oszillierenden Kraft

überlagert, so dass zusätzlich zu jedem Messpunkt auch die Steifigkeit S⋆bestimmt werden

kann.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Wenn man für den Term C2σden Vergleichswert C2σyheranzieht, so sind

für stark kriechende Metallverbindungen mit niedrigen Fließgrenzen bzw.

Rp 0,2-Werten (wie z.B. die in [42] angegebenen SnAgCu-Legierungen) die

Ergebnisse aus [19] nicht nutzbar, da C2σyWerte um 1annimmt und C3

Werte um 6erreicht.

2.4 Kalibrierung

Die oben aufgeführten Beziehungen sind zur Bestimmung der Härte und der

Entlastungssteigung bzw. des E-Moduls notwendig. Neben der konstruktiven

Bedeutung der Kenntnis des E-Moduls sind die beschriebenen Größen vor

allem für die Kalibrierung des Indenters wichtig.

Bis jetzt ist vorausgesetzt worden, dass die Eindringtiefe hdes Diamanten

und die Flächenfunktion A(hc)bekannt sind. Die vom Indenter gemessene

Eindringtiefe h⋆enthält auch Wegkomponenten, die dem Nachgeben des Ge-

rätes zuzuordnen sind. Diese zusätzlichen Verformungen entstehen am Schaft

und Halter des Indenters sowie insbesondere am Rahmen.

Dem System werden die gemäß Gl. (2.38) angegeben Nachgiebigkeiten

(compliance) bzw. die entsprechenden Steifigkeiten zugeordnet. Die Nach-

giebigkeit Cist der Kehrwert der entsprechenden Steifigkeit S⋆und wird

üblicherweise in nm

mN angegeben

C=1

S⋆, Cs=1

Sund Cf=1

.(2.38)

Die Gesamtnachgiebigkeit des Systems Ckann als Summe der Nachgiebig-

keiten von Rahmen und Halter bzw. Schaft Cfund der Nachgiebigkeit der

Probe Csaufgefasst werden:

C=Cf+Cs=1

S⋆,(2.39)

wenn man als Modell eine Hintereinanderreihung von Federn unterstellt. Die

Formulierung mit Nachgiebigkeiten in Gl. (2.39) findet ihre Entsprechung in

der Formulierung mit Steifigkeiten in

S⋆=1

C=1

S+1

.(2.40)

Durch Einsetzen von Gl. (2.15) und Gl. (2.38) in Gl. (2.39) erhält man:

C=Cf+√π

2βEeff√A,mit β= 1 .(2.41)

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Diese wurde bereits von [18] angegeben und auch in [56] verwendet. Allerdings

wurde dabei der extra eingeführte Korrekturwert βin Gl. (2.41) implizit zu

1angenommen. In [55], die eine nachfolgende Veröffentlichung der beiden

Autoren von [56] ist, wird diese Gleichung auch wieder aufgegriffen. Diese

Beziehung ist insofern inkonsistent bzgl. der anderen Gleichungen in [55], da

diese mit βformuliert sind.

Gl. (2.41) kann jetzt nach Cfaufgelöst und Adurch die Definition der

Härte gemäß Gl. (2.1) substituiert werden, wodurch Gl. (2.42) folgt. Wenn

für die materialabhängigen Größen Hund Edie bekannten Werte HRef und

ERef

eff eines Referenzmaterials sind, so kann die Gleichung

Cf=C−√π√HRef

2ERef

eff

√Fmax

(2.42)

zur Kalibrierung herangezogen werden.

2.4.1 Ermittlung der Flächenfunktion und Nachgiebig-

keit als entkoppelte Größen

Gl. (2.42) nutzt die Eigenschaft der Konstanz von F/S2bzw. H/E2. Ihre Kon-

stanz über die Eindringtiefe bzw. ihre Unabhängigkeit von der Flächenfunk-

tion ist in [45] experimentell für spitze Prüfkörper bestätigt worden und wird

formal durch Einsetzen von Gl. (2.1) in Gl. (2.15) und nachfolgendem Qua-

drieren erhalten, wodurch sich

S2=π

(2β)2

eff

(2.43)

ergibt. Diese Gleichung kann in Verbindung mit Gl. (2.42) genutzt werden,

um die Bestimmung der Nachgiebigkeit Cfvon der Kenntnis der Flächen-

funktion zu entkoppeln, die notwendig wäre, um eine Beziehung zur Härte

herzustellen. Aus Gl. (2.42) und Gl. (2.43) folgt, dass Cals Funktion von

/√Fmax linear sein muss und deswegen Caufgetragen über 1

/√Fmax eine Gera-

de ist, deren Versatz Cfauf der C-Achse man nach Regression erhält.

Es wurden drei Messserien mit Haltezeiten von 10 s und drei Messserien

mit 30 s durchgeführt. In Abb. 2.11 ist die Auswertung nach dieser Methode

dargestellt. Als Ergebnis für die Rahmennachgiebigkeit erhält man Cf=

0,92 nm

/mN.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7

Cf = 0.923 [nm/mN]

Fmax

−1/2 [(mN)−1/2]

C [nm/mN]

fs_100_650nm_dw30_i05l07_v125_z0y1.txt

fs_100_650nm_dw30_i09l11_v080_z0y1.txt

fs_100_650nm_dw30_i09l11_v125_z0y1.txt

fs_100_650nm_dw10_i05l07_v125_z0y1.txt

fs_100_650nm_dw10_i09l11_v080_z0y1.txt

fs_100_650nm_dw10_i09l11_v125_z0y1.txt

Abbildung 2.11: Ermittlung der Rahmennachgiebigkeit Cf, entkoppelt von der

Flächenfunktion, anhand von experimentellen Kalibriermessun-

gen an einem Quarz (fused silica)

Mit der jetzt bekannten Nachgiebigkeit kann die gemessene, fehlerbehaf-

tete Eindringtiefe h⋆gemäß

h=h⋆−FCf(2.44)

korrigiert werden.

Nachdem die Nachgiebigkeit bekannt ist und die korrigierte Eindringtiefe

haus den gemessenen Rohdaten h⋆bestimmt ist, kann die Abweichung der

Diamantengeometrie von der Sollform bestimmt werden. Die Korrektur ist

insbesondere für geringe Eindringtiefen bedeutsam. Mit zunehmender Ein-

dringtiefe nimmt der Einfluss der ausgerundeten Spitze immer weiter ab,

so dass die Flächenfunktion A(hc)mit zunehmendem hcin die des Konus

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

übergeht. In [56] 20 ist

n=0

Kn(hc)21−n=K0h2

c+K1hc+K2h1

c+K3h1

+... +K8h

128

c(2.45)

vorgeschlagen worden, um die Geometrie des Prüfkörpers zu beschreiben.

Gl. (2.45) kann aus Gründen, die in der nachfolgenden Analyse noch

deutlich werden, als mathematisches Konstrukt aufgefasst werden, d.h., man

muss sie nicht unbedingt als Beschreibung der Geometrie verstehen. Wenn

phänomenologisch die Gleichung als Beschreibung der Geometrie aufgefasst

wird, so kann zwei Termen eine Bedeutung zugewiesen werden. Gemäß Gl.

(2.2) und Gl. (2.3) korreliert der Koeffizient K0mit dem Öffnungswinkel eines

spitzen Indenters, während der Koeffizient K1gemäß Gl. (2.7) die Kontakt-

fläche einer Sphäre beschreibt, falls der Radius der Sphäre sehr viel kleiner

als hcist.

Wie bereits eingangs in Abschnitt 2.1 erwähnt, gibt es auch andere Be-

schreibungsmöglichkeiten der Geometrie als Gl. (2.45). Da diese von Oliver

und Pharr vorgeschlagene Gleichung weder analytisch noch experimentell

begründet ist, ist es auch nicht zwingend, genau diesen Ansatz zu nehmen,

oder etwa alle neun freien Parameter Ki, i = 0, ..., 8zu bestimmen. Vielmehr

ist das Vorgehen praktischen Erwägungen anzupassen. Das weitere Vorgehen

ist unabhängig von der genauen Form des Ansatzes. Durch Auflösen von Gl.

(2.15) nach Aund Ersetzen von Eeff mit ERef

eff des Kalibriermaterials ergibt

sich folgende Gleichung:

A=π

(βERef

eff )2.(2.46)

Bei einem konventionellen Indenter existiert zu jedem kompletten Mess-

vorgang, bestehend aus Be- und Entlastungsphase, eine maximale Kontakt-

tiefe hc,max und die Steigung am Beginn der Entlastungsphase S(hc,max). Da

alle Koeffizienten Kilineare Faktoren in Asind, wird das Minimum der Feh-

lerquadrate als geeignete Zielfunktion gewählt. Dadurch reduziert sich die

Suche nach optimalen Parametern Ki, i = 0, ..., 8auf eine lineare Regression

wie folgt.

20In [56] ist der rechte Teil der Gl. (2.45) ohne die Summenformel angegeben, wobei

K0durch den Wert 24,5für die ideale Form des Diamanten ersetzt ist. In [55] ist K0

als zusätzlicher Freiwert aufgenommen worden und die nicht konsistente Summenformel

n=0 Kn(hc)2−nangegeben. Diese ist hier konsistent zum rechten Teil der Gleichung

ersetzt worden.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Sei der rechte Teil von Gl. (2.46) für einen Messpunkt jaus mMesspunk-

ten mit yjbezeichnet und der Funktionswert der zugehörigen Flächenfunk-

tion mit Aj. Der ¯n-zeilige Vektor der Koeffizienten Kist kund der Vektor

der Flächen Aist a. Die Fläche Alässt sich dann als

Aj=fT

j·k(2.47)

schreiben und der Vektor der Flächen als







...







=Fk =







...













...

K¯n−1







.(2.48)

Spezialisiert bzgl. Gl. (2.45) wäre fein ¯n-zeiliger Vektor mit fj,1(hc,1) = h2

c,1,

fj,2(hc,2) = hc,2usw.

Aus der Forderung nach dem Minimum des Fehlerquadrates resultiert die

notwendige Bedingung für das Vorliegen eines Extremums, nämlich:

∂

∂Ki

j=1

(yj−Aj(K0, K1, ..., K¯n−1))2= 0 ,

mit i= 0,1, ..., ¯n−1,und m≥¯n . (2.49)

Gl. (2.49) wird in Matrix-Vektor-Notation überführt:

▽k(y−Fk)T(y−Fk)= 2FTFk −2FTy=0.(2.50)

Die Lösung von Gl. (2.50) ergibt

FTFk =FTy,(2.51)

was nach kaufgelöst wird:

k=FTF−1FTy.(2.52)

Die so erhaltene Lösung ist eindeutig, wenn FTFregulär ist, andernfalls

existiert keine Lösung. Für den Sonderfall m= ¯ngibt es so viele Bestim-

mungsgleichungen wie Unbekannte. Die Lösung der Gl. (2.49) ist für diesen

Fall identisch mit der Lösung des Gleichungssystems yj−Aj(K0, K1, ..., K¯n−1)

= 0, da Fdann quadratisch ist und Gl. (2.52) zu k=F−1ydegeneriert.

Unabhängig davon, dass ggf. für schlecht konditionierte FTFein geeig-

netes Lösungsverfahren benötigt wird, kann es wegen der großen Spanne der

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Eingangswerte und der großen Unterschiede bei den Potenzen des Ansatzes

zu numerischen Problemen beim Invertieren kommen. Dieses Problem kann

dadurch beseitigt werden, dass die Größe hcverschoben und skaliert wird.

Der Nachteil besteht darin, dass Werte für hcerst in das normierte System

(für das die Koeffizienten Kbestimmt wurden) transformiert werden müssen,

bevor die Flächenfunktion mit den gefundenen Lösungen für die Koeffizienten

ausgewertet werden kann.

Der Vorteil der soeben beschriebenen Methode aus [55] gegenüber der

im nächsten Abschnitt erläuterten Methode aus der ersten Veröffentlichung

von Oliver und Pharr [56] liegt in der Entkopplung der Bestimmung der

Rahmennachgiebigkeit von der Bestimmung der Flächenfunktion. Diese Vor-

gehensweise entspricht Verfahren A3.1 in DIN EN ISO 14577 Teil 4, [26].

2.4.2 Iterative Ermittlung der Flächenfunktion und der

Nachgiebigkeit

In [56] wurde ein iteratives Verfahren zur Bestimmung der Rahmennachgie-

bigkeit und der Flächenfunktion vorgeschlagen. Die Problemstellung resul-

tiert aus der Kopplung zweier Gleichungen durch die unbekannten Koeffi-

zienten Kiin A(hc)nach Gl.(2.45). Ausgehend von Gl. (2.41) könnte die

Nachgiebigkeit Cfbestimmt werden, wenn A(hc)bekannt wäre, in dem C

(also die unkorrigierte Größe 1

/S⋆) über A(hc)−1/2aufgetragen würde. Der

Schnittpunkt mit der C-Achse wäre dann Cf. Wegen 1

/S=C−Cfkönnte

dann Gl. (2.46) verwendet werden, um mittels Regression die Koeffizienten

für A(hc)zu bestimmen.

Abgesehen davon, dass die Flächenfunktion nicht bekannt ist, kann auch

formal die Kontakttiefe nicht bestimmt werden, da die Korrektur für die ge-

messene Eindringtiefe nicht bekannt ist. Vorgeschlagen wird in einem ersten

Schritt die Nachgiebigkeit aus den unkorrigierten Wegdaten zu bestimmen

und dann unter Annahme einer idealen Diamantengeometrie die Koeffizien-

ten für A(hc). Dieser iterative Prozess wird solange wiederholt, bis sich die

Koeffizienten nicht mehr ändern.

Das iterative Vorgehen ist prinzipiell mit dem Risiko behaftet, dass die

gefundene Lösung vom Startwert abhängt, zum anderen ist die Konvergenz

nicht sichergestellt. Diese Probleme umgeht man durch Verwendung des zu-

erst beschriebenen, neueren Verfahrens, wobei die Verwendung auf spitze

bzw. im Verhältnis zur Eindringtiefe schwach verrundete Prüfkörper be-

schränkt ist.

Beiden Verfahren gemeinsam ist noch ein weiteres Problem, das durch den

hohen Polynomansatz für die Flächenfunktion verursacht wird: nämlich das

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Oszillieren der Flächenfunktion. Beide Ansätze können nicht sicherstellen,

dass A(hc)in dem Gebiet [hc,min, hc,max], in dem die Daten für die Regression

vorliegen, streng monoton verläuft. Vielmehr muss man damit rechnen, dass

es bei einem erhöhten Grad an Ansatzfunktionen und wenigen Messpunkten,

also einer verminderten Überbestimmtheit, zum Oszillieren kommt.

Rein formal betrachtet, muss die erhaltene Lösung für die Flächenfunkti-

on dahingehend untersucht werden, ob sie im relevanten Bereich lokale Extre-

ma enthält. Dazu bietet sich an, die ermittelten Koeffizienten in die Ableitung

der Flächenfunktion nach der Kontakttiefe

dhc

¯n−1

n=0

21−nKn(hc)21−n−1(2.53)

einzusetzen und numerisch ihre Nullstellen zu bestimmen. Für den Fall eines

lokalen Extremas innerhalb des relevanten Bereiches, muss entweder ein An-

satz geringeren Grades gewählt werden oder eine restringierte Lösung gesucht

werden.

Restringierte Lösungen, die die Forderung Ki≥0erfüllen, oszillieren

nicht, da dA

/dhcdann nur aus positiven Summanden besteht. Dieses restriktive

Vorgehen hat allerdings den Nachteil, dass die Beschränkung strenger als

notwendig ist und bessere Lösungen im Sinne des Minimalproblems nicht

zur Konkurrenz zugelassen sind.

Abb. 2.12 zeigt die Ermittlung der Rahmennachgiebigkeit Cfnach Gl.

(2.42) anhand von Kalibriermessungen an einem Quarz (fused silica). Die

sechs Serien (wie zuvor für Abb. 2.11) von jeweils zehn Messungen haben alle

dieselben nominellen Eindringtiefen und unterschiedliche Haltezeiten. Es ist

zu erkennen, dass die Streuung mit zunehmender Kontakttiefe abnimmt und

sich die Nachgiebigkeit bei ca. in 1nm

mN einpendelt. Offensichtlich wäre es im

Falle der hier abgebildeten Messwerte günstiger gewesen, weitere Messungen

mit größeren Eindringtiefen (und entsprechend größeren Kräften) vorzuneh-

men.

Im Gegensatz zu Abb. 2.11 kommen die Datenpunkte jetzt in umgekehrter

Reihenfolge zu liegen: Sie sind in der Horizontalen von links nach rechts

„vertauscht”. Die Streuung in Abb. 2.12 ist für kleine Kontakttiefen und somit

kleine Kräfte groß. Zum einen ist der relative Fehler bei der Messung der

Kraft größer, zum anderen ist für die Ermittlung der Nachgiebigkeit die ideale

Prüfkörpergeometrie zugrunde gelegt worden, die bei kleinen Eindringtiefen

deutlich von der realen abweicht.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

0 100 200 300 400 500

0.5

1.5

2.5

hc [nm]

Cf [nm/mN]

fs_100_650nm_dw30_i05l07_v125_z0y1

fs_100_650nm_dw30_i09l11_v080_z0y1

fs_100_650nm_dw30_i09l11_v125_z0y1

fs_100_650nm_dw10_i05l07_v125_z0y1

fs_100_650nm_dw10_i09l11_v080_z0y1

fs_100_650nm_dw10_i09l11_v125_z0y1

Abbildung 2.12: Ermittlung der Rahmennachgiebigkeit Cfanhand von Kali-

briermessungen an einem Quarz (fused silica)

Nachfolgend wird die jetzt bekannte Rahmennachgiebigkeit dazu genutzt,

die Diamantengeometrie nach Gl. (2.46) zu bestimmen. In Abb. 2.13 ist die

Flächenfunktion über die Kontakttiefe aufgetragen. Für einen ideal spitzen

Diamanten ergäbe sich eine durch den Ursprung verlaufende rein quadrati-

sche Funktion. Die ausgewählte Messreihe besteht aus zehn Einzelmessungen.

Es sind Anpassungen von Flächenfunktionen unterschiedlicher Ordnungen

vorgenommen worden. Neben einem Polynom zweiten Grades ist Gl. (2.45)

mit m= 2 bis m= 4 angepasst worden. Alle Ansätze weisen innerhalb des

Intervalls [60 nm; 450 nm] keine (erkennbaren) Extrema auf, allerdings dürfen

die gefundenen Lösungen nicht zur Extrapolation herangezogen werden.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

0 200 400 600 800 1000

−5

20x 106

hc [nm]

A [nm2]

fs_100_650nm_dw10_i09l11_v080_z0y1

K0hc2+K1hc+K2

K0hc2+K1hc+K2hc1/2

K0hc2+K1hc+K2hc1/2+K3hc1/4

K0hc2+K1hc+K2hc1/2+K3hc1/4+K4hc1/8

Abbildung 2.13: Ermittlung der Flächenfunktion A(hc)bei bekannter Rahmen-

nachgiebigkeit Cfmittels verschiedener Ansätze

Zusätzlich werden jetzt, wie in Abb. 2.14 dargestellt, versuchsweise auch

noch weitere Messwerte mit aufgenommen und Ansätze höherer Ordnung ver-

wendet. Es stehen jetzt insgesamt 60 Datenpunkte zur Verfügung, die aber

zum großen Teil Redundanzen aufweisen, da alle Versuche mit denselben

nominellen Solleindringtiefen durchgeführt wurden. Davon abgesehen, dass

zwei der vier Lösungen schlecht konditioniert sind und deshalb wahrschein-

lich nur eine geringe Genauigkeit aufweisen, treten auch hier keine lokalen

Minima auf. Außerhalb des Intervalls der Messdaten darf auch hier nicht

extrapoliert werden. Es ist offensichtlich, dass die Abweichungen von einem

Polynom zweiten Grades für eine zunehmende Anzahl von Freiwerten nach

dem letztem Messwert immer stärker werden.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

0 200 400 600 800 1000

−5

20x 106

hc [nm]

A [nm2]

fs_100_650nm_dw

K0hc2+K1hc+K2hc1/2+...+K7hc1/128

K0hc2+K1hc+K2hc1/2+...+K6hc1/64

K0hc2+K1hc+K2hc1/2+...+K5hc1/32

K0hc2+K1hc+K2hc1/2+...+K4hc1/16

Abbildung 2.14: Ermittlung der Flächenfunktion A(hc)für mehrere Messreihen

gleichzeitig unter Verwendung von Ansatzfunktionen mit sechs

bis acht Koeffizienten

Die Kalibriermessung sollte, um die Flächenfunktion möglichst genau zu

bestimmen, also so durchgeführt werden, dass die Kontakttiefe während der

Kalibriermessung das gesamte Intervall abdeckt, das auch später zum Messen

genutzt werden soll. Die Kalibrierung sollte mehr als die zehn hier verwende-

ten Punkte enthalten und die Punkte sollten möglichst gleichmäßig über das

gesamte Intervall verteilt sein. Außerdem sollte die Messreihe auch noch eini-

ge Messungen bei deutlich größeren Kräften (bzw. Kontakttiefen) enthalten,

um die Nachgiebigkeit sicher bestimmen zu können.

Zusätzlich muss die erhaltene Flächenfunktion dahingehend kontrolliert

werden, dass sie auch in der Darstellung A(hc)1/2ohne Oszillieren verläuft.

Die Darstellung A(hc)1/2reagiert deutlich empfindlicher auf Abweichungen

gegenüber der idealerweise geltenden Proportionalität A∼hc2. Die Kon-

trolle ist wichtig, da der Term A(hc)1/2bei einer späteren Bestimmung des

E-Moduls an einer zu messenden Materialprobe in Gl. (2.15) verwendet wird

und die Auswertung einer einwandfreien Messung durch die in der Wurzeldar-

stellung oszillierende Flächenfunktion verfälscht würde.

In der Praxis wird für den vorhandenen Indenter NanoTest der Firma

Micro Materials Ltd., UK ein Polynom zweiten Grades verwendet, da dieses

auch mit wenigen Messpunkten zuverlässig bestimmt werden kann.

Bereits in ihrer Veröffentlichung [56] aus dem Jahre 1992 verwendeten

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Oliver und Pharr einen Indenter, der die Möglichkeit der kontinuierlichen

Steifigkeitsmessung (CSM) aufwies. Zusammen mit der sehr viel höheren

Aufzeichnungsdichte moderner Geräte wie des Nanoindenters XP der Firma

MTS besteht eine einzige Kalibriermessung typischerweise aus mehr als 1000

Punkten. So ist es möglich, Ansätze hohen Grades zu verwenden, um die

Flächenfunktion zu beschreiben, die wie oben bereits erläutert, wegen 1

/S=

/S⋆−1

/Cfnach Gl. (2.46) bestimmt werden kann. Prinzipiell eröffnet diese

große Menge an Daten auch die Möglichkeit, ein kompliziertes Modell für

die Nachgiebigkeit zu verwenden, das dann z.B. Cf(F) = Cf,1+FCf,2lauten

könnte.

2.5 Betrachtung wichtiger Größen der Inden-

tation unter Nutzung der Ergebnisse der

Dimensionsanalyse

2.5.1 Linear elastisch-ideal plastisches Material

Für die zuerst betrachteten Simulationen dieses Abschnitts gilt, da sie ein

elastisch-ideal plastisches Material verwenden, dass sie wie im vorhergehen-

den Abschnitt erläutert bzgl. ihrer Materialeigenschaften allein über das Ver-

hältnis σy/Eund die Querkontraktionszahl charakterisiert werden können.

Die Querkontraktionszahl wird mit ν= 0,3für alle Simulationen dieses Ab-

schnitts festgelegt.

Allen Simulationen dieses Abschnitts 2.5 liegt ein Modell analog dem in

Abb. 3.1 und 3.2 in Abschnitt 3.1 gezeigten und dort erläuterten zugrun-

de. Das hier für die Vergleichsrechnungen verwendete Modell des zu inden-

tierenden Materials hat ebenfalls einen Radius und eine Höhe von 250 µm.

Die größte Elementkantenlänge beträgt ebenfalls 31,25 µm. Allerdings ist die

380 Elemente enthaltende Oberfläche der Kontaktzone mit 15,26 nm Kan-

tenlänge deutlich feiner vernetzt, so dass das gesamte Modell 11115 Knoten

enthält. Alle Simulationen werden weggesteuert mit einer maximalen totalen

Eindringtiefe von 1,5µmausgeführt, so dass die fein diskretisierte Kontakt-

zone im Falle der „weichsten“ Parameterkombinationen infolge Bildung eines

Aufwurfes gerade voll ausgeschöpft wird.

Das Verwenden einer extrem kurzen Kantenlänge in der Kontaktzone ist

für die Bestimmung der Kontakttiefe aus den Kontaktdaten und der aus

dieser bestimmten Kontaktfläche essentiell, da die Größe nur an den Stel-

len, die durch einen Knoten diskretisiert sind, bestimmt werden kann. D.h.,

wenn man das Einsinken bzw. Aufwerfen der Kontaktzone außer Betracht

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

lässt, kann die Änderung der Kontakttiefe nur in Abständen der totalen Tiefe

von ∆ht=15,26 nm

/tan θK= 5,5 nm erfasst werden. Die Kantenlängen können

allerdings nicht beliebig klein gewählt werden: Zum einen erhöht sich der

Rechenzeitbedarf erheblich, zum anderen ist das Verhältnis zwischen größ-

ter und kleinster Kantenlänge, das hier immerhin 2000 beträgt, durch die

Rechengenauigkeit begrenzt.

Abb. 2.15 zeigt die Bestimmung der „wahren“ Kontakttiefe21 hFEM

caus den

Kontaktdaten, die nur knotenweise ermittelt werden können, bei maximaler

Last anhand eines elastisch-ideal plastischen Materials mit σy/E= 10−3. Das

Material bildet am Rand einen deutlich sichtbaren Aufwurf. Die Kontakt-

tiefe beträgt hFEM

c= 1,85 µm, während die totale Eindringtiefe h= 1,5µm

beträgt.

U, U2

-1.500e+ 00

-1.346e+ 00

-1.191e+ 00

-1.037e+ 00

-8.826e-01

-7.282e-01

-5.739e-01

-4.195e-01

-2.651e-01

-1.108e-01

+ 4.358e-02

+ 1.979e-01

+ 3.523e-01

Step: diamUp

Increment 0: Step Time = 0.000

Primary Var: U, U2

Deformed Var: U Deformation Scale Factor: + 1.000e+ 00

hFEM

Abbildung 2.15: Bestimmung der „wahren“ Kontakttiefe hFEM

cund des zugehö-

rigen Kontaktradius rcaus den Kontaktdaten

Nach Gl. (2.32) muss die normierte Kontakttiefe, aufgetragen über die

normierte Eindringtiefe, eine Gerade sein, deren Steigung u. a. von dem Ver-

hältnis σy/Eabhängt. Aus FE-Analysen für elastisch-ideal plastisches Mate-

rial sind für jedes Inkrement die Kontakttiefe hFEM

cund die Eindringtiefe h

extrahiert worden. Abb. 2.16 bestätigt das Resultat der Dimensionsanalyse

und die zu erwartende Vermutung, dass die Steigung mit zunehmendem σy/E

kleiner wird.

21In den nachfolgenden Ausführungen und Diagrammen (mit normierten Kontakttiefen)

ist mit „wahrer“ Kontakttiefe oder Kontakttiefe aus FE-Rechnungen hFEM

cgemeint. Diese

ist dann gemeinsam mit der nach Oliver und Pharr ermittelten Kontakttiefe auf jeweils

einer Achse aufgetragen, die lediglich die Bezeichnung hcträgt.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

1.4

hc/hmax

h/hmax

hc/hmax für verschiedene σy/E

σy/E=1*10−3

σy/E=50*10−3

Abbildung 2.16: Linearer Zusammenhang zwischen der normierten Kontakttiefe

und der normierten Eindringtiefe

Aus FE-Analysen ist es möglich, die Kontakttiefe auf zwei verschiedenen

Wegen auszuwerten. Zum einen kann die „wahre“ Kontakttiefe eines jeden

Inkrementes aus den Kontaktdaten ermittelt werden, indem aus der Menge

aller aktuell am Diamanten anliegenden Knoten der höchste gesucht und sei-

ne Position bestimmt wird. Zum anderen können die Kraft-Weg-Daten nach

Gl. (2.17) bis Gl. (2.23) ausgewertet werden, genauso, wie es beispielsweise

von der Analysesoftware eines Indenters gemacht wird.

Abb. 2.17 zeigt für ein elastisch-ideal plastisches Material den Verlauf der

normierten Kontakttiefen, aufgetragen über σy/E. Die normierte Kontakttiefe

hc/hmax steigt für kleiner werdende σy/Eimmer weiter an, während die Diffe-

renz zwischen beiden Verläufen immer größer wird. Für Werte σy/E<14·10−3

kann man ablesen, dass für die aus den Kontaktdaten gewonnene normierte

Kontakttiefe immer hc/hmax >1gilt. Dieser Punkt ist insofern von Bedeu-

tung, als dass hc/hmax = 1 der größte Wert ist, der nach Gl. (2.23) überhaupt

erreicht werden kann. Unterhalb σy/E= 14 ·10−3liegt (mit kleiner werden-

dem σy/E) ein Aufwurf vor, während rechnerisch bei der Ermittlung aus der

Entlastungssteigung immer das Vorliegen eines Einsinkens unterstellt wird.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Ein in großen Mengen umgesetzter Stahl wie der nach DIN EN 10025, [27],

bezeichnete Baustahl S235JR+AR22 kommt mit 235 N

mm2/210000 N

mm2= 1,1·10−3

auf einen niedrigen Wert für σy/Eund die zu erwartenden Abweichungen zu

der aus einer Messung bestimmten Kontakttiefe ist dann groß. Umgekehrt er-

hält man für Quarz (fused silica) sehr hohe Werte σy/E. Um das Verhältnis zu

bestimmen, muss die Fließgrenze abgeschätzt werden. Man erhält, wenn mit

den Werten für Quarz aus [56] die Näherung σy≈3Hnach [69]23 angesetzt

wird: 8800 N

mm2/3

/72000 N

mm2= 40,7·10−3. Diese Abschätzung stimmt sehr gut

mit dem weiter unten in Abb. (2.18) dargestellten Verlauf der berechneten

Härte H(σy/E)überein, wo man H(σy/E= 40) ≈8800 N

/mm2ablesen kann.

Aus Abb. 2.17 ist auch sofort ersichtlich, warum Quarz das zum Kalibrieren

bevorzugte Material ist: Die beiden nach verschiedenen Verfahren ermittel-

ten Kontakttiefen liegen dort sehr dicht beieinander, da das Material keinen

Aufwurf bildet.

0 10 20 30 40 50

0.7

0.8

0.9

1.1

1.2

1.3

1.4

hc/hmax

10−3σy/E

Kontakttiefe aus FEM

Kontakttiefe mittels Entlastungssteigung

Abbildung 2.17: Vergleich der Kontakttiefen nach herkömmlichen Vorschriften

und mittels Kontaktdaten aus der FEM

An dieser Stelle soll der Einfluss der fehlerhaft ermittelten Kontakttiefe,

die die Grundlage weiterer auszuweisender Größen darstellt, auf Härte und

22Frühere Bezeichnung nach DIN 17100 ist St 37-2 wobei die Streckgrenze 240 N

/mm2

beträgt.

23Dieses Verhältnis ist dort allerdings für die Indentation von Metallen beobachtet wor-

den.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

nachfolgend auf den E-Modul analysiert werden. Dazu wird die Härte Htra,

analog zu der Vorgehensweise wie dieses die Analysesoftware eines Indenters

täte, nach Gl. (2.1) und Gl. (2.23) ermittelt und gegenüber der aus den

Kontaktdaten der Simulation gewonnenen Härte HFEM aufgetragen. Abb.

2.18 zeigt, dass (zumindest für das hier angenommene Materialmodell) die

Härte generell überschätzt wird.

0 10 20 30 40 50

103H [N/mm2]

10−3σy/E

HFEM

Htra

Abbildung 2.18: Vergleich der Härte nach herkömmlichen Vorschriften und mit-

tels Kontaktdaten aus der FEM

In Abb. 2.19 sind die Daten aus Abb. 2.18 als prozentuale Abweichung

von Htra gegenüber HFEM aufgetragen. Da die Härte quadratisch mit der (ab-

weichend) ermittelten Kontakttiefe zusammenhängt, wirkt sich die in Abb.

2.17 dargestellte Diskrepanz hier besonders stark aus und kann bis zu über

60% betragen.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

0 10 20 30 40 50

(Htra−HFEM)/HFEM [%]

10−3σy/E

Abbildung 2.19: Relative Abweichung der traditionell bestimmten Härte gegen-

über ihrer Definition

In [69] wird für Metalle das Verhältnis H/σy≈3angegeben, wobei die

Kontaktfläche allerdings durch Vermessen des Eindruckes gewonnen wurde.

Hier soll der Frage nachgegangen werden, ob das Verhältnis von Härte zu

Fließspannung H/σykonstant ist. Wieder ergeben sich zwei Möglichkeiten der

Auswertung.

Während das Verhältnis Htra/σyfür die traditionell ermittelte Härte mit

zunehmenden σy/Evon 4,2bis auf 2,5abfällt, bewegt sich der aus den Kon-

taktdaten ermittelte Wert HFEM/σynur in einem kleinen Intervall und fällt mit

zunehmenden σy/Elediglich von 2,6auf 2,2. In dem für Metalle relevanten

Bereich von 1·10−3(1,1·10−3für Baustahl S235JR+AR mit σy= 240 N

/mm2

bzw. 1,7·10−3für S355J2+N24 mit σy= 360 N

/mm2nach [24], Teil 1) bis

11 ·10−3(mit σy= 2400 N

/mm2nach [9]) für Wälzlagerstähle liegt HFEM/σybei

konstant 2,6.

D. h., falls die Kontakttiefe richtig bestimmt wird und man den E-Modul

kennt, weist die Härte, hier repräsentiert durch HFEM, für ein nicht verfes-

tigendes Material eine sehr gute und einfach auszuwertende Korrelation mit

der Fließspannung auf, weswegen sich die Härteprüfung gerade zur Quali-

tätssicherung in der Metallverarbeitung eignet.

24Frühere Bezeichnung nach DIN 17100 ist St 52-3 wobei die Streckgrenze 360 N

/mm2

beträgt.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

0 10 20 30 40 50

0.5

1.5

2.5

3.5

4.5

H/σy

10−3σy/E

HFEM

Htra

Abbildung 2.20: Zusammenhang der unterschiedlich berechneten Härten mit der

Fließspannung

Gl. (2.15) wird, wenn sie nach Eeff umgestellt ist, verwendet, um mittels

Gl. (2.13) den E-Modul zu bestimmen, wobei die in der ersten Gleichung be-

nötigte, im Kontakt stehende Fläche aus der Kontakttiefe hcermittelt wird,

so dass der Fehler aus der Kontakttiefe auch Einfluss auf den zu bestimmen-

den E-Modul hat.

In dem Diagramm in Abb. 2.21 sind die Abweichungen der E-Moduln

gegenüber dem den FE-Simulationen zugrunde gelegten nach Gl. (2.15) und

(2.13) angegeben. Zusätzlich werden E-Moduln ermittelt, indem anstelle der

Kontakttiefe nach Gl. (2.23) die Höhe der höchsten Erhebung bei maximaler

Last aus den Kontaktdaten der Simulation ermittelt werden. Aus der Summe

aus hund der höchsten Erhebung über die Oberfläche unter maximaler Last

wird eine Kontakttiefe hFEM

cbestimmt, die anstelle von hcEingang in die

Berechnung des E-Moduls findet, wenn unter Last ein Aufwurf vorliegt. Falls

kein Aufwurf vorliegt, sondern ein Einsinken, so wird die Tiefe gegenüber der

ungestörten Oberfläche gemessen, also hFEM

c=h.

Es ist zu erkennen, dass diese Vorgehensweise bis σy/E= 20 ·10−3bes-

sere Ergebnisse erzielt als die Bestimmung der Kontakttiefe aus der Entlas-

tungssteigung. Obwohl der letzte Wert, bei dem ein Aufwurf auftritt, bei

σy/E= 12,5·10−3liegt und ab σy/E= 15 ·10−3ein Einsinken eintritt, so

wird man im Zweifelsfall einen Aufwurf unterstellen und dann immer noch

ein besseres Ergebnis erhalten.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

In [55] wird auch der Aspekt aufgegriffen, dass eine Indentation, die einen

Aufwurf hervorruft, den ermittelten E-Modul verfälscht. Für den Fall, dass

das Verhältnis hf/hmax >0,7ist, wird eine Verfahrensweise vorgeschlagen,

die auf der Auswertung der während der Indentation verrichteten elastischen

Arbeit beruht. Vorschläge zur Verwendung von Energieformulierungen zur

Bestimmung von E-Moduln aus Indentationen sind bereits 1981 in [61] und

[62] veröffentlicht worden.

0 10 20 30 40 50

−10

(E−ERef)/ERef [%]

10−3σy/E

E−Modul nach Oliver−Pharr

E−Modul aus Kontur bei pile−up

E−Modul aus Kontur bei sink−in

Abbildung 2.21: Relative Abweichung des E-Moduls bei Auswertung nach

Oliver und Pharr und mittels Konturdaten beim Auftreten

eines Aufwurfes gegenüber der FEM

In dem in [16] veröffentlichten Beitrag wird die mittragende Wirkung des

am Rande des Indents aufgeworfenen Materials in Frage gestellt25. Um dieser

Frage nachzugehen, wird in Abb. 2.22 die auf die ermittelte Härte normierte

Kontaktspannung unter dem Diamanten über dem normierten Radius rc/rc,max

des im Kontakt befindlichen Bereiches aufgetragen. Die Härte HFEM ist mit

der „wahren“ Kontaktfläche aus den Kontaktdaten der Simulation ermittelt

worden und stellt deswegen die mittlere Kontaktspannung dar. Der Über-

sichtlichkeit halber sind nur ausgewählte Kennlinien aufgetragen.

Für σy/E= 1 ·10−3und σy/E= 10 ·10−3liegt ein Aufwerfen vor, wäh-

rend für σy/E= 25 ·10−3und σy/E= 50 ·10−3ein Einsinken auftritt. Infolge

der bei der Simulation in der Nähe der Spitze des Konus auftretenden stark

25Seite 95: „The importance of the piled up material around the indent is questionable.“

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

verzerrten Elemente, kommt es zu Unstetigkeiten im Spannungsverlauf. Der

betroffene Bereich und die Höhe der Sprünge sind umso größer, je kleiner

das Verhältnis σy/Ewird, weswegen der Verlauf durch ein gleitendes arithme-

tisches Mittel über fünf Punkte geglättet wird. Man erkennt an den beiden

Verläufen für den Fall eines Aufwerfens, dass bis an den Rand rc/rc,max ≈1

eine deutliche mittragende Wirkung vorliegt. Die hier nicht dargestellten Ver-

läufe für Verhältnisse σy/Ezwischen 1·10−3und 10·10−3liegen innerhalb des

Bereiches, der durch die beiden Kennlinien der extremalen Verhältnisse σy/E

aufgespannt wird.

Die Kennlinie für σy/E= 50 ·10−3weist qualitativ für rc/rc,max ≈1bereits

den für rein elastisches Verhalten typischen arccosh-Verlauf der Näherung

nach [44]26 auf 27.

Dieser bereits geglättete Verlauf der Kontaktspannungen mit seinen Sprün-

gen im Bereich der Spitze skizziert eines der wesentlichen Probleme der FE-

Simulationen für spitze Indenter, nämlich die unzureichende Abbildung der

Knotenverschiebungen, Elementverzerrungen und auch der Kontaktspannun-

gen für nicht verfestigende Materialien.

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

1.4

rc/rc,max

p/HFEM

1.0 10−3σy/E

10 10−3σy/E

25 10−3σy/E

50 10−3σy/E

Abbildung 2.22: Verlauf der mittleren Kontaktspannungen über den normierten

Kontaktradius rc/rc,max

26Gl. (5.11) auf Seite 113 bzw. Diagramm 5.2a auf Seite 112

27Die Spannungssingularität bei rc

/rc,max = 0 tritt bei der FE-Lösung für das elastisch-

plastische Problem natürlich nicht auf.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

2.5.2 Linear verfestigendes Material

Das zuvor beschriebene linear elastisch-ideal plastische Materialverhalten ist

zwar als Werkstoffmodell im konstruktiven Bereich weit verbreitet (z.B. [24]),

da es eine Annahme darstellt, die für viele Fälle eine konservative Bemessung

sicherstellt. Dieses Materialverhalten unterschätzt aber die Belastbarkeit vie-

ler wirklicher Werkstoffe im Bereich moderater Dehnungen erheblich. Deshalb

wird hier ein weiteres Werkstoffmodell betrachtet, bei dem unterstellt wird,

dass, wie in Abb. 2.23 dargestellt, die Spannung im Werkstoff nach einset-

zendem Fließen bis zum Erreichen einer plastischen Dehnung von εpl = 10%

auf das doppelte der initialen Fließspannung ansteigt.

2σy

σy

εtot

εpl = 10%

Abbildung 2.23: Linear verfestigendes, elastisch-plastisches Materialmodell, das

bis εpl = 10% auf das doppelte der initialen Fließspannung

ansteigt.

Gemäß Gl. (2.31) kann auch hier eine Verallgemeinerung der Darstellung

durch Normierung auf σy/Eerreicht werden.

Während nach Abb. 2.17 für kleine σy/EAbweichungen bis 28% der Kon-

takttiefe entstehen, gibt es nach dem entsprechenden Diagramm in Abb. 2.24

nur noch Fehler von höchstens 12%, wodurch die Abweichungen aller von

der Kontakttiefe abhängenden Werte jetzt auch wesentlich geringer ausfallen

sollten. Die beiden Graphen laufen schon für vergleichsweise kleine σy/Eauf

einander zu, und ihre Abweichung voneinander ist bereits bei σy/E= 10·10−3

kleiner als sie für das nicht verfestigende Material im gesamten Intervall von

σy/E= 1 ·10−3bis 50 ·10−3wird.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

0 10 20 30 40 50

0.7

0.8

0.9

1.1

1.2

1.3

hc/hmax

10−3σy/E

Kontakttiefe aus FEM

Kontakttiefe mittels Entlastungssteigung

Abbildung 2.24: Vergleich der Kontakttiefen nach herkömmlichen Vorschriften

und mittels Kontaktdaten aus der FE-Rechnung für ein linear

verfestigendes Material

0 10 20 30 40 50

−5

(Htra−HFEM)/HFEM [%]

10−3σy/E

Htra/HFEM

Abbildung 2.25: Relative Abweichung der traditionell bestimmten Härte gegen-

über ihrer Definition für ein linear verfestigendes Material

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Wie in Abb. 2.25 dargestellt, beträgt die Abweichung der Härte für kleine

σy/Enur noch 26% statt 63%.

Abb. 2.26 zeigt den Quotienten HFEM/σyvon Härte zur (initialen) Fließ-

spannung als Funktion der normierten Fließspannung σy/E. Die Verläufe

der Härten Htra und HFEM konvergieren für zunehmende σy/Egegeneinander

und sind ab σy/E≥15 ·10−3deckungsgleich. Auffällig ist, dass das Verhältnis

HFEM/σyjetzt deutlich mit zunehmendem σy/Eabfällt. D.h., selbst wenn es

einem gelänge, bei einer Indentation die wirkliche Kontaktfläche zu bestim-

men und mittels derer die „wahre“ Härte HFEM, so wäre ein Rückschluss auf

die Fließspannung nur möglich, wenn zusätzlich auch eine Aussage über die

Verfestigungsfunktion gemacht werden könnte.

0 10 20 30 40 50

2.5

3.5

4.5

5.5

H/σy

10−3σy/E

HFEM

Htra

Abbildung 2.26: Zusammenhang der unterschiedlich berechneten Härten mit der

Fließspannung für ein linear verfestigendes Material

Abb. 2.27 zeigt die relative Abweichung beim E-Modul als Funktion der

normierten Fließspannung. Diese beträgt für das vorliegende Materialmodell

im Vergleich mit Abb. 2.21 nunmehr 16%. Auch ist der Bereich, innerhalb

dessen ein Aufwerfen auftritt, von σy/E≤12,5·10−3auf σy/E≤5·10−3

geschrumpft. Weiterhin ist es aber günstiger ist, bei auftretendem Aufwurf

dessen Höhe zur Berechnung der Kontakttiefe heranzuziehen, als das Verfah-

ren nach Oliver und Pharr zu verwenden.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

0 10 20 30 40 50

−10

(E−ERef)/ERef [%]

10−3σy/E

E−Modul nach Oliver−Pharr

E−Modul aus Kontur bei pile−up

E−Modul aus Kontur bei sink−in

Abbildung 2.27: Relative Abweichung des E-Moduls bei Auswertung nach Oli-

ver und Pharr und mittels Konturdaten beim Auftreten eines

Aufwurfs (pile-up) gegenüber der FE-Rechnung für ein linear

verfestigendes Material

2.5.3 Auswirkungen des Werkstoffmodells auf die zu er-

mittelnden Kenngrößen

Aus den betrachteten Simulationen kann geschlossen werden, dass die Verfes-

tigungseigenschaften des zu charakterisierenden Materials einen großen Ein-

fluss auf die Genauigkeit des ermittelten E-Moduls und die Härte haben. Das

angenommene Werkstoffmodell ohne Verfestigung stellt einen Extremfall dar

und ist angesichts der großen Verformungen, zu denen es im Allgemeinen bei

der Indentation kommt, wenig realistisch. Die festgestellten Abweichungen

für das elastisch-ideal plastische Modell stellen den ungünstigsten Fall dar,

da die meisten wirklichen Stoffe eine für die üblichen Indentationsverfahren

günstigere Verfestigung aufweisen. Trotzdem ist dieses Modell in der Litera-

tur recht weit verbreitet und findet beispielsweise Eingang in das expanding-

cavity-Modell (siehe auch [41] bzw. [44] und Erläuterung im Abschnitt C.3).

Falls dieses Materialmodell unzureichend sein sollte, stellt sich allerdings

die Frage, ob die für ein erweitertes Materialmodell benötigten Materialpara-

meter bestimmt werden können. Die in dieser Arbeit für die Identifikation ver-

wendeten Modelle werden in den Abschnitten 3.2.2 bis 3.2.6 dargestellt. Der

Frage nach der Bestimmbarkeit weiterer Parameter wird dann in Abschnitt

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

3.5.2 nachgegangen. Auf der anderen Seite stellt die starke Verfestigung des

zweiten, bilinearen Materialmodells das entgegengesetzte Extrem dar: Die

meisten Materialien werden weniger stark verfestigen. Insofern repräsentie-

ren die beiden Modelle die Grenzfälle der zu erwartenden Abweichungen.

2.5.4 Auswirkungen einer fehlerhaft bestimmten Rah-

mennachgiebigkeit

Für die Bestimmung des Einflusses einer fehlerhaft bestimmten Rahmennach-

giebigkeit wird eine synthetische Last-Weg-Kurve ermittelt und dafür ein

elastisch-ideal plastisches Materialverhalten angenommen. Als Kenndaten,

die ein Quarz (fused silica) charakterisieren sollen, werden E= 72000 N

/mm2,

σy= 3000 N

/mm2und ν= 0,17 verwendet, wobei die Fließgrenze wie bereits

erläutert aus der Härte abgeschätzt wurde.

Wie zuvor durch den Vergleich mit den Simulationen festgestellt, hat

Quarz die Eigenschaft, dass es einen einsinkenden Rand ausbildet und die

Auswertung nach Oliver und Pharr liefert für die Härte Htra und den

E-Modul eine sehr gute Übereinstimmung. Da dieses Material für die Aus-

wertemethode besonders geeignet ist, wird es zur näheren Betrachtung her-

angezogen.

Der Entlastungsvorgang einer für eine vorgegebene maximale Eindringtie-

fe ermittelten synthetischen Last-Weg-Kurve kann unter Verwendung einer

Modifikation von Gl. (2.34) für jede maximale Eindringtiefe hmax bzw. ma-

ximale Kraft Fmax skaliert werden. Da die beiden Größen gemäß Gl. (2.28)28

quadratisch zusammenhängen, darf für jeden Berechnungsschritt nur eine frei

gewählt werden, hier ist das Fmax.

Die numerische Simulation liefert eine Folge von nPaaren (hRef;FRef

Ent )i

mit i= 1, ..., n, wobei hier nur der Entlastungsvorgang beinhaltet sein soll.

Diese Folge enthält charakteristische Werte, die extra bezeichnet werden: Die

maximale Eindringtiefe hRef

max und die verbleibende Tiefe hRef

f. Es wird eine

neue normierte Folge hRef

hRef

max ;FEnt

FRef

max ierzeugt und die Π-Funktion

FRef

Ent =FRef

maxΠσRef

ERef , νRef,hRef

hRef

max

,hRef

hRef

max

, θRef (2.54)

bestimmt. Diese kann jetzt für beliebige Kräfte Fmax nach

FEnt =FmaxΠσRef

ERef , νRef,hRef

hRef

max

,hRef

hRef

max

, θRef (2.55)

28Diese Gleichung beschreibt zwar den Belastungsvorgang, liefert damit aber auch den

hier allein benötigten Zusammenhang Fmax ∼h2

max .

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

ausgewertet werden. Weiterhin kann mit

h=hRefsFmax

FRef

max

(2.56)

die Eindringtiefe skaliert werden. Wenn für hRef die ausgezeichneten Werte

hRef

max oder hRef

feingesetzt werden, so erhält man hmax oder hf. Mit Bezug

auf die normierten Eindringtiefen kann mit dem berechneten hmax alternativ

auch

h=hRef

hRef

max

hmax (2.57)

berechnet werden, so dass man die zugehörige Folge h;FEntierhält. Mit

der Beaufschlagung des zusätzlichen Weges durch das Nachgeben von Schaft

und Rahmen ergibt sich in Anlehnung an Gl. (2.14)

h⋆=h+△CfFEnt ,(2.58)

womit jetzt die Information über die durch die Nachgiebigkeit „gestörten“

Rohdaten (h⋆;FEnt)ivorliegt. Da hier nur die aus einer fehlerhaft ermittelten

Nachgiebigkeit entstehenden Wegdifferenzen betrachtet werden, wird hier die

Abweichung der Nachgiebigkeit △Cfund nicht die Nachgiebigkeit Cfselber

eingesetzt.

Aus solch einem synthetischen Datensatz von Rohdaten kann nach Gl.

(2.16), (2.17), (2.21), und (2.23) die Kontakttiefe bestimmt werden und dann

nach Gl. (2.15) und (2.13) der E-Modul bzw. nach Gl. (2.1) die Härte. Für

die Berechnung der Entlastungssteigung und des Exponenten min Gl. (2.17)

werden nur die oberen 30% der Kraftwerte für die Regression verwendet29.

Die Abweichung der Ergebnisse der Analyse der nach Gl. (2.44) „gestör-

ten“ Kurve gegenüber der unbeeinflussten sind in Abb. 2.28 und Abb. 2.29

aufgetragen. Die dem fehlerfreien Verlauf additiv zu überlagernde, kraftpro-

portionale Abweichung ist in der schematischen Darstellung Abb. 2.9 der

Indentation durch den Verlauf der Geraden durch den Ursprung skizziert,

demzufolge der Nullpunkt und die Tiefe des verbleibenden Eindruckes hf

unverändert bleiben.

Nach Abb. 2.12 wird der größte Fehler bei der Ermittlung der Nach-

giebigkeit auf △Cf=±0,1nm

mN geschätzt. Für das Intervall der Kraft wird

die maximal vom Indenter NanoTest der Firma Micro Materials Ltd., UK

erreichbare Kraft von 500 mN zugrundegelegt.

29Siehe dazu auch die Erklärung zu Gl. (2.20) in Abschnitt 2.2.

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

Wenn die Rahmennachgiebigkeit Cfüberschätzt wird, also △Cfpositiv

ist, so werden auch Härte und E-Modul überschätzt. Die Fehler in der Härte

und dem E-Modul steigen mit zunehmender Kraft an. Für die Härte beträgt

der größte Fehler für die maximale Prüfkraft dem Betrag nach 5% und für

den E-Modul ungefähr 9%. Die Verläufe der Fehler sind dem Vorzeichen nach

nicht symmetrisch, z.B. beträgt der größte Fehler des E-Moduls bei einer

Kraft von 500 mN für △Cf= +0,2nm

mN 15%, während er für △Cf=−0,2nm

−20% beträgt.

0 1 2 3 4 5

x 105

−10

−5

Fmax [µN]

H/HRef [%]

0.01 0.05 0.10 0.20 −0.01 −0.05 −0.10 −0.20

Framecompliance [nm/mN]:

Abbildung 2.28: Einfluss des Fehlers der Rahmennachgiebigkeit auf die zu be-

stimmende Härte

2 Verifikation klassischer Auswertungsverfahren

0 1 2 3 4 5

x 105

−20

−15

−10

−5

Fmax [µN]

(E−ERef)/ERef [%]

0.01 0.05 0.10 0.20 −0.01 −0.05 −0.10 −0.20

Framecompliance [nm/mN]:

Abbildung 2.29: Einfluss des Fehlers der Rahmennachgiebigkeit auf den zu be-

stimmenden E-Modul

Kapitel 3

Identifikation elastischer,

plastischer und viskoser

Materialparameter mittels

Nanoindentation

3.1 Beschreibung des Indentermodells und der

Vorgehensweise

In diesem Kapitel wird dargestellt, wie die Identifikation elastischer, plas-

tischer und viskoser Materialparameter durch Abgleich von experimentellen

Daten und numerischer Simulation abläuft. Anhand von Daten, die bei der

Indentation einer ausgeprägtes Kriechverhalten zeigenden SnAgCu-Legierung

gemessen wurden, wird exemplarisch dargestellt, welche Effekte auftreten

und wie diese bei der Parameteridentifikation berücksichtigt werden. Die

Messdaten müssen in geeigneter Weise aufbereitet werden, um als Vergleichs-

werte einer numerischen Simulation dienen zu können, die alle maßgebenden

Effekte des Indentationsvorganges abbildet. Die elastischen, plastischen und

viskosen Materialparameter sind die in einer Berechnung zu variierenden Ein-

gangsgrößen, die solange angepasst werden, bis eine gute Übereinstimmung

der Messdaten und der Simulation erreicht ist.

In der nachfolgenden Beschreibung der Simulation, der Referenzdaten so-

wie der daraus abgeleiteten Zielfunktion wird die Verschiebung gegenüber der

undeformierten Referenzkonfiguration gemessen und mit ubezeichnet. Somit

beschreibt udie Eindringtiefe analog zu der Größe h, die in den zuvor dar-

gestellten Gleichungen zur Auswertung von Indentationen verwendet wurde.

Die als reales oder numerisches Experiment mittels FE-Rechnungen gewon-

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

nen Daten, an die danach durch den Identifikationsprozess eine möglichst

gute Näherung ermittelt werden sollen, werden durch einen hochgestellten

Index Ref gekennzeichnet, also z.B. uRef.

Neben der Weggröße u(t)wird die aufgebrachte Kraft F(t)zu jedem Zeit-

punkt tbenötigt. Die Bedeutung der Rahmennachgiebigkeit für die einwand-

freie Ermittlung der Eindringtiefe nimmt mit größer werdenden Kräften zu.

Modelltechnisch wird Cfals kraftproportionale Größe berücksichtigt und liegt

für die hier verwendete Versuchseinrichtung zwischen 0,9nm

mN und 1,1nm

Die Weggröße uRef (t)kann dann aus den Rohdaten als uRef(t) = h⋆(t)−

F(t)Cfgewonnen werden. Die genaue Bestimmung dieser Korrekturgröße

ist entscheidend für die Verwertbarkeit der ermittelten Weggrößen. In der

Implementierung des Identifikationsprogrammes ist es möglich, unkorrigier-

te Rohdaten h⋆einzulesen und die Identifikation ggf. mit unterschiedlichen

Rahmensteifigkeiten durchzuführen, wenn man über geschätzte Toleranzen

der ermittelten Rahmensteifigkeiten verfügt. D.h. die zur Identifikation be-

nötigten Daten sind nach der Korrektur der Rahmennachgiebigkeit die Tripel

Kraft, Verschiebung und Zeit. Zu jedem solchem Tripel eines Experiments

wird zu dem vorgegebenen Zeitpunkt und der dann anliegenden Kraft per

Simulation die zugehörige Weggröße bestimmt.

1Der an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, (BAM) verwendete In-

denter, dessen Messwerte einer Kugelindentation später in dieser Arbeit verwendet werden,

weist lediglich eine Nachgiebigkeit von Cf≈0,1nm

mN , ist also ungefähr zehnmal steifer.

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

Symmetrieachse

Höhe 250 µm

Radius 250 µm

Abbildung 3.1: Rotationssymmetrisches FE-Modell des konischen Indenters

Lagerung

Symmetrieachse

Materialprobe

Diamant

Kontaktzone

Abbildung 3.2: Detailansicht des FE-Modells des Indenters aus Abb. 3.1

Abb. 3.1 zeigt das rotationssymmetrische Modell mit einem Radius und

einer Höhe von 250 µm. Die für die Simulationen verwendeten Modelle wer-

den später entsprechend den experimentellen Gegebenheiten, also vor allem

der Eindringtiefe nach angepasst. Alle Modelle verwenden vollintegrierte, axi-

alsymmetrische Vierknoten-Kontinuumselemente und bestehen aus ca. 1200

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

Knoten. Die größte Elementkantenlänge beträgt 31,25 µm. Abb. 3.2 zeigt die

Detaildarstellung der feiner diskretisierten Kontaktzone, wobei die kleinste

Elementkantenlänge 15 nm beträgt.

Für den Kontakt zwischen dem als analytischen Starrkörper modellier-

ten Diamanten und dem deformierbaren Material wird ein master-slave-

Algorithmus verwendet, der die Kontaktbedingung mittels Lagrange-Multi-

plikatoren gewährleistet [4]. Es wird unterstellt, dass die Materialien wider-

standslos gegeneinander gleiten können und Kontaktkräfte somit nur normal

zur Kontaktfläche wirken. Die Knoten auf der Rotationsachse können sich

nur vertikal bewegen, während die Knoten am Boden sich nur horizontal frei

bewegen können.

Ob diese Annahme für mikroskopische Indentationsvorgänge richtig ist,

kann nicht geprüft werden, da die benötigte Größe ein für die Mikroskala

gültiger Haft- oder Gleitbeiwert wäre, der nicht bekannt ist und auch nicht

ohne Weiteres ermittelt werden kann.

Der Verfeinerungsgrad der Kontaktzone stellt einen Kompromiss aus Re-

chenzeitbedarf und Genauigkeitsanforderung dar. Obwohl bei weiterer Verfei-

nerung der Kontaktzone mit Elementen der halben Kantenlänge nur relativ

wenige Elemente hinzukommen, nimmt der Rechenzeitbedarf stark zu. Jeder

neue in Kontakt geratende Knoten stellt einen Sprung in der effektiven Stei-

figkeit des Systems dar, so dass sich die Feinheit der Diskretisierung in der

Glattheit der zu bestimmenden Last-Verformungs-Kurve widerspiegelt.

Für die Simulation eines Indentationsvorganges gibt es praktisch zwei

Möglichkeiten: Vorgabe eines Verschiebungs-Zeit-Profiles mit konstanter Ge-

schwindigkeit oder Vorgabe eines Kraft-Zeit-Profiles mit konstanter Belas-

tungsrate. Das Verfolgen eines festgelegten, linearen Kraft-Zeit-Profiles ist

mit den meisten Indentern möglich, außerdem ist die Kraft die genauer be-

stimmbare Größe, weswegen für die Simulation ein abschnittsweise linearer

Kraft-Zeit-Verlauf implementiert wurde.

Der reale Versuch wird kraftgesteuert durchgeführt: Die Kraft steigt mit

der Zeit linear an, wird auf einem Niveau gehalten und fällt dann linear mit

derselben Geschwindigkeit wie in der Belastungsphase bis auf 10% des Maxi-

malwertes wieder ab. Bei Erreichen der Stelle, an der 10% des Maximalwertes

der Kraft vorliegen verweilt die Messung bei diesem Kraftwert und misst den

Einfluss der Temperaturänderung. Dieser Effekt wird als thermische Drift

bezeichnet. Danach wird vollständig entlastet.

Die Messdaten, die während der Bestimmung der thermischen Drift anfal-

len und die nachfolgend beim restlichen Entlasten bestimmten Daten werden

nicht zum Abgleich mit der Simulation herangezogen. Die Simulation soll den

in der Zeit linearen Verlauf der Kraft nachbilden. Beim simulierten Entlas-

ten wird die für die oberen 90% des Kraftbereiches des Experimentes, also

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

bis zur Bestimmung der thermischen Drift, maßgebende Lastrate verwendet

und danach mit derselben Lastrate weiter bis zum vollständigen Entlastung

gerechnet. Beispielhaft ist solch ein Verlauf in Abb. 3.3 dargestellt.

0 5 10 15 20 25

1000

2000

3000

4000

5000

t [s]

F [µN]

Referenz

Simulation

data3

data4

Entlasten

Belasten Halten

Nicht berücksichtigte

Daten

Abbildung 3.3: Verlauf der Kraft über die Zeit; die vertikalen Linien bezeichnen

die Lastwechsel. Die Phasenwechsel wurden hier durch Inspektion

der protokollierten Messdaten getrennt.

Das Profil, dem die Simulation folgt, lässt sich mit Wertepaaren bestehend

aus Zeit und zugehörige Kraft zum Beginn der Phase wie folgt beschreiben:

•Beginn: {0; 0},

•Belasten: {t1;˙

FBelt1}

•Halten: {t2;˙

FBelt1}und

•Entlasten: {t3; 0}, mit der Lastrate ˙

FEnt =−˙

FBelt1

t3−t2.

Das Kraft-Zeit-Profil wird also durch die Kenngrößen t1,t2,˙

FBel und ˙

FEnt

vollständig beschrieben. Wie in Abb. 3.3 zu sehen, werden die nominellen,

mittels der Steuerungssoftware des Indenters vorgegebenen, Laststeigerungs-

raten im Versuch nicht zu allen Zeitpunkten exakt eingehalten, insbeson-

dere nicht an den Stellen des Lastwechsels. Das implementierte Schema für

die Simulation des Indentationsvorganges unterstellt, dass ein vorgegebenes

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

ideales Kraft-Zeit-Profil eingehalten wird. Neben der Tatsache, dass der Ver-

such die Vorgaben nur in einem gewissen Rahmen erfüllt, kommt als weiteres

Problem hinzu, dass beim Wechsel der Lastphase kein neuer Messpunkt ein-

gefügt wird, weswegen ein Messpunkt auch nicht unbedingt den Übergang

von einer Lastphase zur nächsten darstellt, also z.B. von „Belasten“ nach

„Halten“. Das Zeitintervall, mit dem die Daten Kraft und Weg aufgezeichnet

werden, kann nicht geändert werden, so dass es nicht möglich ist, eine höhere

Aufzeichnungsdichte zu erhalten.

Um seitens der Simulation trotzdem mit konstanten Belastungsgeschwin-

digkeiten rechnen zu können, werden ohne Berücksichtigung der Punkte im

Bereich der Lastwechsel Geraden mittels linearer Regression bestimmt. Die

Schnittpunkte der drei Ausgleichsgeraden werden wie in Abb. 3.4 dargestellt

bestimmt, indem der gesamte Datensatz unter Ausblendung der „unsiche-

ren“ Datenbereiche in drei Segmente zerlegt wird und für jedes Segment eine

Gerade bestimmt wird.

14 15 16 17 18 19

4200

4400

4600

4800

5000

5200

5400

5600

5800

t [s]

F [µN]

Referenz

data3

Entlasten

Halten

Nicht berücksichtigte

Daten

Ausgleichsgeraden

Simulation

Abbildung 3.4: Ermittlung der tatsächlichen Lastraten mittels Ausgleichsgera-

den

Minimiert wird für jedes einzelne Segment der Ausdruck

φ=

i=1 FRef

i(t)−Fi(t)2,(3.1)

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

wobei für die einzelnen F(t)(formal) die folgenden Ansätze gewählt werden:

F(t) = ˙

FBelt, t ∈[0; t1](Belasten), (3.2)

F(t) = FHal, t ∈[t1;t2](Halten) und (3.3)

F(t) = ˙

FEntt+F0, t ∈[t2;t3](Entlasten).(3.4)

Die Lösung für die Bestimmung von FHal ist das arithmetische Mittel der dem

Intervall zugehörigen Daten. ˙

FBel und ˙

FEnt ergeben sich aus aus der Lösung

des Minimums von Gl. 3.1. Aus den Schnittpunkten der Geraden erhält man

t1und t2bzw. aus dem der Entlastungsgeraden mit der Zeitachse t3. Somit

konnte das Kraft-Zeit-Profil durch lineare Regression der Teilprobleme gelöst

werden. Alternativ hätte man die gekoppelten Gleichungen Gl. (3.2), (3.3)

und (3.4) durch ein nichtlineares, iteratives Verfahrens zu lösen.

Die so bestimmten Zeitpunkte und Laststeigerungsraten werden der Si-

mulation zugrunde gelegt. Außerdem wird der Datensatz mit den experimen-

tellen Rohdaten anhand der ermittelten Zeitpunkte in drei Dateien zerlegt.

Für jeden Abschnitt steht ein getrennter Datensatz Tripel Kraft, Verschie-

bung und Zeit FRef;uRef;tRefzur Verfügung.

Mit der beschriebenen Vorgehensweise können voneinander abweichen-

de Kraft-Zeit-Verläufe in Referenz und Simulation vermieden werden. Der

Fehler, der auftritt, wenn die einzelnen Phasen einfach durch Inspektion der

Datei der Messdaten „von Hand“ getrennt werden, ist insbesondere in der

Entlastungsphase der Abb. 3.3 zu erkennen.

Abb. 3.5 zeigt das Weg-Zeit-Diagramm mit Wegdaten der Referenz und

der Simulation zu einem frühen Iterationsschritt im Identifikationprozess auf-

getragen über die Zeit. Der Abschnitt mit dem Entlastungsvorgang ist im

Detail in Abb. 3.6 dargestellt. Weiterhin kann der Abbildung entnommen

werden, dass die elastische Rückstellung (im Falle des hier betrachteten Lo-

tes) lediglich ∼2% des gesamten Weges ausmacht. Diese Tatsache, die auf

die nur schwach ausgeprägte Verfestigung und das geringe Verhältnis von

σy/Ezurückzuführen ist, wird bei der späteren Formulierung der Zielfunktion

gesondert berücksichtigt.

Bei Betrachtung der beiden Abbildungen fällt auf, dass beim Belastungs-

vorgang die Simulation mit einem „Rauschen“ überlagert ist, während im

Detail des Entlastungsvorganges deutlich wird, dass auch die Messwerte mit

einem (kleinen) oszillierenden Messfehler beaufschlagt sind, die Simulation

aber sehr glatt verläuft. Dieser Effekt wird weiter unten noch näher betrach-

tet.

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

0 5 10 15 20 25

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

1.4

t [s]

u [µm]

Belasten Halten Entlasten

Referenz

Simulation

Abbildung 3.5: Weg-Zeit-Diagramm mit Wegdaten der Referenz und der Simu-

lation zu einem frühen Iterationsschritt im Identifikationprozess

14 16 18 20 22 24

1.09

1.1

1.11

1.12

1.13

1.14

1.15

1.16

t [s]

u [µm]

data1

data2

Referenz

Simulation

data5

data6

data7

data8

Halten Entlasten

Abbildung 3.6: Detail des Weg-Zeit-Diagramms aus Abb. 3.5 während des Ent-

lastungsvorganges

Der Kraft-Weg-Verlauf, wie in Abb. 3.7 dargestellt, entsteht durch Eli-

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

mination der Zeit aus dem Kraft-Zeit-Diagramm Abb. 3.3 und dem Weg-

Zeit-Diagramm Abb. 3.5. Diese Form der Darstellung ist die gebräuchlichste.

Der Abbildung ist zu entnehmen, dass bei konstanter Last der Weg weiter zu-

nimmt. Dieser zeitabhängige Effekt macht das Kriechen des indentierten Ma-

terials deutlich. Die zusätzliche Eindringtiefe während der Haltephase macht

ca. 20% der gesamten Eindringtiefe aus. Bei der hier verwendeten Legierung,

deren Hauptbestandteil Sn ist, ist das Kriechen besonders stark ausgeprägt.

Praktisch tritt es jedoch bei allen Nanoindentationen auf: Während der Hal-

tephase nimmt die Eindringtiefe zu.

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

1000

2000

3000

4000

5000

6000

u [µm]

F [µN]

Referenz

Simulation

Abbildung 3.7: Kraft-Weg-Diagramm, entstanden durch Elimination der Zeit

aus dem Kraft-Zeit-Diagramm Abb. 3.3 und dem Weg-Zeit-

Diagramm Abb. 3.5.

Abb. 3.8 zeigt das Detail des Kraft-Weg-Diagramms aus Abb. 3.7 wäh-

rend des Beginns des Entlastungsvorganges. In dieser Darstellung wird zum

einen deutlich, dass nicht sichergestellt ist, dass die Messdaten als Funktion

der Verschiebungswerte FRef uRefdargestellt werden können. Zum anderen

weist der Vorzeichenwechsel der Steigung darauf hin, dass auch hier ein zeit-

abhängiger Effekt vorliegt: Zu Beginn der Entlastungsphase ist der effektive

Anteil aus den Dehnraten des Kriechens ˙εcr an der Gesamtverformung dem

Betrag nach immer noch größer als die Dehnraten des elastischen Anteils ˙εel,

so dass bei fallender Last noch zunehmende Wege zu beobachten sind.

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

1.08 1.1 1.12 1.14 1.16 1.18

2500

3000

3500

4000

4500

5000

5500

u [µm]

F [µN]

Referenz

Simulation

Abbildung 3.8: Detail des Kraft-Weg-Diagramms aus Abb. 3.7 während des Be-

ginns des Entlastungsvorganges

Dieses Verhalten schränkt die klassischen Analysemöglichkeiten z.B. nach

Dörner und Nix[28] bzw. nach Oliver und Pharr [56, 55] für die Bestim-

mung des E-Moduls ein, wenn die Haltephase im Versuch nicht so lange auf-

recht gehalten werden kann bis der Einfluss des Kriechens vernachlässigbar

ist. Denn die Verfahren basieren auf der Annahme, dass die Entlastung rein

elastisch erfolgt. Diese Annahme kann wegen der Dominanz der zeitabhängi-

gen Eigenschaften (verursacht durch die zu kurze Haltephase) nicht gerecht-

fertigt werden. Das Verfahren nach Oliver und Pharr benötigt, wie in Ab-

schnitt 2.2 erläutert, zusätzlich noch die Entlastungssteigung S=dFEnt

dhhmax

gemäß Gl. (2.15). Dem Ansatz dieser klassischen Auswerteverfahren läuft

zuwider, dass die Entlastungskurve F(u)wie in Abb. 3.8 dargestellt, nicht

einmal eine Funktion im mathematischen Sinn ist. Der Abbildung ist zu ent-

nehmen, dass die Ableitung, wenn sie denn mittels einer mathematischen

Vorschrift numerisch gebildet würde, das falsche Vorzeichen hätte. Der Ein-

fluss der viskosen Effekte auf den Verlauf des Entlastungsvorganges kann

vermindert werden, indem längere Haltezeiten verwendet werden. Ggf. muss

der Versuch wiederholt werden, und es muss eine ausreichend lange Haltezeit

aufgebracht werden, wenn dies versuchstechnisch möglich ist.

Bei der Bestimmung der Materialparameter durch Lösen des inversen

Problems ist es nicht notwendig, besondere Bedingungen an die Dauer der

Haltephase bzw. an die Form des Kurvenverlaufs beim Entlasten zu stellen.

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

Um den oben beschriebenen Effekten gerecht zu werden, wird zum einen eine

elastisch-plastische und zum anderen eine zeitabhängige Materialvorschrift

zugrunde gelegt. Hier wird beispielsweise für das elastisch-plastische Verhal-

ten die empirische Materialvorschrift nach Ramberg-Osgood verwendet:

ε=εel +εpl mit εel =σ

Eund εpl =σ

Dm

.(3.5)

Zusätzlich zu den zeitunabhängigen Beziehungen wird ein empirisch begrün-

deter Zusammenhang für die Beschreibung des sekundären Kriechens, also

eines zeitabhängigen Verhaltens gewählt:

˙εcr =C1(sinh (C2σ))C3e−C4

T.(3.6)

Ansatz (3.6) enthält die multiplikativ verknüpften Anteile ˆ

C1(sinh (C2σ))C3

nach Garofalo und den Arrhenius-Term ˇ

C1e−C4

Tnach [63] mit der Kon-

stanten C1=ˆ

C1ˇ

C1. Die Größen C1und C4können nicht unabhängig von

einander ohne Variation der Temperatur bestimmt werden. Da Messungen

einer Probe bei jeweils nur einer Temperatur vorliegen, kann nur das Pro-

dukt C1e−C4

Tbestimmt werden. Da dieses aber über viele Größenordnungen

variieren kann, wird C1festgelegt und nur der Parameter C4bestimmt.

Im Rahmen der Identifikationen ist dem Algorithmus die Wahl der Pa-

rameter nur in einem physikalisch sinnvollen Rahmen erlaubt, z. B: sind

negative E-Module physikalisch nicht zulässig. Weiterhin ist es sinnvoll, die

Grenzen noch genauer zu beschreiben, wozu beispielsweise Vergleichswerte

aus der Literatur oder sinnvolle Abschätzungen aus anderen Versuchen her-

angezogen werden können. Tabelle 3.1 gibt obere und untere Grenzen für die

verwendeten Parameter für die Identifikation an einer SnAgCu-Legierung an.

Die Parameter, die das zeitabhängige Verhalten beschreiben, sind [42] ent-

nommen.

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

Parameter Dimension Minimum Maximum

EN/mm210000 100000

DN/mm220 150

m138,0

C11/s 3,0·1048,0·105

C21/s 0,001 0,1

C31 3,5 6,5

C4K 8000 6500

Tabelle 3.1: Der Optimierung zugrunde gelegte Intervalle der Materialparameter

nach [42]. Der dem Betrag nach größtmögliche Wert des Parameters

C4ist als Minimum eingetragen, da er zur minimalen Kriechrate ˙εcr

gehört.

Die sechs Materialparameter E,D,m,C2,C3und C4werden später durch

sechs normierte Parameter dargestellt. Zu Beginn der Identifikation werden

die drei Datensätze mit den experimentellen Rohdaten eingelesen. Der zuerst

verfolgte Ansatz, die Rohdaten durch einen Funktionsansatz zu interpolieren,

war nicht erfolgreich da entweder die Differenz zwischen Interpolation und

Rohdaten zu groß war oder die interpolierte Funktion zum Oszillieren neigte.

Stattdessen werden die sehr dicht liegenden Daten der Simulation interpo-

liert und an den Stellen, an denen Rohdaten vorhanden sind, ausgewertet.

Die hier betrachtete Kurve mit einer Eindringtiefe von ca. 1,1µmund einer

Belastungsgeschwindigkeit von ca. 750 µN

sweist pro Phase durchschnittlich

81 Punkte auf.

Die in Abb. 3.9 dargestellte Kurve der Belastungsphase illustrieren das

Problem: Aufgrund der geringen Datendichte an gemessenen Verschiebungen

pro Zeiteinheit kann durch eine Interpolation der Rohdaten keine Verringe-

rung möglicher Messfehler erfolgen. Gleichzeitig entsteht aber eine deutliche

Abweichung zu den interpolierten Daten. Im Gegensatz dazu sind die Da-

ten der simulierten Kurve mit deutlichen numerischen Artefakten versehen.

Jedes Mal wenn einer der Knoten, der die Oberfläche des zu verprobenden

Materials diskretisiert, in Kontakt mit dem Diamanten gerät, steigt die ef-

fektive Steifigkeit an. Dieses schlägt sich in einer „girlandenförmigen“ Kurve

nieder. Dieser Effekt soll hier noch einmal genauer betrachtet werden.

In Abb. 3.10 sind die in die Betrachtung involvierten Knoten unter der

Spitze des Diamanten kenntlich gemacht und außerdem die akkumulierte

plastische Verzerrung als Konturplot aufgebracht, um die Ausbreitung der

Fließzone zu veranschaulichen. Wie an den noch offenen Kontakten der Kno-

ten 3und 4symbolisiert, wird der Kontaktabstand senkrecht zur Oberfläche

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

0 0.5 1 1.5 2

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

t [s]

u [µm]

Referenz (Daten)

Simulation (Daten)

Referenz (Interpolation)

Simulation (Interpolation)

data5

data6

Abbildung 3.9: Interpolation der Daten der Simulation und der Referenz

des Diamanten, die hier die sog. master-surface (nach [4]) darstellt, gemessen.

In Abb. 3.11 ist in der linken Darstellung der Verlauf der Kraft am Dia-

manten über die Kontaktabstände der einzelnen Knoten aufgetragen. Knoten

1ist von Beginn der Simulation an in Kontakt. In der linken Darstellung wä-

re der Verlauf für Knoten 1eine Vertikale aus dem Ursprung. In der rechten

Darstellung ist der Verlauf der Kraft über die totale Tiefe dargestellt, wobei

jeweils der Punkt markiert ist, an dem ein Knoten in Kontakt gerät. Jedes

Mal wenn sich (in der linken Darstellung) ein Kontakt schließt, das heißt, sein

Kontaktabstand 0wird und die Kraft als Funktion der Eindringtiefe vertikal

weiter verläuft, so kommt es (in der rechten Darstellung) zu einem sprunghaf-

ten Anstieg der Kraft. In der rechten Darstellung bezeichnet beispielsweise 2

die Stelle, an der der Knoten gerade in Kontakt gegangen ist und 2a das En-

de der Kontaktiteration. Nach diesem Sprung fällt die effektive Steifigkeit auf

dem Verlauf von 2a nach 3wieder ab, da das an dem in Kontakt gekommenen

Knoten hängende Element sich zunehmend plastisch verformt. In Abb. 3.10

ist gerade Knoten 2in Kontakt gegangen, wonach sich die Fließzone in dem

Element zwischen Knoten 2und 3ausbreitet. Außerdem ist dem rechten Teil

der Abb. 3.11 zu entnehmen, dass die Kraftdifferenz zwischen den bezeichne-

ten Punkten immer weiter ansteigt, was damit zusammenhängt, dass die im

axialsymmetrischen Modell berücksichtigte Kontaktfläche mit dem Abstand

zum Zentrum quadratisch zunimmt.

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

(Avg: 75%)

PEEQ

+ 0.000e+ 00

+ 2.714e-02

+ 5.428e-02

+ 8.142e-02

+ 1.086e-01

+ 1.357e-01

+ 1.628e-01

+ 1.900e-01

+ 2.171e-01

+ 2.443e-01

+ 2.714e-01

+ 2.985e-01

+ 3.257e-01

Step: diamDown

Increment 25: Step Time = 1.4036E-03

Primary Var: PEEQ

Deformed Var: U Deformation Scale Factor: + 1.000e+ 00

234

Kontaktabstand

Abbildung 3.10: Kontaktabstand und sich ausbreitende plastische Zone im De-

tail

Abbildung 3.11: Zusammenhang zwischen Kontaktabstand und Kraft im Detail

Diese Fehler, die durch feinere Diskretisierung vermindert werden könn-

ten, lassen sich auch ohne erhöhten Rechenaufwand durch Verwendung eines

geeigneten Interpolationsansatzes vermindern. Folgender Interpolationsan-

satz aus Wurzelfunktionen wurde gewählt:

¯u(¯

t) = ¯

t+9

i=1ai¯

10 −¯

t,(3.7)

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

wobei ¯u(¯

t)die von 0bis 1normierte Verschiebung ist und ¯

tdie von 0bis 1

normierte Zeit während der Belastungsphase ist. Ungeachtet der noch zu be-

stimmenden Parameter aigeht dieser Ansatz durch die Punkte ¯u(¯

t= 0) = 0

und ¯u(¯

t= 1) = 1. Außer direkt am Beginn der Simulation tritt praktisch

wegen der hohen Datendichte von über 1000 Punkten kein Oszillieren auf.

Um dieses aber sicher auszuschließen, wird für die durch Minimierung des

Fehlerquadrates zu findenden Parameter ai≥0 gefordert. Mit den bekann-

ten Parametern aiwerden dann die Daten zu den Zeitpunkten ausgewertet,

zu denen auch die experimentellen Daten vorliegen und die so ermittelten

normierten Verschiebungswerte zurücktransformiert.

Für ideal spitze Indenter und zeitunabhängige Materialien ist wegen des

quadratischen Zusammenhanges zwischen Kraft und Eindringtiefe und der

im Modell konstanten Belastungsgeschwindigkeit gemäß Gl. (2.31) praktisch

nur der zu ¯

2gehörige Koeffizient verschieden von Null. Der Ansatz nach Gl.

(3.7) ist mit von ¯

2verschiedenen Gliedern gewählt worden, damit es möglich

ist, auch die Belastungsvorgänge viskoser Materialien abzubilden, deren Last-

Weg-Funktion wie in Abschnitt 2.3 erläutert und in [19] dargestellt vom rein

quadratischen Zusammenhang elastisch-plastischer Stoffe abweicht.

Für die Haltephase und die Entlastungsphase, in denen der Kontaktalgo-

rithmus solche Phänomene nicht aufweist, werden jeweils kubische Splinein-

terpolationen gewählt. In einem verbesserten Modell, wie es später in dieser

Arbeit beschrieben und eingesetzt wird, sind lediglich die Elemente in der

Nähe der Kontaktzone verfeinert, so dass bei vertretbarem Rechenaufwand

eine nahezu glatte Kurve entsteht, die auch in der Belastungsphase mittels

einer Splineinterpolationen ausgewertet wird.

Die Messwerte werden, wie zuvor erläutert, in drei Datensätze unterteilt,

die mit jindiziert sind und die Abschnitte Belasten, Halten und Entlas-

ten repräsentieren. Jeder Datensatz einer Messung besteht aus njMesswer-

ten FRef

i;uRef

i;tRef

i. An jedem Datenpunkt einer der drei Belastungsphase

kann dann die Differenz ∆ui=ui(E, D, m, C2, C3, C4)−uRef

izwischen

diesen Punkten gebildet werden.

Die Aufgabe „Finde einen Parametersatz, der geeignet ist, eine Folge von

Daten uiso zu bestimmen, dass sie möglichst gut mit der vorgegebenen Folge

von Daten uRef

iübereinstimmen“, muss jetzt in geeigneter Weise formuliert

werden. Dazu bietet es sich an eine Funktion, genannt Zielfunktion φzu

definieren, die die Eigenschaft haben muss, ein globales Minimum aufzuwei-

sen, wenn für alle ∆ui= 0 gilt, und dann ihr Minimum zu bestimmen. In

vielen Fällen besteht solch eine Zielfunktion aus Summen der Terme |∆ui|

oder ∆u2

i. Die Verwendung von ∆u2

iführt dazu, dass vereinzelte größere

Abweichungen ∆uizu überproportionalen Beiträgen führen, wodurch diese

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

Abweichungen besonders berücksichtigt und vermindert werden. Außerdem

existiert für diese spezielle Problemstellung eine große Auswahl an effizienten

Lösungsalgorithmen.

Mit den Differenzen ∆uiwird unter Berücksichtigung einer zu wählenden

Gewichtung die Zielfunktion formuliert:

φ(E, D, m, C2, C3, C4)

j=1

i=1

i,j ui(E, D, m, C2, C3, C4)−uRef

i2

j=1

i=1

i,j∆u2

i.(3.8)

Die Gewichtungsfunktionen wi,j sollen die Bedeutung der einzelnen Differen-

zen für die Zielfunktion beschreiben. Eine solche Gewichtung ist besonders

dann naheliegend, wenn der Fehler an einzelnen Punkten quantifiziert werden

kann. Die Fehler an den einzelnen Punkten sind nicht bekannt. Wie weiter

oben beschrieben, erzeugt der Kontaktalgorithmus während der Phase zuneh-

mender Belastung deutliche Fehler. Weiterhin konnte Abb. 3.5 entnommen

werden, dass die elastischen Rückstellung bei schwach verfestigenden Mate-

rialien (wie z. B. der betrachteten Sn-Verbindung) nur wenige Prozent des

gesamten Weges ausmachen. Damit diese kleinen Änderungen trotzdem an-

gemessen berücksichtigt werden können, wird die Gewichtungsfunktion als

abschnittsweise konstant angesetzt:

φ(E, D, m, C2, C3, C4)

j=1

i=1 ui(E, D, m, C2, C3, C4)−uRef

i2

j=1

i=1

∆u2

i.(3.9)

Bei den zu wählenden Werten w1,w2und w3kommt es nur auf das relati-

ve Verhältnis zueinander an. Die Wahl der Gewichte kann nicht in richtig

und falsch eingestuft werden. Ähnlich wie bei einer Mehrkriterienoptimie-

rung muss man der Frage nachgehen, welche Abweichung man am ehesten

eliminieren möchte. Wäre die physikalische Beschreibungsfähigkeit des Mo-

dells (hier insbesondere die zugrunde gelegte Materialvorschrift) ausreichend,

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

eine Übereinstimmung der simulierten u(t)-Kurve mit der Referenzkurve zu

erreichen (und beide Kurven fehlerfrei), so wäre die Wahl der Gewichte un-

erheblich, da mit zunehmender Zahl der Iterationen Konvergenz gegen das

gleiche Parametertupel einträte. (Der Fall, dass ein anderes lokales Minimum,

als das globale erreicht wird, sei an dieser Stelle nicht betrachtet.) An der

Stelle des Optimums hätte φdann den Wert 0. Dieser Zustand ist praktisch

nicht erreichbar.

Die Notwendigkeit Gewichte einzuführen, resultiert nicht aus der gewähl-

ten Darstellung der Funktion φals diskretisierte Funktion über u(t)−uRef

i(t).

Diese Darstellung ist aus zwei Gründen gewählt worden. Zum einen hat die

Darstellung u(t)bzw. u(F(t)) den Vorteil, dass bei einer kraftgesteuerten

Versuchsdurchführung die Wegdifferenz immer bestimmbar ist, während die

Ausdrücke F(u)und FRef(u)in F(u)−FRef (u)in jeweils unterschiedlichen

Intervallen für udefiniert sind. Der entsprechend umgekehrte Zusammenhang

gilt für weggesteuerte Versuche. Zum anderen hat die hier gewählte Wegdif-

ferenz die Eigenschaft, dass sie auch für zeitabhängige Materialien immerhin

eine Funktion im mathematischen Sinne darstellt, also jedem Funktionsargu-

ment höchstens einen Funktionswert zugeordnet wird. Man kann z.B. Abb.

3.8 entnehmen, dass FRef(u)und F(u)in diesem Sinne keine Funktionen

darstellen.

Wenn es gelänge, den Versuch in der Simulation mit einer vorgeschriebe-

nen Verschiebung, die dem Verlauf von uRef(t)entspricht, nachzufahren, so

könnte unabhängig von der Durchführung des realen Experimentes die For-

mulierung über die Differenz der Kräfte vorgenommen werden. Bei Durch-

führung mit einer vorgeschriebenen Verschiebung könnte die Differenz der

Kräfte F(u(t)) −FRef(u(t)) besser in eine Formulierung in Abhängigkeit von

der Zeit F(t)−FRef(t)überführt werden und dann auch für Prozesse mit

zeitabhängigem Materialverhalten genutzt werden.

Für elastisch-plastische Materialien ist die Differenz F(u)−FRef(u)jedoch

ein geeigneter Ausdruck (und F(Ref)(u)nach Elimination von taus FRef(t)

und uRef(t)die aussagekräftigere Darstellung der Ergebnisse). Wenn FRef(u)

und F(u)frei von Fehlern wären, könnte man

φ=Zu=umax

u=0 FBel(u)−FRef

Bel (u)2du

+Zu=umax

u=umin FEnt(u)−FRef

Ent (u)2du(3.10)

als Fehlerfunktional wählen, wobei das erste Integral die Belastungsphase

darstellt und das zweite die Entlastungsphase. Da das Integrationsgebiet

[umin, umax]des zweiten Integrals, also der Entlastungsphase, für (nicht ver-

festigende) Metalle typischerweise nur wenige Prozent von umax ist, hätten

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

verbleibende Differenzen F(u)−FRef(u)im zweiten Integral nur einen ver-

nachlässigbaren Anteil in φ.

Hielte man den Fehler in der Be- und Entlastungsphase für gleich bedeut-

sam, so könnten die Integrale auf das Integrationsgebiet normiert werden:

φ=1

umax Zu=umax

u=0 F(u)−FRef(u)2du

umax −umin Zu=umax

u=umin F(u)−FRef(u)2du . (3.11)

Diese Zielfunktion ist analog zu einem Vorgehen, bei dem bei jeder der beiden

Lastphasen bei einer gleichgroßen Anzahl von Stützstellen über die Gebiete

[0, umax]und [umin, umax]die Kraftdifferenzen ermittelt werden und dann

die Summe der Fehlerquadrate bestimmt wird. Abstrakter kann man dann

analog zu Gl. (3.9) für mehrere Lastphasen über die Zeit

φ(E, D, m, C2, C3, C4)

j=1

i=1 Fi(E, D, m, C2, C3, C4)−FRef

i2

j=1

i=1

∆F2

i(3.12)

formulieren.

Prinzipiell funktioniert das hier beschriebene Verfahren unabhängig vom

gewählten Fehlerfunktional, wenn man von der Schwierigkeit absieht, im Fal-

le der weggesteuerten Simulation eines kraftgesteuerten Experimentes eine

interpolierende Beschreibung uRef(t)zu generieren, um die gemessenen Ver-

schiebungen vorzugeben2. Exemplarisch wird hier der Prozess mit der auch

implementierten Fehlerfunktion Gl. (3.9) erläutert. Verfahrensbedingt wird

ein normierter Vektor der zu bestimmenden Größen benötigt, weshalb für die

weitere Beschreibung der Vektor der Parameter p= [E, D, m, C2, C3, C4]

in der Funktion ui(p)eingeführt wird, der mittels linearer Transformation

normiert und mit

pi=1

2(pi,max −pi,min)ξi+1

2(pi,max +pi,min)(3.13)

2Bei der weggesteuerten Simulation wird zwischen vorgegeben Stützwerten der Ver-

schiebung linear in der Zeit interpoliert. D. h., wenn zu wenige Messwerte pro Zeiteinheit

vorliegen, müssten zusätzliche Stützwerte für die Simulation generiert werden, um die

Abweichungen zwischen linearem und wirklichem Verlauf zu reduzieren.

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

auf den Bereich ξi∈(−1,1) abgebildet wird. Die Verschiebung kann jetzt

in der Form ui,j (p(ξ)) als Funktion der normierten Parameter ξangegeben

werden.

Die Zielfunktion kann dann in generalisierter Form als

φ(p(ξ)) =

j=1

i=1 ui,j (p(ξ)) −uRef

i,j 2

j=1

nj∆uT

j(p(ξ)) ∆uj(p(ξ))(3.14)

geschrieben werden. Das in dieser Arbeit verwendete Optimierungsverfah-

ren nach [21, 22] ist ein gradientenbasiertes Verfahren, weswegen zusätzlich

noch die partiellen Ableitungen in alle Parameterrichtungen an jedem Stütz-

punkt benötigt werden. Die sich dabei ergebende Matrix J=∂ui(p(ξ))

∂ξwird in

diesem Kontext als Jacobimatrix bezeichnet. Für eine Iteration des Optimie-

rers wird der Vektor der Differenzen ui(p(ξ)) −uRef

iund die Jacobimatrix

J(ξ)benötigt. Da die Ableitungen nicht bekannt sind, werden sie durch die

entsprechenden Sekanten approximiert:

J=∂ui(p(ξ))

∂ξ

≃ui(p(ξ1, ξ2, ..., ξj+ ∆ξj, ..., ξn)) −ui(p(ξ1, ξ2, ..., ξj, ..., ξn))

∆ξj.

(3.15)

Eine Iteration des Optimierers für nMaterialparameter benötigt also n+ 1

Evaluationen des FE-Modells, wobei zuerst ui(p(ξ)) ermittelt wird und dann

der Reihe nach die normierten Parameter um ∆ξvariiert werden. Aufgrund

dieser Verfahrensweise könnte im Gegensatz zu anderen Verfahren (z.B. dem

Nelder-Mead-Simplex-Verfahren, bei dem sich im Allg. bei jeder Evaluation

alle Parameter ändern) hier mit geringen zusätzlichen Rechenaufwand ein

Kalibrierfehler u0als unbekannte Größe mit aufgenommen werden. Die Un-

terroutine, die die FE-Rechnungen kontrolliert, kann dann zusätzlich noch

eine Variation u0(ξu0+ ∆ξu0)generieren, indem auf die schon existierende

Auswertung von ui(p(ξ)) zugegriffen wird und ui(p(ξ)) + u0(ξu0+ ∆ξu0)als

Ergebnis zurückgegeben wird. Obwohl an dieser Stelle keine neue Auswer-

tung des FE-Modells notwendig ist, führt die Aufnahme eines weiteren zu

optimierenden Parameters im Allgemeinen zu einer Steigerung der Anzahl

benötigter Iterationen und somit indirekt zu höherem Rechenbedarf.

Um den Zeitbedarf zu mindern, wurde versucht, das FE-Modell mit ei-

nem Computer, der mit zwei CPUs auf einem Mainboard ausgestattet war,

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

zu berechnen. Es zeigte sich, dass das Modell für die parallele Ausführung

einer Evaluation zu klein ist. Es ergaben sich keine Performancegewinne, da

die Gewinne durch verteilte Rechenlast durch Verwaltungsarbeit und Warte-

zeiten bei der Kommunikation zwischen den Prozessen überkompensiert wur-

den. Die Effizienz einer über mehrere CPUs (bzw. Kernen) verteilten Lösung

ist von der Problemstellung, der Zahl verfügbarer CPUs und im wesentli-

chen von der Zahl der Freiheitsgrade abhängig und wird als Skalierbarkeit

bezeichnet. Das hier verwendete FE-Modell ist aufgrund der geringen Anzahl

von Unbekannten in dieser Form nur schlecht skalierbar. Da der Rechenzeit-

bedarf überproportional mit der Zahl der Unbekannten zunimmt, nimmt im

Allgemeinen auch die Skalierbarkeit mit steigender Zahl der Unbekannten zu.

Die für dieses gradientenbasierte Verfahren benötigten Ableitungen müs-

sen wie gesagt mit hohem Aufwand bestimmt werden. Dafür ergibt sich durch

diese Vorgehensweise gegenüber anderen ein weiterer Vorteil: Der Lösungs-

prozess kann über mehrere (vorzugsweise baugleiche) Computer verteilt wer-

den. Im günstigsten Fall stünden n+ 1 Knoten eines Clusters zur Verfügung,

so dass alle benötigten Evaluationen innerhalb einer Iteration parallel aus-

geführt werden könnten. Ein Knoten erstellt dann die Lösung p(ξ)und die

anderen nKnoten die für die Gradienten an der Stelle benötigten Varia-

tionen. Falls ein Rechner mit mehreren Prozessoren bzw. Kernen oder ein

Cluster zur Verfügung steht, besteht der effizienteste Einsatz also in der par-

allelen Abarbeitung der unterschiedlichen Evaluationen und nicht in der über

mehrere Prozessoren verteilten Lösung eines einzelnen Problems.

Bei dieser einfachen Strategie „eine Evaluation pro CPU“ kommt es aber

in anderer Hinsicht zu Effizienzverlusten. Bei einem Problem, das beispiels-

weise fünf Evaluationen auf einem Computer mit vier CPUs erfordert, ver-

blieben bei der Strategie „eine Evaluation pro CPU“ bei der fünften Eva-

luation drei CPUs ohne Tätigkeit, so dass das Verhältnis von genutzter zur

verfügbarer Rechenleistung 5/8 = 62,5% betrüge.

3.2 Materialeigenschaften und zu identifizieren-

de Parameter

3.2.1 Berücksichtigung der Materialdaten in der FE-Be-

rechnung

Es wurde ein Programm entwickelt, das FE-Berechnungen mit ABAQUS

steuert. Das Programm startet mit einem vom Nutzer vorgegeben Parame-

tertupel, wertet die Simulation aus, berechnet die Zielfunktion und generiert

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

ein neues Parametertupel. Es wurden verschiedene, weiter unten noch erläu-

terte Materialvorschriften3implementiert. Weitere Materialmodelle könnten

recht einfach mit aufgenommen werden. Für alle Modelle gilt, dass die Quer-

kontraktionszahl νaus programmtechnischer Sicht zwar problemlos mit in

die Liste zu identifizierender Parameter aufgenommen werden könnte, die-

ses aber aus Zweifeln an der Sensitivität der Kraft-Weg-Daten gegenüber

Veränderungen von νerst einmal nicht implementiert wurde. Die Querkon-

traktionszahl muss also aus anderen geeigneten Versuchen gewonnen werden

und ist hier vom Nutzer vorzugeben.

Die unterschiedlichen Materialbeschreibungen können hinsichtlich des

Aufbaus der in die FE-Rechnung eingehenden Daten unterteilt werden und

zwar nach ihrem zeitabhängigen Verhalten und der Form der zeitunabhängig-

en Materialbeschreibung. Für die Berücksichtigung elastischer, plastischer

und viskoser Effekte muss in dem FE-Modell eine geeignete Berechnungsart

gewählt werden. ABAQUS benötigt für die elastisch-plastischen Material-

modelle eine Diskretisierung der Spannungs-Dehnungs-Kurve, dabei sind für

den plastischen Anteil die auf die aktuelle Fläche bezogenen Spannungen und

die zugehörigen logarithmischen Verzerrungen anzugeben. Von der Form des

zeitunabhängigen Anteils der Materialbeschreibung hängt die zu wählende

Diskretisierung ab.

Die Materialvorschriften werden durch eine diskretisierte Kennlinie der

plastischen Dehnungen und Spannungen berücksichtigt, die seitens des FE-

Programmes linear interpoliert wird. Nach dem letzten Datum der diskreti-

sierten Kennlinie setzt das FE-Programm die Beschreibung intern ideal plas-

tisch fort. Eine Materialbeschreibung, die sich als eine Aneinanderreihung

mehrerer linearer Abschnitte auffassen lässt, wird also durch Angabe der

„Eckpunkte“ der Abschnitte fehlerfrei berücksichtigt. Bei der Diskretisierung

einer nichtlinearen Beziehung entsteht dahingegen eine Abweichung zu der

analytischen Repräsentation. Um diesen Fehler zu begrenzen bzw. zu verein-

heitlichen, wird geeignet vorgegangen, wie in dem nachfolgenden Abschnitt

für die einzelnen Modelle erklärt.

Die Einheiten der anzugebenden Materialparameter müssen konsistent

mit den im Modell zugrunde gelegten Einheiten gewählt werden. Das Modell

3Unter Materialmodell wird im Allgemeinen der thermodynamisch begründete Zusam-

menhang zwischen Dehnung und Spannung verstanden, wie z.B. das nach Le-Maitre-

Chaboche benannte Modell. Im Gegensatz dazu geben Materialvorschriften den em-

pirisch gefundenen Zusammenhang wieder, wie z.B. die Vorschriften nach Ramberg-

Osgood oder die das sekundäre Kriechverhalten beschreibende Vorschrift vom Sinus-

Hyperbolicus-Typ. Da in dieser Arbeit lediglich empirisch gefundene Beziehungen verwen-

det werden, also Materialvorschriften, wird zwischen den beiden Begriffen nicht weiter

unterschieden.

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

ist in Mikrometern elementiert und die über der in Sekunden gemessenen Zeit

auf den Indenter aufgebrachten Kräfte werden in Mikronewton erwartet. Dar-

aus folgt, dass die Größen E,Dund σin µN

/µm2anzugeben sind, womit die

Angaben denselben Zahlenwert besitzen, als wären sie in N

/mm2angegeben.

Werden die zeitunabhängigen Materialeigenschaften mit dem Kriechgesetz

kombiniert, so ist der Kriechparameter C2in µm2/µNbzw. mm2/Nanzugeben.

Der Kriechparameter C4ist in 1

/Kanzugeben. Eine der in ABAQUS vorge-

sehenen Vorschrift zur Beschreibung des Kriechens lautet:

˙εcr =C1(sinh (C2σ))C3e−C4

R(T−T0).(3.16)

Um diese auf die Form

˙εcr =C1(sinh (C2σ))C3e−C4

T(3.17)

zu bringen, wird T0= 0 K und R= 1 festgelegt. Für alle unter den einzel-

nen Materialmodellen aufgeführten Parametern müssen zutreffende Angaben

über ihre zulässigen Intervalle gemacht werden, innerhalb derer sie gesucht

werden sollen.

3.2.2 Elastisch-ideal plastisch

Das in Abb. 3.12 dargestellte Modell ist das einfachste und verwendet als

Materialparameter den E-Modul Eund die Fließgrenze σy.

σy

Abbildung 3.12: Elastisch-ideal plastisches Materialmodell

3.2.3 Elastisch-plastisch, mit linearer Verfestigung

Dieses bilineare Modell nach Abb. 3.13 berücksichtigt verfestigendes, plasti-

sches Verhalten. Die zu bestimmenden Parameter sind der E-Modul E, die

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

Fließgrenze σy, das Ende des Verfestigungsbereiches ∆εpl und die Spannungs-

differenz ∆σ=σmax −σyzwischen der höchsten, während der Verfestigung

erreichbaren Spannung σmax und der Fließgrenze, also indirekt der Tangen-

tenmodul. Die Formulierung der Verfestigung über den Spannungszuwachs

∆σgewährleistet die Monotonie der Spannungs-Dehnungs-Funktion durch

Berücksichtigung der unteren Intervallgrenze ∆σ≥0.

σmax

σy

εtot

∆σ

∆εpl

Abbildung 3.13: Bilineares Materialmodell mit Verfestigung

3.2.4 Materialmodell nach Ramberg-Osgood

Abb. 3.14 beschreibt das Verhalten eines verfestigenden Materials nach dem

Ramberg-Osgood-Modell, das keine ausgezeichnete Fließgrenze besitzt und

keinen Bereich in dem lediglich reversible Deformationen auftreten.

σmax

εpl

Abbildung 3.14: Materialmodell nach Ramberg-Osgood

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

Wie schon zuvor exemplarisch mit Gl. (3.5) dargestellt, wird die totale

Dehnung additiv zerlegt

ε=εel +εpl mit εel =σ

Eund εpl =σ

Dm(3.18)

und der plastische Anteil der Dehnung nach σumgestellt:

σ=Dεpl1

m.(3.19)

Der Gl. (3.19) kann entnommen werden, dass die Spannung mit steigender

plastischer Dehnung unbegrenzt steigt. Die Spannung als Funktion der plas-

tischen Dehnung weist keine Asymptote oder obere Grenze auf. Aus Grün-

den der Umsetzbarkeit muss die Diskretisierung nach Erreichen einer Grenze

abgebrochen werden. ABAQUS setzt die Spannungs-Dehnungs-Linie dann

ideal plastisch fort. Diese empirische Materialvorschrift, die ursprünglich zur

Beschreibung zeitunabhängigen elastisch-plastischen Verhaltens vorgesehen

war, ist in einer etwas anderen Notation auch in ABAQUS implementiert,

kann aber nicht mit anderen Effekten kombiniert werden, wie z.B. einem rein

elastischen Bereich oder zeitabhängigen Verhalten.

Um wahlweise ein Materialverhalten nach Ramberg-Osgood beschrei-

ben zu können bzw. das eines Materials, dessen anfängliches Verhalten Ram-

berg-Osgood um einen linear elastischen Teil erweitert, ist eine Routine

implementiert worden, die solch eine Spannungs-Dehnungs-Linie mit einer

definierten Genauigkeit als Polygonzug diskretisiert. Dadurch ist sicherge-

stellt, dass die für das Finite-Differenzen-Schema benötigten Parameterva-

riationen mit ausreichender Genauigkeit in das FE-Modell Eingang finden.

Wie in Abb. 3.15 veranschaulicht, wird als Maß für die Genauigkeit die dis-

aaaaaaaaaaaa

σ(εpl

1,i)

σ(εpl

2,i)

εpl

1,i εpl

2,i εpl

max

Wpl

lin

Wpl

RO −Wpl

lin

Abbildung 3.15: Energiedifferenz zwischen linearer diskretisierter und analyti-

scher Darstellung

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

sipierte plastische Energie herangezogen und ihre intervallweisen Werte für

die diskretisierte Form mit der analytischen Lösung verglichen. Die Wahl die

Dichte der Diskretisierung über die Energie zu definieren ist insofern willkür-

lich, als dass auch jedes andere Kriterium denkbar ist, das geeignet ist, die

„Eckpunkte“ des Polygonzuges so zu verteilen, dass die Abweichung gegen-

über der originären Kurve klein ist.

Da die Materialvorschrift nach Ramberg-Osgood ein Sonderfall der

modifizierten, um einen linear elastischen Teil erweiterten Vorschrift ist, wird

nur ein Algorithmus für das allgemeinere Problem benötigt, der im nächsten

Abschnitt beschrieben ist.

3.2.5 Modifiziertes Ramberg-Osgood-Modell mit ei-

nem linear elastischen Bereich

Hierbei wird die in Abb. 3.16 dargestellte Beziehung angenommen:

εtot =





E, für σ≤σyund

E+σ−σy

Dm,für σ > σy.

(3.20)

Nach Überschreiten der Fließspannung ist dann

εpl =σ−σy

Dm

für σ > σy.(3.21)

Gl. (3.21) kann nach σumgestellt werden:

σ=Dεpl1

m+σyfür σ > σy.(3.22)

σmax

σy

εpl

max

Abbildung 3.16: Modifiziertes Ramberg-Osgood-Modell mit anfangs linear

elastischem Bereich

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

aaaaaaaaaaaa

σ(εpl

1,i)

σ(εpl

2,i)

σy

εpl

1,i εpl

2,i εpl

max

Wpl

lin

Wpl

mRO

Wpl

mRO −Wpl

lin

σy(εpl

2,i −εpl

1,i)

Abbildung 3.17: Energiedifferenz für das modifizierte Ramberg-Osgood-

Modell

Der Ausdruck (3.22) für das modifizierte Ramberg-Osgood (mRO) kann

dann zur Berechnung in die Gleichung für die dissipierte plastische Energie

eingesetzt werden:

Wpl

ges =Zεpl

max

σdεpl =D

1 + 1

mεpl

max1+ 1

m+σyεpl

max ,(3.23)

Für die plastische Energie eines Bereiches der plastischen Dehnungen hεpl

1;εpl

ergibt sich

Wpl

mRO =Zεpl

εpl

σdεpl =Zεpl

εpl

Dεpl1

mdεpl +σyεpl

=D

1 + 1

mεpl1+ 1

m+σyεplεpl

εpl

(3.24)

und für die trapezförmig begrenzte Approximation des Abschnittes erhält

man nach Abb. 3.17

Wpl

lin =Zεpl

εpl

σdεpl

=1

2Dεpl

11

m+εpl

21

m+σyεpl

2−εpl

1.(3.25)

Die Intervalllänge eines jeden Abschnittes der Diskretisierung wird so be-

stimmt, dass sein Fehler gerade dem α-fachen (mit 0< α ≪1) der gesamten

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

plastischen Energie entspricht. In einer Schleife beginnend mit εpl

1= 0 wird

die Gleichung

αWpl

ges =Wpl

mRO εpl

1, εpl

2−Wpl

lin εpl

1, εpl

2(3.26)

numerisch für εpl

2gelöst. Die erhaltene Lösung des i-ten Schleifendurchlaufes

wird als εpl

2,i abgespeichert und wird mit εpl

1,i+1 := εpl

2,i als neue untere Grenze

für den nächsten Durchlauf zugewiesen, bis εpl

2,i den Wert εpl

max erreicht. In

der Implementierung wurde α= 10−6verwendet. Nach Beendigung der Be-

rechnung der Verzerrungen εpl

2wird nach Gl. ( 3.22) die zugehörige Spannung

ermittelt. Die Zahl der ermittelten Intervalle nnimmt mit kleiner werdendem

αzu, wobei nlangsamer wächst als αabnimmt, so dass für den im Nachhinein

ermittelbaren Diskretisierungsfehler ∆W(n−1)αWpl

ges ≤∆W≤nαWpl

ges gilt.

Für den Grenzwert α→0würde die Materialvorschrift fehlerfrei abgebildet.

Aus der Differenz des modifizierten Ansatzes Wpl

mRO −Wpl

lin fällt der Term

σy(εpl

2−εpl

1)heraus, so dass sie von der Fließgrenze σyunabhängig ist. Ledig-

lich in Wpl

ges des modifizierten Ansatzes ist noch ein mit σyverknüpfter Term

σyεpl

max vorhanden. Die Beschreibung für das „pure“ Ramberg-Osgood- Ma-

terial ergibt sich dann als Sonderfall dieser Beschreibung mit σy= 0.

3.2.6 Modifiziertes Ludwik-Modell mit einem linear elas-

tischen Bereich

Bei diesem Materialmodell werden folgende Gleichungen angesetzt:

σ=





Eε , für σ≤σyund

Kεn,für σ > σy.

(3.27)

Diese Materialvorschrift, die für den Sonderfall σy= 0 ursprünglich auf

Ludwik4zurückgeht und ein Potenzgesetz darstellt, ist in einer modifizierten

Form, in der die von Ludwik um einen linear elastischen Bereich erweitert

wird, zumindest in der Literatur zur Nanoindentation recht weit verbreitet

[19]. Wenn man von νabsieht, wird das Verhalten durch drei unabhängige

Parameter beschrieben, nämlich E,σyund n.Kist dann eine abhängige

Größe. Diese muss so bestimmt werden, dass die Dehnungen am Übergang

vom elastischen zum plastischen Bereich bei σ=σygleich sind, um eine kon-

tinuierliche Spannungs-Dehnungs-Linie zu erhalten. Hier gilt εpl = 0,εel =σy

4Die ursprüngliche Vorschrift (und so auch die mit σy= 0) macht keine Aussage über

das Verhalten bei einer Entlastung, so dass es auch nicht möglich ist eine dem E-Modul

vergleichbare Größe zu ermitteln.

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

σmax

σy

εmax

εel

Abbildung 3.18: Modifiziertes Ludwik-Modell mit linear elastischem Bereich

und deswegen ε=εel +εpl =σy

E. Aus der zweiten Zeile der Gleichung (3.27)

ergibt sich dann

σy=Kσy

En

und somit

K=σyE

σyn

.(3.28)

Der einfacheren Formulierbarkeit wegen wird in diesem Fall nicht die plas-

tische, sondern die gesamte Energie als Maß für die Diskretisierung herange-

zogen (mLu):

Wges =Zεmax

σdε=Zε=σy

σdε+Zεpl

ε=σy

σdε

2Eσy

E2+K1

n+ 1εn+1εmax

ε=σy

(3.29)

WmLu =Zε2

ε1

σdε=K1

n+ 1εn+1ε2

ε1

mit ε1, ε2>σy

Eund (3.30)

Wlin =Zε2

ε1

σdε=1

2K(εn

2+εn

1) (ε2−ε1)(3.31)

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

Mit demselben Algorithmus wie zuvor in Abschnitt 3.2.4 werden jetzt die to-

talen Dehnungen anstelle der plastischen ermittelt. Danach werden nach Gl.

(3.27) die Spannungen und die zugehörigen plastischen Dehnungen ermittelt:

εpl =ε−Kεn

E.(3.32)

Der im Nachhinein zu nαWges ermittelte Diskretisierungsfehler bezieht sich

hier auf die gesamte Energie aus elastischen und plastischen Deformationen.

3.3 Konstitutive Gleichungen

3.3.1 Kinematische Beziehungen

Um das Verhalten eines Metalles während der Indentation realitätsnah abbil-

den zu können, wird die Berücksichtigung elastischer, plastischer und zeitab-

hängiger Effekte benötigt. Die nichtlinearen Zusammenhänge zwischen Span-

nung und Dehnung werden wie zuvor beschrieben diskretisiert und das noch

zu beschreibende Randwertproblem mit ABAQUS gelöst. Zur Beschreibung

müssen einige Größen und Beziehungen eingeführt werden [4]. Sei

x=x(X, t)(3.33)

die aktuelle Lage eines Partikels, der zu einem Zeitpunkt t0in der Referenz-

konfiguration die Position Xhabe. Der Deformationsgradient wird dann als

F=∂x

∂X(3.34)

definiert. Weiter sind die Geschwindigkeit eines Partikels als

v=∂x

∂t (3.35)

und der räumliche Geschwindigkeitsgradient als

L=∂v

∂x(3.36)

gegeben. Zwischen dem Geschwindigkeitsgradienten und dem zuvor definier-

ten Deformationsgradienten besteht der Zusammenhang:

L·F=˙

F(3.37)

bzw.

L=˙

F·F−1.(3.38)

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

Der symmetrische Anteil des Geschwindigkeitsgradienten ergibt den Defor-

mationsratentensor

D=1

2 ∂v

∂x+∂v

∂xT!= sym (L)(3.39)

und der antimetrische Anteil den Wirbeltensor

W=1

2 ∂v

∂x−∂v

∂xT!.(3.40)

3.3.2 Additive Zerlegung der Dehnraten

Der Deformationsgradient Fwird multiplikativ in einen elastischen Anteil

Fel und einen irreversiblen Anteil Firr zerlegt:

F=Fel ·Firr (3.41)

und Firr gemäß

Firr =Fcr ·Fpl (3.42)

dargestellt. Daraus folgt die additive Zerlegung der Dehnrate D5:

D=Del +Dpl +Dcr .(3.43)

Im Folgenden wird dafür

˙ε=˙εel +˙εpl +˙εcr (3.44)

als Notation gewählt, was für kleine Dehnraten (und moderate Dehnungen)

auch konsistent ist.

3.3.3 Gleichgewicht und virtuelle Arbeit

Die Gleichgewichtsbedingungen sind durch

t=n·σund ∂

∂x·σ+f= 0 (3.45)

5Die Gl. 3.42 ist in [4] analog zu Gl. 3.41 nur für den elastischen und plastischen Anteil

angegeben und ist dann sinngemäß um den Kriechanteil erweitert worden.

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

gegeben, wobei nein Einheitsvektor normal zur Schnittebene ist, tder Span-

nungsvektor auf der aktuellen Fläche und fder Vektor der Volumenkräfte.

Ferner gelte

σ=σT.(3.46)

Die Variation der Arbeit ist

t·δvdS+ZV

f·δvdV=ZV

σ:∂δv

∂xdV . (3.47)

Unter Berücksichtigung, dass für die virtuelle Arbeit, die am Wirbeltensor

verrichtet wird, σ:δW= 0 gilt, kann Gl.(3.47) auch als

t·δvdS+ZV

f·δvdV=ZV

σ:δDdV . (3.48)

geschrieben werden. Aus der Variation von Gl.(3.39) folgt, dass δDund δv

kompatibel sind:

δD=1

2 ∂δv

∂x+∂δv

∂xT!(3.49)

und δvbei gegebenen geometrischen Randbedingungen Null ist. Die Rate der

(virtuellen) inneren Arbeit aus Gl.(3.48) kann (mit der Cauchy-Spannung)

als Integral über das Referenzvolumen formuliert werden

σ:DdV =ZV0

Jσ:δDdV 0,(3.50)

wobei J= dV/dV0das Verhältnis zwischen dem Volumen in der Momentan-

konfiguration und dem der Referenzkonfiguration ist. Die Kirchhoff-Spannung

τ=Jσ(3.51)

ist dann die arbeitskonjugierte Größe zur Verzerrungsrate D. Zu dem Green-

schen Verzerrungsmaß

εG=1

2FT·F−I(3.52)

ist

˙εG=1

2˙

FT·F+FT·F(3.53)

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

die zugehörige Verzerrungsrate und der zweite Piola-Kirchhoff-Spannungs-

tensor

S=JF−1·σ·F−T(3.54)

die arbeitskonjugierte Spannung. Für einen beliebigen Tensor Twird T∇J

als die Jaumann-Rate definiert:

T∇J=˙

T−W·T+T·W.(3.55)

Die Jaumann-Rate der Änderung der Kirchhoff-Spannung ist dann nach

Anwendung auf Gl. (3.51):

d∇J

dt(Jσ) = J(W·σ−σ·W).(3.56)

Die konstitutiven Gleichungen werden als Spannungsraten pro Referenzvolu-

men d∇J

dt(Jσ)definiert.

3.3.4 Elastische Eigenschaften

Der Zusammenhang zwischen dem Spannungstensor σund den elastischen

Verzerrungen εel =ε−εpl −εcr wird mittels des vierstufigen Elastizitätsten-

sors Chergestellt:

σ=

<4>

C:εel .(3.57)

Der Elastizitätstensor hat die Symmetrieeigenschaften Cijkl =Cjikl und

Cijkl =Cijlk . Im isotropen (und orthotropen) Fall sind lediglich C1111,C2222,

C3333,C1122,C1133,C2233,C1212,C1313,C2323 und die zugehörigen symmetri-

schen Einträge von Null verschieden. In dem in dieser Arbeit betrachteten

isotropen Fall kann der Elastizitätstensors Caus den Größen Eund νbe-

stimmt werden.

3.3.5 Plastische Eigenschaften

Der Spannungstensor als zweistufiger Tensor kann additiv zerlegt werden und

ein spurfreier (deviatorischer) Anteil abgespalten werden. Über die Spur des

Spannugstensors wird der hydrostatische Druck pals der sphärische Anteil

p=−1

3σ:I=−1

3tr(σ)(3.58)

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

und der Spannungsdeviator Sdurch

S=pI+σ(3.59)

als der deviatorische Anteil definiert. Weiter wird eine Vergleichsspannung q

nach von Mises definiert:

q=r3

2S:S.(3.60)

Da qnur über den deviatorischen Anteil definiert ist, wirkt sich eine Erhöhung

des hydrostatischen Drucks auf dieses Maß nicht aus.

Mit dem Spannungsdeviator und der Vergleichsspannung wird ein Rich-

tungstensor ndefiniert6:

n=3

q=r3

kSk.(3.61)

Analog kann eine deviatorische Verzerrung edefiniert werden:

e=ε−1

3tr(ε).(3.62)

Auch für die Dehnrate kann eine skalare Vergleichsgröße definiert werden:

¯εpl =r2

3˙εpl :˙εpl ,(3.63)

bzw. für die Dehnung:

¯εpl =Zt

¯εpld˜

t . (3.64)

Die Fließregel ist

depl = d¯epln(3.65)

und beschreibt quasi-statische Inkremente der Dehnungen, was gleichbedeu-

tend mit

dεpl = d¯εpln(3.66)

ist, da die Volumendehnung im plastischen Zustand Null ist und deswegen

dεpl = depl gilt. Im Falle der hier verwendeten ratenunabhängigen Plastizi-

tät ist das Fließen nicht abhängig von der plastischen Dehnrate ˙

¯εpl und die

Fließbedingung lautet

q= ¯σ¯εpl.(3.67)

6Dieser Tensor darf nicht mit dem Vektor aus Gl.(3.45) verwechselt werden.

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

3.3.6 Berücksichtigung zeitabhängigen Verhaltens durch

Kriechen

Über die Vergleichsspannung qwird Bezug auf die eindimensionale Kriech-

vorschrift

¯εcr =C1(sinh (C2q))C3e−C4

R(T−T0)(3.68)

genommen. Dieser Ansatz beschreibt die äquivalente Kriechdehnrate ˙

¯εcr und

kann als Mischform anderer bekannter Ansätze aufgefasst werden: Für kleine

qentspricht er einer Potenzfunktion und geht für große qin eine Exponen-

tialfunktion als Kriechvorschrift über. Die Konstanten C1,C2,C3und C4

beschreiben die Kriecheigenschaften des Materials. Rist die universelle Gas-

konstante und Tdie Temperatur des Materials. T0ist die Bezugstemperatur,

die hier als der absolute Nullpunkt mit 0 K gewählt wird. Der Zusammen-

hang zwischen der skalaren Vergleichskriechdehnrate und der zugehörigen

tensoriellen Größe ˙εcr ist durch

˙εcr =˙

¯εcrn(3.69)

gegeben. Umgekehrt besteht zwischen der tensoriellen und der skalaren Größe

die Beziehung:

¯εcr =r2

3˙εcr :˙εcr .(3.70)

Durch Integration über die Rate erhält man die Kriechdehnung:

¯εcr =Zt

¯εcrd˜

t . (3.71)

3.4 Ablaufschema des Programmes

In diesem Abschnitt wird das in Abb. 3.19 dargestellte Schema beschrieben.

Es werden die einzelnen bis jetzt erläuterten Teilschritte in den gesamten

Programmablauf eingeordnet.

Lesen der Referenzdaten: Die in die einzelnen Belastungsphasen (Be-

lasten, ggf. Halten und Last absenken) aufgesplitteten Daten des Nanoinden-

ters Zeit [s], Verschiebung [nm] und Kraft [mN] werden in die Einheiten [µm]

und Kraft [µN] konvertiert und in geeigneten Datenstrukturen abgelegt. Aus

den eingelesenen Daten wird eine vom Nutzer zuvor ausgewählte Anzahl von

Zeit-Verschiebung-Kraft-Tupeln gespeichert. D.h., es werden nicht zwangs-

läufig alle Referenzdaten verwendet.

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

Lesen der Referenzdaten: Anordnen in Datenstruktur

Optimierer: Minimiert die Zielfunktion unter Beachtung

der Grenzen der normierten Parameter.

Zielfunktion

Transformation der normierten Parameter in reale

Größen und Erzeugen der Datei mit Materialdaten

für .ABAQUS

Aufruf von Warten auf Beendigung und

Kontrolle, ob eine Fehlermeldung generiert wurde.

ABAQUS,

Auswerten der Ausgabedaten; Erzeugen von Text-

dateien, die nach Belastungsphasen getrennt, die

Daten Kraft, Weg und Zeit enthalten.

Einlesen der Datensätze der einzelnen Belast-

ungsphasen. Interpolation des Weges der Simula-

tion an ausgewählten Zeitpunkten der Referenz.

Rückgabe der (ggf. phasenweise gewichteten)

Differenzen.

Abbildung 3.19: Struktogramm des Optimierungsprozesses

Optimierer: Der Optimierer verwaltet das Aufrufen der zu minimieren-

den Zielfunktion. Er übergibt die normierten Materialparameter als Vektor

und erwartet die (gewichteten) Differenzen der Simulation gegenüber den Re-

ferenzwerten als vektorwertigen Rückgabewert. Diese Form der Schnittstelle

ermöglicht es, den Optimierungsalgorithmus problemlos ggf. gegen eine an-

dere Implementierung des selben bzw. eines anderen Verfahrens zu tauschen.

Zielfunktion: Der Begriff Zielfunktion ist streng genommen in diesem

Zusammenhang nur bedingt richtig. Die zu minimierende Zielfunktion φ(p(ξ)),

wie in Gl. (3.14) dargestellt, ist die Summe der gewichteten Fehlerquadrate.

In der hier verwendeten Implementierung werden die zur Minimierung der

Summe der Fehlerquadrate benötigten Ausdrücke vom Optimierer intern ge-

bildet, weswegen wjuj(p(ξ)) übergeben werden muss. Bei der Verwendung

anderer Optimierungsverfahren muss man in den meisten Fällen stattdessen

die skalarwertige Summe der Fehlerquadrate φübergeben.

Das Bilden der Zielfunktion ist in die folgenden Funktionen untergliedert:

Für jede Evaluation wird ein eigenes Verzeichnis angelegt. In diesem Verzeich-

nis werden die zum Aufruf des FEM-Programmes benötigten Eingabedateien

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

und die Ausgaben mit den später weiter zu verarbeitenden Ergebnissen ab-

gelegt.

Transformation der normierten Größen in reale Materialwerte und Auf-

bau einer Eingabedatei für das FEM-Programm, wobei im Falle der nicht-

linear verfestigenden Materialien die Stützstellen der Kennlinie, bestehend

aus den Wertepaaren plastische Verzerrung und Spannung, in einer Unter-

funktion wie oben beschrieben ermittelt werden.

Aufruf von ABAQUS: Die Kontrolle über den Programmablauf wird

an ein in Cgeschriebenes Programm übergeben. Dieses verwaltet den Aufruf

von ABAQUS. Nach dem Ende der Berechnung durch ABAQUS wird aus der

Protokolldatei der Fehlerstatus ermittelt. Für den Fall, dass die Berechnung

selber Fehler aufweist, wird der gesamte Identifikationsprozess abgebrochen.

Sollte der Fehler durch ein externes Ereignis ausgelöst worden sein, so wird

die Berechnung mit ABAQUS erneut angestoßen.

Auswerten der Ausgabedaten: Aus der binären Ausgabedatei werden

nach Belastungsphasen getrennt die Daten der Simulation Zeit [s], Verschie-

bung [µm] und Kraft [µN] extrahiert. Außerdem wird die Kontur des verblei-

benden Eindruckes ermittelt und als Datei abgelegt.

Einlesen der Datensätze aus der Simulation: Die Datensätze mit Zeit,

Verschiebung und Kraft werden eingelesen und die benötigten Zwischenwerte

zu den ausgewählten Zeitpunkten der Referenzdaten per Interpolation ermit-

telt.

Die Rückgabe der (gewichteten) Differenzen beendet die Auswertung

der Zielfunktion.

3.5 Parameteridentifikation mit konischem In-

denter und synthetischen Referenzdaten

3.5.1 Konvergenz des Optimierungsproblems bei zutref-

fender Materialhypothese

Nachfolgend dargestellt ist die Identifikation von zwei Materialparametern

anhand synthetischer Last-Zeit-Weg-Kurven.

Es wird für das elastisch-ideal plastische Materialmodell mit den Kenn-

werten E= 100000 N

/mm2,ν= 0,3und σy= 1000 N

/mm2eine Referenzkurve

berechnet. Die so errechneten Rohdaten der Belastungsphase werden gemäß

Gl. (3.7) geglättet, genauso wie die Belastungskurven während des Identifi-

kationsprozesses. Die für die Identifikation festzulegenden „Stellgrößen“ sind

neben den Intervallen der zu suchenden Parameter Eund σydie Gewichtung

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

10−2

100

102

104

106

108

Iteration

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Iteration

∆umax

Bel /umax

Ref [%]

∆umax

Ent /umax

Ref [%]

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

0.8

1.2

1.4

1.6x 105

Iteration

E−Modul [N/mm2]

Referenz

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

800

1000

1200

1400

1600

Iteration

σy max [N/mm2]

Referenz

Abbildung 3.20: Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des bi-

linearen Materialmodells; Gewichtung: 1 : 5, normierte Schritt-

weite der finiten Differenzen: 10−3

der Wegdifferenzen und die normierte Schrittweite für die finiten Differenzen.

Der Parameter νwird im Identifikationsprozesses als fehlerfrei bekannt vor-

ausgesetzt. Für ausgewählte Gewichtungen und Schrittweiten wird bestimmt,

ob die für die Referenzkurve benutzten Materialparameter „wiederentdeckt“

werden können. Dargestellt werden die Verläufe der gewichteten Zielfunktion,

der Betrag der prozentualen Abweichung gegenüber der maximalen Eindring-

tiefe, sowie der Verlauf der Parameter Eund σy.

Zusätzlich wird jetzt noch eine konstante Verschiebung der Eindringtie-

fe von u0= 5 nm als durch die Optimierung zu bestimmende Größe mit

aufgenommen, wie sie durch das fehlerhafte Bestimmen der Nullpunktlage

hervorgerufen wird. Alle drei in den Abb. 3.21, 3.22 und 3.23 dargestellten

Varianten des Identifikationsprozesses erreichen mit derselben Anzahl von

Iterationen vergleichbare Fehlermaße. Der Verlauf der gewählten Parameter

ist dabei aber unterschiedlich. Die Wahl der Gewichtung und der Schrittwei-

te ist in den hier untersuchten Fällen von geringer Bedeutung. Die Größe

der Schrittweite gewinnt erst bei Erreichen der Referenzwerte an Bedeutung,

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

also in der Nähe des Minimums, da sich bei kleinerer Schrittweite auch die er-

zielbare Differenz verringert. Die höchste Konvergenzgeschwindigkeit ist für

eine Schrittweite von 10−4erreicht worden. Abb. 3.22 stellt eine Erweiterung

des Versuches aus Abb. 3.20 dar, bei dem die Referenz um 5 nm verschoben

wurde. Abb. 3.20 dient zum Vergleich. Die erweiterte Version verbessert die

Zielfunktion bis zur siebenten Iteration schneller, danach findet keine Ver-

besserung mehr statt, da sie an einem lokalen Minimum „hängen“ geblieben

ist.

1 5 10 15 20

10−4

10−2

100

102

104

106

108

Iteration

1 5 10 15 20

Iteration

∆umax

Bel /umax

Ref [%]

∆umax

Ent /umax

Ref [%]

1 5 10 15 20

0.8

1.2

1.4

x 105

Iteration

E−Modul [N/mm2]

Referenz

1 5 10 15 20

800

1000

1200

1400

1600

1800

Iteration

σy [N/mm2]

Referenz

1 5 10 15 20

Iteration

u0 [nm]

Referenz

Abbildung 3.21: Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des bili-

nearen Materialmodells und einer Verschiebung des Nullpunk-

tes des Weges; Gewichtung: 1 : 1, normierte Schrittweite der

finiten Differenzen: 10−3

Der geringe Einfluss der Gewichtung auf die zu identifizierenden Wer-

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

te begründet sich dadurch, dass während der Identifikation dasselbe nume-

rische Modell verwendet wird und deswegen sowohl die Referenz als auch

die Simulationen während der Identifikation die gleichen numerischen Fehler

enthalten. Die Schrittweite für die Bildung der Differenzen ist in größerer

Entfernung vom Minimum von geringer Bedeutung, da die durch die Simula-

tion errechneten Zeit-Weg-Kurven durch den Interpolationsansatz während

der Belastungsphase „entstört“ wurden und sich das durch den Kontaktal-

gorithmus hervorgerufene Rauschen deswegen nicht gravierend auf die zu

minimierende Zielfunktion φauswirkt.

1 5 10 15 20 25

10−2

100

102

104

106

108

Iteration

1 5 10 15 20 25

Iteration

∆umax

Bel /umax

Ref [%]

∆umax

Ent /umax

Ref [%]

1 5 10 15 20 25

0.8

1.2

1.4

x 105

Iteration

E−Modul [N/mm2]

Referenz

1 5 10 15 20 25

800

1000

1200

1400

1600

1800

Iteration

σy [N/mm2]

Referenz

1 5 10 15 20 25

Iteration

u0 [nm]

Referenz

Abbildung 3.22: Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des bili-

nearen Materialmodells und einer Verschiebung des Nullpunk-

tes des Weges; Gewichtung: 1 : 5, normierte Schrittweite der

finiten Differenzen: 10−3

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

1 5 10

10−2

100

102

104

106

108

Iteration

1 5 10

Iteration

∆umax

Bel /umax

Ref [%]

∆umax

Ent /umax

Ref [%]

1 5 10

0.8

1.2

1.4

x 105

Iteration

E−Modul [N/mm2]

Referenz

1 5 10

800

1000

1200

1400

1600

1800

Iteration

σy [N/mm2]

Referenz

1 5 10

Iteration

u0 [nm]

Referenz

Abbildung 3.23: Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des bili-

nearen Materialmodells und einer Verschiebung des Nullpunk-

tes des Weges; Gewichtung: 1 : 5, normierte Schrittweite der

finiten Differenzen: 10−4

3.5.2 Identifikation mit nicht zutreffender Materialhy-

pothese für eine Referenzkurve mit bilinearem

Materialmodell

Das Modell und der Ablauf des Programmes sollen an synthetischen Refe-

renzdaten unter der Annahme getestet werden, dass die dem zu untersuchen-

den Material zugrunde liegende Materialvorschrift nicht bekannt ist.

Die wesentliche Fragestellung ist, ob das Vorliegen einer nicht zutreffenden

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

Annahme über die Materialeigenschaften bei der Verwendung eines Berko-

vich-Indenters bzw. eines rotationssymmetrischen Ersatzmodelles bemerkt

werden kann. Um diesen Sachverhalt zu prüfen, werden hier synthetische Re-

ferenzen betrachtet, die auf Grundlage bilinearen Materialverhaltens nach

Abb. 3.13 in Kapitel 3.2.3 berechnet werden. Die errechneten Zeit-Weg-

Verläufe für vorgegebene Zeit-Kraft-Verläufe sollen per Identifikationspro-

zess für ein elastisch-ideal plastisches Materialverhalten nach Abb. 3.12 in

Kapitel 3.2.2 so gut wie möglich abgebildet werden, wobei eine zehnfach

höhere Gewichtung der Entlastungskurve gegenüber dem Belastungskurve

vorgenommen wird.

Die beiden für die Betrachtung herangezogenen synthetische Referenzen

haben die gemeinsamen Materialkennwerte E= 200000 N

/mm2,ν= 0,3und

σy= 400 N

/mm2. Sie unterscheiden sich in dem Wert, der die Verfestigung be-

schreibt: Das eine Material Referenz A weist einen Wert von σ1,A= 600 N

/mm2

bei einer Dehnung von εpl = 0,1auf, während das Material Referenz B einen

Wert von σ1,B= 800 N

/mm2hat. Die Spannungs-Dehnungs-Kurven der Re-

ferenzmaterialien sind auch in der weiter unten erläuterten Abb. 3.30 der

Optimierungsergebnisse dargestellt.

Abb. 3.24 zeigt den für die synthetischen Referenzen und den für den

Identifikationsprozess vorgegebenen Kraft-Zeit-Verlauf.

0 5 10 15 20

100

t [s]

F [mN]

Simulation

Abbildung 3.24: Kraft-Zeit-Verlauf für die beiden synthetischen Referenzen und

nachfolgender Simulationen während der Identifikation; maxi-

male Last: 100 mN

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

Abb. 3.25 zeigt den Weg-Zeit-Verlauf für das gefundene Optimum zur

Referenz A. Abb. 3.26 zeigt den Wegdifferenz-Zeit-Verlauf und Abb. 3.27

den Kraft-Weg-Verlauf für das gefundene Optimum zur Referenz A.

0 5 10 15 20

500

1000

1500

t [s]

u [nm]

Referenz

Simulation

Abbildung 3.25: Weg-Zeit-Verlauf zur Identifikation an Referenz A

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

0 5 10 15 20

−3

−2.5

−2

−1.5

−1

−0.5

0.5

t [s]

∆u [nm]

∆u = uSim − uRef [nm]

Abbildung 3.26: Verlauf der Wegdifferenz zwischen der Simulation und der Re-

ferenz A bei erreichtem Optimum

0 500 1000 1500

100

u [nm]

F [mN]

Referenz

Simulation

Abbildung 3.27: Kraft-Eindringtiefe-Verlauf bei erreichtem Optimum für Refe-

renz A

Abb. 3.28 zeigt den Wegdifferenz-Zeit-Verlauf und Abb. 3.29 den Kraft-

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

Weg-Verlauf für das gefundene Optimum zur Referenz B.

0 5 10 15 20

−3

−2.5

−2

−1.5

−1

−0.5

0.5

t [s]

∆u [nm]

∆u = uSim − uRef [nm]

Abbildung 3.28: Verlauf der Wegdifferenz zwischen der Simulation und der Re-

ferenz B bei erreichtem Optimum

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

100

u [nm]

F [mN]

Referenz

Simulation

Abbildung 3.29: Kraft-Eindringtiefe-Verlauf bei erreichtem Optimum für Refe-

renz B

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

In Tabelle 3.2 sind die Ergebnisse der beiden Identifikationsprozesse ge-

genübergestellt. Aufgrund der starken Betonung der Entlastungskurve durch

die Gewichtung stimmen die E-Moduln der beiden Optima mit ihren Referen-

zen recht gut überein, während die Abweichungen in den Fließspannungen

deutlich sind. Die größte prozentuale Abweichung der Verschiebungen be-

trägt 0,2%. Die Bestimmung der E-Moduln nach der Methode von Oliver

und Pharr liefert große Abweichungen gegenüber dem E-Modul, der in die

Simulation einging. Die Abweichung ist wie auch bereits in Abschnitt 2.5

festgestellt für das nicht verfestigende Material größer als für das verfesti-

gende, während die Abweichung des mit der Höhe des Aufwurfes bestimm-

ten E-Moduls EFEM für alle vier Versuche gering ist. Die nach Oliver und

Pharr bestimmte Härte Htra ist für alle Versuche praktisch gleich, wäh-

rend die aus den Kontaktdaten errechnete HFEM nur zwischen der jeweiligen

Referenz und dem zugehörigen Optimum eine sehr gute Übereinstimmung

liefert.

Abb. 3.30 zeigt den Spannungs-Dehnungs-Verlauf der beiden Referenzen

und ihrer zugehörigen Optima, außerdem sind die Schnittpunkte zwischen

Referenz und Optimum eingezeichnet. Die Schnittpunkte liegen bei einer

totalen Dehnung von ungefähr 0,04.

Messgröße Optimum AReferenz AOptimum BReferenz B

E[N

/mm2] 194112 200000 187954,3 200000

σy[N

/mm2] 490,4 400 568,6 400

σmax [N

/mm2] 600 800

∆hBel

min [nm] 1,6 0,8

∆hBel

max [nm] 0,7 0,4

∆hEnt

min [nm] 2,8 3,3

∆hEnt

max [nm] 0,4 0,6

∆h

/hmax [%] 0,2 0,2

Etra [N/mm2] 251886 238187 241733 225450

EFEM [N

/mm2] 202940 206247 196078 205312

Htra [N

/mm2] 2833.6 2838.1 3032.3 3039.4

HFEM [N/mm2] 1280.1 1483.3 1485.8 1881.6

Tabelle 3.2: Tabelle der gefundenen Optima eines elastisch-ideal plastischen

Materials für eine Referenz nach dem verfestigenden, bilinearen

Materialmodell.

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

0 0.05 0.1 0.15 0.2

100

200

300

400

500

600

700

800

900

σ [N/mm2]

ERef

A = 200000, σy,A

Ref = 400, σmax,A

Ref = 600 [N/mm2]

EA = 194112, σy,A = 490.4 [N/mm2]

Ref = 200000, σy,B

Ref = 400, σmax,B

Ref = 800 [N/mm2]

EB = 187954.3, σy,B = 568.6 [N/mm2]

Abbildung 3.30: Beziehung zwischen den Spannungen und totalen Dehnungen

für Referenzen und Optima

3.5.3 Identifikation mit nicht zutreffender Materialhy-

pothese für das elastisch-ideal plastische Modell

Es wird hier auch der umgekehrte Fall betrachtet, wobei ein elastisch-ideal

plastisches Material als synthetische Referenz herangezogen wird. Für dieses

Material mit den Kennwerten E= 200000 N

/mm2,ν= 0,3und σy= 400 N

/mm2

wird die Last-Weg-Kurve bestimmt.

Danach wird für das bilineare Materialmodell eine Optimierung mit zehn-

facher Gewichtung des Entlastungsvorganges durchgeführt: Dabei wird die

gleiche Querkontraktion wie für die Referenz verwandt, ∆εpl = 0,1festgelegt

und der E-Modul wird abweichend von der Referenz gewählt. Es verbleiben

die zwei zu optimierenden Parameter σyund ∆σ. Die Spannung σmax bei der

Verzerrung ∆εpl = 0,1beträgt dann σmax =σy+ ∆σ.

Dieser Prozess wird für verschiedene Varianten des innerhalb einer Op-

timierung abweichend festgelegten E-Moduls wiederholt. Dabei betragen die

Moduln von E= 150000 N

/mm2bis E= 250000 N

/mm2. Für jede Variati-

on werden die Parameter σyund ∆σso bestimmt, dass eine möglichst gute

Übereinstimmung der Last-Weg-Kurven vorliegt. Da die Last vorgegeben ist,

ist sie die fehlerfreie Größe. Die größte Abweichung der gefundenen Optima

beträgt 0,8% der maximalen Eindringtiefe, die für die Referenz 1135,2 nm

ist. Diese Abweichung kann unabhängig von etwaigen experimentellen Feh-

100

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

Messgröße 1 2 3 4 5 6 Referenz

E[N

/mm2] 150000 175000 190000 210000 225000 250000 200000

σy[N

/mm2] 295,3 274,7 196,9 201,8 285,3 200,7 400

σmax [N

/mm2] 570,7 590,2 731,8 717,9 552,9 702,9 0

∆hBel

min [nm] 0,4 0,8 1,1 2,3 3,8 3,5

∆hBel

max [nm] 7,1 4,0 3,6 1,8 0,0 0,0

∆hEnt

min [nm] 6,8 3,4 2,6 1,0 0,5 1,0

∆hEnt

max [nm] 7,1 4,0 3,6 1,8 3,2 4,3

∆h

/hmax [%] 0,6 0,4 0,3 0,2 0,3 0,4

Etra [N/mm2] 170161 196197 199462 221281 257645 265018 261687

EFEM [N

/mm2] 154621 179047 195583 216473 229565 254565 208438

Htra [N

/mm2] 1833,3 1831,4 1831,6 1830,1 1827,8 1828,1 1825,3

HFEM [N/mm2] 1363,1 1372,1 1584,5 1574,5 1302,9 1514,6 1038,3

Tabelle 3.3: Tabelle der gefundenen Optima eines verfestigenden Materials mit

abweichend von der Referenz festgelegeten E-Modulen.

lern toleriert werden, da die Kontaktiteration (wie zuvor in Abb. 3.9 und

3.11 erläutert) bereits Schwankungen in ähnlicher Größe verursacht. Die in

Tabelle 3.3 gemachten Angaben zu den Wegabweichungen beziehen sich auf

die nach Gl. 3.7 vorgenommene Interpolation und Glättung der Rohdaten

aus der FE-Berechnung.

In Abb. 3.31 ist der Weg-Zeit-Verlauf des Referenzmodells aufgetragen

und in Abb. 3.32 sind die Referenz und die sechs gefundenen Optima mit

den abweichend vorgewählten E-Moduln dargestellt.

Um die Abweichungen der verschiedenen Kurven deutlicher hervorzuhe-

ben, werden die Differenzen gegenüber der Referenzlösung aufgetragen. Der

Darstellung in Abb. 3.33 kann entnommen werden, dass die Kurven während

der Entlastung in ihrer Abweichung gegenüber der Referenz einer deutlichen

Tendenz folgen. Sie haben in ihrem gesamten Verlauf entweder eine größere

oder eine kleinere Steigung. Obwohl die Kurven nur um einige Nanometer von

der Referenz abweichen, liegt deutlich sichtbar ein systematischer Fehler vor,

der dem gefundenen Optimum anhaftet. Deswegen wird das Verfahren von

Oliver und Pharr (s.a. Teil 1) auf die erhaltenen Lösungen angewendet,

um eine Aussage darüber machen zu können, was man mit konventionellen

Auswertemethoden als Ergebnis für solch ein Material erhalten hätte. Die

Gültigkeit der Aussagen, die erhalten werden können, ist allerdings dadurch

101

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

0 5 10 15 20

200

400

600

800

1000

1200

t [s]

u [nm]

Referenz

(elastisch−ideal

plastisch)

Abbildung 3.31: Weg-Zeit-Verlauf des Referenzmodells

0 200 400 600 800 1000 1200

u [nm]

F [mN]

Abbildung 3.32: Kraft-Weg-Verlauf der Referenz und der sechs gefundenen Op-

tima

102

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

eingeschränkt, dass der Ansatz ein Einsinken des umgebenden Materials vor-

sieht, was hier in keinem Fall gegeben ist. Trotzdem ist die Anwendung nicht

praxisfremd, da zumindest die Materialdaten der Referenz einem idealisierten

handelsüblichen, warm gewalzten Stahl entsprechen. Selbst die Spannungs-

maxima der verfestigenden Stähle erreichen lediglich ca. 50% der Höchstwerte

von Wälzlagerstählen, deren Fließgrenzen z.T. mit mehr als 2400 N

/mm2(nach

[9]) angegeben werden. Der Tabelle 3.3 kann entnommen werden, dass für die

einzelnen Größen der Tendenz nach dieselben Aussagen wie zuvor in 3.5.2

gelten. Insbesondere ist hervorzuheben, dass obwohl alle Kraft-Weg-Verläufe

nahezu gleich aussehen, die Differenzen in den Steigungen doch immer noch

über die Größenverhältnisse der E-Moduln untereinander Auskunft geben,

da die Sortierung der E-Moduln für die Referenz und die Optima dieselbe

aufsteigende Reihenfolge haben.

0 5 10 15 20

−8

−6

−4

−2

t [s]

∆u [nm]

150000 [N/mm2]

175000 [N/mm2]

190000 [N/mm2]

210000 [N/mm2]

225000 [N/mm2]

250000 [N/mm2]

150000

175000

225000

210000

250000

190000

Abbildung 3.33: Differenzen im Weg-Zeit-Verlauf gegenüber dem Referenzmo-

dell

Abb. 3.34 zeigt wie schon zuvor, dass sich alle Spannungs-Dehnungs-

Kurven ungefähr in einem Punkt kreuzen, der wieder bei einer totalen Deh-

nung von ungefähr 0,04 liegt. Diese Tatsache ist bereits 1948 von Tabor

in analoger Form in [68] und später in [8] beschrieben worden. Tabor stell-

te fest, dass einem Indenter und Materialien, die alle derselben Material-

vorschrift genügen, eine „repräsentative Verzerrung“ („representative strain“)

εRzugeordenet werden kann, bei der sich alle Spannungs-Dehnungs-Kurven

kreuzen müssen, wenn sie dieselbe Härte haben. Diese Feststellung gilt in

ähnlicher Form auch für die durch Optimierung gefundenen Kurven, wobei

103

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

sich allerdings andere Kreuzungspunkte ergeben, da Tabor eine andere Ma-

terialvorschrift7verwendete und seinen Vergleich nur auf die Härte bezog.

Diese Eigenschaft einem Prüfkörper (und einer Materialvorschrift) eine

spezifische Größe εRzuordnen zu können, ist in [20] genutzt worden, um

mit dualen Versuchen mit spitzen Indentern verschiedener Öffnungswinkel

doch noch elastisch-plastische Materialparameter bestimmen zu können. Da-

bei werden Versuche mit veschiedenen Formen von Prüfkörpern an der selben

Probe durchgeführt. Zusätzlich zu den zwei Parametern, die aus einer Inden-

tation bestimmt werden können, muss für jeden Parameter darüber hinaus

ein weiterer Versuch durchgeführt werden. Der Vorteil, somit auch an kleinen

Probenkörpern, die aufgrund ihrer Abmessung einer Kugelindentation nicht

mehr zugänglich sind, doch noch mehrere Materialparameter bestimmen zu

können, wird allerdings mit dem Nachteil erwirkt, die „Individualität“ der

Messung aufgeben zu müssen, da nicht am gleichen Ort zweimal gemessen

werden kann. An dem Ort der zweiten Messung könnten ja prinzipiell andere

physikalische Eigenschaften vorliegen.

0 0.05 0.1 0.15 0.2

100

200

300

400

500

600

700

800

σ [N/mm2]

200000 [N/mm2]

150000 [N/mm2]

175000 [N/mm2]

190000 [N/mm2]

210000 [N/mm2]

225000 [N/mm2]

250000 [N/mm2]

200000

150000 225000

175000

210000 250000

190000

Abbildung 3.34: Repräsentative Verzerrungen für das bilineare Materialmodell

7Tabor verwendete „Meyer’s law“, ein Potenzgesetz, das heute im deutschsprachigen

Raum meistens nach Ludwik benannt ist. Die Materialvorschrift ergibt sich als Sonderfall

der im Abschnitt 3.2.6 erklärten modifizierten Materialvorschrift mit σy= 0.

104

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

3 4 5 6 7 8

100

150

200

250

300

r [µm]

u [nm]

200000 [N/mm2]

150000 [N/mm2]

175000 [N/mm2]

190000 [N/mm2]

210000 [N/mm2]

225000 [N/mm2]

250000 [N/mm2]

200000

225000

150000

175000

250000

210000 190000

Abbildung 3.35: Verschiedene Formen des Aufwurfs bei identischem Kraft-Weg-

Verlauf

Für alle Variationen sind die Konturen des verbleibenden Eindruckes

in Abb. 3.35 dargestellt. In der Abbildung ist nicht der gesamte Eindruck

dargestellt, sondern lediglich der Rand des Aufwurfes, der das Niveau der

Ausgangskonfiguration überschreitet. Allen Parameterkombinationen ist ge-

meinsam, dass es kein Einsinken gibt, sondern alle einen Aufwurf aufweisen.

Der größte Aufwurf gehört zur nicht verfestigenden Referenz. Innerhalb der

recht dicht bei einander liegenden Graphen der Gruppe der verfestigenden

Werkstoffe beträgt der Unterschied der Maxima der bleibenden Oberflächen-

verschiebungen weniger als 50 nm. Die Abweichung des größten Maximums

der verfestigenden Materialien zur Referenz beträgt ca. 200 nm. Die Kurven

mit den festgelegten E-Moduln E= 190000 N

/mm2und E= 210000 N

/mm2un-

terscheiden sich lediglich um 5% von der Referenz. Es ist erkennbar, dass für

Materialien mit vergleichbaren Last-Weg-Verläufen die Verfestigungseigen-

schaften einen deutlichen Einfluss auf die Ausbildung des bleibenden Ein-

druckes ausüben.

Die Konsequenz ist, dass mittels des konischen Indenters und unter allei-

niger Verwendung von Kraft-Weg-Daten nur eine eingeschränkte Möglichkeit

zur Identifizierung der Materialparameter besteht. Die Identifizierung wäre

vollständig möglich, wenn sichergestellt wäre, dass ein nicht verfestigendes

Material vorliegt. Des Weiteren wäre die Identifizierung möglich, wenn die

der Referenz zugrunde liegende Werkstoffhypothese und alle bis auf zwei zu

105

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

findende Parameter bekannt wären.

Der erfolgversprechendste Ansatz zur Ermittlung von mehr als zwei Pa-

rameter ist allerdings die Berücksichtigung weiterer Informationen, die dann

mit in die zu minimierende Funktion aufgenommen werden. Prinzipiell be-

steht die Möglichkeit, Informationen über die Beschaffenheit der Oberfläche

zu gewinnen. Zum einen kann die Oberfläche mit einem Kraftmikroskop (ato-

mic force microscope, Abk.: AFM) abgetastet werden, wobei die praktische

Schwierigkeit darin besteht, überhaupt einen der Eindrücke mit der Prüfspit-

ze zu treffen und diesem dann die zugehörige gemessene Kurve zu zuordnen.

Die andere Möglichkeit der Vermessung der Oberfläche ist durch optionale

Aufrüstung einiger Indentermodellen möglich, z.B. dem Nanoindenter XP

des Herstellers MTS, der mit der Option NanoVision ausgestattet werden

kann. Dabei legt der Indenter ein Prüffeld von 64 mal 256 Punkten an und

tastet nach dem Eindringversuch mit einer Kraft von 10 µNdie Umgebung

des Eindruckes ab und protokolliert zu jedem Abtastpunkt seine Koordi-

naten. Das mit den neuen Informationen zu formulierende Problem wird als

Mehrkriterienoptimierung bezeichnet. In Anlehnung an [13] (S. 86) kann eine

geeignete Zielfunktion wie folgt formuliert werden:

φ(p(ξ)) =

j=1

i=1 ui,j (p(ξ)) −uRef

i,j 2+

k=1 ¯uk(p(ξ)) −¯uRef

k2

j=1

nj∆uT

j(p(ξ)) ∆uj(p(ξ))

m∆¯

uT(p(ξ)) ∆¯

u(p(ξ)).(3.72)

Dabei ist ¯uidie in der Simulation errechnete Höhe eines Punktes der Oberflä-

che der Kontur des Eindruckes bzw. seiner Umgebung und ¯uRef

iist die Höhe

der entsprechenden abgetasteten Position der Referenz, wodurch sich die Dif-

ferenz ∆¯u= ¯u−¯uRef ergibt. Prinzipiell werden an dieser Stelle verschiedene

Größen (nämlich die Verschiebung des Diamanten und die Höhe der Oberflä-

che) zu einer Zielfunktion zusammengeführt, die zufällig die gleiche Einheit

haben. Daraus ergibt sich das Problem eine geeignete Gewichtung anzuge-

ben, die die beiden Fehlerterme verknüpft und zu einer Formulierung der

Zielfunktion führt, die eine möglichst hohe Sensitivität für alle zu identifizie-

renden Materialparameter hat. Da für den zweiten Summanden kein eigenes

Gewicht ¯w2eingeführt wurde, wäre jetzt nicht nur das Verhältnis w1:w2:w3

von Bedeutung, sondern es käme auch noch auf den absoluten Wert an, da

implizit ¯w2= 1 gälte.

106

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

3.6 Identifikationsprozess mit Kugelindenter un-

ter Verwendung von synthetischen Mess-

kurven

3.6.1 Parameterstudie hinsichtlich des Konvergenzver-

haltens

Wie im Abschnitt 2.3 über die Dimensionsanalyse erläutert, wäre für die

Identifikation von elastischen und plastischen Materialparametern bei spitzen

Diamanten die alleinige Kenntnis der Entlastungskurve ausreichend, wenn

das untersuchte Material sich auch tatsächlich, der zugrunde gelegten Ma-

terialhypothese entsprechend, zeitunabhängig verhielte. Wie in [43] und [19]

mittels Dimensionsanalyse gezeigt, enthält bei runden Indentern auch die Be-

lastungskurve ein Informationspotenzial, das über das der spitzen Indenter

hinausgeht, da keine Selbstähnlichkeit vorliegt. Die Verwendung des run-

den, nicht selbstähnlichen Indenters ist mit dem Nachteil verbunden, dass

die in Kapitel 2.3 angesprochene Eigenschaft der Härte, ein tiefenunabhän-

giger Kennwert und deswegen eine Materialeigenschaft zu sein, nicht mehr

gegeben ist. Vielmehr ist bei der Verwendung runder Indenter die Prüfkraft

vorgeschrieben, um einen einheitlichen, reproduzierbaren Wert für die Härte

gemäß DIN 14577 [26] nach z.B. Rockwell zu erhalten. Zur Identifikati-

on über die Härte und den E-Modul hinausgehender Kennwerte bietet sich

aber die Verwendung eines runden Indenters an, da die Belastungskurve hier

zusätzlich auch verwendet werden kann.

Die Frage nach der sinnvollen Wahl der Gewichtung der Fehlerterme der

einzelnen Belastungsphasen und der Größe der normalisierten Schrittwei-

te für die finiten Differenzen muss auch hier gestellt werden. Zwar besitzt

die Belastungskurve jetzt auch einen verwertbaren Informationsgehalt, doch

auch bei der Simulation der Indentation mit einem runden Indenter ist das

„numerische Rauschen” des Kontaktalgorithmus wie in Abb. 3.11 dargestellt

und in Kapitel 3.1 erläutert, in der Belastungsphase immer noch deutlich

größer als in der Halte- oder in der Entlastungsphase.

Für den Konus war mit Gl. (3.7) ein Ansatz gefunden, der zur Glättung

und Interpolation geeignet war. Im Gegensatz zu den spitzen Indentern ist

für den kugelförmigen Indenter keine solche zwischen den Ergebnissen der

FE-Berechnung interpolierenden Funktion bekannt, die zum Glätten des Os-

zillierens des Kontaktalgorithmus geeignet ist. Während für den Konus also

der Verlauf u(t)in der Belastungsphase nach Gl. (3.7) geglättet und interpo-

liert wurde und für die Halte- und Entlastungsphase eine Splineinterpolation

verwendet wurde, wird hier für den runden Indenter für alle drei Phasen eine

107

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

Splineinterpolation verwendet.

Für das modifizierte Ludwik- und das modifizierte Ramberg-Osgood-

Modell sind jeweils zwei synthetische Referenzkurven für eine Indentation

ohne Haltephase erstellt worden. Es handelt sich dabei um eine Indenta-

tion mit einer Kugel mit einem Radius von 68 µm, bei der eine maximale

Eindringtiefe von 2,4% des Kugelradius erreicht wird und eine maximale

plastische Dehnung von ungefähr 5%. Bei der zweiten Indentation wird eine

maximale Eindringtiefe von 7,4% des Kugelradius erreicht und eine maximale

plastische Hauptdehnung von 10%8Nachfolgend sind für den Identifikations-

prozess verschiedene Schrittweiten und Gewichtungen wzwischen Be- und

Entlastungskurve untersucht worden. Die Gewichtungen betragen 1:1 oder

1:5.

Jede der folgenden Abbildungen zeigt die gleiche Anordnung von Dia-

grammen, wobei auf der Abszisse immer der Iterationsschritt abgetragen ist:

der Verlauf der gewichteten Zielfunktion φ, der dem Betrage nach maxima-

len prozentualen Abweichung relativ zur maximalen Eindringtiefe und die

zu identifizierenden Materialparameter. Im Falle des modifizierten Ludwik-

Modells sind dies E,σyund nfür das modifizierte Ramberg-Osgood-

Modell E,σy,Dund m. Für die Berechnung der Referenz als auch der Simu-

lationen während der Identifikation wird eine Querkontraktionszahl von ν=

0,3verwendet. Die Referenzwerte für das modifizierte Ludwik-Modell be-

tragen E= 100000 N

/mm2,σy= 280 N

/mm2und n= 0,11 und die für das modi-

fizierte Ramberg-Osgood-Modell E= 100000 N

/mm2,σy= 280 N

/mm2,D=

300 N

/mm2und m= 2,9. Die Materialparameter der Referenz sind so gewählt,

dass beide Modelle zumindest für Verzerrungen unterhalb εpl = 0,1praktisch

den gleichen Verlauf von (wahren) Spannungen aufgetragen über die loga-

rithmischen plastischen Verzerrungen haben. Da das Ramberg-Osgood-

Modell eine größere Bandbreite an denkbaren Spannungs-Dehnungs-Verläu-

fen darstellen kann, ist erst ein Materialparametertupel für das Ludwik-

Modell gewählt worden und dann sind die Parameter für das Ramberg-

Osgood-Modell so gewählt worden, dass sich ein entsprechender Verlauf

ergibt.

Abb. 3.36 zeigt den Verlauf der Identifikation bei einer maximalen Ein-

dringtiefen von 2,4% des Kugelradius für das modifizierte Ludwik-Modell

und eine normierte Schrittweite der finiten Differenzen von 10−3. Wie in der

Abbildung zu sehen, werden die Referenzwerte bis auf geringe Abweichung

hin erreicht. Im Verlauf der gewichteten Zielfunktion φist zu erkennen, das

der Optimierungsprozess nicht streng monoton ist. Nach einem „Ausreißer

8Das an vereinzelten Integrationspunkten Auftreten höherer Werte wird hier, wie auch

zuvor, nicht berücksichtigt.

108

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

nach oben” wird aber das vorhergehende Niveau wieder erreicht.

1 5 10 15 20 25 30

10−2

100

102

104

106

108

Iteration

1 5 10 15 20 25 30

Iteration

∆umax

Bel /umax

Ref [%]

∆umax

Ent /umax

Ref [%]

1 5 10 15 20 25 30

1.2

1.4

x 105

Iteration

E−Modul [N/mm2]

Referenz

1 5 10 15 20 25 30

250

300

350

400

Iteration

σy [N/mm2]

Referenz

1 5 10 15 20 25 30

0.1

0.15

0.2

0.25

Iteration

Referenz

Abbildung 3.36: Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des mo-

difizierten Ludwik-Modells und einer Eindringtiefe von 2,4%

des Kugelradius; Gewichtung: 1 : 5, normierte Schrittweite der

finiten Differenzen: 10−3

Abb. 3.37 zeigt denselben Versuch wie zuvor Abb. 3.36, allerdings mit

einer kleineren normierten Schrittweite für die finiten Differenzen von 10−4.

Nach zehn Iterationen ist bereits ein Wert für die Zielfunktion erreicht, die

der vorhergehende Versuch nicht einmal nach 20 Iterationen aufweist. Damit

geht hier auch ein verbessertes Erreichen der Referenzwerte einher.

Abb. 3.38 zeigt den Verlauf der Identifikation bei einer maximalen Ein-

dringtiefen von 2,4% des Kugelradius für das modifizierte Ramberg-Os-

109

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

1 5 10

10−2

100

102

104

106

108

Iteration

1 5 10

Iteration

∆umax

Bel /umax

Ref [%]

∆umax

Ent /umax

Ref [%]

1 5 10

1.2

1.4

x 105

Iteration

E−Modul [N/mm2]

Referenz

1 5 10

250

300

350

400

Iteration

σy [N/mm2]

Referenz

1 5 10

0.1

0.15

0.2

0.25

Iteration

Referenz

Abbildung 3.37: Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des mo-

difizierten Ludwik-Modells und einer Eindringtiefe von 2,4%

des Kugelradius; Gewichtung: 1 : 5, normierte Schrittweite der

finiten Differenzen: 10−4

110

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

1 5 10 15 20

10−2

100

102

104

106

108

Iteration

1 5 10 15 20

Iteration

∆umax

Bel /umax

Ref [%]

∆umax

Ent /umax

Ref [%]

1 5 10 15 20

1.2

1.4

x 105

Iteration

E−Modul [N/mm2]

Referenz

1 5 10 15 20

250

300

350

400

Iteration

σy [N/mm2]

Referenz

1 5 10 15 20

250

300

350

400

Iteration

D [N/mm2]

Referenz

1 5 10 15 20

Iteration

Referenz

Abbildung 3.38: Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des mo-

difizierten Ramberg-Osgood-Modells und einer Eindringtiefe

von 2,4% des Kugelradius; normierte Schrittweite der finiten

Differenzen: 10−3

111

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05

100

150

200

250

300

350

400

σ [N/mm2]

Referenz

Simulation

Abbildung 3.39: Verlauf der Spannung über die totalen logarithmischen Verzer-

rungen für die Referenz und die identifizierten Materialparame-

ter in der 21-ten Iteration des in Abb. 3.38 dargestellten Iden-

tifikationsprozesses (modifiziertes Ramberg-Osgood-Modell;

max. Eindringtiefe 2,4% des Kugelradius)

good-Modell und eine normierte Schrittweite der finiten Differenzen von

10−3. Die Zielfunktion φerreicht ein den vorhergehenden Minimierungen

ähnlich gutes Ergebnis, weswegen auch die damit korrelierten Wegdifferenzen

∆ugering sind. Der E-Modul trifft den Referenzwert, während σy,Dund m

deutlich abweichen.

Um zu ergründen, warum Identifikation und synthetische Referenz zwar

im Eindringtiefe-Kraft-Verlauf gut übereinstimmen, aber von einander ab-

weichende Kennwerte σy,Dund mhaben, werden die Spannungs-Dehnungs-

Verläufe über den Bereich dargestellt, der während der Identation aktiviert

wird. Abb. 3.39 stellt den Verlauf der auf die aktuelle Fläche bezogenen

Spannung über die totalen logarithmischen Verzerrungen für die Referenz

und die identifizierten Materialparameter in der 21-ten, also der letzten Ite-

ration des zuvor gezeigten Identifikationsprozesses dar. Der Spannungsverlauf

ist nahezu deckungsgleich. Demzufolge ist die richtige Spannungs-Dehnungs-

Kurve identifiziert worden. Offensichtlich ist die Darstellung von Materia-

leigenschaften mittels des modifizierten Ramberg-Osgood-Modells, wenn

112

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

nur kleine Dehnungsbereiche betrachtet werden und kleine Abweichungen

gegenüber der Referenz akzeptiert werden, mit unterschiedlichen Material-

parametertupeln möglich.

Die Mehrdeutigkeit (bei Vorliegen kleiner Abweichungen) ist eine Eigen-

schaft, die daraus resultiert, mit diesem Modell ein größeres Spektrum an

Spannungs-Dehnungs-Verläufen darstellen zu können, als dies z. B. mit dem

modifizierten Ludwik-Modell möglich ist9.

Abb. 3.40 zeigt den Verlauf der Identifikation bei einer maximalen Ein-

dringtiefe von 7,4% des Kugelradius für das modifizierte Ludwik-Modell

und eine normierte Schrittweite der finiten Differenzen von 10−3. Da in die

Zielfunktion φdie absoluten Wegdifferenzen ∆ueinfließen, fällt der Wert von

φgrößer aus, wenn dieselben relativen Wegdifferenzen vorliegen. Demzufolge

sind die Werte der gewichteten Zielfunktion nur für gleiche Gewichtungen

und gleiche maximale Eindringtiefen vergleichbar.

Im Verlauf der Optimierung werden geringe Wegdifferenzen ∆uund gerin-

ge Abweichungen von den Referenzwerten erreicht. Lediglich für den E-Modul

wird ein leicht abweichender Wert von E= 106000 N/mm2ermittelt.

Abb. 3.41 zeigt den gleichen Versuch wie zuvor schon Abb. 3.40, wobei

jetzt die normierte Schrittweite der finiten Differenzen 10−4beträgt.

Es wird ein (lokales) Minimum ermittelt, das ein schlechteres Ergebnis

darstellt als das mit der größeren Schrittweite: Es werden größere relative

Wegdifferenzen ∆uerhalten und somit auch ein höherer Wert für die Ziel-

funktion φ. Im Sinne einer praktischen Anwendung werden die Referenzwerte

nicht für alle Parameter hinreichend genau ermittelt, insbesondere aber der

E-Modul wurde mit E= 115100 N/mm2mit deutlicher Abweichung bestimmt.

Da die Referenzdaten nicht mit einer Störung beaufschlagt wurden, stellt

dieses Experiment die untere Schranke einer Fehlerabschätzung dar und die

Abweichungen müssen als nicht mehr akzeptabel eingestuft werden.

Das Ereignis ist trotz des Nichterreichens der Referenzwerte als „günstig“

einzustufen, da ohne Kenntnis der Referenzwerte deutlich erkennbar ist, dass

lediglich ein lokales Optimum erreicht wurde. Der große Fehler der Zielfunk-

tion φ, insbesondere aber der der großen relativen Wegdifferenzen während

des Entlastungsvorganges ∆uEnt

max ist ein Indikator: Trotz der fünffachen Ge-

wichtung liegt der relative Fehler bei fast 1%. Als „ungünstig“ wäre hier

der Fall einzustufen, bei falschen Materialparametern einen kleinen Wert der

Zielfunktion φmit entsprechend kleinen relativen Wegdifferenzen ∆uEnt

max auf-

finden zu können, da dann das Vorliegen eines lokalen Minimums mit kleinem

9Bei dem modifizierten Ludwik-Modell wird der plastische Bereich durch einen Pa-

rameter beschrieben, während bei dem modifizierten Ramberg-Osgood-Modells zwei

Parameter zur Verfügung stehen.

113

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

1 5 10 15 20 25 30

10−2

100

102

104

106

108

Iteration

1 5 10 15 20 25 30

Iteration

∆umax

Bel /umax

Ref [%]

∆umax

Ent /umax

Ref [%]

1 5 10 15 20 25 30

1.2

1.4

x 105

Iteration

E−Modul [N/mm2]

Referenz

1 5 10 15 20 25 30

250

300

350

400

Iteration

σy [N/mm2]

Referenz

1 5 10 15 20 25 30

0.1

0.15

0.2

0.25

Iteration

Referenz

Abbildung 3.40: Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des mo-

difizierten Ludwik-Modells und einer Eindringtiefe von 7,4%

des Kugelradius; normierte Schrittweite der finiten Differenzen:

10−3

114

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

1 5 10 15

10−2

100

102

104

106

108

Iteration

1 5 10 15

Iteration

∆umax

Bel /umax

Ref [%]

∆umax

Ent /umax

Ref [%]

1 5 10 15

1.2

1.4

x 105

Iteration

E−Modul [N/mm2]

Referenz

1 5 10 15

250

300

350

400

Iteration

σy [N/mm2]

Referenz

1 5 10 15

0.1

0.15

0.2

0.25

Iteration

Referenz

Abbildung 3.41: Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des mo-

difizierten Ludwik-Modells und einer Eindringtiefe von 7,4%

des Kugelradius; normierte Schrittweite der finiten Differenzen:

10−4

115

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

Wert φmit großen Differenzen bei den ermittelten Parametern einherginge

und der Fehler nicht durch Kontrolle des Ergebnisses erkannt werden könnte.

Abb. 3.42 zeigt den Verlauf der Identifikation bei einer maximalen Ein-

dringtiefe von 7,4% des Kugelradius für das modifizierte Ramberg-Osgood-

Modell und eine normierte Schrittweite der finiten Differenzen von 10−3. Die

Zielfunktion φerreicht ein der in Abb. 3.40 dargestellten Identifikation ähn-

lich gutes Minimum. Auch hier sind die Wegdifferenzen ∆ugering. Der er-

haltene E-Modul liegt mit E= 103700 N

/mm2etwas zu hoch. Auch die Werte

für σy,Dund mhaben erkennbare Abweichungen.

Wie bereits zuvor, als die Referenzwerte nur annähernd erreicht wurden,

soll auch hier die Spannungs-Dehnungs-Kurve betrachtet werden. Abb. 3.43

zeigt den Verlauf der Spannungs-Dehnungs-Kurve für die 13-te Iteration aus

dem in Abb. 3.42 dargestellten Identifikationsvorgang. Von den 15 berechne-

ten Iterationen weist Nummer 13 den geringsten Wert für die Zielfunktion φ

auf, weswegen die zugehörige Spannungs-Dehnungs-Kurve dieser Iterations-

stufe ausgewertet wird. Innerhalb des maximalen in der Referenz aktivierten

Bereiches der totalen, logarithmischen Dehnungen liegt auch hier eine sehr

gute Übereinstimmung vor.

Der in Abb. 3.42 dargestellte Identifikationsvorgang wird mit einer nor-

mierten Schrittweite der finiten Differenzen von 10−4wiederholt und ist in

Abb. 3.44 zu sehen. Die Zielfunktion φnimmt am Optimum jetzt einen tau-

sendfach größeren Wert an. Die maximale relative Wegdifferenz ∆ubeträgt

9% und der E-Modul E= 128900 N

/mm2. Beide Abweichungen sind nicht ak-

zeptabel. Es ist kein lokales Minimum in der Nähe des globalen, also der

Referenz, erreicht worden.

Das Problem, kein globales Optimum zu finden, kann unter Umständen

dadurch umgangen werden, in dem ein Raster von Startwerten verwendet

wird, wie es auch bei der Identifikation der Materialparameter aus den Zug-

versuchen implementiert und in Abscnitt D.2 auf Seite 195 erläutert wird.

Der bis jetzt dargestellte Identifikationsprozess wird nur als Teilprozess aufge-

fasst. Der Gesamtprozess besteht dann in dem Abarbeiten einer Menge von

Materialparametertupeln. Jeweils ein Parametertupel geht dann als Start-

wert in den Teilprozess ein. Danach werden die Zielfunktionswerte an den

lokalen Optima ausgewertet. Die Bandbreite der Materialparameter, die zur

Gruppe der kleinsten Zielfunktionswerte gehören, stellt dann das Intervall

dar, innerhalb dessen praktisch gleichwertige Lösungen des globalen Opti-

mierungsproblems vorliegen. Die Realisierung ist durch Einsatz von Clustern

oder Netzen von Computern möglich, ohne dass bedeutende Änderungen am

Programm vorgenommen werden müssten. Vielmehr erhielte jeder Computer

oder Knoten eine Installation des Programmes und die Verteilung der Start-

116

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

1 5 10 15

10−2

100

102

104

106

108

Iteration

1 5 10 15

Iteration

∆umax

Bel /umax

Ref [%]

∆umax

Ent /umax

Ref [%]

1 5 10 15

1.2

1.4

x 105

Iteration

E−Modul [N/mm2]

Referenz

1 5 10 15

250

300

350

400

Iteration

σy [N/mm2]

Referenz

1 5 10 15

250

300

350

400

Iteration

D [N/mm2]

Referenz

1 5 10 15

Iteration

Referenz

Abbildung 3.42: Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des mo-

difizierten Ramberg-Osgood-Modells und einer Eindringtiefe

von 7,4% des Kugelradius; normierte Schrittweite der finiten

Differenzen: 10−3

117

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1

100

150

200

250

300

350

400

450

σ [N/mm2]

Referenz

Simulation

Abbildung 3.43: Verlauf der Spannung über die totalen logarithmischen Verzer-

rungen für die Referenz und die identifizierten Materialparame-

ter in der 13-ten Iteration des in Abb. 3.42 dargestellten Iden-

tifikationsprozesses (modifiziertes Ramberg-Osgood-Modell;

max. Eindringtiefe 7,4% des Kugelradius)

118

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

1 5

10−2

100

102

104

106

108

Iteration

1 5

Iteration

∆umax

Bel /umax

Ref [%]

∆umax

Ent /umax

Ref [%]

1 5

1.2

1.4

x 105

Iteration

E−Modul [N/mm2]

Referenz

1 5

250

300

350

400

Iteration

σy [N/mm2]

Referenz

1 5

250

300

350

400

Iteration

D [N/mm2]

Referenz

1 5

2.5

3.5

Iteration

Referenz

Abbildung 3.44: Identifikation der synthetischen Referenzdaten anhand des mo-

difizierten Ramberg-Osgood-Modells und einer Eindringtiefe

von 7,4% des Kugelradius; Gewichtung: 1 : 5, normierte Schritt-

weite der finiten Differenzen: 10−4

119

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

werte, der Aufruf und die Auswertung der in den Teilprozessen gefundenen

Optima würden durch einen weiteren kontrollierenden Prozess gesteuert.

Die Ergebnisse der Parameterstudie hinsichtlich der Schrittweite für das

Finite-Differenzen-Schema sollen hier noch einmal betrachtet werden. Abb.

3.45 ist eine schematische Darstellung zweier Zielfunktionen, von denen φPhy

das physikalische Problem und φNum eine „verrauschte“ numerische Repräsen-

tation von φPhy sei. Das Rauschen wird im Falle des hier betrachteten Modells

u.a., wie bereits in 2.2 beschrieben, durch den Kontaktalgorithmus ausgelöst.

Die Zielfunktionen φsind über eine ausgewählte Richtung im Raum der nor-

mierten Parameter ξaufgetragen. Das Rauschen führt, wenn die Zielfunkti-

on flach verläuft, zu einer Verschiebung des globalen Optimums ξopt,Phy nach

ξopt,Num. Abgesehen von dem Problem, dass das globale Optimum verschoben

ist, besteht die Schwierigkeit darin, überhaupt das globale Optimum ξopt,Num

zu erreichen.

Das verwendete Optimierungsverfahren muss die benötigten partiellen

Ableitungen der Zielfunktion nach allen Parametern durch die Bildung von

Sekantensteigungen ersetzen, da der Lösungsprozess eines FE-Programmes

im Allgemeinen10 diese Größen nicht bestimmt. Wenn das Minimum einer

Funktion mit streng monotoner Krümmung bestimmt werden soll, so soll-

ten möglichst kurze Abstände ∆ξfür die Bestimmung der Sekante genutzt

werden, um eine möglichst hohe Konvergenzgeschwindigkeit zu erreichen und

um dem Optimum möglichst nahe zu kommen. Für große ∆ξund „glatte“

Funktionen wird der Abstand des auffindbaren Optimums zur eigentlich Lö-

sung immer größer wird. Der Einfluss zweier Schrittweiten auf die bestimmte

Sekantensteigung an der Stelle ξ0ist in der Grafik dargestellt. Die ermittel-

te Steigung wirkt sich darauf aus, welches „Tal“ angesteuert wird. Ob diese

Senke in einer nächsten Iteration als ein lokales Minimum wahrgenommen

oder durchlaufen wird, hängt wiederum von der Schrittweite ab.

Um die Gefahr zu mindern, in zu großem Abstand vom globalen Minimum

an einem lokalen Minimum „hängen zu bleiben“, ist es sinnvoll, einen Identi-

fikationsprozess zuerst mit einer großen Schrittweite durchzuführen und das

dann gefundene Optimum als Startwert eines weiteren Identifikationsprozes-

ses mit einer kleineren Schrittweite zu verwenden.

Nicht weiter betrachtet wird hier die Form der Zielfunktion. In Abb. 3.45

wird unterstellt, dass die dem physikalischen Problem zugehörige Zielfunk-

tion links und rechts des ausgezeichneten Minimums streng monoton ist.

Wie bereits festgestellt, gibt es mehrere Parameterkombinationen, die nahe-

10Wie z.B. in [49] gezeigt, ist es prinzipiell möglich, die für die Lösung eines Opti-

mierungsproblemes benötigten partiellen Ableitungen innerhalb des Prozesses einer FE-

Berechnung zu bestimmen.

120

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

ξξ0

ξ0+ ∆ξ1

ξ0+ ∆ξ2

ξopt,Phy

ξopt,Num

φ(ξ0)

φ(ξ0+ ∆ξ1)

φ(ξ0+ ∆ξ2)

φopt,Phy

φopt,Num

Sekante 1

Sekante 2

lokales Minimum A

lokales Minimum B

φPhy

φNum

Abbildung 3.45: Schematische Darstellung des Einflusses der Schrittweite auf

das gefundene Optimum

zu dieselbe Spannungs-Dehnungs-Kurve besitzen. Dadurch kann eine Form

von lang gestreckten „Tälern“ entstehen, die nur ein gering ausgeprägtes Mi-

nimum besitzen, wodurch schon ein kleines numerisches „Rauschen“ lokale

Minima mit großer Abweichung in den Parametern entstehen lässt.

3.6.2 Identifikation mit Kugelindenter und nicht zutref-

fender Materialhypothese

Analog zu dem vorherigen Vorgehen wird auch für den kugelförmigen Prüf-

körper der Versuch der Identifikation mit einer nicht zutreffenden Material-

hypothese unternommen. Abb. 3.46 zeigt das Modell, das insgesamt 1300

Knoten aufweist und den Belastungsverlauf, der für alle Referenzen und

Identifikationen verwendet wurde. Der Kugelradius beträgt 50 µmund die

Eindringtiefe erreicht bei einer maximalen Kraft von 1600 mN ca. 10% des

Kugelradius. Die Kontaktzone, in der die kürzeste Kantenlänge 0,24 µmbe-

trägt, ist über 32 µmfein diskretisiert.

121

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

(Avg: 75%)

S, Mises

+6.818e+00

+4.201e+01

+7.721e+01

+1.124e+02

+1.476e+02

+1.828e+02

+2.180e+02

+2.532e+02

+2.884e+02

+3.236e+02

+3.588e+02

+3.939e+02

+4.291e+02

Step: diamUp

Increment 0: Step Time = 0.000

Primary Var: S, Mises

Deformed Var: U Deformation Scale Factor: +1.000e+00

ODB: wedgeAxi.odb ABAQUS/STANDARD Version 6.6−3 Sat Apr 07 03:38:54 Westeuropäische Sommerzeit 2007

0 5 10 15 20

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

t [s]

F [mN]

Simulation

Abbildung 3.46: Links: Ausschnitt des Modells (der Referenz) für den in Abb.

3.47 dargestellten Versuch unter maximaler Last; Rechts: Be-

lastungsverlauf für alle Modelle

Es wird jeweils eine synthetische Referenz mit einem verfestigenden, bi-

linearen Ansatz berechnet. Die Gewichtung der Belastungsphase zur Entlas-

tungsphase beträgt 1 : 5 und die normierte Schrittweite der finiten Differen-

zen 10−3. Alle Referenzmodelle haben einen E-Modul von E= 200000 N

/mm2,

ν= 0,3und eine Fließgrenze von σy= 200 N

/mm2. Die in Abb. 3.47 bis

3.51 dargestellten Identifikationen erreichen eine maximale Spannung σmax =

400 N

/mm2bei variierenden Dehnungen zwischen εpl = 0,1und εpl = 0,3.

Die in Abb. 3.52 dargestellte Identifikation erreicht die maximale Spannung

σmax = 300 N

/mm2bei der Dehnung εpl = 0,1.

0 5 10 15 20

−4.5

−4

−3.5

−3

−2.5

−2

−1.5

−1

−0.5

t [s]

(uSim − uRef)/umax

Ref [%]

(uSim − uRef)/umax

Ref [%]

0 1000 2000 3000 4000 5000

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

u [nm]

F [mN]

Referenz

Simulation

Abbildung 3.47: Prozentuale Verschiebungsdifferenzen und Last-Weg-Verlauf

am Optimum; elastisch-ideal plastisches Optimum: E=

174471 N/mm2,σy= 310 N/mm2; bilineare Referenz: σmax =

400 N/mm2bei εpl = 0,1

122

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

0 5 10 15 20

−4.5

−4

−3.5

−3

−2.5

−2

−1.5

−1

−0.5

t [s]

(uSim − uRef)/umax

Ref [%]

(uSim − uRef)/umax

Ref [%]

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

u [nm]

F [mN]

Referenz

Simulation

Abbildung 3.48: Prozentuale Verschiebungsdifferenzen und Last-Weg-Verlauf

am Optimum; elastisch-ideal plastisches Optimum: E=

166227 N/mm2,σy= 296 N/mm2; bilineare Referenz: σmax =

400 N/mm2bei εpl = 0,15

0 5 10 15 20

−4

−3.5

−3

−2.5

−2

−1.5

−1

−0.5

0.5

t [s]

(uSim − uRef)/umax

Ref [%]

(uSim − uRef)/umax

Ref [%]

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

u [nm]

F [mN]

Referenz

Simulation

Abbildung 3.49: Prozentuale Verschiebungsdifferenzen und Last-Weg-Verlauf

am Optimum; elastisch-ideal plastisches Optimum: E=

156553 N/mm2,σy= 287 N/mm2; bilineare Referenz: σmax =

400 N/mm2bei εpl = 0,2

123

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

0 5 10 15 20

−4.5

−4

−3.5

−3

−2.5

−2

−1.5

−1

−0.5

0.5

t [s]

(uSim − uRef)/umax

Ref [%]

(uSim − uRef)/umax

Ref [%]

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

u [nm]

F [mN]

Referenz

Simulation

Abbildung 3.50: Prozentuale Verschiebungsdifferenzen und Last-Weg-Verlauf

am Optimum; elastisch-ideal plastisches Optimum: E=

171396 N/mm2,σy= 278 N/mm2; bilineare Referenz: σmax =

400 N/mm2bei εpl = 0,25

0 5 10 15 20

−4.5

−4

−3.5

−3

−2.5

−2

−1.5

−1

−0.5

t [s]

(uSim − uRef)/umax

Ref [%]

(uSim − uRef)/umax

Ref [%]

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

u [nm]

F [mN]

Referenz

Simulation

Abbildung 3.51: Prozentuale Verschiebungsdifferenzen und Last-Weg-Verlauf

am Optimum; elastisch-ideal plastisches Optimum: E=

169667 N/mm2,σy= 272 N/mm2; bilineare Referenz: σmax =

400 N/mm2bei εpl = 0,3

124

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

0 5 10 15 20

−3

−2.5

−2

−1.5

−1

−0.5

t [s]

(uSim − uRef)/umax

Ref [%]

(uSim − uRef)/umax

Ref [%]

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

u [nm]

F [mN]

Referenz

Simulation

Abbildung 3.52: Prozentuale Verschiebungsdifferenzen und Last-Weg-Verlauf

am Optimum; elastisch-ideal plastisches Optimum: E=

172542 N/mm2,σy= 264 N/mm2; bilineare Referenz: σmax =

300 N/mm2bei εpl = 0,1

Bei den Simulationen der Referenzen werden Dehnungen bis ca. εpl = 0,2

aktiviert, während die gefundenen Optima der elastisch-ideal plastischen Ma-

terialien Dehnungen bis ca. εpl = 0,4aufweisen. Während für die Material-

kombinationen in 3.6.1 lediglich Dehnungen bis 0,1aktiviert wurden, ist

durch den Vergleich von dem in Abb. 3.49 dargestellten Versuch mit dem

in Abb. 3.52 offensichtlich, dass auch die Dehnungen zwischen 0,1und 0,2

den Last-Weg-Verlauf merklich beeinflussen, da sich lediglich dieser Bereich

zwischen den beiden Referenzen unterscheidet. Der Abb. 3.52 kann man ent-

nehmen, dass größere maximale Verschiebungen erreicht werden, obwohl die

gleiche maximale Kraft anliegt. Von dem Versuch in Abb. 3.52 abgesehen,

der nur eine prozentuale Abweichung von 3% aufweist, weisen die anderen

jeweils eine Abweichung von ca. 4% auf. Für die hier betrachtete Auswahl

von Radius, Eindringtiefe und Materialparametern muss also eine relative

Abweichung von 3% bereits als das Vorliegen einer unzutreffenden Material-

hypothese betrachtet werden.

Da für den Verlauf der Kraft bei dem Modell des runden Prüfkörpers

keine geeignete Glättungsfunktion zur Verfügung steht, kommt stellenweise

zu einem Verstärken des Rauschenses bei der Bildung der Differenz der Ver-

schiebungen. Dieser Effekt ist in allen Bildern in den Belastungsphasen zu

erkennen. Der Vorteil des runden Prüfkörpers liegt in dem hier betrachte-

ten Fällen darin, dass die falsche Werkstoffhypothese besser erkannt werden

kann. Wie in Abschnitt 3.5.2 betrachtet, betrug beim konischen Indenter, die

Abweichung gegenüber der verfestigenden Referenz lediglich 0,2%, während

sie für den runden Indenter mindestens 3% betrug. Allerdings ist zu beach-

ten, dass beim Konus, bedingt durch seine Selbstähnlichkeit, die aktivier-

125

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

ten Dehnungen nur von den Materialeigenschaften und vom Öffnungswinkel

abhängen, nicht aber von der Eindringtiefe. Bei einem runden Prüfkörper

nimmt die aktivierte Dehnung mit der Eindringtiefe zu. Abb. 3.53 zeigt für

das Referenzmaterial aus Abb. 3.47 den Verlauf der maximalen aktivierten

(totalen) Hauptdehnung11. Ab εpl = 0,1verfestigt das Material nicht mehr,

was eine Ursache für die in der Abbildung bei einer maximalen, plastischen

Hauptdehnung von 0,12 auftretenden „Beule“ sein könnte.

Der Verlauf ergibt eine obere Schranke für die identifizierbare Spannungs-

Dehnungs-Beziehung. Ob die Volumina, die diesen Verzerrungen unterworfen

sind, ausreichend groß sind, um die zugehörige Spannungs-Dehnungs-Bezie-

hung sicher identifizieren zu können, kann daraus aber nicht abgeleitet wer-

den.

0 1000 2000 3000 4000 5000

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

u [nm]

εmax

maximale Hauptdehnung

Abbildung 3.53: Aktivierte maximale (totale) Hauptdehnung aufgetragen über

die Verschiebung für das bilineare Material E= 200000 N/mm2,

ν= 0,3,σy= 200 N/mm2,σmax = 400 N/mm2bei εpl = 0,1; siehe

dazu auch Referenzmaterial in Abb. 3.47

11Der hier ausgewiesene Wert ist ein Maximum, das lediglich lokal eng begrenzt auftritt.

126

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

3.7 Vergleich mit anderen Verfahren

In dieser Arbeit wird als Strategie die schrittweise Minimierung einer Ziel-

funktion verwendet. Diese Strategie kann mit unterschiedlichen Verfahrens-

weisen der Minimierung verfolgt werden, z.B. mit einem Simplex-Verfahren,

das keine Gradienten benötigt oder wie hier mit einem gradientenbasierten

Verfahren. Das Auffinden einer Näherung an das globale Minimum ist nur

durch Variation der Startwerte und die Bestimmung lokaler Minima möglich.

Prinzipiell könnten stochastische Verfahren wie genetische Algorithmen

[36] oder simulated annealing [47] verwendet werden, um nach einem globalen

Optimum zu suchen. Diese Verfahren sind eher in der Lage, ein globales

Minimum zu finden. Ihr Nachteil besteht darin, dass sie zum Auffinden sehr

viele Modellbewertungen benötigen und sich deshalb nur für Probleme mit

geringem Rechenaufwand pro Iteration anbieten. Aus diesen Grunde finden

diese Verfahren im Zusammenhang mit der Parameteridentifikation auf Basis

der Simulation von Indentationen keine Anwendung.

Eine andere Strategie besteht in der Verwendung von Antwortflächenver-

fahren (response surface methodology, RSM) wie sie allgemein z.B. in [11]

vorgestellt werden. Die Antwortflächenverfahren liefern eine (mehrdimen-

sionale) Interpolationsfunktion, deren Stützpunkte durch Auswertung von

FE-Simulationen bestimmt werden. Die ermittelten Antwortflächen, die nun

mit geringem Rechenaufwand ausgewertet werden, können dann mit (nicht-

deterministischen) Minimierungsverfahren kombiniert werden. Das Nutzbar-

machen der Antwortflächenverfahren hängt davon ab, ob es gelingt, eine ge-

eignete Art der Interpolation zu finden sowie davon, wie die Simulationen im

Parameterraum angeordnet werden. In [72] werden u.a. solche unterschied-

lichen Designkonzepte vorgestellt. In [73] wird ein globales Optimierungs-

verfahren vorgestellt, das die Antwortflächen mit genetischen Algorithmen

verbindet. Darin wird für einen Satz von FE-Simulationen eine Antwortflä-

chenfunktion bestimmt und (in dieser noch groben Approximation) nach dem

globalen Minimum gesucht. Um das gefundene Minimum wird dann mit suk-

zessive eingeengtem Parameterraum eine neuer Satz von FE-Simulationen

für die Interpolation bestimmt. Der Nachteil dieses Verfahren liegt im expo-

nentiellen Wachstum der benötigten FE-Simulationen in Abhängigkeit von

den der Anzahl zu bestimmender Parameter.

Eine vielversprechende Strategie liegt in der Verwendung künstlicher neu-

ronaler Netze (artificial neural network, ANN). Dabei werden aufbauend

auf einer Datenbasis von FE-Simulationen Gewichtungsfunktionen derart be-

stimmt, dass alle eingegangenen Daten exakt repräsentiert werden und dazwi-

schen interpoliert wird. ANN eignen sich (je nach Auslegung) entweder zur

Interpolation von Last-Weg-Verläufen oder um das inverse Problem direkt zu

127

3 Parameteridentifikation mittels Nanoindentation

lösen. In [43] und [70] wurden ANN erfolgreich zur Identifikation elastischer,

plastischer und viskoser Materialparameter im Zusammenhang mit runden

Prüfkörpern eingesetzt. Auch hier ergibt sich das Problem, dass die Zahl

der benötigten FE-Simulationen exponentiell mit der Anzahl zu variierender

Parameter ansteigt. Der praktische Einsatz solcher Verfahren erfordert die

Nutzbarmachung von Ähnlichkeitsbeziehungen und Dimensionsanalyse. Das

heißt, dass das neuronale Netz wie in [43] für eine dimensionslos gemachte

Beziehung angelernt wird, was mit der Eigenschaft verbunden ist, dass der

Prüfkörper nicht nennenswert von der Form einer Kugel abweichen darf12.

In [53] wurde ein neuronales Netz und Last-Eindring-Kurven eines als

Referenz modellierten konischen Indenters zur Identifikation der Parameter

des modifizierten Ramberg-Osgood-Materials nach Angaben des Autors

erfolgreich verwendet. Wie die Untersuchung in Abschnitt 3.5.2 und 3.5.3

zeigen, wäre der praktische Einsatz allerdings durch unvermeidliche experi-

mentelle Messunsicherheiten problematisch.

12In [43] wurden makroskopische Kugelindente vorgenommen, wobei die Maßhaltigkeit

des Prüfkörpers besser sichergestellt werden kann, als bei der Verwendung von Nanoin-

dentern.

128

Kapitel 4

Zugversuche

4.1 Versuchsaufbau zur Untersuchung der

Grundwerkstoffe von Hartlotverbindungen

bei Schweißnähten

Aufbauend auf der im Anhang D erläuterten Verfahrensweise zur Parame-

teridentifikation an Sn-Loten mittels Mikrozugversuchen wird in diesem Ab-

schnitt das Vorgehen dargestellt, wie die Parameter von Aluminium AA6016-

T4 und Stahl DX56 und dem Hartlot ZnAl15 bestimmt werden können. Die

Endstücke der verwendeten Aluminium- und Stahlproben werden im Kapitel

5 zusätzlich mit dem Indenter untersucht und die nach dem Lösen des in-

versen Problems bekannten Spannungs-Dehnungs-Beziehungen miteinander

verglichen.

Die Analyse von Verbesserungspotenzialen führte zu Modifikation der für

die Sn-Lote verwendeten Versuchseinrichtung, so dass die Durchführung und

Implementierung des Auswerteverfahrens weitgehend konform mit der ein-

schlägigen Norm [25] ist.

Ein weiters Ziel, das aber nicht in dieser Arbeit verfolgt wird, wird es sein,

den Einfluss von unterschiedlichen Schweißverfahren und somit von unter-

schiedlichen eingebrachten Wärmemengen zu untersuchen. In dieser Arbeit1

wird ausschließlich die Methodik vorgestellt, die zum Ermitteln von Parame-

tern geeignet ist, die für einen Vergleich mit der Indentation herangezogen

werden können.

Um den Einfluss der eingebrachten Wärmemenge auf das Werkstoffver-

1Die Untersuchungen sind Teil des AiF-Projektes 09382/06DVS-Nr. 3.081 „Steigerung

der Prozesssicherheit bei gleichzeitiger Verringerung der Produktionskosten durch den Ein-

satz gasförmiger Flussmittel beim Lichtbogenlöten“.

129

4 Zugversuche

halten zu beschreiben, ist das Erodieren kleiner Probenkörper notwendig,

um den „lokalen Charakter“ der Materialeigenschaften zugänglich zu ma-

chen. Da jede so gefertigete Mikrozugprobe ein Unikat darstellt, ist es gerade

nicht möglich, mehrere Proben des vermeintlich „gleichartigen“ Materials mit

unterschiedlichen Verfahren zu prüfen. Deshalb ist es notwendig, alle Mate-

rialparameter innerhalb eines einzigen Versuchs möglichst fehlerfrei zu be-

stimmen. Die Proben können auch nicht größer erodiert werden, da sonst der

lokale Charakter der Materialeigenschaften verloren geht. Der E-Modul kann

auch nicht gesondert mittels Ultraschall bestimmt werden, da die Proben mit

Abmessungen von ca. 17 mm Gesamtlänge dafür deutlich zu klein sind.

Die Bestimmung des E-Moduls als eine der wichtigsten von mehreren

Größen ist durch besondere Sensitivität gegenüber Messfehlern und Einflüs-

sen des Kraftschlusses am Beginn der Messung geprägt. Abb. 4.1 zeigt die

Probenhalterung mit Gleitlagern, die eine Verbiegung der Probe auf Grund

unvermeidbarer Maßtoleranzen verhindern. Der Versuch soll weggesteuert,

mit konstanter, vorgegebener Verzerrungsgeschwindigkeit ausgeführt werden.

Nach ersten Versuchen ist die Verwendung einer Klemmvorrichtung als Pro-

benhalterung wegen der hohen Belastung der filigranen Probe beim Einbau

nicht mehr in Betracht gezogen worden. Da die Steuerung der MTS wäh-

rend des Versuchs nicht von kraft- auf weggesteuert geändert werden kann,

ohne, dass es zu unkontrollierbaren Bewegungen der Halterung kommt, die

die Probe beschädigen würden, wird beim Einbau wie folgt vorgegangen.

Abbildung 4.1: Links: Neu konstruierte Halterung mit Gleitlagern; Rechts: De-

tailansicht der Probe mit Marken und den Bolzen auf den Lagern

4.2 Ablauf des Zugversuchs

Für den Einbau der Probe verfährt die Probenhalterung zu einer vorgege-

ben Position und verharrt dort, so dass die Probe eingelegt werden kann.

Nach dem Einlegen besteht kein Kraftschluss zwischen Probe und Bolzen.

130

4 Zugversuche

Danach wird die Halterung verfahren, bis ein Schwellwert für die zu messen-

de Kraft detektiert wird. Nach kurzem Verweilen wird dieser Vorgang noch

zweimal wiederholt. Danach erfolgt eine Pause von definierter Dauer, hier

10 s. Danach beschleunigt die Zugmaschine auf die vorgegebene Geschwin-

digkeit. Die Länge der für die Versuchsdurchführung programmierten Halte-

dauer und ihr Startzeitpunkt werden in der neuen Auswerteprozedur auch in

dem Programm hinterlegt, so dass die Referenzlänge l0der Probe und auch

eine näherungsweise korrigierte Nulllage für die Längenänderung im Gegen-

satz zu dem in Anhang D dargestellten Verfahren direkt aus den Messdaten

bestimmt werden können.

Die Geschwindigkeit kann aufrecht erhalten werden, bis eine Verformung

entstanden ist, die den Bruch der Probe sicherstellt. Mit dieser Vorgehens-

weise wurden deutlich geringere „Ausreißer“ in Form von Messfehlern der

Dehnung erzielt als mit der Vorgehensweise, die in D dargestellt ist. Aller-

dings kommt es immer noch zu nennenswerten „Ausreißern“ bei geringen

Verzerrungen, wodurch die Bestimmung des E-Moduls erschwert wird. Ein

Teil der Messunsicherheiten wird durch das Extensometer selbst verursacht,

da es für einen Messbereich von 50 mm, [29], ausgelegt ist, von dem ledig-

lich 5 mm genutzt werden. Im ungünstigsten Fall müsste davon ausgegangen

werden, dass sich die angegebene Messunsicherheit für die Längenänderung

proportional von 0,2% auf 2% erhöht.

Die zu messenden Wegdaten werden durch eine geeignete Kalibrierung

rauschärmer und mit höherer Auflösung gemessen. Dazu erfolgen die Messun-

gen mit vier Kanälen, wobei man je zwei Kanäle pro Messmarke verwendet.

Die Kanäle werden so kalibriert, dass je ein Kanal pro Marke konventionelle

Dehnungen bis 60% mit seinem gesamten Auflösungsvermögen abbildet und

je ein Kanal Dehnungen bis 6%. So ist es möglich, einen hoch aufgelösten

Datensatz für die Ermittlung der Materialparameter und des Rp0,2-Wertes

zu erhalten und einen weiteren, niedrig aufgelösten, der zur Bestimmung der

Bruchspannung und Bruchdehnung geeignet ist.

Der bedeutend größere Fehler, der aber gemindert werden kann, rührt aus

dem Bewegungsvorgang während des Kraftschlusses zu Beginn der Messung:

Anfänglich hat die Probe mit drei Bolzen der Halterung Kontakt und mit

steigender Last richten sich die Gleitlager aus, so dass Kraftschluss an allen

vier Bolzen vorliegt. Bei weiter ansteigender Last vergrößern die stählernen

Bolzen, die wesentlich härter als das zu charakterisierende Material sind, ihre

Kontaktfläche und „graben“ sich tiefer in die Probe ein.

Um die beschriebenen Fehler am Beginn des Belastungsvorganges zu ver-

mindern, wird die Entlastungssteigung bestimmt, um daraus den E-Modul

zu ermitteln. Bei einer nominellen Dehnung von 0,5% wird die Last auf 10%

der erwarteten maximalen Last gesenkt. Beide Größen, sowohl die vorge-

131

4 Zugversuche

gebene Last als auch der programmierte Beginn des Entlastungsprozesses,

werden allerdings nur mit geringer Genauigkeit eingehalten. Nach dem Ab-

senken der Last beschleunigt die Vorrichtung wieder auf Sollgeschwindigkeit

und verfährt dann mit konstanter Geschwindigkeit bis zum Erreichen der

maximalen Längenänderung.

4.3 Auswerteverfahren

Ziel der im folgenden anhand der Abb. 4.3 und 4.4 erläuterten Verfahrenswei-

se soll es sein, den E-Modul als eine von mehreren Größen aus einem Versuch

so fehlerarm wie möglich bestimmen zu können. Die sichere Bestimmung aus

der Tangentensteigung erweist sich als schwierig, falls kein ausgeprägter li-

near elastischer Bereich am Beginn der Messung vorliegt oder die Fehler in

den Messdaten bei erstmaliger Belastung und geringen Kräften groß sind. In

Anlehnung an einen Hinweis in [25] wird die im folgenden erläuterte Verfah-

rensweise implementiert.

Abb. 4.2 zeigt aus mehreren Versuchen gemittelte und geglättete Mess-

kurven. Für alle gemittelten Messungen wurde die gleiche Verfahrgeschwin-

digkeit als Funktion der Zeit verwendet. Bei Stahl und Aluminium ist die

Öffnung der Hysterese von der selben Größenordnung wie die Messunsicher-

heit während bei ZnAl15 die Hysterese deutlich zu erkennen ist. Abb. 4.3

zeigt die schematische Darstellung eines Wiederbelastungsvorganges an ei-

ner metallischen Zugprobe. Die Probe weist der Hysterese zufolge (leicht)

viskose Eigenschaften auf. Nach [25] wäre hier sinngemäß die Sekantenstei-

gung Ebei Ezu ermitteln. Die Bestimmung der Geraden durch die Punkte

Bund Cist in der Praxis so nicht möglich, wenn die Weite der Öffnung der

Hysterese gering ist bzw. klein gegenüber dem Messfehler. In dem Fall führt

auch ein Glätten der Kurve zu keinem akzeptablen Ergebnis. Das zu imple-

mentierende Verfahren darf also nicht davon abhängen, dass die Messkurve

auch tatsächlich der schematischen Darstellung folgt.

Aus den gemessenen chronologisch sortierten Tripeln Länge, Kraft und

Zeit werden die Spannungen bezogen auf die Referenzfläche und Dehnun-

gen ermittelt und der Datensatz sukzessive aufgetrennt, um die Tupel, die

zur Hysterese gehören, zu bestimmen. In einem ausreichenden Abstand vom

Nullpunkt wird das Minimum der Spannung Bbestimmt. In dem zeitlich

vor Bliegenden Segment wird das Maximum Aermittelt. Die Daten in dem

zwischen den Punkten Aund Bliegenden Segment gehören zum Entlas-

tungsvorgang. Aus den Daten des Entlastungsvorganges wird die maximale

Dehnung am Punkt Fermittelt2. Aus den Daten des Wiederbelastungsvor-

2Ob Fwie in Abb. 4.2 oberhalb von Cliegt oder wie in der schematischen Darstellung

132

4 Zugversuche

100

120

140

160

180

200

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

ZnAl

DX56

AA60

ε[%]

σ[N/mm²]

Abbildung 4.2: Geglättete Messkurven aus mehreren Versuchen gemittelt; tech-

nische Spannungen aufgetragen über konventionelle Dehnungen

ganges werden diejenigen ausgewählt, deren maximale Dehnung kleiner als

am Punkt Fist, wodurch der Punkt Cbestimmt ist. Die Daten des zwi-

schen Aund Bliegenden Segmentes werden reduziert auf die Daten, deren

Spannung unterhalb der bei Cliegt.

Nach dem Abarbeiten dieses Algorithmus existieren die Datenbereiche

vom Anfangspunkt bis A, was den anfänglichen Belastungsvorgang wieder-

gibt, von Cbis B, was den Prozess der Entlastung während der Hysterese

beschreibt und von Daten Bbis C, was den Prozess der Wiederbelastung

während der Hysterese darstellt. Außerdem existiert noch ein Datensatz von

Dbis zum Versuchsende. Die zu den Bereichen Cbis Bund Bbis Cgehö-

renden Daten werden zur linearen Regression einer Geradengleichung heran-

gezogen. Den E-Modul erhält man dann als den Koeffizienten des linearen

Anteils der Gradengleichung. Abb. 4.4 zeigt die Anwendung des Algorithmus

auf die gemessene Spannungs- Dehnungs-Kurve an einer Probe aus Alumini-

um AA6016T4. Die Daten des Bereiches vom Beginn bis Aund von Dbis

zum Versuchsende sind mit grünen Punkten gekennzeichnet, der Bereich von

Abis Bin blau und der von Bbis Din rot. Die in der Abbildung dargestellte

Messung stellt hinsichtlich der Messfehler bei den Miniaturproben eine „feh-

lerarme“ Messung dar. Eine Gerade parallel zur ermittelten Regressionsgera-

de ist in den Ursprung eingezeichnet. Die Messung weist einen ausgeprägten

linearen Bereich aus, aber keine Hysterese. Die in die Regression einzubezie-

henden Punkte sind sicher erkannt worden. Auf dieser Grundlage wird der

E-Modul festgelegt, und es können nachfolgend die Korrektur der Nulllage

der Verzerrungen und die Parameter von Materialvorschriften identifiziert

Abb. 4.3 unterhalb, hat für den beschriebenen Algorithmus keine Bedeutung.

133

4 Zugversuche

Abbildung 4.3: Schematische Darstellung der Identifikation der Sekantenstei-

gung

werden, wodurch die Anzahl der durch eine nachfolgende Optimierung zu

findenden Parameter um eins reduziert wird.

Die nominelle Verzerrungsgeschwindigkeit betrug ˙

˜εnom = 0,1mm

s/8,0mm

= 0,0125s−1und war ca. halb so groß wie die in [42] benutzte. Die Abtastrate

beträgt 50Hz, wodurch zusammen mit der halbierten Verzerrungsgeschwin-

digkeit sichergestellt ist, dass der Versuch durch eine ausreichende Datendich-

te beschrieben wird. Da anfangs die nominelle Geschwindigkeit nicht erreicht

wird, nimmt die Datendichte, wenn sie nicht als Abtastungen pro Zeit son-

dern als Abtastungen im Verhältnis zur Verzerrung gemessen wird, ab. Dieser

Effekt ist in Abb. 4.4 deutlich zu erkennen.

Die Messung des E-Moduls darf nicht durch mehrere versetzte Hysteresen

erfolgen, da ZnAl15 bei einer Messung mit neun Hysteresen einen abfallenden

Modul aufweist. Abb. 4.5 zeigt solch eine Messprozedur mit neun versetzten

Hysteresen. Die Module wurden in Tabelle 4.1 über den Schnittpunkt der

Ausgleichsgeraden mit der Dehnungsachse aufgetragen und fielen dabei mo-

noton von 64000 N

/mm2bei 0,23% auf 37000 N

/mm2bei 8,88%. Ein Vergleich

von E-Moduln unter Berücksichtigung der Schnittpunkte der Ausgleichsge-

raden mit der Dehnungsachse an einfach wiederbelasteten Aluminiumproben

ergab keine signifikante Abhängigkeit. Allerdings bewegten sich die Schnitt-

punkte lediglich in einem Intervall von 0,32% bis 0,52%. Da die Messun-

gen der späteren Bestimmung von Eigenschaften eines Verbundes, der auch

134

4 Zugversuche

0 2 4 6 8 10

x 10−3

100

120

140

160

Abbildung 4.4: Durch den beschriebenen Algorithmus erkannte Kurve der Wie-

derbelastung

ε[%] 0,23 0,93 1,85 2,85 4,08 5,26 6,45 7,65 8,88

E[N/mm2] 64090 49520 45320 41710 42050 39260 38810 38520 37190

Tabelle 4.1: Hysteresen und ermittelte Moduln in Abhängigkeit vom Schnitt-

punkt mit der Achse der Dehnungen

ZnAl15 enthält, dienen soll, wird die Hysterese bei allen Messungen nur ein-

mal durchfahren werden und soll möglichst dicht am Ursprung liegen und bei

allen Messungen eines Werkstoffes bei der gleichen Dehnung3stattfinden.

Auf das intervallweise Bilden von Mittelwerten für Dehnung und Span-

nung wie bei der im Anhang D dargestellten Methode, wird verzichtet. Statt-

dessen werden alle wie in Anhang D beschrieben vorbereiteten Messwerte,

die zu dem auszuwertenden Datenbereich gehören, als Eingangsdaten für die

Optimierung verwendet, wobei die mit zunehmender Dehnung sinkende In-

formationsdichte in noch zu erklärender Weise Berücksichtigung finden muss.

Es sind die modifizierte Materialvorschrift nach Ludwik gemäß Gl. (3.27)

3Das angeführte Intervall der Dehnungen von 0,32% bis 0,52% entstand durch die

Abweichungen der Steuerung der Versucheinrichtung bei Verwendung des selben program-

mierten zeit- und weggesteuerten Versuchsablaufs.

135

4 Zugversuche

ZnAl15

100

150

200

250

012345678910

ZnAl15

ε[%]

σ[N/mm²]

Abbildung 4.5: Fallender Modul bei wiederholten Hysteresen; technische Span-

nungen aufgetragen über konventionelle Dehnungen

und die modifizierte Vorschrift nach Ramberg-Osgood gemäß Gl. (3.20)

implementiert worden. Auf die Bildung der analytischen Ableitungen analog

zu Gl. (D.19) bzw. Gl. (D.22) wird zugunsten einer größeren Flexibilität bei

neu zu implementierenden Vorschriften verzichtet. Stattdessen sind finite Dif-

ferenzen analog zu Gl. (3.15) verwendet worden. In beiden Fällen wird der

E-Modul aus der Wiederbelastung ermittelt und in die Materialvorschrift

eingesetzt. Der Optimierer bestimmt unter Verwendung eines Rasters von

Startwerten die verbleibenden Materialparameter und zusätzlich die Korrek-

tur der Nulllage iterativ durch eine Prozedur analog zu der im Anhang am

Ende von D.2 erläuterten.

Die Zielfunktion für die modifizierte Materialvorschrift nach Ramberg-

Osgood lautet:

φ(D, m, σy, ε0) =

i=1

wi˜εi(E, D, m, σy, ε0)−εRef

i2=

i=1

wi∆εi

2.(4.1)

Wie erläutert ist der E-Modul aus dem Wiederbelastungsvorgang dabei be-

reits bekannt und ist deswegen keine mehr durch die Optimierung zu be-

stimmende Größe. Die formulierte Zielfunktion enthält zusätzlich die Ge-

wichtung wi. Die Gewichtung berücksichtigt die abnehmende Informations-

dichte von Messpunkten pro Dehnungseinheit, da andernfalls das Ergebnis

der Optimierung von dem mit hoher Informationsdichte beschriebenen Belas-

tungsvorgang dominiert würde und insbesondere die Fließspannung und die

136

4 Zugversuche

Spannungen bei 0,1% bzw. 0,2% Dehnung stark verfälscht wären. Aus dem

zu betrachtenden Datensegment wird der größte Abstand max εRef

i+1 −εRef

i

einer steigenden Folge von εRef

iermittelt. Danach wird mit dem ermittel-

ten Abstand intervallweise die Anzahl von Messpunkten nvon der kleinsten

Dehnung beginnend bis zum Maximum bestimmt. Für alle zu einem Inter-

vall gehörenden Messpunkte εRef

iwird die Gewichtung wi=max(εRef

i+1−εRef

i)/n

bestimmt. Das größte mögliche Gewicht beträgt also 1in dem Intervall mit

dem größten Abstand und ist in allen anderen kleiner.

4.4 Versuchsergebnisse

Die Parameter der ca. 1 mm dicken Proben der Grundwerkstoffe Stahl DX56

(Werkstoffnr. 1.0322), Aluminium AA6016T4 und dem Lot ZnAl15 sind in

den Tabellen 4.2, 4.3 und 4.4 angegeben. Die in den Tabellen aufgeführten

Werte sind alle in N

/mm2angegeben, bis auf m, welches einheitenlos ist. Die

Tabellen weisen die Werte für jeden Versuch und das arithmetische Mittel,

die maximale Abweichung vom Mittel nach unten und nach oben und die

Standardabweichung aus.

Beim Stahl ist der E-Modul mit einem Mittel von 161000 N

/mm2unge-

wöhnlich niedrig. Für dieses Material konnte in [48] ein Vergleichswert von

162200 N

/mm2bis 165300 N

/mm2gefunden werden. Die Streuung um das Mittel

mit bis zu 37800 N

/mm2entsprechend 23,4% des Mittels und die Standardab-

weichung zu 21600 N

/mm2entsprechend 13% des Mittels sind allerdings unbe-

friedigend. Auch die Fließgrenze weist große relative Schwankungen um das

Mittel auf, während die Spannungen Rp 0,1und Rp 0,2nur geringe Streuungen

aufweisen. Im Falle von Rp 0,2beträgt die relative Abweichung der Standard-

abweichung 4,8% bezogen auf das arithmetische Mittel. Im Vergleich mit

[48], wo für Rp 0,1im Mittel 158,6−158,7N

/mm2statt 142 N

/mm2, für Rp 0,2

163,9−164,0N

/mm2statt 150 N

/mm2und für Rm303,9N

/mm2anstelle von

284 N

/mm2angegeben werden, fallen die hier ermittelten Größen im Mittel

alle niedriger aus.

Für Aluminium AA6016T4 und ZnAl15 sind keine Vergleichswerte verfüg-

bar. Beide Materialien weisen E-Moduln um 60000 N

/mm2und Standardabwei-

chungen von ca. 7000 N

/mm2auf, was 12% des Mittels entspricht. Analog wie

schon zuvor beim Stahl gilt, dass neben der Ermittlung des E-Moduls, die Er-

mittlung der Fließgrenze mit größeren Unsicherheiten behaftet ist, während

die Spannungen Rp 0,1und Rp 0,2lediglich geringen Streuungen unterliegen.

Im Falle einer späteren Untersuchung eines gefügten Werkstückes wird

man deswegen die Auswirkungen des Fügeprozesses eher auf den Vergleich

von Rp 0,1und Rp 0,2eingrenzen, um überhaupt ein deutbares Ergebnis zu

137

4 Zugversuche

erhalten.

Probe E D m σyRp 0,1Rp 0,2Rm

[N/mm2] [N/mm2] [N/mm2] [N/mm2] [N/mm2] [N/mm2]

001 152535 434 3.7 69 135 149 283

002 141934 212 4.0 100 138 145 283

003 138607 543 2.0 127 143 150 287

004 130993 255 4.4 76 129 139 277

005 190520 234 4.0 103 144 152 283

006 166032 169 3.7 114 139 145 278

007 165368 556 2.0 121 139 146 278

011 165222 215 4.1 109 148 155 293

012 198971 353 2.4 1389 158 165 298

Ø161131 330 3.4 106 142 150 284

∆unten −30139 −161 −1.4−36 −12 −11 −7

∆oben 37840 226 1.0 31 17 16 14

Std.-abweich 21634 139 0.9 21 8 7 7

Tabelle 4.2: Ermittelte Materialparameter und Kennwerte für DX56

Probe E D m σyRp 0,1Rp 0,2Rm

[N/mm2] [N/mm2] [N/mm2] [N/mm2] [N/mm2] [N/mm2]

002 55546 271 3.0 102 128 136 256

003 60025 217 3.3 99 125 132 251

004 52373 472 1.9 126 137 143 264

009 60467 276 3.0 99 125 133 253

010 70472 246 3.7 87 126 134 256

011 66936 223 3.8 99 134 142 267

012 49188 278 4.1 71 122 132 255

Ø59287 283 3.2 98 129 136 257

∆unten −10099 −66 −1.4−26 −7−4−6

∆oben 11185 189 0.8 28 9 7 9

Std.-abweich 7064 80 0.7 15 5 4.3 5

Tabelle 4.3: Ermittelte Materialparameter und Kennwerte für AA6016

138

4 Zugversuche

Probe E D m σyRp 0,1Rp 0,2Rm

[N/mm2] [N/mm2] [N/mm2] [N/mm2] [N/mm2] [N/mm2]

001 59329 659 3.3 54 136 155 226

002 56100 763 3.0 71 145 165 230

003 73458 785 3.0 72 150 170 239

004 55678 767 3.0 64 141 161 242

009 49591 737 3.0 74 145 164 229

010 58509 755 2.9 70 142 161 231

011 63579 786 3.0 65 143 163 230

Ø59463 750.2 3.0 68 144 163 232

∆unten −9873 −91 −0.1−14 −7−8−6

∆oben 13994 36 0.3 7 7 8 10

Std.-abweich 6937 40 0.1 7 4 4 5

Tabelle 4.4: Ermittelte Materialparameter und Kennwerte für ZnAl15

4.5 Mögliche konstruktive Änderungen

Die als nächstes umzusetzende Maßnahme zur Verminderung der Messfehler

sollte das Einrichten einer Klemmvorrichtung hinter den in Abb. 4.1 gezeig-

ten Bolzen der Halterung in Längsrichtung der Probe sein, falls dieses mit

den Umständen des Probeneinbaus durch eine Modifikation des program-

mierten Messvorganges zu vereinbaren wäre. Diese Klemmvorrichtung soll

im vorgespannten Zustand den Probenkopf gegen die Bolzen pressen, um

das später während der Belastung eintretende Ausrichten der Lager und das

Einpressen der Bolzen in den Probenkopf zu vermindern. Das noch nicht ge-

löste Problem besteht darin, dass während des Klemmvorganges der taillierte

Bereich der Probe kraftfrei bleiben und danach auf eine weggesteuerte Ver-

suchsdurchführung umgeschaltet werden muss, ohne dass es dabei zu einem

unkontrollierten Verhalten der Zugmaschine kommt.

139

4 Zugversuche

140

Kapitel 5

Parameteridentifikation mit

modellseitiger Berücksichtigung

der kalibrierten Geometrie des

sphärischen Prüfkörpers und

Vergleich mit Mikrozugproben

5.1 Analyse des Eindringkörpers

Um ein möglichst weites Spektrum der Spannungs-Dehnungs-Kurven identi-

fizieren zu können, sind anfangs besonders tiefe Indents mit totalen Tiefen

von ca. 1600 nm gemacht worden. Die Parameteridentifikation wurde mit ei-

nem Modell einer idealen Kugel mit anfangs 55 µmRadius durchgeführt. Die

rechnerisch für das gefundene Optimum ermittelte Kontur wird mit einer Ab-

tastung der Oberfläche des Probenkörpers mittels NanoVision1verglichen.

Bei der Abtastung des Indents mittels NanoVision wird eine Serie von Mess-

reihen angelegt, die durch den verbleibenden Abdruck gehen. Abb. 5.1 zeigt

die berechnete Kontur und zwei abgetastete Reihen von Messwerten aus ei-

ner Serie von Messreihen. Die beiden dargestellten Reihen sind diejenigen, die

nahe des Zentrums des Abdrucks zu liegen kamen. Offensichtlich liegen große

Abweichungen in den Konturen vor. Wenn zum Vergleich die Schnittpunkte

des aufgetragenen Radius mit der Nulllinie der Tiefe betrachtet werden, so

1Alle in diesem Kapitel im Zusammenhang mit der Indentation aufgeführten Messun-

gen und Kurven, die als Referenzdaten verwendet werden, sind Messung von Dipl-Ing.

M. Szuggars und Dr. M. Griepentrog an der Bundesanstalt für Materialforschung und

-prüfung, (BAM ).

141

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

erhält man für die Simulation des Prüfkörpers mit einem Kugelradius von

55 µmeinen Schnittpunkt bei 12 µmund für die Messung bei 17 µm. An

dieser Stelle weist die Simulation also einen Radius von ca. 70% der Mes-

sung auf, demzufolge betrüge die projizierte Fläche der Simulation an dieser

Stelle lediglich ∼50% der gemessenen. Nachfolgend wurden Identifikationen

unter Annahme eines Kugelradius von 68 µmgemacht. Auch hier kam es zu

vergleichbaren Abweichungen gegenüber den NanoVision -Abtastungen.

-1.6

-1.4

-1.2

-1

-0.8

-0.6

-0.4

-0.2

0.2

0.4

0 10 20 30 40 50

Simulation

Messreihe A

Messreihe B

Radius [µm]

Tiefe [µm]

Abbildung 5.1: NanoVision-Scan der Kontur eines tiefen Eindruckes in eine Kup-

ferprobe im Vergleich zur berechneten Kontur bei Eindrücken mit

einer Kugel von 55 µmRadius am Optimum der Zeit-Kraft-Weg-

Daten

Da Zweifel an der Maßhaltigkeit des Eindringkörpers bestehen, soll des-

sen Form überprüft werden. Die durch die Kalibrierung an einem Quarz an

diskreten Stellen bekannte Funktion A(hc)kann nicht mittels dem von Oli-

ver und Pharr vorgestellten Ansatz nach Gl. (2.45) angepasst werden, da

das Resultat der Anpassung oszilliert.

Die Terme im Ansatz der Flächenfunktion einer idealen Kugel sollen nä-

her betrachtet werden. Die Flächenfunktion A(hc) = π(2Rhc−h2

c)für den

kugelförmigen Abschnitt eines spitzen Indenters nach Gl. (2.6) muss im Falle

einer idealen Kugel für den gesamten Eindringkörper gelten. Der Vergleich

der Flächenfunktion mit dem Ansatz nach Gl. (2.45) zeigt, dass der Ansatz

geeignet ist, die Funktion exakt abzubilden. Mit der auch anwendungstech-

nisch sinnvollen Einschränkung, dass die Eindringtiefe hckleiner als der Ra-

dius Rist, gilt dA

dhc=π(2R−2hc)>0und d2A

dh2

c=−2π < 0.

142

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

Die hinreichenden (aber nicht notwendigen) Bedingungen an die Koef-

fizienten Knin Gl. (2.45), um die geforderten Eigenschaften der Ableitun-

gen befriedigen zu können, lauten dann: K0<0,K1>0und Kn<0,

mit n∈ {2; 3; ...; 7}. Für das Anpassen der in der Funktion A(hc)linearen

Koeffizienten Knan die Messwerte ergibt sich also ein restringiertes Opti-

mierungsproblem. Als Lösung erhält man K0=−200 und K1= 349000 nm

und alle anderen Kn= 0. Aufgrund der Restriktionen, die auch ein Oszillie-

ren ausschließen, ergeben sich alle höheren Koeffizienten zu 0. Der Form der

Lösung nach zu urteilen, liegt dann eine ideale Kugel vor.

Der Abb. 5.2 ist allerdings zu entnehmen, dass die angepasste Funktion

zum Teil auch sichtbare Abweichungen von den Messwerten aufweist. Die

Betrachtung des Koeffizienten in der Gleichung der idealen Flächenfunktion

liefert R=K1/2π= 55513 nm, womit der nominelle Radius von 50 µmmit

einer Abweichung von 11% eingehalten wäre. Der Abb. 5.2 kann weiterhin

entnommen werden, dass die Bedingung dA

dhc>0im extrapolierten Bereich

ab hc'800 nm verletzt ist, was als schwerwiegend zu beurteilen ist, da die

Bedingung idealerweise für den gesamten Bereich hc< R hätte erfüllt sein

sollen. Aufschluss liefert der Wert K0: Dieser hätte im Idealfall lediglich den

Wert −πanstelle von K0=−200 aufweisen dürfen, wodurch die angepasste

Funktion A(hc)für ein zunehmendes Argument hczu geringere Werte im

extrapolierten Bereich aufweist.

0 200 400 600 800 1000

16x 107

hc [nm]

A [nm2]

Experiment

Flächenfunktion (Fit)

A(hc) = K0hc

2+K1hc

Abbildung 5.2: Extrapolation für die restringierte Lösung der Flächenfunktion

über den kalibrierten Bereich von 450 nm

143

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

Die Koeffizienten K0und K1für die Anpassung der Flächenfunktion

A(hc)an die Form einer Kugel haben gezeigt, dass die angenommene Form

keine ausreichende Erklärung für die Messwerte A(hc)liefert. Um die Form

des Diamanten beurteilen zu können, soll an dieser Stelle seine Krümmung

betrachtet werden.

Das zuvor angesprochene Oszillieren des Ansatzes für die Flächenfunk-

tion nach Oliver und Pharr ist erst im Nachhinein beim Auswerten der

Krümmung deutlich geworden, was prinzipiell unabhängig von der Form der

Flächenfunktion A(hc)möglich ist. Der Krümmungsradius kann nach

ρ(hc) = −1 + r′23

r′′ mit ( )′=d ( )

dhc

(5.1)

aus der Radiusfunktion r(hc)gemäß Gl. (2.9) berechnet werden:

r(hc) = rA

πmit A(hc),

woraus sich die Ableitungen

r′(hc) = 1

2π−1

2A−1

2A′und (5.2)

r′′ (hc) = −1

4π−1

2A−3

2A′2+1

2π−1

2A−1

2A′′ (5.3)

berechnen lassen. Jeder Krümmungswechsel in A(hc), auch wenn er bei der

Auswertung von A(hc)nicht zu wesentlichen Störungen führte, liefert bei der

Bestimmung des Krümmungsradius ρ(hc)eine Singularität und führt in ihrer

Umgebung zu nicht verwertbaren Ergebnissen.

Ein deutlich besseres Ergebnis kann mit dem Ansatz

hc(r) = p4r4+p3r3+p2r2+p1r(5.4)

erzielt werden. Dazu wird jedes Paar (hc;A)der Kalibriermessung mittels Gl.

(2.9) in (hc;r)überführt. Danach können die Koeffizienten p1bis p4der Funk-

tion hc(r)mittels Regression ermittelt werden. Abb. 5.3 stellt die mit diesem

Ansatz repräsentierbare Flächenfunktion als in rparametrisierte Funktion

[hc(r); A(r)]Tdar.

Die Krümmung kann dann durch

ρ(r) = 1 + h′

23

h′′

mit ( )′=d ( )

dr(5.5)

144

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

0 100 200 300 400 500

12x 107

hc [nm]

A [nm2]

Experiment

Flächenfunktion

Abbildung 5.3: Interpolation der Flächenfunktion über den kalibrierten Bereich

von 450 nm

0 100 200 300 400 500

x 104

hc [nm]

ρ [nm]

Krümmungsradius (nominell)

Krümmungsradius (kalibriert)

Abbildung 5.4: Krümmungsradius des Diamanten über den kalibrierten Bereich

von 450 nm im Vergleich zur Herstellerangabe von 50 µm

145

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

ermittelt werden und als in rparametrisierte Funktion [hc(r); ρ(r)]T, wie in

Abbildung 5.4 gezeigt, dargestellt werden.

Die Abbildung zeigt deutliche Abweichungen gegenüber dem vom Herstel-

ler angegebenen Sollradius. Einschränkend muss allerdings erwähnt werden,

dass für geringer werdende Eindringtiefen zu erwarten ist, dass der relative

Fehler in A(hc)größer wird und somit die Bestimmung des Krümmungsra-

dius für kleine Werte hcmit größeren Unsicherheiten behaftet ist. Das in der

Abbildung erkennbare Ansteigen der Funktion hc(r)für kleiner werdende r

ist keine Singularität, die der Form des Ansatzes für hc(r)nach Gl. (5.4)

geschuldet ist, da h′′

c(r= 0) auch Werte verschieden von 0annehmen kann.

5.2 Aufbau eines angepassten Modells mit in-

dividuellem Prüfkörper

Der an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ste-

hende Nanoindenter verfügt über den zuvor beschriebenen verrundeten Ein-

dringkörper mit einem nominellen Radius von 50 µm. Unter der maximalen

Last von 500 mN konnte bei Kalibriermessungen zur Bestimmung der Flä-

chenfunktion mittels CSM eine Kontakttiefe von 450 nm erreicht werden.

Auf Grund der großen Abweichungen von der Kugelform ist auch die Mög-

lichkeit der Extrapolation der Funktion A(hc)über den kalibrierten Bereich

[0 nm; 450 nm] hinausgehend ausgeschlossen. Gemäß der im Abschnitt 2.1

unter Nutzung der Radiusfunktion nach Gl. (2.9) erläuterten Vorgehenswei-

se wird die Geometrie des Diamanten aus den Kalibrierdaten bestimmt. Die

an diskreten Stellen bekannte Funktion A(hc)wird weder mittels des von

Oliver und Pharr vorgestellten Ansatzes nach Gl. (2.45) interpoliert noch

auf Grundlage des zuvor erläuterten Ansatzes nach Gl. (5.4), da dieser für die

Analyse des Krümmungsradius eingeführte Ansatz erst nachträglich ermit-

telt wurde. Stattdessen werden die „Definitionslücken“ in A(hc)nach einem

in [33] vorgestellten Interpolationsverfahren geschlossen. Dieses Verfahren er-

zeugt keine oszillierenden Ergebnisse, da die Forderung d2A(hc)

dh2

c6= 0 implizit

durch das gewählte Interpolationsverfahren berücksichtigt wird, weswegen

die Funktion A(hc)im gesamten Gebiet keine Änderung des Vorzeichens der

Krümmung haben kann. Die Forderung, dass die zweite Ableitung keine Null-

stelle aufweisen darf, führt im Allgemeinen zu einer größeren Abweichung

gegenüber den Stützwerten als die Verwendung einer Splinefunktion. Ei-

ne Splineinterpolation mit kubischen Hermitansätzen hätte die Eigenschaft,

stetig durch alle vorgegebenen Stützpunkte zu verlaufen und außerdem die

Stetigkeit der ersten und zweiten Ableitungen im gesamten Interpolationsge-

146

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

biet zu gewährleisten. Daraus resultiert bei der Anwendung auf „verrauschte“

Messwerte im Allgemeinen ein „Überschwingen“ im Bereich der Stützpunkte.

In ABAQUS kann die Geometrie eines analytischen Starrkörpers auch als

Aneinanderreihung von geradlinigen Segmenten beschrieben werden, also als

Polygonzug. Um die numerische Stabilität des Modells zu gewährleisten, soll

das Abbild des Starrkörpers aber keine Ecken haben, anderenfalls könnten

im Kontakt stehende Knoten sich daran „verhaken”. ABAQUS stellt optional

die Möglichkeit zur Verfügung die Ecken auszurunden, wobei der größtmög-

liche Ausrundungsradius durch die kleinste Segmentlänge beschränkt wird.

Um wie gewünscht einen möglichst großen Ausrundungsradius und trotzdem

tolerierbare Abweichungen von A(hc)zu erhalten, ist es also notwendig, die

Radiusfunktion so auszuwerten, dass möglichst gleichlange Segmente entste-

hen. Es ist ein Algorithmus erstellt worden, der diese Forderung erfüllt und

dann den bekannten, kalibrierten Bereich der Diamantenabbildung tangen-

tial verlängert. Der erweiterte Kontaktbereich des Diamanten gewährleistet

die numerische Stabilität des Berechnungsverlaufes auch dann, wenn bei einer

Berechnung während der Optimierung der Prüfkörper tiefer als der kalibrierte

Bereich in das Probenmaterial eindringt2.

Abb. 5.5 zeigt einen Ausschnitt des aus 1299 Knoten bestehenden Net-

zes bei nahezu voller Ausschöpfung der kalibrierten Diamantengeometrie.

Die kleinsten Kantenlängen von 69,7 nm befinden sich in der 6,1µmgroßen

Kontaktzone. Mit zunehmendem Abstand erreicht die maximale Kantenlän-

ge 35,7µm. Diese Elemente sind in dem ca. 20 µmbreitem Aussschnitt aber

nicht mehr abgebildet. Das Modell und die verfeinerte Kontaktzone ist für die

Messreihen mit geringen Kontakttiefen bis 450 nm erstellt worden. Der fein

vernetzte Bereich und die kalibrierte Diamantengeometrie werden, wie hier

dargestellt, unter maximaler Last nahezu voll genutzt. Der nicht im Kontakt

befindliche Teil des Starrkörpers stellt die tangentiale Verlängerung dar. Die

darunter liegenden Knoten des Probenmaterials gehören auch noch zu dem

vom definierten Kontaktpaar berücksichtigten Bereich.

2Das zu tiefe Eindringen infolge „zu weich” gewählter Parameter bei vorgegebener Belas-

tung führt zu einem hohen Wert der Zielfunktion, weswegen der erweiterte Kontaktbereich

das Ergebnis der Minimierung der Zielfunktion nicht verfälscht.

147

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

(Avg: 75%)

S, Mises

+ 3.820e-02

+ 6.273e+ 01

+ 1.254e+ 02

+ 1.881e+ 02

+ 2.508e+ 02

+ 3.135e+ 02

+ 3.762e+ 02

+ 4.389e+ 02

+ 5.016e+ 02

+ 5.643e+ 02

+ 6.269e+ 02

+ 6.896e+ 02

+ 7.523e+ 02

Step: diamDown

Increment 602: Step Time = 29.65

Primary Var: S, Mises

Deformed Var: U Deformation Scale Factor: + 1.000e+ 00

kalibrierter

Bereich

6,1µm

0,4µm

Über-

gang

tangentiale

Verlängerung

Abbildung 5.5: Ausschnitt der Kontaktzone des Indentermodells mit dem an-

hand von Kalibrierdaten nachgebildeten sphärischen Eindring-

körper bei maximaler Last von 140 mN an einer Probe aus Alu-

minium AA6016T4.

148

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

5.3 Indentation einer Mikrozugprobe aus Alu-

minium ohne Berücksichtigung viskoser Ef-

fekte

Nach der Durchführung eines Zugversuches an einer Probe aus Aluminium

AA6016T4, wie in 4.2 beschrieben, wird das Endstück der gerissenen Probe

wie in Abb. 5.6 dargestellt in Epoxidharz eingebettet. Die im Zugversuch

unbelastete und nicht geschädigte Rückseite liegt frei und wurde präpariert.

Abbildung 5.6: Endstück einer gerissenen Probe aus Aluminium AA6016T4, in

Epoxidharz eingebettet. Eine unbelastete, nicht geschädigte Stel-

le liegt frei und wurde präpariert.

Nach Vorversuchen werden Nanoindentationen so ausgeführt, dass nur

der kalibrierte Bereich des Prüfkörpers bei der Indentation in Kontakt tritt.

Der Versuch erreicht eine maximale Last von 140 mN und hat eine Haltezeit

von 30 s. Da die viskosen Eigenschaften nur gering ausgeprägt sind, werden

zuerst lediglich die zeitunabhängigen, elastischen und plastischen Parame-

ter des modifizierten Ramberg-Osgood-Materials bestimmt und dazu die

Querkontraktionszahl zu ν= 0,35 festgelegt. Die Daten der Haltephase wer-

den aus dem Datensatz der Messdaten entfernt. Abb. 5.7 zeigt den Verlauf

der Kraft und den des Weges aufgetragen über der Zeit.

149

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

0 10 20 30 40 50 60

100

120

140

t [s]

F [mN]

Simulation

(a) Kraft-Zeit-Verlauf

0 10 20 30 40 50 60

100

150

200

250

300

350

400

450

t [s]

u [nm]

Referenz

Simulation

(b) Weg-Zeit-Verlauf

Abbildung 5.7: Verläufe über die Zeit bei herausgetrennter Haltephase für eine

Indentation an einem Probenkopf aus Aluminium AA6016T4 mit

einer maximalen Last von 140 mN

Abb. 5.8 zeigt den Verlauf der Differenzen ∆uüber der Zeit. Die größte

Abweichung beträgt 5 nm, was etwas mehr als 1% des maximalen Weges

entspricht.

0 10 20 30 40 50 60

−5

−4

−3

−2

−1

t [s]

∆u [nm]

∆u = uSim − uRef [nm]

Abbildung 5.8: Verlauf der Wegdifferenz zwischen der Simulation und der Re-

ferenz bei erreichtem Optimum; Probe aus Aluminium AA6016

T4, maximale Last 140 mN

Abb. 5.9 zeigt den Verlauf der Kraft über die Eindringtiefe für Simulation

150

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

und Referenz.

0 100 200 300 400 500

100

120

140

u [nm]

F [mN]

Referenz

Simulation

Abbildung 5.9: Kraft-Eindringtiefe-Verlauf bei erreichtem Optimum; Probe aus

Aluminium AA6016T4, maximale Last 140 mN

Analog wird eine weitere Indentation mit einer maximalen Last von 130 mN

ausgewertet. Abb. 5.10 zeigt den Verlauf der Differenzen ∆uüber der Zeit.

Die größte Abweichung beträgt mit 11 nm mehr als 2% des maximalen Weges.

Abb. 5.11 zeigt den Verlauf der Kraft über dem Weg für Simulation und Re-

ferenz.

151

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

0 10 20 30 40 50 60

−10

−8

−6

−4

−2

t [s]

∆u [nm]

∆u = uSim − uRef [nm]

Abbildung 5.10: Verlauf der Wegdifferenz zwischen der Simulation und der Re-

ferenz bei erreichtem Optimum; Probe aus Aluminium AA6016

T4, maximale Last 130 mN

0 100 200 300 400 500

100

120

140

u [nm]

F [mN]

Referenz

Simulation

Abbildung 5.11: Kraft-Eindringtiefe-Verlauf bei erreichtem Optimum; Probe aus

Aluminium AA6016T4, maximale Last 130 mN

152

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

5.4 Indentation einer Mikrozugprobe aus Alu-

minium mit Berücksichtigung viskoser Ef-

fekte

Von den beiden zuvor betrachteten Identifikationen wird der Versuch mit ei-

ner maximalen Last von 140 mN, der die bessere Übereinstimmung mit den

experimentellen Werten zeigte, nun unter Hinzunahme der viskosen Mate-

rialeigenschaften noch einmal untersucht. Dabei werden für die elastischen

und plastischen Parameter die Werte für E,σy,Dund m, die zuvor un-

ter Vernachlässigung der Daten aus der Haltephase identifiziert wurden, als

Startwerte verwendet.

Abb. 5.12 zeigt den Verlauf der verwendeten Kraft-Zeit-Kurve, und Abb.

5.13 zeigt den Verlauf des Weges über die Zeit für Simulation und experi-

mentelle Referenz.

Abb. 5.14 zeigt den Verlauf der Differenzen ∆uüber die Zeit. Die größte

Abweichung beträgt 8 nm und erreicht damit fast 2% des maximalen Weges.

Abb. 5.15 zeigt den Verlauf der Kraft über den Weg für Simulation und

Referenz.

0 20 40 60 80 100

100

120

140

t [s]

F [mN]

Simulation

Abbildung 5.12: Kraft-Zeit-Verlauf während der Nanoindentation an einer Probe

aus Aluminium AA6016 mit einer maximalen Last von 140 mN

153

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

0 20 40 60 80 100

100

150

200

250

300

350

400

450

500

t [s]

u [nm]

Referenz

Simulation

Abbildung 5.13: Weg-Zeit-Verlauf an der Probe aus Aluminium AA6016T4, ma-

ximale Last 140 mN

0 20 40 60 80 100

−2

t [s]

∆u [nm]

∆u = uSim − uRef [nm]

Abbildung 5.14: Verlauf der Wegdifferenz zwischen der Simulation und der Re-

ferenz bei erreichtem Optimum; Probe aus Aluminium AA6016

T4, maximale Last 140 mN

154

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

0 100 200 300 400 500

100

120

140

u [nm]

F [mN]

Referenz

Simulation

Abbildung 5.15: Kraft-Eindringtiefe-Verlauf bei erreichtem Optimum; Probe aus

Aluminium AA6016T4, maximale Last 140 mN

5.5 Vergleich der Spannungs-Dehnungs-Linien

und zugehöriger Materialkennwerte von Mi-

krozugversuch und Nanoindentation an Alu-

minium AA6016T4

Abb. 5.16 zeigt den Verlauf der beiden durch die Indentation ermittelten

Spannungs-Dehnungs-Kurven und die aus dem Zugversuch ermittelten. Da

in den Indentationen, von punktuellen Ausreißern abgesehen, nur plasti-

sche Dehnungen bis 3,8% aktiviert wurden, wurde auch der für die Bestim-

mung aus dem Zugversuch zu berücksichtigende Bereich so gewählt, dass

er damit übereinstimmt. Die Daten oberhalb wurden nicht zur Bestimmung

der Materialkennwerte herangezogen. Vom E-Modul abgesehen, weichen die

Spannungs-Dehnungs-Kurven der beiden Indentationen erheblich von der des

Zugversuches ab. Die identifizierten zeitunabhängigen Kennwerte sind in Tab.

5.1 angegeben.

155

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4

100

200

300

400

500

600

ε [%]

σ [N/mm2]

Alu_AA6016_T4\DATA_005.DAT

E = 72911 N/mm2

D = 698 N/mm2

m = 1.337

σy = 143 N/mm2

∆ε = 0.01 %

σ0.1% = 146.6 N/mm2

σ0.2% = 149.3 N/mm2

ε = σ/E , σ < σy

ε = σ/E + ((σ−σy)/D)n, σ ≥ σy

Indentation Fmax = 130 mN

Indentation Fmax = 140 mN

Zugversuch (Fit)

Zugversuch (Rohdaten)

Abbildung 5.16: Identifizierte Spannungs-Dehnungs-Kurven eines modifizierten

Ramberg- Osgood-Modells aus Mikrozugversuch und Na-

noindentation an einer Probe aus Aluminium AA6016

Messgröße 130 mN 140 mN Zugversuch

E[N/mm2] 70448 70012 72911

σy[N/mm2] 316 298 143

Tabelle 5.1: Tabelle der gefundenen Optima für Indentationen und Zugversuch

für eine Probe aus Aluminium AA6016.

Bei den gezeigten Ergebnissen handelt es sich um die besten gefundenen

Optima. Es kann allerdings nicht ausgeschlossen werden, dass es noch bes-

sere Optima gibt, in dem Sinne, dass die Zielfunktion einen kleineren Wert

annimmt, da insbesondere die erzielten Verschiebungsdifferenzen ∆umaxi-

male relative Abweichungen gegenüber der maximalen Eindringtiefe von 2%

aufweisen.

156

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

5.6 Vergleich der Spannungs-Dehnungs-Linien

und zugehöriger Materialkennwerte aus

Mikrozugversuch und Nanoindentation an

Stahl DX56

Dieselbe Vorgehensweise wie schon zuvor für die Aluminiumprobe wird hier

für eine Probe eine Stahls DX56 wiederholt. Für den Stahl sind größere Kräfte

notwendig, um eine möglichst große Ausnutzung des kalibrierten Bereiches

des Prüfkörpers zu erzielen. Die verwendeten maximalen Prüfkräfte betragen

290 mN und 300 mN. Die Querkontraktionszahl wird auf ν= 0,30 festgelegt.

Nach der Bestimmung der (hier nicht gezeigten) zeitunabhängigen Größen

werden diese wieder als Startwerte zur Bestimmung der Größen E,σy,D,

m,C2,C3, und C4herangezogen. Abb. 5.17 zeigt den Verlauf der Kraft und

den des Weges aufgetragen über der Zeit.

0 20 40 60 80 100

100

150

200

250

300

t [s]

F [mN]

Simulation

(a) Kraft-Zeit-Verlauf

0 20 40 60 80 100

100

150

200

250

300

350

400

450

500

t [s]

u [nm]

Referenz

Simulation

(b) Weg-Zeit-Verlauf

Abbildung 5.17: Indentation an einem Probenkopf aus Stahl DX 56 mit einer

maximalen Last von 290 mN

Abb. 5.18 zeigt den Verlauf der Differenzen ∆uüber die Zeit. Die größte

Abweichung beträgt 13 nm, was 2,5% des maximalen Weges entspricht. Abb.

5.19 zeigt den Verlauf der Kraft über dem Weg. Die Abweichungen zwischen

Referenz und Simulation sind auch in dieser Darstellung deutlich zu erkennen.

157

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

0 20 40 60 80 100

−2

t [s]

∆u [nm]

∆u = uSim − uRef [nm]

Abbildung 5.18: Verlauf der Wegdifferenz zwischen der Simulation und der Re-

ferenz bei erreichtem Optimum; Probe aus Stahl DX 56, maxi-

male Last 290 mN

0 100 200 300 400 500 600

100

150

200

250

300

u [nm]

F [mN]

Referenz

Simulation

Abbildung 5.19: Kraft-Eindringtiefe-Verlauf bei erreichtem Optimum; Probe aus

Stahl DX 56, maximale Last 290 mN

158

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

0 20 40 60 80 100

100

150

200

250

300

350

400

450

500

t [s]

u [nm]

Referenz

Simulation

Abbildung 5.20: Verlauf der Eindringtiefe über der Zeit für eine Indentation an

einem Probenkopf aus Stahl DX 56 mit einer maximalen Last

von 290 mN bei einer gleichverteilten Gewichtung der Wegdif-

ferenzen

0 20 40 60 80 100

−8

−6

−4

−2

t [s]

∆u [nm]

∆u = uSim − uRef [nm]

Abbildung 5.21: Verlauf der Wegdifferenz zwischen der Simulation und der Re-

ferenz bei erreichtem Optimum und einer gleichverteilten Ge-

wichtung der Wegdifferenzen; Probe aus Stahl DX 56, maximale

Last 290 mN

159

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

Mit den soeben gefundenen Materialparametern als Startwerten wird die

Identifikation noch einmal wiederholt, wobei die Gewichtung der Belastungs-,

Halte- und Entlastungsphase gleich ist. Man erkennt jetzt in Abb. 5.20 eine

deutlich größere Abweichung von der Referenz während der Haltephase. Abb.

5.21 kann man jetzt entnehmen, dass die Abweichungen über Belastungs- und

Haltephase gleichmäßiger verteilt sind und die Abweichungen während des

Entlastens immer noch gering bleiben. Die Ungleichverteilung der Abwei-

chungen, bedingt durch die geringe Abweichung während der Entlastungs-

phase, mag damit zusammenhängen, dass die Optimierung sich in einem

lokalen Minimum in der Nähe des Startwertes „verhakt” hat. In der Darstel-

lung 5.22 sind lediglich geringe Abweichungen zwischen den beiden Verläufen

zu erkennen.

Wie schon zuvor, jetzt aber bei einer Indentation mit einer maximalen

Last von 300 mN und nach Heraustrennen der Haltephase, wird noch ein-

mal eine Identifikation der zeitunabhängigen Parameter vorgenommen. Die

Ergebnisse sind in den Abb. 5.23 bis 5.25 dargestellt.

Nachfolgend sind die Ergebnisse der Identifikation der elastisch-plastischen

Materialparameter beider Indentationen und des dazugehörigen Zugversu-

ches abgebildet.

Auch hier ergibt sich ein Bild vergleichbar den Ergebnissen der Identi-

fikation an der Aluminiumproben: Die Resultate der unterschiedlichen Ver-

suchsformen zur Bestimmung der Materialeigenschaften sind nur schwer mit-

einander vereinbar. Die identifizierten zeitunabhängigen Kennwerte sind in

Tab. 5.2 angegeben.

Messgröße 290 mN 300 mN Zugversuch

E[N/mm2] 171840 171212 166032

σy[N/mm2] 494 431 135

Tabelle 5.2: Tabelle der gefundenen Optima für Indentationen und Zugversuch

für eine Probe aus Stahl DX56.

160

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

0 100 200 300 400 500 600

100

150

200

250

300

u [nm]

F [mN]

Referenz

Simulation

Abbildung 5.22: Kraft-Eindringtiefe-Verlauf bei erreichtem Optimum und ei-

ner gleichverteilten Gewichtung der Wegdifferenzen; Probe aus

Stahl DX 56, maximale Last 290 mN

0 10 20 30 40 50 60

100

150

200

250

300

t [s]

F [mN]

Simulation

(a) Kraft-Zeit-Verlauf

0 10 20 30 40 50 60

100

150

200

250

300

350

400

450

500

t [s]

u [nm]

Referenz

Simulation

(b) Weg-Zeit-Verlauf

Abbildung 5.23: Verläufe über die Zeit bei herausgetrennter Haltephase für eine

Indentation an einem Probenkopf aus Stahl DX 56 mit einer

maximalen Last von 300 mN

161

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

0 10 20 30 40 50 60

−1

t [s]

∆u [nm]

∆u = uSim − uRef [nm]

Abbildung 5.24: Verlauf der Wegdifferenz zwischen der Simulation und der Re-

ferenz bei erreichtem Optimum; Probe aus Stahl DX 56, maxi-

male Last 300 mN

0 100 200 300 400 500

100

150

200

250

300

u [nm]

F [mN]

Referenz

Simulation

Abbildung 5.25: Kraft-Eindringtiefe-Verlauf bei erreichtem Optimum; Probe aus

Stahl DX 56, maximale Last 300 mN

162

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

1100

ε [%]

σ [N/mm2]

Stahl_DX56Z100MB\DATA_006.DAT

E = 166032 N/mm2

D = 748 N/mm2

m = 1.448

σy = 135 N/mm2

∆ε = 0.01 %

σ0.1% = 141.3 N/mm2

σ0.2% = 145.2 N/mm2

σm = 278 N/mm2

ε = σ/E , σ < σy

ε = σ/E + ((σ−σy)/D)n, σ ≥ σy

Indentation Fmax = 290 mN

Indentation Fmax = 300 mN

Zugversuch (Fit)

Zugversuch (Rohdaten)

Abbildung 5.26: Identifizierte Spannungs-Dehnungs-Kurven eines modifizierten

Ramberg-Osgood-Modells aus Mikrozugversuch und Nanoin-

dentation an einem Probenkopf aus Stahl DX56

5.7 Bewertung der identifizierten, stark diffe-

rierenden Spannungs-Dehnungs-Linien für

Aluminium- und Stahlprobe

Die Spannungs-Dehnungs-Kennlinien aus Zugversuch und Indentation für

die Stahl- und die Aluminiumproben unterscheiden sich, wenn man vom E-

Modul absieht, erheblich. Folgende Ursachen kommen als Erklärung für die

Diskrepanz in Betracht:

•Das gefundene Optimum hat in der Zeit-Weg-Darstellung noch eine ma-

ximale Abweichung bis zu 2% der maximalen Eindringtiefe, was hin-

sichtlich der Untersuchung in Abschnitt 3.6.2 bereits als grenzwertig

einzustufen ist.

•Die maximale Eindringtiefe ist zu gering, da die Geometrie des Prüf-

körpers relativ zum Krümmungsradius nicht weiter kalibriert werden

konnte.

•Die Bestimmung der Form des Prüfkörpers aus den Kalibrierdaten weist

für geringe Tiefen große relative Unsicherheiten auf.

163

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

•Der Gleitwiderstand zwischen Prüfkörper und Oberfläche ist nicht be-

kannt3.

•Es werden keine Schädigungsmechanismen im Modell berücksichtigt4.

•Insbesondere kann keine Aussage über den Eigenspannungszustand ge-

macht werden5.

Eine weitere Ursache kann in der Mikrostruktur des zu prüfenden Mate-

rials vermutet werden. Die Abb. 5.27 zeigt links das Schliffbild eines dem

DX56 ähnlichen Tiefziehstahles DC04 aus [46]. Zum Größenvergleich ist der

maximale Kontaktdurchmesser des kalibrierten Bereiches eingezeichnet. Die

Abbildung rechts (mit einem anderen Maßstab) lässt erkennen, dass die Kör-

ner bei der Aluminiumlegierung noch deutlich größer sind. Das Gefüge ist

allerdings wie [5] zu entnehmen ist wärmebehandelt und gealtert, weswegen

die Körner größer als in der indentierten Probe sein dürften.

Auffällig ist, dass für beide untersuchten Materialien die E-Moduln sehr

gut übereinstimmen, während die Fließspannungen oder der Verlauf der Span-

nungen mit zunehmenden Dehnungen stark unterschiedlich ist. Die Betrach-

tung der Tiefenabhängigkeit für die ermittelten Werte eines beschichteten

Systems in Anhang B legt nahe, dass mit dem E-Modul eher eine „weitere

Umgebung“ bzw. größere Tiefe mitgemessen wird, während die Härte, die

wie in Abschnitt 2.5 gezeigt mit der Fließspannung korreliert, stärker vom

„nahen Umfeld“ abhängt, also eine oberflächennahe Eigenschaft misst.

3In [12] wird der Einfluss des Gleitwiderstandes auf die gemessene Härte (scratch hard-

ness) in Abhängigkeit von den elastischen und plastischen Materialparameter bestimmt.

Inwieweit die bei einer Indentation gemessene Härte davon betroffen ist, kann daraus al-

lerdings nicht abgeleitet werden.

4Bei kleinen Eindringtiefen ist das Auftreten von Schädigungen selten. In den hier

gemachten Experimenten ist die Oberfläche des verbleibenden Eindrucks allerdings nicht

darauf hin untersucht worden.

5In [66] wird ein Verfahren vorgestellt, mit dem experimentell die Eigenspannung ab-

geschätzt werden kann. Allerdings ist die ermittelte Eigenspannung, die als lokale und

volumenbezogenes Größe unterschieden wird, nicht unbedingt mit der am Ort des Indents

vorherrschenden identisch.

164

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

50 mµ

12 µm

Abbildung 5.27: Links: Gefüge eines DC04-Stahles [5] mit zum Größenvergleich

eingetragenen Kontaktdurchmesser von 12 µm, wie er von dem

hier verwendeten Kugelprüfkörper erzeugt würde. Rechts: Alu-

minium AA6013 (wärmebehandelt und gealtert), Abbildung

aus [46]

Ungeachtet dessen kann man zu dem Schluss kommen, dass in den meisten

Fällen lediglich ein Korn im Kontakt mit dem Indenter stehen wird. Selbst

wenn es gelungen wäre, einen ideal runden Prüfkopf mit 50 µmRadius ca.

5µmin die Probe zu drücken, wie es für die Versuche anfangs geplant war,

so wären selbst im günstigeren Falle des Stahles trotzdem nur wenige Körner

in Kontakt getreten. Die gemessenen Last-Weg-Kurven sollten von der Aus-

richtung des einzelnen Korns abhängen und stellen somit Unikate und kei-

ne repräsentativen Ergebnisse dar, weswegen die Annahme eines isotropen

Werkstoffes im Nachhinein ungeeignet erscheint. Letztendlich muss festge-

stellt werden, dass mit solch einem kleinen Prüfkörper nur Einkristalle oder

sehr viel feinkörnigere oder amorphe Materialien untersucht werden sollten.

Zusätzlich sollte in Betracht gezogen werden, das klassische kontinuumsme-

chanische Modell aufzugeben und stattdessen nicht-lokale Materialmodelle

zu verwenden. Ein geeignetes mikromechanisches Modell muss in der Lage

sein, die bei der Mikro- bzw. Nanoindentation auftretenden Größeneffekte,

also das Ansteigen der Härte bei kleiner werdender maximaler Eindringtiefe,

abbilden zu können6. In [34] wird ein Modell, dass einen Größeneffekt be-

rücksichtigt, vorgestellt. Auch in neueren Arbeiten wie [6] und [7] wird ein

mikromechanisches Modell zugrunde gelegt und gezeigt, dass der experimen-

tell ermittelte Größeneffekt abgebildet werden kann.

6In Abschnitt 2.3 ist durch Dimensionsanalyse gezeigt worden, dass die Härte eines

homogenen und isotropen Materials, ermittelt mit einem selbstähnlichen Prüfkörper, eine

(tiefenunabhängige) Materialeigenschaft sein muss.

165

5 Parameteridentifikation mit kalibrierter Geometrie

Diese Feststellung schränkt aber nicht die Verwendbarkeit des entwickel-

ten Programmes als solches ein: Nach dem Skalieren des FE-Modells stünde

dem Einsatz des Programmes zur Identifikation von Materialparametern mit

einem größeren Prüfkörper nichts entgegen.

166

Kapitel 6

Zusammenfassung und Ausblick

In dieser Arbeit wurde erläutert, wie die instrumentierte Eindringprüfung,

die eine Erweiterung der klassischen Härteprüfung darstellt, genutzt werden

kann, um Materialeigenschaften zu charakterisieren. Während der Begriff der

instrumentierten Eindringprüfung unabhängig von der Eindringtiefe bzw. der

aufgebrachten Last ist, wurde in dieser Arbeit die Parameteridentifikation

anhand von Messwerten durchgeführt, die Eindringtiefen um 0,4µmhatten.

Diese Versuche werden in der Literatur oft als „Nanoindentation“ bezeich-

net, obwohl es sich im Sinne der einschlägigen Norm [26], Teil 1, um den

Mikrobereich handelt.

Es wurden die wichtigsten Konzepte zur Auswertung der gemessenen Da-

ten Kraft, Eindringtiefe und Zeit vorgestellt. Neben dem E-Modul können für

Sonderfälle auch noch einige viskose Eigenschaften bestimmt werden, wenn

die Kriecheigenschaften durch ein Potenzgesetz beschrieben werden.

Die spitzen Prüfkörper wurden einer Dimensionsanalyse unterzogen. Die

Erkenntnisse über die geometrische Ähnlichkeit und die selbstähnlichen For-

men der Prüfkörper ermöglichten die Interpretation der Härte als (von der

Eindringtiefe unabhängige) Materialeigenschaft. Die Ähnlichkeitsbeziehun-

gen könnten unter anderem dazu genutzt werden, um die normierten Model-

le, die einem Antwortflächenverfahren (response surface methodology, RSM)

oder dem Training eines künstlichen neuronalen Netzes (artificial neural net-

work, ANN) zu Grunde lagen, mit den Daten eines Experimentes zu ver-

knüpfen.

Um die gemessenen Daten von Fehlern durch ein Nachgeben des Prüfge-

rätes und durch Abweichungen des Prüfkörpers von der Sollform zu berei-

nigen, ist ein Kalibrieren der Prüfeinrichtung und das Bestimmen der Rah-

mennachgiebigkeit und der Flächenfunktion unumgänglich. Dazu sind in der

Praxis zwei Verfahren weit verbreitet, von denen das einfacher zu handha-

bende nur für spitze Prüfkörper angewendet werden darf und das kompli-

167

6 Zusammenfassung und Ausblick

ziertere, aber nicht eindeutige Lösungen garantierende Verfahren, für runde

und spitze Prüfkörper bzw. für spitze Prüfkörper bei geringen Eindringtie-

fen verwendet wird. Beide wurden vorgestellt und auf Kalibriermessungen

des am LKM1vorhandenen Indenters angewandt. Für ausgewählte Abwei-

chungen der Rahmennachgiebigkeit wurde mittels der durch die Dimensi-

onsanalyse gefundenen Transformationsbeziehungen und einer synthetischen

Kraft-Eindringtiefe-Kurve die Auswirkung auf die Ermittlung von Härte und

E-Modul bestimmt.

Das am weitesten verbreitete Auswerteverfahren zur Bestimmung von

Härte und E-Modul auf Grundlage der von Oliver und Pharr in [56]

und [55] publizierten Methode, wurde vorgestellt und die Abweichungen ge-

genüber FE-Simulationen für ein elastisch-ideal plastisches Material und für

ein stark verfestigendes Material untersucht. Dabei wurde festgestellt, dass

sich für weit verbreitete Stähle unter der Annahme, dass sie sich elastisch-

ideal plastisch verhalten, deutliche Abweichungen ergeben, wohingegen für

das entgegengesetzte Extrem, nämlich einem stark verfestigenden Material,

gute Übereinstimmungen erzielt wurden. Es konnte gezeigt werden, dass das

Maß der Übereinstimmung davon abhängt, dass ein Einsinken des Randes

auftritt und kein Aufwerfen.

Nach der Betrachtung der konventionellen Gleichungen wurde eine Ver-

fahrensweise vorgestellt, die ein gradientenbasiertes Minimierungsverfahren

mit FE-Simulationen koppelt. Zu diesem Zweck wurde eine geeignete Ziel-

funktion gewählt, und es wurden Parameterstudien zum Konvergenzverhal-

ten erstellt. Die gefundenen, das Konvergenzverhalten günstig steuernden

Parameter, wurden für die nachfolgenden Identifikationsprozesse verwendet.

Für kugelförmige und spitze Indenter wurden synthetische Referenzkurven

für Kraft und Eindringtiefe ermittelt. Diese Kurven wurden dann den ver-

schiedenen Identifikationsprozessen mit nicht zutreffenden Materialvorschrif-

ten zugrunde gelegt. Die an den gefundenen Optima ermittelten Verläufe von

Eindringtiefe über Zeit wiesen für den kugelförmigen Indenter die größeren

Residuen auf. Für die untersuchten Kombinationen von Materialparametern

für spitze Indenter bzw. Materialparametern und Eindringtiefe für kugelför-

mige Indenter, zeigte Letzterer die höhere Sensitivität. Im Falle des konischen

Indenters können bei Verwendung der zutreffenden Materialhypothese prak-

tisch lediglich zwei Materialkennwerte, z.B. Fließgrenze und E-Modul sicher

ermittelt werden.

Dieses Verhalten ist in der Selbstähnlichkeit aller spitzen Indenter be-

gründet. Für ein elastisch-plastisches Material zeigte die Dimensionsanaly-

se des selbstähnlichen Prüfkörpers, dass die ermittelte Π-Funktion für die

1Lehrstuhl Kontinuumsmechanik und Materialtheorie (LKM ) der TU Berlin

168

6 Zusammenfassung und Ausblick

Kraft des Belastungsvorganges nicht von der Eindringtiefe abhängt. Durch

die Selbstähnlichkeit reduziert sich für ein elastisch-plastisches Material der

Informationsgehalt der parabelförmigen Belastungsfunktion auf einen Punkt

der Kurve2, während die Entlastungskurve solchen Beschränkungen nicht un-

terliegt. Folglich enthält die Entlastungsfunktion des spitzen Indenters den

gesamten Informationsgehalt einer Indentation. Im Gegensatz dazu sind beim

runden Indenter die Π-Funktion der Kraft sowohl für den Belastungsvorgang

als auch für den Entlastungsvorgang Funktionen der Eindringtiefe.

Nach Zugversuchen an Stahl und Aluminiumproben wurden an unbe-

lasteten Querschnittsteilen der Proben Indentationen mit runden Prüfkör-

pern durchgeführt. Unter besonderer Berücksichtigung der Form des Prüf-

körpers, die durch Kalibiermessungen mit ihrer ermittelten Geometrie in das

FE-Modell aufgenommen wurden, zeigten die identifizierten Spannungs-Deh-

nungs-Kurven große Abweichungen gegenüber den einachsigen Mikrozugver-

suchen. Der wesentliche Ursprung der Abweichung dürfte den Größenverhält-

nissen von Indent und Korngröße geschuldet sein. Der Kontaktdurchmesser

betrug nur einen Bruchteil des Durchmessers des Kornes, weswegen die Ver-

wendung eines homogenen, isotropen Materialansatzes ungeeignet war.

Folglich sollten zur Indentation in der Mikroskala nur Einkristalle bekann-

ter Ausrichtung oder amorphe Materialien herangezogen werden. Andern-

falls müsste das Vorliegen gegenüber dem Indent ausreichend großer Körner

sichergestellt sein, deren Orientierung ermittelt, und dann zur Identifikati-

on anisotrope Materialmodelle und dreidimensionale FE-Modelle verwendet

werden. Dabei entfällt im Allgemeinen die Nutzbarkeit von Symmetrien, was

einen zur Zeit praktisch noch nicht beherrschbaren Rechenaufwand zur Folge

hätte.

Das vorgestellte Verfahren ist prinzipiell unabhängig von der Größe der

Indentation. Die Berücksichtigung der Abweichung von der Sollform des run-

den Eindringkörpers ist aber nur für kleine Eindingkörper relevant.

Selbst wenn das vorgestellte Konzept mit ausreichend großen Prüfkörpern

und Eindringtiefen verwendet wird, so müssten z.B. folgende Gebiete noch

untersucht werden:

•Der Einfluss schwer erfassbarer Eigenschaften wie Eigenspannungen

•Reibung zwischen Prüfkörper und Materialprobe

•Den abschätzbaren, aber hier nicht betrachteten Unsicherheiten bei der

Bestimmung von Kraft und Eindringtiefe auf die zu identifizierenden

Materialparameter.

2Die Belastungsfunktion enthält auch Informationen zu viskosen Eigenschaften, da sie

in Abhängigkeit von der Viskosität von der Parabelform abweicht, [19].

169

6 Zusammenfassung und Ausblick

Für eine breit gefächerte Untersuchung der Sensitivität ist das vorgestell-

te Verfahren weniger geeignet. Für eine Sensitivitätsuntersuchung bieten sich

vielmehr die Verwendung von Antwortflächenverfahren oder neuronalen Net-

zen an: Nach der Ermittlung einer synthetischen Referenzkurve kann diese

gezielt „gestört“ werden und der Einfluss der Störung auf die zu ermittelnden

Materialparameter untersucht werden.

Das hier vorgestellte Verfahren benötigt in der Anwendung sehr viel mehr

Rechenleistung als das in [43] vorgestellte, auf neuronalen Netzen basierende

Verfahren, das in seiner Anwendung, also nachdem es mit Simulationsergeb-

nissen trainiert wurde, keine FE-Simulationen mehr verwendet. Der Vorteil

des hier vorgestellten Verfahrens liegt in der Flexibilität, die dem Versuch

zugrunde liegende reale Form des Indenters oder ein anderes Materialmo-

dell einfach implementieren zu können, so dass keine Einschränkung auf die

Verwendung antrainierten Wissens und die Annahme idealer Geometrien not-

wendig ist.

170

Anhang A

3D-Modell des Indenters

Im Folgenden wird der Aufbau des 3D-Modells erläutert. Dieses Modell könn-

te im Austausch mit dem Modell des konischen Indenters, wie er in Abschnitt

3.1 vorgestellt wurde, und einer Zielfunktion gemäß Gl. (3.72), die die Kontur

des bleibenden Eindruckes berücksichtigt, verwendet werden, um Material-

parameter mit dem Berkovich-Prüfkörper zu bestimmen, wenn genügend

Rechenleistung vorhanden wäre.

Wie in Abb. 2.3 auf Seite 9 gezeigt, verfügt der Berkovich-Prüfkörper

über drei Symmetrieachsen, so dass es ausreichend ist, einen 60◦-Ausschnitt

zu modellieren. Um die Symmetrieeigenschaften nutzen zu können, müssen

die entsprechenden Randbedingungen gemäß Abb. A.1, die die 1-3-Ebene

darstellt, verwendet werden. Die geschnittenen Seiten sind durch radial ver-

schiebliche Lager gestützt, während im Zentrum die Verschiebung der Kno-

ten in der 1-3-Ebene verhindert ist. Alle Randknoten der Materialprobe sind,

abgesehen von denen am (nicht dargestellten) Boden, in der 2-Richtung frei

verschiebbar. Der eingezeichnete Diamant ist im Modell durch eine (blau

gezeichnete) Ebene als Starrkörper (analytic rigid) modelliert. Das Modell

besteht aus 38125 Hexaedern und 1150 Pentaedern entlang der Achse im

Zentrum, insgesamt aus 39275 Elemente und 42999 Knoten. Es wurden aus-

schließlich vollintegrierte Elemente mit linearen Ansätzen verwendet. Das

Netz wird von außen mit Kantenlängen von 31,25 µmbeginnend nach in-

nen hin immer engmaschiger. Die kleinsten in der Kontaktzone befindlichen

Elemente haben in Radialrichtung eine Kantenlänge von 61,0 nm. Abb. A.2

zeigt die fein diskretisierte Kontaktzone der Ebenen als analytischem Starr-

körper und Abb. A.3 den 60◦-Ausschnitt in der Ansicht auf das Zentrum und

die entsprechend den Symmetriebedingungen gelagerten Seiten des 250 µm

hoch modellierten Probenmaterials.

Für die Visualisierung wird das Modell gespiegelt und gedreht, um die

Darstellung des gesamten Kontinuums zu erhalten. Abb. A.4 visualisiert die

171

A 3D-Modell des Indenters

250 µm

Abbildung A.1: 60◦-Ausschnitt mit Randbedingungen entsprechend der Symme-

trieeigenschaften und Repräsentation des Diamanten durch die

blau eingezeichnete starre Ebene (analytic rigid)

Abbildung A.2: Fein diskretisierte Kontaktzone mit einer Ebenen als analyti-

schem Starrkörper

172

A 3D-Modell des Indenters

Abbildung A.3: 60◦-Ausschnitt des 250 µmhoch modellierten Probenmaterials

in der Ansicht; der Übersicht halber ohne sichtbargemachte

Randbedingungen

Kontur des Höhenverlaufs des bleibenden Eindrucks mit der Form des „aus-

gebeulten“ Randes wie sie für Materialien, die einen Aufwurf bilden, typisch

sind. Hier dargestellt am Beispiel eines schwach verfestigenden Materials. In

Abb. A.5 ist die typische Form des bleibenden Eindrucks mit „eingebeultem“

Rand zu erkennen, wie sie bei stark verfestigenden Materialien1, die eine

einsinkende Oberfläche ausbilden, auftreten.

Diese Konturdaten könnten zum Abgleich mit denen aus einer AFM-

Abtastung erhaltenen Daten herangezogen werden und in eine analog zu Gl.

(3.72) formulierte Zielfunktion einfließen.

1Die formal bis εpl = 1 definierte Spannungs-Dehnungs-Kurve wird lediglich direkt

unter der Spitze ausgeschöpft, was ein Artefakt darstellt, das durch die ideal spitze Mo-

dellierung hervorgerufen wird.

173

A 3D-Modell des Indenters

U, U2

−1.965e+00

−1.754e+00

−1.544e+00

−1.333e+00

−1.123e+00

−9.123e−01

−7.018e−01

−4.914e−01

−2.809e−01

−7.049e−02

+1.400e−01

+3.504e−01

+5.609e−01

Step: diamUp

Increment 220: Step Time = 10.00

Primary Var: U, U2

Deformed Var: U Deformation Scale Factor: +1.000e+00

ODB: wedgeAxi.odb ABAQUS/STANDARD Version 6.6−3 Mon Aug 06 00:53:30 CEST 2007

Abbildung A.4: Visualisierung der Höhen des bleibenden Eindrucks mit der

Form des „ausgebeulten“ Randes, wie sie für Materialien, die

einen Aufwurf bilden, typisch sind. Hier am Beispiel eines

schwach verfestigenden bilinearen Materials dargestellt (E=

100000 N/mm2,ν= 0,3,σy= 100 N/mm2und σ= 200 N/mm2

bei εpl = 1).

U, U2

−1.264e+00

−1.158e+00

−1.053e+00

−9.478e−01

−8.425e−01

−7.372e−01

−6.319e−01

−5.266e−01

−4.213e−01

−3.159e−01

−2.106e−01

−1.053e−01

+0.000e+00

Step: diamDown

Increment 246: Step Time = 6.340

Primary Var: U, U2

Deformed Var: U Deformation Scale Factor: +1.000e+00

ODB: wedgeAxi.odb ABAQUS/STANDARD Version 6.6−3 Sun Sep 09 00:52:46 CEST 2007

Abbildung A.5: Visualisierung der Höhen des bleibenden Eindrucks mit der

Form des „eingebeulten“ Randes wie sie für Materialien, die ei-

ne einsinkende Oberfläche bilden, typisch sind. Um die Tendenz

zu veranschaulichen, ist hier das Beispiel eines hypothetischen,

stark verfestigenden Materials (E= 100000 N/mm2,ν= 0,3,

σy= 3000 N/mm2und σ= 30000 N/mm2bei εpl = 1) dargestellt.

174

Anhang B

Abhängigkeit der Härte und des

E-Moduls von der Eindringtiefe

bei geschichteten Materialien

Um die Tiefenabhängigkeit der aus den Messdaten ermittelbaren Werte für

die Härte und den E-Modul bei geschichteten Materialien exemplarisch be-

trachten zu können, wird ein geeignetes Modell erstellt. Das Modell soll ein

Material mit einer harten, dünnen Deckschicht repräsentieren. Das Modell,

das analog dem in Abb. 3.1 und 3.2 in Abschnitt 3.1 gezeigten ist, hat aber

mit einem Radius und einer Tiefe von 500 µmeine doppelt so große model-

lierte Umgebung.

Die größte Elementkantenlänge beträgt 31,25 µmund die kleinste Ele-

mentkantenlänge der Kontaktzone 15,26 nm. Das gesamte Modell enthält

11386 Knoten. Die harte Schicht hat eine Dicke von 15,63 µmentsprechend

3,1% der Modellhöhe. Es werden weggesteuerte Indentationen der Beschich-

tung simuliert, wobei die maximalen, totalen Eindringtiefen zwischen 1% und

15% der Dicke der Beschichtung variiert werden.

Für die harte Beschichtung wird ein stark verfestigendes Material mit

E= 200000 N

/mm2,ν= 0,3,σy= 1000 N

/mm2, und σ= 2000 N

/mm2bei εpl =

0,1und σ= 3000 N

/mm2bei εpl = 0,3angenommen, während das Substrat

die Werte E= 100000 N

/mm2,ν= 0,3,σy= 100 N

/mm2, und σ= 200 N

/mm2

bei εpl = 0,1und σ= 300 N

/mm2bei εpl = 0,3aufweist.

Abb. B.1 zeigt den Verlauf der Härte aufgetragen über die Eindringtiefe

relativ zur Schichtdicke der Beschichtung. Der Verlauf zeigt anfangs kleine

Schwankungen, die eine Folge der Diskretisierung sind. Bei einer relativen

Tiefe von 13% ist die zu messende Härte bereits um mehr als 10% abgefallen.

Die Härte für das nicht beschichtete Material allein beträgt 629 N

/mm2.

In Abb. B.2 ist der Verlauf des nach Oliver und Pharr bestimm-

175

B Abhängigkeit der Härte und des E-Moduls von der Eindringtiefe

0 5 10 15

4200

4400

4600

4800

5000

5200

5400

ht/hcoat [%]

H [N/mm2]

HärteOP

coat

Abbildung B.1: Mit der Eindringtiefe (relativ zur Schichtdicke der Beschichtung)

abnehmende Härte; die Härte des Substrats ohne Beschichtung

beträgt 629 N/mm2.

176

B Abhängigkeit der Härte und des E-Moduls von der Eindringtiefe

0 5 10 15

1.5

1.6

1.7

1.8

1.9

2.1x 105

ht/hcoat [%]

E [N/mm2]

E−Modul

E−Modulcoat

Abbildung B.2: Durch Auswerten der errechneten Kraft-Weg-Daten ermittelter

E-Modul bei einem beschichteten Material, relativ zur Dicke der

Beschichtung aufgetragen. Das Material der Beschichtung hat

einen E-Modul von 200000 N/mm2, während das Substrat einen

Modul von E= 100000 N/mm2aufweist.

ten E-Moduls aufgetragen. Der Modul der reinen Beschichtung würde so zu

E= 206000 N

/mm2bestimmt und der des reinen Substrats zu 109000 N

/mm2.

Der E-Modul fällt mit zunehmender Eindringtiefe ht/hcoat kontinuierlich ab.

Bei einer Eindringtiefe von 15% ist der E-Modul bereits um ∼50000 N

/mm2

abgefallen, was bereits der Hälfte der Differenz der E-Moduln der beiden

Materialien entspricht.

Die gemessene Härte einer harten Beschichtung verläuft anfangs nahezu

unabhängig von der Tiefe, um dann einzubrechen. Bei der Bestimmung des

E-Moduls eines beschichteten Material misst man schon bei kleinen Eindring-

tiefen die Eigenschaften des Substrats, also der Umgebung mit, während die

Härte anfangs von den „lokalen“ Eigenschaften dominiert wird.

177

B Abhängigkeit der Härte und des E-Moduls von der Eindringtiefe

178

Anhang C

Analytische Lösungen zum

Kontaktproblem

C.1 Elastischer Kontakt zweier Kugeln

Der Kontakt zweier Kugeln kann wie in [44] dargestellt, nach Hertz unter-

sucht werden. Darin sind R1, R2die Radien, E1, E2die E-Moduln und ν1, ν2

die Querkontraktionszahlen der Kugeln 1 bzw. 2. In der deformierten Lage

ist die Fläche im Kontakt ein Kreis mit dem Radius a. Mit den Annahmen

•die Kontaktflächen seien stetig und haben in der unbelasteten Refe-

renzkonfiguration nur einen gemeinsamen Berührpunkt,

•kleiner Verzerrungen,

•beide Kugeln seien elastische Halbräume,

E1, ν1

E2, ν2

Faa

Abbildung C.1: Zwei Kugeln im Kontakt; Referenzlage und deformierte Lage

179

C Analytische Lösungen zum Kontaktproblem

•die resultierende Kontaktspannung wirke parallel zur Berührungsnor-

malen, also vertikal in Abb. C.1, und

•die Kontaktflächen seien reibungslos,

können folgende Gleichungen für die zu den Kugeln 1 und 2 zugehörige mitt-

lere Krümmung 1/R und dem effektiven E-Modul Eeff, der die homogenen,

isotropen Materialeigenschaften repräsentiert, abgeleitet werden:

R=1

(C.1)

Eeff

=1−ν2

+1−ν2

.(C.2)

Die Gleichung (C.2) setzt einen elastischen Halbraum voraus und die An-

nahme, dass die Kontaktspannung identisch mit dem (vertikalen) Druck p

ist1, was zu der Einschränkung2a≪Rführt. Durch Integration der Druck-

verteilung püber die Kontaktfläche kann eine resultierende Kraft Fund eine

mittlere Spannung pmin Abhängigkeit von der Relativverschiebung hder

beiden Kugeln gegeneinander bestimmt werden.

p=p01−r2

a21

,(C.3)

p0=3

2pm,(C.4)

pm=3F

2πa2=6FE2

eff

π3R21/3

.(C.5)

In der belastungsfreien Referenzkonfiguration, in der die Verschiebung h= 0

beträgt, haben die beiden Körper nur einen gemeinsamen Berührpunkt. Die

mit zunehmender Kraft Fund Verschiebung hder beiden Körper aufeinander

zu entstehende Kontaktfläche ist ein Kreis mit dem Radius a, wie folgt:

a=3FR

4Eeff 1/3

,(C.6)

1Dieses ist Voraussetzung für die in [67], Seite 170, angegebene Gleichung (11.53). Zu

deren Ermittlung wurde die auf Boussinesq zurückgehende Lösung, Seite 168, Gleichung

(11.47) für das Problem des durch eine (vertikale) Einzelkraft belasteten Halbraumes ver-

wendet.

2Zusätzlich wird die Einschränkung durch eine geometrische Näherung notwendig: In

[67], Seite 169, wird ausgehend von Abbildung 11.5 die Beziehung r

2R1−z1=z1

rgefunden

und daraus die Näherung z1=r2

2R1abgeleitet, die nur für z1≪R1gültig ist.

180

C Analytische Lösungen zum Kontaktproblem

h=a2

R=9F2

16RE2

eff 1/3

,(C.7)

F=4

3EeffR1/2h3/2.(C.8)

Aus Symmetriegründen sind entlang der Rotationsachse z σr, σθund σz

Hauptspannungen, und es ist σr=σθ. Es lässt sich zeigen, dass:

σr=σθ=−p0(1 + ν) 1−z

aarctan a

z+1

21 + z2

a2−1!(C.9)

σz=−p01 + z2

a2−1

.(C.10)

Für den kugelförmigen Indenter, der auf eine ebene Probe trifft, ergibt sich

für die Spezialisierung R2→ ∞ ⇒ R=R1. Die in Abb. C.1 dargestellte

Hinterschneidung hist dann die Eindringtiefe des Indenters in die Material-

probe.

Der Vergleich einer geometrisch linearen und einer geometrisch nicht li-

nearen FE-Lösung mit der Lösung nach Gl. (C.8) für E= 100000 N/mm2,

ν= 0,3und R= 50 µmin Abb. C.2 zeigt den Einfluss der Nichtlinearität

und verschieden großer modellierter Proben. Die Graphen sind mit einem

rotationssymmetrischen Modell ähnlich dem in Abb. 3.1 auf Seite 57 berech-

net worden, wobei hier eine starre Kugel mit einem Radius von 50 µmals

Prüfkörper verwendet wird. Die Probenkörper haben einen Radius und eine

Höhe von 250,1000 bzw. 16000 µm. Bei 5µmVerschiebung liegt die Kraft

der nichtlinearen Lösung für ein Modell mit 250 µmRadius 1% unter der des

linearen Modells. Weiterhin ist zu erkennen, dass alle FE-Lösungen oberhalb

der Lösung nach Hertz verlaufen, die den geometrisch linearen Fall dar-

stellt3. Die FE-Lösungen nähern sich für große modellierte Probenkörper der

Lösung nach Hertz4. Der Darstellung zu Folge ist es bei der praktischen An-

wendung der für ein ebenes, unendliches Kontinuum spezialisierten Lösung

wesentlich, dass die eingangs gemachte Annahme, die Eindringtiefe sei klein

im Vergleich zum (starr gelagerten) Probenkörper, eingehalten ist, während

der Einfluss der Nichtlinearität dagegen gering ist. Für das rein elastische

Problem muss der modellierte Bereich des Probenmaterials sehr viel größer

3Der Übersichtlichkeit wegen ist auf die Darstellung weiterer Simulationen für den

geometrisch linearen Fall verzichtet worden

4Für das alleinige Betrachten der Spezialisierung des Kontaktes einer Kugel mit dem

ebenen Halbraum wäre die Verwendung von infiniten Elementen möglich.

181

C Analytische Lösungen zum Kontaktproblem

sein, als für ein elastisch-ideal plastisches oder schwach verfestigendes Ma-

terial. Für die elastisch-plastischen Materialien ist ein Modell mit 250 µm

Radius und Höhe ausreichend.

012345

14x 106

u [µm]

F [µN]

E = 100000 N/mm2,ν= 0.3, R = 50 µm

Hertz, analytisch

Abbildung C.2: Vergleich der Lösung für den Hertzschen Kontakt mit der geo-

metrisch linearen und der geometrisch nicht linearen FE-Lösung

Die analytische Lösung unterliegt desweiteren noch der Annahme der li-

nearen Elastizität. Die Grenze der Gültigkeit für die Lösung des elastischen

Problems ist erreicht, wenn irgendwo im Körper Fließen auftritt. Aus der

Differenz der Hauptspannungen ergibt sich die Schubspannung τ1, die für

Versagen nach dem Schubspannungskriterium von Tresca maßgeblich ist.

Deren Ableitung nach der Ordinate in Tiefenrichtung zkann analytisch be-

stimmt werden:

τ1=1

2|σz−σθ|,(C.11)

∂τ1

∂z =1

2−3a3z

(a2+z2)2+ (1 + ν)−a3z+az3

(a2+z2)2+ arctan a

z

(C.12)

Die Lösung des zugehörigen Nullstellenproblems ist nur numerisch für dis-

krete νmöglich, z.B. für ν= 0,3ergibt sich:

∂τ

∂z ν=0,3

= 0 ⇒zmax = 0,48a, (C.13)

182

C Analytische Lösungen zum Kontaktproblem

τ1(zmax) = 0,31p0= 0,47 F

πa2= 0,47pm.(C.14)

Die numerische Auswertung von τ1(z)für ν= 0,3ergibt mit τ1(0) = 0,1p0

ein relatives Minimum an der Oberfläche und mit τ1(0,48a) = 0,31p0ein ab-

solutes Maximum im Körper. Am Ort der maximalen Hauptschubspannung,

die somit im Kontinuum 3,1mal größer als an der Oberfläche ist, tritt bei

Überschreiten der elastischen Grenzlast die erste plastische Verformung ein.

Mit den Hauptspannungen σI, σII und σIII lässt sich die Fließspannung

σyfür die meisten duktilen Materialien nach von Mises über die zweite

Invariante des Spannungs-Deviators

J2≡1

6(σI−σII)2+ (σII −σIII)2+ (σIII −σI)2=k2=σy2

3(C.15)

oder nach Trescas Schubspannungskriterium

max {|σI−σII|,|(σII −σIII|,|σIII −σI|} = 2k=σy(C.16)

ermitteln.

In Abhängigkeit vom Spannungszustand unterscheiden sich die Fließspan-

nungen von Mises bzw. Tresca bis zu einem Verhältnis von σy/√3

σy/2= 1,15.

Im Falle des einachsigen Spannungszustandes liefern beide Kriterien dieselbe

Fließspannung. Auf der z-Achse sind die Spannungen (σr, σθ, σz)eine Super-

position der hydrostatischen Druckspannung σrund des einachsigen Span-

nungszustandes (0,0, σz−σr), so dass für einen Werkstoff mit ν= 0,3wegen

0,47pm=τ1(zmax) = 1

2σydie mittlere Druckspannung pm, unter der erstmalig

Fließen eintritt, pm= 1,1σybeträgt.

Wie in Abb. C.3 und C.4 für das bei metallischen Werkstoffen interessan-

te Intervall 0,25 < ν < 0,35 dargestellt, variiert sowohl die Ordinate des

Maximums als auch das Maximum selber nur gering mit der Querkontrakti-

onszahl, weshalb i. A. pm≈1,1σyangegeben wird.

Der Indenterversuch kann als Sonderfall des Hertzschen Kontaktes auf-

gefasst werden. Der aus einem Diamanten gefertigte Prüfkörper weist die

Materialwerte E= 1,14MN/mm2,ν= 0,07 und eine Fließgrenze von ca.

σy= 1000N/mm2auf. Ein typisches Lot weist einen E-Modul um E=

30000N/mm2,ν= 0,35 und eine Fließgrenze von ca. σy= 35N/mm2auf.

Der Indenter erfährt entsprechend nur rein elastische Deformationen. Bei der

Indentation weicher Werkstoffe darf die elastische Kompression am Indenter

gegenüber der Gesamtverschiebung vernachlässigt werden, so dass der Prüf-

körper als starr betrachtet werden kann. Daraus resultiert die weitere Spezia-

lisierung E1→ ∞ ⇒ Eeff =E2

1−ν2

2. Von den in den Gleichungen auftretenden

Größen sind lediglich die Kraft Fund die Tiefe hkontinuierlich messbar. Der

183

C Analytische Lösungen zum Kontaktproblem

0.26 0.28 0.3 0.32 0.34

Νin @-D

0.465

0.47

0.475

0.48

0.485

0.49

0.495

0.5

za in @-D

Abbildung C.3: z-Ordinate des Maximums der normierten Schubspannung in

Abhängigkeit von der Querkontraktion

0.26 0.28 0.3 0.32 0.34

Νin @-D

1.04

1.06

1.08

1.1

1.12

pmΣyin @-D

Abbildung C.4: Maxima der normierten Schubspannung in Abhängigkeit von der

Querkontraktion

184

C Analytische Lösungen zum Kontaktproblem

Kontaktradius akann lediglich im Nachhinein auf polierten Metallschichten

als sichtbarer Abdruck erkannt werden. Diese Messgröße war in der früher

verbreiteten dynamischen Härteprüfung neben der vorgegeben Fallhöhe und

dem bekannten Eigengewicht des Prüfkörpers von Bedeutung [69].

Entsprechend der in 2.3 beschriebenen Vorgehensweise kann in einer Di-

mensionsanalyse die Zahl der Parameter reduziert werden. Mit den neu ein-

geführten dimensionslosen Größen ergibt sich F∗=F

Eeff R2, h∗=h

R, ν bzw.

F∗(h∗, E, ν). Versuchsanordnungen mit geometrisch ähnlichen Parametern,

also identischem normierten h∗, müssen im Falle eines isotropen, homogenen

Werkstoffes die selben Kurven für die normierte Last liefern.

C.2 Elastisch-plastischer Fall

Zuvor wurde der Fall zweier (unbegrenzt) elastischer Körper betrachtet. Nun

soll der Fall behandelt werden, dass die Fließgrenze eines Körpers überschrit-

ten wird. Der Beginn einer plastisch werdenden Zone kann prinzipiell an der

Kraft-Weg-Kurve erkannt werden. Dazu wird Gl. (C.8) mittels Transforma-

tion als lineare Funktion dargestellt. Die doppeltlogarithmische Darstellung

ln F= ln 4

3EeffR1/2+3

2ln h(C.17)

ist, da der Nullpunkt (h, F) = (0,0) nicht abbildbar ist, unpraktisch. Die

Darstellung h3/2, Fbzw. h, F3/2mit gebrochenen Exponenten vermei-

det diesen Nachteil. Wenn die elastische Grenze unterhalb der Oberfläche

überschritten wird, führt dies, da der Tangentenmodul ETnach dem ersten

Auftreten plastischer Verformungen kleiner ist als der initiale Modul E, zu

einem Steifigkeitsabfall. Für den Fall eines durch ein Experiment gewonne-

nen Graphen h3/2, Fkönnte der Punkt der elastischen Grenzlast, prinzipiell

durch Augenschein, als derjenige identifiziert werden, an dem der Graph aus

der Geraden abweicht. Aus der Grenzlast und der zugehörigen Eindringtiefe

könnte die Fließspannung ermittelt werden. Praktisch wird diese Vorgehens-

weise dadurch erschwert, dass der Graph der elastisch-plastischen Funktion

sich im Punkte der Grenzlast an den linearen Graph der elastischen Funk-

tion anschmiegt und dieser Punkt daher nur schwer mit hoher Genauigkeit

identifiziert werden kann.

185

C Analytische Lösungen zum Kontaktproblem

Abbildung C.5: Modell mit sich ausdehnendem Hohlraum und plastischer Zone

(expanding-cavity)

C.3 Elastisch-plastischer Fall, starrer Indenter:

Expanding-cavity-Modell nach Hill

Um eine Näherungslösung für den Kontakt eines starren Indenters mit einem

elastisch-plastischen Material zu erhalten, wird zuerst die benötigte Lösung

für den deformierbaren Körper hergeleitet und die weitere Ergänzung kurz

erläutert.

In der auf Hill zurückgehenden Lösung, [41], des elastisch-ideal plas-

tischen Problems wird, basierend auf der Lösungen von Lamé, das Modell

einer Sphäre mit dem Innendruck pbetrachtet. Dieses in Abb. C.5 darge-

stellte Modell eines sich ausdehnenden Hohlraums (expanding-cavity) habe

den Innenradius aund den Außenradius bbzw. die anfänglichen Radien a0

und b0. Der Radius c, mit a < c < b, gibt die Größe der plastischen Zone an,

die ab dem Erreichen eines Druckes ¯pvon abis creicht. Das Modell wird für

den Sonderfall a0= 0 und b0→ ∞ spezialisiert:

u(r) = 2(1 −2ν)σy

3(1 −ν)

2(1 −2)νc

r3−1−c

b3+ ln r

c3r

füra≤r≤c. (C.18)

Das Modell geht von einer sich ausdehnenden ideal plastischen Zone aus, die

durch das im Intervall [c, b]liegende elastische Material gestützt wird. Die

186

C Analytische Lösungen zum Kontaktproblem

elastischen Anteile der Deformation in der plastischen Zone werden nicht

vernachlässigt.

Voraussetzungen

•Seien die Verschiebungen und Spannungen im elastischen uel und σel

bzw. im plastischen Teil upl und σpl.

•Es herrsche elastisch-ideal plastisches Materialverhalten.

•Kugelsymmetrie sei gegeben: σpl

rr(r), σpl

ϕϕ(r) = σpl

ϑϑ(r),upl = (u(r),0,0),

alle anderen σij = 0.

•Linear elastische Lösung für den an die plastische Zone angrenzenden

Außenbereich:

σel

rr =−p

3−1

σel

ϕϕ =σel

ϑϑ(r) = p

3−1

3−1,alle anderen σij = 0 (C.19)

uel(r) = p

E(1 −2ν)r+(1 + ν)b3

2r21

3−1, c ≤r≤bund (C.20)

p=2σy

31−a3

0.(C.21)

•Übergangsbedingung:

Gleichgewicht : σel

ijr=c=σpl

ij r=c(C.22)

Kompatibilität: uel

ijr=c=upl

ij r=c(C.23)

•Von Mises Fließkriterium σy2=3

2SijSij mit Sij =σij −1

3σkkδij

•Impulsbilanz: div σpl

ij = 0i

Mit der Randbedingung u(r=a) = akann

du(r)

dc=3(1 −ν)σyc2

Er2−2(1 −2ν)σy

E1−c3

0r

c(C.24)

187

C Analytische Lösungen zum Kontaktproblem

du(a)

dc=3(1 −ν)σyc2

Ea2−2(1 −2ν)σy

E1−c3

0a

c(C.25)

spezialisiert werden. Als Nährungslösung der Differentialgleichung wird

= 1 + 3(1 −ν)σyc3

Ea3

0−2(1 −2ν)σy

E3 ln c

+ 1 −c3

0(C.26)

angegeben. Die Ableitung der angegebenen Lösung ist:

dc=a3

3a2

dc 1 + 3(1 −ν)σyc3

Ea3

0−2(1 −2ν)σy

E3 ln c

+ 1 −c3

0!

=3(1 −ν)σyc2

Ea2−2(1 −2ν)σy

E1−c3

0a

a3.(C.27)

Gl. (C.26) enthält Terme σy

Evon erster Ordnung. Für den in der Ableitung

am Ende stehenden Term ergibt sich a3

a3=1

1+O(σy

E)≈1−O(σy

E), so dass sich

unter Vernachlässigung kleiner Glieder σy

Evon quadratischer Ordnung Gl.

(C.25) ergibt.

Die Lösung wird jetzt mit b0→ ∞ für den später für das Modell von

Johnson benötigten Fall des Halbraumes spezialisiert:

a3=a3

0+3(1 −ν)σyc3

−2(1 −2ν)σy

E3a3

0ln c−3a3

0ln a0+a3

0(C.28)

Weiter wird mit a0→0vorausgesetzt, dass der Hohlraum anfangs noch nicht

vorhanden ist. Mit

lim

a0→0a3

0ln a0= lim

a0→0

ln a0

a−3

= lim

a0→0

a−1

−3a−4

= lim

a0→0−a3

3= 0 (C.29)

ergibt sich

a=E

3(1 −ν)σy1

.(C.30)

Setzt man dieses in Gl. (C.25) unter Beachtung von b0→ ∞ ein, so erhält

man

du(a)

dc=a

c−2(1 −2ν)σy

c.(C.31)

188

C Analytische Lösungen zum Kontaktproblem

Für Metalle ist σy

E≈10−3, und der zweite Term kann vernachlässigt werden,

wodurch sich der materialabhängige konstante Ausdruck da

dc=a

cergibt. Für

Metalle ist c

a≈5...6, und p≈4σy. Setzt man Gl. (C.30) in

p= 2σyln c

a+2σy

31−c3

0(C.32)

unter Beachtung von b0→ ∞ ein, so erhält man

p=2σy

31 + ln E

3(1 −ν)σy.(C.33)

Auch in der in [15] angegebenen Lösung des elastisch-plastischen Problems

für das mit H′linear verfestigende Material in der Form

σ=σy+εH′, ε > ε0(C.34)

σ=Eε, ε ≤ε0(C.35)

werden sich ausbreitende Sphären zugrunde gelegt. Im Unterschied zu der

zuvor dargestellten Lösung wird hier unterstellt, dass der elastische Anteil

in der plastisch verformten Zone vernachlässigbar ist und deshalb dort keine

Volumenänderung erfolgt. Es ergibt sich

a=E

(1 + ν)σy1

3(C.36)

und somit ein Innendruck von

p=2σy

31 + ln E

(1 + ν)σy+2π2

27 H′.(C.37)

Die Lösung für c

aweicht für nicht verfestigendes, inkompressibles Material

um 12% von Gl. (C.33) ab. Beiden Modellen ist gemeinsam, dass die nicht

belastete Oberfläche keine vertikalen Verschiebungen erfährt und so weder

ein Einsinken noch ein Aufwurf der Materialprobe an der Oberfläche zulässt.

Nachdem das Verhalten des deformierbaren Materials bekannt ist, kann

das Modell des sich ausbreitenden Hohlraumes um einen hydrostatischen

Kern, [44], erweitert werden, der die von einem starren Prüfkörper aufge-

brachte Kraft als Druck püberträgt. Es wird unterstellt, dass das kugelför-

mige Ausbreiten der plastischen Zone für alle Formen von Prüfkörpern gültig

ist, so dass pals die Arbeit an einem Einheitsvolumen aufgefasst werden kann

und die Kraft Fam Indenter nur vom Volumen des erzeugten Hohlraumes

abhängt.

189

C Analytische Lösungen zum Kontaktproblem

Das um den hydrostatischen Kern erweiterte Modell kann wegen der zuvor

ausgeführten Unverschieblichkeit der Oberfläche praktisch nicht zur Parame-

teridentifikation genutzt werden, da die unterstellte Kontaktfläche deutlich

von der Realität abweicht. Für spitze Indenter und elastisch-plastisches Ma-

terial ist die auf die totale Eindringtiefe normierte Kontur der Oberfläche

eine Funktion, die nur noch von den Materialeigenschaften abhängt. Somit

ist mit diesem Modell selbst das Bestimmen einer einzigen Größe aus ge-

messenen Kraft-Weg-Kurven, beispielsweise der Fließgrenze bei bekanntem

E-Modul, höchstens mit großen Fehlern möglich.

Moderne Formulierungen des expanding-cavity-Modells sehen z.B. die Be-

rücksichtigung von Gradientenplastizität [34] und zusätzlichen Größeneffek-

ten (indentation size effects) [35] vor. Die Voraussetzung, um diese Modelle

anwenden zu können, ist allerdings die zuverlässige Bestimmung der Kon-

taktfläche. Die Abweichungen, die sich durch eine fehlerhaft ermittelte Kon-

takttiefe bzw. Kontaktfläche für Härte und E-Modul ergeben, sind in den

Abschnitten 2.5.1 und 2.5.2 dargestellt worden.

190

Anhang D

Zugversuche an Sn-Loten

D.1 Problembeschreibung

Um den neueren Anforderungen im Hinblick auf die Entsorgung und Wie-

derverwendung von Elektronikschrott [2][1][3] gerecht zu werden, müssen in

elektronischen Bauteilen die Lotverbindungen bleifrei ausgeführt werden.

Um mit diesen zukünftigen Materialien bedarfsgerecht konstruieren zu

können, werden ihre mechanischen Kenndaten benötigt. Diese Kenngrößen

können in elastische bzw. plastische sowie zeitabhängige bzw. zeitunabhängi-

ge Größen unterteilt werden. Ein Ziel der im Rahmen des BMBF-Projektes

LIVE an der FH Augsburg und am LKM1vom Autor von [42] durchgeführten

Zugversuche war die Ermittlung zeitunabhängiger elastischer und plastischer

Materialparameter bleifreier Lote unterschiedlicher Zusammensetzung. Die in

dem Projekt ermittelten Messwerte sind zum Teil bereits in [42] ausgewertet

worden. Dort finden sich auch weitere Angaben zu den mechanischen Eigen-

schaften bzw. dem Herstellungsprozess der Proben. In dieser Arbeit werden

die Messdaten noch einmal kritisch betrachtet und mit einer alternativen

Vorgehensweise ausgewertet.

Die Rohdaten solcher Versuche umfassen die einander zugeordneten Grö-

ßen Zeit, Kraft und ein kalibriertes Spannungssignal, das proportional zur

Wegänderung bzw. zur Dehnung ist. All diese Größen sind am Beginn des

eigentlichen Versuches nicht unbedingt gleich Null. So beginnt der Zugver-

such mit einer Ruhephase, danach beschleunigt der pneumatische Antrieb

auf Sollgeschwindigkeit. In der Ruhephase wird im Allgemeinen bereits eine

elektrische Spannung gemessen, die auf eine Dehnung ungleich Null hinweist.

Entsprechendes gilt für die Kraft. Beide Größen beinhalten Fehler, die zum

einen von der Messeinrichtung und zum anderen durch Abweichungen und

1Lehrstuhl Kontinuumsmechanik und Materialtheorie (LKM ) der TU Berlin

191

D Zugversuche an Sn-Loten

Deformationen während des Einbaus der Probe verursacht werden und aus

denen deswegen eine korrekturbedürftige Nullpunktsverschiebung herrührt.

Die zu ermittelnden Parameter würden verfälscht, da die anzupassende Ma-

terialvorschrift zwangsläufig für die Verzerrung Null auch die Spannung Null

aufweist.

Aus den gemessenen Rohdaten können durch geeignete, weiter unten noch

zu beschreibende Verfahren, Spannungs-Dehnungs-Verläufe abgeleitet wer-

den. Diese müssen, um aus ihnen Kennwerte zu gewinnen, mit einem ge-

eigneten Materialmodell bzw. einer geeigneten Materialvorschrift assoziiert

werden.

Zwischen der gemessenen Referenzfunktion und der mittels der Materi-

alvorschrift gebildeten Funktion ergibt sich eine Differenz. Aus dieser Dif-

ferenz wird die Zielfunktion gebildet. Das durch ein Optimierungsverfahren

gefundene (lokale) Minimum der Zielfunktion, das Optimum, stellt ein Mate-

rialparametertupel dar, das eine mögliche Lösung des noch zu erläuternden

Identifikationsprozesses ist. Das gefundene Tupel und die sich damit ergeben-

de Differenz zur Referenzfunktion müssen bewertet und mit möglicherweise

weiteren auffindbaren (lokalen) Minima verglichen werden.

Abbildung D.1: MTS Tytron 250

Die MTS-Zugmaschine (vgl. Abb. D.1) ermöglicht weg- bzw. geschwindig-

keitsgesteuerte Zugversuche an Miniaturproben. Die größte von der Messdose

aufnehmbare Kraft beträgt 250 N, [52]. Der Fehler wird seitens des Herstel-

lers zu 0,05% angegeben. Diese Angabe ist auf die höchste messbare Kraft

von 250 N zu beziehen: 250 N ·0,05% = 0,125 N. Die Geschwindigkeit kann

zwischen 0,3·10−6mm

sund 5,0·102mm

svariiert werden. Um auszuschlie-

192

D Zugversuche an Sn-Loten

ßen, dass Kriecheffekte einen Einfluss auf das Messergebnis haben, muss die

Verformungsgeschwindigkeit hinreichend hoch gewählt werden. Die Verfor-

mungsgeschwindigkeit muss nach oben hin allerdings auch begrenzt werden,

da der Einfluss viskoelastischer Effekte prinzipiell mit zunehmender Verfor-

mungsgeschwindigkeit ˙εzunimmt. Abb. D.2 illustriert den Verlauf der Span-

nungs-Dehnungs-Linie für das viskoelastische Materialgesetz σ=E(ε+τ˙ε).

Identifizierte man die Materialparameter eines solchen viskoelastischen Ma-

terials mit einem zeitunabhängigen Gesetz, so beschrieben die gefundenen

Parameter mit steigender Verformungsgeschwindigkeit nicht mehr die Situa-

tion des Versuchs.

˙ε1

˙ε2>˙ε1

˙ε3>˙ε2

Abbildung D.2: Viskoelastisches Material bei unterschiedlichen Verzerrungsge-

schwindigkeiten ˙ε

Voraussetzung zur Bestimmung der viskosen Materialeigenschaften wären

Versuche mit verschiedenen Geschwindigkeiten. Diese Eigenschaften konnten

im Rahmen der Versuchsreihen, insbesondere wegen der begrenzten Anzahl

verfügbarer Proben nicht bestimmt werden. Es wurden Miniaturzugversuche

und Kriechversuche unter konstanter Last durchgeführt. Durch die geeig-

nete Wahl der Verformungsgeschwindigkeit lassen sich aus dem Zugversuch

die zeitunabhängigen und aus dem Kriechversuch die zeitabhängigen Größen

ermitteln, ohne dass eine wechselseitige Beeinflussung vorliegt. Neben den

Zugversuchen mit relativ hohen Verformungsgeschwindigkeiten wurden Ver-

suche mit langen Belastungsphasen unter konstanter Spannung durchgeführt,

um die Materialparameter des Sekundärkriechens zu ermitteln.

Im Rahmen des LIVE-Projektes2sind sechs bleifreie Zinn-Silber-Kupfer-

Legierungen, eine Zinn-Silber-Legierung und eine Zinn-Probe vom Fachbe-

reich Elektrotechnik der FH Augsburg gegossen worden. Diese Legierungen

2Siehe dazu auch [42]

193

D Zugversuche an Sn-Loten

wurden bei 170◦C 110 Minuten getempert. Die Proben bestehen im Wesent-

lichen aus Zinn mit kleinen Beimengungen von Silber oder Kupfer. Es wird

die [23] folgende Nomenklatur zugrunde gelegt: Die Komponenten werden

ihrem Anteil nach abfallend geordnet, wobei hinter den Beimengungen eine

Zahl angegeben wird, die den Anteil der Komponente in Massenprozenten

repräsentiert.

Abbildung D.3: Zusammensetzung der durchgeführten Zugversuche; nach [42]

mit modifizierten ausgewerteten Zusammensetzungen

Abb. D.3 zeigt ein Phasendiagramm, in dem zu jeder Zusammensetzung

der ternären Mischung der Erstarrungspunkt angegeben ist. Die Zusammen-

setzung bei minimaler Schmelztemperatur wird als Eutektikum bezeichnet.

Die untersuchten Mischungen, deren Lage im Diagramm jeweils durch einen

Punkt repräsentiert wird, haben eine Zusammensetzung nahe am eutekti-

schen Punkt. Zum Vergleich sind die eutektischen Punkte einiger bleifreier

Lote nachfolgend tabelliert, [14].

Material SnAg3,5 SnAg3,8Cu0,7 SnCu0,9

Schmelzpunkt [◦C]220,3 216,9 226,8

Tabelle D.1: Eutektische Punkte ausgewählter bleifreier Lote

Die Proben tragen entsprechend der oben erläuterten Nomenklatur die

folgenden Bezeichungen: SnAg4Cu1,2, SnAg4Cu0,5, SnAg3Cu0,9, SnAg3,5,

194

D Zugversuche an Sn-Loten

SnAg2Cu1,2, SnAg2Cu0,5, Sn und SnAg3Cu0,5 und sind in Abb. D.3 einge-

tragen. Ein Ziel der Versuche war die Gewinnung der zu den Proben zuge-

hörigen mechanischen Materialparameter.

D.2 Analysemethode

Zuerst soll der Einfluss des Kriechens auf die aus den Messgrößen Kraft

und Verschiebung abgeleiteten Größen bestimmt werden. Dazu werden die

auftretenden Verzerrungen betrachtet. Die Gesamtverzerrung εlässt sich wie

folgt darstellen:

ε=εel +εpl +εcr.(D.1)

Die konventionelle (oder infinitesimale) Dehnung ˜εist mit den im Versuch

gemessenen Größen l0für die Ausgangslänge und lbzw. ∆lfür die aktuelle

Länge verknüpft:

˜ε=∆l

=l−l0

.(D.2)

Die Längenänderung kann auch auf die aktuelle Länge anstelle der Aus-

gangslänge bezogen werden. Zwischen dieser Größe ε, die als natürliche oder

logarithmische Dehnung bezeichnet wird, und der auf die Ausgangslänge be-

zogenen konventionellen Verzerrungsgröße ˜εbesteht die Beziehung, [37],

ε=

d¯

l= ln l

= ln (1 + ˜ε),bzw. (D.3)

˜ε= exp (ε)−1.(D.4)

Der Beziehung (D.3) kann entnommen werden, dass ε≃˜εist, falls k˜εk ≪ 1

ist. Diese Voraussetzung der kleinen Verzerrungen ist hier gegeben, da der

später für die Bestimmung der Materialparameter betrachtete Bereich auf

Dehnungen ˜ε≤0,5% beschränkt wird. Die Beschränkung des für die Iden-

tifikation zu berücksichtigenden Bereiches ergibt sich aus konkurrierenden

Zielen wie folgt:

Die zu ermittelnden Parameter müssen mindestens für die im späteren

Gebrauch auftretenden Beanspruchungen gültig sein. Für die betrachteten

Legierungen wird keine ausgeprägte Fließgrenze erwartet. Deshalb wird die

übliche 0,2%-Dehngrenze [60] verwendet. Bei plastischen Dehnungen εpl, die

195

D Zugversuche an Sn-Loten

größer als 0,2% sind, wird in der Spannungs-Dehnungs-Linie erfahrungsge-

mäß eine deutliche Verringerung der Steigung beobachtet, was einem Steifig-

keitsverlust entspricht. Im Gebrauchsfall sollten so große Verzerrungen nicht

auftreten. Um möglichst viele Messpunkte mit geringem relativen Fehler mit

in die Beobachtung aufzunehmen, muss der Bereich der berücksichtigten Deh-

nung ausreichend groß gewählt werden.

Zur Erzielung einer möglichst guten Abbildung der gemessenen (fehler-

behafteten) Daten durch die Parameter der Materialvorschrift sollte der be-

rücksichtigte Bereich lediglich den technisch relevanten abdecken. Die Be-

schränkung auf ˜ε≤0,5% stellt also einen Kompromiss dar, um die wider-

sprüchlichen Forderungen zu befriedigen. Infolge dieser Einschränkung wäre

es nicht mehr nötig, zwischen den beiden Größen ˜εund εzu unterschei-

den. Für die Untersuchung des Einflusses des Kriechens auf die Verzerrun-

gen wird die Unterscheidung zwischen den beiden Verzerrungsmaßen und den

unterschiedlichen Spannungen aufgegeben. In den Gleichungen für den wei-

ter unten beschriebenen Algorithmus zur Identifikation der zeitunabhängigen

Materialeigenschaften jedoch wird der Unterschied berücksichtigt, um einen

späteren universellen Einsatz zu ermöglichen.

Für die elastisch-plastischen Eigenschaften wird eine Materialvorschrift

benötigt, die das Verhalten eines Materials ohne ausgeprägte Fließgrenze

möglichst gut abbilden kann. Es wird der nach Ramberg-Osgood benann-

te Ansatz verwendet. Dieser Ansatz ist eine empirische Beziehung zwischen

der Größe εund der auf den aktuellen Querschnitt bezogenen (wahren) Span-

nung σ. Diese Spannung σhängt mit der auf die Referenzfläche bezogenen

Spannung σgemäß σ=σ(1 + ˜ε)zusammen. Analog gilt hier σ≃˜σ, falls

k˜εk ≪ 1ist. Es wird ein wie in Abschnitt 3.2.4 beschriebener Ansatz nach

Ramberg-Osgood verwendet, da die zu betrachtenden Legierungen erfah-

rungsgemäß keine ausgezeichnete Fließgrenze aufweisen:

ε=εel +εpl mit εel =σ

Eund εpl =σ

Dm

.(D.5)

Zusätzlich zu den zeitunabhängigen Beziehungen wird auch noch ein empi-

risch begründeter Zusammenhang für die Beschreibung des Kriechens, also

eines zeitabhängigen Verhaltens gewählt, [63]:

˙εcr =C1(sinh (C2σ))C3e−C4

T(D.6)

Dieser Ansatz enthält die multiplikativ verknüpften Anteile ˆ

C1(sinh (C2σ))C3

nach Garofalo und den temperaturabhängigen Term ˇ

C1eC4

Tnach Arrhe-

nius mit der Konstanten C1=ˆ

C1ˇ

C1. Nach Ableiten der Gleichung (D.5)

196

D Zugversuche an Sn-Loten

nach der Zeit können die Dehnungsinkremente

˙ε= ˙εel + ˙εpl + ˙εcr,(D.7)

˙εel =˙σ

E,(D.8)

˙εpl =mσm−1D−m˙σ, (D.9)

substituiert und die sich ergebende Gleichung nach ˙σaufgelöst werden:

˙σ=˙ε−C1(sinh (C2σ))C3eC4

1

E+nσn−1D−n.(D.10)

Für eine gegebene Dehnrate kann die resultierende Differentialgleichung nu-

merisch z.B. mit dem Runge-Kutta-Verfahren gelöst werden. Mit dem

dann bekannten Verlauf der Spannung über die Zeit σ(t), lässt sich die

Kriechdehnung εcr bestimmen:

εcr = ˙εt −σ

E−σ

Dm.(D.11)

Zur Abschätzung des Einflusses der Zeit auf die Messdaten, werden die

zu erwartenden Materialparameter exemplarisch gewählt und mit den in

Tabelle D.2 angegeben Werten der Anteil der Kriechdehnung an der Ge-

samtdehnung ermittelt. Die Vorschätzung der Parameter E,Dund mer-

folgt so, dass für eine vorgeschriebene Verzerrung eine größere Spannung

als im Versuch erwartet wird. Dadurch ergibt sich eine Überschätzung der

Kriechdehnung. Die Parameter der viskosen Eigenschaften sind für SnAg-

Cu nach [50] gewählt worden. Die nominelle Geschwindigkeit beträgt in

allen Versuchen 10,0mm

min = 0,167 mm

s. Bezogen auf eine Probenlänge von

7,5mm ergibt sich die vorgesehene nominelle Verzerrungsgeschwindigkeit von

˙ε= 10mm

min/7,5mm = 0,022s−1. Da sich die Zugprüfanlage bei kleinen Verzer-

rungen noch in der Beschleunigungsphase befindet, ist die wirkliche Verzer-

rungsgeschwindigkeit deutlich geringer. In exemplarisch betrachteten Mess-

kurven betrug sie im Mittel ˙ε∼

=∆ε

∆t=1,32·10−2

1,08 s = 0,0122 s−1. Diese niedrigere

Verzerrungsgeschwindigkeit wird als vorgegebene Größe für die Lösung von

E= 80000 N

mm2C1= 8,0·105s−1

D= 110 N

mm2,C2= 0,035mm2

m= 3,7C3= 6,0

T= 293 K C4= 8000 K

Tabelle D.2: Exemplarische Materialparameter

197

D Zugversuche an Sn-Loten

Gl. (D.10) verwendet. Abb. D.4 beschreibt den Spannungsverlauf über die

Zeit bei vorgegebener konstanter Verzerrungsgeschwindigkeit. Der Verlauf

der Kriechdehnung ist in Abb. D.5 dargestellt und der prozentuale Anteil

der Kriechdehnung an der Gesamtdehnung ist in Abb. D.6 dargestellt.

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

t [s]

σ [N/mm2]

Abbildung D.4: Verlauf der Spannung über die Zeit für die exemplarisch gewähl-

ten Materialparameter bei gegebener Dehnrate

Das hier betrachtete Intervall erreicht eine maximale Dehnung ε= 1,22%,

wobei der Anteil der Kriechdehnung an der Gesamtdehnung εcr

εweniger als

0,025% beträgt. Die zu erwartenden Kriecheigenschaften sind von vernach-

lässigbarem Einfluss auf die Messgrößen und liegen weit unterhalb der Mess-

fehler der Kraftmessdose und des Extensometers. Entsprechend wird ledig-

lich der Anteil aus Gl. (D.5) des Ansatzes mit in die Parameteridentifikation

aufgenommen, um nur zeitunabhängige Effekte zu berücksichtigen.

Abb. D.7 zeigt die Probe, deren Abmessungen Abb. D.8 zu entnehmen

sind, mit befestigten Messmarken. Diese „Fähnchen“ werden angebracht, um

den Strahl des Lasers zu reflektieren und darüber die Längenänderung zu

ermitteln. Da der Laserstrahl mit ca. 2 mm breiter als die Probe mit 1 mm

Durchmesser ist, trifft wie in Abb. D.9 dargestellt, ein Teil des Laserstrahls

auch die Verlängerung der Messmarke. Wenn bei Beginn des Messvorganges

die Kraft aufgebracht wird, scheint dieses zu einer kurzzeitigen Schiefstellung

der Marke zu führen, wobei die Auswirkung auf das Messergebnis durch den

längeren Hebel des „Fähnchens”, wie in Abb. D.9 dargestellt, verstärkt würde.

198

D Zugversuche an Sn-Loten

00.2 0.4 0.6 0.8 1

-0.5

0.5

1.5

2.5

3x 10-6

t [s]

εcr [%]

Abbildung D.5: Verlauf der Kriechdehnung über die Zeit

00.2 0.4 0.6 0.8 1

-0.005

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

t [s]

εcr/ε[%]

Abbildung D.6: Anteil der Kriechdehnung an der Gesamtdehnung über die Zeit

199

D Zugversuche an Sn-Loten

Abbildung D.7: SnAg4,0Cu0,5-Probe mit befestigten Messmarken für das Ex-

tensometer

7,5

21,0

3,2

1,0

Abbildung D.8: Schematische Darstellung der Probe mit Abmessungen

l0l1

Laserstrahl

Abbildung D.9: Fehler durch Schiefstellung der Messmarke

200

D Zugversuche an Sn-Loten

-0.02 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12

-1

-0.5

0.5

1.5

2.5

ε[%]

σ[N/mm2]

D:\Data\Sn968Ag20Cu12\T_173_C\data_011.dat

Abbildung D.10: Glättung der Rohdaten und verschobener Ursprung

Anhand Abb. D.10 können nun wie nachfolgend beschrieben aus den ge-

messenen Rohdaten l0und lidie Materialparameter ermittelt werden. Nach

Gl. (D.2) ergeben sich aus den gemessenen Längen3die nicht korrigierten,

konventionellen Dehnungen. Diese Daten können in Intervallen, deren Grö-

ße in Spannungsrichtung definiert ist, gefiltert werden, indem jedem solchem

Intervall ein arithmetisches Mittel der Spannungs- und Dehnungswerte zuge-

ordnet wird. Diesen Daten kann a priori kein Nullpunkt zugeordnet werden.

Punkt 7bezeichnet die Lage des Ursprungs, auf den sich die die originären

Messwerte beziehen. Von dem kleinsten zugeordneten Spannungswert begin-

nend mit 1wird in jedem Intervall der Spannung mit der festen Intervall-

breite 6, das Zentrum der Spannungs- und Dehnungsmesswerte 4bestimmt4.

Wenn in kleinen Intervallen genügend Messpunkte 3mit gleichverteilten Feh-

3Die wirklichen protokollierten Rohdaten sind ein Spannungspegel pro Messmarke, de-

nen mittels einer Kalibriergrößen enthaltenden Rechenvorschrift Positionsdaten zugeord-

net werden können. Aus diesen Positionsdaten werden schließlich die Längenänderungen

ermittelt.

4Diese Vorgehensweise entspricht der in [42] und ist aus Gründen der Kontinuität über-

nommen worden. Bei näherer Betrachtung ist dieses Vorgehen nicht notwendig. Es ist

zweckmäßiger die Rohdaten direkt, ohne Mittelung, für die Ermittlung der Zielfunktion

zu verwenden.

201

D Zugversuche an Sn-Loten

lerwahrscheinlichkeiten zusammenkommen, verringert sich der Einfluss der

Fehler.

In dem Intervall zwischen 1und 2wird durch Mittelwertbildung die

Nulllage für die Spannungsskala bestimmt. Der dort gefundene Mittelwert

für Spannung und Dehnung wird als Fehlerkorrektur von allen gemittelten

Messwerten abgezogen. Die so korrigierten Zentren (gekennzeichnet durch 4)

stellen die Referenzwerte der konventionellen Dehnung εRef

isowie die Refe-

renzwerte der konventionellen Spannung für die Optimierung dar. Die Kor-

rektur der Nulllage der Spannungsskala ist hiermit abgeschlossen. Für die

Nulllage der Dehnung wird unterstellt, dass sie um den Betrag (der kon-

ventionellen Dehnung) ε0verschoben ist. Punkt 5bezeichnet die Projektion

von 4auf die Spannungs-Dehnungs-Linie. Die Spannungen werden gemäß

σ= ˜σ1 + ln 1 + εRef

iauf die momentane Bezugsfläche umgerechnet, wo-

bei die Verschiebung der Skala der Dehnung um ε0, ihres geringen Einflusses

wegen, unberücksichtigt bleibt. Punkt 5bezeichnet die Projektion von 4auf

die Spannungs-Dehnungs-Linie. Der horizontale Abstand ∆εzwischen diesen

beiden Punkten ist ˜εi(E, D, m, ε0)−εRef

i. Mit ihnen wird die Zielfunktion for-

muliert:

φ(E, D, m, ε0) =

i=1 ˜εi(E, D, m, ε0)−εRef

i2=

i=1

∆εi

2.(D.12)

Wenn man die zu optimierenden Größen als Vektor in der Form p= [E, D, m,

ε0]darstellt, dann ist dφ

dpj= 0 das hinreichende Kriterium für das Vorliegen

eines lokalen Extremums. Dieses vom Startwert abhängige lokale Extremum

wird mit einem Verfahren nach [21] und [22] iterativ bestimmt. Verfahrensbe-

dingt muss auf normierte Parameter zurückgegriffen werden. Die Normierung

ist eine lineare Transformation, welche den normierten Parameter E(bzw. D,

mund ε0) auf den wirklichen Parameter abbildet, so dass dann beispielsweise

E(E=−1) = Emin und E(E= 1) = Emax gilt. Der Vektor der normierten

Größen wird im Folgenden mit ξbezeichnet. Die Parameter pin der Funktion

˜εi(p)werden mittels der linearen Transformation

pj=1

2(pj,max −pj,min)ξj+1

2(pj,max +pj,min)(D.13)

normiert auf den Bereich ξi∈(−1,1) dargestellt. Die Funktion der konven-

tionellen Dehnungen ˜εikann dann als

˜εi= ˜εiE(E), D(D), m(m), ε0(ε0)(D.14)

geschrieben werden. Der Optimierer startet an einer vorgegebenen Stelle mit

den normierten Parametern ξ0= (E0, D0, m0, ε0,0)und benötigt für jeden

202

D Zugversuche an Sn-Loten

Iterationsschritt die vektorwertige Differenz

∆ε= ˜εiE(E), D(D), m(m), ε0(ε0)−εRef

i= ˜εi(p(ξ)) −εRef

i.(D.15)

Zusätzlich wird die Jacobimatrix J=∂ǫi(p(ξ))

∂ξberechnet, welche die partiellen

Ableitungen der Differenz in Richtung aller gesuchten Parameter an jedem

Stützpunkt enthält. Da εRef

iin dem abzuleitenden Ausdruck ˜εi−εRef

ikonstant

ist, reicht es die Ableitungen von ˜εizu betrachten. Die infolge einer konstant

angesetzten Verschiebung der Nulllage der Wegmesswerte um ε0korrigierte

konventionelle Verzerrung ˜εierhält man nach Einsetzen von Gl. (D.5) in Gl.

(D.4). Somit ergeben sich

˜εi−ε0= exp (εi)−1, (D.16)

und nach Einsetzen von Gl. (D.5)

˜εi= exp σi

Dm+σi

E+ε0−1.(D.17)

Dann erhält man die partiellen Ableitungen

∂˜εi

∂E =d˜εi

dE=−σi

E2exp σi

Dm+σi

EEmax −Emin

2,(D.18)

∂˜εi

∂D =d˜εi

dD=−m

Dexp σi

Dm+σi

Eσi

DmDmax −Dmin

2,(D.19)

∂˜εi

∂m =d˜εi

= exp σi

Dm+σi

Eσi

Dmln σi

Dmmax −mmin

2,(D.20)

∂˜εi

∂ε0

=d˜εi

dε0

=ε0,max −ε0,min

2,(D.21)

bzw. in der generalisierten Darstellung:

∂˜εi(p(ξ))

∂ξ=∂˜εi(p(ξ))

∂p

∂p(ξ)

∂ξ=∂˜εi(p(ξ))

∂p

pmax −pmin

2.(D.22)

Alternativ zu der hier gewählten Vorgehensweise, die analytisch bestimmba-

re Jacobimatrix an den Optimierer zu übergeben, besteht die Möglichkeit,

lediglich die Differenz ∆εzu übergeben. Wird die Jacobimatrix nicht überge-

ben, so werden die benötigten Ableitungen intern mittels finiter Differenzen

errechnet. Um die Jacobimatrix durch finite Differenzen zu ermitteln, ist bei

jeder Iteration eine zusätzliche Funktionsauswertung pro gesuchter Variable

notwendig, hier also vier zusätzliche. Insgesamt sind dann also fünfmal so

203

D Zugversuche an Sn-Loten

viele Funktionen für das Verfahren mit finiten Differenzen auszuwerten. Die

Zahl der benötigten Iterationen um ein qualitativ vergleichbares Ergebnis zu

erhalten, z.B. gemessen am Residuum, bleibt gleich5.

Prinzipiell sind alle gradientenbasierten Optimierer lediglich in der Lage,

ein lokales Minimum zu finden, wobei das auffindbare lokale Minimum der

Zielfunktion vom gewählten Startpunkt der Optimierung abhängen kann.

Da für die zu identifizierenden Parameter das globale und nicht irgendein

lokales Minimum gesucht wird, sind zusätzliche Betrachtungen notwendig.

Wären die partiellen Ableitungen der Zielfunktion φin alle Parameterrich-

tungen streng monoton, so wäre ein gefundenes Minimum auch gleichzeitig

das globale. Dieser Nachweis der strengen Monotonie konnte in dem hier

vorliegendem Fall nicht erbracht werden.

Daher wird ein Raster von Startwerten erzeugt, mit diesen jeweils der

Optimierer aufgerufen, und die gefundenen lokalen Minima werden nach ihren

Residuen φaufsteigend sortiert. Es werden nur die Minima betrachtet, deren

Residuen unterhalb einer Grenze φLimit liegen. Aus den gefundenen relevanten

Tupel (E, D, m, ε0)der Minima werden die extremalen Werte ermittelt, so

dass danach Intervalle

[E(Emin), E(Emax)],

[D(Dmin), D(Dmax)],

[m(mmin), m(mmax)] und

[ε0(εmin), ε0(εmax)]

angegeben werden können, die lokale Minima vergleichbarer Güte enthalten.

Eine große Spannbreite einzelner oder mehrerer Intervalle erschwert die In-

terpretation und schränkt die Brauchbarkeit des Ergebnisses ein.

D.3 Praktische Umsetzung

Da für Dmin und Dmax keine Anhaltspunkte bekannt sind, werden diese aus

anderen vorgeschätzten Größen wie folgt ermittelt: Der Term für die plasti-

schen Verzerrungen aus Gl. (D.5) wird nach Dumgestellt

D=σ(εpl)−1

m.(D.23)

Unter der Annahme, dass mzwischen 3und 8liegt und die Spannungen

zwischen σ= 5 N

mm2und σ= 50 N

mm2bei εpl = 0,1% bzw. εpl = 0,2%

5Vorausgesetzt die ermittelten finiten Differenzen stimmen ausreichend gut mit den

ausgewerteten analytischen Ableitungen überein.

204

D Zugversuche an Sn-Loten

vorgeschätzt werden, kann Gl. (D.23) jetzt bei extremalen Werten für m

ausgewertet werden. Für σ= 5 N

mm2,m= 8 und εpl = 0,2% ergibt sich

D= 10,87 N

mm2und für σ= 50 N

mm2,m= 3 und εpl = 0,1% wiederum

D= 500,0N

mm2. Die Grenzen für ε0werden so angesetzt, dass der neu

zu bestimmende Nullpunkt des Koordinatensystems in dem in Abb. D.10

dargestellten Intervall zwischen den Punkten (1) und (2) zu liegen kommt,

welches die Schwankungsbreite des Weges um den Kraftnullpunkt darstellt.

Die Grenzen für die zu bestimmenden Parameter sind in Tab. D.3 dargestellt.

Minimaler Wert Maximaler Wert

E10000 N

mm210000 N

mm2

D10 N

mm2500 N

mm2

m3 8

ε0min εRef

Kraftnullpunktmax εRef

Kraftnullpunkt

Tabelle D.3: Bereich der zu bestimmenden Parameter

Im Raum der normierten Parameter wird ein äquidistantes Raster mit

drei Gitterpunkten pro Parameterrichtung erzeugt, so dass jeder Parame-

ter ξidie Werte −1,0und 1annehmen kann. Mit den so entstehenden

34= 81 Startwerten erfolgt dann jeweils ein Aufruf des Optimierers. Falls

einem Startwert kein Optimum innerhalb der Grenzen zuzuordnen ist, wer-

den die Versuchsergebnisse als nicht verwertbar verworfen. Da der Verlauf

der Zielfunktion nicht bekannt ist, stellt die Wahl des Abstandes der Git-

terpunkte einen Unsicherheitsfaktor dar. Sollten die Abstände zu groß ge-

wählt sein, wird möglicherweise ein lokales Minimum, das im ungünstigsten

Fall auch das globale ist, übersprungen. Aus Gründen der Effizienz können

die Abstände nicht beliebig klein gewählt werden, denn die Zahl der zu be-

trachtenden Startpunkte nimmt exponentiell mit der Zahl der Gitterpunkte

pro Parameterrichtung zu. Für den halben Gitterabstand entstünden bereits

54= 625 Startwerte.

Bei den hier betrachteten 62 Versuchen konnten für 12 Versuche Materi-

alparameter innerhalb der vorgegebenen Grenzen ermittelt werden. Für diese

sind die arithmetischen Mittel und die Standardabweichungen in der nach-

folgenden Tabelle angegeben. Für die verbleibenden 50 Versuche konnten

Optima innerhalb vorgegebener Grenzen nur gefunden werden, falls man die

Grenze für den E-Modul auf unrealistisch hohe Werte erhöhte. Dieser Ansatz

ist nicht weiter verfolgt worden, da die nicht auswertbaren Versuche sichtbare

205

D Zugversuche an Sn-Loten

Material Anzahl E[N/mm2]D[N/mm2]m[1] Rp 0,1[N/mm2]Rp 0,2[N/mm2]

SnAg40Cu12 2/5 33720 ±9968 128,5±42,0 5,7±1,0 35,1±3,9 39,9±5,3

SnAg40Cu05 2/12 60460±16744 99,3±11,4 4,4±1,0 19,1±5,1 22,4±5,1

SnAg35 2/6 40116 ±6929 125,9±32,2 4,6±1,2 25,3±6,9 29,5±6,9

SnAg30Cu09 0/8 −−−−−

SnAg30Cu05 3/11 48956±16682 56,7±12,4 6,7±1,0 19,4±2,0 21,6±2,3

SnAg20Cu12 2/8 59950±31320 101,0±15,1 4,4±0,5 20,8±0,3 24,3±0,0

SnAg20Cu05 1/8 21292 62,6 6,5 21,8 24,2

Sn999 0/4 −−−−−

Tabelle D.4: Ermittelte Materialparameter und Kennwerte

Anomalien in den gemessenen Spannungs-Dehnungs-Linien aufweisen. Diese

Messungen wurden deshalb als zu stark fehlerbehaftet verworfen.

D.4 Identifizierte Materialparameter und Refe-

renzwerte

Tab. D.4 zeigt in der zweiten Spalte die Anzahl der verwertbaren Versuche

und die gesamte Anzahl von Proben pro Legierung. In den nachfolgenden

Spalten sind die mit der zuvor beschriebenen Vorgehensweise ermittelten

Materialparameter E,Dund msowie die Spannungswerte für die 0,1%- und

0,2%-Dehngrenze angegeben. Für die identifizierten Parameter sind die zu-

gehörigen Spannungs-Dehnungs-Linien in Abb. D.11 dargestellt. Alle Versu-

che verwenden dieselbe nominelle Verzerrungsgeschwindigkeit ˙

˜ε= 0.022s−1.

Diese stimmt nicht mit dem in [42] angegebenen Wert überein. Dort wurde

die Verzerrungsgeschwindigkeit ermittelt, in dem die Verschiebungsgeschwin-

digkeit an der Gesamtprobe auf die Grundlänge zwischen den Messmarken

bezogen wurde, während sie sich hier, gemäß EN 10002, [25], auf die gesamte

taillierte Länge bezieht, wie in Abb. D.8 dargestellt. Deswegen kommt [42]

zu Verzerrungsgeschwindigkeiten, die um ca. um den Faktor 7.5mm

∼5,0mm ≃1,5

größer sind als die hier richtig ausgewiesenen.

Nachfolgend sind die tabellierten Materialparameter und die Dehngrenzen

in Abhängigkeit von dem massenprozentualen Gehalt an Beimengungen auf-

getragen. Wie Tab. D.4 zu entnehmen, konnte für die Proben SnAg30Cu09

und Sn kein verwertbares Parametertupel gefunden werden. In den nachfol-

genden Balkendiagrammen Abb. D.12 bis D.16 sind diese Werte durch einen

Balken mit weißer Spitze repräsentiert. In Abb. D.12 sind die E-Moduln auf-

getragen.

206

D Zugversuche an Sn-Loten

00.1 0.2 0.3 0.4 0.5

ε[%]

σ[N/mm2]

Abbildung D.11: Spannungs-Dehnungs-Linien der ermittelten Materialkennwer-

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

E [N/mm²]

0,0 2,0 3,0 3,5 4,0

0,0

0,5

0,9

1,2

cAg [M-%]

cCu [M-%]

Abbildung D.12: E-Moduln in Abhängigkeit der Beimengung

207

D Zugversuche an Sn-Loten

0,00

20,00

40,00

60,00

80,00

100,00

120,00

140,00

D [N/mm²]

0,0 2,0 3,0 3,5 4,0

0,0

0,5

0,9

1,2

cAg [M-%]

cCu [M-%]

Abbildung D.13: Parameter Din Abhängigkeit der Beimengung

m [1]

0,0 2,0 3,0 3,5 4,0

0,0

0,5

0,9

1,2

cAg [M-%]

cCu [M-%]

Abbildung D.14: Parameter min Abhängigkeit der Beimengung

Für die Parameter Dund mlaut Abb. D.13 bzw. D.14 kann kein Zusam-

menhang mit der Beimengung hergestellt werden.

Abb. D.15 und D.16 zeigen die Werte der 0,1%-Dehngrenze bzw. 0,2%-

Dehngrenze. Diese liegen erwartungsgemäß dicht beieinander. Die Werte für

reines Zinn liegen mit 11,5bzw. 12,5N

mm2offenbar zu niedrig, hier ist zu be-

achten, dass nur ein verwertbares Resultat vorliegt. Als Anhaltspunkt kann

hier nur die von [71] für Zinn angegebene Fließgrenze von 30 N

mm2herange-

zogen werden. Dies legt nahe, dass die ermittelten Werte für die Dehngrenze

fehlerhaft sind.

Abb. D.11 zeigt die Spannungs-Dehnungs-Kurven der Proben, bei denen

eine Identifikation innerhalb der angesetzten Grenzen der Parameter erfolg-

208

D Zugversuche an Sn-Loten

0,1 [N/mm²]

0,0 2,0 3,0 3,5 4,0

0,0

0,5

0,9

1,2

cAg [M-%]

cCu [M-%]

Abbildung D.15: 0,1%-Dehngrenze in Abhängigkeit der Beimengung

0,2 [N/mm²]

0,0 2,0 3,0 3,5 4,0

0,0

0,5

0,9

1,2

cAg [M-%]

cCu [M-%]

Abbildung D.16: 0,2%-Dehngrenze in Abhängigkeit der Beimengung

209

D Zugversuche an Sn-Loten

Abbildung D.17: Nicht gerissene Probe bei 120-prozentiger konventioneller Deh-

nung, in zwei um 90◦verdrehten Ansichten

reich war. Die Proben, die lediglich kleine Änderungen der Komposition auf-

weisen, zeigen ein stark unterschiedliches Verhalten. Der weit differierende

Verlauf ist nicht zwangsläufig der Materialkomposition zuzuordnen, sondern

eher der Eigenschaft, dass es sich wahrscheinlich um einen Einkristall (oder

wenige ähnlich ausgerichtete Kristalle) handelt. Dieses wird zumindest durch

ein typisches Verformungsverhalten der Zugproben nahegelegt, wie es in Abb.

D.17 dargestellt ist. Die Proben mit originär rundem Querschnitt verformen

sich deutlich richtungsabhängig.

D.5 Vergleich der Ergebnisse mit anderen Be-

wertungsverfahren anhand derselben Pro-

ben

Die gewonnenen Daten aus den hier untersuchten Proben sollen den in [42]

ermittelten gegenüber gestellt werden. In [42] wurden der E-Modul und die

0,2%-Dehngrenze ermittelt, indem ein Polynomansatz geeigneten Grades n

durch die intervallweise gemittelten Messdaten σgelegt wurde. Für den An-

210

D Zugversuche an Sn-Loten

satz

σ(ǫ) = n

i=0aiǫi(D.24)

ist dann das Minimum der Fehlerquadrate bestimmt worden. In der Arbeit

wurde der Grad des Polynoms so variiert, dass der Kurvenverlauf den ge-

mittelten Rohdaten möglichst gut folgt, aber noch nicht oszilliert. Mit den

angepassten Parametern des Polynomansatzes wurden dann der E-Modul

als die Steigung im Ursprung und die 0,2%-Dehngrenze durch numerische

Lösung des Nullstellenproblems gelöst. Bei solch einer Vorgehensweise wer-

den Materialkennwerte ermittelt, die stark mit dem jeweils (unterschiedlich)

gewählten Grad des Polynomansatzes variieren. Die so ermittelten Werte

beinhalten einerseits eine durch das interpretationsbedürftige Vorgehen große

Unsicherheit, andererseits aber eine größere Datenbasis „verwertbarer” Ergeb-

nisse, da nicht so viele Ergebnisse zurückgewiesen werden müssen bzw. nicht

zurückgewiesen werden können. Abb. D.18 zeigt keine erkennbare Abhängig-

keit des E-Moduls von den Beimengungen. Die Werte liegen im Wesentlichen

in derselben Größenordung wie in Abb. D.12. Die in Abb. D.19 angegebe-

nen Dehngrenzen weisen keine Tendenz auf und liegen etwas niedriger als die

Werte in Abb. D.16. Insgesamt betrachtet streuen die Werte in Abb. D.19

weniger. Beiden gemeinsam ist, dass die Zusammensetzung SnAg4,0Cu1,2

den maximalen Wert aufweist.

Die eingehende Analyse aller 62 verfügbaren Messprotokolle der Versu-

che legt nahe, dass Probleme sowohl mit der Probenhalterung als auch mit

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

E [N/mm²]

0,0 2,0 3,0 3,5 4,0

0,0

0,5

0,9

1,2

cCu [M-%]

cAg [M-%]

Abbildung D.18: Vergleichswerte nach [42] für den E-Modul Ein Abhängigkeit

der Beimengung

211

D Zugversuche an Sn-Loten

σ0,2 [N/mm²]

0,0 2,0 3,0 3,5 4,0

0,0

0,5

0,9

1,2

cAg [N/mm²]

cCu [N/mm²]

Abbildung D.19: Vergleichswerte nach [42] für die 0,2%-Dehngrenze in Abhän-

gigkeit der Beimengung

dem Laserextensometer vorlagen. Das schlagartige Auftreten negativer Deh-

nungen bei Zugspannungen, die ca. die Hälfte der Spannungen an der 0,2%-

Dehngrenze betragen, weisen auf mangelhafte Fixierung durch den Proben-

halter hin. Die großen Schwankungen in der Lage des Nullpunkts für den

Weg als auch die „Breite“ des Rauschens legen eine nicht ausreichende Kali-

brierung des Extensometers nahe. Analoges gilt für die Kraftmesseinrichtung

bzw. für die Steuerung. Weitergehende Betrachtungen bzw. Vergleiche erüb-

rigen sich auf Grund dieser großen Messfehler.

D.6 Kritische Betrachtung des Vorgehens

Motivation der Miniaturversuche war das Auffinden makroskopischer Materi-

alparameter. Die erheblichen Schwierigkeiten bei der Versuchsdurchführung

an den kleinen Proben und die damit einhergehenden Messfehler wurden

in Kauf genommen, um effektive Materialparameter an Proben mit kleinen

Querschnitten zu gewinnen. Da das Gefüge in der Probe von dem Tempe-

raturverlauf während der Abkühlphase abhängt, müssen alle Proben bei der

Herstellung denselben Temperaturverlauf aufweisen. Dieses ist bei der Her-

stellung berücksichtigt worden. In der Nachbetrachtung verdichten sich die

Anhaltspunkte6für eine zu grobe Kornstruktur der Probekörper, so dass die

ermittelten Kennwerte sich nur auf wenige Körner oder gar nur auf ein Korn

beziehen, deren Ausrichtung aber nicht ermittelt wurde.

6Den verfügbaren Unterlagen nach existieren keine Schliffbilder.

212

D Zugversuche an Sn-Loten

Die hier erhaltenen Ergebnisse sind „homogenisierte” Materialkennwerte

von nicht näher untersuchten Anordnungen unterschiedlicher Phasen. Aus

der nachträglichen Betrachtung heraus wäre es zusätzlich wünschenswert

gewesen, die Eigenschaft der am häufigsten vertretenden Phasen zu ermit-

teln und zusätzlich zu beschreiben, welche Phasen sich in Abhängigkeit vom

Temperaturverlauf im Abkühlungsprozess bilden. Mit diesen Daten wäre die

Berechnung effektiver Materialwerte beliebiger Probengrößen möglich, da

der Temperaturverlauf während der Abkühlung durch Simulation dargestellt

werden könnte. Zur Bestimmung der effektiven Parameter eines beliebigen

Gefüges hätte dann die Belegung der Proben mit den einzelnen Phasen die-

nen können.

Kritisch anzumerken ist, dass die verwertbaren Versuche nicht mit Mitteln

der Statistik untersucht werden können, da in den meisten Fällen nur zwei

und bei einigen Serien sogar nur ein verwertbares Ergebnis zur Verfügung

stand. Die mangelnde Anzahl schränkt die Verwertbarkeit der Resultate stark

ein, da die den Ergebnissen anhaftenden Unsicherheiten nicht quantifiziert

werden können.

Im Nachhinein müsste insbesondere die Auflösung der protokollierten

Werte erhöht werden. In dem für die Auswertung relevanten Bereich bis

0,5% Dehnung7werden die Abstände der Messpunkte auf der Dehnungsachse

immer größer, da sich die Messeinrichtung noch in der Beschleunigungspha-

se befindet und die Sollgeschwindigkeit der Verzerrung noch nicht erreicht

ist. Die geringe Auflösung steht der bereichsweisen Mittelwertbildung der

Messwerte entgegen, da bei zunehmender Verzerrung nicht genügend Werte

zur Verfügung stehen, um eventuelle Fehler so wirkungsvoll zu minimieren.

Aufgrund der geringen Auflösung ist es auch nicht möglich, eine modifizier-

te Ramberg-Osgood-Materialvorschrift zu verwenden, da die ermittelte

Fließgrenze besonders stark von Messfehlern und einer zu geringen Aufzeich-

nungsdichte beeinflusst wird.

7Unabhängig davon, dass der hinsichtlich der konstruktiven Bemessung relevante Be-

reich deutlich früher endet, muss der berücksichtigte Bereich groß genug sein, um wenigs-

tens die Umgebung der zur 0,2%-Dehngrenze gehörenden Messwerte zu erfassen.

213

D Zugversuche an Sn-Loten

214

Literaturverzeichnis

[1] Richtlinie 2002/95/EG des Europäischen Parlaments und des Rates vom

27. Januar 2003 zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefähr-

licher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS). 2003.

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27. Januar 2003 über Elektro- und Elektronik-Altgeräte (WEEE). 2003.

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trägliche Entsorgung von Elektro- und Elektronikgeräten (Elektro- und

Elektronikgerätegesetz - ElektroG). 2005.

[4] ABAQUS Version 6.6 Documentation. ABAQUS Inc, 2006.

[5] Adamowski, J.:Technique: Optical microscope, reflected light; Alu-

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moenergetics and Mathematical Models, University of Genoa, Italy, zu-

letzt geprueft am 01.10.2007.

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plasticity theory from micro- and nano-indentation experiments. Inter-

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215

LITERATURVERZEICHNIS

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