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Marcus Wienecke

Aufbau und Betrieb

einer Versuchsanlage zur

Untersuchung des Strömungssiedens

hochviskoser Gemische

Paderborn 2006

Aufbau und Betrieb einer

Versuchsanlage zur Untersuchung des

Strömungssiedens hochviskoser Gemische

zur Erlangung des akademischen Grades eines

DOKTORS DER INGENIEURWISSENSCHAFTEN (Dr.-Ing.)

der Fakultät für Maschinenbau

der Universität Paderborn

genehmigte

DISSERTATION

von

Marcus Wienecke

aus Bielefeld

Tag des Kolloquiums: 16.12.2005

Referent: Prof. Dr.-Ing. Roland Span

Korreferent: Prof. Dr.-Ing. Dieter Gorenflo

Vorwort

Die vorliegende Dissertation entstand während meiner Tätigkeit als wissenschaftli-

cher Mitarbeiter am ehemaligen Lehrstuhl für Wärme- und Kältetechnik (WKT) und

dem jetzigen Lehrstuhl für Thermodynamik und Energietechnik (ThEt) der Fakultät

für Maschinenbau der Universität Paderborn.

Begonnen habe ich meine Forschungsarbeit am Lehrstuhl von Herrn Prof. Dr.-Ing.

Dieter Gorenflo (WKT), der dieses Projekt zusammen mit der Firma Bayer ins Leben

gerufen hat und somit meine Dissertation erst ermöglichte. Dafür sowie für sein be-

ständiges Interesse am Fortgang der Untersuchungen und die bereitwillige Über-

nahme des Korreferats möchte ich ihm an dieser Stelle herzlich danken.

Mein besonderer Dank gilt dem Leiter des Lehrstuhls für Thermodynamik und Ener-

gietechnik, Herrn Prof. Dr.-Ing. Roland Span, für die Betreuung und die Förderung

meiner Dissertation. Die erfolgreiche Fortführung des Forschungsprojektes mit der

Firma Bayer Technology Services durch ihn und seine wertvollen Anregungen haben

wesentlich zum gelingen der Arbeit beigetragen.

Ebenso danke ich Herrn Dipl. Physikingenieur Elmar Baumhögger, Herrn Dipl.-Ing.

Josef Schütte und Herrn Dipl.-Ing. Thorsten Föhrer für die tatkräftige Hilfe beim Auf-

bau der Versuchsapparatur und bei der Durchführung der Experimente. Sehr herzlich

bedanke ich mich auch bei allen jetzigen und ehemaligen Mitarbeitern des Lehr-

stuhls, die direkt durch ihre Unterstützung und Anregungen oder indirekt durch das

gute Arbeitsklima zum gelingen dieser Arbeit beigetragen haben.

Für die Finanzierung meiner Arbeit durch die Firma Bayer Technology Services

GmbH und die gute Zusammenarbeit danke ich Herrn Dr.-Ing. Klemens Kohlgrüber

und Herrn Dipl.-Ing. Ulrich Liesenfelder sowie ihren Kollegen.

Meinen Eltern danke ich, dass sie den von mir eingeschlagenen Bildungsweg unter-

stützt und meine Arbeit bis zum Schluss mit großem Interesse verfolgt haben.

Danke Jamila. Dafür, dass Du so lange Geduld und Verständnis für mich hattest und

mir stets geholfen hast, wo und wann Du nur konntest.

Paderborn, im Juni 2006

Inhaltsverzeichnis

1. Einleitung 1

2. Wärmeübertragung beim Strömungssieden hochviskoser

Fluide – Stand der Forschung 5

2.1 Wärmeübergangskorrelationen für niedrigviskose Fluide 5

2.2 Wärmeübergangskorrelationen für hochviskose Fluide 18

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden hochviskoser Fluide 29

3.1 Grundlegende Überlegungen zum Design der Versuchsstrecken 29

3.2 Auswahl eines geeigneten Versuchsstoffgemisches 31

3.3 Anforderungen an die Versuchsanlage 34

3.4 Gesamtkonzept der Versuchsanlage 36

3.5 Ringspaltversuchsstrecke 38

3.6 Anlagengestell 47

3.7 Klimakammer 49

3.8 Anlagenkomponenten und Peripherie 55

4. Messtechnik 65

4.1 Temperaturmessung 65

4.1.1 Temperaturmessung mit Thermoelementen 65

4.1.2 Einfache Fluidtemperaturmessung 68

4.1.3 Dreifache Fluidtemperaturmessung 70

4.1.4 Temperaturmessung mit Platinthermometern 80

4.1.5 Verarbeitung der Temperatur-Sensorsignale 81

4.2 Druckmessung 84

4.3 Messwerterfassung 90

4.4 Kalibrierung und Messunsicherheit 93

4.4.1 Kalibrierung und Messunsicherheit der Druckaufnehmer 93

4.4.2 Kalibrierung und Messunsicherheit der Temperatursensoren 97

4.5 Anfangs- und Restgehaltbestimmung des Lösungsmittels im Silikonöl 106

Inhaltsverzeichnis

5. Versuchsdurchführung 109

5.1 Versuchsvorbereitungen 109

5.1.1 Ansetzen des Versuchsstoffgemisches 109

5.1.2 Versuchsvorbereitungen vor dem Messtag 110

5.1.3 Versuchsvorbereitungen am Messtag 112

5.2 Versuchsablauf 113

5.3 Versuchsprogramm 117

6. Systematische Untersuchungen zum Einfluss von Betriebsparametern 121

6.1 Einleitung 121

6.2 Versuche mit Silikonöl M100k 126

6.2.1 Variation des Durchsatzes bei jeweils gleichem spezifischen

Energieeintrag 126

6.2.2 Variation der Pentankonzentration bei gleicher Wärmestromdichte

und gleichzeitig konstantem Durchsatz 131

6.2.3 Vergleich der Betriebsarten konst. Wärmestromdichte und konst.

Wandtemperatur bei ansonsten gleichen Versuchsbedingungen 138

6.3 Versuche mit Silikonöl M1000k 143

6.3.1 Einfluss der Betriebsart auf den Wärmeübergang bei Variation

der Silikonölviskosität und jeweils gleichem Pentangehalt 144

6.3.2 Variation des Durchsatzes bei konstanter Heizwandtemperatur

und jeweils gleicher Pentankonzentration 154

6.4 Druck- und Temperaturschwingungen 163

6.5 Ergebnisse der neuen Fluidtemperatur - Messtechnik 184

7. Zusammenfassung 192

8. Nomenklatur 196

9. Literaturverzeichnis 200

10. Anhang 206

10.1 Berechnung der Schauglas-Schraubverbindung 206

10.2 Probenaufbereitung und Behälterreinigung 209

1. Einleitung und Problemstellung

Im Rahmen eines von der Firma Bayer Technology Services GmbH – vormals Tech-

nische Entwicklung der Bayer AG – initiierten Kooperationsprojektes, wird am Lehr-

stuhl für Thermodynamik und Energietechnik der Universität Paderborn das Strö-

mungssieden von hochviskosen Fluiden experimentell untersucht. Die Wärmeüber-

tragung beim Strömungssieden ist in einer Vielzahl von technischen Anwendungen

zu finden, wie z.B. der Verdampfung von Wasser in Kraftwerken, Kältemitteln in der

Klima- und Kältetechnik, Leichtsiedern in der Petrochemie oder auch von Lösungs-

mitteln und Monomeren beim Eindampfen von Polymerlösungen [1 - 4]. Die Voraus-

berechnung des Wärmeübergangs und der sich einstellenden Fluid- und Wandtem-

peraturen in der 2-Phasenströmung zur Auslegung dieser Apparate ist daher von

großer technischer Bedeutung.

Ausgehend von Fragestellungen aus der Kältetechnik und der Kernenergie wurde

das Strömungssieden in Rohren und rohrähnlichen Geometrien in einer Vielzahl von

Arbeiten grundlegend experimentell und theoretisch untersucht. Aus diesen Arbeiten

resultiert eine große Zahl von verschiedenen Korrelationen zur Berechnung des

Wärmeübergangs, siehe [2 - 9], die jedoch hauptsächlich für Stoffe und Stoffgemi-

sche im niedrigviskosen Bereich entwickelt wurden, wie zum Beispiel für Wasser,

Kältemittel oder organische Lösungsmittel.

Im Bereich der hochviskosen Fluide, wie sie z.B. in der Kunststoffproduktion bei der

Eindampfung von Polymer-Lösungsmittelgemischen, der Nahrungsmittelverarbeitung

und der Kautschukindustrie vorkommen, ist dagegen eine deutlich geringere Anzahl

experimenteller Untersuchungen zu finden, die sich weniger mit grundlegenden Zu-

sammenhängen beschäftigen, sondern vielmehr mit direkt anwendungsbezogenen

Problemen1. In Folge dessen wurden bis heute nur wenige Korrelationen zur Be-

rechnung des Wärmeübergangs beim Strömungssieden hochviskoser Fluide

veröffentlicht, die zudem jeweils nur an ein einzelnes Stoffsystem angepasst wurden.

Da die Stoffsysteme der verschiedenen Korrelationen zum Teil sehr verschieden

sind, wie z.B. Gemische aus Polymeren und Lösungsmitteln [4 & 5] oder Wasser und

Methylcellulose [6], ist die Anwendbarkeit dieser Korrelationen auf ihr jeweiliges

Stoffsystem beschränkt.

1 Da die zu lösenden Problemstellungen bei hochviskosen Medien zum Teil sehr speziell und anwen-

dungsbezogen sind, findet ein Grossteil der experimentellen Arbeiten in den betreffenden Firmen statt;

die Ergebnisse aus diesen Untersuchungen stellen in der Regel einen Technologievorsprung gegen-

über den Mitbewerbern dar, und werden daher nicht oder nur zum Teil veröffentlicht.

1. Einleitung und Problemstellung

Aufgrund der bis heute sehr unbefriedigenden Datenlage für hochviskose Stoffsys-

teme, lassen sich die existierenden Korrelationen nicht bzw. nur sehr eingeschränkt

auf ihre Übertragbarkeit auf andere Stoffsysteme hin untersuchen. Auch die Entwick-

lung einer neuen, allgemeingültigen Korrelation wird durch diesen Umstand er-

schwert. Für ein zuverlässiges, in einem weiten Bereich anwendbares Modell kommt

hinzu, dass neben den für die Modellierung obligatorischen Messdaten grundlegende

Kenntnisse über den Wärmeübergang beim Strömungssieden hochviskoser Fluide

und der dabei auftretenden Phänomene nötig sind.

Insbesondere in der Kunststoffindustrie hat sich in den letzten Jahren aufgrund des

sich verschärfenden Wettbewerbs die Notwendigkeit ergeben, den Produktionspro-

zess immer weiter zu optimieren. Dazu kommt, dass an moderne Kunststoffe immer

größere Ansprüche hinsichtlich der Qualität und des Restgehalts an Lösungsmitteln

gestellt werden, sowohl vom Gesetzgeber als auch von der Kunststoff verarbeiten-

den Industrie (staatliche Institutionen: Verschärfung der Restgehalt-Grenzwerte auf-

grund des gesundheitsschädlichen Potentials der Lösungsmittel, Autoindustrie: Ge-

ruchsbelästigung durch Lösungsmittel im PKW, Lebensmittelindustrie: schädliche

Wirkung durch Verpackungsmaterial).

Ein entscheidender Teilbereich der Kunststoffherstellung besteht in der Entgasung

der Kunststoff-Lösungsmittelgemische nach der Polymerisation. Da nach der Poly-

merisation in der Regel große Mengen an nicht umgesetzten Monomeren und/oder

Lösungsmitteln im Polymer verbleiben [4], müssen diese entfernt werden. Neben der

Produktqualität und dem Lösungsmittelrestgehalt wird durch diesen Verfahrensschritt

auch die wirtschaftliche Rentabilität des gesamten Produktionsprozesses mitbe-

stimmt. Dies äußert sich beispielsweise in dem zur Entgasung benötigten Energie-

aufwand oder in den Investitionskosten für den Bau der Anlage.

Eine gängige Methode die Lösungsmittel aus dem Produkt zu entfernen besteht dar-

in, das Gemisch durch Rohrbündel-Wärmeübertrager zu pumpen und dabei zu be-

heizen2. Hierdurch bildet sich im Verlauf des Wärmeübertragers eine 2-Phasen-

strömung aus Lösungsmitteldampf und flüssigem Polymer mit noch gelösten Resten

2 Die Verfahren, die bisher zur Entgasung eingesetzt werden, beruhen im wesentlichen auf zwei

Technologien: 1. kontinuierlich arbeitende Apparate, in denen dem Gemisch aus flüssigem Kunststoff

und Lösungsmittel Wärme zugeführt wird und der dabei entstehende Lösungsmitteldampf von der

Kunststoffschmelze getrennt wird, oder 2. Schneckenmaschinen, in welchen dem Polymer Energie

durch Schervorgänge zugeführt wird, und zusätzlich an bestimmten Positionen in den Maschinen Un-

terduckzonen erzeugt werden, in welchen das/die Lösungsmittel verdampfen können. In dieser Arbeit

wird ausschließlich das erste Verfahren behandelt.

1. Einleitung und Problemstellung

an Lösungsmittel. Das Polymer ist dabei praktisch nicht an der Verdampfung betei-

ligt, da der Dampfdruck des reinen Polymers bei den üblichen Prozesstemperaturen

zu vernachlässigen ist. Das Ende des Wärmeübertragers mündet normalerweise in

einen Abscheidebehälter, in dem die dampfförmigen Lösungsmittel und Monomere

vom flüssigen Polymer getrennt werden.

Obwohl die Entgasung mit dieser Apparatetechnik schon lange bekannt und weit

verbreitet ist, sind die dabei auftretenden Strömungsvorgänge und Wärmeüber-

gangsmechanismen bis heute nicht genau beschreibbar. Auch für den sich in den

Apparaten einstellenden Druckverlust sind bis dato keine zuverlässigen Berech-

nungsmethoden bekannt. Um die Produktionsanlagen und deren Prozessablauf wei-

ter optimieren zu können, sind sowohl die Kenntnis des Wärmeübergangs und des

zu erwartenden Druckverlustes als auch ein grundlegendes Verständnis der Strö-

mungsvorgänge in den Wärmeübertragern unter verschiedenen Betriebszuständen

unverzichtbar.

Aus diesem Grund wurde eine Kooperation zwischen Bayer Technologies Services

(BTS) und dem damaligen Lehrstuhl für Wärme- und Kältetechnik (WKT) – jetzt

Lehrstuhl für Thermodynamik und Energietechnik (ThEt) – zur detaillierten Untersu-

chung des Strömungssiedens hochviskoser Gemische ins Leben gerufen. Langfristi-

ges Ziel dieses Vorhabens ist es, eine Korrelation für die Vorausberechnung des

Wärme- und Stoffübergangs beim Strömungssieden hochviskoser Gemische zu ent-

wickeln. Des Weiteren soll eine Berechnungsmethode zur Vorhersage des Druckver-

lustes einer hochviskosen 2-Phasenströmung in Wärmeübertragern entwickelt wer-

den. Als Grundlage für eine zuverlässige Modellierung ist dabei neben einer breiten

experimentellen Datenbasis vor allem auch ein grundlegendes Verständnis des

Wärmeübergangs beim Strömungssieden hochviskoser Fluide und der dabei auftre-

tenden Phänomene nötig.

Um die Entwicklung derartiger Korrelationen zu ermöglichen, soll im Rahmen der

vorliegenden Arbeit

1. eine Versuchsanlage zur Untersuchung des Wärmeübergangs, Strömungsverhal-

tens und Druckverlustes beim Strömungssieden hochviskoser Gemische kon-

struiert, aufgebaut und in Betrieb genommen werden, und

1. Einleitung und Problemstellung

2. damit begonnen werden, mit dieser Versuchsanlage eine Datenbasis zu schaffen,

die für die Entwicklung einer Wärmeübergangs- bzw. Druckverlustkorrelation ge-

nutzt werden kann. Gleichzeitig sollen grundlegende Untersuchungen zum Ver-

ständnis der Vorgänge beim Strömungssieden hochviskoser Gemische durchge-

führt werden.

Dazu werden zunächst die beim Strömungssieden zu beobachtenden Arten der Wär-

meübertragung näher erläutert. Danach wird ein Überblick über die wichtigsten

Wärmeübergangskorrelationen für niedrigviskose Fluide gegeben und die bisher be-

kannten Korrelationen für hochviskose Fluide werden vorgestellt.

Das Gesamtkonzept der Versuchsanlage, die Auswahl des Versuchsstoffsystems,

die Versuchsstrecke sowie der Aufbau der Anlage mit ihren verschiedenen Kompo-

nenten sind im dritten Kapitel zusammengefasst. Da die Temperatur- und Druck-

messtechnik in diesem Projekt einen besonderen Stellenwert einnehmen, werden

diese ausführlich im vierten Kapitel behandelt.

Den zweiten Schwerpunkt der Arbeit bilden das fünfte und sechste Kapitel. Im fünf-

ten Kapitel wird auf die Vorbereitungen und den Ablauf der Experimente sowie auf

die bisher durchgeführten Versuche eingegangen. Im sechsten Kapitel werden an-

hand eines Teils der vorhandenen Versuchsergebnisse vor allem die systematischen

Zusammenhänge der verschiedenen Prozessparameter und Messgrößen veran-

schaulicht. Des Weiteren werden einige besondere Vorgänge und Phänomene, die

während der Experimente beobachtet werden konnten, im Detail analysiert.

Im siebten Kapitel werden abschließend die wichtigsten Eigenschaften der Ver-

suchsanlage und der aufgrund von fortlaufenden Optimierungen erreichte Status der

Messtechnik noch einmal kurz beschrieben. Des Weiteren wird ein Überblick über

die mit der Anlage insgesamt durchgeführten Experimente gegeben und die wichtigs-

ten Erkenntnisse aus dem Betrieb der Versuchsanlage und der Versuchsauswertung

werden zusammengefasst.

2. Stand des Wissens

2. Wärmeübertragung beim Strömungssieden hochviskoser

Fluide – Stand des Wissens

Wie bereits erläutert, sind bis heute keine verlässlichen Berechnungsmethoden be-

kannt, die zur Voraussage des Wärmeübergangs beim Strömungssieden hochvisko-

ser Fluide anwendbar wären. Für Fluide im niedrigviskosen Bereich existiert dagegen

eine Vielzahl verschiedener Korrelation, die sich in drei verschiedene Modellklassen

zusammenfassen lassen. Die Klassen unterscheiden sich im Wesentlichen dadurch,

wie die beiden Hauptmechanismen der Wärmeübertragung beim Strömungssieden –

Strömungsblasensieden und erzwungene Konvektion – kombiniert werden, siehe

Webb & Gupte [7].

Da ein zukünftiger Ansatz zur Berechnung des Wärmeübergangs von einer oder

mehreren der bisher bekannten Korrelationen für niedrigviskose Stoffe ausgehen

könnte, sollen hier zuerst die wichtigsten in der Literatur beschriebene Ansätze für

solche Stoffe vorgestellt werden. Danach wird auf den experimentellen und theoreti-

schen Wissensstand bei hochviskosen Fluiden eingegangen.

2.1 Wärmeübergangskorrelationen für niedrigviskose Fluide

Zunächst werden die beim Strömungssieden zu beobachtenden Arten der Wärme-

übertragung näher erläutert. Bild 2.1 zeigt die unterschiedlichen Verdampfungs- und

Strömungsphänomene in einem Siederohr mit aufwärts strömendem niedrigviskosen

Fluid, wie sie beispielsweise Mayinger [2] darstellt. Im Unterschied zu den in dieser

Arbeit untersuchten hochviskosen Polymer-Lösungsmittelgemischen kann das nied-

rigviskose Fluid in der Regel vollständig verdampfen. Im unteren Bereich des Rohres

wird die unterkühlte einphasige Flüssigkeit nur durch erzwungene Konvektion er-

wärmt, da die Überhitzung der Heizwand gegenüber dem Fluid noch zu niedrig ist

um Dampfblasen bilden zu können. Nach einem bestimmten Strömungsweg ist eine

erste Blasenbildung an der Heizwandoberfläche zu beobachten, obwohl die mittlere

Flüssigkeitstemperatur noch nicht den Siedezustand erreicht hat. Teilweise konden-

sieren diese Blasen aufgrund der unterkühlten Flüssigkeit wieder unmittelbar an der

Wand, können sich im weiteren Rohrverlauf jedoch auch von der Oberfläche lösen,

um dann erst im Rohrinneren zu kondensieren, wo das Fluid noch deutlich kühler ist

als an der Heizwandoberfläche. Dieser Vorgang wird unterkühltes Sieden genannt,

2. Stand des Wissens

und ist durch ein radiales Temperaturprofil im Rohr gekennzeichnet, bei dem das

Fluid direkt an der Heizwand (Grenzschicht) schon die dem örtlichen Druck zugehö-

rige Sättigungstemperatur (Siedetemperatur) erreicht hat und im Rohrinneren noch

deutlich unterkühlt ist. Während die Wandtemperatur im einphasigen Bereich ohne

Dampfblasen kontinuierlich angestiegen ist, bleibt sie im Bereich der Blasenbildung

annähernd konstant auf einem Niveau, welches – je nach niedrigviskosem Stoff bzw.

Stoffsystem – einige Zehntel Kelvin bis einige Kelvin über der lokalen Sättigungs-

temperatur liegen kann.

Siedetemperatur

1-phasige

Zwangskonvektion

unterkühltes Sieden

Blasensieden

konvektives Sieden

(Flüssigkeitsfilm)

Sprühkühlung

Zwangskonvektion

Dampf

xD = 0

xD = 1

Wandtemperatur

Fluidtemperatur

TDampf

Bild 2.1: Verdampfungs- und Strömungsphänomene in einem Siederohr mit einem

aufwärts strömenden niedrigviskosen Fluid (nach [2])

2. Stand des Wissens

Da im weiteren Verlauf der Rohrstrecke kontinuierlich immer mehr Blasen gebildet

werden, die zusammen mit der Konvektion Wärme in das Rohrinnere transportieren,

steigt die mittlere Fluidtemperatur allmählich auf die Sättigungstemperatur an. Der

jetzt folgende Siedevorgang wird allgemein Blasensieden3, bzw. hier Strömungsbla-

sensieden (Index SBS) genannt.

Der Zustand des Blasensiedens hält so lange an, wie eine ausreichend dicke Flüs-

sigkeitsschicht an der Heizwandoberfläche vorhanden ist, um darin Dampfblasen

entstehen und wachsen zu lassen. Unterschreitet der Flüssigkeitsfilm jedoch eine

gewisse Dicke, kann die Wärme an die im Kern schneller strömende Dampfphase

ohne Blasenbildung mittels Konvektion und Leitung durch die Flüssigkeitsschicht

übertragen werden. Die Temperatur der wandnahen Flüssigkeitsschicht reicht ab

jetzt nicht mehr aus, um die Bedingungen für die Keimbildung des Blasensiedens zu

erfüllen; die notwendige Überhitzung kann aufgrund des niedrigen Wärmeleitwider-

standes des dünnen Flüssigkeitsfilmes nicht mehr aufgebaut werden. Der sich nun

einstellende Wärmetransportmechanismus wird stilles Sieden bzw. konvektives Sie-

den (Index KS) genannt, Mayinger [2].

Im weiteren Verlauf der Verdampfung wird der Flüssigkeitsfilm an der Rohrwand

nicht nur aufgrund der zugeführten Wärme vollständig verschwinden, sondern auch

durch die Scherkräfte des sich mit hoher Geschwindigkeit bewegenden Dampfstro-

mes. Der Punkt an dem die letzte Flüssigkeit an der Wand verdampft, wird als „Dry-

out Point“ bezeichnet. Danach wird die Wand nur noch durch die sich im Dampf be-

findlichen Flüssigkeitströpfchen gekühlt (Bereich der Sprühkühlung), bis auch diese

an der Heizwand und durch den sie umgebenden überhitzen Dampf vollständig ver-

dampft werden.

Da in dem darauf folgenden Rohrabschnitt nur noch Dampf vorhanden ist, ist der hier

vorherrschende Wärmeübergangsmechanismus wie schon zu Anfang des Siederoh-

res wieder die einphasige erzwungene Konvektion. Je nach Temperaturniveau wird

zusätzlich noch eine mehr oder weniger große Wärmemenge durch Strahlung an den

Dampf übertragen (Absorptionseigenschaften des Dampfes).

Neben den oben beschriebenen Mechanismen der Wärmeübertragung beim Strö-

mungssieden ist das Blasensieden im Behälter (Index BBS) von besonderer Wichtig-

keit, da es oft Grundlage der Berechnung des Wärmeübergangs beim Strömungs-

3 Blasensieden ist der allgemeine Begriff für die Wärmeübertragung durch Dampfblasenbildung, die

sowohl in „ruhenden“ (Behälter) als auch in strömenden Flüssigkeiten (Rohre) stattfinden kann.

2. Stand des Wissens

blasensieden ist. Technische Anwendung findet das Blasensieden in der Regel in

Verdampferkesseln mit ruhender oder sich nur sehr langsam bewegender Flüssigkeit

im Siedezustand (z.B. Kälte- und Klimatechnik: sog. überflutete Verdampfer), in de-

nen einzelne beheizte Rohre oder Rohrbündel zur Wärmeübertragung benutzt wer-

den. Ist die Überhitzung der Rohre gegenüber der sie umgebenden Flüssigkeit hoch

genug, bilden sich an Keimstellen auf der Heizwandoberfläche Dampfblasen, durch

die jetzt ein großer Teil der Wärme von der Heizwandoberfläche an die Flüssigkeit

übertragen wird. Mit zunehmender Wärmestromdichte wird der Anteil am gesamten

Wärmestrom, der durch freie Konvektion übertragen wird, im Vergleich zu der Wär-

meübertragung durch Blasensieden immer geringer, bis er nur noch eine vernach-

lässigbare Größe darstellt.

Aufgrund des deutlich besseren Wärmeübergangskoeffizienten gegenüber der freien

Konvektion (FK) – der Wärmeübergangskoeffizient des Blasensiedens (αBBS) steigt

mit αBBS ~ ∆T3 im Vergleich zur freien Konvektion mit αFK ~ ∆T1/4 wesentlich stärker

an, siehe [3] – besitzt das Blasensieden eine hohe technische Relevanz. Dieser Um-

stand führte zu einer Vielzahl von experimentellen und theoretischen Untersuchun-

gen zum Blasensieden, siehe z.B. [10,11], mit deren Hilfe eine Reihe von unter-

schiedlichen Korrelationen entwickelt wurde. Da die verschiedenen Korrelationen

zum Blasensieden in Behältern teilweise deutliche Unterschiede zueinander aufwei-

sen, stellt deren Anwendung in den jeweiligen Korrelationen zum Strömungssieden

ein wichtiges Unterscheidungsmerkmal dar und kann entscheidend für die Qualität

der gesamten Korrelation sein.

Im Folgenden sollen die wichtigsten Korrelationen zum Strömungssieden niedrigvis-

koser Stoffe in Rohren und rohrähnlichen Geometrien unterschiedlicher Orientierung

vorgestellt werden, wie sie von Webb [7] zusammengefasst wurden. Da bisher kein

analytisch geschlossenes Modell existiert, beruhen alle veröffentlichen Korrelationen

auf empirisch ermittelten Konstanten und Funktionsformen.

Alle bisher bekannten Korrelationen zur Berechnung des Wärmeübergangs in der

2-Phasenströmung lassen sich in drei gebräuchliche Modellvorstellungen einordnen:

1. Korrelationen nach dem Superpositions-Prinzip

2. Korrelationen mit Verbesserungsfaktor

3. Asymptotische Korrelationen

2. Stand des Wissens

Zu 1: Modelle auf Basis des Superpositions Prinzips gehen von der Annahme aus,

dass der gesamte übertragene Wärmestrom q

&ges an der Verdampferwand die Sum-

me aus den beiden Einzelkomponenten Strömungsblasensieden q

&SBS und konvekti-

vem Sieden q

&KS ist,

. (2.1)

KSSBSGes qqq &&& +=

Als erster hat Rohsenow [12] diesen Ansatz zur Berechnung des Wärmeübergangs

beim Strömungssieden benutzt. Er ging davon aus, dass ein Großteil der Wärme-

übertragung durch die Entstehung von Dampfblasen stattfindet und nur ein relativ

kleiner Teil durch Mikrokonvektion im Nachlauf der Blase und die überlagerte Strö-

mung übertragen wird. Der durch Blasen verursachte Wärmetransport wird dabei

nach Gleichung 2.2 berechnet. Darin ist αBBS der Wärmeübergangskoeffizient des

Blasensiedens im Behälter und für die Nusselt-Zahl ergibt sich:

0,7

0,667

BBS

SBS λ

α−

== PrReC

Nu f. (2.2)

Die Reynolds- und Prandtlzahl, ReBl und PrF, sowie die Laplace-Konstante b sind

folgendermaßen definiert:

FVF

Bl ρhν

Re ∆

=& (2.3)

FFF

Fλ

ρνc

Pr = (2.4) )ρg(ρ

σ2

GF −

=b (2.5)

mit als aufgeprägter Wärmestromdichte, der Verdampfungsenthalpie ∆h

&V, den

Flüssigkeitsstoffgrößen Wärmeleitfähigkeit λF, Wärmekapazität cF, Dichte ρF und

Oberflächenspannung σ. vF steht für die Strömungsgeschwindigkeit an der Verdamp-

feroberfläche, Cf für deren Materialeigenschaften.

Die Wärmestromdichte infolge der erzwungenen Konvektion kann nach Glei-

chung (2.6), siehe Mayinger [2], berechnet werden:

330,0,7

hydKS

KS 0.023

λPrReNu ⋅== αd (2.6)

mit Re = vF·dhyd·ρF/ηF (ρ = Dichte, η = dynamische Viskosität), Pr = η·cF/λF und dhyd

als hydraulischem Durchmesser für unterschiedliche Rohrgeometrien.

2. Stand des Wissens

Hat sich nach einer gewissen Rohrlänge ein großer Dampfgehalt ausgebildet, ist der

nach Mayinger berücksichtigte Anteil der erzwungenen Konvektion an der Wärme-

übertragung zu gering, da auf der Heizwandoberfläche nur noch ein sehr dünner

Flüssigkeitsfilm vorhanden ist, der keine ausgeprägte Blasenbildung mehr zulässt,

siehe auch Bild 2.1. Der Wärmetransport wird deshalb im Wesentlichen durch die

Strömungsvorgänge in dieser Flüssigkeitsschicht bestimmt, an deren freien Oberflä-

che ein Großteil des Dampfes entsteht (konvektives Sieden).

Diesen Fall hat Chen [13] in seiner Korrelation für Strömungen in vertikalen Rohren

mitberücksichtigt. Er addiert allerdings nicht einfach die beiden Wärmeströme, son-

dern geht davon aus, dass das treibende Temperaturgefälle für beide Transport-

mechanismen mit ∆TWF = TWand - TFluid jeweils das Gleiche ist, und man die Wärme-

stromdichten für das Blasen- und konvektive Sieden durch ∆TWF dividiert und so die

Wärmeübergangskoeffizienten nach Gleichung 2.7 erhält,

αGes = αSBS + αKS. (2.7)

Um den konvektiven Beitrag zum Wärmeübergang zu berechnen, empfiehlt Chen

eine einfache Abwandlung der Colburn-Beziehung, die nur auf den flüssigen Anteil in

der Strömung zu beziehen ist,

dxm

0,4

0,8

hyd

KS λ

)-(1

0.023

α⎟

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

(2.8)

und einen zusätzlichen Korrekturfaktor F enthält, auch konvektiver zwei Phasen Mul-

tiplikator genannt, der die unterschiedlichen Strömungsverhältnisse in Gas/Flüssig-

keits-Gemischen im Vergleich zu rein einphasigen Fluiden berücksichtigen soll.

In Gleichung 2.8 ist ηF die dynamische Viskosität, cF die Wärmekapazität und λF die

Wärmeleitfähigkeit der Flüssigkeit, m der Gesamtmassenstrom, x der Strömungs-

dampfgehalt und d

hyd der hydraulische Durchmesser der Rohrgeometrie.

Da das Temperaturfeld in der wandnahen Grenzschicht durch den Geschwindig-

keitsverlauf in der Flüssigkeit geprägt ist, und dieser sich seinerseits nach den

Schubspannungsverhältnissen und dem Dampfgehalt richtet, kann man beide Kenn-

werte durch den Martinelli-Parameter ausdrücken, Mayinger [2], Webb [7] und Marti-

nelli [14], der in modifizierter Form nach Chen folgendermaßen lautet:

2. Stand des Wissens

0,1

0,5

0,9

tt µ

1⎟

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

⋅

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

⋅

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛−

X (2.9)

mit der Dampf- und Flüssigdichte ρD und ρF, der kinematischen Viskosität des Damp-

fes µD und der Flüssigkeit µF, sowie des Strömungsdampfgehaltes x. Der Korrektur-

faktor F wurde daher von Chen als reziproke Funktion des Martinelli-Parameters Xtt

korreliert, mit

-0,79

1.81 XF ⋅+= . (2.10)

Um den Korrekturfaktor F durch experimentelle Daten bestimmen zu können, wird

von Chen die empirische Gleichung

BBS

SBS

αα ⋅−

−

&& (2.11)

angegeben, mit für die Wärmestromdichte bzw. α

&L für den Wärmeübergangskoef-

fizienten bei ausschließlich einphasiger Strömung. Der Faktor S in Gleichung 2.11

stellt wiederum einen Korrekturfaktor für den Blasensiedeanteil der Wärmeübertra-

gung dar. Chen argumentierte, dass mit zunehmender Strömungsgeschwindigkeit im

Rohr das Blasensieden immer stärker unterdrückt würde, und daher nicht der Wär-

mestrom bzw. Wärmeübergangskoeffizient des reinen Behältersiedens angewandt

werden könnte, sondern ein mit einem Unterdrückungsfaktor S multiplizierter Wert

gemäß der Beziehung αSBS = S · αBBS. S dient hierbei zur Berücksichtigung der Tem-

peraturverhältnisse in der Grenzschicht. Für die Berechnung des Wärmeübergangs-

koeffizienten des Behältersiedens αBBS gibt Chen eine Korrelation von Foster und

Zuber [15] an. Die Definition des S-Faktors von Chen lautet:

1,17

2Ph

102,531

S−

⋅+

= (2.12)

der wiederum von der 2-Phasen-Reynolds-Zahl Re2Ph für das Gas-Flüssigkeits-

Gemisch abhängt,

1,25

hydF

2Ph η

)-(1 F

Re ⎟

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

=& bzw. Re2Ph = F1,25 · ReFL. (2.13)

2. Stand des Wissens

Über den Korrekturfaktor F ist somit der Mechanismus des Blasensiedens mit der

erzwungenen Konvektion verbunden.

Der Chen-Ansatz in der oben beschriebenen Form wurde von einer Reihe von Auto-

ren variiert (u.a. für andere Stoffe und Geometrien), wobei sich die Korrelationen die-

ser Arbeiten hauptsächlich durch unterschiedliche Berechnung der F- & S-Faktoren

sowie die Anwendung aktuellerer Gleichungen zur Berechnung des Wärmeüber-

gangskoeffizienten beim Behältersieden unterscheiden, siehe z.B. Collier [16], Chis-

holm [17], Ishihara et al. [18] oder Wadekar [19]. Auf diese Arbeiten soll an dieser

Stelle aber nicht weiter eingegangen werden.

Zu 2: Eine Korrelation mit Verbesserungsfaktor wurde zuerst von Shah [20] für die

Berechnung des Wärmeübergangs in vertikalen Rohren vorgeschlagen; sie lautet:

α = E · αl (2.14)

mit E als Verbesserungsfaktor, der eine Funktion der Siedezahl Bo und der Konvek-

tionszahl Co ist. αl stellt den Wärmeübergangskoeffizienten für die einphasige (flüs-

sige) Strömung im Rohr ohne Dampfanteil dar. Die beiden Kennzahlen Bo und Co

sind folgendermaßen definiert:

Βο &

= (2.15) und

0,5

0,8

1⎟

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

⋅

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛−

Co . (2.16)

Allerdings wird bei Shah zwischen zwei Verbesserungsfaktoren unterschieden, die

jeweils unterschiedlich von Bo und Co abhängen: EKS für rein konvektives Sieden

und EKS,SBS für die Kombination aus konvektivem Sieden und Blasensieden. Diese

Werte müssen zuerst bestimmt werden; mit dem jeweils größeren Faktor wird die

Berechnung fortgesetzt. Auf den genauen Zusammenhang zwischen α und den bei-

den Kennzahlen soll hier nicht näher eingegangen werden, da die verwendeten Be-

ziehungen zudem von den jeweiligen Werten für Bo und Co abhängen. Um im Fall

einer horizontalen Strömung die partielle Benetzung der Rohrwand zu berücksichti-

gen wird zusätzlich zu Bo und Co noch die Froude Zahl benutzt.

Eine Variation des Modells mit Verbesserungsfaktor wurde von Kandlikar [21] vorge-

stellt, bei der wie schon bei Shah α/αl eine Funktion der Kennzahlen Bo, Co und Fr

ist. Um den unterschiedlichen Wärmeübergang bei verschiedenen Flüssigkeiten zu

2. Stand des Wissens

berücksichtigen, wurde zusätzlich der Parameter Ffl zur Korrektur des Blasensiede-

anteils eingefügt, woraus sich folgende Gleichung ergibt:

1fl

)(25D)(25D

αFrCoFFrBo += . (2.17)

Die Ffl sowie die Konstanten D1 bis D6 wurden dabei durch eine empirische Regres-

sionsanalyse mit Hilfe von 5246 experimentellen Datenpunkten ermittelt.

Weitere Arbeiten zu dem Modell mit Verbesserungsfaktor wurden u.a. von Hahne et

al. [22], sowie Jensen und Hsu [23] veröffentlicht.

Zu 3: Das dritte und letzte Wärmeübertragungsmodell geht von einem asymptoti-

schen Ansatz gemäß Gleichung 2.18 aus:

. (2.18)

SBS

Ges qqq &&& +=

Kutadeladze [24] hat als erster das asymptotische Modell zur Berechnung des Wär-

meübergangs für unterkühltes Wasser in Glattrohren benutzt (mit n = 2). Der Wert

des Exponenten wird bestimmt, indem mit einem willkürlich Anfangswert die Über-

einstimmung mit den experimentellen Werten getestet und je nach Ergebnis n da-

nach solange variiert wird, bis die beste Übereinstimmung mit den Messergebnissen

erreicht wird.

Dieses Modell wurde von Steiner [8,9] weiterentwickelt, der jeweils die Wärmeüber-

gangskoeffizienten für das konvektive Sieden und das Blasensieden neu definierte.

Für das konvektive Strömungssieden reiner Stoffe im Sättigungszustand in einem

senkrechten Rohr gilt nach Steiner für den Wärmeübergangskoeffizient α(z)KS im Ab-

stand z vom Begin des Rohrs die Gleichung

0,5

0,67

0,7

01,0

2,2

0,35

0,60,0101,0

'ρ'

ρ'

)(18(1

'ρ'

ρ'

1,9)(1)(1

(z)α

−

−−

⎪

⎭

⎪

⎬

⎫

⎥

⎦

⎤

⎢

⎣

⎡

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

−+

⎪

⎩

⎪

⎨

⎧

⎥

⎦

⎤

⎢

⎣

⎡

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

+−−= xxxxx (2.19)

mit der Flüssigkeitsdichte ρ´ und der Dampfdichte ρ´´. Die einphasigen Wärmeüber-

gangskoeffizienten αLO und αGO sind dabei jeweils lokal (für die Position z in Strö-

mungsrichtung) nach Gnielinski [25] mit der Annahme zu berechnen, dass bei der

Massenstromdichte jeweils nur Flüssigkeit (α

&LO) bzw. nur Dampf (αGO) vorliegen

2. Stand des Wissens

würde. Welche der vorhandenen Gleichungen dafür benutzt wird, hängt von der je-

weiligen Geometrie (z.B. Rohr, Ringspalt oder Schlitz) ab. Dementsprechend müs-

sen auch die Reynoldszahlen für beide Wärmeübergangskoeffizienten gemäß

hyd

LO η

und

&& == (2.20)

berechnet werden, wobei der hydraulische Innendurchmesser dhyd nach Collier [26]

und Bennett [27] durch dhyd = 4A / U (A = Querschnittsfläche, U = Umfang) hier für

konzentrische Ringspalte und rechteckige Rohre definiert ist.

Die Berechnung des Wärmeübergangskoeffizienten αSBS in senkrechten Rohren wird

nach Steiner folgendermaßen durchgeführt:

,x)mF(F(W)F(d))F(p

C*&

SBS

α(z)

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

=. (2.21)

Darin werden die Flüssigkeitseigenschaften durch CF, die Rohrabmessungen durch

F(d) und die Strömungseinflüsse durch F gekennzeichnet. F(W) steht für die

beim Behältersieden wichtigen Eigenschaften der Heizwandoberfläche (R

)( , xm

a, Rao), sie-

he [28]. Den Einfluss des Siededrucks enthält F(p*), während die Abhängigkeit von

der Wärmestromdichte durch den Potenzansatz qn

& beschrieben wird. Der Normie-

rungswert α wurde aus dem Behältersieden von Gorenflo [28] übernommen.

Unter Berücksichtigung der oben genannten Einflüsse kann der Wärmeübergangs-

koeffizient für das Blasensieden αSBS im senkrechten Rohr bei aufwärts strömendem

Fluid an der Stelle z dann nach folgender Gleichung ermittelt werden,

0,133

0,4

3,7

0,45

n(p*)

SBS *

1,7

3,4*2,816

α(z) ⎟

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

⋅

⎥

⎦

⎤

⎢

⎣

⎡⎟

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

−

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

& (2.22)

mit p* als normiertem Druck (p/pKritisch) und dem Index 0 für die Normierungswerte.

Nach Pujol [29] sollte bei Abwärtsströmung im senkrechten Rohr der nach Gleichung

2.22 berechnete Wert mit dem Faktor 0.75 multipliziert werden, um realistische Wer-

te für αSBS zu erhalten.

2. Stand des Wissens

Nach der Bestimmung der beiden Wärmeübergangskoeffizienten Blasensieden und

konvektives Sieden wird αGesamt folgendermaßen berechnet:

SBS

KSGes α(z)α(z)α(z) += . (2.23)

Des Weiteren wird bei Steiner auch das Strömungssieden von Gemischen behan-

delt. Wie bei Reinstoffen wird auch bei Gemischen zwischen den beiden Wärme-

übertragungsmechanismen „konvektives Sieden“ und „Strömungsblasensieden“ un-

terschieden. Der Wärmeübergangskoeffizient im konvektiven Bereich soll nach Glei-

chung 2.19 mit den Stoffwerten des Gemisches berechnet werden, sofern es sich

dabei um ein Stoffsystem ohne Mischungslücke handelt. Die Stoffwerte sind laut

Steiner mit Hilfe des Abschnitts Da des VDI-Wärmeatlas [30] zu bestimmen. Handelt

es sich beispielsweise um ein Kältemittel-Öl-Gemisch, sind die Stoffwerte des Kälte-

mittels im Sättigungszustand bei dem im System herrschenden Druck einzusetzen

und die Stoffwerte des Öls bei der Siedetemperatur des Kältemittels.

Der Wärmeübergangskoeffizient für das Strömungsblasensieden vollständig ver-

dampfender Gemische ohne Mischungslücke wird nach Steiner [8] folgendermaßen

berechnet,

∑

1j jSBS,

SBSid, α

1 (2.24)

wobei die Reinstoffe bei gegebenem Druck p nach steigender Siedetemperatur ge-

ordnet werden müssen, mit j=1 als am niedrigsten siedende und j=K als am schwers-

ten siedende Komponente. j

stellt den jeweiligen Anteil an der Gesamtmasse und

αB,j den örtlich zu berechnenden Wärmeübergangskoeffizienten der reinen Stoffe

nach Gleichung 2.22 dar. Zur Überprüfung der Gleichung wurden von Steiner neben

eigenen auch experimentelle Daten von Schlünder [31] und Thome [32] verwendet.

Hierbei wird jedoch davon ausgegangen, dass alle Komponenten des Gemisches an

der Verdampfung beteiligt sind. Der Fall, dass eine der Komponenten des Gemi-

sches nicht flüchtig ist, wie z.B. bei dem in dieser Arbeit verwendeten Versuchsstoff-

gemisch aus Silikonöl und einem Lösungsmittel, wurde nicht berücksichtigt.

Für ein Gemisch aus Kohlenwasserstoffen oder anorganischen Verbindungen mit

Kohlenwasserstoffen schlägt Steiner Gleichung 2.25 vor, bei der nach dem Modell

von Schlünder [31] B0 den Anteil der zur Blasenverdampfung benötigten Heizleistung

2. Stand des Wissens

bezogen auf die gesamte Heizleistung, und βL den flüssigkeitsseitigen Stoffüber-

gangskoeffizienten darstellt:

0,15-

-0,77

1,19

0LpL

Bid,

040,6

βx

B⎟

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

=⋅ &

&. (2.25)

Als Normierungswerte sind = 20000 W/m² und = 100 kg/m²s einzusetzen.

Eine weitere Korrelation nach dem asymptotischen Ansatz wurde von Winterton und

Liu [33] vorgeschlagen:

αGes = [(S · αBBS)2 + (F · αKS)2]1/2 (2.26)

mit F als Verbesserungsfaktor für die erzwungene Konvektion und S als Unterdrü-

ckungsfaktor für den Blasensiedeanteil der Wärmeübertragung. Diese Methode hat

laut Winterton und Liu gegenüber dem rein additiven Superpositionsansatz den Vor-

teil, dass der Anteil des Blasensiedens an der gesamten Wärmeübertragung stärker

unterdrückt wird, wenn F·αKS größer als S·αBBS wird. αKS in Gleichung 2.26 wird nach

der von Dittus-Boelter [34] angegebenen Gleichung 2.27 berechnet, bei der der ge-

samte Massenstrom als flüssig angesehen wird:

. (2.27)

0,4

0,8

llKS )/(λ0,023 αPrRed ⋅⋅=

Der Wärmeübergangskoeffizient beim Blasensieden wird nach Winterton/Liu mit der

Gleichung von Cooper [35] bestimmt:

. (2.28)

-0,5-0,55

2/30,12

BBS *)(-log*55 αMpqp &

Die von Winterton und Liu verwendeten Faktoren F und S wurden mit Hilfe von neun

Fluiden und insgesamt 4202 Datenpunkten aus 30 verschiedenen Veröffentlichungen

zum experimentellen Strömungssieden empirisch bestimmt, bei denen das Fluid je-

weils im Sättigungszustand vorlag:

0,35

1⎥

⎦

⎤

⎢

⎣

⎡−

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

+= PrxF (2.29) und 0,16

0,1

0,551

ReF

S⋅+

= (2.30)

2. Stand des Wissens

Ist die Wärmestromdichte bekannt, kann Gleichungen 2.28 direkt zur Berechnung

des Wärmeübergangskoeffizienten benutzt werden. Des Weiteren lässt sich hiermit

auch die Temperaturdifferenz ∆TWF = TWand – TFluid bestimmen.

Ist jedoch die Heizwandtemperatur statt der Wärmestromdichte bekannt, kann Glei-

chung 2.26 mit ∆T² multipliziert sowie Gleichung 2.28 in 2.26 eingesetzt werden,

&2 = (FαKS∆TWF)2 + (ApS∆TWF)2q

&4/3 (2.31)

mit

. (2.32)

0,5,55

0,12

p*)(-log*55 −−

=MppA 0

Mit der Definition von

&KS = FαKS∆TWF (2.33) und

WSKS

x∆α

⎥

⎦

⎤

⎢

⎣

⎡

⎥

⎦

⎤

⎢

⎣

⎡

& (2.34)

sowie

(2.35)

4/3

KSp )α/( qFSAC &

⋅⋅=

kann Gleichung 2.31 in eine standardisierte kubische Gleichung umgeformt werden,

die für q x direkt gelöst werden kann:

. (2.36)

x=−− qCq &&

Der gesamte Wärmeübergangskoeffizient αGes lässt sich abschließend mit Gleichung

2.37 bestimmen:

. (2.37)

4/3

xKSGes α αqF &

⋅⋅=

Diese Beziehungen gelten für den Fall, dass gesättigtes Strömungssieden vorliegt.

Der Zustand des unterkühlten Siedens wurde ebenfalls von Winterton/Liu untersucht,

indem die oben beschriebenen Gleichungen an 991 Datenpunkte aus Experimenten

mit ausschließlich unterkühltem Fluid angepasst wurden. Hierauf soll an dieser Stelle

jedoch nicht weiter eingegangen werden.

2. Stand des Wissens

2.2 Wärmeübergangskorrelationen für hochviskose Fluide

Im Unterschied zu niedrig viskosen Medien existieren nur wenige wissenschaftliche

Untersuchungen zu Siedevorgängen hochviskoser Medien. Im Rahmen der für diese

Arbeit durchgeführten Literaturrecherche zur Thematik des Wärmeübergangs beim

Strömungssieden hochviskoser Fluide konnte als erste veröffentlichte wissenschaftli-

che Untersuchung die Dissertation von Ritter [4] gefunden werden. In der 1969 veröf-

fentlichten Dissertation wurde ein Polymer-Lösungsmittel-Gemisch – Polystyrol mit

Ethylbenzol – untersucht, um ein besseres Verständnis des industriellen Entgasens

von Polymerschmelzen in der Kunststoffproduktion zu erhalten. Die eigens hierfür

gebaute Versuchsanlage orientierte sich dabei an den großindustriellen Prozessen,

im Unterschied zur Großtechnik jedoch mit einer wesentlich höheren Variabilität in

den verfahrenstechnischen Grenzen. Mit den so gewonnen experimentellen Daten

wurde neben einer neuen Beziehung für den Wärmeübergang im Verdampferrohr

auch eine Funktion für die Trennwirkung des Prozesses aufgestellt4.

Bei der von Ritter verwendeten Versuchsanlage handelte es sich um ein von außen

mit Wärmeträgeröl beheiztes Versuchsrohr mit einer Länge von 1,88 m und einem

Innendurchmesser von 16 mm, welches in sechs Segmente unterteilt wurde. Jedes

Segment wurde separat beheizt, um den jeweils zugeführten Wärmestrom bestim-

men zu können. Zusätzlich wurde zwischen den Segmenten jeweils ein Schauglas

zur Strömungsbeobachtung eingebaut.

Die Versuche wurden mit drei unterschiedlichen Lösungsmittelkonzentrationen –

30%, 37% und 45% Ethylbenzol – sowie mit verschiedenen Durchsätzen, Gemisch-

eintrittstemperaturen und Vorlauftemperaturen der Heizflüssigkeit (Temperatur des

Wärmeträgeröls) durchgeführt.

Die von Ritter beobachteten Wärmeübergangsmechanismen im abwärts durchström-

ten Rohr sind dabei ähnlich wie bei der oben beschriebenen Aufwärtsströmung eines

niedrigviskosen Fluids. Am Anfang des Rohres ist eine einphasige Strömung zu beo-

bachten, in der Wärme in erzwungener Konvektion übertragen wird. Der darauf fol-

gende Bereich ist durch unterkühltes Strömungsblasensieden gekennzeichnet, in

welchem die an der Rohrwand entstehenden Blasen in der noch unterkühlten Flüs-

sigkeit im Inneren des Rohres wieder kondensieren.

4 Hierbei handelt es sich um eine Art Wirkungsgrad, der die Ausdampfrate des Lösungsmittels aus

dem Polymer in Abhängigkeit von den eingestellten Versuchsbedingungen bewertet.

2. Stand des Wissens

Im Unterschied zu den zum damaligen Zeitpunkt schon vorhandenen Erkenntnissen

zum Strömungssieden niedrigviskoser Fluide konnte Ritter in seinen Experimenten

einen deutlich längeren Bereich mit unterkühlter Kernströmung feststellen. Des Wei-

teren wurde von Ritter beobachtet, dass nachdem die an der Heizfläche erzeugten

Dampfblasen in die unterkühlte Rohrmitte gewandert waren, die Blasen in diesem

Rohrbereich relativ lange bestehen konnten, ein Verhalten, wie es in dieser Form bei

niedrigviskosen Fluiden nicht vorkommt. Dieser Umstand wird mit einer die Dampf-

blasen umgebenden Hüllschicht aus heißer Lösung (THüllschicht = TWand) erklärt, die

beim Ablösen der Blase von der Heizwand mit in die Kernströmung wandert und ihre

Überhitzung nur relativ langsam an die Umgebung abgibt. Im weiteren Verlauf kon-

densieren diese Dampfblasen und bilden in der Restlösung eingebettete Lösungsmit-

teltröpfchen (siehe [4]).

Für eine Reihe der Experimente trat der Zustand ein, dass die insgesamt zugeführte

Wärme nicht zur kompletten Verdampfung der in die Strömung eingelagerten Tröpf-

chen zum Rohrende hin ausreichte. Daher fand am Ende der Strecke aufgrund des

im Abscheidebehälter herrschenden Vakuums eine Entspannungsverdampfung statt,

die teilweise zu einer Abkühlung der Schmelze führte.

Obwohl der übertragene Wärmestrom und die Wandtemperatur gemessen wurden,

war es laut Ritter nicht möglich, den Wärmeübergangskoeffizienten zu bestimmen,

da hierfür die Kenntnis des radialen Temperaturprofils in der Strömung nötig ist. Dies

war aufgrund der oben geschilderten Verhältnisse nicht möglich, da hierfür eine sehr

große Anzahl von Temperatursensoren nötig gewesen wäre.

Um eine Wärmeübergangsbeziehung aufstellen zu können, wurde daher das kom-

plette Wärmeübertragungssystem als Vorgang ohne Phasenänderung betrachtet.

Die Verdampfungsenthalpie des Lösungsmittels wird dementsprechend einer schein-

baren spezifischen Wärmekapazität zugerechnet. Ritter ist hierbei von einer mittleren

Wärmekapazität cmittel über die Rohrlänge ausgegangen, die nach Gleichung 2.38

definiert ist5,

EintrittAustritt

mittel TT

c−

−

= (2.38)

mit den jeweiligen Werten der Enthalpie und Temperatur für die Flüssigkeit am

Rohrein- bzw. Austritt.

ße.

5 In der Realität ist die Wärmekapazität des Stoffsystems eine sich entlang der Versuchsstrecke

kontinuierlich verändernde Grö

2. Stand des Wissens

Für ein Rohr des Durchmessers d mit konstantem Wert cmittel über die gesamte Län-

ge l gilt nach Schmidt [36] für die Stantonzahl St bei konstanter Wandtemperatur,

(z)

Einl

PrRe

St −

=⋅= 44 (2.39)

mit den dimensionslosen Kennzahlen Nusselt, Reynolds und Prandtl, der Eintritts-

temperatur TEin des Fluids sowie an der Stelle z mit Tl, und der mittleren logarithmi-

schen Temperaturdifferenz zwischen Fluid und Heizwand (l)

Ritter definiert als maximal übertragbaren Wärmestrom für den Fall, dass der

gesamte Massenstrom auf die nominelle Wandtemperatur erwärmt und das Lö-

sungsmittel komplett verdampft wird, sowie als effektiv übertragenen Wärme-

strom. Gleichung 2.39 lässt sich demnach folgendermaßen schreiben:

max

mittel

Amax

max α

1lnln cm

St ⋅

⋅⋅⋅

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

−

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

−&

4. (2.40)

Nach Ritter folgt die Wärmeübertragung über die gesamte Rohrlänge einer einheitli-

chen Gesetzmäßigkeit, die in allgemeiner Form lautet:

s´p´

wRe

n´

m´-

w)()/η(η l/dPrReC

St ⋅⋅⋅

′

=−

4 (2.41)

bzw. nach Umformung mit Gleichung 2.39

(2.42)

wRe

w)()/η(η d/lPrReCNu ⋅⋅⋅=

mit den empirischen Parametern m, m´, n, n´, p, p´, s und s´.

Betrachtet man die Gleichungen 2.41 und 2.42 im Detail, ist in diesen keine direkte

Abhängigkeit des Wärmeübergangskoeffizienten vom treibenden Temperaturgefälle

zu finden. Ritter schließt hieraus, dass trotz ausgeprägter Dampfblasenbildung die

Gesetzmäßigkeiten des Strömungsblasensiedens für das untersuchte hochviskose

Stoffsystem nicht gelten, sondern die des Wärmeübergangs bei konvektivem Sieden

und der einphasigen erzwungenen Konvektion am Rohranfang.

Zusammenfassend beschreibt Ritter, dass der von ihm untersuchte Trennprozess mit

der laminaren Aufheizung in einem Rohr ohne Phasenänderung – siehe auch Sieder

und Tate [37] – verglichen werden kann, wobei trotz der Dampfblasen der Wärme-

2. Stand des Wissens

übergang linear vom treibenden Temperaturgefälle ∆T Heizwand und Flüssigkeit be-

stehen bleibt – analog dem turbulenten Oberflächensieden nach Dengler [38].

Eine Arbeit, die sich ebenfalls mit der Entgasung eines Polymers beschäftigte, wurde

von Maffettone. [5] veröffentlicht, bei der allerdings nicht ein Kreisrohr zur Wärme-

übertragung benutzt wurde, sondern eine ebenfalls von außen beheizte Schlitzgeo-

metrie mit Rechteckquerschnitt. Mit Hilfe von Experimenten wurde ein Modell mit nur

einem veränderbaren Parameter entwickelt, um das Temperaturprofil entlang des

Schlitzes, den gesamten Druckabfall und den Restgehalt an Lösungsmittel vorherzu-

sagen. Grundlage waren dabei Experimente, bei denen die spezifischen Durchsätze

zwischen 1,39 kg/(m²·s) und 13,9 kg/(m²·s), die Heizwandtemperatur zwischen

200°C und 300°C, die Eintrittstemperatur des Gemisches zwischen 100°C und 180°C

sowie der Druck im Entspannungsraum am Ende der Versuchsstrecke (Abscheider)

zwischen 1,33 kPa und 17,3 kPa variiert wurden.

In der Modellbildung wird bei Maffettone zwischen zwei möglichen Strömungsformen

des Polymer/Lösungsmittel-Gemisches im Schlitz unterschieden, was zu verschie-

denen Ansätzen für die Wärmeübertragung führt. Im ersten Fall wird von einer sym-

metrischen Strömung ausgegangen, in der sich der Lösungsmitteldampf in der Mitte

des Schlitzes befindet und jeweils beide Wände von dem Polymer benetzt werden.

Bei der zweiten Form ist die Strömung von Dampf und Polymer asymmetrisch und

der Lösungsmitteldampf wird an einer Wand gebildet, während die gegenüberliegen-

de Wand ausschließlich von Polymer benetzt ist. Dies hat zur Folge, dass sich auf

der Seite des Schlitzes ohne Dampfbildung eine Überhitzung im Gemisch aufbaut,

welche die Blasenbildung in diesem Bereich im Vergleich zu der Seite mit kontinuier-

licher Dampfphase begünstigt. Nach Maffettone kann dies bedeuten, dass die

Dampfphase im Rohrverlauf zyklisch von einer Seite des Schlitzes auf die andere

wechselt. Da zyklisches Verhalten während der Experimente tatsächlich beobachtet

wurde, wird diese Strömungsform als die wahrscheinlichere angesehen. Für beide

Fälle wird davon ausgegangen, dass nur radiale Wärmeleitung vorliegt und kein kon-

vektiver Wärmetransport in Strömungsrichtung stattfindet. Mit der Annahme, dass die

Wärmeleitfähigkeit λPol des Polymers über die Schlitzlänge konstant bleibt, ist der von

zwei beheizten Wänden übertragbare Wärmestrom für den symmetrischen Strö-

mungszustand folgendermaßen definiert:

2. Stand des Wissens

WPolPol

)(2λTTNu

q−

& (2.43)

mit T als Mitteltemperatur des Polymers, der Heizwandtemperatur TW und der lokalen

Nusselt Zahl PolSLPol λ/Dα⋅

Nu mit dem lokalen Wärmeübergangskoeffizienten α

(DSL = Schlitzhöhe). Für den Fall, dass eine asymmetrische Strömung vorliegt, ist

Gleichung 2.44 zu verwenden, in der TR die Randschichttemperatur Gas/Polymer

darstellt, SDGas die Schichtdicke der Dampfschicht und λGas die Wärmeleitfähigkeit

des Dampfes. Der Wärmestrom durch die Gasphase ist somit:

Gas

RWGas

GSD

)(λTT

q−

&. (2.44)

Da die Temperatur der Randschicht vorher nicht bekannt ist, kann auch durch

WPol/GasPol

)(λTTNu

q−⋅

& (2.45)

bestimmt werden ( stellt ebenfalls den Wärmestrom in die Polymerphase an der

Randschicht dar). Durch die Kombination von Gleichung 2.44 und 2.45 kann nun die

Randschichttemperatur T

l herausgekürzt werden und es ergibt sich daraus für q:

)(

/KSD1/

GasPol/Gas

Pol

Pol TT

Nuq −

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

&. (2.46)

NuPol/Gas ist hierbei die Nusselt-Zahl der Polymerphase direkt an der Gas/Polymer

Grenzschicht. Die beiden Nusselt-Zahlen in Gleichung 2.46 werden von Maffettone

mit einem Wert von 10 für NuPol und 3,8 für NuPol/Gas angegeben.

Betrachtet man die Energiebilanz des Systems, sind vier Terme zu berücksichtigen:

zwei Arten des Wärmeeintrags – beheizte Schlitzwände und Dissipation – und zwei

Wärmesenken. Der Energieeintrag geschieht hauptsächlich über die Wärmezufuhr

der Schlitzwände, wohingegen die Reibungswärme nur einen sehr kleinen Beitrag

liefert [5]. Die Wärmesenken stellen einerseits die Temperaturerhöhung des Gemi-

sches und andererseits die lokale Verdampfung von Lösungsmittel dar. Vernachläs-

sigt man den Energieeintrag durch die Reibungswärme, lässt sich die Energiebilanz

für den symmetrischen Fall nach Maffettone [5] folgendermaßen formulieren,

2. Stand des Wissens

)()α(Pol

FGGaspGPolpPW

mcmcTT

&& −+=− (2.47)

mit als Massenstrom des Polymers und als Massenstrom des Gases im

Schlitz in kg/s, sowie den Wärmekapazitäten des Polymers c

Pol

&Gas

pP und des Dampfes cpG.

Mit Hilfe des Ansatzes für die symmetrisch ausgeprägte Strömung und der Einfüh-

rung verschiedener dimensionsloser Kennzahlen, wurde der axiale Temperaturver-

lauf im Schlitz für einige der Versuche nachgerechnet [5]. Die Ergebnisse zeigten

jedoch z.T. starke Abweichungen (± 20 K) von den gemessenen Werten, was laut

Maffettone et. al. einerseits auf die Genauigkeit der Messergebnisse, und anderer-

seits auch auf ein noch unvollständiges Wärmeübergangsmodell zurückzuführen ist.

Parallel zu dem symmetrischen Ansatz wurden zusätzlich Berechnungen mit einem

asymmetrischen Modell durchgeführt, die zu ähnlichen Ergebnissen führten6.

In der Arbeit von Junhong [6] wurde ebenfalls das Strömungssieden eines hochvis-

kosen Gemisches in einem vertikalen Rohr untersucht. Bei dem verwendeten Stoff-

system handelte es sich um ein Gemisch aus Natriumcarboxylmethyl-Cellulose und

Wasser, bei dem nur das Wasser an der Verdampfung beteiligt ist, vergleichbar also

zu den Vorgängen bei Polymer/Lösungsmittel-Systemen. Die Viskosität des Systems

wurde durch die Zugabe unterschiedlicher Mengen von Wasser jeweils auf das ge-

wünschte Maß eingestellt. Mit Hilfe einer Speisepumpe wurde der Versuchsstoff zu-

erst durch einen Vorwärmer zur Thermostatisierung gepumpt, um danach die eigent-

liche Versuchsstrecke zu passieren. Diese bestand aus einem Edelstahlrohr, wel-

ches direkt von einer am Rohr angelegten elektrischen Spannung beheizt wurde.

Neben der Verwendung unterschiedlicher Versuchsrohre – 5,34 und 10,60 mm

Rohrdurchmesser – wurde bei den Experimenten die Gemischviskosität zwischen

0,71 und 26,6 Pas, die elektrisch aufgeprägte Wärmestromdichte zwischen 1,4 und

14,4 kW/m² und der Massenstrom zwischen 4,58 und 53,4 kg/(m²s) variiert.

Im Vergleich zum Strömungssieden niedrigviskoser Fluide, bei dem Massenströme

bis zu 20000 kg/(m²s) vorkommen, wurden hier Experimente mit vergleichsweise

6 Um die Genauigkeit der Berechnung zu verbessern, sollte der Wärmeübergang in Zukunft laut Maf-

fettone nicht mehr eindimensional betrachtet werden, sondern in Form eines zweidimensionalen Mo-

dells, bei dem zusätzlich das Impulsgleichgewicht der Strömung im Schlitz mit integriert wird. Zudem

waren verbesserte Ansätze für den Stofftransport und das Impulsgleichgewicht geplant, welche die

Schaumstruktur der 2-Phasenströmung berücksichtigen sollten, da im bisherigen Modell in diesem

Zusammenhang von einem einphasigen Fluid ausgegangen wurde. Bisher wurden von Maffetone

allerdings noch keine weitergehenden Arbeiten zu diesem Thema veröffentlicht.

2. Stand des Wissens

kleinen Massenströmen durchgeführt, da laut Junhong die hohe Viskosität nur sehr

kleine Wärmeübertragungskoeffizienten zulässt, und demzufolge die Temperaturzu-

nahme bei höheren Durchsätzen nur sehr gering wäre.

Aus diesem Grund wird die Gemischviskosität von Junhong als sehr wichtiger Para-

meter angesehen, der in einem Wärmeübertragungsmodell berücksichtigt werden

sollte. Ebenfalls in das Modell zu integrieren sei die Reynoldszahl ReL der flüssigen

Phase – mit sehr kleinen Werten zwischen 0,083 und 3,33 – die den Strömungszu-

stand des Fluids im Rohr kennzeichnet und somit laut Junhong einen direkten Ein-

fluss auf das Strömungssieden besitzt.

Aufgrund ihrer experimentellen Untersuchungen gehen Junhong davon aus, dass der

Wärmeübertragungskoeffizient α hauptsächlich von der Wärmestromdichte abhängt.

Im Gegensatz dazu wird dem Durchsatz kein entscheidender Einfluss auf den Wär-

meübergangskoeffizienten eingeräumt. Aus diesen Beobachtungen schlussfolgern

sie, dass der ausschlaggebende Wärmeübergangsmechanismus in diesem Prozess

das Strömungsblasensieden darstellt bzw. der Übergangsbereich zwischen konvekti-

vem Sieden und Strömungsblasensieden, da ihrer Meinung nach die hohe Viskosität

des Mediums die Entstehung von konvektivem Sieden unterdrückt.

Auf der Basis dieser Annahmen geht Junhong bei der Berechnung des Wärmeüber-

gangskoeffizienten analog dem Ansatz von Winterton und Liu [33] – siehe auch Glei-

chung 2.26 – gemäß Gleichung 2.48 vor,

(2.48)

BBS

Ges )α()α(αSF +=

mit

[]

(

)

0,35

2,1

L1/ρ(ρ)ηlog(620026,41 −⋅⋅+= −

F (2.49)

und

(2.50)

10,52

0,49 )0,19(1 −

+= ReFS

bei dem die beiden Wärmeübergangskoeffizienten für das konvektive Sieden und

das Blasensieden jeweils mit einem Verstärkungs- bzw. Unterdrückungsfaktor multip-

liziert und dann addiert werden. Da jedoch bei dem von Junhong verwendeten hoch-

viskosen Gemisch andere Stoffeigenschaften im Vergleich zu niedrigviskosen Flui-

den vorliegen, wurde dieses Modell über die F- und S - Faktoren sowie eine modifi-

zierte Berechnung von αBBS an die neuen Verhältnisse angepasst. Der Wärmeüber-

2. Stand des Wissens

gangskoeffizient αKS wird analog der Dittus-Boelter Beziehung [34] bestimmt, bei der

der gesamte Massenstrom als Flüssigkeit im Rohr angenommen wird. Zur Berech-

nung des Wärmeübergangskoeffizienten αBBS wird Gleichung 2.51 benutzt, mit p* als

normiertem Druck und dem mittleren Molekulargewicht M des Gemisches:

[

]

0,50,55

2/30,12

0,24

LBBS )log(*)ηlog(620034α−−

−⋅−⋅= Mpqp & (2.51)

Beim Vergleich der mit dieser Korrelation berechneten Werte mit den experimentel-

len Daten geben Junhong eine durchschnittliche Abweichung von 9,1% an. Aus die-

sem Ergebnis folgern sie, dass die Berücksichtigung der Gemischviskosität für eine

zuverlässige Korrelation zur Berechnung des Wärmeübergangs bei einem hochvis-

kosen Fluid von besonderer Wichtigkeit sei. Den im Vergleich zu einem niedrigvisko-

sen Fluid deutlich schlechteren Wärmeübergangskoeffizienten begründen Junhong

damit, dass nur eine relativ kleine Fläche zur Wärmeübertragung zur Verfügung

steht, da große Teile der Rohroberfläche von der nichtflüchtigen Komponente be-

deckt werden. Inwiefern die Ergebnisse von Junhong auf Polymere in der Kunststoff-

industrie und die dort verwendeten organischen Lösungsmittel übertragen werden

können, ist bis heute nicht untersucht worden.

Im Hinblick darauf, dass die Gemischviskosität einen starken Einfluss auf den Wär-

meübergang hat, sind keine unterschiedlichen Auffassungen bei den hier zitierten

Autoren zu finden. Ein deutlicher Unterschied besteht jedoch zwischen Ritter und

Junhong hinsichtlich der Bedeutung der verschiedenen Wärmeübertragungsmecha-

nismen. Ritter geht aufgrund seiner Experimente davon aus, dass der Wärmeüber-

gangskoeffizient keine direkte Abhängigkeit vom treibenden Temperaturgefälle be-

sitzt. Seiner Meinung nach gelten trotz ausgeprägter Dampfblasenbildung die Ge-

setzmäßigkeiten des Strömungsblasensiedens niedrigviskoser Fluide nicht für hoch-

viskose Stoffsysteme, weshalb dieser Wärmeübertragungsmechanismus in der Be-

rechnung der Gesamtbilanz des Wärmeübergangs nur eine untergeordnete bis gar

keine Rolle spielt. Der nach Ritter hauptsächlich für die Wärmeübertragung verant-

wortliche Mechanismus, das konvektive Sieden, ist im Gegensatz dazu bei Junhong

von deutlich geringerer Bedeutung. Aufgrund ihrer Ergebnisse gehen sie davon aus,

dass der Hauptteil der Wärmeübertragung durch Strömungsblasensieden stattfindet,

und dass die Entwicklung konvektiven Siedens im Rohr aufgrund der hohen Viskosi-

tät des Fluids unterdrückt wird.

2. Stand des Wissens

Abschließend lässt sich zusammenfassen, dass bis heute kein verlässliches Modell

existiert, mit dem sich der Wärmeübergang beim Strömungssieden eines hochvisko-

sen Gemisches quantitativ berechnen ließe. Des Weiteren ist bei den wenigen ver-

fügbaren Arbeiten über hochviskose Stoffsysteme keine Einigkeit über die relevanten

Wärmeübergangsmechanismen zu finden, während zumindest für eine Reihe von

niedrig viskosen Stoffen bzw. Stoffsystemen relativ zuverlässige Berechnungsme-

thoden existieren7. Dieser Punkt trägt insbesondere dazu bei, dass die unterschiedli-

chen Ansätze wesentlich schwieriger miteinander verglichen werden können, als bei

den detailliert untersuchten niedrig viskosen Fluiden. Dazu kommt, dass alle bisher

bekannten Korrelationen an unterschiedliche Stoffsysteme angepasst wurden, wo-

durch die Vergleichbarkeit zusätzlich erschwert wird. Ein weiteres Problem resultiert

aus der insgesamt sehr unbefriedigenden experimentellen Datenlage, die die Über-

prüfung neuer Berechnungsansätze für den Wärmeübergang beim Strömungssieden

sehr erschwert, wenn nicht sogar unmöglich macht8.

Die oben beschriebene Problematik zeigt Bild 2.2. Von Schwerdtfeger [39] wurden im

Rahmen seiner Diplomarbeit einige der beschriebenen Korrelationen hinsichtlich ih-

rer Anwendbarkeit auf das in dieser Arbeit verwendete Stoffsystem aus Silikonöl und

Pentan – Beschreibung des Versuchsstoffsystems siehe nächstes Kapitel – unter-

sucht. Ausgehend von den Temperatur- und Druckmesswerten einiger Experimente

der vorliegenden Arbeit9 wurden die für die jeweilige Korrelation benötigten Stoffwer-

te ermittelt und die lokalen Wärmeübergangskoeffizienten berechnet. Neben den

Korrelationen von Steiner, Chen und Winterton, die ursprünglich für niedrigviskose

Fluide entwickelt wurden, ist mit Junhong eine Korrelation für hochviskose Fluide be-

trachtet worden. Zur Beurteilung der Korrelationen wurden die experimentell ermittel-

ten Wärmeübergangskoeffizienten den berechneten gegenübergestellt10. Bild 2.2

zeigt den berechneten Verlauf der Wärmeübergangkoeffizienten der verschiedenen

7 Die Berechnungsansätze unterschieden sich hauptsächlich darin, wie die einzelnen Wärmeüber-

gangsmechanismen berechnet (z.B. Art des Berechnungsmodells für das Blasensieden) und dann mit

einander kombiniert werden (Gewichtung und Übergangsbereich); bei den Vorstellungen über die

Vorgänge im Siederohr sind kaum Unterschiede zu finden.

8 Während bei niedrig viskosen Medien eine sehr breite Datenbasis (zumindest für gebräuchliche Stof-

fe wie z.B. Wasser oder Kältemittel) existiert, konnten keine Mehrfachmessungen eines hochviskosen

Stoffsystems gefunden werden

9 Die Experimente wurden an einer Ringspaltversuchsstrecke durchgeführt, die im Rahmen der vorlie-

genden Arbeit konstruiert und aufgebaut wurde (Ringspalt mit 10 mm Innenrohr- und 20 mm Außen-

rohrdurchmesser, Länge 210 cm, Details siehe Abschnitt 3.5). Die Geometrie des Ringsspalts wurde

von Schwerdtfeger bei der Berechnung der Wärmeübergangskoeffizienten berücksichtigt.

10 Experimenteller Wärmeübergangskoeffizient: α = q / (TWand - TFluid), siehe auch Kapitel 6.

2. Stand des Wissens

Korrelationen – Details siehe oben und [39] – sowie die experimentell ermittelten

Werte eines Versuchs mit einem Silikonöl der Viskosität 1000 Pas (dynamische ohne

Lösungsmittel bei 25°C) und 27% (Massenprozent) Pentan. Der Volumenstrom

(Durchsatz) durch die Strecke betrug 6,6 l/h bei einer konstanten Wärmestromdichte

von 3,5 kW/m² entlang des von innen beheizten Ringspaltes.

Betrachtet man zuerst die für niedrigviskose Fluide entwickelten Korrelationen, un-

terscheiden sich die berechneten Wärmeübergangskoeffizienten nicht nur deutlich

von den experimentellen Werten sondern auch untereinander. Da die Wärmeüber-

gangskoeffizienten gemäß der vorgeschriebenen Berechnungsvorschriften der jewei-

ligen Korrelation ermittelt wurden und auf den identischen Mess- und Stoffdaten be-

ruhen – Details zu den Berechnungsvorschriften und der Bestimmung der Stoffdaten

siehe [39] –, sind die Abweichungen zwischen den Korrelationen von Steiner, Chen

und Winterton unerwartet hoch. Insbesondere fällt der nach Chen berechnete Verlauf

des Wärmeübergangskoeffizienten auf, da dieser sich ab der Rohrmitte völlig anders

verhält als die nach Steiner und Winterton berechneten Verläufe.

100

1000

0 30 60 90 120 150 180 210

(interpoliert)

Chen, Superposition, (nv), [13]

Steiner, asymptotisch, (nv), [8]

Winterton, asymptotisch, (nv), [33]

m²K

3000

300

αGes

Silikonöl M1000k, 27% Massenanteil Pentan

3,5 kW/m², Volumenstrom 6,6 l/h

Rohrlänge (Ringspalt) cm

Junhong et al., asymptotisch, (HV), [6]

Experiment

Bild 2.2: Wärmeübergangskoeffizienten verschiedener Korrelationen und expe

rimentelles α entlang einer Ringspaltversuchstrecke; nv: Korrelation

niedrigviskoses Fluid, HV: Korrelation hochviskoses Stoffsystem [39]

2. Stand des Wissens

Ab der Rohrmitte (ca. 100 cm) wird rechnerisch der Sättigungszustand des Ver-

suchsstoffgemisches erreicht. Nach der Korrelation von Chen [11] erhält man für das

unterkühlte Strömungssieden keine Werte, da der Verstärkungsfaktor F vom Marti-

nelli Parameter Xtt abhängt, der sich bei einem Dampfgehalt von x = 0 nicht bestim-

men lässt, siehe Gleichung 2.9. Damit ist die Chen-Korrelation nur auf das gesättigte

Strömungssieden anwendbar.

Quantitativ betrachtet gibt keine der drei Korrelationen die experimentellen Ergebnis-

se wieder. Das Gleiche gilt auch für die Korrelation von Junhong, die im Gegensatz

zu den zuvor genannten Korrelationen für ein hochviskoses Fluid entwickelt wurde.

Während die Korrelation von Steiner zumindest qualitativ den experimentellen Ver-

lauf gut nachbildet – wenn auch auf einem deutlich höheren Niveau –, ist bei Jun-

hong zusätzlich ein deutlich unterschiedliches Verhalten ab der Mitte der Versuchs-

strecke zu beobachten (αexp steigt schwach auf ca. 50%, αJunhong fällt drastisch auf

den letzten 25%).

Die oben genanten Gründe und dieses Beispiel machen deutlich, dass eine neue,

umfassende experimentelle Datenbasis geschaffen werden muss, mit der ein modifi-

ziertes bzw. neues Wärmeübergangsmodell erarbeitet werden kann11. Um eine gute

Übertragbarkeit der Messergebnisse und Vorgänge im Siederohr auf unterschiedli-

che Polymer-Lösungsmittel-Gemische zu gewährleisten, ist die Verwendung eines

Versuchsstoffsystems mit möglichst vergleichbaren Stoffeigenschaften von besonde-

rer Wichtigkeit. Von Bedeutung ist des Weiteren die Gewinnung von Erkenntnissen

über lokale und globale Siedephänomene und deren Verständnis, da diese eine

wichtige Grundlage für die Entwicklung einer zuverlässigen Korrelation darstellen.

11 Der Vergleich anderer Experimente in der Arbeit von Schwerdtfeger lieferte ähnliche Ergebnisse.

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden hochviskoser Fluide

3.1 Grundlegende Überlegungen zum Design der Versuchsstrecken

In der Literatur gibt es nur wenige Untersuchungen zum Sieden hochviskoser Medien

in Rohren, die in Zusammenhang mit der Entgasung von Polymeren gebracht wer-

den können. Eine der wenigen experimentellen Arbeiten, die sich mit diesem Thema

beschäftigte, wurde von Ritter [4] mit einer speziell dafür gefertigten Fallrohrver-

suchsanlage durchgeführt. Ritter benutzte ein ca. 1.9 m langes Versuchsrohr aus

sechs mit Schaugläsern ausgerüsteten Segmenten und segmentweiser Beheizung

durch Wärmeträgeröl. Zusammen mit den sich einstellenden Versuchsstofftempera-

turen im Fallrohr dienten die experimentellen Daten zur Bestimmung der lokalen

Wärmeübergangskoeffizienten. Die Art der Beheizung hatte jedoch gegenüber einer

elektrischen Beheizung den Nachteil, dass die an den Versuchsstoff abgegebene

Wärmemenge nur relativ ungenau bestimmt werden konnte, da neben der Messung

der jeweiligen Ein- und Austrittstemperaturen und der Massenströme in den sechs

Segmenten auch die Stoffwerte des Wärmeträgeröls genau bestimmt werden muss-

ten (von Ritter angegebene Unsicherheit der Wärmestrommessung ca. ± 6%). Zu-

dem gab es im Bereich der Schaugläser keine Beheizung bzw. Wärmeverlust des

Gemisches. Ein weiteres Problem ergab sich bei der Messung der Fluidtemperatur

durch Thermoelemente mit 1,5 mm Durchmesser, da deren Messwerte laut Ritter

teilweise durch Wärmeleitung von der beheizten Rohrwand beeinflusst wurden. So-

mit waren genaue Werte für den Wärmeübergang nur bedingt zu ermitteln. Ein weite-

rer Nachteil dieser Versuchsstreckenkonstruktion bestand darin, dass das Strö-

mungsverhalten im Rohr nur in sehr kleinen Bereichen zu verfolgen war, da die

Schaugläser relativ klein dimensioniert werden mussten, um die nicht beheizte Rohr-

länge so klein wie möglich zu halten.

Auch bei dem von Maffettone [5] benutzten Versuchsrohr mit einer Schlitzgeometrie

war aufgrund der Beheizung mit Wärmeträgeröl eine genaue Energiebilanzierung zur

Berechnung von verlässlichen Wärmeübergangskoeffizienten nicht möglich. Die Be-

obachtung der Strömung durch Schaugläser oder Glassichtstrecken waren bei dieser

Versuchsstreckenkonstruktion nicht vorgesehen.

Im Unterschied dazu verwendeten Junhong [6] eine elektrische Beheizung für ihre

Versuchsstrecke. Das Versuchsrohr wurde direkt durch eine an den beiden Enden

angeschlossene Stromquelle beheizt, bei der die aufgeprägte Wärmestromdichte

mittels Messung der eingestellten Stromstärke und Spannung berechnet werden

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

konnte. Diese Lösung hatte somit gegenüber den mit Wärmeträgeröl beheizten Stre-

cken den Vorteil, dass der übertragene Wärmestrom genau bestimmt werden konnte.

Zusammen mit der Messung der Versuchsstofftemperaturen waren so Aussagen

über den Wärmeübergangskoeffizienten möglich. Schaugläser zur Beobachtung der

Strömungsvorgänge im Rohr wie bei Ritter waren allerdings nicht vorhanden.

Da die Nachteile der oben beschriebenen Versuchsstrecken bei der für diese Arbeit

neu zu konstruierenden Versuchsstrecke vermieden werden sollten, wurde nach ei-

ner anderen Konstruktion gesucht. Einerseits sollen die Wärmestromdichten zur Be-

rechnung der Wärmeübergangskoeffizienten sehr genau bestimmt werden können,

und andererseits sollen möglichst große Schaugläser die Beobachtung der lokalen

Strömungsverhältnisse und Identifizierung der Wärmeübergangsmechanismen er-

möglichen. Da sowohl Wärmeträgeröl, wie es bei Ritter und Maffettone verwendet

wurde, als auch Dampf nur eine ungenaue Bestimmung der übertragenen Wärme-

ströme erlauben, wurde eine elektrische Beheizung der Versuchsstrecke gewählt.

Bei der Konstruktion von Junhong wäre das Integrieren von Schaugläsern jedoch

technisch sehr aufwendig gewesen, da dass Versuchsrohr komplett oder auch nur

teilweise hätte geteilt werden müssen. Dieses hätte besondere Maßnahmen bei der

Stromführung und bei der Isolierung erfordert (die Versuchsstrecke von Junhong war

komplett mit 150 mm Glasfaserwolle isoliert). Daher wurde anstatt eines Rohres mit

Kreisquerschnitt eine Versuchsstrecke mit einer Ringspaltgeometrie als die beste

Lösung angesehen. Mit der elektrischen Beheizung über ein Innenrohr ist es mög-

lich, das Außenrohr in großen Teilen aus Glas zu fertigen, ohne auf die Beheizung in

diesen Bereichen verzichten zu müssen. Ein weiterer Vorteil dieser Anordnung be-

steht darin, dass der gesamte Wärmestrom der Heizelemente an den Versuchsstoff

abgegeben wird, allerdings unter der Voraussetzung, dass das Außenrohr ausrei-

chend isoliert bzw. thermostatisiert wird, um Wärmeverluste an die Umgebung zu

minimieren.

Ein zusätzliches Argument für die elektrische Beheizung des Innenrohres einer Ring-

spaltversuchsstrecke fand sich in der langen Erfahrung mit dem Bau von Versuchs-

rohren, wie sie am Lehrstuhl für Thermodynamik und Energietechnik (ThEt) der Uni-

versität Paderborn – ehemals Institut für Wärme und Kältetechnik (WKT) – für For-

schungsarbeiten im Bereich des Behältersiedens verwendet werden. Aufgrund der

für diese Untersuchungen notwendigen thermostatisierten Kammern (Schaffung ei-

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

nes annähernd adiabaten Raumes um den Verdampfer), kann hier ebenfalls auf Er-

fahrungen in deren Konstruktion und Anwendung zurückgegriffen werden.

Die Übertragbarkeit der experimentellen Ergebnisse einer Versuchsstrecke mit Ring-

spaltgeometrie auf die in industriellen Anlagen und in den bisher veröffentlichten Ar-

beiten zur Polymerentgasung benutzten Rohrstrecken war zum damaligen Zeitpunkt

noch nicht geklärt. Um die Messdaten der Versuchsstrecke mit Ringspaltgeometrie

verifizieren zu können, sollte daher zusätzlich eine von außen mit Dampf beheizte

zweite Versuchsstrecke mit einem Kreisrohrquerschnitt für Vergleichsmessungen

gebaut werden.

3.2 Auswahl eines geeigneten Versuchsstoffgemisches

Neben der Konzeption der Versuchsanlage musste im Vorfeld ein mit unterschiedli-

chen Polymer-Lösungsmittel-Gemischen vergleichbares Versuchsstoffgemisch aus-

gewählt werden, da dessen physikalische und chemische Eigenschaften einen we-

sentlichen Einfluss nicht nur auf das grundlegende Design der Versuchsanlage, son-

dern auch auf technische Detaillösungen haben würde. Herkömmliche Polymere, die

bei Umgebungstemperatur in fester Phase vorliegen, verursachen einen sehr hohen

Aufwand bei der Gemischherstellung, da zur Erzeugung eines Versuchsstoffes das

Aufschmelzen des Kunststoffgranulats in einem Extruder und daran anschließend

eine aufwändige Mischtechnik für das Zudosieren des Lösungsmittels nötig wäre. Es

wurde daher ein technisch einfacher zu realisierender, absatzweiser Betrieb aus ei-

nem Vorratsbehälter gewählt, bei dem das jeweils gewünschte Polymer/Lösungs-

mittelgemisch vor den Versuchen angesetzt werden kann.

Da bei Kunststoffen, die mit Lösungsmitteln kontaminiert sind, hohe Entsorgungskos-

ten zu veranschlagen wären, sollte der Versuchsstoff zudem problemlos wieder ver-

wendet werden können. Dies ist bei den handelsüblichen Polymeren aufgrund der

schwierigen Handhabung (fester Aggregatszustand bei TU) beim Ansetzen des Ge-

misches und Umfüllen von den Auffanggefäßen zurück in den Vorratsbehälter eben-

falls sehr aufwändig.

Es wurde daher nach einem Stoff gesucht, der bei Umgebungstemperatur in flüssiger

Form vorliegt, eine genügend große Viskosität aufweist, und zudem temperatur- und

zeitstabil ist, um mehrere Male wieder verwendet werden zu können. Neben dem

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

deutlich leichteren Handling eines bei Umgebungstemperatur als Flüssigkeit vorlie-

genden Versuchsstoffes, war auch das damit direkt verbundene niedrigere Tempera-

turniveau bei den Experimenten von großer Bedeutung. Bei einem technisch relevan-

ten Polymer können während des Trennprozesses leicht Temperaturen von 300°C

und mehr erreicht werden [4,5,6]. Diese Stoffe wären daher nicht für die vorgesehe-

ne Versuchsrohrtechnik brauchbar, da aufgrund fertigungstechnischer Gründe Kom-

ponenten der Versuchsstrecke weichgelötet werden müssen – siehe Abschnitt 3.1

und 3.5. Eine maximale Betriebstemperatur von 200°C darf daher nicht überschritten

werden (Schmelzpunkt des Weichlotes bei ca. 220°C).

Ein Stoff, der alle oben genannten Eigenschaften erfüllt, ist Silikonöl (= Polydimethyl-

siloxan). Silikonöl ist von der chemischen Struktur her den organischen Polymeren

sehr ähnlich, da es ebenfalls langkettige Moleküle bildet. Das Grundelement ist dabei

aber nicht Kohlenstoff, sondern Silizium. Es zeigt bei Umgebungstemperatur ein

physikalisch ähnliches Verhalten wie die Kohlenstoff-Polymere im flüssigen Zustand,

und hat gegenüber diesen den zusätzlichen Vorteil, dass bei den vorgesehenen Flu-

idtemperaturen von maximal 200°C keine Rückpolymerisation oder Zersetzungser-

scheinungen des Silikonöls zu erwarten sind. Da bei den Experimenten verschiedene

Viskositäten untersucht werden sollten, boten sich die von der Firma Bayer in einem

weiten Viskositätsbereich von 1 Pa·s bis maximal 2000 Pa·s produzierten Baysilone

Öle an. Ausgewählt wurden drei Silikonöle mit dynamischen Viskositäten von 10, 100

und 1000 Pa·s.

Nach der Festlegung auf Silikonöl als hochviskose Komponente war nun noch ein

geeignetes Lösungsmittel zu bestimmen. Von besonderer Wichtigkeit war eine sehr

gute Mischbarkeit mit dem Öl, da ansonsten aufgrund von Entmischungsvorgängen

vor, während oder nach der Versuchsstrecke keine Vergleichbarkeit zu den Versu-

chen mit herkömmlichen Polymeren hätte hergestellt werden können. Aufgrund des

niedrigeren Temperaturniveaus des Silikonöls im Vergleich zu den technisch relevan-

ten Kohlenstoff-Polymeren, sollte das Lösungsmittel einen möglichst hohen Dampf-

druck besitzen. Bei Verwendung der im Bereich der Kohlenstoff-Polymere vorkom-

menden Lösungsmittel, wie z.B. Ethylbenzol oder Acrylnitrit, wäre ansonsten ein

deutlich niedrigerer Dampfdruck im Prozess die Folge, wodurch wiederum die Über-

tragbarkeit auf die technischen Prozesse eingeschränkt wäre.

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Würden in der Endauswahl noch mehrere Stoffe zur Auswahl stehen, sollte das Lö-

sungsmittel mit dem geringsten Gefährdungspotential ausgewählt werden. Stark ge-

sundheitsschädliche Stoffe wurden allerdings von vornherein ausgeschlossen.

Begonnen wurde mit den Stoffen, die in den Produktinformationen der BAYSILONE-

Öle der Serie M [40] als besonders geeignete Lösungsmittel genant werden: Benzin,

Benzol, Toluol, Ethylacetat, Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform und Trichlorethylen.

Aufgrund der teilweisen bzw. totalen Unlöslichkeit von Silikonöl in Wasser und Alko-

holen (z.B. iso-Propanol, Ethanol) wurden diese nicht betrachtet. Generell werden

aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe als gute Lösungsmittel angesehen.

Aus diesem Grund und wegen der karzinogenen Eigenschaften einiger der oben ge-

nannten Stoffe (insbesondere Chloroform, Benzol, Toluol), wurden zusätzlich Cyclo-

Hexan, n-Hexan, n-Heptan, Dichlorethan sowie das leichtsiedende n-Pentan in das

Versuchsprogramm aufgenommen. Damit wurden letztlich folgende Substanzen auf

ihre Löslichkeit hin getestet:

n-Pentan, n-Hexan, n-Heptan, Cyclo-Hexan, Toluol, Ethylacetat, Dichlorethan und

Aceton.

Um die Löslichkeit der Substanzen zu untersuchen, wurde jeweils ein Gemisch mit

50% (Gewichtsprozent) Lösungsmittel hergestellt. Als Öl für die Löslichkeitsversuche

wurde M1000k mit einer kinematischen Zähigkeit von ν = 1.000.000 mm²/s (=1m²/s)

benutzt, und einer zugehörigen dynamischen Zähigkeit von η = 1000 Pa·s bei einer

Flüssigkeitsdichte von ρ = 1000 kg/m³ (ν = η/ρ) (Werte für 25°C).

Die Ergebnisse lassen sich folgendermaßen zusammenfassen:

Aceton war im Öl unlöslich und ist daher ungeeignet. Alle anderen Stoffe mischten

sich vollständig mit dem Öl, allerdings mit unterschiedlichem Zeitbedarf. In Tabelle

3.1 sind die Gemische in der Reihenfolge zunehmender Mischzeit und abnehmender

Fließfähigkeit (zunehmende Viskosität) aufgeführt. Eine sehr gute Mischbarkeit wur-

de mit zwei Pluszeichen, eine gute durch ein Pluszeichen und eine befriedigende

Mischbarkeit durch eine „0“ bewertet ( – = nicht mischbar).

Abschließend wurde n-Pentan als das am besten geeignete Lösungsmittel angese-

hen, da es neben der sehr guten Löslichkeit im Silikonöl bei den zu erwartenden

Temperaturen den höchsten Dampfdruck der getesteten Lösungsmittel erzeugen

würde. Zudem ist dieser Stoff im Vergleich zu n-Hexan oder Toluol physiologisch re-

lativ unbedenklich.

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Tabelle 3.1: Mischbarkeit und Eigenschaften verschiedener Lösungsmittel

Silikonöl mit

Lösungsmittel:

Misch-

barkeit

Maximale

Arbeitsplatz

Konentration

Dampfdruck

bei 150°C

Siedetem-

peratur bei

1013 mbar

Dampfdruck

bei 20°C

n-Pentan

n-Heptan

n-Hexan

Cyclo-Hexan

Toluol

Ethylacetat

Dichlorethan

Aceton

–

300 ppm

500 ppm

50 ppm

200 ppm

50 ppm

400 ppm

100 ppm

15, 87 bar

3,73 bar

7,50 bar

5,53 bar

2,68 bar

6,92 bar

5,59 bar

35°C

98°C

69°C

81°C

111°C

77°C

57°C

570 mbar

46 mbar

160 mbar

127 mbar

29 mbar

100 mbar

240 mbar

3.3 Anforderungen an die Versuchsanlage

Bei der Konzeption, der Auslegung und dem Bau der Versuchsanlage wurde nach

konstruktionssystematischen Prinzipien vorgegangen, wie sie z.B. von Jorden [41]

oder Pahl und Beitz [42] beschrieben werden12. Im Folgenden soll hier allerdings nur

auf die Erstellung der Anforderungsliste eingegangen werden, da falsch gestellte An-

forderungen an die Versuchsanlage, die Versuchsstrecken oder auch einzelner

Komponenten eine unzureichende Funktion derselben oder sogar ein totales Versa-

gen der Anlage hinsichtlich der Aufgabenstellung zur Folge haben kann. Zeit- und/

oder kostenintensive Änderungen zu einem späteren Zeitpunkt – z.B. während des

Aufbaus der Versuchsanlage – sollen auf diese Weise vermieden werden. Ausführli-

chere Informationen zum Konstruktionsprozess der Versuchsanlage finden sich im

Abschlussbericht zur ersten Phase des Projektes [43].

12 Das grundlegende Vorgehen hierbei besteht im Abarbeiten aufeinander folgender Prozessschritte,

wie 1. Klärung der Aufgabenstellung, 2. Aufstellen einer Anforderungsliste, 3. konzeptionelles Design,

4. gestalterisches Design und 5. Detaillierung [41,42].

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Da der Zweck dieses Projektes die wissenschaftliche Untersuchung des Siedens

hochviskoser Gemische in Rohren ist, stellen die Versuchsstrecken die wichtigste

Komponente der Versuchsanlage dar und sind infolgedessen Ausgangspunkt des

Gesamtkonzeptes, siehe auch Abschnitt 3.1. Die Anforderungen an die Rohre und

an deren Gestaltung und Dimensionierung wirken sich direkt und indirekt auf die

Gestaltung der restlichen Versuchsanlage aus.

Ein wichtiger Punkt hierbei ist vor allem die Vergleichbarkeit der experimentellen Er-

gebnisse dieser Versuchsanlage mit anderen wissenschaftlichen Untersuchungen

und industriellen Prozessen. Um dies zu gewährleisten, sollten die direkt und indirekt

an der Anlage einstellbaren Parameter wie z.B. Durchsatz, Viskosität, Temperatur-

differenzen und Druckverlust in etwa in der gleichen Größenordnung liegen wie bei

den zugrunde liegenden industriellen Prozessen.

Im Folgenden sind die wichtigsten Anforderungen an die Versuchsstrecken und die

Versuchsanlage zusammengefasst:

● elektrisch beheizte Ringspaltstrecke zur Bestimmung des lokalen Wärmeüber-

gangs mit der Möglichkeit zur mehrmaligen Beobachtung der Heizfläche und

der Strömungsvorgänge entlang der Versuchsstrecke über größere Abschnitte

● Segmentweise Beheizung der Ringspaltversuchsstrecke für zwei unterschiedli-

che Betriebsarten: 1. konstante Wärmestromdichte und 2. (quasi) konstante

Wandtemperatur entlang der Strecke

● Konstruktion der elektrisch beheizten Innenrohre ähnlich der Versuchsrohre aus

dem Behältersieden, Messung der Heizwandtemperatur mit Thermoelementen

● zweite Versuchsstrecke für Vergleichsmessungen (Vergleichsstrecke) in Form

eines von außen Fluid beheizten Fallrohres mit Kreisgeometrie

● zulässiger Betriebsdruck der beiden Versuchsstrecken sowie der dazugehören-

den Peripherie mindestens 10 bar

● maximal erreichbare Heizwandtemperatur ca. 200°C

● maximal fahrbare Silikonölviskosität in der Anlage mindestens 1000 Pa·s

● Thermostatisierung der Versuchsstrecken durch eine Klimakammer für bessere

Reproduzierbarkeit der Versuche bei wechselnden Umweltbedingungen;

Vorraussetzung für den adiabaten Betrieb der Ringspaltversuchsstrecke (Mini-

mierung von Wärmezu- bzw. Abfuhr der Strecke an die Umgebung)

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

● absatzweiser Betrieb mit vorher angesetztem Gemisch und wieder Verwendung

des Versuchsstoffes, siehe auch Abschnitt 3.2

● Bestimmung des Lösemittelgehaltes vor und nach den Versuchsstrecken mit

Hilfe von Probennahmen

● Auslegung der Anlage auf Gemischdurchsätze von 3 kg/h bis 20 kg/h

● Lösemittelkonzentrationen zwischen 0 und 70%

● korrosionsbeständiger Stahl für alle Versuchsstoff berührenden Komponenten

● Zentrale Online-Messwerterfassung und Speicherung durch Rechner

Mit Hilfe dieser grundlegenden Anforderungen konnte danach mit der Konzeption der

Gesamtanlage sowie der Detaillierung und Konstruktion der einzelnen Anlagenkom-

ponenten begonnen werden.

3.4 Gesamtkonzept der Versuchsanlage

Wesentliches Gestaltungsmerkmal der Anlage und ihrer Komponenten war der Ver-

suchsstofffluss mit dem geforderten absatzweisen Versuchsbetrieb. Bild 3.1 zeigt

das Schema der Versuchsanlage. Es wird anhand des Versuchstoffflusses erläutert:

Der Versuchsstoff, bestehend aus Silikonöl und Pentan, wird über den Anschluss (4)

in den Vorratsbehälter (1) eingefüllt und mit Hilfe des Rührwerks (2) homogenisiert.

Um die Eintrittstemperatur des Versuchsstoffes in die Versuchsstrecken zu variieren

und den Mischvorgang durch eine erhöhte Temperatur beschleunigen zu können, ist

eine Behälterheizung (3) vorgesehen. Mit der Speisepumpe (5) wird der Versuchs-

stoff über den Umschalthahn (7) entweder für eine bessere Durchmischung im Kreis

oder über die beheizte Steigleitung (8) zu den Versuchsstrecken gefördert. Um den

Pentananfangsgehalt bestimmen zu können, ist direkt nach der Speisepumpe eine

Probenentnahmestelle (6) vorgesehen.

Der Druckwächter (9), der bei Überschreiten eines einstellbaren Druckes die Speise-

pumpe ausschaltet, dient insbesondere zum Schutz der Schaugläser in den Ver-

suchsstrecken. Über einen mit einem Ölbadthermostat (11) beheizbaren Mischer

(10) zur abschließenden Homogenisierung und Feinthermostatisierung gelangt der

Versuchsstoff über einen Umschalthahn (12) entweder in die Ringspaltversuchsstre-

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

cke (13) oder in die Vergleichsstrecke (14). Beide Versuchsstrecken münden in ei-

nen Abscheider mit unten angeflanschter Austragspumpe (15), die das Silikonöl aus

dem Abscheider fördert.

19 21

Bild 3.1 Anlagenschema: (1) Vorratsbehälter mit (2) Rührwerk, (3) Heizung, (4) Füll-

leitung, (5) Speisepumpe, (6) Probenentnahme Pentananfangsgehalt, (7) Umschalt-

hahn Umlaufförderung/Steigleitung, (8) Steigleitung mit Zusatzheizung, (9) Druck-

wächter, (10) beheizter Mischer, (11) Mischerheizung, (12) Umschalthahn Versuchs-

strecken, (13) Ringspaltversuchsstrecke, (14) Vergleichsversuchsstrecke, (15) Ab-

scheider mit Austragspumpe, (16) Überströmventil, (17) Probenentnahme Pentan-

endgehalt, (18) Auffangbehälter Silikonöl, (19) Pentandampfleitung mit Drosselventil,

(20) Kondensator, (21) Kühlfalle, (22) Vakuumpumpe, (23) Kältemaschine, (24) Pen-

tanschleuse, (25) Auffangbehälter Pentan, (26) Klimakammer mit Lüfter (ohne Dar-

stellung der Segmentierung und Luftleitbleche)

T: Temperatur- und P: Druckmessstellen (TV und PV jeweils an den Versuchsstre-

cken), M: Antriebsmotoren, R: Regelheizungen, PW: Druckwächter

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Direkt an die Pumpe schließt sich ein Überstromventil (16) an, an das wiederum eine

Vorrichtung zur Probenentnahme (17) für die Bestimmung des Pentanrestgehaltes

im Silikonöl montiert ist. Das Silikonöl wird abschließend in einem Auffangbehälter

(18) gesammelt. Das dampfförmige Pentan wird über die Dampfleitung und ein Dros-

selventil (19) in einen Kondensator (20) geleitet und dort verflüssigt. Um Inertgase

(wie z.B. Stickstoff) aus dem System zu entfernen und den Druck im Abscheider

noch weiter absenken zu können, ist hinter dem Kondensator eine Kühlfalle mit flüs-

sigem Stickstoff (21) sowie eine Vakuumpumpe (22) vorgesehen. Der Kondensator

wird von einer Kältemaschine (23) mit Kühlsole versorgt. Über die Pentanschleuse

(24), die mit zwei Kugelhähnen geöffnet bzw. geschlossen wird, gelangt das flüssige

Pentan in den Auffangbehälter (25). Für eine bessere Reproduzierbarkeit der Expe-

rimente sind der Mischer, die Versuchsstrecken und der Abscheider mit Austrags-

pumpe in einer Klimakammer (26) integriert.

Auf der Basis dieses Grundkonzeptes wurden eine Reihe von Festlegungen bezüg-

lich des Designs der Versuchsstrecken getroffen. Das Versuchsstreckendesign war

insbesondere für die Gestaltung der Klimakammer von Bedeutung, da diese quasi

um die Versuchsstrecken „herumgebaut“ werden musste. Die Dimensionierung der

Klimakammer hatte wiederum Auswirkungen auf die Gestaltung des Anlagengestells,

da das Gestell nicht nur die Klimakammer aufnehmen, sondern auch einen guten

Zugang zu den Versuchsstrecken für Beobachtungszwecke und Wartungsarbeiten

ermöglichen sollte. Im Folgenden werden das konzeptionelle und gestalterische De-

sign der Ringsspaltversuchsstrecke sowie deren Details beschrieben.

3.5 Ringspaltversuchsstrecke

Bei der Konzeption der Ringspaltversuchsstrecke mussten neben den geschilderten

allgemeinen Anforderungen spezielle Anforderungen an die Geometrie, die Mess-

technik und die Fertigung der Strecke berücksichtigt werden. Als endgültiges Design

wurde eine Versuchsstrecke mit sieben einzeln beheizbaren Segmenten gewählt, die

mit einer Segmentlänge von jeweils 300 mm einen Ringspalt mit einer beheizten

Länge von 2100 mm ergibt. Pro Segment sollte die Fluidtemperatur und der Druck

einmal, die Heizwandtemperatur vier mal gemessen werden.

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Die Festlegung auf sieben Segmente hatte verschiedene Gründe:

● Durch die Wahl von sieben Segmenten kann bei der Betriebsart „konstante

Wandtemperatur“ durch Variation der elektrischen Heizleistungen an den Seg-

menten der Temperaturverlauf entlang der Ringspaltstrecke besser angepasst

werden, als dies mit weniger Segmenten möglich wäre (kontinuierlichen Tempe-

raturverlauf entlang der Strecke simulieren bzw. nachbilden).

● Die effektiv beheizte Rohrlänge kann durch Abschalten einzelner Segmente am

Ende der Ringspaltstrecke variiert werden, um kürzere Versuchsrohre zu simu-

lieren. Je mehr Segmente zu Verfügung stehen, umso mehr Rohrlängen können

simuliert werden.

● Mit sieben Segmenten ergibt sich eine ausreichende Zahl an Messpositionen

und Beobachtungsgläsern entlang der Ringspaltversuchsstrecke.

● Das elektrisch beheizte Innenrohr sollte nach dem gleichen Verfahren und mit

den bereits vorhandenen Fertigungseinrichtungen hergestellt werden, die zuvor

schon für die Versuchsrohre beim Behältersieden zur Anwendung kamen. Da-

durch wurde die maximale Länge des Innenrohres auf 300 mm begrenzt.

Eine größere Anzahl von Segmenten wäre zwar konstruktiv möglich gewesen, wurde

aber aufgrund des zu erwartenden hohen Fertigungsaufwandes die – Fertigung von

elektrisch beheizten Versuchsrohren ist sehr aufwendig – und der Komplexität der in

der Klimakammer zu montierenden Versuchsstrecke verworfen.

Neben der Ringspaltstrecke sollte eine Vergleichsstrecke zur Verfügung stehen, um

den Geometrieeinfluss auf den Ausdampfprozess zu untersuchen. Da sich hieraus

eine ganze Reihe unterschiedlicher Kombinationen für die Abmessungen des Ring-

spalts und der Vergleichsstrecke ergaben, musste die am besten geeignete Kombi-

nation mit Hilfe anderer Anforderungen ermittelt werden. Diese bezogen sich vor al-

lem auf den Durchmesser des Innenrohres. Neben einer ausreichenden Stabilität im

eingebauten Zustand sollte das Innenrohr so einfach und zuverlässig wie möglich zu

fertigen sein. Ein zu kleiner Durchmesser hätte eine unbefriedigende mechanische

Stabilität und komplizierte Fertigung zur Folge gehabt. Ein zu großer Durchmesser

des Innenrohres hätte wiederum zu große Gesamtabmessungen der Ringspaltver-

suchsstrecke zur Folge, die sich negativ auf die Variationsbreite der Betriebsparame-

ter auswirken (insbesondere der minimale Durchsatz). Als bester Kompromiss wurde

ein Durchmesser von 10 mm angesehen.

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Nach der Festlegung des Innendurchmessers musste ein geeigneter Außendurch-

messer für den Ringspalt ermittelt werden. Favorisiert wurde ein Außendurchmesser

von 20 mm, der zu einem Ringspalt von 5 mm führt, da hierfür sowohl geeignetes

Edelstahlrohr als auch Schauglasmaterial beschafft werden konnte. Bild 3.2 zeigt die

Konstruktion eines Segmentes der Ringspaltstrecke in Form einer 3-D Darstellung.

Im darauf folgenden Bild 3.3 sind die wichtigsten Abmaße eines Segmentes in einer

Konstruktionszeichnung dargestellt.

In das Innenrohr mit einem Durchmesser von 10 x 1 mm ist ein Kupferkern mit

7,8 mm Außen- und 2,2 mm Innendurchmesser zusammen mit einem Heizleiter und

vier Thermoelementen zur Heizwandtemperaturmessung weich eingelötet. Der Kup-

ferkern im Innern des Edelstahlrohres dient dazu, den mit Gleichstrom versorgten

elektrischen Heizleiter mit einem Außendurchmesser von 2 mm aufzunehmen und

dessen Wärme homogen in axialer sowie in radialer Richtung über das Rohr zu ver-

teilen. Des Weiteren sind Außen in den Kupferkern Längsnuten der Tiefe 0,55 mm

und der gleichen Breite eingefräst worden, in die die vier Miniatur-Mantel-Thermo-

elemente mit 0,5 mm Außendurchmesser zur Messung der Rohrwandtemperatur

eingelassen werden. Die Länge der Nuten beträgt 125 mm vom Segmentanfang,

wodurch gleichzeitig der Abstand der Thermoelement Messspitze vom Anfang des

Segments festgelegt wird.

Alle Komponenten der Versuchsstrecke bestehen aus Edelstahl 1.4571. Dieses Ma-

terial wurde aus einer Reihe anderer in Frage kommender Edelstahlwerkstoffe aus-

gewählt, da es die gleiche Wärmeausdehnung wie das für den Kern gewählte hoch-

reine Elektro-Kupfer besitzt. Dies war besonders im Hinblick auf die sonst zu erwar-

tenden Wärmespannungen wichtig, die unter Umständen zur Zerstörung des Ver-

suchsrohres bei höheren Temperaturen geführt hätten.

Allerdings war die Werkstoffpaarung Edelstahl/Kupfer nicht ganz unproblematisch:

Dadurch, dass Edelstahl eine sehr schlechte Benetzbarkeit für Weichlote besitzt,

konnte der Kupferkern nicht wie bei Rohren zur Untersuchung des Behältersiedens

üblich (Material der dort verwendeten Versuchsrohre: Kupfer oder „normaler“ Stahl),

ohne Vorbehandlung des Edelstahls weich eingelötet werden. Dieses Problem kann

umgangen werden, wenn Edelstahl mit Nickel beschichtet wird, da Nickel einerseits

eine sehr gute Benetzbarkeit für Weichlote besitzt und andererseits ebenfalls sehr

gut auf Edelstahl haftet.

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Heizleiteranschluss

(kaltes Ende)

Thermoelemente

Versuchsrohrflansch

Adapter für

Temperaturmessung

im Versuchsstoff

Zwischenrohr I

Druckaufnehme

10 mm Innenrohr

2 mm Heizleiter

Zwischenrohr II

Kupferkern

Anschlussflansch an nächstes Segment Verschluss Innenrohr und Zentrierung

Bild 3.2: links: einzelnes Segment der Ringspaltversuchsstrecke komplett,

rechts: Segment geschnitten in verschiedenen Ebenen

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Bild 3.3: Konstruktionszeichnung eines Ringspaltstreckensegmentes

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Die Beschichtung der Rohrinnenseite mit Nickel ist aufgrund der hierfür nötigen tech-

nischen Einrichtungen sehr aufwändig13 – im Gegensatz zur der Beschichtung der

Rohraußenseite –, und wird daher nur von sehr wenigen Spezialfirmen beherrscht.

Der Firma Thales Electron Devices (TED), spezialisiert auf Metallbeschichtungen

unterschiedlicher Materialien (metallisch und nichtmetallisch) im Bereich der Luft-

und Raumfahrttechnik, gelang es letzen Endes, mit Hilfe eines speziell angepassten

chemischen Verfahrens, die 10 mm Edelstahlrohre von Innen zu vernickeln. Da da-

bei erreichte Schichtdicke an Nickel beträgt ca. 80 bis 120 µm über die gesamte

Rohrlänge von 300 mm. Aufgrund des Verfahrens wurden die Rohre gleichzeitig mit

einer dünnen, ca. 5 bis 8 µm starken Nickelschicht von Außen beschichtet, die aller-

dings keinen störenden Einfluss auf den Wärmeübergang erwarten lässt, und daher

auf den Rohren belassen wurde.

Vor dem eigentlichen Lötvorgang, bei dem der Kupferkern mit Heizleiter und Ther-

moelementen mit dem Innenrohr verbunden wird, wurde das Innenrohr am oberen

Ende über zwei 6 x 1 mm große Röhrchen an dem Versuchsrohrflansch befestigt,

siehe Bild 3.2. Hierfür wurden die Röhrchen außen am Flansch verschweißt und da-

nach am Innenrohr hartgelötet. Diese Röhrchen dienen nicht nur als Halterung des

Innenrohrs, sondern auch als Durchführung für den Heizleiteranschluss und die vier

Thermoelemente zur Messung der Heizwandtemperatur. Da die Röhrchen die Quer-

schnittsfläche des Ringspaltes verkleinern, ist für eine annähernd konstante Strö-

mungsgeschwindigkeit in diesem Bereich der Innendurchmesser des Flansches auf

22,2 mm vergrößert worden, um die Störung durch die in der Strömung stehenden

Röhrchen so klein wie möglich zu halten. Der durch eines der 6 mm Röhrchen

durchgeführte elektrische Anschluss des Heizleiters erfolgte über ein so genanntes

„Kaltes Ende“, welches im Innenrohr mit dem Heizleiter verlötet und über einen Swa-

gelok Adapter mit dem 6 mm Röhrchen zur Sicherung gegen Zugkräfte außen ver-

schraubt wurde.

Der obere Teil des Innenrohres wurde über eine Spezialschraube (M9 x 1 mm) ab-

gedichtet. Das untere Ende des Innenrohres ist ebenfalls mit einer Spezialschraube

(M9 x 1 mm) verschlossen, die einerseits als Anschlag für den Kupferkern während

des Lötens dient, und andererseits mit einem Führungsstift das Rohrende im an-

schließenden Segment gegen eine seitliche Auslenkung fixiert.

13 Obwohl sich chemische und elektrolytische Verfahren zum Teil sehr stark unterscheiden, ist der

technische Aufwand und die Komplexität des Prozesses für eine Nickelbeschichtung einer Rohrinnen-

seite bei beiden Verfahren vergleichbar.

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Das Außenrohr eines Segmentes setzt sich aus drei verschiedenen Teilen zusam-

men (siehe Bild 3.2 und 3.3): das Zwischenrohr I mit Druck- und Temperaturmess-

stelle in der Mitte (erster Teil), die Glassichtstrecke (zweiter Teil), und das Zwischen-

rohr II (dritter Teil). Bei den Zwischenrohren handelt es sich um Edelstahlrohre der

Abmessung 25 x 2.5 mm, jeweils mit einem angeschweißten Flansch am Anfang und

Ende. Auf der Anschlussseite zum Versuchsrohrflansch, der gleichzeitig als Träger-

flansch des Innenrohres dient, ist der Innendurchmesser der Flansche jeweils ko-

nisch von 20 mm auf 22.2 mm vergrößert, um eine möglichst gleichmäßige Strömung

im Übergangsbereich zu gewährleisten. Die Versuchsrohrflansche sind jeweils durch

sechs M8 Gewindestangen mit den Anschlussflanschen der Zwischenrohre I und II

verschraubt.

Die Schauglasflansche, zwischen die das 100 mm lange Glasrohr gespannt wird,

sind ebenfalls durch sechs M8 Gewindestangen verbunden. Bei dem Glasrohr han-

delt es sich um eine Sonderanfertigung der Firma HECKER aus Borosilikatglas 3.3.

Da Glasrohr-Rohlinge mit einem Innendurchmesser von 20 mm und einer benötigten

Wandstärke von mindestens 4 mm nicht erhältlich waren14, musste ein etwas zu gro-

ßes Glasrohr auf das benötigte Maß umgeformt werden. Der beste Kompromiss be-

stand in einem von der Firma QVF gelieferten Glasrohr mit 30 mm Außen- und

21 mm Innendurchmesser, welches von der Firma Hecker mit Hilfe einer Spezialma-

schine auf den gewünschten Innendurchmesser von 20 mm „kalibriert“ wurde15.

Aufgrund der stark voneinander abweichenden Wärmeausdehnungskoeffizienten16

von Borosilikatglas 3.3 und Edelstahl 1.4571, musste bei der Auslegung der Flansch/

Schraubenverbindung insbesondere die unterschiedliche Wärmedehnung der einzel-

nen Bauteile berücksichtigt werden. Hierfür dienen Tellerfedern, die in jedem Be-

triebszustand der Versuchsstrecke für eine ausreichende Anpresskraft an der Dicht-

fläche sorgen sollen. Gleichzeitig kompensieren diese das Setzen der Teflondichtun-

gen während des Betriebs. Das Federnpaket, die benötigte Vorspannung und der

14 Die Wandstärke sollte aus Gründen der Druckbeständigkeit – für 20 bar Überdruck im Rohrinneren

wäre schon eine Wandstärke von 1 mm ausreichend – so groß wie möglich sein, da hierdurch die

mechanischen Einspannverhältnisse zwischen den Flanschen deutlich besser sind als bei dünnwan-

digeren Glasrohren.

15 Bei der Kalibrierung wird der Glasrohrrohling auf einem Stahlzylinder bis zur Glastemperatur erhitzt

um dann mit Zug auf den Durchmesser des Zylinders gezogen zu werden. Der Außendurchmesser

des Stahlzylinders orientiert sich dabei an dem gewünschten Innendurchmesser des Glasrohres. Der

Außendurchmesser und die Wandstärke des Glasrohrrohlings nimmt bei diesem Verfahren etwas ab.

16 Wärmeausdehnungskoeffizienten Borosilikatglas 3.3: 3,3x10-6/K, Edelstahl 1.4571: 17x10-6/K,

Stoffwerte aus VDI-Wärmeatlas Kapitel Dea, Abschnitt Metalllegierungen [45]

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Federweg wurden mit Hilfe der Schrauben/Tellerfeder Beziehungen von Roloff und

Matek [44] berechnet (Details hierzu siehe Anhang).

Um das Fließen der Teflondichtungen in den Strömungskanal durch die lang anhal-

tende mechanische und thermische Belastung so weit wie möglich zu unterdrücken,

wurde kein „herkömmliches“ Teflonmaterial eingesetzt, wie es bisher am Institut ver-

wendet wurde, sondern ein bereits bei der Herstellung vorverformtes Flachdich-

tungsmaterial TEADIT 24 SH der Firma TEADIT. Hierbei handelt es sich um multidi-

rektional expandiertes PTFE (Polytetrafluorethylen), welches sich aufgrund der auf-

geprägten Vorverformungen senkrecht zur vorgesehenen Dichtfläche nur noch in

Belastungsrichtung setzt und nicht wie herkömmliches Teflon seitlich zwischen den

Dichtflächen heraus fließt. Dies ist besonders im Hinblick auf eine ungestörte Strö-

mung im Übergangsbereich zwischen Flanschen und Schaugläsern wichtig, da jede

potentielle Störstelle einen mehr oder weniger starken Einfluss auf die Zweiphasen-

strömung haben könnte17. Dadurch, dass Plattenmaterial zur Verfügung stand, konn-

ten die Dichtungen (Abmessungen 29 mm x 20 mm, Plattenstärke 0,5 mm) durch

Stanzwerkzeuge selbst hergestellt werden. Das Material kann in einem Temperatur-

bereich von -240°C bis +270°C (kurzzeitig bis 315°C) eingesetzt werden. Die chemi-

sche Beständigkeit ist gleich dem anderer, herkömmlicher PTFE-Typen, mit chemi-

scher Stabilität im gesamten pH Bereich (pH 0-14) [47].

Der Vorteil der oben beschriebenen Versuchsstreckenkonstruktion liegt darin, dass

jedes Segment einzeln mit den Schaugläsern vormontiert werden kann. Dies ermög-

licht einerseits eine präzise Montage der Schaugläser durch fein abgestufte Dreh-

momentschritte, und erleichtert andererseits den späteren Zusammenbau der Seg-

mente in Inneren der Klimakammer. Hierbei wird das erste Segment über einen spe-

ziellen Montageflansch mit einer im Inneren der Klimakammer befestigten Halteplatte

verschraubt. An den Anschlussflansch des schon montierten Segments wird dann

der Versuchsrohrflansch des darauf folgenden Segmentes befestigt, bis alle sieben

Segmente montiert sind. Da das Innenrohr des letzten Segmentes keine Zentrierung

durch ein darauf folgendes Segment besitzt, wurde für diesen Zweck ein spezieller

Zentrierflansch montiert, der zudem die Aufgabe hat, über ein angeschweißtes Zwi-

schenrohr (Durchmesser 25 x 2,5 mm) die Verbindung mit einem Metallfaltenbalg zur

Kompensation von thermischer Längenausdehnung und Fluchtfehlern der Versuchs-

17 Neben dem vergrößerten Druckverlust durch die Störstellen, ist hier u.U. auch die Ablenkung von

Strömungsfäden denkbar, was sich auf die Temperaturmessung im Rohr auswirken kann.

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

strecke herzustellen. Um einen zusätzlichen Druckmesswert vor dem Abscheider zu

erhalten, wurde an dem Zwischenrohr ein Adapter zur Aufnahme eines Druckauf-

nehmers angebracht. An den Kompensator ist wiederum ein weiteres Edelstahlrohr

angeschweißt, welches über eine Schraubverbindung mit einem Absperrhahn ver-

bunden ist. Dieser dient vornehmlich dazu, die Versuchsstrecke von der restlichen

Anlage für Dichtigkeitstest zu trennen. Über ein an den Absperrhahn anschließendes

Rohr mit angeschweißtem Flansch ist die Versuchsstrecke mit dem Abscheide-

behälter verbunden. Zum Schutz der Versuchstrecke gegen Erschütterungen und

seitliche Auslenkungen – die zu einer Zerstörung der Schaugläser führen können –,

wurde zum Abschluss der Montage am Zentrierflansch ein Dreipunkthalter montiert,

der über eine stabile Halterung am Abscheidebehälter befestigt ist.

Zur Kontrolle der Strömungs- und Siedeverhältnisse am Eintritt der Strecke wurde

zusätzlich vor dem Beginn des ersten Segmentes ein Borosilikatglasrohr mit 30 mm

Länge (20 mm Innendurchmesser und 29 mm Außendurchmesser) eingebaut.

Um Wärmeverluste oder Wärmezufuhr von der Klimakammerluft an die Ringspaltver-

suchsstrecke und somit auch den Versuchsstoff aufgrund einer nicht optimalen

Thermostatisierung zu minimieren, ist die komplette Versuchsstrecke isoliert. Das

hierfür verwendete Dämmmaterial ARMAFLEX HT mit 20 mm Schichtdicke ist ein

geschäumter hochflexibler, geschlossenzelliger Schaumstoff auf Basis synthetischen

Kautschuks (Elastomer), der in einem Temperaturbereich von -40°C bis 150°C, in

Ausnahmefällen auch bis 200°C, eingesetzt werden kann. Das FCKW freie, UV be-

ständige Material besitzt eine mittlere Wärmeleitfähigkeit von 0,045 W/m·K (bei 40°C

Mitteltemperatur) und ist im Brandfall selbstverlöschend und nicht tropfend, Daten

aus Produktinformation ARMAFLEX HT [46]. Der Hauptgrund für den Einsatz dieses

Elastomers liegt in der hohen Flexibilität und einfachen Verarbeitung des Materials

im Vergleich zu der sonst üblichen Isolierung aus Steinwolle.

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

3.6 Anlagengestell

Parallel zum Bau der Versuchstrecken wurde mit der Konstruktion des Anlagenge-

stells begonnen, siehe Bild 3.4. Von besonderer Wichtigkeit war hierbei, dass die

genauen Maße des Anlagengestells, die Tragfähigkeit und der Standort im Techni-

kum auf die Dimensionen, die Position und das Gewicht der erst später zu bauenden

Klimakammer sowie anderer für den Gestellbereich vorgesehener Anlagenkompo-

nenten abgestimmt werden mussten.

Die Größe und das Design der Klimakammer hing wiederum unmittelbar mit dem

Design und den Abmessungen der Versuchsstrecken zusammen, da beispielsweise

die Länge der Versuchsstrecken ausschlaggebend für die Innenhöhe der Klimakam-

mer ist oder die Lage der Schaugläser die Position der Sichtfenster in den Klima-

kammertüren bestimmt. Des Weiteren musste bei der Gestellkonstruktion auf eine

gute Zugänglichkeit zur Klimakammer geachtet werden, um problemlose Montage-

und Instandhaltungsarbeiten im Inneren der Kammer sowie Foto- und Videoaufnah-

men an den Sichtfenstern zu ermöglichen. Zusätzlich musste ein schon vorhandenes

Stahlprofilgerüst in das Gestell miteinbezogen werden, da dessen mittlere Ebene als

Messwarte vorgesehen war, von der aus auch die Beobachtungen an den Schauglä-

sern vorgenommen werden sollten.

Ein sehr variables Konstruktionsprinzip, mit dem sich die oben beschriebenen Anfor-

derungen am besten realisieren ließen, ist das Kee-Klamp Rohrverbindersystem für

den Gestellbau. Bei diesem System werden mit Knotenbauelementen aus Temper-

guss Gewinderohre zu einem Gestell verbunden, indem die passend abgelängten

Rohre durch Schneidschrauben in den Knoten festgeklemmt werden. Das System ist

einfach und schnell aufzubauen und aufgrund der Vielzahl verschiedener Knoten-

elemente leicht erweiterbar.

Bild 3.4 zeigt das fertige Rohrgestell mit der Messwartenebene und einer zusätzli-

chen Zwischenebene sowie der schon im Gestell montierten Klimakammer (das In-

nere der Kammer noch ohne Versuchsstrecken, eine Tür geöffnet). Vier am Hallen-

boden verankerte Rohre dienen als Hauptsäulen (Höhe 7 m), welche über Querstre-

ben in verschiedenen Ebenen miteinander verbunden wurden, auf denen wiederum

die Klimakammer und die Spanplattenböden angebracht sind. Zur Stabilisierung

wurden diverse Rohrverstrebungen zwischen den vier Hauptsäulen eingezogen.

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Den oberen Abschluss des Gestells bildet eine Deckenebene, welche durch zusätzli-

che Abstützungen verstärkt wurde, da sie als Gegenlager der Klimakammer und Hal-

terung der Türlaufschienen (siehe Abschnitt 3.7 Klimakammer) dient.

Kee Klamp Gerüst

mit Knotenelementen

Laufschiene einer

Klimakammertür

(geöffnet)

Sichtfenster zur

Beobachtung der

Strömung

Messwarten

Ebene

Dexiongerüst

Bild 3.4: Anlagengestell mit Dexiongerüst und Klimakammer (Gesamthöhe 7 m)

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Tabelle 3.1 gibt einen kurzen Überblick über die Wichtigsten vom Anlagengestell zu

tragenden Komponenten mit ihren Gewichten.

Tabelle 3.1: Gewichte der vom Gestell zu tragenden Anlagenkomponenten

Betrachtete

Komponente/Bauteil Anzahl Einzelgewicht Gesamtgewicht

Klimakammertür 2 400 kg 800 kg

Klimakammerwand 2 160 kg 320 kg

Klimakammerdecke/Boden 2 95 kg 190 kg

Abscheider mit Halterung 1 140 kg 140 kg

Austragspumpe mit Motor 1 50 kg 50 kg

Versuchsstrecke 2 45 kg 90 kg

Mischer 1 40 kg 40 kg

Sonstige Einbauten Klimakammer - 70 kg 70 kg

Rohrleitungen - 100 kg 100 kg

Spanplattenböden in m² 18 25 kg/m² 450 kg

Bedienpersonal + Besucher (max.) 10 75 kg 750 kg

Kondensationssystem 1 150 kg 150 kg

Sonstige Kleinteile - 150 kg 150 kg

Gestell: Gewinderohre in m 180 5 kg/m 900 kg

Gestell: Rohrverbinder 160 1,5 kg/St. 240 kg

Gesamtgewicht Gestell (ca.): 4440 kg

3.7 Klimakammer

Wie oben schon beschrieben wurde, mussten bei der Dimensionierung der Klima-

kammer vor allem die geplanten Abmessungen der Versuchsstrecken mit den dazu-

gehörenden Bauteilen und die Zugänglichkeit der Versuchsstreckenschaugläser für

die Foto/Videoaufnahmen berücksichtigt werden. Dazu kamen noch einige andere

Komponenten, die ebenfalls im Inneren der Klimakammer untergebracht werden soll-

ten, wie der beheizte Mischer und der Abscheider mit Austragspumpe, zu sehen in

Bild 3.5 (siehe auch Bild 3.1). Daraus ergaben sich folgende Abmessungen des In-

nenraums: Höhe 400 cm, Breite 136 cm, Tiefe 52 cm.

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Luftkanal

Mischer /

Wärmeübertrager

Elektrische

Heizelemente

Luftleitbleche

Luft - Öl

Wärmeübertrager

(WÜ Nr.1)

Ventilator +

Antriebsmotor

Luft - Wasser

Wärmeübertrager

(WÜ Nr.2)

Zwischenboden

Halteplatte

Versuchsstrecken

Ringspaltstrecke

Vergleichsstrecke

Abscheider mit

Austragspumpe

Austrags-

pumpenmotor

Bild 3.5: Klimakammer mit Einbauten

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

In Bild 3.4 und im vorangegangenen Bild 3.5 ist der Grundaufbau der Klimakammer

zu sehen. Abbildung 3.5 zeigt zudem die im Inneren installierten Versuchsstrecken-

und Klimakammerkomponenten. Der Grundaufbau der Klimakammer besteht aus

einem fest stehendem Mittelteil und zwei Schiebetüren, siehe Bild 3.4 mit einer ge-

öffneten und einer geschlossenen Tür. Der Mittelteil setzt sich zusammen aus den

beiden am Anlagengestell befestigten Hauptrahmen sowie den wiederum daran be-

festigten Boden- bzw. Deckenteilen. Diese Teile bilden die 20 cm starke Klimakam-

merwand18 und wurden aus Vierkant-Profilstahl zusammengeschweißt. Der Haupt-

sowie der Decken und Bodenrahmen wurden mit Steinwolle als Isolierung gefüllt,

nachdem die Innenseiten mit 1 mm Edelstahlblech verkleidet wurden. Als Außen-

wand dient 1,5 mm starkes Alublech.

Die Klimakammertüren bestehen ebenfalls aus einem mit Steinwolle gefüllten 20 cm

dicken Rahmengerüst mit Edelstahl als Innen- und Aluminium als Außenwand. Als

Fenstermaterial wird speziell gehärtetes 5 mm starkes Sicherheitsglas verwendet.

Um Wärmeverluste an die Umgebung durch die Sichtfenster zu minimieren, wurden

Einschubkästen aus Edelstahlblech gefertigt, um die bei den Videoaufnahmen nicht

benötigten Fenster zu verschließen19. Die Türen hängen jeweils an zwei am oberen

Ende eingeschweißte Bolzen, die wiederum über zwei drehbar gelagerte Streben mit

zwei Rollwagen in den Laufschienen befestigt sind.

Für das Umwälzen der Klimakammerluft ist im Bodenbereich der Zelle ein von außen

angetriebener Ventilator eingebaut. Der Luftstrom wird vom Lüfter direkt über einen

angeflanschten Diffusor dem ersten Wärmeübertrager (Nr.1 in Bild 3.5) zugeleitet,

welcher von einem Ölthermostaten mit Wärmeträgeröl, siehe hierzu Abschnitt 3.8,

versorgt wird. Von hier gelangt die Luft durch einen Kanal zur Decke der Klimakam-

mer, wo noch ein zweiter Wärmeübertrager (Nr.2 in Bild 3.5) montiert ist. Nach dem

Durchströmen des zweiten Wärmeübertragers strömt die Luft in den Deckenbereich

der Klimakammer zurück.

nen.

18 Die maximale Betriebstemperatur der Klimakammer beträgt 150°C. Als Kompromiss aus zu erwar-

tendem Wärmeverlust und Platzbedarf der Isolierung, wurde die Schichtdicke der Steinwollenisolie-

rung auf 20 cm festgelegt. Bei einer Betriebstemperatur von 150°C über die gesamte Höhe der

Klimakammer ist bei dieser Isolierung maximal mit einem Wärmeverlust von ca. 1 kW zu rech

19 Bei der Konstruktion der Türen musste insbesondere auf die Positionen der Sichtfenster im Türrah-

men geachtet werden, durch die während der Experimente Foto- und Videoaufnahmen der Strömung

in den Versuchsstrecken gemacht werden sollten.

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Aufgrund der unterschiedlichen Beheizungsarten der beiden Versuchsstrecken – von

außen beheizte Vergleichsstrecke im Gegensatz zu der von innen beheizten Ring-

spaltstrecke –, ist jeweils für die Vergleichs- und Ringspaltstrecke ein unterschiedli-

cher Betriebsmodus der Klimakammer vorgesehen.

Der erste Betriebsmodus sieht für die Experimente mit der von außen mit Dampf be-

heizten Vergleichsstrecke eine einheitliche Temperatur über die gesamte Höhe der

Klimakammer vor. Die Temperatur der Klimakammer wird dabei auf etwa das gleiche

Niveau eingestellt wie der Heizdampf. Hierdurch kann auf eine aufwändige Isolierung

der Strecke verzichtet werden, da Wärmeverluste der Dampfheizung an die Klima-

kammer durch die Temperierung minimiert werden. Um die Klimakammer auf die

gewünschte Temperatur aufzuheizen, dient Wärmeübertrager Nr. 1, siehe Bild 3.5.

Der Luftumlauf in der Klimakammer wird durch einen Niederdruck-Ventilator erzeugt,

dessen Antriebsmotor20 zum Schutz gegen die in der Kammer herrschenden hohen

Temperaturen außerhalb angebracht wurde, siehe Bild 3.5. Die Drehzahl des An-

triebsmotors kann mit Hilfe eines Frequenzumrichters stufenlos von 0 bis 3000 U/min

eingestellt werden. Der maximale theoretische Durchsatz des Ventilators beträgt bei

Nenndrehzahl und Vernachlässigung des Druckverlustes 3450 m³/h. Der Druckver-

lust durch die beiden Wärmeübertrager und die verschiedenen Umlenkungen in der

Klimakammer wird näherungsweise auf 800 Pa abgeschätzt, wodurch sich nur noch

ein Durchsatz von etwa 2200 m³/h bei Nenndrehzahl ergibt. Bei einem durchschnittli-

chen Strömungsquerschnitt von etwa 0,15 m² im Hauptteil der Klimakammer ent-

spricht dieser Durchsatz einer mittleren Strömungsgeschwindigkeit von ca. 4 m/s.

Der zweite Betriebsmodus, der wesentlich schwerer zu realisieren war, sieht eine

von oben nach unten ansteigende Lufttemperatur vor. Dadurch, dass die Ringspalt-

versuchsstrecke von Innen beheizt wird, ist der Versuchsstoff nicht von einer „isolie-

renden“ Dampfschicht umgeben. Da die Versuchsstofftemperatur jedoch mehr oder

weniger stark von Oben nach Unten ansteigt – je nach eingestellter elektrischer Heiz-

leistung – würde eine einheitliche Klimakammertemperatur entweder einen Wärme-

verlust oder eine Wärmezufuhr zur Folge haben, abhängig davon auf welchem Tem-

peraturniveau sich die Klimakammer befindet und welcher Teil der Ringspaltver-

suchsstrecke betrachtet wird. Aus diesem Grund sollte die Möglichkeit bestehen, die

Lufttemperatur in der Klimakammer über elektrische Zusatzheizungen dem Tempera-

turverlauf des Versuchsstoffes in der Ringspaltstrecke so genau wie möglich anzu-

20 Nenndrehzahl 3000 U/min bei 2,5 kW elektrischer Leistung, in Eexe II T3 Ausführung

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

passen, und somit Wärmeströme von dem Versuchsstoff an die Umgebung bzw. von

der Umgebung an den Versuchsstoff zu minimieren.

Hierfür wurden an den Übergangsstellen der Ringspaltsegmente Zwischenböden aus

Blech eingebaut, die bis auf die erste Ebene jeweils über einen eigenen elektrischen

Luftheizer verfügen. Die erste Ebene stellt das erste Versuchsstreckensegment dar

und wird direkt über die aus dem Wärmeübertrager Nr.2 austretende Luft temperiert.

Über Umlenkbleche und ein zwischen den Ebenen angeordnetes elektrisches Heiz-

element gelangt die Luft zur zweiten Ebene. Diese Anordnung wiederholt sich auf

ähnliche Weise für die anderen Segmente/Ebenen, bis die Luft über das siebte Seg-

ment und den Abscheider wieder zum Boden der Klimakammer gelangt und vom Lüf-

ter angesaugt wird.

Die Zusatzheizungen und der Luft/Wasser Wärmeübertrager zur Rückkühlung der

erhitzten Luft wurden dabei so ausgelegt, dass bei einer Austrittstemperatur von

50°C am Luft/Wasser Wärmeübertrager und somit auch am ersten Segment oben in

der Klimakammer, ein Temperaturanstieg um mindestens 80°C entlang der Ring-

spaltversuchsstrecke bis auf 130°C am letzten Segment und Abscheider möglich

sein sollte. Da die hierfür benötigte elektrische Leistung von 55 kW bei einem Volu-

menstrom von 2200 m³/h sehr groß gewesen wäre21, wurde ein deutlich niedrigerer

Durchsatz gewählt. Hauptgrund hierfür war die insgesamt verfügbare elektrische An-

schlussleistung an der Versuchsanlage von maximal 30 kW. Die Auslegung musste

sich daher an diesem Wert orientieren.

Als Kompromiss aus ausreichender Strömungsgeschwindigkeit 22 und benötigter

Heizleistung wurde ein Volumenstrom von ca. 880 m³/h gewählt, der bei der gefor-

derten Temperaturdifferenz von 80 K eine Heizleistung von ca. 21,5 kW benötigt. Die

Element-Heizleistung je Ebene wurde anhand dieser Rechnung auf jeweils 3,5 kW

festgelegt, also insgesamt 21 kW. Da bei der Gegenkühlung noch ausreichend Re-

serven vorhanden sein sollten, wurde der Luft/Wasser Wärmeübertrager auf eine

deutlich höhere Kühlleistung von 30 kW ausgelegt. Die wichtigsten Daten der beiden

Wärmeübertrager sind in Tabelle 3.2 zusammengefasst.

21 Berechnet man die Leistung nach

cVQ p∆⋅⋅⋅=

&, wäre die benötigte Leistung bei einem Volu-

menstrom von V= 2200 m³/h und der oben angegebenen Temperaturdifferenz von 80 K ca. 55 kW

22 Ein kleinerer Volumenstrom hätte aufgrund der kleineren Strömungsgeschwindigkeit u.U. eine Über-

lastung der Heizelemente durch eine zu hohe Oberflächentemperatur zur Folge. Des Weiteren kann

sich bei niedrigen Geschwindigkeiten leichter eine inhomogene Temperaturverteilung in der strömen-

den Luft ausbilden, die sich negativ auf die Temperierung der Versuchsstrecke auswirken könnte.

Bei 880 m³/h ist eine mittlere Luftgeschwindigkeit von ca. 2,5 m/s zu erwarten, die laut Hersteller aus-

reichend ist für einen unproblematischen Betrieb der elektrischen Heizelemente.

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Tabelle 3.2: Auslegungsdaten der beiden Klimakammer Wärmeübertrager

Wärmeübertrager I für Betriebs-

modus I (Vergleichsstrecke)

Wärmeübertrager II für Betriebs-

modus II (Ringspalt)

Luftseite Ölseite Luftseite Wasserseite

Material Stahl verzinkt Stahl verzinkt Stahl verzinkt Stahl verzinkt

Volumenstrom 3000 m³/h 1 m³/h 896 m³/h 0,479 m³/h

Massenstrom 3615 kg/h 754 kg/h 1080 kg/h 0,475 kg/h

Bezugstemp. 20°C 178°C 20°C 42,5°C

Bezugsdruck 1,013 bar 10 bar 1,013 bar 6 bar

Auslegung 148°C/150°C 180°C/176°C 150°C/50°C 15°C/70°C

Betriebsdruck 1 bar 10 bar 1 bar 6 bar

Druckverlust 120 Pa 2251 Pa 151 Pa 836 Pa

Leistung 2,1 kW 30,4 kW

Zur Ansteuerung der Heizelemente werden Nullspannungs-Leistungssteuerungen

verwendet (240 V bei maximal 25 A), mit jeweils einer Steuerung pro Heizelement.

Das Funktionsprinzip dieser Steuerungen beruht auf einer Impulsfolgezündung, die

im Nulldurchgang der Phase den Verbraucher jeweils ein- bzw. ausschaltet. Die Leis-

tung wird dabei über die Anzahl der Schwingungen geregelt, die der Verbraucher

jeweils eingeschaltet bleibt. Dieses Prinzip hat den Vorteil, dass praktisch keine Stö-

rungen im Hochfrequenz Bereich erzeugt werden, was besonders im Hinblick auf die

Messtechnik von Bedeutung ist, da HF-Störungen einen deutlichen Einfluss auf die

Genauigkeit der Spannungsmessung haben können23. Die Einschaltdauer der Steue-

rung – und somit die Leistung an den Heizelementen – wird über Potentiometer ein-

gestellt. Zur Einstellung und Kontrolle der Lufttemperaturen sind im Umfeld der jewei-

ligen Segmente Thermoelemente angebracht worden, deren Messwerte direkt vom

Messrechner angezeigt werden.

Da bei dem Betrieb der E-Heizungen ein Überhitzten der Klimakammer nicht auszu-

schließen ist – beispielsweise durch den Ausfall des Wasserkreislaufes der Gegen-

kühlung – wurde aus sicherheitstechnischen Gründen ein Temperaturschutzschalter

in die Klimakammer eingebaut. Bei Überschreiten eines einstellbaren Temperatur-

wertes – als Grenzwert wurden 155°C festgelegt – werden die elektrischen Heizun-

gen automatisch ausschaltet.

23 Die Verbindungsleitungen zwischen Sensoren und Messgerät wirken in diesem Fall als Antennen

für die HF-Störungen, und geben dieses „falsche Messsignal“ an das Messgerät weiter.

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

3.8 Anlagenkomponenten und Peripherie

In den Bildern 3.6 und 3.7, die jeweils die komplette Anlage von der linken und der

rechten Seite aus zeigen, sind die wichtigsten Komponenten eingezeichnet, die für

den Betrieb der Versuchsstrecken notwendig sind. Im Folgenden werden die Kom-

ponenten Anhand des Versuchsstoffflusses (siehe auch Abschnitt 3.4) beschrieben.

Ausgangspunkt ist der Vorratsbehälter, in dem das Versuchsstoffgemisch angesetzt

wird. Der speziell angefertigte Behälter hat ein Fassungsvermögen von 290 l und

einen zulässigen Betriebsdruck von 7 bar.

Bild 3.6: Versuchsanlage mit den wichtigsten Komponenten von vorne links

Ölbadthermostat

Klimakammer mit

geöffneter Tür

Messtechnikschrank

und Messdatenerfassung

Vorratsbehälter

mit Rührwerk

Kältemaschine

für Kondensation

Auffangbehälter

für Silikonöl

Sieben Netzteile für

Ringspaltheizung

Vakuumpumpe

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Um den Versuchsstoff erwärmen zu können, besitzt der Behälter einen mit Wärme-

Bild 3.7: Versuchsanlage komplett von der rechten Seite

trägeröl gefüllten Doppelmantel (Fassungsvolumen 400 l), der durch zwei explosi-

onsgeschützte Heizpatronen erwärmt wird. Da Wärmeverluste an die Umgebung so

weit wie möglich minimiert werden sollten, ist der Doppelmantel zusätzlich mit

100 mm Steinwolle isoliert worden.

Dampferzeuger

Ölthermostat Speisepumpe

Ausgleichsbehälter

Abscheider

Vorratsbehälter

7 m

für Vorratsbehälter

Heizung

Mischer vor den

Pentanschleuse

Versuchsstrecken

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Zur Durchmischung von Silikonöl und Pentan ist der Behälter mit einem Rührwerk

r einen Frequenzumrichter

(Antriebsleitung 6 kW) ausgerüstet, dessen Drehzahl übe

stufenlos im Bereich von 1 - 50 U/min eingestellt werden kann. Aus Sicherheitsgrün-

den ist im Dampfraum des Behälters ein Überdruckventil (Abblasdruck 6 bar) mon-

tiert worden, das über eine Rohrleitung mit der Atmosphäre außerhalb des Techni-

kums verbunden ist. Direkt unterhalb des Vorratsbehälters ist eine Zahnradpumpe

montiert, mit der der Versuchsstoff über eine Kurzschlussleitung im Kreis – zur Un-

terstützung des Mischprozesses – oder zu den Versuchsstrecken gefördert wird.

Aufgrund der hohen Viskosität des Versuchsstoffgemisches und des dadurch zu er-

wartenden Druckverlustes, wurde die Anschlussleitung Vorratsbehälter/Speisepum

so kurz wie möglich gehalten. Da dennoch zu befürchten war, das die Zahnzwi-

schenräume der Speisepumpe bei hohen Drehzahlen aufgrund des Druckverlustes

in der Pumpenzuleitung nicht schnell genug gefüllt werden, ist im Dampfraum des

Vorratsbehälters eine Stickstoffleitung angeschlossen worden, über die ein zusätzli-

cher Stickstoffdruck auf den Flüssigkeitsspiegel des Versuchsstoffes aufgebracht

werden kann. Eine bei hohen Gemisch-Durchsätzen nicht vollständig gefüllte Pumpe

hätte ansonsten zur Folge, dass der Massenstrom in den Versuchsstrecken stark

schwanken würde und nur mit unzureichender Genauigkeit bestimmt werden könnte.

Die Notwendigkeit einer Stickstoffüberlagerung wird besonders deutlich, wenn man

den Druckverlust in der Pumpenzuleitung für ein Gemisch hoher Viskosität und einen

hohen Durchsatz berechnet. Der Druckverlust wird mit Gleichung 3.1 für laminare

Strömung bestimmt:

p⋅=∆

32 (3.1)

kurze Überschlagsrechnung für die Reynoldszahl bei einem Durchsatz von 15 l/h und

Das in diesem Fall von laminarer Strömung ausgegangen werden kann, zeigt eine

einer Viskosität von 500 Pas nach Gleichung 3.2 (Durchmesser 22 mm):

Re dv

= => 0.242Rei

≈

(3.2)

er Wert von Re = 242 l somit weit unte

narer zu turbulenter Strömung.

einteilen: der erste Abschnitt vom Behälterauslauf

D 0, iegt rhalb des Übergangsbereichs von lami-

Die Zuleitung lässt sich in insgesamt drei verschiedene Rohrabschnitte mit jeweils

unterschiedlichen Druckverlusten

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

durch den Doppelmantel zu einem Anschlussflansch mit einer Länge von 600 mm

(Innendurchmesser 28,5 mm); der zweite Abschnitt (ID 28,5 mm) mit einer Länge

von 260 mm vom Anschlussflansch mit einer 90° Umlenkung bis zu einer Über-

gangsleitung auf den Durchmesser des Pumpenanschlusses; der dritte Abschnitt als

Übergang auf den Pumpenflansch mit einer Länge von 210 mm (ID 22,1 mm). Bei

einer angenommenen Viskosität24 von maximal 500 Pa·s und einem Durchsatz von

15 l/h erzeugt Abschnitt I einen Druckverlust von ca. 1 bar, Abschnitt II ca. 0,5 bar

und Abschnitt III ca. 1 bar, zusammen also 2,5 bar. Der Druckverlust im direkten

Pumpeneinlauf ist nur sehr schwer zu bestimmen, weshalb der Stickstoffvordruck für

besonders „ungünstige Betriebszustände“ auf 4 bar festgelegt wurde.

Vor dem Umschalthahn Behälterumlauf/Versuchsstrecken passiert der Versuchsstoff

die Zapfstelle zur Probenentnahme für die Anfangsgehaltbestimmung (eine genaue

in der Klimakammer montiert ist. Dieser dient zur Feintempe-

Beschreibung des Probeentnahmevorgangs folgt in Kapitel 4, Messtechnik). Die nun

folgende isolierte Steigleitung ist über eine Länge von ca. 2 m als Doppelrohr in der

Bauart eines Gegenstrom-Wärmeübertragers ausgeführt, um ein zu starkes Abküh-

len des Versuchsstoffs auf dem Weg zu den Versuchsstrecken zu verhindern. Die

Beheizung des Wärmeübertragers geschieht über das synthetische Wärmeträgeröl25

des Vorratsbehälters, welches über eine Zahnradpumpe im Umlauf gefördert wird.

Das Öl tritt unten aus dem Doppelmantelraum des Vorratsbehälters aus und wird

nach Durchlaufen des Wärmeübertragers in der Steigleitung über einen Ausgleichs

behälter (Kompensation der Wärmeausdehnung des Wärmeträgeröls) oben in den

Vorratsbehälter zurückgeführt. Dies hat den zusätzlichen Vorteil, dass sich durch den

Flüssigkeitsumlauf im Doppelmantelraum keine Temperaturschichtung im Vorratsbe-

hälter ausbilden kann.

Das Versuchsstoffgemisch gelangt nach der Steigleitung in einen Wärmeübertra-

ger/Mischer, der bereits

rierung auf die gewünschte Eintrittstemperatur in die jeweilige Versuchsstrecke sowie

zur weiteren Homogenisierung des Versuchsstoffes, falls Silikonöl und Pentan trotz

des Behälterrührwerks noch nicht vollständig gemischt sein sollten. Die Beheizung

und Kühlung dieses Wärmeübertragers geschieht dabei über einen Ölbadthermosta-

ten, der auf der Deckenebene des Anlagengestells montiert ist. Vor den beiden Ver-

24 Das zähflüssigste Silikonöl hat eine Viskosität von 1000 Pa·s bei T = 25°C; da jedoch stets ein Sili-

konöl/Pentan Gemisch verwendet wird, ist eine deutlich niedrigere Viskosität zu erwarten.

25 Typ W801 Olex der Firma BP, synthetisches Wärmeträgeröl auf der Basis von isomeren Dibenzylto-

luolen mit einem Einsatzbereich von 0°C bis 300°C

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

suchsstrecken befindet sich noch ein Kugelhahn in einer 3-Wege Ausführung, der

den aus dem Mischer austretenden Versuchsstoff entweder in die Ringspalt- oder die

Vergleichsstrecke leitet. Die Versuchsstoffleitung vom Mischer über den Umschalt-

hahn bis zu den Versuchsstrecken ist mit dem schon für die Ringspaltversuchsstre-

cke verwendeten Dämmmaterial ARMAFLEX HT zusätzlich isoliert.

Nachdem das Versuchsstoffgemisch eine der beiden Versuchsstrecken durchlaufen

hat, gelangt das je nach Betriebsbedingungen mehr oder weniger stark entgaste Sili-

urden so

ber eine doppeltwirkende Gleitringdichtung, da der

konöl zusammen mit dem Pentandampf in den Abscheider. Hierbei handelt es sich

um einen speziell angefertigten Druckbehälter mit einem Volumen von 30 l bei einem

zulässigen Betriebsüberdruck von 10 bar. Um den Flüssigkeitsstand im Inneren zu

kontrollieren, ist der Behälter mit einem seitlichen Schauglas ausgerüstet.

Wichtig bei der Konstruktion dieses Behälters war vor allem die Lage der Anschluss-

flansche der beiden Versuchsstrecken auf dem Abscheiderdeckel. Diese w

weit wie möglich auseinander positioniert, damit die Versuchsstrecken und somit

auch deren Schaugläser möglichst dicht an den Sichtfenstern der Klimakammertüren

montiert werden konnten. Dies ist besonders für die Video und Fotoaufnahmen wich-

tig, da die außerhalb der Klimakammer angebrachten Lampen für gute Lichtverhält-

nisse einen möglichst kleinen Abstand zu den Schaugläsern haben sollten. Der

Behälterdurchmesser war jedoch durch das Innenmaß der Klimakammer von 520

mm stark eingeschränkt, weshalb auf einen sonst üblichen gewölbten Deckel

(Klöpperboden) aus Stabilitäts- (Durchbrüche zu weit außen!) und Platzgründen

verzichtet werden musste, und stattdessen eine Sonderkonstruktion mit Flachdeckel

(30 mm Materialstärke) gewählt wurde.

Über einen Rechteckflansch ist der Abscheider mit einer Zahnradpumpe zur Entlee-

rung verbunden. Diese verfügt ü

Abscheider vor allem im Unterdruckbereich zwischen ca. 0 und 100 mbar betrieben

werden sollte. Die Pumpe hat einen Arbeitsbereich von 0 bis 50 bar bei einer Silikon-

ölviskosität bis maximal 1000 Pa·s und einer maximalen Betriebstemperatur von

150°C, und kann über einen Frequenzumrichter in einem Durchsatzbereich von 0 bis

20 l/h gefahren werden. Als Dichtmedium der Gleitringdichtung – auch Sperrflüssig-

keit genannt – dient Monoethylenglycol, welches aus einem außerhalb der Klima-

kammer liegenden Vorratsbehälter über eine Edelstahlleitung in den Gleitringdicht-

raum gelangt, und von dort über eine zweite Leitung nach dem Thermosyphon Prin-

zip wieder in den Vorratsbehälter zurück fließt.

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Da eine Restgehaltbestimmung des Pentans im Silikonöl vorgesehen war, ist unter-

halb der Austragspumpe (außerhalb der Klimakammer) eine Vorrichtung zur Probe-

n handelt es

scheiderdeckel mit einer 1“

nahme angebracht worden. Diese besteht aus zwei Kugelhähnen und einem Über-

strömventil. Mit Hilfe der Kugelhähne wird dabei zwischen der normalen Förderung

zum Auffangbehälter und dem Probenbehälter umgeschaltet. Das Überströmventil

wurde auf 7 bar eingestellt und soll verhindern, dass Luft aus dem Ölauffangbehälter

über den Rücklaufschlauch in das Probenahmesystem gelangen kann. Der Vorgang

der Probenahme wird im vierten Kapitel noch ausführlich beschrieben.

Von der Entnahmestelle gelangt das Silikonöl über einen temperatur- und druckfes-

ten Polymerschlauch zu zwei baugleichen Auffangbehältern. Bei diese

sich um Edelstahlbehälter (Fassungsvermögen ca. 100 l, 0 - 1,2 bar Druckbeständig-

keit), die für eine einfache Reinigung und schnelle Füllstandkontrolle während der

Experimente mit einem leicht zu öffnenden Lukendeckel verschlossen sind. Unten

verfügen die Behälter über eine groß dimensionierte Ablaufleitung mit 1 Zoll Durch-

messer und entsprechendem Kugelhahn, über welche das Silikonöl während des

Umfüllvorgangs zurück in den Vorratsbehälter gelangt.

Der in der Versuchsstrecke aus dem Öl frei gewordene Pentandampf wird aus dem

Abscheider über einen dritten Anschluss auf dem Ab

Rohrleitung (22,1 mm Innendurchmesser) zum Kondensator geleitet. Um den Pen-

tandruck im Abscheider während des Experimentes variieren zu können, ist direkt

am Austritt aus der Klimakammer ein Drosselventil in die Rohrleitung eingebaut wor-

den. Nach Passieren eines wassergekühlten Vor-Wärmeübertragers gelangt der

Pentandampf zur Verflüssigung in den Kondensator. Daran schließt sich ein Pentan-

schleusensystem an, zu sehen im Anlagenschema, Bild 3.1, und in Bild 3.7, welches

dazu dient, das verflüssigte Pentan aus dem Kondensationssystem herauszubeför-

dern, ohne das dabei größere Mengen von Inertgasen in das System eindringen. Als

interner Sammelbehälter für das kondensierte Pentan (auf gleichem Druckniveau wie

der Abscheider) wird ein vertikal angeordnetes Doppelmantelrohr verwendet, wel-

ches zur Kontrolle des Pentanstandes im Rohr sowohl am oberen wie unteren Ende

über einen Druckaufnehmer verfügt. Um das Pentan aus dem Sammelrohr in den

externen Auffangbehälter – Druckbehälter aus Edelstahl mit einem Fassungsvermö-

gen von ca. 100 l, Druckbereich Vakuum bis maximal 6 bar – leiten zu können, ist

zwischen Kondensator und Sammelrohr ein Dreiwegehahn und zwischen Sammel-

rohr und Auffangbehälter ein Zweiwegehahn montiert worden. Der Dreiwegehahn hat

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

dabei die Funktion, den Kondensator vom Sammelrohr zu trennen und somit das

Eindringen von Luft in den Abscheider zu verhindern. Gleichzeitig wird über den

Hahn das Sammelrohr belüftet, damit das Pentan in den Sammelbehälter abfließen

kann. Aufgrund der für eine gute Kondensationsleistung geforderten tiefen Tempera-

turen, wurden Kondensator, Sammelrohr und die Kugelhähne sehr stark gekühlt (ca.

-80°C) und zudem sorgfältig isoliert. Hierdurch sind die Kugelhähne nicht mehr direkt

zugänglich, und mussten mit einer elektro-pneumatischen Betätigung ausgerüstet

werden, die zudem den Vorteil einer Fernsteuerung von der Messwarte bietet. Dies

geschieht mit einer Steuereinheit am Messrechner, die sowohl eine manuelle Betäti-

gung als auch einen automatisierten Entleerungsvorgang durch eine in das Mess-

programm integrierte Schleusenroutine erlaubt, siehe auch Abschnitt 4.3.

Als Kältemaschine zur Kühlung des Kondensators und des Pentansammelrohres

wurde ein zweistufiger Kryostat der Firma Huber gewählt (Kälteleistung 7 kW, Kälte-

träger Ethanol), der bereits am Institut vorhanden war. Der Kälteträger wird mit Hilfe

eines im Gerät integrierten Badthermostaten zuerst unten in das als Doppelmantel

ausgeführte Sammelrohr gepumpt, tritt am oberen Ende aus und wird über eine Zwi-

schenleitung in den Kondensator aus Edelstahl geleitet. Von dort gelangt er nach

Durchströmen des Kondensators im Gegenstrom wieder zurück in den Badthermos-

taten. Das Sammelrohr mit einem Fassungsvermögen von ca. 1000 ml ist unten und

oben jeweils mit einem Druckaufnehmer und im Inneren mit einem Sensor zur Mes-

sung der Pentantemperatur ausgerüstet, die zur Bestimmung des Pentanstandes im

Rohr dienen. Dies geschieht über die Messung des statischen (Pentan) Drucks unten

im Rohr, von dem der oben gemessene (Pentan) Dampfdruck abgezogen wird. Da

aus Genauigkeitsgründen eine möglichst große Druckdifferenz gemessen werden

sollte, Pentan jedoch eine sehr geringe Flüssigkeitsdichte von ca. 0.6 kg/l (bei 20°C)

besitzt, wurde die Höhe des Sammelrohres auf 1,5 m festgelegt. Die über die Druck-

aufnehmer ermittelte Druckdifferenz wird dann mit der berechneten Pentandichte26

korrigiert, wodurch die jeweilige Füllhöhe im Rohr angegeben werden kann. Zusam-

men mit den elektro-pneumatisch ansteuerbaren Kugelhähnen ist das Ablassen des

Pentans in den Auffangbehälter bei Erreichen einer definierbaren Füllhöhe automa-

tisch durch den Messrechner steuerbar.

26 Die Berechnung der Dichte geschieht in Abhängigkeit von der Temperatur, mit dem Fluid im Sätti-

gungszustand.

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Der Kondensator selbst ist eine Edelstahl-Konstruktion aus fünf 16 mm Rohren, die

von einem Hüllrohr umgeben sind. Die 16 mm Rohre und das Hüllrohr sind zwischen

und Kondensator gelangen können,

noch einige zusätzliche Kom-

ponenten zu nennen, ohne die der Betrieb der Versuchsanlage nicht möglich wäre.

eßlich im

zwei Flansche eingeschweißt, vor die jeweils ein Adapterflansch geschraubt wird, um

eine einzelne Anschlussleitung zu erhalten. Die Kühlsole gelangt über eine Zuleitung

am Hüllrohr in den Raum zwischen den 16 mm Rohren, und verlässt über eine auf

der gegenüberliegenden Seite gelegene Ablaufleitung den Mantelraum wieder. Die

für die Kondensation zur Verfügung stehende Fläche der 16 mm Rohre beträgt ca.

0,1 m² bei einem Innenvolumen von ca. 0,4 l.

Da während der Versuche aus dem Versuchsstoffgemisch oder durch eventuelle

Undichtigkeiten Inertgase in den Abscheider

wurde zwischen Kondensator und Sammelrohr eine Entlüftungsleitung mit Absperr-

ventil vorgesehen, die direkt an eine Vakuumpumpe angeschlossen ist. Hierüber

lässt sich die Anlage vor und während der Versuche evakuieren. Um die Pentanver-

luste durch die Vakuumpumpe so gering wie möglich zu halten, ist zwischen Kon-

densator und Pumpe eine groß dimensionierte Glaskühlfalle geschaltet, die mit flüs-

sigem Stickstoff in einem Dewar Gefäß gekühlt wird.

Neben den versuchsstoffberührenden Bauteilen sind

Bei dem Ölthermostaten zur Beheizung der Klimakammer handelt es sich um ein

Gerät der Firma Single, der mit dem verwendeten Wärmeträger Marlotherm S in e

nem Temperaturbereich von 0 bis 305°C eingesetzt werden kann. Um Temperaturen

unterhalb der Umgebungstemperatur zu fahren oder bei einem Temperaturwechsel

ein schnelles Abkühlen des Öls zu erreichen, ist der Thermostat an das Kühlwasser-

netz des Technikums angeschlossen. Die Regelung erfolgt dabei selbsttätig durch

das Gerät über ein Magnetventil. Der Massenstrom des Wärmeträgers kann in einem

Bereich von 1 bis 80 l/h bei maximal 11 bar Druckdifferenz und die Heizleistung von

0 bis 9 kW elektronisch am Gerät eingestellt werden. Heizen bzw. Kühlen geschieht

durch getaktetes Einschalten der Regelheizung bzw. durch Öffnen des Kühlwasser-

ventils. Als Regelungsparameter wurde die interne Vorlauftemperatur des Wärmeträ-

geröls gewählt, die direkt am Gerät eingestellt werden kann. Alternativ wäre auch die

Regelung mit Hilfe eines externen Temperaturfühlers (z.B. PT100) möglich.

Bei dem Dampferzeuger zur Beheizung der Vergleichsstrecke handelt es sich um

das Modell Vakutherm VT06 der Firma GWK. Dieses Gerät arbeitet ausschli

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

Unterdruckbereich bei Drücken von 0,1 bar bis 0,9 bar. Die Wahl des Wärmeträgers

richtet sich nach dem gewünschten Temperaturbereich, da der verfügbare Tempera-

turbereich des Heizdampfes durch die jeweiligen Siedetemperaturen des Wärmeträ-

gers bei 0,1 bar und 0,9 bar festgelegt ist. Bei den vom Hersteller zugelassenen

Wärmträgern steht allerdings nur eine maximale Temperaturspreizung von ca. 50°C

zwischen der unteren und oberen Druckgrenze zur Verfügung, weshalb der Wärme-

träger je nach benötigter Betriebstemperatur u.U. gewechselt werden muss.

Der Dampferzeuger ist mit einer Vakuumpumpe ausgerüstet, die das Gerät beim

Einschalten und während des Betriebs evakuiert um durch eventuelle Undichtigkei-

n Pentan aufgrund von Undichtigkeiten nicht ausgeschlos-

ten eingedrungenes Inertgas aus dem System zu entfernen. Zusätzlich wird die

Pumpe für ein schnelleres Erreichen der Betriebstemperatur des Verbrauchers ge-

nutzt – in diesem Fall die Vergleichsstrecke –, indem die Pumpe elektronisch in un-

terschiedlichen Intervallen selbsttätig eingeschaltet wird, um den Heizdampf durch

das „System zu saugen“. Die maximale Heizleistung der drei Heizpatronen beträgt

6 kW und wird ebenfalls elektronisch geregelt. Als Regelparameter können verschie-

dene Temperaturen im Gerät selbst oder auch ein externes Temperatursignal

(PT100) gewählt werden. Die für diese Anwendung gewählten Parameter sind zum

einen die intern gemessene Dampfaustrittstemperatur und zweitens die Temperatur-

differenz Dampfaustritt und Dampfeintritt, die auf einen Richtwert von maximal ein

Kelvin eingestellt wurde.

Da während des Anlagenbetriebs und beim Ansetzen eines neuen Versuchsstoffge-

misches das Austreten vo

sen werden kann, die niedrige Zündtemperatur (285°C, Flammpunkt -35°C) und Exp-

losionsgrenze (1,4 Volumenprozent Pentan in Luft, Daten aus EG - Sicherheitsda-

tenblatt [48]) des Pentans jedoch zu kritischen Situationen führen können, sind ver-

schiedene Sicherheitseinrichtungen an der Anlage vorgesehen worden. Um das Aus-

treten von Pentan aus den Versuchsstrecken im Inneren der Klimakammer zu über-

wachen, beispielsweise ausgelöst durch das Versagen der Schauglasdichtungen

oder einen Schauglasbruch, wird kontinuierlich Luft aus dem Inneren der Kammer

über eine Rohrleitung abgesaugt. Diese wird von einem speziellen Analysesensor

hinsichtlich ihres Pentangehalts überprüft. Eine zweite Messstelle befindet sich im

Bereich des Vorratsbehälters, die ebenfalls von diesem Sensor kontrolliert wird. Wird

in der analysierten Luft ein volumetrischer Pentananteil von 20% der unteren Explo-

sionsgrenze detektiert, löst der Sensor einen optischen Voralarm aus. Kann die Un-

3. Versuchsanlage zum Strömungssieden

dichtigkeit nicht rechtzeitig lokalisiert und beseitigt werden, wird bei Erreichen von

30% der unteren Explosionsgrenze zu dem optischen Signal eine akustische War-

nung geschaltet, die das vollständige Abschalten der Versuchsanlage erfordert.

Um die Explosionsgefährdung durch austretendes Pentan so weit wie möglich zu

minimieren, ist am Vorratsbehälter und unterhalb der Klimakammer eine Luftabsau-

gung angebracht worden, die im Fall einer Leckage verdampftes Pentan aus dem

Bereich der Versuchsanlage in die Atmosphäre außerhalb des Technikums beför-

dert. Die Absaugung wird während der Experimente und solange sich ein Versuchs-

stoffgemisch mit einer Konzentration größer 10% Pentan im Vorratsbehälter befindet

kontinuierlich betrieben. Der Luftdurchsatz beträgt ca. 25 m³/min.

4. Messtechnik

Um die Versuchsanlage unter sehr unterschiedlichen Versuchsbedingungen betrei-

ben zu können und dabei gleichzeitig eine möglichst geringe Messunsicherheit zu

gewährleisten, mussten die Anforderungen an die Sensoren und Erfassungssysteme

der Messtechnik im voraus möglichst genau spezifiziert werden. Neben der Auswahl

des jeweils geeigneten Sensortyps, galt dies auch für die Festlegung der Anzahl,

Position und des Messbereiches (=> Messunsicherheit abhängig vom Messbereich)

der jeweiligen Sensoren.

Die technisch am schwierigsten zu realisierenden Messaufgaben lagen dabei vor

allem in der Druck- und Temperaturbestimmung in den Versuchsstrecken. Problema-

tisch war hier weniger, einen Kompromiss aus der Größe des Messbereichs – Druck

0 bis 10 bar bzw. Temperatur ca. 20°C bis 200°C – und der damit verbundenen

Messunsicherheit zu finden; vielmehr zeigte sich, dass neben den rein messtech-

nisch bedingten Unsicherheiten vor allem die jeweiligen Randbedingungen im Um-

feld der Sensoren eine wichtige Rolle für die Zuverlässigkeit der Messung spielen.

In den einzelnen Abschnitten des folgenden Kapitels soll daher neben der Beschrei-

bung der verwendeten Sensoren zur Temperatur- und Druckmessung sowie der

Messdatenerfassung vor allem auf die erschwerenden Randbedingungen – wie z.B.

Anordnung der Sensoren in den Versuchsstrecken, Einfluss des Temperatur- und

Strömungsfeldes – der jeweiligen Messaufgabe eingegangen werden. Danach wird

eine Abschätzung der zu erwartenden Unsicherheit für die Druck- und Temperatur-

messung vorgestellt. Am Ende dieses Kapitels wird die Methode zur Anfangs- bzw.

Restgehaltbestimmung des Pentans detailliert behandelt.

4.1 Temperaturmessung

4.1.1 Temperaturmessung mit Thermoelementen

Bei der Messung der Fluid- und Heizwandtemperaturen wird aus verschiedenen

Gründen hauptsächlich mit Thermoelementen gearbeitet. Im Falle der Heizwandtem-

peraturmessung der elektrisch beheizten Ringspaltversuchsstrecke war dieses

Messprinzip von vornherein festgelegt, da sich Thermoelemente als die am besten

geeigneten Sensoren für den Einsatz in Versuchsrohren herausgestellt haben und

4. Messtechnik

sie am Lehrstuhl schon über einen langen Zeitraum und in großer Zahl zur Untersu-

chung des Behälterblasensiedens verwendet werden.

Die Wahl von Thermoelementen lässt sich in erster Linie durch das Funktionsprinzip

begründen, welches für diese Anwendung verschiedene Vorteile gegenüber Tempe-

ratursensoren mit anderen Funktionsprinzipen bietet. Das grundlegende Funktions-

prinzip eines Thermoelementes wurde zuerst von Seebeck [49] beschrieben und soll

an dieser Stelle nicht im Detail erklärt werden27. Im Folgenden soll vielmehr auf die in

dieser Anlage verwendete Messtechnik zur Erfassung der Thermospannungen und

die realisierte Temperaturkompensation der Messschaltung eingegangen werden.

In Bild 4.1 ist das Schema des Temperaturmessungsprinzips dieser Versuchsanlage

durch ein Thermoelement mit einer Materialpaarung aus reinem Nickel und einer Ni-

ckel-Chrom Legierung abgebildet. An der Messstelle sind die beiden Metalldrähte

miteinander verbunden, die jeweils zu einer Vergleichsstelle weitergeführt werden.

Wird die Messstelle auf die Temperatur TMS erwärmt und bleibt die Temperatur der

Vergleichsstelle TVS konstant, entsteht eine Thermospannung, die über zwei An-

schlussleitungen aus Kupfer zu einem Spannungsmessgerät weitergeleitet werden

kann. Da die zu den jeweiligen Thermospannungen gehörenden Temperaturdifferen-

zen dieser Materialpaarung bekannt sind, kann über den Messwert des Voltmeters

die Temperaturdifferenz zwischen Vergleichsstelle und Messstelle ermittelt werden.

Mit dem Temperaturmesswert der Vergleichsstelle lässt sich somit die Absolut-

temperatur der Thermoelementmessstelle bestimmen.

Vergleichsstelle (Kupferquader)

mit Platinthermometer (PT 1000)

Messstelle

75.49 °C

TMS

TVS

UThSp

(Thermospannung)

TMS =

T(UThSp) +

TVS (PT1000)

Anschlussleitung aus Kupfer

Nickel

Chrom

Nickel

Thermoelement

Anschlussleitung aus Kupfer

Spannungs- und

Widerstandsmessgerät

TMG

Bild 4.1: Schematische Darstellung der in der Versuchsanlage angewendeten

Temperaturmesstechnik mit Nickel/Chrom-Nickel Thermoelementen

27 Eine detaillierte Beschreibung des thermoelektrischen Effektes ist bei Körtvelyessy [50] zu finden.

4. Messtechnik

Die Entstehung der Thermospannung kann allerdings auch nach dem heutigen

Stand der Wissenschaft noch nicht geschlossen erklärt werden, weshalb man zur

Berechnung der Temperatur aus der Thermospannung auf Erfahrungswerte ange-

wiesen ist, die sich am besten in einer Taylor-Reihe darstellen lassen, siehe Körtve-

lyessy [50]. Die allgemeine Form einer Taylor-Reihe lautet:

(4.1)

∑

iTaE 0

mit E als gemessener Thermospannung in µV und T als berechneter Temperatur.

Zur Berechnung der Thermospannung für die an dieser Anlage eingesetzte Material-

paarung Nickel/Nickel-Chrom wird von Körtvelyessy folgende Gleichung angegeben

(Temperaturbereich von 0°C bis 1372°C)

⎥

⎦

⎤

⎢

⎣

⎡

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛−

⋅−⋅+

∑⋅= =

AAT

ATAE g

iiexp (4.2)

und den Koeffizienten A0 = -18,533, A1 = 38,918, A2 = 1,6645·10-2, A3 = -7,8702·10-55,

A4 = 2,2835·10-7, A5 = -3,57·10-10, A6 = 2,9932·10-13, A7 = -1,2849-16, A8 = 2,2239·1020,

A9 = 125, A10 = 127 und A11 = 65 [50].

Die Genauigkeit dieser Gleichung beträgt bei einem Thermoelement dieser Material-

paarung im Temperaturbereich von 0°C bis 400°C ± 0,07 K, siehe [50].

Da Gleichung 4.2 nicht geschlossen nach T = f(E) aufzulösen ist, muss sie mit Hilfe

eines Iterationsverfahrens gelöst werden. Dies geschieht durch das Newton-

Verfahren, das im Messprogramm des Rechners hinterlegt ist und aus den Thermo-

spannungsmesswerten direkt die Temperaturdifferenz zwischen der Messspitze des

Thermoelements und der Vergleichsstelle berechnet. Um die absolute Temperatur

an der Messspitze zu erhalten, muss zu diesem Wert noch die Temperatur der Ver-

gleichstelle addiert werden28.

Der Vorteil der Temperaturmessung mit einem Thermoelement liegt hier vor allem

darin, dass die Sensoren sehr klein ausgeführt werden können, da nur die Messspit-

ze auf die zu messende Temperatur gebracht werden muss und die Größe der Spit-

ze oder der Drahtdurchmesser keinen Einfluss auf die Höhe der Thermospannung

28 Die Temperatur der Vergleichsstelle wird hier durch ein Platinthermometer mit einem Normwider-

stand von 1000 Ω gemessen (PT 1000). Auf die Temperaturmessung mit Platinthermometern wird

weiter unten in diesem Kapitel näher eingegangen.

4. Messtechnik

haben. Insofern sind diese Sensoren besonders geeignet zur Messung der lokalen

Heizwandtemperaturen in einem Versuchsrohr. Hier müssen einerseits Störungen

des Wärmeflusses vom Heizleiter über den Kupferkern zum Außenrohr durch beson-

ders kleine Temperaturfühler minimiert werden (Inhomogenitäten im Rohrgefüge

durch den Sensor), und andererseits soll eine hohe räumliche und zeitliche Auflö-

sung des Temperatursignals gewährleistet werden. Bei den bisher am Institut herge-

stellten Versuchsrohren wurde dies je nach Problemstellung mit Thermoelementen

der Durchmesser 0,5 mm oder 0,25 mm erreicht. Bei den Versuchsrohren dieser An-

lage wurden Miniatur-Mantel-Thermoelemente (Ausführung Typ K) der Legierung

Nickel/Nickel-Chrom mit isolierter Messspitze und 0,5 mm29 Außendurchmesser der

Firma THERMOCOAX verwendet.

Die baugleichen Thermoelemente werden zur Messung der Dampftemperaturen in

der Fallrohrstrecke und verschiedener Lufttemperaturen in der Klimakammer einge-

setzt. Um die Thermoelemente zur Messung der Heizdampftemperatur druckdicht im

Dampfraum befestigen zu können, wurden diese in 2 mm Röhrchen weich eingelötet,

welche wiederum über Swagelok Adapterverschraubungen an den Fallrohrsegmen-

ten montiert wurden (zur Thermoelementmontage siehe auch Abschnitt 4.1.2).

Da sich im Laufe des Projektes herausstellte, dass zusätzliche Informationen über

die tatsächlichen Temperaturen der Versuchsstreckenflansche benötigt werden,

werden deren Temperaturen ebenfalls mit 0,5 mm Thermoelementen erfasst30.

4.1.2 Einfache Fluidtemperaturmessung

Zur Messung der Fluidtemperaturen in der Ringspalt- und der Fallrohrversuchsstre-

cke werden ebenfalls Thermoelemente eingesetzt. Für einen Großteil der bisher

durchgeführten Experimente wurden dafür ebenfalls 0,5 mm Thermoelemente ver-

wendet. Zu Begin des Projektes waren allerdings noch Thermoelemente mit 2 mm

Durchmesser und sehr hoher mechanischer Stabilität zur Fluidtemperaturmessung

vorgesehen, da das Umknicken zu dünner Sensoren in der hochviskosen Strömung

29 Die bessere zeitliche und räumliche Auflösung der 0,25 mm Thermoelemente gegenüber den

0,5 mm Thermoelementen, wie sie zum Teil bei den Versuchsrohren des Behältersiedens benötigt

wird, wurde als weniger wichtig angesehen, da aufgrund der begrenzten Anzahl insbesondere die

höhere Ausfallsicherheit und mechanische Stabilität der 0,5 mm Thermoelemente gefordert waren.

30 Aus diesem Grund wurden während einer Revision der Ringspaltversuchsstrecke (Strecke wurde

zerlegt) Bohrungen mit 1 mm Durchmesser und 30 mm Tiefe in die Flansche (insgesamt 40 Stück)

gesetzt, um deren jeweilige Temperatur mit Hilfe von 0,5 mm Thermoelementen zu bestimmen.

4. Messtechnik

befürchtet wurde. Erste Messungen mit diesen zeigten jedoch systematische Mess-

fehler, da die Temperatur an der Messspitze sehr stark durch Wärmeableitung über

den Mantel an die Thermoelementeinspannung beeinflusst wurde31. Um die vorhan-

denen Thermoelementaufnahmen für die 0,5 mm Thermoelemente dennoch nutzen

zu können, wurden diese in Edelstahlröhrchen mit 2 mm Außen- und 1 mm

Innendurchmesser weich eingelötet, die einerseits zur Montage der Thermoelemente

an den Versuchsstrecken dienen und andererseits die relativ instabilen 0,5 mm Ther-

moelemente mechanisch verstärken. Das Röhrchen selbst wurde mit Hilfe eines Ein-

schraubadapters und einer 2 mm Swagelok Klemmring Rohrverschraubung am Au-

ßenrohr der Ringspaltstrecke bzw. in den Segmentflanschen der Fallrohrstrecke be-

festigt. Hierbei war vor allem darauf zu achten, dass die Messspitze jeweils genau in

der Mitte des Ringspaltes (d.h. 2,5 mm von der Heizwand) bzw. des Fallrohres (d.h.

6 mm von der Heizwand) positioniert wurde, um vergleichbare Messwerte entlang

der Versuchsstrecken zu erhalten. Die Konstruktion der Thermoelementaufnahme

und die Positionierung des 0,5 mm Thermoelementes im Ringspalt zeigt Bild 4.2.

Edelstahl Rohr 2 x 0,5 mm

5 mm

Swagelok Verschraubung

2 mm - 1/8 Zoll NPT

0,5 mm Thermoelement in Rohr weich

eingelötet; TE-Spitze in RSP-Mitte

Beheiztes

Innenrohr

7 mm

Außenrohr mit

Adapterflansch

Bild 4.2: Konstruktion der Thermoelementaufnahme mit 2 mm Edelstahlrohr, Swa-

gelok Verschraubung im Adapterflansch (1.4571, auf dem Außenrohr an-

geschweißt) und der Thermoelementspitze in Ringspaltmitte (2,5 mm)

31 Dies hängt insbesondere mit der nur unzureichenden Eintauchtiefe des Thermoelementes in das

Fluid zusammen. Laut Hersteller (Thermocoax) sollte diese dem siebenfachen Außendurchmesser

des Thermoelementes entsprechen – hier also 14 mm, statt der tatsächlichen 3,5 mm. Dies war nur

mit einem deutlich kleineren Außendurchmesser des TE zu realisieren: 0,5 mm x 7 = 3,5 mm.

4. Messtechnik

Um Wärmeab- oder auch Zufluss durch das 2 mm Halteröhrchen an die Messspitze

so gut wie möglich ausschließen zu können, ragen die Thermoelemente 7 mm her-

aus, entsprechend einer freien Länge von 14 x Außendurchmesser. Vor dem Einbau

der Thermoelemente wurden diese in einem Strömungsexperiment mit reinem Sili-

konöl M1000k bei einer Umgebungstemperatur von ca. 18°C auf ihre mechanische

Belastbarkeit hin getestet. Da diese Bedingungen deutlich ungünstiger waren als die,

die im ungünstigsten Fall während der Experimente zu erwarten waren, konnte ein

Umknicken der Thermoelementspitze im Betrieb ausgeschlossen werden.

Die Fallrohrstrecke ist jeweils in den Flanschen vor und nach einem Schauglas mit

einem Thermoelement ausgestattet (insgesamt also mit 10 Thermoelementen), wäh-

rend bei der Ringspaltstrecke 56 mm nach Begin eines jeden Segmentes, sowie am

Abschlussflansch am Ende der Versuchsstrecke ein Thermoelement montiert wurde

(acht Thermoelemente), siehe auch Abschnitt 3.5 und 3.6.

4.1.3 Dreifache Fluidtemperaturmessung

Im Laufe des Projektes stellte sich heraus, dass die oben beschriebene einzelne Flu-

idtemperaturmessstelle pro Segment für eine zuverlässige Bestimmung des Wärme-

übergangs nicht ausreichend ist. Nicht zu vernachlässigbare Unterschiede zwischen

den durch Energiebilanzen berechneten und den gemessenen Fluidtemperaturen –

siehe Abschnitt 6.5 – ließen darauf schließen, dass stark ausgeprägte, nichtlineare

Temperaturgradienten radial über den Ringspalt existieren32. Daraus ergab sich die

Notwendigkeit – und zugleich das messtechnische Problem –, die Fluidtemperatur in

jedem Segment radial über den Ringspalt an mehreren Stellen messen zu können.

Die zuerst favorisierte Lösungsvariante, die jedoch aufgrund mechanischer sowie

thermischer Schwierigkeiten relativ schnell wieder verworfen wurde, bestand aus ei-

nem radial über den Ringspalt verschiebbaren Thermoelement.

Die zweite – und letzten Endes auch realisierte – Variante besteht aus drei 0,25 mm

Thermoelementen, die mit Hilfe eines Trägersystems an verschiedenen Positionen

im Ringspalt gehalten werden, siehe Bild 4.3. Als Halterung wird weiterhin ein Edel-

stahlrohr verwendet, welches allerdings aufgrund des größeren Platzbedarfs der drei

32 Die Existenz eines Temperaturprofils radial über den Ringspalt wurde schon vor den ersten Bere-

chungen angenommen, allerdings nicht in so stark ausgeprägter Form wie später gemessen wurde.

4. Messtechnik

Thermoelemente nun einen Durchmesser von 4 mm statt 2 mm aufweist, mit einer

dementsprechend angepassten Rohrverschraubung am Außenrohr.

Um die Sensoren an genau definierten Positionen im Ringspalt fixieren zu können,

ist in das Rohr ein Halteblech aus Edelstahl eingelassen, auf dem die Thermoele-

mente durch Weichlöten befestigt werden. Der Abstand der aufgelöteten Thermo-

elemente zueinander beträgt jeweils 1,5 mm. Die freie Länge der 0,25 mm Thermo-

elemente in Strömungsrichtung33 beträgt 3 mm (zwischen Messspitze und Blechhal-

ter), entsprechend einem Länge / Durchmesserverhältnis von 12 x D.

Da die Thermoelemente definiert im Ringspalt positioniert werden mussten, war ins-

besondere der Abstand zwischen Innenrohr und Dichtfläche genau zu vermessen.

Anhand dieses Maßes wurde die Dichtfläche der Klemmringverschraubung auf dem

4 mm Rohr derart ausgerichtet und verschraubt, dass das erste Thermoelement (Po-

sition 1) nach der endgültigen Montage in der Versuchsstrecke einen Abstand von

einem Millimeter von der Oberfläche des Innenrohres besitzt.

Edelstahl Rohr 4x1mm

5 mm

Halterung (2 x 0,5 mm, 1.4571)

mit aufgelöteten Thermoelementen

Swagelok Verschraubung

4 mm - 1/8 Zoll NPT

0,25 mm Thermoelemente

Innenrohr

Pos.

3 2 1

Bild 4.3: Erste Version (I) des Dreifach-Temperatursensors mit 0,25 mm Thermo-

elementen auf einem Blechträger, 4 mm Edelstahlrohr, Swagelok Ver-

schraubung im Adapterflansch (auf dem Außenrohr angeschweißt), sowie

den Positionen der Thermoelementmessspitzen im Ringspalt

33 Ein größerer Wert ließ sich bei dieser Konstruktion aufgrund der Begrenzung durch die 6 mm Boh-

rung des Adapterflansches nicht realisieren, da bei der Montage des Halters als Sicherheit gegen

Beschädigungen noch ein Mindestspiel (Halter mit TE: 5 mm Höhe) zur Verfügung stehen musste.

4. Messtechnik

Dabei musste neben der Stärke der Dichtung auch das Setzen der Verschraubung

auf dem 4 mm Rohr berücksichtigt werden34, da eine nachträgliche Änderung der

Lage auf dem Rohr nicht mehr möglich ist. Durch einen Abstand von jeweils 1,5 mm

zwischen den Thermoelementspitzen ergibt sich somit für das zweite Thermoelement

ein Abstand von 2,5 mm (Position 2), und für das Dritte ein Abstand von 4 mm (Posi-

tion 3) von der Heizwandoberfläche des Innenrohrs. Beispiele für die mit dieser

Messanordnung gewonnenen Messwerte sowie der Vergleich mit der einfachen Flu-

idtemperaturmessung folgen in Abschnitt 6.5.

Aufgrund der ersten Versuchsergebnisse mit der neuen Messtechnik sowie den bis-

herigen Erfahrungen mit den 0,5 mm Thermoelementen hinsichtlich des Wärmzu-

bzw. Abflusses an die Thermoelementspitze ergab sich allerdings die Vermutung,

dass auch bei diesen Sensoren u.U. mit einem systematischen Messfehler durch

Wärmeleitung zu rechnen sei. Bei einigen Messzuständen konnte im Bereich der

Heizwand ein sehr stark ausgeprägtes radiales Temperaturprofil von bis zu 60 K/mm

festgestellt werden. Da der Edelstahl des Trägermaterials sowie des Thermoele-

mentmantels mit 17 W/(m·K) eine wesentliche bessere Wärmeleitfähigkeit besitzt als

das Versuchsstoffgemisch mit ca. 0,17 W/(m·K), wurde vermutet, dass sich insbe-

sondere am Thermoelement an der ersten Position ein nicht zu vernachlässigender

Wärmestrom von der Messspitze über den Mantel und das Trägermaterial zu dem

deutlich kühleren Außenbereich des Ringspaltes einstellt. Dies hätte zur Folge, dass

die an der Messspitze ermittelte Temperatur zu niedrig wäre.

Um diese Hypothese zu überprüfen, wurde eine zweite Version (Ib) des Dreifachsen-

sors gebaut, der an Position 1 zusätzlich ein viertes Thermoelement mit einer freien

Länge von 1,5 mm in Strömungsrichtung besitzt. Durch das verkürzte Thermoele-

ment sollten Informationen über den Temperaturabfall entlang des Thermoelementes

an Position 1 gewonnen werden, um somit Rückschlüsse auf die tatsächliche Tem-

peratur an dessen Messspitze ziehen zu können, siehe Bild 4.4. Diese Version wur-

de in das vierte Segment der Ringspaltstrecke eingebaut und einige der bisher schon

mit den Dreifachsensoren durchgeführten Experimente nachgefahren.

34 Serienmäßige Verschraubungen besitzen im Inneren einen Anschlag, auf dem sich das Rohr bei

der Montage abstützt. Die hier verwendeten Verschraubungen mussten allerdings für das Durch-

schieben der 4 mm Rohre aufgebohrt werden, weshalb dieser Anschlag nicht mehr vorhanden ist. Da

es keine Angaben zum Setzverhalten der Swagelok-Verschraubungen bei der Montage ohne den

Anschlag gibt, wurde die Länge, um den sich das Rohr verschiebt, in einer Versuchsreihe mit 10 Ver-

schraubungen untersucht. Es zeigte sich, dass die Verschiebung – 0,4 mm ±0,05 mm bei genauer

Befolgung der Anziehvorschrift – reproduzierbar ist. Bei der Positionierung der Verschraubung auf

dem Rohr musste diese Länge noch zusätzlich berücksichtigt werden.

4. Messtechnik

Bild 4.4: Dreifach-Temperatursensor mit Halteblech und einem zusätzlichen vierten

verkürztem Thermoelement an Position 1 (Version Ib)

Bild 4.5 zeigt die Fluidtemperaturen entlang der Ringspaltstrecke für das Experiment

mit den am stärksten ausgeprägten Temperaturgradienten. Es ist zu erkennen, dass

mit dem verkürzten Thermoelement eine deutlich niedrigere Temperatur gemessen

wurde, als mit dem längeren Thermoelement an Position 1.

30 60 90 120 150 180 210

100

110

120

130

140

Experiment mit 15 l/h

27% Pentangehalt

9 kW/m² Heizleistung

Position I zu

verkürztem

Thermoelement:

verkürztes TE

Position 1 (1 mm)

Position 2 (2,5 mm)

Position 3 (4 mm)

Versuchsstofftemperatur in °C

Rohrlänge

Segment

I II III IV V VI VII

∆

T = 13.87 K

Bild 4.5: Fluidtemperaturverlauf entlang der Ringspaltversuchsstrecke mit zusätzli-

chem viertem Thermoelement (verkürzt) an Position 1 in Segment V

4. Messtechnik

Mit Hilfe der beiden Messwerte an Position 1 sowie der Temperaturen an Position 2

und 3 sollten nun die tatsächlichen Fluidtemperaturen im Ringspalt und die Tempera-

turverteilung im Thermoelementträger berechnet werden. Hierfür wurde die von

Baehr/Stephan [3] aus der Differentialgleichung für linearen Wärmefluss abgeleitete

Temperaturverteilung in einem Stab mit gleich bleibendem Querschnitt verwendet:

LmmLm xLmmxLm

x⋅⋅⋅+⋅

−

⋅

−⋅

=sinh)/((cosh

)(sinh))/(()(cosh

λα

(4.3) und

m⋅

⋅

² (4.4)

mit der Länge L, der Querschnittsfläche Aq, dem Umfang U und der Wärmeleitfähig-

keit λ des Stabes, sowie den Wärmeübergangskoeffizienten an der Stirnfläche und

entlang des Stabes αL und α. Allerdings konnten keine genauen Angaben zum Wär-

meübergang gemacht werden, da in dem betrachteten Bereich der Versuchsstrecke

eine 2-Phasenströmung vorlag. Des Weiteren stand auch kein verlässlicher Wert für

die axiale Wärmeleitfähigkeit des Thermoelementes zur Verfügung35, weshalb der

tatsächlich vorliegende Zustand nur annähernd abgeschätzt werden konnte36.

Bild 4.6 zeigt ein Beispiel für die Abschätzung der Fluid- und Halteblechtemperatu-

ren. Die Wärmeübergangskoeffizienten αL und α wurden mit 215 W/(m²·K)37 ange-

nommen während für die axiale Wärmeleitfähigkeit des Thermoelementes und des

Haltebleches ein Wert von 16 W/(m·K) gewählt wurde (dabei Wärmeleitung nur über

den Edelstahlmantel des Thermoelementes mit einer Dicke von 0,03 mm). Allerdings

lieferte die Abschätzung abhängig von den jeweils gewählten Werten für die Wärme-

übergangskoeffizienten und die axiale Wärmeleitfähigkeit der Thermoelemente sehr

unterschiedliche Ergebnisse – die berechnete Fluidtemperatur an Position 1 variierte

beispielsweise zwischen +0,5 K und +8,5 K zu der gemessenen Temperatur. Aus

diesem Grund sollte die durch einen „Wärmeleitfehler“ bedingte Messunsicherheit

der Sensoren auf einem „Wärmeleit-Prüfstand“ untersucht werden.

35 Da die verwendeten Thermoelemente aus einer mit Magnesiumoxid gefüllten Edelstahlhülle beste-

hen, in der die eigentlichen „Thermodrähte“ verlaufen, konnte für die Wärmeleitfähigkeit nicht der ge-

samte Querschnitt mit der Wärmeleitfähigkeit von Edelstahl angesetzt werden. Genaue Werte der

tatsächlichen Wärmeleitfähigkeit waren vom Hersteller nicht zu erhalten.

36 Dies geschah mit Hilfe eines in Excel angefertigten Kalkulationsprogramms, in dem verschiedene

Annahmen für α und λ durchgespielt wurden. Als Randbedingungen wurden die gemessenen Tempe-

raturen an Position 1 sowie verschiedene Manteldicken des Thermoelementes gewählt.

37 Dieser Wert entspricht in etwa (±20%) dem Wärmeübergangskoeffizienten, der bei einer einphasi-

gen Strömung bei ansonsten gleichen Versuchsbedingungen am Mantel der Thermoelemente zu er-

warten wäre; Abschätzung mit Hilfe des VDI-Wärmeatlas, Abschnitt Ge [51]

4. Messtechnik

beheizte Wand

mit 192°C

Silikonöl: 0,17 W/mK

Edelstahl: 17 W/mK

qÖL

qÖl<<qStahl

92°C

TE-Basis(?): 87°C

qTE

qStahl

Fluid(?): 87°C 100°C 137°C

TE: 87°C 98°C 133°C

verkürztes

Thermoelement

mit 119°C

106°C

Flansch Innenrohr

Bild 4.6: Mit Variante Ib (zusätzliches verkürztes viertes TE) des Dreifachsensors

gemessene Fluidtemperaturen im Ringspalt (siehe auch Temperaturverlauf

in Bild 4.5) sowie den daraus abgeschätzten Temperaturwerten des Halte-

bleches und des Versuchsstoffes

Lufttemperatur-Thermoelemente

Pos. 1 2 3

elektrischer Heizleiter

Pos. 1 3

Trägerblech-

Thermoelemente

laminare Luftströmung mit bekannter Geschwindigkeit

Bild 4.7: Prüfstandsversion des Dreifach-Temperatursensors mit Halteblech; zusätz-

liche Thermoelemente auf dem Halteblech an Position 1 und 3 sowie drei

Thermoelemente zur Lufttemperaturmessung an Position 1, 2 und 3

4. Messtechnik

Hierfür wurde eine weitere Version (Ic) des Dreifachsensors gebaut, bei dem das

Trägerrohr des Dreifachsensors mit einem elektrischen Heizleiter und das Träger-

blech mit zwei zusätzlichen 0,25 mm Thermoelementen zur Messung der Träger-

temperatur ausgerüstet sind, siehe Bild 4.7. Die Trägerthermoelemente wurden da-

bei jeweils direkt unterhalb der Basis der Fluidthermoelemente 1 und 3 angelötet.

Der Sensor wurde dann mit Hilfe einer Halterung über einer Präzisionsluftdüse mon-

tiert, die mit Hilfe eines dazugehörigen Druckreglers einen laminaren Luftstrom defi-

nierter Geschwindigkeit erzeugen kann38. Da der Thermoelementträger durch den

Heizleiter beheizbar ist, lässt sich an der Basis der Fluidthermoelemente eine ge-

genüber dem Luftstrom höhere Temperatur einstellen, jeweils abhängig von der

Strömungsgeschwindigkeit und der Heizleistung. Aufgrund der Ergebnisse aus der

oben beschriebenen Abschätzung war dementsprechend zu erwarten, dass die Flu-

idthermoelemente durch die Temperaturerhöhung an deren Basis beeinflusst wer-

den. Mit den zusätzlich im Luftstrom gegenüber den Fluidthermoelementen (TFluid,x)

angebrachten 0,25 mm Luftthermoelementen (TLuft,x) konnte über die Temperaturdif-

ferenz TFluid,x -TLuft,x der Effekt der Beheizung an der Thermoelementbasis direkt ge-

messen werden.

Der Vorteil dieser Prüfstandesanordnung besteht vor allem darin, dass verschiedene

Varianten des Sensors bei jeweils gleichen Versuchsbedingungen untersucht und

verglichen werden können, da sich die Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit an

der Präzisionslüftdüse sehr gut reproduzieren läst. Wie zu erwarten, konnten Abwei-

chungen zwischen der tatsächlichen Lufttemperatur und den Messwerten der Flu-

idthermoelemente festgestellt werden, die je nach eingestellten Versuchsbedingun-

gen und der Position im ungünstigsten Fall bis zu 10 K betragen konnten. Die vor

allem qualitativ zu sehenden Ergebnisse dieser Versuchsanordnung bestätigten

demnach die zu Anfang aufgestellte Vermutung eines nicht zu vernachlässigenden

Messfehlers, der aufgrund des nicht genau zu bestimmenden Wärmeübergangs an

den Thermoelementen in der Versuchsstrecke aber nach wie vor nicht genau spezifi-

ziert werden konnte.

Die daraufhin entwickelte zweite Variante des Dreifachsensors mit an den Thermo-

elementspitzen angelöteten Rippen zeigte auf dem Prüfstand eine deutliche Verbes-

38 Die laminare Luftströmung wird mit einer Normdüse erzeugt, die von einem einstellbaren Druckluft-

regler versorgt wird (System DISA, ursprünglich zur Kalibrierung von Luftanemometern verwendet).

Über den Druckabfall über der Düse (wird mit einem Schrägrohrmanometer gemessen), den Umge-

bungsluftdruck (gemessen mit einem Digiquarz-Druckaufnehmer) und der Luftaustrittstemperatur aus

der Düse lässt sich die Strömungsgeschwindigkeit mit einer Unsicherheit von ±0,1 m/s bestimmen.

4. Messtechnik

serung bezüglich der Temperaturdifferenz zwischen Fluid- und Luftthermoelement,

d.h. der Einfluss des Trägerbleches auf die Fluidtemperaturmessung konnte wesent-

lich verringert werden. Da der modifizierte Sensor allerdings in der Versuchsstrecke

leider nicht die in ihn gesetzten Erwartungen erfüllen konnte, wurde diese Lösung

verworfen und wird an dieser Stelle nicht weiter behandelt.

Die dritte und endgültige Variante der dreifachen Fluidtemperaturmessung ist in Bild

4.8 zu sehen. Hierbei handelt es sich um eine Lösung, bei der auf das Halteblech

komplett verzichtet wurde, und die Stabilität der Thermoelemente nur durch gegen-

seitiges Abstützen gewährleistet wird. An Stelle des Haltebleches ist eine Messing-

führung getreten, die an der Unterseite mit einer eingefrästen Nut (0,3 mm breit,

1 mm tief) versehen wurde, in der die Thermoelemente übereinander geführt werden.

Mit Hilfe eines speziell dafür angefertigten Formwerkzeugs werden die drei Thermo-

elemente passend ausgerichtet – die Abstände zueinander sind unverändert wie bei

der ersten Variante – und dann in einem Arbeitsgang zusammen mit der Führungs-

hülse und dem 4 mm Röhrchen miteinander verlötet. Der Vorteil dieser Anordnung

liegt vor allem darin, dass die freie Thermoelementlänge jetzt ca. 5 mm und nicht

mehr wie zuvor 3 mm beträgt39.

Edelstahl Rohr 4x1mm

5 mm

verlötete Thermoelemente

in Führungshülse (Messing)

Swagelok Verschraubung

4 mm - 1/8 Zoll NPT

0,25 mm Thermoelemente

Innenrohr

Pos.

3 2 1

Bild 4.8: Konstruktion der dritten Variante (III) des Dreifach-Temperatursensors mit

Führungshülse und ohne Halteblech

39 Freie Länge des Thermoelementes an der ersten Position 5 mm, an der zweiten Position 4,75 mm

und an der dritten Position 4,5 mm. Im Bereich des höchsten Temperaturgradienten steht somit die

größte freie Länge des Thermoelementes zur Verfügung.

4. Messtechnik

Des Weiteren ist auch die radiale Wärmeleitung deutlich verringert, da insbesondere

im Bereich zwischen der ersten und zweiten Messposition nur der einfache Thermo-

elementquerschnitt vorhanden ist. Aber auch im äußeren Bereich des Ringspalts, in

dem die drei Thermoelemente miteinander verlötet sind, ist der wärmeleitende Quer-

schnitt mit 0,2 mm² gegenüber den 1 mm² des Blechträgers deutlich kleiner. Einen

potentiellen Nachteil im Vergleich zu den vorangegangenen Varianten stellt aller-

dings die Stabilität des Sensors dar, da maximal nur der dreifache Thermoelement

Querschnitt in Strömungsrichtung zur Verfügung steht (=> 0,75 x 0,25 mm). Zur Un-

tersuchung der Stabilität wurde der Sensor einer M1000k Silikonölströmung in einem

Becherglas bei 20°C Umgebungstemperatur ausgesetzt, den dieser bei einer graden

(rechtwinklig in Strömungsrichtung) Ausrichtung der Thermoelemente unbeschadet

überstand. Lediglich bei einer hohen Strömungsgeschwindigkeit und gleichzeitiger

schrägen Anströmung trat eine Verformung auf, die in dieser Form in der Versuchs-

strecke allerdings ausgeschlossen werden kann.

Um die Verbesserung gegenüber der ersten Variante zu untersuchen, wurde von

diesem Typ ebenfalls eine Prüfstandsversion gefertigt. Zur Messung der Temperatur

an der Thermoelementbasis wurde ein einzelnes 0,25 mm Thermoelement an dem

Übergang zwischen der Führungshülse und den drei frei verlaufenden Thermoele-

menten festgelötet. Um die Vergleichbarkeit der Prüfstandversuche der beiden Vari-

anten zu gewährleisten, wurde die Leistung am Heizleiter von Variante III derart ein-

gestellt, dass die Temperatur an deren Thermoelementbasis der Basistemperatur der

ersten Variante an Position 3 entsprach. Ein Beispiel für den deutlich niedrigeren

„Wärmeleitfehler“ von Variante III gegenüber Variante I zeigt Bild 4.9.

Bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 10 m/s und ca. 65°C an der Thermoele-

mentbasis ist bei der ersten Variante an Position 3 eine maximale Abweichung von

ca. 9,5°C zu erkennen, während die Temperaturdifferenz bei Variante III lediglich 3 K

beträgt. Ähnliche Messergebnisse konnten bei anderen Strömungsgeschwindigkeiten

und Basistemperaturen beobachtet werden. Insgesamt zeigte Variante III auf dem

Prüfstand ähnlich gute Ergebnisse wie die verworfene Variante II.

Bis zum jetzigen Zeitpunkt wurde diese Variante des dreifachen Thermoelementsen-

sors allerdings nur bei einigen Wiederholungsexperimenten in den ersten vier Seg-

menten der Ringspaltversuchsstrecke eingesetzt. Die mit der dritten Variante ermit-

telten Fluidtemperaturen waren dabei nur geringfügig höher (ca. +0,2 K) als die

Messwerte der ersten Variante aus vorangegangenen Experimenten.

4. Messtechnik

30 35 40 45 50

Strömung 10 m/s

Basistemperatur 65°C

(Position 3)

Version I

Zeit in Minuten

TE Position 3

TE Position 2

TE Position 1

Luft (Mittelwert)

Temperatur in °C

Zeit in Minuten

30 35 40 45 5020

Strömung 10 m/s

Basistemperatur 65°C

(Hülse/TE)

Verbesserung durch Version III

Version III

Luft (Mittelwert)

TE Position 1

TE Position 2

TE Position 3

Bild 4.9: Links: Messwerte der Fluidthermoelemente an den drei Positionen der Va-

riante I mit Trägerblech sowie tatsächliche Lufttemperatur

Rechts: Messwerte der Fluidthermoelemente an den drei Positionen der

Variante III ohne Trägerblech sowie tatsächliche Lufttemperatur

Dies und die Ergebnisse aus den Prüfstandsversuchen lassen darauf schließen,

dass der Wärmeleitfehler der ersten Variante deutlich niedriger sein muss als ur-

sprünglich befürchtet wurde. Demnach kann ein Messfehler aufgrund von radialer

Wärmeleitung bei der dritten Variante des Dreifachsensors nun so gut wie ausge-

schlossen werden. Aus diesem Grund wurden alle Dreifachsensoren der ersten Vari-

ante durch die neuste Variante ersetzt, so dass zum jetzigen Zeitpunkt alle Messstel-

len der Ringspaltversuchsstrecke mit dem neuen Sensor ausgerüstet sind.

4. Messtechnik

4.1.4 Temperaturmessung mit Platinthermometern

Zur Absoluttemperaturmessung des Versuchsstoffes vor und nach den Versuchs-

strecken sowie der Thermoelement-Vergleichstellen werden Platinwiderstandsther-

mometer verwendet. Der Grund hierfür liegt vor allem in der sehr hohen Mess-

genauigkeit und Langzeitstabilität dieses Sensortyps40, siehe auch ITS-90 [52].

Zum Einsatz kommen zwei unterschiedliche Sensoren: durch Keramik gekapselte PT

mit einem Grundwiderstand von 1000 Ω (PT1000) und Edelstahl gekapselte PT mit

einem Grundwiderstand von 100 Ω (PT100), wobei beide Werte jeweils für eine Re-

ferenztemperatur von 0°C gelten.

Für den Zusammenhang zwischen dem elektrischen Widerstand und der Temperatur

gelten als Grundwerte im Temperaturbereich von 0°C bis 850°C für Platin-

Widerstandsthermometer (T in °C):

T = R0 · (1 + A·T + B·T 2) (4.5)

mit den Konstanten A = 3,90802 · 10-3 °C-1 und B = -5,802 · 10-7 °C-2. R0 ist jeweils

abhängig vom benutzten PT (100 Ω oder 1000 Ω). Da diese Gleichung geschlossen

lösbar ist – die Gleichung lässt sich beispielsweise mit einer quadratischen Ergän-

zung nach T auflösen –, kann über den gemessenen Widerstand relativ problemlos

die Temperatur berechnet werden. Hierfür ist ähnlich der Temperaturberechnung der

Thermoelemente eine Berechnungsroutine in das Messwerteerfassungs-Programm

integriert.

Neben den PT1000 Sensoren zur Messung der Kupferklotztemperaturen mit einer

Keramikkapselung zur elektrischen Isolierung und als Schutz gegen leichte mechani-

sche Beanspruchungen, wird die Versuchsstofftemperatur an einigen Stellen der

Versuchsanlage mit PT100 Sensoren gemessen. Der Grund hierfür liegt vor allem an

der Entfernung dieser Messpositionen von den Kupferquadern der Thermoelement-

Vergleichsstellen, die aufgrund der verfügbaren Länge der Thermoelemente nur

schwer mit diesen erreichbar wären. Außerhalb der Klimakammer sind das die Fluid-

temperaturen im Dampfraum und am Auslauf des Vorratsbehälters, in der Steiglei-

tung vor und nach dem Wärmeübertrager, sowie im Pentankondensationssystem.

Innerhalb der Klimakammer wird die Versuchsstofftemperatur nach dem Mischer und

im Abscheider mit PT100 Sensoren gemessen. Um eine ausreichende Stabilität ge-

40 Platinthermometer werden in der Internationalen Temperatur Skala von 1990 (ITS-90) als Normal-

gerät zur Temperaturbestimmung im Bereich von 13,8033 K bis 1234,93 K festgelegt.

4. Messtechnik

gen mechanische und chemische Beanspruchungen der PT100 Sensoren zu ge-

währleisten, sind diese neben der Keramikschicht (insbesondere zur elektrischen

Isolierung) zusätzlich durch eine Edelstahlhülle (Durchmesser 2 mm) geschützt.

Um die Messunsicherheit der Platinthermometer unabhängig von den Herstelleran-

gaben zu überprüfen und zu verbessern, wurden alle PT zusätzlich kalibriert. Je nach

PT-Typ (PT100 oder PT1000) wurden dabei unterschiedliche Kalibrierungen vorge-

nommen, die in Abschnitt 4.4 näher beschrieben werden. Dort wird ebenfalls auf die

zu erwartende Messunsicherheit der PT eingegangen.

4.1.5 Verarbeitung der Temperatur-Sensorsignale

Im Folgenden soll auf die Messtechnik zur Erfassung der Sensorsignale der Ther-

moelemente und Platinthermometer eingegangen werden. Bild 4.10 zeigt die hierfür

verwendete Messtechnik. Wie oben schon beschrieben wurde, wird bei dieser Ver-

suchsanlage eine Thermoelementmesstechnik mit Temperaturkompensation ver-

wendet. Infolge dessen muss die Temperatur der Verbindungsstelle zwischen dem

Thermoelementmaterial und den Kupferanschlussleitungen zur Ermittlung der Abso-

luttemperatur an der Thermoelementspitze unbedingt bekannt sein.

Da bei der großen Zahl von Thermoelementen die Messung aller Verbindungsstellen

mit Platinthermometern sehr aufwendig wäre, sind alle Buchsen der Steckverbindun-

gen in Kupferquader eingelassen, deren Temperaturen jeweils mit einem PT1000

gemessen werden. Die Temperatur der PT1000 wird dabei auf die gleiche Weise

ermittelt, wie die der restlichen PT100. Insgesamt sind sechs Kupferquader (Länge

160 mm, Breite 50 mm, Höhe 50 mm) mit jeweils 16 Steckplätzen vorhanden, die

außerhalb der Klimakammer auf drei verschiedenen Ebenen angeordnet sind41.

Die Verbindung zwischen Thermoelement und Ausgleichsleitung im Kupferquader

geschieht über ein Stecker-Buchsensystem der Firma Lemosa (LEMO-System, ein-

setzbar bis 255°C, Thermocoax [53]), um eine fehlerfreie Übertragung des Messsig-

nals sicherzustellen. Zusätzlich soll die gute Wärmeleitfähigkeit des Kupfers eventu-

elle Temperaturunterschiede in der Umgebung eines Quaders ausgleichen.

41 Ursprünglich waren nur vier im Inneren der Klimakammer montierte Kupferquader vorhanden. Auf-

grund des Steckplatzbedarfes der dreifachen Fluidtemperaturmessung wurden zusätzliche Kupfer-

quader außerhalb der Kammer montiert. Da die ursprünglich im Inneren der Klimakammer montierten

Quader nur sehr langsam auf Änderungen der Klimakammereinstellung reagierten und somit das An-

fahren eines neuen Messzustandes erschwerten, wurden diese ebenfalls nach Außen verlegt.

4. Messtechnik

Wie in Bild 4.10 zu sehen, ist das PT mit einem der beiden Digital Multimeter ver-

bunden. Hierbei handelt es sich um ein 7½ stelliges Präzisonsmultimeter der Firma

PREMA für 20 vierpolige Kanäle (bzw. 80 x einpolig oder 40 x zweipolig), das für den

Anschluss an einen Messrechner mit einer seriellen RS232 Schnittstelle ausgerüstet

ist. Über die RS232 Schnittstelle steuert das auf dem Messrechner befindliche

Messprogramm die Multimeter an, um auf den jeweils zu messenden Kanal, die rich-

tige Messgröße und den passenden Messbereich umzuschalten.

Messrechner

mit

Datenerfassung

Platinthermometer (PT 1000)

Messstelle

TMS

TVS

Digital Multimeter

UThSpx1000

Kanäle 1 - 64

. . . . . . . . . . .

Multiplexer

Halteverstärker

Mess-

bereich-

verstärker

ADU

Controller

PCI BUS (16 BIT)

. . . . . . . .. . . . . . . .

PCI BUS I

PCI BUS II

1400.479 e

Kanal

A B C

D E F

RANGE/MENU

FUNKTION

C01

Verstärker

RS 232

Schnittstelle

Digital - Analog

Umsetzerkarte

Bild 4.10: Messtechnik zur Erfassung der Thermoelement- und Platinthermometer-

Temperaturen mit Signalverstärker, Digital-Analog-Umsetzerkarte mit Hal-

teverstärker, Multiplexer, Messbereichsverstärker, Analog-Digital-Umsetzer

(ADU) und Controller, Messrechner und Referenztemperaturermittlung

durch ein Platinthermometer und Digital Multimeter

4. Messtechnik

Nach einer einstellbaren Integrationszeit übermittelt das Multimeter den jeweils ge-

messenen Widerstand des Platinthermometers an den Rechner, der unmittelbar in

eine Temperatur umgerechnet wird. Im Fall der PT der Kupferquader wird diese wie-

derum zur Bestimmung der Thermoelementtemperatur weiter verwendet. Danach

wird der Temperaturwert in der Messdaten-Datei gespeichert. Auf die Messgenauig-

keit und Langzeitstabilität der Multimeter wird in Abschnitt 4.4.2 näher eingegangen.

Wegen der hohen Lufttemperaturen mussten alle in der Klimakammer befindlichen

PT über zweiadrige hitzeresistente Spezialkabel (maximale Betriebstemperatur

200°C) mit den Multimetern verbunden werden, welche zusätzlich noch über eine

elektronische Abschirmung gegen elektromagnetische Störungen verfügen. Das

Gleiche gilt für die zweiadrigen Kupferanschlussleitungen der Thermoelemente und

die vieradrigen Anschlussleitungen der Druckaufnehmer in den Versuchsstrecken.

Aufgrund der großen Anzahl von Thermoelementen wird die Thermospannung nicht

mit Digitalmultimetern gemessen, sondern mit Hilfe einer Digital-Analog Umsetzer-

karte (DAU-Karte), die im Gegensatz zu den Multimetern eine gleichzeitige Messung

aller Messkanäle erlaubt. Um eine höhere Messgenauigkeit zu erzielen, wird die

Thermospannung jedes Thermoelementes zuvor von einem separaten Signalver-

stärker – insgesamt 64 für alle Messkanäle der DAU-Karte – um den Faktor 1000

verstärkt. Die Signalverstärker sind eine Eigenentwicklung am Institut, die sich be-

reits bei den bisherigen Versuchsanlagen bewährt hatten und hinsichtlich einer

größtmöglichen Messgenauigkeit und Zuverlässigkeit optimiert wurden.

Bei der Digital-Analog Umsetzerkarte handelt es sich um eine AD976A/ADC Mess-

karte der Firma Measurement Computing mit einem PCI-Bus System42 zum direkten

Einbau in einen handelsüblichen Rechner. Die Messkarte wird in der Konfiguration

„single ended“ benutzt, die es erlaubt, 64 Kanäle bzw. 64 Thermoelemente simultan

zu messen. Bild 4.10 zeigt das Funktionsschema der hier verwendeten ADU-Karte.

Das „Prinzip der Gleichzeitigkeit“ der Messung beruht darauf, dass alle Verbindun-

gen der karteninternen Messkanäle zu den Thermoelementen zu einem vom Control-

ler festgelegten Zeitpunkt getrennt werden. Die zu dem jeweiligen Zeitpunkt an den

Messkanälen anliegenden Spannungen werden dabei solange durch Halteverstärker

archiviert, bis durch den Multiplexer alle 64 Kanäle angewählt und von dem Analog-

42 Auflösung der Messkarte 16 BIT, Betriebsspannung 5 V, 32 BIT Datenübertragung bei 33 MHz,

Umwandlungszeit analoges in digitales Signal 5 µs. Die Karte verfügt über 64 einzelne Messkanäle in

der Betriebsart „single ended“ bzw. 32 Kanäle in „double ended“ (differentieller Betrieb); alternativ ist

auch eine Betriebsart mit 16 Kanälen und einer vierfachen Bandbreite möglich [54].

4. Messtechnik

Digital-Umsetzer (ADU) gemessen und umgewandelt wurden. Um den optimalen Ar-

beitsbereich des Analog-Digital-Umsetzers ausnutzen zu können, ist vor diesen ein

Messbereichsverstärker geschaltet, der das Signal der Halteverstärker auf ein geeig-

netes Messniveau anhebt. Die „gesammelten“ Daten werden nach Abtasten aller

Kanäle über den PCI-Bus an den Messrechner weitergegeben, wo sie durch das

Messprogramm weiter verarbeitet werden.

Durch die Erdung über eine gemeinsame Masse sowohl der Thermoelementverstär-

ker als auch der ADU-Karte, ist die Temperaturmessung der Thermoelemente über

ein einzelnes Kabel möglich, da die jeweilige Spannung vom Spannungsniveau „0“

aus gemessen wird. Die Vorteile dieses Systems liegen vor allem darin, dass weni-

ger Messkartenkanäle notwendig sind – Betriebsart „single ended“ anstatt „differen-

tiell“ – und das die jeweilige Kanalspannung nur zu dem Nullspannungsniveau ge-

messen werden muss, wodurch sich einerseits eine höhere Messgenauigkeit erzie-

len lässt und andererseits fehlerhafte Kanäle leichter detektiert werden können. Nicht

zu unterschätzen ist zudem ein deutlich reduzierter Aufwand bei der Verkabelung.

4.2 Druckmessung

Bei der Auswahl der Druckaufnehmer stellte sich eine besondere Problematik:

Dadurch, dass der Druck entlang der Versuchsstrecken so direkt wie möglich ge-

messen werden sollte, waren die „herkömmlichen“ Drucksensoren, wie sie in den

bereits am Institut vorhandenen Versuchsanlagen zum Behältersieden und zur Mes-

sung von Phasengleichgewichten verwendet werden, nicht geeignet, da deren

Messmembran relativ weit im Inneren des Sensors liegt. Die für die Strecken vorge-

sehenen Sensoren sollten eine vorn liegende Messmembran besitzen, um den Druck

innerhalb der Strömung so direkt und genau wie möglich an der Außenwand der Ver-

suchsrohre erfassen zu können. Ein weiteres Problem ergab sich durch die hohe

Lufttemperatur in der Klimakammer, da die Mehrzahl der erhältlichen Sensoren bei

einer Umgebungstemperatur von 150°C nicht mehr einsetzbar ist.

Ein Sensor, der die oben genanten Anforderungen erfüllt, ist ein spezieller Miniatur

Drucksensor vom Typ 81530 der Firma SENSOTEC mit außen liegender, ver-

schweißter Membran, der für die Druckmessung in beiden Versuchsstrecken benutzt

wird. Die Druckaufnehmer besitzen einen Messbereich von Vakuum - 20 bar bzw.

4. Messtechnik

Vakuum - 10 bar – die Druckaufnehmer wurden in zwei unterschiedlichen Chargen

beschafft – und können bei einer Umgebungs- und Mediumstemperatur von maximal

200°C eingesetzt werden. Der Überlastbereich ohne Schädigung des Sensors und

die Berstsicherheit beträgt 150% bzw. 500% des maximalen Nenndrucks.

In das Gehäuse der Druckaufnehmer ist eine elektronische Temperaturkompensation

integriert, die in einem Bereich von 15°C bis 150°C arbeitet. Der Ausgangswider-

stand bei Umgebungsdruck beträgt nominell 350 Ω, ALTHEN [55]. Bild 4.11 zeigt den

Sensor mit den wichtigsten Abmessungen, die im Inneren des Druckaufnehmers in-

tegrierte Brückenschaltung und die zur Druckmessung benötigte Messtechnik.

USP = +5V

UBrSpx1000

Instrumenten

Verstärker

UBrückenspannung

Speisespannung

Messrechner

mit

Datenerfassung

. . . . . . . .

PCI BUS I

PCI BUS II

Digital - Analog

Umsetzerkarte

Anschluss

Speisespannung

Anschluss

Verstärker

Druckaufnehmer

Membran mit Folien-

DMS Messbrücke

(9 mm Durchmesser)

Folien-DMS Messbrücke

Gewinde M 10 x 1

Dichtfläche

Bajonettverschluss

SW 19

Speisespannung

Gesamtlänge:

45 mm

Bild 4.11: Miniatur Sensor zur Messung der Drücke in den beiden Versuchsstrecken

mit schematischer Darstellung des Funktionsprinzips der Messbrücke und

der sich anschließenden Messtechnik

4. Messtechnik

Der Sensor besitzt insgesamt vier elektrische Anschlüsse: zwei für die Versorgungs-

spannung der Messbrücke (Speisespannung), und zwei Anschlüsse zur Messung

der Brückenspannung. Die Speisespannung aller Versuchsstreckendruckaufnehmer

– achtmal in der Ringspalt- und sechsmal in der Fallrohrversuchsstrecke – wird von

einer zentralen Spannungsversorgung der Messwarte geliefert.

Das Funktionsprinzip dieser Sensoren beruht auf der Widerstandsänderung von

Dehnungsmessstreifen, die auf der Rückseite der Membran als vierarmige Folien-

DMS aufgebracht sind und mit Hilfe einer Wheatstoneschen Brückenschaltung ge-

messen werden (angedeutet durch Auslenkungspfeile an den DMS in Bild 4.11). Um

die Brückenspannung messtechnisch genauer bestimmen zu können, sind die An-

schlüsse der Messbrücke mit einem Instrumentenverstärker des Typs AD 524 BD

X1000 mit Gleichtaktunterdrückung verbunden, der das Signal mit einem einstellba-

ren Faktor verstärkt – die hier verwendete Verstärkung beträgt 103. Zusätzlich ist der

Verstärker mit einem Tiefpass Filter zweiter Ordnung ausgerüstet, der eventuell in

der Umgebung auftretende Störsignale mit einer Frequenz größer als 10 Hz expo-

nentiell dämpft. Von dem Verstärker wird das Signal über eine einzelne Leitung an

eine Digital-Analog Umsetzerkarte weitergegeben, die baugleich zu dem Typ ist, wie

er auch bei der Erfassung der Thermoelementtemperaturen Verwendung findet. Die

maximal mögliche Druckabtastrate dieser Messkarte beträgt 1 kHz (die hier verwen-

deten Abtastraten werden weiter hinten noch näher beschrieben). Das Gleiche gilt für

die baugleiche ADU-Karte zur Messung der Thermoelementspannungen. Der von

der Umsetzerkarte digitalisierte Spannungswert wird dann von dem Messprogramm

weiter zu einem Druckmesswert verarbeitet.

Die von dem Messprogramm durchgeführten Operationen zur Druckberechnung sol-

len im Folgenden anhand des Druckaufnehmers an der ersten Druckmessstelle (1),

beschrieben werden. Um die Abhängigkeit des Messwertes von der Speisespannung

zu kompensieren, wird der gemessene Spannungswert dabei zuerst durch die Spei-

sespannung geteilt, so dass man eine „normierte“ Spannung erhält:

UNorm(1) = UBrSp(1) / USP. (4.6)

Die normierte Spannung wird nun mit Hilfe einer Druckberechnungsroutine in den

eigentlichen Druckmesswert umgerechnet, und danach in der Messdatendatei ge-

speichert. Dabei wird folgende lineare Korrekturgleichung verwendet:

4. Messtechnik

P(1) = UNorm(1) · A(1) + B(1). (4.7)

Da es zwischen den Druckaufnehmern leichte Unterschiede gibt, unterschieden sich

auch jeweils deren Koeffizienten A (=Gain) und B (=Offset), so dass diese für jeden

Sensor separat ermittelt werden müssen. Dies geschieht mit Hilfe einer Druckkalib-

rierung, bei der die jeweiligen Spannungen bei einem niedrigen Druck – in der Regel

0,2 bis 0,5 bar – und einem hohen Druck – in der Regel 10 bar als maximaler Druck

in der Anlage – gemessen werden. Mit Hilfe des tatsächlichen Druckes – dieser wird

von einem Referenzdruckaufnehmer ermittelt, siehe auch weiter unten – und den

Spannungswerten können dann der jeweilige Offset und Gain eines Sensors be-

stimmt, und in die Druckberechnungsroutine des Messprogramms integriert werden.

Im Mittel beträgt der Wert für den Gain ca. 10 [bar/V] und für den Offset ca. 1 [bar].

Diese Druckberechnungsroutine wurde während der ersten Experimente verwendet.

Es zeigte sich allerdings sehr schnell, dass eine einfache lineare Korrektur bei Um-

gebungstemperatur nicht ausreicht, da die Druckaufnehmer eine starke Temperatur-

drift besitzen. Aufgrund der Tatsache, dass die Experimente bei zum Teil sehr unter-

schiedlichen Temperaturen stattfinden, musste der Einfluss der Temperatur auf die

Druckmessung mit berücksichtigt werden, um verlässliche und reproduzierbare

Druckmesswerte zu erhalten. Dies führte zu einer Berechnungsgleichung, bei der

neben dem Offset und Gain bei „Normaltemperatur“ noch ein temperaturabhängiger

Offset und Gain integriert wurde. Die neue, modifizierte Korrekturgleichung der

Druckberechnungsroutine lautet:

PT(1) = C(1) + D(1) · TFluid + UNorm · (E(1) – F(1) · TFluid). (4.8)

Da sich die Druckaufnehmer auch hinsichtlich ihres Temperaturverhaltens leicht un-

terscheiden, müssen alle vier Koeffizienten für jeden Druckaufnehmer separat be-

stimmt werden, siehe hierzu Abschnitt 4.4. Für den ersten Druckaufnehmer ergaben

sich beispielsweise folgende Koeffizienten:

C(1) = -1.4536 [bar], D(1) = 1.2832·10-2 [ bar/K], E(1) = 1.0838 [bar/V] und

F(1) = 6.0065·10-4 [bar/(V·K)].

Entscheidend für die Temperaturkorrektur ist die Bestimmung der Membrantempera-

tur des jeweiligen Druckaufnehmers. Da diese nicht direkt gemessen werden kann,

wird sowohl für die Kalibrierung als auch in der Druckberechnungsroutine der am

4. Messtechnik

nächsten liegende Fluidtemperatursensor verwendet43. Bei der Mehrzahl der Expe-

rimente waren dies die einzelnen 0,5 mm Thermoelemente, da die dreifache Fluid-

temperaturmessung noch nicht zur Verfügung stand. Im Fall der dreifachen Tempe-

raturmessung wird in jedem Segment das außen liegende (Position 3, siehe Bild 4.3)

Thermoelement verwendet, da dessen Temperatur am ehesten der Membrantempe-

ratur entspricht und kleinere Abweichungen gegenüber der tatsächlichen Membran-

temperatur erwarten lässt als die alte 0,5 mm Messtechnik, siehe auch Abschnitt 6.5

Bei der Fallrohrversuchsstrecke wird ebenfalls das am nächsten angeordnete Flu-

idthermoelement zur Druckberechnung benutzt, welches in Strömungsrichtung aller-

dings einen Versatz von ca. 20 mm zum Druckaufnehmer aufweist. In beiden Fällen

– Fallrohr und Ringspalt – wird für die Druckberechnung die zeitlich unmittelbar vor

dem jeweiligen Druckaufnehmer gemessene Fluidtemperatur verwendet.

Neben den Sensoren zur Messung der Drücke in den beiden Versuchsstrecken, fin-

den noch einige andere Druckaufnehmer Verwendung. Bei der Messung des Dru-

ckes im Abscheidebehälter konnte auf einen Sensor zurückgegriffen werden, der

sich bereits bei einer Vielzahl von Anwendungen am Institut bewährt hatte. Da der

Druck außerhalb der Klimakammer an der Dampfleitung zum Kondensator bei Um-

gebungstemperatur gemessen werden kann, stellte sich nicht das Problem der ho-

hen Umgebungstemperaturen für die im Sensor integrierte Elektronik. Problematisch

war hingegen, dass die unter Umständen sehr hohe Dampfaustrittstemperatur einen

Temperaturgradienten innerhalb des Sensors erzeugen könnte, wodurch, wie Erfah-

rungen zeigten, eine deutlich schlechtere Messgenauigkeit zu erwarten gewesen

wäre. Um dies zu vermeiden, wurde der Sensor mit Hilfe eines „U-Rohres“ an die

Dampfleitung angeschlossen, welches dazu dient, eine isolierende Flüssigkeitssäule

gegen den heißen Dampf zu erzeugen (Kondensat im U-Rohr kann nicht abfließen).

Die Länge des Rohres wurde dabei derart angepasst, dass kein statischer Druck auf

die Sensormembran durch die Flüssigkeits-Säule erzeugt werden kann, da ansons-

ten der Druckaufnehmer systematisch falsche Messwerte liefern würde.

43 Da die Temperaturen der Sensoren entlang der Versuchsstrecke zum Teil sehr stark variieren kön-

nen – im Extremfall um 100 K von oben nach unten, hätte eine falsch gewählte Temperaturmessstelle

zur Druckkorrektur gravierende Messfehler zur Folge.

Bei der Ringspaltversuchsstrecke befindet sich das Fluidthermoelement des jeweiligen Segmentes

axial auf genau der gleichen Position wie der Druckaufnehmer (am Rohrumfang um 180° versetzt,

siehe auch Bild 3.2 und 3.3); das Gleiche gilt für die dreifache Temperaturmessung

4. Messtechnik

Bei dem verwendeten Sensor handelt es sich um einen „hochpräzisions-Absolut-

druckaufnehmer“ vom Typ 8262 „Super TJE“44 der Firma Burster mit einem Messbe-

reich von 0 bis 13,8 bar, der wie die Miniatur Druckaufnehmer mit einer vierarmigen

Folien-DMS ausgerüstet ist. Da der Druckaufnehmer als Referenz für die Versuchs-

streckendruckaufnehmer verwendet wird, wurden dessen Offset und Gain mit Hilfe

eines Drehkolbenmanometers in den Endpunkten des möglichen Druckbereichs bei

0 bar und 13 bar kalibriert. Die in der Druckberechnungsroutine des „Referenzdruck-

aufnehmers“ verwendete Gleichung lautet:

Ref = (UBrSp · 103 / USP) · ARef - BRef (4.9)

mit den ermittelten Koeffizienten ARef = 6.920760 [bar] und BRef = - 0.087438 [bar].

Neben den oben beschriebenen Druckaufnehmern werden an einigen Positionen des

Versuchsstoffsystems noch zusätzliche Drucksensoren bzw. Manometer eingesetzt,

die nicht der Erfassung von Messdaten sondern der Anlagenüberwachung dienen.

Hier ist insbesondere der in der Steigleitung eingebaute Druckwächter zu erwähnen,

der bei Überschreiten des Sicherungsdruckes45 automatisch den Stromkreis der

Speisepumpe unterbricht, um die Schaugläser der Versuchsstrecken vor Beschädi-

gungen zu schützen. Zusätzlich ist der Wächter mit einem Druckaufnehmer ausges-

tattet, der den jeweils herrschenden Druck in der Versuchsstoffleitung misst und die-

se Information an den Messrechner liefert.

Zur Kontrolle des Füllstandes in der Pentanschleuse nach dem Kondensator werden

zwei Präzisions-Druckmessumformer der Serie P900 der Firma ALTHEN verwendet,

die besonders für niedrige Temperaturen geeignet sind, siehe auch Abschnitt 3.9.

Ein weiterer Druckaufnehmer findet Verwendung in der Regeleinheit der Druckauf-

nehmer-Nachkalibrierung. Dieser Sensor liefert das Steuersignal für den Messrech-

ner zur Ansteuerung der Ablassventile. Hierauf wird noch detailliert im Abschnitt 4.4

„Kalibrierung und Messgenauigkeit“ eingegangen.

44 Die Temperatur ist in einem Bereich von 15°C bis 70°C kompensiert (maximaler Temperaturbereich

-30°C bis 120°C), der Überlastbereich des Sensors sowie dessen Berstsicherheit beträgt 150% bzw.

400% des maximalen Nenndrucks, die Speisespannung ist 5 V, Produktdatenblatt Burster [56].

45 Druckbereich stufenlos einstellbar von 1 bis 16 bar.

4. Messtechnik

4.3 Messwerterfassung

Für die Erfassung, Verarbeitung und Speicherung der digitalisierten Sensorsignale

im Messrechner wurde ein Programm mit grafischer Bedienungsoberfläche erstellt.

Hierfür wurde die objektorientierte Programmiersprache Visual Basic benutzt, welche

vor allem den Vorteil besitzt, dass die verwendeten ADU-Messkarten und Multimeter

softwareseitig unterstützt werden. Die Routinen zu deren Abfrage konnten daher di-

rekt von den Hardware Herstellern übernommen werden.

Wie oben schon beschrieben wurde, sind in dem Programm die Berechnungsglei-

chungen für die Thermoelement- und Platinthermometertemperaturen sowie der ver-

schiedenen Druckaufnehmer hinterlegt. Zusätzlich werden die von den Multimetern

gemessenen Spannungen und Stromstärken der sieben Netzteile der Ringspaltver-

suchsstrecke erfasst. Ein Messdurchlauf aller Sensoren mit anschließender Abspei-

cherung der Daten benötigt im Schnitt 1 Minute und 20 Sekunden. Diese Zeitdauer

ergibt sich durch die Messkanalabfrage der Digitalmultimeter, da neben dem reinen

Umschaltvorgang für jeden Kanal eine bestimmte Integrationszeit zur Mittelwertbil-

dung des Messsignals benötigt wird. Zum Zeitpunkt der Abfrage des letzten Multime-

terkanals werden die über die genannte Zeitdauer gemittelten Messwerte der ADU-

Karten abgefragt – Thermoelemente und Druckaufnehmer der Versuchsstrecken –

und mit den anderen Werten zusammen in einer Messdatendatei abgespeichert.

Da dieses Messintervall für die Untersuchung schneller ablaufender Strömungspro-

zesse – z.B. von Schwingungsvorgängen – nicht oder nur bedingt geeignet ist, wur-

de eine zweite, schnellere Messwerterfassung in das Messprogramm integriert, die

parallel zu der langsamen Messung abläuft. Bei dieser wird auf die Erfassung der

„langsamen“ Digitalmultimeterkanäle verzichtet. Nur die „schnellen“ Messkanäle der

Analog-Digital-Umsetzer Karten werden erfasst und in einer zweiten, parallel erzeug-

ten Datei abgespeichert. Dies bedeutet, dass die Temperaturen der Platinthermome-

ter, einige Drücke sowie die Spannungen und Stromstärken der Netzteile in der Datei

der schnellen Messdatenerfassung nicht enthalten sind. Da bei diesen Größen in

einem stationären Betriebszustand der Versuchsanlage in der Regel jedoch keine

schnellen Veränderungen ablaufen, können sie bei der Versuchsauswertung der

schnellen Messdaten als gemittelte Werte aus der Datei der langsamen Messung

übernommen werden. Die Messfrequenz der schnellen Betriebsart beträgt ca. 1,5

Sekunden, d.h. in einer Minute werden etwa 40 Messwerte abgespeichert.

4. Messtechnik

Durch Änderungen an der Programmsoftware und veränderte Einstellungen auf der

Hardwareseite wäre noch eine deutlich höhere Abtastrate der ADU-Karten möglich,

die aufgrund der hohen internen Arbeitsfrequenz der Messkarten bis in den kHz-

Bereich reicht. Diese Betriebsart wurde während einiger Experimente versuchsweise

auf ihre Durchführbarkeit hin untersucht, aufgrund der dabei auftretenden Daten-

menge und des zu erwartenden hohen Änderungsaufwandes am Messprogramm

bisher allerdings nicht weiter verfolgt.

Bild 4.12 oben zeigt eine Bildschirmaufnahme der grafischen Bedienungs- und Mess-

oberfläche des Messprogramms. Als Hintergrund dient eine Schemazeichnung der

Versuchsanlage, auf der die verschiedenen Sensoren durch farbige Kästchen

dargestellt werden in denen die dazugehörigen Messwerte erscheinen. Analog zu

der oben genannten Dauer eines Messdurchlaufes der langsamen Messung

(1,33 min) werden die Anzeigen im Laufe dieses Intervalls mit den jeweils neu be-

rechneten Druck-, Temperatur-, Stromstärke- und Spannungswerten aktualisiert. Die

Datenfelder der „schnellen“ Versuchsstreckendruckaufnehmer und Thermoelemente

werden entsprechend schneller alle 1,5 Sekunden erneuert.

Auf der linken Bildseite sind die Thermoelement- und Druckmessstellen der Ring-

spaltversuchsstrecke zu sehen. Direkt unterhalb sind die Spannungen und Strom-

stärken der sieben Netzteile der Rohrheizungen angeordnet, die zusätzlich mit je-

weils einem Feld für die sich daraus ergebende Heizleistung ergänzt werden. Dies

dient vor allem dazu, während des Einstellens der Netzteile einen Überblick über die

jeweils anliegende Heizleistung zu erhalten.

In der Mitte sind neben den Fluidtemperaturen in der Zuleitung die Vergleichstempe-

raturen der Kupferquader sowie der Druck vor den Versuchsstrecken und im Ab-

scheider zu sehen. Die Felder rechts daneben zeigen die Drücke und Temperaturen

der Fallrohrversuchsstrecke. Die Steuerelemente zum Starten des Messprogramms

und der schnellen Messung finden sich am rechten Bildrand.

Zur Kontrolle der zeitlichen Druck- und Temperaturverläufe in den beiden Versuchs-

strecken ist es möglich, während der Messung Diagramme aufzurufen, in denen die-

se Verläufe angezeigt werden und die zusätzlich mit einer Zoom-Funktion zur Detail-

lierung ausgerüstet sind. Ein Beispiel hierfür ist in Bild 4.12 unten zu sehen, in dem

die zeitlichen Verläufe einiger Fluidtemperaturen der Ringspaltversuchsstrecke wäh-

rend eines Experimentes zu sehen sind. Des Weiteren sind auf diesem Bildschirm

die aktivierten Fenster der Druckkalibrier- und Pentanschleusenroutine zu sehen.

4. Messtechnik

(

°C

)

(

)

Bild 4.12: oben: Bildschirmkopie der grafischen Bedienungs- und Messoberfläche

unten: Temperaturverlauf einiger Fluidtemperaturen der Ringspaltstrecke

sowie aktivierte Druckkalibrierungs- und Pentanschleusenfenster

4. Messtechnik

Bei der Druckkalibrierroutine handelt es sich um die automatisierte Nachkalibrierung

der Versuchsstreckendruckaufnehmer, deren Zweck und Funktionsweise im nächs-

ten Abschnitt näher erläutert wird. Die Pentanschleusenroutine stellt ebenfalls eine in

das Messprogramm integrierte Automatisierung dar, die eine selbsttätige Entleerung

des Pentanschleusensystems während der Messung erlaubt. Dies geschieht durch

eine zeitgesteuerte Ablassfunktion, die nach Ablauf einer einstellbaren Zykluszeit die

beiden elektro-pneumatisch betriebenen Kugelhähne des Pentanschleusensystems

automatisch öffnet und wieder schließt; eine detaillierte Beschreibung des Ablasssys-

tems wurde bereits in Abschnitt 3.8 gegeben. Die Zykluszeit richtet sich dabei nach

dem Massenstrom während eines Experimentes und dem Pentangehalt des Gemi-

sches und muss daher an den jeweiligen Messzustand angepasst werden. Zur Kon-

trolle des Füllstandes sind am oberen und unteren Ende des Sammelrohres zwei

Druckaufnehmer installiert, deren Messwerte ebenfalls in der Pentanschleusenrouti-

ne angezeigt werden.

4.4 Kalibrierung und Messunsicherheit

4.4.1 Kalibrierung und Messunsicherheit der Druckaufnehmer

Hinsichtlich der Kalibrierung und Messunsicherheit erwiesen sich insbesondere die

Miniaturdruckaufnehmer der Versuchsstrecken als problematisch. Aufgrund der spe-

ziellen Konstruktion mit einer außen am Sensor liegenden Membran reagieren sie

besonders empfindlich auf Störungen und Veränderungen im direkten Umfeld. Der

Nachteil dieser Lösung ist vor allem, dass bei der Montage Spannungen in die

Membran durch das in der Nähe liegende Gewinde eingebracht werden. Je nach

Anzugsmoment, Dichtungsgeometrie und Material sowie Reibbedingungen bewirken

die Spannungen ein unterschiedliches mechanisches Verhalten der Membran. Somit

müssen alle Druckaufnehmer nach jeder Montage neu kalibriert werden, um den für

den an der Membran anliegenden mechanischen Verspannungszustand jeweils pas-

senden Wert für Offset und Gain zu ermitteln.

Wie oben schon erwähnt wurde, wird eine temperaturabhängige Druckberechnung

verwendet, für die neben den „normalen“ Werten für Offset und Gain auch die tempe-

raturabhängigen Offset und Gain Werte in einer Grundkalibrierung ermittelt werden

4. Messtechnik

müssen. Die allgemeine Form dieser Berechnung für einen beliebigen Druckaufneh-

mer n ist in Gleichung 4.10 zu sehen:

PT(n) = C(n) + D(n) · TFluid + UNorm(n)· (E(n) – F(n) · TFluid) (4.10)

mit dem druckabhängigen Offset C(n) und Gain E(n) sowie dem temperaturabhängi-

gen Offset D(n) und Gain (F(n) des jeweiligen Druckaufnehmers. Um die vier Kon-

stanten zu bestimmen, wird die Kalibrierung bei Klimakammertemperaturen von 20°C

und 150°C und jeweils zwei Drücken (Vakuum und ca. 10 bar) durchgeführt. Um die

Druckmesswerte nicht aufwendig zurückrechnen zu müssen, wird im Quellcode des

Messprogramms die Berechnungsgleichung der temperaturabhängigen Druckbe-

rechnung auskommentiert und nur der vorläufige, nach Gleichung 4.4 berechnete

Wert abgespeichert. Aus den so ermittelten Daten lässt sich ein System von vier

Gleichungen mit vier Unbekannten für jeden Druckaufnehmer aufstellen, mit dem

sich die vier neuen Konstanten bestimmen lassen. Diese werden in die Druckbe-

rechnungsroutine des Messprogramms eingegeben und die auskommentierte Be-

rechnungsgleichung wieder in Funktion gesetzt.

Erfahrungen mit den Druckaufnehmern in den Versuchsstrecken zeigen, dass deren

Messwerte im Laufe der Zeit immer stärker von denen des Referenzdruckaufneh-

mers abweichen. Dieser Effekt ist umso größer, je höher die in der Klimakammer ge-

fahrenen Temperaturen während eines Messzeitraumes waren und je länger die

Temperaturen anhielten. Um den temperaturabhängigen Drift des Messsignals zu

kompensieren, ist es daher nötig, die Kalibrierung nicht nur im Fall von Umbauarbei-

ten an den Druckaufnehmern zu wiederholen, sondern auch bei zu großen Abwei-

chungen zur ursprünglichen Kalibrierung. Auf Grund des damit verbundenen hohen

zeitlichen Aufwandes geschieht dies allerdings erst ab einer Abweichung von ca.

±70 mbar zu den Messwerten des Referenzdruckaufnehmers.

Um die in der Zwischenzeit auftretenden Abweichungen von maximal ±70 mbar zu

kompensieren, wird neben der temperaturabhängigen Grundkalibrierung eine Nach-

kalibrierung der Druckaufnehmer nach jedem Versuchstag durchgeführt. Bei dieser

wird die Klimakammer jeweils mit den gleichen Einstellungen gefahren, die während

der Experimente eingestellt wurden46. Dadurch soll während der Nachkalibrierung

46 Die Temperaturen in der Klimakammer werden während des Experimentes an die Fluidtemperatu-

ren angepasst, die wiederum annähernd mit der Membrantemperatur übereinstimmt. Dadurch erge-

ben sich bei der Nachkalibrierung durch die Thermostatisierung von Außen in etwa die gleichen

Membrantemperaturen.

4. Messtechnik

gewährleistet werden, dass die Druckaufnehmermembranen auf dem gleichen Tem-

peraturniveau sind wie während der Messung. Die Fluidtemperaturen der Experimen-

te eines Messtages können sich allerdings sehr stark unterscheiden, weshalb der

Temperaturverlauf in der Klimakammer dementsprechend angepasst wurde. In der

Regel muss daher jeder einzelne Messzustand mit der jeweiligen Klimakammerein-

stellung nachkalibriert werden.

Um den Arbeitsaufwand bei diesem Vorgang zu minimieren – alle entlang der Ver-

suchstrecke gemessenen Drücke werden bei der Nachkalibrierung durch das Auf-

bringen von Stickstoff „simuliert“ –, wurde eine Druckkalibrierroutine in das Messpro-

gramm integriert, siehe Bild 4.12 unten, die nach Einstellen des höchsten Drucks au-

tomatisch die niedrigeren Drücke anfährt und jeweils eine Stunde lang konstant hält

(Zeitspanne einstellbar). Dies geschieht mit Hilfe einer Systemeinheit aus einem

Druckaufnehmer, Proportional- und Absperrventil, die an der Pentandampfleitung

außerhalb der Klimakammer angebracht wurde. Über den Druckaufnehmer wird der

jeweils herrschende Druck im Abscheider mit dem Sollwert in der Drucktabelle der

Kalibrierroutine verglichen und das Proportionalventil so lange geöffnet, bis der ge-

wünschte Druck erreicht ist. Das ebenfalls vom Programm gesteuerte elektromagne-

tische Absperrventil soll dabei Leckverluste des Proportionalventils während der ei-

gentlichen Messung verhindern.

Die Messdaten der Nachkalibrierung werden anschließend in der Versuchsauswer-

tung verwendet, um die während der Experimente gemessenen Drücke zu korrigie-

ren (durch einfaches Addieren oder Subtrahieren).

Die Genauigkeit der Druckmessung durch die Miniatur Sensoren hängt dabei vor al-

lem von der Genauigkeit des Druckaufnehmers am Abscheider ab, da dieser die Re-

ferenz für die Nachkalibrierung darstellt. Dessen Unsicherheit wird als Summe der

Fehler aus Nichtlinearität, Hysterese und Nichtreproduzierbarkeit vom Hersteller mit

einem Wert kleiner als 0,05% vom Endwert angegeben, was bei einem Messbereich

von 13,8 bar ca. ±7 mbar entspricht, Burster [56].

Für die Unsicherheit der Spannungsmessung des Digitalmessgeräts gibt der Herstel-

ler PREMA [57] folgende Gleichung an (Bereich von ±30 V):

UFehler = ± (0,0004% des Messwertes + 0,0002% des Messbereichs) (4.11)

Bei der maximalen Ausgangsspannung des Druckaufnehmers von 5 V – gleich dem

Nenndruck von 13,8 bar – hätte dies einen maximalen Fehler von

4. Messtechnik

5 V · 0,0004% + 30 V · 0,0002% = ±0,08 mV (4.12)

zur Folge, entsprechend einer Unsicherheit von ±0,2 mbar. Zusammen mit dem oben

genannten Wert des Druckaufnehmers ergibt sich insgesamt eine Unsicherheit von

maximal ±7,2 mbar. Da die Übertragung vom Multimeter zum Messrechner auf digita-

lem Weg stattfindet, kann ein weiterer Fehler ab hier ausgeschlossen werden.

Der vom Hersteller der Miniatur Druckaufnehmer angegebene Unsicherheit von

0,75% vom Endwert – ebenfalls als Summe aus Nichtlinearität, Hysterese und Nicht-

reproduzierbarkeit, ALTHEN [55] – wird hier nicht näher betrachtet, da jeweils eine

Nachkalibrierung der Sensoren unmittelbar nach dem Versuchstag durchgeführt wird

(siehe oben). Aus dem gleichen Grund wird hier auch nicht auf die Unsicherheiten

des Instrumentenverstärkers (0,1% vom Messbereich) und der ADU-Karte (hierzu

mehr bei der Fehlerbetrachtung der Thermoelemente) eingegangen. Wichtig ist es

jedoch, die jeweilige Streuung der Messwerte während der Kalibrierung zu betrach-

ten, da diese Rückschlüsse auf die tatsächliche Unsicherheit während des eigentli-

chen Experimentes liefert. Aus einer großen Zahl von Kalibrierungen und einem Ka-

librierversuch mit reinem Silikonöl M100k ohne elektrische Beheizung konnte eine

maximale Streubreite der Druckmesswerte von ca. ±20 mbar um den Mittelwert fest-

gestellt werden. Allerdings kann die Streubreite je nach Kalibrierung und Experiment

deutlich kleinere Werte von ±5 mbar annehmen, unabhängig vom jeweils betrachte-

ten Druckaufnehmer. Ein Zusammenhang mit dem absolut gemessenen Druck und

der jeweils herrschenden Membrantemperatur konnte nicht beobachtet werden.

Die absolute Unsicherheit für den Mittelwert kann im ungünstigsten Fall daher mit der

Summe aus den oben genannten ±20 mbar sowie den ±7 mbar des Referenzdruck-

aufnehmers mit maximal ±27 mbar angegeben werden. Bei einem stationären Strö-

mungszustand, d.h. keinen beobachtbaren Schwingungsvorgängen, einer ausrei-

chenden Zahl von Messwerten – im Durchschnitt etwa 40 Messwerte – und einer

aufwendigen Versuchsauswertung mit Einbeziehung der Daten aus der schnellen

Messung lässt sich dieser Wert im optimalen Fall auf ±10 mbar zum Referenzdruck-

aufnehmer reduzieren47. Diese Aussagen sind allerdings auf die in der Ringspaltver-

suchsstrecke verwendeten Druckaufnehmer beschränkt.

47 Das Erreichen dieser Messunsicherheit ist allerdings mit einem hohen Zeitaufwand für die Analyse

der verschiedenen Daten verbunden. Zudem stehen nicht immer alle hierfür benötigten Daten kom-

plett zur Verfügung.

4. Messtechnik

Für die Druckmessung an der Fallrohrversuchsstrecke muss prinzipiell mit einem

höheren Fehler gerechnet werden, da die Membrantemperatur nicht genau festge-

stellt werden kann. Problematisch ist hier vor allem die direkte Beheizung des Ver-

schraubungsgewindes der Druckaufnehmer durch den Wärmeträgerdampf, wodurch

Wärme über das Sensorgewinde an die Membran geleitet wird, die jedoch selbst von

einem deutlich kälteren Fluid umgeben ist. Neben der Tatsache, dass es über die

hierdurch unter Umständen verursachte systematische Abweichung keine eigenen

Erfahrungen oder Aussagen des Sensorherstellers gibt, lässt sich dieser Zustand

auch während der Nachkalibrierung durch Stickstoff nicht simulieren. Die absolute

Unsicherheit des Mittelwertes kann daher nur vorläufig auf ca. ±52 mbar abgeschätzt

werden, die sich aus den oben genanten Unsicherheiten von ±20 mbar und ±7 mbar

sowie der Fehler behafteten Temperaturkorrektur zusammensetzt, die auf ca.

±25 mbar geschätzt wird. Dieser Wert müsste allerdings durch weitere Experimen-

te/Kalibrierungen und spezielle Kalibrierversuche noch weiter verifiziert werden.

4.4.2 Kalibrierung und Messunsicherheit der Temperatursensoren

Da für die Temperaturmessung mit Thermoelementen neben der Messung der

Thermospannung zusätzlich auch die mit Platinthermometern ermittelten Vergleichs-

stellentemperaturen benötigt werden, wird hier zuerst die Messunsicherheit der Pla-

tinthermometer betrachtet.

Die verwendeten Platinthermometer der Typen PT1000 (Kupferquader) und PT100

(Fluidtemperatur) gehören der Genauigkeitsklasse A an, die laut Hersteller – Merz

MFT [58] – bei 0°C eine zulässige Abweichung vom Grundwiderstand R0 von maxi-

mal 0,7 ‰ besitzen dürfen. Bei einer typischen Kupferquadertemperatur von 100°C

und einem dementsprechenden Widerstand von ca. 1400 Ω des PT1000, beträgt die

zulässige Abweichung ca. 0,86 ‰ bzw. 1,2 Ω (0,12 Ω für PT100). Um die durch die

Widerstandstoleranz bedingte Unsicherheit zu berechnen, wird Gleichung 4.5 zu der

normierten quadratischen Gleichung 4.13 umgeformt,

−

++ RR

TT T (4.13)

die direkt nach T aufgelöst werden kann, Gleichung 4.14:

4. Messtechnik

A/B

A/B 0

2RR

−

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

±−= . (4.14)

Mit den oben genannten Werten ergäbe sich daher eine allein vom Sensor bedingte

Toleranz von ±0,3 K bei einer zu messenden Temperatur von 100°C.

Neben der Unsicherheit des Platinthermometers muss nun noch die Unsicherheit des

Digital-Multimeters betrachtet werden, welches zur Widerstandsmessung verwendet

wird. Die Unsicherheit der Widerstandsmessung sowie die Fehlergrenze für den

Messbetrieb über ein Jahr (Langzeitstabilität bei einer Umgebungstemperatur von

23°C ±5°C) in einem Messbereich bis 3 kΩ wird von dem Gerätehersteller Prema

[57] mit folgender Gleichung angegeben:

Fehler = ± (0,003% des Messwertes + 0,0005% des Messbereichs). (4.15)

D.h., es ist bei dem oben genannten Beispiel von ca. 1400 Ω gemessenem Wider-

stand eine durch das Messgerät bedingte Unsicherheit von maximal ±0,006 Ω zu

erwarten, die umgerechnet in eine Temperatur, eine Unsicherheit von ±0,016 K be-

deuten würde48. Die durch das Multimeter bedingten Unsicherheiten können daher

im Vergleich zu der möglichen Abweichung des Sensorwiderstandes nahezu ver-

nachlässigt werden. Durch die Übertragung des Messsignals vom Multimeter an den

Messrechner in digitaler Form, kann ein zusätzlicher Messfehler auf diesem Weg

ebenfalls wie bei der Spannungsmessung des Referenzdruckaufnehmers ausge-

schlossen werden. Anhand dieser Betrachtungen wird daher insgesamt von einer

maximal zu erwartenden Messunsicherheit von ±0,3 K ausgegangen.

Um die oben angegebene Messunsicherheit der Sensoren zu minimieren, wurde bei

allen Platinthermometern eine Nullpunktkorrektur des Grundwiderstandes R0 in Eis-

wasser durchgeführt, wodurch sich die Messunsicherheit der PT100 Sensoren bei

100°C auf einen Wert von ±0,13 K verkleinert. Die bei der Kalibrierung gefundene

Abweichung des Grundwiderstands lag dabei in der vom Hersteller angegebenen

Toleranz von 0,07 Ω.

Bei der Kalibrierung der PT1000 Sensoren wurde allerdings eine deutlich größere

Abweichung des Grundwiderstandes zum nominalen Wert gefunden, als zu erwarten

gewesen wäre. Aus diesem Grund wurde zusätzlich eine Kalibrierung durchgeführt,

48 Die Unsicherheiten für den Messbereich bis 300 Ω, der für die PT 100 Sensoren benötigt wird, lie-

gen in etwa auf dem Niveau wie die oben genannten Werte (0,003% des Messwertes und 0,0004%

des Messbereichs), so das hier in etwa die gleichen Unsicherheiten in T zu erwarten sind.

4. Messtechnik

bei der auch die beiden Konstanten A und B überprüft werden konnten. Da hierfür

drei unterschiedliche Temperaturen notwendig sind, wurden die in die Kupferquader

eingebauten PT1000 Sensoren mit Hilfe der Klimakammer auf die jeweils gewünsch-

te Temperatur gebracht. Die Kalibriertemperaturen betrugen 26°C (Umgebung), 87°C

und 148°C. Um die Kalibrierung zu überprüfen, wurden zusätzlich noch Messungen

bei 60°C und 116°C durchgeführt.

Obwohl die Temperaturunterschiede zwischen den Kupferquadern bei einheitlicher

Beheizung der Klimakammer fast zu vernachlässigen sind, wurden die Quader als

Einheit innerhalb der Klimakammer zusätzlich aufwendig isoliert. Da deren Tempera-

tur mit Hilfe eines zwischen den Quadern positionierten hochgenauen PT25 Refe-

renzthermometers gemessen wurde, diente die Isolierung zusätzlich dazu, Tempera-

turunterschiede zwischen den Kupferquadern und dem Referenzsensor zu minimie-

ren. Die Messunsicherheit des verwendeten PT25 Referenzthermometers – auch als

Normal-Widerstandsthermometer bezeichnet – beträgt ±0,001 K im Temperaturbe-

reich zwischen 0°C und 150°C.

Wie schon beim Grundwiderstand R0 konnten auch bei den beiden Konstanten A und

B Unterschiede zu den nominellen Werten festgestellt werden, die zudem noch stär-

ker ausgeprägt waren. Während sich die Abweichung der Grundwiderstände zum

nominalen Wert in einem Bereich zwischen -0,3% und +0,09% bewegte, lag die Ab-

weichung der Konstante A bei maximal -2,43% (minimal -2,07%) und der Konstante

B sogar bei +11,64% (minimal +7,15%). Aufgrund dieser Ergebnisse wurde die Rou-

tine zur Berechnung der PT1000 Temperaturen im Messprogramm dahingehend

modifiziert, das diese nicht mehr die global gültigen Werte für R0, A und B verwendet,

sondern die aus der Kalibrierung gewonnenen individuellen Werte. Bei einer nach-

träglichen Überprüfung der Messgenauigkeit – gleiche Methode wie bei der Kalibrie-

rung, allerdings mit zusätzlichen Temperaturen – wurde eine maximale Abweichung

zur PT25 Referenz von ±0,05 K gefunden. Dieser Wert kann daher als maximal zu

erwartende Messunsicherheit der PT1000 Sensoren angesehen werden.

Betrachtet man nun die Messgenauigkeit der Thermoelemente, so werden deren To-

leranzen für die Materialpaarung Nickel/Chrom Nickel in der Ausführung K von der

Firma Thermocoax allgemein für den Temperaturbereich bis 333°C mit ±2,5 K ange-

geben. Bei dieser Angabe handelt es sich jedoch nur um einen groben Richtwert, der

vor allem unterschiedliche Produktions-Chargen sowie unterschiedliche Geometrien

(z.B. unterschiedliche Thermodraht Durchmesser) berücksichtigen soll.

4. Messtechnik

Da am Institut schon langjährige Erfahrungen mit Thermoelementen bestehen und

hier wesentlich engere Toleranzen benötigt werden – die gemessenen Temperatur-

differenzen beim Behältersieden betragen zum Teil nur wenige Zehntel Kelvin –,

wurde eine Vielzahl von Thermoelementen verschiedener Chargen auf ihre Genau-

igkeit hin untersucht. Bei den im Behältersieden üblichen Temperaturdifferenzen von

bis zu 10 K zwischen Thermoelementspitze und – jeweils gleicher – Vergleichsstelle

wurden Abweichungen von maximal ±0,05 K innerhalb einer Thermoelementcharge

gefunden. Die ermittelten Abweichungen innerhalb einer Charge sind somit wesent-

lich geringer als der oben angegebene Wert des Herstellers. Auch bei dem Vergleich

unterschiedlicher Chargen konnten kaum größere Abweichungen gemessen werden.

Da statistisch gesehen jedoch die Thermospannungen der Thermoelemente einer

Charge die geringsten Abweichungen zeigen, wurden an dieser Versuchsanlage so

weit möglich nur Thermoelemente aus einer Charge verwendet.

Aufgrund der deutlich höheren Temperaturdifferenzen dieser Anwendung – bis zu

100 K zwischen Thermoelementspitze und Vergleichsstelle –, wurden die Abwei-

chungen zwischen Thermoelementen mit gleicher Vergleichsstelle bei 100 K Tempe-

raturdifferenz untersucht. Für die 0,5 mm Thermoelemente der einfachen Fluid- und

Heizwandtemperaturmessung konnte dabei eine maximale Abweichung von ±0,15 K

(= TE - Toleranz) gefunden werden. Die 0,25 mm Thermoelemente der dreifachen

Fluidtemperaturmessung zeigten dagegen deutlich größere Abweichungen von bis

zu ±1,5K zueinander, weshalb diese im Gegensatz zu den 0,5 mm Thermoelementen

jeweils individuell kalibriert wurden. Details zur Kalibrierung und Messunsicherheit

der 0,25 mm Thermoelemente folgen im weiteren Verlauf dieses Kapitels.

Betrachtet man nun die Unsicherheit der Absoluttemperaturmessung der Thermo-

elemente – exklusive der 0,25 mm Thermoelemente –, so ist diese von einer Reihe

verschiedener Faktoren abhängig. Neben der Unsicherheit der Vergleichsstellentem-

peraturmessung ist vor allem auch die verwendete Messtechnik und die Berech-

nungsgleichung der Thermoelementtemperatur von Bedeutung.

Wie oben schon beschrieben wurde, werden die Vergleichsstellentemperaturen in

den Kupferquadern mit Hilfe von PT 1000 Sensoren ermittelt, die eine maximale Ab-

weichung von ±0,05 K erwarten lassen. Der zu erwartende Fehler in der Thermoele-

mentmesstechnik setzt sich zusammen aus einem Verstärkeranteil und dem Anteil

der ADU-Karte, siehe auch Abschnitt 4.1.3. Der Fehler des Verstärkers (Eigenbau)

lässt sich ähnlich wie bei den Druckaufnehmern mit einem Offset und Gain angeben.

100

4. Messtechnik

Der Offset beträgt ±5 µV, der jedoch nach dem Anschluss an die restliche Messtech-

nik durch eine Verstärkerkalibrierung auf „Null“ gesetzt wird. Die Verstärkung (Gain)

kann bei einem Faktor von 1000 um ±1, also ±1‰ schwanken. Dies hätte bei einer

Temperaturdifferenz zwischen Thermoelementsspitze und Vergleichsstelle von 100

K eine Unsicherheit von ±0,1 K zur Folge, bzw. bei 50 K dementsprechend ±0,05 K.

Zusätzlich muss noch eine Nullpunktsdrift von ±2 µV berücksichtigt werden, die eine

Unsicherheit von ±0,05 K erzeugen würde.

Die Messunsicherheit der Analog-Digital-Umsetzerkarte wird vom Hersteller für den

Messbereich ±5 V mit vier verschiedenen, sich addierenden Fehlerkomponenten an-

gegeben. Neben Offset und Gain sind dies integrale Linearität (ILE) und differentielle

Linearität (DLE). Die Genauigkeit wird dabei in der Form eines Vielfachen des „last

significant bits“ (LSB) angegeben. Die Werte für die vier Fehlerkomponenten lauten:

Offset ±2 LSB, Gain ±2 LSB, ILE ±1 und DLE ±1 LSB. Laut Hersteller konnte der un-

günstigste Fehlerwert jedoch mit maximal ±4 LSB anstatt mit ±6 LSB bestimmt wer-

den. Bei einer Auflösung von 16 BIT, also einer Datenbreite von 65536 Bits, ist mit

±4 LSB eine Unsicherheit von ±0,06‰ zu erwarten, die im Vergleich zu den Unsi-

cherheiten der anderen Komponenten vernachlässigt werden kann [54]. Die Übertra-

gung des Messsignals von der Karte zum Rechner wird wie bei den Druckaufneh-

mern als ideal angenommen, d.h. es wird kein zusätzlicher Fehler erwartet. Die Feh-

ler durch die Umrechnung des digitalisierten Spannungsmesswertes in einen Tempe-

raturwert mit Hilfe von Gleichung 4.2 wurde schon in Abschnitt 4.1.3 angegeben und

beträgt für den Temperaturbereich von 0°C bis 400°C ± 0,07 K.

Zur Berechnung der maximal möglichen Messunsicherheit lassen sich die einzelnen

Unsicherheiten der Messkette in der folgenden Gleichung zusammenfassen:

∆Tmax = ±0,05 K ±1/1000·∆TMS/VS ±0,05 K ±0,07 K ±0,15 K . (4.16)

PT 1000 TE - Verstärker Berechnung TE - Toleranz

Im ungünstigsten Fall und bei einer Temperaturdifferenz von 100 K zwischen Ther-

moelementspitze und Vergleichstelle, wäre eine maximale Messunsicherheit in der

Absoluttemperatur von 0,42 K zu erwarten. Hierbei ist die in Vergleichsmessungen

gefundene TE - Toleranz von ±0,15 K bereits berücksichtigt (siehe oben). Da dieser

Fall allerdings sehr unwahrscheinlich ist, wird hierfür der mittlere absolute Fehler

nach der Methode von Gaus [59], siehe Gleichung 4.17, berechnet:

101

4. Messtechnik

()

[

]

∑∆=∆ =

jjx xxfT j

mittel mit 1

f für diesen Fall. (4.17)

Die ∆xj stehen dabei für die einzelnen Unsicherheiten. Mit Gleichung 4.17 ergibt sich

für die mittlere Messunsicherheit ∆Tmittel ein Wert von 0,21 K. Diese Größe kann

auch durch Erfahrungen mit den Grundkalibrierungen der Druckaufnehmer bestätigt

werden, bei denen die Klimakammer auf einer einheitlichen Temperatur gefahren

wurde. Hier konnte bei dem Vergleich aller Thermoelemente eine Abweichung von

±0,4 K als Maximalwert zwischen den Thermoelementen unterschiedlicher Kupfer-

quader festgestellt werden, der in den meisten Fällen jedoch auf dem Niveau von

∆Tmittel oder sogar darunter lag. Bei den Thermoelementen eines Kupferquaders, d.h.

Thermoelementen mit der gleichen Vergleichsstelle, lagen die Temperaturabwei-

chungen innerhalb eines Tolleranzbandes von ±0,05 K.

Wie oben bereits erwähnt wurde, sind die vorausgegangenen Ausführungen zur

Messunsicherheit der Thermoelemente nur für die Thermoelemente mit 0,5 mm

Durchmesser gültig. Bei einer Überprüfung der 0,25 mm Thermoelemente der Drei-

fachsensoren mit Hilfe einer Kalibriervorrichtung, wurden deutlich größere Abwei-

chungen gefunden, als nach der obigen Abschätzung zu erwarten gewesen wäre,

insbesondere bei hohen Temperaturdifferenzen zwischen Thermoelementspitze und

Vergleichsstelle49. Die 0,25 mm Thermoelemente des Dreifachsensors der ersten

Variante (Nr. 7) lieferten beispielsweise bei einer Referenztemperatur von 137,92°C

des PT-25 Temperaturen zwischen 139,54°C und 139,87°C, bei einer Vergleichsstel-

lentemperatur von ca. 25°C. Die Abweichungen zur Referenztemperatur lagen für die

0,25 mm Thermoelemente demnach zwischen 1,4 K und 2 K.

Diese Abweichungen wurden als deutlich zu groß angesehen, weshalb alle bisher

gefertigten Dreifachsensoren der verschiedenen Varianten mit Hilfe des Kalibrierge-

rätes vermessen wurden. Einen Überblick über die Messwerte der zum jetzigen Zeit-

punkt in der Ringspaltversuchsstrecke eingebauten Dreifachsensoren der dritten Va-

riante und der jeweiligen PT-25 Referenztemperatur zeigt Tabelle 4.1.

49 Bei der Kalibriervorrichtung handelt es sich um ein Temperiergerät, welches für die Aufnahme der

Dreifachsensoren modifiziert wurde. Über ein programmierbares Steuermodul können am Gerät frei

wählbare Temperatur-Zeitprofile eingestellt werden. Während des Ablaufes des Temperatur-Zeitpro-

gramms werden die Messwerte des Dreifachsensors von dem Messrechner aufgezeichnet. Gleichzei-

tig wird neben dem Dreifachsensor ein PT-25 (siehe auch PT-Kalibrierung) als Referenzthermometer

temperiert, dessen Messwerte ebenfalls vom Messrechner aufgezeichnet werden.

102

4. Messtechnik

Tabelle 4.1: Temperaturmesswerte der 0,25 mm Thermoelemente (mit Position auf

den Dreifachsensoren) und des PT-25 Referenztemperatursensors aus

der Nachkalibrierung sowie deren jeweiligen Abweichungen zum PT-25

PT-25

(°C)

Pos. 1

(°C)

Abw.

(K)

Pos. 2

(°C)

Abw.

(K)

Pos. 3

(°C)

Abw.

(K)

24.974 24.892 -0.082 24.880 -0.093 24.890 -0.084

80.135 80.806 0.671 80.772 0.637 80.809 0.674

138.165 139.815 1.651 139.760 1.596 139.840 1.676

24.995 24.843 -0.153 24.875 -0.120 24.831 -0.164

80.141 80.865 0.724 80.837 0.696 80.705 0.564

138.175 139.925 1.750 139.870 1.695 139.572 1.398

24.966 24.880 -0.086 24.898 -0.068 24.887 -0.079

80.040 80.014 -0.026 80.237 0.197 80.546 0.506

138.002 138.010 0.008 138.548 0.546 139.184 1.182

24.966 24.831 -0.135 24.827 -0.138 24.874 -0.092

80.164 80.585 0.421 80.507 0.343 80.707 0.543

138.213 139.212 0.999 139.151 0.939 139.424 1.211

24.979 24.907 -0.072 24.912 -0.067 24.903 -0.076

80.045 80.670 0.625 80.729 0.685 80.696 0.651

137.979 139.491 1.512 139.669 1.690 139.547 1.568

24.972 24.892 -0.080 24.874 -0.098 24.881 -0.091

80.096 80.664 0.567 80.607 0.510 80.719 0.622

138.104 139.320 1.216 139.327 1.223 139.540 1.437

24.965 24.791 -0.174 24.761 -0.204 24.826 -0.139

80.147 80.546 0.399 80.582 0.435 80.570 0.422

138.190 139.159 0.969 139.343 1.153 139.238 1.048

24.948 24.790 -0.158 24.782 -0.166 24.781 -0.167

80.024 80.791 0.767 80.765 0.742 80.421 0.397

137.962 139.946 1.984 139.876 1.914 139.031 1.069

Halter Nr.15

Halter Nr.16

Halter Nr.23

Halter Nr.24

Halter Nr.22

Halter Nr.18

Halter Nr.20

Halter Nr.21

Da hierdurch das Temperaturverhalten aller bisher verwendeten 0,25 mm Thermo-

elemente bekannt ist, können die Messergebnisse der vorhandenen Experimente

entsprechend korrigiert werden. Des Weiteren wurden mit Hilfe der Temperatur-

messwerte aus der Kalibrierung Abweichungs-Koeffizienten bestimmt, die in das

Messprogramm integriert werden, um so direkt den jeweils „korrekten“ Temperatur-

103

4. Messtechnik

messwert zu berechnen und abzuspeichern. Die Gleichung zur Berechnung der kor-

rigierten Temperatur hat die Form:

KorTEKKTEKKTE )()( TTcTTcTTc =++−⋅+−⋅ 01

2 (4.18)

mit den Koeffizienten c2 [1/K], c1 [1] und c0 [K], der ursprünglichen Thermoelement-

temperatur TTE und der korrigierten Thermoelementtemperatur TKor. Für die Bestim-

mung der Koeffizienten wurden die Temperaturen 25°C, 80°C und 138°C gewählt,

um den gesamten Bereich der Fluidtemperaturmessung abzudecken. Da in dieser

Kalibrierung gleichzeitig die gesamte Messkette50 vom Thermoelement bis zum

Messrechner mitberücksichtigt wurde, liegt die zu erwartende Messunsicherheit der

0,25 mm Thermoelemente im Bereich bis 138°C bei maximal ±0,2 K51.

Neben der reinen Messunsicherheit der 0,25 mm Fluidtemperatursensoren ist der

Zuordnungsfehler von besonderer Bedeutung, der durch die Positionierung der

Thermoelemente im Ringspalt bedingt ist. Wie in Abschnitt 4.1.3 bereits beschrieben

wurde, betragen die Nennabstände zur beheizten Innenrohrwand 1 mm, 2,5 mm und

4 mm. Da sich insbesondere das Thermoelement auf der ersten Position (1 mm) in

dem Bereich mit dem größten Temperaturgradienten befindet, ist die genaue Kennt-

nis des tatsächlichen Abstandes zur Innenrohrwand von besonderer Wichtigkeit52.

Die Unsicherheit für die Positionierung des Thermoelementes auf Position 1 beträgt

für die bisher durchgeführten Experimente ±0,2 mm. Für die Positionen 2 und 3, de-

ren Abstände jeweils an Position 1 angepasst wurden, beträgt die Unsicherheit be-

züglich Position 1 ±0,05 mm. Diese Werte gelten für beide Varianten des Dreifach-

sensors, der Varianten 1 und 3. Die absolute Unsicherheit bezüglich der Innenrohr-

wand beträgt demnach maximal ± 0,25 mm (ungünstigster Fall 0,2 mm + 0,05 mm).

Im Rahmen eines Umbaus und Revision der Ringspaltstrecke ergab sich die Mög-

lichkeit, die Position des ersten Thermoelementes mit anderen Hilfsmitteln außerhalb

der Klimakammer genauer zu vermessen, da die Messbedingungen bei montierter

Strecke sehr ungünstig waren. Das Messverfahren, auf das an dieser Stelle nicht

50Die Thermoelement-Kalibrierung erfolgte jeweils auf dem endgültigen Steckplatz im Kupferquader.

51 Alle Sensoren wurden nach der Kalibrierung nachmals vermessen. Dabei wurde bei einzelnen

Thermoelementen eine Abweichung von maximal ±0,2 zur PT-25 Referenz ermittelt. Im Mittel lag die

Abweichung mit ±0,1 deutlich niedriger.

52 Die genaue Zuordnung der gemessenen Fluidtemperatur zu einer Position im Ringspalt ist insbe-

sondere für die Bilanzierung des Wärmestroms und dessen Aufteilung in die Temperaturerhöhung des

Fluids bzw. der Verdampfung von Lösungsmittel von Bedeutung.

104

4. Messtechnik

näher eingegangen werden soll, besitzt im Vergleich zu dem zuvor angewandten

Verfahren eine wesentlich kleinere Unsicherheit von ±0,04 mm. Da mit dem neuen

Verfahren allerdings nur das erste Thermoelement vermessen werden konnte, be-

trägt die relative Unsicherheit von Position 2 und 3 zu Position 1 nach wie vor

±0,05 mm; die absolute Unsicherheit verbesserte sich dagegen auf maximal

±0,09 mm (im ungünstigsten Fall 0,04 mm + 0,05 mm).

Aufgrund des oben genannten Umbaus der Ringspaltstrecke – die Lage der Durch-

führungen für die Rohrthermoelemente und den Heizleiteranschluss wurde um 60°

zur Lage der Fluidtemperatur- und Druckmessung durch verdrehen des Versuchs-

rohrflansches zum jeweiligen Segment versetzt, siehe auch Bild 3.2 – änderte sich

die Lage der Innenrohre zum Außenrohr. Da sich hierdurch gleichzeitig auch die Ab-

stände der Innenrohre zu den Fluidtemperatursensoren verschoben – die Position

der Thermoelemente auf dem Halter sowie die Position der Rohrverschraubung kön-

nen nachträglich nicht mehr verändert werden –, sind die aktuellen Werte zum Teil

deutlich unterschiedlich zu den ursprünglich vorgesehenen „Nenn“-Abständen. In der

folgenden Tabelle 4.2 sind die aktuellen Abstände der drei Thermoelemente von der

Innrohroberfläche des jeweiligen Segmentes angegeben. Bei einigen Segmenten ist

zum Teil ein deutlicher Unterschied zum ursprünglichen Nennabstand zwischen

Rohrwand und Messposition 1 zu erkennen. Aufgrund der speziellen Konstruktion

der letzten Messstelle blieben die Positionen der Thermoelemente am Ende der

Strecke unverändert.

Tabelle 4.2: Abstände der radial im Ringspalt angeordneten Fluidthermoelemente

auf den Positionen 1, 2 und 3 zur beheizten Innenrohrwand

I 0.675 ±0.04 2.175 ±0.09 3.675 ±0.09

II 1.035 " 2.535 " 4.035 "

III 1.195 " 2.695 " 4.195 "

IV 1.240 " 2.740 " 4.240 "

V 1.125 " 2.625 " 4.125 "

VI 0.755 " 2.255 " 3.755 "

VII 1.105 " 2.605 " 4.105 "

Ende 1.500 ±0.1 3.000 ±0.15 4.500 ±0.15

Segment

Nummer TE Pos. 1 /

Rohrwand

TE Pos. 2 /

Rohrwand

TE Pos. 3 /

Rohrwand

Abstände und Toleranzen in mm

105

4. Messtechnik

4.5 Anfangs- und Restgehaltbestimmung des Lösungsmittels im Silikonöl

Neben den direkt zu messenden Größen wie Druck und Temperatur, ist vor allem

auch die Kenntnis der jeweiligen Pentan Anfangs- und Endgehalte von Bedeutung.

Der Anfangsgehalt an Lösungsmittel stellt bei dieser Untersuchung vor allem einen

entscheidenden Einflussfaktor für den Druckverlust und die ablaufenden Wärme-

übergangsphänomene dar, wie in Kapitel 6 noch zu sehen sein wird. Der Endgehalt

spiegelt wiederum den „Wirkungsgrad“ des Prozesses, und ist in der industriellen

Anwendung ein wichtiges Qualitätsmerkmal.

Aus diesem Grund werden von dem jeweils verwendeten Versuchsstoffgemisch53

sowie von dem aus den Versuchsstrecken austretenden Silikonöl gravimetrische

Konzentrationsanalysen durchgeführt. Hierfür werden definierte Probenvolumen in

speziell dafür angefertigte Behälter gezogen, deren Leergewicht vorher genau be-

stimmt wurde. Um einen statistisch zuverlässigeren Wert für die Anfangs- und Rest-

gehaltbestimmung zu erhalten, werden jeweils mindestens drei Proben verwendet.

Da sich die Methode für die Anfangsgehaltbestimmung nur unwesentlich von der der

Restgehaltanalyse unterscheidet, wird im Folgenden nicht explizit zwischen den bei-

den Fällen unterschieden.

Nach der Probenahme und verschiedenen Bearbeitungsschritten – Einzelheiten zur

Probenaufbereitung und Behälterreinigung sind im Anhang 10.2 zu finden – werden

die Behälter gewogen und in einem Laborofen an ein Rohrleitungssystem ange-

schlossen. Über dieses System sind die Behälter mit einer Vakuumpumpe außerhalb

des Ofens verbunden, über die bei einer Temperatur von 120°C das aus dem Sili-

konöl verdampfende Pentan abgesaugt wird54. Nach einer Verweilzeit von ca. zwei

Wochen werden die Behälter erneut gewogen, wodurch die verdampfte Masse an

Pentan, und somit auch die Pentankonzentration, aus dem Behälterleergewicht, dem

Anfangs- und dem Endgewicht berechnet werden kann.

Um repräsentative Proben für die Restgehaltbestimmung zu erhalten, sollte der je-

weils eingestellte Versuchspunkt für mindestens eine Stunde einen stationären Tem-

peratur- und Druckverlauf zeigen. Der Grund hierfür liegt in der Bauart des Abschei-

53 Prinzipiell wären die Informationen aus dem Ansetzvorgang für die Anfangsgehaltbestimmung zu

verwenden; allerdings ist die minimale Unsicherheit der hierdurch gewonnenen Konzentrationswerte

mit ±2% deutlich zu groß, siehe auch Kapitel 5.

54 Bei einem Dampfdruck von 1·10-5 mbar [40] kann davon ausgegangen werden, dass der Anteil an

verdampfendem Silikonöl während des Entgasens mit diesem Verfahren nicht nachgewiesen werden

kann. Verweilzeiten mit bis zu zwei Monaten bestätigten dies, da die Gewichte im Rahmen der Mess-

unsicherheit nach dieser Zeit identisch zu den Werten mit nur zwei Wochen Verweilzeit waren.

106

4. Messtechnik

ders, da das Silikonöl nach dem Austritt aus den Versuchsstrecken eine bestimmte

Zeit benötigt, bis es zu dem Einlauf der Austragspumpe gelangt und von dort weiter-

gefördert wird. Dies hat zur Folge, dass sich zu Anfang des stationären Verlaufs ei-

nes Messpunktes noch Silikonöl aus dem Anfahrvorgang im Abscheider befinden

kann. Eine zu diesem Zeitpunkt gezogene Probe hätte somit einen mehr oder weni-

ger fehlerhaften Restgehalt.

Die Proben für die Anfangsgehaltbestimmung werden ca. in der Mitte eines Ver-

suchstages zwischen zwei Messzuständen gezogen. Bei vier oder mehr Messzu-

ständen werden z.T. auch Proben nach dem ersten Messzustand und vor dem letz-

ten Messzustand eines Versuchstages genommen, um die Konzentrationskonstanz

des Versuchsstoffgemisches zu kontrollieren.

Wie schon in Abschnitt 3.8 beschrieben wurde, besteht die Vorrichtung zur Entnah-

me der Restgehaltprobe aus zwei Kükenhähnen und einem Überstromventil. Der ers-

te Kükenhahn, an den jeweils die Probenbehälter direkt angeschlossen werden, dient

dazu, die Entnahmestelle zur Umgebung abzuschließen. Um den kompletten Mas-

senstrom in den Probenbehälter zu leiten, ist unterhalb der Entnahmestelle ein zwei-

ter Hahn vorgesehen, der während der Probenahme die Leitung zum Auffangbehäl-

ter verschließt55, siehe auch Bild 3.1.

Bei den Probenahmen zur Anfangsgehaltbestimmung wird im Prinzip auf sehr ähnli-

che Weise vorgegangen. Anstatt eines Kükenhahnes zum Absperren der Entnahme-

leitung wird hier ein spezielles Nadelventil mit sehr geringem Druckverlust verwen-

det, welches neben der Absperrfunktion auch der Einstellung eines bestimmten

Druckniveaus in der Förderleitung während der Massenstrommessung dient, Details

siehe fünftes Kapitel. Die Funktion des zweiten Hahnes wird durch den 3-Wege Um-

schalt-Kugelhahn übernommen, der ansonsten den Versuchsstoff entweder zu den

Versuchsstrecken oder zurück in den Vorratsbehälter leitet.

Die eigens angefertigten Probenbehälter wurden hinsichtlich einiger Eigenschaften

für das hochviskose Medium optimiert. Die besondere Problemstellung bei diesen

Behältern war, dass das Verhältnis VB/mB aus Füllvolumen VB und Behältergewicht

mB möglichst groß sein sollte, um somit ebenfalls ein günstiges Verhältnis mE/mB

zwischen Einwaage mE und Behältergewicht mB zu erzielen. Als Lösung boten sich

55 Hieran schließt sich ein Überstromventil an (Betriebsdruck 7 bar, einstellbar), welches dazu dient,

die Austragspumpe während der Nachkalibrierung der Druckaufnehmer gegen die Umgebung abzu-

dichten, da diese bei höheren Stickstoffdrücken im Abscheider nicht vollständig dicht ist.

107

4. Messtechnik

kugelförmige Behälter aus dünnwandigem Edelstahlblech an, die sich in ähnlicher

Form schon beim Betrieb der Phasengleichgewichtsapparaturen des Instituts be-

währt hatten und ein Innenvolumen von 100 ml besitzen56. Die optimale Füllmenge

des Behälters wurde für diese Anwendung auf ca. 50 ml festgelegt, damit im Inneren

des Behälters beim Anlegen von Vakuum auch bei hohem Pentangehalt genug

Raum zum Aufschäumen bereitsteht und das Öl nicht aus dem Behälter austritt. Als

Behälterarmatur wurde ein 6 mm Kugelhahn der Firma Swagelok verwendet, der den

besten Kompromiss hinsichtlich des Gewichts, des Druckverlusts und der Entleer-

barkeit darstellte. Die Masse der Probenbehälter beträgt mit dieser Armatur und dem

dazugehörigen Adapter im Mittel ca. 260 g.

Die mit diesem Verfahren erreichbare Messunsicherheit der Anfangsgehaltbestim-

mung kann aufgrund der bisherigen Erfahrungen im Mittel mit ±0,1% (Massenpro-

zent) Pentan angegeben werden. Da die Pentanrestgehaltbestimmung aufgrund des

wesentlich niedrigeren Pentangehalts unproblematischer ist, ist hier eine Messunsi-

cherheit in der Bestimmung der Pentankonzentration von ±0,02% möglich. Die ge-

nannte Unsicherheit für den Pentan-Anfangsgehalt beruht auf einer statistischen

Auswertung aller bisher verfügbaren Messwerte. Dabei wurde eine Standardabwei-

chung von ±0,1% für die (intakten) Proben einer Versuchsstoffcharge ermittelt57.

Ähnliches gilt für die Unsicherheit der Restgehaltbestimmung, bei der eine Standard-

abweichung von 0,02% gefunden wurde. Hierbei wurden allerdings die Messzustän-

de mit Schwingungen – siehe Kapitel 6 – nicht mit einbezogen.

56 Alternativ zu der beschriebenen Lösung wäre auch die Verwendung größerer Behälter mit einem

günstigerem Verhältnis VB/mB bzw. mE/mB möglich gewesen; dies hätte allerdings deutlich längere

Analysenzeiten zur Folge, da bei einem größeren Probenvolumen die Wege für den Stofftransport des

Pentans durch das Silikonöl länger werden.

57 Zur Bestimmung der Standardabweichung wurde folgende Gleichung verwendet:

−

∑⋅−

=∆ nxnx

i , mit n als der Anzahl der Messungen und dem Mittelwert x.

108

5. Versuchsdurchführung

In diesem Kapitel werden neben den allgemeinen Versuchsvorbereitungen auch die

speziellen Vorbereitungen für die Inbetriebnahme der Ringspaltversuchsstrecke be-

schrieben. Hieran schließt sich eine Zusammenfassung der während der eigentlichen

Experimente durchzuführenden Arbeiten an. Abschließend wird ein Überblick über

die bisher mit der Ringspaltversuchsstrecke durchgeführten Experimente gegeben

und die dabei jeweils eingestellten Prozessparameter werden näher erläutert.

5.1 Versuchsvorbereitungen

5.1.1 Ansetzen des Versuchsstoffgemisches

Um zum Zeitpunkt des Versuchstages das gewünschte Versuchsstoffgemisch zur

Verfügung zu haben, muss das in den beiden Auffangbehältern befindliche Silikonöl

zurück in den Vorratsbehälter geleitet werden, um es dort mit der jeweils gewünsch-

ten Menge Pentan zu mischen58. Da während des Einfüllens des Öls Inertgase in

den Vorratsbehälter gelangen können, wird dieser vor dem Einleiten des Pentans mit

Hilfe einer Vakuumpumpe für ca. 1 Stunde evakuiert. Danach wird ein Auffangbehäl-

ter mit der vorher berechneten Menge Pentan befüllt, die für die gewünschte Pentan-

konzentration notwendig ist. Bei der Berechnung der Pentanmenge wird dabei neben

dem reinem Silikonöl auch ein gewisser Restgehalt an Pentan im Silikonöl berück-

sichtigt, da in den vorangegangenen Experimenten in der Regel nicht 100% des im

Öl gelösten Pentans entfernt wurde. Die verbleibende Pentanmenge wird dabei aus

Erfahrungen abgeschätzt (Restgehaltbestimmung zu hoher Arbeits- und Zeitauf-

wand) und liegt im Schnitt zwischen 0,5% und 3%.

Um die beiden Komponenten besser mischen zu können – die Viskosität des Sili-

konöls nimmt mit steigender Temperatur deutlich ab –, wird der Vorratsbehälter mit

Hilfe der in dem Doppelmantel befindlichen Heizpatronen auf 50°C aufgeheizt. Nach

Erreichen der Mischtemperatur wird der Vorratsbehälter vor dem eigentlichen Mi-

schen noch mehrere Male für kurze Zeit „entlüftet“, um hierdurch noch eventuell im

System vorhandene Inertgase aus dem Behälter herauszuspülen. Hierbei wird vor

allem die geringere Dichte der Inertgase gegenüber dem Pentandampf ausgenutzt,

58 Da dieser Prozess sehr zeitaufwändig ist – zum Entleeren eines mit ca. 100 kg M1000k gefüllten

Auffangbehälters wird mindestens eine Zeitspanne von 24 Stunden benötigt – sollte immer ein ausrei-

chendes Zeitfenster von ca. 5 Tagen eingeplant werden.

109

5. Versuchsdurchführung

die sich vor allem am höchsten Punkt des Behälters unterhalb des Deckels sammeln.

Da hierdurch auch eine nicht zu vernachlässigende Menge an Pentan verloren geht,

wird beim Einwiegen zum Ausgleich der Verluste eine zusätzliche Pentanmasse von

ca. 0,2 kg zu dem ursprünglich berechneten Wert hinzu gegeben. Der Pentangehalt

ist aufgrund des oben beschriebenen Ansetzvorganges nicht genau vorhersagbar,

konnte im Durchschnitt aller bisherigen Gemische allerdings auf ca. ±2% des ur-

sprünglich anvisierten Pentangehaltes eingestellt werden.

Nachdem der Vorgang zur Entfernung der Inertgase abgeschlossen wurde, wird das

Rührwerk mit einer Drehzahl von nur 3 U/min angefahren, da aufgrund der zu Anfang

noch sehr hohen Viskosität ansonsten zu stark belastet würde. Schrittweise wird die

Drehzahl im Laufe von ca. 2 Stunden auf 25 Umdrehungen pro Minute gesteigert.

Zusätzlich wird die Speisepumpe in Betrieb genommen, um den Mischprozess durch

das Umpumpen des Öls von unten nach oben im Behälter zu unterstützen. Aus Er-

fahrungen mit diesem Stoffsystem beträgt die typische Mischzeit bis zum Vorliegen

eines homogenen Gemischs im Mittel ca. 12 Stunden59. Um eventuell dennoch exis-

tierende Inhomogenitäten abzubauen – tatsächlich konnten diese bisher noch nicht

beobachtet werden – wurde die Mischzeit auf 24 Stunden festgelegt. Danach wird

das Gemisch noch ca. 24 Stunden „ruhen“ gelassen (ausschalten des Rührwerks

und der Speisepumpe), um einerseits eine einheitliche Versuchsstofftemperatur im

Gemisch zu erreichen und andererseits die unter Umständen noch in der Flüssigkeit

befindlichen Pentangasblasen aufzulösen.

5.1.2 Versuchsvorbereitungen vor dem Messtag

Der zeitliche Ablaufplan für die Inbetriebnahme der Anlagenkomponenten vor dem

eigentlichen Messtag ist in Bild 5.1 zusammengefasst. Zusätzlich sind die Vorgänge

am Vorratsbehälter während dieses Zeitraumes aufgeführt.

Die Notwendigkeit, einige Anlagenkomponenten eine bestimmte Zeit vor dem Mess-

tag hochzufahren erklärt sich vor allem durch den Zeitbedarf, den diese benötigen,

um in einen stationären Zustand zu gelangen. Dies gilt vor allem für die Klimakam-

59 Das Versuchsstoffgemisch wurde nach dieser Zeitspanne für einen Messtag mit verschiedenen

Messzuständen verwendet. Während des Messtages wurde zu verschiedenen Zeiten – zu Anfang,

zwischen den einzelnen Messzuständen und am Ende des Messtages bei fast vollständig geleertem

Versuchsstoffbehälter – Proben des Versuchsstoffgemisches gezogen. Die dabei gemessenen Ab-

weichungen zwischen den einzelnen Proben lagen innerhalb der in Abschnitt 4.5 angegebenen Mess-

unsicherheit und zeigten keine Tendenz in eine bestimmte Richtung.

110

5. Versuchsdurchführung

mer, die in der Regel zwei Tage vor der geplanten Messung in Betrieb gesetzt wird,

um von Umgebungstemperatur auf das gewünschte Temperaturprofil des ersten

Messzustandes hochzufahren.

Ein weiteres System, dass ca. 24 Stunden vor der ersten Messung in Betrieb ge-

nommen werden muss, ist die Beheizung der Versuchsstoffsteigleitung. Dieser Zeit-

raum ist einerseits bedingt durch die Anfahrzeit der Versorgungspumpe (erreichen

der erforderlichen Betriebstemperatur) und andererseits durch die Aufheizzeit der

Steigleitung. Da die Steigleitung mit dem Wärmeträgeröl des Vorratsbehälters ver-

sorgt wird, ist während der Aufheizphase der Steigleitung zudem ein deutlicher Tem-

peraturabfall im Doppelmantel des Vorratsbehälters festzustellen, der erst nach einer

gewissen Betriebszeit (ca. 5 h) wieder ausgeglichen ist.

Die Kältemaschine, die ebenfalls vor dem eigentlichen Messtag in Betrieb genom-

men wird und zur Versorgung des Pentankondensationssystems mit Kühlsole (Etha-

nol) dient, benötigt ca. 12 Stunden (inklusive Vorwärmung des Kompressors), bis die

erforderliche Betriebstemperatur von -75°C erreicht ist60.

48 44 40 36 32 28 24 20 16 12 8 4

Stunden vor Versuchsbeginn

Hochfahren der Klimakammer 2: Einschalten des

Ölthermostates für homog. Temperatur

Fallrohrbetrieb: Hochfahren des Dampferzeugers auf

Betriebstemperatur (100,125 oder 150°C)

Vorheizen des

KM-Kompr.

bkühlen des Konden-

sationssystems

Homogenisieren des Gemisches durch Rührwerk

und Speisepumpe Ruhen des Gemisches um gleichmäßige

Fluidtemperatur zu erreichen

Hochfahren der Klimakammer 1: Einschalten und justieren der elektrischen Heizungen um

Temperaturprofil entlang der Strecke für den ersten Messzustand zu erzeugen

Pumpe

Steigleitung Steigleitung auf Betriebs-

temperatur aufheizen

Bild 5.1: Zeitskala der Versuchsvorbereitungen vor dem Messtag (ohne Ansetzen

des Versuchsstoffgemisches)

60 Diese Zeit setzt sich zusammen aus ca. 8 Stunden Vorwärmzeit für das Motoröl der Kaskaden-

Kältemaschine auf die erforderliche Betriebstemperatur und ca. 4 Stunden zur Abkühlung des Kon-

densationssystems.

111

5. Versuchsdurchführung

5.1.3 Versuchsvorbereitungen am Messtag

Bevor die Anlage den Versuchsbetrieb aufnehmen kann, muss unmittelbar am Ver-

suchstag zur Unterstützung des Kondensationssystems die Vakuumpumpe an dem

Entlüftungsventil der Anlage zusammen mit der mit flüssigem Stickstoff betriebenen

Kühlfalle angeschlossen werden. Die Kühlfalle dient in erster Linie dazu, das neben

den Inertgasen ebenfalls aus der Kondensation abgesaugte Pentan zu verflüssigen,

um hierdurch einerseits die Vakuumpumpe zu entlasten und andererseits die Verlus-

te von gasförmigen Pentan an die Umgebung so klein wie möglich zu halten.

Vor dem Anschalten der Speisepumpe wird die gesamte Anlage von der Steigleitung

über die Versuchsstrecken und den Abscheider, sowie das Kondensationssystem mit

Pentanauffangbehälter evakuiert, um eventuell noch vorhandene Inertgase oder

Sauerstoff aus dem System zu entfernen.

Die Kombination von niedrigen Pentankonzentrationen und gleichzeitig hohem

Durchsatz kann zur Bildung von Dampfblasen im Einlaufbereich der Speisepumpe

führen, da der durch die Pumpe erzeugte Unterdruck aufgrund des hohen Druckver-

lustes in der Zuleitung nicht schnell genug durch das Nachfließen von Versuchsstoff

kompensiert werden kann61. Um dennoch einen problemlosen Betrieb der Speise-

pumpe zu gewährleisten, wird unmittelbar vor deren Anfahren ein Stickstoffvordruck

von ca. 4 bar auf den Vorratsbehälter gegeben. Dadurch wird gewährleistet, dass ein

ausreichend hoher Druck am Pumpeneinlauf bereitsteht, und für das vollständige

Füllen der Zahnzwischenräume sorgt, siehe auch Abschnitt 3.9.

Abschließend eine Zusammenfassung der Arbeiten, die am Versuchstag vor der

Messung durchzuführen sind:

● Anschließen der Auffangbehälter für Pentan und Silikonöl sowie Bereitstellen des

zweiten Silikonöl-Auffangbehälters

● Anschließen von Vakuumpumpe und Kühlfalle mit Stickstoffkühlung

● Evakuieren der kompletten Versuchsanlage inklusive des Kondensationssystems

und des Pentan-Auffangbehälters

● Einstellen des Stickstoffvordrucks im Vorratsbehälter

● Hochgeschwindigkeitskamera aufbauen und Hochfahren des Systems

61 Neben dem damit verbundenen schwankenden Liefergrad – der Massenstrom ist nicht genau zu

bestimmen, da die Pumpe nicht vollständig gefüllt wird – wäre langfristig auch eine Schädigung der

Speisepumpe zu befürchten.

112

5. Versuchsdurchführung

5.2 Versuchsablauf

Nach dem Abschluss der vorbereitenden Arbeiten wird damit begonnen, den ersten

Messzustand anzufahren. Hierzu wird die Speisepumpe eingeschaltet und der vor-

gesehene Durchsatz justiert. Um ein Volllaufen des Abscheiders mit Silikonöl zu ver-

hindern, wird die Austragspumpe auf einen etwas höheren Durchsatz als die Speise-

pumpe eingestellt. Spätestens ab diesem Zeitpunkt wird das Messprogramm gestar-

tet, um alle Vorgänge während des Anfahrvorgangs aufzuzeichnen.

Da das Versuchsstoffgemisch am Eintritt zu den Versuchsstrecken zu kalt ist – die

Wärmeverluste entlang der Steigleitung können durch die Steigleitungsheizung nicht

vollständig kompensiert werden –, wird der Ölbadthermostat zur Beheizung des Mi-

schers im Inneren der Klimakammer so eingestellt, dass der Versuchsstoff mit einer

Temperatur von 50°C in die jeweilige Versuchsstrecke gelangt62. Die Einstellung des

Ölbadthermostaten ist jeweils abhängig von dem gefahrenen Durchsatz und der

Temperatur im oberen Bereich der Klimakammer. Bei der Ringspaltversuchsstrecke

erfolgt die Temperaturkontrolle über ein in der Zuleitung kurz vor dem Eintritt in die

Strecke montiertes Platinthermometer (PT100).

Die Inbetriebnahme der Rohrheizungen des Ringspalts unterscheidet sich je nach

der Betriebsart. Bei der Betriebsart „konstante Wärmestromdichte“ müssen jeweils

die passenden Heizleistungen an den sieben Segmenten eingestellt werden. Im Fall

der Betriebsart „konstante Wandtemperatur“ ist es dagegen erforderlich, den Verlauf

der gemessenen Rohrtemperaturen kontinuierlich zu verfolgen, da in der Anfangs-

phase noch ein häufiges Nachregulieren der Heizleistungen nötig ist, um die ge-

wünschte Wandtemperatur entlang der Versuchsstrecke zu erreichen.

Für beide Modi ist zudem während des Versuchs eine kontinuierliche Kontrolle der

Klimakammerthermostatisierung nötig, da der Verlauf des Temperaturprofils in der

Kammer immer dem des Versuchsstoffes entsprechen sollte. Hierfür ist in der Regel

eine mehrmalige Anpassung der Leistung der elektrischen Luftheizer und der Durch-

flussmenge an Kühlwasser im Gegenkühler (Wärmeübertrager Nr.2 in Bild 3.5) not-

wendig. Aufgrund von Schwankungen im Kühlwassernetz muss zum Teil auch wäh-

rend eines Versuches bei schon abgeschlossener Einstellung der Luftheizerleistung

eine Korrektur am Regelventil des Kühlwasser-Kreislaufs vorgenommen werden.

62 Andere Eintrittstemperaturen wären möglich, wurden bisher aber nicht gefahren.

113

5. Versuchsdurchführung

Bild 5.2 zeigt ein Beispiel für die Einstellung des Temperaturprofils in der Klimakam-

mer für drei Versuche mit unterschiedlichen Durchsätzen und einem Silikonöl mittle-

rer Viskosität (M100k mit 100 Pa·s bei 25°C), wobei an der Ringspaltversuchsstrecke

über alle Segmente eine konstante Heizleistung von 4 kW/m² eingestellt wurde. Die

Lufttemperatur im Bereich des ersten Segmentes wird dabei mit Hilfe des

Luft/Wasser Wärmeübertragers eingestellt, während die folgenden sechs Lufttempe-

raturen mit Hilfe der sechs elektrischen Zusatzheizungen an die Fluidtemperaturen

der nächsten Versuchsstreckensegmente angepasst werden.

Ein Versuchspunkt gilt in der Regel dann als angefahren, wenn ein stationärer Ver-

lauf in der Fluidtemperatur und im Druck erkennbar ist. Nach Erreichen dieses Punk-

tes wird damit begonnen, Videoaufnahmen mit der Hochgeschwindigkeitskamera

und gegebenenfalls auch mit einer „herkömmlichen“ CCD-Kamera durchzuführen.

0 30 60 90 120 150 180 210

100

110

120 Temperatur:

Kammer Fluid Durchsatz

V = 6.6 l/h

V = 10 l/h

V = 15 l/h

Fluidtemperatur in °C

Länge

Segment I II III IV V VI VII

Bild 5.2: Temperaturverläufe (einfache Fluidmesstechnik mit 0,5 mm Thermoele-

menten) in der Ringspaltversuchsstrecke und der Klimakammer bei drei

unterschiedlichen Durchsätzen mit jeweils gleicher Heizleistung aller Seg-

mente von 4 kW/m², Silikonöl M100k mit 12% Pentananteil

114

5. Versuchsdurchführung

Bei der Hochgeschwindigkeitskamera handelt es sich um ein digitales Videosystem

der Firma Weinberger. Die Kamera ist mit einem CCD-Chip ausgerüstet, der eine

Auflösung von 262.144 Bildelementen besitzt, entsprechend 512 Zeilen mit jeweils

512 Elementen. Die Kamera kann bei voller Auflösung mit einer Bildaufnahmefre-

quenz zwischen 50 Hz und maximal 1000 Hz betrieben werden. Aufgrund der relativ

niedrigen Strömungsgeschwindigkeit in den Versuchsrohren wird die Kamera in der

Regel mit einer Frequenz von 50 Hz (= 50 Bilder pro Sekunde) betrieben. Bei dieser

Frequenz ist die Aufnahmezeit durch den internen RAM-Speicher der Kamera auf

insgesamt 40 Sekunden begrenzt. Danach müssen die aufgenommenen Bilder erst

auf einer Festplatte gespeichert und im RAM-Speicher gelöscht werden, bevor die

nächste Aufnahmesequenz gestartet werden kann.

Um eine möglichst gute Ausleuchtung der Aufnahmefläche zu erreichen, werden

spezielle LED-Blitzeinheiten verwendet, deren Blitzfrequenz über eine Anschlusslei-

tung am Steuergerät der Hochgeschwindigkeitskamera synchronisiert wird. Maximal

ist mit diesem Gerät eine Blitzfrequenz von 7000 Hz möglich, mit einer einstellbaren

Blitzdauer von 10 µs bis 90 µs. Zusätzlich ist bei einem höheren Lichtbedarf die An-

zahl der Blitze pro Bild auf maximal 4 zu erhöhen. Die LED-Fläche besteht aus ins-

gesamt 36 (6 x 6) LED´s mit einer erzeugten Lichtwellenlänge von 660 nm.

Während einiger Experimente konnten Druck- und Temperaturschwingungsvorgänge

in den Versuchsstrecken beobachtet werden (siehe hierzu Kapitel 6). Aufgrund der

Schwingungsdauer dieser Vorgänge, die im Bereich von 2 bis 7 Minuten liegen, wird

zur Dokumentation des gesamten Schwingungsdurchlaufes ein Video-Camcorder

verwendet. Durch den Abgleich der Bandlaufzeit mit der im Messprogramm aufge-

zeichneten Rechnerzeit können die auftretenden Strömungsvorgänge den Druck-

und Temperaturmesswerten des jeweiligen Segmentes zugeordnet werden.

Nach Abschluss der Videoaufnahmen und eines stationären Druck- und Temperatur-

verlaufs aller Messstellen von ca. 1,5 bis 2,5 Stunden – entsprechend ca. 60 bis 100

gespeicherten Messwerten aller Größen, vgl. Abschnitt 6.1 – werden die Proben zur

Restgehaltbestimmung unterhalb des Abscheiders gezogen, siehe Abschnitt 4.5.

Vor dem Wechsel des Durchsatzes wird danach eine Massenstrommessung durch-

geführt. Um zu gewährleisten, dass sich die Fördermengen der Speisepumpe wäh-

rend der Massenstrommessung und während des Experimentes nicht unterscheiden,

wird der Druck in der Entnahmeleitung über das bereits in Abschnitt 4.5 beschriebe-

ne Zapfventil eingestellt. Der Massenstrom wird dann über die in einem bestimmten

115

5. Versuchsdurchführung

Zeitintervall – in der Regel 4 bis 7 Minuten – in ein Becherglas geflossene Gemisch-

masse gravimetrisch bestimmt. Um die Unsicherheit dieser Messmethode zu

bestimmen, wurden mehrere Massenstrommessungen bei 6,6 l/h und verschiedenen

Messzeiten durchgeführt; die dabei ermittelte Unsicherheit für die Reproduzierbarkeit

beträgt weniger als 1‰ (0,67‰) des Massendurchsatzes.

Vergleicht man die bisher durchgeführten Experimente mit jeweils gleichem Nenn-

durchsatz und Pentangehalt hinsichtlich der Wiederholgenauigkeit der Durchsatzein-

stellung, konnte im Mittel eine Abweichung von ±1% festgestellt werden. Diese Ab-

weichung ist allerdings nicht allein auf die Einstellung der Speisepumpe zurückzufüh-

ren, sondern auch auf die leicht unterschiedlichen Pentangehalte – und somit auch

Dichten – der verschiedenen Gemischschargen.

Nachdem die Massenstrommessung durchgeführt wurde, werden vor dem Anfahren

des nächsten Betriebspunktes die Proben zur Anfangsgehaltbestimmung gezogen.

Im Normalfall geschieht dies, wenn ca. die Hälfte des Versuchsstoffgemisches ver-

braucht wurde. Um den Entnahmevorgang zu vereinfachen, wird während dieses

Zeitraumes in der Regel ein niedrigerer Durchsatz von 5 l/h eingestellt, wodurch sich

bei einer Einwaage von 50 ml eine Entnahmezeit von etwa 36 Sekunden ergibt.

In der folgenden Liste sind noch einmal alle während des Messtages durchzuführen-

den Arbeiten zusammengefasst:

● Einstellen des korrekten Durchsatzes an der Speisepumpe sowie eines entspre-

chenden Durchsatzes an der Austragspumpe

● Einstellen des Ölbadthermostaten zur Beheizung des Mischers

● Ringspaltversuchsstrecke: Einschalten der sieben Rohrheizungen für Betriebsart

„konstante Wärmestromdichte“ oder „konstante Wandtemperatur“

● Kontrolle und Feinjustierung der Klimakammerthermostatisierung vor und währ-

end der Messung

● bei stationärem Temperatur- und Druckverlauf: Aufnahmen mit der Hochge-

schwindigkeits-Videokamera und eventuell mit Video-Camcorder

● Probennahme zur Restgehaltbestimmung

● Kontrolle des Pentanschleusensystems während der Messung

● Probennahme zur Anfangsgehaltbestimmung (zwischen zwei Betriebspunkten)

● Bestimmung des Durchsatzes durch Massenstrommessung (zwischen zwei BP)

● Anfahren neuer Betriebspunkt durch Durchsatz- und/oder Heizleistungsvariation

● Anpassen der Klimakammerthermostatisierung für neuen Betriebspunkt

116

5. Versuchsdurchführung

5.3 Versuchsprogramm

Im Rahmen dieser Arbeit wurden alle Experimente mit dem Silikonöltyp BAYSILONE

der Firma Bayer durchgeführt. Allerdings kamen drei verschiedene Viskositäten zur

Anwendung. Die kinematischen Null-Viskositäten der drei Silikonöle betragen laut

Katalog nominell 10.000 mm²/s (Typ M10k), 100.000 mm²/s (Typ M100k) und

1.000.000 mm²/s (Typ M1000k), bei einer Fluidtemperatur von jeweils 25°C [40].

Die meisten Experimente wurden mit dem Silikonöltyp M1000k durchgeführt. Das

Silikonöl M10k fand nur kurzzeitig während der Probeläufe und der ersten Untersu-

chungen Verwendung, da die Gemischviskosität dieses Öls an der unteren Grenze

liegt, bei der die Versuchsanlage noch zufrieden stellend arbeitet. Es wird daher in

Kapitel 6 nicht weiter auf dieses Öl eingegangen.

Die Variationsbreite von Durchsatz und Wärmestromdichte in den Experimenten mit

der Ringspaltversuchsstrecke sollte vor allem einen weiten technisch interessanten

Bereich abdecken, und wurde jeweils ausgehend von 1,8 kW/m² bzw. 3 l/h auf das

1,5-Fache des vorangegangenen Wertes gesteigert (=> 2,7 / 4 / 6 / 9 kW/m² bzw. =>

4,4 / 6,6 / 10 / 15 l/h).

Die verwendeten Lösemittelgehalte liegen innerhalb des technisch wichtigen Be-

reichs und wurden variiert, um die Wirkung dieses Parameters auf die sich einstel-

lenden Fluid- und Heizwandtemperaturen sowie die Drücke entlang der Versuchs-

strecken interpretieren zu können. Allerdings umfassen diese bis jetzt noch nicht den

ganzen in der technischen Anwendung vorkommenden Bereich – in der industriellen

Anwendung kommen sowohl höhere als auch niedrigere Lösemittelgehalte vor.

In den folgenden Tabellen sind stark vereinfacht die Parameter aller bis Mitte 2005

durchgeführten Versuche aufgeführt. Tabelle 5.1 zeigt eine Übersicht über die Expe-

rimente, die während der Inbetriebnahme der Versuchsanlage mit dem niedrigvisko-

sen Öl M10k an der Ringspaltversuchsstrecke durchgeführt wurden. Der grau hinter-

legte Bereich steht für den Durchsatz, bei dem die weiter rechts durch einen Punkt

gekennzeichneten Wärmestromdichten gefahren wurden. Der Buchstabe „N“ in Ta-

belle 5.1 steht für die Durchsätze, die aufgrund der verfahrenstechnischen Grenzen

der Versuchsanlage nicht erfolgreich vermessen werden konnten63.

63 Bei den kleineren Durchsätzen dieses Öls konnte die Versuchsstrecke bedingt durch die niedrige

Viskosität des Versuchsstoffgemisches nicht vollständig gefüllt werden – die Strecke lief leer –, so

dass keine vollständige Benetzung der Heizflächen erreicht werden konnte. Da Experimente unter

diesen Bedingungen nicht als repräsentativ und reproduzierbar angesehen werden können, wurden

die jeweiligen Messungen abgebrochen.

117

5. Versuchsdurchführung

Zudem sollten die Messergebnisse dieses Silikonöls nur qualitativ verwendet wer-

den, da sie während des Anlagenaufbaus stattfanden, in der noch wichtige Modifika-

tionen an der Klimakammerthermostatisierung und der Messtechnik vorgenommen

wurden mussten. Die Messwerte sind daher quantitativ nicht, oder nur sehr begrenzt

nutzbar. Daher gelten diese Experimente nur als Vorversuche und sollten dement-

sprechend verwendet werden. Andererseits lieferten diese Experimente erste wichti-

ge Erkenntnisse zum Betrieb der Versuchsanlage, siehe hierzu den Abschlussbericht

zur ersten Phase des Hochviskos-Projektes [43].

Tabelle 5.1: Parameter der Vorversuche mit Silikonöl M10k

Durchsatz in l/h Wärmestromdichte in

kW/m²

Massenprozent

Pentan 6.6 10 15 0 4.0 6.0 9.0

27% N N ● ● ● ●

20% N N ● ● ● ●

12% N N ● ● ● ●

In Tabelle 5.2 sind die Parameterbereiche der Experimente mit dem zweiten verwen-

deten Silikonöl, M100k, dargestellt. Der Schwerpunkt lag bei diesem Öl vor allem bei

dem relativ niedrigen Pentangehalt von 12%, bei dem erstmals der Durchsatz zwi-

schen 6,6 l/h, 10 l/h und 15 l/h variiert werden konnte.

Tabelle 5.2: Parameter der Experimente mit Silikonöl M100k

Durchsatz

in l/h

Wärmestromdichte

in kW/m²

Rohrwand-

temperatur in °C

Pentan

Anteil

6.6 10 15 0 4.0 6.0 9.0 95 120 150

27% ● ● ● ●

19% ● ● ● ●●●●

● ●

● ● ● ●●●

12%

● ● ● ● ●

0% ●

118

5. Versuchsdurchführung

Neben der Betriebsart „konstante Wärmestromdichte“ wurde hier an der Ringspalt-

versuchsstrecke zum ersten Mal die Betriebsart „konstante Wandtemperatur“ gefah-

ren. Um die Wirkung der beiden technisch wichtigen Nebenbedingungen der Wär-

meübertragung „konstante Wandtemperatur“ (TW = konstant, z.B. bei Dampfbehei-

zung) und „konstante Wärmestromdichte“ ( = konst., z.B. bei elektrischer Behei-

zung) direkt miteinander vergleichen zu können, wurde die Variation der Heizwand-

temperatur jeweils auf die mittlere Wärmestromdichte aller sieben Segmente abge-

stimmt. Dabei wurde die Heizwandtemperatur entlang der Ringspaltstrecke derart

eingestellt, dass die insgesamt über die Rohrlänge der Versuchsstrecke in den Ver-

suchsstoff eingebrachte Heizleistung in etwa der jeweiligen gesamten Heizleistung

der Betriebsart „konstante Wärmestromdichte“ entsprach.

Um Rückschlüsse über die Unsicherheit der Messtechnik zu erhalten, wurde zusätz-

lich ein Versuch mit reinem Silikonöl ohne Pentan gefahren. Im Gegensatz zu den

Versuchen mit den Ölen M10k und M1000k konnten alle angefahrenen Betriebs-

punkte erfolgreich vermessen werden.

Tabelle 5.3 zeigt eine Übersicht über die Parameter der Experimente mit M1000k.

Zusätzlich zu den aus den vorausgegangenen Experimenten schon bekannten

Durchsätzen wurden die beiden kleineren Durchsätze 4,4 l/h und 3 l/h eingeführt, um

den technisch interessierenden Bereich weiter nach unten abdecken zu können.

Dementsprechend ergaben sich für die beiden Durchsätze auch zwei niedrigere

Wärmestromdichten von 1,8 kW/m² und 2,7 kW/m². Somit standen insgesamt fünf

verschiedene Durchsätze mit jeweils spezifisch gleicher Energiedichte (Heizleis-

tung/Durchsatz = konst.) zur Verfügung.

Eine Besonderheit stellen die bei diesem Silikonöl erstmals beobachteten Schwin-

gungsvorgänge der Strömung in der Ringspaltversuchsstrecke dar, weshalb einige

Betriebspunkte – vor allem der Punkt 6,6 l/h bei 4 kW/m² mit einem Pentangehalt von

27% – zur genaueren Untersuchung mehrmals wiederholt wurden. Hierauf wird in

Abschnitt 6.4 detailliert eingegangen.

Neben den „schwingenden“ Betriebspunkten wurden auch andere Betriebspunkte

nachgefahren. Alle wiederholten Experimente sind in Tabelle 5.3 durch ein Dreieck

gekennzeichnet. Der Buchstabe „N“ kennzeichnet wieder die Punkte, die aufgrund

der Anlagengrenzen nicht erfolgreich vermessen werden konnten. Die Betriebspunk-

te, die zusätzlich durchgeführt wurden, allerdings außerhalb der üblichen Parameter-

bereiche liegen, sind in einer Fußnote zu Tabelle 5.3 angegeben.

119

5. Versuchsdurchführung

Tabelle 5.3: Parameter der Experimente mit Silikonöl M1000k 64

Durchsatz in Litern

pro Stunde Wärmestromdichte in kW/m² Rohrwand-

temperatur in °C

Pentan

Anteil

3.0 4.4 6.6 10 15 0 1.8 2.7 4.0 6.0 9.0 95 120 150

▲ ●

●●▲ ▲

●● ● ▲● ● ●

●● ▲ ▲ N ●

27%

▲ ▲ ▲ ● ● N

● ●

●● ● N ●●●

● ● ● ●

●●●

● ● ● ● ●●●

18%

●

● ● N ● ● N

●

● ●●

Dreieckige Symbole repräsentieren Versuchspunkte, die mehrmals gefahren wurden:

3 l/h bei 1.8 kW/m²: 2 x, 4.4 l/h bei 4 / 2.7 kW/m²: 2 / 3 x, 6.6 l/h bei 4 kW/m²: 12 x, 10l/h bei 6 / 4

kW/m²: 3 / 2 x, 15 l/h bei 9 / 6 / 4 kW/m²: 7 / 3 / 2 x.

Symbol N: Diese Versuchspunkte konnten aufgrund zu großer Drücke, zu hoher Temperaturen oder

zu hoher Heizleistungen nicht gefahren werden.

Im Rahmen dieser Arbeit wurden an der Ringspaltversuchsstrecke insgesamt 101

verschiedene Betriebspunkte angefahren, wovon 92 Betriebspunkte erfolgreich ab-

geschlossen werden konnten. Die restlichen 9 ließen sich aufgrund der technischen

Grenzen der Versuchsanlage – zu hohe Rohrwandtemperaturen bzw. nicht ausrei-

chende elektrische Heizleistung – nicht erfolgreich vermessen. Zusammen mit der

Wiederholung einer Reihe von Betriebspunkten beläuft sich die Gesamtzahl der

durchgeführten Experimente auf insgesamt 140.

64 Zu den in der Tabelle aufgeführten Versuchen wurden zusätzlich durchgeführt: 6.6 l/h mit 3.5, 4.5

und 5 kW/m² sowie 22.5 l/h bei 9 kW/m² (alle bei 27% Pentananteil)

120

6. Versuchsauswertung

6. Systematische Untersuchungen zum Einfluss von

Betriebsparametern

6.1 Einleitung

In diesem Kapitel wird aufgrund der Vielzahl zur Verfügung stehenden Messungen

nur eine Auswahl der aussagekräftigsten Experimente mit den hochviskosen Silikon-

ölen M100k und M1000k vorgestellt. Da die Experimente mit M10k während der Auf-

bauphase der Versuchsanlage vor den tief greifenden Modifikationen an der Mess-

technik und der Klimakammer durchgeführt wurden, können diese nur als Vor-

versuche angesehen werden, und werden hier nicht weiter behandelt. Versuchser-

gebnisse zu M10k sind im Projekt-Abschlussbericht der ersten Phase zu finden [43].

Neben den reinen Messgrößen wie Druck und Temperatur, werden auch daraus ab-

geleitete Größen wie Temperaturdifferenzen und Wärmeübergangskoeffizienten ge-

zeigt. Anhand dieser Ergebnisse sollen vor allem die systematischen Zusammen-

hänge der verschiedenen Prozessparameter und Messgrößen veranschaulicht und

die Unterschiede zum Strömungssieden konventioneller Fluide niedriger Viskosität

verdeutlicht werden. Des Weiteren werden, soweit möglich, für die beobachteten

Vorgänge und Phänomene Erklärungen angeboten, die allerdings, bei dem jetzigen

Stand dieses Forschungsprojektes, nur als vorläufig angesehen werden sollten.

Der größte Teil der hier vorgestellten Versuchsergebnisse beruht auf Messdaten, die

mit dem Messprogramm in der langsamen Betriebsart – siehe hierzu auch Abschnitt

4.3 Messwerterfassung – aufgezeichnet wurden. Eine Ausnahme stellt lediglich Ab-

schnitt 6.4 dar, in dem die in den Versuchsstrecken beobachteten Schwingungen

betrachtet werden. Aufgrund der Schwingungsfrequenz ist die zeitliche Auflösung der

„langsamen“ Messwertaufzeichnung für eine detaillierte Auswertung der Schwin-

gungsvorgänge nicht ausreichend, weshalb die mit der schnellen Messtechnik auf-

gezeichneten Daten verwendet werden mussten.

Die jeweils in den Diagrammen dargestellten Temperaturen und Drücke sind Mittel-

werte, die in der Regel aus ca. 50 - 100 aufeinander folgenden Messungen des je-

weiligen Betriebspunktes ermittelt wurden. Der Begriff „Betriebspunkt“ bezeichnet

hierbei einen abgeschlossenen Messzeitraum, in dem die relevanten Prozesspara-

meter wie Durchsatz und Wärmestromdichte nicht verändert werden.

Bei der Auswertung werden nur die Messungen berücksichtigt, die in allen Segmen-

ten einen zeitlich stationären Temperatur- und Druckverlauf zeigen. Alle Messungen

121

6. Versuchsauswertung

davor bzw. danach werden nicht in die Mittelwertbildung miteinbezogen. Die Abwei-

chungsbalken stellen die Minima und Maxima der gemessenen Werte dar, die in dem

ausgewerteten Messzeitraum auftraten.

Der größte Teil der in diesem Kapitel vorgestellten Versuchsergebnisse beruht auf

Messungen, bei denen 0,5 mm Fluidthermoelemente verwendet wurden. Ausnahme

sind hierbei lediglich die zum Ende des Projekts durchgeführten Experimente, bei

denen die neue Messtechnik mit 0,25 mm Thermoelementen zum Einsatz kam, siehe

hierzu auch Kapitel 4.

Um die Experimente nicht nur hinsichtlich der gemessenen Parameter wie Tempera-

tur und Druck miteinander vergleichen zu können, wurde zusätzlich der Wärmeüber-

gangskoeffizient α berechnet. α wird sowohl im Fall des Behälter- als auch des Strö-

mungssiedens als Quotient aus der Wärmestromdichte q und der gemessenen

Temperaturdifferenz zwischen Heizwand T

W und der Fluidtemperatur TF definiert:

FluidWand TT

α−

=& (6.1)

Allerdings besitzt diese Definition für das Behältersieden eine andere „Qualität“ als

für das Strömungssieden. Das Fluid liegt beim Behältersieden in der Regel im Sätti-

gungszustand vor und man geht daher von einer einheitlichen Fluidtemperatur im

Verdampferkessel aus – ausschließlich der überhitzten Grenzschicht an der Rohr-

wand, in der die Blasenbildung stattfindet. Die Fluidtemperatur entspricht demzufolge

der Siedetemperatur, die von dem jeweils im Verdampfer herrschenden Druck ab-

hängt. Zusammen mit der Temperatur der beheizten Rohrwand, die als einheitlich

angesehen wird65 und der jeweils eingestellten Wärmestromdichte wird der Wärme-

übergangskoeffizient berechnet, der als Kenngröße der Wärmeübertragung beim

Behältersieden angesehen werden kann.

Für die Berechnung des Wärmeübergangskoeffizienten beim Strömungssieden er-

gibt sich insbesondere bei der Fluidtemperatur ein anderes Bild. Da entlang eines

Siederohres ein Druckgefälle auftritt und zudem ein großer Teil wenn nicht sogar die

gesamte Flüssigkeit bis zum Rohrende in Dampf umgewandelt wird, kann die Fluid-

temperatur aufgrund der Abhängigkeit der Siedetemperatur vom jeweils herrschen-

den Druck axial unterschiedlich sein [2] (Annahme: Fluid im Sättigungszustand, siehe

65 Tatsächlich wurde bei horizontalen Verdampferrohren ein Temperaturprofil über den Rohrumfang

gemessen, welches allerdings bis zum jetzigen Zeitpunkt bei der Berechnung des Wärmeübergangs

noch nicht berücksichtigt wurde, Gorenflo [8]

122

6. Versuchsauswertung

Kapitel 2). Zusätzlich ist mit einem mehr oder weniger stark ausgeprägten radialen

Temperaturprofil im Rohr zu rechnen. Des Weiteren ist auch die Heizwand-

temperatur entlang der Verdampferrohre nicht konstant. Die „globale“ Gültigkeit des

Wärmeübergangskoeffizienten über die gesamte Wärmeübertragerfläche und ein

Fluid im gleich bleibenden Sättigungszustand, wie es beim Behältersieden der Fall

ist, kann beim Strömungssieden daher nicht angenommen werden. Der experimen-

telle Wärmeübergangskoeffizient beim Strömungssieden wird daher in der Regel aus

den lokal gemessenen Werten der Fluidtemperatur (Annahme: TF entspricht der adi-

abaten Mischtemperatur) und der Rohrwandtemperatur berechnet.

Im Fall der in dieser Arbeit behandelten hochviskosen Silikonöle sind die oben ge-

nannten Zusammenhänge um so mehr zu beachten, da im Vergleich zu den niedrig-

viskosen Medien extreme Unterschiede in der Fluidtemperatur entlang der Versuchs-

strecken zu beobachten waren. Für die Berechnung der lokalen Wärmeübergangs-

koeffizienten werden die im jeweiligen Segment gemessenen Werte für die Fluid-

und Wandtemperatur sowie die Wärmestromdichte verwendet. Da die Thermoele-

mente zur Messung der Rohrwandtemperatur axial nicht an der gleichen Stelle posi-

tioniert sind wie die der Fluidtemperaturmessung66, die Werte für den Wärmeüber-

gangskoeffizienten jedoch mit Temperaturwerten bei jeweils gleicher axialer Position

berechnet werden sollten, werden die Rohrtemperaturen axial auf die Positionen der

Fluidthermoelemente zurückgerechnet. Dies geschieht mit Hilfe eines Polynoms

sechster Ordnung in der Excel-Auswertungsdatei des jeweiligen Experimentes, wel-

ches derart angepasst wird, dass alle gemessenen Wandtemperaturwerte mit dieser

Funktion in Abhängigkeit von der Rohrlänge dargestellt werden können. Hierdurch

werden dann die Rohrwandtemperaturen an die Stellen der Fluidtemperaturmessung

zurückgerechnet67. Zusätzlich wird noch der Temperaturabfall durch die 1 mm starke

Rohrwand berücksichtigt, um die Oberflächentemperatur der Heizfläche zu erhalten.

Neben den Versuchen in der Betriebsart „konstante Wärmestromdichte“ mit einer

einheitlichen (elektrischen) Heizleistung an allen sieben Segmenten, wurden auch

Versuche in der zweiten Betriebsart „konstante Wandtemperatur” durchgeführt. Bei

dieser wird mit Hilfe der Messwerte der Rohrthermoelemente die jeweilige Segment -

66 Die Fluidmessstelle ist jeweils 56 mm vom Segmentanfang entfernt, während die Rohrmessstelle

125 mm vom Segmentanfang entfernt ist.

67 Vor der Verwendung des Polynoms wird dieses noch hinsichtlich des Verhaltens zwischen den

Stützstellen (= Temperaturmessstellen) untersucht, um ein physikalisch korrektes Verhalten sicher-

stellen zu können.

123

6. Versuchsauswertung

Heizleistung derart eingestellt, dass entlang der Ringspaltversuchsstrecke eine ein-

heitliche Heizwandtemperatur herrscht. Dabei ist allerdings zu beachten, dass inner-

halb eines einzelnen Segments nicht von einer konstanten Heizwandtemperatur aus-

gegangen werden kann. Vielmehr ist die Temperatur zu Anfang des Segmentes

niedriger als die geforderte Heizwandtemperatur, und nach der Messstelle höher.

Genaue Wert hierzu lassen sich aufgrund fehlender Thermoelemente an diesen Stel-

len jedoch leider nicht angeben. Da sich die Messstelle in etwa im mittleren Bereich

des Segmentes befindet (125 mm), und der Kupferkern im Innenrohr einen guten

axialen Temperaturausgleich ermöglicht, wird bei der Auswertung von einer „einheit-

lichen“ Rohrwandtemperatur ausgegangen, die sich zwischen Anfang und Ende des

Segmentes in etwa mittelt. Mit der Wandtemperatur und der bekannten Wärme-

stromdichte lässt sich somit der Wärmeübergangskoeffizient auf ähnliche Weise

bestimmen wie bei den Experimenten konstanter Wärmestromdichte.

Wie in Kapitel 2 schon beschrieben wurde, ist der Zustand des Fluids ein entschei-

dendes Kriterium für den vorherrschenden Wärmeübergangsmechanismus. Vor al-

lem das Erreichen des Sättigungszustandes kann sich dabei in einer deutlichen

Veränderung des Fluidtemperaturverlaufs äußern68. Aus diesem Grund wird bei der

Diskussion der Versuchsergebnisse an mehreren Stellen des Kapitels die Position in

der Versuchsstrecke berechnet, an der „theoretisch“ der Sättigungszustand des Ge-

misches erreicht wird und mit den tatsächlich zu beobachtenden Phänomenen ver-

glichen. Dies geschieht iterativ, indem schrittweise an verschiedenen Stellen der ge-

messenen Fluidtemperaturkurve die Sättigungsdrücke des Gemisches berechnet,

und diese dann mit den an den gleichen Stellen gemessenen Drücken verglichen

werden. Die Schrittweite wird dabei so lange verkleinert, bis der berechnete und ge-

messene Druckwert bis auf wenige Millibar (ca. 1 - 3 mbar) übereinstimmen; an die-

ser Stelle wird davon ausgegangen, dass der „theoretische“ Sättigungszustand des

Gemisches erreicht ist. Da keine genaue Aussage über die an der ermittelten Positi-

on bereits verdampfte Menge an Pentan möglich ist, und andererseits auch das radi-

ale Temperaturprofil im Ringspalt – siehe hierzu Abschnitt 6.5 – dabei keine Berück-

sichtigung findet, handelt es sich hierbei allerdings nur um eine Überschlagsrech-

nung zur Orientierung.

68 Beispielsweise durch einen weniger steilen Anstieg der Fluidtemperatur. Dies wird im weiteren Ver-

lauf dieses Kapitels noch zu sehen sein.

124

6. Versuchsauswertung

Die eigentliche Berechnung beruht auf einer Berechnungsroutine von Herres [60], in

der der Dampfdruck des Pentans in Abhängigkeit von der Fluidtemperatur, dem

Massenanteil des flüssigen Pentans und der Grundviskosität des Silikonöls bestimmt

wird. Die für die Berechnung nötigen Dampfdruckdaten des reinen Pentans wurden

mit Hilfe einer Korrelation von Span [61] bestimmt, die im Programmmodul FLIUD-

CAL hinterlegt ist. Mit Hilfe einer Dynamic Link Library findet dabei ein direkter Da-

tenaustausch zwischen dem Excelprogramm und FLUIDCAL statt.

Um die Einstellung des Durchsatzes durch die Versuchsstrecke so unkompliziert wie

möglich zu handhaben und einfach reproduzieren zu können, wurden unabhängig

von der jeweiligen Pentankonzentration stets die gleichen Drehzahlen an der Spei-

sepumpe eingestellt. Diese wiederum entsprechen jeweils bestimmten Volumen-

Durchsätzen. Es handelt sich somit um „Nennvolumenströme“, deren tatsächliche

Massendurchsätze sich durch die verschiedenen verwendeten Pentangehalte – und

demnach auch verschiedenen Gemischdichten – bei gleichem Nennvolumenstrom

unterscheiden. Tabelle 6.1 gibt einen Überblick über die bei den jeweiligen Volumen-

strömen und Pentangehalten gemessenen Massenströme. Da bei den Untersuchun-

gen zum Strömungssieden häufig die Massenstromdichte – Quotient aus Massen-

strom und durchströmter Fläche – als Vergleichsgröße angegeben wird, ist die jewei-

lige Massenstromdichte in der Einheit kg/(m²·s) zusätzlich in Tabelle 6.1 angegeben.

Tabelle 6.1: Nennvolumenströme mit den Mittelwerten der jeweils gemessenen

Massenströme und der daraus berechneten Massenstromdichte bei

unterschiedlichen Pentangehalten

27% Pentan 18% Pentan 12% Pentan

Nenn-

volumen-

strom kg/h kg/(m²·s) kg/h kg/(m²·s) kg/h kg/(m²·s)

15 l/h 11.80 13.91 12.23 14.42 12.89 15.20

10 l/h 7.95 9.37 8.19 9.66 8.55 10.08

6.6 l/h 5.09 6.00 5.30 6.25 5.43 6.40

4.4 l/h 3.42 4.03 3.53 4.16 3.70 4.36

3 l/h 2.22 2.62 2.29 2.70 2.40 2.83

125

6. Versuchsauswertung

6.2 Versuche mit Silikonöl M100k

Im Rahmen der Experimente mit dem Silikonöl mittlerer Viskosität, M100k, wurden

Gemische mit drei unterschiedlichen Pentangehalten verwendet. Hierbei wurden so-

wohl der Durchsatz – 15 l/h, 10 l/h und 6,6 l/h – als auch die Wärmestromdichte vari-

iert – 4kW/m², 6 kW/m² und 9 kW/m². Zusätzlich sind drei Einstellungen der Betriebs-

art konstante Wandtemperatur – 95°C, 120°C und 150°C vermessen worden.

6.2.1 Variation des Durchsatzes bei jeweils gleichem spezifischen Energieeintrag

Zuerst sollen drei Experimente mit den Durchsätzen 6,6 l/h, 10 l/h und 15 l/h betrach-

tet werden, die mit einem Pentanmassengehalt von 12% durchgeführt wurden. Um

die eingebrachte Energie je Volumenelement bei den drei Durchsätzen jeweils gleich

zu halten, wurden die Netzteile der Segmentheizungen auf die Wärmestromdichten

4 kW/m² bei 6,6 l/h, 6 kW/m² bei 10 l/h und 9 kW/m² bei 15 l/h eingestellt. Bezieht

man die jeweilige Segmentheizleistung auf den Durchsatz, ergibt sich für alle drei

Durchsätze eine je Segment zugeführte Energie von ca. 20 MJ/m³, im Folgenden

Energiedichte genannt. Die mittlere Energiedichte ist in dieser Arbeit definiert als

Quotient aus Segmentheizleistung und Nennvolumenstrom: P /

&=> W·h/l = MJ/m³.

Diese Fahrweise hat zudem den experimentellen Vorteil, dass das Temperaturprofil

in der Klimakammer nur geringfügig bzw. gar nicht verändert werden musste, da sich

die Fluidtemperaturen der drei Durchsätze nur unwesentlich veränderten.

In Bild 6.1 ist für die drei Durchsätze der Temperaturverlauf des Fluids entlang der

Ringspaltstrecke zu sehen. Wie zu erwarten, steigt die Fluidtemperatur entlang der

Versuchsstrecke bei dieser hohen Energiedichte69 und dem niedrigen Pentangehalt

kontinuierlich bis zum Ende der Versuchsstrecke an. Da die auf den Durchsatz be-

zogene Heizleistung jeweils gleich ist, liegen die Temperaturverläufe über die ganze

Versuchsstrecke hinweg sehr eng beieinander. Allerdings ist die Steigung je nach

Abschnitt der Ringspaltversuchsstrecke unterschiedlich steil.

Der starke Anstieg in den ersten beiden Segmenten – entsprechend einem Gradien-

ten von ca. 45 K/m – lässt sich durch den in diesem Bereich dominierenden Wärme-

übergangsmechanismus der einphasigen erzwungenen Konvektion erklären. Obwohl

69 Die niedrigste Energiedichte bei diesem Öl war 9 MJ/m³ bei 15 l/h und 4 kW/m²

126

6. Versuchsauswertung

in diesem Streckenabschnitt schon eine deutliche Blasenbildung zu erkennen ist,

fließt der Grossteil der zugeführten Energie in die Aufheizung des Versuchsstoffes.

Erst ab dem Moment, bei dem die Bedingungen für ausgeprägtes Blasensieden ge-

geben sind – d.h. Fluid im Sättigungszustand –, wird ein wesentlich größerer Teil der

Heizleistung für die Verdampfung des Pentans verwendet, wodurch nur noch wenig

Energie zur Aufheizung des Versuchsstoffes zur Verfügung steht und die Fluidtem-

peratur demzufolge mit 10 K/m deutlich weniger stark ansteigt70. Dieser Effekt ist al-

lerdings nur für die Länge eines Segmentes zu beobachten; danach steigt die Fluid-

temperatur mit 33 K/m wieder stärker an.

In Bild 6.2 ist links die zurückgerechnete Rohrwandtemperatur – siehe hierzu Ab-

schnitt 6.1 – und rechts die aus dieser und der Fluidtemperatur ermittelte Tempera-

turdifferenz ∆T = TWand - TFluid zu sehen, die zur Berechnung des in Bild 6.3 darge-

stellten Wärmeübergangskoeffizienten verwendet wurde. Bei den Wandtemperaturen

ist zu erkennen, dass für die Übertragung der größeren Wärmestromdichten deutlich

höhere Wandtemperaturen benötigt werden, womit sich wiederum – zu sehen auf der

30 60 90 120 150 180 210

100

105

110

115

120 Silikonöl M 100k mit 12% Pentan

6.6 l/h, 4kW/m²

10 l/h, 6kW/m²

15 l/h, 9kW/m²

Versuchsstofftemperatur in °C

Rohrlänge

Segment

I II III IV V VI VII

Bild 6.1: Versuchsstofftemperaturen der Experimente mit M100k bei 12% Pentan

und drei Durchsätzen mit gleicher Energiedichte von 20 MJ/m³

70 Nach einem kurzen Bereich einphasiger Strömung am Beginn der Versuchsstrecke war im ersten

Schauglas bei allen Durchsätzen Dampfblasenbildung an der Heizwandoberfläche zu erkennen.

127

6. Versuchsauswertung

rechten Seite von Bild 6.2 – größere Temperaturdifferenzen zwischen Fluid und

Heizwand einstellen. Wie bei der Versuchsstofftemperatur schon erläutert wurde,

kann auch der starke Temperaturanstieg der Heizwand zu Beginn der Versuchsstre-

cke auf den dominierenden Wärmeübergangsmechanismus der einphasigen er-

zwungenen Konvektion zurückgeführt werden, der daran anschließend durch das

Strömungsblasensieden abgelöst wird, deutlich erkennbar an dem weniger steilen

Temperaturanstieg. Der gleiche Effekt ist auch bei der Temperaturdifferenz zu beo-

bachten, die bei allen Durchsätzen im zweiten Segment ihr Maximum erreicht, um

danach mit dem Einsetzen von „ausgeprägtem“ Blasensieden wieder abzufallen.

Dieser Zusammenhang wird durch den Verlauf des Wärmeübergangskoeffizienten in

Bild 6.3 links bestätigt, der nach einem starken Abfall zu Anfang der Strecke mit ein-

setzendem Blasensieden eine deutliche Verbesserung zeigt. Obwohl eine ausge-

prägte Blasenbildung schon im ersten Segment beobachtet werden konnte, fällt α

vom ersten Segment an ab, ähnlich dem Verhalten bei rein einphasiger erzwungener

Konvektion. Das Blasensieden im unterkühlten Bereich am Rohranfang scheint da-

her noch keine bedeutende Rolle für den Wärmeübergang zu spielen. Zwischen

zweitem und drittem Segment steigen die Wärmeübergangskoeffizienten hingegen

wieder an, was darauf hindeutet, dass in diesem Bereich die Wärmeübertragung

durch das Blasensieden an Bedeutung gewinnt. Hierbei fällt auf, dass die Werte für α

bei allen drei Durchsätzen im dritten Segment auf fast identischem Niveau liegen.

0 306090120150180

100

110

120

130

140

150

160

170

180

0 306090120150180

100

110

I II III IV V VI VII

Heizwandtemperatur in °C

∆

T in K

(Wand - Fluid)

Seg.Nr. I II III IV V VI VII

Rohrlänge in cm

6.6 l/h, 4kW/m²

10 l/h, 6kW/m²

15 l/h, 9kW/m²

Rohrlänge in cm

Bild 6.2: Links: Rohrwandtemperaturen- Rechts: berechnete Temperaturdifferenzen

aus Fluid- und Rohrtemperaturen, Silikonöl M100k mit 12% Pentananteil

128

6. Versuchsauswertung

Allerdings ist festzuhalten, dass die Verbindungslinien zwischen den einzelnen

Messpunkten nicht notwendigerweise den „realen“ Verlauf darstellen. Insbesondere

im Zusammenhang mit dem an Einfluss gewinnenden Blasensieden im oberen Ver-

suchsstreckenbereich wird dies deutlich, wenn man zu dem α-Verlauf noch die In-

formation aus dem Druckverlauf hinzunimmt, und hieraus überschlägig ohne Berück-

sichtigung des schon vorhandenen Dampfgehaltes den theoretischen Sättigungszu-

stand berechnet, siehe auch Abschnitt 6.1. Anhand der vorhandenen Daten wäre der

Sättigungszustand bei 6,6 l/h nach ca. 45 cm, bei 10 l/h nach ca. 55 cm und bei

15 l/h nach ca. 65 cm vom Versuchsstreckenanfang erreicht.

Betrachtet man das Erreichen des Sättigungszustandes nach dem unterkühlten Be-

reich zu Anfang der Strecke als Beginn des ausgeprägten Strömungsblasensiedens,

und nimmt man ebenfalls an, dass der Wärmeübergangskoeffizient für das Blasen-

sieden an dieser Stelle sein Optimum erreicht, siehe hierzu auch Steiner, VDI-

Wärmeatlas [8], verschiebt sich dieser Punkt mit niedrigerem Durchsatz aufgrund

des ebenfalls niedrigeren Druckniveaus weiter nach oben.

0 30 60 90 120 150 180

100

105

110

115

120

125

130

135

0 30 60 90 120 150 180 210 240 270

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

2.2

Silikonöl M 100k

mit 12% Pentan

in W/m²K

6.6 l/h, 4kW/m²

10 l/h, 6kW/m²

15 l/h, 9kW/m²

Rohrlänge in cm Rohrlänge in cm

Abscheider

Druck (abs.) in bar

Bild 6.3: Links: Wärmeübergangskoeffizienten der Experimente mit Silikonöl M100k

und 12% Pentananteil, berechnet aus den Temperaturdifferenzen und

Wärmestromdichten aller 7 Segmente

Rechts: Druckverlauf über der Ringspaltstrecke bis zum Abscheider

129

6. Versuchsauswertung

Für die beiden Durchsätze 6,6 l/h und 10 l/h würde das bedeuten, dass der Wärme-

übergangskoeffizient für das Blasensieden sein Optimum noch vor der dritten Mess-

stelle erreicht hat. Die axiale Auflösung an Temperatursensoren reicht an dieser Stel-

le nicht aus, um das Maximum des Wärmeübergangskoeffizienten genauer lokalisie-

ren zu können.

Nachdem sich die drei α-Verläufe im dritten Segment sehr stark angenähert haben,

ist ab hier ein deutlich unterschiedlicher Verlauf der Wärmeübergangskoeffizienten

zu beobachten. Während sich die α-Werte beim niedrigsten Durchsatz nur noch we-

nig verändern – von 90 auf 96 W/m²K –, steigt α bei den beiden größeren Durchsät-

zen ab dem vierten Segment stark an. Eine Erklärung hierfür liefert der zunehmende

Einfluss des konvektiven Strömungssiedens, der das Blasensieden als dominieren-

den Wärmeübergangsmechanismus ablöst71. Während bei dem höchsten Durchsatz

das konvektive Strömungssieden bereits ab dem vierten Segment deutlich an Ein-

fluss gewinnt – erkennbar am Anstieg von α –, ist dieser Übergang bei den beiden

kleineren Durchsätzen um ein Segment (10 l/h) bzw. zwei Segmente (6,6 l/h) der

verschoben. Da der Wärmeübergangskoeffizient des Blasenssiedens nach dem Ver-

suchsstrecke reichen des Maximums stets absinkt [8], deuten die leicht abfallenden

Werte des Wärmeübergangskoeffizienten bei 6,6 l/h und 10 l/h auf eine Dominanz

des Blasenssiedens in diesem Bereich hin.

Auch der bei allen Durchsätzen zu beobachtende Anstieg von α zum Rohrende hin

lässt sich durch konvektives Strömungssieden begründen. Aufgrund der Abhängig-

keit des konvektiven Siedens von der Strömungsgeschwindigkeit, siehe z.B. [2,8],

führt der kontinuierliche Druckabfall in der Versuchsstrecke zu einer Beschleunigung

der Strömung (Volumenvergrößerung des Dampfanteils in der Versuchsstrecke), der

wiederum einen Anstieg von α zur Folge hat. Wie hiernach zu erwarten, sind bei den

größeren Durchsätzen die höheren α-Werte zu finden.

Abschließend sollen die Druckverläufe der zuvor diskutierten Experimente betrachtet

werden, siehe Bild 6.3 rechts. Dabei fällt vor allem auf, dass sich der Druckverlust bei

allen drei Durchsätzen entlang der Versuchsstrecke nicht linear verhält, sondern kon-

tinuierlich zunimmt. Nimmt man vereinfachend eine einphasige Strömung als Ver-

gleichsgrundlage für den Druckverlust der drei Durchsätze, ist vor allem bei 6,6 l/h

71 Die Wärmeübergangsmechanismen beim Strömungssieden niedrigviskoser Fluide sind nicht streng

voneinander zu trennen, da die Übergänge fließend sind; dennoch ist die Abfolge immer die gleiche:

einphasige erzwungene Konvektion, unterkühltes Sieden, Blasensieden und konvektives Sieden;

siehe hierzu auch Kapitel 2

130

6. Versuchsauswertung

der zu erwartende Druckverlust wesentlich niedriger als der gemessene. Geht man

jeweils von der Steigung zwischen erstem und zweiten Segment der Strecke aus,

wäre statt eines Druckverlustes von ca. 1,3 bar nur ca. 0,8 bar zu erwarten gewesen.

Mit zunehmendem Durchsatz wird diese Tendenz geringer, mit 1,65 bar zu 1,2 bar

bei 10 l/h und 2,2 bar zu 1,9 bar bei 15 l/h. Betrachtet man in diesem Zusammen-

hang den Druckverlust pro Versuchsstreckensegment, wird dieser zum Rohrende hin

kontinuierlich größer, insbesondere bei dem niedrigsten Durchsatz mit 6,6 l/h. Wäh-

rend im ersten Segment der auf die Länge bezogene Druckverlust ca. 0,3 bar/m be-

trägt, ist der Wert mit ca. 0,9 bar/m im letzten Segment dreimal so groß. Bei reinem

Silikonöl wäre eher das Gegenteil zu erwarten, da die Viskosität des Öls aufgrund

der Erwärmung zum Rohrende hin abnimmt, und dementsprechend der Druckverlust

pro Segment kleiner werden müsste. Zudem wird in diesem Fall noch zusätzlich Pen-

tandampf erzeugt, dessen Viskosität mehrere Größenordnungen unter der des Sili-

konöls liegt und demzufolge die „Gesamtviskosität“ aus Silikonöl/Pentan und Pen-

tandampf deutlich verringern müsste.

Dieses „unerwartete“ Verhalten des Druckverlustes kann dadurch erklärt werden,

dass das Ausdampfen des Pentans aus dem Silikonöl zu einer deutlichen Viskosi-

tätserhöhung des zurückbleibenden Gemisches mit niedrigerem Pentangehalt führt.

Der Effekt der Viskositätserhöhung des Gemisches durch den Ausdampfprozess

wirkt sich in diesem Fall deutlich stärker aus, als die Kombination der „gegenläufigen“

Einflussgrößen Fluidtemperatur und Pentandampfbildung.

6.2.2 Variation der Pentankonzentration bei gleicher Wärmestromdichte und

gleichzeitig konstantem Durchsatz

In diesem Abschnitt sollen die Ergebnisse von drei Experimenten gegenübergestellt

werden, bei denen ausschließlich der Pentangehalt variierte; Durchsatz und Wärme-

stromdichte wurden konstant gehalten. Bei den Pentankonzentrationen wurde ähn-

lich verfahren wie bei der Variation der Wärmestromdichten und Durchsätze, bei de-

nen ein Faktor von 1,5 als Vielfaches gewählt wurde. Die verwendeten Gemische

hatten dementsprechend einen Pentanmassenanteil von ca. 12%, 19% bzw. 27%.

Bild 6.4 zeigt die Fluidtemperaturen entlang der Strecke, die sich im stationären Zu-

stand bei einem Durchsatz von 15 l/h und einer in allen Segmenten gleichen Wärme-

131

6. Versuchsauswertung

stromdichte von 9 kW/m² einstellten. Bei allen drei Experimenten konnte wie auch

schon bei den zuvor beschriebenen Experimenten Blasenbildung im ersten Schau-

glas festgestellt werden, bzw. die Strömung enthielt bereits beim Eintritt in den

Schauglasbereich Dampfblasen. Mit zunehmendem Pentangehalt war allerdings eine

deutliche Zunahme an Blasen im ersten Schauglas feststellbar72, siehe Bild 6.5. Am

Anfang der Strecke ist der Temperaturverlauf bei allen Konzentrationen in etwa

gleich, siehe Bild 6.4. Zwischen dem zweitem und dem drittem Segment wird dann

bei den beiden niedrigeren Konzentrationen ein deutlich stärkerer Anstieg der Fluid-

temperatur beobachtet als bei der höchsten Konzentration. Wie zu erwarten, ist die

Fluidtemperatur am Ende der Versuchsstrecke bei dem niedrigsten Pentangehalt am

höchsten und bei der höchsten Konzentration am niedrigsten. Auffallend ist bei den

Verläufen vor allem, dass die jeweiligen Temperaturdifferenzen zwischen den drei

Konzentrationen ab dem vierten Segment konstant bleiben, d.h. die drei Temperatu-

ren verlaufen annähernd parallel.

30 60 90 120 150 180 210

100

105

110

115

120

125

Segment

Rohrlänge

I II III IV V VI VII

Versuchsstofftemperatur in °C

M 100k, 15 l/h, 9kW/m²

Pentankonzentration

27%

19%

12%

Bild 6.4: Versuchsstofftemperaturen von M100k bei drei Pentankonzentrationen mit

jeweils gleichem Durchsatz und gleicher Wärmestromdichte

72 Zur Kontrolle der Eintrittsbedingungen ist vor der Strecke ein weiteres Schauglas mit 30 mm Länge

eingebaut worden; bei allen hier behandelten Experimenten war dieses Schauglas blasenfrei

132

6. Versuchsauswertung

27% Pentan 19% Pentan 12% Pentan

Bild 6.5: Dampfblasenbildung im ersten Segment bei 15 l/h und 9 kW/m²

Ein ähnliches Bild zeigen die Rohrwandtemperaturen in Bild 6.6. Nachdem die Heiz-

wandtemperatur bei den niedrigeren Pentangehalten zu Anfang wesentlich stärker

ansteigt, ist ab dem vierten Segment ein qualitativ sehr ähnlicher Verlauf aller drei

Konzentrationen zu beobachten. Betrachtet man nur die beiden Konzentrationen

27% und 19%, verhalten sich diese bereits ab dem zweiten Segment sehr ähnlich.

Des Weiteren kann bei allen Konzentrationen ein Wandtemperaturminimum im mitt-

leren Bereich der Versuchsstrecke festgestellt werden, das sich mit zunehmendem

Pentangehalt weiter nach oben verschiebt.

Das insgesamt niedrigere Fluid- und Heizwandtemperaturniveau der höheren Kon-

zentrationen kann sehr gut mit dem Pentangehalt erklärt werden, da bei diesen we-

sentlich mehr Energie für die Verdampfung benötigt wird. Hierdurch wird ein großer

Teil der zugeführten Energie in der Verdampfungsenthalpie des Pentans gebunden,

wodurch diese nicht mehr zur Aufheizung des restlichen, noch flüssigen Versuchs-

stoffes zur Verfügung steht.

133

6. Versuchsauswertung

0 30 60 90 120 150 180

130

140

150

160

170

180

0 30 60 90 120 150 180

100

110

Rohrlän

e in cmRohrlän

e in cm

∆

T in K

Rohrwandtemperatur in °C

(Wand - Fluid)

Seg.Nr.

I II III IV V VI VII I II III IV V VI VII

27%

19%

12%

Bild 6.6: Links: Rohrwandtemperaturen- Rechts: berechnete Temperaturdifferenzen

aus Fluid- und Rohrtemperaturen der Experimente mit M100k bei drei un-

terschiedlichen Pentankonzentrationen

Dies liefert auch eine Erklärung für die niedrigeren Heizwandtemperaturen, da die

beheizten Innenrohre durch die größeren Mengen an verdampfendem Pentan besser

gekühlt werden. Daraus ergeben sich deutlich niedrigere Temperaturdifferenzen zwi-

schen Fluid und Heizwand (Bild 6.6 rechts), was sich wiederum auf den Wärmeüber-

gangskoeffizienten auswirkt, der bei den höheren Lösungsmittelanteilen, siehe Bild

6.7 links, insgesamt höhere Werte annimmt.

In diesem Zusammenhang ist auch der flachere Temperaturanstieg bei 27% in den

ersten vier Segmenten der Versuchsstrecke zu sehen. Die Erklärung hierfür findet

sich insbesondere bei dem in diesem Bereich der Versuchsstrecke dominierenden

Wärmeübergangsmechanismus des „ausgeprägten“ Strömungsblasensiedens, wel-

ches bei hohen Pentangehalten durch zwei sich gegenseitig verstärkende Mecha-

nismen deutlich erleichtert wird:

● das Fluid muss weniger stark aufgeheizt werden, um die Blasenbildung zu er-

möglichen, da die (Gleichgewichts-) Siedetemperatur des Gemisches bei dem

höchsten Pentangehalt von 27% gegenüber 19% und 12% deutlich niedriger

ist73; dies bedingt wiederum eine kleinere Heizwandtemperatur, siehe Bild 6.6;

73 Bei einem angenommenen Siededruck von 1,6 bar beträgt die Siedetemperatur bei einem Pentan-

gehalt von 12% ca. 76,7°C, bei 19% ca. 64,7°C und bei 27% ca. 58,0°C

134

6. Versuchsauswertung

● die Gemischviskosität ist bei hohen Lösungsmittelanteilen deutlich niedriger,

was sich wiederum in einem insgesamt kleineren Druckverlust äußert. Dies hat

insbesondere in den ersten zwei Dritteln der Versuchsstrecke ein niedrigeres

Druckniveau zur Folge, Druckverlauf siehe Bild 6.7 rechts.

Durch die Kombination von niedrigem Druck und niedriger Gleichgewichtstemperatur

wird die Blasenbildung an der Heizwandoberfläche und in der Flüssigkeit mit stei-

gender Pentankonzentration deutlich erleichtert. Anhand dieses Zusammenhangs

können auch die für höhere Konzentrationen besseren Wärmeübergangskoeffizien-

ten im zweiten Segment erklärt werden, die zu Anfang der Versuchsstrecke weniger

stark abfallen als bei 12% Pentankonzentration. Die typische, relativ starke Ver-

schlechterung des einphasigen konvektiven Wärmeübergangs zu Anfang der Ring-

spaltversuchsstrecke, wie sie auch schon in 6.2.1 zu sehen war, wird durch das frü-

here Einsetzen von „unterkühltem Blasensieden“ bei den höheren Pentangehalten zu

einem großen Teil kompensiert.

0 30 60 90 120 150 180

100

105

110

115

120

125

130

135

140

145

150

0 30 60 90 120 150 180 210 240 270

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

2.2

2.4

in W/m²K

Druck (abs.) in bar

M 100k, 15l/h, 9kW/m²

Pentankonzentration

27%

19%

12%

Rohrlänge in cmRohrlänge in cm

Bild 6.7: Links: α von M100k bei drei Pentankonzentrationen, berechnet aus den

Temperaturdifferenzen und Wärmestromdichten der sieben Segmente

Rechts: Druckverlauf über der Ringspaltstrecke bis zum Abscheider

135

6. Versuchsauswertung

Dies wird auch bestätigt, wenn man wie schon in Abschnitt 6.2.1 das Erreichen des

Sättigungszustandes als Kriterium für ausgeprägtes Blasensieden ansetzt. Demnach

wird dieser Punkt bei 27% schon nach ca. 30 cm und bei 19% nach ca. 52 cm vom

Begin der Versuchsstrecke an erreicht. Bei dem 12% Gemisch ist dies erst bei ca.

65 cm der Fall. Die Bestätigung hierfür lieferte auch die Beobachtung der Blasenbil-

dung in den Schaugläsern, die im ersten Segment bei hohen Konzentrationen deut-

lich mehr Blasen aufwiesen, siehe Bild 6.5. Zudem wird der Punkt, an dem die Bla-

senbildung eintritt früher erreicht, d.h., mit zunehmendem Pentangehalt verschieben

sich sowohl das unterkühlte als auch das ausgeprägte (=gesättigte) Blasensieden in

der Versuchsstrecke weiter nach oben.

Betrachtet man in diesem Zusammenhang den Verlauf der Heizwandtemperaturen,

fällt vor allem das Minimum auf, das bei allen drei Konzentrationen in der Mitte

(27%), zwischen viertem und fünften (19%) bzw. im fünften (12%) Segment zu er-

kennen ist. Mit zunehmendem Pentangehalt verschiebt sich auch dieser Punkt konti-

nuierlich zum Anfang der Versuchsstrecke. Eine abfallende Heizwandtemperatur ist

bei dem „herkömmlichen“ Strömungssieden niedrigviskoser Fluide nur im Bereich

des unterkühlten Blasensiedens bekannt – und dort auch nur im Anfangsbereich.

Schröder [62]. Das unterkühlte Blasensieden ist in der Regel durch die leichte Bil-

dung von Dampfblasen an der Heizwand gekennzeichnet, die beim Erreichen der

Kernströmung wieder sehr schnell kondensieren, [62]. Dies steht im Widerspruch zu

dem an der jeweiligen Stelle der Versuchsstrecke beobachteten Strömungsbild, wel-

ches einer Art Schaumströmung entspricht, in der nur noch sehr schwer einzelne

Blasen zu erkennen sind.

Eine Erklärung für die Wandtemperaturminima kann hier der kontinuierliche Druckab-

fall liefern. Da die Sättigungstemperatur des Fluids unmittelbar vom jeweils herr-

schenden Druck abhängt, wird die Verdampfung von Lösungsmittel durch den sin-

kenden Druck stark begünstigt, mit der Folge, dass die Heizwandtemperatur ab-

nimmt. Dies äußert sich auch im Wärmeübergangskoeffizienten aller drei Konzentra-

tionen, der in bis zum Erreichen des Wandtemperaturminimums stark ansteigt. Da-

nach ist ein jeweils deutlich weniger steiler Verlauf zu beobachten, siehe Bild 6.7. Bei

12% Pentan nimmt α beispielsweise zwischen dem vierten und fünften Segment

(Wandtemperaturminimum im fünften Segment) um ca. 15 W/m²K zu, während die

Zunahme zwischen Segment fünf und sechs nur noch ca. 10 W/m²K beträgt. Der

durch die Gemischverarmung (kontinuierliche Verdampfung von Pentan!) bedingte

136

6. Versuchsauswertung

(überproportionale) Anstieg der Sättigungstemperatur, kann hier anscheinend durch

den Druckabfall kurzfristig kompensiert werden. Eine genaue Bestimmung des tat-

sächlichen Verlaufs der Sättigungstemperatur ist nur sehr schwer möglich, da hierfür

neben der Verdampfung von Lösungsmittel auch Stofftransportvorgänge radial über

den Ringspalt eine Rolle spielen können. Bestätigt wird dies auch bei erneuter Be-

trachtung der Fluidtemperaturverläufe in Bild 6.4, die im Bereich fallender Heizwand-

temperaturen – z.B. Segment drei bis fünf bei 12% Pentan in Bild 6.6 – bis zu den

Minima deutlich weniger ansteigen, als im darauf folgenden Streckenabschnitt.

Betrachtet man abschließend noch einmal die Druckverläufe, so fällt auf, dass die

gemessenen Drücke aller drei Pentankonzentrationen ab dem sechsten Segment bis

zum Ende der Ringspaltversuchsstrecke nahezu identisch sind. D.h., der unter-

schiedliche Gesamtdruckverlust wird vornehmlich in den beiden oberen Dritteln der

Versuchstrecke erzeugt.

Der unterschiedliche Druckverlust in diesem Bereich lässt sich sehr gut mit der Ab-

hängigkeit der Viskosität von der Lösungsmittelkonzentration erklären: die höhere

Gemischviskosität aufgrund einer niedrigeren Pentankonzentration hat einen insge-

samt höheren Druckverlust zu Folge. Im unteren Drittel der Versuchstrecke scheint

dieser Zusammenhang allerdings nicht mehr zu gelten. Dort wirkt sich bei dem Expe-

riment mit 12% Pentankonzentration die Kombination aus Viskositätsabfall durch

eine höhere Fluidtemperatur und einer höheren Anfangsviskosität ähnlich aus, wie

bei 27% Pentankonzentration eine niedrigere Anfangsviskosität gepaart mit einer

deutlich niedrigeren Fluidtemperatur. Dementsprechend liegt der Versuch mit 19%

Pentan zwischen den beiden anderen Konzentrationen. Ob dieses Verhalten bei

anderen Versuchsbedingungen in ähnlicher Form zu beobachten ist, wird im Verlauf

dieses Kapitels noch weiter untersucht werden.

137

6. Versuchsauswertung

6.2.3 Vergleich der Betriebsarten konstante Wärmestromdichte und konstante

Wandtemperatur bei ansonsten gleichen Versuchsbedingungen

Im Folgenden werden einige Experimente gegenübergestellt, bei denen die Ver-

suchsstrecke in den Betriebsarten „konstante Wärmestromdichte“ und „konstante

Heizwandtemperatur“ betrieben wurde. Dabei wurden jeweils drei Wärmestromdich-

ten und Heizwandtemperaturen bei gleichem Durchsatz und Pentangehalt gefahren.

Da Wärmeübertrager in der industriellen Anwendung sehr häufig mit dampfförmigen

Wärmeträgern beheizt werden, die entlang des Wärmeübertragers eine in etwa kon-

stante Wandtemperatur erzeugen, die Ringspaltstrecke mit ihrer elektrischen Behei-

zung dagegen hauptsächlich für einen Betrieb mit konstanter Heizleistung entlang

der Rohrlänge vorgesehen wurde, sollte durch diese Experimente der Einfluss der

Beheizungsart auf den Wärmeübergang und den Druckverlust untersucht werden.

Die hier eingestellten Wärmestromdichten von 4, 6 und 9 kW/m² sind schon in den

weiter oben beschriebenen Experimenten erwähnt worden. Im Unterschied zu 6.2.1

ist hier allerdings keine Variation des Durchsatzes vorgenommen worden; der Durch-

satz von 15 l/h wurde konstant gehalten. Die Einstellungen der Rohrheizungen für

eine konstante Heizwandtemperatur orientierten sich an der durchschnittlichen Heiz-

leistung aller sieben Segmente, um die Ergebnisse der beiden Betriebsarten besser

miteinander vergleichen zu können. Am Ende stellten sich die Heizwandtem-

peraturen 150°C, 120°C und 95°C als am besten geeignet dar. Vergleicht man die

durchschnittlichen Heizleistungen aller sieben Segmente der Versuchsstrecke, konn-

ten mit den oben genannten Heizwandtemperaturen relativ gute Übereinstimmungen

zwischen den beiden Betriebarten erreicht werden:

4 kW/m² zu 4,21 kW/m² (95°C), 6 kW/m² zu 6,27 kW/m² (120°C) und 9 kW/m² zu

8,64 kW/m² (150°C). Die Genauigkeit der Einstellung in der Betriebsart „konstante

Wärmestromdichte“ beträgt hier und auch bei den vorausgegangen Experimenten

maximal ±1‰ vom jeweiligen Nennwert. Einen Überblick über die entlang der

Versuchsstrecke eingestellten Heizleistungen beider Betriebsarten zeigt Bild 6.8.

Während der eigentlichen Experimente war vor allem das Anfahren der Betriebs-

punkte mit konstanter Heizwandtemperatur aufwendig, da die Heizleistung am Netz-

teil bis zum Erreichen eines stationären Zustandes kontinuierlich nachreguliert wer-

den musste; eine automatisierte Regelung stand für die Netzteile bisher nicht zur

Verfügung. Die in Bild 6.8 gezeigten Werte gelten für den stationären Zustand des

jeweiligen Experimentes.

138

6. Versuchsauswertung

Bei allen drei Varianten fällt auf, dass zu Anfang der Strecke zum Erreichen der kon-

stanten Heizwandtemperatur eine größere Heizleistung nötig ist; unmittelbar darauf

im zweiten Segment wird dagegen weniger Heizleistung benötigt. Der sich daran an-

schließende Bereich sieht bei allen drei Varianten ähnlich aus, da die variable Heiz-

leistung den „Verlauf“ der konstanten Heizleistung wieder nach oben hin schneidet,

allerdings mit zunehmender Heizwandtemperatur weiter oben in der Versuchsstrecke

(95°C: Segment 5, 150°C: Segment 3/4). Danach ist bei allen drei Wandtemperatu-

ren ein unterschiedliches Verhalten zu beobachten: der 150°C Verlauf schwenkt

nach zwei Segmenten wieder stark nach unten ab – mit einer Steigung von ca. -1,3

kW/m² pro Segment – und ist am Ende der Strecke mit ca. 7 kW/m² deutlich unter-

halb des Wertes von 9 kW/m². Der 120°C Verlauf schwenkt zwar ebenfalls nach ca.

zwei Segmenten nach unten ab, dies allerdings mit nur -0,2 kW/m² pro Segment we-

niger stark und liegt am Ende in etwa bei 6 kW/m². Der 95°C Verlauf zeigt hingegen

mit einem konstanten Anstieg von ca. 0,6 kW/m² pro Segment bis zum Rohrende

und einem Endwert von ca. 5,2 kW/m² genau das entgegen gesetzte Verhalten wie

das Experiment mit 150°C Wandtemperatur.

30 60 90 120 150 180 210

9 kW/m²

4 kW/m²

6 kW/m²

120°C

95°C

150°C

M100k, 19% Pentan

Durchsatz 15 l/h

Wärmestromdichte in kW/m²

Rohrlänge

Segment I II III IV V VI VII

Bild 6.8: Heizleistungen der sieben Segmente für die beiden Betriebsarten „kon-

stante Heizleistung“ und „konstante Heizwandtemperatur“ bei 19% Pen-

tangehalt in M100k und einem Durchsatz von 15 l/h

139

6. Versuchsauswertung

Betrachtet man im Vergleich dazu die Fluidtemperaturen in Bild 6.9, sind die oben

beschriebenen Variationen in der Wärmestromdichte allerdings kaum von Bedeu-

tung. Bei den jeweiligen Temperaturverläufen der beiden Betriebsarten sind bis auf

die letzte Messstelle absolut betrachtet nur kleine Abweichungen zu beobachten, die

an einigen wenigen Stellen maximal ca. 1 K betragen74. Die größeren Unterschiede

in den Endtemperaturen – maximal 3,5 K zwischen 9 kW/m² und 150°C – lassen sich

gut mit der durchschnittlichen Heizleistung in Verbindung bringen.

Beispielsweise hat das Experiment mit 150°C Heizwandtemperatur und einer durch-

schnittlichen Heizleistung von 8,64 kW/m² auch eine etwas niedrigere Endtemperatur

als das 9 kW/m² Experiment. Bei 95°C und 120°C Heizwandtemperatur folgen aus

höheren durchschnittlichen Heizleistungen am Ende der Versuchsstrecke auch höhe-

re Endtemperaturen.

Auffallend ist bei allen Temperaturverläufen vor allem der Bereich zwischen drittem

und viertem Segment, in dem die Fluidtemperatur nahezu konstant bleibt. Bei den

Experimenten mit 6 kW/m², 4 kW/m², 120°C und 95°C ist hier sogar ein leichter

Temperaturabfall zu erkennen, der bei 4 kW/m² und 95°C bis zum Ende der Strecke

anhält. Die gesamte zugeführte Energie fließt demzufolge in die Verdampfung des

Lösungsmittels, bzw. ein Teil der benötigten Verdampfungswärme muss zusätzlich

durch die Abkühlung des Fluids gewonnen werden.

Eine Erklärung hierfür liefert vor allem das kontinuierlich sinkende Druckniveau. Ob-

wohl der Sättigungszustand durch das stetige Verdampfen von Pentan zu höheren

Temperaturen bzw. niedrigeren Drücken hin verschoben wird, kompensiert der an-

haltende Druckabfall kurzzeitig (bei 6 kW/m² und 120°C beschränkt auf dieses Seg-

ment) die Siedepunktsverschiebung. Die durch den Druckabfall erzeugte Verschie-

bung des Sättigungszustandes teilweise sogar so groß, dass kurzzeitig die Bedin-

gungen für eine überlagerte Entspannungsverdampfung gegeben sind, und das Ge-

misch in der Folge leicht abkühlt (ca. -2 K) 75.

Betrachtet man die Verläufe der Heizwandtemperaturen in Bild 6.10 links und die der

Temperaturdifferenzen auf der rechten Seite zeigen diese jeweils ein qualitativ ana-

loges Verhalten wie die in Bild 6.8 dargestellten Heizleistungen.

74 Die Abweichungen in den Endtemperaturen der beiden Betriebsarten lagen bei anderen, vergleich-

baren Experimenten mit diesem Silikonöl in der gleichen Größenordnung (12% Pentangehalt).

75 Durch den Druckabfall sinkt der lokale Druck in diesem Segment kurzzeitig unter den Gleichge-

wichtsdruck des Gemisches, mit der Folge, dass die Überhitzung durch die Entspannungsver-

dampfung abgebaut wird und sich das Fluid abgekühlt.

140

6. Versuchsauswertung

30 60 90 120 150 180 210

100

105

110

9 kW/m² 150°C

6 kW/m² 120°C

4 kW/m² 95°C

Versuchsstofftemperatur in °C

Rohrlänge

Segment I II III IV V VI VII

M 100k 19% Pentan, Durchsatz 15 l/h

Bild 6.9: Versuchsstofftemperaturen der Experimente mit Silikonöl M100k bei drei

unterschiedlichen Wärmestromdichten und Heizwandtemperaturen mit je-

weils gleichem Durchsatz und gleicher Pentankonzentration

0 306090120150180

100

110

120

130

140

150

160

0 30 60 90 120 150 180

100

I II III IV V VI VII

Heizwandtemperatur in °C

9 kW/m²

6 kW/m²

4 kW/m²

∆T in K

(Wand - Fluid)

Seg.Nr.

I II III IV V VI VII

Rohrlänge in cm

Bild 6.10: Links: Rohrwandtemperaturen- Rechts: berechnete Temperaturdifferenzen

aus Fluid- und Rohrtemperaturen der Experimente mit Silikonöl M100k

bei drei unterschiedlichen Wärmestromdichten und Heizwandtemperaturen

141

6. Versuchsauswertung

Dementsprechend lässt sich auch eine relativ gute Übereinstimmung bei den Wär-

meübergangskoeffizienten beider Betriebsarten entlang der Versuchsstrecke finden,

siehe Bild 6.11 links. Bis auf die Messung mit 150°C Heizwandtemperatur, bei der im

sechsten und siebten Segment um 4% bzw. 6% kleinere α-Werte zu beobachten

sind, liegen die Wärmeübergangskoeffizienten der anderen Messzustände sehr nah

beieinander. Die niedrigeren Werte bei 150°C am Ende der Versuchstrecke können

auf die stark abfallende Wärmestromdichte zurückgeführt werden, die im letzten

Segment gegenüber den 9 kW/m² der Betriebsart „konstante Wärmestromdichte“ auf

weniger als 7 kW/m² zurückgeht.

Auch die Druckverluste über der Rohrlänge, zu sehen in Bild 6.11 rechts, zeigen sehr

gute Übereinstimmungen. Die Messwerte der jeweils zusammengehörigen Variatio-

nen der beiden Betriebsarten liegen in den meisten Punkten deckungsgleich über-

einander. Auch dieses Verhalten spricht dafür, dass zumindest für den Fall der hier

untersuchten Experimente mit M100k zwischen den beiden Betriebsarten keine nen-

nenswerten Unterschiede bestehen und die Ergebnisse nahezu 1:1 übertragbar sind.

Ob dies jedoch auch für das Silikonöl der höchsten Viskosität gilt, soll im nächsten

Abschnitt untersucht werden.

0 30 60 90 120 150 180

100

105

110

115

120

125

130

135

140

145

0 30 60 90 120 150 180 210 240 270

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

in W/m²K

M 100k, 19% Pentan,

15 l/h, 3 x q = konst.

3 x T

Wand

= konst.

9 kW/m²

150°C

6 kW/m²

120°C

4 kW/m²

95°C

Rohrlänge in cm Rohrlänge in cm

Abscheider

Druck (abs.) in bar

Bild 6.11: Links: α von M100k bei 19% Pentan, berechnet aus den Temperatur-

differenzen und Wärmestromdichten der sieben Segmente

Rechts: Druckverlauf über der Ringspaltstrecke bis zum Abscheider

142

6. Versuchsauswertung

6.3 Versuche mit Silikonöl M1000k

Wie in der Einleitung zu diesem Kapitel schon erwähnt wurde, lag der Schwerpunkt

der bisherigen Untersuchungen bei dem Silikonöl M1000k. Aufgrund seiner hohen

Viskosität war insbesondere bei diesem Öl zu erwarten, dass dessen Verhalten beim

Strömungssieden am ehesten auf die in der industriellen Anwendung vorkommenden

flüssigen Polymere übertragbar ist. In der Tat zeigen die Versuchsergebnisse von

M1000k deutliche Unterschiede zu denen des vorangegangenen Abschnitts. Des

Weiteren wurden Schwingungsvorgänge beobachtet, die in dieser Form bei den

niedrigviskosen Ölen nicht auftraten. Auf diese soll allerdings erst in Abschnitt 6.4

näher eingegangen werden. In den folgenden Abschnitten sollen daher vor allem wie

schon in Abschnitt 6.2 die „allgemeinen Versuchsergebnisse“ – wie zum Beispiel

Temperatur- und Druckverläufe – vorgestellt werden.

Wie bei M100k wurden mit 27%, 18% und 9% Pentangehalt wiederum drei unter-

schiedliche Lösungsmittelkonzentrationen untersucht. Mit der mittleren Konzentration

von 18% Pentan wurde bis zum Abschluss dieser Arbeit die größte Anzahl an unter-

schiedlichen Versuchseinstellungen gefahren. Mit Gemischen, die einen Pentananteil

von 27% enthielten, wurden ebenfalls eine Vielzahl von Untersuchungen durchge-

führt; dies diente allerdings in erster Linie dazu, die fast ausschließlich bei dieser

Konzentration beobachteten Schwingungsvorgänge – zyklische Druck- und Tempe-

raturschwingungen entlang der Versuchsstrecke, siehe Abschnitt 6.4 – näher zu un-

tersuchen und einzugrenzen. Mit der niedrigsten Konzentration von 9% Pentan wur-

den nur vier Experimente mit der Randbedingung „konstante Wandtemperatur“ und

ein Experiment in der Betriebsart „konstante Wärmestromdichte“ durchgeführt.

Die neue Fluidtemperatur-Messtechnik mit drei radial angeordneten 0,25 mm Ther-

moelementen – siehe Kapitel 4, Abschnitt 1.3 – wurde bisher ausschließlich bei Ex-

perimenten mit dem Silikonöl der höchsten Viskosität M1000k und einem Pentanan-

teil von 27% verwendet. Systematische Untersuchungen zum radialen und axialen

Temperaturverlauf entlang der Versuchsstrecke finden sich in Abschnitt 6.5.

143

6. Versuchsauswertung

6.3.1 Einfluss der Betriebsart auf den Wärmeübergang bei Variation der

Silikonölviskosität und jeweils gleichem Pentangehalt

Im Folgenden soll der Einfluss der Beheizungsart auf den Wärmeübergang auf ähnli-

che Weise wie im vorangegangenen Abschnitt untersucht werden. Zusätzlich soll

dabei der Einfluss der Ölviskosität untersucht werden. Um die Versuchsergebnisse

für die beiden Silikonöle so gut wie möglich miteinander vergleichen zu können, wur-

den Experimente mit den jeweils gleichen Einstellungen für Durchsatz, Wärmestrom-

dichte, Heizwandtemperatur und Pentankonzentration ausgewählt. Allerdings zeigte

sich, dass aufgrund des vorher nicht in dem Ausmaß erwarteten unterschiedlichen

Verhaltens des höherviskosen Silikonöls nicht alle Messzustände gefahren werden

konnten, die zuvor mit M100k problemlos durchführbar waren. Insbesondere im ers-

ten Segment ergab sich das anlagentechnische Problem, dass die maximal mögliche

Heizleistung von 10 kW/m² nicht ausreichte, um bei einem Durchsatz von 15 l/h die

geforderte Wandtemperatur von 150°C zu erreichen.

Des Weiteren ergaben sich auch Schwierigkeiten am Ende der Versuchsstrecke. Bei

der höchsten Heizleistung in der Betriebsart „konstante Wärmestromdichte“ traten

vor dem Erreichen eines stationären Zustands deutlich zu hohe Heizwandtemperatu-

ren auf, die bei einer Fortsetzung des Experimentes zur Zerstörung des letzten Ver-

suchstreckensegmentes geführt hätten, so dass das Experiment abgebrochen wer-

den musste. Um dennoch einen Vergleich der beiden Betriebsarten bei unterschied-

lichen Messzuständen zu ermöglichen, wurden Experimente mit den beiden niedrige-

ren Heizleistungen 6 kW/m² und 4 kW/m² sowie den Wandtemperaturen 120° und

95°C durchgeführt. Der Pentangehalt entsprach bei den Versuchen mit M1000k im

Durchschnitt 18%, also 1% weniger als bei den Experimenten mit M100k.

An erster Stelle dieses Vergleiches soll wie schon in Abschnitt 6.2.3 ein Überblick

über die durchschnittlichen Heizleistungen in der Betriebsart „konstante Wandtempe-

ratur“ gegeben werden. Während bei M100k nur sehr geringe Unterschiede in den

durchschnittlichen Heizleistungen der beiden Betriebsarten zu sehen waren –

4 kW/m² zu 4,21 kW/m² bei 95°C und 6 kW/m² zu 6,27 kW/m² bei 120°C – sind die

Unterschiede bei M1000k mit 4 kW/m² zu 2,76 kW/m² bei 95°C und 6 kW/m² zu

4,5 kW/m² bei 120°C wesentlich größer. Zudem sind die durchschnittlichen Heizleis-

tungen der „konstanten Wandtemperaturen“ hier generell kleiner und nicht mehr wie

vorher bei M100k relativ ausgeglichen. In Bild 6.12 sind die jeweils an den Segmen-

ten eingestellten Heizleistungen zu sehen. Da sich die Heizleistungen der Betriebsart

144

6. Versuchsauswertung

„konstante Wärmestromdichte“ bei beiden Silikonölen nicht unterscheiden, gelten die

Verläufe für 6 kW/m² und 4 kW/m² in Bild 6.11 für beide Viskositäten.

Ein ähnliches Verhalten der beiden Öle ist nur im ersten Segment zu erkennen, in

dem die jeweiligen Heizleistungen fast identisch sind. Danach fällt die zum Erreichen

einer konstanten Wandtemperatur benötigte Heizleistung bei M1000k deutlich stärker

ab als bei M100k. Während die Heizleistung beider Wandtemperaturen bei M100k

nach relativ kurzer Strecke wieder ansteigt und die Linie der konstanten Wärme-

stromdichte schneidet, fällt die Heizleistung bei M1000k bis zum fünften Segment

(120°C) bzw. bis zum sechsten Segment (95°C) ab, um erst im letzten wieder anzu-

steigen. Dennoch bleiben die Heizleistungen dort mit ca. 2,8 kW/m² und 4,9 kW/m²

deutlich unter den konstanten Werten. Die Unterschiede zwischen den lokalen als

auch durchschnittlichen Heizleistungen der beiden Betriebsarten bei M1000k sind

daher insgesamt deutlich größer als bei M100k.

Vergleicht man die beiden Öle in der Betriebsart „konstante Wandtemperatur“, sind

die Unterschiede noch größer, z.B. zu sehen an den Fluidtemperaturen in Bild 6.13.

Während bei M100k ab dem dritten Segment ein deutliches Abknicken des Tempera-

turverlaufs zu erkennen ist, steigen die Fluidtemperaturen bei M1000k bis zum

sechsten bzw. siebten Segment an, um dann – bei den beiden niedrigeren Einstel-

lungen etwas verzögert – zum Rohrende hin abzufallen.

Qualitativ gesehen unterscheiden sich die Experimente mit M1000k nur wenig von-

einander, da alle vier Messzustände über die gesamte Länge auf verschiedenen Ni-

veaus annähernd parallel verlaufen. Im Vergleich dazu verhalten sich die beiden

Temperaturvariationen von M100k deutlich anders (120°C: ab viertem Segment An-

stieg mit ca. 12 K/m, dagegen bei 95°C: annähernd konstant bis zum Rohrende).

Die quantitativen Unterschiede zwischen den Temperaturverläufen der beiden

Betriebsarten bei M1000k, die bei M100k nur sehr gering waren76, können vor allem

mit den durchschnittlichen Heizleistungen erklärt werden. Da bei den beiden Wand-

temperaturvariationen mit einer durchschnittlichen Heizleistung von 2,8 kW/m² bzw.

4,5 kW/m² insgesamt deutlich weniger Energie zur Aufheizung des Versuchsstoffes

zur Verfügung steht als mit 4 kW/m² und 6 kW/m² bei den Variationen der konstanten

Heizleistung, kann am Ende der Versuchsstrecke dementsprechend auch nur eine

niedrigere Endtemperatur erreicht werden.

76 Die Temperaturverläufe der Heizleistungsvariation wurden aufgrund der nur sehr geringen Unter-

schiede zur Wandtemperaturvariation in Bild 6.13 weggelassen, siehe auch Abschnitt 6.2.3.

145

6. Versuchsauswertung

30 60 90 120 150 180 210

120°C 95°C M100k

120°C 95°C M1000k

M 100k / M 1000k, 19% / 18%, 15l/h

M100k / M1000k

6 kW/m²

4 kW/m²

Wärmestromdichte in kW/m²

Rohrlänge

Segment

I II III IV V VI VII

Bild 6.12: Heizleistungen der sieben Segmente für M100k und M1000k in den Be-

triebsarten „konstante Heizleistung“ und „konstante Heizwand-temperatur“

bei 19% (M100k) bzw. 18% (M1000k) Pentan und 15 l/h

30 60 90 120 150 180 210

M 1000k

120°C 6kW/m²

95°C 4kW/m²

M 100k / M 1000k, 19% / 18%, 15l/h

Versuchsstofftemperatur in °C

Rohrlänge

Segment I II III IV V VI VII

M 100k

120°C 95°C

Bild 6.13: Versuchsstofftemperaturen M100k / M1000k bei drei Wärmestromdichten

und Heizwandtemperaturen, 19% / 18% Pentan, 15 l/h

146

6. Versuchsauswertung

Der Grund für die Unterschiede zwischen den beiden Ölen und auch die Differenzen

zwischen den beiden Betriebsarten bei M1000k lassen sich vor allem auf die Ge-

mischviskositäten zurückführen, die wiederum sehr verschiedene Druckniveaus in

der Versuchsstrecke zur Folge haben, siehe Bild 6.14. Vergleicht man die Druckver-

läufe der beiden Öle, ist der durchschnittliche Druckverlust bei M1000k ca. fünfmal

so groß wie bei M100k (8,5 bar zu 1,7 bar). Berechnet man wie schon in den voran-

gegangen Abschnitten die zum jeweils in der Versuchsstrecke herrschenden Druck

dazugehörige Gleichgewichtstemperatur, wird der Sättigungszustand bei allen vier

Messzuständen des Öls M1000k wesentlich später erreicht als bei dem niedrigvisko-

seren Öl M100k. Während bei M100k der Sättigungszustand theoretisch nach ca. 59

cm für 6 kW/m²/ 120°C und für 4 kW/m²/95°C nach ca. 66 cm erreicht wird, ist dies

bei M1000k und 6 kW/m² erst nach ca. 155 cm der Fall.

0 30 60 90 120 150 180 210 240 270

M100k

120°C 6kW/m²

95°C 4kW/m²

M1000k

120°C 6kW/m²

95°C 4kW/m²

M100k / M1000k, 19% / 18%, 15 l/h

Rohrlän

e in cm

Abscheider

Druck (abs.) in bar

Bild 6.14: Druckverlauf über der Ringspaltversuchsstrecke bis zum Abscheider für

die Heizleistungs- und Wandtemperaturvariationen der beiden Betriebsar-

ten und der beiden Silikonöle M100k und M1000k mit 19% bzw. 18% Pen-

tan und jeweils gleichem Durchsatz von 15 l/h

147

6. Versuchsauswertung

Da bei den anderen Messzuständen die Fluidtemperaturen noch niedriger verlaufen,

kann bei 4 kW/m²/120°C nach ca. 175 cm und bei 95°C erst nach ca. 186 cm vom

Erreichen des Sättigungszustandes ausgegangen werden. Bei dem herrschenden

Druckniveau sind im Unterschied zu M100k die Fluidtemperaturen noch zu niedrig,

um ausgeprägtes Blasensieden zu ermöglichen. Es kann daher nur ein sehr geringer

Teil der zugeführten Energie für die Verdampfung des Pentans genutzt werden;

vielmehr wird der weitaus größte Teil der zugeführten Energie in sensible Wärme des

Gemisches umgesetzt, mit der Folge, dass die Fluidtemperaturen bis zum sechsten

Segment mit nahezu konstantem Gradienten ansteigen.

Dies zeigt sich auch im Verlauf der Wandtemperaturen in Bild 6.15, in dem bis zum

fünften Segment für M1000k ein steiler Temperaturanstieg zu sehen ist. Bedingt

durch das niedrigere Druckniveau bei M100k, kann das Strömungsblasensieden we-

sentlich früher einsetzen, wodurch wiederum die Wandtemperatur trotz höherer Heiz-

leistung deutlich weniger stark ansteigt. Bestätigt wird dies auch durch die Beobach-

tung der Blasenbildung in den Schaugläsern, die bei M1000k im Vergleich zu M100k

deutlich später einsetzt.

30 60 90 120 150 180 210

100

110

120

130

140

150

160

M 100k / M 1000k

120°C

95°C

Heizwandtemperatur in °C

6kW/m²

4kW/m²

M 100k / M 1000k, 19% / 18%, 15l/h

Rohrlänge

Segment

I II III IV V VI VII

Bild 6.15: Zurückgerechnete Rohrwandtemperaturen der Experimente mit Silikonöl

M100k und M1000k bei drei unterschiedlichen Wärmestromdichten und

Heizwandtemperaturen mit 19%/18% Pentan und 15 l/h Durchsatz

148

6. Versuchsauswertung

Wie zu erwarten, ist dabei „unterkühltes Blasensieden“ aufgrund der höchsten Heiz-

leistung zuerst bei 6 kW/m² im dritten Segment zu erkennen. Bei 120°C ist Blasenbil-

dung ab dem vierten und bei 4kW/m² und 95°C ab dem fünften Versuchsstrecken-

segment festzustellen. Des Weiteren ist in Bild 6.15 an den Verläufen der Wandtem-

peratur von M1000k bei 4 kW/m² und 6 kW/m² ab dem sechsten bzw. siebten Seg-

ment der Effekt einer druckinduzierten Verdampfung zu sehen (sog. Flashverdamp-

fung). Bedingt durch das hohe Druckniveau und der dadurch unterdrückten Ver-

dampfung von Pentan, kann das Lösungsmittel erst zum Ende der Versuchstrecke

nach Erreichen des Sättigungsdruckes verdampft werden. Da der Druck zum Rohr-

ende hin weiter kontinuierlich abfällt und lokal über die Rohrwand nicht genug Ener-

gie zugeführt werden kann um durch die Verdampfung von Pentan den Gleichge-

wichtszustand des Gemisches zu erhalten, wird die hierfür benötigte Energie aus

dem Fluid bezogen welches sich in der Folge abkühlt77. Dies bedingt wiederum die

Abkühlung der Heizwandoberfläche. Aufgrund des Anpassens der Heizleistung bei

den Experimenten mit konst. Wandtemperatur, äußert sich die verstärkte Pentanver-

dampfung dort in einem deutlichen Anstieg der Heizleistung am Rohrende (siebtes

Segment), siehe Bild 6.12. Neben der Heizwandtemperatur ist der Effekt der Ent-

spannungsverdampfung vor allem auch an den Fluidtemperaturen zu erkennen, Bild

6.13, die unabhängig von der Betriebsart bei allen vier Experimenten mit M1000k am

Ende der Strecke deutlich abfällt.

Fasst man die bisherigen Beobachtung zusammen wird deutlich, dass der Einfluss

der Betriebsart mit zunehmender Viskosität an Bedeutung gewinnt. Während bei

M100k nur relativ geringe Abweichungen in der Endtemperatur und dem Fluidtempe-

raturverlauf zwischen den beiden Betriebsarten zu erkennen sind, unterscheiden sich

diese bei M1000k deutlich. Um jeweils vergleichbare Endtemperaturen zu erhalten,

müssten bei M1000k höhere Wandtemperaturen gewählt werden. Dies hätte aller-

dings unterschiedliche Fluidtemperaturverläufe der beiden Betriebsarten zur Folge,

da die Wärmestromdichten in den ersten Segmenten der Strecke wesentlich höher

und in den letzten Segmenten deutlich niedriger gewählt werden müssten. Beispiel-

haft lässt sich dies bereits in Bild 6.12 erkennen.

Betrachtet man abschließend die Wärmeübergangskoeffizienten in Bild 6.16, zeigen

auch hier die Verläufe von M1000k ein deutlich unterschiedliches Verhalten gegen-

77 Hiermit ist der Zustand gemeint, bei dem der lokale Druck in der Versuchsstrecke dem lokalen Sät-

tigungsdruck des jeweiligen Gemisches entspricht.

149

6. Versuchsauswertung

über denen von M100k, insbesondere ab dem zweiten Segment. Ab hier steigen die

Wärmeübergangskoeffizienten des Öls M100k bei beiden Betriebsarten aufgrund

einsetzenden (ausgeprägten) Blasensiedens kontinuierlich an. Die Wärmeüber-

gangskoeffizienten von M1000k fallen dagegen stetig bis zum fünften Segment ab,

vergleichbar einem Verlauf, wie er bei einer einphasigen erzwungenen Konvektion zu

erwarten gewesen wäre. Erst nachdem im sechsten Segment die Bedingungen für

ausgeprägtes Blasensieden gegeben sind, steigt der Wärmeübergangskoeffizient

steil an, erreicht aber am Ende der Versuchsstrecke immer noch nicht die Werte des

Silikonöls M100k.

Vergleicht man die unterschiedlichen Betriebsarten bei M1000k, verlaufen die

Wärmeübergangskoeffizienten einerseits qualitativ sehr ähnlich, wie dies auch schon

bei M100k beobachtet werden konnte; andererseits sind die α-Werte der

Betriebsart konstante Wandtemperatur bis auf das letzte Segment schlechter als bei

der Betriebsart konstante Wärmestromdichte.

0 306090120150180

100

110

120

130

140

0 306090120150180

100

110

120

130

140

M 100k / M 1000k, 19% / 18%, 15l/h

I II III IV V VI VII

M 100k M 1000k

6kW/m²

4kW/m²

in W/m²K

cm Seg.Nr. I II III IV V VI VII

M 100k M 1000k

120°C

95°C

Bild 6.16: Links: experimentelle Wärmeübergangskoeffizienten der beiden Silikonöle

M100k und M1000k mit einem Pentananteil von 19%/18%, berechnet aus

den Temperaturdifferenzen und Wärmestromdichten aller sieben Segmen-

te für die Betriebsart „konstante Wärmestromdichte“

Rechts: Wärmeübergangskoeffizienten wie links, allerdings für die Be-

triebsart „konstante Wandtemperatur“

150

6. Versuchsauswertung

Bei Gnielinski [63] wurden für die Wärmeübertragung in Form „einphasiger erzwun-

gener Konvektion“ bereits sehr ähnliche Unterschiede zwischen den beiden Behei-

zungsarten = konst. und T

&W = konst. beschrieben78. Berechnet man die jeweiligen

Wärmeübergangskoeffizienten mit Hilfe der von Gnielinski angegebenen Gleichun-

gen, lassen sich hiermit die relativen Unterschiede zwischen den beiden Behei-

zungsarten gut wiedergeben. Dies gilt sogar für den Bereich, in dem bereits „unter-

kühltes Blasensieden“ beobachtet werden konnte (viertes Segment). Zur Berechnung

des dimensionslosen Wärmeübergangskoeffizienten (Nusselt) gibt Gnielinski die fol-

genden Gleichungen an (Gültigkeit im gesamten Bereich von 0 < Re·Pr·d/x < ∞, max.

Unsicherheit ±6%):

a) Betriebsart „konstante Wandtemperatur“

(

)

[]

33 17070 ,, ,,,,, −++= xxx NuNuNu

ϑϑϑ

(6.2), mit

3,66

,, =

Nu 1

(6.3) und

2⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

⋅= x

Nu xxx PrRe1,077

(6.4)

b) Betriebsart „konstante Wärmestromdichte“

(

[

)

]

3111 −++= xqxqxq NuNuNu ,,,,, (6.5), mit

4,364

,, =

Nu 1 (6.6) und

2⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛⋅⋅⋅= x

PrReNu xxxq

1,302

,, (6.7)

Zu Berechnung von α werden dabei noch folgende Kennzahlen bzw. Stoffwerte an

der Stelle x (x = axiale Position in der Versuchsstrecke) benötigt:

p,x

cPr

x⋅=

(6.8),

⋅

= (6.9)

Für das erste Segment lauten die so berechneten Nusselt-Werte für die konstante

Wandtemperatur und für die konst. Wärmestromdichte Nu

6,855

q,x = 8,134.

78 Für den Wärmeübergang in einer Ringspaltgeometrie liegt von den beiden Randbedingungen „kon-

stante Wandtemperatur“ und „konstante Wärmestromdichte“ leider nur eine geschlossen lösbare Be-

ziehung für die Randbedingung erster Art „konstante Wandtemperatur“ vor; da sich Ringspalt und

Kreisrohr bei der Berechnung der Nusseltzahlen für die Randbedingung „konstante Wandtemperatur“

nach Gnielinski: VDI-WA [63] – Kapitel Ga: Abschnitt 3.1.2 und Kapitel Gb: Abschnitt 3.2.2 – nur un-

wesentlich unterscheiden, wird für eine vereinfachte Beispielrechnung von einer „normalen“ Kreisrohr-

geometrie ausgegangen; der obige Vergleich wird daher als Analogieschluss für den Ringspalt zwi-

schen 3.1.1: Kreisrohr, „konstante Wandtemperatur“ und 3.2.1: Kreisrohr, „konstante Wärmestrom-

dichte“ durchgeführt.

151

6. Versuchsauswertung

Vergleicht man das Verhältnis der beiden dimensionslosen Wärmeübergangskoeffi-

zienten, , mit dem Verhältnis der experimentellen Koeffizienten im ersten

Segment, , so sind diese mit 1,19 (berechnet) zu 1,21 (exp.: 142,5 W/m²·K

zu 117,5 W/m²·K bei 6 kW/m² und 120°C) fast identisch. Berechnet man die absolu-

ten Werte mit α = Nu·λ/d, sind diese ca. 11% (126 W/m²·K bei WSD = konst.) bzw.

10% (106 W/m²·K bei T

xxq NuNu ,, /

xxq ,, α/α

W = konst.) niedriger, als die experimentellen Koeffizienten.

Dieser Unterschied ist dabei einerseits auf den Geometriefehler zurückzuführen, da

die Berechnung auf der Annahme eines Kreisquerschnitts beruht und nicht auf der

eines Ringspaltes. Andererseits können auch die durch die Stoffdaten bedingten,

nicht genau spezifizierbaren Unsicherheiten nicht vernachlässigt werden.

Führt man die gleiche Berechnung für das vierte Segment durch (x = 956 mm), lie-

gen die Werte hier mit Nuq,x = 4,602 und 3,882

deutlich niedriger, was quali-

tativ durch den α-Verlauf in Bild 6.16 bestätigt wird. Das Verhältnis aus beiden Wär-

meübergangskoeffizienten ist bei den berechneten Werten mit 1,19 das gleiche wie

bei x = 56 mm, während bei den experimentellen Werten mit 1,14 ein etwas niedrige-

res Verhältnis zu sehen ist. Zudem ist die Abweichung zu den experimentellen Wer-

ten mit 16% (Berechnet: 71 W/m²·K zu Experiment: 85 W/m²·K) bei 6 kW/m² und

19% (Berechnet: 59,8 W/m²·K zu Experiment: 74 W/m²·K) bei 120°C größer gewor-

den, was hier neben den oben schon genannten Einflussfaktoren der Geometrie und

der Stoffwerte auf das bereits zu beobachtende unterkühlte Blasensieden zurückge-

führt werden kann.

Die besseren α-Werte der Betriebart „konstante Wärmestromdichte“ gegenüber der

„konstanten Wandtemperatur“ im fünften und sechsten Segment lassen sich mit den

oben geschilderten Zusammenhängen nicht mehr erklären79. Da in diesem Abschnitt,

wie weiter oben schon beschrieben wurde, der Wärmeübergangsmechanismus des

gesättigten Strömungsblasensiedens vorherrscht, können die unterschiedlichen

Wärmeübergangskoeffizienten unter Umständen mit den lokalen Wärmestromdichten

erklärt werden. Nach Gorenflo [10] ist der Wärmeübergangskoeffizient beim Blasen-

sieden von der Wärmestromdichte abhängig, was sich qualitativ mit α ~ qn beschrei-

ben lässt. Für das Strömungsblasensieden niedrigviskoser Fluide wurde dieser Zu-

sammenhang z.B. auch von Steiner – siehe Gleichung 2.21 [8,9] in Kapitel 2 – be-

79 Bei einer einphasigen erzwungenen Konvektion laufen die α-Werte auf einen konstanten Grenzwert

zu, der keinen weiteren Anstieg zum Rohrende hin erlaubt.

152

6. Versuchsauswertung

schrieben. Genaue Werte lassen sich für das hier verwendete hochviskose Ver-

suchsstoffgemisch allerdings nicht angeben, da bis zum jetzigen Zeitpunkt die für die

Bestimmung von „n“ notwendigen Stoffgrößen ohne weitere Grundlagenuntersu-

chungen nicht verfügbar sind80. Des Weiteren ist auch die Kenntnis des jeweiligen

lokalen „Entgasungszustandes“ des Gemisches von Bedeutung, da hiervon die Flüs-

sigkeitseigenschaften abhängig sind. Diese sind wiederum zur Berechnung des loka-

len Wärmeübergangskoeffizienten unbedingt nötig.

Die Wärmeübergangskoeffizienten am Rohrende müssen gesondert betrachtet wer-

den, da sich hier mehrere Wärmeübergangsmechanismen überlagern. Aufgrund des

rapiden Druckabfalls zum Abscheider hin und der damit verbundenen hohen Strö-

mungsgeschwindigkeit, wird die für das Blasensieden notwendige überhitzte Grenz-

schicht an der Heizwandoberfläche abgebaut, wodurch konvektives Strömungssie-

den bereits nach wesentlich kürzerem Weg einsetzt, als noch bei M100k. Hierzu

kommt die bereits oben beschriebene Entspannungsverdampfung, die – bedingt

durch das hohe Druckniveau bei M1000k – durch den relativ hohen Restgehalt an

gelöstem Pentan im Silikonöl und den rapiden Druckabfall zum Abscheider hin aus-

gelöst wird. Dieser Effekt wird bei den Experimenten mit einer über der Rohrlänge

niedrigen durchschnittlichen Heizleistung – 4 kW/m², 95°C aber auch 120°C – noch

zusätzlich verstärkt, da hier die Verdampfung später einsetzt als bei dem 6 kW/m²

Experiment und dementsprechend weniger Pentan verdampft werden kann.

Besonders deutlich ist die Entspannungsverdampfung am Abfall der Fluidtemperatur

im letzten Segment zu erkennen. Während bei dem 95°C Experiment ein Tempera-

turabfall um 14 K beobachtet werden konnte (120°C: -10 K, 4 kW/m²: -12 K), beträgt

dieser bei 6 kW/m² nur -6 K, siehe Bild 6.12. Bei den M100k Experimenten ist eine

Entspannungsverdampfung dagegen nicht oder nur sehr schwach (95°C/4 kW/m²,

siehe auch Abschnitt 6.2.3) zu erkennen.

Insgesamt lässt sich zusammenfassen, dass bei diesem Stoffsystem hoher Viskosi-

tät verschiedene Wärmeübergangsmechanismen innerhalb eines kurzen Bereichs

ineinander übergehen bzw. sich überlagern können. Insbesondere der Vergleich mit

dem Silikonöl der niedrigeren Viskosität macht dies deutlich, da die hier beobachte-

ten Effekte dort deutlich schwächer ausgeprägt sind. Hierdurch wird in besonderem

Maße die Entwicklung eines Wärmeübergangsmodells erschwert, da neben der

80 Ob dieser Zusammenhang zwischen α und q auch bei dem hier verwendeten weitsiedenden Ge-

misch hoher Viskosität gültig ist, muss noch im Detail untersucht werden.

153

6. Versuchsauswertung

komplizierten Stoffwerteermittlung auch die Rohrabschnitte vorhergesagt werden

müssen, in denen die unterschiedlichen Wärmeübertragungsmechanismen wie ein-

phasige Konvektion, unterkühltes bzw. gesättigtes Blasensieden, konvektives Strö-

mungssieden und „Entspannungssieden“ dominieren, bzw. wo diese sich überlagern.

Versuche, die verschiedenen Wärmeübertragungsmechanismen anhand der Strö-

mungsbilder bzw. des Strömungsverhaltens zu definieren, wie dies bei niedrig visko-

sen Fluiden praktiziert wird, sind bisher gescheitert. Dies wird vor allem durch eine

„undurchsichtige“ Schaumschicht verhindert, die bei allen analysierten Experimenten,

bei denen eine nennenswerte Blasenbildung stattfand, einen tieferen Einblick in die

Strömungsvorgänge im Ringspaltinneren verhinderte.

Zumindest im Anfangsbereich der Versuchsstrecke war über die Schaugläser zu er-

kennen, wann die Blasenbildung des „unterkühlten Siedens“ einsetzt. Wie lange der

Bereich „unterkühlten Blasensiedens“ anhält, konnte allerdings bisher nur vermutet

werden, da keine Informationen über das radiale Temperaturprofil vorlagen. Mit der

neuen Fluidtemperatur Messtechnik mit drei über den Ringspalt angeordneten Ther-

moelementen besteht die Möglichkeit, Informationen über den Sättigungszustand im

Bereich des beginnenden Blasensiedens radial über den Ringspalt zu gewinnen,

wodurch das Erreichen des Sättigungszustandes wesentlich besser eingegrenzt

werden kann. Zusätzlich können mit dieser Technik auch im unteren Bereich der

Versuchsstrecke in Kombination mit den Druckmesswerten Rückschlüsse auf die

dort dominierenden Wärmeübergangsmechanismen gewonnen werden.

6.3.2 Variation des Durchsatzes bei konstanter Heizwandtemperatur und jeweils

gleicher Pentankonzentration

Im Folgenden soll der Einfluss des Durchsatzes auf den Wärmeübergang bei einer

konstanten Wandtemperatur von 120°C untersucht werden. Der Durchsatz wurde

dabei in einem weiten Bereich von 3 l/h bis 15 l/h variiert, jeweils mit einem Faktor

von 1,5 zwischen zwei Durchsätzen. Der Pentangehalt beträgt wie bei den vorherge-

gangenen Experimenten 18%.

Bild 6.17 zeigt für alle fünf Durchsätze den Temperaturverlauf entlang der Ring-

spaltstrecke. Betrachtet man zuerst die Endtemperaturen, fällt auf, dass diese zu den

kleineren Durchsätzen hin ansteigen. Bei den beiden größten Durchsätzen ist zudem

154

6. Versuchsauswertung

am Ende der Strecke ein deutlicher Temperaturabfall zu erkennen. Bei den in Ab-

schnitt 6.2.1 beschriebenen M100k Versuchen mit spezifisch gleichem Energieein-

trag und unterschiedlichen Durchsätzen wurden dagegen fast identische Endtempe-

raturen gemessen. Des Weiteren unterscheiden sich auch die jeweiligen Tempera-

turverläufe deutlich. Während bei dem niedrigsten Durchsatz von 3 l/h der steilste

Temperaturanstieg mit 85 K/m (nur im ersten Segment) zu verzeichnen ist, steigt die

Fluidtemperatur bei 15 l/h mit 21 K/m am wenigsten stark an, dies aber annähernd

konstant über eine Länge von fünf Segmenten.

Die Erklärung für dieses Verhalten kann wieder in erster Linie in Zusammenhang mit

dem jeweils herrschenden Druckniveau gebracht werden, welches sich direkt auf die

lokale Heizleistung auswirkt. Bedingt durch den niedrigen Druck der kleineren Durch-

sätze am Anfang der Versuchsstrecke, beispielsweise 3 bar im ersten Segment bei

3 l/h (Bild 6.19), erreicht das Gemisch wesentlich früher den Sättigungszustand. Dies

wird auch durch eine überschlägige Berechnung bestätigt. Geht man auf die gleiche

Art vor wie in den vorangegangenen Abschnitten, ergeben sich für die fünf Durchsät-

ze die folgenden Positionen für das Erreichen des Sättigungszustandes (gerechnet

30 60 90 120 150 180 210

100

105

110

115

M 1000k, 18% Pentan

120°C Heizwandtemperatur

V = 3 l/h

V = 4.4 l/h

V = 6.6 l/h

V = 10 l/h

V = 15 l/h

Versuchsstofftemperatur in °C

Rohrlänge

Segment

I II III IV V VI VII

Bild 6.17: Versuchsstofftemperaturen der Experimente mit Silikonöl M1000k bei fünf

unterschiedlichen Durchsätzen mit jeweils gleicher Heizwandtemperatur

von 120°C und einem Pentangehalt von 18%

155

6. Versuchsauswertung

vom Anfang der Versuchsstrecke, Sättigungstemperatur gleich der gemessenen Mit-

teltemperatur): 175 cm bei 15 l/h, 150 cm bei 10 l/h, 125 cm bei 6,6 l/h, 90 cm bei

4,4 l/h und 60 cm bei 3 l/h. Da das gesättigte Strömungsblasensieden gegenüber der

einphasigen erzwungenen Konvektion den effektiveren Wärmeübergangsmechanis-

mus darstellt und dieses bei den niedrigeren Durchsätzen wesentlich früher einsetzt,

kann beispielsweise bei 3 l/h auf den Durchsatz bezogen wesentlich mehr Energie

übertragen werden als bei 15 l/h (Energiedichte, siehe auch 6.2.1). Während bei 3 l/h

im ersten Segment mit 47 MJ/m³ das lokale Maximum der Energiedichte81 erreicht

wird, beträgt der Wert für 15 l/h an der gleichen Position nur 18,4 MJ/m³, siehe den

Verlauf der Wärmestromdichten (links) und der Energiedichten (rechts) entlang der

Versuchsstrecke in Bild 6.18. Auch der auf die gesamte Strecke bezogene Mittelwert

der Energiedichten ist bei 3 l/h mit 20,3 MJ/m³ am größten, während bei 15 l/h das

Minimum mit 10,2 MJ/m³ zu finden ist82. Dadurch sind auch die deutlich unterschied-

lichen Fluidtemperaturen am Ende der Versuchsstrecke zu erklären.

0 30 60 90 120 150 180

I II III IV V VI VII

V = 15 l/h

V = 10 l/h

V = 6.6 l/h

V = 4.4 l/h

V = 3 l/h

Wärmestromdichte in kW/m²

V = 3 l/h

V = 4.4 l/h

V = 6.6 l/h

V = 10 l/h

V = 15 l/h

Rohrlänge in cm

Seg.Nr.

I II III IV V VI VII

Energiedichte MJ/m³

Rohrlänge in cm

Bild 6.18: Links: Wärmestromdichten Rechts: auf den „Anfangs-Volumen“-

Durchsatz bezogene spezifische Energiedichten der Experimente

mit M1000k bei fünf Durchsätzen und einer Heizwandtemperatur

von 120°C und 18% Pentananteil

81 Die mittlere Energiedichte ist in dieser Arbeit definiert als Quotient aus Segmentheizleistung und

Nennvolumenstrom: P/

&=> W·h/l = MJ/m³, siehe auch 6.2.1.

82 Die mittleren Energiedichten der anderen Durchsätze betragen: 18,9 MJ/m³ bei 4,4 l/h, 15,8 MJ/m³

bei 6,6 l/h und 12,8 MJ/m³ bei 10 l/h

156

6. Versuchsauswertung

Betrachtet man die Fluidtemperaturen detaillierter, lässt sich das Erreichen des Sät-

tigungszustandes auch am Temperaturverlauf erkennen. Ein Indikator hierfür ist die

Veränderung des Temperaturanstiegs, wie z.B. bei 4,4 l/h im dritten oder bei 15 l/h

im sechsten Segment. Hieraus lassen sich folgende Positionen für das Erreichen des

Sättigungszustandes, ermitteln: 156 cm bei 15 l/h, 126 cm bei 10 l/h, 96 cm bei 6,6

l/h, 66 cm bei 4,4 l/h und 36 cm bei 3 l/h83. Vergleicht man die oben berechneten Po-

sitionen, an denen der Sättigungszustand „theoretisch“ erreicht wird, mit den Werten

aus den Fluidtemperaturverläufen, fällt auf, dass der Sättigungszustand gegenüber

der Rechnung deutlich früher erreicht wird. Eine Erklärung hierfür liefert aller Wahr-

scheinlichkeit nach ein stark ausgeprägtes radiales Temperaturprofil über den Ring-

spaltquerschnitt, welches bereits in den vorangegangenen Abschnitten erwähnt wur-

de, und in Abschnitt 6.5. ausführlich behandelt wird.

Bei der Betrachtung der Wärmeübergangskoeffizienten in Bild 6.19 (links) fällt vor

allem das deutlich unterschiedliche Verhalten der Verläufe am Anfang, in der Mitte

und am Ende der Versuchsstrecke auf. Die Werte am Anfang der Strecke sind gut

durch einphasige erzwungene Konvektion zu erklären. Der Wärmeübergangskoeffi-

zient nimmt mit zunehmendem Durchsatz höhere Werte an. Die unterschiedlichen

Werte am Ende lassen sich ebenfalls anschaulich erklären, da hier das konvektive

Strömungssieden mit zunehmender Strömungsgeschwindigkeit an Bedeutung ge-

winnt und den wichtigsten Wärmeübertragungsmechanismus darstellt. Allerdings ist

insbesondere bei 15 l/h und 10 l/h die Entspannungsverdampfung in den Abscheider

ein nicht zu vernachlässigender Faktor, erkennbar an dem Abfall der Fluidtemperatur

und dem Anstieg der Heizleistungen und Temperaturdifferenzen am Rohrende. Bei

den beiden niedrigsten Durchsätzen spielt die Verdampfung am Rohrende dagegen

kaum noch eine Rolle, da nur noch sehr geringe Mengen flüssiges Pentan im Ge-

misch vorhanden sind. Dementsprechend ist hier hauptsächlich mit einer konvektiven

Wärmeübertragung an das Silikonöl und den Pentandampf zu rechnen, wodurch vor

allem bei 3 l/h der schlechte Wärmeübergangskoeffizient zu erklären ist.

Der mittlere Teil der Versuchsstrecke zeigt dagegen bei allen fünf Durchsätzen eine

deutliche Annäherung der Wärmeübergangskoeffizienten. Dies fällt insbesondere im

vierten Segment auf. Aller Wahrscheinlichkeit nach beruht diese Annäherung bei den

83 Da die Temperaturmessstellen einen Abstand von 30 cm haben, kann aufgrund der relativ niedrigen

axialen Auflösung die tatsächliche Position, an der der Sättigungszustand erreicht wird, nur annähernd

abgeschätzt werden. Die Unsicherheit dieser Angaben beträgt ±15 cm.

157

6. Versuchsauswertung

fünf Durchsätzen allerdings auf verschiedenen Wärmeübertragungsmechanismen

mit zudem unterschiedlichen „Stadien der Ausprägung“. Während beispielsweise bei

3 l/h im vierten Segment ausgeprägtes Blasensieden vorherrscht, ist die Strömung

bei 15 l/h im Bereich der Fluid- und Wandtemperaturmessung noch rein einphasig.

Der Wärmeübergang bei beiden Durchsätzen ist in diesem Bereich daher nicht direkt

miteinander vergleichbar.

Abschließend sollen die bisherigen Erkenntnisse zum Druckverlust zusammenge-

fasst werden. Als Einflussgrößen auf den Druckverlust konnten neben dem Durch-

satz, der Grundviskosität des Silikonöls und dem Pentangehalt die Versuchsstoff-

temperatur und vor allem auch der „Entgasungszustand“ des Versuchsstoffgemi-

sches identifiziert werden. Versuchsstofftemperatur und „Entgasungszustand“ sind

dabei unmittelbar abhängig von den anderen Einflussgrößen sowie der Heizleistung

bzw. der Heizwandtemperatur der jeweiligen Betriebsart. Insbesondere das Ver-

dampfen von Lösungsmitteln aus dem Versuchsstoffgemisch liefert eine plausibel

Erklärung für den zunehmenden Druckverlust pro Segment (=relativer Druckverlust),

wie er bei kleineren bis mittleren Durchsätzen beobachtet werden kann.

0 30 60 90 120 150 180 210

100

110

120

0 30 60 90 120 150 180 210 240 270

V = 15 l/h

V = 10 l/h

V = 6.6 l/h

V = 4.4 l/h

V = 3 l/h

in W/m²K

M 1000k

18% Pentan

120°C

Rohrlänge in cm Rohrlänge in cm

Abscheider

Druck (abs.) in bar

Bild 6.19: Links: α von M1000k bei 18% Pentan, berechnet aus den Temperaturdiffe-

renzen und Wärmestromdichten der sieben Segmente

Rechts: Druckverlauf über der Ringspaltstrecke bis zum Abscheider

158

6. Versuchsauswertung

Dies ist Beispielsweise am Durchsatz 6,6 l/h in Bild 6.19 zu erkennen, der – bezogen

auf ein Segment – am Anfang der Strecke 1,4 bar/m Druckverlust aufweist, während

sich im letzten Segment ein Druckverlust von 4,3 bar/m einstellt. Die Viskositätszu-

nahme durch den Entgasungsvorgang hat – zumindest bei den hier untersuchten

Versuchstoffgemischen – dementsprechend einen wesentlich größeren Einfluss auf

den Druckverlust als die ansteigende Fluidtemperatur, die einen gegenteiligen Effekt

ausübt. Hierzu kommt noch der Beschleunigungsdruckverlust der Zweiphasenströ-

mung, der durch den Druckabfall zum Rohrende hin bedingt ist (Volumenvergröße-

rung des Pentans). Im Vergleich zu dem Druckverlust, der auf die Viskositätserhö-

hung zurückgeführt werden kann, ist der Einfluss des Beschleunigungsdruckverlus-

tes jedoch aller Wahrscheinlichkeit nach von geringer Bedeutung.

Dies lässt sich anhand einer Abschätzung verdeutlichen. Berechnet man z.B. für den

mittleren Durchsatz von 6,6 l/h – tatsächlich gemessener Massenstrom 5,28 kg/h –

die Leerrohrgeschwindigkeit des vollständig verdampften Pentans ohne Silikonöl am

Ende der beheizten Strecke (Position 210 cm), so beträgt diese ca. 1,5 m/s84. Geht

man zusätzlich von der rein hypothetischen Annahme aus, dass ausgehend vom

einphasigen Anfang der Strecke entlang des Ringspaltes gleich bleibend 74,1%85

des Ringspaltquerschnitts von Silikonöl und 25,9% von Pentandampf eingenommen

werden, hätte dies eine Strömungsgeschwindigkeit des Dampfes von ca. 4,3 m/s zur

Folge (ebenfalls am Streckenende).

Bestimmt man hiermit den zu erwartenden Beschleunigungsdruckverlust der reinen

Pentandampfströmung bei maximalem Schlupfverhältnis zwischen Gas- und Flüs-

sigphase (d.h. dem Silikonöl widerfährt keine Beschleunigung) durch

Gas

Gas ≈⋅⋅−⋅=∆ vvvp

ρρ

(6.10)

ergäbe sich lediglich ein Wert von 6,9 N/m² bzw. 6,9·10-5 bar. Tatsächlich wird sich

jedoch ein Schlupfverhältnis – das Schlupfverhältnis ist definiert mit s = vGas/vFl [2] –

84 Die Leerrohrgeschwindigkeit wurde mit einem Pentandurchsatz von 0,95 kg/h (entsprechend 18%

des Gesamtmassenstroms von 5,28 kg/h), einer Dampfdichte von 0,75 kg/m³ (Bestimmung durch

Fluidcal bei 365 K und 0,3 bar) sowie dem Ringspaltquerschnitt von 235,6 mm² berechnet. Am Anfang

der Strecke würde die Geschwindigkeit bei ausschließlich flüssigem Pentan und 50°C lediglich 2 mm/s

betragen. Die Strömungsgeschwindigkeit des Gemisches beträgt am Beginn der Strecke ca. 8 mm/s.

85 Ausgehend vom einphasigen Anfang der Strecke würde das Pentan mit 18% Massenanteil und

einer Dichte von 597 kg/m³ ca. 25,9% des Ringspaltquerschnitts einnehmen. Das Silikonöl mit einer

Dichte von 951 kg/m³ benötigt dementsprechend einen Anteil von 74,1% (Betrachtung bei 50°C). Die

Ausdehnung des Silikonöls entlang der Strecke ist hierbei nicht berücksichtigt.

159

6. Versuchsauswertung

zwischen dem theoretischen Maximum von 56086 und dem Minimum von 1 (kein

Schlupf) einstellen. Berechnet man nun den Beschleunigungsdruckverlust für das

Minimum, d.h. es würde kein Schlupf zwischen Silikonöl und Pentandampf existieren,

muss hierfür zuerst die mittlere Fluiddichte am Ende der Strecke abgeschätzt wer-

den. Da die in die Versuchsstrecke eintretende Masse (Ein) gleich der austretenden

Masse (Aus) sein muss, lässt sich die Dichte am Ende der Strecke über

AvAvm ⋅

==>⋅⋅=⋅⋅=

Aus

AusAusAusEinEin

ρρρ

(6.11)

bestimmen. Für die genannten 4,3 m/s Strömungsgeschwindigkeit ergäbe sich dem-

nach eine mittlere Dichte von ca. 1,45 kg/m³. Der hiermit berechnete Druckverlust

wäre mit ca. 14 N/m² bzw. 14·10-5 bar nach wie vor vernachlässigbar gering. Da der

reale Beschleunigungsdruckverlust zwischen den beiden berechneten Werten liegen

muss, spielt dieser für den Gesamtdruckverlust keine entscheidende Rolle87.

Zusätzlich zu den oben bereits genannten Faktoren muss auch das Scherverhalten

des Silikonöls beachtet werden. Betrachtet man beispielsweise den Gesamtdruckver-

lust über der Versuchsstrecke und multipliziert die gemessenen 3,8 bar bei 4,4 l/h mit

dem Faktor 1,5 (der Druckverlust ist linear abhängig von der Strömungsgeschwindig-

keit; Durchsatzverhältnis ≈ Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten) um den in

etwa zu erwartenden Druckverlust des nächst höheren Durchsatzes 6,6 l/h zu erhal-

ten, so ist dieser Wert mit 5,7 bar deutlich größer als die tatsächlich gemessenen

4,7 bar. Für 15 l/h wäre bei dieser Rechnung ein Wert von ca. 13 bar zu erwarten

gewesen statt dem gemessenen Druckverlust von ca. 8,1 bar. Eine Erklärung für

dieses Verhalten kann der Wechsel aus dem newtonschen hin zum strukturviskosen

Verhalten des Silikonöls bei ansteigender Strömungsgeschwindigkeit liefern. Aller-

dings ist bisher nur eine grobe Abschätzung des Bereichs möglich, in dem der Über-

gang von newtonschem zu strukturviskosem Verhalten stattfindet, da verlässliche

Daten über das Fließverhalten bei den hier auftretenden Temperaturen und Pentan-

gehalten nicht vorhanden sind. Problematisch ist bei dieser Betrachtung zudem, dass

im Gesamtdruckverlust die Einflüsse von Entgasungszustand, Fluidtemperatur und

Scherverhalten auf die Viskosität nicht im Detail unterschieden werden können.

86 Das Maximum ergibt sich aus der Anfangsgeschwindigkeit von ca. 8 mm/s und der berechneten

Dampfgeschwindigkeit von 4,3 m/s.

87 Führt man die gleiche Berechnung für den Zustand im Abscheider mit 93°C Dampftemperatur und

20 mbar Druck aus, liegt das Minimum des Beschleunigungsdruckverlustes bei 108 N/m² und das

Maximum bei 211 N/m². Im Vergleich zum Gesamtdruckverlust nach wie vor vernachlässigbar gering.

160

6. Versuchsauswertung

Um sowohl den Einfluss der Viskositätserhöhung durch die Entgasung als auch die

2-Phasenströmung bei der Betrachtung des Gesamtdruckverlustes auszuschließen,

kann der relative Druckverlust im ersten Segment herangezogen werden. Sowohl bei

dem höchsten Durchsatz von 15 l/h als auch bei 4,4 l/h war die Strömung im ersten

Segment blasenfrei, d.h. die Verdampfung von Lösungsmittel konnte in diesem Be-

reich noch keine Rolle spielen. Während der relative Druckverlust im ersten Segment

bei 4,4 l/h 0,82 bar/m beträgt, hat dieser bei 15 l/h einen Wert von 3,56 bar/m. Be-

rechnet man ausgehend von 4,4 l/h über das Durchsatzverhältnis 15/4,4 den bei

15 l/h zu erwartenden Druckverlust im ersten Segment, wäre dieser bei strukturvis-

kosem Verhalten höher als der tatsächlich gemessene. Tatsächlich ist der vorausbe-

rechnete Druckverlust mit 2,8 bar/m deutlich kleiner88 als der experimentelle Wert.

Zumindest im ersten Segment mit einphasiger Strömung scheint strukturviskoses

Verhalten demnach noch keine Rolle zu spielen.

Im unteren Bereich der Versuchsstrecke findet durch die Verdampfung von Pentan

und den starken Druckabfall allerdings eine deutliche Beschleunigung der Dampf-

phase statt, die, abhängig vom jeweiligen Schlupf zwischen Flüssig- und Dampfpha-

se, sich auch auf die Schergeschwindigkeit des Silikonöls auswirkt. Des Weiteren

stellt auch die abnehmende Pentankonzentration im Silikonöl einen wichtigen Ein-

flussfaktor dar, da hierdurch der strukturviskose Bereich zu niedrigeren Scherge-

schwindigkeiten hin verschoben wird. Strukturviskoses Verhalten kann in diesem Be-

reich der Versuchsstrecke demnach nicht vollständig ausgeschlossen werden.

Ein Modell für die Vorausberechnung des Druckverlustes muss daher neben dem

Entgasungszustand des Gemisches und seiner Temperatur auch eventuell auftre-

tendes strukturviskoses Verhalten über die zu erwartenden Schergeschwindigkeiten

berücksichtigen. Da hierfür der Schlupf zwischen Dampf- und Flüssigphase bekannt

sein muss, ist dies bis zum jetzigen Zeitpunkt mit der vorhandenen Messtechnik noch

nicht möglich. Des Weiteren müssen verlässliche Stoffdaten zur Gemischviskosität in

Abhängigkeit von Lösemittelgehalt, Temperatur und Schergeschwindigkeit zur Verfü-

gung stehen.

88 Der relativ gesehen niedrigere Druckverlust im ersten Segment bei 4,4 l/h im Vergleich zu 15 l/h

lässt sich mit der höheren Mitteltemperatur (über die Segmentlänge gemittelt) erklären. Während die

mittlere Fluidtemperatur bei 4,4 l/h 65,6°C beträgt, ist diese mit 53,5°C bei 15 l/h deutlich niedriger,

d.h. die Viskosität ist dementsprechend höher.

161

6. Versuchsauswertung

Abschließend soll noch auf das Experiment mit 3 l/h Durchsatz eingegangen werden.

Wie bereits bei der Fluidtemperatur (Bild 6.17), der Wärmestromdichte / Überhitzung

(Bild 6.18) sowie dem Wärmeübergangskoeffizienten in Bild 6.19, kann bei diesem

Durchsatz ein abweichendes Druckverhalten im Vergleich zu den bisher behandelten

Experimenten festgestellt werden. Besonders auffallend ist neben dem gegenüber

den anderen Durchsätzen deutlich unterschiedlichen Verlauf die sehr hohe

Schwankungsbreite der Druckmesswerte ab dem vierten Segment. Diese

Schwankungen betragen zum Teil über 2 bar und konnten in dieser Größe bisher

noch bei keinem anderen Experiment festgestellt werden, siehe die Schwankungs-

breiten in Bild 6.19. Die Beobachtung der Vorgänge in der Versuchsstrecke zeigte

zudem deutliche Unregelmäßigkeiten, die sich vor allem darin äußerten, dass es zum

Teil zum vollständigen Stillstand der Strömung kam.

Somit scheint es sich bei diesem Durchsatz um eine Art Grenzfall zu handeln, da bei

allen anderen Durchsätzen mit dem gleichen Pentangehalt unter ansonsten gleichen

Versuchsbedingungen keine derartigen Störungen festgestellt werden konnten. Al-

lerdings zeigten eine Reihe von Experimenten mit 27% Pentananteil ein ähnliches

Verhalten, welches sich in zum Teil relativ starken zyklischen Druck- und Tempera-

turschwankungen äußerte. Obwohl die Vorgänge bei 3 l/h im Vergleich dazu relativ

unregelmäßig wirkten und die Schwankungen hier deutlich stärker waren, können die

Vorgänge bei beiden Konzentrationen wahrscheinlich auf ein ähnliches Phänomen

zurückgeführt werden. Hierauf soll im folgenden Abschnitt 6.4 eingegangen werden.

162

6. Versuchsauswertung

6.4 Druck- und Temperatur-Schwingungen

Wie im vorangegangenen Abschnitt schon erwähnt wurde, traten während einer Rei-

he von Experimenten starke Temperatur- und Druckschwankungen auf, die sich

auch im „stationären“, eingefahrenen Zustand periodisch wiederholten. Die Schwin-

gungen beschränkten sich allerdings vor allem auf Experimente mit 27% Pentange-

halt. Bei 18% Pentan konnten diese Schwingungsvorgänge nur vereinzelt festgestellt

werden, wie z.B. bei dem im vorangegangenen Abschnitt beschriebenen Betriebs-

punkt mit 3 l/h und einer Wandtemperatur von 120°C. Die folgenden Ausführungen

beschränken sich daher auf die sinusförmigen Schwingungen, die bei Versuchen mit

27% Pentananteil beobachtet werden konnten. Im Detail wird dabei vor allem der

Betriebspunkt mit 6,6 l/h Durchsatz und einer Heizleistung von 4 kW/m² diskutiert,

der vor allem aufgrund seiner „zuverlässigen Schwingungsneigung“ ausgewählt wur-

de, die in so starker Ausprägung bei anderen Messzuständen nicht beobachtet wer-

den konnte. Dies äußerte sich einerseits in den größten Druck- und Temperaturamp-

lituden aller Experimente, und andererseits in der Entstehung der Schwingung, die

selbsttätig ohne eine erkennbare Anregung89 von außen erfolgte. Bei 6,6 l/h konnten

zudem im Gegensatz zu niedrigeren oder auch höheren Durchsätzen bei fast allen

Heizleistungen und Heizwandtemperaturen periodische, sinusförmige Schwingungen

festgestellt werden. Der Durchsatz von 6,6 l/h scheint somit eine Art von „Optimum“

dieser Versuchsstrecke darzustellen, bei dem die Erzeugung von Schwingungen be-

sonders begünstigt wird.

Die „Entstehung“ der Schwingung läuft dabei wie folgt ab: Unmittelbar nach dem

Hochfahren der Rohrheizungen kann in der Regel nur eine relativ kleine periodische

Schwingung festgestellt werden, die sich im weiteren Verlauf des Experimentes im-

mer weiter verstärkt, bis ein „stationärer“ Zustand erreicht ist, bei dem die Druck- und

Temperaturamplituden konstant bleiben. Aufgrund seines „konstanten“ und stabilen

Schwingungsverhaltens wurde der Betriebspunkt 6,6 l/h / 4 kW/m² bei der Untersu-

chung der Schwingungsvorgänge mehrere Male wiederholt und zudem als Startpunkt

gewählt, um von hier aus andere Durchsätze anzufahren und deren Schwingungs-

verhalten zu untersuchen.

89 Mit Anregung sind vor allem Druckschwankungen am Ende der Versuchsstrecke gemeint, die durch

das Kondensationssystem erzeugt werden und hierdurch das Rohrsystem zum Schwingen anregen

könnten. Eine Anregung vom Anfang der Strecke aus durch Förderschwankungen der Speisepumpe,

konnte bei den bisher untersuchten Fällen ausgeschlossen werden.

163

6. Versuchsauswertung

Bei den Durchsätzen mit niedriger spezifischer Energiedichte, deren „Schwingnei-

gung“ nicht zur Erzeugung einer stabilen Schwingung ausreicht, kann eine absichtli-

che „Störung“ des Druckniveaus am Ende der Versuchsstrecke zur Entstehung einer

Schwingung führen. Hierbei wird der Abscheiderdruck durch das Schließen des

Dampfventils zum Kondensator absichtlich auf ca. 400 bis 500 mbar erhöht, und an-

schließend durch das Öffnen des Dampfventils wieder abrupt abgesenkt.

Tabelle 6.2 zeigt einen Überblick über die bisher durchgeführten Experimente zur

Untersuchung des Schwingungsverhaltens bei verschiedenen Durchsätzen und un-

terschiedlichen Einstellungen der beiden Betriebsarten „konstante Wärmestromdich-

te“ und „konstante Heizwandtemperatur“. Bei vergleichbaren durchschnittlichen

Heizleistungen der beiden Betriebsarten war das beobachtete Schwingungsverhalten

sehr ähnlich, so dass über das Schwingungsverhalten eines bestimmten Betriebs-

punktes einer Betriebsart durchaus Rückschlüsse über die zu erwartenden Schwin-

gungsvorgänge bei einem vergleichbaren Betriebspunkt der anderen Betriebart ge-

zogen werden können90.

Bei den im oberen Teil der Tabelle aufgeführten Experimenten handelt es sich um

die Messzustände, bei denen eine stabile Schwingung mit konstanten Amplituden

festgestellt werden konnte (stabile Schwingungen). Einen Sonderfall stellen einige

der Experimente mit 3 l/h dar, die sich ähnlich verhielten wie das weiter oben schon

beschriebene Experiment bei 18% Pentananteil und 120°C Wandtemperatur mit un-

regelmäßigen Temperatur- und Druckschwankungen.

Im zweiten Abschnitt der Tabelle sind die Experimente zu sehen, bei denen nach

einer künstlichen Anregung zwar die Ausbildung einer Schwingung mit konstanter

Schwingungsfrequenz zu beobachten war, deren Amplitude allerdings nach dem Er-

reichen eines Maximums wieder kleiner wurde und nach einiger Zeit vollständig ver-

schwand (abklingende Schwingungen). Durch eine erneute Anregung konnte dieses

Verhalten reproduziert werden.

Abschließend sind die Experimente aufgeführt, bei denen auch nach mehrmaliger

Fremderregung – insbesondere durch die oben schon beschriebene Druckerhöhung

mit anschließendem schnellen Druckabfall im Abscheider – keinerlei Schwingungen

festgestellt werden konnten (keine Schwingungen).

90 Ein Teil der Experimente in Tabelle 6.1 lässt sich hinsichtlich des Schwingungsverhaltens haupt-

sächlich qualitativ (quantitativ nur eingeschränkt) auswerten, da aufgrund des zum Teil sehr hohen

Zeitbedarfs zur Einstellung des korrekten Temperaturverlaufs in der Klimakammer diese nicht immer

optimal auf den Verlauf der Versuchsstofftemperatur in der Strecke angepasst werden konnte.

164

6. Versuchsauswertung

Tabelle 6.2: Schwingungsverhalten der mit M1000k durchgeführten Experimente

stabile Schwingungen:

Pentan 3 l/h 4.4 l/h 6.6 l/h 10 l/h 15 l/h

27% 1.8 –

2.7*kW/m²

1.8 - 2.7 -

4 kW/m²

1.8 - 2.7 - 4 -

6 kW/m²;

150°C

4 - 6kW/m² 9 kW/m²

18% 95* - 120°*C 6 kW/m²

abklingende Schwingungen:

Pentan 3 l/h 4.4 l/h 6.6 l/h 10 l/h 15 l/h

27% 95°C

2.7 kW/m²

95°C

4 - 6 kW/m²;

95 - 120°C

18% 95 - 120 -

150°C

1.8 - 2.7 -

4 kW/m²

120 - 150°C

4 kW/m²

150°C 6 kW/m²

„keine“ Schwingungen**:

Pentan 3 l/h 4.4 l/h 6.6 l/h 10 l/h 15 l/h

18% 1.8 -

2.7kW/m² 95°C 2.7 kW/m²;

95 – 120°C

4 kW/m²;

95 - 120°C

10% 120°C 120°C

4 kW/m²;

120 - 150°C

*: starke, unregelmäßige Druckschwankungen; Temperaturangaben gelten jeweils für TW = konst.

**: trotz Anregung von Außen keine merklichen Schwingungsvorgänge zu beobachten

Vor allem bei den Experimenten mit 27% Pentananteil ist offensichtlich, dass der

mittlere Durchsatz 6,6 l/h eine besonders ausgeprägte Schwingungsneigung besitzt,

die auch bei der relativ niedrigen Heizleistung von 1,8 kW/m² noch Schwingungen

zulässt. Auch bei 18% Pentan ist im Bereich der abklingenden Schwingungen noch

eine deutlich stärker ausgeprägte Tendenz zu Schwingungen festzustellen als bei

den anderen Durchsätzen.

Vergleicht man nun verschiedene Durchsätze mit einer stabilen Druckschwingung

miteinander, sind bei einer genauen Betrachtung deutliche Unterschiede im Schwin-

gungsverhalten zu erkennen. Ein Beispiel hierfür zeigt Bild 6.20 für die Durchsätze

3 l/h bis 15 l/h mit einer jeweils gleichen spezifischen Energiedichte von 20,4 MJ/m³

über einen ausgewerteten Zeitraum von 20 min.

165

6. Versuchsauswertung

Der in Bild 6.20 dargestellte Zeitraum von 20 min stellt dabei nur einen Ausschnitt

aus dem stationären Verlauf des jeweiligen Experiments dar.

Bei den Druckverläufen fällt vor allem auf, dass mit zunehmendem Durchsatz die

Schwingungsdauer F deutlich kleiner bzw. umgekehrt die Schwingungsfrequenz

deutlich größer wird. Während bei 3 l/h eine Schwingungsdauer von ca. 10,7 min vor-

liegt, beträgt diese bei dem höchsten Durchsatz von 15 l/h nur noch ca. 2,2 min91.

Setzt man die oben angegebenen Werte jeweils ins Verhältnis – 15 l/h / 3 l/h und

10,7 min / 2,2 min – zeigt sich, dass der Quotient der Durchsätze mit 5:1 annähernd

dem Quotient der Schwingungsdauer von 4,9:1 entspricht. Es scheint somit ein linea-

rer Zusammenhang zwischen Schwingungsdauer und Durchsatz zu bestehen.

Um zu überprüfen, ob dieser Zusammenhang auch für andere Durchsätze gilt, wur-

den die Schwingungsdauer FR = 4,795 min und der Massendurchsatz = 5,09 kg/h

90 92 94 96 98 100 102 104 106 108 110

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

5.0

5.5

6.0

3l/h, 1.8kW/m²

4.4l/h, 2.7kW/m²

6.6l/h, 4kW/m²

10l/h, 6kW/m²

15l/h, 9kW/m²

Druck in bar

Zeit in Minuten

Bild 6.20: Druckverläufe verschiedener Durchsätze im ersten Segment der Ring-

spaltstrecke über einen Zeitraum von 20 Minuten bei jeweils gleicher

spezifischer Energiedichte; Silikonöl M1000k mit 27% Pentangehalt

91 Die Schwingungsdauern der verschiedenen Durchsätze wurden alle mit Hilfe der Druckverläufe des

ersten Versuchsstreckensegments ermittelt; die Schwingungsdauer wurde dabei jeweils als Mittelwert

aus ca. 5 aufeinander folgenden Maxima und Minima berechnet

166

6. Versuchsauswertung

des (nominellen) Durchsatzes 6,6 l/h als Referenzwerte gewählt92. Ausgehend von

der Referenz, wurden mit Hilfe der Massen-Durchsatzverhältnisse (DVy) dann die

jeweils zu erwartenden Schwingungsdauern FB,y nach folgender Definition bestimmt:

Referenz

DV &

= (6.12) und RyyB, FDVF ⋅

(6.13)

Der Index y steht dabei für den jeweils untersuchten Massendurchsatz. Die auf diese

Weise ermittelten Durchsatzverhältnisse, die berechneten (FB) als auch die experi-

mentellen Schwingungsdauern (Fexp) aller fünf Durchsätze sind in Tabelle 6.3 zu-

sammengefasst.

Vergleicht man die linear vorausberechneten Schwingungsdauern der verschiedenen

Durchsätze, ist eine sehr gute Übereinstimmung zu den experimentellen Ergebnis-

sen zu finden. Da mit dem Durchsatz direkt auch die Strömungsgeschwindigkeit und

somit auch die Durchlaufzeit eines „Volumenelementes“ oder „Teilchens“ durch die

Versuchstrecke festgelegt wird, ist es durchaus vorstellbar, dass die Schwingungs-

dauer unmittelbar abhängig von der Rohrlänge ist. Dies wird deutlich bei der Berech-

nung der mittleren Durchlaufzeit eines „Volumenelementes“ im Rohr.

Um die Durchlaufzeit zu berechnen, benötigt man allerdings den realen Volumen-

strom durch die Versuchsstrecke, da, wie bereits im fünften Kapitel erwähnt wurde,

es sich bei den Durchsatzangaben nur um nominale Werte handelt, die von den tat-

sächlichen Volumenströmen zum Teil deutlich abweichen. Mit Hilfe des realen Mas-

senstroms, der Fluidtemperatur und dem Pentangehalt kann dabei über die Ge-

mischdichte93 auf den realen Volumenstrom in der Versuchsstrecke zurückgerechnet

werden. Aufgrund der deutlichen Temperaturerhöhung des Versuchsstoffes während

des Durchlaufens der Strecke, und der damit direkt verbundenen Dichteänderung94 –

die Bildung von Dampf wird bei dieser Abschätzung nicht berücksichtigt –, ist der lo-

kale Volumenstrom entlang der Versuchstrecke sehr unterschiedlich.

92 Wie oben schon erwähnt wurde, konnte bei dem mittleren Durchsatz 6,6 l/h und 4 kW/m² die „sta-

bilste“ Schwingung mit den höchsten Druckamplituden beobachtet werden, weshalb dieser als

Referenzpunkt gewählt wurde.

93 Bei der Berechnung der Dichte wurde zuerst die Temperaturabhängigkeit der Reinstoffdichte der

beiden Komponenten Pentan und Silikonöl in der Form ρT = ρ0 + T(b + c·T) ermittelt. Diese beiden

Werte wurden dann linear über ihren jeweiligen Anteil im Gemisch gewichtet addiert.

94 Die Verringerung der Dichte aufgrund des entstehenden Pentandampfes und seinem kontinuierlich

ansteigendem Volumenanteil im Ringspalt ist nur sehr aufwendig zu bestimmen; die Berechnung der

mittleren Dichte ist aus Gründen der Einfachheit daher nur auf eine einphasige Strömung bezogen.

167

6. Versuchsauswertung

Tabelle 6.3: Massendurchsatz, Volumenstrom bei 85°C, Durchsatzverhältnis DV,

berechnete Schwingungsdauer FB, experimentelle Schwingungsdauer

Fexp, einphasige Strömungsgeschwindigkeit und mittlere Durchlaufzeit

TDZ für M1000k mit 27% Pentan

nomineller

Durchsatz

3 l/h

1,8 kW/m²

4,4 l/h

2,7 kW/m²

6,6 l/h

4 kW/m²

10 l/h

6 kW/m²

15 l/h

9 kW/m²

Massendurchsatz

in kg/h 2,22 3,42 5,09 7,95 11,80

Durchsatz in l/h

bei 85°C 2,71 4,14 6,17 9,62 14,28

Durchsatzverhältnis

DV 0,435 0,671 Referenz 1,560 2,315

berech. Schwin-

gungsdauer FB [min] 10,995 7,144 4,795 = FR3,070 2,068

exp. Schwingungs-

dauer Fexp [min] 10,725 7,310 4,795 = FR2,978 2,135

einphasige. Strö-

mungsgesch. [mm/s] 3,190 4,911 7,319 11,406 16,935

mittlere Durchlaufzeit

TDZ bei 85°C [min] 10,971 7,127 4,782 3,068 2,067

Da der Versuchsstoff am Eintritt der Versuchsstrecke mit einer Fluidtemperatur von

50°C eine wesentliche „höhere“ Dichte besitzt als am Ende der Strecke mit ca.

120°C, ist dementsprechend der Volumenstrom und damit auch die Strömungsge-

schwindigkeit deutlich unterschiedlich, auch für den Fall einer rein einphasigen Strö-

mung. Aus diesem Grund wurde zur Berechnung der Durchlaufzeit nicht die Eintritts-

temperatur von 50°C gewählt, sondern ein einfacher Mittelwert aus Eintritt- und Aus-

trittstemperatur, der für die hier mit 85°C angenommen wird.

Mit Hilfe des berechneten Volumenstroms bei 85°C und der Querschnittsfläche des

Ringspaltkanals (A = 235,62 mm²) kann dann eine mittlere Strömungsgeschwindig-

keit berechnet werden, die zur Bestimmung der Durchlaufzeit TDz benötigt wird. Als

Berechnungsgrundlage wurde eine Versuchsstreckenlänge von 2100 mm angesetzt,

die der beheizten Länge des Ringspaltes entspricht. Die Daten sind ebenfalls in Ta-

belle 6.3 zusammengefasst.

Vergleicht man nun die experimentellen sowie die berechneten Schwingungsdauern

mit den Durchlaufzeiten, ist hier eine deutliche Übereinstimmung bei allen fünf unter-

suchten Durchsätzen zu erkennen. Dies bekräftigt die weiter oben aufgestellte Ver-

mutung, dass die Schwingungsdauer von der Rohrlänge und dem jeweiligen Volu-

168

6. Versuchsauswertung

menstrom und damit der Strömungsgeschwindigkeit durch das Rohr bestimmt wird.

Aufgrund der guten Übereinstimmung zwischen Schwingungsdauer und Durchlauf-

zeit scheint daher ein „Volumenelement“ während des Passierens der Versuchs-

strecke einen kompletten Schwingungsvorgang zu durchlaufen. Entscheidend ist

hierbei, dass die Eigenfrequenz der Versuchsstrecke als schwingendes System

durch dessen beheizte Rohrlänge vorgegeben wird, da bei einer Berechnung der

Durchlaufzeit mit Berücksichtigung der Verbindungsleitung zwischen dem Ende des

Ringspaltes und dem Abscheider oder auch dem Rohrleitungsabschnitt vor der Ver-

suchstrecke deutliche Abweichungen zu den oben genannten Schwingungsdauern

die Folge wären. Für den Durchsatz 6,6 l/h würde sich beispielsweise bei Berück-

sichtigung der 600 mm langen Verbindungsleitung vom Ende der Versuchsstrecke

bis zum Abscheider eine Durchlaufzeit von ca. 6,15 min gegenüber vorher 4,782 min

ergeben, also deutlich länger, als die experimentelle Schwingungsdauer. Um den

Zusammenhang zwischen beheizter Rohrlänge und Schwingungsfrequenz experi-

mentell zu verifizieren ist mittelfristig geplant, die beheizte Rohrlänge zu variieren.

Dies kann aufgrund der Konstruktion der Ringspaltversuchsstrecke relativ einfach

durch das Ausschalten einzelner Segmente am Anfang oder auch am Ende der Stre-

cke erreicht werden.

Um die Vorgänge in den einzelnen Segmenten der Versuchsstrecke näher zu unter-

suchen und ein besseres Verständnis über die Entstehung der Schwingungen zu

gewinnen, soll im Folgenden der Durchsatz 6,6 l/h mit 4 kW/m² noch detaillierter be-

trachtet werden, siehe Bild 6.21. Im oberen Teil von Bild 6.22 sind die Temperatur-

verläufe an den acht Temperaturmessstellen und im unteren Teil die Druckverläufe

an den acht Druckmessstellen entlang der Ringspaltstrecke sowie der Abscheider-

druck über einen Zeitraum von 20 Minuten abgebildet.

Bei den Fluidtemperaturen im oberen Teil von Bild 6.21 fällt vor allem auf, dass diese

ab dem dritten Segment ähnlich wie die Drücke ein Schwingungsverhalten aufwei-

sen, wenn auch mit einem etwas anderen Verlauf als die gleichmäßigere Schwin-

gung der Drücke. Der Anstieg und Abfall der Fluidtemperaturen ist in den beiden letz-

ten Segmenten – zum Teil auch noch im sechsten – durch einen fast linearen An-

stieg bis zum Maximum gekennzeichnet. Danach fallen die Temperaturen auf ähnli-

che Weise zum Minimum hin wieder ab. Die anderen Fluidtemperaturverläufe zeigen

dagegen einen deutlich ungleichmäßigeren Verlauf, der sich allerdings kontinuierlich

und gleich bleibend wiederholt.

169

6. Versuchsauswertung

100

110 T8

Temperatur in °C

140 142 144 146 148 150 152 154 156 158 160

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

Druck in bar

Zeit in Minuten

Bild 6.21: oben: Zeitlicher Verlauf der acht entlang der Ringspaltstrecke gemes-

senen Fluidtemperaturen bei einem Durchsatz von 6,6 l/h, einer Heiz-

leistung von 4 kW/m² und einem Pentangehalt von 27% in M1000k

unten: Zeitlicher Druckverlauf der acht entlang der Ringspaltstrecke

gemessenen Drücke einschließlich des Abscheiderdruckes

170

6. Versuchsauswertung

Im vierten Segment wird beispielsweise das Maximum nicht in einem „einzelnen

Punkt“ erreicht; vielmehr scheint es sich um einen ausgedehnten Zeitraum zu han-

deln, während dessen das Temperaturmaximum auf einem hohen Niveau annährend

konstant bleibt. Weiterhin ist zu erkennen, dass die Temperaturamplituden bis zum

vierten Segment größer werden, und ab dort zum Ende der Versuchsstrecke hin an-

nährend konstant bleiben.

In den ersten beiden Segmenten ist keine (erstes Segment) bzw. nur eine sehr ge-

ringe Schwankung (zweites Segment) der Fluidtemperatur zu beobachten. Da in

diesem Bereich ein hohes Druckniveau herrscht, wird die Sättigungstemperatur des

Gemisches nicht bzw. nur teilweise erreicht95. Dampf ist in der Strömung dement-

sprechend gar nicht bzw. nur in geringer Menge vorhanden (bei niedrigem Druck).

Die Drücke zeigen dagegen alle eine mehr oder weniger gleichmäßige Schwingung,

ähnlich einer Sinusfunktion, d.h. die Phasen hohen Druckes (Zeitdauer in der ein

Druck oberhalb des jeweiligen Mitteldrucks herrscht = Hochdruckphase) entsprechen

in etwa den Phasen niedrigen Druckes (Zeitdauer in der ein Druck unterhalb des je-

weiligen Mitteldrucks herrscht = Niederdruckphase). Ein etwas abweichendes Verhal-

ten zeigt lediglich der Druckverlauf am Ende der Strecke, der durch eine ausgeprägte

Niederdruckphase und nur eine kurze Hochdruckphase gekennzeichnet ist. Der Ab-

scheiderdruck Pab schwingt ebenfalls, allerdings nur um einen Betrag von +30 mbar

und -15 mbar bei einem Mittelwert von 36 mbar.

Betrachtet man jeweils die beiden Diagramme für sich, ist vor allem bei der Fluid-

temperatur zu erkennen, dass die Maxima und Minima entlang der Versuchsstrecke

nicht zeitgleich auftreten. Es ist vielmehr eine Phasenverschiebung festzustellen, die

kontinuierlich von unten nach oben zunimmt, d.h. das Temperaturmaximum bzw. Mi-

nimum wird im letzten Segment zuerst und im ersten Segment zuletzt erreicht. Bei

den Druckverläufen ist ebenfalls ein zeitlicher Versatz zwischen den einzelnen

Messstellen entlang der Strecke festzustellen, der allerdings zu den Fluidtemperatu-

ren unterschiedlich ist. Zudem weisen auch die Temperaturen gegenüber den Drü-

cken eine Phasenverschiebung auf, die sich entlang der Versuchsstrecke verändert.

Dies wird vor allem beim Betrachten von Bild 6.22 deutlich. In den sechs Detaildar-

stellungen sind die Druck- und Temperaturverläufe in den Segmenten III bis VII so-

95 Während des Experimentes war im ersten Segment nur in der Niederdruckphase leichte Blasenbil-

dung zu erkennen; in der Hochdruckphase lag eine 1-phasige Strömung vor. Im zweiten Segment war

in der Hochdruckphase ebenfalls keine Blasenbildung festzustellen, während in der Niederdruckphase

Blasensieden zu beobachten war, siehe auch die noch folgende Diskussion.

171

6. Versuchsauswertung

wie den Messstellen am Ende der Versuchsstrecke für das jeweils gleiche Zeitinter-

vall von 20 Minuten dargestellt. In den Diagrammen ist deutlich zu erkennen, dass

die jeweiligen Druck- und Temperaturmaxima der drei Segmente III, IV, V jeweils zu

fast identischen Zeitpunkten erreicht werden. Betrachtet man hingegen die Minima,

ist eine sich verändernde Phasenverschiebung zwischen Druck- und Temperaturver-

lauf zu erkennen. Während im dritten Segment das Druck- vor dem Temperaturmi-

nimum erreicht wird, ist nach den gleichzeitigen Minima des vierten Segmentes im

daran anschließenden fünften wieder eine Phasenverschiebung zu beobachten,

diesmal allerdings mit dem Temperatur- vor dem Druckminimum. In den darauf fol-

genden Segmenten bleibt dieser Trend bis zum Streckenende erhalten. Das gleiche

gilt auch für die Temperaturmaxima, die sich ab dem sechsten Segment ebenfalls

zeitlich vor die Druckmaxima schieben. Am Ende der Strecke – der achten Messstel-

le – sind die Fluidtemperatur und der Druck schließlich so weit phasenverschoben,

dass das Temperaturmaximum zeitgleich mit dem Druckminimum erreicht wird.

Um einen Überblick über die genaue zeitliche Abfolge der Maxima und Minima in den

einzelnen Segmenten zu gewinnen, wurden die Druck- und Temperaturschwingun-

gen in jedem Segment detailliert analysiert. Die Ergebnisse dieser Untersuchung

sind in Tabelle 6.4 zu sehen. Neben den Messwerten und Zeiten für jeweils zwei

aufeinander folgenden Druck- (P) und Temperaturmaxima bzw. Minima (T) und de-

ren Amplituden, wurden sowohl die Zeiten zwischen Minimum/Maximum bzw. Maxi-

mum/Minimum, als auch die Zeiten zwischen den Maxima und Minima ermittelt. Zu-

sätzlich sind für alle Messstellen der Strecke jeweils die über die Maxima und Minima

der Temperaturen und Drücke ermittelten Schwingungsdauern (F) angegeben.

Betrachtet man zuerst die Druckamplituden fällt auf, dass diese entlang der Strecke

unterschiedlich sind. Während die Amplitude kontinuierlich bis zum sechsten Seg-

ment ansteigt und dort das Maximum der gesamten Versuchsstrecke von 1,77 bar

erreicht (lokal Pmax - Pmin), ist am Ende der Strecke nur noch eine Amplitude von 0,66

bar festzustellen. Bezieht man allerdings die Schwankungsbreite auf den jeweils im

Segment herrschenden mittleren Druck, ist diese am Ende der Strecke deutlich am

größten. Bildet man den zeitlichen Mittelwert der Maxima und Minima eines Segmen-

tes, so beträgt dieser z.B. für Segment 6 ca. 2,2 bar. Bezieht man die Druckamplitu-

de auf diesen Wert, so beträgt die Amplitude ca. 80% des mittleren Druckniveaus.

Für die letzte Druckmessstelle ergibt sich ein Wert von ca. 170% bezogen auf das

mittlere Druckniveau von 0,4 bar, für Segment 1 dagegen nur ca. 38%.

172

6. Versuchsauswertung

140 142 144 146 148 150 152 154 156 158 160

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

Druck in bar

Temperatur in °C

Zeit in Minuten

100

102

104

106

108

110

112

114

140 142 144 146 148 150 152 154 156 158 160

0.8

1.2

1.6

2.0

102

105

108

2.0

2.4

2.8

3.2

3.6

Druck in bar

1.2

1.6

2.0

2.4

2.8

3.2

100

2.8

3.2

3.6

4.0

Temperatur in °C

2.4

2.8

3.2

3.6

4.0

Bild 6.22: Zeitlicher Verlauf (20 min) der Fluidtemperaturen und Drücke der Mess-

Segment III Segment IV

Segment V Segment VI

Segment VII Ende (VIII)

stellen Segment III bis VII sowie den Messstellen am Ende der Strecke

(VIII), 6,6 l/h bei 4 kW/m² und 27%

173

6. Versuchsauswertung

Tabelle 6.4: Schwingungsdaten für M1000k mit 27% Pentan bei 6,6 l/h und 4 kW/m²

maxa

mina

Pmaxb

Pminb

maxa

mina

Tmaxb

Tminb

(bar) (bar) (min) (min) (min) (°C) (°C) (min) (min) (min)

4,570 3,113 45,338 47,286 ∆t

Pmax

4,573 3,121 50,024 52,100 4,686

∆t

Pmin

4,814

4,445 2,990 45,363 47,315 ∆t

Pmax

= 64,740 63,341 43,620 46,579 ∆t

Tmax

4,448 2,997 50,021 52,142 4,658 64,651 63,308 48,150 51,350 4,530

∆t

Pmin

=∆t

Tmin

4,827 4,771

4,196 2,667 45,360 47,329 ∆t

Pmax

= 79,710 74,305 45,370 47,900 ∆t

Tmax

4,203 2,669 50,035 52,141 4,675 78,804 74,207 50,080 52,621 4,710

∆t

Pmin

=∆t

Tmin

4,812 4,721

3,912 2,298 45,334 47,381 ∆t

Pmax

= 89,610 78,744 45,549 47,381 ∆t

Tmax

3,921 2,295 50,101 52,220 4,767 89,585 79,383 50,631 52,381 5,082

∆t

Pmin

=∆t

Tmin

4,839 5,000

3,610 1,878 45,223 47,415 ∆t

Pmax

= 92,810 84,860 45,371 47,107 ∆t

Tmax

3,643 1,886 50,020 52,232 4,797 93,156 84,939 50,100 51,960 4,729

∆t

Pmin

=∆t

Tmin

4,817 4,853

3,062 1,307 45,252 47,615 ∆t

Pmax

= 98,370 90,190 44,668 46,955 ∆t

Tmax

3,094 1,311 49,999 52,453 4,747 98,477 90,468 49,449 51,667 4,781

∆t

Pmin

=∆t

Tmin

4,838 4,712

2,003 0,660 45,639 47,794 ∆t

Pmax

= 107,110 96,528 44,518 46,693 ∆t

Tmax

2,023 0,659 50,538 52,644 4,899 107,090 96,592 49,219 51,491 4,701

∆t

Pmin

=∆t

Tmin

4,850 4,798

0,704 0,059 45,778 48,980 ∆t

Pmax

= 113,530 102,190 44,369 46,449 ∆t

Tmax

0,712 0,048 50,581 53,873 4,803 113,710 102,110 49,171 51,378 4,802

∆t

Pmin

=∆t

Tmin

4,893 4,929

∆P: 1,620 ∆t

min-max

: 2.047

∆t

max-min

: 2.720

∆P: 1,455 ∆t

min-max

: 1,948

∆t

max-min

: 2,738

∆P: 1,454 ∆t

min-max

: 1,952

∆t

max-min

: 2,706

∆P: 0,655 ∆t

min-max

: 3,202

∆t

max-min

: 1.601

∆P: 1,745 ∆t

min-max

: 2,192

∆t

max-min

: 2.605

∆P: 1,769 ∆t

min-max

: 2,363

∆t

max-min

: 2.384 ∆T: 8,095 ∆t

min-max

: 2,287

∆t

max-min

: 2,494

∆P: 1,354 ∆t

min-max

: 2,155

∆t

max-min

: 2.744 ∆T: 10,540 ∆t

min-max

: 2,175

∆t

max-min

: 2,526

∆T: 11,470 ∆t

max-min

: 2,722

∆t

min-max

: 1,832

∆t

max-min

: 3,250

∆t

min-max

: 1,736

Seg.

∆t

min-max

: 2,080

∆T: 8,084 ∆t

max-min

: 2,993

∆T: 1,371 ∆t

min-max

: 2,959

∆t

max-min

: 1,571

∆T: 5,001

VII

Ende

VII

III

sehr geringe Temperaturschwankungen

∆t

min-max

: 2,530

∆t

max-min

: 2,180

∆T: 10,534

∆P: 1,532 ∆t

min-max

: 1,969

∆t

max-min

: 2.706

a: für die maximalen und minimalen Drücke und Temperaturen sind jeweils zwei aufeinander folgen-

de Messwerte angegeben; ∆P und ∆T ist der aus beiden Werten berechnete Mittelwert

b: die jeweils zu den Druck- und Temperaturmaxima bzw. Minima ermittelten Zeiten sowie die dar-

aus berechneten Zeitdifferenzen zwischen Maximum und Minimum bzw. umgekehrt

c: Schwingungsdauer zwischen den Maxima bzw. Minima

fette, unterstrichene Schrift: frühste Druck/Temperatur Maxima bzw. Minima; grau hervorgehobene

Schrift: späteste Druck/Temperatur Maxima bzw. Minima

174

6. Versuchsauswertung

Bemerkenswert ist des Weiteren, dass das Druckminimum der letzten Messstelle fast

das mittlere Druckniveau von 36 mbar im Abscheider erreicht, trotz der verbleiben-

den unbeheizten Rohrlänge von 600 mm zwischen dem Ende der Versuchsstrecke

und dem Abscheider.

Bei der Analyse der Zeiten, an denen die Maxima und Minima erreicht werden, ist

das frühste Erreichen des Druckmaximums im Bereich des fünften Segments festzu-

stellen. Da das Maximum allerdings auch im sechsten Segment zu einem fast identi-

schen Zeitpunkt erreicht wird – die Druckamplitude ist ebenfalls vergleichbar – kann

dies bedeuten, dass das frühste Maximum mit der größten Druckamplitude zwischen

den Druckmessstellen des fünften und sechsten Segment angesiedelt ist.

Hier ist auch die „gleichmäßigste“ Druckschwingung der Versuchsstrecke zu finden,

d.h. die zeitlichen Abstände zwischen Maximum & Minimum bzw. Minimum & Maxi-

mum sind mit 2,363 min bzw. 2,384 min im sechsten Segment annähernd iden-

tisch96. Das im Vergleich dazu ungleichförmigste Schwingungsverhalten ist – ohne

Berücksichtigung der letzten Druckmessstelle – im ersten Segment mit 1,948 min

beziehungsweise 2,738 min zu finden. Im ersten Segment wird zudem das Druckmi-

nimum vor allen anderen Segmenten erreicht.

Ermittelt man mit den Ergebnissen der Druckauswertung die Schwingungsdauer im

jeweiligen Segment, zeigen sich insgesamt nur kleine Abweichungen von maximal

+0,1 min und -0,14 min zu dem bereits oben genannten Wert von 4,795 min (Refe-

renzwert aus dem Vergleich der verschiedenen Durchsätze). Die dennoch vorhande-

nen Abweichungen können auf die relativ niedrige Zahl von ausgewerteten Mess-

punkten zurückgeführt werden. Bildet man mit diesen Werten hingegen einen Mittel-

wert aller Druckmessstellen von P1 bis P8, ist dieser mit 4,795 Minuten identisch zu

der oben genannten Schwingungsdauer.

Betrachtet man nun die Fluidtemperaturen, ist im Gegensatz zu den Drücken im obe-

ren Bereich der Versuchsstrecke eine deutlich niedrigere Schwingungsamplitude zu

erkennen als in den mittleren und unteren Segmenten. Da die Strömung an der

Temperaturmessstelle des ersten Versuchsstreckensegmentes auch während der

Niedrigdruckphase einphasig blieb, konnten hier keine periodischen Temperatur-

schwankungen beobachtet werden (keine Daten in der Tabelle).

96 Die zeitlichen Abstände wurden aus den in Tabelle 6.3 angegebenen Zeiten für die Druckmaxima

und Minima ermittelt.

175

6. Versuchsauswertung

Des Weiteren konnten im zweiten Segment nur geringe Schwankungen von ±0,7 K

festgestellt werden, die sich zudem nicht zur Untersuchung der zeitlichen Schwin-

gungsparameter eignen. Diese Werte wurden daher in die Auswertung der frühsten

und spätesten Maxima bzw. Minima nicht mit einbezogen (Werte kursiv dargestellt).

Nach der Temperaturamplitude von 5 K im dritten Segment erreicht diese im vierten

Segment einen Wert von ca. 10 K, die in den darauf folgenden Segmenten in etwa

auf dem gleichen Niveau bleibt (Segment V: 8 K, VI: 8 K, VII: 10,5 K, Ende der Ver-

suchsstrecke: 11,5 K).

Die Erklärung für die am Anfang der Strecke von Segment zu Segment ansteigende

Temperaturamplitude kann in erster Linie auf die zunehmende Steigung der Dampf-

druckkurve des Pentans zurückgeführt werden. Druckschwankungen auf einem ho-

hen Druckniveau bewirken demnach deutlich kleinere Temperaturamplituden als

Druckschwankungen auf einem niedrigeren Druckniveau97.

Betrachtet man die Zeiten, zu denen die Temperaturmaxima und Minima erreicht

werden, zeigt sich gegenüber den Drücken ein deutlich unterschiedliches Bild. Wäh-

rend das Druckmaximum zuerst im fünften und das Druckminimum zuerst im obers-

ten Segment festgestellt werden kann, wird sowohl das Temperaturmaximum als

auch das Minimum am Ende der Versuchsstrecke zuerst erreicht, d.h. sowohl das

Druck- und Temperaturmaximum als auch die Minima weisen an dieser Messstelle

die größte Phasenverschiebung auf. Die späteste Zeit für das Temperaturmaximum

ist im vierten und für das Minimum im dritten Segment zu finden. Im vierten Segment

ist zudem die Schwingung am ungleichmäßigsten. Während zwischen dem Minimum

& Maximum der Fluidtemperatur lediglich 1,832 min vergehen, beträgt die Differenz

zwischen dem Maximum & Minimum 3,250 min. Am gleichmäßigsten sind die zeitli-

chen Abstände im sechsten Segment mit 2,287 min bzw. 2,526 min.

Ermittelt man mit Hilfe der Temperaturauswertung die Schwingungsdauer, sind die

Ergebnisse vergleichbar mit denen der Druckauswertung. Da die Temperaturverläufe

im Vergleich zu den gleichmäßigeren Druckverläufen schwieriger auszuwerten sind,

und zudem nur eine relativ kleine Stichprobe ausgewertet wurde, ergeben sich etwas

größere Abweichungen zwischen den Werten der einzelnen Segmente. Der Mittel-

wert der Schwingungsdauer aus den Messstellen II bis VIII ist mit 4,794 Minuten al-

lerdings wiederum fast identisch mit dem Ergebnis der Druckauswertung

97 Dies gilt allerdings erst nach dem Erreichen der Sättigungstemperatur, d.h. der beschriebene Me-

chanismus wird erst durch die Bildung von Dampf ermöglicht.

176

6. Versuchsauswertung

Erklärungsansatz zur Schwingungsentstehung

Im Folgenden soll anhand der verschiedenen Einflussfaktoren auf den Ausdampfpro-

zess und deren Zusammenwirken ein Erklärungsansatz erarbeitet werden. Von be-

sonderer Bedeutung die Schwingungsentstehung sind dabei die unterschiedlichen

Wärmeübergangsmechanismen, die entlang der Versuchsstrecke auftreten. Um ein

besseres Verständnis der Vorgänge und Phänomene zu ermöglichen, soll zuvor

noch einmal kurz auf die verschiedenen Wärmeübergangsmechanismen eingegan-

gen werden, siehe hierzu detaillierter auch Kapitel 2.

Im ersten Abschnitt von Kapitel 2 wurden die Wärmeübergangsmechanismen in ei-

nem Rohr beschrieben, wie sie in der Regel beim Strömungssieden eines niedrigvis-

kosen Fluids beobachtet werden können. Bei dem hier verwendeten hochviskosen

Gemisch aus Silikonöl und Pentan kommen bis auf die letzten beiden Mechanismen

der Sprühkühlung und der einphasigen, erzwungenen Konvektion an den Dampf die

gleichen Wärmeübergangsmechanismen vor. Zusätzlich zu den üblichen Mechanis-

men ist teilweise noch die in dieser Ausprägung bei den niedrigviskosen Fluiden

nicht bekannte Entspannungsverdampfung zu beobachten. Insbesondere bei Expe-

rimenten mit hohem Pentangehalt in Verbindung mit niedrigen Heizleistungen und

hohen Durchsätzen konnte am Ende der Versuchsstrecke eine ausgeprägte Ent-

spannungsverdampfung festgestellt werden. Der Grund hierfür liegt vor allem im

starken Druckabfall zum Abscheider hin, der bei entsprechend hohem Restpentan-

gehalt im Gemisch für eine Entspannungsverdampfung sorgt, die ihre Energie zum

Teil aus der sensitiven Wärme des Versuchsstoffes bezieht, da die Energiezufuhr

über die Heizwand hierfür nicht mehr ausreicht.

Der Hauptunterschied zum Strömungssieden niedrigviskoser Fluide ist vor allem der

durch die hohe Viskosität bedingte Druckverlust entlang der Versuchstrecke. Wäh-

rend bei den niedrigviskosen Stoffen der Sättigungszustand aufgrund des niedrigen

Druckverlustes annähernd konstant bleibt98, setzt beim hochviskosen Fluid nach Er-

reichen des Sättigungszustandes durch den weiter abfallenden Druck eine starke

Verdampfung ein, die im Extremfall zur oben beschriebenen Entspannungsverdamp-

fung führen kann. Ein gegensätzlicher Effekt ist die mehr oder weniger kontinuierli-

che Verdampfung des Lösungsmittels, die zu einer Verarmung des Gemisches führt,

und somit die Gleichgewichtstemperatur zu höheren Werten verschiebt. Dies hat

98 Bei weitsiedenden, niedrigviskosen Gemischen findet eine Verschiebung des Sättigungszustandes

zu höheren Temperaturen statt, da das Gemisch entlang des Siederohres kontinuierlich an leichtsie-

dender Komponente verarmt.

177

6. Versuchsauswertung

auch zur Folge, dass bei entsprechend hoher Heizleistung ein deutlicher Anstieg der

Fluidtemperatur beobachtet werden kann, siehe beispielsweise die Auswertungen in

den vorangegangenen Abschnitten dieses Kapitels.

Der jeweils dominierende Wärmeübergangsmechanismus wird daher nicht nur vom

vorhandenen Strömungsdampfgehalt bestimmt99, sondern vor allem vom vor Ort

herrschenden Druckniveau und von der Konzentration des Lösungsmittels in der

flüssigen Phase. Dies wird besonders deutlich, wenn man die Strömungsbilder bei

unterschiedlichem lokalen Druck betrachtet. Bild 6.23 zeigt Standbilder einer Video-

aufnahme des dritten Segmentes zu den Zeitpunkten des Druckmaximums (linke

Seite) und Minimums (rechte Seite). Während der Hochdruckphase ist fast im ge-

samten Schauglas eine einphasige Flüssigkeitsströmung zu beobachten; lediglich im

unteren Teil des Schauglases sind einige Mikroblasen und eine aktive Blasenkeim-

stelle zu erkennen. Der hier dominierende Wärmeübergangsmechanismus kann da-

her als einphasige erzwungene Konvektion angenommen werden.

0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300

2.8

3.0

3.2

3.4

3.6

3.8

4.0

4.2

Zeit in Sekunden

Druck in bar

6.6 l/h, 4 kW/m²

M1000k, 27%

a) b)

Bild 6.23: Strömungsverhalten Druckverlauf während eines Schwingungsdurch-

gangs (dargestellter Zeitraum ca. 5 Minuten) im dritten Segment mit

zwei Videostandbildern; links im Maximum mit Einzelblasen (a), rechts

im Minimum mit einer Schaumströmung (b)

99 Dies ist nach Erreichen des Sättigungszustandes bei niedrigviskosen Fluiden der Fall, siehe hierzu

das zweite Kapitel.

178

6. Versuchsauswertung

Während der Niederdruckphase ist dagegen eine ausgeprägte Schaumströmung zu

erkennen, die auf zweiphasiges konvektives Strömungssieden als dominierenden

Wärmeübergangsmechanismus schließen lässt.

Zu einem ähnlichen Ergebnis kommt man, wenn man überschlägig den Sättigungs-

zustand abhängig von der lokalen mittleren Fluidtemperatur und dem jeweils herr-

schenden Druckniveau bestimmt100. Für das Druckmaximum wäre der Sättigungszu-

stand demnach ab dem fünften Segment (ca. 130 cm vom Anfang der Strecke), für

das Druckminimum dagegen bereits ab dem dritten Segment (ca. 60 cm) erreicht. Da

das hier dargestellte Schauglas den Bereich von 70 cm bis 80 cm vom Begin der

Strecke zeigt, ist in der Niedrigdruckphase in diesem Segment auch rechnerisch

konvektives Strömungssieden möglich.

Die Schlussfolgerung hieraus ist, dass das lokale Druckniveau eine bestimmende

Größe für den vor Ort dominierenden Wärmeübergangsmechanismus darstellt. Das

lokale Druckniveau ist allerdings direkt abhängig vom Druckverlust, der sich insge-

samt über der Versuchsstrecke einstellt. Dieser lässt sich wiederum mit der Viskosi-

tät des Fluids in Zusammenhang bringen, da eine hohe mittlere Viskosität einen ho-

hen Druckverlust zu Folge hat und umgekehrt. Die Viskosität des Fluids ist zudem

entlang der Versuchsstrecke nicht konstant, da sie selbst von zwei weiteren Einfluss-

faktoren abhängt: dem Lösungsmittelgehalt im Gemisch und der Fluidtemperatur.

Den entscheidenden Einfluss hat hier insbesondere der Pentananteil im Gemisch, da

die Viskositätsunterschiede aufgrund der zu beobachtenden Temperaturanstiege und

Schwankungen um Größenordnungen kleiner sind, als die, die durch unterschiedli-

che Lösungsmittelgehalte bedingt werden101. Die Menge an Pentan, die aus dem

Gemisch verdampft wird, ist wiederum davon abhängig, an welcher Position in der

Versuchsstrecke die jeweiligen Wärmeübergangsmechanismen auftreten und wie

stark diese ausgeprägt sind. Es lässt sich daher zusammenfassen, dass Druckver-

lauf und Wärmeübergang voneinander abhängen.

Aus der Abhängigkeit des Druckverlustes von der Viskosität lassen sich wiederum

Rückschlüsse über die während des Schwingungsprozesses verdampfte Menge an

100 Die Berechnung erfolgt dabei auf gleiche Weise, wie in den vorangegangenen Abschnitten dieses

Kapitels, siehe auch Abschnitt 6.1.

101 Dies wird vor allem bei den Druckverläufen von M1000k in den vorangegangenen Abschnitten

deutlich, siehe z.B. Abschnitt 6.3.2, bei denen der Druckverlust pro Länge (∆p/∆l) in den unteren

Segmenten trotz steigender Fluidtemperaturen aufgrund der Pentanverarmung der flüssigen Phase

deutlich ansteigt.

179

6. Versuchsauswertung

Lösungsmittel ziehen. Da ein hoher Druckverlust durch eine hohe Viskosität bedingt

wird, muss sich zu diesem Zeitpunkt ein Gemisch in der Versuchsstrecke befinden,

welches nur noch wenig Pentan enthält. Umgekehrt muss bei einem niedrigen Druck-

verlust Gemisch mit relativ viel gelöstem Pentan vorhanden sein102. Dies lässt darauf

schließen, dass die Menge an verdampfendem Lösungsmittel deutlichen Schwan-

kungen unterliegt. Aufgrund des zeitlich konstanten Masseneintrags an Pentan in die

Versuchsstrecke, muss es insbesondere während der Niedrigdruckphase einen

starken Schlupf zwischen der Flüssigphase und der Dampfphase geben. Dies wird

auch durch die sichtbaren Strömungsverhältnisse in den Schaugläsern bestätigt, da

man insbesondere in der Phase niedrigen Druckes eine stark ausgeprägte

Schaumströmung hoher Geschwindigkeit beobachten kann. Während dieser Phase

der Schwingung wird aufgrund des niedrigen Druckes und des Schlupfes fast über

die gesamte Länge der Versuchsstrecke Pentan verdampft, deutlich mehr als vom

Anfang der Strecke her eingetragen wird. Aufgrund der begünstigten Entspannungs-

verdampfung ist zudem eine deutliche Abkühlung des Fluids zu beobachten, da der

Energiebedarf der Verdampfung die über die Heizwand zugeführte Heizleistung in

Teilen der Versuchsstrecke übersteigt. Die sensible Wärme des Fluids dient dem-

nach zur weiteren Verdampfung von Lösungsmittel.

Dieser Prozess kann allerdings nur einige Zeit aufrecht gehalten werden, da das

Gemisch kontinuierlich an Lösungsmittel verarmt. Nach dem Durchlaufen des Druck-

minimums nimmt die Fluidviskosität über den gesamten Bereich der Versuchsstrecke

zu, in dem zuvor eine ausgeprägte Verdampfung stattgefunden hat bzw. zum Teil

immer noch vorliegt. Da einerseits der Druck in der Versuchsstrecke ansteigt, ande-

rerseits weiterhin Pentan verdampft, steigt die Sättigungstemperatur des Fluids stark

an. Aufgrund des abnehmenden Kühleffektes der Verdampfung und dem kontinuier-

lichen Einleiten von Energie über die Heizfläche, steigt dementsprechend auch die

Fluidtemperatur je nach lokaler Position mehr oder weniger gleichzeitig mit dem

Druck wieder an103. Die Verdampfung wird im weiteren Verlauf immer weiter er-

102 Zusätzlich übt der Dampfgehalt in der 2-Phasenströmung einen Einfluss auf den Druckverlust aus.

Da bei einem hohen Dampfanteil in der Strömung allerdings gleichzeitig ein niedriger Druckverlust zu

beobachten ist und umgekehrt – zu erkennen an dem Strömungsverhalten in den Schaugläsern –,

läuft dieser Einflussparameter anscheinend in Phase zur Viskositätsänderung der flüssigen Phase, die

durch den Ausdampfprozess des Pentans bedingt ist.

103 Da während der Niedrigdruckphase große Mengen an Pentan verdampft wurden, steht dieses wäh-

rend des Druckanstieges nicht oder nur noch sehr begrenzt zur Energieaufnahme zur Verfügung,

weshalb ein Großteil der zugeführten Energie nicht mehr in latente Wärme sondern in sensible Wärme

des Versuchsstoffes umgesetzt wird.

180

6. Versuchsauswertung

schwert, da der Druck weiter ansteigt und das Gemisch weiter verarmt, bis im

Druckmaximum nur noch in den untersten Segmenten eine Verdampfung bei hohen

Fluidtemperaturen möglich ist.

Während der Zeit des Druckanstiegs wurde allerdings von oben neues Gemisch mit

hohem Lösungsmittelanteil nachgeliefert, dessen Pentan aufgrund des jetzt hohen

Druckniveaus noch nicht verdampfen konnte. Aufgrund des Anstiegs der Fluidtempe-

ratur und des Drucks in weiten Teilen der Versuchsstrecke, nähert sich das neue,

„frische“ Gemisch lokal immer mehr seinem Sättigungszustand, allerdings auf einem

jeweils hohen Druckniveau. Im oberen Bereich der Versuchsstrecke, in dem keinerlei

Blasenbildung zu erkennen ist, kann sich sogar eine – für die Blasenbildung noch

nicht ausreichende – Überhitzung des Gemisches aufbauen. Gleichzeitig wandert

das „alte“, stark verarmte Gemisch hoher Viskosität in der Versuchsstrecke immer

weiter nach unten und wird durch das „frische“ Gemisch niedriger Viskosität (hoher

Lösungsmittelanteil) ersetzt104. Das Druckniveau fällt dementsprechend in dem Maße

ab, in dem das hochviskose Gemisch ausgeschoben wird.

Erreicht das nach unten wandernde „frische“ Gemisch schließlich ein niedrigeres

Druckniveau, hätte dies eine Überhitzung zur Folge, die allerdings durch eine sich

verstärkende Verdampfung abgebaut wird. Da gleichzeitig Gemisch mit hohem Lö-

sungsmittelanteil – mit dementsprechend niedriger Viskosität – nachgeliefert wird,

fällt der Druck in diesem Zeitraum zusammen mit der Fluidtemperatur kontinuierlich

ab, wodurch sich insbesondere die Entspannungsverdampfung ausbreiten kann.

Dieser Vorgang hält so lange an, bis das Druckminimum mit der höchsten Verdamp-

fungsrate erreicht wird, das Gemisch veramt und der oben beschriebene Prozess mit

zunehmender Viskosität in den letzten Segmenten der Strecke von vorne beginnt.

Der Punkt, an dem im „frischen“ Gemisch eine verstärkte Pentanverdampfung ein-

setzt, kann aufgrund der vorangegangenen Detailauswertung zwischen dem fünften

& sechsten Segmentes angenommen werden. Hierfür lassen sich mehrere Indizien

finden. Neben dem frühsten Druckabfall aller Segmente – das Druckmaximum wird in

diesem Bereich zuerst erreicht –, ist zwischen den beiden Segmenten auch der

104 Dies lässt sich auch an der Phasenverschiebung der Druckverläufe in den verschiedenen Segmen-

ten wieder finden: da das „neue“, an Pentan reiche Gemisch mit niedriger Viskosität von oben nach

unten wandert, wird das Druckminimum zuerst im obersten Segment erreicht; das Druckmaximum

wird zuerst im fünften/sechsten Segment erreicht, mit einer leichten Phasenverschiebung der oberen

Segmente (Rückstau!) und einer größeren Phasenverschiebung der nachfolgenden Segmente, da das

zu diesem Zeitpunkt schon relativ hoch entgaste Fluid hoher Viskosität eine bestimmte Zeit benötigt,

bis es von dort zum Ende der Strecke geströmt ist.

181

6. Versuchsauswertung

Punkt der Versuchsstrecke zu finden, in dem Temperatur- und Druckschwingung (im

Maximum) in Phase sind, siehe Bild 6.22, Segment V und VI. Es ist daher davon

auszugehen, dass die verstärkte Verdampfung sich in der Hochdruckphase von hier

aus nach oben ausbreitet.

Bestätigt wird dies auch bei der Analyse der Videoaufnahmen. Während im sechsten

Segment auch in der Hochdruckphase eine ausgeprägte Verdampfung zu erkennen

war, konnte im fünften und den darüber liegenden Segmenten nur eine leichte Bla-

senbildung an der Heizwandoberfläche beobachtet werden. Betrachtet man zusätz-

lich den Punkt, an dem in der Hochdruckphase der berechnete „theoretische“ Sätti-

gungszustand des Fluids erreicht wird, so liegt dieser, wie oben bereits erwähnt wur-

de, mit ca. 130 cm vom Anfang der Versuchsstrecke ebenfalls im Bereich des fünften

Segmentes. D.h. spätestens ab hier nähert sich das Gemisch bedingt durch die Er-

wärmung in der Hochdruckphase seinem Sättigungszustand, wodurch unmittelbar

nach dem Druckabfall eine sich nach oben ausbreitende Entspannungsverdampfung

ausgelöst wird.

Aufgrund dieser Zusammenhänge ist es denkbar, die Entstehung der Schwingungen

zu verhindern, bzw. die Größe der Amplitude deutlich zu verringern. Während einer

unplanmäßigen Unterbrechung des Messbetriebs mit relativ langer Stillstandszeit der

Versuchsanlage wurde der noch im Vorratsbehälter vorhandene Versuchsstoff mit

Stickstoff gesättigt. In den darauf folgenden Experimenten, bei denen dieser Ver-

suchsstoff zur weiteren Untersuchung der Schwingungsvorgänge verwendet wurde,

konnten die zuvor stets vorhandenen Schwingungen nicht, bzw. nur noch sehr

schwach festgestellt werden. Auch eine Fremderregung durch das mehrmalige Er-

höhen des Abscheiderdruckes (siehe auch oben) konnte keine stabile Schwingung

erzeugen. Ein Beispiel hierfür zeigt Bild 6.24 mit den Druckverläufen im ersten Seg-

ment sowie am Ende der Versuchsstrecke. Die Einstellungen waren hier wiederum

6,6 l/h bei 4 kW/m², ein Betriebspunkt also, bei dem eigentlich eine stabile Schwin-

gung zu erwarten gewesen wäre.

Die Erklärung hierfür wird in dem Stickstoff gesehen, der zuvor im Versuchsstoffge-

misch gelöst wurde. Da die Stickstofflöslichkeit mit der Erhöhung der Fluidtemperatur

deutlich abnimmt, gast dieser aufgrund seines hohen Partialdruckes wesentlicher

schneller aus dem Gemisch aus als das Pentan. Die so entstehenden Gasblasen

stellen nicht nur Keimstellen in der Flüssigkeit dar, in die Lösungsmittel verdampfen

kann, sondern sie erleichtern auch die Blasenbildung an der Rohroberfläche. Dieses

182

6. Versuchsauswertung

Verhalten ist auch vom Blasensieden in überfluteten Verdampfern bekannt, bei dem

die Überhitzung der Heizfläche gegenüber der Flüssigkeit im Sättigungszustand

deutlich kleiner ist, solange Inertgase in der Flüssigkeit gelöst sind. Im Fall dieses

Stoffsystems verhindert der ausgasende Stickstoff den Aufbau einer großen Flüssig-

keitsüberhitzung sowohl an der Heizwand als auch in der restlichen Flüssigkeit, wo-

durch ein wichtiger Einflussfaktor für die Schwingungsentstehung unterdrückt wird.

Da jetzt im einphasigen Bereich der Versuchsstrecke keine nennenswerte Überhit-

zung mehr entstehen kann, die zuvor durch eine weit ausgedehnte Entspannungs-

verdampfung abgebaut wurde, verläuft die Verdampfung wesentlich gleichmäßiger.

Dies wird auch durch die Beobachtung der Strömungsverhältnisse in den Schauglä-

sern bestätigt, die keine nennenswerten Schwankungen erkennen ließen. Ob dieser

Zusammenhang auch für andere Messzustände zutrifft, soll in Zukunft noch weiter

untersucht werden.

60 70 80 90 100 110 120

3.6

3.7

3.8

3.9

4.0

4.1

4.2

Druck in bar (Ende Strecke)

Druck in bar (Segment 1)

Zeit in Minuten

Ende Strecke

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

Segment 1

Bild 6.24: Schwingungsverhalten des Drucks im ersten Segment sowie am Ende

der Versuchsstrecke nach der Fremderregung durch eine Anhebung

des Abscheiderdruckes und anschließendem schnellen Absenken,

6,6 l/h, 4 kW/m², 27% Pentan, M1000k mit Stickstoff gesättigt

183

6. Versuchsauswertung

6.5 Ergebnisse der neuen Fluidtemperatur - Messtechnik

Im Laufe des Projektes stellte sich heraus, dass sowohl die Messgenauigkeit als

auch die örtliche Auflösung der einfachen Fluidtemperaturmessung nicht ausrei-

chend ist, um ein detailliertes Wärmeübergangsmodell befriedigender Genauigkeit zu

entwickeln. Dies wurde insbesondere bei einem Vergleich von den „theoretisch zu

erwartenden“ Fluidtemperaturen mit experimentellen Messwerten im einphasigen

Bereich der Versuchsstrecke deutlich105. Die „theoretischen“ Fluidtemperaturen wur-

den dabei mit Hilfe einer Energiebilanz bestimmt, bei der über den Gemischmassen-

strom und die in den jeweiligen Abschnitten eingebrachte elektrische Heizleistung

eine mittlere lokale Fluidtemperatur nach Gleichung 6.14 berechnet wird:

1)Seg.(ZFluid,

FluidP,Fluid

Seg.(Z)

Seg.(Z)Fluid, −

−

⋅

(6.14)

Hierbei zeigte sich, dass die über die Energiebilanz gewonnenen Werte ausnahms-

los höher waren als die real gemessenen.

Die Erklärung hierfür konnte in der Annahme eines stark ausgeprägten radialen

Temperaturprofils über den Ringspalt gefunden werden. Bereits zu Anfang des Pro-

jektes wurde die Existenz eines Temperaturprofils vor allem im einphasigen Bereich

angenommen, allerdings in wesentlich schwächerer Ausprägung und mit nähe-

rungsweise linearem Temperaturverlauf. Es wurden daher keine bzw. vernachlässig-

bare Auswirkungen für die mittlere Fluidtemperatur erwartet.

Als besonders problematisch erwies sich bei der radialen Temperaturmessung ins-

besondere die Einbaulage und Dimensionierung der Fluidthermoelemente. Bedingt

durch die radiale Anordnung im Ringspalt durchläuft die Messspitze des Thermoele-

mentes je nach eingestellten Versuchsbedingungen ein mehr oder weniger stark

ausgeprägtes Temperaturfeld. Da einerseits der Bereich eines 0,5 mm Thermoele-

mentes, der für die eigentliche Temperaturmessung relevant ist, eine räumliche Aus-

dehnung von ca. 3,5 - 5 mm (7 - 10 Außendurchmesser, Thermocoax Produktpros-

pekt [53]) hat, und andererseits die Wärmeleitfähigkeit des Thermoelementes (Edel-

stahlmantel) deutlich besser ist als die des Versuchsstoffgemisches, wirkt sich das

Temperaturfeld direkt auf den Messwert aus. Es ist davon auszugehen, dass Wärme

105 Im zweiphasigen Bereich lässt sich bis zum jetzigen Zeitpunkt noch keine verlässliche Bilanzrech-

nung aufstellen, da hierfür jeweils die lokal verdampfte Pentanmenge bekannt sein müsste; diese

hängt in der Rechnung allerdings von der jeweils gemessenen Fluidtemperatur ab.

184

6. Versuchsauswertung

von der deutlich wärmeren Thermoelementspitze über den Mantel in den kälteren

Außenbereich des Ringspaltes abgeleitet wird, mit der Folge, dass eine zu niedrige

Temperatur gemessen wird. Da mit der in Abschnitt 4.1.2 beschriebenen Messtech-

nik außer der Wandtemperatur des Innenrohrs keine weitere Information über das

tatsächliche Temperaturprofil im Ringspalt verfügbar ist, kann zudem über die Höhe

der eigentlichen Messunsicherheit keine Aussage getroffen werden.

Um dieses Manko zu überwinden, wurde eine Messanordnung von Thermoelemen-

ten entwickelt, die es ermöglicht, die Fluidtemperatur in jedem Segment der Ring-

spaltversuchsstrecke an drei Positionen radial über den Ringspalt verteilt zu messen.

Da die verschiedenen Varianten des Dreifachsensors bereits in Abschnitt 4.1.3. aus-

führlich beschrieben wurden, wird auf deren konstruktive Details hier nicht weiter ein-

gegangen. Im Folgenden sollen vielmehr die Versuchsergebnisse einiger der mit der

neuen dreifachen Fluidtemperaturmesstechnik durchgeführten Experimente vorge-

stellt, und mit „alten“ Messdaten mit einfacher Fluidmesstechnik verglichen werden.

Die in diesem Abschnitt präsentierten Versuchsergebnisse beruhen dabei aus-

schließlich auf Experimenten, die mit der ersten Variante des Dreifachsensors, siehe

Abschnitt 4.1.3, durchgeführt wurden. Versuchsergebnisse mit der dritten Sensorva-

riante – der Ausführung ohne Halteblech – sind bisher nur für die Messstelle im vier-

ten Segment verfügbar. Aufgrund der Prüfstandsergebnisse ist bei dieser Variante

mit einer vernachlässigbaren Messunsicherheit zu rechnen. Für die hier geschilder-

ten Messungen mit Dreifachsensoren vom Typ I muss von einer Unsicherheit von

maximal ±2 K ausgegangen werden.

Bei den „alten“ Messdaten handelt es sich um Experimente, die mit der ursprüngli-

chen Fluidtemperaturmessung mit einem radial angeordneten 0,5 mm Thermoele-

ment durchgeführt wurden, also um ca. 98% aller bisher verfügbaren Messdaten. Die

Fluidtemperaturen der Experimente in den vorangegangenen Abschnitten dieses

Kapitels wurden alle mit der alten 0,5 mm Messtechnik gewonnen. Mit der dreifachen

Fluidtemperaturmesstechnik stehen zum jetzigen Zeitpunkt ausschließlich Experi-

mente mit M1000k und 27% Pentananteil zur Verfügung. Neben den Durchsätzen 3,

4,4, 6,6, 10 und 15 l/h mit jeweils gleicher spezifischer Energiedichte von 20 MJ/m³

wurden noch die beiden Heizleistungen 4 und 6 kW/m² bei einem Durchsatz von

15 l/h gefahren.

Für den Durchsatz 15 l/h bei einer Heizleistung von 9 kW/m² ist in Bild 6.25 der Fluid-

temperaturverlauf entlang der Ringspaltstrecke zu sehen. Neben den Fluidtempera-

185

6. Versuchsauswertung

turen mit dreifacher Messung und dem daraus (linear) berechneten Mittelwert106 sind

in diesem Diagramm auch die Messwerte eines früheren Experimentes mit einfacher

Fluidtemperaturmessung (Thermoelement mit 0,5 mm Durchmesser) dargestellt. Die

Messpositionen der Thermoelemente im Ringspalt sind jeweils 1 mm für Position 1

(Abkürzung P.1), 2,5 mm für Position 2 (= P.2) und 4 mm für Position 3 (= P.3) von

der Innenrohrwand entfernt, Details siehe Abschnitt 4.1.3. Position 2 in der Mitte des

Ringspaltes würde demnach der Position der alten Fluidtemperaturmessung mit ei-

nem 0,5 mm Thermoelement entsprechen.

Beim Betrachten von Bild 6.25 fällt auf, dass insbesondere im mittleren Bereich der

Versuchsstrecke die Differenz zwischen der heizwandnahen Position 1 und den bei-

den anderen Messstellen besonders groß ist. Während die Temperaturdifferenzen

am Anfang der Strecke jeweils ca. 13 K zwischen Position 1 und den beiden äußeren

30 60 90 120 150 180 210

100

110

120

130 M1000k, 27%

15 l/h, 9 kW/m²

1-fache Messung:

(Mitte RSP)

Pos. 3 2 1

3-fach Messung:

Pos. 1 (1mm)

Pos. 2 (2.5mm)

Pos. 3 (4mm)

MW (1+2+3)/3

Versuchsstofftemperatur in °C

Rohrlänge

Segment

I II III IV V VI VII

Bild 6.25: Temperaturmesswerte des Dreifachsensors (Variante I) sowie des einfa-

chen Thermoelements (0,5 mm), 15 l/h mit 9 kW/m², M1000k mit 27% Pen-

tan; zusätzlich ist der linear berechnete Mittelwert der drei Thermoelemen-

te angegeben mit MW = (Pos.1+2+3)/3

106 Der Mittelwert wurde auf einfache Weise durch die Addition aller drei Werte und anschließender

Division durch 3 berechnet: (T(Pos1) + T(Pos2) + T(Pos3)) / 3 = Mittelwert. Detaillierte Berechnungen

unter Berücksichtigung des Strömungsprofils und temperaturabhängiger Viskositäten haben gezeigt,

dass die adiabate Mischtemperatur nur geringfügig von diesem einfachen Mittelwert abweicht.

186

6. Versuchsauswertung

Positionen 2 und 3 – P.2 und P.3 liefern im ersten Segment noch annähernd gleiche

Temperaturwerte – betragen, erreichen diese im vierten Segment 35 K für P.2 bzw.

45 K für P. 3. Ab hier nehmen die Temperaturdifferenzen zwischen den drei Positio-

nen wieder ab und erreichen an der letzten Messstelle der Versuchsstrecke nur noch

5 K (P.1 zu P.2) bzw. 9 K (P.1 zu P.3).

Das ausgeprägte Temperaturprofil im vierten Segment, in dem bereits eine starke

Blasenbildung festgestellt wurde, widerspricht der früheren „Theorie“, dass ein aus-

geprägtes radiales Temperaturprofil vor allem auf den einphasigen Bereich der Ver-

suchsstrecke beschränkt sei. Für die zweiphasige Strömung wurde angenommen,

dass das Temperaturprofil wesentlich schwächer ausgebildet wäre, da durch die

Pentandampfblasen ein intensiver Stoffaustausch und somit auch Wärmetransport

radial über den Ringspalt stattfinden würde107. Die Ergebnisse zeigen jedoch, dass

die Dampfblasen in der Strömung für den radialen Wärmetransport keine oder nur

eine sehr untergeordnete Rolle spielen.

Vergleich man nun die Fluidtemperaturen der neuen Messtechnik mit denen der „al-

ten“, einfachen 0,5 mm Sensoren, werden die weiter oben geschilderten Zusammen-

hänge besonders deutlich. Zwischen dem zweiten und fünften Segment liegen die

Messwerte der 0,5 mm Thermoelemente deutlich unterhalb der mittleren Messpositi-

on (Position 2). Die „alten“ Messwerte liegen in diesem Bereich sogar deutlich näher

an den Werten der äußersten, dritten Messposition108. Lediglich am Anfang der Stre-

cke und in den letzten drei Messstellen stimmen die Temperaturen des mittleren

0,25 mm Thermoelementes mit der alten 0,5 mm Messtechnik überein. Betrachtet

man den einfach berechneten Mittelwert aus den drei Messstellen, sind die Abwei-

chungen zu den Messwerten der 0,5 mm Thermoelemente noch größer109.

Würde man den lokalen Dampfanteil mit Hilfe der alten Fluidtemperaturmesstechnik

über eine Energiebilanz berechnen110, wäre dieser deutlich zu groß, da ein Großteil

107 In den Bereichen einer zweiphasigen Strömung wurde davon ausgegangen, dass sich das im ein-

phasigen Abschnitt entstandene radiale Temperaturprofil sehr schnell abbaut und nur noch in der

heizwandnahen Randschicht ein merklicher Temperaturgradient vorliegt.

108 Im 3. Segment beträgt die Abweichung zu P.2 z.B. 13 K (Maximalwert), zu P.3 dagegen nur 3 K.

109 Für eine genaue Berechnung im einphasigen Bereich müssten das temperaturabhängige Ge-

schwindigkeitsprofil und im zweiphasigen Bereich noch zusätzlich der Dampfanteil und die Phasenver-

teilung berücksichtigt werden. Die tatsächliche adiabate Mischtemperatur ist im einphasigen Bereich

etwas höher, da das Geschwindigkeitsprofil durch das Temperaturprofil beeinflusst wird.

110 Die tatsächliche Mitteltemperatur des Fluids ist wesentlich höher als die Messwerte der 0,5 mm

Thermoelemente, wodurch deutlich weniger Energie für das Verdampfen von Pentan zur Verfügung

steht, als mit den alten Messwerten angenommen werden konnte.

187

6. Versuchsauswertung

der sensiblen Wärme des Versuchsstoffgemisches nicht berücksichtigt worden wäre.

Allerdings wurden bei dem hier diskutierten Betriebspunkt mit 15 l/h und 9 kW/m²

Heizleistung die größten Abweichungen zur einfachen Fluidtemperaturmessung fest-

gestellt werden. Zu niedrigeren Durchsätzen hin ist sowohl zwischen den drei Mess-

stellen als auch zwischen den alten und neuen Messwerten eine deutliche Verringe-

rung der Temperaturdifferenzen zu erkennen.

Ein Beispiel hierfür zeigt Bild 6.26. Wie schon in Bild 6.25 sind hier die Fluidtempera-

turverläufe entlang der Versuchstrecke für die Messstellen des Dreifachsensors, de-

ren Mittelwert sowie der alten Messtechnik abgebildet, allerdings für einen deutlich

niedrigeren Durchsatz von 4,4 l/h bei 2,7 kW/m² Heizleistung, d.h. einer spezifisch

gleichen Heizleistung wie bei 15 l/h und 9 kW/m². Am Anfang der Strecke ist die Dif-

ferenz mit 11 K (P.1 zu P.2) bzw. 12 K (P.1 zu P.3) zwischen den einzelnen Mess-

stellen in etwa vergleichbar zu dem größeren Durchsatz. Während bei 15 l/h aller-

dings die Differenzen zwischen den unterschiedlichen Positionen bis zum vierten

30 60 90 120 150 180 210

100

110

120

130 M1000k, 27%

4.4 l/h, 2.7 kW/m²

1-fache Messung:

(Mitte RSP)

Pos. 3 2 1

3-fach Messung:

Pos. 1 (1mm)

Pos. 2 (2.5mm)

Pos. 3 (4mm)

MW (1+2+3)/3

Versuchsstofftemperatur in °C

Rohrlänge

Segment

I II III IV V VI VII

Bild 6.26: Temperaturmesswerte des Dreifachsensors (Variante I) sowie des einfa-

chen Thermoelements (0,5 mm), 4,4 l/h mit 2,7 kW/m², M1000k mit 27%

Pentan; zusätzlich ist der linear berechnete Mittelwert der drei Thermo-

elemente angegeben mit MW = (Pos.1+2+3)/3

188

6. Versuchsauswertung

Segment anwachsen, verändern sich die Differenzen bei 4,4 l/h deutlich weniger

stark (viertes Segment: 13 K bzw. 17 K). Danach ist ein Abfall der Differenzen auf

9 K bzw. 11 K festzustellen, die bis zum Ende der Versuchsstrecke annähernd kon-

stant bleiben. An der letzten Messstelle betragen die Abweichungen nur noch wenige

Kelvin (2 K bzw. 4 K).

Vergleicht man nun die Messdaten der unterschiedlichen Sensoren miteinander, lie-

gen die Werte der alten Messtechnik auch hier wie schon bei 15 l/h zwischen dem

zweiten und fünften Segment unterhalb der mittleren Position 2, in den Segmenten II

und III sind sie annähernd mit der dritten Messposition identisch. Allerdings sind die

absoluten Abweichungen deutlich kleiner geworden. Während bei 15 l/h im dritten

Segment noch eine maximale Abweichung von 13 K zur mittleren Messposition zu

beobachten war, beträgt die maximale Abweichung – jetzt im zweiten Segment – nur

noch 5 K. Dementsprechend wären die zu erwartenden Fehler einer Energiebilanz-

rechnung bei diesem Betriebspunkt deutlich geringer als bei dem vorangegangenen

Experiment mit 15 l/h.

Überraschend ist das Verhalten an den letzten drei Messstellen. In diesem Bereich

sind die alten Temperaturmesswerte annähernd identisch mit den Mittelwerten der

Dreifachmessung, d.h. die Fluidtemperaturen der Positionen 2 und 3 liegen unterhalb

der 0,5 mm Messwerte. Da die Differenzen aber nur gering sind – die Messwerte der

zweiten und dritten Position weichen nur um ca. 3 bis 5 K von den alten Werten ab,

mit abnehmender Tendenz zum Ende der Versuchstrecke hin –, können die Diffe-

renzen aller Wahrscheinlichkeit nach mit leicht unterschiedlichen Pentankonzentrati-

onen erklärt werden. Während das Gemisch bei der neuen Messtechnik eine Kon-

zentration von ca. 26% Pentan besaß, konnte für die Messung mit alter Messtechnik

lediglich eine Konzentration von 24% festgestellt werden. Dementsprechend sind bei

dem Experiment mit niedrigerem Pentananteil insbesondere im unteren Abschnitt der

Versuchsstrecke höhere Fluidtemperaturen zu erwarten, da hier weniger Energie in

latente Wärme umgewandelt werden kann, als bei der höheren Pentankonzentration.

Generell lässt sich für die Fluidtemperaturmesstechnik festhalten, dass die zu beo-

bachtenden Unterschiede zwischen alter und neuer Messtechnik einer „Gesetzmä-

ßigkeit“ folgen. Da eine große Zahl von Messwerten mit der alten Fluidtemperatur-

messtechnik generiert wurde, und das Nachfahren aller Experimente einen unver-

hältnismäßig großen Aufwand darstellen würde, soll versucht werden, diese „Ge-

setzmäßigkeit“ genauer zu formulieren. Ermöglicht werden soll dies durch einen sys-

189

6. Versuchsauswertung

tematischen Vergleich weiterer Experimente mit jeweils alter und neuer Fluidtempe-

raturmesstechnik.

Abschließend soll noch ein Beispiel für die Durchsatzabhängigkeit des radialen Tem-

peraturprofils gegeben werden. In den vier Diagrammen von Bild 6.27 sind jeweils

die Fluidtemperaturen der drei Messpositionen sowie des linear berechneten Mittel-

werts für die Durchsätze 3, 4,4, 6,6, 10 und 15 l/h mit der jeweils gleichen spezifi-

schen Energiedichte von 20 MJ/m³ zu sehen. Die Messwerte bei 4,4 und 15 l/h sind

dabei identisch mit den beiden zuvor behandelten Experimenten.

100

110

120

130

M1000k

27% Pentan

15l/h 9kW

10l/h 6kW

6.6l/h 4kW

4.4l/h 2.7kW

3l/h 1.8kW

TE Pos.1

Versuchsstofftemperatur in °C

Pos. 3 2 1

TE Pos.2

30 60 90 120 150 180 210

100

110

120

130 TE Pos.3

Versuchsstofftemperatur in °C

Rohrlänge

Segment

I II III IV V VI VII

0 30 60 90 120 150 180 210

TE-MW

Arithmetischer Mittelwert

aus den TE-Positionen 1,2,3

I II III IV V VI VII

Bild 6.27: Fluidtemperaturen des Dreifachsensors mit Mittelwerten für fünf unter-

schiedliche Durchsätze von 4,4 l/h bis 15 l/h mit jeweils gleicher spezifi-

scher Energiedichte von 20 MJ/m³

190

6. Versuchsauswertung

Es ist deutlich zu erkennen, dass die Fluidtemperatur an Position 1 mit zunehmen-

dem Durchsatz deutlich ansteigt, während außen am Rohr an Position 3 nur relativ

kleine Veränderungen zu beobachten sind. Bemerkenswert ist insbesondere die

Temperaturdifferenz zwischen dem niedrigsten und größten Durchsatz an der ersten

Position im vierten Segment, die hier einen Wert von ca. 43 K annimmt, trotz der bei

beiden Durchsätzen spezifisch gleichen Heizleistung.

Wie in den vorangegangenen Abschnitten bereits erläutert wurde, hängt das Druck-

niveau in der Versuchsstrecke direkt vom jeweils eingestellten Durchsatz ab. Dies

führt wiederum auf die Abhängigkeit des Wärmeübergangs vom Druckniveau, da die

Verdampfung bei niedrigen Drücken wesentlich erleichtert wird. Dieser grundsätzlich

bekannte Zusammenhang lässt sich mit der dreifachen Fluidtemperatur-Messtechnik

direkt zeigen.

191

7. Zusammenfassung

Im Rahmen der hier vorliegenden Arbeit wurde eine neuartige Versuchsanlage zur

grundlegenden Untersuchung des Wärmeübergangs und des Druckverlustes beim

Strömungssieden hochviskoser Fluide entwickelt, aufgebaut und deren Funktions-

tüchtigkeit nachgewiesen. Des Weiteren wurde damit begonnen, mit Hilfe dieser Ver-

suchsanlage eine experimentelle Datenbasis zu schaffen, die für die Modellierung

neuer Korrelationen für den Wärmeübergang und des Druckverlustes hochviskoser

2-Phasenströmungen unverzichtbar ist. Ein Teil der durchgeführten Experimente

wurde exemplarisch ausgewertet, um die systematischen Zusammenhänge ver-

schiedener Prozessparameter aufzuzeigen und zu diskutieren.

Das in dieser Arbeit verwendete Versuchsstoffsystem bestand aus einem hochvisko-

sen Silikonöl – drei unterschiedliche Grundviskositäten mit 10 Pa·s, 100 Pa·s und

1000 Pa·s wurden verwendet – und dem leichtflüchtigen n-Pentan, einem Kohlen-

wasserstoff aus der Reihe der n-Alkane. Im Gegensatz zu herkömmlichen Polymeren

hat Silikonöl vor allem die Vorteile, dass es einerseits chemisch stabil ist – d.h. die

Experimente sind unabhängig von der „Versuchshistorie“ des Polymers, wodurch es

mehrere Male wieder verwendet werden kann – und andererseits wesentlich leichter

zu handhaben ist, da es bei Umgebungstemperatur in flüssiger Form vorliegt.

Bei der Auslegung und Konstruktion der Versuchsanlage wurde vor allem auf eine

möglichst große Flexibilität hinsichtlich der einzustellenden Versuchsbedingungen

geachtet. Mit der jetzt zur Verfügung stehenden Anlage ist es möglich, die wichtigen

Prozessparameter wie Gemischdurchsatz, Wärmestromdichte bzw. Heizwandtempe-

ratur, Druckniveau, Lösungsmittelkonzentration und Grundölviskosität in einem wei-

ten Bereich zu variieren.

Als Besonderheit der Versuchsanlage ist dabei vor allem die Ringspaltversuchsstre-

cke zu nennen. Mit dieser neuartigen Versuchsstreckenkonstruktion ist es möglich,

auch die Strömungsverhältnisse in weiten Bereichen der Versuchsstrecke zu beo-

bachten. Hierfür spielt insbesondere die Klimakammer eine wichtige Rolle, da durch

das flexibel einstellbare Lufttemperaturprofil ein für die Aufstellung von Energiebilan-

zen notwendiger annähernd adiabater Betrieb der Versuchsstrecke gewährleistet

wird und sich die Experimente sehr gut reproduzieren lassen.

192

7. Zusammenfassung

Des Weiteren erlaubt die Ringspaltversuchsstrecke die Simulation kürzerer Sie-

derohre, da die beheizte Rohrlänge durch das Ausschalten einiger der insgesamt

sieben Segmente verkürzt werden kann. Zudem steht in der Anlage eine zweite Ver-

suchsstrecke zur Verfügung, die es erlaubt, Messergebnisse für die Ringspaltgeo-

metrie direkt mit einer in der Praxis häufig verwendeten Siederohrgeometrie zu ver-

gleichen und zu verifizieren. Nach den bisherigen Untersuchungen zeigen Fluidtem-

peratur- und Druckmesswerte für beide Geometrien eine gute Übereinstimmung.

Durch den Einsatz von hochtemperaturfesten Miniaturdruckaufnehmern gelang es,

den Druck entlang der Versuchsstrecken direkt an der Strömung und mit einer hohen

zeitlichen Auflösung zu messen. Obwohl die Messgenauigkeit der verwendeten Sen-

soren durch die erschwerten Einsatzbedingungen eingeschränkt ist, konnte durch

eine aufwendige temperaturabhängige Grundkalibrierung und eine nach jedem

Messtag zusätzlich durchgeführte Nachkalibrierung eine maximale Messunsicherheit

von nur ±27 mbar erreicht werden.

Im Bereich der Fluidtemperaturmessung wurden im Laufe des Projektes große Fort-

schritte erzielt. Während zu Anfang noch 2 mm Thermoelemente mit einer sehr gro-

ßen Messunsicherheit Verwendung fanden, konnten durch die für den Großteil der

Experimente verwendeten 0,5 mm Thermoelemente bereits wesentlich zuverlässige-

re Messwerte gewonnen werden. Den letzten Stand stellt die dreifache Temperatur-

messung mit 0,25 mm Thermoelementen dar, die in zwei unterschiedlichen Varian-

ten in der Ringspaltversuchsstrecke zur Anwendung kam, und jetzt auf die neuste,

dritte Variante umgerüstet wurde. Trotz der sehr beengten Platzverhältnisse im Ring-

spalt ist es mit der letzten Variante gelungen, in Strömungsrichtung eine freie Länge

entsprechend dem zwanzigfachen des Thermoelementdurchmessers zu realisieren

(5 mm/0,25 mm an Position 1). Hierdurch ist es erstmals möglich, das Temperatur-

profil einer hochviskosen 2-Phasenströmung in einem Ringspaltquerschnitt sowohl

radial als auch axial entlang der Versuchsstrecke genau zu vermessen.

Insbesondere aufgrund der oben genannten Vorteile der Versuchsstreckenkonstruk-

tion, der neuen dreifachen Fluidtemperatur-Messtechnik und der Möglichkeit, die

Ringspaltmessergebnisse durch eine Vergleichsstrecke zu verifizieren, kann mit Hilfe

dieser Versuchsanlage eine detaillierte und verlässliche Datenbasis zur Entwicklung

neuer Wärmeübergangs- und Druckverlustkorrelationen für hochviskose 2-Phasen-

strömungen geschaffen werden.

193

7. Zusammenfassung

Im Rahmen dieser Arbeit wurden mit der Ringspaltversuchsstrecke 101 verschiede-

ne Betriebspunkte angefahren, wovon 92 Betriebspunkte erfolgreich vermessen wer-

den konnten. Die restlichen 9 Betriebspunkte ließen sich aufgrund der technischen

Grenzen der Anlage nicht erfolgreich abschließen.

Da das Öl mit der niedrigsten Viskosität, M10k, nur während der Inbetriebnahme der

Versuchsanlage Verwendung fand, wurden hiermit lediglich 15 Betriebspunkte ange-

fahren. Diese Betriebspunkte decken den folgenden Parameterbereich ab: Pentan-

konzentration 12%, 18% und 27%, Wärmestromdichten „0“, 4, 6 und 9 kW/m² bei

einem Volumenstrom von jeweils 15 l/h.

Für das Öl mittlerer Viskosität, M100k, liegen Daten für 25 verschiedene Betriebs-

punkte vor. Bei den drei von M10k bekannten Konzentrationen wurden hier drei

Durchsätze mit 6,6, 10 und 15 l/h bei den Wärmestromdichten „0“, 4, 6 und 9 kW/m²

sowie den Heizwandtemperaturen 95°C, 120°C und 150°C eingestellt.

Der Schwerpunkt der Untersuchungen lag auf dem Silikonöl mit der höchsten Visko-

sität, M1000k. Insgesamt wurden 97 Experimente durchgeführt, wovon 61 unter-

schiedliche Betriebspunkte repräsentieren. Bei den übrigen 36 Experimenten handelt

es sich um Wiederholungen einzelner Betriebspunkte zur Prüfung der Reproduzier-

barkeit. Bei den Experimenten mit M1000k wurde der folgende Parameterbereich

abgedeckt: Pentankonzentrationen 10%, 18% und 27%, Durchsätze 3, 4,4, 6,6, 10,

15 l/h sowie in einem Fall 22,5 l/h, „konstante Wärmestromdichten“ mit 1,8, 2,7, 4, 6,

und 9 kW/m² und zusätzlich „0“ kW/m², quasi konstante Heizwandtemperaturen

95°C, 120°C und 150°C.

Aus der Vielzahl der zur Verfügung stehenden Messungen wurden die aussagekräf-

tigsten Experimente ausgewählt, um die systematischen Zusammenhänge der ver-

schiedenen Prozessparameter und Messgrößen zu veranschaulichen. Neben Mess-

größen wie Drücken und Temperaturen, wurden auch daraus abgeleitete Größen wie

Temperaturdifferenzen und Wärmeübergangskoeffizienten gezeigt und diskutiert.

Im ersten Teil der Auswertung wurde bei ansonsten gleich gehaltenen Versuchsbe-

dingungen für das Silikonöl mittlerer Viskosität, M100k, jeweils der Einfluss des

Durchsatzes, der Pentankonzentration und der Betriebsart auf den Wärmeübergang

und den Druckverlust untersucht.

194

7. Zusammenfassung

Analog zum ersten Teil wurden im zweiten Teil Experimente mit M1000k detailliert

ausgewertet. Neben einem Vergleich der Ölviskositäten M100k und M1000k bei bei-

den Betriebsarten der Ringspaltversuchsstrecke, wurde hier der Einfluss des Durch-

satzes auf Wärmeübergang und Druckverlust untersucht. Dabei sollte insbesondere

der Einfluss der unterschiedlichen Viskosität verdeutlicht werden.

Im dritten Teil der Auswertung wurden spezielle Fragestellungen behandelt. Eines

dieser Themen war die Untersuchung der periodischen Druck- und Temperatur-

schwankungen in der Ringspaltversuchsstrecke. Neben einer Analyse verschiedener

Betriebspunkte hinsichtlich ihres Schwingungsverhaltens und systematischer Zu-

sammenhänge zwischen Anlagen- und Betriebsparametern, wurde auch ein Erklä-

rungsansatz zur Schwingungsentstehung erarbeitet. Hieran schloss sich eine Dis-

kussion der ersten experimentellen Ergebnisse der neuen dreifachen Fluidtempera-

turmessung an, in der vor allem auf die Differenzen zur alten, einfachen Tempera-

turmessung eingegangen wurde.

Zusammenfassend kann festgestellt werden, dass die Viskosität eines Fluids einen

großen Einfluss auf den Wärmeübergang hat. Neben den „konventionellen Einfluss-

faktoren“ wie Durchsatz, Lösungsmittelkonzentration, Wärmestromdichte bzw. Heiz-

wandtemperatur, wird vor allem auch durch die Viskosität die jeweilige Lage und

Ausprägung der verschiedenen Wärmeübergangsmechanismen im Siederohr be-

stimmt. Zusätzlich gewinnt bei hohen Viskositäten mit der Entspannungsverdamp-

fung ein Mechanismus an Bedeutung, der in dieser Form bei niedrigviskosen Fluiden

keine Rolle spielt. In den Wärmeübergangskorrelationen für niedrigviskose Fluide

findet dieser Mechanismus dementsprechend keine Berücksichtigung. Auch die beo-

bachteten extremen radialen Temperaturgradienten sind durch die Viskosität be-

stimmt, und stellen eine besondere Herausforderung für die Formulierung eines de-

taillierten Wärmeübergangsmodells dar. Des Weiteren zeigte sich bei hoher Ölvisko-

sität und hoher Lösungsmittelkonzentration ein in dieser Form bisher noch nicht do-

kumentiertes Schwingungsverhalten, welches in Zukunft noch Gegenstand weiterer

Untersuchungen sein wird.

195

8. Nomenklatur

Wärmeübergang:

Symbol Bedeutung Einheit

A Fläche m²

U Umfang m

l Rohrlänge m

d Durchmesser m

dhyd Hydraulischer Durchmesser m

g Erdbeschleunigung 9,81 m/s²

v Strömungsgeschwindigkeit m/s

Massenstrom kg/h

normierter Massenstrom 100 kg/m²s

ρ Dichte kg/m³

xD Strömungsdampfgehalt %

SD Dicke der Dampfschicht m

p Siededruck oder Systemdruck bar

p* normierter Siededruck (p/pkritisch) -

F(W) Eigenschaften der Heizwandoberfläche -

Ra arithmetischer Mittenrauhigkeitswert (DIN 4762/01.89) µm

Ra0 normierter Mittenrauhigkeitswert 0,4 µm

Q Wärmestrom Watt

Wärmestromdichte W/m²

normierte Wärmestromdichte 20 kW/m²

α Wärmeübergangskoeffizient W/m²K

α0 normierter Wärmeübergangskoeffizient bei *

p und [26] W/m²K

T Temperatur °C

∆T Temperaturdifferenz Heizwandoberfläche - Fluid K

TR Randschichttemperatur Gas/Polymer K

σ Oberflächenspannung N/m

c Wärmekapazität kJ/kgK

cpP Wärmekapazität der Polymerphase kJ/kgK

cpG Wärmekapazität der Gasphase kJ/kgK

196

8. Nomenklatur

η dynamische Viskosität Pas

µ kinematische Viskosität m²/s

λ Wärmeleitfähigkeit W/mK

∆hv Verdampfungsenthalpie kJ/kg

β Stoffübergangskoeffizient m²/s

M mittleres Molekulargewicht kg/kmol

mittlere logarithmische Temperaturdifferenz K

Widerstandsbeiwert (Druckverlust) -

φ Korrekturfaktor für die Exzentrizität des Ringspaltes -

Tiefgestellte Indizes

Bl Auf den Blasendurchmesser bezogene Kennzahl

KS Konvektives Sieden

BBS Behälterblasensieden

SBS Strömungsblasensieden

G Stoffwerte der Gasphase

F Stoffwerte der Flüssigphase

L auf rein einphasige flüssige Strömung bezogene Größe

W Heizwandoberfläche

2Ph auf 2-phasige Strömung bezogene Größe

GO Gas-Only

LO Liquid-Only

z Längenkoordinate in axialer Richtung des Rohres / Ringspaltes

WF Differenz Heizwand – Fluid

Pol Eigenschaften des Polymers

SL Schlitzdicke (Geometrie) [37]

i bezogen auf den Innendurchmesser des Ringspaltes

a bezogen auf den Außendurchmesser des Ringspaltes

KR bezogen auf ein Rohr mit Kreisgeometrie

Hochgestellte Indizes

n Exponent des asymptotischen Ansatzes

´ Flüssigphase

´´ Gasphase

197

8. Nomenklatur

Kennzahlen

Nu Nußelt-Zahl: Dimensionsloser Wärmeübergangskoeffizient

Re Reynolds-Zahl: Verhältnis Trägheitskraft zu Reibungskraft

Pr Prandtl-Zahl: Stoffwertverhältnis (z.B. Pr = ηcP/λ)

b Laplace-Konstante: Verhältnis Oberflächenspannung / Auftriebskraft

Cf Material-Konstante: Materialeigenschaften der Oberfläche

F 2-Ph.-Multiplikator: Korrekturfaktor 1-Phasige / 2-Phasige Strömung

S Korrekturfaktor: Funktion der 2-Phasen Reynoldszahl

Xtt Martinelli-Parameter: Reibungsdruckverlust Flüssigphase/Gasphase

Bo Siedezahl: Normierte Wärmestromdichte ( /∆h

&ve)

Co Konvektionzahl: Modifizierter Martinelli-Parameter (Shah [18])

Fr Froude-Zahl: Verhältnis Trägheitskraft zu Schwerkraft

E Verbesserungsfaktor: Funktion von Bo und Co

Ffl Kandlikar-Parameter: Korrektur des Blasensiedenanteils

F(W) Rauhigkeitsparameter: Heizwandeigenschaften mit Ra und Rao

ST Stantonzahl: Quotient aus Nußelt- und Peclet-Zahl

Versuchsanlage:

β thermischer Ausdehnungskoeffizient m²

Fp Druckkraft N

p Flächenpressung N/mm²

S Sicherheitsbeiwert -

∆lt Wärmeausdehnung mm

MA Anzugsmoment Nm

MRA Drehmoment in der Mutterauflage Nm

FVM Montage-Vorspannkraft N

µGes Gesamtreibwert Gewinde -

Teilflankenwinkel °

Steigungswinkel Gewinde °

d2 Gewindeflankendurchmesser mm

dW Auflagedurchmesser Schraubenkopf mm

dh Durchmesser des Schraubenlochs mm

198

8. Nomenklatur

P Gewindesteigung mm

dk wirksamer Reibungsdurchmesser mm

Messtechnik:

TMS Temperatur der Thermoelement-Messstelle °C

TVS Temperatur der Vergleichs-Messstelle °C

E gemessene Thermospannung µV

RT temperaturabhängiger Widerstand (PT) Ω

R0 Grundwiderstand (PT) Ω

USP Messbrücken-Speisespannung V

UBrSp gemessene Brückenspannung mV

UNorm normierte Druckaufnehmerspannung -

PRef Druck des Referenzdruckaufnehmers bar

PT temperaturabhängige Druckberechnung bar

PRef Unsicherheit der Spannungsmessung mV

RFehler Unsicherheit der Widerstandsmessung Ω

ILE integrale Linearität LSB

DLE differentielle Linearität LSB

∆Tmax maximale Messunsicherheit K

∆TMS/VS Messunsicherheit Thermoelementverstärker K

∆Tmittel mittlerer absoluter Fehler (Gaus) K

∆xj j - Unsicherheiten -

TTE Thermoelementtemperatur (= TMS) K

TKK Temperatur des Kupferquaders (= TVS) K

TKor korrigierte Thermoelementtemperatur K

c0 Korrekturkoeffizient 0,25 mm Thermoelemente K

c1 Korrekturkoeffizient 0,25 mm Thermoelemente 1

c2 Korrekturkoeffizient 0,25 mm Thermoelemente 1/K

VB Füllvolumen Probenbehälter ml

mB Gewicht Probenbehälter g

mE Einwaage in Probenbehälter g

199

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205

10. Anhang

10.1 Berechnung der Schauglas-Schraubverbindung

Aufgrund der stark voneinander abweichenden Wärmeausdehnungskoeffizienten1

von Borosilikatglas 3.3 und Edelstahl 1.4571, musste bei der Auslegung der Flansch/

Schraubenverbindung insbesondere die unterschiedliche Wärmedehnung der einzel-

nen Bauteile berücksichtigt werden. Hierfür dienen die montierten Tellerfedern, die in

jedem Betriebszustand der Versuchsstrecke für eine ausreichende Anpresskraft an

der Dichtfläche sorgen sollen. Die Berechnung des Federnpakets mit der benötigten

Vorspannung und des Federwegs geschah mit Hilfe der Schrauben/Tellerfeder Be-

ziehungen von Roloff und Matek [44].

Am Anfang der Tellerfederberechnung musste zuerst die zu erwartende Ausdeh-

nungsdifferenz nach Gleichung 10.1 berechnet werden:

TlTll

∆

⋅

−∆⋅⋅=∆ GlasGlasStahlStahlt

(10.1)

Bei einer maximalen Betriebstemperatur von 150°C (∆T = 130 K bei TU = 20°C) und

einer Bezugslänge von 140 mm der Stahlbauteile und 100 mm des Schauglases,

beträgt die zu kompensierende Ausdehnung ∆lt = 0,27 mm.

Um zwischen den Schaugläsern und Flanschen eine zuverlässige Abdichtung zu

gewährleisten, wurde ein Wert von pmin = 10 N/mm² als mindestens notwendige Flä-

chenpressung2 angenommen. Mit einem Sicherheitsfaktor von S = 3,2 – entspre-

chend einer minimalen Flächenpressung von pmin,S=3.2 = 32 N/mm² –, der neben dem

relativ ungünstigen geometrischen Verhältnis zwischen Dichtflächen und Flanschen

auch Fertigungstoleranzen3 berücksichtigt, ergibt sich über die Dichtfläche des Glas-

rohres (346 mm²) eine mindestens benötigte Dichtungskraft von 11072 N4.

1 Wärmeausdehnungskoeffizienten Borosilikatglas 3.3: 3,3x10-6/K, Edelstahl 1.4571: 17x10-6/K, Stoff-

werte aus VDI-Wärmeatlas Kapitel Dea, Abschnitt Metalllegierungen [45]

2 Dieser Wert stammt aus langjährigen Erfahrungen im Institut mit der Abdichtung von Schaugläsern

in Siede- und Phasengleichgewichtapparaturen durch Teflondichtungen.

3 Die Flansche wurden samt Dichtfläche auf der Drehbank fertig bearbeitet, bevor die Schweißverbin-

dung zu den 20 mm Rohrstücken hergestellt wurde. Dadurch bestand die Gefahr eines nachträglichen

Verzugs der Dichtfläche.

4 Bei der Berechnung der Dichtungskraft ist die vom Innendruck erzeugte Gegenkraft auf die Schau-

glasdichtungen zu vernachlässigen, da sich bei einem Auslegungsdruck von 10 bar lediglich eine

Druckkraft von Fp = 235 N ergibt.

206

10. Anhang

Da für die Schauglasverschraubung sechs Gewindestangen benutzt werden, müssen

die Tellerfedern jeder Verschraubung dementsprechend Fmin/6 = 1845 N aufbringen.

Als Tellerfeder wurde der Typ 16x8.2x0,9 der Gruppe I aus Edelstahl 1.4307 mit ei-

ner Federkonstante von S = 3846 N/mm ausgewählt. Die Feder besitzt bei einer Aus-

lenkung von 75% des maximalen Federweges – entsprechend 0,26 mm – eine Fe-

derkraft von 1000 N. Durch die Kombination von Parallel- und Reihenschaltung –

„Ineinander“ legen bzw. „Hohl“ legen – der Tellerfedern lässt sich jeweils der benötig-

te Federweg bzw. die erforderliche Federkonstante erreichen.

Mit den oben berechneten Werten ergab sich eine Federkonstruktion mit 3 x 3

Federn in Parallel- und Reihenschaltung5. Der minimal benötigte Federweg für Fmin/6

beträgt demnach Fmin/S = lmin = 0,48 mm. Berücksichtigt man nun noch die Wärme-

ausdehnung ∆lt, ergibt sich ein erforderlicher Gesamtfederweg von lges = 0,75 mm.

Mit der Federkonstante S = 3846 N/mm ergibt sich dementsprechend einer Schrau-

beneinzelkraft von 2885 N, bzw. eine Gesamtkraft von 17310 N6.

Um diese Kraft aufzubringen, musste nun noch das hierfür nötige Anzugsmoment

der 8 mm Schrauben ermittelt werden. Dies geschah mit Hilfe der Formel für das

rechnerische Anzugsmoment MA von Befestigungsschrauben mit metrischem Regel-

und Feingewinde von Roloff/Matek [44]:

⎥

⎦

⎤

⎢

⎣

⎡+

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

⋅

+⋅⋅⋅⋅=

tan

2)2/cos(

0,5 hw

gesVMA

ddd

dFM (10.2)

mit der Schrauben Montage-Vorspannkraft FVM, dem Gewindeflankendurchmesser

d2, der Gesamtreibungszahl im Gewinde und am Schraubenkopf µGes, dem Teilflan-

kenwinkel 2/

, dem äußeren Auflagedurchmesser des Schraubenkopfes bzw. der

Mutter dw, dem Durchmesser des Durchgangsloches dh nach DIN ISO 273 [65], so-

wie dem Steigungswinkel des Gewindes

. Für metrische ISO-Gewinde mit einem

Flankenwinkel von 60°, lässt sich Gleichung 3.9 auch in folgender Form schreiben:

5 Durch diese Kombination der Tellerfedern bleibt die Federkonstante gegenüber einer einzelnen Fe-

der unverändert; allerdings steht nun ein dreifacher maximaler Federweg zur Verfügung.

6 Bei der Festlegung der Tellerfeder Konfiguration musste vor allem auch die maximal zulässige Flä-

chenpressung des Borosilikatglases von 100 N/mm² berücksichtigt werden; das Überschreiten dieses

Wertes hätte ansonsten die Zerstörung des Schauglases zur Folge. Bei der berechneten Vorspann-

kraft von 17310 N/mm und einer Dichtfläche von 346 mm² ergibt sich allerdings nur ein Wert von

50 N/mm², so dass eine ausreichende Sicherheit gewährleistet werden kann.

207

10. Anhang

MA = FVM · (0,159P + µges(0,577d2 + dk / 2)) (10.3)

mit der Gewindesteigung P und dem wirksamen Reibungsdurchmesser dk für das

Drehmoment MRA in der Schraubenkopf- bzw. Mutterauflage.

Für den wirksamen Reibungsdurchmesser dk gilt: 4/)(2/ hwk ddd

≈

(10.4)

Die Gewindekenngrößen der hier verwendeten Verschraubung sind in Tabelle 10.1

zusammengefasst.

Tabelle 10.1: Kenngrößen der Schauglasverschraubungen

Schrauben-Gewinde nach DIN 13T1 M8

Nenndurchmesser Schraube in mm d 8

Gewindeflankendurchmesser in mm d27,188

Gesamtreibungszahl (experimentell) µges 0,093

Auflagedurchmesser in mm dw≈d 11,2

Durchgangsloch Durchmesser in mm dh8,4

Steigungswinkel Gewinde φ 3,17°

Reibungsdurchmesser in mm dk/2 4,9

Gewindesteigung in mm P 1,25

Minimale Schraubenkraft in N Fmin 1845

Maximale Schraubenkraft in N Fmax 2885

Da für die Berechnung des korrekten Anzugsmomentes die Gesamtreibungszahl µges

so genau wie möglich bekannt sein musste, wurden für deren Bestimmung Anzugs-

versuche unter vergleichbaren Randbedingungen vorgenommen. Dabei wurde für

µges ein Wert von 0,093 ermittelt7. Mit Gleichung 10.3 ergab sich daraus letzten En-

des ein Schraubenanzugsmoment von MA = 3 Nm.

7 Die Werte für verschiedene Oberflächen-, Werkstoff- und Schmiermittelpaarungen sind in der Regel

in Tabellen zu finden, und wird z.B. von Roloff/Matek [44] für die hier verwendete Schraubverbindung

mit gewalzten Gewinden aus Edelstahl und einem Schmiermittel auf Kupferbasis in einem Bereich von

µ = 0,08 bis 0,12 angegeben. Dieser relativ große Bereich für die Gleitreibungszahl war jedoch für die

angestrebte Genauigkeit sehr unbefriedigend, da sich beispielsweise bei µ = 0,08 eine Schraubenkraft

von 3525 N einstellen würde, bei µ = 0,12 allerdings nur 2336 N, d.h. fast 30% weniger als im güns-

tigsten Fall. Dementsprechend war die genaue Kenntnis des Reibwertes von besonderer Wichtigkeit.

208

10. Anhang

Auf ähnliche Weise wurde bei der Fallrohrversuchsstrecke die Vorspannung der Tel-

lerfedern berechnet und ist so gewählt, dass die unterschiedliche Wärmedehnung

Glas/Metall und das Setzen der 0,5 mm Teflondichtungen kompensiert wird. Die ma-

ximale Flächenpressung des Glases wurde dabei ebenfalls berücksichtigt.

Im Gegensatz zu der Ringspaltversuchsstrecke wurden aufgrund der kürzeren

Schaugläser und Gewindestangen (50 mm zu 100 mm und 90 mm zu 140mm) – d.h.

weniger Längendifferenz bei thermischer Ausdehnung – 2 x 3 Tellerfedern (3 Federn

in Parallelschaltung, die dann als 2 „Pakete“ in Reihe geschaltet wurden) benutzt.

Das Anzugsmoment wurde auf MA = 2,5 Nm abgesenkt, da ansonsten die Flächen-

pressung an der Dichtung aufgrund der kleineren Auflagefläche der Schaugläser

(346 mm² zu 201 mm²) zu groß geworden wäre.

10.2 Probenaufbereitung und Behälterreinigung

Die bei der Probenaufbereitung sowie der Behälterreinigung zu berücksichtigenden

Verfahrensschritte sind im Ablaufschema in Bild 10.1 zu sehen. Die dort aufgeführten

Arbeiten beruhen teilweise auf den Erfahrungen mit der Probenanalyse, wie sie bei

den am Institut verwendeten Phasengleichgewichtsapparaturen durchgeführt wurde.

Da das Silikonöl aufgrund seiner sehr hohen Viskosität eine zuverlässige Probenana-

lyse im Vergleich zu niedrigviskosen Stoffen wie Wasser und Alkoholen allerdings

stark erschwerte, mussten neue Verfahrensschritte entwickelt werden, die die spe-

ziellen Eigenschaften des Silikonöls berücksichtigen.

Nur das strikte Befolgen dieser Verfahrensschritte verbunden mit dem Einhalten der

erforderlichen hohen Sauberkeit während der Probenaufbereitung und Behälterreini-

gung kann letzten Endes ein verlässliches Resultat der Pentangehaltanalyse ge-

währleisten. Im Folgenden soll allerdings nur kurz auf die Besonderheiten einiger

Verfahrensschritte im Ablaufschema näher eingegangen werden.

Von besonderer Wichtigkeit ist beispielsweise die gründliche Reinigung der Behälter

von außen nach der Probenahme, da insbesondere im Anschlussstutzen des Kugel-

hahns stets Ölreste verbleiben, die das Messergebnis stark verfälschen können. Als

Lösungsmittel für die Außenreinigung der Behälter ist n-Pentan aufgrund seines ho-

hen Dampfdrucks (Explosionsschutz!) nur bedingt geeignet, weshalb n-Heptan mit

209

10. Anhang

Gereinigte

Bild 10.1: Vorgehensweise bei der Probenaufbereitung und Behälterreinigung

Probenbehälter

Evakuieren und Be-

stimmung des Leer-

gewichtes (LGV)

Belüften und Be-

stimmung des Leer-

gewichtes (LGB)

Evakuieren der Be-

hälter für anschlie-

ßende Probenahme

Probenahme Vorrats-

behälter (A) und nach

Austragspumpe (B)

Reinigung der Pro-

benbehälter von

Außen mit Heptan

Verdampfen des

Heptans im Labor-

ofen bei 120°C

Wiegen der Behälter:

bei Vakuum und offe-

nem Ventil

Evakuieren für ca.

10 Minuten

Zeitspanne abhän-

gig vom Durchsatz

Einlegen in Heptan

für ca. 24 Stunden

Im Ofen für ca. 24

Stunden

Analysierte

Probenbehälter

Evakuieren für ca.

10 Minuten ca. 24 Stunden

Auflösen des Öls

Einfüllen von 50 ml

Pentan zum Auflö-

sen des Silikonöls

Ablassen des Sili-

konöl/Pentan Gemi-

sches in Becherglas

ca. 24 Stunden

Ablassen des Öls

Einfüllen von Heptan

zum Auflösen des

restlichen Öls

Wiederholung des

Vorgangs 5 mal

Ablassen des Hep-

tans in Entsor-

gungsbehälter Pro Vorgang jeweils

ca. 2 Stunden

Spülen mit Pentan

zur Entfernung des

Heptans

Ablassen des Pen-

tans in Entsor-

gungsbehälter

Wiederholung des

Vorgangs 2 mal

Pro Vorgang jeweils

ca. 1 Stunde

Evakuieren im Ofen

bei 120°C zur Ent-

fernung des Pentans

Im Ofen für ca. 24

Stunden

Proben (B): freies

Verdampfen des Pen-

tans im Ofen 120°C

Proben (A): Verdamp-

fen des Pentans bei

PUmgebung und TUmgebung

Gereinigte

Probenbehälter

Abkühlen, Ventil

schließen und aus

Ofen ausbauen

Präzisionswaage:

Auflösung 0.000 g

Kontrollvergleich

mit alten Werten

2 Wochen Evakuie-

ren der Behälter im

Laborofen bei 120°C

Proben (A): freies

Verdampfen des Pen-

tans im Ofen bei

60°C, 90°C, 120°C

Wiegen der Behälter

mit Vakuum und mit

offenem Ventil

24 Stunden

belüften (ca.)

jeweils ca.

24 Stunden

Analysierte

Probenbehälter

210

10. Anhang

seinem deutlich niedrigeren Dampfdruck verwendet wird, bei einer vergleichbar gu-

ten Löslichkeit in Silikonöl, siehe Abschnitt 3.2. Allerdings zeigte die Erfahrung, dass

das alleinige Reinigen durch n-Heptan nicht ausreichte. Vielmehr wurde das Proben-

gewicht durch das n-Heptan zusätzlich verfälscht, da es sich in den Verschraubun-

gen des Kugelhahns und Rohradapters sammelte, und von dort nur sehr langsam an

die Umgebung abdampfte. Dies begründet das Aufheizen der Probenbehälter im La-

borofen für 24 Stunden vor dem eigentlichen Ausdampfprozess des Pentans, da

hierdurch das in den Gewinden verbliebene n-Heptan durch Verdampfen entfernt

werden kann. Erst danach können die fertig gereinigten Probenbehälter gewogen

und in den Laborofen zum Ausdampfen des Pentans eingebaut werden.

Ein weiterer Punkt, dem in diesem Zusammenhang besondere Beachtung gehört, ist

die Anfangsgehaltanalyse, insbesondere bei Pentangehalten von 27%. Bedingt

durch den hohen Pentananteil neigt das Silikonöl-Pentangemisch schon bei leichtem

Vakuum zu starker Schaumbildung, die wiederum zu einer deutlichen Volumenver-

größerung des Behälterinhalts führt. Aus diesem Grund können die Behälter nicht

direkt an das Vakuumsystem im Laborofen angeschlossen werden, da die Volumen-

vergrößerung unter Umständen so groß ist, dass ein Schaum aus Silikonöl und Pen-

tan aus dem Behälter austritt. Dies hätte nicht nur die „Zerstörung“ der jeweiligen

Probe zur Folge, sondern unter Umständen auch der über Rohrleitungen des Vaku-

umsystems parallel angeschlossenen Proben. Die Behälter werden daher für einige

Zeit mit geöffnetem Ventil im Ofen belassen, wodurch der größte Teil an Pentan „frei“

verdampfen kann. Erst nach ca. 24 Stunden werden die Behälter angeschlossen und

evakuiert, siehe auch Bild 10.1.

211

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