Titelblatt
Mechanisches Verhalten von additiv gefertigtem nicht-
rostendem Stahl X2CrNiMo17-12-2 (AISI 316L) und Ver-
gleich zur konventionell gefertigten Variante
vorgelegt von
M. Sc.
Luis Alexander รvila Calderรณn
ORCID: 0000-0003-0012-2414
an der Fakultรคt III โ Prozesswissenschaften
der Technischen Universitรคt Berlin
zur Erlangung des akademischen Grades
Doktor der Ingenieurwissenschaften
- Dr.-Ing. -
genehmigte Dissertation
Promotionsausschuss:
Vorsitzender: Priv.-Doz. Dr.-Ing. Sรถren Mรผller
Gutachterin: Prof. Dr.-Ing. Birgit Skrotzki
Gutachter: Prof. Dr. rer. nat. Walter Reimers
Gutachter: Dr.-Ing. Jรผrgen Olbricht
Tag der wissenschaftlichen Aussprache: 19. Dezember 2023
Berlin 2024
Kurzfassung
ii
Kurzfassung
Die additive Fertigung (AM) metallischer Werkstoffe ist eine Technologie, die zunehmend Gegenstand
von Forschungsaktivitรคten und industrieller Anwendung ist. Dennoch steht sie noch vor Herausforde-
rungen, um eine breite Nutzung in sicherheitsrelevanten Anwendungen zu erreichen. Die Hauptgrรผnde
fรผr die Verzรถgerung des technologischen Durchbruchs zugunsten von AM-Metallen gegenรผber konven-
tionell hergestellten Varianten sind das Fehlen eines tieferen Verstรคndnisses der Prozess-Struktur-
Eigenschafts-Beziehungen und die begrenzte Verfรผgbarkeit von Daten zu den Materialeigenschaften.
In diesem Kontext stellt diese Arbeit einen Beitrag sowohl zum Verstรคndnis der Prozess-Struktur-Ei-
genschafts-Beziehungen als auch zur Verbesserung der Datenlage von 316L dar, einem hรคufig als Kon-
struktionswerkstoff in verschiedenen Hochtemperaturbauteilen verwendeten Werkstoff. Die Arbeit
legt den Fokus auf die mittels Laser-Pulverbettschmelzen hergestellte Werkstoffvariante, PBF-
LB/M/316L. Eine konventionell hergestellte Variante, HR/316L, wurde auch untersucht. Bei PBF-
LB/M/316L wurde zusรคtzlich der Effekt ausgewรคhlter Wรคrmebehandlungen ausgewertet. Die Unter-
suchung umfasste die Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften und der Verformungs- und
Schรคdigungsmechanismen bei erhรถhten Prรผftemperaturen bei LCF und Kriechen, wo die Daten und
Wissenslage am spรคrlichsten ist. Auรerdem hat die untersuchte PBF-LB/M/316L-Wersktoffvariante
einen geringen Porositรคtsgrad. Somit hat diese Arbeit die Mikrostruktur stรคrker in den Fokus genom-
men als die meisten bisher in der Literatur verfรผgbaren Studien.
Die mechanische Prรผfkampagne umfasste Zugversuche zwischen Raumtemperatur und 650 ยฐC, LCF-
Versuche zwischen Raumtemperatur und 600 ยฐC sowie Kriechversuche bei 600 ยฐC und 650 ยฐC. In Er-
mangelung konkreter Richtlinien und Normen wurde die Charakterisierung zumeist anhand der beste-
henden internationalen Prรผfnormen und Probengeometrien durchgefรผhrt. Aus jedem dieser Prรผfver-
fahren wurden die entsprechenden Festigkeits- und Verformungskennwerte ermittelt. Darรผber hinaus
wurde mit Hilfe gezielter mikrostruktureller Untersuchungen ein Beitrag zum Verstรคndnis des Zusam-
menhangs zwischen der Mikrostruktur und den mechanischen Eigenschaften in Bezug auf die Verfor-
mungs- und Schรคdigungsmechanismen geleistet.
Die Dehngrenze von PBF-LB/M/316L ist etwa doppelt so hoch wie die von HR/316L und dieser Trend
setzt sich mit ansteigender Prรผftemperatur fort. Die Bruchdehnung ist bei allen Prรผftemperaturen ge-
ringer. PBF-LB/M/316L weist รผber den grรถรten Teil der Ermรผdungslebensdauer vor allem bei Raum-
temperatur hรถhere zyklische Spannungen als HR/316L auf. Ausschlieรlich bei den kleinsten Dehnungs-
schwingbreiten sind die Ermรผdungslebensdauer ausgeprรคgt kรผrzer. Das Wechselverformungsverhal-
ten von PBF-LB/M/316L ist durch eine Anfangsverfestigung gefolgt von einer kontinuierlichen Entfes-
tigung charakterisiert, welche bis zum Auftreten der zum Versagen fรผhrenden Entfestigung stattfin-
det. Die Kriechbruchzeiten und die Dauer jeder Kriechphase sind bei allen Kombinationen von Prรผfpa-
rametern bei PBF-LB/M/316 kรผrzer als bei HR/316L. Die Spannungsabhรคngigkeit von PBF-LB/M/316L
ist im Vergleich zu HR/316L geringer und die Duktilitรคt beim Kriechen kleiner. Die minimale Kriechrate
wird bei allen geprรผften Parameterkombinationen bei deutlich geringeren Kriechdehnungen erreicht.
Eine Wรคrmebehandlung bei 450 ยฐC / 4 h bewirkt keine wesentliche รnderungen der Mikrostruktur und
Zugversuchseigenschaften. Eine zusรคtzliche Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC / 1 h verursacht eine Ab-
nahme der Dehngrenze des PBF-LB/M/316L. Diese blieb aber immer noch um den Faktor 1,5x hรถher als
bei HR/316L. Die Verformungsmerkmale wurden kaum davon beeinflusst. Bezรผglich des Kriechverhal-
tens hat die Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC / 1 h lรคngere sekundรคre und tertiรคre Kriechstadien bewirkt
und die Kriechdehnung hat sich signifikant erhรถht. Die Bruchbilder unterscheiden sich generell nicht
nur aber vor allem mit ansteigender Prรผftemperatur, bei der bei PBF-LB/M/316L oft interkristalline
Rissbildung beobachtet wurde. Die Zellstruktur trรคgt als der Hauptfaktor zu den unterschiedlichen me-
chanischen Eigenschaften im Vergleich zur HR/316L-Variante bei. Darรผber hinaus spielen mutmaรlich
die Kornmorphologie, die Stapelfehlerenergie und der Stickstoffgehalt eine Rolle.
Abstract
iii
Abstract
Metal additive manufacturing (AM) is a technology that is increasingly the subject of research activities
and industrial applications. However, it still faces challenges to achieve widespread use in safety-rele-
vant applications. The main reasons for the delay of this technological breakthrough in favor of AM
metals over conventionally manufactured variants are the lack of a deeper understanding of process-
structure-property relationships and the limited availability of data on material properties. In this con-
text, this work contributes to both achieving a better understanding of process-structure-property re-
lationships and the improvement of data for 316L, an alloy frequently used as a structural material in
various high-temperature components. The work focuses on a material variant produced by laser pow-
der bed fusion, PBF-LB/M/316L. A conventionally produced variant, HR/316L, was also investigated.
For PBF-LB/M/316L, the effect of selected heat treatments was also evaluated. The investigation in-
cluded the characterization of the mechanical properties and the related deformation and damage
mechanisms at elevated test temperatures in LCF and creep, where data and knowledge are scarce.
The PBF-LB/M/316L variant studied has a low degree of porosity. Thus, this work is more focused on
the microstructure than most studies available in the literature.
The mechanical test campaign included tensile tests between room temperature and 650 ยฐC, LCF tests
between room temperature and 600 ยฐC, and creep tests at 600 ยฐC and 650 ยฐC. In the absence of con-
crete guidelines and standards for testing of AM metals, the characterization mostly took place using
existing international test standards and specimen geometries. From each of the test methods, corre-
sponding strength, and deformation characteristic values were determined . In addition, targeted mi-
crostructural investigations contributed to understanding the relationship between the microstructure
and the mechanical properties in terms of deformation and damage mechanisms.
The proof stress of PBF-LB/M/316L is about twice that of HR/316L. This trend remains with increasing
test temperature. The elongation after fracture is lower at all test temperatures. Regarding LCF, PBF-
LB/M/316L exhibits higher cyclic stresses than HR/316L for most of the fatigue life, especially at room
temperature. Exclusively at the smallest strain amplitudes, the fatigue lives of PBF-LB/M/316L are
markedly shorter than in HR/316L. The cyclic stress-strain deformation behavior of PBF-LB/M/316L
features an initial strain hardening followed by a continuous softening, which occurs until the softening
leading to failure takes place. The creep rupture times and the duration of each creep stage are shorter
for PBF-LB/M/316 than for HR/316L for all combinations of test parameters. The stress dependence
of PBF-LB/M/316L is lower, and the creep ductility is smaller compared to HR/316L. The minimum
creep rate is reached at significantly lower creep extensions for all parameter combinations tested. A
heat treatment at 450 ยฐC / 4 h did not cause significant changes in the microstructure and tensile be-
havior. An additional heat treatment at 900 ยฐC / 1 h caused a decrease in the proof stress of PBF-
LB/M/316L. However, it still remained higher than the one of HR/316L by a factor of 1.5x. The defor-
mation characteristics were hardly affected. Regarding the creep behavior, this latter heat treatment
at 900 ยฐC / 1 h caused longer secondary and tertiary creep stages, and the creep strain increased sig-
nificantly. The fracture characteristics generally differed, which happened not only but especially with
increasing test temperature, where intergranular cracking often took place in PBF-LB/M/316L. The cel-
lular structure is considered the main factor contributing to the different mechanical properties com-
pared to the HR/316L variant. In addition, grain morphology, stacking fault energy, and nitrogen con-
tent might play a role.
Danksagung
iv
Danksagung
Diese Arbeit entstand im Fachbereich โMetallische Hochtemperaturwerkstoffeโ der Bundesanstalt fรผr
Materialforschung und -prรผfung (BAM-5.2) in Berlin im Rahmen des BAM-Themenfeldprojekts AGIL
โMikrostrukturentwicklung in additiv gefertigten metallischen Komponenten: vom Pulver zum mecha-
nischen Versagenโ.
Allerersten mรถchte ich mich bei Frau Prof. Dr.-Ing. Birgit Skrotzki dafรผr bedanken, dass sie mir die Mรถg-
lichkeit gegeben hat, meine Doktorarbeit in ihrer Gruppe und im Rahmen des AGIL-Projekts durchzu-
fรผhren. Eine Promotion abzuschlieรen war eine schรถne Idee, die ich immer im Hinterkopf hatte, und
ich bin froh, dass das Leben mich genau zu dieser Chance gebracht hat, die meine Erwartungen zur
vollsten Zufriedenheit erfรผllt hat. Auรerdem danke ich ihr vom Herzen fรผr ihre stetige Bereitschaft zur
Diskussion meiner Ergebnisse sowie fรผr das immer sehr fundierte und auf angenehmer Weise รผber-
mittelte Feedback beim Schreibprozess. Bei Prof. Dr. rer. nat. Walter Reimers mรถchte ich mich ebenfalls
fรผr die wissenschaftliche Betreuung herzlich bedanken. Sein Feedback war stets sehr wertvoll und hat
unter anderem dazu beigetragen, dass diese Arbeit in ihren Anfรคngen einen Schwerpunkt findet. Herrn
Dr.-Ing. Jรผrgen Olbricht danke ich herzlich fรผr die รbernahme des dritten Gutachtens. Bei Priv.-Doz.
Dr.-Ing. Sรถren Mรผller bedanke ich mich fรผr die รbernahme des Vorsitzes im Promotionsausschuss.
Herrn Prof. Dr. Giovanni Bruno (BAM-8.5) danke ich fรผr die Konzipierung und Leitung des AGIL-Projekts.
Mein besonderer herzlicher Dank gilt auch Dr.-Ing. Birgit Rehmer und Dr. Alexander Evans (BAM-8.5).
Birgit hat mit ihrer stets kollegialen und freundlichen Art und Weise sowie mit ihrer wissenschaftlichen
Betreuung und ihrer Unterstรผtzung beim Entscheidungstreffen bezรผglich experimenteller Fragestel-
lungen wesentlich zum Erfolg dieser Promotion beigetragen. Als Projektmanager hat Alex zu einer bes-
seren Fokussierung des Projekts beigetragen und hat auรerdem durch seine Neugier, seine Kreativitรคt
und sein ausgeprรคgtes Interesse an dem Thema mein Horizont immer wieder erweitert.
Wรคhrend dieser einmaligen Lebenserfahrung haben viele weitere Menschen zum Erfolg dieses Promo-
tionsvorhabens beigetragen. Mein besonderer Dank gilt meinen AGILen Projektkolleginnen und -kolle-
gen aus den Fachbereichen 8.5, 9.4, 5.2, 5.1 und 9.6 (Tiago, Alex, Amir, Max, Gunther, Konstantin, Ta-
tiana), die immer bereit waren, sowohl wissenschaftlich als auch experimentell Beitrรคge zu leisten. Ich
danke auch herzlich den Kolleginnen und Kollegen des Fachbereichs 5.2, welche durch ihre Art und
Weise eine insgesamt sehr nette Arbeitsatmosphรคre ermรถglicht und mich in die faszinierende Welt
der mechanischen Prรผfung mit hรถchsten Qualitรคtsstandards eingearbeitet und auch ausgewรคhlte Ver-
suche und Auswertungen fรผr dieses Promotionsvorhaben durchgefรผhrt haben. Dabei gilt mein Dank
Sina Schriever (Kriechversuche), Patrick Uhlemann und Kathrin Matzak (LCF- und Zugversuche), Ole
Kahlcke (LCF-Versuche), Christine Krimmling (Hรคrtemessungen), Monika Finn und Faruk Bayram (E-
Modul-Messungen), Michelle Fiebig (E-Modul-Messungen, Metallographie), Steffen Thรคrig (Metallo-
graphie), Benjamin Piesker (Metallographie, Zugversuche) und Peter Lรถwe (Zugversuche an Miniatur-
Proben). Weiterhin gilt hier mein Dank den verschiedenen Praktikanten des Fachbereichs, die mich bei
punktuellen Aufgaben unterstรผtzt haben, sowie auch allen anderen technischen und wissenschaftli-
chen Mitarbeitern des Fachbereichs, die immer sowohl zum fachlichen als auch auch persรถnlichen Aus-
tausch da waren und mir viele gute Erinnerungen hinterlassen. Auch Kolleginnen und Kollegen im Fach-
bereich 5.1 haben wesentliche Beitrรคge geleistet. Hierbei mรถchte ich Romeo Saliwan Neumann fรผr die
experimentelle und auch fachliche Unterstรผtzung im Rahmen der vielen produktiven und netten Stun-
den am REM und auch Herrn Prof. Dr. rer. nat. Gert Nolze fรผr die wertvollen Diskussionsrunden meiner
Ergebnisse danken. In รคhnlicher Weise gilt mein Dank Dr.-Ing. Leonardo Agudo Jรกcome fรผr die Durch-
fรผhrung der Messkampagnen am TEM und die fachliche Diskussion der Ergebnisse. Elke Sonnenburg
und Quynh Hoa Le (Metallographie, REM) und Renรฉ Hesse (TEM-Probenprรคparation) sowie Dr.-Ing. Dirk
Bettge fรผr seinen Beitrag zur Diskussion der REM-Ergebnisse danke ich auch herzlich. Darรผber hinaus
danke ich Dr.-Ing. Pedro Dolabella Portella und Prof. Dr. Robert Maaร (BAM-5.0) fรผr wertvolle Diskus-
Danksagung
v
sionen in verschiedenen Phasen meiner Arbeit, Dr. rer. nat. Sebastian Recknagel (BAM-1.6) fรผr die Be-
stimmung der chemischen Zusammensetzung und Katrin Ohm (BAM-9.6) fรผr ihre immer freundliche
Unterstรผtzung bei der Lichtmikroskopie.
Nicht zuletzt mรถchte ich meinen Eltern meinen herzlichen Dank fรผr aussprechen, dass sie mir meine
Ausbildung ermรถglicht und mich immer unterstรผtzt haben. Auรerdem danke ich herzlich dem Rest
meiner Familie sowie allen Freunden meiner Tanz- und Capoeira-Gruppen. In all diesen Jahren haben
sie mich auf dieser Reise sowohl persรถnlich als auch aus der Ferne begleitet und mir sehr freudige und
wertvolle Momente geschenkt, die mich im Gleichgewicht hielten.
Amituofo
Berlin, Oktober 2023
Inhaltsverzeichnis
vi
Inhaltsverzeichnis
Titelblatt ................................................................................................................................................... i
Kurzfassung .............................................................................................................................................ii
Abstract ................................................................................................................................................... iii
Danksagung ............................................................................................................................................. iv
Inhaltsverzeichnis .................................................................................................................................... vi
Symbole und Abkรผrzungen ..................................................................................................................... ix
1 Einleitung und Motivation ................................................................................................................ 1
2 Literaturรผbersicht ............................................................................................................................ 5
2.1 Konventionell hergestellter Werkstoff 316L(N) .......................................................................... 5
2.2 PBF-LB/M/316L: Mikrostruktur des As-Built-Werkstoffzustands ........................................... 7
2.3 PBF-LB/M/316L: Mechanisches Verhalten des As-Built-Werkstoffzustands ......................... 11
2.3.1 Hรคrte und Zugversuchseigenschaften ................................................................................... 11
2.3.2 Low-Cycle-Fatigue .................................................................................................................. 14
2.3.3 Kriechen ................................................................................................................................... 16
2.4 PBF-LB/M/316L: Effekt der Wรคrmebehandlung ...................................................................... 16
2.4.1 Einfluss auf die Mikrostruktur ................................................................................................ 17
2.4.2 Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften ..................................................................... 20
3 Ziel der Arbeit ................................................................................................................................ 23
4 Methoden und experimentelle Grundlagen................................................................................... 24
4.1 Werkstoffe und Rohlinge ........................................................................................................... 24
4.1.1 PBF-LB/M/316L ....................................................................................................................... 24
4.1.2 HR/316L-Werkstoffvariante .................................................................................................. 26
4.2 Mechanische Eigenschaften ....................................................................................................... 27
4.2.1 Zugeigenschaften ................................................................................................................... 27
4.2.2 Elastische Eigenschaften ....................................................................................................... 28
4.2.3 Low-Cycle-Fatigue .............................................................................................................. 29
4.2.4 Kriechen ................................................................................................................................ 31
4.3 Mikrostrukturelle Untersuchungen ............................................................................................ 32
4.3.1 Mikroskopie ............................................................................................................................. 32
4.3.2 Mikro-Computertomographie ............................................................................................ 34
4.3.3 Eigenspannungen ............................................................................................................... 35
4.4 Hรคrte............................................................................................................................................. 35
5 Ergebnisse ..................................................................................................................................... 36
5.1 Mikrostruktur vor der mechanischen Belastung ....................................................................... 36
5.1.1 PBF-LB/M/316L/HT450 und PBF-LB/M/316L/As-Built-Wersktoffzustรคnde .................... 36
Inhaltsverzeichnis
vii
5.1.2 Warmgewalzte Werkstoffvariante (HR/316L) ...................................................................... 41
5.1.3 Effekt der Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC / 1 h ..................................................................... 43
5.2 Hรคrte............................................................................................................................................. 46
5.3 Zugversuchskennwerte ............................................................................................................. 48
5.3.1 Spannungs-Dehnungs-Kurven bei Raum- und Hochtemperatur ........................................ 49
5.3.2 Temperaturabhรคngigkeit der Festigkeits- und Duktilitรคtskennwerte ................................ 50
5.3.3 Effekt der Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC/1 h ....................................................................... 52
5.4 Elastische Eigenschaften............................................................................................................ 53
5.5 Low-Cycle-Fatigue ...................................................................................................................... 54
5.5.1 Lebensdauer ............................................................................................................................ 54
5.5.2 Zyklisches Spannungs-Dehnungs-Verhalten ........................................................................ 55
5.5.3 Wechselverformungsverhalten .............................................................................................. 57
5.5.4 Coffin-Manson-Basquin-Auswertung und zyklische Spannungs-Dehnungs-Kurven .. 60
5.6 Kriechen ....................................................................................................................................... 62
5.6.1 Antwort auf die Belastung ..................................................................................................... 63
5.6.2 Kriechverhalten ....................................................................................................................... 63
5.6.2.1 Bruchzeit .......................................................................................................................... 65
5.6.2.2 Kriechduktilitรคt ................................................................................................................ 65
5.6.2.3 Dauer der einzelnen Kriechstadien.................................................................................. 65
5.6.2.4 Kriechdehnung bei minimaler Kriechrate ....................................................................... 66
5.6.3 Effekt der Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC / 1 h ..................................................................... 67
5.6.3.1 Antwort auf Belastung ................................................................................................... 68
5.6.3.2 Kriechverhalten ................................................................................................................ 68
5.6.3.3 Bruchzeit und Dauer der Kriechstadien .......................................................................... 69
5.6.3.4 Kriechdehnung bei minimaler Kriechrate ....................................................................... 69
5.6.4 Unterbrochene Kriechversuche .......................................................................................... 69
5.7 Zugversuche an Miniatur-Proben .............................................................................................. 70
5.7.1 Vergleich des Spannungs-Dehnungs-Verhaltens zwischen Standard- und Miniatur-Proben
70
5.7.2 Entwicklung der Festigkeitskennwerte nach Kriechbelastung bei 600 ยฐC / 225 MPa ....... 72
5.8 Charakterisierung des Versagens ............................................................................................... 72
5.8.1 Versagen im Zugversuch ........................................................................................................ 72
5.8.2 Versagen unter Low-Cycle-Fatigue-Beanspruchung ....................................................... 73
5.8.3 Kriechversagen ................................................................................................................... 80
5.9 Entwicklung der Mikrostruktur unter Belastung ......................................................................86
5.9.1 PBF-LB/M/316L/HT450-Werkstoffzustand und HR/316L-Werkstoffvariante .................86
5.9.1.1 Post-Mortem Untersuchungen ....................................................................................... 86
Inhaltsverzeichnis
viii
5.9.1.2 Untersuchungen aus unterbrochenen Kriechversuchen ................................................90
5.9.2 PBF-LB/M/316L/HT900-Werkstoffzustand ......................................................................... 92
5.9.2.1 Post-Mortem Untersuchungen ....................................................................................... 92
5.9.2.2 Untersuchungen aus unterbrochenen Versuchen .......................................................... 94
6 Diskussion ..................................................................................................................................... 95
6.1 Homogenitรคtsprรผfung der PBF-LB/M/316L/HT450-Rohlinge ................................................ 95
6.2 Ausgangsmikrostruktur und Mechanisches Verhalten ............................................................ 96
6.2.1 Mikrostruktur, Hรคrte und Zugversuchsverhalten ................................................................. 97
6.2.2 Low-Cycle-Fatigue .................................................................................................................. 99
6.2.3 Kriechen .................................................................................................................................. 101
6.3 Analyse des Verformung- und Schรคdigungsverhaltens ......................................................... 104
6.3.1 Verformungsverhalten ......................................................................................................... 104
6.3.1.1 LCF ................................................................................................................................. 105
6.3.1.2 Kriechen .......................................................................................................................... 110
6.3.2 Schรคdigungsverhalten ........................................................................................................... 114
6.3.2.1 LCF .................................................................................................................................. 114
6.3.2.2 Kriechen .......................................................................................................................... 118
6.4 Effekt der Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC/1 h .......................................................................... 121
6.4.1 Mikrostruktur und Zugversuchsverhalten bei Raumtemperatur ....................................... 121
6.4.2 Kriechverhalten .................................................................................................................. 122
7 Schlussfolgerungen und Ausblick ................................................................................................ 128
7.1 Schlussfolgerungen ....................................................................................................................... 128
7.2 Ausblick ....................................................................................................................................... 132
Literaturverzeichnis ............................................................................................................................... xiii
Abbildungsverzeichnis ........................................................................................................................ xxvii
Tabellenverzeichnis ........................................................................................................................... xxxiii
Anhang .............................................................................................................................................. xxxiv
A. Tabellen zum Stand der Kenntnisse .......................................................................................... xxxiv
B. Zeichnungen zur Probenfertigung .............................................................................................. xxxv
C. รbersicht der durchgefรผhrten Versuche und Untersuchungen ................................................. xliii
D. Tabellen zu den Zugversuchen und zur Bestimmung der Elastizitรคtskennwerte ..................... xlv
E. Tabellen zu den LCF-Versuchen ................................................................................................... xlix
F. Tabellen zu den Kriechversuchen ..................................................................................................... li
G. LCF-Auswertung.............................................................................................................................. liii
Eigene Verรถffentlichungen ................................................................................................................... lvii
Symbole und Abkรผrzungen
ix
Symbole und Abkรผrzungen
Symbole und Formelzeichen
๐ด
[%]
Bruchdehnung
๐ด๐๐ก
[%]
Gesamte Extensometer-Dehnung bei Hรถchstkraft (= Gleichmaร-
dehnung)
๐ด๐ข
[%]
Zeitbruchdehnung
ฮฑ
[K-1]
Thermischer Ausdehnungskoeffizient
๐
-
Ermรผdungs-Festigkeitsexponent
๐
-
Ermรผdungs-Duktilitรคtsexponent
๐๐
๐๐
โ
-
Verfestigungsrate
d10, d50, d90
[ยตm]
Perzentile der Partikelgrรถรenverteilung
d
[ยตm]
Pulver-Partikelgrรถรe
โ๐๐
[%]
Schwingbreite der plastischen Dehnung
โ๐๐ก
[%]
Dehnungsschwingbreite
[%]
Dehnungsschwingbreite bei der รbergangslebensdauer
ฮT
[K]
Temperaturรคnderung
ฮz
[mm]
Schichtdicke
๐ธ
[GPa]
Elastizitรคtsmodul
๐ธ๐ถ
[GPa]
Entlastungsmodul nach der minimalen Spannung
๐ธ๐
[GPa]
Entlastungsmodul nach der maximalen Spannung
๐๐ด
-
Dehnungsamplitude
๐๐ด,๐
-
Elastische Komponente der Dehnungsamplitude
๐๐ด,๐
-
Plastische Komponente der Dehnungsamplitude
๐๐
[%]
Elastische Extensometer-Dehnung
๐๐
[%]
Extensometer-Kriechdehnung (abgekรผrzt Kriechdehnung)
๐๐,1, ๐๐,2, ๐๐,3
[%]
In den Kriechphasen (Subindizes 1, 2 und 3) entwickelten
Kriechdehnungen
๐๐โฒ
-
Ermรผdungs-Duktilitรคtskoeffizient
๐๐
[%]
Plastische Anfangs-Extensometer-Dehnung
๐๐ก
[%]
Gesamte Extensometer-Dehnung
๐๐ก๐
[%]
Gesamte Anfangs-Extensometer-Dehnung
๐๓ฐ๐
[1 / s], [% / h]
Kriechrate
๐๓ฐ๐
[1 / s], [% / h]
Minimale Kriechrate
๐๐
[Hz]
Resonanzfrequenz in Biegung
๐๐(๐)
[Hz]
Biegeresonanzfrequenz aufgezeichnet: kantenweise in Breiten-
richtung
๐๐(๐)
[Hz]
Biegeresonanzfrequenz aufgezeichnet flรคchenweise in Dicken-
richtung
๐๐ก
[Hz]
Resonanzfrequenz in Torsion
๐บ
[GPa]
Schubmodul
h
[mm]
Schraffurabstand
๐พ
[MPa]
Monotoner Verfestigungskoeffizient
๐พโฒ
[MPa]
Zyklischer Verfestigungskoeffizient
L
[mm]
Lรคnge der Probe
๐๐ธ
[GPa]
Steigung der Spannungs-Dehnungs-Kurve im elastischen Be-
reich
๐
-
Spannungsexponent (Kriechen) bzw. monotoner Verfestigungs-
exponent (LCF)
๐๐
-
Spannungsexponent basiert auf ๐
๐
๐โฒ
-
Zyklischer Verfestigungsexponent
Symbole und Abkรผrzungen
x
๐๐
-
Lebensdauer
๐๐,10%
-
Zyklenzahl bei 10 % Lastabfall bzw. Lebensdauer
๐๐
-
รbergangslebensdauer
P
[W]
Laserleistung
๐
[MPa]
Tatsรคchlich auftretende Prรผfspannung (Kriechversuch)
Ra
[ยตm]
Mittenrauwert gemรคร DIN EN ISO 4287
Re
-
Dehnungsverhรคltnis
๐
๐
[MPa]
Prรผfspannung
๐
๐
[MPa]
Zugfestigkeit
๐
๐0,2
[MPa]
Dehngrenze bei 0,2 % plastischer Extensometer-Dehnung (abge-
kรผrzt 0,2 % Dehngrenze)
Rz
[ยตm]
Rautiefe gemรคร DIN EN ISO 4287
๐๐
[MPa]
Spannungsamplitude
๐๐
[MPa]
Mittelspannung
๐๐โฒ
[MPa]
Ermรผdungs-Festigkeitskoeffizient
[MPa]
Monotone 0,2 % Dehngrenze
๐๐โฒ
[MPa]
Zyklische 0,2 % Dehngrenzen
T
[ยฐC]
(Prรผf)Temperatur
Tsub
[ยฐC]
Vorwรคrmung der Grundplatte
๐ก
[h]
Zeit (beim Kriechen: verstrichene Zeit nach Ende der Lastaufbrin-
gung)
๐ก1
[h]
Dauer der primรคren Kriechphase
๐ก2
[h]
Dauer der sekundรคren Kriechphase
๐ก3
[h]
Dauer der tertiรคren Kriechphase
๐ก12
[h]
Zeitpunkt fรผr den Beginn der sekundรคren Kriechphase
๐ก23
[h]
Zeitpunkt fรผr den Beginn der tertiรคren Kriechphase
tILT
[s]
Zwischenschichtzeit
๐ก๐ข
[h]
Bruchzeit
๐๐
-
Messunsicherheit
v
[mm s-1]
Scangeschwindigkeit
๐
-
Querkontraktionszahl
๐๐
[MJ / m3]
Plastische Arbeit
๐
[%]
Brucheinschnรผrung
๐๐ข
[%]
Zeitbrucheinschnรผrung
Symbole und Abkรผrzungen
xi
Abkรผrzungen:
AISI
Amerikanisches Eisen- und Stahl-Institut (engl. American Iron and Steel
Institute)
ASTM International
American Society for Testing and Materials
CSL
Koinzidenzgitter (engl. Concidence Site Lattice)
CW
Zellwand (engl. Cell Wall)
DED-L
Materialauftrag mit gerichteter Energieeinbringung (engl. Directed En-
ergy Deposition with Laser as Heat Source)
DIN
Deutsches Institut fรผr Normung
DSA
Dynamische Reckalterung
EDX
Energiedispersive Rรถntgenspektroskopie
EURAMET
Europรคische Vereinigung nationaler Metrologieinstitute (engl. Euro-
pean Association of National Metrology Institutes)
FZP
Flachzugprobe
GB
Korngrenze bzw. (Groรwinkel-)Korngrenze (engl. Grain Boundary)
GND
Geometrisch notwendige Versetzung (engl. Geometrically Necessary
Dislocation)
HAADF
High-Angle Annular Dark Field
HAGB
Groรwinkel-Korngrenze (engl. High-Angle Grain Boundary)
HCF
Hochzyklische-Ermรผdung (engl. High-Cycle-Fatigue)
hdp
Hexagonal dichtest-gepackt
HR/316L
Konventionell hergestellter, warmgewalzter austenitischer nichtros-
tender Stahl 316L (HR, engl. Hot-Rolled)
HT450
Wรคrmebehandlung (engl. Heat Treatment) bei 450 ยฐC / 4 h
HT900
Wรคrmebehandlung (engl. Heat Treatment) bei 900 ยฐC / 1 h
HV
Hรคrte nach Vickers
ICP-AES
Atomemissionsspektrometrie (engl. Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectroscopy)
IPF
Inverse Polfigur (engl. Inverse Pole Figure)
IR
Interkolumnarer Bereich (engl. Intercolumnar Region)
ISO
Internationale Organisation fรผr Normung (engl. International Organiza-
tion for Standardization)
IST
Incremental Step Test
KAM
Kernel Average Misorientation
kfz
Kubisch flรคchenzentriert
LAGB
Kleinwinkel-Korngrenze (eng. Low-Angle Grain Boundary)
LCF
niederzyklische Ermรผdung (engl. Low-Cycle-Fatigue)
LM
Lichtmikroskopie
Metall-AM
additive Fertigung von metallischen Werkstoffen
MO
Missorientierung
MPB
Schmelzbadgrenze (engl. Melt Pool Boundary)
NB-ES
Volumen Eigenspannungen mittels Neutronenbeugung
ODF
Orientierungsdichteverteilungsfunktion (engl. Orientation Distribution
Function)
OF-ES
Oberflรคcheneigenspannungen
PBF-LB/M
Laser-Pulverbettschmelzen von Metallen
PBF-LB/M/316L
Durch Laser-Pulverbettschmelzen hergestellter austenitischer nicht-
rostender Stahl 316L
Symbole und Abkรผrzungen
xii
PBF-LB/M/316L/As-Built
Durch Laser-Pulverbettschmelzen hergestellter austenitischer nicht-
rostender Stahl 316L im As-Built Zustand
PBF-LB/M/316L/HT450
Durch Laser-Pulverbettschmelzen hergestellter austenitischer nicht-
rostender Stahl 316L im HT450-Zustand
PBF-LB/M/316L/HT900
Durch Laser-Pulverbettschmelzen hergestellter austenitischer nicht-
rostender Stahl 316L im HT900-Zustand
PGB
persistentes Gleitband
REM
Rasterelektronmikroskop(ie)
REM-EBSD
Elektronenrรผckstreubeugung
REM-FSE
Forescatter Abbildung (engl. Forescatter Electron Imaging)
REM-RE
Primรคrelektronen
REM-SE
Sekundรคrelektronen
RF
Restbruch (engl. Residual Fracture)
RS-O
Oberes Reststรผck
RS-U
Unteres Reststรผck
RT
Raumtemperatur
SADP
selektives Elektronenbeugungsmuster (engl. Selected Area Diffraction
Pattern)
SB
Gleitband (engl. Slip Band)
SC
Nebenriss (engl. Secondary Crack)
SFE
Stapelfehlerenergie (engl. Stacking Fault Energy)
SGB
Subkorngrenze (engl. Subgrain Boundary)
STEM
Rastertransmissionselektronenmikroskopie
TEM
Transmissionselektronenmikroskopie
TWIP
TWIP-Effekt (engl. Twinning-Induced Plasticity)
TZ
รbergangsbereiche (engl. Transition Zone)
UV
Unterbrochener Versuch
WAAM
Lichtbogendrahtauftragsschweiรen (engl. Wire Arc Additive Manufac-
turing)
WV
Wiederholungsversuch
XCT
Mikro Computertomographie
ZA
Zonenachse
ZSD-Kurve
Zyklische-Spannungs-Dehnungs-Kurve
1 Einleitung und Motivation
1
1 Einleitung und Motivation
Die additive Fertigung (AM, engl. Additive Manufacturing) von metallischen Werkstoffen (Metall-AM)
ist eine sich entwickelnde Technologie, die zunehmend Gegenstand von Forschungsaktivitรคten und in-
dustrieller Anwendung ist. Einige allgemeine Vorteile dieser (AM-)Technologie sind die geometrische
Gestaltungsfreiheit, die Einsparungen von Gewicht und Betriebskosten, z. B. bei Werkzeugen und La-
gern, sowie das Potenzial zur Verkรผrzung von Lieferzeiten [1]. Allerdings haben die nachgelagerten Fer-
tigungsschritte, die notwendig sind, um die gewรผnschten Abmessungen, Oberflรคchengรผten und Ma-
terialeigenschaften zu erreichen, die anfรคngliche Begeisterung fรผr diese Technologie etwas gedรคmpft
[2].
Damit einhergehend etabliert sich Metall-AM allmรคhlich als eine neue Gruppe von Fertigungsverfahren
mit allgemeiner Relevanz ergรคnzend zu Gieรen, Schmieden oder Zerspanen. Neben der erfolgreichen
Herstellung von Teilen im Schmuck-, Sport- oder Medizinbereich gibt es in jรผngster Zeit auch Fort-
schritte bei der Fertigung von Teilen, die in sicherheitsrelevanten Anwendungen eingesetzt werden [1,
3, 4]. Dennoch steht Metall-AM noch vor Herausforderungen, um eine breite Nutzung in sicherheitsre-
levanten Anwendungen zu erreichen, die von ihren Vorteilen profitieren kรถnnten. Die Hauptgrรผnde fรผr
die Verzรถgerung dieses technologischen Durchbruchs zugunsten von AM-Metallen gegenรผber konven-
tionell hergestellten Varianten sind das Fehlen eines tieferen Verstรคndnisses der Prozess-Struktur-
Eigenschafts-Beziehungen und die begrenzte Verfรผgbarkeit von Daten zu den Materialeigenschaften
[5, 6].
Unter den verschiedenen verfรผgbaren Metall-AM-Verfahren hat das Laser-Pulverbettschmelzen,
PBF-LB/M gemรคร ASTM-Norm [7], eine groรe Bedeutung, da es die Mรถglichkeit bietet, maรgeschnei-
derte Bauteile mit sehr filigranen Merkmalen herzustellen, die mit konventionellen Verfahren nur
schwer zu fertigen sind [1]. Es ist daher nicht verwunderlich, dass es eines der am meisten untersuchten
Metall-AM-Verfahren ist [8, 9].
Beim PBF-LB/M, welches auch unter dem geschรผtzten Markennamen โSelective Laser Meltingโ (SLMยฎ)
bekannt ist, handelt es sich um ein pulverbettbasiertes Metall-AM-Verfahren. Eine Beschreibung des
Prozesses ist z. B. in [1, 10] zu finden. Abbildung 1-1 zeigt eine schematische Darstellung [10]. Zusam-
mengefasst wird hierbei ein Laserstrahl auf ein Pulverbett gerichtet, um eine Schicht zu schmelzen,
die durch die Querschnittsflรคche eines Bauteilmodells und einen Scan-Pfad, der aus รผberlappenden
Schweiรraupen besteht, definiert ist. Das Pulverbett und das Bauteil befinden sich auf einer
Bau-/Grundplatte in einem Bauraum und werden schrittweise abgesenkt und durch eine Rolle bzw.
eine Rakel, die eine neue Pulverschicht auftrรคgt, neu beschichtet, um das Schmelzen der nรคchsten und
weiteren Pulverschichten zu ermรถglichen und das Bauteil zu fertigen. Dieser sich wiederholende Pro-
zess erfolgt in einer Schutzgasatmosphรคre. Je nach Absenkung sind Schichtdicken von 20 ยตm bis 60 ยตm
mรถglich. รblicherweise wird die Scan-(Pfade-)Strategie so gestaltet, dass erst die รคuรeren Konturen
und dann die inneren Strukturen der Bauteilschicht gefertigt werden. Das nicht aufgeschmolzene Pul-
ver kann fรผr weitere Herstellungen nach einer Aufbereitung wiederverwendet werden. Versuchstech-
nisch kann der Rohling fรผr die Herstellung von Probekรถrpern das technische Bauteil selbst, den Probe-
kรถrpern endkonturnahen Bauteile, oder auch Rohlinge mit einer beliebigen Geometrie sein. Dement-
sprechend kรถnnen Probekรถrper beliebige Geometrien und Dimensionen aufweisen und die Belastung
ist prinzipiell in allen Richtungen in Bezug auf die Bauplatte bzw. die Aufbaurichtung mรถglich. Der Zu-
stand des Bauteils bzw. des Werkstoffs direkt nach Herstellung; das heiรt, ohne eine zusรคtzliche Wรคr-
mebehandlung, wird als As-Built-Zustand bezeichnet.
1 Einleitung und Motivation
2
Abbildung 1-1. Schematische Darstellung des Laser-Pulverbettschmelzens (PBF-LB/M). Reproduziert
und modifiziert aus [10] mit Genehmigung von Copyright ยฉ 2017, Springer Nature Limited..
Eine vollstรคndige Charakterisierung und ein umfassendes Verstรคndnis des mechanischen Verhaltens
und der zugrunde liegenden mikrostrukturellen Ursachen ist eine komplexe und langwierige Aufgabe.
Daher hat sich die PBF-LB/M-AM-Forschung auf natรผrliche Weise so entwickelt, dass sie sich zunรคchst
vor allem auf die Prozessoptimierung, die Sensitivitรคtsanalyse und die Erforschung anderer Bearbei-
tungsmรถglichkeiten, wie z. B. die Multilaserbearbeitung, fokussiert hat. Parallel zu dieser Forschung
werden nicht selten sogenannte Hochdurchsatztests [11-13] eingesetzt, um die Ergebnisse z. B. einer
Prozessoptimierung effizient zu bewerten und schlieรlich die interessantesten Ergebnisse in Bezug
auf die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften fรผr weitere vertiefte Untersuchungen her-
auszufiltern. Auf natรผrliche Weise hat sich dann auch die eher materialwissenschaftlich orientierten
PBF-LB/M-AM-Forschung zuerst รผberwiegend auf die Untersuchung der am hรคufigsten verwendeten
konventionellen metallischen Legierungen fokussiert, die durch die AM-Route hergestellt werden. Da-
nach wurden bzw. derzeit werden parallel dazu weitere Werkstoffsysteme hergestellt und untersucht
sowie neue Legierungen entwickelt, um die Potentiale vom Metall-AM voll auszunutzen.
Eine der grรถรten Herausforderungen bei der Charakterisierung von metallischen Werkstoffen, die
durch Metall-AM hergestellt werden, ist der Mangel an standardisierten Prรผfverfahren, die die gesamte
Komplexitรคt sowie die Einflussfaktoren des Metall-AM-Prozesses berรผcksichtigen [2, 14, 15]. Abbildung
1-2 soll helfen, diese Komplexitรคt in Bezug auf die Beziehung zwischen den Fertigungsparametern, der
Mikrostruktur und den Eigenschaften bzw. der Performance zu verdeutlichen. In diesem Zusammen-
hang befassen sich derzeit fรผhrende Institutionen der AM-Gemeinschaft mit dem รbergang von der
Forschung zur Erstellung von Normen und der zรผgigen Zulassung von Metall-AM-Bauteilen [15].
1 Einleitung und Motivation
3
Abbildung 1-2. Darstellung der Beziehung Fertigungsprozess โ Mikrostruktur โ Eigenschaften bei
der additiven Fertigung metallischer Werkstoffe. Basiert auf der Arbeit von DebRoy et al. [6].
Vor diesem Hintergrund beschรคftigt sich diese Anfang 2018 begonnene Arbeit mit der umfassenden
Charakterisierung des mittels PBF-LB hergestellten austenitischen nichtrostenden Stahls 316L (PBF-
LB/M/316L) im Vergleich zu einer konventionell hergestellten Variante. Dabei liegt der Fokus auf dem
Verstรคndnis ausgewรคhlter mechanischer Eigenschaften, die fรผr sicherheitsrelevante Anwendungen
von Bedeutung sind, und deren Zusammenhang mit der durch die Metall-AM-Verarbeitung erzeugten
Mikrostruktur.
Die austenitischen nichtrostenden Stรคhle 316L und 316LN mit unterschiedlichem Stickstoffgehalt, wel-
che รผblicherweise als 316L(N) bezeichnet werden, sind in ihren konventionell und additiv hergestellten
Varianten hรคufig untersuchte Werkstoffe. Die konventionell hergestellte Variante des nichtrostenden
Stahls 316L verfรผgt รผber eine gute Kombination von (Hochtemperatur-)Zugeigenschaften, Kriechfes-
tigkeit sowie Korrosions- und Strahlungsbestรคndigkeit [16]. Daher wird sie hรคufig als Konstruktions-
werkstoff in verschiedenen Hochtemperaturbauteilen verwendet, die in der Regel Temperaturen zwi-
schen 300 ยฐC und 600 ยฐC und komplexen thermomechanischen Belastungen ausgesetzt sind [17-19].
Anwendungsbereiche umfassen vom Einsatz als chirurgischer Stahl bis zur Herstellung von Schrauben
und Muttern mit einem Betriebstemperaturbereich von -200 ยฐC bis 400 ยฐC [20]. Auรerdem wird der
Werkstoff in Kernreaktoren verwendet, wo die Betriebstemperaturen bis zu 625 ยฐC erreichen kรถnnen
[21, 22]. Allerdings gibt es, zumindest nach Kenntnis des Autors, keine AM-316L-Teile, die in sicher-
heitsrelevanten Anwendungen eingesetzt werden, bei denen zum Beispiel Kriechen oder thermome-
chanische Ermรผdung eine Rolle spielen.
Diese Arbeit ist wie folgt untergliedert: im Kapitel 2 wird der zum Zeitpunkt der Erstellung dieser Arbeit
aktuelle Kenntnisstand sowohl zur konventionell hergestellten als auch und vor allem zur
Process Parameters
โข Feedstock characteristics,
โข Chamber Gas, Preheating,
โข Heat source, Heat Input
โข Melt Pool size and shape,
โข Scan Strategy,
โข ...
Defects
โข Vaporization
โข Porosity (Keyhole,
Gas entrapment)
โข Lack of Fusion
โข Roughness
Residual
Stresses and
Distortion
Solidification
โข Rapid solidification, unique
grain Structure, melt pool
boundaries
โข Texture, Anisotropy
Solid state Phase
Transformations
โข Heat Treatable Alloys
โข Non- heat treatable Alloys
(Post-Processing)
โข Machining
โข Heat Treatment
Performance
โข Parts in Service
โข Mechanical response
โข Specimens Testing
โข Standardisation
โข Characteristic Values (Input
for Simulations and models)
โข Data Scatter, Availability and
Comparability of Data
โข Identification of Trends and
Correlations
โข Printability Assessment
โข Failure Analysis
Solidification Cracking, Liquation Cracking,
Delamination
Process
Instability
โข Spatter
โข Humping
โข Balling
Material Parameters
โข Thermo-Physical Properties
(VP, k, ยต, ฮฑ, ฮฒ, ฮณ , ฯ ,...)
โข Mechanical and
Metallurgical Behavior
โข Interaction with heat
source (A, R, ...)
โข Non-Dimensional Numbers (Pe, Ma, Fo, Q*, ฮต*, Ri)
โข Solidification Parameters (ฮT, GR, G/R)
Final Macro- and
Microstructure
(non homogeneous)
โข Geometry, Density, ...
โข Complex multi Scale Memory
(Chemistry, Crystallography,
Morphology)
โข Challenging characterisation
and quantitative Analysis
(2D,3D)
1 Einleitung und Motivation
4
PBF-LB/M-Werkstoffvariante des 316L dargestellt. Anschlieรend wird in Kapitel 3 das Ziel dieser Ar-
beit und ihre Einordnung in die Forschungslandschaft konkretisiert. Im Kapitel 4 werden die Methoden
und experimentelle Grundlagen erklรคrt. Die Ergebnisse werden im Kapitel 5 prรคsentiert und im An-
schluss daran werden sie im Kapitel 6 diskutiert. Zum Schluss werden im Kapitel 7 die relevantesten
Schlussfolgerungen dieser Arbeit sowie ein Ausblick auf weitere Arbeiten gegeben.
2 Literaturรผbersicht
5
2 Literaturรผbersicht
Dieses Kapitel fasst den Stand der fรผr diese Arbeit relevanten Kenntnisse zum Werkstoff
PBF-LB/M/316L zusammen. Da in dieser Arbeit neben der PBF-LB/M-Werkstoffvariante auch eine
konventionell hergestellte Werkstoffvariante des 316L untersucht wurde, wird auf diese zunรคchst im
Abschnitt 2.1 eingegangen. Die Untersuchung der konventionell hergestellten Werkstoffvariante ist fรผr
das Verstรคndnis und die perspektivische Auswertung der PBF-LB/M-Werkstoffvariante von groรer Be-
deutung. Danach wird in den Abschnitten 2.2 bis 2.4 die PBF-LB/M-Werkstoffvariante behandelt. Der
Fokus liegt dabei auf der Mikrostruktur bzw. dem mechanischen Verhalten. Die Abschnitte 2.2 und 2.3
befassen sich mit dem PBF-LB/M/As-Built-Werkstoffzustands und der Abschnitt 2.4 mit dem Zu-
stand nach Wรคrmebehandlung.
2.1 Konventionell hergestellter Werkstoff 316L(N)
Aufgrund seiner umfangreichen Verwendung in verschiedenen Branchen sind mikrostrukturelle Details
und mechanische Kennwerte dieses Werkstoffs in Forschungsarbeiten, Datenbanken und Datenblรคt-
tern gut zugรคnglich. Dieser Abschnitt gibt trotzdem einen kurzen รberblick รผber die Merkmale der kon-
ventionellen Variante von 316L, die fรผr diese Arbeit relevant sind. Weitere Einzelheiten werden bei Be-
darf in den Abschnitten 2.3, 2.4 und im Kapitel 6 erรถrtert.
Die Mikrostruktur und das Zeit-Temperatur-Ausscheidungsverhalten (ZTA) von austenitischen nicht-
rostenden Stรคhlen ist umfassend dokumentiert. Die ZTA-Diagramme von AISI 316L und AISI 316 (Letz-
terer mit hรถherem Kohlenstoff-Gehalt) wurden von Weiss und Stickler ermittelt [23]. Wรคhrend des
Betriebs oder der Wรคrmebehandlung im Temperaturbereich von 550 ยฐC bis 900 ยบC scheiden sich bei den
nichtrostenden Stรคhlen des Typs 316(L) Karbide M6C und M23C6 sowie die intermetallischen Phasen ฯ, ฯ
und ฮท (Laves-Phase) aus [19, 23, 24]. Details รผber die Zusammensetzung und Kristallstruktur von die-
sen Phasen sind in Tabelle 2-1 zusammengefasst [19, 23]. Eine Erhรถhung des Kohlenstoffgehalts in
316L beschleunigt die Kinetik der M23C6-Ausscheidung und unterdrรผckt die Bildung von M6C und den
intermetallischen Phasen. Eine Erhรถhung des Stickstoffgehalts kann die Bildung der intermetallischen
Phasen zugunsten der M6C-Bildung unterdrรผcken [25].
Tabelle 2-1. Zusammensetzung und Kristallstruktur der Phasen in 316L, gemรคร [19, 23].
Konventionell hergestellte austenitische nichtrostende Stรคhle wie 316L zeichnen sich durch eine eher
niedrige Streckgrenze, eine eher hohe Zugfestigkeit und sehr gute Bruchdehnung und gesamte Exten-
someter-Dehnung bei Hรถchstkraft (= Gleichmaรdehnung) aus [26]. Austenitische nichtrostende Stรคhle
sind nicht ausscheidungshรคrtbar. Mischkristallverfestigung z. B. durch Stickstofflegierung und Kaltver-
formung sind die wichtigsten Verfestigungsstrategien [25-27]. Daher sind die gรคngigsten Wรคrmebe-
handlungen das Lรถsungsglรผhen und das Spannungsarmglรผhen. Das Lรถsungsglรผhen erhรถht die Korro-
sionsbestรคndigkeit [28-30]. Das Spannungsarmglรผhen wird in der Regel bei Schweiรverbindungen ein-
gesetzt. Weitere Einzelheiten zur Wรคrmebehandlung von 316L sind im Abschnitt 2.4 zusammenge-
fasst. Nach dem Flieรen umfasst bei Raumtemperatur der Mechanismus der Kaltverfestigung die Ent-
wicklung einer Versetzungssubstruktur und die Bildung von verformungsinduziertem Martensit und
Verformungszwillingen aufgrund der niedrigen Stapelfehlerenergie (SFE, engl. Stacking Fault Energy)
Phase
Chemische Zusammensetzung
Kristallographische Struktur
M23C6
M = Cr, Fe, Mo
kfz, NaCl type
M6C
M = Fe, Mo, Cr, Co, Ni
kfz, diamond type
ฯ
Fe-Cr-Mo-Ni
tetragonal, D8b
ฯ
Fe-Cr-Mo-Ni
kubisch, ฮฑ-Mn type, A12,
ฮท
Fe2M, M = Mo, Ti, Cr, Ni
hdp, C14,
Matrix, Austenite
Mo, Cr, Fe, Ni
kfz
2 Literaturรผbersicht
6
und der Gleiten-Zwilling-Wechselwirkungen (engl. Slip-Twin-Activities) [25, 28]. Bei hรถheren Tempera-
turen spielen die dynamische Reckalterung (DSA, engl. Dynamic Strain Aging) und die Abwesenheit von
Zwillingsbildung (bei Temperaturen รผber ~ 100 ยฐC) eine zusรคtzliche Rolle fรผr das Verfestigungsverhal-
ten [31-34]. Die Begriffe DSA und SFE werden in den Abschnitten 6.2.1 bzw. 6.3.1 im Kontext der Dis-
kussion im Detail adressiert.
Aufgrund ihrer technischen Relevanz waren das LCF- (engl. Low-Cycle-Fatigue, = niederzyklische Er-
mรผdung) und Kriechverhalten der konventionellen Variante von 316L(N) bisher Gegenstand mehrerer
Studien.
Fรผr das LCF-Verhalten sind charakteristische Werte sowie Details zu den Versagensmechanismen und
dem Wechselverformungsverhalten einschlieรlich der damit verbundenen mikrostrukturellen Mecha-
nismen in der Literatur verfรผgbar; z. B. in [25, 35-45]. LCF-Versuche wurden sowohl bei Raumtempe-
ratur [37-39, 43, 45] als auch bei Hochtemperatur bei Temperaturen zwischen 250 ยฐC und 600 ยฐC [43,
44, 46] durchgefรผhrt. Bei Raumtemperatur ist das zyklische Verformungsverhalten abhรคngig von der
(plastischen) Dehnungsamplitude [37, 39]. Nur bei niedrigen Dehnungsamplituden (in der Grรถรenord-
nung von 10-4) wird รผber ein stabilisiertes zyklisches Verhalten berichtet. Ein nicht-stabilisiertes zykli-
sches Verhalten ist hรคufiger. Bei mittleren Dehnungsamplituden (in der Grรถรenordnung von 10-3) ist
eine kontinuierliche Entfestigung und bei hรถheren Dehnungsamplituden (in der Grรถรenordnung von 10-
2) eine kontinuierliche Verfestigung charakteristisch. In allen Fรคllen ist eine Anfangsverfestigung in-
nerhalb der ersten bis zu 100 Zyklen รผblich. Die Anfangsverfestigung ist hauptsรคchlich mit einem An-
stieg der Gesamtversetzungsdichte verbunden [37]. Die Entfestigung wurde mit der Dehnungslokali-
sierung in persistenten Gleitbรคndern (PGB, engl. Persistent Slip Bands) und der Bildung versetzungs-
freier Regionen und der damit verbundenen Entwicklung der Versetzungsstruktur hin zu einer zellulรค-
ren Struktur in Verbindung gebracht [37, 39]. Neben der Anfangsverfestigung und anschlieรenden Ent-
festigung haben Hong et al. [43] รผber eine sekundรคre Verfestigungsphase bei Dehnungsamplituden
รผber 0,4 % berichtet und sie auf eine plastizitรคtsinduzierte martensitische Umwandlung zurรผckge-
fรผhrt. Bei erhรถhten Temperaturen findet in der Regel eine von einer kontinuierlichen Entfestigung ge-
folgte Anfangsverfestigung statt [43, 44, 47]. Hong et al. [43], die eine kaltgezogene Variante bei Prรผf-
temperaturen zwischen 250 ยฐC und 600 ยฐC untersuchten, haben die Verfestigung auf DSA, die Entfes-
tigung auf dynamische Erholung und die allgemeine zyklische Nichtstabilisierung auf die Konkurrenz
dieser beiden Mechanismen zurรผckgefรผhrt. Hinsichtlich des Bruchverhaltens wurde bei Dehnraten
> 3 x 10-4 s-1 รผber mehrfache Rissinitiierung aus Gleitbรคndern an der Oberflรคche [46] und transgranulare
Rissausbreitung berichtet [44, 46]. Mit zunehmendem Stickstoffgehalt wurde interkristalline Rissaus-
breitung beobachtet [44]. Bei 600 ยฐC wird die Rissausbreitung durch Oxidation begรผnstigt [46].
Bezรผglich des Kriechverhaltens sind mehrere Studien vorhanden; z. B. [48-52]. Sasikala et al. [48] ha-
ben 316- und 316LN-Stรคhle und ihre Schweiรverbindungen bei 600 ยฐC und 650 ยฐC untersucht und um-
fangreiche metallographische Untersuchungen durchgefรผhrt, um die beobachteten Eigenschaften zu
erklรคren. Diesen Studien nach wird der Mechanismus der Kriechverformung in 316L(N) von Faktoren
beeinflusst, welche in erster Linie mit der Chemie und den Phasen des Werkstoffs zusammenhรคngen
[48, 49]. Die SFE, die Zwischengitteratome (insbesondere C und N) und ihr Einfluss auf das Ausschei-
dungsverhalten sowie das Vorhandensein von Delta-Ferrit zรคhlen dazu [48, 51, 53]. So verbessert eine
Erhรถhung des C- und N-Gehalts das Kriechverhalten im Sinne einer geringeren minimale Kriechrate,
einer lรคngeren Bruchzeit und einer hรถheren Kriechduktilitรคt [49, 51]. Auch das Kriechschรคdigungsver-
halten hรคngt teilweise mit diesen Faktoren zusammen. Es wurde sowohl รผber transgranularen Bruch,
der sich in Grรผbchen auf den Bruchflรคchen รคuรert, als auch รผber eine Mischung aus trans- und inter-
kristallinen Bereichen berichtet [48, 49]. Interkristalline Rissbildung ist bei Prรผfbedingungen wie
600 ยฐC / 275 MPa und 625 ยฐC / ca. 230 MPa aufgetreten [54, 55]. Bei der Entwicklung von M23C6-Karbi-
den und der Sigma-Phase wurden auf den Bruchflรคchen sowohl duktile als auch sprรถde Versagensbilder
beobachtet, die mit dem Wachstumsverhalten und der Verknรผpfung von Hohlrรคumen mit der Sigma-
2 Literaturรผbersicht
7
Phasen verbunden waren [48]. Eine Erhรถhung des Stickstoffgehalts kann zu einem geringeren Ausmaร
an sowohl inneren als auch oberflรคchlichen Kriechrissen zusammen mit interkristalliner Rissbildung
fรผhren [51].
2.2 PBF-LB/M/316L: Mikrostruktur des As-Built-Werkstoffzustands
Die As-Built-Mikrostrukturen von PBF-LB/M/316L und anderen AM-Metallen sind recht komplex. Ihre
charakteristischen Merkmale erstrecken sich รผber mehrere Lรคngenskalen. Typische Merkmale sind ein-
zigartige Kornmorphologien, Korngrenzen, die hรคufig in Groรwinkel- und Kleinwinkelkorngrenzen (im
Englischen oft als Sub-Grain Boundaries bezeichnet) unterteilt sind, Schmelzbadgrenzen (MPB engl.
Melt Pool Boundary), kristallografische Textur, Anisotropie, ausgeschiedene Partikel im Submikrome-
ter-/Nanometerbereich, hohe Versetzungsdichten und eine gerichtete zellulรคre Erstarrungsstruktur
(im Folgenden als Zellstruktur bezeichnet), die eng mit der Kornstruktur- und Textur-Entwicklung ver-
bunden ist [56]. Darรผber hinaus kรถnnen sich metallurgische Defekte bilden. Dazu gehรถren unter ande-
rem Balling-Effekt, Porositรคt, Bindefehler, Risse, Metalleinschlรผsse, hohe Eigenspannungen, Verzug,
Delamination, Oxidation, Verlust von Legierungselementen, Oberflรคchenunebenheiten, teilweise ge-
schmolzene/ungeschmolzene Partikel und Spritzer, die zu einer erhรถhten Rauheit fรผhren [6, 8]. In den
folgenden Absรคtzen werden weitere ausgewรคhlte Details von typischen Merkmalen erlรคutert, die fรผr
diese Arbeit relevant sind. Abbildung 1-2 gibt dazu einen grafischen รberblick.
Obwohl alle diese Merkmale im PBF-LB/M/316L vorhanden sein kรถnnen, hรคngt die resultierende Mik-
rostruktur in hohem Maร von den Fertigungsparametern inkl. der Scan-Strategie ab [57, 58], so dass
im Prinzip jede Fertigungsstrategie eine andere Mikrostruktur und damit eine andere
PBF-LB/M/316L-Materialvariante liefern kann. Einer der wichtigsten PBF-LB/M-Prozessparameter,
der die Gefรผge-Entwicklung beeinflusst, ist die hohe Abkรผhlgeschwindigkeit. Bei PBF-LB/M kann sie
etwa 105 K/s bis 106 K/s betragen; ein hoher Wert, wenn man ihn mit den typischen Werten von 100 K/s
bis 102 K/s bei Gieรverfahren oder von bis zu 103 K/s bei den Verfahren DED-L/M oder WAAM/M (Ab-
kรผrzungen aus den engl. Begriffen Directed Energy Deposition und Wire Arc Metal Manufacturing.
Deutsch: Materialauftrag mit gerichteter Energieeinbringung bzw. Lichtbogendrahtauftragsschwei-
รen) vergleicht [6, 59]. Die Bedeutung der Abkรผhlgeschwindigkeit (= G โ R, wobei G der Temperaturgra-
dient und R die Erstarrungs- oder Wachstumsrate ist) beruht auf der Tatsache, dass sie die Lรคngens-
kala des Erstarrungsgefรผges steuert. Darรผber hinaus bestimmt das Verhรคltnis von G / R die Erstar-
rungsmorphologie [59-61].
Die Zellstruktur ist ein komplexes dreidimensionales Netzwerk, das aus lรคnglichen rรถhrenfรถrmigen
Sรคulen besteht, die allgemein als Zellen bezeichnet werden. Die Wรคnde der Zellen weisen eine elemen-
tare Mikro-Segregation von Cr und Mo sowie eine hohe Versetzungsdichte auf, die wesentlich zu einer
Gesamtversetzungsdichte in der Grรถรenordnung von 1014 m-2 fรผr PBF-LB/M/316L beitrรคgt [62]. Die
lรคnglichen Zellen wachsen epitaktisch aus der jeweils zuvor aufgetragenen Schicht wรคhrend des Er-
starrungsprozesses in der fรผr kubische Kristalle bevorzugten kristallographischen Wachstumsrich-
tungsfamilie <001> [6, 60, 63] und parallel zum Temperaturgradienten, der wiederum senkrecht zu
den Schmelzbadgrenzen verlรคuft [64]. Die <001> Richtung des Wachstums der Zellen steht im Ein-
klang mit einem dendritischen Wachstum oder zellรคhnlichen dendritischen Strukturen [62, 65, 66]. Der
Temperaturgradient variiert lokal innerhalb des Schmelzbads [64]. Daher entwickeln sich innerhalb ei-
nes Schmelzbads unterschiedliche Erstarrungsfronten, die dazu fรผhren, dass die Zellen zum Koordina-
tensystem der Probe in unterschiedliche Richtungen und in unterschiedlichem Ausmaร wachsen; wie
beispielsweise von Chen et al. und Sun et al. aufgezeigt wurde [16, 67]. Durch den kompetitiven Wachs-
tumsmechanismus und die lรคngliche Natur der Zellen kรถnnen sie in Regionen mit einer bestimmten
kristallographischen Orientierung sowohl in gleichachsiger als auch in lรคnglicher Morphologie auftreten
[16, 65]. Die Zellgrรถรe, die in der Regel in einer Ebene senkrecht zur Lรคngsachse der lรคnglichen Zellen
2 Literaturรผbersicht
8
bestimmt wird, liegt normalerweise unter 1 ยตm [65, 68-70]. Die Zellgrรถรe hรคngt von den Herstel-
lungs- und Erstarrungsbedingungen, die sogar innerhalb einer einzigen Spur variieren kรถnnen, sowie
von der Lage der Zelle im Verhรคltnis zum Schmelzbad ab [71-73].
In der zellulรคren Struktur hรคngt der Ursprung der elementaren Mikrosegregation mit dem dendritischen
Wachstum und den schnellen Erstarrungsbedingungen zusammen (in kubischen Materialien richten
sich die Mikrosegregationsmuster an den Dendriten in {001}-Ebenen aus [62, 74] und die hohe Verset-
zungsdichte an den Zellwรคnden wird in erster Linie durch die Verformung verursacht, die durch ther-
mische Ausdehnung/Schrumpfung in einem eingeschrรคnkten Medium hervorgerufen wird [62]. Die
elementare Mikro-Segregation beeinflusst die Ausrichtung und Grรถรe der Versetzungsstruktur, wenn
der durchschnittliche Abstand der primรคren Dendritenarme nahe an der durchschnittlichen Verset-
zungszellengrรถรe liegt [62]. Darรผber hinaus, was die Bildung und Anhรคufung von Versetzungen an den
Zellwรคnden betrifft, haben Voisin et al. [65] gezeigt, dass die ausgeschiedenen Partikel, auf die in ei-
nem kommenden Absatz eingegangen wird, eine Rolle bei der Zellbildung wรคhrend der AM-Bearbei-
tung spielen, indem sie die Versetzungen wรคhrend der wiederholten thermomechanischen Zyklen an
die Zellwรคnde pinnen. Andere plausible Ursachen fรผr die Anhรคufung von Versetzungen an den Zell-
wรคnden sind die unterschiedliche chemische Zusammensetzung der Zellwรคnde, die zu einer lokalen
Mischkristallhรคrtung fรผhren kann [27, 75], und ein lokal unterschiedlicher Elastizitรคtsmodul, der dazu
beitragen kann, Versetzungen einzufangen bzw. zu erzeugen [65]. Schlieรlich kรถnnen einzelne Verset-
zungen innerhalb der Zellen auftreten und diese kรถnnen in einigen Fรคllen mit den Zellwรคnden verknรคult
sein, aber insgesamt ist die Versetzungsdichte im Zellinneren im Allgemeinen viel geringer als die an
den Zellgrenzen [68, 76].
Der Literatur nach betrรคgt die Missorientierung zwischen einzelnen Zellen weniger als 1ยฐ bis null Grad,
wรคhrend sie innerhalb der Zellen selbst bis zu 1,5ยฐ betrรคgt [56, 62, 68]. Orientierungsabweichungen
treten in zufรคlligen Mustern und nicht in den lรคnglichen geraden Zellstrukturen auf [62]. Die geringe
bis gar nicht vorhandene Missorientierung zwischen benachbarten Zellen wird darauf zurรผckgefรผhrt,
dass die Zellen nicht nur durch die plastische Verformung, sondern erst durch die schnelle Erstarrung
entstehen (anders als bei herkรถmmlichen, dehnungsinduzierten Versetzungszellen) [65].
Ausgeschiedene Partikel, auch Nanopartikel, nanoskalige Oxideinschlรผsse oder Oxidpartikel genannt
(ab hier vereinfacht als Partikel bezeichnet), sind ebenfalls ein charakteristisches Merkmal der Mikro-
struktur von PBF-LB/M/316L. Es wurde berichtet, dass sie sich nicht nur aber hauptsรคchlich an den
Zellwรคnden befinden [65, 69]. Ihre Grรถรe liegt typischerweise unter 100 nm im Durchmesser [59, 65,
68, 69]. In frรผheren Studien wurden sie als รผbergangsmetallreiche Silikate, die reich an Si, O und Mn
sind (Si-O-Mn-Silikate), oder als Oxidpartikel, die reich an Si und Mn sind, identifiziert. Spรคter wurden
sie meist als metastabile amorphe nanoskalige MnSiO3-Rhodonit-artige Nanopartikel identifiziert [56,
70, 77-79]. Die Partikel bilden sich in dem Pulver wรคhrend des Gasverdรผsungssprozesses aufgrund der
hohen Affinitรคt von Si und Mn zu Sauerstoff; anschlieรend dissoziieren sie wรคhrend des
PBF-LB/M-Prozesses und bilden sich wรคhrend der schnellen Erstarrung erneut [78, 80]. Neben diesen
Einschlรผssen wurden auch feine Karbide (M23C6) an den Schmelzbad- und Subkorngrenzen beobachtet
[81].
Bei der Herstellung von 316L mittels PBF-LB/M entsteht in der Regel ein einphasiger, austenitischer
Werkstoff. Ob sich zusรคtzliche Phasen bilden, hรคngt von der Abkรผhlgeschwindigkeit [59] und mรถglich-
erweise auch von den Prozessparametern ab. Shin et al. [81]haben Delta-Ferrit in ihrem
PBF-LB/M/316L-As-Built-Zustand beobachtet.
Die Schmelzbadgrenzen (MPB, engl. Melt Pool Boundary) sind die Grenzflรคchen, die zwischen dem frisch
erstarrten Schmelzbad und dem vorhandenen festen Material, auf dem es wรคhrend eines
Schmelzdurchgangs aufgebaut wurde, entstehen [82]. Es handelt sich dabei um dรผnne Bรคnder aus
segregierten gelรถsten Elementen, deren Zusammensetzung sich geringfรผgig vom Inneren des
2 Literaturรผbersicht
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Schmelzbads unterscheidet [83, 84] und die nach der Erstarrung unter dem Licht- und Elektronenmik-
roskop sichtbar bleiben. Aufgrund ihrer Natur stellen sie die Form der Scan-Spuren dar [84, 85].
Das Vorhandensein und die Ausbildung der zellulรคren Struktur, die, wie bereits erwรคhnt, wiederum von
den Prozessparametern abhรคngt, beeinflusst weitere charakteristische Merkmale der
PBF-LB/M/316L-Mikrostruktur wie die Korngrenzen (GB; engl. Grain Boundary), die Kornmorphologie
und die kristallographische Textur, die in den folgenden drei Absรคtzen behandelt werden.
Der Mechanismus des konkurrierenden Wachstums der gerichteten Zellen [6] fรผhrt zu einer hierarchi-
schen Kornstruktur, die aus Kรถrnern und Subkรถrnern mit einer komplexen dreidimensionalen Beschaf-
fenheit besteht. Die Kornmorphologie hรคngt auch von den Prozessparametern ab; z. B. von der
Scan-Strategie [86, 87]. Kรถrner und Subkรถrner werden durch Groร- und Kleinwinkel-Korngrenzen
(HAGBs und LAGBs, engl. High And Low-Angle Grain Boundaries) getrennt.
Die Subkรถrner wurden zum Beispiel als Zellpakete beschrieben [65, 88]. Im Gegensatz zu den Verset-
zungszellwรคnden sind die LAGBs schmale und gut definierte Grenzen [69], die aus verknรคulten Verset-
zungslinien bestehen [89]. Wรคhrend die HAGBs eher schlecht dokumentiert sind, haben sich einige Ar-
beiten bereits mit dem Ursprung und der Natur der LAGBs beschรคftigt [65, 89-93].
Abgesehen von dem Einfluss auf die Kornstruktur beeinflusst -ebenso wie die Prozessparameter- der
Wachstumsmechanismus der lรคnglichen Zellen verstรคndlicherweise auch die Texturbildung [71, 87, 94,
95]. Einzelheiten zur Texturbildung und -kontrolle sind in der Literatur zu finden [6, 67, 96]. Eine der
am hรคufigsten berichteten Textur in PBF-LB/M/316L besteht aus einer {011}-Texturkomponente in
Aufbaurichtung und {001}-Texturkomponenten in Richtung der Laserspuren [16, 64, 65, 67, 97].
Die Entstehung von metallurgischen Defekten (siehe roter Pfad in Abbildung 1-2) hรคngt vom AM-Her-
stellungsprozess und den Prozessparametern ab. Im Folgenden werden einige von ihnen angespro-
chen. Porositรคt wird verursacht durch (i) Abscheidung oder Schmelzen im Tiefschweiรen(Keyhole)-Mo-
dus, (ii) Einschluss von Gas in Pulverpartikeln wรคhrend des Pulververdรผsungsprozesses oder von
Schutzgas oder Legierungsdรคmpfen im Schmelzbad [6]. Bindefehler kรถnnen durch einen unzureichen-
den Energieeintrag, wodurch das Metallpulver nicht vollstรคndig aufschmilzt, und ein unzureichendes
Eindringen des flรผssigen Metalls in die zuvor erstarrte Schicht verursacht werden [6, 8, 98]. Der Verlust
von Legierungselementen ist auf die Verdampfung von Elementen in der Baukammer zurรผckzufรผhren
[6]. Eigenspannungen sind in der Regel auch vorhanden. Bei der additiven Fertigung von Metallen wer-
den sie durch den thermischen Aufheiz- und Abkรผhlzyklus verursacht, der durch schnelle Aufheiz- und
Abkรผhlraten und gleichzeitiges Schmelzen der obersten Materialschicht und Wiederaufschmelzen der
darunter liegenden und zuvor erstarrten Schichten gekennzeichnet ist [99]. Eine Vorstellung von der
typischen Grรถรe der Eigenspannungen kann anhand der Arbeit von Williams et al. [100] vermittelt wer-
den. Sie haben groรe Zugeigenspannungen von etwa 450 MPa an den รคuรeren Messflรคchen einer ver-
tikalen PBF-LB/M/316L-Probe gemessen, die durch hohe Druckeigenspannungen รคhnlicher Grรถรe in
der Mitte ausgeglichen wurden. Weitere Einzelheiten รผber die Entstehung anderer metallurgischer De-
fekte, die durch eine ungeeignete Wahl der Prozessparameter verursacht werden, sind in der Literatur
zu finden z. B. in [6, 8].
Als Ergรคnzung zu den in den vorigen Absรคtzen dargestellten typischen mikrostrukturellen Merkmalen
des As-Built-Werkstoffzustands von PBF-LB/M/316L zeigt Abbildung 2-1 einige relevante Bilder aus
der Literatur. Abbildung 2-1a zeigt eine Darstellung der hierarchischen Natur der PBF-LB/M/316L-Mik-
rostruktur [56]. Darin zeigt (ii) die Kornmorphologie (REM-EBSD), (iii) eine REM-Abbildung im geรคtzten
Zustand, bei der HAGBs, Schmelzbadgrenzen (fusion boundary) und die Zellstruktur (cellular structure)
zu erkennen sind, (iv) und (v) TEM-Abbildungen, bei denen die hohe Versetzungsdichte, die Mikroseg-
regationen und ausgeschiedene Nanopartikel an den Zellwรคnden zu erkennen sind, und (vi) eine
HAADF-STEM Abbildung (HAADF, engl. High-Angle Annular Dark Field) und dazu gehรถrende EDX-Maps
2 Literaturรผbersicht
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(Energiedispersive Rรถntgenspektroskopie), bei denen eine LAGB, sowie die Mikrosegregationen (an Cr
und Mo) und Nanopartikel zu erkennen sind. Abbildung 2-1b [16, 65, 67] zeigt in (i) wie innerhalb einer
Schmelzbadgrenze abhรคngig von der lokal unterschiedlichen Richtung des Temperaturgradients die
gerichteten Zellen wachsen kรถnnen, in (ii) und (iii) ist ersichtlich, wie dieser lokal unterschiedliche
Wachstum die Texturentwicklung in der Aufbaurichtung bestimmt und in (iv) bis (vi) ist zu erkennen,
wie die anisotropische Natur der gerichteten Zellen das Aussehen dieser bei der (Elektronen-)Mikro-
skopie in Abhรคngigkeit von der Schnittebene beeinflusst. Abbildung 2-1c zeigt beispielhaft an
DED-L/M/Ti-6Al-4V [101] wie Gasporen (blau markiert, rund) und Bindefehler (schwarz markiert, irre-
gulรคre Form) generell bei Metal-AM Legierungen aussehen kรถnnen.
Abbildung 2-1. Ergรคnzende Bilder zum besseren Verstรคndnis der im Text dargestellten typischen mik-
rostrukturellen Merkmale des As-Built-Werkstoffzustands von PBF-LB/M/316L. a) Darstellung der hie-
rarchischen Natur der PBF-LB/M/316L-Mikrostruktur, b) Bilder zu den gerichteten Zellen, dem Zellen-
wachstum und der Texturentwicklung, c) Gasporen und Bindefehler (in diesem Fall
DED-L/M/Ti-6Al-4V), BD: Aufbaurichtung (engl. Building Direction). Abbildung a) wurde aus
Wang et al. [56] mit Genehmigung von Copyright ยฉ 2017, Springer Nature Limited reproduziert und mo-
difiziert. Abbildung b) wurde aus Bildern aus Chen et al. [16] (Genehmigung durch ยฉ 2022 Elsevier B.V.
All rights reserved), Sun et al. [67] (lizensiert nach CC BY, Copyright 2018, The Author(s)), und
Voisin et al. [65] (Genehmigung durch ยฉ 2020 Acta Materialia Inc. Published by Elsevier Ltd. All rights
reserved) erstellt. Abbildung c) wurde reproduziert und modifiziert aus รvila Calderรณn et al. [102] lizen-
siert nach CC BY 4.0, Copyright Wiley-VCH GmbH (2021).
Alle vorgenannten mikrostrukturellen Merkmale und metallurgischen Defekte beeinflussen das me-
chanische Verhalten von PBF-LB/M/316L und kรถnnen sich im Laufe der Zeit in Abhรคngigkeit von der
2 Literaturรผbersicht
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thermischen Belastung, der mechanischen Beanspruchung oder einer Kombination aus beidem entwi-
ckeln. In den folgenden Abschnitten wird der Stand des Wissens รผber das mechanische Verhalten von
PBF-LB/M/316L und den Einfluss der Mikrostruktur darauf dargestellt.
2.3 PBF-LB/M/316L: Mechanisches Verhalten des As-Built-Werkstoffzustands
In diesem Abschnitt wird der Stand des Wissens รผber die mechanischen Eigenschaften von
PBF-LB/M/316L im As-Built-Zustand unter den verschiedenen in dieser Studie untersuchten Belas-
tungsszenarien und die Auswirkungen der im Abschnitt 2.2 vorgestellten mikrostrukturellen Merkmale
auf diese Eigenschaften dargestellt. Zunรคchst wird ein allgemeiner รberblick รผber die Auswirkungen
dieser Merkmale auf das mechanische Verhalten gegeben. Anschlieรend wird in den Abschnitten 2.3.1,
2.3.2 und 2.3.3 jedes der Belastungsszenarien behandelt.
Die Zellstruktur, die Partikel, die Kornstruktur, die kristallografische Textur und die Schmelzbadgren-
zen kรถnnen die Hรคrte, die Zugversuchskennwerte und die Ermรผdungs- und Kriecheigenschaften von
PBF-LB/M/316L sowohl hinsichtlich des Verformungs- als auch des Schรคdigungsverhaltens beeinflus-
sen [16, 32, 56, 68, 69, 76, 79, 83, 103, 104]. Auch die chemische Zusammensetzung, die sich z. B. durch
den Verlust von Legierungselementen รคndern kann, kann sich auf das mechanische Verhalten auswir-
ken. So wurde beispielsweise fรผr den konventionell hergestellten nichtrostenden Stahl 316L berichtet,
dass der C- und N-Gehalt das LCF- und Kriechverhalten beeinflusst [49, 51, 105-109]. Zusรคtzlich zu die-
sen Faktoren kรถnnen auch Eigenspannungen und deren Verteilung eine Rolle spielen, was bereits be-
zรผglich des Zugversuchs- und hochzyklischen Ermรผdungsverhaltens (HCF, engl. High-Cycle-Fatigue) bei
Raumtemperatur berichtet wurde [110-112]. Es ist jedoch bekannt, dass sich Eigenspannungen im All-
gemeinen wรคhrend der Fertigung, nach Einwirkung erhรถhter Temperaturen oder nach zyklischer Belas-
tung unter LCF-Bedingungen umverteilen und relaxieren kรถnnen [113-118]. Der Grad ihrer Auswirkung
auf die mechanischen Eigenschaften hรคngt daher in hohem Maรe von der Herstellungsroute des Ma-
terials oder der Probe und den thermomechanischen Belastungsbedingungen ab. Schlieรlich sind auch
Porositรคt und erhรถhte Rauheit Einflussfaktoren auf das mechanische Verhalten. Die Porositรคt zum
Beispiel beeinflusst Berichten zufolge die Zug-, Ermรผdungs- und Kriecheigenschaften [14, 83, 119-121].
2.3.1 Hรคrte und Zugversuchseigenschaften
Die Hรคrte von PBF-LB/M/316L bei Raumtemperatur wurde von mehreren Autoren angegeben [59, 70,
85, 122-128]. Die in der Literatur angegebenen Hรคrtewerte streuen stark und reichen von etwa 200 HV
bis 280 HV. Diese Werte sind tendenziell hรถher als die allgemein angegebenen Werte fรผr die konventi-
onell hergestellte Variante von etwa 150 HV bis 220 HV [129]. Die wichtigsten Faktoren, die zur Hรคrte
beitragen, sind (i) die Korn-/Zellgrรถรe, (ii) die hohe Versetzungsdichte aufgrund der Ansammlung von
Versetzungen an den Zellwรคnden und (iii) die Partikel [59]. Aufgrund der multiskaligen Natur der
PBF-LB/M/316L-Mikrostruktur ist die Hรคrte anfรคllig fรผr Grรถรeneffekte. Beispielsweise verursacht die
anisotrope Morphologie der zellulรคren Struktur eine orientierungsabhรคngige mittels Nanoindentation
ermittelte Hรคrte [130].
Das Verhalten beim Zugversuch von PBF-LB/M/316L (Raumtemperatur) wurde in den letzten Jahren
eingehend untersucht und es wurde sowohl รผber charakteristische Festigkeits- als auch รผber Verfor-
mungswerte berichtet [56, 65, 68, 83, 85, 103, 112, 126, 131-140]. Das PBF-LB/M/316L besitzt im
As-Built-Zustand eine hervorragende Festigkeits-Duktilitรคt-Kombination, die รผber der von konventio-
nell hergestelltem und nanostrukturiertem 316L liegt [56, 65]. รbliche Werte in der รผberprรผften Lite-
ratur reichen fรผr die Dehngrenze von 429 MPa bis 710 MPa, fรผr die Zugfestigkeit von 512 MPa bis
1016 MPa und fรผr die Bruchdehnung von 22 % bis 74 %. Die jeweiligen Durchschnittswerte sind
528 MPa, 650 MPa und 50 %. Dies bedeutet eine wesentlich hรถhere Dehngrenze (mehr als Faktor 2)
und potenziell hรถhere Dehnungswerte bei รคhnlichen Zugfestigkeiten im Vergleich zur konventionell
hergestellten Werkstoffvariante [103, 129, 141].
2 Literaturรผbersicht
12
Das Spannungs-Dehnungs-Verhalten ist typischerweise durch eine hohe Dehngrenze gekennzeichnet,
welcher ein kontinuierliches gleichmรครiges nahezu ideales plastisches Flieรen mit einer eher geringen
variierenden Verfestigungsrate folgt, was bei Abwesenheit hoher Porositรคt zu hohen Dehnungswerten
fรผhrt [56, 65, 67, 103, 142, 143].
Der Hauptbeitrag zur hohen Dehngrenze ist laut Literatur die Versetzungshรคrtung aufgrund der hohen
Versetzungsdichte im Zusammenhang mit der zellulรคren Struktur [27, 56, 65, 68, 76, 142], welche im
folgenden Absatz ausfรผhrlich behandelt wird. Zhong et al. [85] haben aber auch den Beitrag der damit
verbundenen Mikrosegregationen hervorgehoben. Der individuelle Beitrag dieser und weiterer mikro-
struktureller Merkmale zur Verfestigung wurde untersucht und in einigen Fรคllen quantifiziert [56, 65,
68, 76]. Also sind die weiteren Beitrรคge zur Verfestigung nach Cui et al. [76] und Chen et al. [68] die
Mischkristallverfestigung (bis zu 30 % der Dehngrenze), die Verfestigung aufgrund der Korngrenzen
(bis zu 20 %), die Ausscheidungs- oder Partikelverfestigung (bis zu 7 %) und die intrinsische Verfesti-
gung aufgrund der Gitterreibung (etwa 3 %). Bei der Korngrenzenverfestigung werden sowohl HAGBs
als auch LAGBs berรผcksichtigt [68]. Die Partikelverfestigung wird hรคufig auf der Grundlage des Oro-
wan-Mechanismus beschrieben [56, 76, 144]. Schlieรlich wiesen Chen et al. [68] auf die Rolle des Stick-
stoffs als mรถglichen Beitrag zur Verfestigung hin: die Dehngrenze von stickstofffreiem austenitischem
nichtrostendem Stahl steigt durch die Zugabe von 1,2 % N [145, 146] von 240 MPa auf 900 MPa an.
Die Versetzungshรคrtung in PBF-LB/M/316L ist zwangslรคufig mit einem Mechanismus der Zellwand-
verfestigung gekoppelt, da die Zellwรคnde im Vergleich zum Zellinneren eine lokal hรถhere Versetzungs-
dichte aufweisen (7,16 ยฑ 1,19 ร 1014/m2 bzw. 2,45 ยฑ 0,81 ร 1014/m2 in [76]; bis zu โ1016 /m2 fรผr die Zell-
wรคnde in [65]). Wang et al. [56] zeigten die Bedeutung der Zellwandverfestigung. Unter Anwendung
der Hall-Petch-Beziehung und unter Verwendung der Zellgrรถรe als charakteristischen Lรคngenparame-
ter haben sie eine Dehngrenze bestimmt, die fast 90 % des tatsรคchlichen Werts der Dehngrenze aus-
gemacht hat. Spรคter wiesen Voisin et al. [65] jedoch darauf hin, dass aufgrund des bevorzugten dend-
ritischen Wachstums in der kfz-Struktur die Verwendung von Zelldurchmessern zur Skalierung der
Dehngrenze zu einer รberschรคtzung fรผhren kann, da der durchschnittliche Zelldurchmesser um fast
50 % zunimmt, wenn er auf die {111}-Gleitebenen projiziert wird. Auรerdem haben Voisin et al. [65]
darauf hingewiesen, dass das Vorhandensein von Partikeln in den Zellwรคnden zu einer Verringerung
der lokalen Partikelabstรคnde fรผhrt, was die Versetzungsbehinderung durch den Orowan-Mechanismus
verstรคrkt. In diesem Zusammenhang schรคtzten sie den lokalen Anstieg der Scherspannung in den Zell-
wรคnden auf bis zu 370 MPa. Schlieรlich wiesen sie die Existenz einer hohen Dichte von Stapelfehlern
in den Zellwรคnden nach, die weiter zur Stรคrkung der Zellwรคnde beitrรคgt [147-149]. Die Bedeutung von
Stapelfehlern wurde auch in der Studie von Yin et al. hervorgehoben [141].
Die hohe Gleichmaรdehnung ist mit einem stetigen und fortschreitenden Mechanismus der Kaltver-
festigung verbunden, der von der hierarchisch heterogenen Mikrostruktur gesteuert wird, und bei dem
Versetzungsgleiten, Verformungszwillinge und die Zellstruktur eine wichtige Rolle spielen [56]. Ver-
setzungsgleiten ist der dominierende Verformungsmechanismus in den frรผhen Phasen der Verfor-
mung [56]. Mit zunehmender Verformung nukleieren Verformungszwillinge an den HAGBs und durch-
dringen andere Zwillinge, die Zellwรคnde und LAGBs, wodurch Zwilling-Zwilling, Versetzung-Zwilling
und Versetzung-Zellstruktur-Interaktionen gefรถrdert werden und somit ein einzigartiges dreidimensi-
onales Netzwerk fรผr fortschreitende und gleichmรครige Kaltverfestigung entsteht [56]. Auรerdem wird
im Einklang mit dem beobachteten Verfestigungsverhalten angenommen, dass Versetzungen im In-
neren der Zellwรคnde und entlang der HAGBs festgehalten werden. Shamsujjoha et al. [150] zeigten,
dass Zwillinge vorwiegend in {111}-Ebenen parallel zur Baurichtung entstehen und dass eine hรถhere
Zwillingsaktivitรคt nachweislich mit einer hรถheren Duktilitรคt zusammenhรคngt. In der gleichen Argu-
mentationslinie fรผhrten Yin et al. [141] und Pham et al. [151] die Duktilitรคt auf den TWIP-Effekt (TWIP,
engl. Twinning-Induced Plasticity) zurรผck, was bekannt fรผr die konventionelle 316L-Variante ist. Dabei
haben Yin et al. [141] die Bildung von Zwillingen bei verschiedenen Dehnungsgraden nachgewiesen und
2 Literaturรผbersicht
13
darauf hingewiesen, dass die niedrige SFE und die groรe Korngrรถรe ihre Bildung erleichtern.
Pham et al. [151] haben das TWIP-Verhalten auf einen hohen Stickstoffgehalt zurรผckgefรผhrt, da dieser
die SFE senken kann, was zur Dissoziation von Versetzungen fรผhrt und die Entstehung von Verfor-
mungszwillinge fรถrdert. Dryepondt et al. [32] haben berichtet, dass die verformungsinduzierte Tex-
turentwicklung ebenfalls eine Rolle bei der Erhรถhung der Duktilitรคt spielen kรถnnte. Schlieรlich ist be-
kannt, dass Porositรคt die Duktilitรคt verringert [83, 120, 152].
Das Verhalten beim Zugversuch von PBF-LB/M/316L bei erhรถhten Prรผftemperaturen wurde ebenfalls,
aber in geringerem Umfang als das Verhalten bei Raumtemperatur untersucht [32, 65, 79, 85, 140, 153].
Dryepondt et al. und Byun et al. [32, 79] haben Zugversuche bei Raumtemperatur und zwischen 200 ยฐC
und 700 ยฐC sowohl im As-Built-Zustand als auch nach verschiedenen Wรคrmebehandlungen durchge-
fรผhrt. In beiden Arbeiten wurde im As-Built-Zustand eine monotone Abnahme der Dehngrenze mit
zunehmender Prรผftemperatur festgestellt. Die Zugfestigkeit nahm ebenfalls ab und die Duktilitรคt er-
reichte bei etwa 400 ยฐC โ 500 ยฐC ein Minimum. Zhong et al. und Voisin et al. [65, 85] haben Zugversu-
che zwischen Raumtemperatur und 300 ยฐC durchgefรผhrt und in diesem Temperaturbereich รคhnliche
Ergebnisse wie Dryepondt et al. und Byun et al. erzielt. Akino et al. [140] haben Zugversuche bei Raum-
temperatur und 600 ยฐC durchgefรผhrt und berichteten รผber รคhnliche Festigkeitskennwerte wie die bis-
her genannten Studien. Schlieรlich wurden bei 600 ยฐC [32, 140] und bei 500 ยฐC [79] gezackte Flieรkur-
ven beobachtet, die in letzterem Fall auf DSA zurรผckgefรผhrt wurden. Die Ergebnisse der Studien von
Dryepondt et al. und Byun et al. [32, 79] sind in Abbildung 5-10 dargestellt und werden in 6.2.1 disku-
tiert.
Die Ursache fรผr die temperaturabhรคngige Abnahme der Festigkeitskennwerte mit ansteigender Prรผf-
temperatur wurde ebenfalls untersucht. Zhong et al. [85] argumentieren, dass die fรผr die Versetzungs-
bewegung benรถtigte Energie mit steigender Temperatur abnimmt, was wiederum den Pinning-Effekt
zwischen Versetzungen innerhalb der Zellwรคnde schwรคcht. Dabei wird implizit davon ausgegangen,
dass bei hรถheren Prรผftemperaturen die Zellstruktur und die damit verbundene Versetzungshรคrtung
weiterhin den Hauptbeitrag zur Festigkeit leisten. Saeidi et al. [93] zeigten, dass nach einer Wรคrmebe-
handlung, die den Aufheizbedingungen vor dem Zugversuch รคhnelte, die Zellstruktur zu Beginn der
Belastung noch vorhanden war. Auf dieser Grundlage haben sie bestรคtigt, dass die Zellstruktur bei er-
hรถhten Prรผftemperaturen immer noch den Hauptbeitrag zur hohen Dehngrenze leisten kann.
Einige der zitierten Studien haben auch das Verformungsverhalten bei erhรถhten Prรผftemperaturen un-
tersucht. Dryepondt et al. [32] haben auf der Grundlage von post-mortem metallographischen Unter-
suchungen die Abnahme der Dehnung auf eine รnderung der Verformungsmechanismen zurรผckge-
fรผhrt. Wรคhrend bei Raumtemperatur Verformungszwillinge beobachtet wurden und eine Wechselwir-
kung mit der Zellstruktur angenommen wurde, wurden bei hรถheren Prรผftemperaturen kaum Zwillinge
beobachtet, und es wurde angenommen, dass die Verformung mit Versetzungsbewegungen zusam-
menhรคngt. Sie haben darauf hingewiesen, dass das Verhalten typisch fรผr 316L ist, da er eine mรครig
niedrige Stapelfehlerenergie aufweist [32, 154]. Bei niedrigen Temperaturen kann eine gewisse Verfor-
mung durch Zwillingsbildung angenommen werden und mit steigender Temperatur wird die Verfor-
mung durch Versetzungsgleiten aufgrund der thermischen Aktivierung begรผnstigt. Abgesehen von der
Zwillingsbildung haben sie vorgeschlagen, dass die verformungsinduzierte Texturentwicklung eben-
falls eine Rolle bei der Duktilitรคt spielen kรถnnte, da es eine experimentelle Korrelation zwischen grรถรe-
ren Dehnungen, die bei Raumtemperatur beobachtet wurden, und einer stรคrkeren Texturentwicklung
gibt. In der Studie wiesen alle verformten Proben eine starke {001} und {111}-Fasertextur auf; ein be-
kanntes Zugverhalten fรผr kfz-Systeme, das durch Verformung durch Gleiten dominiert wird [32, 155].
Schlieรlich schlieรen Dryepondt et al. [32] und Byun et al. [79] nicht aus, dass das beobachtete gezack-
tes Flieรen und damit DSA bei Temperaturen zwischen 300 ยฐC und 600 ยฐC eine Ursache fรผr die verrin-
gerte Duktilitรคt sein kรถnnte, wie dies auch fรผr die herkรถmmliche 316L-Variante berichtet wurde [46,
156-158].
2 Literaturรผbersicht
14
2.3.2 Low-Cycle-Fatigue
Wรคhrend es mehrere Studien gibt, die sich mit der Beziehung zwischen den Zugversuchseigenschaften
und der Mikrostruktur von PBF-LB/M/316L befassen (siehe Abschnitte 2.2 und 2.3.1), gibt es wenige
Forschungsliteratur รผber das LCF-Verhalten und das damit verbundene Wechselverformungsverhal-
ten.
Die die in der Literatur verfรผgbaren Studien kรถnnen in zwei Gruppen eingeteilt werden. Eine Gruppe,
die fรผr die vorliegende Studie am relevantesten ist, umfasst Versuche, die unter Dehnungskontrolle
durchgefรผhrt wurden [14, 16, 104, 134, 159-162]. Eine weitere Gruppe umfasst Versuche, die unter Last-
kontrolle durchgefรผhrt wurden und deren Ergebnisse zur Ermรผdungslebensdauer in den LCF-Bereich
fallen bzw. zyklische Plastizitรคt aufweisen [163-165]. Die meisten dieser Studien haben den
As-Built-Zustand untersucht und einige von ihnen haben sich mit den Auswirkungen der Wรคrmebe-
handlung [159, 161, 166-171] oder der Prozessparameter [134, 172] befasst. Bisher wurde nur in einer
Studie รผber Ergebnisse bei erhรถhter Prรผftemperatur berichtet [16].
Was die Ergebnisse bei Raumtemperatur betrifft, haben Pelegatti et al. [14] รผber รคhnliche Ermรผdungs-
lebensdauer wie die der auch von ihnen geprรผften konventionell hergestellten Variante [45] berichtet.
Darรผber hinaus haben sie einen Vergleich mit den neuesten Literaturdaten vorgenommen und die รคhn-
lichsten Ergebnisse stammten von Yu et al. [104]. Es wurden ausschlieรlich leichte Unterschiede bei
den hรถchsten und niedrigsten Dehnungsamplituden aufgrund von Unterschieden bei den plastischen
Dehnungskomponenten und der Porositรคt festgestellt, was sich auch in den zyklischen Spannungs-
Dehnungs-Kurven widergespiegelt hat [14]. Der Unterschied zu den Literaturdaten wurde im Allgemei-
nen auf mehrere Einflussfaktoren zurรผckgefรผhrt, die sich aus Unterschieden bei der Versuchsplanung
und -durchfรผhrung ergaben. Die Notwendigkeit einer Standardisierung des Verfahrens zur Charakteri-
sierung der Ermรผdungseigenschaften wurde hervorgehoben.
Hinsichtlich des Wechselverformungsverhaltens beobachteten sowohl Pelegatti et al. als auch Yu et al.
[14, 104] eine leichte Anfangsverfestigung in den ersten Zyklen, der einer kontinuierlichen zyklischen
Entfestigung bis zum Versagen folgte, ohne dabei einen stabilisierten Zustand zu erreichen. Das nicht
stabilisierte Wechselverformungsverhalten war รคhnlich zu den Ergebnissen bei der konventionellen Va-
riante [38, 173]. Insgesamt ist ein klares Verstรคndnis der mikrostrukturellen Entwicklung und der zu-
grunde liegenden Ursachen des zyklischen Wechselverformungsverhaltens von As-Built
PBF-LB/M/316L bei Raumtemperatur bis heute nicht erreicht worden. Obwohl einige Studien mikro-
strukturelle Untersuchungen durchgefรผhrt haben, stรผtzen sich die meisten Interpretationen auf das
vorhandene Wissen รผber die konventionelle Variante. Yu et al. [104] haben die Bildung von Verset-
zungsstrukturen in Form von Zellwรคnden nach dem Versagen beobachtet, wie sie auch bei der konven-
tionell hergestellten Variante im zyklischen Zustand vorhanden sind. Sie fรผhrten die kontinuierliche
zyklische Entfestigung auf die anfรคnglich hohe Versetzungsdichte und eine Ablรถsung der Versetzun-
gen von den Zellwรคnden zurรผck. Die Anfangsverfestigung kรถnnte laut Yu et al. mit der Bildung von
persistenten Gleitbรคndern und der Zellstruktur korrelieren [36, 104, 174, 175]. Diese Autoren haben auch
darauf hingewiesen, dass die Umlagerung von Versetzungen und die mikrostrukturelle Entwicklung
stark mit der Stapelfehlerenergie zusammenhรคngen kann [104].
In einer Reihe von kraftgeregelten Studien bei Raumtemperatur haben Cui et al. [163, 166, 167] die bes-
sere Performance von PBF-LB/M/316L im Vergleich zu z. B. der konventionell hergestellten Variante
[163] oder zu der wรคrmebehandelten Variante [166, 167] auf die Zellstruktur und ihre Fรคhigkeit zurรผck-
gefรผhrt, die Versetzungsbewegung zu blockieren. Demnach unterdrรผckt die Zellstruktur die Bildung
welliger Gleiteigenschaften wie eine zellulรคre Versetzungsstruktur, fรถrdert ein verbessertes planares
Gleiten, welches die Dehnungslokalisierung verzรถgert und die Rissbildung verhindert [163]. In [167] ha-
ben sie gezeigt, dass gegen Ende der Ermรผdungslebensdauer die Zellstruktur die Bildung von Nano-
2 Literaturรผbersicht
15
zwillingen fรถrdert und kontinuierlich mit Versetzungen interagieren kann. Demnach lautet ihre Argu-
mentation, dass die Zellstruktur die Bildung eines massiven Zwilling-Zwilling-, Zwilling-Versetzung-
und Versetzung-Zellstruktur 3D-Netzwerks ermรถglicht, das die Versetzungsbewegung behindert. Die
in dieser Studie untersuchten As-Built, wรคrmebehandelten sowie konventionell hergestellten 316L-Va-
rianten wiesen jedoch unterschiedliche Dehngrenzen auf. Daher fรผhrt die kraftgeregelte Art der Prรผf-
kampagne zu bei der gleichen aufgebrachten Last unterschiedlichen Betrรคgen der Gesamt- und der
plastischen Verformung in Abhรคngigkeit vom Materialzustand. Diese unterschiedlichen effektiv ent-
wickelten Dehnungen kรถnnten eine alternative Erklรคrung fรผr die in ihrer Arbeit beobachteten unter-
schiedlichen Verformungsmechanismen und Ermรผdungslebensdauer sein.
Das Versagensverhalten wurde ebenfalls von einigen der zitierten Autoren untersucht. Pelegatti et al.
[14] haben als Rissinitiierungsstellen halbkugelfรถrmige aus Gaseinschlรผssen entstehende Poren und
Bindefehler in der Nรคhe der Oberflรคche beobachtet. In der Studie von Yu et al. [104] waren nichtleitende
Einschlรผsse an der Oberflรคche, die vermutlich durch Verunreinigungen in der Baukammer wรคhrend des
Druckvorgangs entstanden sind, die Hauptursachen fรผr die Rissbildung. In beiden Studien wurde auf
der Grundlage fraktografischer Beobachtungen berichtet, dass die Rissausbreitung transgranularer Na-
tur war und es wurden sowohl Schwingstreifen als auch Sekundรคrrisse beobachtet [14, 104]. Die Se-
kundรคrrisse wurden auf Ablรถsungen an den Schmelzbadgrenzen oder auf Risse zurรผckgefรผhrt, die von
Ebenen unterhalb der Bruchflรคche ausgingen [14]. Kluczyลski et al. [134] haben hervorgehoben, dass
der PBF-LB/M/316L eine komplexere Bruchmorphologie als die konventionell hergestellte Variante hat,
welche eine ausgeprรคgte Schichtstruktur und Risse auf mehreren Ebenen aufweist. In der Studie von
Cui et al. [167] war die Rissinitiierungsstelle frei von Schwingstreifen, wies eine Facette auf und die
Rissausbreitungszone war hauptsรคchlich durch Streifen gekennzeichnet, die durch das zyklische Vo-
ranschreiten des Risses entstanden sind. Schlieรlich wurden bei der Analyse von Schliffen in [104] Ver-
formungszwillinge nachgewiesen, die bei der kleinsten Dehnungsamplitude nur an der Rissspitze auf-
traten. Es wurde angenommen, dass die Verformungszwillinge die Rissausbreitung behindern, mit der
lokalen Spannungskonzentration korrelieren und eine Rolle bei der Plastizitรคt spielen.
Bei erhรถhten Prรผftemperaturen fรผhrten Chen et al. [16] dehnungskontrollierte Versuche an
PBF-LB/M/316L im As-Built-Zustand sowie an kaltgewalztem lรถsungsgeglรผhtem 316L bei 550 ยฐC
durch. Im Vergleich zur konventionell hergestellten Variante zeigte die PBF-LB/M/316L-Werkstoffva-
riante lรคngere Ermรผdungslebensdauer vor allem bei den kleineren Dehnungsamplituden. Auรerdem
war insgesamt die Spannungsamplitude bei der PBF-LB/M/316L-Variante hรถher, was auf eine hรถhere
zyklische Festigkeit hinweist. Darรผber hinaus hat die PBF-LB/M/316L eine geringere รbergangslebens-
dauer, ๐๐, aufgewiesen, wie dies auch bei Raumtemperatur der Fall ist, wenn man die verรถffentlichten
Ergebnisse von Pelegatti betrachtet [14, 45].
In Bezug auf das Wechselverformungsverhalten zeigt die PBF-LB/M/316L-Variante bei erhรถhten Prรผf-
temperaturen ein stabileres Verhalten als die konventionell hergestellte Variante, das durch ein zykli-
sches Entfestigungsverhalten und eine Anfangsverfestigung in wenigen Zyklen bei den hรถchsten Deh-
nungsamplituden (0,8 % und 1,0 %) gekennzeichnet ist, wie dies bei Raumtemperatur der Fall ist [14,
104]. Der Grad Entfestigung hat eine Abhรคngigkeit von der Dehnungsamplitude gezeigt. Nach Chen et
al. [16] liegt die Ursache der Entfestigung auf folgenden Aspekten der mikrostrukturellen Entwicklung:
(i) Vergrรถberung der Zellstruktur, (ii) Texturentwicklung, (iii) Abnahme der geometrisch notwendigen
Versetzungen (GND, engl. Geometrically Necessary Dislocation) und iv) Abnahme der Anzahl der Klein-
winkelkorngrenzen. Interessanterweise war die mikrostrukturelle Entwicklung bei hรถheren Dehnungs-
amplituden deutlicher zu erkennen, was im Gegensatz zu den geringeren Graden der Entfestigung
stand. Die Anfangsverfestigung wird auf die grรถรere plastische Verformung bei hรถherer Dehnungs-
amplitude zurรผckgefรผhrt. Schlieรlich wurde gezeigt, dass PBF-LB/M/316L kein Masing-Verhalten auf-
weist, was darauf hindeutet, dass die Entwicklung der Mikrostruktur von der Dehnungsamplitude ab-
hรคngt [16, 176, 177].
2 Literaturรผbersicht
16
Was das Versagen bei erhรถhter Prรผftemperatur angeht, so waren in der Arbeit von Chen et al. [16] die
Rissinitiierungsstellen meist Bindefehler, aber es wurde auch Rissinitiierung an der Oxidationsschicht
beobachtet. Auf der Bruchflรคche wurden grobe Streifen und Sekundรคrrisse beobachtet. Die Abstรคnde
der groben Streifen nahmen mit zunehmender Dehnungsamplitude zu, was auf die Ausdehnung des
plastischen Bereichs pro Zyklus aufgrund der hรถheren Dehnungsamplitude und der kontinuierlich ab-
nehmenden Festigkeit zurรผckgefรผhrt wurde. Die mehrfache Rissbildung wurde auf Bindefehler zurรผck-
gefรผhrt. Schlieรlich haben die Autoren vorgeschlagen, dass die Rissausbreitung einfacher ist, wenn die
Rissfront parallel zur Aufbaurichtung verlรคuft, da der Riss wรคhrend der Ausbreitung auf weniger Korn-
grenzen trifft und das damit verbundene โKlettern von Korngrenzenโ, das sich in stufenfรถrmigen Merk-
malen auf der Bruchoberflรคche widerspiegelt, verringert wird.
2.3.3 Kriechen
รhnlich wie das LCF-Verhalten (siehe Abschnitt 2.3.2) ist auch das Kriechverhalten von PBF-LB/M/316L
im Vergleich zur Mikrostruktur und den Zugeigenschaften bis dato eher wenig untersucht worden
(siehe Abschnitte 2.2 und 2.3.1).
Die meisten der bisher verรถffentlichten Studien konzentrieren sich auf den As-Built-Zustand. Die Aus-
wirkungen der Orientierung der Proben bezรผglich der Aufbaurichtung sowie der Prozessparameter auf
die Schรคdigung und Verformungsmechanismen wurden dabei berรผcksichtigt. Li et al. [178] haben รผber
Kriechversuche bei Temperaturen von 550 ยฐC, 600 ยฐC und 650 ยฐC berichtet. Sie haben sowohl
PBF-LB/M/316L als auch konventionell hergestelltes 316H untersucht. Williams et al. [119] haben dop-
pelt gekerbte Prรผfkรถrper bei 650 ยฐC unter multiaxialen Belastungsbedingungen geprรผft. Yoon et al.
[179] haben kleine Prรผfkรถrper (3 mm Durchmesser, 22,5 mm Messlรคnge) bei 650 ยฐC geprรผft. Jong et al.
[180] haben Small-Punch-Kriechversuche bei 650 ยฐC durchgefรผhrt.
Bei einem groben Vergleich mit den Literaturdaten der konventionell hergestellten 316L-Variante, sind
die bisher berichteten Bruchzeiten bei der PBF-LB/M/316L-Variante kรผrzer [119, 178, 179]. In Bezug auf
die Kriechverformung haben Li et al. [178] vorgeschlagen, dass die Zellstruktur die Spannungsabhรคn-
gigkeit der Kriechrate beeinflusst. Sie wiesen darauf hin, dass sie die Fรคhigkeit der Versetzungsmulti-
plikation begrenzt, was dazu fรผhrt, dass die minimale Kriechrate in kurzer Zeit erreicht wird.
Im Hinblick auf das Schรคdigungsverhalten kรถnnen auch weitere mikrostrukturelle Merkmale das
Kriechverhalten beeinflussen [119, 178, 179]. Yoon et al. [179] haben das Auftreten von Rissbildung an
Korngrenzen beobachtet. Williams et al. [119] berichten รผber groรe transgranulare Risse und interkris-
talline Kriechmikrorisse, die offenbar hauptsรคchlich durch Bindefehler und in geringerem Maรe durch
Gasporositรคt entstanden sind. Es wurde angenommen, dass die interkristallinen Mikrorisse ein Produkt
des Zusammenwachsens von Kriechhohlrรคumen an den Korngrenzen sind, die an sowohl senkrecht als
auch nahezu parallel zur Aufbaurichtung verlaufenden Korngrenzen beobachtet wurden. Der endgรผl-
tige transgranulare Bruch war auf die Verzweigung und Verknรผpfung der Mikrorisse durch mehrere De-
fekte und รผber mehrere Ebenen hinweg zurรผckzufรผhren. Das untersuchte Material hatte einen Defekt-
volumenanteil von weniger als 0,5 %. In der Arbeit von Li et al. [178] war die Entstehung von Rissen an
Korngrenzen der dominierende Versagensmechanismus. Die Kรถrner waren sehr langgestreckt und die
Risse sind hauptsรคchlich entlang der Korngrenzen senkrecht zur Belastungsrichtung gewachsen. Es
wurden einige groรe Risse gemischt mit einer hohen Dichte von Mikrorissen festgestellt, die an den
Korngrenzen verteilt waren. Der Volumenanteil der Defekte in der untersuchten Region betrug 0,1 %,
wobei er zur Mitte hin hรถher und konzentrierter war (0,18 %).
2.4 PBF-LB/M/316L: Effekt der Wรคrmebehandlung
Erhรถhte Temperaturen, die รผber einen lรคngeren Zeitraum gehalten werden, kรถnnen Verรคnderungen in
der Mikrostruktur von PBF-LB/M/316L verursachen. Die Verรคnderungen kรถnnen jedes der im Abschnitt
2 Literaturรผbersicht
17
2.2 vorgestellten Mikrostrukturmerkmale betreffen. Dieses Phรคnomen kann grundsรคtzlich wรคhrend ei-
ner Wรคrmebehandlung oder der Aufheizphase vor der Versuchsdurchfรผhrung bei erhรถhten Prรผftempe-
raturen auftreten. Die mikrostrukturellen Verรคnderungen wirken sich auf die mechanischen Eigen-
schaften aus. In diesem Abschnitt werden im Abschnitt 2.4.1 die aktuellsten Erkenntnisse รผber die
Auswirkungen von Wรคrmebehandlungsverfahren auf die PBF-LB/M/316L-Mikrostruktur und im Ab-
schnitt 2.4.2 auf die Hรคrte sowie auf die Zug-, LCF- und Kriecheigenschaften dargestellt.
Ausgehend von den Kenntnissen รผber die Wรคrmebehandlung der konventionell hergestellten 316L-Va-
riante haben mehrere Studien die Auswirkungen verschiedener Wรคrmebehandlungsstrategien auf die
Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften von PBF-LB/M/316L untersucht [32, 65, 69-71, 77,
79, 81, 83, 89, 97, 123, 126-128, 133, 135, 140, 142, 159-161, 169, 170, 181-188]. Bei der konventionell her-
gestellten 316L-Variante werden zwei Arten von Wรคrmebehandlungen angewendet: Lรถsungsglรผhen
und Spannungsarmglรผhen. Das Lรถsungsglรผhen wird in der Regel zwischen 1010 ยฐC und 1120 ยฐC durch-
gefรผhrt, um die Karbide im Austenit-Mischkristall aufzulรถsen, gefolgt von einem Abschrecken (z. B. in
Wasser), um die Karbidbildung zu unterdrรผcken [29, 30, 59]. Der empfohlene Temperaturbereich fรผr
das Spannungsarmglรผhen liegt zwischen 230 ยฐC und 400 ยฐC fรผr bis zu mehreren Stunden, was zu mi-
nimalen mikrostrukturellen Verรคnderungen fรผhrt [29, 59]. Hรถhere Temperaturen als 400 ยฐC fรผhren zu
einem ausgeprรคgteren Spannungsabbau, kรถnnen aber gleichzeitig andere mikrostrukturelle Merkmale
beeintrรคchtigen [29, 59]. Laut ASM International ist beim geschweiรten 316L eine Wรคrmebehandlung
bei Temperaturen รผber 870 ยฐC erforderlich, um eine deutliche Relaxation der Eigenspannungen zu er-
reichen [30, 115].
2.4.1 Einfluss auf die Mikrostruktur
In den Studien, die die Auswirkungen verschiedener Wรคrmebehandlungsstrategien auf die Mikrostruk-
tur von PBF-LB/M/316L untersucht haben [32, 65, 69, 71, 77, 79, 81, 83, 89, 97, 127, 128, 133, 135, 169,
181-183], reichen die Temperaturen von 300 ยฐC [133] bis 1400 ยฐC [181] und die Dauer von 6 min [183] bis
100 h [182], wobei die hรคufigste Dauer 1 h oder 2 h betrรคgt. Tabelle A1 im Anhang A stellt eine รbersicht
รผber die aktuellsten Studien und die kritischen Wรคrmebehandlungstemperaturen fรผr ausgewรคhlte
mikrostrukturelle Merkmale dar.
Insgesamt verliert die Zellstruktur bei Wรคrmebehandlungstemperaturen um die 800 ยฐC an Stabilitรคt
[59, 65, 69, 97, 181]. In einigen Studien wurde jedoch Instabilitรคt bei 650 ยฐC / 2 h oder 900 ยฐC / 15 min,
keine Verรคnderungen bei 800 ยฐC / 6 min bzw. 15 min oder nur eine Abnahme der Versetzungsdichte an
den Zellwรคnden bei 1100 ยฐC / 1 h festgestellt [71, 93, 135]. Diese Variabilitรคt zwischen einzelnen Studien
ist wahrscheinlich auf die mikrostrukturellen Unterschiede im Ausgangszustand sowie auf verschie-
dene Wรคrmebehandlungsbedingungen zurรผckzufรผhren [59]. Der Begriff โStabilitรคt der Zellstrukturโ
bezieht sich sowohl auf die Versetzungen als auch auf die Mikrosegregationen an den Zellwรคnden.
Verรคnderungen wie die Vergrรถberung des Durchmessers der gerichteten Zellen, die Verringerung der
Versetzungsdichte an den Zellwรคnden, die Verรคnderung der Versetzungsart oder die Verringerung der
Zellwanddicke werden als Anzeichen fรผr einen Stabilitรคtsverlust angesehen [65, 69, 97, 181]. Li et al.
[69] haben beispielsweise detailliert รผber die Entwicklung verschiedener Aspekte der Zellstruktur nach
verschiedenen Wรคrmebehandlungen berichtet. Alle Wรคrmebehandlungen hatten eine Dauer von
1 Stunde. Die mittlere Zellgrรถรe hat sich nach Wรคrmebehandlungen bei 650 ยฐC und 750 ยฐC verringert,
bei 800 ยฐC vergrรถbert und ist nach Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC unverรคndert geblieben. Die Zellwand-
dicke nahm nach Wรคrmebehandlung bei 650 ยฐC zu und bei 750 ยฐC und 800 ยฐC ab. Nach Wรคrmebehand-
lung bei 900 ยฐC wurden die verknรคulten Versetzungen in den Zellwรคnden durch regelmรครige Verset-
zungsanordnungen ersetzt, welche dรผnne Sub-Grenzen gebildet haben. Nach den Wรคrmebehandlun-
gen bei 800 ยฐC und 900 ยฐC wurden nur wenige Versetzungen im Zellinneren beobachtet. Was die Mik-
rosegregationen betrifft sind nach den Wรคrmebehandlungen bei 650 ยฐC und 750 ยฐC nur minimale Ver-
รคnderungen aufgetreten. Nach einer Wรคrmebehandlung bei 800 ยฐC wurden sie weniger deutlich und
2 Literaturรผbersicht
18
bei 900 ยฐC nicht mehr festgestellt. Yu et al. [159] haben auf der Grundlage von Neutronenbeugungsex-
perimenten nahegelegt, dass sich die chemische Heterogenitรคt an den Zellwรคnden nach einer Wรคrme-
behandlung bei 600 ยฐC / 4 h glรคttet. Eine vollstรคndige Auflรถsung der Zellstruktur wurde bei
800 ยฐC / 5 h [32], 850 ยฐC / 2 h [128], 1050 ยฐC/ 1 h [69, 79], 1000 ยฐC/ 1 h [65], 1200 ยฐC/ 1 h [97] oder
1100 ยฐC/ 5 min [181] beobachtet.
Wรคrmebehandlungen, bei denen die Zellstruktur vollstรคndig aufgelรถst wird, fรผhren hรคufig zu weiteren
signifikativen Verรคnderungen der Mikrostruktur einschlieรlich des Auftretens von Rekristallisation,
welche zu einer Mikrostruktur fรผhren kann, die der der konventionell hergestellten 316L-Variante sehr
รคhnelt. Der Mechanismus der Rekristallisation wurde ebenfalls bereits untersucht, und Einzelheiten
sind z. B. in den Referenzen [78, 86] zu finden. Zu den wichtigsten mikrostrukturellen Verรคnderungen
gehรถren die Entwicklung der Kornmorphologie [65, 69, 83, 89], das Auftreten von Rekristallisations-
zwillingen [83, 97] oder Verรคnderungen der Volumendichte von LAGBs [65, 135, 181]. Hรคufig berichtete
Wรคrmebehandlungen, die diese Verรคnderungen verursachen, sind z. B. 1050 ยฐC / 1 h [69, 126],
1100 ยฐC / >30 min [128, 181] und 1200 ยฐC / 1 h [77, 97]. In der Studie von Voisin et al. [65] wurden durch
die Wรคrmebehandlung bei 1200 ยฐC / 1 h alle PBF-LB-typischen Mikrostrukturmerkmale entfernt und
eine eher konventionelle Mikrostruktur erzeugt. In einer anderen neueren Studie wurde eine Rekristal-
lisation von 95 % nach 8 Stunden bei 1150 ยฐC festgestellt [86].
Neben den Verรคnderungen in der Zellstruktur und den mit Rekristallisationsprozessen verbundenen
Verรคnderungen kann sich auch die kristallographische Textur bei der Wรคrmebehandlung verรคndern,
was von der Dauer der Wรคrmebehandlung abhรคngig und nach der Rekristallisation stรคrker ausgeprรคgt
zu sein scheint [86, 97]. Darรผber hinaus kรถnnen sich auch die Schmelzbadgrenzen nach der Wรคrmebe-
handlung auflรถsen [69, 83, 97, 128].
Die Wรคrmebehandlung kann auch zur Umwandlung vorhandener Partikel oder Phasen und zur Bildung
zusรคtzlicher Phasen fรผhren [69, 70, 77, 79, 81, 181, 183], oder die Grรถรe, den Gehalt oder die Verteilung
von Partikeln beeinflussen [65, 69, 70, 78, 89, 181]. In der Studie von Voisin et al. [65] blieben die Parti-
kel bei allen Wรคrmebehandlungstemperaturen (bis zu 1200 ยฐC) hinsichtlich ihrer Zusammensetzung
reich an Si-O-Mn. In รคhnlicher Weise haben Krakhmalev et al. [71] berichtet, dass die Partikel stabil sind
und nach einer Wรคrmebehandlung bis 1050 ยฐC / 15 min weder zusammenwachsen noch ihre Form ver-
รคndern. In der Studie von Yin et al. [70] wurde nach 700 ยฐC / 100 h keine sichtbare Vergrรถberung und
Umverteilung der Partikel beobachtet. Im Gegensatz zu den zuvor erwรคhnten Fรคllen, in denen die Par-
tikel eher stabil waren, berichten die meisten der untersuchten Studien sowohl von Verรคnderungen als
auch davon, dass einzelne Unterschiede in der Partikelentwicklung durch die Variationen in der anfรคng-
lichen Mikrostruktur und Chemie infolge des Fertigungsprozesses beeinflusst werden kรถnnten [69, 89].
Voisin et al. [65] haben berichtet, dass nach Wรคrmebehandlung bei 1000 ยฐC die Partikel grรถรer werden,
wรคhrend ihre Anzahl abnimmt und einige Partikel sichtbar verlรคngert sind. In den Untersuchungen von
Byun et al. und Li et al. [69, 79] haben sich die Oxidpartikel nach der Wรคrmebehandlung bei 1050 ยฐC / 1 h
von Si-Mn(-Al-Cr)-reichen Oxiden zu Cr-Mn-reichen Oxiden mit minimalem oder keinem Si verรคndert.
In der Studie von Li et al. [69] vergrรถberten die Partikel nach 800 ยฐC / 1 h und es haben sich Mo-reiche
Ausscheidungen gebildet; nach 900 ยฐC / 1 h lรถsten sich die Oxidpartikel nahezu auf. Yan et al. [77] ha-
ben in-situ beobachtet, dass sich die Partikel bei 1200 ยฐC / 1 h in stabile MnCr2O4-Spinellpartikel umge-
wandelt haben. Kong et al. [126] haben festgestellt, dass die Partikel kleiner wurden und der Gehalt an
Si und Mn nach 1050 ยฐC / 30 min abgenommen hat. Chao et al. [181] berichteten รผber eine erhebliche
Vergrรถberung der Partikel bei Wรคrmebehandlung insbesondere bei langen Dauern und hohen Tempe-
raturen z. B. 1100 ยฐC / 8 h und 1400 ยฐC / 10 min. Pinto et al. [78] haben die Vergrรถberung der Partikel
auf ihre lokale Interaktion mit der Rekristallisationsfront zurรผckgefรผhrt.
Als Ergรคnzung zu den in den vorigen Absรคtzen dargestellten typischen Verรคnderungen der Mikrostruk-
tur des As-Built-Werkstoffzustands von PBF-LB/M/316L nach Wรคrmebehandlung zeigt Abbildung 2-2
2 Literaturรผbersicht
19
beispielhaft ausgewรคhlte Ergebnisse aus der Arbeit von Voisin et al. [65], bei der eine 90ยฐ-Rotation der
Laser-Pfade zwischen einzelnen Schichten erfolgte. Dabei sind typische Verรคnderungen der
PBF-LB/M/316L-Mikrostruktur in Bezug auf Kornmorphologie, Textur, Zellstruktur und Partikel bei ver-
schiedenen Wรคrmebehandlungstemperaturen dargestellt. Abbildung 2-2a zeigt IPF-Karten (IPF: in-
verse Polfigur, engl. Inverse Pole Figure) und Polfiguren. Die Kornmorphologie scheint bis 800 ยฐC stabil
zu bleiben. Die Textur scheint wenig betroffen zu sein und verรคndert sich merklich nur in ihrer
{001}-Komponente (parallel zu den Scan-Vektoren). Abbildung 2-2b zeigt HAADF-STEM-Abbildungen
bei zwei Vergrรถรerungen. Die Zellstruktur verliert Stabilitรคt ab 800 ยฐC. Bei 1000 ยฐC ist sie fast ver-
schwunden. Nur wenige Versetzungen verbleiben entlang der ursprรผnglichen Zellwรคnde. Bei 1200 ยฐC
bestehen keine Reste mehr von der PBF-LB-Mikrostruktur auf dieser Skala. Ab 1000 ยฐC sind die Partikel
grรถรer und lรคnglicher geworden und haben sich demnach vermutlich von Rhodonit zu Spinel Partikel
umgewandelt [65].
Hinsichtlich der Phasenbildung und -umwandlung haben Saeidi et al. [183] รผber die Bildung von Ferrit
nach 1100 ยฐC, 1400 ยฐC / 6 min Wรคrmebehandlungen berichtet. Dryepondt et al. [32] haben Cr , Mo reiche
Ausscheidungen nach Wรคrmebehandlung bei 800 ยฐC / 5 h beobachtet [32] und Yin et al. [70] haben
eine Reihe interessanter mikrostruktureller Verรคnderungen dokumentiert. Zu diesen Verรคnderungen
gehรถren: (i) Karbidausscheidung (M23C6) und Cr-Verarmung an den HAGBs zusammen mit der Bildung
von feinen Ausscheidungen, die als Mo3Si-Silizide identifiziert wurden und kontinuierlich auf den
HAGBs zwischen den (grรถรeren) Karbiden bei 700 ยฐC / 100 h verteilt waren, und (ii) Keimbildung und
Wachstum der ฯ-Phase bei 800 ยฐC. Dabei bildeten sich innerhalb von 30 Minuten Keime der ฯ-Phase
sowohl auf den HAGBs als auch auf den Zellwรคnden. Nach 100 Stunden betrug der Volumenanteil etwa
das Zehnfache des Volumens von der konventionell hergestellten 316L-Variante und nach einer Lang-
zeit-Wรคrmebehandlung (> 100 Stunden) bildeten sich durch Ostwald-Reifung sehr groรe ฯ-Phasen-
teilchen entlang der HAGBs. Die Keimbildung und das Wachstum der ฯ-Phase sind schneller als bei der
konventionell hergestellten 316L-Variante mit und ohne Kaltverformung verlaufen.
2 Literaturรผbersicht
20
Abbildung 2-2. Auswirkung der Wรคrmebehandlungstemperatur auf die PBF-LB/M/316L-Mikrostruktur.
a) IPF-Karten und Polfiguren, b) Zellstruktur nach Wรคrmebehandlungen bei verschiedenen Tempera-
turen (i-iv), wobei HAADF-STEM-Abbildungen bei zwei Vergrรถรerungen an Proben gezeigt werden, die
bei 600, 800, 1000 bzw. 1200 ยฐC wรคrmebehandelt wurden. Die Abbildung wurde aus Bildern aus der
Arbeit von Voisin et al. [65] entnommen mit Genehmigung durch ยฉ 2020 Acta Materialia Inc. Published
by Elsevier Ltd. All rights reserved reproduziert.
Schlieรlich kann die Wรคrmebehandlung auch die Eigenspannungen und deren Verteilung verรคndern
[100, 181, 187]. Chao et al. [181] haben รผber einen mรครigen bis vollstรคndigen Spannungsabbau von 24 %,
65 % und ~ 90 % nach Wรคrmebehandlungen bei 400 ยฐC, 650 ยฐC / 2 h und 1100 ยฐC / 5 min berichtet. In
der Studie von Williams et al. [100] hat die Wรคrmebehandlung bei 700 ยฐC / 2 h die Spitzeneigenspan-
nungen um etwa 10 % bei einer vertikalen Probe und um 40 % bei einer horizontalen Probe verringert.
Yu et al. [159] beobachteten eine Eigenspannungsrelaxation von ca. 46 % in der Aufbaurichtung nach
Wรคrmebehandlung bei 600 ยฐC / 4 h. Die Relaxation wurde durch die Analyse der Hรคrteergebnisse und
Halbwertsbreite rationalisiert und Eigenspannungen vom Typ II und Typ III zugeschrieben, bei denen es
sich um die Eigenspannungen auf der Korn- bzw. Gitterskala handelt.
2.4.2 Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften
Einige Autoren haben neben den Verรคnderungen der Mikrostruktur von PBF-LB/M/316L auch die Ent-
wicklung ausgewรคhlter mechanischer Eigenschaften nach Wรคrmebehandlung beschrieben. Die meis-
ten der bisherigen Studien konzentrierten sich auf die Hรคrte und die Eigenschaften beim Zugversuch
bei Raumtemperatur [65, 70, 83, 123, 126-128, 133, 135, 140, 142, 169, 170, 181-188]. Nur wenige Studien
haben รผber die Auswirkungen auf die Zugversuchseigenschaften bei erhรถhter Temperatur [32, 79, 140],
die LCF [159-161] oder die Kriecheigenschaften [69] berichtet.
Die Hรคrte variiert nach Wรคrmebehandlung [59, 70, 123, 127, 128, 142, 170, 182, 184, 185]. Laleh et al. [59]
haben einige der in der Literatur vorhandenen Daten fรผr PBF-LB/M/316L bis heute kartiert. Trotz der
Streuung in den Daten gibt es eine Tendenz zu einer geringeren Hรคrte nach Wรคrmebehandlungen ober-
halb von 800 ยฐC. Weitere Literatur zu PBF-LB/M/316L, die von Laleh et al. nicht berรผcksichtigt wurde,
deckt sich ebenfalls mit dieser Tendenz [70, 126, 128, 182]. Dieser Hรคrteabfall oberhalb von 800 ยฐC fรคllt
2 Literaturรผbersicht
21
mit der Stabilitรคtsschwelle der Zellstruktur zusammen, die im vorherigen Abschnitt erwรคhnt wurde,
was darauf hindeutet, dass die Zellstruktur und die damit verbundene hohe Versetzungsdichte an den
Zellgrenzen ein wichtiger Beitrag fรผr die Hรคrte leistet. Yin et al. [70] haben gezeigt, dass eine Lang-
zeit-Wรคrmebehandlung bei 600 ยฐC (100 h) weder die Zellstruktur noch die Hรคrte beeinflusst hat, die
ziemlich konstant bei 230 HV blieb, wรคhrend eine Wรคrmebehandlung bei 700 ยฐC / 100 h eine verรคnderte
Zellgrรถรe und etwas niedrigere Hรคrte (221 HV) ergeben hat. Yan et al. [77] haben den individuellen Bei-
trag der Korngrรถรe, der Versetzungshรคrtung und der Orowan-Verfestigung durch Partikel begrรผndet,
indem sie eine Wรคrmebehandlung bei 1200 ยฐC fรผr verschiedene Dauer zusammen mit mikrostrukturel-
len Untersuchungen durchgefรผhrt haben. Obwohl In dieser Studie auch die Vergrรถberung der Partikel
und die Korngrenzen vor allem nach lรคngeren Einwirkungszeiten eine Rolle gespielt haben, wurde der
stรคrkste Abfall der Mikrohรคrte nach 30 Minuten festgestellt und hรคngte mit der Abnahme der Verset-
zungsdichte zusammen. Ein รคhnliches Ergebnis wurde von Saeidi et al. [93] nach Wรคrmebehandlung
bei 800 ยฐC / 6 min berichtet.
Der Einfluss von Wรคrmebehandlungen auf die Zugversuchseigenschaften von PBF-LB/M/316L wurde
bis dato hauptsรคchlich bei Raumtemperatur untersucht [65, 83, 126, 127, 133, 135, 140, 169, 170, 181, 183,
186-188]. Laleh et al. und Voisin et al. [59, 65] haben einige der bisher vorliegenden Literaturdaten fรผr
PBF-LB/M/316L erfasst. Dort wurde wie im Fall der Hรคrte eine Tendenz zu niedrigeren Dehngrenzen
oberhalb von 800 ยฐC festgestellt, die mit dem Beginn der Instabilitรคt der Zellstruktur zusammenfรคllt,
was ihren entscheidenden Beitrag dazu bestรคtigt. Weitere รผberprรผfte Daten, die in der Studie von
Laleh et al. nicht enthalten sind, stimmen ebenfalls gut mit dieser Tendenz รผberein [32, 79, 83, 97, 135,
140, 186]. Ausnahmen bilden ausschlieรlich die Arbeiten von Dryepondt et al. und Byun et al. [32, 79],
bei denen bereits nach 600 ยฐC / 5 h bzw. 650 ยฐC / 1 h Wรคrmebehandlung trotz unverรคnderter Zellstruk-
tur eine Abnahme der Dehngrenze beobachtet wurde. Diese Abnahme war jedoch gering im Vergleich
zu der beobachteten Abnahme nach einer Wรคrmebehandlung bei hรถheren Temperaturen.
Bezรผglich der Verformungskennwerte weisen die von Laleh et al. [59] sowie die fรผr diese Arbeit zusรคtz-
lich รผberprรผften Daten [32, 79, 140] eine grรถรere Streuung als die Daten bei der Dehngrenze auf und
รผberschneiden sich grรถรtenteils mit den Werten des As-Built-Zustands. Es gibt keine eindeutige Ab-
hรคngigkeit von der Wรคrmebehandlung und es ist nicht immer klar, welcher Kennwert angegeben wird.
In ausgewรคhlten Fรคllen hat die Wรคrmebehandlung รผber 800 ยฐC zu einer Erhรถhung der Bruchdehnung
auf Kosten von Festigkeit und Hรคrte gefรผhrt [32, 59, 65, 79].
Die Zugfestigkeit folgt im Allgemeinen nicht derselben Tendenz wie die Dehngrenze: sie bleibt nach
Wรคrmebehandlungen unterhalb von 1000 ยฐC entweder ziemlich stabil oder zeigt nur geringe Verรคnde-
rungen. Oberhalb davon nimmt sie deutlich ab [32, 65, 79, 133]. In รbereinstimmung mit den Werten
der Dehngrenze und der relativ konstanten Zugfestigkeit รคndert sich auch der Verfestigungsquotient
nach der Wรคrmebehandlung. Wรคhrend er im As-Built-Zustand eher wenig schwankt, nimmt er nach
Wรคrmebehandlungen -meist bei Temperaturen รผber 600 ยฐC- nach dem Flieรen kontinuierlich ab [65,
97, 127, 135, 186].
Insgesamt fรผhren Wรคrmebehandlung bei niedrigeren Temperaturen dazu, dass eine gute Kombination
aus Festigkeit und Duktilitรคt erhalten bleibt. Wird sie bei Temperaturen โฅ 800 ยฐC durchgefรผhrt (und
die Zellstruktur zu verschwinden beginnt), gehen die Zugversuchseigenschaften allmรคhlich in Richtung
der fรผr die konventionell hergestellte 316L-Variante รผbliche Werte รผber, wie Voisin et al. gezeigt haben
[65].
Die Wรคrmebehandlung von PBF-LB/M/316L beeinflusst auch die Zugversuchseigenschaften bei erhรถh-
ten Temperaturen [32, 79, 140] sowie das LCF- [159-161] und Kriechverhalten [69]. Dabei ist die Auswir-
kung der Wรคrmebehandlung auf das LCF- und das Kriechverhalten bisher die, die am wenigsten um-
fassend untersucht wurde. In dieser Arbeit wird nur das Kriechverhalten nach der Wรคrmebehandlung
untersucht. Daher wird im Folgenden nur die darauf bezogene Forschung zusammengefasst.
2 Literaturรผbersicht
22
Die Auswirkung einer Wรคrmebehandlung auf das Kriechverhalten von PBF-LB/M/316L wurde bisher
nur von Li et al. [69] beschrieben. Sie haben Wรคrmebehandlungen bei verschiedenen Temperaturen fรผr
jeweils 1 h durchgefรผhrt. Die Bruchzeit stieg nach der Wรคrmebehandlung bei 650 ยฐC an und nahm dann
mit steigender Wรคrmebehandlungstemperatur bis 900 ยฐC ab, wobei die Zellstruktur noch vorhanden
war. Nach der Wรคrmebehandlung bei 1050 ยฐC, bei der sich die Zellstruktur vollstรคndig auflรถste, ist die
Bruchzeit wieder leicht angestiegen. Die minimale Kriechrate und die Kriechdehnung folgten einem
entgegengesetzten Trend. Die Wรคrmebehandlungen bei Temperaturen รผber 650 ยฐC haben sich stark
auf das primรคre und sekundรคre Kriechen ausgewirkt, hatten aber nur minimale Auswirkungen auf das
tertiรคre Kriechen. Wรคhrend nach Wรคrmebehandlungen bei 650 ยฐC und 1050 ยฐC die Kriechdehnung in der
tertiรคren Kriechphase um etwa 10 % abnahm, hat sie sich nach Wรคrmebehandlungen bei 700 ยฐC und
bis 900 ยฐC nicht stark verรคndert, und die รnderung der Kriechduktilitรคt war hauptsรคchlich eine Folge
der รnderungen der primรคren und sekundรคren Kriechdehnung. Die Wรคrmebehandlungen verรคnderten
auch die minimale Kriechrate. Diese Ergebnisse werden in Kapitel 6 weiter erรถrtert und diskutiert.
3 Ziel der Arbeit
23
3 Ziel der Arbeit
Die im Kapitel 2 dargestellte Literaturรผbersicht zeigt, dass die PBF-LB/M/316L Werkstoffvariante in
den letzten Jahren Gegenstand vieler Studien gewesen ist, die sich mit der Mikrostruktur, den mecha-
nischen Eigenschaften und dem Zusammenhang zwischen Beiden beschรคftigt haben. Auch die Aus-
wirkungen von Wรคrmebehandlungen wurden untersucht. Die Bemรผhungen um eine Aufklรคrung der Be-
ziehung zwischen Mikrostruktur und mechanischen Eigenschaften wurden insbesondere im Hinblick
auf die Zugversuchseigenschaften bei Raumtemperatur und die Hรคrte unternommen. Die mechani-
schen Eigenschaften bei erhรถhter Temperatur sind bis dato in geringerem Umfang untersucht worden.
Trotz der vielen und wertvollen wissenschaftlichen Anstrengungen, die bisher unternommen wurden,
gibt es noch einige wenig erforschte Bereiche im Hinblick sowohl auf die Datenlage als auch auf den
Zusammenhang zwischen Mikrostruktur und Eigenschaften. Dazu gehรถren insbesondere die mechani-
schen Eigenschaften und die Verformungs- und Schรคdigungsmechanismen bei erhรถhten Prรผftempe-
raturen und nach Wรคrmebehandlungen bei LCF und Kriechen und die Untersuchung von Werkstoffen
mit geringem Porositรคtsgrad, da in der Literatur oft Porositรคt und Bindefehler zum Schรคdigungsme-
chanismus beitragen.
Dieser Ausgangssituation entsprechend sind die Hauptziele der vorliegenden Arbeit folgende:
โข Bestimmung der Kennwerte der PBF-LB/M-Variante des nichtrostendem Stahls 316L, um die
aktuell vorhandene Datenlage insbesondere bei hoher Prรผftemperatur zu verbessern.
โข Beschreibung und Diskussion der mechanischen Eigenschaften/des mechanischen Verhaltens
in Bezug auf die Zugversuchs-, LCF- und Kriecheigenschaften.
โข Grundlegende Beschreibung der Mikrostruktur und ihrer Entwicklung.
โข Grundlegende Beschreibung der Deformations- und Schรคdigungsmechanismen sowie
โข Erlangung eines tieferen Verstรคndnisses der Auswirkungen der PBF-LB/M-Herstellungsroute
auf die Mikrostruktur und die damit verbundenen mechanischen Eigenschaften, die fรผr sicher-
heitsrelevante Anwendungen von Bedeutung sind, insbesondere die LCF- und Kriecheigen-
schaften.
Es wird zudem ein Vergleich zu einer konventionell hergestellten Variante desselben Materials darge-
stellt, welche unter denselben Bedingungen geprรผft wird. Der Fokus liegt jedoch auf der Untersuchung
der Eigenschaften der PBF-LB/M/316L-Werkstoffvariante. Die Ergebnisse werden mit bestehenden Li-
teraturdaten verglichen. Porositรคt und Rauheit werden in dieser Arbeit aufgrund der Verwendung ge-
eigneter Fertigungsstrategie und Prozessparameter auf ein Minimum reduziert, was die Isolierung und
ein besseres Verstรคndnis der Auswirkungen der anderen typischen Merkmale der PBF-LB/M/316L-Mik-
rostruktur auf das mechanische Verhalten ermรถglicht. Diese Arbeit fokussiert sich daher stรคrker auf
die Mikrostruktur als die meisten bis dato verfรผgbaren Studien, was eine Untersuchung der intrinsi-
schen Werkstoffeigenschaften ermรถglicht.
Um diese Ziele zu erreichen, werden beide Werkstoffvarianten Zugversuchen bei Raumtemperatur,
400 ยฐC und 600 ยฐC, Kriechversuchen bei 600 ยฐC und 650 ยฐC sowie LCF-Versuchen bei Raumtemperatur,
400 ยฐC und 600 ยฐC unterzogen. In Ermangelung konkreter Richtlinien und Normen wird die Charakteri-
sierung zumeist anhand der bestehenden internationalen Prรผfnormen und Probengeometrien durch-
gefรผhrt. Gefรผgeuntersuchungen werden im Ausgangszustand, nach Unterbrechung von Kriechversu-
chen und nach dem Versagen vorgestellt. Aufgrund der komplexen hierarchischen Natur der PBF-
LB/M/316L-Mikrostruktur erfordert ihre Charakterisierung sowie die der Verformungs- und Schรคdi-
gungsmechanismen die Verwendung verschiedener zerstรถrender und zerstรถrungsfreier Methoden auf
mehreren Skalenebenen.
4 Methoden und experimentelle Grundlagen
24
4 Methoden und experimentelle Grundlagen
In diesem Kapitel werden die Methoden und experimentellen Grundlagen der in dieser Arbeit durchge-
fรผhrten Untersuchungen vorgestellt. Das รผbergeordnete Ziel dieser Untersuchungen war die Erfassung
der intrinsischen Werkstoffeigenschaften. Aus diesem Grund wurden, unter anderem, als Rohlinge
rechteckige Blรถcke anstatt von near-net-shape Proben hergestellt und eine elektrolytische Politur bei
den LCF-Proben durchgefรผhrt. Das Kapitel beginnt mit einer Vorstellung der untersuchten Werkstoff-
varianten und Rohlingsgeometrien im Abschnitt 4.1. In den Abschnitten 4.2 und 4.4 werden die Me-
thoden zur Bestimmung der mechanischen Eigenschaften vorgestellt und im Abschnitt 4.3 wird auf
die mikrostrukturellen Untersuchungen eingegangen.
4.1 Werkstoffe und Rohlinge
In dieser Arbeit wurden zwei Werkstoffvarianten des nichtrostenden Stahls 316L untersucht: eine ad-
ditiv und eine konventionell hergestellte Variante. Tabelle 4-1 [102] zeigt die chemische Zusammen-
setzung beider untersuchten Werkstoffvarianten. Diese wurde jeweils an einem Probenstรผck der je-
weiligen Werkstoffvariante bestimmt. Bei der additiv gefertigten Werkstoffvariante wurde das Pro-
benstรผck bei 450 ยฐC fรผr 4 h wรคrmebehandelt: HT450-Zustand der PBF-LB/M/316L-Werkstoffvariante,
oder abgekรผrzt auch PBF-LB/M/316L-Variante. Mn, Cr, Mo und Ni wurden mit Rรถntgenfluoreszenz-
spektroskopie, C und S mit Verbrennungsanalyse, N mit Trรคgerheiรgasextraktion, und Si und P mit
Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) bestimmt. Die Werte in Ta-
belle 4-1 bestรคtigen, dass es sich bei beiden Werkstoffvarianten um 316L (und nicht 316LN) nach
DIN EN 10028-7 [129] handelt. Wie bereits in Tabelle 4-1 ersichtlich, wird in dieser Arbeit die additiv
gefertigte Werkstoffvariante als PBF-LB/M/316L und die konventionell gefertigte Werkstoffvariante
als HR/316L bezeichnet (HR, engl. Hot-Rolled).
Tabelle 4-1. Chemische Zusammensetzung in Gew.- % (nach chemischer Analyse), modifiziert aus
[102].
Fe
C
Si
Mn
P
S
Cr
Ni
Mo
N
PBF-LB/M/316L
Rest
0,013
0,53
0,97
0,007
0,0044
17,70
12,70
2,33
0,077
HR/316L
Rest
0,017
0,46
1,28
0,030
0,0044
16,90
10,10
2,03
0,045
4.1.1 PBF-LB/M/316L
Die Rohlinge der additiv hergestellten Werkstoffvariante wurden auf einer kommerziellen PBF-LB-Ma-
schine des Typs SLM 280 HL (SLM Solutions Group AG, Lรผbeck, Deutschland) unter Argon-Gasat-
mosphรคre hergestellt. Nichtrostender Stahl 316L-Pulver mit einer Schรผttdichte von 4,58 g/cm3, mitt-
lerem Durchmesser von 34,69 ฮผm und einer Partikelgrรถรenverteilung zwischen 10 ฮผm und 45 ฮผm
wurde benutzt. Die Perzentile der Partikelgrรถรenverteilung waren: d10 = 18,22 ฮผm, d50 = 30,50 ฮผm und
d90 = 55,87 ฮผm. Die PBF-LB-Maschine war mit einem einzelnen kontinuierlich strahlenden 400-Watt
Ytterbium-Laser ausgestattet (Wellenlรคnge 1070 nm, Laserpunktgrรถรe etwa 80 ยตm im Brennpunkt).
Zwei Arten von Rohlingen wurden untersucht: rechteckige Tรผrme mit den Abmessungen
13 mm ร 20 mm ร 114,6 mm (2292 Schichten) und rechteckige Wรคnde mit den Abmessungen
13 mm x 80 mm x 82,6 mm (1651 Schichten). Die Tรผrme und Wรคnde wurden in insgesamt fรผnf Baupro-
zessen hergestellt. Bei jedem Bauprozess wurden bis zu 18 Tรผrme und bis zu 3 Wรคnde erzeugt. Recht-
eckige Rohlinge wurden anstelle von Near-Net-Shape Rohlingen hergestellt, um lokale รnderungen der
Mikrostruktur und dadurch der Eigenschaften aufgrund geometrischer Verรคnderungen in der Baurich-
tung zu vermeiden [189]. Die Prozessparameter sind in Tabelle 4-2 zu finden.
4 Methoden und experimentelle Grundlagen
25
Tabelle 4-2. Prozessparameter PBF-LB/M/316L
Laser-
leistung
Scangeschwin-
digkeit
Schraffurab-
stand
Schichtdicke
Vorwรคr-
mung der
Grundplatte
Zwischenschicht-
zeit
P
v
h
ฮz
Tsub
tILT
(W)
(mm s-1)
(mm)
(mm)
(ยฐC)
(s)
275
700
0,12
0,05
100
ca. 65
Die Z-Achsen-Abmessung betrug bei den Tรผrmen 114,6 mm und bei den Wรคnden 82,5 mm, um den
Verschnitt beim Entfernen der Tรผrme von der der Grundplatte zu kompensieren. Die Rohlinge wurden
mit einer Drehung der Scanrichtung um 90ยฐ nach jeder Schicht hergestellt. Die Scan-Vektoren verliefen
bei den Tรผrmen parallel zu deren Kanten und wurden innerhalb der Querschnitte nicht unterbrochen.
Bei den Wรคnden verliefen sie in einem Winkel von 45ยฐ zu den Kanten, um hohe Eigenspannungen bei
langen Scan-Vektoren und eine Unterbrechung der Scan-Vektoren zu vermeiden.
Abbildung 4-1 zeigt exemplarische Aufnahmen und Darstellungen der PBF-LB/M/316L-Rohlinge
(Tรผrme und Wรคnde), welche im Projekt AGIL benutzt wurden, in welchem diese Arbeit stattfand. Im
unteren Teil der Abbildung 4-1a sind Details zu den verwendeten Scan-Strategien zu erkennen sowie
die Lage von Prรผfkรถrpern innerhalb der unterschiedlichen Rohlinge exemplarisch dargestellt. Diese Ar-
beit befasst sich ausschlieรlich mit der Untersuchung von Prรผfkรถrpern in vertikaler Lage, welche so-
wohl aus vertikalen Tรผrmen als auch aus Wรคnden gefertigt wurden (siehe hellblaue gestrichelte Linien
in Abbildung 4-1a). Die untersuchten Wรคnde kamen aus Baujobs wie in den Bildern in Abbildung 4-1a.
Abbildung 4-1b zeigt in der Mitte die Baujobs, aus welchem die untersuchten PBF-LB/M/316L-Tรผrme
kamen. Links wird exemplarisch ihre Position innerhalb eines Baujobs, und rechts ein Turm gezeigt.
002A17f (auf der Stirnseite des Turms) steht fรผr Bauplatte Nr. 2, Position 17.
Die Mehrheit der untersuchten Rohlinge wurde bei 450 ยฐC fรผr 4 h unter Argon-Gasatmosphรคre wรคrme-
behandelt (HT450-Wรคrmebehandlung). Die Abkรผhlung erfolgte im Ofen. Der daraus entstandene
Werkstoffzustand wird als PBF-LB/M/316L/HT450 oder abgekรผrzt HT450-Zustand bzw. PBF-
LB/M/316L-Variante bezeichnet. Ziel der HT450-Wรคrmebehandlung war ein Abbau der Eigenspannun-
gen bei gleichzeitig keinen wesentlichen รnderungen des Gefรผges. Ausgewรคhlte Tรผrme fรผr die Erzeu-
gung von Zug- und Kriechproben wurden zusรคtzlich zu der HT450-Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC fรผr 1 h
(HT900-Wรคrmebehandlung) unter Vakuumatmosphรคre mit anschlieรender Abkรผhlung im Ofen unter
Argon-Gasatmosphรคre wรคrmebehandelt. Der daraus entstandene Werkstoffzustand wird als
PBF-LB/M/316L/HT900 oder abgekรผrzt HT900-Zustand bezeichnet. Die HT450-Wรคrmebehandlung an
Tรผrmen erfolgte, als diese noch auf der Grundplatte befestigt waren. Die HT900-Wรคrmebehandlung
erfolgte an bereits von der Bauplatte getrennten Tรผrmen. Auรerdem wurden ausgewรคhlte Untersu-
chungen an Proben durchgefรผhrt, die aus Rohlingen im Herstellungs-(As-Built)Zustand stammen:
Werkstoffzustand PBF-LB/M/316L/As-Built oder abgekรผrzt As-Built-Zustand.
4 Methoden und experimentelle Grundlagen
26
Abbildung 4-1. Exemplarische Darstellung der PBF-LB/M/316L-Rohlinge (Tรผrme und Wรคnde, Projekt
AGIL). a) exemplarische Aufnahmen der verwendeten Rohlinge (oben) und Darstellung zur Scan-Stra-
tegie und Lage von Prรผfkรถrpern innerhalb der Rohlinge, b) Schematische Darstellung und Aufnahme
der Baujobs (links) fรผr die Herstellung der vertikalen PBF-LB/M/316L-Rohlinge (Tรผrme). Bei Abbildung
a) wurden Abbildungen aus Charmi et al. [190], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022), re-
produziert und modifiziert.
4.1.2 HR/316L-Werkstoffvariante
Als Rohling der konventionellen Werkstoffvariante, abgekรผrzt HR/316L-Variante, wurde ein warmge-
walztes Blech (engl. Hot-Rolled) nach DIN EN 10028-7 [129] verwendet. Das Blech hatte die Abmessun-
gen 20 mm ร 1000 mm x 500 mm und wurde aus einer grรถรeren Platte durch Plasmaschneiden her-
ausgetrennt (Outokumpu PSC Deutschland GmbH, Heidenheim, Deutschland). Nach dem Warmwalzen
wurde das Material bei 1100 ยฐC lรถsungsgeglรผht und anschlieรend in Wasser abgeschreckt. Das Blech
wurde mechanisch mit Sรคgeband insgesamt in sieben Streifen senkrecht zur Walzrichtung getrennt.
Aus jedem Streifen kamen insgesamt 17 bis 18 Blรถcke der Abmessungen 135 mm ร 20 mm x 20 mm,
welche parallel zueinander angeordnet waren. Um Kanteneffekte zu vermeiden, wurden 20 mm von
allen Seiten des Blechs ungenutzt gelassen. Alle Blรถcke waren in Walzrichtung ausgerichtet. Das Ko-
ordinatensystem wurde in diesem Fall wie folgend definiert: z entspricht der Walzโ und Belastungs-
richtung, y die Normalrichtung (durch die Blechdicke) und x die Querrichtung.
4 Methoden und experimentelle Grundlagen
27
4.2 Mechanische Eigenschaften
Aus den Rohlingen der untersuchten Werkstoffvarianten wurden Proben fรผr E-Modul-Bestimmung,
Hรคrtemessungen, Zug-, LCF-, und Kriechversuche gefertigt. Die Proben fรผr jede Versuchsart kamen in
dem Fall der HR/316L-Variante aus zufรคllig ausgewรคhlten Blรถcken innerhalb des Blechs und in dem Fall
der PBF-LB/M/316L-Variante aus zufรคllig ausgewรคhlten Rohlingen innerhalb der Bauplatten. Es wur-
den Proben mit rundem Querschnitt in der Prรผflรคnge (Zug-, LCF-, und Kriechversuche) und miniaturi-
sierte Flachzugproben mit Dog-Bone Geometrie (Zugversuche) verwendet. Die Prรผfung von miniaturi-
sierten Flachzugproben diente der Untersuchung der Entwicklung der Festigkeitskennwerte nach
Kriechbelastung. In รbereinstimmung mit diesem Zweck wurde auch der Ausgangszustand anhand
Versuche an miniaturisierten Flachzugproben charakterisiert.
Alle Proben mit rundem Querschnitt wurden aus dem mittleren Bereich der jeweiligen
PBF-LB/M/316L-Tรผrme und HR/316L-Blรถcke herausgearbeitet. Daher stimmten die Schwerpunkte der
Proben mit den Schwerpunkten der Tรผrme und Blรถcke รผberein. Dieser Ansatz sollte mรถgliche Variatio-
nen der Eigenschaften durch die Position in Walz- oder Aufbaurichtung vermeiden und dazu beitragen,
die Vergleichbarkeit der Eigenschaften zwischen einzelnen Tรผrmen und Blรถcken zu gewรคhrleisten. Bei
den PBF-LB/M/316L-Wรคnden stammten die erzeugten Zugproben aus einer der Seiten, und ihr
Schwerpunkt war ca. 46 mm von der Grundplatte in Aufbaurichtung entfernt, 7 mm in Breiten-Rich-
tung und mittig in Dicken-Richtung positioniert. Der Nachweis der Vergleichbarkeit der Eigenschaften
zwischen Proben aus Tรผrmen und Proben aus Wรคnden wird im Abschnitt 6.1 adressiert. Die miniaturi-
sierten Flachzugproben fรผr die Charakterisierung der Ausgangszustรคnde (siehe Abschnitt 5.7.1)
stammten aus den PBF-LB/M/316L-Wรคnden sowie aus einem HR/316L-Block. Die miniaturisierten
Flachzugproben fรผr die Charakterisierung des Zustandes nach Kriechbelastung stammten aus der
mittleren Region des Prรผfbereichs der belasteten Kriechproben (unterbrochene Versuche, siehe Ab-
schnitt 5.7.2).
Bei allen in dieser Arbeit berichteten Versuchsergebnissen galt, dass die Lastrichtung im Fall der PBF-
LB/M/316L-Variante mit der Aufbaurichtung und im Fall der HR/316L-Variante mit der Walzrichtung
รผbereinstimmte. In den nachfolgenden Abschnitten (4.2.1 bis 4.2.4) werden fรผr jede Versuchsart die
Einzelheiten der Probengeometrien und Versuchsdurchfรผhrung prรคsentiert. Technische Zeichnungen
und ergรคnzende Abbildungen zur Probenfertigung sind im Anhang B zu finden. Tabelle C1 im Anhang C
stellt eine รbersicht der durchgefรผhrten mechanischen Versuche dar.
Die Mehrheit der Auswertung der Rohdaten erfolgte in Origin (OriginLab Corporation, Massachusetts,
USA). Ausgewรคhlte Auswertungen wurden anhand Python-Skripte (Python Software Foundation,
Delaware, USA) und BAM-internen Visual-Basic basierten Softwaretools durchgefรผhrt. Bei der Bestim-
mung der elastischen Eigenschaften wurde emotv6, einer von der Uni Wien zur Verfรผgung gestellten
Software und Microsoft Excel (Microsoft Corporation, Washington, USA) eingesetzt.
4.2.1 Zugeigenschaften
Zugversuche wurden an runden Proben (Standard-Proben) bei Raum- und Hochtemperatur und an mi-
niaturisierten Flachzugproben (Miniatur-Proben) bei Raumtemperatur durchgefรผhrt. Die Technik fรผr
die Letzten wurde im Rahmen eines anderen Forschungsvorhabens entwickelt. Die Standard-Proben
waren B 6 ร 36 Zugproben mit rundem Querschnitt und Geometrie gemรคร DIN 50125 [191]. Diese hatten
Gewindeenden M10, Gesamtlรคnge 60 mm, Parallele Lรคnge 36 mm mit Durchmesser 6 mm und wurden
in dem letzten Fertigungsschritt geschliffen (Rz = 6,3 ยตm). Die Miniatur-Proben waren flache Dog-Bone
Proben mit Gesamtlรคnge 32 mm, Parallele Lรคnge 12 mm und Querschnitt der Abmessungen
1 mm x 2 mm im Prรผfbereich. Die technischen Zeichnungen der Proben sind in Abbildung B1 und Abbil-
dung B2 im Anhang B zu finden. Die Zugversuche an Miniatur-Proben wurden durchgefรผhrt, um die
Entwicklung der Festigkeitskennwerte des Zugverhaltens des PBF-LB/M/316L-Variante nach Kriech-
belastung zu untersuchen (siehe Abschnitt 5.6.4).
4 Methoden und experimentelle Grundlagen
28
Die Zugversuche an Standard-Proben wurden bei Raumtemperatur nach DIN EN ISO 6892-1 [192] und
bei drei hรถheren Temperaturen (400 ยฐC, 600 ยฐC und 650 ยฐC) nach DIN EN ISO 6892-2 [193] durchge-
fรผhrt. Bis zu drei Proben wurden pro Temperatur und Werkstoffvariante geprรผft. Eine 100-kN Instron
Prรผfmaschine (Modell: 4505, Kalibrierungsklasse 1, Instron GmbH, Darmstadt, Deutschland) wurde ein-
gesetzt. Fรผr die Versuche bei Raumtemperatur wurden zwei Dehnungsaufnehmer eingesetzt: Ein
MTS-Dehnungsaufnehmer (Modell: 632.12C-21, Kalibrierungsklasse mindestens 1, Nennmesslรคnge
25 mm; MTS Systems Corporation, Eden Prairie, USA) und ein HBM DD1 Dehnungsaufnehmer (Hottin-
ger Brรผel & Kjaer GmbH, Germany, Kalibrierungsklasse 0,2). Die Versuche mit dem HBM DD1 Dehnungs-
aufnehmer ermรถglichten eine genauere Auswertung der Steigung der Spannungs-Dehnungs-Kurve im
elastischen Bereich, ๐๐ธ, um dem Wert des Elastizitรคtsmoduls, ๐ธ, (siehe Abschnitt 4.2.2) nahe zu kom-
men. Diese Versuche (HBM DD1 Dehnungsaufnehmer) wurden in Dehnungsregelung mit einer Dehnrate
von 0,00025 s-1 bis 1,0 % Dehnung durchgefรผhrt. รber diese Dehnung hinaus wurde der Dehnungsauf-
nehmer abgenommen und die Versuche in Traversenregelung bei 0,24 mm s-1 gefahren. Die Versuche
mit dem MTS-Dehnungsaufnehmer wurden dehnungsgeregelt mit einer Dehnrate von 0,00025 s-1 bis
zu 50 % Dehnung durchgefรผhrt, danach wurde der Dehnungsaufnehmer abgenommen und der Versuch
in Traversenregelungsmodus umgeschaltet. Fรผr die Versuche bei Hochtemperatur kam ein wasserge-
kรผhltes MTS-Dehnungsaufnehmer (Modell: 632.51C-05, Kalibrierungsklasse 1, Nennmesslรคnge 21 mm;
MTS Systems Corporation, Eden Prairie, United States) zum Einsatz. Die Hochtemperatur-Zugversuche
wurden dehnungsgeregelt mit einer Dehnrate von 0,00007 s-1 bis 20,0 % Dehnung gefahren, danach
wurde analog zu den Versuchen bei Raumtemperatur der Dehnungsaufnehmer abgenommen und der
Versuch in Traversenregelungsmodus umgeschaltet. Die Traversengeschwindigkeit nach Abnahme des
MTS-Dehnungsaufnehmers bei den Raum- und Hochtemperatur-Zugversuchen entsprach der Emp-
fehlung der Methode A der Norm, um im selben Wertbereich der Dehnrate zu bleiben. Bei den Hoch-
temperatur-Zugversuchen dauerte das Aufheizen etwa 2,5 Stunden (~4 ยฐC / min) und die Proben wur-
den vor der Versuchsdurchfรผhrung etwa 1,5 Stunden bei Prรผftemperatur gehalten.
Die Zugversuche an Miniatur-Proben erfolgten bis auf die Probengeometrie ebenfalls gemรคร
DIN EN ISO 6892-1 [192]. Es wurden pro Werkstoffvariante und -zustand inkl. nach Kriechbelastung je-
weils drei Proben geprรผft. Bei der PBF-LB/M/316L-Variante stammen die Proben aus unterschiedlichen
Wรคnden und Positionen in Breitenrichtung innerhalb der Wรคnde, siehe Abbildung B3 im Anhang B. Es
wurden eine 100-kN Instron Prรผfmaschine (Modell: 4505, Kalibrierungsklasse 1, Instron GmbH, Darm-
stadt, Deutschland) und eine 100 kN MTS-Prรผfmaschine (Modell: C45.105, Kalibrierungsklasse 1, MTS
Systems Corporation, Eden Prairie, United States) eingesetzt. Fรผr diese Versuche kam ein MTS-Deh-
nungsaufnehmer zum Einsatz (Modell: 632.26C-21, Kalibrierungsklasse 0,5, Nennmesslรคnge 8 mm;
MTS Systems Corporation, Eden Prairie, USA). Diese Versuche wurden vom Anfang an traversengere-
gelt gefahren. Die Mehrzahl davon wurden mit einer Traversengeschwindigkeit von 0,003 mm s-1
durchgefรผhrt. Nur bei einem Versuch war die Traversengeschwindigkeit unterschiedlich und betrug
0,00084 mm s-1. 0,003 mm s-1 wurde implementiert, um eine Dehnrate in dem empfohlenen Bereich A
des Standards zu erzielen [192]. Der Dehnungsaufnehmer wurde bei allen Versuchen bei unterschiedli-
chen Dehnungen nach Erreichen der Dehngrenze bei 0,2 % plastischer Extensometer-Dehnung (ab hier
0,2 % Dehngrenze), ๐
๐0,2, von den Proben abgenommen, um ihn vor Beschรคdigung zu schรผtzen.
Die Messunsicherheit, ๐๐, wurde durch Multiplizieren der kombinierten Unsicherheit mit dem Faktor
k = 2 (95 % Vertrauensintervall) ermittelt. ๐๐ berรผcksichtigt die direkt eingehenden Unsicherheits-
quellen (d.h. Messgerรคte und Prรผfmaschinen) und wurde nach dem UNCERT Code of Practice Nr. 7 [194]
berechnet.
4.2.2 Elastische Eigenschaften
Der Elastizitรคtsmodul, ๐ธ, der Schubmodul, ๐บ, und die Querkontraktionszahl, ๐, wurden an dem
HT450-Zustand der PBF-LB/M/316L-Variante und an der HR/316L-Variante bestimmt. Von dem
4 Methoden und experimentelle Grundlagen
29
HT450-Zustand wurden die Proben aus einem Turm und von der HR/316L-Variante aus einem Block
hergestellt. Einzelheiten zur Probenfertigung sind in Abbildung B6 im Anhang B zu finden. Die Werte
des Elastizitรคtsmoduls wurden als Mittelwert der ermittelten Elastizitรคtsmodule in Flachkant- und
Hochkantrichtung bestimmt. Die Querkontraktionszahl wurde nach der Gleichung [๐ธ/(2๐บ)]โ1 je-
weils mit den Elastizitรคtsmodulwerten in Hochkant- und Flachkantrichtung berechnet und der Mittel-
wert daraus gebildet. Bei dem HT450-Zustand wurden zwei und bei der HR/316L-Variante drei Proben
gemessen.
Die E-Modul-Proben waren Stรคbe mit rechteckigem Querschnitt der Abmessungen
3 mm x 9 mm x 100 mm. Die Planparallelitรคt der Flรคchen betrug ยฑ 0,1 % fรผr alle Flรคchen. Um die Proben
zu fertigen, wurde die Vorkontur mittels Funkenerosion aus dem jeweiligen Rohling entnommen und
anschlieรend plangeschliffen. Die Lรคngsrichtung der Proben entsprach der Aufbaurichtung und ihre
Breite und Dicke derjenigen des entsprechenden Rohlings. Die Probengeometrie folgte den Anforde-
rungen der Norm ASTM E 1875 [195].
Die elastischen Eigenschaften wurden von Raumtemperatur bis 800 ยฐC in 100 ยฐC-Schritten nach
ASTM E1875 [195] bestimmt. Die Probentemperatur wurde mittels einer Kalibrierprobe vor den eigent-
lichen Messungen รผberprรผft. Fรผr die Durchfรผhrung dieser Messungen kam eine Elastotron 2000 An-
lage zum Einsatz (HTM Reetz GmbH, Berlin, Deutschland / Universitรคt Wien). Diese war mit einem
Netzwerkanalysator ausgestattet (Modell: HP8751A, Agilent Technologies, Inc., United States). Bei der
Messung wird das Resonanzspektrum durch kontinuierliche Variation der Anregungsfrequenz zwi-
schen 1 kHz und 70 kHz ermittelt und mit dem Netzwerkanalysator aufgezeichnet. Bei der Analyse des
Spektrums wird die Resonanzfrequenz in Biegung, ๐๐, und Torsion, ๐๐ก, bestimmt. Die Biegeresonanz-
frequenz wird in beiden Richtungen der Probe aufgezeichnet: kantenweise in Breitenrichtung, ๐๐(๐),
und flรคchenweise in Dickenrichtung, ๐๐(๐). Die elastischen Eigenschaften werden aus der Probengeo-
metrie, der Masse sowie aus den gemessenen Resonanzfrequenzen berechnet [195].
4.2.3 Low-Cycle-Fatigue
Die Proben fรผr die LCF-Versuche wurden nach den Anforderungen des Standards ISO 12106 [196] her-
gestellt. Dabei handelte es sich um Schaftproben mit Durchmesser 12 mm im Einspannbereich, 12 mm
Parallelenlรคnge und 6 mm Durchmesser, siehe Abbildung B4 im Anhang B. In dem letzten Fertigungs-
schritt wurden sie geschliffen (Ra = 0,8 ยตm). Aufgrund der verschiedenen Abmessungen der Rohlinge
war die Gesamtlรคnge der Proben je nach Werkstoffvariante unterschiedlich: die Proben aus der
PBF-LB/M/316L-Variante waren 110 mm und die aus der HR/316L-Variante 130 mm lang. Alle Proben
wurden zusรคtzlich poliert, um eine Rauheit Rz โค 0,2 ยตm zu erreichen, welche in der Norm empfohlen
wird [196]. Die Politur erfolgte in drei Schritten: Einer ersten mechanischen Vorpolitur folgte eine elekt-
rolytische und eine weitere mechanische Nachpolitur. Die mechanische Politur erfolgte auf einer in
BAM-5.2 konstruierten Poliermaschine. Es wurden Filzstifte mit 10 mm Durchmesser (August Rรผgge-
berg GmbH & Co. KG PFERD-Werkzeuge, Marienheide, Deutschland), Diamantsuspension MetaDi Sup-
reme (Buehler ITW Test & Measurement GmbH, Leinfelden-Echterdingen, Deutschland), Diamantpas-
ten โT&Oโ und โNORTONโ unterschiedlicher Kรถrnungen (Otelo GmBH, Stuttgart und Saint-Gobain Ab-
rasives GmbH, Wesseling, Deutschland) und als Schmiermittel eine Spezialverdรผnnung (August Rรผg-
geberg GmbH & Co. KG PFERD-Werkzeuge, Marienheide, Deutschland) eingesetzt. Fรผr die elektrolyti-
sche Politur wurde ein vorhandenes Gerรคt (Eigenbau der BAM) verwendet. Die mechanische Vorpolitur
erfolgte mit P600 SiC Schleifpapier und einer 45 ยตm Kรถrnung Diamant. Die elektrolytische Politur er-
folgte in zwei Schritten mit 12 V, 8,9 A (eingestellt) und 6,5 min Polierzeit. Es wurde ein Polierelektrolyt
fรผr nichtrostenden Stahl verwendet, der aus Phosphorsรคure (โฅ 25 %) und Schwefelsรคure (โฅ 15 %) mit
ionisierten Metallsalzanteilen besteht (Arno Graul GmbH, Mรผhlacker, Deutschland). Nach jedem Schritt
wurde die Probe umgedreht, um einen gleichmรครigen Abtrag รผber die gesamte Messlรคnge zu errei-
chen. Die (spannungsfreie) elektrolytische Politur resultierte in einer Durchmesserreduzierung von
4 Methoden und experimentelle Grundlagen
30
etwa 150 ยตm. Dadurch sollte ein mรถglicher Effekt von Oberflรคchen-Eigenspannungen auf die Ermรผ-
dungseigenschaften mรถglichst ausgeschlossen und damit die Untersuchung der intrinsischen Werk-
stoffeigenschaften ermรถglicht werden. Weitere Informationen รผber die Messung der Oberflรคchenei-
genspannungen sind im Abschnitt 4.3.3 zu finden. Die mechanische Nachpolitur erfolgte in mehreren
Polierschritten bis zu einer 6 ยตm Kรถrnung und wurde durchgefรผhrt, weil bei den Proben der HR/316L-
Variante nach der Elektropolitur mittels Kohรคrenz-Scaninterferometrie (Gerรคt: Zygo NewViewโข 8000,
AMETEK Germany Gmb, BU Zygo, Weiterstadt, Deutschland) Unebenheiten identifiziert wurden, die
vermutlich durch die unterschiedliche Leitfรคhigkeit der Phasen im Gefรผge verursacht wurden. Dement-
sprechend wurden, um die Einheitlichkeit des experimentellen Vorgehens zu sichern, auch die Proben
der PBF-LB/M/316L-Variante nachpoliert. Der Durchmesser der Proben wurde als Mittelwert von sechs
Messungen bestimmt, welche berรผhrungslos mittels optischer Wellenmesstechnik an drei Stellen in
der Messlรคnge (Mitte der Probe, + 5 mm, - 5 mm) durchgefรผhrt wurden (Maschine: Hommel Eta-
mic C305, Jenoptik Industrial Metrology Germany GmbH, Villingen-Schwenningen, Deutschland). Je-
weils wurden zwei Messungen 90ยฐ zueinander versetzt durchgefรผhrt. Die Rauheitsmessung erfolgte
gemรคร DIN EN ISO 4287 [197] mittels eines Tasters mit Tastspitzenradius 2 ยตm (Hommel-Etamic
T1000, Hommel America, New Britain, United States). Jeweils wurden vier Messungen mit einer Tast-
strecke von 1,5 mm und Tastgeschwindigkeit 0,15 mm/s in Lรคngsrichtung durchgefรผhrt und der Mit-
telwert daraus berechnet.
Die LCF-Versuche wurden in Dehnungsregelung mit Dehnungsverhรคltnis Re = -1 gemรคร ISO 12106 [196]
durchgefรผhrt. Dieses Dehnungsverhรคltnis wurde hรคufig in der Literatur verwendet und erlaubt dadurch
eine Vergleichbarkeit mit anderen Arbeiten. Die Dehngeschwindigkeit wurde auf 0,1 % s-1 fixiert. Ein
Dreieck-Belastungs-Signal schlieรt mรถgliche Einflรผsse einer variierenden Dehnrate aus. Der erste Vier-
tel-Zyklus erfolgte im Zugbereich. Insgesamt wurden bei jeder Werkstoffvariante bis zu fรผnf Deh-
nungsschwingbreiten und drei Prรผftemperaturen getestet (0,4 %, 0,6 %, 1,0 %, 1,3 %, 1,6 %; Raum-
temperatur, 400 ยฐC, 600 ยฐC). Die Prรผfparameter wurden anhand der Anwendungstemperaturen der Le-
gierung sowie anhand verfรผgbarer Literaturdaten ausgewรคhlt. Damit wurde ein Vergleich zu publizier-
ten Ergebnissen fรผr diese Legierung sichergestellt. Die Versuche wurden an einer 100 kN MTS-Prรผfma-
schine mit elektromechanischem Antrieb durchgefรผhrt (Modell: 8561, MTS Systems GmbH, Deutsch-
land). Die Kraftmessdose wurde gemรคร DIN EN ISO 7500-1 kalibriert (Kalibrierungsklasse 1, MPA Kalib-
rierdienst GmbH, Deutschland). Die Ausrichtung der Spannkรถpfe wurde gemรคร ISO 23788 [198] durch-
gefรผhrt und entsprach der Klasse 5. Es wurde ein wassergekรผhlter MTS-Hochtemperatur-Dehnungs-
aufnehmer benutzt (Modell: 632.51F-08, Kalibrierungsklasse 0,5, Nennmesslรคnge 10 mm, MTS Sys-
tems GmbH, Deutschland). Die Probenerwรคrmung erfolgte mittels Induktionsheizung. Das Induktions-
feld wurde anhand einer im Labor angefertigten und an die Geometrie der Probe angepassten Kupfer-
spule und einem Wechselstrom-Hochfrequenzgenerator erzeugt (Typ: TruHEat HF 5005 (H), Frequenz:
200 kHz, TRUMPF Hรผttinger Elektronik GmbH+Co KG, Freiburg, Deutschland). Die Temperatur der Pro-
ben wurde mit einem Thermoelement vom Typ S gemessen und darรผber geregelt. Das Thermoelement
wurde jeweils im unteren รbergangsradius der Proben angeschweiรt. Auf eine Messung und Regelung
der Temperatur der Probe mit Thermoelementen innerhalb der Messlรคnge wurde wegen paralleler Er-
fahrungen an anderem AM Werkstoff und der -angenommen- hoher Anfรคlligkeit des PBF-LB/M/316L
auf Rissinitiierung an Defekten verzichtet. Jedoch erfolgte fรผr jede Versuchsreihe eine Einstellung des
Temperaturprofils in einer Opferprobe mit dem im Radius angeschweiรten Thermoelement und drei in
der Messlรคnge angeschweiรten und gemรคร EURAMET/cg-08 kalibrierten Thermoelementen des Typ
S [199]. Dabei wurde die Temperatur kontinuierlich bis zum Erreichen der Prรผftemperatur in der Pro-
benmitte erhรถht. Der entsprechende Temperaturwert im unteren Radius wurde spรคter im Versuch als
Soll-Wert eingestellt. Dieser war in der Regel kleiner als die Prรผftemperatur. Grund dafรผr ist die durch
die Induktionsheizung und die gekรผhlten Einspannungen verursachte inhomogene Temperaturvertei-
lung in der gesamten Probe. Fรผr die Einstellung des Temperaturprofils sowie fรผr die Messung und Re-
gelung der Temperatur wรคhrend des Versuchs wurden gemรคร EURAMET/cg-11/v.01 [200] kalibrierte
4 Methoden und experimentelle Grundlagen
31
Temperatur-Datenerfassungsgerรคte von Eurotherm eingesetzt (Modelle: 2604 und 3 x 2216e, Schnei-
der Electric Systems Germany GmbH >EUROTHERM<, Limburg an der Lahn, Deutschland). Die Rege-
lung erfolgte รผber einen MTS-FlexTest 40 Regler und die Versuchsbedienung รผber das Station Mana-
ger MTS-FlexTest (TM) 40 Version 5.9C 6030 (MTS Systems Corporation, Eden Prairie, United States).
Die Datenerfassung erfolgte alle 0,04 s; dies betraf Zeit, Zykluszรคhler, Dehnung, Kraft, Weg und Tem-
peratur. Die Datenerfassung enthielt nicht die Spitzenwerteerfassung. Die Spitzenwerte wurden nach-
trรคglich aus den entstandenen Rohdaten bestimmt. Um die durch die thermische Ausdehnung der
Probe bedingte รnderung der Messlรคnge zu kompensieren, wurde der Dehnungsaufnehmer bei Raum-
temperatur mit einer negativen Dehnung angesetzt, welche der abgeschรคtzten Lรคngenรคnderung der
Probe, ฮL = L ฮฑ ฮT, entsprach. Der thermische Ausdehnungskoeffizient, ๐ผ, wurde jeweils fรผr den ers-
ten Versuch von jeder Werkstoffvariante aus Literaturdaten [201, 202] entnommen und fรผr die an-
schlieรenden Versuche anhand der Messdaten des ersten Versuchs korrigiert. Vor dem Beginn jedes
Versuchs wurde das Dehnungssignal genullt. Die Erwรคrmung der Proben erfolgte manuell รผber das
MTS Station Manager und dauerte 5 min bis 10 min. Danach wurde vor dem Versuchsstart jede Probe
etwa 20 min auf Prรผftemperatur gehalten. Als Versagenskriterium bei den LCF-Versuchen wurde eine
รnderung, in den meisten Fรคllen ein Abfall, der maximalen Spannung von 10 % angewendet. Dafรผr
wurde eine Gerade parallel zu dem Verlauf der letzten Zyklen vor dem Versagen, etwa ab mittlerer
Lebensdauer, angepasst und um 10 % versetzt. Der x-Wert, der zum Schnittpunkt der versetzten Ge-
rade mit der Wechselverformungskurve gehรถrt, wurde als Zyklenzahl beim Versagen bzw. Lebens-
dauer, ๐๐,10%, definiert. Bei ausgewรคhlten Versuchen, insbesondere bei den niedrigsten Dehnungs-
schwingbreiten, war eine Datenreduzierung der Rohdaten erforderlich, um die Lebensdauer zu bestim-
men. Diese Datenreduzierung erfolgte mittels einem Python Skript (Python Software Foundation,
Delaware, USA).
4.2.4 Kriechen
Die Kriechversuche wurden an glatten Rundzugproben durchgefรผhrt (Gewindeenden M12, Gesamt-
lรคnge 100 mm, parallele Lรคnge 60 mm mit 8 mm Durchmesser). In dem letzten Fertigungsschritt wur-
den sie geschliffen (Rz = 3,2 ยตm), siehe Abbildung B5 im Anhang B. Insgesamt wurden 16 Kriechversu-
che mit konstanter Last nach DIN EN ISO 204:2019-04 [203] durchgefรผhrt. Davon wurden 13 bis zum
Bruch durchgefรผhrt. Die weiteren drei wurden nach Erreichen der minimalen Kriechrate unterbrochen.
Die Unterbrechung der Versuche und anschlieรende Abkรผhlung der Probekรถrper fand unter Last statt.
Die unterbrochenen Versuche wurden durchgefรผhrt, um die Entwicklung der Mikrostruktur sowie der
mechanischen Eigenschaften nach Kriechbelastung beim Erreichen der minimalen Kriechrate zu unter-
suchen. Die Anfangsprรผfspannungen betrugen zwischen 175 MPa und 275 MPa mit 25 MPa Steigerung.
Die Prรผftemperaturen waren 600 ยฐC und 650 ยฐC. An der PBF-LB/M/316L-Variante (HT450-Zustand)
und der HR/316L-Variante wurden drei Versuche bei jeder Temperatur bis zum Bruch durchgefรผhrt. An
dem HT900-Zustand wurde ein Versuch bei 600 C / 225 MPa bis zum Bruch durchgefรผhrt. Die drei un-
terbrochenen Versuche wurden an jeder der Werkstoffvarianten bei 600 C / 225 MPa durchgefรผhrt.
Drei BAM-modifizierte 20-kN Kriechprรผfstรคnde wurden eingesetzt (Mohr & Federhaff AG, Mannheim,
Deutschland). Alle Prรผfstรคnde hatten Kraft-Kalibrierungsklasse 1 nach DIN EN ISO 7500-2 [204] und
waren mit Drei-Zonen-รfen (Sonderanfertigung von Heraeus Holding GmbH, Hanau, Deutschland) aus-
gestattet. Die Last wurde per Hand stoรfrei aufgebracht. Die Zeit fรผr die Lastaufbringung betrug zwi-
schen 15 s und etwa 90 s und die Belastungsgeschwindigkeit zwischen 3,05 MPa/s und 11,67 MPa/s.
Vor dem Erwรคrmen der Proben wurde eine Vorlast von 1 kg aufgebracht, um den Laststrang auszurich-
ten und den Dehnungsaufnehmer bei der Erwรคrmung zu fixieren. Kalibrierte Temperatur-Datenerfas-
sungsgerรคte SCXI-1102 von National Instruments wurden eingesetzt (National instruments Kft., Debre-
cen, Ungarn). Die Regelung der Temperatur erfolgte รผber das Temperatursignal der รfen. Die Tempe-
ratur der Proben wurde mit drei Thermoelementen vom Typ S gemessen, die entlang der Messlรคnge
angebunden waren. Die Thermoelemente wurden nach EURAMET/cg-08 [199] und die Tempera-
tur-Messkette nach EURAMET/cg-11 [200] kalibriert. Fรผr die Erfassung der Dehnung wurden einseitig
4 Methoden und experimentelle Grundlagen
32
wassergekรผhlte MTS-Hochtemperatur-Dehnungsaufnehmer benutzt (Modell: 632.51C-03, Kalibrie-
rungsklasse 1, Nennmesslรคngen 50 mm und 52 mm). Die Datenerfassung erfolgte vor Lastaufbringung
alle 5 s, wรคhrend der Lastaufbringung alle 0,1 s und nach der Lastaufbringung, in Abhรคngigkeit von der
Testdauer, alle 1 min bis max. 10 min. Die Zeitbruchdehnung, ๐ด๐ข, wurde nicht gemessen. Die Zeitbruch-
einschnรผrung, ๐๐ข, wurde gemรคร der Prรผfnorm bestimmt [203]. Der Auswahl der Prรผftemperaturen so-
wie der Prรผfspannungen basierte auf der Anwendungstemperatur der Legierung und auf verfรผgbaren
Literaturdaten. Damit wurde ein Vergleich zu publizierten Ergebnissen fรผr diese Legierung sicherge-
stellt. Die Dauer des Aufheizens betrug etwa 2,5 Stunden (~4 ยฐC/min) und die Proben wurden vor dem
Versuchsstart etwa 1,5 Stunden bei Prรผftemperatur gehalten.
4.3 Mikrostrukturelle Untersuchungen
Die Untersuchungen der Mikrostruktur hatten das Ziel, ein grundlegendes Verstรคndnis der Beziehung
Mikrostruktur-Eigenschaften bei den verwendeten Prozessparametern zu erschaffen. Darum wurden
der Ausgangszustand sowie das Deformations- und Schรคdigungsverhalten untersucht. Die Untersu-
chungen erfolgten an versagten gebrochenen Proben sowie an nicht-gebrochenen Proben aus unter-
brochenen Versuchen. Unterschiedliche Untersuchungstechniken und Gerรคte wurden verwendet, die
die Charakterisierung aller multiskaligen Merkmale der AM-Mikrostruktur ermรถglicht haben. Zum Ein-
satz kamen Lichtmikroskopie (LM), Rasterelektronmikroskopie (REM), Elektronenrรผckstreubeugung
(REM-EBSD), Energiedispersive Rรถntgenspektroskopie (REM-EDX), Transmissionselektronmikrosko-
pie (TEM), Mikro-Computertomographie (XCT), Neutronenbeugung und Diffraktometrie. Anhand die-
ser Techniken wurden Korngrรถรe, Kornmorphologie, Phasen, Partikel, Versetzungsstruktur, Defekte
und ihre Verteilung im Volumen, Textur und Eigenspannungen untersucht. Tabelle C2 im Anhang C
stellt eine รbersicht der Vor- und Nachuntersuchungen dar.
4.3.1 Mikroskopie
Fรผr die Lichtmikroskopie wurden die zu analysierenden Probenstรผcke zunรคchst kalt eingebettet und
anschlieรend mit 180 P SiC-Schleifpapier geschliffen. Danach wurden sie in drei Schritten mit
SiC-Schleifpapieren der Kรถrnungen 320 P, 600 P und 1200 P weiter geschliffen. Schlieรlich wurden sie
mit Poliertรผchern MD Dac, MD Nap und MD-Chem (Cloeren Technology GmbH, Wegberg, Deutschland)
poliert. Die Korngrรถรen waren 3 ฮผm, 1 ฮผm und 0,2 ฮผm. Poliersuspensionen DiaPro Dac, DiaPro Nap-B
(Struers GmbH, Willich, Deutschland) und Mastermet II (Buehler, ITW Test & Measurement GmbH, Ess-
lingen, Deutschland) sowie die Poliermittel Diamant (2x) und SiO wurden verwendet. Zum Schleifen
und Polieren wurde eine halbautomatische Buehler Phoenix 4000 Maschine (Buehler, ITW Test & Mea-
surement GmbH, Esslingen, Deutschland) eingesetzt. Fรผr Untersuchungen im geรคtzten Zustand am
Lichtmikroskop und am Rasterelektronmikroskop wurden die eingebetteten Proben zusรคtzlich fรผr
etwa 3 s bis 5 s mit Bloech & Wedl รtzmittel (30 ml dest. HโO, 30 ml HCl Konz. 37% und 0.6 gr. K2S2O5)
geรคtzt.
Die LM-Bilder wurden mit einem inversen metallurgischen Mikroskop GX71 aufgenommen (Olympus
Europa SE & CO. KG, Hamburg, Deutschland). REM-EBSD- und REM-EDX-Messungen wurden mit ei-
nem Rasterelektronenmikroskop Leo Gemini 1530 VP (Carl Zeiss Microscopy GmbH, Deutschland)
durchgefรผhrt, das mit einem hochauflรถsenden EBSD-Detektor e-FlashHD und einem EDX-Detektor
XFlash 5030 (Bruker Corporation, USA) ausgestattet ist. Fรผr die EBSD-Analyse betrug die Spannung
20 kV, die minimalen und maximalen Pixelgrรถรen 0,098 ฮผm und 7,9 ฮผm, der Strahlstrom 10 nA und die
EBSP-Auflรถsung 160 ร 120 Pixel (Elektronenrรผckstreumuster, EBSP engl. Electron backscatter Pattern).
Fรผr die REM-EDX-Messungen betrug die Pixelgrรถรe 24 nm. Ausgewรคhlte mikrostrukturelle Merkmale
(z. B. Korngrรถรe) wurden mit der frei verfรผgbaren Software ImageJ 1.52p. ausgewertet [205]. Das Soft-
warepaket ESPRIT 1.9.4 (Bruker Corporation, USA) wurde fรผr die Erfassung, Indexierung und Nachbe-
arbeitung der EBSD- und EDX-Daten verwendet.
4 Methoden und experimentelle Grundlagen
33
Die kristallografische Textur wurde aus ausgewรคhlten REM-EBSD-Messungen mit Hilfe der Software
MTEX [206] ausgewertet, welche Intensitรคtsdaten der Orientierungsverteilungsfunktion (ODF: Orien-
tierungsdichteverteilungsfunktion engl. Orientation Distribution Function) ausgibt. Die ODFs wurden
mit einer Halbwertsbreite von 4,5ยฐ berechnet. Es wurde keine Glรคttung der Daten angewendet.
Korngrรถรen und Korngrรถรenverteilungen, Missorientierungs- (MO-)verteilungen, IPF- (inverse Polfi-
gur, engl. Inverse Pole Figure) und Missorientierungs- (MO-)karten wurden anhand ausgewรคhlter REM-
EBSD-Messungen mit der kommerziellen Software Oxford Instruments Channel 5 (Oxford Instruments
HKL, Hobro, Denmark) generiert. Bei diesen Auswertungen wurden weder eine Rauschunterdrรผckung
noch eine Filterung vorgenommen. MO-Verteilungen und MO-Karten wurden anhand korrelierter Mis-
sorientierungen bestimmt. Die korrelierte Missorientierung stellt die Ausrichtung eines Pixels in Bezug
auf seine unmittelbaren Nachbarn dar. Diese Pixel fรผr Pixel Auswertung ist durch die Pixelgrรถรe be-
schrรคnkt und bezieht daher nicht unbedingt nur geschlossene Pfade ein. Letztes ist insbesondere bei
kleinen MO (z. B. < 15ยฐ) der Fall (siehe z. B. MO-Karte in Abbildung 5-3d). Trotz dessen stellen MO-Karte
eine ausreichend gute visuelle Annรคherung zur Verteilung der Missorientierungswerte an Korngrenzen
dar. Bei den Missorientierungsverteilungen (siehe z. B. Abbildung 5-3a) basiert die Hรคufigkeitszรคhlung
sowohl bei der PBF-LB/M/316L-Variante als auch, zur Vergleichbarkeit, bei der HR/316L-Variante auf
einer Klassenbreite von 1ยฐ. Die relative Hรคufigkeit jeder Klasse wurde bei dem zur Klassenmitte gehรถ-
renden Wert geplottet. Dabei wurden Missorientierungswinkel kleiner als 2ยฐ nicht berรผcksichtigt.
Dadurch wurden vor allem Noise-Effekte ausgeschlossen (die nominelle Grenze der Winkelauflรถsung
bei REM-EBSD betrรคgt etwa 0,5ยฐ [207]), da die Erfassung von Missorientierungen (MOs) im Inneren der
gerichteten Zellen der PBF-LB/M/316L-Variante, die bis zu 1,5ยฐ betragen kรถnnen [56], aufgrund der
eingesetzten Pixelgrรถรe nicht mรถglich war (min. 1,95 ยตm bei den betroffenen Messungen vs. Zellgrรถรe
รผblicherweise kleiner 1 ยตm [65, 68-70]). Bei der kumulierten Hรคufigkeit, f (siehe z. B. Abbildung 5-3a)
wurde eine Streuung von ยฑ 0,03 auf Basis von Wiederholmessungen festgestellt. Die kumulierte Hรคu-
figkeit (engl. cumulative frequency) wurde in dieser Arbeit fรผr Missorientierungs-Klassen bis 15ยฐ be-
stimmt und stellt die Summe der Hรคufigkeiten der jeweiligen Klassen dar. 15ยฐ ist die Winkel-Grenze fรผr
die Unterscheidung zwischen LAGBs und HAGBs, siehe Abschnitt 5.1.1 und Abbildung 5-3a.
Die Korngrรถรen wurden grรถรtenteils mittels REM-EBSD und, in dem Fall von der HR/316L-Variante,
auch nach dem planimetrischen Verfahren gemรคร ASTM E112-13 [208] bestimmt. Beide Methoden ha-
ben vergleichbare Ergebnisse geliefert (siehe Abschnitt 5.1.2). Die Korngrรถรe wurde als Durchschnitts-
wert des Durchmessers von รquivalentkreisen bestimmt, die die gleiche Flรคche des jeweiligen Korns
aufweisen. Bei der PBF-LB/M/316L-Variante wurden jeweils min. 3 EBSD-Scans auf Ebenen parallel zur
Aufbaurichtung ausgewertet. Jeder der einzelnen Scans umfasste eine Flรคche von min. 3 mm2. Die mi-
nimale Anzahl an Pixeln, die ein Korn enthalten darf, wurde bei jedem Scan angepasst, um einer Flรคche
von 1185,8 ยตm2 zu entsprechen, und die Klassenbreite wurde ebenfalls angepasst. Dadurch wurden in
jedem Fall insgesamt mehr als 1500 Kรถrner fรผr die Auswertung der Korngrรถรenverteilung berรผcksich-
tigt und die Vergleichbarkeit mit den Daten von Charmi et al. [190] sichergestellt. Bei der HR/316L-
Variante erfolgte die EBSD-Auswertung der Korngrรถรe anhand von einem 12 mm2 groรflรคchigen
EBSD-Scan auf einer Ebene parallel zur Walzrichtung und die minimale Anzahl an Pixeln fรผr ein Korn
wurde auf 10 festgelegt, als es in dem ISO-Standard 13067 empfohlen wird [209]. Dadurch wurden ins-
gesamt mehr als 14000 Kรถrner berรผcksichtigt. Die Auswertung nach dem planimetrischen Verfahren
erfolgte im Bandkontrastbild einer ca. 500 ยตm x 500 ยตm senkrecht zur Walzrichtung durchgefรผhrten
EBSD-Messung. Fรผr die Auswertung der Korngrรถรen nach mechanischer Belastung umfassten die
EBSD-Scans bei jedem Werkstoffzustand der PBF-LB/M/316L-Variante eine Flรคche von min. 4 mm2
und in jedem Fall wurden insgesamt mehr als 750 Kรถrner berรผcksichtigt. Bei der HR/316L-Variante um-
fassten die EBSD-Scans eine Flรคche von ca. 4 mm2 und mehr als 8000 Kรถrner wurden berรผcksichtigt.
4 Methoden und experimentelle Grundlagen
34
Bei beiden Werkstoffvarianten betrug der zugrunde liegende Missorientierungswinkel 15ยฐ und die an-
gegebenen Korngrรถรen und Standardabweichungen entsprechen jeweils dem aus den betroffenen
EBSD-Scans gebildeten Mittelwert.
Fรผr die Untersuchung von Bruchflรคchen wurden ein Tescan VEGA3 Rasterelektronenmikroskop (Tescan
Orsay Holding, a. s. Brno, Tschechische Republik) und ein Lichtmikroskop Keyence VHX-2000
(KEYENCE Deutschland GmbH, Deutschland) verwendet.
Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) wurde fรผr eine qualitative Charakterisierung der
Versetzungsdichte und Versetzungsstruktur der untersuchten Werkstoffvarianten und deren Interak-
tion mit Gefรผgebestandteilen, wie beispielsweise Partikel oder Korn- und Subkorngrenzen, eingesetzt.
Es wurden der Zustand vor der Belastung der As-Built-, HT450-, und HT900-Zustรคnde sowie der
HR/316L-Variante und, nach Kriechbelastung bis zum Erreichen der minimalen Kriechrate, bis auf den
As-Built-Werkstoffzustand, die entsprechenden Zustรคnde der PBF-LB/M/316L-Variante untersucht.
Zur Herstellung der STEM-Proben wurden bei beiden Werkstoffvarianten 0,5 mm dรผnne Scheiben her-
gestellt. Vor der Belastung wurden sie parallel (Ebenen XZ bzw. YZ in Abbildung 4-1) und nach Kriech-
belastung senkrecht (Ebene XY in Abbildung 4-1) zur Aufbaurichtung/Walzrichtung abgetrennt. Die
0,5 mm dรผnne Scheiben wurden nach dem Abtrennen beidseitig mit 1200 P Schleifpapier geschliffen,
bis eine Dicke von etwa 100 ฮผm erreicht wurde. Danach wurden sie in einer Zweistrahlanlage elektroly-
tisch auf Elektronentransparenz gedรผnnt. Dafรผr wurde ein Tenupol-3-Gerรคt (Struers GmbH, Dรคnemark)
bei 24 ยฐC und 25 V mit einer Durchflussrate von 3,1 (willkรผrliche Einheit, d. h., die Zahl ist proportional
zur Drehgeschwindigkeit vom Motor, der wiederum die Flussrate bestimmt, ist aber auf einer Skala von
1 bis 10 einheitlos) und einer Mischung aus 95 % Essigsรคure und 5 % Salzsรคure verwendet. Die STEM-
Untersuchungen erfolgten bei einer Beschleunigungsspannung von 200 kV in dem Mikroskop JED-
2200FS (JEOL Ltd., Japan), das mit einer Feldemissionskathode, einem in der Sรคule eingebauten
"Omega"-Energiefilter und einem Scanning (S)TEM-Gerรคt ausgestattet ist.
4.3.2 Mikro-Computertomographie
Die in dieser Arbeit verwendeten XCT-Daten wurden im Fachbereich BAM-8.5 mit verschieden XCT-
Scannern aufgenommen und sie wurden auch da ausgewertet. Die Mehrheit der in dieser Arbeit ver-
wendeten XCT-Daten wurden im Fachbereich BAM-8.5 mit einem XCT-Scanner GE v|tome|-x 180/300
(GE Sensing & Inspection Technologies GmbH, Deutschland) unter Verwendung einer 300 kV-Rรถntgen-
quelle bei einer Spannung von 200 kV und einer Stromstรคrke von 50 ฮผA aufgenommen. Es wurde ein
Silbervorfilter von 0,25 mm Dicke verwendet und Voxelgrรถรen von (5 ฮผm)3 und (10 ฮผm)3 fรผr die Unter-
suchung von Rundproben und von (0,438 ยตm)3 fรผr die Untersuchung eines Stifts mit 0,5 mm Durch-
messer erreicht, welcher aus dem oberen Abschnitt einer PBF-LB/M/316L-Wand entnommen wurde.
Ausgewรคhlte Zug- und Kriechproben des HT450-Zustands wurden an dem kommerziellen CT-Scanner
GE v|tome|x 180/300 (GE Sensing & Inspection Technologies GmbH, Deutschland) unter Verwendung
einer 300 kV-Rรถntgenquelle bei einer Spannung von 200 kV und einer Stromstรคrke von 50 ฮผA sowie
ein Vorfilter (0,25 mm Ag) gescannt. Es konnte dabei eine Voxelgrรถรe von 10 ยตm erreicht werden, die
eine rรคumliche Auflรถsung von ca. 20 ยตm zulรคsst. Die Untersuchung eines Stifts mit 0,5 mm Durchmes-
ser, welcher aus dem oberen Abschnitt einer PBF-LB/M/316L/HT450-Wand entnommen wurde, wurde
an der CT-Beamline BAMline des Synchrotrons BESSY II mit 50 keV durchgefรผhrt. Es konnte eine Vo-
xelgrรถรe von 0,438 ยตm erreicht werden. Eine Kriechprobe des HT900-Zustands sowie eine LCF-Probe
wurden an einem fรผr die BAM speziell gebauten CT-Scanner durchgefรผhrt. Dieser ist mit einer 225 kV-
Rรถntgenrรถhre (X-RAY WorX GmbH, Garbsen, Deutschland) und einem 2k Flachpaneldetektor (PerkinEl-
mer, Inc., Waltham USA) ausgestattet. Dabei wurde die Kriechprobe mit diesen Parametern unter-
sucht: Beschleunigungsspannung 210 kV, Strรถmstรคrke 70 ยตA, Vorfilter 1 mm Kupfer und 0,25 mm Alu-
minium und es konnte eine Voxelgrรถรe von 10 ยตm realisiert werden. Bei den LCF-Proben wurden fol-
gende Parameter verwendet: Beschleunigungsspannung 210 kV, Strรถmstรคrke 60ยตA, Vorfilter 1 mm
4 Methoden und experimentelle Grundlagen
35
Kupfer und 0,25 mm Aluminium und es konnte eine Voxelgrรถรe von 5 ยตm erreicht werden. Zur Filte-
rung der Daten wurde das Plug-in non local means denoising [210, 211] in der Open-Source-Software Fiji
[212] und zur Analyse der rekonstruierten Volumina wurde die kommerzielle Software VG Studio MAX
Version 3.3 (Volume Graphics GmbH, Deutschland) in Kombination mit der Open-Source-Software
iLastik [213] verwendet.
4.3.3 Eigenspannungen
An ausgewรคhlten Proben wurden Messungen von Oberflรคcheneigenspannungen mittels Diffraktomet-
rie (OF-ES; BAM-9.4) sowie von Volumen-Eigenspannungen mittels Neutronenbeugung (NB-ES;
BAM-8.5) durchgefรผhrt. Die Oberflรคcheneigenspannungen wurden an Kriech- und LCF-Proben, und die
Volumeneigenspannungen an Kriech- und Zugproben durchgefรผhrt. Zu dem Zeitpunkt der Erstellung
dieser Arbeit waren nur Ergebnisse zu den Volumen-Eigenspannungen der Zugproben publiziert [190].
Die OF-ES wurden mit einem mobilen Diffraktometer Xstress G3 (StressTech Oy, Vaajakoski, Finnland)
unter Verwendung der sin2ฯ-Methode [214] bestimmt. Die Parameter fรผr die Erfassung der Beugungs-
peaks und die Berechnung der OF-ES sind in [110] zu finden. Die Neutronenbeugungsexperimente wur-
den mit dem winkeldispersiven Diffraktometer E3 am Helmholtz-Zentrum Berlin durchgefรผhrt. Der de-
taillierte Aufbau des Gerรคts ist in [215] zu finden. Eine Wellenlรคnge von โ 1,476 ร
und einen 2๐-Winkel
von 86ยฐ wurden zur Aufnahme der Fe-311-Reflexe verwendet. Die Volumeneigenspannungen wurden
mit einem Beugungsmessvolumen von (2 mm)3 in fรผnf Messpositionen auf drei Ebenen bestimmt,
welche entlang des Messvolumens von der Zugprobe verteilt waren. Der Abstand zwischen den einzel-
nen Ebenen betrug 18 mm entlang der Messlรคnge. Weitere Information zu diesen Messungen inkl. รผber
die verwendeten Messebenen und -positionen sind in [190] zu finden.
4.4 Hรคrte
Die Hรคrte wurde bei allen drei PBF-LB/M/316L-Zustรคnden sowie bei der HR/316L-Variante untersucht.
An dem HT450-Zustand wurden die Mehrheit der Hรคrtemessungen an Reststรผcken von Tรผrmen durch-
gefรผhrt, die fรผr die Fertigung von Zug- und Kriechproben benutzt wurden. Diese Reststรผcke waren
rechteckig und stammen aus entweder dem oberen oder unterem Bereich von Tรผrmen und direkt nach
dem Trennschnitt, der die Tรผrme auf die Gesamtlรคnge der entsprechenden Proben gebracht hat. Die zu
untersuchenden Flรคchen wurden mechanisch bis zu einer 3 ยตm Kรถrnung poliert. An einem oberen Rest-
stรผck wurde die Hรคrte auf drei benachbarten Ebenen (zwei parallel zur Aufbaurichtung und eine senk-
recht dazu) vermessen. Auf dem zu dieser Position gehรถrenden unteren Reststรผck sowie auf dem Rest
der, meist unteren, untersuchten Reststรผcke wurde nur die Oberflรคche parallel zur Aufbaurichtung ver-
messen. Bei den As-Built-, und HT900-Zustรคnden wurden ebenfalls Hรคrtemessungen auf senkrecht
zur Aufbaurichtung liegenden Oberflรคchen (untere Reststรผcke) durchgefรผhrt. Bei der HR/316L-Vari-
ante wurden an einem Block, aus welchem die E-Modul-Proben gefertigt wurden, sechs linienfรถrmige
Hรคrte-Prรผfserien durchgefรผhrt.
Bei allen Prรผfreihen wurden Vickers-Kleinlasthรคrtemessungen nach DIN EN ISO 6507-1 [216] durchge-
fรผhrt. Eine kalibrierte automatische Hรคrteprรผfmaschine wurde eingesetzt (Modell: KB 30 SR FA Basic,
KB Prรผftechnik GmbH, Deutschland). HV1 wurde ausgewรคhlt, um Streuungen zu minimieren, die durch
feine mikrostrukturelle Merkmale verursacht werden kรถnnten. Dafรผr wurde ein Vergleich zwischen der
erwarteten Diagonallรคnge und der Mikrostruktur durchgefรผhrt. Die Messunsicherheit, ๐๐, wurde ge-
mรคร DIN EN ISO 6507-1, Anhang D, berechnet [216].
5 Ergebnisse
36
5 Ergebnisse
Dieses Kapitel stellt die Ergebnisse der durchgefรผhrten experimentellen Untersuchungen dar. Thema-
tisch ist es in drei Teile untergliedert, welche in neun Abschnitten dargestellt werden.
Im Abschnitt 5.1 werden die Ergebnisse der Charakterisierung der Mikrostruktur der untersuchten
Werkstoffvarianten vor der Durchfรผhrung der Versuche dargestellt. Anschlieรend werden in den Ab-
schnitten 5.2 bis 5.6 die Ergebnisse der Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften durch Hรคr-
temessungen, Zugversuche, Resonanzmessungen, LCF-Versuche und Kriechversuche dargestellt.
Schlieรlich werden in den Abschnitten 5.8 und 5.9 die Ergebnisse der grundlegenden Charakterisierung
der Schรคdigungsmechanismen sowie der Entwicklung der Mikrostruktur dargestellt. Dabei stellt Ab-
schnitt 5.8 die Charakterisierung der Versagensmerkmale durch u.a. fraktografische Untersuchungen
und Abschnitt 5.9 die Charakterisierung der Entwicklung ausgewรคhlter mikrostruktureller Merkmale
nach dem Bruch und in unterbrochenen Verformungszustรคnden dar.
Der Fokus der Untersuchungen liegt auf dem HT450-Zustand der PBF-LB/M/316L-Variante und auf
der HR/316L-Variante. Ausgewรคhlte Ergebnisse der As-Built- und HT900-Zustรคnde werden auch dar-
gestellt. Die Ergebnisse des HT900-Zustands stellen den Effekt der HT900-Wรคrmebehandlung auf den
HT450-Zustand dar.
Die in diesem Kapitel ausgefรผhrten Ergebnisse wurden zum Teil bereits publiziert. Dies betrifft vor al-
lem (i) die Charakterisierung der Mikrostruktur der As-Built- und HT450-Zustรคnde und der HR/316L-
Variante vor der Durchfรผhrung der Versuche und (ii) Ergebnisse des mechanischen Verhaltens ein-
schlieรlich der Kriechversuche (inkl. Nachuntersuchungen) sowie ausgewรคhlter Zugversuchs- und Elas-
tizitรคtsmodulkennwerte [102, 190, 217, 218].
5.1 Mikrostruktur vor der mechanischen Belastung
In diesem Abschnitt wird die Mikrostruktur vor der mechanischen Belastung von den HT450- und As-
Built-Zustรคnden der PBF-LB/M/316L-Variante (Abschnitt 5.1.1), von der HR/316L-Variante (Abschnitt
5.1.2) und schlieรlich von dem HT900-Zustand (Abschnitt 5.1.3) dargestellt.
5.1.1 PBF-LB/M/316L/HT450 und PBF-LB/M/316L/As-Built-Wersktoffzustรคnde
Den ersten Blick auf die Mikrostruktur des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante liefern die
LM-Aufnahmen in Abbildung 5-1a und b. Die in dem Artikel von Charmi et al. [190] beschriebene schach-
brettartige Kornmorphologie ist auf der Ebene senkrecht zur Aufbaurichtung, Abbildung 5-1a, gut zu
erkennen. Auf der Ebene parallel zur Aufbaurichtung, Abbildung 5-1b, weisen die Kรถrner eine unregel-
mรครige Form auf, die ein Produkt des epitaktischen Kornwachstums umgeschmolzener Zonen ist. Auf
den ersten Blick sind sie in parallelen sรคulenfรถrmigen Bereichen (ab hier kolumnare Bereiche genannt)
รผbereinandergestapelt und zeigen die in der Literatur beschriebenen "rippelartigen" Formen [56]. Die
Korngrenzen (GB) und die Schmelzbadgrenzen (MPB) sind mit schwarzen Pfeilen gekennzeichnet.
Zwecks Phasenanalyse wurde neben den in Abbildung 5-1 gezeigten lichtmikroskopischen Aufnahmen
ein ca. 12 mm2 groร EBSD-Scan (Pixelgrรถรe 7,03 ยตm) ausgewertet. Diese Auswertung ergibt, dass das
Gefรผge vollstรคndig austenitisch ist, wie die lichtmikroskopische Aufnahme in Abbildung 5-1b aufgrund
fehlender anderer sichtbarer Phasen nach dem รtzen bereits vermuten lรคsst.
5 Ergebnisse
37
Abbildung 5-1. Ausgangsmikrostruktur (LM) bei Raumtemperatur im geรคtzten Zustand. a) und b)
PBF-LB/M/316L/HT450-Werkstoffzustand, c) und d) HR/316L-Werkstoffvariante. Die Koordinaten
wurden im Abschnitt 4.1 erklรคrt. In allen Bildern entspricht z der Belastungsrichtung. Reproduziert aus
รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022).
Die XCT-Analyse der Porositรคt in den untersuchten Rundzugproben (HT450-Zustand) zeigt, dass alle
segmentierten Poren kugelfรถrmig sind. Daher wird davon ausgegangen, dass es sich um Gasporen han-
delt. Die Porositรคt liegt deutlich unter 0,01 % und die Poren verteilen sich gleichmรครig รผber das Pro-
benvolumen [102, 190].
Wรคhrend die LM (Abbildung 5-1) hauptsรคchlich hochwinklige Korngrenzen, die MPBs und fรผr ihre Auf-
lรถsung genรผgend groรe Defekte sichtbar macht, werden im TEM feinere Details der PBF-LB/M/316L
Mikrostruktur abgebildet. Dies betrifft vor allem die Subkornstruktur und die gerichtete Zellstruktur
mit Versetzungen an den Zellwรคnden. In Abbildung 5-2a bis c werden reprรคsentative BF-STEM-Bilder
(BF engl. Bright Field) der Mikrostruktur des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante gezeigt.
Abbildung 5-2a zeigt die Koordinatensysteme der Probe und des Kristalls fรผr die untersuchten Berei-
che. Die Zonenachse (ZA) ist [001] und die Bildebene liegt nahezu senkrecht zur Lรคngsachse der Zell-
struktur. Daher sind in Abbildung 5-2b und c die Zellen mit gleichachsigem Erscheinungsbild zu erken-
nen. Abbildung 5-2b zeigt eine Aufnahme mit geringer Vergrรถรerung. Das weiรe Rechteck markiert die
in Abbildung 5-2c gezeigte hรถher vergrรถรerte Aufnahme. In der Abbildung ist qualitativ zu erkennen,
dass der HT450-Zustand eine hohe Versetzungsdichte aufweist. In Abbildung 5-2b wurden links, in der
Mitte und rechts drei Subkรถrner mit Breiten unter โ 10 ยตm teilweise erfasst, was an den insgesamt
unterschiedlichen Helligkeiten dieser Regionen zu erkennen ist. Die Subkorngrenzen (SGB, engl. Sub-
grain Boundary), welche LAGBs entsprechen, sind in Abbildung 5-2b und c beispielhaft markiert
(schwarze Pfeile). Alle drei Subkรถrner weisen รคhnliche Formen der gerichteten Zellstruktur auf. Quali-
tativ betrachtet betrรคgt die Zellgrรถรe zwischen 0,5 ยตm und 1 ยตm. Eine genauere Charakterisierung mit
ImageJ 1.52p. [205] liefert einen Wert von 662 ยฑ 370 nm. Dieser Wert entspricht dem Durchschnitts-
wert des Durchmessers von รquivalentkreisen, die die gleiche Flรคche der jeweiligen Zelle aufweisen.
Insgesamt wurden dabei 47 Zellen berรผcksichtigt (Zellen des mittleren Subkorns in Abbildung 5-2b).
Die Mikrostruktur des HT450-Zustands ist in diesem Maรstab eindeutig durch Versetzungsnetzwerke
gekennzeichnet, welche hauptsรคchlich an den Zellwรคnden vorhanden sind, wie in der vergrรถรerten Ab-
bildung 5-2c zu sehen ist. Die Versetzungen befinden sich aber auch im Zellinneren. Alle Versetzungen
5 Ergebnisse
38
scheinen perfekte Versetzungen, ohne offensichtliche Anzeichen von Dissoziation, zu sein. Die Anord-
nung der Versetzungen ist in den Subkorngrenzen deutlich anders als in den Zellwรคnden. Da sind die
Versetzungswรคnde schmaler und klarer definiert, wรคhrend sie in den Zellwรคnden breiter und diffuser
sind bzw. Versetzungsknรคuel (engl. Dislocation Tangles) zu sehen sind. Die Zellwanddicke (Zellwand:
CW, engl. Cell Wall) liegt unter 100 nm. Eine genauere Charakterisierung mit ImageJ 1.52p. [205] liefert
einen Wert von 68 ยฑ 16 nm. Darรผber hinaus bestehen lokale Mikrosegregationen mit Anreicherung von
Cr und Mo an den Zellwรคnden sowie ausgeschiedene Nanopartikel, welche sowohl im Zellinneren als
auch an den Zellwรคnden zu finden sind. Die Nanopartikel sind an Si- und Mn- angereichert. Basiert auf
dem bis dato neuesten Erkenntnissen (siehe Abschnitt 2.2) handelt es sich wahrscheinlich um meta-
stabile amorphe MnSiO3 Rhodonit-artige Nanopartikel [32, 56, 70, 77-79]. Das Vorhandensein von den
Segregationen und den Partikeln wurde anhand der entsprechenden HAADF-Aufnahmen, EDX-Flรค-
chenmessungen und punktuellen EDX-Messungen nachgewiesen (Ergebnisse nicht gezeigt). Dieses
Ergebnis deckt sich mit frรผheren Beschreibungen der Mikrostruktur von PBF-LB/M/316L in diesem
Maรstab, z. B. in [62, 69].
Abbildung 5-2. Ausgangsmikrostruktur bei Raumtemperatur (BF-STEM). a), b) und c):
PBF-LB/M/316L/HT450-Werkstoffzustand, d), e) und f): HR/316L-Werkstoffvariante. b) und e): รber-
sicht, c) und f): hรถhere Vergrรถรerung zeigt Detail von weiรen Rechtecken in b) und e). Die Koordinaten
wurden im Abschnitt 4.1 erklรคrt. Reproduziert aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0,
Copyright Elsevier (2022).
5 Ergebnisse
39
Weitere mikrostrukturelle Merkmale der As-Built und HT450-Zustรคnde werden anhand REM und
REM-EBSD-Ergebnisse in Abbildung 5-3 gezeigt. In Abbildung 5-3a wird die korrelierte Missorientie-
rungsverteilung als Missorientierungswinkel (x-Achse) gegenรผber der relativen Frequenz als Bruchteil
(y-Achse) dargestellt. Das Maximum, mit etwa 30 % Hรคufigkeit, befindet sich in der Klasse 2ยฐ bis 3ยฐ.
Ein zweites lokales Maximum, mit etwa 1,5 % Hรคufigkeit (schwarzer Pfeil), befindet sich um 45ยฐ MO.
Bei allen PBF-LB/M/316L-Zustรคnden liegen etwa 50 % der Missorientierungswinkel (MO) unter 15ยฐ,
wie aus den Werten der kumulierten Hรคufigkeit (cum. f) zu entnehmen ist. Auf Basis des Ergebnisses
in Abbildung 5-3a wurde 15ยฐ als untere Grenze gesetzt, um die Korngrรถรenverteilung (Abbildung 5-3b)
zu beschreiben. Das bedeutet, dass Kรถrner mit MO < 15ยฐ davon ausgeschlossen wurden. Offenbar be-
trifft es am ehesten die Subkรถrner, die mittels LAGBs getrennt sind und z. B. mittels STEM (Abbildung
5-2) beobachtet wurden.
Abbildung 5-3. Weitere mikrostrukturelle Merkmale der HR/316L-Variante und der As-Built und
HT450-Zustรคnde. a) Missorientierungsverteilungen (REM-EBSD), b) Korngrรถรenverteilungen
(REM-EBSD), c) Polfiguren zur Darstellung der Textur (REM-EBSD), d) IPF-Karten (drei ersten Abbil-
dungen) und Missorientierungskarte (ganz rechts, REM-EBSD), e) kleinste beobachtete Hohlrรคume
(gelbe Pfeile, REM-RE).
0 10 20 30 40 50 60
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35 HR
PBF-LB As-Built
PBF-LB HT450
Relative frequency
Misorientation (ยฐ)
Cum. f (ยฑ0.03)
MO<15ยฐ
0.033
0.510
0.517
50 100 150 200 250
0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
0.70 HR
PBF-LB As-Built
PBF-LB HT450
Relative frequency
Grain size (ยตm)
Mean Grain Size
(MO > 15ยฐ):
27.9 ยฑ 9.1
76.3 ยฑ 36.8
73.7 ยฑ 33.1
5 Ergebnisse
40
In der Literatur werden Missorientierungswinkel hรคufig fรผr die Klassifizierung zwischen Groรwin-
kel- und Kleinwinkelkorngrenzen verwendet (engl. High Angle- and Low Angle- Grain Boundary bzw.
HAGB/LAGB) und die durchschnittliche Korngrรถรe wird normalerweise auf der Grundlage der durch die
HAGBs geteilten Kรถrner angegeben [65]. Vor diesem Hintergrund wird in dieser Arbeit die Korngrรถรe
fรผr durch HAGBs getrennte Kรถrner (MO > 15ยฐ) vorgenommen. Dadurch wird eher die Kornmorphologie
beschrieben, die mit Lichtmikroskopie (Abbildung 5-1) zu erkennen ist, und die Ergebnisse sind sowohl
direkt mit den Daten von Charmi et al. [190] als auch qualitativ mit den vorhandenen Literaturdaten
vergleichbar. Die Auswahl von 15ยฐals HAGB/LAGB Grenze impliziert auch, dass Missorientierungen un-
ter 15ยฐ LAGBs entsprechen. Als unterer Grenzwert fรผr die Missorientierung der LAGBs wurde 2ยฐ wegen
der bisher berichteten maximalen Missorientierung innerhalb der Zellen von 1,5ยฐ [56] gewรคhlt.
In Abbildung 5-3b wird die Korngrรถรenverteilung dargestellt. Die mittlere Korngrรถรe betrรคgt fรผr den
HT450-Zustand 73,7 ยฑ 33,1 ยตm und fรผr den As-Built-Zustand 76,3 ยฑ 36,8 ยตm und unterscheiden sich
damit nicht signifikant.
In Abbildung 5-3c ist die Textur anhand von Polfiguren dargestellt. Charakteristisch fรผr die As-Built und
HT450-Zustรคnde (Abbildung 5-3c, Mitte und rechts) sind eine {110}-Texturkomponente in der Aufbau-
richtung (z-Achse) sowie {100}-Texturkomponenten in den Richtungen der Scanvektoren (x- und y-
Achsen). Auรerdem sind <001> Orientierungen รผberwiegend in den Zonen zwischen den kolumnaren
Bereichen, im Folgenden interkolumnare Bereiche (IR, engl. Intercolumnar Region) genannt, zu finden.
Dieses Ergebnis ist vergleichbar und in รbereinstimmung mit den Ergebnissen von Sprengel et al. und
Charmi et al. von derselben Werkstoffvariante [115, 190].
Abbildung 5-3d zeigt beispielhaft anhand einer Messung an dem HT450-Zustand IPF-Karten mit MO-
Grenzwert fรผr HAGBs = 15ยฐ (IPF, engl. Inverse Pole Figure) in x (IPFX), y (IPFY) und z (IPFZ) Richtung
(linke Seite; erste drei Abbildungen) sowie eine Missorientierungskarte (rechte Seite, schwarz und
blau). Die dargestellten Orientierungen in den drei IPF-Karten entsprechen erwartungsgemรคร der an-
hand der Polfiguren (Abbildung 5-3c, Mitte und rechts) dargestellten Textur. Besonders in der IPFZ-
Karte fรคllt es durch das vorherrschende Auftreten von <110> Orientierungen (grรผn) auf. Darรผber hinaus
kann man anhand der Missorientierungskarte erkennen, dass die interkolumnaren Bereiche (IR, engl.
Intercolumnar Region) eine hรถhere Konzentration von Missorientierungswerten zwischen 2ยฐ und 15ยฐ
(blau in der MO-Karte ganz rechts) aufweisen, was in der Literatur zu diesem Werkstoff bereits berich-
tet wurde [86]. In den interkolumnaren Bereichen verlaufen die Korngrenzen tendenziell parallel zur
Aufbaurichtung (z-Achse). In den kolumnaren Bereichen selbst verlaufen sie eher senkrecht oder 45ยฐ
dazu. Lรคngliche Kรถrner bzw. Regionen von Kรถrnern befinden sich dementsprechend vor allem in den
interkolumnaren Bereichen. Das Aussehen der Kรถrner ist aber durch den Grenzwert von 15ยฐ bedingt und
kann eventuell auch durch die zweidimensionale Natur des Schliffbildes bedingt sein. Die interkolum-
naren Bereiche befinden sich in der Mitte der Schmelzbadgrenzen (MPB, engl. Melt Pool Boundary), wie
in der IPFX-Karte schematisch anhand von schwarzen gestrichelten Linien dargestellt ist. Die Orientie-
rung der Korngrenzen zur Aufbaurichtung in diesen Bereichen ergibt sich durch das epitaktische Korn-
wachstum (siehe Abschnitt 2.2).
Abbildung 5-3e zeigt REM-Aufnahmen von den As-Built und HT450-Zustรคnden. In allen drei Bildern
lassen sich Subkorngrenzen erkennen (siehe schwarze Pfeile), welche auch mit STEM festgestellt wur-
den (Abbildung 5-2b und c). Auรerdem hebt Abbildung 5-3e ein Merkmal hervor, dass bei diesen beiden
Werkstoffzustรคnden vor der Belastung festgestellt wurde: an den Korngrenzen, insbesondere an den
HAGBs, wurden am REM in metallographischen Schliffen beim polierten Zustand sehr kleine Hohl-
rรคume mit Grรถรen bis in den Submikrometerbereich (siehe gelbe Pfeile) beobachtet, d.h., unterhalb der
Auflรถsungsgrenze der durchgefรผhrten XCT-Scans. Diese Hohlrรคume wurden an Korngrenzen an meh-
reren Stellen festgestellt, erscheinen offenbar unabhรคngig z. B. von der Lage der Korngrenze in Bezug
auf die Aufbaurichtung und scheinen nicht regelmรครig im Volumen verteilt zu sein. Auรerdem treten
5 Ergebnisse
41
sie in der Regel nicht einzeln auf, sondern, wie in Abbildung 5-3e zu sehen ist, neben oder in Verbindung
mit anderen Hohlrรคumen, so dass sie einen lรคnglichen Hohlraum entlang der betroffenen Korngrenze
bilden. Proben der betroffenen Zustรคnde wurden mehrmals erneut metallographisch prรคpariert und
zwischenuntersucht. Bei jeder Zwischenuntersuchung waren diese Hohlrรคume in unterschiedlichem
Maรe erkennbar. Bei manchen Zwischenuntersuchungen waren sie kaum zu beobachten. Darรผber hin-
aus konnte anhand von vereinzelten REM-EDX-Messungen im Bereich der Hohlrรคume ein Cr-Signal
festgestellt werden, was die Existenz von Ausscheidungen an den Korngrenzen als mรถgliche Ursache
des Auftretens der Hohlrรคume am REM-Bild nicht ausschlieรen lรคsst. Diese Merkmale (Hohl-
rรคume/Ausscheidungen) wurden auch mit XCT bei einer Voxelgrรถรe von (0,438 ยตm)3 an einem kleinen
vertikal ausgerichteten Stift mit 0,5 mm Durchmesser festgestellt, der aus dem oberen Abschnitt einer
Wand entnommen wurde [219]. Dabei wurden nur wenige dieser Merkmale entdeckt, und der kleinste
hatte einen Durchmesser von 2,7 ยตm. Die Detektion dieser Hohlrรคume im REM und mit XCT sowie die
Ergebnisse ausgewรคhlter EDX-Messungen deuten darauf hin, dass sie eher keine Prรคparationsarte-
fakte sind und tatsรคchlich sowohl im As-Built als auch im HT450-Zustand vorhanden sind. Eine end-
gรผltige Aussage verlangt weitere gezielte Untersuchungen. Diese Hohlrรคume kรถnnen entweder
Gasporen sein, oder nach dem Ablรถsen von Partikeln entstanden sein. Wenn sie Gasporen sind, wird
davon ausgegangen, dass sie kaum einen Einfluss auf den bereits angegebenen Wert der Porositรคt
(deutlich unter 0,01 %) haben, welcher bei einer Voxelgrรถรe von (10 ยตm)3 gemessen wurde.
Insgesamt weist die PBF-LB/M/316L-Variante eine hierarchisch organisierte Mikrostruktur auf, die aus
den in Abbildung 5-1 und Abbildung 5-3d dargestellten Kรถrnern und den Subkรถrnern, Poren, sowie aus
der gerichteten Zellstruktur mit lokalen Segregationen von Cr und Mo an den Zellwรคnden und ausge-
schiedenen Partikeln besteht. Dieses Ergebnis stimmt mit den aktuellen Literaturerkenntnissen รผber-
ein (siehe Abschnitt 2.2). Der Anteil der Missorientierungswerte unter 15ยฐ liegt bei etwa 50 %. Die mitt-
lere Korngrรถรe (MO > 15ยฐ; Flรคche > 1186 ยตm2) betrรคgt etwa 75 ยตm.
Die HT450-Wรคrmebehandlung (450ยฐC / 4 h) hat auf allen Lรคngenskalen der Mikrostruktur des As-
Built-Zustands keine wesentlichen รnderungen verursacht. Die gerichtete Zellstruktur ist stabil ge-
blieben. Der Abbau der Volumen-Eigenspannungen (As-Built vs. HT450-wรคrmebehandelte Rohlinge)
war gering (kleiner als 5 %), wie es von Sprengel et al. in [115] beschrieben wird. Die Probenfertigung
hat einen stรคrkeren Eigenspannungsabbau als die Wรคrmebehandlung bewirkt: die Eigenspannungen in
den Prรผfkรถrpern liegen 10-20 % unter denen derjenigen in den rechteckigen Rohlingen.
Die Oberflรคcheneigenspannungen, welche bei fรผnf HR/316L-LCF-Proben und einer
PBF-LB/M/316L/HT450-LCF, einer -Zug und einer Kriechprobe bestimmt wurden, betragen in Lรคngs-
richtung zwischen ca. -440 MPa und ca. -200 MPa (durchschnittlich etwa -300 MPa). Nach der Politur
wurden sie jeweils an einer LCF-Probe bestimmt und lagen bei der HR/316L-Variante durchschnittlich
bei etwa -400 MPa. Bei dem HT450-Zustand waren sie sehr niedrig (etwa -20 MPa). Die Ergebnisse
hatten generell eine groรe Streuung und groรe Fehlerbalken.
5.1.2 Warmgewalzte Werkstoffvariante (HR/316L)
Abbildung 5-1c und d zeigt reprรคsentative lichtmikroskopische Aufnahmen der HR/316L-Variante. Die
Gefรผgemorphologie ist gleichachsig und es sind Zwillinge vorhanden, die einen erheblichen Anteil der
Kรถrner ausmachen. Auf beiden Schliffbildern ist Delta-Ferrit zu erkennen. Er tritt in verschiedenen Grรถ-
รen auf und hat meist eine lรคngliche Morphologie, die je nach Analyseebene auch kreisfรถrmig oder oval
erscheinen kann. Die Phasenanteile wurden aus zwei EBSD-Scans bestimmt. Der Anteil an Delta-Ferrit
betrรคgt ca. 0,9 %. Der Rest des Gefรผges ist vollstรคndig austenitisch. Diese Variante von 316L eignet
sich gut als Referenz, da sie ein idealisiertes feines vollstรคndig rekristallisiertes gleichachsiges Gefรผge
darstellt, welches sich fรผr zahlreiche Anwendungen eignet.
5 Ergebnisse
42
Abbildung 5-2d bis f zeigt reprรคsentative BF-STEM-Bilder der Ausgangsmikrostruktur der HR/316L-
Variante. Darin zeigt Abbildung 5-2d die Koordinatensysteme der Probe und des Kristalls fรผr die unter-
suchten Bereiche. Abbildung 5-2e zeigt eine Aufnahme mit geringer Vergrรถรerung. Dabei markiert das
weiรe Rechteck die in Abbildung 5-2f gezeigte, hรถher vergrรถรerte Aufnahme. In Abbildung 5-2e und f
handelt es sich bei dem rundlichen, dunkleren Bereich um Delta-Ferrit. Dieser wurde am TEM durch
einen erhรถhten Cr- und Mo-Gehalt mittels EDX sowie durch die Analyse des selektiven Elektronenbeu-
gungsmusters (SADP, engl. Selected Area Diffraction Pattern) an diesem und an mehreren รคhnlichen
Partikeln identifiziert. Das eingefรผgte SADP in Abbildung 5-2e wurde an dem rund erscheinenden Teil-
chen bei einer Probenkippung โ 11ยฐ gegenรผber dem BF-STEM-Bild aufgenommen. Auรer diesen Delta-
Ferritpartikeln stellen Zwillinge (in Abbildung 5-1c und d sichtbar) in diesem Material groรe planare
Defekte dar, an denen Versetzungen interagieren. Die Zwillinge weisen gezackte Grenzflรคchen auf. Die
Versetzungsdichte ist insgesamt mindestens eine Grรถรenordnung niedriger als bei dem HT450-Zu-
stand der PBF-LB/M/316L-Variante (Abbildung 5-2a bis c) und die Versetzungen haben grรถรere mitt-
lere freie Weglรคngen zwischen Grenzflรคchenhindernissen, z. B. Delta/Gamma-Grenzflรคchen oder Zwil-
lings- und Groรwinkelkorngrenzen. Auรerdem ist eine allgemeine Beobachtung in der HR/316L-Vari-
ante, dass die Versetzungsdichte zwar insgesamt niedrig ist, aber in Richtung dieser planaren Defekte
zunimmt, z. B. in der Nรคhe des Delta-Ferritpartikels in Abbildung 5-2e. In Abbildung 5-2e ist auรerdem
deutlich, dass die wenigen vorhandenen Versetzungen in Reihen entlang einiger weniger Gleitebenen
lokalisiert sind (siehe schematische Gitterebenen und -richtungen in Abbildung 5-2d). Darรผber hinaus
zeigt ein genauerer Blick in den mit einem weiรen Rechteck markierten Bereich in Abbildung 5-2e, dass
mehrere dieser Versetzungen in Partialversetzungen aufgespalten sind, was durch die dunkleren Kon-
traste zwischen Versetzungspaaren zu erkennen ist, die auf schrรคgen Gleitebenen liegen (siehe
schwarze Pfeile in Abbildung 5-2f).
In Abbildung 5-3 werden weitere mikrostrukturelle Merkmale der HR/316L-Variante gezeigt. Um die
Vergleichbarkeit mit den Ergebnissen der PBF-LB/M/316L-Variante zu sichern, wurde 15ยฐ als untere
Grenze gesetzt, um die Korngrรถรenverteilung (Abbildung 5-3b) zu beschreiben. Dadurch wird in Abbil-
dung 5-3 die Kornmorphologie beschrieben, die mit Lichtmikroskopie (Abbildung 5-1c und d) zu erken-
nen ist.
In Abbildung 5-3a wird die Missorientierungsverteilung dargestellt (blaue Kurve). Im Gegensatz zu den
Ergebnissen der PBF-LB/M/316L-Variante ist der Anteil an MO < 15ยฐ mit 0,03 % in diesem Fall erheb-
lich kleiner. Ca. 50 % des Anteils an MO > 15ยฐ liegt รผber 50ยฐ. Das deutlich sichtbare Maximum mit etwa
35 % Hรคufigkeit befindet sich in der Klasse 59ยฐ bis 60ยฐ und gehรถrt den Missorientierungen der Zwil-
lingsgrenzen, die durch 60ยฐ-Drehungen um <111> dargestellt werden kรถnnen [220], und oft als โ3 Gren-
zen bezeichnet werden. Ein zweites Maximum liegt zwischen 38ยฐ und 40ยฐ und gehรถrt offenbar den
Groรwinkelkorngrenzen. Der โ-Wert wird oft in Verbindung mit dem CSL-Modell verwendet (engl. Con-
cidence Site Lattice), welches besagt, dass es bei bestimmten Orientierungen zwischen zwei sich durch-
dringenden Gittern eine Anzahl von Positionen gibt, an denen die Atome zusammenfallen. Die Zahl
neben โ steht fรผr den Kehrwert der Dichte der Atome an koinzidenten Stellen: bei einer โ3-Grenze
befinden sich 1/3 der Atome an koinzidenten Stellen [221].
In Abbildung 5-3b wird die Korngrรถรenverteilung dargestellt (blau). Diese unterscheidet sich erheblich
von der der PBF-LB/M/316L-Variante (grau und schwarz). Die Mehrheit der Kรถrner haben Korngrรถรen
kleiner als 50 ยตm. Die mittlere Korngrรถรe wurde sowohl mittels EBSD als auch nach dem planimetri-
schen Verfahren gemรคร ASTM E112-13 [208] bestimmt und beide Methoden haben vergleichbare Er-
gebnisse geliefert. Die Korngrรถรe entspricht einer Korngrรถรenzahl G von 7,0 nach ISO 643 [222], was
einem mittleren Durchmesser von ca. 30 ยตm darstellt.
In Abbildung 5-3c ist die Textur anhand von Polfiguren dargestellt. Insgesamt ist die Textur der
HR/316L-Variante weniger stark ausgeprรคgt als die der PBF-LB/M/316L-Variante und die HR/316L-
5 Ergebnisse
43
Variante weist eine Walztextur auf. Diese besteht aus {100} und, etwas stรคrker ausgeprรคgt, [111}-Tex-
turkomponenten in Walzrichtung (z). Auรerdem bestehen {110} und {111}-Texturkomponenten in ande-
ren Richtungen auf der Ebene senkrecht zu TD (x). Dieses Ergebnis รคhnelt Texturergebnissen von kalt-
gewalztem 316L von Mokhtari et al. [223].
5.1.3 Effekt der Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC / 1 h
Im Folgenden werden, anhand von Abbildung 5-4 bis Abbildung 5-6 die mikrostrukturellen Merkmale
des HT900-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante bzw. die Entwicklung der Mikrostruktur des
HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante nach der Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC / 1 h (HT900-
Wรคrmebehandlung) dargestellt.
Abbildung 5-4a zeigt eine lichtmikroskopische Aufnahme einer Ebene parallel zur Aufbaurichtung. Die
Kornmorphologie von Abbildung 5-1b bleibt erhalten. Die Korngrenzen sind mit schwarzen Pfeilen ge-
kennzeichnet. Die Schmelzbadgrenzen (MPB) sind zwar weiterhin erkennbar, aber weniger sichtbar als
bei dem HT450-Zustand. Es wird davon ausgegangen, dass die Wรคrmebehandlung die Porositรคt nicht
beeinflusst hat: sie liegt weiterhin deutlich unter 0,01 % und die Poren verteilen sich gleichmรครig รผber
das Volumen.
Abbildung 5-4. Mikrostruktur des HT900-Zustands. a) Lichtmikroskopische Aufnahme parallel zur
Aufbaurichtung (z), b) IPF-Karten und c) Polfigur zur Darstellung der Textur (REM-EBSD), d) und e)
Missorientierungs- und Korngrรถรenverteilungen (REM-EBSD), f) REM-RE-Aufnahme und Elementkar-
ten (REM-EDX). GB: (Groรwinkel-)korngrenze, MPB: Schmelzbadgrenze.
Die Ergebnisse in Abbildung 5-4b bis e beruhen auf drei EBSD-Scans parallel zur Aufbaurichtung. Der
zugrundeliegende Missorientierungswinkel betrรคgt 15ยฐ.
In Abbildung 5-4b sind IPF-Karten in x (IPFX), y (IPFY) und z (IPFZ) Richtung zu sehen. Es gibt keine
wesentliche รnderung der Kornmorphologie im Vergleich zum HT450-Zustand (siehe Abschnitt 5.1.1)
und die interkolumnaren Bereiche haben weiterhin eine hรถhere Konzentration von Missorientierungs-
werten zwischen 2ยฐ und 15ยฐ. Bei der Textur (Abbildung 5-4c) gibt es auch keine wesentliche รnderung
(siehe Abbildung 5-3c), was die Erkenntnisse von Sprengel et al. [115] an anderen Proben derselben
0 10 20 30 40 50 60
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
PBF-LB HT450
PBF-LB HT900
Relative frequency
Misorientation (ยฐ)
Cum. f (ยฑ0.03)
MO<15ยฐ
0.517
0.511
50 100 150 200 250
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35 PBF-LB HT450
PBF-LB HT900
Relative frequency
Grain size (ยตm)
Mean Grain Size
(MO > 15ยฐ):
73.7 ยฑ 33.1
74.3 ยฑ 32.8
5 Ergebnisse
44
Werkstoffvariante bestรคtigt. In Abbildung 5-4d wird die korrelierte Missorientierungsverteilung darge-
stellt und dabei gibt es auch keine wesentliche รnderung. Die mittlere Korngrรถรe (Abbildung 5-4e)
betrรคgt 74,3 ยฑ 32,8 ยตm, was auch keine signifikative รnderung nach der HT900-Wรคrmebehandlung im
Vergleich zum HT450-Zustand (Korngrรถรe = 73,7 ยฑ 33,1 ยตm) darstellt.
Abbildung 5-4f zeigt beispielhaft eine REM-Abbildung und eine dazu gehรถrende REM-EDX-Messung.
Nach der HT900-Wรคrmebehandlung wurden die bei dem HT450-Zustand beobachteten sehr kleinen
Hohlrรคume an den Korngrenzen nicht gefunden. Darรผber hinaus sind vereinzelt an den Korngrenzen,
und unabhรคngig von deren Orientierung in Bezug auf die Aufbaurichtung, Cr-, Mo-reiche Ausscheidun-
gen mit Grรถรen bis in den Submikrometerbereich vorhanden. Schlieรlich sind im dem RE-Bild Subkorn-
grenzen sichtbar (schwarze Pfeile), welche auch im STEM in Abbildung 5-6 zu sehen sind.
Abbildung 5-5 zeigt reprรคsentative REM-RE-Aufnahmen von den drei untersuchten PBF-LB/M/316L-
Werkstoffzustรคnden im geรคtzten Probenzustand. Der Z-Kontrast und der lokal unterschiedlich starke
รtzungseffekt ermรถglichen es, die von der gerichteten Zellstruktur charakteristischen Mikrosegrega-
tionen an Cr und Mo zu erkennen, welche mit den Zellwรคnden hoher Versetzungsdichte รผbereinstim-
men [62]. Also bestรคtigen Abbildung 5-5a und b das Vorhandensein der Mikrosegregationen an den
Zellwรคnden der Zellstruktur, auf die bereits anhand von den STEM-Ergebnissen im Abschnitt 5.1.1 hin-
gewiesen wurde. Nach der HT900-Wรคrmebehandlung (Abbildung 5-5c) ist die Zellstruktur bzw. sind
die entsprechenden Mikrosegregationen nicht mehr zu sehen. Die Schmelzbadgrenzen sind weiterhin
erkennbar, dennoch sind sie breiter und weniger sichtbar.
Abbildung 5-5. Effekt der Wรคrmebehandlung auf die gerichtete Zellstruktur der drei untersuchten PBF-
LB/M/316L-Werkstoffzustรคnde anhand von REM-RE-Aufnahmen im geรคtzten Zustand. a) As-Built-,
b) HT450-, c) HT900-Zustand. MPB: Schmelzbadgrenze.
Abbildung 5-6 zeigt weitere BF-STEM-Aufnahmen der Mikrostruktur des HT450-Zustands (Abbildung
5-6a bis c) sowie Aufnahmen des HT900-Zustands (Abbildung 5-6d bis i). Die Koordinatensysteme der
Probe und des Kristalls fรผr die untersuchten Bereiche werden fรผr jede Spalte jeweils oben dargestellt.
Die in Abbildung 5-6b und c dargestellten Aufnahmen, mit ZA [011], dienen sowohl zur Ergรคnzung von
Abbildung 2a bis c, welche ZA [001] darstellen, als auch als weitere Grundlage fรผr die Untersuchung des
Effekts der HT900-Wรคrmebehandlung. Die Bildebene liegt dabei parallel zur Lรคngsachse der gerichte-
ten Zellen. Dadurch werden die Wรคnde der gerichteten Versetzungszellen deutlicher sichtbar. In Abbil-
dung 5-6e und f werden Aufnahmen mit ZA [001] und Schnittflรคche parallel zur Lรคngsachse der ge-
richteten Zellen gezeigt. Schlieรlich werden in Abbildung 5-6h und i Aufnahmen mit ZA [011] und
Schnittflรคche diagonal zur Lรคngsachse der gerichteten Zellen gezeigt.
5 Ergebnisse
45
Abbildung 5-6. BF-STEM-Aufnahmen des a) bis c) HT450-Zustands, als Ergรคnzung zur Abbildung 5-2,
und d) bis i) des HT900-Zustands. CW: Zellwand, SGB: Subkorngrenze, schwarze Pfeile zeigen (exemp-
larisch) Partikel und blaue Pfeile Versetzungsnetzwerke.
In Abbildung 5-6b und c (HT450-Zustand) sind manche der in Bezug auf Abbildung 5-2b und c beschrie-
benen Merkmale des HT450-Zustands in diesem Maรstab wiedererkennbar: die Subkorngrenzen sind
weiterhin als eher schmal und klar definierte Grenzen (SGB, schwarze Pfeile) und einzelne Subkรถrner
sind durch Helligkeitsunterschiede zu erkennen. Im rechten Teil der Abbildung 5-6h und i sind Subkorn-
grenzen als regulรคre Anordnungen Versetzungen gleicher Art zu erkennen. Die Zellwรคnde (CW,
schwarze Pfeile), als lรคngliche dunkle Merkmale sichtbar, enthalten Versetzungsknรคuel (engl. Disloca-
tion Tangles) und sind dicker und diffuser als die Subkorngrenzen. Die Zellwanddicke liegt weiterhin
unter 200 nm, Versetzungen sind weiterhin auch im Zellinneren zu finden und die Si- und Mn-reichen
Partikel sind auch weiterhin zu sehen (Abbildung 5-6b, schwarze Pfeile ohne Text, exemplarisch).
Bei dem HT900-Zustand (Abbildung 5-6d bis i) bestehen รnderungen. Da ist die Versetzungsdichte
insgesamt, qualitativ betrachtet, hรถher als bei der HR/316L-Variante (Abbildung 5-2e und f) und nied-
riger als bei dem HT450-Zustand (Abbildung 5-2b und c und Abbildung 5-6a bis c). Auรerdem ist die
gerichtete Zellstruktur insgesamt weniger deutlich erkennbar als bei dem HT450-Zustand. Die Zell-
wรคnde, wenn erkennbar, sind insgesamt weniger ausgeprรคgt, schmaler, weniger diffus und weniger
kontinuierlich. Diese bestehen offenbar nicht mehr aus Versetzungsknรคulen, sondern aus eher irregu-
lรคren Versetzungsnetzwerken. Weitere Versetzungsnetzwerke sind auch an Stellen zu finden, die nicht
unbedingt dem Verlauf ehemaliger Zellwรคnde folgen, und welche offenbar aus der Wechselwirkung
zwischen Versetzungen aus sowohl ehemaligen Zellwรคnden als auch dem Zellinneren stammen (siehe
exemplarisch blauer Pfeil). Dies deutet darauf hin, dass die Wรคrmebehandlung bei 900ยฐC zu Erholungs-
vorgรคngen hinsichtlich der Versetzungsstrukturen gefรผhrt hat. Darรผber hinaus sind, in รbereinstim-
mung mit den Ergebnissen in Abbildung 5-5, die Mikrosegregationen an den Zellwรคnden anhand von
5 Ergebnisse
46
den entsprechenden HAAD-Aufnahmen (Ergebnisse nicht gezeigt) nicht mehr festzustellen. Dieses Er-
gebnis bestรคtigt die Erkenntnisse in Abbildung 5-5 und damit auch denen von Sprengel et al. an ande-
ren Proben derselben Werkstoffvariante [115]. Partikel (schwarze Pfeile, ohne Text, exemplarisch), wei-
terhin an Si- und Mn- angereichert, wie mit punktuellen EDX-Messungen bestรคtigt, sind offenbar รถfter
und weiterhin sowohl im Zellinneren als auch an Zellwรคnden zu finden. Diese sind sowohl als eher helle
als auch als eher dunkle Partikel zu sehen. Eine Wechselwirkung der Versetzungen mit den Partikeln
ist an mehreren Stellen festzustellen.
Schlieรlich wurde der Abbau der Eigenspannungen nach der HT900-Wรคrmebehandlung in der Arbeit
von Sprengel et al. [115] fรผr andere Rohlinge desselben Werkstoffzustands berichtet und war von 86 %
in der Aufbaurichtung.
5.2 Hรคrte
In diesem Abschnitt werden die Ergebnisse der durchgefรผhrten Hรคrtemessungen dargestellt (Abbil-
dung 5-7 und Abbildung 5-8). Die in Abbildung 5-7a, b und c als Konturdiagramme dargestellten Ergeb-
nisse hatten das Ziel, eine geeignete Grรถรe fรผr die weiteren Eindrucksmatrizen bei anderen Reststรผ-
cken zu wรคhlen (Ergebnisse in Abbildung 5-8a) und wurden anhand von Messungen auf drei benach-
barten Ebenen eines oberen Reststรผcks erstellt. Die Lage der einzelnen Hรคrteeindrรผcke ist in Abbildung
5-7 als schwarze Punkte markiert. Jedem Hรคrtewert wird ein Grauwert anhand der in Abbildung 5-7b
angezeigten Legende zugeordnet. Der Abstand zwischen den Indentierungen betrรคgt 1,2 mm. Die mi-
nimalen und maximalen Messwerte in allen drei Oberflรคchen betragen 183 HV1 und 247 HV1. Die Flรคche
ist anhand einer linearen Interpolation mit weiteren Grauwerten gefรผllt. Zusรคtzlich wurde zwecks einer
รผbersichtlicheren Darstellung der Messergebnisse eine Glรคttung nach dem Thin-Plate-Spline Algorith-
mus mit den Standardparametern von OriginLab angewendet [224].
Die jeweils รผber den Konturdiagrammen angegebenen Hรคrtewerte stellen die Mittelwerte aller Mess-
punkte der jeweiligen untersuchten Ebene dar. Die erweiterte Messunsicherheit, ๐๐, ist in jedem Fall
angegeben. Der Gesamtmittelwert aus allen Messungen an den drei Ebenen betrรคgt 213 ยฑ 9 HV1 (an-
gegeben ist hier ebenfalls ๐๐). In Abbildung 5-7a wurde der Messwert bei der Koordinate (0,0) wegen
einer schlechten Qualitรคt des Hรคrteeindruckes nicht berรผcksichtigt. Insgesamt scheint die Verteilung
der Hรคrte auf den Konturdiagrammen in Abbildung 5-7a, b und c zufรคllig verteilt zu sein: es ist keine
unmittelbare Korrelation zwischen Position innerhalb des Reststรผckes und einzelnen Hรคrtewerten zu
erkennen. Der Gesamtmittelwert der Eindrucksdiagonale betrรคgt 93,7 ยตm und ist somit grรถรer als die
Korngrรถรe von etwa 75 ยตm. Dadurch ist sichergestellt, dass etwaige Streuung oder Grรถรeneffekte, die
durch die hierarchische Natur der Mikrostruktur verursacht werden kรถnnten (siehe Abschnitt 2.3.1), mi-
nimiert werden.
5 Ergebnisse
47
a)
b)
c)
Abbildung 5-7. Ergebnisse der Untersuchung an den drei benachbarten Ebenen des HT450-Zustands
der PBF-LB/M/316L-Variante. a) und b) parallel zur Aufbaurichtung, c) senkrecht dazu. Bei allen Dia-
grammen ist die Aufbaurichtung entlang z (in c) senkrecht zum Bildschirm). Die Mittelwerte inkl. er-
weiterte Messunsicherheit, ๐๐, sind jeweils angegeben.
Anhand der Ergebnisse in Abbildung 5-7 wurde eine Eindrucksmatrix von 6 x 6 Hรคrteeindrรผcken als Ba-
sis fรผr die in Abbildung 5-8 gezeigten Ergebnisse ausgewรคhlt. Die Eindrucksmatrix deckt eine Flรคche
von etwa 6 mm x 6 mm ab und liegt in der Mitte der Oberflรคche senkrecht zur Aufbaurichtung. Diese
Sub-Matrix weist einen Mittelwert von 210 ยฑ 9 HV1 auf (siehe Abbildung 5-7c). Die Grรถรe 6 x 6 ist re-
prรคsentativ, denn ihre Flรคche und Lage stimmen mit der Querschnittsflรคche und Lage der Zugproben
(Durchmesser 6 mm) รผberein und der Mittelwert (210 ยฑ 9 HV1, ๐๐) รคhnelt dem Gesamtmittelwert aller
drei Ebenen (213 ยฑ 9 HV1, ๐๐).
Abbildung 5-8 zeigt Ergebnisse der Variation der Hรคrte zwischen unterschiedlichen Baujobs und unter-
schiedlichen Positionen innerhalb dieser Baujobs (siehe Abbildung 4-1) fรผr den HT450-Zustand der
PBF-LB/M/316L-Variante (Abbildung 5-8a) sowie der Hรคrteunterschiede zwischen den untersuchten
Werkstoffzustรคnden (Abbildung 5-8b). Die Ergebnisse der PBF-LB/M/316L-Variante in Abbildung
5-8a und b stellen Hรคrtewerten dar, die aus den 6 x 6 Eindrucksmatrizen bestimmt wurden, welche
mittig auf der Oberflรคche senkrecht zur Aufbaurichtung einiger unterer Reststรผcke lagen. Bis auf die
Reststรผcke 4/5u und 3/4u (Baujob/Position, siehe Abbildung 4-1), welche etwa 10 mm hoch waren,
waren alle Reststรผcke etwa 20 mm hoch. Bei der HR/316L-Variante (Abbildung 5-8b) entspricht der
angegebene Wert dem Mittelwert der Messungen an einem Block, die aus sechs linienfรถrmigen
Hรคrte-Prรผfserien bestand. Die Fehlerbalken entsprechen der Messunsicherheit, ๐๐.
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
-20
-18
-16
-14
-12
-10
-8
-6
-4
-2
0
z (mm)
x (mm)
180
190
200
210
220
230
240
250
HV1
HV1 = 210ยฑ9
-14-12-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4
-20
-18
-16
-14
-12
-10
-8
-6
-4
-2
0HV1 = 211ยฑ9
x (mm)
y (mm)
180
190
200
210
220
230
240
250
HV1
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
-14
-12
-10
-8
-6
-4
-2
0
2
4
y (mm)
x (mm)
180
190
200
210
220
230
240
250
HV1
HV1 = 218ยฑ9
Building Job 1
Position 3o
HV1 = 210ยฑ9
5 Ergebnisse
48
a)
b)
Abbildung 5-8. a) Hรคrte des HT450-Zustands, โoโ und โuโ stehen fรผr obere und untere Reststรผcke, b)
Vergleich der Hรคrte aller untersuchten Werkstoffzustรคnde.
In Abbildung 5-8a zeigt die x-Achse die Ursprungslage der jeweils untersuchten Rohlinge. Ganz links
im Diagramm (3o) ist der Hรคrtewert der 6 x 6 Matrix aus Abbildung 5-7c dargestellt. Alle Werte befin-
den sich innerhalb der Balken der Messunsicherheit, was darauf hindeutet, dass (i) es keine signifikan-
ten Unterschiede in der Hรคrte zwischen den Baujobs und den Positionen innerhalb dieser Baujobs und
(ii) es keine Abhรคngigkeit der Hรคrte von der Hรถhe der Rohlinge gibt. Letztes macht sich vor allem bei
dem Hรคrtewert des oberen Reststรผcks 1/3o bemerkbar, der bei einer solchen Abhรคngigkeit niedriger als
alle anderen Hรคrtewerten liegen wรผrde (Anlasseffekt). Die Durchfรผhrung von Messreihen รผber die ge-
samte Hรถhe eines Rohlings war im Rahmen des Projekts nicht mรถglich. Diese Ergebnisse der Hรถhen-
abhรคngigkeit stimmen trotzdem mit Ergebnissen von Mohr et al. fรผr denselben Werkstoffzustand
รผberein [225].
In Abbildung 5-8b wird die Hรคrte des HT450-Zustands mit der der As-Built und HT900-Zustรคnde und
der HR/316L-Variante in Vergleich gesetzt. Die Hรคrtewerte bei den As-Built- und HT900-Zustรคnden
entsprechen dem Mittelwert einer Messung von 6 x 6 Hรคrteeindrรผcken an 20 mm hohen unteren Rest-
stรผcken. Bei dem Hรคrtewert des HT450-Zustands handelt es sich um den Mittelwert aller in Abbildung
5-8a dargestellten Messungen bis auf die Messungen an den etwas halb so kurzen unteren Reststรผ-
cken 4/5u und 3/4u. Der Hรคrtewert bei der HR/316L-Variante (216 ยฑ 10 HV1) entspricht dem Mittelwert
der Messung an einem Block, die aus sechs linienfรถrmigen Hรคrte-Prรผfserien bestand. Diese Prรผfserien
bestanden jeweils aus 83 Indentierungen. Der Abstand zwischen den Indentierungen betrug 1,2 mm
und zwischen den Prรผfserien 1,0 mm bis 1,2 mm. Der Unterschied zwischen den Hรคrtewerten der As-
Built- (202 ยฑ 9 HV1) und HT450- (205 ยฑ 9 HV1) Werkstoffzustรคnden ist offenbar vernachlรคssigbar. Die
HR/316L-Variante scheint eine etwas hรถhere Hรคrte (216 ยฑ 10 HV1) und der HT900-Zustand eine etwas
geringere Hรคrte (190 ยฑ 9 HV1) zu haben.
5.3 Zugversuchskennwerte
In diesem Abschnitt werden die Ergebnisse des Verhaltens bei Zugbelastung dargestellt. In den Ab-
schnitten 5.3.1 und 5.3.2 werden die Ergebnisse bezรผglich der HT450- und As-Built-Zustรคnde sowie der
HR/316L-Variante dargestellt. Anschlieรend wird im Abschnitt 5.3.3 auf den Effekt der HT900-Wรคr-
mebehandlung eingegangen. Gezeigt werden das Spannungs-Dehnungs-Verhalten (S-D-Verhalten)
anhand der Spannungs-Dehnungs-Kurven (S-D-Kurven) und die Temperaturabhรคngigkeit der Festig-
keits- und Duktilitรคtskennwerte. Ein Vergleich des S-D-Verhaltens zwischen Proben mit Standard- und
miniaturisierter Geometrie anhand derer S-D-Kurven wird im Abschnitt 5.7.1 dargestellt. Die aus den
Zugversuchen ermittelten Kennwerte sind in Tabelle D1 und Tabelle D2 im Anhang D zu finden.
3o
3u
5u
4u
15u
16u
1
4
3
Baujob
Position
150
180
210
240
270
300
HV1
As-Built
HT450
HT900
HR
PBF-LB
HR
120
150
180
210
240
270
300
HV1
HR
5 Ergebnisse
49
5.3.1 Spannungs-Dehnungs-Kurven bei Raum- und Hochtemperatur
Abbildung 5-9a zeigt reprรคsentative S-D-Kurven des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante
und der HR/316L-Variante bei Raumtemperatur (RT), 400 ยฐC, 600 ยฐC, und 650 ยฐC sowie des As-Built-
Zustands bei RT (As-Built in grau, HT450 in schwarz, HR/316L in hellblau). Die Kurven entsprechen
Versuchen, welche mit MTS-Dehnungsaufnehmer durchgefรผhrt wurden (siehe 4.2.1). Die Kennwerte
sind in Tabelle D1 im Anhang D zu finden.
a)
b)
Abbildung 5-9. a) Spannungs-Dehnungs-Kurven der As-Built und HT450-Zustรคnde, sowie der
HR/316L-Variante bei Raum- und Hochtemperatur. Die Kurven sind bis zur Abnahme des Dehnungs-
aufnehmers dargestellt. Ausschlieรlich die bei 650 ยฐC getestete HT450-Zugprobe ist vor Abnahme des
Dehnungsaufnehmers gebrochen, b) Verfestigungsquotienten. In b) verbinden die durchzogenen Linien
die Mittelwerte der Verfestigungsquotienten bei jeder Prรผftemperatur.
Die Ergebnisse der Versuche mit dem HBM-Dehnungsaufnehmer in Tabelle D1 im Anhang D offenbaren
die Abhรคngigkeit der Bruchdehnung, ๐ด, von der Dehnrate. Denn kleinere ๐ด-Werte sind bei den Versu-
chen mit HBM-Dehnungsaufnehmer festzustellen, bei denen die Dehnrate nach Abnahme des Deh-
nungsaufnehmers eine Grรถรenordnung grรถรer als bei den Versuchen mit MTS-Extensometer war. Au-
รerdem zeigen diese zusรคtzlichen Versuche, dass die Festigkeitskennwerte stรคrker bei der HR/316L-
als bei der PBF-LB/M/316L-Werkstoffvariante streuen. Auf die Ergebnisse bezรผglich der Steigung der
Spannungs-Dehnungs-Kurven im elastischen Bereich, ๐๐ธ, wird im Abschnitt 5.4 eingegangen.
Bei Raumtemperatur รผberlagern sich die Kurven der As-Built und HT450-Zustรคnde (Abbildung 5-9a).
Die Kurve der HR/316L-Variante befindet sich grรถรtenteils unterhalb dieser Beiden. Die Flieรspannung
der HR/316L-Variante betrรคgt etwa die Hรคlfte der Flieรspannung der As-Built- und HT450-Zustรคnde.
Bei 600 ยฐC und 650 ยฐC weisen sowohl die Spannungs-Dehnungs-Kurven der PBF-LB/M/316L-Variante
als auch die der HR/316L-Variante einen gezackten Verlauf auf, der durch ein wiederholtes und rasches
Absacken der Spannung gekennzeichnet ist. Wรคhrend der gezackte Verlauf bei 600 ยฐC รผber den ge-
samten plastischen Bereich festzustellen ist, ist er bei 650 ยฐC eher schwach und nur in der Nรคhe des
Bereichs des plastischen Flieรens sichtbar.
Darรผber hinaus ist auf den ersten Blick ein markanter Unterschied des Verfestigungsverhaltens zu er-
kennen. Die Werkstoffzustรคnde der PBF-LB/M/316L-Variante (As-Built, HT450) verfestigen eher zu
Beginn der plastischen Verformung und auรerdem insgesamt weniger als die HR/316L-Variante. Diese
Tendenz ist sowohl bei Raumtemperatur als auch bei den hรถheren Prรผftemperaturen vorhanden. Um
dies zu verdeutlichen, sind die Verfestigungsquotienten (engl. Strain Hardening Ratio) in Abbildung
5-9b dargestellt, welche sich aus dem Quotienten der Zugfestigkeit und 0,2 % Dehngrenze bilden. Die-
ses unterschiedliche Verfestigungsverhalten kann auch anhand des unterschiedlichen Verlaufs der
Verfestigungsraten (engl. Work Hardening Rate) nach dem Flieรen, ๐๐
๐๐
โ, festgestellt werden (nicht
010 20 30 40 50 60 70
0
100
200
300
400
500
600
700
LBPF HR
As-Built HT450
Stress (MPa)
Strain (%)
RT
400 ยฐC
600 ยฐC
650ยฐC
0100 200 300 400 500 600 700
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
Rm / Rp0.2
Temperature (ยฐC)
LPBF HR
As-Built HT450
5 Ergebnisse
50
gezeigt), welcher bei allen Prรผftemperaturen dem Trend der Literatur รคhnelt (geringe variierende Ver-
festigungsrate nach dem Flieรen bei der PBF-LB/M/316L-Werkstoffvariante). Wรคhrend die Verfesti-
gungsquotienten der As-Built- und HT450-Zustรคnde รผber den gesamten Temperaturbereich nahezu
konstant bei ca. 1,2 bleiben, variieren die der HR/316L-Variante zwischen ca. 2,4 und 3,4 mit einem
lokalen Maximum bei 400 ยฐC.
5.3.2 Temperaturabhรคngigkeit der Festigkeits- und Duktilitรคtskennwerte
Abbildung 5-10a stellt die Temperaturabhรคngigkeit der 0,2 % Dehngrenze, ๐
๐0.2, und Zugfestig-
keit, ๐
๐, (links) sowie der Bruchdehnung, ๐ด, und Brucheinschnรผrung, ๐, (rechts) fรผr den HT450-Zu-
stand der PBF-LB/M/316L-Variante und die HR/316L-Variante dar. Die entsprechenden Kennwerte
sind in Tabelle D1 im Anhang D zu finden.
In Abbildung 5-10a sind die aus jedem durchgefรผhrten Versuch ermittelten Kennwerte dargestellt. Die
durchzogenen Linien verbinden die entsprechenden Mittelwerte bei jeder Prรผftemperatur. Aus beiden
Diagrammen (Festigkeitskennwerte auf der linken und Verformungskennwerte auf der rechten Seite)
wird deutlich, dass die Streuung der Kennwerte, insbesondere bei den Festigkeitskennwerten, sehr ge-
ring ist. Die Ergebnisse von Dryepondt et al. und Byun et al. [32, 79] sind zum Vergleich dargestellt
(siehe Diskussion im Abschnitt 6.2.1). Abbildung 5-10b fasst die charakteristischen Kennwerte der As-
Built und HT450-Zustรคnde sowie der HR/316L-Variante bei Raumtemperatur zusammen. Die Fehler-
balken bei ๐
๐, ๐ด und ๐ stellen die berechnete Messunsicherheit, ๐๐, dar.
Die 0,2 % Dehngrenzen des HT450- sowie des As-Built-Zustands sind etwa doppelt so hoch wie dieje-
nigen der HR/316L-Variante (Abbildung 5-10a). ๐
๐0.2 und ๐
๐ nehmen mit zunehmender Prรผftempera-
tur ab. Die 0,2 % Dehngrenze des HT450-Zustands ist bei 650 ยฐC immer noch hรถher als die der
HR/316L-Variante bei Raumtemperatur. Bei Prรผftemperaturen grรถรer als 400 ยฐC werden die Unter-
schiede in den 0,2 % Dehngrenzen etwas geringer. รber 600 ยฐC sinkt die 0,2 % Dehngrenze des HT450-
Zustands stรคrker als die der HR/316L-Variante.
Die Zugfestigkeit, ๐
๐, ist im Gegensatz zur 0,2 % Dehngrenze bei allen Prรผftemperaturen nahezu
identisch fรผr die untersuchten Werkstoffvarianten und -zustรคnde. Ab 600 ยฐC nehmen alle Zugfestig-
keiten stรคrker ab.
Die Bruchdehnung, ๐ด (Kreise), ist bei allen Prรผftemperaturen bei der PBF-LB/M/316L- geringer als bei
der HR/316L-Variante (siehe Abbildung 5-10a, rechts). Bei Raumtemperatur (siehe Abbildung 5-10b)
betrรคgt die maximale relative Differenz etwa 20 % (HT450 vs. HR). Auรerdem ist sie etwa 11 % (relative
Differenz) geringer nach der HT450-Wรคrmebehandlung im Vergleich zum As-Built-Zustand (siehe Ab-
bildung 5-10b). Bei beiden Werkstoffvarianten besteht ein lokales Minimum sowohl bei ๐ด als auch bei
der Differenz dazwischen (PBF-LB vs. HR) bei 400 ยฐC, welche hier etwa 10 % betrรคgt. Ab 600 ยฐC nimmt
๐ด zunรคchst zu, um dann erneut mit zunehmender Temperatur abzufallen.
5 Ergebnisse
51
a)
b)
Abbildung 5-10. Kennwerte aus Zugversuchen der As-Built- und HT450-Zustรคnde sowie der HR/316L-
Variante. a) Temperaturabhรคngigkeit der 0,2 % Dehngrenze, ๐
๐0.2, und Zugfestigkeit, ๐
๐, (links), und
der Bruchdehnung, ๐ด, und Brucheinschnรผrung, ๐. (rechts); die Ergebnisse bei 600 ยฐC und 650 ยฐC sind
aus รvila Calderรณn et al. [102] wiedergegeben, b) Kennwerte bei Raumtemperatur.
Die Brucheinschnรผrung, ๐ (x-Symbole), ist bei allen Prรผftemperaturen, รคhnlich wie die Bruchdeh-
nung, ๐ด, tendenziell geringer bei beiden PBF-LB/M/316L-Zustรคnden als bei der HR/316-Variante. Eine
Ausnahme bildet der Fall bei 400 ยฐC, bei dem sich die ๐-Werte anzugleichen scheinen. Wรคhrend bei der
HR/316L-Variante ๐ (hellblaue x-Symbole) mit zunehmender Prรผftemperatur eine รคhnliche Tendenz
wie ๐ด (hellblaue Kreise) aufweist, ist ๐ bei dem HT450-Zustand (schwarze x-Symbole) bis 400 ยฐC we-
niger temperaturabhรคngig als ๐ด (schwarze Kreise) und fรคllt darรผber kontinuierlich ab; ab 600 ยฐC stรคrker.
Bei Raumtemperatur (Abbildung 5-10b) sind die ๐-Werte der As-Built und HT450-Zustรคnde sehr รคhn-
lich. Die HT450-Wรคrmebehandlung hat eher keinen Einfluss auf diesen Kennwert des As-Built-Zu-
stands.
0100 200 300 400 500 600 700
0
100
200
300
400
500
600
700
Rp0.2 Rm
LPBF HT450
HR
Dryepondt et al., 2021
Byun et al., 2021
Rp0.2, Rm (MPa)
T (ยฐC)
0100 200 300 400 500 600 700
0
20
40
60
80
100
A Z
LPBF HT450
HR
Dryepondt et al.
Byun et al.
A, Z (%)
T (ยฐC)
0100 200 300 400 500 600 700
-600
-400
-200
0
200
400
600
Rp0.2 Rm A Z
LPBF HT450
HR
Dryepondt et al., 2021
Byun et al., 2021
Rp0.2, Rm (MPa)
T (ยฐC)
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
A, Z (%)
Rp0.2
Rm
A
Z
0
100
200
300
400
500
600
700
Rp0.2, Rm (MPa)
LPBF HR
As-Built HT450
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
A, Z (%)
5 Ergebnisse
52
5.3.3 Effekt der Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC/1 h
Abbildung 5-11 veranschaulicht den Effekt der HT900-Wรคrmebehandlung auf die Zugeigenschaften
des HT450-Zustands (orange Linien, Symbole und Balken). Dafรผr wurden die Diagramme von Abbil-
dung 5-9, und Abbildung 5-10b mit den Messergebnissen des HT900-Zustands ergรคnzt. Die Fehlerbal-
ken bei ๐
๐, ๐ด und ๐ stellen weiterhin die berechnete Messunsicherheit, ๐๐, dar. Die entsprechenden
Kennwerte sind in Tabelle D1 im Anhang D zu finden.
a)
b)
c)
d)
Abbildung 5-11. Effekt der HT900-Wรคrmebehandlung auf die Zugeigenschaften. a) Spannungs-Deh-
nungs-Kurven, b) Verfestigungsquotienten, c) Festigkeits- und Verformungskennwerte bei Raumtem-
peratur, d) Vergleich zu Literaturwerten. Die Dauer der jeweiligen Wรคrmebehandlung ist in der Legende
mit angegeben.
Die S-D-Kurve des HT900-Zustands liegt zwischen den Kurven der HR/316L-Variante und den anderen
beiden PBF-LB/M/316L-Zustรคnden. Nach der HT900-Wรคrmebehandlung haben sich vor allem die
0,2 % Dehngrenze, ๐
๐0.2, und das Verfestigungsverhalten verรคndert (siehe Abbildung 5-11a und c).
๐
๐0.2 hat im Vergleich zu den As-Built- und HT450-Zustรคnden in Abbildung 5-11c um etwa 23 % (rela-
tive Differenz) abgenommen. ๐
๐ ist nach der HT900-Wรคrmebehandlung auch geringer geworden
(siehe Abbildung 5-11a und Abbildung 5-11c). Die Reduzierung ist aber weniger stark ausgeprรคgt als bei
๐
๐0.2 und betrรคgt etwa 4 %. Die รnderung im Verfestigungsverhalten betrifft mehrere Kennwerte.
Hauptsรคchlich ist diese รnderung im Vergleich zum HT450-Zustand durch (i) ein um 20 % grรถรeren
Verfestigungsquotient, (ii) eine Verfestigungsrate (engl. Work Hardening Rate) nach dem Flieรen,
๐๐
๐๐
โ, die sich insgesamt deutlich langsamer, aber noch schneller im Vergleich zum HR-Zustand, dem
010 20 30 40 50 60 70
0
100
200
300
400
500
600
700
PBF-LB HR
As-Built HT450 HT900
Stress (MPa)
Strain (%)
0100 200 300 400 500 600 700
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
PBF-LB HR
As-Built HT450 HT900
Rm / Rp0.2
Temperature (ยฐC)
Rp0.2
Rm
A
Z
0
100
200
300
400
500
600
700
Rp0.2, Rm (MPa)
PBF-LB HR
As-Built HT450 HT900
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
A, Z (%)
600 700 800 900 1000 1100 1200
-400
-200
0
200
400
600
800
Rp0.2 Rm t (h) Source
1 This work
1 Ronneberg et al., 2020
1 Hong et al., 2021
1 Riabov et al., 2021
2 Chao et al., 2021
1 Voisin et al., 2021
5 Dryepondt et al., 2021
1 Byun et al., 2021
Rp0.2, Rm (MPa)
Heat Treatment T (ยฐC)
5 Ergebnisse
53
Wert Null annรคhert und (iii) eine hรถhere gesamte Extensometer-Dehnung bei Hรถchstkraft, ๐ด๐๐ก, cha-
rakterisiert. ๐๐
๐๐
โ und ๐ด๐๐ก sind aus Abbildung 5-11a implizit nachzuvollziehen. Insgesamt รคhnelt der
Kurvenverlauf des HT900-Zustands im Bereich der Verfestigung (Abbildung 5-11a) eher dem der
HR/316L- als dem der anderen PBF-LB/M/316L-Zustรคnde und der Verfestigungsquotient (Abbildung
5-11b) folgt dem umgekehrten Trend.
Die Bruchdehnung, ๐ด, scheint nach der HT900-Wรคrmebehandlung wieder anzusteigen, nachdem sie
nach der HT450-Wรคrmebehandlung gesunken war (Abbildung 5-11c). Sie รคhnelt dem Wert des As-Built-
Zustands und bleibt niedriger als bei der HR/316L-Variante. Die Brucheinschnรผrung, ๐, bleibt in etwa
gleich und ist weiterhin scheinbar unabhรคngig vom Wรคrmebehandlungszustand und immer noch ge-
ringer als bei der HR/316L-Variante. Abbildung 5-11d stellt einen Vergleich zu aktuellen Literaturwerten
dar. Auf diese Abbildung wird wieder im Diskussionskapitel im Abschnitt 6.4 eingegangen.
5.4 Elastische Eigenschaften
Die Ergebnisse der mittels Resonanzmethode ermittelten Kennwerte, die das elastische Verhalten be-
schreiben, werden in Abbildung 5-12 und in Tabelle D3 im Anhang D dargestellt. Diese Kennwerte wur-
den ausschlieรlich an dem HT450-Zustand und an der HR/316L-Variante bestimmt. Abbildung 5-12a
stellt die Elastizitรคts-, ๐ธ (Rechtecke), und Schubmoduli, ๐บ (Kreise), und Abbildung 5-12b, die daraus
berechneten Querkontraktionszahlen, ๐ , dar. Der HT450-Zustand ist mit schwarzen und die HR/316L-
Variante mit hellblauen Symbolen dargestellt. Die Streuung der Messergebnisse zwischen einzelnen
Proben ist sehr gering. Daher liegen die Messergebnisse jeweils fast genau รผbereinander. Die Steigun-
gen der Spannungs-Dehnungs-Kurve im elastischen Bereich, ๐๐ธ, welche bei den Zugversuchen mit
HBM-Dehnugnsaufnehmer bei Raumtemperatur ermittelt wurden (siehe Tabelle D1 im Anhang D), nรค-
hern sich erwartungsgemรคร dem Wert der mittels Resonanzmethode bestimmten Elastizitรคtsmodule.
a)
b)
Abbildung 5-12. Temperaturabhรคngigkeit der dynamischen Elastizitรคts- (๐ธ, Rechtecke) und Schubmo-
duli (๐บ, Kreise) (a) sowie der Querkontraktionszahlen (b) fรผr den HT450-Zustand (schwarz) und die
HR/316L-Variante (hellblau).
Der Elastizitรคtsmodul wird jeweils in Breiten- und Dickenrichtung bestimmt. Dadurch lรคsst sich fest-
stellen, ob sich das geprรผfte Material bezรผglich der elastischen Eigenschaften isotrop oder anisotrop
verhรคlt. Da die Unterschiede zwischen den Biegeresonanzfrequenzen in Breitenrichtung, ๐๐(๐), und Di-
ckenrichtung, ๐๐(๐) sehr gering (< 1 % relative Differenz) waren (nicht gezeigt), lรคsst sich ableiten, dass
die geprรผften Materialien sich isotrop bezรผglich der elastischen Eigenschaften verhalten.
Der HT450-Zustand weist bei allen Temperaturen leicht niedrigere E-Modul-Werte (schwarze Recht-
ecke) als die HR/316L-Variante (hellblaue Rechtecke) auf. Der Unterschied zwischen den E-Modul-Wer-
ten ist bei allen Prรผftemperaturen รคhnlich und liegt im Durschnitt bei etwa 4 %. Im Gegensatz zu den
E-Modul-Werten (Rechtecke) sind die Schubmodulwerte (Kreise) des HT450-Zustands leicht hรถher als
0200 400 600 800
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
PBF-LB/HT450 HR
E
G
E, G (GPa)
Temperature (ยฐC)
0200 400 600 800
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
PBF-LB/HT450 HR
ฮฝ
(-/-)
Temperature (ยฐC)
5 Ergebnisse
54
die der HR/316L-Variante. Der Unterschied in den G-Modul-Werten ist ebenfalls รคhnlich bei allen Tem-
peraturen und betrรคgt etwa 5 %. Die Querkontraktionszahlen, ๐, des HT450-Zustands sind kleiner als
die von der HR/316L-Variante und unterscheiden sich bei Raumtemperatur um etwa 35 %. Diese Ten-
denz setzt sich bis zu den hรถheren Temperaturen fort und der prozentuale Unterschied steigt dabei in
geringem Maร durch einen leicht ausgeprรคgteren Anstieg der ๐-Werte bei der HR/316L-Variante an.
5.5 Low-Cycle-Fatigue
In diesem Abschnitt werden die Ergebnisse des Low-Cycle-Fatigue Verhaltens des HT450-Zustands der
PBF-LB/M/316L-Variante sowie der HR/316L-Variante dargestellt. Zunรคchst werden im Abschnitt 5.5.1
die Lebensdauer, danach im Abschnitt 5.5.2 das zyklische Spannungs-Dehnungs-Verhalten anhand der
Hystereseschleifen, anschlieรend im Abschnitt 5.5.3 das Wechselverformungsverhalten anhand der
Wechselverformungskurven und schlieรlich im Abschnitt 5.5.4 die Coffin-Manson-Basquin-Auswer-
tung dargestellt.
5.5.1 Lebensdauer
In dem in Abbildung 5-13 dargestellten Dehnungs-Wรถhler-Diagramm ist die Zyklenzahl beim Versagen
bzw. die Lebensdauer, ๐๐,10%, (x-Achse) gegenรผber den Dehnungsschwingbreiten, โ๐๐ก, (engl. Total
Strain Range) vergleichend dargestellt (PBF-LB/M/316L-Variante mit schwarzen Symbolen; HR/316L-
Variante mit hellblauen Symbolen). Bei 600 ยฐC (Sterne) werden Datenpunkte aus Wiederholungsver-
suchen gezeigt. Diese wurden bei โ๐๐ก = 0,6 % bei der HR/316L-Variante (hellblau) und bei โ๐๐ก = 1,3 %
bei der PBF-LB/M/316L-Variante (schwarz) durchgefรผhrt. Die Streuung der ๐๐,10% Datenpunkte ist ge-
ring bei den Wiederholungsversuchen.
Zur besseren รbersichtlichkeit der Ergebnisse werden in Abbildung 5-13 zu den Datenpunkten ange-
passten Kurven gezeigt. Die Anpassung erfolgte anhand der Coffin-Manson-Basquin-Gleichung, wel-
che sich aus der Summe der Basquin- und Coffin-Manson-Beziehungen bzw. der elastischen und plas-
tischen Anteile der Dehnung ergibt. Die entsprechende Auswertungsprozedur wird im Anhang G er-
klรคrt. Weiterfรผhrende Ergebnisse aus dieser Auswertung werden im Abschnitt 5.5.4 dargestellt.
Abbildung 5-13. Dehnungs-Wรถhler-Diagramm. Vergleich der Lebensdauer, ๐๐,10%, des HT450-Zu-
stands der PBF-LB/M/316L-Variante gegenรผber der HR/316L-Variante. Die Anpassungskurven wurden
anhand der Coffin-Manson-Basquin-Gleichung ermittelt. Bei 600 ยฐC werden auch Lebensdauer aus
Wiederholungsversuchen gezeigt (bei โ๐๐ก = 0,6 % und โ๐๐ก = 1,3 %).
Generell ist bei beiden Werkstoffvarianten eine Abnahme der Lebensdauer mit steigender Dehnungs-
schwingbreite und Prรผftemperatur festzustellen. Die temperaturabhรคngige Abnahme ist von 400 ยฐC
zu 600 ยฐC stรคrker ausgeprรคgt als von Raumtemperatur zu 400 ยฐC. Bei allen Prรผftemperaturen fallen
1000 10000 100000
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
D
et (%)
Nf,10%
RT 400 ยฐC 600 ยฐC
PBF-LB/HT450
HR
e = 1 x 10-3 s-1
Re = -1
5 Ergebnisse
55
die Lebensdauer beider Materialvarianten mit abnehmender Dehnungsschwingbreite auseinander. In-
folgedessen weist die PBF-LB/M/316L-Variante bei den kleinsten โ๐๐ก-Werten ausgeprรคgt kรผrzere Le-
bensdauer als die HR/316L-Variante auf, insbesondere bei Raumtemperatur und 600 ยฐC . Bei
600 ยฐC / 0,6 % ist sie etwa 79 % kรผrzer (relative Differenz). Alle einzelne ๐๐,10%-Werte sind in Tabelle
E1 im Anhang E zu finden. Die Messunsicherheit wurde gemรคร UNCERT Code of Practice Nr. 2 [226]
berechnet (Ergebnisse nicht gezeigt) und liegt meist unter Faktor 2. Da die Wiederholungsversuche
eine hohe Reproduzierbarkeit zeigen, wird davon ausgegangen, dass die beobachteten Unterschiede
signifikant sind.
5.5.2 Zyklisches Spannungs-Dehnungs-Verhalten
Das zyklische Spannungs-Dehnungs-Verhalten wird in diesem Abschnitt anhand der Hystereseschlei-
fen bei halber Lebensdauer dargestellt. In Abbildung 5-14a bis c werden die Hystereseschleifen der PBF-
LB/M/316L-Variante (schwarz) und der HR/316L-Variante (hellblau) verglichen. Dabei sind die Schlei-
fen fรผr die kleinste (0,6 %) und die grรถรte (1,6 %) Dehnungsschwingbreite jeweils beispielhaft darge-
stellt. Bei 600 ยฐC (Abbildung 5-14c) sind auรerdem die Hystereseschleifen des Versuchs bei 0,4 % Deh-
nungsschwingbreite bei dem HT450-Zustand (HT450 / 0,4 %) sowie der Wiederholungsversuche
(HR/316L / 0,6 % und HT450 / 1,3 %) gezeigt, und die Hystereseschleife des Versuchs HR/316L / 1,3 %
ist zum Vergleich mit dem Versuch HT450 / 1,3 % ebenfalls dargestellt. Das Ziel des Versuchs
HT450 / 600 ยฐC / 0,4 % war, ein Vergleich des Versagensmechanismus LCF vs. Kriechen bei gleicher
Prรผftemperatur, einem รคhnlichem Spannungsniveau, aber einer unterschiedlichen Belastungsart
durchzufรผhren (siehe mehr dazu im Abschnitt 5.8.2 bzw. Abbildung 5-30).
Die Hystereseschleifen der Wiederholungsversuche in Abbildung 5-14c weisen eine hohe Reproduzier-
barkeit sowohl bei der PBF-LB/M/316L-Variante als bei der HR/316L-Variante auf. In Abbildung 5-14d
sind die Schwingbreite der plastischen Dehnung, โ๐๐, und die plastische Arbeit, ๐๐, bei halber Lebens-
dauer gegenรผber der Dehnungsschwingbreiten fรผr alle Prรผfparameter dargestellt. Die sogenannte
plastische Arbeit, ๐๐, wird als die Flรคche der jeweiligen Hysterese berechnet und entspricht der in der
Probe umgesetzten irreversiblen Formรคnderungsarbeit [227, 228]. ๐๐ gibt somit die Arbeit an, die nรถ-
tig ist, um das Material zu verformen.
Generell ist festzustellen, dass die Hystereseschleifen fรผr beide Werkstoffvarianten und Prรผftempera-
turen nahezu symmetrisch sind. Bei Raumtemperatur und 400 ยฐC (Abbildung 5-14a und b) sind die zyk-
lischen Spannungen sowohl im Zug- als auch im Druckbereich hรถher bei der PBF-LB/M/316L-Variante
als bei der HR/316L-Variante. Mit abnehmender Dehnungsschwingbreite, โ๐๐ก, wird der Unterschied
grรถรer. Mit zunehmender Prรผftemperatur werden die zyklischen Spannungen (maximale und minimale
Spannung) bei beiden Werkstoffvarianten geringe, insbesondere bei Erhรถhung der Prรผftemperatur von
Raumtemperatur auf 400 ยฐC. Eine Ausnahme bildet das Verhalten der HR/316L-Variante im Bereich
von 400 ยฐC bis 600 ยฐC, wo die zyklischen Spannungen nahezu unverรคndert bleiben.
5 Ergebnisse
56
a)
d)
b)
c)
Abbildung 5-14. a), b), c) Ausgewรคhlte Hystereseschleifen von LCF-Versuchen bei mittlerer Lebens-
dauer fรผr den HT450-Zustand der PBF-LB/M/316L-Variante und die HR/316L-Variante fรผr die Deh-
nungsschwingbreiten 0,6 % und 1,6 %. a) Raumtemperatur, b) 400 ยฐC , c) 600 ยฐC. In c) werden auรer-
dem die Hystereseschleifen der Wiederholungsversuche (HR/316L / 0,6 %, HT450 / 1,3 % und
HR/316L / 1,3 %) sowie des Versuchs bei 600 ยฐC / 0,4 % gezeigt. d) Schwingbreite der plastischen Deh-
nung, โ๐๐, und plastische Arbeit, ๐๐.
Der รffnungsgrad der Hystereseschleifen in x-Richtung, der direkt mit dem Ausmaร der plastischen
Verformung zusammenhรคngt, ist geringer bei der PBF-LB/M/316L-Variante als bei der HR/316L-Vari-
ante und der Unterschied wird etwas kleiner mit zunehmender Dehnungsschwingbreite und Prรผftem-
peratur. Letzteres ist sowohl an den Hystereseschleifen als auch in Abbildung 5-14d (โ๐๐) sichtbar, wo
auch eine nahezu lineare Abhรคngigkeit von โ๐๐ก (x-Achse) erkennbar ist. Die Temperatur-Abhรคngigkeit
von โ๐๐ ist sehr gering. Bei der hรถchsten Prรผftemperatur (600 ยฐC) liegen die โ๐๐-Werte am dichtesten
beieinander, insbesondere ab 1,0 % Dehnungsschwingbreite.
Die plastische Arbeit, ๐๐, steigt mit steigender Dehnungsschwingbreite an und wird dabei immer ab-
hรคngiger von der Prรผftemperatur und dem Herstellungsprozess. Die PBF-LB/M/316L-Variante weist
-1.0 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
-600
-400
-200
0
200
400
600
Stress (MPa)
Strain (%)
RT
-1.0 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
-600
-400
-200
0
200
400
600
Stress (MPa)
Strain (%)
PBF-LB/HT450
HR
RT
e = 0.1 %/s
Re = -1
0.4 0.8 1.2 1.6
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
D
ep (%)
RT 400 ยฐC 600 ยฐC
PBF-LB/HT450
D
ep
Wp
HR
D
ep
Wp
D
et (%)
0
2
4
6
8
10
12
Wp (MJ / m3)
-1.0 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
-600
-400
-200
0
200
400
600
Stress (MPa)
Strain (%)
400 ยฐC
-1.0 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
-600
-400
-200
0
200
400
600
Stress (MPa)
Strain (%)
600 ยฐC
-1.0 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
-600
-400
-200
0
200
400
600
Stress (MPa)
Strain (%)
PBF-LB/HT450
HR
RT
e = 0.1 %/s
Re = -1
5 Ergebnisse
57
tendenziell hรถhere ๐๐-Werte als die HR/316L-lVariante auf und eine ansteigende Prรผftemperatur be-
wirkt tendenziell kleinere ๐๐-Werte. Bei 1,6 % sind diese Trends am leichtesten zu erkennen.
Die Entlastungs-Elastizitรคtsmodule nehmen mit ansteigender Prรผftemperatur ab und sie sind sowohl
im Druck- als auch im Zugbereich (๐ธ๐ถ bzw. ๐ธ๐) รคhnlich zwischen beiden Werkstoffzustรคnden (HT450,
HR). Letzteres gilt sowohl bei Raum- als auch bei den hรถheren Prรผftemperaturen mit Ausnahme des
Falls 400 ยฐC / 1,6 %, bei dem ๐ธ๐ถ und ๐ธ๐ bei der PBF-LB/M/316L-Variante grรถรer sind. Die Werte fรผr
โ๐๐, ๐ธ๐ถ und ๐ธ๐ sind in Tabelle E1 im Anhang E zu finden.
Schlieรlich wurde ein gezackter Verlauf ausgewรคhlter Hysteresekurven bei beiden Werkstoffzustรคnden
(HT450, HR) bei 600 ยฐC beobachtet, der sowohl im Zug- als auch, weniger ausgeprรคgt, im Druckbereich
auftritt (siehe grรผne gestrichelte Pfeile in Abbildung 5-14c). Dieses Verhalten wurde von Chen et al. fรผr
PBF-LB/M/316L bei 550 ยฐC berichtet und als dynamische Reckalterung interpretiert [16].
5.5.3 Wechselverformungsverhalten
In diesem Abschnitt wird das Wechselverformungsverhalten anhand der Wechselverformungskurven
dargestellt. Diese werden in Abbildung 5-15a, b und c fรผr die PBF-LB/M/316L-Variante (schwarz) und
die HR/316L-Variante (hellblau) verglichen. Dabei werden jeweils die Verlรคufe der zyklischen Spannun-
gen sowie der Mittelspannung รผber die gesamte Versuchsdauer dargestellt. Das Wechselverformungs-
verhalten der Wiederholungsversuche in Abbildung 5-15c (HR/316L bei RT / 0,6 % und HT450 bei
600 ยฐC / 1,3 %) weist eine hohe Reproduzierbarkeit auf, obwohl die Wechselverformungskurven รผber
den gesamten Versuchsverlauf nicht exakt รผbereinander liegen.
รber die gesamte Lebensdauer betrachtet, nehmen bei beiden Werkstoffvarianten die zyklischen
Spannungen mit abnehmender Dehnungsschwingbreite und zunehmender Prรผftemperatur ab. Dabei
ist von Raumtemperatur auf 400 ยฐC und unter Berรผcksichtigung der bei den Wiederholungsversuchen
gesehenen Streuung die Abhรคngigkeit von der Dehnungsschwingbreite weniger ausgeprรคgt als die Ab-
hรคngigkeit von der Prรผftemperatur. Von 400 ยฐC auf 600 ยฐC gilt der umgekehrte Fall.
Das Wechselverformungsverhalten der HR/316L-Variante verรคndert sich mit variierender Dehnungs-
schwingbreite und Prรผftemperatur und ist durch bis zu maximal drei Phasen charakterisiert, welche in
Abbildung 5-15a beispielhaft anhand von gestrichelten grรผnen Pfeilen gezeigt werden. Einer Anfangs-
verfestigung (I) folgt meist eine kontinuierliche Entfestigung (II) und bei Raumtemperatur,
400 ยฐC / 0,6 % und 400 ยฐC / 1,0 % eine anschlieรende zweite Verfestigung, bevor die zum Versagen
fรผhrende Entfestigung eintritt. Die Anfangsverfestigung hat eine variierende Dauer, die qualitativ be-
trachtet mit abnehmender Dehnungsschwingbreite und, bis 400 ยฐC, mit zunehmender Prรผftemperatur
ansteigt. In einigen Fรคllen stellt sich anstatt der Entfestigung (II) eine nahezu stabile Phase ein, bei-
spielsweise bei 400 ยฐC / 0,6 % und 600 ยฐC / 0,6 %. Bei RT / 1,3 % findet vor dem Versagen keine Ent-
festigung statt, was hรถchstwahrscheinlich auf den bei dieser Probe auรerhalb der Messlรคnge liegenden
Riss zurรผckzufรผhren ist.
5 Ergebnisse
58
a)
d)
b)
c)
Abbildung 5-15. Wechselverformungskurven. a) Raumtemperatur, b) 400 ยฐC, c) 600 ยฐC. Vergleich
HT450-Zustand der PBF-LB/M/316L-Variante gegenรผber HR/316L-Variante. Bei 600 ยฐC (c) werden
auch die Wechselverformungskurven der Wiederholungsversuche (HR/316L / 0,6 %, HT450 / 1,3 %,
und HR/316L/1,3 %) sowie des Versuchs HT450 / 0,4 % gezeigt. d) Grade der Anfangsverfestigung und
der Entfestigung bei dem HT450-Zustand (relative Differenz).
Das Wechselverformungsverhalten der PBF-LB/M/316L-Variante und seine Abhรคngigkeit von den
Prรผfparametern unterscheiden sich zum Teil von derjenigen der HR/316L-Variante. Meist findet eine
Anfangsverfestigung (I), siehe grรผne Pfeile in Abbildung 5-15a, gefolgt von einer kontinuierlichen Ent-
festigung (II) statt, bis die zum Versagen fรผhrende Entfestigung stattfindet. Das Wechselverfor-
mungsverhalten variiert weniger mit variierender Dehnungsschwingbreite und Prรผftemperatur als bei
der HR/316L-Variante und es stellt sich in der Regel kein stabilisiertes Verhalten ein. Ausschlieรlich bei
400 ยฐC / 0,6 % scheint sich nach der Entfestigung eine stabile Phase einzustellen und eine zweite Ver-
festigungsphase stattzufinden. Auรerdem ist anhand der Wechselverformungskurven zu erkennen,
dass die Anfangsverfestigung (I) der PBF-LB/M/316L-Variante deutlich geringer ausgeprรคgt ist und
รผber wenigere Zyklen erfolgt als bei der HR/316L-Variante. Ein weiterer und wesentlicher Unterschied
in dem Wechselverformungsverhalten beider Werkstoffvarianten besteht bei den zyklischen Spannun-
gen in den anfรคnglichen Zyklen der Belastung. Diese sind bei der PBF-LB/M/316L-Variante bei allen
Temperaturen etwa doppelt so groร wie bei der HR/316L-Variante. Mit fortsetzender Versuchsdauer
110 100 1000 10000 100000
-600
-400
-200
0
200
400
600
PBF-LB/HT450
HR
Stress (MPa)
Number of cycles
RT
0.6%
1.0%
1.3%
1.6%
e = 1 x 10-3 s-1
Re = -1
I
II
III
I
II
0.4 0.8 1.2 1.6
0
5
10
15
20
25
RT 400 ยฐC 600 ยฐC
max. softening
net softening
hardening
Hardening, Softening (%)
D
et (%)
110 100 1000 10000 100000
-600
-400
-200
0
200
400
600
Stress (MPa)
Number of cycles
400 ยฐC
0.6%
1.0%
1.3%
1.6%
110 100 1000 10000 100000
-600
-400
-200
0
200
400
600
Stress (MPa)
Number of cycles
600 ยฐC
0.6%
1.0%
1.3%
1.6%
0.4%
110 100 1000 10000 100000
-600
-400
-200
0
200
400
600
PBF-LB/HT450
HR
Stress (MPa)
Number of cycles
RT
0.6%
1.0%
1.3%
1.6%
e = 1 x 10-3 s-1
Re = -1
I
II
III
I
II
5 Ergebnisse
59
nรคhern sich die Werte der zyklischen Spannungen mit zunehmender Dehnungsschwingbreite und Prรผf-
temperatur an (siehe Abbildung 5-14 und Abbildung 5-15).
Die Grade der Anfangsverfestigung sowie der Entfestigung (Phasen I bzw. II des Wechselverformungs-
verhaltens) werden in Abbildung 5-15d fรผr die PBF-LB/M/316L-Variante dargestellt. Der Grad der An-
fangsverfestigung wurde als Differenz zwischen der maximal erreichten Spannungsamplitude bei hal-
ber Lebensdauer und derjenigen beim ersten Belastungszyklus gegenรผber der Spannungsamplitude
beim ersten Belastungszyklus berechnet. Die Differenz fรผr die maximale Entfestigung wird durch die
maximal erreichte Spannungsamplitude bei halber Lebensdauer und fรผr die Netto-Entfestigung durch
die Spannungsamplitude beim ersten Belastungszyklus gebildet.
Die Anfangsverfestigung (Rechtecke) steigt in der Regel mit zunehmender Dehnungsschwingbreite an.
Auรerdem ist sie bei 600 ยฐC tendenziell grรถรer als bei Raumtemperatur und 400 ยฐC, wo keine eindeu-
tige Tendenz zu erkennen ist. Bei 600 ยฐC ist sie etwa doppelt so groร als bei Raumtemperatur und
400 ยฐC. Bei 600 ยฐC ist ein Minimum zu erkennen und die Anfangsverfestigung ist bei 0,4 % grรถรer als
bei 0,6 % Dehnungsschwingbreite. Im Gegensatz zu dem Trend der Anfangsverfestigung nimmt die
Entfestigung (Dreiecke fรผr maximale Entfestigung und Rhomboide fรผr Netto-Entfestigung) insgesamt
mit ansteigender Prรผftemperatur ab. Die Prรผftemperatur bewirkt also bei der PBF-LB/M/316L-Vari-
ante eine stรคrkere Anfangsverfestigung sowie eine weniger ausgeprรคgte Entfestigung.
Die Abhรคngigkeit der Entfestigung von der Dehnungsschwingbreite ist etwas komplexer als diejenige
der Verfestigung. Wรคhrend sie bei Raumtemperatur und 400 ยฐC mit steigender Dehnungsschwing-
breite bis 1,3 %-Dehnungsschwingbreite tendenziell zunimmt, nimmt sie bei 600 ยฐC bis zur selben Deh-
nungsschwingbreite ab. Danach, bei Raumtemperatur und 400 ยฐC, nimmt sie ab 1,3 %-Dehnungs-
schwingbreite ab, wรคhrend sie bei 600 ยฐC eher konstant bleibt. Die Entwicklung der maximalen und
Netto-Entfestigungen sind bei allen Prรผftemperaturen bis auf den Fall 600 ยฐC / 0,4 % รคhnlich, bei dem
die hรถhere Anfangsverfestigung eine deutlich niedrigere Netto-Entfestigung (oranger Rhombus) im
Vergleich zur maximalen Entfestigung (oranges Dreieck) bewirkt. Schlieรlich, in รbereinstimmung mit
den hรถheren Werten der Anfangsverfestigung bei 600 ยฐC, unterscheiden sich die maximalen und
Netto-Entfestigungen erst bei 600 ยฐC markant.
Der Verlauf der Mittelspannungen ist zwar in Abbildung 5-15a bis c sichtbar, wird aber in Abbildung 5-16
detaillierter dargestellt. Bei der HR/316L-Variante stellt sich meist nach einem kleinen Einlaufen ein
nahezu konstanter Wert von etwa 10 MPa bis Versuchsende ein. Bei der PBF-LB/M/316L-Variante ent-
wickelt sich die Mittelspannung von negativen Werten zu Beginn des Versuchs bis hin zu etwa null und
bei Raumtemperatur bei 1,0 %, 1,3 % und 1,6 % Dehnungsschwingbreiten zu leicht positiven Werten.
Bei 600 ยฐC / 0,4 % nimmt die Mittelspannung erstmal ab, bis ein Minimum zwischen 300 und 400
Zyklen erreicht wird. Danach nimmt sie, รคhnlich allen anderen Prรผfparametern, erneut zu.
5 Ergebnisse
60
Abbildung 5-16. Entwicklung der Mittelspannung รผber die Zyklenzahl fรผr den HT450-Zustand der PBF-
LB/M/316L-Variante und die HR/316L-Variante. a) Raumtemperatur, b) 400 ยฐC, c) 600 ยฐC.
5.5.4 Coffin-Manson-Basquin-Auswertung und zyklische Spannungs-Dehnungs-Kurven
Abbildung 5-17 stellt erweiterte Ergebnisse der Auswertung des LCF-Verhaltens dar. Diese hier darge-
stellte Coffin-Manson-Basquin-Auswertung (C-M-B-Auswertung) liefert die zyklischen Kennwerte und
ist fรผr die Modellbildung und die Lebensdauervorhersage von Bedeutung. Da beide Werkstoffvarianten
in der Regel keine Stabilisierung des Wechselverformungsverhaltens aufweisen (siehe Abbildung 5-15
bzw. Abschnitt 5.5.3), wurden fรผr die Bestimmung der einzelnen Datenpunkte die Hysteresekurven bei
mittleren Lebensdauer anstatt der Hysteresekurven eines stabilisierten Bereichs ausgewertet.
Abbildung 5-17a bis f zeigen die Ergebnisse der C-M-B-Auswertung. Dabei wird die Beziehung zwischen
der Dehnungsschwingbreite und der Lebensdauer dargestellt und dadurch die in Abbildung 5-13 bzw.
im Abschnitt 5.5.1 gezeigten Ergebnisse ergรคnzt. Die Auswertung ergibt sich aus der Summe der
Basquin- und Coffin-Manson-Beziehungen bzw. der elastischen und plastischen Anteile der Dehnungs-
schwingbreite. Die entsprechende Auswertungsprozedur wird im Anhang G erklรคrt. Die dazu gehรถren-
den ermittelten Kennwerte sind in Tabelle E2 im Anhang E zu finden. Der Effekt der Mittelspannung
wird dabei berรผcksichtigt und daraus ergibt sich in dieser Hinsicht, dass die Mittelspannung einen ver-
nachlรคssigbaren Einfluss auf die Lebensdauer hat.
Ein bedeutender Kennwert aus der C-M-B-Auswertung ist die รbergangslebensdauer, ๐๐. Bei ๐๐ sind
die elastischen und plastischen Komponenten der Dehnungsschwingbreite gleich. ๐๐ ist relevant, denn
es wird angenommen, dass sie aus physikalischer Sicht den รbergang vom LCF- zu HCF-Regime (engl.
High-Cycle-Fatigue) darstellt [229]: ist die Lebensdauer kleiner als ๐๐ bzw. die geprรผfte Dehnungs-
schwingbreite grรถรer als die dazu entsprechende Dehnungsschwingbreite, โ๐๐ก,๐๐ , dann ist der Beitrag
der plastischen Verformung zu der Lebensdauer grรถรer als der der elastischen Verformung (LCF-Be-
reich). In dem umgekehrten Fall (bei ๐>๐๐) ist der Beitrag der elastischen Verformung grรถรer (HCF-
Bereich). Diese unterschiedliche Gewichtung der elastischen und plastischen Beitrรคge zur Lebensdauer
lรคsst die fรผr die Lebensdauer entscheidende Komponente erkennen und kann sich wiederum auf die
Deformation- und Schรคdigungsmechanismen auswirken.
Abbildung 5-17a bis f (a, b und c fรผr HR/316L; d, e, und f fรผr HT450) lassen feststellen, dass ๐๐ bei
beiden Werkstoffvarianten mit steigender Prรผftemperatur abnimmt. Dieser Effekt ist bei der PBF-
LB/M/316L-Variante weniger stark ausgeprรคgt als bei der HR/316L-Variante, insbesondere von Raum-
temperatur auf 400 ยฐC. Von 400 ยฐC auf 600 ยฐC ist der Abnahmegrad bei beiden Werkstoffvarianten
รคhnlich. Auรerdem hat die PBF-LB/M/316L-Variante (Abbildung 5-17b) kรผrzere รbergangslebensdauer,
๐๐, als die HR/316L-Werkstoffvariante (Abbildung 5-17a) bei allen Prรผftemperaturen, was in รberein-
stimmung mit der Literatur steht [14, 16]. Mit ansteigender Prรผftemperatur wird die Differenz kleiner.
Beispielsweise ist ๐๐ bei Raumtemperatur bei der HR/316L-Variante (Abbildung 5-17a) ca. 35x und bei
400 ยฐC und 600 ยฐC (Abbildung 5-17b bzw. c) ca. 4x so lang wie bei der PBF-LB/M/316L-Variante. Die
unterschiedlichen ๐๐-Werte zwischen beiden Werkstoffvarianten weisen darauf hin, dass bei der PBF-
110 100 1000 10000 100000
-140
-120
-100
-80
-60
-40
-20
0
20
40
PBF-LB/HT450
HR
Mean stress (MPa)
Number of cycles
RT
0.6%
1.0%
1.3%
1.6%
e = 1 x 10-3 s-1
Re = -1
110 100 1000 10000 100000
-140
-120
-100
-80
-60
-40
-20
0
20
40
Mean stress (MPa)
Number of cycles
400 ยฐC
0.6%
1.0%
1.3%
1.6%
PBF-LB/HT450
HR
e = 1 x 10-3 s-1
Re = -1
110 100 1000 10000 100000
-140
-120
-100
-80
-60
-40
-20
0
20
40
Mean stress (MPa)
Number of cycles
600 ยฐC
0.6%
1.0%
1.3%
1.6%
0.4%
PBF-LB/HT450
HR
e = 1 x 10-3 s-1
Re = -1
110 100 1000 10000 100000
-150
-100
-50
0
50
100
Mean stress (MPa)
Number of cycles
400 ยฐC
0.6%
1.0%
1.3%
1.6%
PBF-LB/HT450
HR
e = 1 x 10-3 s-1
Re = -1
5 Ergebnisse
61
LB/M/316L-Variante bei den geprรผften Testparametern die elastische Komponente der Dehnungs-
schwingbreite insgesamt einen grรถรeren Einfluss auf die Lebensdauer als bei der HR/316L-Variante
hat und dass bei beiden Werkstoffvarianten mit steigender Prรผftemperatur der Einfluss der elasti-
schen Komponente der Dehnungsschwingbreite auf die Lebensdauer grรถรer wird.
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
i)
Abbildung 5-17. Ergebnisse der Coffin-Manson-Basquin-Auswertung. a), b), c) HR/316L-Variante; c), e),
f) HT450-Zustand der PBF-LB/M/316L-Variante. g), h), i) Gegenรผberstellung der monotonischen und
zyklischen Spannungs-Dehnungs-Kurven fรผr beide Werkstoffvarianten bei den drei Prรผftemperaturen.
a), d) und g) Raumtemperatur; b), e) und h) 400 ยฐC; c), f) und i) 600 ยฐC.
รber die C-M-B-Auswertung hinaus, stellt Abbildung 5-17g bis i fรผr jede Werkstoffvariante und Prรผf-
temperatur die monotonen und zyklischen Spannungs-Dehnungs-Kurven (ZSD-Kurven) im Vergleich
dar. Die monotonen S-D-Kurven (durchgezogene Linien) kommen aus dem ersten Belastungszyklus,
wie in der ISO 12106 empfohlen [196] wird. Dadurch ist der Vergleich bei gleicher Dehnrate gesichert.
Die ZSD-Kurven (gestrichelte Linien) bilden sich aus den elastischen und plastischen Anteilen der Deh-
nungsamplitude. รhnlich wie bei der Ramberg-Osgood Gleichung bei monotoner Belastung, folgt der
1000 10000 100000 1000000
500 5000 50000 500000
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
NT = 399280
Cycles (N)
D
et (%)
Segments (2N)
ea
ea,pl
ea,el [-]
ea = ea,pl + ea,el
ea = ea,pl + ea,el,korr
ea,el,korr = korrigiert mit Mittelspannung
RT
HR
1000 10000 100000 1000000
500 5000 50000 500000
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8 NT = 37782
Cycles (N)
D
et (%)
Segments (2N)
ea
ea,pl
ea,el [-]
ea = ea,pl + ea,el
ea = ea,pl + ea,el,korr
ea,el,korr = korrigiert mit Mittelspannung
400 ยฐC
HR
1000 10000 100000 1000000
500 5000 50000 500000
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8 NT = 11710
Cycles (N)
D
et (%)
Segments (2N)
ea
ea,pl
ea,el [-]
ea = ea,pl + ea,el
ea = ea,pl + ea,el,korr
ea,el,korr = korrigiert mit Mittelspannung
600 ยฐC
HR
1000 10000 100000 1000000
500 5000 50000 500000
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8 NT = 11203
Cycles (N)
D
et (%)
Segments (2N)
ea
ea,pl
ea,el [-]
ea = ea,pl + ea,el
ea = ea,pl + ea,el,korr
ea,el,korr = korrigiert mit Mittelspannung
RT
PBF-LB/HT450
1000 10000 100000 1000000
500 5000 50000 500000
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8 NT = 8895
Cycles (N)
D
et (%)
Segments (2N)
ea
ea,pl
ea,el [-]
ea = ea,pl + ea,el
ea = ea,pl + ea,el,korr
ea,el,korr = korrigiert mit Mittelspannung
400 ยฐC
PBF-LB/HT450
1000 10000 100000 1000000
500 5000 50000 500000
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8 NT = 2627
Cycles (N)
D
et (%)
Segments (2N)
ea
ea,pl
ea,el [-]
ea = ea,pl + ea,el
ea = ea,pl + ea,el,korr
ea,el,korr = korrigiert mit Mittelspannung
600 ยฐC
PBF-LB/HT450
1000 10000 100000 1000000
500 5000 50000 500000
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8 NT = 13626
Cycles (N)
Total strain range (%)
Segments (2N)
eA eA = eA,p + eA,e
eA,p eA,corr = eA,p + eA,e,corr
eA,e eA,e,corr
RT
PBF-LB/HT450
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8
0
100
200
300
400
500
600
700
Stress (MPa)
Strain (%)
PBF-LB/HT450 HR
Monotonic
Cyclic
RT
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8
0
100
200
300
400
500
600
700
Stress (MPa)
Strain (%)
400 ยฐC
PBF-LB/HT450 HR
Monotonic
Cyclic
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8
0
100
200
300
400
500
600
700
Stress (MPa)
Strain (%)
PBF-LB/HT450 HR
Monotonic
Cyclic
600 ยฐC
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8
0
100
200
300
400
500
600
700
Stress (MPa)
Strain (%)
400 ยฐC
PBF-LB/HT450 HR
Monotonic
Cyclic
5 Ergebnisse
62
elastische Anteil dem Hookeschen Gesetz und der plastische Anteil basiert auf einem Potenzgesetz.
Auรerdem werden in Abbildung 5-17g bis i die zyklischen 0,2 % Dehngrenzen, ๐๐โฒ, als horizontale ge-
strichelte Linien und die monotonen 0,2 % Dehngrenzen, ๐๐, (Nomenklatur aus dem ISO 12106-Stan-
dard [196]) als horizontale durchgezogene Linien jeweils dargestellt. Die entsprechende Auswertungs-
prozedur wird im Anhang G erklรคrt. Die dazu gehรถrenden ermittelten Kennwerte sind in Tabelle E2 im
Anhang E zu finden.
In รbereinstimmung mit den Ergebnissen in Abbildung 5-9 liegen in Abbildung 5-17c die monotonen S-
D-Kurven der PBF-LB/M/316L-Variante bei allen Prรผftemperaturen oberhalb der der HR/316L-Variante
und es besteht bei beiden Werkstoffvarianten mit ansteigender Prรผftemperatur eine Verschiebung der
Kurven zu niedrigeren Spannungen. Letzteres gilt auch bei den ZSD-Kurven mit Ausnahme bei der
HR/316L-Werkstoffvariante von 400 ยฐC auf 600 ยฐC. Bei den S-D-Kurven ist bei 600 ยฐC ein gezackter
Kurvenverlauf festzustellen.
Darรผber hinaus und in รbereinstimmung mit den Ergebnissen in Abbildung 5-15 offenbaren die ZSD-
Kurven bei allen Prรผftemperaturen bei der PBF-LB/M/316L-Variante ein zyklisch entfestigendes Ver-
halten, welches sich in dieser Darstellung darin bemerkbar macht, dass die ZSD-Kurven unterhalb der
monotonen S-D-Kurven liegen. Der Grad dieser Entfestigung ist mit steigender Prรผftemperatur weni-
ger ausgeprรคgt, was mit Abbildung 5-15d รผbereinstimmt. Bei 600 ยฐC liegen die monotonen und zykli-
schen S-D-Kurven nahezu รผbereinander. Bei der HR/316L-Variante tritt in der Regel ein zyklisch ver-
festigendes Verhalten auf und der Grad der Verfestigung ist bei dieser Werkstoffvariante unabhรคngi-
ger von der Prรผftemperatur. Die Entwicklung der zyklischen und monotonen Dehngrenzen stimmt mit
dem in den vorangegangenen Abschnitten beschriebenen Entfestigungsverhalten der PBF-
LB/M/316L-Variante bzw. Verfestigungsverhalten der HR/316L-Variante sowie der Temperaturabhรคn-
gigkeit dieser Verhalten รผberein.
Auรerdem liegt bei der HR/316L-Werkstoffvariante bei Raumtemperatur die ZSD-Kurve bei Dehnun-
gen < 0,3 % unterhalb der monotonen S-D-Kurve. Grund dafรผr ist eine hรถhere Abhรคngigkeit des Wech-
selverformungsverhaltens von der getesteten Dehnungsamplitude als bei der PBF-LB/M/316L-Vari-
ante, welche einen steileren Verlauf der ZSD-Kurve im Vergleich zu den monotonen Kurven beider
Werkstoffvarianten sowie im Vergleich zur zyklischen Kurve des HT450-Zustands bewirkt. Andersrum
beschrieben hat die PBF-LB/M/316L-Variante bei Raumtemperatur eine niedrigere Abhรคngigkeit des
Wechselverformungsverhaltens von der getesteten Dehnungsamplitude als die HR/316L-Variante. Au-
รerdem bewirkt die steigende Prรผftemperatur bei der PBF-LB/M/316L-Variante eine hรถhere Abhรคn-
gigkeit des Wechselverformungsverhaltens von der getesteten Dehnungsamplitude (siehe auch
orange Symbole in Abbildung 5-15d), so dass bei 600 ยฐC die ZSD-Kurven beider Werkstoffvarianten na-
hezu parallel verlaufen. Im Gegensatz dazu bewirkt bei der HR/316L-Variante die steigende Prรผftem-
peratur eine niedrigere Abhรคngigkeit des Wechselverformungsverhaltens von der getesteten Deh-
nungsamplitude, was vor allem von Raumtemperatur auf 400 ยฐC bemerkbar ist (die ZSD-Kurve weniger
steil).
5.6 Kriechen
In diesem Abschnitt werden die Ergebnisse bezรผglich des Kriechverhaltens des HT450-Zustands der
PBF-LB/M/316L-Variante und der HR/316L-Variante dargestellt. Zuerst wird im Abschnitt 5.6.1 die
Antwort Beider auf die Belastung und anschlieรend im Abschnitt 5.6.2 das Kriechverhalten dargestellt.
Der Inhalt der Abschnitte 5.6.1 und 5.6.2 ist mit leichten Formรคnderungen aus der Publikation โCreep
and creep damage behavior of stainless steel 316L manufactured by laser powder bed fusionโ entstan-
den, welche im Fachjournal Materials Science and Engineering A, Volumen 830, lizensiert nach
CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022), verรถffentlicht wurde [102]. Im Abschnitt 5.6.3 wird auf das Kriech-
verhalten des HT900-Zustands bzw. auf den Effekt der HT900-Wรคrmebehandlung eingegangen.
Schlieรlich enthรคlt Abschnitt 5.6.4 die Ergebnisse zu den unterbrochenen Kriechversuchen.
5 Ergebnisse
63
5.6.1 Antwort auf die Belastung
Abbildung 5-18 stellt die Antwort der PBF-LB/M/316L-Variante und der HR/316L-Variante auf die Be-
lastung in Bezug auf die dabei entwickelten Dehnungen fรผr beide untersuchten Temperaturen dar. Die
y-Achse ist zur Veranschaulichung der Unterschiede logarithmisch aufgetragen. Bei einem Kriechver-
such besteht die gesamte Extensometer-Dehnung, ๐๐ก, Gleichung 5-1, aus der zeitunabhรคngigen an-
fรคnglichen gesamten Anfangs-Extensometer-Dehnung, ๐๐ก๐, und der zeitabhรคngigen Extensometer-
Kriechdehnung (abgekรผrzt Kriechdehnung), ๐๐.
a)
b)
Abbildung 5-18. Vergleich der HT450- und HT900-Zustรคnde mit der HR/316L-Variante. a) gesamte An-
fangs-Extensometer-Dehnung, b) elastische und plastische Anteile als Funktion der Prรผfspannung. Die
Linien, die die Datenpunkte verbinden, stellen keine Anpassung dar. Die Pfeile deuten auf unterbro-
chene Wiederholungsversuche hin (siehe Abschnitt 5.6.4). Reproduziert und modifiziert aus รvila
Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022).
๐๐ก=๐๐ก๐+๐๐
5-1
Abbildung 5-18a zeigt die gesamte Anfangs-Extensometer-Dehnung, ๐๐ก๐, Gleichung 5-2, fรผr jede Werk-
stoffvariante, Prรผfspannung und Prรผftemperatur. Abbildung 5-18b zeigt die elastische Extensometer-
Dehnung, ๐๐, und die Anfangs-Extensometer-Dehnung, ๐๐. Die Daten des HT900-Zustands (oranges
Symbol, siehe Abschnitt 5.6.3) und der unterbrochenen Wiederholungsversuche (Pfeile, siehe Ab-
schnitt 5.6.4) sind auch dargestellt und werden in den entsprechenden Abschnitten behandelt. Die
PBF-LB/M/316L-Variante (schwarze Symbole) weist bei allen Prรผfbedingungen viel kleinere ๐๐ก๐-Werte
(< 0,3 %), als die HR/316L-Variante (> 3 %) auf, siehe Abbildung 5-18a. Auรerdem hรคngt ๐๐ก๐ bei beiden
Werkstoffvarianten nur in geringem Maร von der Prรผftemperatur ab. Im Gegensatz zu der HR/316L-
Variante, bei der ๐๐ก๐ รผberwiegend aus der plastischen Anfangs-Extensometer-Dehnung, ๐๐, besteht
(hellblaue kreisfรถrmige Symbole in Abbildung 5-18b), besteht ๐๐ก๐ bei der PBF-LB/M/316L-Variante
รผberwiegend aus der elastischen Extensometer-Dehnung, ๐๐, siehe schwarze dreieckige Symbole. Die
plastischen Anteile der PBF-LB/M/316L-Variante sind bei 650 ยฐC/175 MPa und 600 ยฐC / 200 MPa gleich
null und daher in der logarithmischen Auftragung nicht dargestellt.
๐๐ก๐ =๐๐+๐๐
5-2
5.6.2 Kriechverhalten
Abbildung 5-19 stellt in allgemeiner Form die Antwort beider Werkstoffvarianten auf die Kriechbelas-
tung dar. Alle Versuche wurden bis zum Bruch durchgefรผhrt. Aufgrund der langen Versuchszeit musste
die Darstellung des HR/316L / 600 ยฐC / 225 MPa-Versuchs unterbrochen werden (siehe Pfeil nach
rechts in Abbildung 5-19a und b). Drei Diagramme sind in Abbildung 5-19 zu sehen: Kriechdehnung, ๐๐,
vs. verstrichene Zeit nach Ende der Lastaufbringung (abgekรผrzt Zeit), ๐ก, Abbildung 5-19a; Kriechrate,
๐๓ฐ๐, vs. ๐ก, Abbildung 5-19b, und ๐๓ฐ๐ vs. gesamte Extensometer-Dehnung, ๐๐ก, Abbildung 5-19c. Die Kurve
150 175 200 225 250 275 300
0.001
0.01
0.1
1
10
HR HT450 HT900
600ยฐC
650ยฐC
eti (%)
Ro (MPa)
150 175 200 225 250 275 300
0.001
0.01
0.1
1
10
ee ei
600ยฐC
650ยฐC
ee and ei (%)
Ro (MPa)
HR
HT450
HT900
5 Ergebnisse
64
๐๐ vs. ๐ก, Abbildung 5-19a, wurde direkt aus den Rohdaten der Dehnung und der Zeit erstellt. Die Lรผcke
in den Daten bei 650 ยฐC / 650 MPa bei etwa 150 h ist auf einen Fehler in der Datenerfassung zurรผckzu-
fรผhren. Zur Erstellung der Kurve ๐๓ฐ๐ vs. ๐ก, Abbildung 5-19b, wurden die Rohdaten der Dehnung mit ei-
nem gleitenden Durschnitt geglรคttet und anschlieรend nach der Zeit abgeleitet. Die dadurch erhalte-
nen Daten der Kriechrate wurden wiederum mit einem gleitenden Durchschnitt geglรคttet. Die Darstel-
lung ๐๓ฐ๐ vs. ๐๐ก, Abbildung 5-19c, entstand durch das Plotten der geglรคtteten Daten der Kriechrate ge-
genรผber den Rohdaten der Dehnung. Anhand der Diagramme in Abbildung 5-19 lรคsst sich bereits Fol-
gendes feststellen: (i) die Bruchzeiten, ๐ก๐ข, der PBF-LB/M/316L-Variante (schwarze Symbole) sind in
allen Belastungsszenarien kรผrzer als die der HR/316L-Variante (siehe Abbildung 5-19a), (ii) die PBF-
LB/M/316L-Variante erreicht geringere Zeitbruchdehnungen als die HR/316L-Variante (siehe Abbil-
dung 5-19a) und (iii) die minimale Kriechrate wird bei der PBF-LB/M/316L-Variante bei gleicher
Prรผfspannung und gleicher Prรผftemperatur schneller (siehe Abbildung 5-19b) und bei kleineren Ge-
samt-, ๐๐ก, und Kriechdehnungen, ๐๐, erreicht als bei der HR/316L-Variante (siehe Abbildung 5-19c).
Diese Erkenntnisse werden im Folgenden detaillierter analysiert und dargestellt. Tabelle F1 im Anhang
F gibt einen รberblick รผber die untersuchten Parameter und die aus den Kriechversuchen ermittelten
Kennwerte.
a)
b)
c)
Abbildung 5-19. Vergleich des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante mit der HR/316L-Vari-
ante. a) Kriechdehnung vs. Zeit, b) Kriechrate vs. Zeit, c) Kriechrate vs. gesamte Extensometer-Deh-
nung. Reproduziert und angepasst aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copy-
right Elsevier (2022).
0100 200 300 400 500 600 700
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
ef (%)
t (h)
0100 200 300 400 500 600 700
10-9
10-8
10-7
10-6
10-5
10-4
10-3
4x10-4
4x10-3
4x10-2
4x10-1
4x100
4x101
4x102
ef (%/h)
ef (1/s)
t (h)
0 3 6 9 12 15 18 21 24 27
10-9
10-8
10-7
10-6
10-5
10-4
10-3
4x10-4
4x10-3
4x10-2
4x10-1
4x100
4x101
4x102
ef (%/h)
ef (1/s)
et (%)
0 3 6 9 12 15 18 21 24 27
10-9
10-8
10-7
10-6
10-5
10-4
10-3
4x10-4
4x10-3
4x10-2
4x10-1
4x100
4x101
4x102
ecr in %/h
ecr in s-1
e in %
Ro (MPa)
175 200 225 250 275
600ยฐC
650ยฐC
LPBF
HR
5 Ergebnisse
65
5.6.2.1 Bruchzeit
Die Bruchzeiten, ๐ก๐ข, sind in Abbildung 5-20 dargestellt. Dabei handelt es sich um ein Zeitstanddia-
gramm, bei dem die Bruchzeiten, ๐ก๐ข, in Abhรคngigkeit von den Prรผfspannungen, ๐
๐, fรผr jede Kombina-
tion von Prรผfparametern aufgetragen werden und sie mit einer Potenzfunktion ๐(๐ฅ)=๐โ๐ฅ๐ gefittet
wurden. Die PBF-LB/M/316L-Variante (schwarze Symbole) hat in allen Belastungsszenarien kรผrzere
Bruchzeiten als die HR/316L-Variante (blaue Symbole, gestrichelte Linien). Die Bruchzeit des HT900-
Zustands (oranges Symbol) ist auch dargestellt und wird im Abschnitt 5.6.3 behandelt. Bei beiden Prรผf-
temperaturen neigen die Bruchzeiten beider Werkstoffvarianten mit zunehmender Spannung zu kon-
vergieren.
Abbildung 5-20. Vergleich der HT450- und HT900-Zustรคnde mit der HR/316L-Variante. Prรผfspannung,
๐
๐, vs. Bruchzeit, ๐ก๐ข. Reproduziert und modifiziert aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach
CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022).
5.6.2.2 Kriechduktilitรคt
Ein Wert, der alternativ zur Zeitbruchdehnung, ๐ด๐ข, indirekt zur Beschreibung der Kriechduktilitรคt dient,
ist die Kriechdehnung, ๐๐. Eine Beschreibung der Kriechduktilitรคt auf der Grundlage von ๐๐ ist aber nur
sinnvoll, wenn alle Prรผfkรถrper entweder innerhalb oder auรerhalb der Messlรคnge des Dehnungsaufneh-
mers brechen. In dieser Studie wird diese Bedingung erfรผllt. Alle Prรผfkรถrper sind auรerhalb der Mess-
lรคnge des Dehnungsaufnehmers an รคhnlichen Positionen relativ zu dem Einspannbereich gebrochen.
Abbildung 5-19 zeigt, dass die PBF-LB/M/316L-Variante nicht nur kleinere plastische Anfangsdehnun-
gen (๐๐ in Abbildung 5-18b), sondern auch, bei gleichen Prรผfparametern, kleinere Kriechdehnungen, ๐๐,
im Vergleich zur HR/316L-Variante bei allen Kombinationen von Prรผfparametern aufweist (siehe auch
Tabelle F1 im Anhang F). Daraus lรคsst sich schlieรen, dass die PBF-LB/M/316L-Variante insgesamt eine
geringere Kriechduktilitรคt als die HR/316L-Variante besitzt. Darรผber hinaus (siehe Werte in Tabelle F1
im Anhang F) gibt es keinen unmittelbaren Zusammenhang zwischen Kriechdehnung und Prรผfspan-
nung und bei gleichen Prรผfparametern bewirken hรถhere Prรผftemperaturen eine Zunahme der
Kriechdehnung (gilt bei beiden Werkstoffvarianten).
5.6.2.3 Dauer der einzelnen Kriechstadien
Aus mikrostruktureller Sicht ist ein Diagramm der Kriechrate, ๐๓ฐ๐, als Funktion der Zeit, Abbildung
5-19b, oder der Dehnung, Abbildung 5-19c, aufschlussreicher als das Diagramm ๐๐ vs. ๐ก, Abbildung
5-19a, da die Kriechrate die Reaktion des Materials auf die Belastung direkter darstellt [230]. In diesem
Sinne zeigt Abbildung 5-19b (๐๓ฐ๐ vs. ๐ก) zusรคtzlich zu den Beobachtungen aus Abbildung 5-19a, dass die
PBF-LB/M/316L-Variante die minimale Kriechrate bei gleicher Prรผfspannung und gleicher Prรผftempe-
ratur zu einem frรผheren Zeitpunkt als die HR/316L-Variante erreicht bzw. die primรคre Kriechphase kรผr-
zer ist. Auรerdem zeigt Abbildung 5-19b bereits, dass die PBF-LB/M/316L-Variante eine kรผrzere se-
kundรคre Kriechphase und ein beschleunigtes Schรคdigungsverhalten bzw. eine kรผrzere tertiรคre Kriech-
phase als die HR/316L-Werkstoffvariante aufweist. Um diese Erkenntnisse anschaulicher darzustellen,
100101102103104105
150
175
200
225
250
275
300
T (ยฐC)
600 650
LPBF HT450
LPBF HT900
HR
Ro (MPa)
tu (h)
5 Ergebnisse
66
zeigt Abbildung 5-21 die Dauer der primรคren, ๐ก1, sekundรคren, ๐ก2, und tertiรคren Kriechphasen, ๐ก3. Die
Daten bezรผglich des HT900-Zustands (orange Symbole, siehe Abschnitt 5.6.3) sowie aus unterbroche-
nen Wiederholungsversuchen (Pfeile, siehe Abschnitt 5.6.4) sind dabei auch dargestellt und werden in
den entsprechenden Abschnitten behandelt. Die Unterschiede zwischen den Dauern der Kriechstadien
zwischen beiden Werkstoffvarianten bei gleicher Prรผfspannung und gleicher Temperatur sind signifi-
kant (die y-Achse ist auf einer logarithmischen Skala aufgetragen). Der Unterschied zwischen den Dau-
ern der Kriechphasen der PBF-LB/M/316L-Variante (schwarze Symbole, durchgezogene Linien) und der
HR/316L-Variante (blaue Symbole, gestrichelte Linien) scheint, wie im Fall der Bruchzeiten (Abbildung
5-20), mit zunehmender Prรผfspannung kleiner zu werden. Um dies zu zeigen, wurden die Datenpunkte
mit einer Potenzfunktion ๐(๐ฅ)=๐โ๐ฅ๐ angepasst. Schlieรlich ist bei beiden Werkstoffvarianten die
Dauer der tertiรคren Kriechphase etwa eine Grรถรenordnung hรถher als diejenige der beiden anderen
Kriechphasen. Die Zeitpunkte fรผr den Beginn der sekundรคren und tertiรคren Kriechphasen, ๐ก12 bzw. ๐ก23
(Gleichung 5-3), wurden als Grenzwerte einer Linienanpassung bestimmt, die an den Rohdaten Deh-
nung vs. Zeit und welche zur Bestimmung der minimalen Kriechrate, ๐๓ฐ๐ , durchgefรผhrt wurde. Die Dauer
des sekundรคren Kriechens, ๐ก2, wurde gemรคร Gleichung 5-3 und die Dauer des tertiรคren Kriechens ge-
mรคร Gleichung 5-4 bestimmt (๐กu ist die Bruchzeit).
๐ก2=๐ก23โ๐ก12
5-3
๐ก3=๐ก๐ขโ๐ก23
5-4
a)
b)
c)
Abbildung 5-21. Vergleich der HT450- und HT900-Zustรคnde mit der HR/316L-Variante. Dauer der
Kriechphasen. a) Primรคre, b) sekundรคre und c) tertiรคre Kriechphase (๐ก1, ๐ก2 und ๐ก3) vs. Prรผfspannung
(๐
๐). Die Pfeile deuten auf unterbrochene Wiederholungsversuche hin (siehe Abschnitt 5.6.4). Repro-
duziert und modifiziert aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier
(2022).
5.6.2.4 Kriechdehnung bei minimaler Kriechrate
Das Diagramm der Kriechrate, ๐๓ฐ๐, รผber der gesamten Extensometer-Dehnung, ๐๐ก, bis zum Versagen,
Abbildung 5-19c, hilft dabei, die Unterschiede im Werkstoffverhalten weiter zu verstehen. Zum einen
150 175 200 225 250 275 300
0.1
1
10
100
1000
HR HT450 HT900
600ยฐC
650ยฐC
t1 (h)
Ro (MPa)
150 175 200 225 250 275 300
0.1
1
10
100
1000
HR HT450 HT900
600ยฐC
650ยฐC
t2 (h)
Ro (MPa)
150 175 200 225 250 275 300
0.1
1
10
100
1000
HR HT450 HT900
600ยฐC
650ยฐC
t3 (h)
Ro (MPa)
5 Ergebnisse
67
zeigt sich erneut (siehe Abbildung 5-18a), dass die gesamte Anfangs-Extensometer-Dehnung, ๐๐ก๐, der
PBF-LB/M/316L-Variante fรผr alle Kombinationen von Prรผfparametern kleiner ist als bei der HR/316L-
Variante
1
. Andererseits deutet Abbildung 5-19c darauf hin, dass die PBF-LB/M/316L-Variante bei den
geprรผften Parametern die minimale Kriechrate, ๐๓ฐ๐ , bei kleineren Gesamt-, ๐๐ก, und Kriechdehnungen,
๐๐, erreicht als die HR/316L-Variante. Abbildung 5-22, eine Darstellung der Kriechdehnung beim Errei-
chen der minimalen Kriechrate, ๐๐ bei ๐๓ฐ๐ , fรผr jede Prรผfspannung verdeutlicht dies (die Werte fรผr ๐๐ bei
๐๓ฐ๐ sind auch in Tabelle F1 im Anhang F zu finden). Die Daten bezรผglich des HT900-Zustands (orange
Symbole, siehe Abschnitt 5.6.3) sowie aus unterbrochenen Wiederholungsversuchen (Pfeile, siehe Ab-
schnitt 5.6.4) sind dabei auch dargestellt und werden in den entsprechenden Abschnitten behandelt.
Die PBF-LB/M/316L-Variante (schwarze Symbole, durchgezogene Linien) erreicht die minimale Kriech-
rate bei deutlich geringeren Dehnungen (< 0,2 %; etwa eine Grรถรenordnung niedriger) als die HR/316L-
Variante (blaue Symbole, gestrichelte Linien; > 2 %). Darรผber hinaus ist die Spannungsabhรคngigkeit
von ๐๐ bei ๐๓ฐ๐ , fรผr beide Werkstoffvarianten bei jeder Prรผftemperatur vernachlรคssigbar. ๐๐ bei ๐๓ฐ๐ wurde
als der Wert der Kriechdehnung bestimmt, der sich bei dem Zeitpunkt des Beginns der sekundรคren
Kriechphase, ๐ก12, entwickelt hat. Die minimale Kriechrate, ๐๓ฐ๐ , wurde anhand Abbildung 5-19a bestimmt
und abgelesen. Dafรผr wurde eine lineare Interpolation zwischen den Datenpunkten durchgefรผhrt. Die
fรผr ๐๓ฐ๐ erhaltenen Werte sind in Tabelle F1 im Anhang F dargestellt. Die Abhรคngigkeit von ๐๓ฐ๐ von der
Prรผfspannung und -temperatur wird im Abschnitt 6.2.3 dargestellt und diskutiert. Schlieรlich zeigt sich
beim Vergleich der Werte der Bruchdehnung aus den Zugversuchen (siehe Tabelle D1 im Anhang D) mit
der Zeitbruchdehnung aus den Kriechversuchen (siehe Tabelle F1 im Anhang F), dass bei der PBF-
LB/M/316L-Variante, im Vergleich zu den Zugversuchen, die Abnahme der Duktilitรคt von 600 ยฐC auf
650 ยฐC in den Kriechversuchen viel hรถher ist (bis zum Dreifachen), als es der Fall bei der HR/316L-Vari-
ante ist. Die Duktilitรคt der PBF-LB/M/316L-Variante ist empfindlicher gegenรผber der Belastungsart im
Vergleich zur HR/316L-Variante.
Abbildung 5-22. Vergleich der HT450- und HT900-Zustรคnde mit der HR/316L-Variante. Kriechdehnung
bei minimaler Kriechrate, ๐๐ bei ๐๓ฐ๐ , vs. Prรผfspannung, ๐
๐. Die Pfeile deuten auf unterbrochene Wieder-
holungsversuche hin (siehe Abschnitt 5.6.4). Reproduziert und modifiziert aus
รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022).
5.6.3 Effekt der Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC / 1 h
In diesem Abschnitt werden die Ergebnisse bezรผglich des Effekts der HT900-Wรคrmebehandlung auf
die Kriecheigenschaften des HT450-Zustands (PBF-LB/M/316L-Variante) dargestellt. Diese Studie
1
Dafรผr muss beachtet werden, dass die x-Achse die gesamte Anfangs-Extensometer-Dehnung, ๐๐ก, darstellt und
daher die anfรคngliche Dehnung, ๐๐ก๐, als ein Offset in ๐๐ก sichtbar ist (bevor das Kriechen beginnt, ist ๐๓ฐ๐ gleich null).
Dieses Offset ist bei der HR/316L-Variante am deutlichsten.
150 175 200 225 250 275 300
0.02
0.05
0.2
0.5
2
5
0.01
0.1
1
10
HR HT450 HT900
600ยฐC
650ยฐC
ef at es (%)
Ro (MPa)
5 Ergebnisse
68
wurde anhand von einem an dem HT900-Zustands bei 600 ยฐC / 225 MPa bis zum Bruch gefahrenen
Kriechversuch durchgefรผhrt. Das Ergebnis dieses Kriechversuchs wird mit denen des HT450-Zustands
und der HR/316L-Variante in Vergleich gesetzt.
Analog zu der Darstellung der Ergebnisse des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante und der
HR/316L-Variante in den Abschnitten 5.6.1 und 5.6.2, wird im Folgenden auf die Antwort auf die Be-
lastung (Abschnitt 5.6.3.1), und anschlieรend auf das Kriechverhalten (Abschnitt 5.6.3.2), die Bruchzeit
und die Dauer der einzelnen Kriechstadien (Abschnitt 5.6.3.3), die Duktilitรคt beim Kriechen und die
Kriechdehnung bei minimaler Kriechrate (Abschnitt 5.6.3.4) eingegangen.
5.6.3.1 Antwort auf Belastung
Der HT900-Zustand weist eine gesamte Anfangs-Extensometer-Dehnung, ๐๐ก๐, von 0,41 % auf, welche
aus einem elastischen Anteil, ๐๐, von 0,17 % und einem plastischen Anteil, ๐๐, von 0,24 % besteht. So-
mit ist ๐๐ก๐ mehr als doppelt so groร als bei dem HT450-Zustand, bei welchem ๐๐ก๐ = 0,17 % betrรคgt. Je-
doch betrรคgt sie immer noch weniger als 10 % des Werts der HR/316L-Variante (๐๐ก๐ ca. 4,4 %), siehe
Abbildung 5-18 und Tabelle F1 im Anhang F. Insgesamt ist die Zunahme der gesamten Extensometer-
Dehnung nach der Wรคrmebehandlung รผberwiegend auf die Zunahme des plastischen Anteils zurรผck-
zufรผhren, welcher jedoch viel geringer ist als derjenige der HR/316L-Variante (๐๐ = 4,15 %). Um diese
Zusammenhรคnge zu verdeutlichen sind die einzelnen Werte der elastischen und plastischen Anteile
der gesamten Anfangs-Extensometer-Dehnung in Abbildung 5-18 dargestellt und Tabelle F2 im An-
hang F zu finden.
5.6.3.2 Kriechverhalten
Die beiden Diagramme in Abbildung 5-23, ๐๐ vs. ๐ก (Abbildung 5-23a; vgl. Abbildung 5-19a) und ๐๓ฐ๐ vs. ๐๐ก
(Abbildung 5-23b; vgl. Abbildung 5-19c), lassen mehrere Aspekte des Effekts der HT900-Wรคrmebe-
handlung auf das Kriechverhalten des HT450-Zustands hervorheben. Bei beiden Diagrammen sind die
Datenpunkte bis zum Bruch gezeigt.
a)
b)
Abbildung 5-23. Effekt der HT900-Wรคrmebehandlung (orange Symbole) auf das Kriechverhalten des
zuvor bei 450ยฐC wรคrmebehandelten Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante (schwarze Symbole). Die
Ergebnisse der HR/316L-Variante werden als Referenz gezeigt. Prรผfparameter 600ยฐC / 225 MPa. a) ๐๐
vs. ๐ก, b) ๐๓ฐ๐ vs. ๐๐ก. Beide Diagramme stellen die Datenpunkte der Versuche bis zum Bruch dar.
Hinsichtlich der Kriechduktilitรคt ist die Kriechdehnung des HT900-Zustands, ๐๐ in Abbildung 5-23a,
merklich grรถรer (fast dreimal so groร) als diejenige des HT450-Zustands und รผbertrifft sogar diejenige
01000 2000 3000 4000
0
3
6
9
12
15
ef (%)
t (h)
0 3 6 9 12 15
10-9
10-8
10-7
10-6
10-5
10-4
10-3
ef (1/s)
et (%)
01000 2000 3000 4000
0
3
6
9
12
15
PBF-LB HR
HT450 HT900
ef (%)
t (h)
5 Ergebnisse
69
der HR/316L-Variante. Die gesamte Extensometer-Dehnung, ๐๐ก in Abbildung 5-23b, ist ebenfalls grรถ-
รer bei dem HT900- als bei dem HT450-Zustand, wie im Fall der gesamten Anfangs-Extensometer-
Dehnung sowie der Kriechdehnung. ๐๐ก ist beim Bruch sogar grรถรer als diejenige der HR/316L-Variante
trotz der viel kleineren gesamten Anfangs-Extensometer-Dehnung (erkennbar als ein Offset der Kurve
in der x-Achse; vgl. Abbildung 5-19c). Die Zeitbrucheinschnรผrung, ๐๐ข in Tabelle F3 im Anhang F, ist mit
22 % mehr als dreimal so groร wie bei dem HT450-Zustand (6,5 %), aber immer noch weniger als ein
Drittel derjenigen der HR/316L-Variante (74 %).
Die minimale Kriechrate ist, fรผr die gewรคhlten Prรผfparameter, bei dem HT900-Zustand ca. 1,4x so groร
wie bei dem HT450-Zustand. Der Maร der รnderung der minimalen Kriechrate nach der HT900-Wรคr-
mebehandlung ist aber, im Vergleich zum Maร des Unterschieds beider PBF-LB/M/316L-Zustรคnde zur
minimalen Kriechrate der HR/316L-Variante (ca. Faktor 3), viel weniger signifikant. Die ermittelten
Werte der minimalen Kriechraten sind in der Tabelle F4 im Anhang F zu finden.
Schlieรlich, bei ca. 1,5 % gesamte Extensometer-Dehnung, im Bereich der tertiรคren Kriechphase, gibt
es bei dem HT900-Zustand ein Knickpunkt im Verlauf der ๐๓ฐ๐ vs ๐๐ก Kurve (Abbildung 5-23b), welcher
eine weniger ausgeprรคgte Zunahme der Kriechrate in Abhรคngigkeit der Kriechdehnung bewirkt.
5.6.3.3 Bruchzeit und Dauer der Kriechstadien
Die Bruchzeit, ๐ก๐ข, grob erkennbar in Abbildung 5-23a und in Abbildung 5-20 dargestellt, betrรคgt 635 h
und ist somit mehr als doppelt so groร wie in dem HT450-Zustand (๐ก๐ข = 260 h), bleibt aber immer noch
viel geringer als diejenige der HR/316L-Variante (๐ก๐ข = 4287 h).
Die lรคngere Bruchzeit des HT900- im Vergleich zum HT450-Zustand ist รผberwiegend auf eine lรคngere
sekundรคre sowie eine lรคngere tertiรคre Kriechphase zurรผckzufรผhren (siehe Abbildung 5-21). Diese
Kriechphasen dauern bei dem HT900-Zustand im Vergleich zum HT450-Zustand etwa 4x (sekundรคre
Kriechphase) bzw. 2,5x (tertiรคre Kriechphase) lรคnger. Im Gegensatz dazu ist die Dauer der ersten Kriech-
phase geringfรผgig kรผrzer (siehe Abbildung 5-21). Die einzelnen Dauern der Kriechstadien bei
600 ยฐC / 225 MPa bei den zwei geprรผften PBF-LB/M/316L-Zustรคnden und der HR/316L-Variante sind
in Tabelle F5 im Anhang F zu finden.
5.6.3.4 Kriechdehnung bei minimaler Kriechrate
Die Kriechdehnung bei minimaler Kriechrate, ๐๐ bei ๐๓ฐ๐ , ist vernachlรคssigbar kleiner im HT900- (0,07 %)
im Vergleich zu der des HT450-Zustands (0,08 %), siehe Abbildung 5-22 und Tabelle F6 im Anhang F.
5.6.4 Unterbrochene Kriechversuche
Um die Entwicklung sowohl der Mikrostruktur als auch der mechanischen Eigenschaften nach Kriech-
belastung beim Erreichen der minimalen Kriechrate zu untersuchen, wurde ein unterbrochener Kriech-
versuch bei 600 ยฐC / 225 MPa bei beiden untersuchten Werkstoffzustรคnden der PBF-LB/M/316L-Vari-
ante (HT450, HT900) sowie bei der HR/316L-Variante durchgefรผhrt.
In Abbildung 5-24 werden die dazu gehรถrenden Kriechkurven ๐๐ vs. ๐ก (Abbildung 5-24a) und ๐๓ฐ๐ vs. ๐๐ก
(Abbildung 5-24b) dargestellt. Die Datenpunkte der unterbrochenen Versuche sind in grรผn dargestellt.
Die Datenpunkte der bei den gleichen Prรผfparametern bis zum Bruch durchgefรผhrten Kriechversuche
werden als Referenz dargestellt (blaue, orange und schwarze Symbole; vgl. Abbildung 5-23). Zur bes-
seren vergleichenden Darstellung sind Abbildung 5-24a bis 50 h und Abbildung 5-24b bis ๐๐ก = 8 % ge-
zeigt. Insgesamt ist festzustellen, dass die Kurven der unterbrochenen Kriechversuche bis zum Unter-
brechungspunkt sehr gut mit denen der bis zum Bruch durchgefรผhrten Kriechversuche รผbereinstim-
men, was fรผr eine hohe Reproduzierbarkeit der Kriechversuche -zumindest bis zum Zeitpunkt der Un-
terbrechung- sowohl bei beiden PBF-LB/M/316L-Zustรคnden (HT450, HT900) als auch bei der HR/316L-
Variante spricht. Diese hohe Reproduzierbarkeit kann auch anhand von Abbildung 5-18, Abbildung
5-21a, und Abbildung 5-22 festgestellt werden. Bei dem Wiederholungsversuch des HT450-Zustands
5 Ergebnisse
70
gibt es eine Streuung bei ๐ก1 (siehe Abbildung 5-21a) und ๐๐ bei ๐๓ฐ๐ (siehe Abbildung 5-22), die hรถher als
diejenige bei den anderen Wiederholungsversuche ist. Diese grรถรere Streuung gab es aber weder bei
der minimalen Kriechrate (siehe Tabelle F4 im Anhang F) noch bei der zum Zeitpunkt der Unterbre-
chung entwickelten Kriechdehnung. Auf dieser Basis kรถnnen die zum Unterbrechungszeitpunkt ermit-
telten mechanischen Eigenschaften (siehe Abbildung 5-25c) und Mikrostruktur-Merkmale (siehe Ab-
schnitt 5.9.1) als reprรคsentativ fรผr die drei Wiederholungsversuche angesehen werden.
a)
b)
Abbildung 5-24. Kriechkurven der durchgefรผhrten unterbrochenen Versuche (grรผne Symbole) bei
600 ยฐC / 225 MPa. Die Unterbrechung der Kriechversuche erfolgte beim Erreichen der minimalen
Kriechrate. Als Referenz sind die Datenpunkte der Versuche bis zum Bruch bei gleichen Parametern
gezeigt. a) ๐๐ vs. ๐ก, b) ๐๓ฐ๐ vs. ๐๐ก.
5.7 Zugversuche an Miniatur-Proben
In diesem Abschnitt werden anhand Abbildung 5-25 die Ergebnisse bezรผglich der Zugversuche an Mi-
niatur-Proben dargestellt. Diese Versuche hatten das Ziel, die Entwicklung des Zugverhaltens und der
bei den Zugversuchen ermittelten Festigkeitskennwerte zu untersuchen.
5.7.1 Vergleich des Spannungs-Dehnungs-Verhaltens zwischen Standard- und Miniatur-
Proben
In Abbildung 5-25a und b werden die S-D-Kurven von Standard- und Miniatur-Proben verglichen. Die
Standard-Proben wurden aus Tรผrmen und Wรคnden der PBF-LB/M/316L-Zustรคnde (HT450, HT900) so-
wie aus Blรถcken der Platte der HR/316L-Variante gefertigt. Die Standard-Proben wurden aus HT450-
Wรคnden sowie aus einem Block der HR/316L-Platte gefertigt. Die S-D-Kurven der Versuche an Minia-
tur-Proben in Abbildung 5-25a und b sind bis zum Punkt der Abnahme des Dehnungsaufnehmers dar-
gestellt. In Abbildung 5-25a sind die S-D-Kurven nur bis 20 % gezeigt, um den Vergleich zwischen den
beiden Probengeometrien zu vereinfachen. Die Kennwerte der Zugversuche an Standard-Proben sind
in Tabelle D1 und diejenige der Zugversuche an Miniatur-Proben in Tabelle D2 im Anhang D zu finden.
a)
b)
010 20 30 40 50
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
LPBF HR
HT450 HT900
until rupture
interrupted
ef (%)
t (h)
0 2 4 6 8
10-9
10-8
10-7
10-6
10-5
10-4
10-3
HT450 HT900 HR
Until rupture
Interrupted
ef (1/s)
et (%)
010 20 30 40 50
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
PBF-LB HR
HT450 HT900
until rupture
interrupted
ef (%)
t (h)
5 Ergebnisse
71
c)
d)
Abbildung 5-25. Zugversuche an Miniatur-Proben. a) und b) Spannungs-Dehnungs-Kurven von Stan-
dard- und Miniatur-Proben im Vergleich. a) Darstellung bis 20 % Dehnung, b) Darstellung bis 0,8 %
Dehnung, c) an Miniatur-Proben ermittelten Festigkeitskennwerte vor und nach Kriechbelastung,
d) entsprechende S-D-Kurven.
Sowohl bei den PBF-LB/M/316L-Zustรคnden als auch bei der HR/316L-Variante ist bei den Miniatur-
Proben (hellgrรผn, hellorange, kรถnigsblau) eine Verschiebung der S-D-Kurven zu einem niedrigeren
Spannungsniveau festzustellen. Diese Verschiebung ist reproduzierbar und ist bei der HR/316L-Vari-
ante weniger ausgeprรคgt. Darรผber hinaus ist bei den PBF-LB/M/316L-Zustรคnden die Streuung der Ver-
suche an den Miniatur-Proben scheinbar etwas grรถรer als bei den Standard-Proben. Im Gegensatz dazu
scheint die Streuung bei den Versuchen an den Miniatur-Proben der HR/316L-Variante etwas geringer
als diejenige bei den Versuchen an den Standard-Proben zu sein. Bei dem HT450-Zustand bewirkt die
miniaturisierte Probengeometrie (hellgrรผn) eine kleinere Steigung der S-D-Kurve im elastischen Be-
reich, ๐๐ธ, siehe die Darstellung bis 0,8 % in Abbildung 5-25b.
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
0
100
200
300
400
500
600
700
LPBF HR
HT450 HT900
Standard, Turm Standard
Standard, Wand
Mini, Turm
Mini, Wand Mini
Stress (MPa)
Strain (%)
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8
0
100
200
300
400
500
600
700
LPBF HR
HT450 HT900
Standard, Turm Standard
Standard, Wand
Mini, Turm
Mini, Wand Mini
Stress (MPa)
Strain (%)
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
0
100
200
300
400
500
600
700
PBF-LB HR
HT450 HT900
Standard, Turm Standard
Standard, Wand
Mini, Turm
Mini, Wand Mini
Stress (MPa)
Strain (%)
Before creep At min ef
0
100
200
300
400
500
600
700
PBF-LB HR
HT450 HT900
Rp0.2
Rm
Rp0.2, Rm (MPa)
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8
0
100
200
300
400
500
600
700
PBF-LB HR
HT450 HT900
Before After Before After Before After
Mini, Wand
Mini, Turm
Mini, Block
Stress (MPa)
Strain (%)
5 Ergebnisse
72
5.7.2 Entwicklung der Festigkeitskennwerte nach Kriechbelastung bei 600 ยฐC / 225 MPa
Die Entwicklung der Festigkeitskennwerte und des Zugverhaltens nach Kriechbelastung werden in Ab-
bildung 5-25c und Abbildung 5-25d dargestellt. Die 0,2 % Dehngrenzen, ๐
๐0,2, Abbildung 5-25c, kon-
vergieren nach der Kriechbeanspruchung (siehe Quadrate auf der rechten Seite der Abbildung 5-25c
und gestrichelte Linien in Abbildung 5-25d). Wรคhrend der ๐
๐0,2-Wert des HT450-Zustands leicht ab-
nimmt, steigen die ๐
๐0,2-Werte des HT900-Zustand und der HR/316L-Variante an. Dabei ist der An-
stieg des ๐
๐0,2-Wertes des HT900-Zustands im Vergleich zu dem der HR/316L-Variante eher gering.
Diese Entwicklung von ๐
๐0,2 nach dem Ende der ersten Kriechphase deutet auf Entfestigungsprozesse
beim HT450-Zustand hin, wรคhrend der HT900-Zustand und die HR-Variante verfestigen. Darรผber hin-
aus erhรถht sich die Steigung der S-D-Kurve im elastischen Bereich (hellgrรผne Linien in Abbildung 5-25b
bzw. schwarze Linien in Abbildung 5-25d) nach der Kriechbelastung (schwarze gestrichelte Linien in
Abbildung 5-25d), so dass sie eher den Steigungen aller anderen untersuchten Zustรคnden รคhnelt.
Die Entwicklung der Zugfestigkeit, ๐
๐, ist generell weniger ausgeprรคgt als die der 0,2 % Dehngrenze.
Wรคhrend die Zugfestigkeit des HT450-Zustands nahezu konstant bleibt, steigt sie bei dem HT900-
Zustand ein wenig und bei der HR/316L-Variante etwas stรคrker an. Nach der Kriechbeanspruchung kon-
vergieren die ๐
๐-Werte der PBF-LB/M/316L-Zustรคnden (HT450 und HT900), wรคhrend die ๐
๐-Werte
der HR/316L-Variante etwas hรถher liegen.
Der Zustand vor mechanischer Belastung anhand von Miniatur-Proben konnte bei dem HT450-Zustand
nur an Wand-Proben charakterisiert werden (siehe Legende zu Abbildung 5-25a und b). Es kann daher
kein direkter Vergleich des Zustands vor und nach Kriechbelastung zwischen aus HT450-Tรผrmen stam-
menden Miniatur-Proben durchgefรผhrt werden. Die mรถgliche Auswirkung eines solchen Vergleichs
beim HT450-Zustand (mit Miniatur-Wandproben anstatt Miniatur-Turmproben) wurde aber aus mik-
rostruktureller Sicht reduziert, indem die Breiten- und Dickenrichtung der Miniatur-Proben aus den
Kriechproben der unterbrochenen Versuchen (HT450-Tรผrme), genauso wie bei den Miniatur-Wandpro-
ben, einen 45ยฐ Winkel zur Richtung der Scan-Vektoren aufweisen. Auรerdem liegen die Kurven aus den
Zugversuchen an Standard-Proben, welche sowohl aus Tรผrmen (schwarz in Abbildung 5-25a und b) als
auch aus Wรคnden (dunkelgrรผn in derselben Abbildung) gefertigt wurden, nahezu รผbereinander und in-
nerhalb der รผblichen Streuung, und die Kennwerte sind auch nahezu identisch (siehe Tabelle D1 im An-
hang D), was, obwohl nicht unbedingt direkt auf die Miniatur-Proben รผbertragbar ist, darauf hindeutet,
dass der Ursprung der Zugproben (aus Turm vs. aus Wand) eine geringe Auswirkung auf die resultie-
renden Zugeigenschaften hat. Daher wird der Vergleich von Miniatur-Turmproben aus ungebrochenen
Kriechproben mit Miniatur-Wandproben fรผr richtig befunden. Im Fall des HT900-Zustands war die Ver-
gleichbarkeit zwischen dem Zustand vor und nach Kriechbelastung anhand von Miniatur-Proben besser
gegeben, denn in diesem Fall konnten die Miniatur-Proben aus einem Turm hergestellt werden.
5.8 Charakterisierung des Versagens
In diesem Abschnitt werden Ergebnisse aus sowohl zerstรถrenden als auch zerstรถrungsfreien Untersu-
chungen an dem HT450-Zustand der PBF-LB/M/316L-Variante und an der HR/316L-Variante nach
Zug- (Abschnitt 5.8.1), LCF- (Abschnitt 5.8.2) und Kriechbelastung (Abschnitt 5.8.3), sowie an dem
HT900-Zustand nach Kriechbelastung (Abschnitt 5.8.3) dargestellt. Insgesamt liegt der Fokus auf der
Charakterisierung des Schรคdigungsverhaltens der PBF-LB/M/316L-Zustรคnde unter Berรผcksichtigung
der Rolle der im Abschnitt 5.1 dargestellten mikrostrukturellen Merkmale. Auf die Charakterisierung
des Versagens nach Zugbelastung wird in geringerer Detailtiefe eingegangen, da es nicht Bestandteil
dieses Promotionsprojekts war.
5.8.1 Versagen im Zugversuch
In Abbildung 5-26 sind rรคpresentative lichtmikroskopische Aufnahmen gebrochenener Zugproben der
PBF-LB/M/316L-Variante und der HR/316L-Variante zu sehen. In รbereinstimmung mit den
5 Ergebnisse
73
Ergebnissen in Tabelle D1 im Anhang D und Abbildung 5-10a ist da zu erkennen, dass die
Brucheinschnรผrung, ๐, der PBF-LB/M/316L-Variante bei allen Prรผftemperaturen geringer als die der
HR/316L-Variante ist und sie mit zunehmender Prรผftemperatur abnimmt, wรคhrend sie bei der
HR/316L-Variante ein Minimum bei 400 ยฐC aufweist.
Abbildung 5-26. Versagen der Zugproben bei verschiedenen Temperaturen. a) HT450-Zustand der PBF-
LB/M/316L-Variante, b) HR/316L-Variante.
Bei Raumtemperatur weisen beide Werkstoffvarianten einen zรคhen Zug-Gewaltbruch mit Schublippen
(Trichter-Kegel-Bruch) auf. Am deutlichsten ausgeprรคgt ist er bei der HR/316L-Variante (Abbildung
5-26b). Bei der PBF-LB/M/316L-Variante gibt es einen hรถheren Scheranteil (Abbildung 5-26a). Bei den
hรถheren Prรผftemperaturen besteht bei beiden Werkstoffvarianten ein Scherbruch. Dabei sind bei der
PBF-LB/M/316L-Variante auch Bereiche mit aufrechter und in Lastrichtung orientierter offenbare Wa-
benbildung (siehe blaue Pfeile) und bei der HR/316L-Variante Bereiche mit anderen Scherebenen (siehe
schwarze Pfeile) vorhanden.
Bei den bei 600 ยฐC geprรผften Proben und, weniger ausgeprรคgt, bei den bei 400 ยฐC geprรผften Proben der
PBF-LB/M/316L-Variante wurde eine Mischung von Bruchmechanismen festgestellt. Auf die
detaillierte Darstellung der Ergebnisse wurde verzichtet. Auf der Bruchflรคche ist die schachbrettartige
Kornmorphologie (siehe Abbildung 5-1a) zu erahnen und auf der Mantelflรคche sind Nebenrisse festzu-
stellen, deren Form auf einen interkristallinen Bruch hindeutet. Die Wabenbildung konzentriert sich
eher in den interkolumnaren Bereichen (REM-Ergebnisse nicht gezeigt). Die Korngrenzen sind offenbar
aufgerissen und es hat ein interkristalliner Spaltbruch stattgefunden. Auf der Bruchflรคche der bei
400 ยฐC geprรผften Proben (Abbildung 5-26b) sind diese Versagensmerkmale auch aber nur teilweise zu
erkennen.
5.8.2 Versagen unter Low-Cycle-Fatigue-Beanspruchung
Im Folgenden werden die Versagensmerkmale der LCF-Proben der PBF-LB/M/316L-Variante und der
HR/316L-Variante bei allen Prรผftemperaturen und Dehnungsschwingbreiten beschrieben. Das erfolgt
anhand reprรคsentativer Aufnahmen in Abbildung 5-27 bis Abbildung 5-30 (PBF-LB/M/316L-Variante)
und in Abbildung 5-31 (HR/316L-Variante). In Abbildung 5-30 wird speziell auf die Versagensmerkmale
der bei 600 ยฐC / 0,4 % geprรผften Probe eingegangen, um einen Vergleich mit dem Versagensmecha-
nismus bei Kriechbeanspruchung bei 600 ยฐC / 225 MPa durchzufรผhren.
Insgesamt weist die Mehrheit der Bruchflรคchen der PBF-LB/M/316L-Variante eine ausgeprรคgte un-
ebene Topografie auf (siehe Abbildung 5-27a und Abbildung 5-28a). Dennoch wurden auch nahezu fla-
che und senkrecht zur Lastrichtung liegende Bruchflรคchen bei der hรถchsten Dehnungsschwingbreite
(1,6 %) bei Raumtemperatur und 600 ยฐC und bei den kleinsten Dehnungsschwingbreiten (0,6 % und
0,4 %) bei 600 ยฐC gefunden (nicht gezeigt). Mit ansteigender Prรผftemperatur wird die Verformung im
Bereich des Bruchs geringer (Abbildung 5-27f).
5 Ergebnisse
74
Rissinitiierung findet insgesamt vorwiegend auf der Oberflรคche statt und kann sowohl trans- als auch
interkristallin sein. Im Probeninneren gibt es keine eindeutigen Rissinitiierungsstellen (in dieser Arbeit
anhand von blauen Pfeilen exemplarisch dargestellt). Nebenrisse (SC, engl. Secondary Crack), welche
auf mehrfache Rissinitiierung (Sekundรคrrisse) hindeuten, sind sowohl auf den Bruchflรคchen (Abbildung
5-28a) als auch an unterschiedlichen Stellen auf der Mantelflรคche entlang des Prรผfbereichs (exempla-
risch gezeigt in Abbildung 5-27c und d) festzustellen. Meist sind SC bei Proben zu finden, welche Bruch-
flรคchen mit ausgeprรคgter Topografie aufweisen. Bei Proben mit eher flachen und senkrecht zur Last-
richtung liegenden Bruchflรคchen (600 ยฐC / 0,4 %; - / 0,6 % und - / 1,6 %;) treten sie seltener auf bzw.
wurden sie nicht nachgewiesen.
Abbildung 5-27. LCF-Versagen des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante (Teil I). a) bis d) aus-
gewรคhlte lichtmikroskopische Aufnahmen von Bruchflรคchen (a, b) und Mantelflรคchen (c, d), e) und f)
REM-Aufnahmen der Mantelflรคchen nah der Bruchflรคche. RF: Restbruch, SB: Gleitband, SC: Nebenriss,
TZ: รbergangsbereich, GB: (Groรwinkel-)Korngrenze.
Bei Raumtemperatur erfolgt die Rissinitiierung offenbar vorwiegend transkristallin an Gleitbรคndern
(SB, engl. Slip Band) und bei 600 ยฐC vorwiegend interkristallin an (Groรwinkel-)Korngrenzen. Bei 600 ยฐC
wurden Oxidationsphรคnomene an Rissinitiierungsstellen oft beobachtet. Diese konnten mit Hilfe der
Anlauffarben bei den LM-Aufnahmen festgestellt werden (siehe Abbildung 5-30b). Bei 400 ยฐC besteht
eine Mischung aus den bei Raumtemperatur und 600 ยฐC auftretenden Mechanismen. Dabei sind weni-
gere Gleitbรคnder an der Mantelflรคche als bei Raumtemperatur zu beobachten und der Zusammenhang
zwischen Nebenrissen und GBs ist schwieriger festzustellen als bei 600 ยฐC (siehe exemplarisch Abbil-
dung 5-27d). Gasporen spielen sowohl auf oder nahe der Probenoberflรคche als auch im Probeninneren
offenbar keine wichtige Rolle bei der Rissinitiierung. Das gilt auch fรผr Schmelzbadgrenzen (MPB).
Die Rissausbreitung ist in dem Bereich nahe der Rissinitiierungsstelle(n) im Allgemeinen รผberwiegend
transkristallin (siehe Abbildung 5-28c und d und Abbildung 5-29a). Bei 600 ยฐC (Abbildung 5-28d)
scheint auch zum Teil eine interkristalline Rissausbreitung stattzufinden, welche an dem Wiedererken-
nen der schachtbrettartige Kornmorphologie feststellbar ist. Risse treffen sich oft an stufenartigen
รbergangsbereiche (TZ, engl. Transition Zone; siehe Abbildung 5-27a und b und Abbildung 5-28a und
b), welche die unebene Topografie der Bruchflรคche verursachen und zumindest teilweise durch Quer-
risse (SC, engl. Secondary Crack) verursacht werden. Die Querrisse sind mit Pfeilen in Abbildung 5-28a
und b und Abbildung 5-29b exemplarisch markiert und sind bei allen Prรผftemperaturen und insbeson-
dere bei 600 ยฐC vorwiegend in den interkolumnaren Regionen (IR) zu finden.
5 Ergebnisse
75
Abbildung 5-28. LCF-Versagen des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante (Teil II). a) bis d)
REM-Aufnahmen der Bruchflรคchen. c) und d) zeigen Rissinitiierungsstellen bei hรถherer Vergrรถรerung,
e) und f) Lรคngsschliffe der bei einer Dehnungsschwingbreite von 1,6 % geprรผften Probe. SB: Gleitband,
SC: Nebenriss, TZ: รbergangsbereich, GB: (Groรwinkel-)Korngrenze, MPB: Schmelzbadgrenze, IR: in-
terkolumnarer Bereich, blaue Pfeile: Rissinitiierungsstelle.
Weitere Details รผber die Rissinitiierung und -ausbreitung wurden anhand von Schliffen in Lรคngsrich-
tung aus bei RT / 1,6 % und 600 ยฐC / 1,6 % getesteten Proben untersucht und ausgewรคhlte Ergebnisse
sind in Abbildung 5-28e und f zu sehen. Eine ausgeprรคgte Verzweigung der Risse wurde sowohl bei
Raumtemperatur als auch bei 600 ยฐC beobachtet und der Rissverlauf ist, in รbereinstimmung mit der
Beschreibung in den vorigen Absรคtzen, hauptsรคchlich transkristallin. Bei RT / 1,6 % bilden sich Risse
und Nebenrisse entweder 45ยฐ zur Lastrichtung oder entlang Gleitbรคnder (nicht gezeigt). Sie sind aber
auch vereinzelt im Probeninneren in unmittelbarer Nรคhe der Probenoberflรคche zu finden. Bei
600 ยฐC / 1,6 % wurden Nebenrisse ausschlieรlich auf der Bruchflรคche beobachtet. Die ausgeprรคgte Ver-
zweigung der Risse wurde bei der HR/316L-Variante nicht beobachtet.
Dass es bei Raumtemperatur tatsรคchlich um Gleitbรคnder handelt, wurde anhand REM-Aufnahmen im
geรคtzten Zustand, EBSD-Messungen und unter Berรผcksichtigung des Schmidt-Faktors und der Lage
der Gleitebenen nachgewiesen. Die Ergebnisse werden in dieser Arbeit aber nicht gezeigt, weil sie Teil
anderen Promotionsvorhabens sind und zum Zeitpunkt der Erstellung dieser Arbeit noch nicht verรถf-
fentlicht wurden.
5 Ergebnisse
76
Abbildung 5-29. LCF-Versagen des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante (Teil III). Weiterfรผh-
rende Merkmale der Rissausbreitung anhand REM-Aufnahmen auf den Bruchflรคchen. a) Schwingstrei-
fen (grรผnes Pfeil), b) und d) vermutlich โauffรคllige groรe Streifenโ [231] und Querrisse (in b) bei trans-
kristalliner Rissausbreitung, e) vermutlich โauffรคllige groรe Streifenโ [231] nah des Restbruchs (RF), c)
und f) Einfluss der gerichteten Zellstruktur auf die Rissausbreitung. SC: Nebenriss/Querriss, IR: inter-
kolumnarer Bereich.
Noch weitere ergรคnzende Details bezรผglich der Rissinitiierung und -ausbreitung wurden anhand von
weiteren REM-Aufnahmen der Bruchflรคchen festgestellt. Diese Ergebnisse werden in Abbildung 5-29
gezeigt. In Abbildung 5-29a sind Schwingstreifen (exemplarisch anhand eines grรผnen Pfeils gezeigt)
zu erkennen. In Abbildung 5-29b, d und e sind Streifen zu sehen, deren Abstand voneinander zunimmt,
je nรคher sie am Restbruch liegen und den in [231] dargestellten auffรคlligen groรen Streifen รคhneln.
Neben Schwingstreifen sind in der Nรคhe von Rissinitiierungsstellen auch feine bahnartige Merkmale
festzustellen (siehe Abbildung 5-29a, schwarze Pfeile) und es wurden auรerdem รผberall auf der Bruch-
flรคche feine stufenartige Streifen festgestellt (siehe schwarzes durchgezogenes Pfeil in Abbildung
5-29f), welche nicht unbedingt Schwingstreifen oder auffรคllige groรe Streifen darstellen. Neben diesen
feinen stufenartigen Streifen wurden auch Regionen mit sehr feinen Waben festgestellt (siehe
schwarze Pfeile mit gestrichelter Linie in Abbildung 5-29c und f. Diese verteilen sich auf der gesamten
Bruchflรคche und deuten auf Duktilitรคt auf der Mikroskala und lokale interkristalline Wabenbrรผche hin.
Von diesen Regionen mit sehr feinen Waben wurden zwei Arten festgestellt. Eine Art, welche grรถber
erscheint und nur bei 600 ยฐC beobachtet wurde, deutet auf einen interkristallinen Wabenbruch hin (Ab-
bildung 5-29f). Eine zweite feinere Art, bei welcher ein Zusammenhang mit der Zellstruktur vermutet
wird (siehe Abschnitt 6.3.2.1) ist in Abbildung 5-29c zu sehen.
Restbrรผche (RF, engl. Residual Fracture) fehlen bzw. sind sehr klein in der Mehrheit der Fรคlle und be-
finden sich offenbar vorwiegend im Umfang der Bruchflรคchen. Diese sind in dieser Arbeit mit lila-Pfei-
len dargestellt und kรถnnen sowohl bei Anwesenheit von einem einzelnen Anriss als auch von mehreren
konkurrierenden Rissverlรคufe auftreten, welche sich wรคhrend des Versuchsverlaufs an stufenartigen
รbergangsbereichen (TZ) treffen (siehe Abbildung 5-27a). Die nach TZs aussehenden Bereichen kรถnnen
Restbrรผche darstellen, z. B. falls zwei gegenรผber wachsenden Rissfronten sich gegen Ende des Ver-
suchs treffen. Dass nach TZs aussehenden Bereichen aber nicht immer den Restbruch darstellen,
konnte exemplarisch durch das Auseinanderziehen einer Probe festgestellt werden, welche innerhalb
des Versuchs zwar versagt aber nicht gebrochen ist, siehe Abbildung 5-27a. Dabei ist oben auf dem Bild
5 Ergebnisse
77
die durch das Auseinanderziehen verursachte Restbruchflรคche deutlich zu erkennen und deutet darauf
hin, dass die groรe TZ in diesem Fall der Restbruch nicht dargestellt hรคtte, wenn der Versuch bis zum
Bruch durchgefรผhrt worden wรคre.
Als Ergรคnzung zu der allgemeinen Beschreibung der Versagensmerkmale der PBF-LB/M/316L-Variante
der vorherigen Abschnitte, fasst Abbildung 5-30 die Ergebnisse der Nachuntersuchung der Probe zu-
sammen, welche bei 600 ยฐC / 0,4% geprรผft wurde. Wie im Abschnitt 5.5.2 bereits erwรคhnt, war das
Ziel dieser Nachuntersuchung, ein Vergleich des Versagensmechanismus LCF vs. Kriechen bei gleicher
Prรผftemperatur, einem รคhnlichem Spannungsniveau, aber einer unterschiedlichen Belastungsart
durchzufรผhren. Dabei wurde angestrebt, dass der Absolutwert der Spannungsamplitude bei mittlerer
Lebensdauer so nah wie mรถglich an 225 MPa liegt (siehe entsprechende Hysteresekurve in Abbildung
5-14c), dem Wert der Prรผfspannung, der bei den chronologisch zuerst nachuntersuchten Kriechproben
aufgebracht wurde (siehe Ergebnisse dazu in 5.8.3). Die angestrebte Spannungsamplitude wurde nicht
exakt getroffen. Der Vergleich wird aber trotzdem als berechtigt angesehen, denn bei kraftgeregelten
Kriechversuchen ist eine gewisse Reduzierung der Spannung mit Verringerung des Querschnitts zu er-
warten. Die untersuchte Probe ist innerhalb des Versuchs zwar versagt, aber nicht gebrochen. Daher
wurde als Erstes ihre Mantelflรคche mittels Lichtmikroskopie (Abbildung 5-30b) und die Entwicklung
der Porositรคt und der Schรคdigung mittels XCT (Abbildung 5-30a) untersucht. Anschlieรend wurde sie
zwecks fraktographischer Untersuchung am REM (Abbildung 5-30c und d) mechanisch auseinander-
gezogen.
Abbildung 5-30. Versagensbild der bei 600 ยฐC / 0,4 % geprรผften LCF-Probe des HT450-Zustands der
PBF-LB/M/316L-Variante. a) XCT-Ergebnisse, b) lichtmikroskopische Aufnahme der Mantelflรคche, c)
und d) REM-Aufnahmen der Bruchflรคche des unteren Risses. Die Rissausbreitung ist sowohl inter- als
5 Ergebnisse
78
auch transkristallin. In c) ist die Rissausbreitung nach der gestrichelten Linie insgesamt stรคrker trans-
kristallin. d) wurde mittig auf der Bruchflรคche aufgenommen. GB: (Groรwinkel-)Korngrenze, IR: Inter-
kolumnarer Bereich, SC: Querriss/Nebenriss, SB: Gleitband.
In Abbildung 5-30a wird oben die XCT-Rekonstruktion des Probenvolumens vor der Durchfรผhrung des
LCF-Versuchs und darunter wird die nach dem Versagen gezeigt. Bei beiden Darstellungen sind alle
einzelnen Hohlrรคume auf die Bildebene projiziert. Der Volumenanteil der Hohlrรคume, vor der LCF-Be-
lastung offenbar Gasporen, entspricht dem im Abschnitt 5.1 erwรคhnten Wert (< 0,01 %). Nach der
LCF-Belastung wurden insgesamt mehr vereinzelte Hohlrรคume als vor der Belastung gefunden. Diese
Hohlrรคume kรถnnten entweder Rissinitiierungsstellen im Probeninneren oder weiterhin Gasporen dar-
stellen. Risse sind als kontinuierliche, rote Bereiche sichtbar. Am auffรคlligsten erkennt man zwei groรe
Risse innerhalb der Parallellรคnge der Probe. Diese werden im untersten Teil der Abbildung 5-30a ge-
zeigt. An jedem der Risse ist eine einzelne Rissinitiierungsstelle zu erkennen (siehe blaue Pfeile). Die
Bruchflรคche hat bei dieser kleinen Dehnungsschwingbreite eine wenig ausgeprรคgte Topografie und
liegt eher senkrecht zur Lastrichtung. Auรer den zwei groรen Rissen, wurden keine weiteren Neben-
risse festgestellt. In รbereinstimmung mit den anhand von Abbildung 5-27f dargestellten Ergebnisse
folgen die Risse auf der Mantelflรคche bevorzugt dem Verlauf der Groรwinkelkorngrenzen (siehe Abbil-
dung 5-30b). Schlieรlich konnte anhand XCT bei dieser kleinen Dehnungsschwingbreite kein Zusam-
menhang zwischen der Lage der Poren und der Rissentstehung und -ausbreitung festgestellt werden.
Die REM-Aufnahmen in Abbildung 5-30c und d ergรคnzen das Versagensbild. In Abbildung 5-30c ist die
Rissinitiierungsstelle zu erkennen und Abbildung 5-30d zeigt eine ausgewรคhlte Detail-Aufnahme des
mittleren Bereichs der Bruchflรคche. Die Rissinitiierung findet offenbar als interkristalliner Wabenbruch
an der Probenoberflรคche statt. Die Rissausbreitung ist in รbereinstimmung mit den in Bezug auf Ab-
bildung 5-28 dargestellten Ergebnissen รผberwiegend transkristallin. Hierbei scheint aber auch zum Teil
eine interkristalline Rissausbreitung stattzufinden, welche auf der Bruchflรคche an der schachbrettarti-
gen Kornmorphologie erkennbar ist (siehe in Abbildung 5-30c Bereich unterhalb der gestrichelten Li-
nie). Nach dieser Phase der Rissausbreitung (in Abbildung 5-30c wird sie anhand einer gestrichelten
Linie getrennt) ist die schachbrettartige Kornmorphologie weniger erkennbar, was auf eine insgesamt
stรคrker transkristalline Rissausbreitung hindeutet. Dennoch erkennt man bei hรถherer Vergrรถรerung
(Abbildung 5-30d), dass es immer noch Bereiche interkristalliner Rissausbreitung gibt. In diesen Berei-
chen erkennt man, genauso wie bei Abbildung 5-29c und f, sehr feine Waben, die auf Duktilitรคt auf der
Mikroskala und lokale interkristalline Wabenbrรผche hindeuten. Diese sehr feinen Waben treten bei die-
ser kleinen Dehnungsschwingbreite insgesamt hรคufiger als auf der Bruchflรคche der bei 600 ยฐC / 1,6 %
geprรผften Probe (siehe Abbildung 5-29) auf. Auรerdem sind weitere Bereiche mit den in Abbildung 5-27
bis Abbildung 5-29 angedeuteten Querrisse (SC) vorhanden. Diese sind hierbei ebenso vorwiegend in
den interkolumnaren (IR) Regionen zu finden. Schlieรlich erkennt man auch Streifen, welche feiner in
Vergleich zu den bei der bei 600 ยฐC / 1,6 % geprรผften Probe in dem mittleren Bereich der Bruchflรคche
beobachteten Streifen sind (siehe Abbildung 5-29b). Diese feineren Streifen kรถnnen mit der Wechsel-
wirkung der Rissfront mit der gerichteten Zellstruktur zusammenhรคngen, z. B. falls die Rissfront na-
hezu parallel zur Lรคngsachse der gerichteten Zellen verlรคuft. Andere Mรถglichkeit ist, dass sie โauffรคl-
lige groรe Streifenโ [231] darstellen, die in diesem Fall -bei sehr kleiner Dehnungsschwingbreite- wegen
einer langsameren Rissausbreitung feiner sind.
In den nรคchsten Abschnitten werden die Versagensmerkmale der LCF-Proben der HR/316L-Variante
anhand Abbildung 5-31 dargestellt. Allgemein lรคsst sich feststellen, dass die Bruchflรคchen, im Gegen-
satz zu dem Versagensbild bei der PBF-LB/M/316L-Variante, bei Raumtemperatur tendenziell eher
flach sind und eine wenigere ausgeprรคgte Topografie aufweisen. Sie liegen nahezu senkrecht zur Last-
richtung und sehen eher verformungsfrei aus. Bei 600 ยฐC und insbesondere bei 400 ยฐC weisen die
Bruchflรคchen eine ausgeprรคgtere Topografie als bei Raumtemperatur auf (exemplarisch in Abbildung
5 Ergebnisse
79
5-31a gezeigt) und das Versagensbild รคhnelt insgesamt mehr dem der Proben der PBF-LB/M/316L-
Variante.
Abbildung 5-31. LCF-Versagen der HR/316L-Variante. Lichtmikroskopische Aufnahmen ausgewรคhlter
Proben von Bruchflรคchen (a) und von Mantelflรคchen (b und c). d) und e) zeigen reprรคsentative
REM-Aufnahmen von Rissinitiierungsstellen. f) Lรคngsschliff von bei einer Dehnungsschwingbreite von
1,6 % geprรผften Proben bei Raumtemperatur. SC: Nebenriss, SB: Gleitband, TZ: รbergangsbereich, RF:
Restbruch, blaue Pfeile: Rissinitiierungsstellen.
Bei der HR/316L-Variante, wie bei der PBF-LB/M/316L-Variante, fehlen Restbrรผche bzw. sie sind in der
Mehrheit der Fรคlle sehr klein, und es ist bei den Proben, deren Bruchflรคchen mehr Topografie aufweisen,
mehrfache Rissinitiierung auf den entsprechenden Mantel- und Bruchflรคchen festzustellen (siehe Ab-
bildung 5-31b und c). Letzteres gilt aber nur fรผr die bei 400 ยฐC und 600 ยฐC geprรผften Proben. Bei den bei
Raumtemperatur geprรผften Proben der HR/316L-Variante ist die mehrfache Rissinitiierung auf den
Mantelflรคchen entlang der Prรผflรคnge an Proben festzustellen, welche eher flache verformungsfreie
Bruchflรคchen und eine einzige Rissinitiierungsstelle haben. Bei Bruchflรคchen mit mehrfacher Rissiniti-
ierung sind stufenartige รbergangsbereiche (TZs) vorhanden, bei denen sich vermutlich konkurrierend
wachsende Risse treffen (siehe Abbildung 5-31d). Diese Bereiche kรถnnen hierbei auch, aber mรผssen
nicht, Restbrรผche darstellen.
Die Rissinitiierung fand bei der HR/316L-Variante bei allen Prรผftemperaturen an der Probenoberflรคche
statt. Bei Raumtemperatur und 400ยฐC ist sie offenbar transkristallin. Auรerdem sind bei Raumtem-
peratur und 400 ยฐC, wie bei der PBF-LB/M/316L-Variante, Gleitbรคnder auf der Mantelflรคche zu erah-
nen, aber in diesem Fall kein eindeutiger Zusammenhang mit der Rissentstehung zu erkennen. Bei
400 ยฐC (Abbildung 5-31e) รคhnelt die Rissinitiierungsstelle einem transkristallinen Spaltbruch [232]. Bei
600 ยฐC fallen Risse mit oxidierten Bereichen zusammen (Abbildung 5-31c) und die Oxidation an den
Rissinitiierungsstellen erschwert die Auswertung der Rissinitiierungsstelle auf der Bruchflรคche (Abbil-
dung 5-31d). Eine interkristalline Rissinitiierung, wie in dem Fall der PBF-LB/M/316L-Variante, kann
aber nicht ausgeschlossen werden (siehe Abbildung 5-30b). Die Rissausbreitung ist bei allen Prรผftem-
peraturen transkristallin (siehe exemplarisch Schliffbild in Abbildung 5-31f). Bei 400 ยฐC und 600 ยฐC wur-
den auf den Bruchflรคchen im Bereich der Rissausbreitung, รคhnlich wie bei der der PBF-LB/M/316L-Va-
riante, Querrisse beobachtet (siehe Abbildung 5-31d). Schlieรlich spielt der Delta-Ferrit bei der Rissini-
tiierung und -ausbreitung offenbar keine Rolle, wie in Abbildung 5-31f zu erkennen ist.
5 Ergebnisse
80
5.8.3 Kriechversagen
In den folgenden Abschnitten wird die Charakterisierung des Versagensbilds nach Kriechbeanspru-
chung dargestellt, die an bei 600 ยฐC / 225 MPa geprรผften Kriechproben des HT450-Zustands der PBF-
LB/M/316L-Variante sowie der HR/316L-Variante erfolgte (siehe Abbildung 5-32 bis Abbildung 5-34).
Anschlieรend wird kurz รผber das Versagensbild von bei anderen Prรผfparameter geprรผften Proben be-
richtet. Schlieรlich werden die Charakterisierung des Versagensbilds der auch bei 600 ยฐC / 225 MPa ge-
prรผften Probe des HT900-Zustands dargestellt (siehe Abbildung 5-36).
Abbildung 5-32 zeigt lichtmikroskopische und XCT-Aufnahmen. Abbildung 5-32a zeigt eine LM-Auf-
nahme des Bruchbereichs der untersuchten Kriechprobe in Lรคngsrichtung. Das makroskopische Versa-
gensbild der gezeigten Probe ist reprรคsentativ fรผr alle geprรผften Kriechproben der PBF-LB/M/316L-
Variante, die nahezu keine Brucheinschnรผrung aufweisen (siehe ๐๐ข-Werte in Tabelle F1 im Anhang F).
Abbildung 5-32b zeigt eine XCT-Rekonstruktion der untersuchten Kriechprobe. Das kรผrzere und das
lรคngere Ende wurden separat gescannt und anschlieรend virtuell zusammengefรผgt. Es ist eine groรe
Anzahl von Hohlrรคumen (meist blau) vorhanden. Die unregelmรครige Form der Hohlrรคume entspricht
auf den ersten Blick der Form der Korn- und Schmelzbadgrenzen und ihre Grรถรe liegt in der Grรถรen-
ordnung der im Abschnitt 5.1.1 angegebenen Korngrรถรe. Diese Art von Hohlrรคumen wurden im Aus-
gangszustand nicht gefunden, hรคngen also mit Kriechschรคdigung zusammen und werden im Folgen-
den als Mikrorisse bezeichnet. Die spรคtere Analyse mit Lichtmikroskopie (LM) an der geรคtzten Probe,
Abbildung 5-34, zeigt, dass sie entlang der Korngrenzen, d. h. interkristallin, entstehen. Die Mikrorisse
sind in Spalten parallel zur Last- und Aufbaurichtung angeordnet. Sie konzentrieren sich nicht nur auf
den unmittelbaren Bereich in der Nรคhe des Bruchs, wo sie tendenziell รถfter aufzutreten scheinen, son-
dern sie sind รผber das gesamte erfasste Messvolumen zu finden. Dies ist besonders bei dem Schliff
des lรคngeren Reststรผcks zu beobachten (siehe Abbildung 5-32d und Abbildung 5-34). Im kรผrzeren Rest-
stรผck kann man erkennen, dass ihre Anzahl vor dem Ende des parallelen Testvolumens abnimmt, was
vermutlich auf eine geometrisch bedingte geringere lokale Spannung zurรผckzufรผhren ist. In der Nรคhe
der Bruchflรคche sind miteinander verbundene Mikrorisse zu finden.
Die mit XCT identifizierten Mikrorisse haben einen Gesamtvolumenanteil von 2,65 % innerhalb des ge-
messenen Bereichs. Dieser Volumenanteil umfasst Mikrorisse und alle anderen Hohlrรคume, die vorhan-
den sein kรถnnen, z. B. Gasporen. Der Maรstab auf der linken Seite von Abbildung 5-32b ermรถglicht die
Unterscheidung der Hohlrรคume nach ihrem Gesamtvolumen. Grรถรere Mikrorisse befinden sich in der
Nรคhe der Bruchflรคche. Bei diesen grรถรeren Mikrorissen handelt es sich entweder um einzelne Mikro-
risse oder um miteinander verbundene Mikrorisse (meist in grรผn). Ein reprรคsentativer Ausschnitt aus
diesen beiden Arten von Mikrorissen ist in Abbildung 5-32b, unten rechts, dargestellt. Miteinander ver-
bundene Mikrorisse kommen eher selten vor.
Abbildung 5-32c zeigt eine LM-รbersicht (links) eine sowie eine LM-Detailaufnahme (rechts) der Bruch-
flรคche (siehe den schwarzen Pfeil und den entsprechenden schwarzen Kasten). Das in Abbildung 5-1
dargestellte Schachbrettmuster ist ebenso, wie im Fall ausgewรคhlter Zug- und LCF-belasteten Proben,
zu erkennen. Die Topografie der Bruchflรคche ist nicht komplett flach, wie in Abbildung 5-32a und c zu
sehen ist. Im Vergleich zu den Bruchflรคchen nach LCF- und Zugbelastung bei gleicher Prรผftemperatur
(Abbildung 5-27b bzw. Abbildung 5-26a, rechts) ist sie rauer und eher senkrecht zur Lastrichtung. Au-
รerdem zeigt Abbildung 5-32c schematisch die Schnittebene, die anschlieรend analysiert wurde (blaue
Linien und Text), und welche leicht aus der y-Richtung geneigt ist. Das Detailbild (Abbildung 5-32c,
rechts) verdeutlicht, wie die Schnittebene durch die kolumnaren und die interkolumnaren Bereiche
schneidet (siehe weiรer Text).
5 Ergebnisse
81
Abbildung 5-32. Kriechversagen des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante bei
600 ยฐC / 225 MPa. Visualisierung von Mikrorissen durch zerstรถrende (LM) und zerstรถrungsfreie (XCT)
Charakterisierungstechniken. In allen Bildern entspricht die z-Koordinate der Aufbau- und Belastungs-
richtung. a) Makroskopische Ansicht des Bruchbereichs, b) XCT-Scan des untersuchten Probekรถrpers,
c) LM-Bilder der Bruchflรคche (der fรผr die untersuchte Schliffebene verwendeter Schnitt ist schematisch
dargestellt), d) LM-Bilder der Schliffebene im ungeรคtzten Zustand: รbersicht (oben) und Detail (unten),
e) Zweidimensionale XCT-Bilder derselben Schliffebene (virtueller Schnitt): รbersicht (oben) und Detail
(unten). Reproduziert aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier
(2022).
Abbildung 5-32d zeigt LM-Aufnahmen des metallographischen Schnitts (ungeรคtzter Zustand). Ein pe-
riodisch auftretendes Streifenmuster ist zu erkennen, welches aus geschรคdigten und ungeschรคdigten
Bereichen besteht (siehe blauer Text und Pfeile). In รbereinstimmung mit den Ergebnissen in Abbil-
dung 5-32b sind die Mikrorisse in Spalten angeordnet und nicht nur im unmittelbaren Bruchbereich
konzentriert. Auรerdem kann man grob erkennen, dass sie in der Nรคhe der Bruchflรคche tendenziell
grรถรer und hรคufiger miteinander verbunden sind (siehe vergrรถรertes Detail im unteren Teil von Abbil-
dung 5-32d). Abbildung 5-32e zeigt einen zweidimensionalen virtuellen Schnitt, der aus dem XCT-Scan
des lรคngeren Rests der Kriechprobe generiert und der so erstellt wurde, dass er den metallografischen
Schliff von Abbildung 5-32d reproduziert. Um das mit LM beobachtete Streifenmuster nachzubilden,
musste der virtuelle Schnitt nicht perfekt parallel zu den Mikrorisssรคulen ausgefรผhrt werden. Daraus
lรคsst sich ableiten, dass das Material innerhalb dieser gestreiften Bereiche frei von Schรคdigung ist und
dass sich diese Bereiche zwischen den Mikrorissen befinden. Im unteren Teil von Abbildung 5-32d und
Abbildung 5-32e ist der Bruchbereich mit hรถherer Vergrรถรerung mit LM bzw. XCT dargestellt. In diesen
zweidimensionalen Darstellungen zeigen die Mikrorisse eine schrรคge Doppelkeilform. Die Schรคrfe der
5 Ergebnisse
82
vergrรถรerten XCT-Aufnahme ist zwar durch die Voxelgrรถรe von (10 ยตm)ยณ begrenzt, aber die Ergebnisse
aus beiden Methoden stimmen sehr gut รผberein.
Zur weiteren Analyse des Schรคdigungsmechanismus der untersuchten Kriechprobe sind in Abbildung
5-33 reprรคsentative REM-Aufnahmen der Bruchflรคche (mit LM in Abbildung 5-32c dargestellt) zu se-
hen. Abbildung 5-33b ist ein Detailbild eines ausgewรคhlten Bereichs (weiรer Kasten) aus Abbildung
5-33a. Auf den Bildern ist deutlich das Schachbrettmuster sowie Bereiche mit einer eher duktilen
(schwarze Pfeile) und einer eher sprรถden (blaue Pfeile) Bruchmorphologie zu erkennen. Die Bereiche
mit eher duktilem Bruchmorphologie decken sich mit den interkolumnaren Bereichen (siehe Abbildung
5-32c, weiรer Text) ab. Die Bereiche mit einem eher sprรถden Versagen fallen mit den kolumnaren Be-
reichen zusammen. Das eher duktile Versagen deutet auf einen transkristallinen und das eher sprรถdes
Versagen auf einen interkristallinen Wabenbruch hin. Die in den eher sprรถderen Bruchbereichen sicht-
baren sehr feine Waben kรถnnen als Duktilitรคt auf der Mikroskala interpretiert werden, wie im Fall der
in Abbildung 5-29c und f (Pfeil mit gestrichelten Linien) sichtbaren sehr feinen Waben (LCF-Versagen).
Der Kriechbruch ist insgesamt hauptsรคchlich interkristallin.
Abbildung 5-33. Kriechversagen des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante bei
600 ยฐC / 225 MPa. REM-SE-Aufnahmen, die Details der Bruchflรคche zeigen. a) niedrig und b) hoher ver-
grรถรerte Aufnahme. Der Bruch ist interkristallin mit duktileren Anteilen in den interkolumnaren Regi-
onen (schwarze Pfeile). Reproduziert aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copy-
right Elsevier (2022).
Ergรคnzend zu den in Abbildung 5-32 und Abbildung 5-33 gezeigten Ergebnissen sind in Abbildung 5-34
LM-Aufnahmen des geรคtzten Schliffes zu sehen. Abbildung 5-34b bis e weisen nach, dass sich die Mik-
rorisse an Korngrenzen befinden und deshalb das Produkt einer interkristallinen Schรคdigung (ID, engl.
Intergranular Damage, schwarze Pfeile) sind. Wie bereits in Bezug auf Abbildung 5-33 beschrieben,
scheinen sie in Regionen abseits der Bruchflรคche seltener zu aufzutreten (Abbildung 5-34b und d). Au-
รerdem erkennt man deutlich in Abbildung 5-34b bis e, dass die Mikrorisse sich nicht an den Schmelz-
badgrenzen bilden (MPB, engl. Melt Pool Boundary, schwarze Pfeile in Verbindung mit gestrichelten
schwarzen Linien, die sie teilweise hervorheben). In Abbildung 5-34e sind zwei der Mikrorisse mitei-
nander verbunden (siehe schwarzer Kreis). Miteinander verbundenen Mikrorisse sind eher selten.
Schlieรlich sieht man, dass runde Hohlrรคume, offenbar Gasporen, keinen unmittelbaren Zusammen-
hang mit der Rissbildung haben, was in [217] anhand XCT-Untersuchungen bei unterbrochenen Versu-
chen weiterhin nachgewiesen wurde. Darรผber hinaus wird in [217] darauf hingedeutet, dass die Entste-
hung von Schรคdigung nicht mit der anfรคnglichen Porenverteilung zusammenhรคngt.
5 Ergebnisse
83
Abbildung 5-34. Kriechversagen des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante bei
600 ยฐC / 225 MPa. Lichtmikroskopie nach dem รtzen, gleicher Prรผfkรถrper wie in Abbildung 5-32. Das
Koordinatensystem in a) ist fรผr alle Bilder gleich. a) รbersichtsbild, b) und d) Detailansichten von Berei-
chen abseits der Bruchflรคche, c) und e) Detailansichten aus der Nรคhe der Bruchflรคche. Reproduziert aus
รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022).
In Abbildung 5-34b und Abbildung 5-34c sind auch Regionen mit weniger interkristallinen Kriechschรค-
digung (ID) zu erkennen. Diese Regionen sind hauptsรคchlich die interkolumnaren Bereiche, in denen die
Kornmorphologie in der Aufbaurichtung lรคnglicher ist und die Korngrenzen eher parallel zur Aufbau-
und Lastrichtung liegen. Dennoch gibt es aber auch eher senkrecht zur Lastrichtung liegende Korngren-
zen in den kolumnaren Bereichen, welche ebenfalls keine Kriechschรคdigung aufweisen. Die interkolum-
naren Bereiche sind in Abbildung 5-32d als Streifen mit geringeren Schรคden und in Abbildung 5-34 als
Bereiche mit einer anderen Kornmorphologie sichtbar, wie in Abbildung 5-34b und c durch gestrichelte
Kรคstchen dargestellt. Ob diese mit gestrichelten Kรคstchen dargestellten Bereiche, bei denen die Korn-
morphologie lรคnglicher ist, in einem metallographischen Schliff zu sehen sind, hรคngt von der Lage des
Schliffes ab. Wenn der Schnitt nicht vollkommen parallel zum Schachtbrettmuster verlรคuft (siehe Ab-
bildung 5-32c) werden sie in regelmรครigen Abstรคnden sichtbar (siehe Abbildung 5-32d).
Die Beobachtungen aus Abbildung 5-32 bis Abbildung 5-34 sind auch fรผr alle anderen Prรผfparameter
gรผltig. Darรผber hinaus gibt es Hinweise auf eine Abhรคngigkeit des Umfangs und Verteilung der Kriech-
schรคdigung im Probenvolumen von der Prรผftemperatur und Prรผfspannung. Weiterfรผhrende lichtmik-
roskopische Untersuchungen aller geprรผften Proben (Ergebnisse nicht gezeigt) sowie die in der Arbeit
von Ulbricht et al. dargestellten Ergebnisse aus ausgewรคhlten XCT-Aufnahmen [217] deuten nรคmlich
darauf hin, dass eine hรถhere Prรผftemperatur (in diesem Fall 650 ยฐC anstatt 600 ยฐC) und eine geringere
Prรผfspannung zu einer vermehrten Bildung und einem hรถheren Ausmaร der entstandenen Kriechschรค-
digung beitragen kรถnnen. Eine endgรผltige Aussage ist jedoch nicht mรถglich, denn (i) das Erscheinungs-
bild der metallografischen Schliffbilder aufgrund der ungleichmรครigen rรคumlichen Lage der Kriech-
schรคden hรคngt stark von der Position des Schnittes ab, und (ii) nicht alle geprรผften Proben wurden
mittels XCT untersucht.
5 Ergebnisse
84
In Abbildung 5-35 sind die Versagensmerkmale der untersuchten Kriechprobe der HR/316L-Variante
dargestellt. Abbildung 5-35a ist eine XCT-Rekonstruktion der untersuchten Probe. Die in diesem Bild
sichtbare Kontur der Kriechprobe ist reprรคsentativ fรผr alle geprรผften Proben aus der HR/316L-Variante.
Sie alle zeigen eine ausgeprรคgte Brucheinschnรผrung, die auf einen duktilen Bruch hindeutet (siehe auch
๐๐ข-Werte in Tabelle F1 im Anhang F). Abbildung 5-35b und c sind LM-Aufnahmen eines Schliffes im
Bruchbereich bzw. ca. 10 mm entfernt davon. In Abbildung 35b ist Kriechschรคdigung in Form von Hohl-
rรคumen zu erkennen (blaue Pfeile). Abseits des Bruchs, aber noch im Bereich der Einschnรผrung, (Abbil-
dung 5-35c) ist das Gefรผge viel weniger verformt als im Bruchbereich und es ist keine Kriechschรคdigung
zu erkennen. Die stรคrkere Verformung im Bereich der Einschnรผrung ist an dem grรถรeren Seitenverhรคlt-
nis der Kรถrner als in Abbildung 5-35b zu erkennen. In Regionen, die weiter entfernt vom Bruchbereich
sind (nicht gezeigt), sind die Kรถrner weniger verformt als die in Abbildung 5-35c gezeigten Kรถrner und
รคhneln der in Abbildung 5-1 gezeigten ursprรผnglichen Kornmorphologie. Hohlrรคume sind meist als
blaue Merkmale sichtbar. In Abbildung 5-35b sind nur einige wenige runde bis ovale Hohlrรคume zu se-
hen. Insgesamt zeigt Abbildung 5-35, dass sich die Kriechverformung am stรคrksten in der Nรคhe der
Bruchflรคche im Bereich der Einschnรผrung konzentriert. Die XCT-Rekonstruktion (Abbildung 5-35a) zeigt
auรerdem, dass die Hohlraumpopulation spรคrlich, im Bruchbereich lokalisiert und tendenziell eher im
mittleren Bereich des Prรผfkรถrpers angesammelt ist. Der endgรผltige Bruch ist transkristalliner Natur
und deutet auf einen zรคhen Zug-Gewaltbruch mit Schublippen hin, der dem Bruch bei Zugbeanspru-
chung รคhnelt (siehe Abbildung 5-26b).
Abbildung 5-35. Kriechversagen der HR/316L-Variante. Prรผfparameter 600 ยฐC / 225 MPa. Die z-Koordi-
nate entspricht der Walz- und Belastungsrichtung. a) XCT-Rekonstruktion der untersuchten Kriech-
probe. b), c) Reprรคsentative Detailansichten von Bereichen der Bruchregion (b) und davon entfernt (c).
Reproduziert aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022).
Zurรผck zur PBF-LB/M/316L-Variante, รคhnlich wie bei dem HT450-Zustand wurde eine Kriechprobe des
HT900-Zustands (Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC / 1 h nach der Wรคrmebehandlung bei 450 ยฐC / 1 h) an-
hand zerstรถrungsfreier und zerstรถrender Methoden untersucht, Abbildung 5-36. Es wurde festgestellt,
dass das Versagensbild der Probe des HT900-Zustands sehr รคhnlich wie bei der Probe des HT450-Zu-
stands ist. Die prรคgnantesten Unterschiede sind eine sichtbar hรถhere Zeitbrucheinschnรผrung, ๐๐ข, und
5 Ergebnisse
85
ein kleinerer Volumenanteil der entstandenen Hohlrรคume. Im Folgenden werden sowohl diese Unter-
schiede als auch die Gemeinsamkeiten nรคher beschrieben.
Abbildung 5-36a zeigt eine XCT-Rekonstruktion der untersuchten Kriechprobe des HT900-Zustands.
In diesem Fall wurde ausschlieรlich das lรคngere Ende der versagten Probe gescannt und dieses wurde
vor der XCT-Untersuchung zwecks metallographischer Prรคparation sowohl in Quer- als auch in Lรคngs-
richtung getrennt. Das auf der linken Seite der Abbildung dargestellte Stรผck enthรคlt den Gewindebe-
reich und das andere Stรผck die Bruchflรคche. Abbildung 5-36b zeigt LM-Aufnahmen des ungeรคtzten
metallographischen Schnitts von dem Stรผck mit der Bruchflรคche. Abbildung 5-36c bis f zeigen LM-Auf-
nahmen desselben Schliffes nach dem รtzen jeweils aus Bereichen abseits (c und e) und in der Nรคhe (d
und f) der Bruchflรคche.
Abbildung 5-36. Kriechversagen des HT900-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante. Prรผfparameter
600 ยฐC / 225 MPa. Das Koordinatensystem in a) ist fรผr alle Bilder der Abbildung gรผltig. a) XCT-Rekon-
struktion zwei getrennter Stรผcke der gebrochenen Probe, b) Aufnahme vor dem รtzen, c) bis f) Licht-
mikroskopische Aufnahmen in niedrigerer (c, d) und hรถherer (e, f) Vergrรถรerung. d), f) Bereiche nah der
Bruchflรคche. c), e) Bereiche ca. 20 mm davon entfernt.
5 Ergebnisse
86
Im Vergleich zur Probe des HT450-Zustands und in รbereinstimmung mit den in Tabelle F3 im Anhang
F und im Abschnitt 5.6.3 dargestellten Ergebnisse ist die Zeitbrucheinschnรผrung, ๐๐ข, sowohl im Schliff-
bild in Abbildung 5-36b als auch in der XCT-Rekonstruktion in Abbildung 5-36a deutlicher ausgeprรคgt.
รhnlich wie bei der Probe des HT450-Zustands ist insgesamt eine groรe Anzahl von Hohlrรคumen
(meist blau in Abbildung 5-36a) vorhanden, die in Spalten parallel zur Last- und Aufbaurichtung ange-
ordnet sind und sich nicht nur auf den unmittelbaren Bereich in der Nรคhe des Bruchs konzentrieren,
sondern รผber das gesamte erfasste Messvolumen zu finden sind. Die Hohlrรคume (Mikrorisse) entste-
hen durch interkristalline Kriechschรคdigung (ID, siehe Abbildung 5-36c bis f). Miteinander verbundene
Mikrorisse sind bei dieser Kriechprobe auch vorhanden und sowohl in der XCT-Rekonstruktion (Abbil-
dung 5-36a) in grรผn und rot als auch in den Schliffbildern (Abbildung 5-36b bis f) zu erkennen. Mikro-
risse sind in der Nรคhe der Bruchflรคche (Abbildung 5-36d und f) tendenziell grรถรer und hรคufiger mitei-
nander verbunden als abseits davon (Abbildung 5-36c und e). Die in Abbildung 5-36a wenigen sichtba-
ren verbleibenden Poren im Gewindebereich sind alle sphรคrisch und stammen daher hรถchstwahrschein-
lich aus dem ursprรผnglichen Baujob (Gasporen). Die Mikrorisse befinden sich, wie auch bei der Probe
des HT450-Zustands, hauptsรคchlich innerhalb des parallelen Bereichs des Testvolumens, was vor allem
in der XCT-Rekonstruktion auf der linken Seite der Abbildung 5-36a zu erkennen und auf eine geomet-
risch bedingte hรถhere herrschende Spannung zurรผckzufรผhren ist. Der Volumenanteil der Hohlrรคume
des Stรผcks mit der Bruchflรคche betrรคgt 0,75 % (Stรผck auf der rechten Seite der Abbildung 5-36a). Der
Volumenanteil im Bereich der parallelen Lรคnge des Stรผcks mit dem Gewindeteil (Stรผck auf der linken
Seite der Abbildung 5-36a) betrรคgt 0,07 %. Dieser Volumenanteil umfasst Mikrorisse und alle anderen
Hohlrรคume, die vorhanden sein kรถnnen, z. B. Gasporen. Insgesamt ist der Volumenanteil um etwa
2,0 %-Volumenanteil kleiner im Vergleich zur Probe des HT450-Zustands.
Bei dem Schliffbild in Abbildung 5-36b ist, wie auch in Abbildung 5-32, ein periodisch auftretendes
Streifenmuster zu erkennen, welches aus geschรคdigten und ungeschรคdigten Bereichen besteht (siehe
Text und Pfeile in blau), und auf eine schrรคg zur Richtung der Scanvektoren bzw. zum Schachtbrett-
muster liegende Schnittebene zurรผckzufรผhren ist. Das Vorhandensein dieses Musters deutet darauf
hin, dass die Mikrorisse, wie auch bei dem HT450-Zustand der Fall ist, vorwiegend in den kolumnaren
Bereichen vorhanden sind, was die ungeรคtzten Schliffbilder in Abbildung 5-36c bis f bestรคtigen. Darรผber
hinaus ist in Abbildung 5-36c bis f zu erkennen, dass sich Mikrorisse wie bei der Probe des HT450-
Zustands (siehe Abbildung 5-34) auch ausschlieรlich an Korngrenzen (GB), und nicht an Schmelzbad-
grenzen (MPBs) oder an Poren bilden. Die MPBs sind hier wie auch im Zustand vor der Kriechbelastung
(siehe Abschnitt 5.1.3) zwar erkennbar aber wenig sichtbar (siehe Pfeile in Abbildung 5-36e und f).
Schlieรlich sieht die Bruchflรคche sowohl makroskopisch (LM) als auch mikroskopisch (REM) รคhnlich wie
die in Abbildung 5-32c und Abbildung 5-33 gezeigten Bruchflรคchen aus (Ergebnisse nicht gezeigt).
5.9 Entwicklung der Mikrostruktur unter Belastung
In diesem Abschnitt werden Ergebnisse aus metallographischen Untersuchungen in Bezug auf die Ent-
wicklung der im Abschnitt 5.1 dargestellten mikrostrukturellen Merkmale an dem HT450-Zustand der
PBF-LB/M/316L-Variante und der HR/316L-Variante (Abschnitt 5.9.1) sowie an dem HT900-Zustand
der PBF-LB/M/316L-Variante (Abschnitt 5.9.2) dargestellt. Die Untersuchungen wurden im Post-Mor-
tem Zustand nach Kriechbelastung bei 600 ยฐC / 225 MPa und LCF-Belastung bei RT / 1,6 % und
600 ยฐC / 1,6 % sowie im Zustand nach Kriechbelastung bei 600 ยฐC / 225 MPa nach Unterbrechung beim
Erreichen der minimalen Kriechrate durchgefรผhrt.
5.9.1 PBF-LB/M/316L/HT450-Werkstoffzustand und HR/316L-Werkstoffvariante
5.9.1.1 Post-Mortem Untersuchungen
Abbildung 5-37 (vgl. Abbildung 5-3) stellt die Entwicklung der Textur anhand von Polfiguren (Abbildung
5-37a bis d), der Missorientierungsverteilung (Abbildung 5-37e) und der Korngrรถรenverteilung (Abbil-
dung 5-37f) aus EBSD-Untersuchungen nach Kriech- und LCF-Belastung dar.
5 Ergebnisse
87
Abbildung 5-37. Entwicklung ausgewรคhlter mikrostrukturellen Merkmale des HT450-Zustands der
PBF-LB/M/316L-Variante und der HR/316L-Variante nach Kriech- und LCF-Belastung. a) bis d) Polfigu-
ren zur Darstellung der Textur (REM-EBSD), e) und f) Korngrรถรen- und Missorientierungsverteilungen
(REM-EBSD).
Die Entwicklung der Textur nach Kriechbelastung (HT450, HR/316L) bei 600 ยฐC / 225 MPa wird in Ab-
bildung 5-37a und b dargestellt. Auf der linken Seite von Abbildung 5-37a sind die Polfiguren des Ge-
windebereichs zu sehen, der unverformt ist und nahezu ausschlieรlich thermisch belastet wurde. Das
mittlere Bild in Abbildung 5-37a und das linke Bild in Abbildung 5-37b zeigen die Polfiguren des ver-
formten Bereichs (ca. 20 mm von der Bruchstelle entfernt). Die Bilder jeweils auf der rechten Seite von
Abbildung 5-37a und b wurden in unmittelbarer Umgebung der Bruchkante aufgenommen. Generell
lรคsst es sich fรผr den HT450-Zustand der PBF-LB/M/316L-Variante feststellen, dass es sowohl im Ge-
windebereich als auch in den verformten Bereichen keine wesentliche รnderung der Hauptmerkmale
der Textur in Bezug auf den unverformten Ausgangszustand gibt (vgl. Abbildung 5-3c). Die charakte-
ristische {110}-Texturkomponente in der Aufbaurichtung (z-Achse) sowie die {100}-Texturkomponen-
ten in den Richtungen der Scanvektoren (x- und y-Achsen) sind weiterhin vorhanden. Ausschlieรlich
0 10 20 30 40 50 60
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
PBF-LB HT450 HR
Undeformed Undeformed
After creep - threaded region After creep
After creep
After LCF/RT - threaded region
After LCF/RT
After LCF/600ยฐC
Relative frequency
Misorientation (ยฐ)
Cum. f (ยฑ0.03)
MO<15ยฐ
0.517
0.544
0.605
0.537
0.532
0.608
0.033
0.433
50 100 150 200 250
0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
0.70
PBF-LB HT450 HR
Undeformed Undeformed
After creep - threaded region After creep
After creep
After LCF at RT - threaded region
After LCF at RT
After LCF at 600ยฐC
Relative frequency
Grain size (ยตm)
Mean Grain Size
(MO > 15ยฐ):
27.9 ยฑ 9.1
21.3 ยฑ 11.4 (deformed region)
73.7 ยฑ 33.1
70.2 ยฑ 31.1 (thread)
69.0 ยฑ 28.7 (deformed region)
68.3 ยฑ 26.4 (thread)
69.7 ยฑ 27.8 (deformed region)
70.3 ยฑ 29.9 (deformed region)
5 Ergebnisse
88
bei der Bruchkante ist eine leichte Abnahme der Intensitรคt dieser beiden Texturkomponenten festzu-
stellen. Im Gegensatz dazu ist bei der HR/316L-Variante eine Entwicklung der Textur in Richtung einer
{001} und {111}-Fasertextur sichtbar, was ein bekanntes Verhalten unter Zugbelastung fรผr kfz-Systeme
ist und durch Gleitverformung dominiert wird [32, 155]. Dabei sind insgesamt sowohl im verformten
Bereich als auch an der Bruchkante alle im Abschnitt 5.1.2 beschriebenen Texturkomponenten stรคrker
ausgeprรคgt als im Ausgangszustand und es haben sich bei den nicht senkrecht zur Aufbaurichtung
liegenden {001} und {111}-Texturkomponenten ringfรถrmige Texturkomponenten konsolidiert, was be-
reits in der Literatur fรผr diese Werkstoffklasse unter Zugbelastung berichtet wurde, siehe z. B. [233].
Nach LCF-Belastung wird die Entwicklung der Textur der PBF-LB/M/316L-Variante in Abbildung 5-37c
bei RT / 1,6 % und in Abbildung 5-37d bei 600 ยฐC / 1,6 % gezeigt. Im linken Teil der Abbildung 5-37c (RT)
ist die Polfigur im Einspannbereich (auรerhalb der eingespannten Stelle) dargestellt. Dieser Bereich ist
deutlich weniger verformt als der Prรผfbereich. Im rechten Teil der Abbildung 5-37c (RT) sowie in Abbil-
dung 5-37d (600 ยฐC) werden die Polfiguren im verformten Bereich (ca. 4 mm von der Bruchstelle ent-
fernt) gezeigt. Hierbei lรคsst sich feststellen, dass nach LCF-Belastung sowohl im Einspannbereich als
auch im verformten Bereich keine wesentliche รnderung der Hauptmerkmale der Textur in Bezug auf
den unverformten Ausgangszustand gibt.
In Abbildung 5-37e werden die Missorientierungsverteilungen nach mechanischer Belastung zusam-
men mit den bereits in Abbildung 5-3a gezeigten Daten des Zustands davor dargestellt. Bei der PBF-
LB/M/316L-Variante gibt es insgesamt weder nach Kriech- noch nach LCF-Belastung eine signifikante
รnderung der Missorientierungsverteilung. Das gilt sowohl fรผr den Gewindebereich nach Kriechbelas-
tung als auch fรผr den Einspannbereich nach LCF-Belastung. Das Maximum mit etwa 30 % Hรคufigkeit
liegt nach wie vor in der Klasse 2ยฐ bis 3ยฐ und weiterhin befindet sich ein zweites lokales Maximum mit
etwa 1,5 % Hรคufigkeit um die 45ยฐ MO (schwarzer Pfeil). Bei der HR/316L-Variante gibt es im Gegensatz
zu der PBF-LB/M/316L-Variante nach Kriechbelastung eine ausgeprรคgte รnderung der Missorientie-
rungsverteilung: Der Anteil an MOs < 15ยฐ ist grรถรer geworden mit einem entsprechend kleineren Anteil
an MOs > 15ยฐ. Das neue Maximum mit etwa 30 % relativer Hรคufigkeit liegt in der Klasse 2ยฐ bis 3ยฐ (an-
statt 59ยฐ bis 60ยฐ) und stimmt mit der PBF-LB/M/316L-Variante รผberein. Der zu den Zwillingsgrenzen
gehรถrende Peak in der Klasse 59ยฐ bis 60ยฐ ist nun der zweithรถchste Peak und hat etwa 13 % relative
Hรคufigkeit. Der vermutlich zu den hochwinkligen Korngrenzen gehรถrende Peak zwischen 38ยฐ und 40ยฐ
ist nicht mehr zu sehen. In Bezug auf die kumulierte Hรคufigkeit bedeutet diese รnderung der Missori-
entierungsverteilung bei der HR/316L-Variante einen Anstieg des Anteils an MO < 15ยฐ sowie eine Ab-
nahme des Anteils an MO > 15ยฐ um 40 %.
In Abbildung 5-37f werden die Korngrรถรenverteilungen dargestellt. Die Korngrรถรenverteilungen der
Zustรคnde vor mechanischer Belastung werden als Referenz gezeigt. Bei der PBF-LB/M/316L-Variante
gibt es nach den verschiedenen mechanischen Beanspruchungen entfernt von der Bruchkante sowohl
bei der Verteilung als auch bei dem Mittelwert der Korngrรถรe keine signifikante รnderung. Bei der
HR/316L-Variante gibt es eine รnderung sowohl hinsichtlich der Verteilung als auch des Mittelwerts
der Korngrรถรe. Eine Abnahme der relativen Hรคufigkeit an Kรถrnern mit Korngrรถรen grรถรer 25 ยตm mit
einem entsprechenden Anstieg an Kรถrnern mit Korngrรถรe kleiner 10 ยตm ist festzustellen. Die mittlere
Korngrรถรe ist dementsprechend kleiner und betrรคgt nun 21,3 ยตm, was einer Korngrรถรenzahl G von 8,0
nach ISO 643 [222] entspricht und einen Anstieg von 1,0 in Bezug auf den Zustand vor Kriechbelastung
(G = 7,0) darstellt. Unter Berรผcksichtigung der Streuung (siehe Abbildung 5-37f) ist diese รnderung des
Mittelwerts dennoch eher wenig signifikant.
Die Entwicklung der Mikrostruktur wurde รผber die in Abbildung 5-37 dargestellten Ergebnisse hinaus
bezรผglich Ausscheidungen analysiert. Dabei wurden sowohl der Gewindebereich als auch der Bereich
nahe der Bruchkante untersucht.
5 Ergebnisse
89
In Abbildung 5-38 wird reprรคsentativ das Ergebnis der Untersuchung der Umgebung einer Mikroriss-
spitze der untersuchten Kriechprobe der PBF-LB/M/316L-Variante gezeigt. Dabei zeigt Abbildung
5-38a die Lage der untersuchten Stelle innerhalb des Schliffes im รberblick und im Detail (siehe blaue
Kรคsten und Pfeile) und Abbildung 5-38b zeigt die Elementkarten fรผr vier ausgewรคhlte Elemente. An-
hand der Elementkarten ist eine Verarmung an Cr und Mo vor der Rissspitze (schwarze Bereiche) sowie
die Bildung von Cr- und Mo-reichen Ausscheidungen im Submikrometerbereich (weiรe Pfeile) an den
Korngrenzen (HAGBs) zu erkennen. Die Ausscheidungen sind auรerdem an Fe- und Ni-Gehalt verarmt
(schwarze Bereiche in den entsprechenden Elementkarten). Im verformten Bereich (entfernt von der
Bruchkante) und im Gewindebereich wurden sie ebenfalls nachgewiesen (Ergebnisse nicht gezeigt).
Nach LCF-Belastung wurden die Verarmung an Cr und Mo und die Cr- und Mo-reichen Ausscheidungen
nur bei der 600 ยฐC / 1,6 % Probe nachgewiesen (Ergebnisse nicht gezeigt). Diese Ausscheidungen konn-
ten anhand REM-EBSD-Messungen aufgrund ihrer geringen Grรถรe nicht genau identifiziert werden.
Auf der Grundlage eines Zeit-Temperatur-Umwandlungs-Diagramms (ZTU) vom konventionellen 316L
[23], der Ergebnisse von Sasikala et al. [48] sowie der Ergebnissen der konventionellen Werkstoffvari-
ante (siehe nรคchsten Absatz) kรถnnte es sich bei diesen Ausscheidungen um Karbide vom Typ M23C6
handeln. Schlieรlich wurden den in Abbildung 5-3e gezeigten kleinsten beobachteten Hohlrรคumen รคhn-
liche Hohlrรคume an den Korngrenzen nach der Kriechbelastung beobachtet. Im rechten Bild von Abbil-
dung 5-38a ist reprรคsentativ ein solcher Hohlraum zu erkennen. Generell kann man nicht ausschlieรen,
dass die Ausscheidungen sich zum Teil mit den kleinsten Hohlrรคumen/Ausscheidungen von Abbildung
5-3e abdecken.
Bei der HR/316L-Variante wurden ebenfalls Ausscheidungen festgestellt. Diese Untersuchung erfolgte
aber ausschlieรlich nach Kriechbelastung. Es wurden EBSD-Messungen (im verformten Bereich inkl.
nahe der Bruchkante) und REM-EDX-Messungen (zzgl. Auch im Gewindebereich) durchgefรผhrt. Die
Ausscheidungen sind im Allgemeinen grรถรer als bei der PBF-LB/M/316L-Variante und treten offenbar
weniger hรคufig und nicht nur vermehrt entlang der Korngrenzen, sondern auch innerhalb der Kรถrner
auf. Mittels EBSD konnten sie als Karbide vom Typ M23C6 und Sigma-Phase indiziert werden. Sigma-
Phase wurde allerdings nur im Bereich der Bruchkante festgestellt. Die EBSD-Ergebnisse zeigen auรer-
dem, dass diese Phasen sich an Stellen finden, wo auch Delta-Ferrit vorhanden ist, was darauf hindeu-
tet, dass sie ein aus dem Delta-Ferrit umgewandeltes Produkt nach dem Kriechversuch sein kรถnnten,
was bereits in der Literatur berichtet wurde [48]. Abgesehen von diesen Ausscheidungen wurden an
den Korngrenzen und im Gegensatz zur PBF-LB/M/316L-Variante weder Ausscheidungen im Submik-
rometerbereich noch Hohlrรคume festgestellt. Lediglich in einzelnen Messungen wurde eine Anreiche-
rung von Mo an den Korngrenzen nachgewiesen (Ergebnisse nicht gezeigt).
5 Ergebnisse
90
Abbildung 5-38. EDX-Analyse im Bruchbereich einer gebrochenen Kriechprobe des HT450-Zustands der
PBF-LB/M/316L-Variante. Prรผfparameter 600 ยฐC / 225 MPa (gleiche Probe wie in Abbildung 5-32, Ab-
bildung 5-33 und Abbildung 5-34 gezeigt). a) REM-RE-Bilder, die die Lage der analysierten Rissspitze
innerhalb des untersuchten Bereichs zeigen, b) Elementkarten fรผr vier ausgewรคhlte Elemente. Die Kar-
ten wurden von der Stelle erstellt, die im rechten Bild von Abbildung 12a mit einem schwarzen Kasten
dargestellt ist. Reproduziert und modifiziert aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0,
Copyright Elsevier (2022).
รber die in Bezug auf Abbildung 5-37 und Abbildung 5-38 dargestellten Ergebnisse hinaus zeigen wei-
tere post-mortem Untersuchungen, dass die Mikrosegregationen der gerichteten zellulรคren Struktur
nach den Kriechversuchen vorhanden sind, siehe Abbildung 5-39. Diese sind weiterhin als Protrusionen
รผber der gesamten Oberflรคche der gebrochenen Kriechprobe zu sehen und sind nicht unbedingt ein Be-
weis fรผr das Vorhandensein der Versetzungssubstruktur (Abbildung 5-2).
Abbildung 5-39. REM-SE-Bild im geรคtzten Zustand eines Bereichs in der Nรคhe eines Mikrorisses des
HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante. Kriechprobe, Prรผfparameter 600 ยฐC / 225 MPa. Die ge-
richtete Zellstruktur ist zu sehen. Teilweise gerissene Korngrenzen (GB) und Schmelzbadgrenzen
(MPB) sind ebenfalls sichtbar. Reproduziert und modifiziert aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert
nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022).
5.9.1.2 Untersuchungen aus unterbrochenen Kriechversuchen
Abbildung 5-40 stellt ausgewรคhlte BF-STEM-Aufnahmen der Mikrostruktur des HT450-Zustands der
PBF-LB/M/316L-Variante (Abbildung 5-40a bis c) und der HR/316L-Variante (Abbildung 5-40d bis f)
5 Ergebnisse
91
nach Unterbrechung des Kriechversuchs (600 ยฐC / 225 MPa) bei minimaler Kriechrate dar. Die entspre-
chenden Versuchsdauer bis zum Zeitpunkt der Unterbrechung waren 28,6 h (HT450) und 1340 h
(HR/316L).
Abbildung 5-40a und b wurden mit ZA [001] aufgenommen und die Bildebene liegt senkrecht zur
Lรคngsachse der gerichteten Zellen. Dadurch eignen sie die Bilder zum Vergleich mit Abbildung 5-2b und
c. Abbildung 5-40c weist eine [011] ZA auf und die Bildebene liegt parallel zur Lรคngsachse der Verset-
zungszellen, was den Vergleich mit Abbildung 5-6a ermรถglicht.
Abbildung 5-40. Ausgewรคhlte BF-STEM-Aufnahmen der Mikrostruktur nach Unterbrechung des
Kriechversuchs bei 600 ยฐC / 225 MPa beim Erreichen der minimalen Kriechrate. a), b), c) HT450-Zu-
stand der PBF-LB/M/316L-Variante, d), e), f) HR/316L-Variante. SGB: Subkorngrenzen, schwarze
Pfeile ohne Text: Partikel (HT450) bzw. Zellbildung (HR/316L), grรผne Pfeile ohne Text: Bereiche der
Zellwรคnde (CW) mit hรถherer Versetzungsdichte.
Der markanteste Unterschied im Vergleich zum unverformten Ausgangszustand (Abbildung 5-2b und c
und Abbildung 5-6a) ist die geringere Versetzungsdichte an den Zellwรคnden. Auรerdem sind die Ver-
setzungen an den Zellwรคnden nicht gleichmรครig verteilt. Es sind lokal Bereiche zu beobachten, die eine
hรถhere Versetzungsdichte aufweisen. Diese Bereiche sind durch einen stรคrkeren Kontrast zu erkennen
und hauptsรคchlich aber nicht nur an Tripelpunkten zu finden (siehe grรผne Pfeile). Bei Abbildung 5-40c
(mit ZA [011]) ist zudem zu erkennen, dass diese lokale รnderung der Versetzungsdichte nicht nur quer
zur Lรคngsachse der Zellstrukturen auftritt, sondern sich auch in Lรคngsrichtung der gerichteten Zellen
ausbreitet. Diese lokal geringere Versetzungsdichte an den Zellwรคnden wurde nachtrรคglich auch im
5 Ergebnisse
92
Zustand vor der mechanischen Belastung beobachtet; dort aber viel weniger ausgeprรคgt (siehe Abbil-
dung 5-6a). Ein weiterer Unterschied besteht darin, dass im Zellinneren die Versetzungsdichte quali-
tativ kleiner erscheint, insgesamt weniger Versetzungsknรคulen zu sehen sind und die Versetzungen
lรคngere Wege zurรผcklegen, was daran erkennbar ist, dass die Versetzungslinien in Abbildung 5-40c
klarer definiert und lรคnger als in Abbildung 5-6c sind. Die Abnahme der Versetzungsdichte an den Zell-
wรคnden und die Auflรถsung der Versetzungsknรคulen bewirken, qualitativ betrachtet, eine insgesamt
niedrigere Versetzungsdichte, was an dem starkem Kontrast und heller erscheinendem Zellinneren in
Abbildung 5-40a zu erkennen ist.
Die weiteren charakteristischen Merkmale der Mikrostruktur auf dieser Skala sind offenbar unverรคn-
dert. Der Mittelwert der Zellgrรถรe hat im Vergleich zum Ausgangszustand (Abbildung 5-2) leicht zu-
genommen: 701 ยฑ 518 nm vs. 662 ยฑ 370 nm. Die Streuung ist aber groร und er bleibt weiterhin unter
1 ยตm, daher wird die รnderung als nicht signifikativ bewertet. Insgesamt wurden bei der Auswertung
33 Zellen berรผcksichtigt (Zellen des mittleren Subkorns in Abbildung 5-40a). Die Subkorngrenzen sind
weiterhin als schmale und klar definierte Grenzen zwischen Regionen unterschiedlicher Helligkeiten
(unterschiedliche Subkรถrner) zu erkennen. Die Zellwanddicke liegt weiterhin unter 100 nm. Die lokalen
Mikrosegregationen von Cr und Mo an den Zellwรคnden sowie die ausgeschiedenen Nanopartikeln
(Si- und Mn- Oxide), welche sowohl im Zellinneren als auch an den Zellwรคnden zu finden sind, sind
weiterhin vorhanden. Die lokalen Mikrosegregationen an den Zellwรคnden sind in diesem Fall aufgrund
der lokal niedrigere Versetzungsdichte besser sichtbar als in Abbildung 5-2c und Abbildung 5-6c.
Abbildung 5-40d bis f zeigen reprรคsentative Aufnahmen der HR/316L-Variante nach Kriechbelastung.
Abbildung 5-40d und e haben ZA = [011] und sind dadurch mit Abbildung 5-40a und b vergleichbar. Ab-
bildung 5-40f hat ZA = [112] und ist dadurch mit Abbildung 5-2e und f vergleichbar.
Bei der HR/316L-Variante ist die Versetzungsdichte nach Kriechbeanspruchung insgesamt deutlich hรถ-
her als im Ausgangszustand, Abbildung 5-2e und f. Im Vergleich zu der derjenigen PBF-LB/M/316L-
Variante vor und nach der Kriechbeanspruchung (Abbildung 5-2b und c und Abbildung 5-40a bis c) ist
sie insgesamt qualitativ betrachtet รคhnlich. Die Versetzungen sind aber homogener verteilt. Dennoch
scheinen die Versetzungen (i) dazu zu neigen, sich in Zellen anzuordnen, und (ii) eine gewisse Zeiligkeit
mit Bereichen mit weniger Versetzungen zu bilden (siehe schwarze Pfeile in Abbildung 5-40d und e).
Auรerdem befinden sich die Versetzungen nicht mehr auf Reihen entlang einiger wenigen Gleitebenen
lokalisiert und Partialversetzungen sind nicht mehr so deutlich sichtbar wie in Abbildung 5-2e und f.
Schlieรlich konnten die in Abbildung 5-38 dargestellten Cr- und Mo-reichen Ausscheidungen in dem
unterbrochenen Zustand bei der PBF-LB/M/316L-Variante weder im Gewindebereich noch im verform-
ten Bereich schlรผssig nachgewiesen werden (Ergebnisse nicht gezeigt). Kleinste Hohlrรคume (Abbildung
5-3e) konnten in dem unterbrochenen Zustand auch nicht festgestellt werden. Generell kann man aber
nicht ausschlieรen, wie bereits im vorigen Abschnitt erwรคhnt, dass die in Abbildung 5-38 gezeigten
Ausscheidungen sich zum Teil mit den kleinsten Hohlrรคumen/Ausscheidungen von Abbildung 5-3e ab-
decken. Bei der HR/316L-Variante konnten mittels EBSD รคhnlich wie im gebrochenen Zustand nach
Kriechbeanspruchung sowohl im Gewindebereich als auch im verformten Bereich Karbide vom Typ
M23C6 an Stellen indiziert werden, wo auch Delta-Ferrit vorhanden ist. Sigma-Phase wurde nicht fest-
gestellt.
5.9.2 PBF-LB/M/316L/HT900-Werkstoffzustand
5.9.2.1 Post-Mortem Untersuchungen
Die Entwicklung der Textur anhand von Polfiguren (Abbildung 5-41a), der Korngrรถรen- (Abbildung
5-41b) und der Missorientierungsverteilung (Abbildung 5-41c) nach Kriechbelastung bei
600 ยฐC / 225 MPa fรผr den HT900-Zustand wird in Abbildung 5-41 zusammengefasst dargestellt.
5 Ergebnisse
93
Abbildung 5-41. Entwicklung ausgewรคhlter mikrostruktureller Merkmale des HT900-Zustands nach
Kriechbelastung. a) Polfiguren zur Darstellung der Textur (REM-EBSD), b) Missorientierungs- und
c) Korngrรถรenverteilungen (REM-EBSD).
In Abbildung 5-41a (links) ist die Textur im Gewindebereich, in der Mitte im verformten Bereich
(ca. 20 mm von der Bruchkante entfernt) und auf der rechten Seite im Bereich der Bruchkante darge-
stellt. Im Gewindebereich lรคsst sich keine wesentliche รnderung der Hauptmerkmale der Textur in Be-
zug auf den Zustand vor der Kriechbelastung feststellen (siehe Abbildung 5-4c). Weiterhin sind die
charakteristische {110}-Texturkomponente in der Aufbaurichtung (z-Achse) sowie die {100}-Textur-
komponente in den Richtungen der Scanvektoren (x- und y-Achsen) vorhanden. Im Gegensatz dazu ist
sowohl im verformten Bereich als auch im Bereich der Bruchkante eine Abnahme der Intensitรคt der
{110}-Texturkomponente in der Aufbaurichtung (z-Achse) zu erkennen. Nahe der Bruchkante ist sie so-
gar fast komplett verschwunden. Die {100}-Texturkomponente in den Richtungen der Scanvektoren (x-
und y-Achsen) bleibt im verformten Bereich nahezu unverรคndert und nimmt nahe der Bruchkante etwa
einen Intensitรคtspunkt ab.
In Abbildung 5-41b werden die Missorientierungsverteilungen und in Abbildung 5-41c die Korngrรถรen-
verteilungen dargestellt. Zum Vergleich sind die bereits in Abbildung 5-4d und e gezeigten Daten des
Zustands vor mechanischer Belastung gezeigt (in orange). Bei sowohl dem Erscheinungsbild der Miss-
orientierungsverteilung (Abbildung 5-41b) als auch der Verteilung und dem Mittelwert der Korngrรถรe
(Abbildung 5-41c) gibt es insgesamt keine signifikante รnderung. Bei der Missorientierungsverteilung
liegt das Maximum nach wie vor in der Klasse 2ยฐ bis 3ยฐ und ein zweites lokales Maximum mit etwa
1,5 % Hรคufigkeit befindet sich um die 45ยฐ MO (schwarzer Pfeil). Weiterhin liegen etwa 50 % der Miss-
orientierungswinkel unter 15ยฐ.
รber die Ergebnisse in Abbildung 5-41 hinaus und wie in dem Fall der Probe des HT450-Zustands wur-
den in allen untersuchten Bereichen (Gewindebereich, verformter Bereich, Bruchkante) Cr- und Mo-rei-
chen Ausscheidungen im Submikrometerbereich nachgewiesen (Ergebnisse nicht gezeigt).
0 10 20 30 40 50 60
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
Relative frequency
Misorientation (ยฐ)
PBF-LB HT900
Undeformed
After creep - threaded region
After creep
Cum. f (ยฑ0.03)
MO<15ยฐ
0.511
0.556
0.667
50 100 150 200 250
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
PBF-LB HT900
Undeformed
After creep - threaded region
After creep
Relative frequency
Grain size (ยตm)
Mean Grain Size
(MO > 15ยฐ):
74.3 ยฑ 32.8
67.3 ยฑ 29.1 (thread)
67.9 ยฑ 27.1 (deformed region)
5 Ergebnisse
94
5.9.2.2 Untersuchungen aus unterbrochenen Versuchen
Abbildung 5-42 stellt ausgewรคhlte BF-STEM-Aufnahmen der Mikrostruktur nach Unterbrechung des
Kriechversuchs bei der minimalen Kriechrate dar. Die Versuchsdauer war 23,3 h. Alle Abbildungen ha-
ben ZA = [011] und die Bildebene liegt diagonal zur Lรคngsachse der ursprรผnglichen gerichteten Zellen,
was den Vergleich mit Abbildung 5-6c ermรถglicht.
In diesem Fall ist kein sehr ausgeprรคgter Unterschied im Vergleich zum Zustand vor der mechanischen
Beanspruchung (Abbildung 5-6b und c) zu erkennen. Die Zellwรคnde (CW), wenn erkennbar (siehe
schwarze Pfeile), sind weiterhin im Vergleich zum HT450-Zustand (Abbildung 5-2b und c, und Abbil-
dung 5-6a) insgesamt weniger ausgeprรคgt schmaler weniger diffus und weniger kontinuierlich und be-
stehen offenbar nicht mehr aus Versetzungsknรคulen, sondern aus eher irregulรคren Versetzungsnetz-
werken. Die Subkorngrenzen (SGBs) sind weiterhin als eher schmal und klar definierte Grenzen und
einzelne Subkรถrner durch Helligkeitsunterschiede zu erkennen. In Abbildung 5-42c sind sie (SGB) als
regulรคre Anordnungen Versetzungen gleicher Art zu erkennen. Die lokalen Mikrosegregationen von Cr
und Mo an den Zellwรคnden sind nicht vorhanden. Partikel (siehe Pfeile ohne Text), weiterhin Si- und
Mn- Oxide (mit EDX punktuellen Messungen bestรคtigt), sind weiterhin offenbar hรคufiger und auch an
Zellwรคnden zu finden. Ferner ist eine Wechselwirkung der Versetzungen mit den Partikeln an mehreren
Stellen festzustellen.
Abbildung 5-42. Ausgewรคhlte BF-STEM-Aufnahmen der Mikrostruktur nach Unterbrechung des
Kriechversuchs bei 600 ยฐC / 225 MPa beim Erreichen der minimalen Kriechrate bei dem HT900-Zu-
stand. SGB: Subkorngrenzen, Pfeile ohne Text: Partikel.
Die in Abbildung 5-4f (Zustand vor Kriechbeanspruchung) dargestellten Cr- und Mo-reichen Ausschei-
dungen konnten in dem unterbrochenen Zustand nur im Gewindebereich nachgewiesen werden (Er-
gebnisse nicht gezeigt). Da sie aber sowohl im Gewindebereich als auch im Zustand vor der Kriechbe-
anspruchung vorhanden sind, ist ihr Vorhandensein im verformten Bereich nicht auszuschlieรen.
Schlieรlich ist hervorzuheben, dass das Aussehen der Cr- und Mo-reichen Ausscheidungen in beiden
untersuchten PBF-LB/M/316L-Zustรคnden sowohl vor als auch nach Kriechbelastung unterschiedlich ist
(vgl. Abbildung 5-3d, Abbildung 5-38 mit Abbildung 5-4f). An dem HT900-Zustand treten sie eher iso-
liert und, obwohl dennoch an Korngrenzen, nicht tendenziell nebeneinander entlang dieser auf.
6 Diskussion
95
6 Diskussion
In diesem Kapitel werden die im Kapitel 5 prรคsentierten Ergebnisse diskutiert. Abschnitt 6.1 befasst
sich mit der Homogenitรคtsprรผfung der PBF-LB/M/316L-Rohlinge. Abschnitt 6.2 enthรคlt eine allge-
meine Diskussion der Ergebnisse der Ausgangsmikrostruktur und des mechanischen Verhaltens. Letz-
teres mit Fokus auf die ermittelten Kennwerte und den Vergleich mit der aktuellen Literatur, ohne in
Detail auf die Schรคdigung- und Verformungsmechanismen einzugehen, welche im Abschnitt 6.3 fรผr
die LCF- und Kriechversuche diskutiert werden. Schlieรlich wird im Abschnitt 6.4 der Einfluss der
HT900-Wรคrmebehandlung auf die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften des zuvor bei
450ยฐC wรคrmebehandelten Zustands mit Fokus auf das Kriechverhalten behandelt.
6.1 Homogenitรคtsprรผfung der PBF-LB/M/316L/HT450-Rohlinge
Dieser Abschnitt befasst sich mit der Homogenitรคtsprรผfung der aufgebauten Rohlinge im HT450-Zu-
stand der PBF-LB/M/316L-Variante innerhalb der durchgefรผhrten Baujobs.
Der Begriff Homogenitรคt bezieht sich auf die erreichte Prozessqualitรคt in Bezug auf die Reproduzier-
barkeit der Mikrostruktur und die Eigenschaften (i) entlang der Bauhรถhe, (ii) zwischen einzelnen Posi-
tionen auf einer Bauplatte und (iii) sowie zwischen Baujobs (siehe Abbildung 4-1). รnderungen in der
Mikrostruktur und den mechanischen Eigenschaften sind in diesen drei Fรคllen bekanntlich nicht aus-
zuschlieรen [189, 225, 234].
Wรคhrend in dieser Arbeit die lokale Variation der Eigenschaften รผber die Bauhรถhe (i) so gut wie mรถglich
durch die Herstellung von nicht-endkonturnahen Rohlingen mit gleicher Geometrie (Turm bzw. Wand)
berรผcksichtigt wurde (siehe Abschnitt 4.1) und fรผr die PBF-LB/M/316L-Variante anhand Hรคrteuntersu-
chungen nachgewiesen wurde (siehe Abschnitt 5.2), kann andererseits eine Variation aufgrund unter-
schiedlicher Positionen innerhalb einer Bauplatte (ii) und unterschiedlicher Baujobs (iii) weniger gut
ausgeschlossen werden. Eine weitere Analyse zur Homogenitรคtsprรผfung ist deshalb erforderlich. Es
wird davon ausgegangen, dass die Homogenitรคt รผber die Hรถhe nach der HT900-Wรคrmebehandlung
erhalten bleibt.
Die weitere Analyse erfolgt durch die Auswertung einer ausgewรคhlten Anzahl von Ergebnissen, welche
die Abdeckung dieser zwei Fรคlle durch die Lage der ursprรผnglichen Rohlinge, aus denen Probekรถrper
bzw. metallographische Probenstรผcke hergestellt wurden, sicherstellt. Dabei werden Hรคrtemessungen
(siehe Abschnitt 5.2) und Untersuchungen der Mikrostruktur (siehe Abschnitt 5.1), sowie Ergebnisse
aus Zugversuchen (siehe Abschnitt 5.3) und Wiederholungsversuchen (Zug-, LCF- , und Kriechversu-
che; siehe Abschnitte 5.3, 5.5 und 5.6) in Betracht gezogen. Ein รคhnlicher Ansatz zur Homogenitรคts-
prรผfung wurde bereits bei anderem Material und AM-Fertigungsprozess (Ti-6Al-4V, DED-L) im Rah-
men des Forschungsprojekts, in dem diese Arbeit stattfand, verwendet, siehe [101].
Tabelle 6-1 stellt die zuvor erwรคhnten Ergebnisse in Verbindung mit der Lage der ursprรผnglichen Roh-
linge (Position / Baujob, siehe Abbildung 4-1) zusammen, aus denen die entsprechenden Probekรถrper
stammen. Aus Platzgrรผnden werden in der Tabelle nur Ergebnisse aus Tรผrmen gezeigt. Dennoch gelten
die Ergebnisse auch fรผr Wรคnde. Es wird zwischen nachgewiesener und angenommener Homogenitรคt
unterschieden (siehe Fuรnote in Tabelle 6-1). Die nachgewiesene Homogenitรคt bezieht sich auf Fรคlle,
bei denen Versuche gleicher Art vorhanden sind. Die angenommene Homogenitรคt basiert einerseits auf
dem bekannten Zusammenhang der mechanischen Eigenschaften einschlieรlich der Hรคrte mit dem
Gefรผge, auch fรผr PBF-LB/M/316L [59], und andererseits auf der bekannten positiven Korrelation zwi-
schen Hรคrte und Festigkeit, welche bereits fรผr mehrere Legierungen einschlieรlich Stรคhle berichtet
wurde [235-239]. Diese tabellarische Darstellung stellt den Nachweis der Homogenitรคtsprรผfung hin-
sichtlich einzelner Positionen auf einer Bauplatte (ii) sowie zwischen Baujobs (iii) fรผr die HT450- und
HT900-Zustรคnde dar. Das Ergebnis deutet darauf hin, dass die verwendete Fertigungsstrategie dafรผr
6 Diskussion
96
gesorgt hat, dass alle Rohlinge derselben thermischen Geschichte unterworfen wurden, was zu Roh-
lingen mit homogenem Gefรผge und homogenen mechanischen Eigenschaften gefรผhrt hat.
Der Nachweis der Homogenitรคt zwischen Ergebnissen aus Versuchen gleicher Art basiert bei den Hรคr-
temessungen und den RT-Zugversuchen (siehe Abbildung 5-8, Abbildung 5-10) auf dem Vergleich der
maximalen relativen Differenz zwischen einzelnen Versuchsergebnissen mit der Messunsicherheit und
bei den LCF- sowie Kriechwiederholungsversuchen (siehe Abbildung 5-13, Abbildung 5-14, Abbildung
5-15, Abbildung 5-24) auf der geringen Streuung bzw. der hohen Reproduzierbarkeit der Ergebnisse.
Die prozentualen Unterschiede zwischen den Einzelwerten von ๐
๐ betragen bei Raumtemperatur ma-
ximal 0,8 % (622 MPa fรผr 13 / 12 vs. 627 MPa fรผr 16 / 4; Position / Baujob, siehe Abbildung 4-1). Diese
Werte sind kleiner als alle Einzelwerte von ๐๐ (ยฑ 1,2 % bei allen Zugversuchen), was darauf hinweist,
dass ๐
๐ nicht signifikant variiert. Dies gilt nicht nur fรผr die Tรผrme, sondern auch fรผr die ๐
๐-Werte aus
unterschiedlichen Wรคnden, bei denen die maximale prozentuale Abweichung 1,5 % (statt 0,8 %) und
damit immer noch weniger als ยฑ 1,2 % (๐๐) betrรคgt.
Die Herstellung von rechteckigen Rohlingen (= Tรผrme und Wรคnde) anstelle von endkonturnahen Roh-
lingen ermรถglichte es, Variationen in der Mikrostruktur entlang der Bauhรถhe, welche durch geometri-
sche Verรคnderungen in der Baurichtung zustande kommen [189], von vornherein auszuschlieรen und
ist vermutlich auch fรผr die erreichte Homogenitรคt innerhalb und zwischen den einzelnen Baujobs von
groรer Bedeutung. Denn alle aufgebauten Rohlinge haben offensichtlich die gleiche thermische Ge-
schichte durchlaufen.
Tabelle 6-1. Homogenitรคtsprรผfung des PBF-LB/M/316L-Prozesses. P: Position und B: Baujob (siehe Ab-
bildung 4-1). a.: Hรคrte, b.: Mikrostruktur, c.: Zugversuch RT / DD1, d.: Zugversuch RT / MTS, e.: Kriechen
600 ยฐC / 225 MPa, f.: LCF 600 ยฐC / 1,3 %.
HT450
HT900
f.
v
v
e.
w
w
w
w
d.
y
y
y
y
c.
y
y
y
b.
x*
a
a
a
a
a
a
a
a
a
a
a
a
a
a
a
a
a.
x*
x
x
a
a
x
x
x
a
a
a**
a
P
3
5
5
10
7
15
16
4
4
12
7
8
10
4
8
9
9
10
B
1
1
4
4
4
3
3
3
16
13
2013
2
2013
2013
2013
2013
13
13
x: Nachgewiesene Homogenitรคt; Mikrostruktur und Hรคrte
y: Nachgewiesene Homogenitรคt; Zugversuche (Raumtemperatur)
w: Nachgewiesene Homogenitรคt; Kriechversuche
v: Nachgewiesene Homogenitรคt; LCF-Versuche
a: Angenommene Homogenitรคt (keine Untersuchungen durchgefรผhrt) aufgrund der Korrelation Me-
chanischen Eigenschaften-Mikrostruktur
**: Angenommene Homogenitรคt aufgrund der Korrelation Zugfestigkeit, Hรคrte (Untersuchung
durchgefรผhrt) -Mikrostruktur
*: Messungen oben und unten. Metallographische Untersuchungen nicht gezeigt.
6.2 Ausgangsmikrostruktur und Mechanisches Verhalten
Dieser Abschnitt diskutiert die Ergebnisse bezรผglich der Ausgangsmikrostruktur und des mechani-
schen Verhaltens. Der Fokus liegt auf den Ergebnissen der As-Built- und HT450-Zustรคnde der PBF-
LB/M/316L-Variante. Der Effekt der HT900-Wรคrmebehandlung wird im Abschnitt 6.4 behandelt. Zu-
nรคchst werden im Abschnitt 6.2.1 die Ausgangsmikrostruktur, Hรคrte und Zugversuchsverhalten disku-
tiert, danach wird im Abschnitt 6.2.2 auf das Low-Cycle-Fatigue-Verhalten eingegangen. Schlieรlich
6 Diskussion
97
wird im Abschnitt 6.2.3 das Kriechverhalten behandelt. Die Diskussion des mechanischen Verhaltens
ist auf die ermittelten Kennwerte und den Vergleich mit aktuellen Literaturdaten fokussiert, ohne in
Detail auf die Schรคdigung- und Verformungsmechanismen (Abschnitt 6.3) zu gehen. Bei dem Zugver-
suchsverhalten, welches nicht im Fokus dieser Arbeit liegt, wird im Abschnitt 6.2.1 kurz auf die Verfes-
tigung- und Verformungsmechanismen eingegangen. Fรผr das LCF- und Kriechverhalten werden diese
im Abschnitt 6.3 ausfรผhrlicher behandelt.
Vorab eine allgemeine Bemerkung: Es ist bekannt, dass erhรถhte Temperaturen die Zellstruktur desta-
bilisieren und auflรถsen kรถnnen (siehe Abschnitt 2.4.1), wodurch sich die mechanischen Eigenschaften
(Zug, LCF, Kriechen) รคndern kรถnnen. Dieses Phรคnomen kann sowohl wรคhrend einer Wรคrmebehandlung
als auch wรคhrend der Aufheizphase vor Beginn der Versuchsdurchfรผhrung bei erhรถhten Temperaturen
auftreten. In dieser Arbeit hat die HT450-Wรคrmebehandlung (450ยฐC / 4 h) auf allen Lรคngenskalen der
Mikrostruktur des Werkstoffzustands des As-Built-Zustands keine wesentlichen รnderungen verur-
sacht. Die Zellstruktur ist stabil geblieben. Die mechanischen Versuche bei erhรถhter Temperatur wur-
den bei 400 ยฐC, 600 ยฐC und 650 ยฐC durchgefรผhrt. Bei den Zug- und Kriechversuchen dauerte das Auf-
heizen etwa 2,5 Stunden und die Proben wurden vor der Versuchsdurchfรผhrung etwa 1,5 Stunden bei
Prรผftemperatur gehalten. Bei den LCF-Versuchen dauerte es 5 min bis 10 min und die Haltezeit betrug
etwa 20 min. Aus der Literaturรผbersicht (siehe Abschnitt 2.4) ist bekannt, dass die Zellstruktur bei
Wรคrmebehandlungstemperaturen um die 800 ยฐC an Stabilitรคt verliert und dass fรผr eine vollstรคndige
Auflรถsung der Zellstruktur entweder hรถhere Temperaturen oder lรคngere Zeit als beispielsweise 1 h bei
800 ยฐC erforderlich sind. Es ist daher vernรผnftig anzunehmen, dass die Zellstruktur zu Beginn nicht nur
der Warmzugversuche, sondern auch der LCF- und Kriechversuche vorhanden bleibt und dass sie bei
den geprรผften Temperaturen immer noch eine Rolle bei der Verfestigung der Legierung spielt.
6.2.1 Mikrostruktur, Hรคrte und Zugversuchsverhalten
In รbereinstimmung mit der Literatur (siehe Abschnitt 2.2 und Abbildung 2-1) unterscheidet sich die
Mikrostruktur der untersuchten PBF-LB/M/316L-Variante erheblich von derjenigen der (konventionell
hergestellten) HR/316L-Variante. Die PBF-LB/M/316L-Mikrostruktur ist komplex und hierarchisch auf-
gebaut und ihre charakteristischen Merkmale erstrecken sich รผber mehrere Lรคngenskalen. Die in dieser
Studie beobachtete hierarchische Mikrostruktur (Korn-, Subkorn- und Zellenlรคngenskalen von grob
etwa 100 ยตm, 10 ยตm bzw. 1 ยตm) und die damit verbundenen Merkmale (siehe Abschnitt 5.1) stimmen
mit der Literatur รผberein (siehe Abschnitt 2.2). Die fรผr den Herstellungsprozess typische(n) Kornmor-
phologie, Groร- und Kleinwinkelkorngrenzen, Schmelzbadgrenzen, kristallografische Textur, Ausschei-
dungen im Submikrometer-/Nanomaรstab und Zellstruktur sind vorhanden.
Die Kornmorphologie korreliert mit der Scan-Strategie (vgl. Abbildung 4-1, Abbildung 5-1). Die Orientie-
rung der Korngrenzen in Bezug auf die Aufbaurichtung variiert mit dem durch die Lage der Schmelz-
badgrenzen (MPB) bedingten regelmรครigen Abstand. Die Lage der MPBs hรคngt wiederum mit den Ver-
lรคufen der Scanvektoren und somit mit der Scanstrategie zusammen. Tatsรคchlich fรคllt der unterste
Bereich der Schmelzbadgrenzen mit der Lage des Laserscans zusammen, wie in [16] grafisch hervorge-
hoben wird (siehe Abbildung 2-1b). Insgesamt wurde eine morphologische Periodizitรคt mit einer cha-
rakteristischen Lรคnge von etwa der Grรถรe des Schraffurabstandes h (= 120 ยตm) in den in der Ebene
senkrecht zur Aufbaurichtung liegenden Richtungen erreicht. Diese Periodizitรคt ist auch in den Schnitt-
ebenen parallel zur Baurichtung am Auftreten von parallelen Sรคulen aus gestapelten Kรถrnern (kolum-
naren Bereichen) und den dazwischen liegenden interkolumnaren Bereichen zu erkennen, die eher lรคng-
lichen Kรถrner bzw. Kornbereiche enthalten. In รbereinstimmung mit der Literatur [78] sind in dieser
Studie kleine Missorientierungen bevorzugt in diesen interkolumnaren Bereichen zu finden (siehe Ab-
bildung 5-3d), welche wiederum mit den mittleren Bereichen der ursprรผnglichen Schmelzbadgrenzen
zusammenfallen. Die erhaltene kristallografische Textur, die durch eine {011}-Texturkomponente in der
Aufbaurichtung und {001}-Texturkomponenten in Richtung der Scan-Vektoren gekennzeichnet ist,
wurde in Literatur bisher oft fรผr eine 90ยฐ-Laserscan-Rotationsstrategie berichtet [87]. Die Zellstruktur
6 Diskussion
98
mit ihrer charakteristischen hohen Versetzungsdichte und der Mikrosegregation von Cr und Mo an den
Zellwรคnden ist typisch fรผr kfz AM-Metalle [56, 62, 135, 152, 240]. Die in dem untersuchten Material
beobachtete Zellgrรถรe (Abbildung 5-2) und das nahezu versetzungsfreie Zellinnere stimmen gut mit
den in der Literatur angegebenen Werten รผberein [32, 56, 135, 178]. Bei den Nanopartikeln handelt es
sich wahrscheinlich um metastabile amorphe MnSiO3 Rhodonite-artige Nanopartikeln [56, 70, 77-79].
Die Porositรคt liegt deutlich unter 0,01 %. Diese geringe Porositรคt ermรถglicht die Isolierung und ein bes-
seres Verstรคndnis der Auswirkungen anderer typischer Aspekte der Mikrostruktur auf die mechanische
Eigenschaften.
Insgesamt kรถnnen zweidimensionale Aufnahmen und darin enthaltene einzelne Regionen eines Korns
aufgrund der unkonventionellen Kornmorphologie der Kรถrner je nach Schnittlage sehr unterschiedlich
aussehen. Diese Komplexitรคt der Kornmorphologie, welche wiederum mit der Auswahl des kritischen
Missorientierungswertes zusammenhรคngt, verursacht einerseits bei den (2D) Korngrรถรenanalysen oft
hohe Streuungen bei Korngrรถรenangaben [14, 56, 159, 163, 241], wie es bei den Ergebnissen dieser Ar-
beit auch der Fall ist, und andererseits unterschiedliche Ansรคtze zur Beschreibung der Kornmorpholo-
gie. Nicht selten wird z. B. von bimodalen Kornstrukturen gesprochen [163, 242-244]. Eine vollstรคndige
Beschreibung der Kornmorphologie wรผrde eine 3D Analyse/Charakterisierung erfordern. Diese Heraus-
forderung bei der Charakterisierung von AM-Mikrostrukturen wurde von der AM-Community bereits
erkannt und es werden bereits Anstrengungen zur Standardisierung, z. B. der Korngrรถรenbeschrei-
bung, unternommen [245].
Der ermittelte Hรคrtewert von 205 ยฑ 9 HV1 fรผr die PBF-LB/M/316L-Variante (siehe Abbildung 5-8) fรคllt
in dem unteren Bereich der bis dato in der Literatur berichteten Werte (siehe Abschnitt 2.3.1) ohne
Differenzierung der Scan-Strategie. Die bei Raumtemperatur ermittelten Festigkeits- und Verfor-
mungskennwerte stimmen auch gut mit den bislang berichteten Werten in Literatur รผberein (siehe
Abschnitt 2.3.1). Die Mittelwerte der 0,2 % Dehngrenze und Zugfestigkeit des As-Built-Zustands
(505 MPa bzw. 618 MPa) und des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante
(500 MPa bzw. 620 MPa) befinden sich eher in dem unteren Bereich und die Bruchdehnung (70 % bzw.
62 %) eher in dem oberen Bereich der bislang berichteten Werte. Auch in รbereinstimmung mit der
Literatur [103, 129, 141] ist das Spannungs-Dehnungs-Verhalten der As-Built- und HT450-Zustรคnde
nach dem Flieรen nahezu ideal plastisch und die 0,2 % Dehngrenze etwa doppelt so groร wie bei der
HR/316L-Variante.
Die Abhรคngigkeit der Kennwerte aus den Zugversuchen mit steigender Prรผftemperatur passt ebenfalls
zu den bis dato vorhandenen Literatur-Erkenntnissen (siehe Abschnitt 2.3.1 und Abbildung 5-10a). Der
Trend bei der 0,2 % Dehngrenze ist รคhnlich zu den Ergebnissen in [32, 79] und der bei Raumtemperatur
bestehende Unterschied zu den Literaturwerten bleibt รผber den gesamten Temperaturbereich annรค-
hernd konstant. Der Trend bei der Zugfestigkeit ist ab 200 ยฐC ebenfalls vergleichbar zum Trend in [32,
79], was mit รคhnlichen Verfestigungsquotienten (siehe Abbildung 5-9) bei den hรถheren Prรผftempera-
turen zusammenhรคngt. Dies gilt auch fรผr die Bruchdehnung (Kreise in Abbildung 5-10); vor allem im
Vergleich zu Dryepondt et al. [32] bis 600 ยฐC. Ansonsten stimmen die Verformungskennwerte generell
weniger gut mit der Literatur รผberein als die Festigkeitskennwerte. Dies kรถnnte zum einen aus der
bekannten Abhรคngigkeit der mechanischen Eigenschaften von den Prozessparametern und der Mikro-
struktur (siehe Abschnitt 2.3.1) resultieren, zum anderen aus der Tatsache, dass in der Literatur nicht
immer klar ist, um welchen Kennwert es sich genau handelt (z. B. Bruchdehnung vs. gesamte Extenso-
meter-Dehnung beim Bruch).
Das gezackte Flieรen wurde in der Literatur fรผr diesen Werkstoff ebenfalls bei 600 ยฐC [32, 140] und
500 ยฐC [79] beobachtet und bei Letzterem auf dynamische Reckalterung (DSA) zurรผckgefรผhrt. Wenn
es durch DSA verursacht wird, wird das gezackte Verhalten als Portevin-LeChatelier-Effekt bezeichnet.
Das DSA-Phรคnomen, oder dynamische Reckalterung, ist ein allgemeines Phรคnomen in Metallen und
6 Diskussion
99
wird in mehreren Quellen beschrieben. Es diffundieren die gelรถsten Atome, wie Kohlenstoff und Stick-
stoff, schneller als die Versetzungen und bilden Wolken von Zwischengitteratomen, die sie einschlie-
รen. Daher nimmt die fรผr die Bewegung von Versetzungen notwendige Belastung zu. Wenn die Ver-
setzungen von den gelรถsten Atomen losgerissen werden, sinkt die Belastung. Dieser Prozess wieder-
holt sich stรคndig, wodurch die Zacken entstehen. Stickstoff spielt bei diesem Phรคnomen eine wichti-
gere Rolle als Kohlenstoff, da er eine hรถhere Lรถslichkeit und einen hรถheren Diffusionskoeffizienten
aufweist [246].
Der Zusammenhang zwischen der charakteristischen Mikrostruktur, die aus dem PBF-LB/M-Ferti-
gungsprozess resultiert, und den Zugversuchseigenschaften bei Raumtemperatur (deutlich hรถhere
Dehngrenze im Vergleich zur konventionell hergestellten 316L-Variante und hohe Verformungskenn-
werte bei Abwesenheit hoher Porositรคt bei Raumtemperatur) ist bekannt (siehe Abschnitt 2.3.1) [56,
135]. Auรerdem ist bekannt, dass die beobachtete Festigkeit von PBF-LB/M/316L eine Kombination
aus mehreren Verfestigungsmechanismen ist, wobei die Zellstruktur und die damit verbundenen Ver-
setzungen eine entscheidende Rolle spielen [56, 65, 135]. Details dazu wurden im Abschnitt 2.3.1 zu-
sammengefasst. In der in dieser Arbeit untersuchten PBF-LB/M/316L-Variante, spielt รผber die im Ab-
schnitt 2.3.1 erwรคhnten zur Verfestigung beitragenden mikrostrukturellen Merkmale hinaus die Textur
ebenfalls eine Rolle. In einer verwandten Publikation [190] wurde nรคmlich nachgewiesen, dass diese die
Richtungsabhรคngigkeit des Zugversuchsverhaltens inkl. dem Verfestigungsverhalten beeinflusst.
Schlieรlich wird die von Chen et al. [68] hervorgehobene Rolle des Stickstoffs als mรถglicher Faktor fรผr
die Verfestigung als vernachlรคssigbar angesehen, da der Unterschied im Stickstoffgehalt um eine Grรถ-
รenordnung geringer ist als der dort genannte Unterschied (0,032 % in der vorliegenden Arbeit vs.
1,2 % in der Studie von Chen et al.).
Hinsichtlich der Warmzugversuchsseigenschaften wird, wie bereits erwรคhnt, davon ausgegangen, dass
die Zellstruktur zu Beginn der Warmzugversuche erhalten bleibt und weiterhin eine Rolle bei der Ver-
festigung der Legierung spielt. Es wird daher angenommen, dass die Abnahme der 0,2 % Dehngrenze
und die immer noch hรถhere 0,2 % Dehngrenze im Vergleich zur HR/316L-Variante bei jeder Prรผftem-
peratur zumindest teilweise auf โangenommen kleine- Verรคnderungen in der Zellstruktur zurรผckzu-
fรผhren sind. Tatsรคchlich ist die prozentuale Abnahme der 0,2 % Dehngrenze (Raumtemperatur vs. er-
hรถhte Temperatur) bei der HR/316L-Variante (ohne Zellstruktur) im Durchschnitt 1,5x hรถher als bei der
PBF-LB/M/316L-Variante (siehe Tabelle D1 im Anhang D). Ein weiterer Faktor kรถnnte der Rรผckgang der
fรผr die Versetzungsbewegung benรถtigten Energie mit dem Anstieg der Temperatur und die damit ver-
bundene Abschwรคchung des Pinning-Effekts zwischen Versetzungen innerhalb der Zellwรคnde sein, wie
in [85] hervorgehoben wird. Bei den Verformungskennwerten kรถnnte die Ursache der temperaturab-
hรคngigen Abnahme (i) eine Reduzierung der Zwillings-Aktivitรคt sowie (ii) eine Temperatur-Abhรคngig-
keit der Entwicklung der Textur, wie von Dryepondt et al. [32] berichtet, sein (siehe Abschnitt 2.3.1),
und die unterschiedliche Tendenz von 600 ยฐC auf 650 ยฐC kรถnnte mit der geringeren Ausprรคgung des
DSA-Effekts bei 650 ยฐC (siehe Abbildung 5-9a) zusammenhรคngen.
An dieser Stelle lรคsst sich generell behaupten, dass die hรถhere Dehngrenze (sowohl bei Raum- als auch
bei Hochtemperatur) erlaubt, hรถhere Lasten aufzubringen, ohne das Material plastisch zu verformen,
was fรผr die LCF und das Kriechverhalten von Vorteil sein kann.
6.2.2 Low-Cycle-Fatigue
Wie anhand Abbildung 5-13 gezeigt, weist die PBF-LB/M/316L-Variante bei den kleinsten Dehnungs-
schwingbreiten kรผrzere Lebensdauer als die HR/316L-Variante auf. Bei Raumtemperatur ist das ver-
mutlich auf die vermehrte Erscheinung von Gleitbรคndern und damit verbundene mehrfache Rissinitiie-
rung und bei 600 ยฐC auf die interkristalline und vermutlich durch Oxidationsprozesse unterstรผtzte Riss-
bildung (siehe Abbildung 5-30b) zurรผckzufรผhren.
6 Diskussion
100
Abbildung 6-1 zeigt die Ergebnisse der LCF-Lebensdauer aus dieser Arbeit im Vergleich zu ausgewรคhl-
ten neusten Literaturergebnissen bis dato bei Raumtemperatur [14] und 550 ยฐC [16]. Die Ergebnisse der
vorliegenden Arbeit stimmen gut mit den in Abbildung 6-1 gezeigten Werten aus der Literatur รผberein,
welche bei Raumtemperatur (Daten aus [14]) wiederum mit weiteren (nicht gezeigten) Literaturergeb-
nissen รผbereinstimmen [104, 160, 162, 247]. Bei Raumtemperatur sind die Lebensdauer (schwarze
Quadrate) tendenziell geringfรผgig lรคnger als die von Pelegatti et al. (lila Quadrate) [14] und bei 600 ยฐC
(schwarze Sterne) sind sie (fรผr Dehnungsschwingbreiten < 1,2 %) etwas kรผrzer als die von Chen et al.
(zyanfarbige Sterne) [16], welche bei 550 ยฐC bestimmt wurden. Das anhand der
Wechselverformungskurven beobachtete zyklische Wechselverformungsverhalten (siehe Abbildung
5-15) stimmt sowohl bei der PBF-LB/M/316L-Variante als auch bei der HR/316L-Variante gut mit den
Ergebnissen von Pelegatti et al. (Raumtemperatur) [14] und Chen et al. (550 ยฐC) [16] รผberein. Es gibt
aber einen Unterschied von etwa 50 MPa in den zyklischen Spannungen, welche bei den zitierten
Studien grรถรer sind. Dieser Unterschied ist von Beginn an vorhanden, setzt sich (bei Raum- und
Hochtemperatur) รผber die gesamte Lebensdauer fort und lรคsst sich ebenfalls anhand der
unterschiedlichen Ermรผdungskennwerte (cf. [14, 16, 45], Tabelle E2 im Anhang E) und bei
Raumtemperatur auch beim Vergleichen der monotonischen und ZSD-Kurven [14, 45] erkennen. Da
dieser Unterschied aber bei beiden Werkstoffvarianten (HT450 und HR/316L) besteht, sind die
niedrigeren zyklischen Spannungen in dieser Arbeit vermutlich vorwiegend auf Unterschiede in den
Versuchsparametern zurรผckzufรผhren: bei Raumtemperatur (cf. [14, 45]) vermutlich die niedrigere
Dehnrate in der vorliegenden Arbeit und bei Hochtemperatur die zu erwartende hรถhere Dehngrenze bei
550 ยฐC in [16].
Abbildung 6-1. Vergleich der LCF-Lebensdauer, ๐๐,10%, des PBF-LB/HT450-Werkstoffzustandes mit
Literaturwerten.
Schlieรlich ist eine vergleichende Diskussion der Dehnungs-Wรถhler-Diagramme anhand der
รbergangslebensdauer (๐๐-Werte der C-M-B-Auswertung in Abbildung 5-17a und b) mit Daten aus der
Literatur interessant. Denn generell sind die ๐๐-Werte der PBF-LB/M/316L-Variante grรถรer als die in
der Literatur [14, 16] berichteten Werte (ca. 2x so groร bei Raum- und mehr als 3x so groร bei
Hochtemperatur). Das heiรt, bei der in der vorliegenden Arbeit untersuchten PBF-LB/M/316L-Variante
bestimmt die plastische Komponente der Verformung die Lebensdauer รผber einen grรถรeren Bereich,
als bei den in der Literatur untersuchten Werkstoffen. Der Grund dafรผr kรถnnte die in den zitierten
Studien hรถheren Dehngrenzen bei monotoner Belastung und die zyklischen Spannungen sein.
Auรerdem kรถnnte die zyklische Dehngrenze von Bedeutung sein, welche bei Pelegatti et al. [14] grรถรer
als in der vorliegenden Studie ist. Bei einer niedrigeren Dehngrenze (diese Studie) erfรคhrt das Material
mehr plastische Verformung bei der selben Dehnungsamplitude. Daher scheint es sinnvoll zu
1000 10000 100000
0.0
0.4
0.8
1.2
1.6
2.0
2.4
D
et (%)
Nf,10%
RT 400 ยฐC 550 ยฐC 600 ยฐC
This Work, HT450
Pelegatti et al., 2022
Chen et al., 2022
Re = -1
6 Diskussion
101
argumentieren, dass der plastische Anteil der Dehnungsamplitude, welcher in dieser Studie aufgrund
der geringeren Dehngrenze grรถรer als bei den zitierten Studien ist, eine wichtigere Rolle bei der
Lebensdauer spielt, wie die ๐๐-Werte andeuten. Die hรถheren Dehngrenzen bei den zitierten Studien
kรถnnten auf (i) eine kleinere Schichtdicke (30 ยตm [16] bzw. 25 ยตm [14] vs. 50 ยตm in der vorliegenden
Studie), (ii) die senkrecht zur Aufbaurichtung liegende Belastungsrichtung bei Chen et al. [16] und (iii)
die von Pelegatti et al. [14] verwendete โIslandโ Scan-Strategie zurรผckzufรผhren sein, welche
beispielsweise auch bei PBF-LB/M/316L in [65] eine hรถhere Dehngrenze als in der vorliegenden Studie
liefert. Eine hรถhere 0,2 % Dehngrenze bei kleinerer Schichtdicke (Ergebnisse nicht gezeigt) und
horizontalen Proben (siehe [190]) wurde fรผr das untersuchte Material im Rahmen des Projekts AGILs
nachgewiesen.
6.2.3 Kriechen
Die Bruchzeiten aus Abbildung 5-20 werden in Abbildung 6-2 mit denen verschiedener Autoren fรผr die
PBF-LB/M/316L-Variante und die HR/316L-Variante verglichen. Die Warmdehngrenzen (siehe Abbil-
dung 5-10a und Tabelle F1 im Anhang F) sind als horizontale Linien dargestellt. Aufgrund der hรถheren
Warmdehngrenzen der PBF-LB/M/316L-Variante im Vergleich zur HR/316L-Variante wird deutlich,
dass die HR/316L-Variante in den Kriechversuchen oberhalb und die PBF-LB/M/316L-Variante unter-
halb ihrer jeweiligen Warmdehngrenze belastet wurden (siehe horizontale Linien in Abbildung 6-2;
schwarz: HT450 und blau: HR/16L). Die Anwendung von Prรผfspannungen oberhalb der Warmdehn-
grenze (HR/316L) ist aus praktischer Sicht fragwรผrdig, da kriechkritische Bauteile in der Regel mรถg-
lichst wenig plastisch verformt werden sollten. Die gewรคhlten Prรผfspannungen sind jedoch in der Lite-
ratur gebrรคuchlich, fรผhren zu vernรผnftigen Bruchzeiten und ermรถglichen einen Vergleich mit den ver-
fรผgbaren Literaturdaten zur Kriechlebensdauer.
Abbildung 6-2. Bruchzeiten (Kriechversuche) im Vergleich zu Literaturdaten. Reproduziert aus
รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022).
Bezรผglich der Bruchzeiten stimmen die Ergebnisse der HR/316L-Variante sehr gut mit den Ergebnissen
von konventionell hergestelltem 316LN mit 0,086 % N von Sasikala et al. [48] รผberein (blaue Kreuze
und x), wenn man den leicht unterschiedlichen Stickstoffgehalt berรผcksichtigt. An dieser Stelle sei noch
einmal erwรคhnt, dass fรผr konventionell hergestellten nichtrostenden Stahl 316L berichtet wurde, dass
die Kohlenstoff- und Stickstoffgehalte das LCF- und Kriechverhalten beeinflussen, siehe Abschnitte
2.3.2 und 2.3.3. Bei der PBF-LB/M/316L-Variante stimmen ebenfalls sehr gut die Bruchzeiten der vor-
liegenden Studie mit den vorhandenen Literaturwerten รผberein, insbesondere mit den von Li et al. [178]
berichteten Bruchzeiten (gestrichelte Linien, schwarze Kreuze, schwarze Pluszeichen). Auรerdem
scheinen die Daten der vorliegenden Studie der Tendenz der Bruchzeiten der bei niedrigeren Prรผfspan-
nungen untersuchten vertikalen Proben aus der Studie von Williams et al. [119] (schwarze halbgefรผllte
Dreiecke) und Yoon et al. [179] (schwarze halbgefรผllte Quadrate) zu folgen, trotz z. B. der unterschied-
lichen Spannungszustรคnde in den gekerbten Prรผfkรถrpern aus der Studie von Williams et al. [119].
100101102103104105
100
125
150
175
200
225
250
275
300
325
T (ยฐC)
600 650
This study, LPBF
Li et. al.
Williams et. al.
Yoon et. al.
This study, HR
Sasikala et. al.
Ro (MPa)
tu (h)
6 Diskussion
102
Die kรผrzeren Bruchzeiten und die kรผrzere Dauer der einzelnen Kriechphasen, insbesondere von der pri-
mรคren Kriechphase, kรถnnen einen Nachteil der PBF-LB/M/316L-Variante gegenรผber der HR/316L-Va-
riante darstellen. Die kรผrzere Dauer der einzelnen Kriechphasen und die geringere Kriechduktilitรคt sind
auf unterschiedliche Kriechmechanismen zurรผckzufรผhren. Im Abschnitt 6.3 werden die Verfor-
mung- und Schรคdigungsmechanismen diskutiert.
Die minimale Kriechrate, ๐๓ฐ๐ , ist ein wichtiger Auslegungsparameter. Informationen wie die Spannung,
die eine bestimmte minimale Kriechrate erzeugt, werden in der Regel aus Versuchsdaten ermittelt.
Daher wird im Folgenden die Abhรคngigkeit der minimalen Kriechrate von der Prรผfspannung analysiert.
Die Kriechrate hรคngt von der Prรผfspannung und der Prรผftemperatur ab. Es ist bekannt, dass im mitt-
leren Spannungsbereich (wie hier untersucht) die Spannungsabhรคngigkeit der minimalen Kriechrate
einem Potenzgesetz, Gleichung 6-1, mit angemessener Genauigkeit folgt [246].
๐๓ฐ๐ (๐)=๐ถโ(๐
)๐
6-1
Aus Gleichung 6-1 kann in einer logarithmischen Darstellung der minimalen Kriechrate in Abhรคngigkeit
von der Prรผfspannung fรผr eine konstante Prรผftemperatur ein linearer Zusammenhang angepasst wer-
den, Gleichung 6-2.
log๐๓ฐ๐ =log๐ด+๐log๐
6-2
Die Steigung dieser Geraden stellt den Spannungsexponenten, ๐, dar und definiert die Abhรคngigkeit
der minimalen Kriechrate von der Prรผfspannung bei einer bestimmten Prรผftemperatur. Die Werte fรผr
๐ werden hier zwar fรผr den Literaturvergleich ermittelt, aber nicht weiter im Hinblick auf die Kriechme-
chanismen interpretiert. Eine ausfรผhrliche Diskussion รผber den Kriechverformungsmechanismus er-
folgt im Abschnitt 6.3.1.2.
Die Spannungsexponenten, die unter Verwendung der Prรผfspannung ๐
๐ anstelle der tatsรคchlich auf-
tretende Prรผfspannung ๐
in Gleichungen 6-1 und 6-2, ๐๐, berechnet wurden, sind in Abbildung 6-3 dar-
gestellt. Die Berechnung mit ๐
๐ermรถglicht einen Vergleich mit Literaturdaten. Da die Kriechversuche
in dieser Studie jedoch unter konstanter Kraft durchgefรผhrt wurden, nimmt die Spannung mit zuneh-
mender Prรผfdauer und gesamter Extensometer-Dehnung zu, wรคhrend sich der Querschnitt des Prรผf-
kรถrpers verringert. Das bedeutet, dass zu dem Zeitpunkt, an dem die minimale Kriechrate erreicht wird,
die tatsรคchlich auftretende Prรผfspannung hรถher ist. Letzteres ist insbesondere bei der HR/316L-Vari-
ante der Fall, welche eine stรคrkere Querschnittsreduzierung als die PBF-LB/M/316L-Variante erfรคhrt,
wie die Werte der Zeitbrucheinschnรผrung, ๐๐ข, in Tabelle F1 im Anhang F zeigen. Die tatsรคchlichen
Spannungen bei minimaler Kriechrate, ๐
, kรถnnen aber fรผr jeden Versuch berechnet werden und mit
Hilfe von ๐
kann man die Spannungsexponenten, ๐, neu berechnen. Details zur Berechnung von ๐
und
den einzelnen Werten fรผr ๐ und ๐
finden sich in [102]. Wie erwartet unterscheiden sich die Spannungs-
exponenten der PBF-LB/M/316L-Variante aufgrund der geringeren Querschnittsreduzierung nicht sig-
nifikant. Bei der HR/316L-Variante sind die ๐-Werte im Durchschnitt 10 % niedriger als der ๐๐-Wert.
Die tatsรคchlichen Spannungen bei minimaler Kriechrate bei der HR/316L-Variante sind im Durchschnitt
20 MPa hรถher als die angelegten Prรผfspannungen, wรคhrend bei der PBF-LB/M/316L-Variante ๐
๐ und
๐
fast gleich sind. Zusammenfassend lรคsst sich sagen, dass eine Korrektur der angelegten Prรผfspan-
nungen die vergleichende Analyse des Kriechverhaltens zwischen den beiden untersuchten Werkstoff-
varianten trotz der Querschnittsreduzierung der HR/316L-Variante nicht beeintrรคchtigt.
6 Diskussion
103
Abbildung 6-3. Minimale Kriechrate in Abhรคngigkeit von der Prรผfspannung. HT450-Zustand der PBF-
LB/M/316L-Variante (schwarz) vs. HR/316L-Variante (blau). Literaturdaten sind zum Vergleich gezeigt.
Die Spannungsexponenten wurden mit ๐
๐ berechnet (siehe Gl. 6-1 und 6-2). Reproduziert aus
รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022).
Die Abhรคngigkeit der minimalen Kriechrate von der Prรผfspannung ist in Abbildung 6-3 fรผr beide ge-
prรผfte Werkstoffe und Temperaturen zusammen mit Literaturdaten dargestellt. Abbildung 6-3 zeigt,
dass die PBF-LB/M/316L-Variante (schwarze offene und halbgefรผllte Kreise) kleinere Spannungsexpo-
nenten (6,5 bzw. 8,2; schwarze offene und halbgefรผllte Kreise) im Vergleich zur HR/316L-Variante (17,6
bzw. 19,3; blaue offene und halbgefรผllte Kreise) aufweist. Die Spannungsabhรคngigkeit der minimalen
Kriechrate ist bei der PBF-LB/M/316L-Variante schwรคcher ausgeprรคgt. Auรerdem zeigt Abbildung 6-3,
dass bei jeder Prรผftemperatur die minimalen Kriechraten beider Werkstoffvarianten fรผr die gleichen
Prรผfspannungen รคhnlich sein kรถnnen, z. B. bei 600 ยฐC / 250 MPa und 650 ยฐC / 200 MPa. Darรผber hinaus
zeigt Abbildung 6-3, dass eine Erhรถhung der Prรผftemperatur die Spannungsexponenten fรผr beide
Werkstoffvarianten leicht erhรถht. Beim Vergleich mit Literaturdaten sind die Spannungsexponenten
der PBF-LB/M/316L-Variante tendenziell kleiner als die Vergleichsdaten mit Ausnahme von Williams
et al. [119]. Auรerdem sind die minimalen Kriechraten der PBF-LB/M/316L-Variante mindestens eine
Grรถรenordnung niedriger als diejenigen in den Literaturdaten. Bei der HR/316L-Variante sind sie eben-
falls um fast eine Grรถรenordnung niedriger; die Spannungsexponenten jedoch hรถher.
Wilshire und Willis [248] wiesen darauf hin, dass รnderungen in der Mikrostruktur (z. B. aufgrund einer
partiellen Lรถsungsglรผhung) zu einer groรen Streuung der Ergebnisse fรผhren kรถnnen. Sie gaben ๐ = 8
fรผr T = 575 ยฐC an, sowohl fรผr eine lรถsungsgeglรผhte konventionell hergestellte 316-Variante als auch fรผr
denselben Werkstoff, der aber bei Raumtemperatur vorgespannt wurde. Es ist daher zu erwarten, dass
in der vorliegenden Studie die Unterschiede in der Mikrostruktur teilweise die Unterschiede in den
Spannungsexponenten, auch im Vergleich zu den Literaturdaten, erklรคren kรถnnen. In der Studie von
Sasikala et al. [48] wurde beispielsweise das Material (konventionell hergestellte Werkstoffvariante)
im lรถsungsgeglรผhten Zustand geprรผft, enthielt Delta-Ferrit in einer austenitischen Matrix und hatte
eine gleichachsige Kornstruktur mit einer mittleren Korngrรถรe von 88 ยตm (gegenรผber 30 ยตm in dieser
Arbeit). Die von Li et al. [178] und Yoon et al. [179] berichteten Zellgrรถรen in PBF-LB/M/316L sind denen
der vorliegenden Studie รคhnlich. Im Gegensatz dazu unterscheidet sich die sรคulenfรถrmige Kornmor-
phologie, die zwischen ihren Studien und der Studie von Williams et al. [119] รคhnlich ist, von der Korn-
morphologie in der vorliegenden Studie. So weist die Kornmorphologie in [119, 178, 179] nicht die in
Abbildung 5-1 sichtbare schachbrettartige Kornmorphologie auf und die Form der Kรถrner scheint eher
der des interkolumnaren Bereichs zu entsprechen. รber Unterschiede in der Mikrostruktur hinaus
kรถnnte auch der unterschiedliche Stickstoffgehalt eine Rolle spielen. Mathew et al. [51] haben nรคmlich
2.0 2.2 2.4 2.6
100 158 251 398
-9
-8
-7
-6
-5
-4
-3
1x10-9
1x10-8
1x10-7
1x10-6
1x10-5
1x10-4
1x10-3
es (s-1)
Ro (MPa)
T (ยฐC)
600 650
This study, LPBF
Li et. al.
Williams et. al.
Yoon et. al.
This study, HR
Sasikala et. al.
log(es)
log(Ro)
n = 19.3
n = 17.6
n = 8.2
n = 6.5
6 Diskussion
104
gezeigt, dass eine Erhรถhung des Stickstoffgehalts zu kleineren Spannungsexponenten fรผhrt. Der un-
terschiedliche Stickstoffgehalt kรถnnte teilweise die hรถheren Spannungsexponenten der Ergebnisse der
HR/316L-Variante der vorliegenden Studie (0,045 % N) im Vergleich zu Sasikala et al. [48]
(0,086 Gew.- % N) und den kleineren Spannungsexponenten der PBF-LB/M/316L-Variante dieser Stu-
die (0,077 Gew.- % N) im Vergleich zu den Daten von Li et al. [178] (0,067 % N) und zu den Daten der
HR/316L-Variante erklรคren.
6.3 Analyse des Verformung- und Schรคdigungsverhaltens
Dieser Abschnitt stellt eine weiterfรผhrende Diskussion der Ergebnisse aus den LCF- und Kriechversu-
chen dar. Der Fokus liegt hierbei auf dem Einfluss der Mikrostruktur auf das mechanische Verhalten.
Die Ergebnisse der Entwicklung der Mikrostruktur unter Belastung (Abschnitt 5.9) werden entspre-
chend nicht getrennt, sondern in Zusammenhang mit dem Verformungs- bzw. Schรคdigungsverhalten
diskutiert. Der Abschnitt ist in zwei Teile untergliedert: Abschnitt 6.3.1 beschรคftigt sich mit der Diskus-
sion des Verformungsverhaltens und Abschnitt 6.3.2 mit der des Schรคdigungsverhaltens. Dabei wird
jeweils zunรคchst auf das LCF- und anschlieรend auf das Kriechverhalten eingegangen. Das Verhalten
im Zugversuch wird ausschlieรlich an ausgewรคhlten Stellen in Zusammenhang mit den Letzten be-
handelt. Der Fokus liegt auf den Ergebnissen der As-Built und HT450-Zustรคnde. Der Effekt der HT900-
Wรคrmebehandlung (HT900-Zustand) wird im Abschnitt 6.4 behandelt. Verformungs- und Schรคdi-
gungsmechanismen sind nicht unmittelbar trennbar. Dennoch wurde diese Trennung angestrebt, um
die Diskussion und generell das gesamte Verstรคndnis des mechanischen Verhaltens zu erleichtern. An
manchen Stellen werden trotzdem Bezรผge auf den jeweiligen anderen Abschnitt hergestellt.
Davor wird aber in Bezug Gleichung 6-3 die Stapelfehlerenergie (SFE) adressiert und abgeschรคtzt, denn
sie stellt eine Materialeigenschaft dar, welche sowohl das Verformungs- als auch das Schรคdigungsver-
halten bei LCF- und Kriechbelastung in allgemeiner Hinsicht betreffen kann. Die SFE steht im Zusam-
menhang mit der chemischen Zusammensetzung und dem Einfluss der Zwischengitteratome (insbe-
sondere C und N) auf das Ausscheidungsverhalten und kann durch aufwรคndige TEM-Untersuchungen
quantitativ bestimmt werden. In dieser Arbeit wird sie zu Vergleichszwecken auf der Grundlage der
chemischen Zusammensetzung mit Hilfe der von Schramm et al. [249] fรผr austenitische Stรคhle vorge-
schlagenen Gleichung 6-3 abgeschรคtzt. Diese Gleichung berรผcksichtigt den Gehalt an Verunreinigungen
und Zwischengitteratomen, wie z. B, C, N, Si, P, S, Co, sowie an Ni, Cr, Mn und Mo. Der Einfluss der
Zwischengitteratome wird durch die negative Konstante am Anfang der Gleichung dargestellt [249].
๐๐น๐ธ = โ53+ 6,2 ๐ค๐ก.% ๐๐+0,7 ๐ค๐ก.% ๐ถ๐+3,2 ๐ค๐ก.% ๐๐+ 9,3 ๐ค๐ก.% ๐๐ [๐๐ฝ ๐2
โ]
6-3
Basierend auf Gl. 6-3 ist die abgeschรคtzte SFE der HR/316L-Variante (44,4 mJ/m2) niedriger als die der
PBF-LB/M/316L-Variante (62,9 mJ/m2). Dies stimmt gut mit dem Vorhandensein von mehr Partialver-
setzungen bei der HR/316L-Variante als bei der PBF-LB/M/316L-Variante im Ausgangszustand รผberein
(Abbildung 5-2).
6.3.1 Verformungsverhalten
In diesem Abschnitt wird das Verformungsverhalten diskutiert (LCF im Abschnitt 6.3.1.1 und Kriechen
im Abschnitt 6.3.1.2). Davor wird aber in Bezug auf Abbildung 6-4 die prozentuale Verteilung der Miss-
orientierungen und deren Entwicklung (siehe Abbildung 5-3a und Abbildung 5-4d) in den PBF-
LB/M/316L-Varianten (HT450, HT900) und der HR/316L-Variante adressiert, da sie das Verformungs-
verhalten in allgemeiner Hinsicht betreffen kann, denn Missorientierungen stellen ein Hindernis fรผr die
Versetzungsbewegung innerhalb des Kristalls dar. Die PBF-LB/M/316L-Variante weist deutlich mehr
MOs <15ยฐ auf als die HR/316L-Variante (siehe Abbildung 5-3a). Diese Tatsache stellt einer der prรคgnan-
testen Unterschiede der beiden Mikrostrukturen dar. Die Entwicklung der Anteile an Missorientierungs-
verteilung kann als ein Hinweis auf Verzerrungen des Gitters interpretiert werden [250-253], was sich
generell durch plastische Verformung bemerkbar machen kann. Deshalb ist eine genauere Betrachtung
6 Diskussion
105
der Entwicklung der kumulierten Hรคufigkeit der korrelativen Missorientierungen zwischen 2ยฐ und 15ยฐ
nach mechanischer Belastung wert und wird im nรคchsten Absatz allgemein vorgestellt und in den Ab-
schnitten 6.3.1.1 und 6.3.1.2 einzeln weiter diskutiert. Im Abschnitt 5.1.1 wurde auรerdem erwรคhnt, dass
Missorientierungen zwischen 2ยฐ und 15ยฐ den LAGBs entsprechen und wie im Abschnitt 2.3.1 erwรคhnt
sind LAGBs einer der Hauptbeitragende fรผr die Verfestigung dieser Legierung [16, 76] und ihre Annihi-
lation wurde als eine der Ursachen fรผr das Entfestigungsverhalten wรคhrend der LCF-Belastung bei
550 ยฐC angenommen [16].
Abbildung 6-4 zeigt die Entwicklung der kumulierten Hรคufigkeit der korrelativen Missorientierungen
fรผr die untersuchten Zustรคnde (HT450, HT900) der PBF-LB/M/316L-Variante sowie fรผr die HR/316L-
Variante. Die einzelnen Verteilungen und Werte der kumulierten Hรคufigkeit vor und nach der mechani-
schen Belastung wurden bereits in den jeweiligen Abschnitten im Ergebniskapitel (Kapitel 5) darge-
stellt (siehe cum. f in Abbildung 5-3a, Abbildung 5-4d, Abbildung 5-37e, und Abbildung 5-41b). Die ku-
mulierte Hรคufigkeit stellt die Summe der Hรคufigkeiten der Missorientierungs-Klassen bis 15ยฐ dar (Win-
kel-Grenze fรผr die Unterscheidung zwischen LAGBs und HAGBs). Beispielsweise bedeutet eine kumu-
lierte Hรคufigkeit von 0,3, dass 30 % aller Missorientierungen kleiner als 15ยฐ und 70 % grรถรer als 15ยฐ
sind. Bei den Zustรคnden vor mechanischer Belastung entspricht die kumulierte Hรคufigkeit im Wesent-
lichen dem Anteil an LAGBs. Nach mechanischer Belastung schlieรt dieser Wert auch Missorientierun-
gen ein, welche durch Verzerrungen des Gitters und Verformungsmechanismen entstehen kรถnnen. Bei
der HR/316L-Variante (blaue Symbole, unten) ist eine deutliche Zunahme des Anteils an MO-Werten
zwischen 2ยฐ und 15ยฐ nach Kriechbelastung bei 600 ยฐC / 225 MPa festzustellen, und diese Zunahme geht
mit der Verรคnderung der Textur, der Formรคnderung der Kรถrner (Abbildung 5-35) und den im Vergleich
zum HT450-Zustand hรถheren Werten der Kriechdehnung (siehe Tabelle F1 im Anhang F) einher. Die
รnderungen beim HT450-Zustand (schwarze Symbole) sind weniger ausgeprรคgt als bei der HR/316L-
Variante. Auรerdem sind die Ergebnisse bei den PBF-LB/M/316L-Zustรคnden generell empfindlicher
gegenรผber der genauen rรคumlichen Lage des Schliffs. Trotz bestmรถglicher Durchfรผhrung der
Messungen konnte eine geringe prรคparationsbedingte Streuung nicht vermieden werden (siehe z. B.
Datenreihe โHT450โ).
Abbildung 6-4. Entwicklung der kumulierten Hรคufigkeit der korrelativen Missorientierungswerte zwi-
schen 2ยฐ und 15ยฐ im Vergleich. Beim Einspannbereich (clamping region) wurde eine Region vermessen,
die nicht unter (Druck-)Spannung stand.
6.3.1.1 LCF
Die im Vergleich zur HR/316L-Variante hรถhere maximale Spannung der PBF-LB/M/316L-Variante
(HT450-Zustand) am Beginn der LCF-Belastung (siehe Abbildung 5-15) hรคngt unmittelbar mit der hรถ-
heren 0,2 % Dehngrenze (etwa 2x so groร wie bei der HR/316L-Variante, siehe Abbildung 5-9, Abbil-
dung 5-10 und Tabelle D1 im Anhang D) und dem unterschiedlichen Verfestigungsverhalten zusammen.
As-Built
HT450
HT900
LCF HT450 RT clamping region
LCF HT450 RT deformed region
LCF HT450 600ยฐC deformed region
Creep HT450 threaded region
Creep HT450 deformed region
Creep HT900 threaded region
Creep HT900 deformed region
HR initial condition
HR creep deformed region
HR creep deformed region - next to fracture
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Cumulative frequency (-/-)
6 Diskussion
106
Dass bei der PBF-LB/M/316L-Variante รผber den grรถรten Teil der Lebensdauer die zyklischen Spannun-
gen hรถher als bei der HR/316L-Variante sind, ist vorteilhaft aus der Anwendungsperspektive, wie von
[16] angedeutet. Es bedeutet nรคmlich, dass in einem zyklisch belasteten Bauteil bei einer gegebenen
auftretenden Spannungsamplitude weniger Dehnung bzw. Verformung entwickelt wird. Das Material
lรคsst sich also unter zyklischer Belastung schwieriger verformen, was beispielsweise bei Baugruppen
mit engen Konstruktionstoleranzen von Vorteil ist. Dieser Unterschied in den zyklischen Spannungen
bzw. Vorteil wird mit ansteigender Prรผftemperatur durch die kombinierte Wirkung von der ausgeprรคg-
ten Anfangsverfestigung der HR/316L-Variante und der Entfestigung der PBF-LB/M/316L-Variante
geringer. Auรerdem รคndern sich die zyklischen Spannungen mit steigender Prรผftemperatur von 400 ยฐC
auf 600 ยฐC nur wenig, was in รbereinstimmung mit der Arbeit von Prasad et al. [47] auf einem Verfes-
tigungseffekt infolge von DSA liegen kann.
Dass die Anfangsverfestigung in der Regel mit zunehmender Dehnungsschwingbreite ansteigt, unter-
stรผtzt die Hypothese von Chen et al. [16], dass sie mit der grรถรeren plastischen Verformung korreliert,
die bei hรถheren Dehnungsschwingbreiten zunimmt. Der Grad der Entfestigung kann (Abbildung 5-15d)
mit den anhand der Hystereseschleifen ermittelten Kennwerten zusammenhรคngen. Eine physikali-
sche/mikrostrukturelle Erklรคrung wird in kommenden Absรคtzen diskutiert. Die Abhรคngigkeit dieser
Kennwerte (โ๐๐ und ๐๐) von โ๐๐ก bei halber Lebensdauer und von der Prรผftemperatur wurde anhand
Abbildung 5-14d (Abschnitt 5.5.2) dargestellt. Obwohl eine positive Korrelation der Entfestigung mit
z. B. โ๐๐ sinnvoll ist und bereits in der Literatur fรผr andere Werkstoffe berichtet wurde, beispielsweise
in [227], korrelieren โ๐๐ bzw. ๐๐ nicht unmittelbar mit dem Grad der Entfestigung. Vielmehr muss der
Grad der Entfestigung, wenn z. B. fรผr Modellierungszwecke interessant, in diesem Fall als eine Funk-
tion von โ๐๐ und ๐๐, und mรถglicherweise auch von den zyklischen E-Modulen betrachtet werden. Die
einzelnen Werte fรผr โ๐๐, ๐พ๐ und die zyklischen E-Module sind im in Tabelle F1 im Anhang F zu finden.
Das Wechselverformungsverhalten des HT450-Zustands ist durch eine Anfangsverfestigung gefolgt
von einer kontinuierlichen Entfestigung charakterisiert, welche bis zum Auftreten der zum Versagen
fรผhrenden Entfestigung stattfindet. Eine mikrostrukturelle Erklรคrung fรผr das beobachtete Wechsel-
verformungsverhalten beider untersuchten Werkstoffvarianten (siehe Abbildung 5-15 und Abbildung
5-16) beispielsweise anhand von unterbrochenen Versuchen und TEM-Untersuchungen lag auรerhalb
des Rahmens dieser Arbeit. Dennoch werden in den nรคchsten Absรคtzen Hypothesen dazu anhand der
Ergebnisse des mechanischen Verhaltens sowie der Literatur aufgestellt und diskutiert, was eine Er-
gรคnzung zu den bis dato bestehenden Bemรผhungen darstellt, das Wechselverformungsverhalten zu
erklรคren (siehe Abschnitt 2.3.2) [16, 36, 104, 163, 166, 167, 174, 175] und die Hinweise fรผr weiterfรผhrende
Studien legt.
Bei der HR/316L-Variante stimmt das beobachtete Wechselverformungsverhalten mit den Ergebnis-
sen aus der Literatur [37, 39] sehr gut รผberein. Daher wird angenommen, dass die in 2.1 zusammenge-
fassten bisherigen Erkenntnisse bezรผglich der mikrostrukturellen Erklรคrung in diesem Fall auch gelten
(siehe 2.1). Bei der PBF-LB/M/316L-Variante stimmt das beobachtete Wechselverformungsverhalten
ebenfalls mit der vorhandenen Literatur sowohl bei Raum- als auch bei Hochtemperatur รผberein [16,
104].
Pelegatti et al. [14] haben an As-Built-Proben und Yu et al. [159] an sowohl As-Built als auch span-
nungsarm geglรผhten Proben (600 ยฐC / 4 h) aus PBF-LB/M/316L-Varianten eine รคhnliche Entwicklung
der Mittelspannung bei Raumtemperatur wie in dieser Studie (Abbildung 5-16) beobachtet. In der Ar-
beit von Pelegatti et al [14] wurde sie auf Rรผckspannungen zurรผckgefรผhrt, die durch Eigenspannungen
vom Typ II und III aufgrund von Versetzungsanhรคufungen an Korngrenzen und Zellwรคnden verursacht
werden [110]. In der Arbeit von Yu et al. [159] hingegen wurde er auf den Einfluss von hohen makrosko-
pischen Eigenspannungen vom Typ I zurรผckgefรผhrt, die in ihrer Arbeit durch die Wรคrmebehandlung
6 Diskussion
107
nicht relaxiert sind, wie es von den Autoren experimentell bewiesen wurde. Die Ergebnisse der vorlie-
genden Arbeit deuten eher auf Zustimmung der Hypothese von Pelegatti et al. hin, also eine Korrela-
tion der Mittelspannung mit Eigenspannungen vom Typ II und III, denn die Anfangswerte der Mit-
telspannung in Abbildung 5-16 korrelieren weder bei der PBF-LB/M/316L-Variante noch bei der
HR/316L-Variante mit den gemessenen Werten der Oberflรคchen-Eigenspannungen (HR/316L-Variante
etwa -400 MPa. PBF-LB/M/316L-Variante etwa -20 MPa), welche aufgrund der verwendeten Technik
Eigenspannungen des Typs I und II zu erwarten sind [254, 255].
Die Anfangsverfestigung bei PBF-LB/M/316L wurde in [16] auf die groรe plastische Verformung bei
hรถherer Dehnungsamplitude und bei HR/316L in [37] auf die dadurch verursachte Erhรถhung der Ge-
samtversetzungsdichte zurรผckgefรผhrt. Die Ergebnisse dieser Studie deuten auch darauf hin (siehe Ab-
bildung 5-14d und Abbildung 5-15d).
Wie im Abschnitt 2.3.2 erwรคhnt, wurde von Chen et al. [16] das Entfestigungsverhalten der PBF-
LB/M/316L-Variante auf folgende Aspekte der mikrostrukturellen Entwicklung zurรผckgefรผhrt: (i) Ver-
grรถberung der Zellstruktur, (ii) Texturentwicklung, (iii) Abnahme der geometrisch notwendigen Verset-
zungen (GND, engl. Geometrically Necessary Dislocation) und (iv) Abnahme der Anzahl der Kleinwinkel-
korngrenzen.
Punkt (iv) kann zum Teil auf Grundlage der Abbildung 6-4 diskutiert werden. Bei Raumtemperatur ist
die Entwicklung der kumulierten Hรคufigkeit der MO-Werte (Einspannbereich (clamping region) vs.
verformter Bereich) nicht signifikant. Bei 600 ยฐC / 1,6 % steigt sie dagegen um etwa 0,1 an. Dieses
Ergebnis widerspricht auf den ersten Blick dem Ergebnis von Chen et al. bzw. steht dem Punkt (iv)
entgegen. Dennoch ist eine Korrelation zwischen der Multiplikation von LAGBs mit einer Entfestigung
eher nicht plausibel. Auรerdem muss berรผcksichtigt werden, dass die Anfangsverfestigung tatsรคchlich
bei 600 ยฐC / 1,6 % am grรถรten ist (siehe Abbildung 5-15d), was auch eine Ursache fรผr die erhรถhte ku-
mulierte Hรคufigkeit der MO-Werte sein kann. Punkt (iv) kann also, in Abwesenheit von belastbaren
experimentellen Nachweisen, als eine mรถgliche Ursache fรผr die Entfestigung vor allem bei Hochtem-
peratur-Ermรผdung nicht ausgeschlossen werden. Weiterfรผhrende Untersuchungen (TEM, EBSD) sind
notwendig, um die Ursache der Steigerung der MO-Werte und den Zusammenhang mit dem Verfor-
mungsmechanismus zu klรคren.
Bezรผglich Punkt (ii) wurde in der vorliegenden Studie keine Verรคnderung der Textur beobachtet (siehe
Abbildung 5-3, Abbildung 5-37), was an unterschiedlichen Ausgangstexturen und Probenlage zwischen
dieser und der Studie von Chen et al. [16] liegen kann (die Textur-Entwicklung war dort von {111} parallel
zur Lastrichtung zu {001} parallel zur Lastrichtung). Ein Effekt der Texturentwicklung auf die Entfesti-
gung wird in dieser Studie deshalb ausgeschlossen. Bezรผglich der Punkte (i) und (iii) gibt es in der vor-
liegenden Studie keine experimentellen Ergebnisse weder รผber eine Abnahme der GNDs (iii) noch รผber
eine Vergrรถberung der gerichteten Zellen (i). Hierfรผr wรคren spezielle aufwendige EBSD- und TEM-Un-
tersuchungen notwendig, die im Rahmen dieser Arbeit nicht durchgefรผhrt werden konnten. รber Punkt
(i) wird aber trotzdem in einem spรคteren Absatz diskutiert. Zuerst wird aber im Folgenden รผber den
Versetzungsgleitcharakter und die Verformungsmechanismen der Ermรผdung diskutiert.
Der Versetzungsgleitcharakter kann ebenfalls eine Rolle bei den Wechselverformungsmechanismen
spielen. Bei Metallen und Legierungen unterscheidet man zwischen planarem und welligen Verset-
zungsgleitcharakter. Bei Ermรผdungsbeanspruchung kรถnnen je nach Versetzungsgleitcharakter unter-
schiedliche Versetzungsanordnungen entstehen. Die zwei Extreme sind planare bzw. wellige Verset-
zungsanordnungen [176, 177]. Bei Werkstoffen mit planarem Versetzungsgleitcharakter bzw. bei plana-
rem Gleiten sind die Versetzungen in Platten parallel zur primรคren Gleitebene angeordnet [39] und
Gleitbรคnder stellen dabei ein typisches Merkmal. Bei Werkstoffen mit welligem Versetzungsgleitcha-
rakter bzw. bei welligem Gleiten ist die wellige Versetzungsanordnung eine Folge des Quergleitens von
6 Diskussion
108
Versetzungen [177]. In 316L รคhnelt die wellige Versetzungsanordnung einer zellulรคren Versetzungs-
struktur mit versetzungsreichen Adern und versetzungsarmen Regionen aufgrund der gleichzeitigen
Wirkung von zwei oder mehreren Gleitsystemen [37, 39]. Die Versetzungsanordnung der gerichteten
Zellstruktur der PBF-LB/M/316L-Variante รคhnelt also einer welligen Versetzungsanordnung, die cha-
rakteristisch fรผr welliges Gleiten ist.
Die Ergebnisse dieser Studie deuten darauf hin, dass bei Raumtemperatur, wo Gleitbรคnder festgestellt
wurden, das planare Gleiten der Hauptverformungsmechanismus darstellt. Die Zellstruktur mit ihrer
welligen Versetzungsanordnung kรถnnte als eine Art Sรคttigungszustand agieren, wodurch das wellige
Gleiten unterdrรผckt bzw. das planare Gleiten gefรถrdert wird und damit das Auftreten von Gleitbรคndern
(bei Raumtemperatur und 400 ยฐC) erklรคren kann. Wenn das planare Gleiten der Hauptverformungsme-
chanismus ist, kรถnnte es zusammen mit der Zellstruktur aufgrund ihrer welligen Versetzungsanord-
nung die Ursache der Entfestigung der PBF-LB/M/316L-Variante (Hauptphase wรคhrend der Verfor-
mung) darstellen. Dass der Entfestigungsgrad mit zunehmender Dehnungsschwingbreite geringer wird
(Abbildung 5-15d), wobei auch wenigere Gleitbรคnder und dadurch verursachte Nebenrisse festgestellt
wurden, unterstรผtzt die zuvor dargestellten Hypothese.
Mit steigender Prรผftemperatur wird hier davon ausgegangen, dass der bei Raumtemperatur beste-
hende eher planare Gleitcharakter sich zu einem eher welligen Gleitcharakter entwickelt, obwohl die
Zellstruktur noch vorhanden ist, wie Untersuchungen an der bei 600 ยฐC / 1,6 % geprรผften Probe (Er-
gebnisse nicht gezeigt) gezeigt haben. Das verringerte Auftreten von Gleitbรคndern bei 600 ยฐC, der ge-
ringer werdende Entfestigungsgrad mit zunehmender Prรผftemperatur (Abb. 5-15d) und eine Masing-
Analyse [176, 177] (Ergebnisse nicht gezeigt) unterstรผtzen diese Hypothese. Hong et al. [43] haben eine
konventionell hergestellte kaltgezogene 316L-Variante untersucht. Diese wies eine durch das Kaltzie-
hen verursachte gleichmรครig verteilte und teilweise verknรคulte Versetzungssubstruktur auf, welche
derjenigen der in dieser Studie untersuchten PBF-LB/M/316L-Variante sowohl hinsichtlich der Verset-
zungsdichte als auch der Versetzungsanordnung รคhnelt. In ihrer Studie haben sie das Entfestigungs-
verhalten auf dynamische Erholung zurรผckgefรผhrt. Dies deutet darauf hin, dass bei der in dieser Studie
untersuchten PBF-LB/M/316L-Variante ebenfalls dynamische Erholung stattfindet. Die durch erhรถhte
Temperaturen verursachten thermisch aktivierten Mechanismen der Verformung wie z. B. Quergleiten
von Schraubenversetzungen und Klettern von Stufenversetzungen werden auch als ein Verformungs-
mechanismus vermutet. Diese helfen Hindernisse fรผr die Versetzungsbewegung zu รผberwinden,
wodurch das Versetzungsklettern verstรคrkt wird [43, 256] und das verringerte Auftreten von Gleitbรคn-
dern sowie den eher welligen Gleitcharakter erklรคren kann.
Die Stapelfehlerenergie (SFE) und der N-Gehalt beeinflussen den Gleitcharakter. Eine geringere SFE
begรผnstigt das planare Gleiten [177]. Ein erhรถhter N-Gehalt fรถrdert es ebenfalls, da er einerseits die SFE
senkt und andererseits durch seine interstitielle Natur das Quergleiten von Versetzungen hemmt [177].
Bei der PBF-LB/M/316L-Variante konkurrieren diese zwei Einflรผsse, da sie einen hรถheren N-Gehalt bei
einer gleichzeitig hรถheren SFE im Vergleich zur HR/316L-Variante hat (0,077 vs. 0,045 Gew.- % bzw.
62,9 mJ/m2 vs. 44,4 mJ/m2). Bei Hochtemperatur und รผber den N-Gehalt und die SFE hinaus kรถnnte
auch das Auftreten von DSA den Gleitcharakter von 316L beeinflussen. Einige Autoren [44, 47, 177]
haben in diesem Sinne die erhรถhte Neigung zu planarem Gleiten darauf zurรผckgefรผhrt. Dies ist plausi-
bel, da DSA die Mobilitรคt der Zwischengitteratome fรถrdert, was wiederum das Quergleiten der Verset-
zungen im Zusammenhang mit dem welligen Gleitcharakter lokal hemmen kรถnnte. Bei Raumtempe-
ratur kรถnnte also die interstitielle Natur von N zusรคtzlich zur Zellstruktur trotz einer hรถheren SFE eine
weitere Ursache fรผr das planare Gleiten sein. Bei Hochtemperatur scheinen die in den vorangegangenen
Absรคtzen genannten Mechanismen der Hochtemperaturverformung den das planare Gleiten fรถrdern-
den Effekt vom N-Gehalt und DSA zu รผbertreffen.
6 Diskussion
109
Der experimentelle Beweis von Chen et al. [16] darรผber, dass die Vergrรถberung der gerichteten Zellen
eine Rolle spielt (i), welcher in ihrer Studie durch die Berรผcksichtigung der Hall-Petch-Beziehung ver-
stรคrkt wird, ist umstritten. Denn es ist nicht klar, ob die Zellen immer bei derselben Orientierung ver-
messen wurden. Auรerdem sind die Unterschiede zwischen den gemessenen Zellgrรถรen nach ver-
schiedenen Dehnungsamplituden im Vergleich zu den dargestellten Streubรคndern gering. In der vorlie-
genden Studie schneiden die Gleitbรคnder, welche hauptsรคchlich bei Raumtemperatur festgestellt wur-
den, die Wรคnde der Zellstruktur durch (detaillierte Ergebnisse nicht gezeigt, aber in Abbildung 5-28e
sichtbar). Dies steht im Gegensatz zu einem Hall-Petch-Verhalten, da es darauf hindeutet, dass sich
die Versetzungen auf diesen Ebenen transzellulรคr bewegen kรถnnen, ohne von Zellwรคnden behindert zu
werden, was den Abstand zwischen potenziellen Hindernissen unwichtig macht.
Bei den hรถheren Prรผftemperaturen wurde in dieser Studie kein experimenteller Nachweis erbracht, der
gegen eine Hall-Petch-Beziehung in Verbindung mit der Zellgrรถรe spricht. Eine solche Korrelation kann
deshalb nicht ausgeschlossen werden. Ein Grund dafรผr ist, dass die Zellstruktur im gebrochenen Zu-
stand bei der bei 600 ยฐC / 1,6 % untersuchten Probe im REM beobachtet wurde (Ergebnisse nicht ge-
zeigt). Ein weiterer mรถglicher Grund betrifft den Verformungsmechanismus, welcher die angenom-
mene dynamische Erholung und thermisch aktivierte Mechanismen der Wechselverformung betrifft.
In kaltverformten Werkstoffen kann dynamische Erholung in den folgenden Fรคllen auftreten [17, 43,
46]: (i) wenn die Versetzungsannihilation grรถรer als die Versetzungserzeugung ist, was zu einer Net-
toabnahme der Versetzungsdichte fรผhrt und (ii) wenn eine Umordnung der zuvor gebildeten Verset-
zungsstruktur mit steigender Zyklenzahl stattfindet, was zu einer Zunahme des mittleren freien We-
ges der Versetzungen fรผhrt. Punkt (ii) unterstรผtzt die Hypothese von Chen et al. [16], dass die Ver-
grรถberung der gerichteten Zellen eine Rolle spielt. Darรผber hinaus fรผhren nach Polak [39, 256] die ther-
misch aktivierten Mechanismen bei erhรถhter Temperatur (wie z. B. Quergleiten und Klettern) in
kfz-Metallen, welche dazu neigen, nach zyklischer Beanspruchung bei Raumtemperatur wellige Ver-
setzungsstrukturen zu entwickeln [177], zu der Entwicklung einer einfacheren Versetzungsstruktur mit
grรถรerem durchschnittlichen Abstand der versetzungsreichen Wรคnde bzw. mit grรถรeren Zellen.
Schlieรlich betreffen andere Verformungsmechanismen, รผber die in der Literatur berichtet wurde, Sta-
pelfehler und Nanozwillinge [167]. Diese wurden bisher jedoch nur bei Raumtemperatur in kraftgere-
gelten Versuchen und bei Spannungsamplituden nachgewiesen, welche Dehnungsschwingbreiten im
Bereich zwischen 0,4 % und 0,6 % verursachten und deshalb eher dem unteren Bereich der โ๐๐ก-Werte
dieser Studie entsprechen. Dabei hat die gerichtete Zellstruktur keine groรen Verรคnderungen gesehen
und sowohl Stapelfehler als auch Nanozwillinge haben die Zellwรคnde รผberwunden. Von diesen beiden
Mechanismen kรถnnte vor allem die Bildung von Nanozwillingen, welche in [167] gegen Ende der Ermรผ-
dungslebensdauer beobachtet wurde, auch bei der in dieser Studie untersuchten PBF-LB/M/316L-Va-
riante relevant sein. Denn in der zitierten Studie, bei denen die Versuche kraftgeregelt und mit einer
Prรผfspannung unterhalb der 0,2 % Dehngrenze erfolgten, war die plastische Verformung gegen Ende
der Ermรผdungslebensdauer betrรคchtlich und die Verformungsbedingungen waren daher mit denen in
der vorliegenden Studie annรคhernd vergleichbar. Weitere Untersuchungen sind notwendig, um dies zu
klรคren.
Generell sind die Einzelheiten des Zusammenhangs Mikrostruktur-Wechselverformungsverhalten
noch nicht vollstรคndig geklรคrt. Weitere Untersuchungen auf kleinerer Skala und in unterbrochenen Zu-
stรคnden sind notwendig, um ein besseres Verstรคndnis des temperaturabhรคngigen Verformungsme-
chanismus und den Zusammenhang mit der Mikrostruktur aufzubauen. Dafรผr kรถnnten sowohl einstu-
fige LCF als auch IST Versuche (engl. Incremental Step Test) in Frage kommen. IST-Versuche stellen
betriebsnahe Bedingungen dar, da dabei eine Belastung mit variabler Amplitude vorhanden ist.
6 Diskussion
110
6.3.1.2 Kriechen
Der geringere plastische Anteil der gesamten Anfangs-Extensometer-Dehnung (HT450 vs. HR/316L,
siehe Abbildung 5-18) korreliert mit der bei den Prรผftemperaturen der Kriechversuche (600 ยฐC und
650 ยฐC) etwa >2x hรถheren 0,2 % Dehngrenze (siehe Abbildung 5-10). Die hรถhere Warmdehngrenze der
PBF-LB/M316L-Variante erlaubt es, hรถhere Lasten als bei der HR/316L-Variante aufzubringen, ohne
dass sie plastisch verformt wird (รคhnlich wie bei den zyklischen Spannungen der LCF-Versuche).
Im Abschnitt 6.2.3 wurde erlรคutert, dass der Spannungsexponent, ๐, die Abhรคngigkeit der minimalen
Kriechrate von der Prรผfspannung bei einer bestimmten Prรผftemperatur definiert. Bei einfachen Mo-
dellwerkstoffen (z. B. reinen Metallen) kann ๐ im Sinne des stationรคren Kriechansatzes interpretiert
werden, der auf der physikalischen Auffassung beruht, dass ein Verfestigungsprozess (z. B. Zunahme
der Versetzungsdichte) durch einen thermischen Erholungsprozess (z. B. klettergesteuerte Verset-
zungsannihilation) ausgeglichen wird, was zu einer dynamisch stationรคren Mikrostruktur (z. B. mit
konstanter Versetzungsdichte) fรผhrt [53]. Ein Spannungsexponent von 3 bis 5 ist fรผr Modellwerkstoffe
(z. B. reine Metalle, binรคre Legierungen) mit diffusionsgesteuerten Erholungs-Kriechprozessen verbun-
den [257, 258]. Bei technischen Legierungen kรถnnen die Exponenten jedoch deutlich hรถher sein. Au-
รerdem liefert, wie in [257] erwรคhnt, die Bestimmung von ๐ in begrenzten Spannungs- und Tempera-
turbereichen nicht genรผgend Informationen, um die Kriechprozesse genau zu bestimmen. In diesen
Fรคllen hat ๐ per se wenig physikalische Bedeutung und kann nicht zur Unterscheidung zwischen den
Mechanismen verwendet werden. Daher ist eine Interpretation der Exponenten in Bezug auf den Ver-
formungsmechanismus ohne eine detaillierte Mikrostrukturuntersuchung mรถglicherweise nicht sinn-
voll und die Werte fรผr ๐ (Abbildung 6-3) wurden daher nur fรผr den Literaturvergleich ermittelt (siehe
Abschnitt 6.2.3) und werden nicht weiter im Hinblick auf den Kriechverformungsmechanismen inter-
pretiert.
Der Mechanismus der Kriechverformung wird in dieser Arbeit zunรคchst als der Mechanismus behandelt,
der in erster Linie die Anfangsbelastung und die primรคre Kriechphase bestimmt. Danach wird auch die
Verformung im Zusammenhang mit der tertiรคren Kriechphase diskutiert. Es wird davon ausgegangen,
dass der Verformungsmechanismus der sekundรคren Kriechphase teilweise durch konkurrierende Ver-
festigungs- und Erholungsmechanismen bestimmt wird und es ist nicht ausgeschlossen, dass die ter-
tiรคre Kriechphase und die damit verbundenen Schรคdigungsmechanismen bereits dort beginnen.
Die relative Lage der Prรผfspannungen in Bezug auf die Warmdehngrenzen beider Werkstoffvarianten
(siehe Abbildung 6-2) erklรคrt die geringere gesamte Anfangs-Extensometer-Dehnung, ๐๐ก๐, und ihre ge-
ringere Spannungsabhรคngigkeit (siehe Abbildung 5-18a) sowie die รผberwiegend elastische Anfangsre-
aktion bei der PBF-LB/M/316L-Variante (siehe Abbildung 5-18b). Dieses Ergebnis stimmt gut mit einer
Beobachtung von Wilshire und Willis [248] รผberein, wonach eine Vorverformung von Kriechprรผfkรถrpern
des Werkstoffs 316H bei Raumtemperatur die gesamte Anfangs-Extensometer-Dehnung beim Krie-
chen bei 575 ยฐC auf fast Null reduziert hat. Sie fanden auch heraus, dass die gesamte Anfangs-Exten-
someter-Dehnung unabhรคngig von der Prรผfspannung wird, wenn die Vorverformung hoch genug ist,
um die plastische Anfangs-Extensometer-Dehnung zu eliminieren. Die geringe Temperaturabhรคngig-
keit von ๐๐ก๐ in beiden Materialien (siehe Abbildung 5-18a) kann durch รคhnliche von der Temperatur un-
abhรคngige elastische Reaktionen verursacht werden, die in der Tat vorhanden sind und bei Auftragung
in einem Diagramm der Dehnung beim Aufbringen der Last bis zum Erreichen der Prรผfspannung, ๐
๐,
deutlich werden (nicht gezeigt).
Die Dauer (Abbildung 5-21a und Abbildung 5-21b) der primรคren Kriechphase sowie die damit einherge-
hende Kriechdehnung (Abbildung 5-19c und Abbildung 5-22) kรถnnen durch verschiedene Faktoren be-
einflusst werden. In den folgenden Abschnitten werden sie systematisch diskutiert. Die mit der Zell-
struktur verbundene Versetzungssubstruktur wird als einer dieser Faktoren angesehen [48, 178], da sie
einem mikrostrukturellen Zustand รคhnelt, der sich wรคhrend des versetzungsdominierten Kriechens in
6 Diskussion
111
einphasigen kristallinen Werkstoffen wรคhrend der primรคren Kriechphase bildet und sich bei der sekun-
dรคren Kriechphase voll entwickelt [259]. Daher ist es vernรผnftig zu argumentieren, dass die PBF-
LB/M/316L-Variante nur kurze Zeit und wenig Dehnung benรถtigt, um die typische Mikrostruktur, im
Sinne einer Versetzungssubstruktur, nach dem Ende einer primรคren Kriechphase zu bilden. Auรerdem
entspricht diese Substruktur dem mikrostrukturellen Zustand eines kaltverformten Metalls (Verset-
zungsdichten in der Grรถรenordnung von 1014 bis 1016 m-2 wurden fรผr PBF-LB/M/316L berichtet [62, 65]).
Dieser Zustand kann die Verfestigungskapazitรคt des Werkstoffs einschrรคnken und somit eine kรผrzere
primรคre Kriechphase und eine geringere primรคre Kriechdehnung verursachen. Andere Autoren gehen
davon aus, dass entweder die Subkรถrner zusammen mit der hohen Versetzungsdichte im 316L-
Schweiรgut [48] oder die Versetzungszellstruktur der PBF-LB/M/316L-Variante [178] die Verfesti-
gungskapazitรคt des Werkstoffs begrenzen und daher dafรผr verantwortlich sind, dass die minimale
Kriechrate schneller und bei geringeren Dehnungen erreicht wird.
Andererseits ist die HR/316L-Variante durch eine geringe Versetzungsdichte im Ausgangszustand ge-
kennzeichnet (Abbildung 5-2). Daher hat sie eine hรถhere Verfestigungskapazitรคt als die PBF-
LB/M/316L-Variante. Wenn die Prรผfspannung aufgebracht wird, nimmt die Versetzungsdichte allmรคh-
lich zu. In der primรคren Kriechphase werden mehr Versetzungen erzeugt als durch Erholung entfernt
werden. Die zunehmende Versetzungsdichte fรผhrt zu einem engmaschigeren Versetzungsnetz und da-
mit zu einer stรคrkeren gegenseitigen Beeinflussung der Versetzungsbewegungen. Am Ende der pri-
mรคren Kriechphase stellt sich ein Gleichgewicht zwischen Versetzungserzeugung und Erholung ein. Bis
zu diesem Zeitpunkt werden jedoch im Vergleich zur PBF-LB/M/316L-Variante deutlich hรถhere
Kriechdehnungswerte erreicht (Abbildung 5-22) und mehr Zeit benรถtigt.
Aus den in den vorigen Absรคtzen genannten Grรผnden, einschlieรlich der unterstรผtzenden Literaturda-
ten und, da die mit der Zellstruktur verbundene Versetzungssubstruktur ein mikrostrukturelles Merk-
mal ist, das sich zwischen den beiden untersuchten Werkstoffvarianten erheblich unterscheidet, wird
sie als der Hauptfaktor angesehen, der den Kriechverformungsmechanismus wรคhrend der primรคren
Kriechphase bestimmt. Die รhnlichkeit der minimalen Kriechraten bei einigen Spannungsniveaus in
Abbildung 6-3, z. B. bei 600 ยฐC / 250 MPa und 650 ยฐC / 200 MPa, deutet darauf hin, dass in beiden un-
tersuchten Werkstoffvarianten eine รคhnliche Versetzungssubstruktur erreicht wird, unter der An-
nahme, dass sich in der HR/316L-Variante eine Substruktur einstellt, wie von Takeuchi et al. beschrie-
ben wurde [259]. Die kleineren Spannungsexponenten (geringere Spannungsabhรคngigkeit der minima-
len Kriechrate) der PBF-LB/M/316L-Variante im Vergleich zur HR/316L-Variante stรผtzen die Hypo-
these, dass die Versetzungssubstruktur den Hauptbeitrag zur minimalen Kriechrate und damit zur
Kriechfestigkeit der PBF-LB/M/316L-Variante leistet. Eine weitere Bestรคtigung dieser Hypothese auf
der Grundlage der Ergebnisse der unterbrochenen Versuche und der damit verbundenen TEM-Untersu-
chungen (siehe Abschnitte 5.9.1 und 5.9.2) wird im Abschnitt 6.4 vorgestellt.
Abgesehen von der Versetzungssubstruktur wurden in der Literatur weitere Faktoren identifiziert, die
den Kriechverformungsmechanismus in der konventionell hergestellten 316L(N)-Variante beeinflussen
kรถnnen. Diese Faktoren hรคngen in erster Linie mit der Chemie und den Phasen des Materials zusam-
men und decken sich grรถรtenteils mit den fรผr das LCF-Verhalten genannten Faktoren. Dazu gehรถren
die Stapelfehlerenergie (SFE), der N- und C-Gehalt und das Vorhandensein von Delta-Ferrit. In dieser
Arbeit haben beide Materialien nahezu den gleichen C-Gehalt (siehe Tabelle 4-1), und die PBF-
LB/M/316L-Variante weist kein Delta-Ferrit auf. Daher wird davon ausgegangen, dass sie fรผr die Un-
terschiede im Kriechverformungsverhalten nicht verantwortlich sind. Die Anwesenheit von Stickstoff
kann die Dauer der primรคren und sekundรคren Kriechphasen verlรคngern. Dabei kรถnnen bereits geringe
Unterschiede von ca. 0,04 % eine Rolle spielen (fรผr Details siehe z. B. [48-51, 260-262]). In dieser Studie
weist die PBF-LB/M/316L-Variante mit 0,077 Gew.- % N einen hรถheren N-Gehalt auf als die HR/316L-
Variante mit 0,045 % N, und dennoch sind die primรคren und sekundรคren Kriechphasen kรผrzer. Diese
6 Diskussion
112
Beobachtung deutet darauf hin, dass Stickstoff in dieser Studie keine wesentliche Rolle bei der Be-
stimmung des unterschiedlichen Kriechverformungsverhaltens spielt.
Es wird allgemein angenommen, dass die SFE ein wichtiger Parameter ist, der das Hochtemperatur-
Verformungsverhalten (Kriechen) von metallischen Werkstoffen beeinflusst. Sherby und Burke [263]
beschreiben diese Korrelation auf qualitative Weise. Bei kleineren SFE-Werten, vergrรถรert sich der Ab-
stand zwischen Teilversetzungen, da es einfacher ist, den Stapelfehler zwischen den Teilversetzungen
zu erzeugen. Die weit ausgedehnten Versetzungen haben dann Schwierigkeiten zu klettern, denn die
Teilversetzungen mรผssen sich erst verbinden, bevor ein Klettern mรถglich wird. Je weiter die Teilverset-
zungen voneinander entfernt sind, desto schwieriger ist der Erholungsprozess, so dass sich die Kriech-
rate proportional dazu verringert. Die erhรถhte Schwierigkeit des Erholungsprozesses fรผhrt potenziell
zu einer lรคngeren Dauer der primรคren und sekundรคren Kriechphasen [263]. Diese Interpretationen sind
jedoch mit Vorsicht zu genieรen, da bei hรถheren Temperaturen, bei denen das Kriechen auftritt, der
scheinbare Wert der SFE ansteigt und eine Korrelation zwischen der Hochtemperatur-Kriechrate und
der bei Raumtemperatur ermittelten SFE von Legierungen fraglich ist, siehe [257].
Die geringere SFE der HR/316L-Variante kann also mรถglicherweise eine weitere Ursache fรผr die lรคngere
Dauer der primรคren und sekundรคren Kriechphasen sein. Umgekehrt kann die hรถhere SFE der PBF-
LB/M/316L-Variante, zusรคtzlich zu der zellulรคren Struktur, als mรถgliche sekundรคre Ursache fรผr die kรผr-
zeren primรคren und sekundรคren Kriechphasen im Vergleich zur HR/316L-Variante angesehen werden,
vorausgesetzt, dass die SFE der HR/316L-Variante bei den Prรผftemperaturen niedriger bleibt als die
der PBF-LB/M/316L-Variante.
Bisher hat sich die Diskussion auf die Kriechverformung fokussiert, die wรคhrend des primรคren und se-
kundรคren Kriechens stattfindet, sowie auf die dazu gehรถrigen Verformungsvorgรคnge, welche die mini-
male Kriechrate sowie die Dauer dieser Stadien und die darin entwickelte Kriechdehnung bestimmen.
Kriechverformung findet aber auch wรคhrend der tertiรคren Phase statt, wobei die generelle Annahme
ist, dass sie sich hauptsรคchlich durch Schรคdigungsphรคnomene entwickelt [264], was anhand der bisher
dargestellten Ergebnisse (siehe Abschnitt 6.3.2.2) der Fall zu sein scheint. Im Folgenden werden mรถg-
liche Einflussfaktoren auf die Kriechdehnung in dieser Kriechphase diskutiert.
Die Entwicklung der Textur (vgl. Abbildung 5-3, Abbildung 5-37) hรคngt mit der Kriechduktilitรคt zusam-
men. Bei der HR/316L-Variante korreliert die hรถhere Kriechdehnung gut mit einer ausgeprรคgteren Ent-
wicklung der Textur. Die Kriechverformung verursacht eine Umordnung der Kornorientierung, welche
wiederum eine Entwicklung der Textur als Folge hat. Bei der PBF-LB/M/316L-Variante hingegen รคn-
derten sich die Hauptkomponenten der Textur nicht. Die Umordnung der Kornorientierung ist fรผr die
Kriechverformung in diesem Fall weniger relevant. Eine experimentelle Korrelation zwischen grรถรeren
Dehnungen und einer stรคrkeren Texturentwicklung wurde fรผr PBF-LB/M/316L in der Arbeit von
Dryepondt et al. [32] festgestellt. Allerdings fรผhrten die Autoren keine Kriechversuche, sondern Zug-
versuche bei Raum- und Hochtemperatur durch. Dabei wiesen alle verformten Proben eine starke {001}
und {111}-Fasertextur auf; ein bekanntes Verhalten fรผr kfz-Systeme unter Zugbeanspruchung, das
durch Verformung durch Gleiten dominiert wird [32, 155] und welche auch bei der in dieser Studie un-
tersuchten HR/316L-Variante beobachtet wurde (siehe Abbildung 5-37b).
Die Entwicklung der kumulierten Hรคufigkeit der korrelativen Missorientierungen, welche exemplarisch
unter Kriechbelastung bei 600 ยฐC / 225 MPa post-mortem untersucht wurde (siehe Abbildung 6-4),
kรถnnte auch mit dem Verformungsverhalten zusammenhรคngen. Im unverformten Gewindebereich ist
eine leichte Zunahme der kumulierten Hรคufigkeit der korrelativen Missorientierungen festzustellen,
welche aber noch im Bereich der Streuung liegt. Im verformten Bereich steigt sie um รผber 0,1 an und
somit รคhnlich zu dem Fall LCF bei 600 ยฐC / 1,6 % und zur HR/316L-Variante nach Kriechbelastung. Die
Zunahme des Anteils der kumulierten Hรคufigkeit der korrelativen Missorientierungen korreliert mit den
entwickelten Kriechdehnungen und รผber die Gitterverzerrung aufgrund plastischer Verformung hinaus
6 Diskussion
113
kรถnnte sie auf eine Zunahme des Anteils an LAGBs hindeuten, was bisher in der Literatur nicht
berichtet wurde.
Auรerdem kรถnnten die duktilen und sprรถden Merkmale auf der Bruchflรคche Hinweise darauf liefern,
dass sich die verschiedenen Bereiche der Mikrostruktur wie in einem Verbundwerkstoff unterschiedlich
stark verformen. Dies ist plausibel, da die lokalen Erstarrungsbedingungen des PBF-LB-Prozesses eine
lokale Variation der relativen Ausrichtung der gerichteten Zellen und damit mรถglicherweise eine lokale
Verteilung der Gleitsysteme (und damit des Schmid-Faktors) relativ zur Belastungsrichtung bewirken.
Das eher duktil aussehende Bruchbild in den interkolumnaren Bereichen (Abbildung 5-33) kรถnnte also
darauf hindeuten, dass sich in diesen Bereichen wรคhrend des Kriechversuchs mehr Verformung
entwickelt (Abbildung 5-32 und Abbildung 5-33). Nach dieser Hypothese wรผrden sich die
interkolumnaren Bereiche verformen, wenn sich die Mikrorisse in den kolumnaren Bereichen zu รถffnen
beginnen, um die Verformung auszugleichen, die รผberwiegend durch die Rissรถffnung verursacht wird.
Dieser Hypothese wurde nachgegangen, indem ausgewรคhlte EBSD-Messungen vor und nach Belastung
sowohl im Kopf als auch im verformten Bereich der Kriechprobe durchgefรผhrt und verglichen wurden.
Es wurden die Schmid-Faktorenkarten (Ergebnisse nicht gezeigt), und die KAM-Winkel-Karten (engl.
Kernel Average Misorientation) mit einem Kernel von 3 x 3 ausgewertet. Eine KAM-Winkelkarte zeigt
fรผr jeden Punkt den Mittelwert der Missorientierungswinkel, die aus den Missorientierungen zwischen
dem gegebenen Kartenpunkt und der benachbarten Punkte berechnet werden [250]. Sie stellt eine
hรคufig verwendete Art der Visualisierung der korrelierten Missorientierung mittels EBSD dar, was eine
Mรถglichkeit zur Charakterisierung der lokalen Verformung in kristallinen Materialien darstellt.
Jede der Messstellen hatte Missorientierungen, die fรผr die Textur des Materials reprรคsentativ waren
({110} in Last-/Aufbaurichtung und {001} in Richtung der Scanvektoren; {001} รผberwiegend in den
interkolumnaren Bereichen). In dem verformten Bereich wurden ein bis zwei Messungen mit
unterschiedlicher Orientierung durchgefรผhrt. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen lassen sich wie
folgt zusammenfassen: (i) der Schmid-Faktor ist gleichmรครig zwischen kolumnaren und
interkolumnaren Bereichen verteilt und (ii) die KAM-Winkel-Werte sind nicht lokalisiert, was auf einen
vergleichbaren Beitrag zur Gesamtverformung zwischen interkolumnaren und kolumnaren Bereichen
hindeutet. Punkt (ii) impliziert, dass die duktilen Merkmale, die auf der Bruchflรคche zu sehen sind, zwar
mit der lokalen Ausrichtung der Zellstruktur korrelieren, aber nicht unbedingt mit einer stรคrkeren
Verformung in diesen Regionen einhergehen.
Abbildung 6-5 zeigt ausgewรคhlte Ergebnisse dieser Studie. Dabei handelt es sich um KAM-
Winkelkarten des Ausgangszustands (Abbildung 6-5a) und aus zwei unterschiedlichen Bereichen des
metallographischen Schliffes der untersuchten gebrochenen Kriechprobe (Prรผfparameter
600 ยฐC / 225 MPa): Gewindebereich (Abbildung 6-5b) und Bereich in unmittelbarer Nรคhe der
Bruchkante (Abbildung 6-5c). Nach dem Kriechversuch sind die KAM-Winkel-Werte im Gewindebereich,
der nahezu ausschlieรlich thermisch belastet wird, qualitativ betrachtet insgesamt geringer als im
Ausgangszustand (die KAM-Winkelkarte erscheint insgesamt blauer), was vermutlich auf
Erholungsprozesse zurรผckzufรผhren ist. Hingegen sind die KAM-Winkel-Werte im Bereich nah der
Bruchkante insgesamt hรถher, was auf der durch das Kriechen verursachten Verformung liegt.
Auรerdem kann man in Abbildung 6-5 erkennen, dass nach der Kriechverformung die KAM-Winkel-
Werte homogen verteilt sind, was wie oben unter Punkt (ii) erwรคhnt auf einen รคhnlichen Beitrag zur
Gesamtverformung der interkolumnaren (IR) und kolumnaren Bereichen hindeutet. Die Ergebnisse der
EBSD-Messungen deuten damit auf eine eher homogen verteilte Verformung hin, was im Gegensatz
zu der ursprรผnglichen Hypothese eines Verbundwerkstoff-รคhnlichen Verhaltens steht. Die Ursache der
unterschiedlich aussehenden Bruchbilder (kolumnare vs. interkolumnare Bereiche) scheint also nicht
mit dem Verformungsverhalten zusammenzuhรคngen und wird im Abschnitt 6.3.2.2 in Zusammenhang
mit dem Schรคdigungsverhalten weiter diskutiert.
6 Diskussion
114
Abbildung 6-5. KAM-Winkelkarten zur Untersuchung des Verformungsverhalten beim Kriechen bei
600 ยฐC / 225 MPa des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante (100 ยตm2 x 75 ยตm2, 97,7 nm
Pixelgrรถรe). a) Ausgangszustand, b) Gewindebereich, c) Bereich in unmittelbarer Nรคhe des Bruchs. Z
(horizontal liegend) entspricht der Last- und Aufbaurichtung. IR: interkolumnarer Bereich.
6.3.2 Schรคdigungsverhalten
6.3.2.1 LCF
Das Versagensbild unter LCF-Belastung wurde im Abschnitt 5.8.2 ausfรผhrlich charakterisiert. Im Ge-
gensatz zur vorhandenen Literatur spielen Gasporositรคt, Bindefehler [14, 16] oder nichtleitende Aus-
scheidungen [104] keine entscheidende Rolle bei Rissinitiierung und -ausbreitung. Darรผber hinaus ist
bei der PBF-LB/M/316L-Variante das Versagensbild meist durch Bruchflรคchen mit ausgeprรคgter Topo-
grafie gekennzeichnet. Mehrfache Rissinitiierung und stufenartige รbergangsbereiche (TZs) wurden
auรerdem oft festgestellt. Die Rissbildung erfolgt bei beiden Materialvarianten bei allen Prรผftempera-
turen รผberwiegend auf der Probenoberflรคche. Dies passiert bei Raumtemperatur รผberwiegend an Gleit-
bรคndern (hรคufiger bei der PBF-LB/M/316L-Variante als bei der HR/316L-Variante) oder mit ansteigen-
der Prรผftemperatur an den Korngrenzen (interkristalline Schรคdigung). Bei 600 ยฐC spielen die Cr-,
Mo- Verarmung an HAGBs und Oxidationsprozesse eine Rolle. Die Rissausbreitung ist bei beiden Werk-
stoffvarianten und allen Prรผftemperaturen รผberwiegend transkristallin. Bei der PBF-LB/M/316L-Vari-
ante bei 600 ยฐC gibt es aber auch Bereiche interkristalliner Rissausbreitung, insbesondere bei den nied-
rigsten Dehnungsschwingbreiten. In รbereinstimmung mit der Literatur [14, 16] sind die รbergangsle-
bensdauer, ๐๐, bei der PBF-LB/M/316L-Variante kรผrzer im Vergleich zur HR/316L-Variante (siehe Ab-
bildung 5-17a und b), was mit der hรถheren Dehngrenze und der geringeren Duktilitรคt (siehe Abbildung
5-10) korreliert, wie von Chen et al. hervorgehoben wurde [16]. Die Hauptschรคdigungsmechanismen
(mehrfache Rissbildung an Gleitbรคndern bei Raumtemperatur und interkristalline Rissbildung bei er-
hรถhten Temperaturen) kรถnnten daher in erster Linie mit der elastischen Komponente der Verformung
zusammenhรคngen.
Im Folgenden wird zunรคchst der Zusammenhang zwischen ausgewรคhlten Versagensmerkmalen und
der Mikrostruktur diskutiert. Danach wird auf den Versagensablauf hinsichtlich der Mechanismen der
Rissbildung und -ausbreitung eingegangen.
Insgesamt scheint das Versagensbild der PBF-LB/M/316L-Variante in ausgewรคhlten Aspekten stark
mit der hierarchischen Natur der Mikrostruktur zusammenzuhรคngen. Dies betrifft (i) die feinen bahn-
artigen Merkmale, feine stufenartige Streifen und Waben auf der Bruchflรคche (siehe Abbildung 5-29,
Abbildung 5-29f und Abbildung 5-29c), (ii) die Rissausbreitung, (iii) die stufenartigen รbergangsberei-
che (TZs), (iv) die Querrisse und (v) das Auftreten mehrfacher Rissinitiierung.
Die feinen bahnartigen Merkmale, die neben Schwingstreifen in der Nรคhe von Rissinitiierungsstellen
festzustellen sind (siehe Abbildung 5-29a, schwarze Pfeile) entstehen vermutlich aus der Wechselwir-
kung des Risses mit der gerichteten Zellstruktur, indem die Schwingstreifen in Richtung des Riss-
wachstums unabhรคngig von der lokalen Orientierung der lรคnglichen Zellen verlaufen. Die feinen stu-
6 Diskussion
115
fenartigen Streifen (siehe Abbildung 5-29f), welche sich bei der Rissausbreitung bilden und nicht un-
bedingt Schwingstreifen oder auffรคllige groรe Streifen [231] darstellen, sowie die sehr feinen Waben
(Abbildung 5-29c) stehen vermutlich ebenfalls im Zusammenhang mit der gerichteten Zellstruktur.
Wenn sich der Riss ausbreitet, interagiert er mit der gerichteten Zellstruktur. Die lรคnglichen Zellen sind
lokal unterschiedlich ausgerichtet. Wenn die Rissfront parallel zur Lรคngsachse der gerichteten Zellen
verlรคuft, bilden sich feine Streifen (allerdings keine Schwingstreifen) und, wenn sie senkrecht bzw. eher
senkrecht dazu verlรคuft, bilden sich feine Waben. Weitere dedizierte fraktografische und metallogra-
phische Untersuchungen kรถnnten diese Hypothesen bestรคtigen, waren im Rahmen dieser Arbeit aber
nicht mรถglich.
Die stufenartigen รbergangsbereiche (TZs) und die Querrisse wurden bereits in der Literatur beobach-
tet (siehe Abschnitt 2.3.2) und als โin mehreren Ebenen verlaufende Risseโ bezeichnet. In der Studie
von Chen et al. [16] wurde die Bildung von TZs, an denen der vorliegenden Studie nach vermutlich kon-
kurrierend wachsende Risse zusammentreffen, mit der Kornmorphologie korreliert. Sie argumentier-
ten, dass Risse bei ihrer Ausbreitung รผber die langgestreckten Kรถrner klettern mรผssen. Die Tatsache,
dass in der vorliegenden Studie diese Art der Rissausbreitung auch bei der HR/316L-Variante stattfin-
det, stellt diese Interpretation in Frage. Querrisse, welche an interkolumnaren Regionen und vor allem
bei 600 ยฐC festgestellt wurden, kรถnnten entweder durch die lokale Orientierung der Gleitbรคnder bzw.
der Korngrenzen oder durch die lokale Spannungskonzentration zwischen zwei vorhandenen Rissen an
unterschiedlichen Positionen in Lรคngsrichtung verursacht werden und ebenfalls zur Bildung von TZs
beitragen. Diese Interpretation steht aktuellen Literaturberichten entgegen, wo sie auf Bindefehler,
Poren oder Risse, die von Ebenen unterhalb der Bruchflรคche ausgehen, zurรผckgefรผhrt wurden [14, 16].
Die bei der PBF-LB/M/316L-Variante stattfindende mehrfache Rissinitiierung wurde bereits von ande-
ren Autoren berichtet [14, 16, 104], und sowohl bei Raumtemperatur als auch bei Hochtemperatur
hauptsรคchlich mit Porositรคt korreliert; bei Hochtemperatur aber auch mit Oxidationsprozessen. Der in
dieser Arbeit untersuchte PBF-LB/M/316L-Werkstoff ist nahezu defektfrei (Porositรคt weniger als 0,01
%), was eine Bewertung der Mechanismen der Rissbildung ohne groรen Einfluss von Porositรคt und
Bindefehler ermรถglicht. Die Rissbildung bei Raumtemperatur ist vorwiegend mit der Bildung von Gleit-
bรคndern, bei 600 ยฐC mit interkristalliner Schรคdigung und bei 400 ยฐC mit einer Mischung aus beiden Me-
chanismen verbunden und ihr Erscheinungsbild unterscheidet sich von dem der HR/316L-Variante, was
auf eine Abhรคngigkeit von der Mikrostruktur und damit verbundenen Verformungsmechanismen
(siehe Abschnitt 6.3.1.1) hindeutet. Bei der PBF-LB/M/316L-Variante kรถnnen sich Gleitbรคnder vor allem
bei Raumtemperatur und kleineren Dehnungsschwingbreiten offensichtlich einfacher bilden und sind
im Probenvolumen eher homogen verteilt als bei der HR/316L-Variante. Mit ansteigender Prรผftempe-
ratur ist die Rissbildung an Korngrenzen relevanter und es entstehen wenigere Gleitbรคnder. Da die
Rissbildung an Korngrenzen bei 600 ยฐC weniger oft als die Entstehung von und Rissbildung an Gleit-
bรคndern bei Raumtemperatur stattfindet ist die mehrfache Rissbildung bei 600 ยฐC weniger ausge-
prรคgt.
Der allgemeine Versagensablauf bei Ermรผdungsbelastung wird z. B. in [265] erlรคutert und besteht im
Allgemeinen aus (i) der Schรคdigung der Mikrostruktur in einer rissfreien Ermรผdungsphase (Rissbil-
dung), (ii) dem Stadium I bzw. Kurzrissausbreitung, bei dem eine exakte Trennung von Rissbildung und
-ausbreitung eher nicht mรถglich ist und die Mikrostruktur einen groรen Einfluss hat, (iii) dem Stadium
II bzw. stabiler Langrissausbreitung und (iv) dem Versagen durch instabiles Risswachstum (Restbruch).
Die durch die Versetzungsbewegung bestimmten Phรคnomene der Ver- oder Entfestigung finden oft
wรคhrend der Rissinitiierungs- und Kurzrissausbreitungsphasen (i bzw. ii) statt. Die Anteile der einzel-
nen Phasen an der Gesamtlebensdauer sind von der Bauteilgeometrie, Beanspruchungshรถhe und
Werkstoffzustand abhรคngig und es existiert in der Regel keine unmittelbare Korrelation mit dem Anteil
der davon betroffenen Flรคche an der Bruchflรคche. Generell gilt aber, dass bei HCF der Rissbildungsvor-
6 Diskussion
116
gang einen Groรteil der Gesamtlebensdauer einnimmt und bei LCF hingegen, wobei starke Plastifizie-
rung auftritt, die Anrisse bereits nach wenigen Lastwechseln gebildet werden und die Lebensdauer
dann durch die Rissausbreitungsphase bestimmt wird.
Der Stickstoffgehalt, die Stapelfehlerenergie (SFE), der E-Modul, und die Textur kรถnnen die Rissbil-
dung und -ausbreitung beeinflussen [47, 265]. Die Dehnungslokalisierung nimmt mit zunehmendem
Stickstoffgehalt zu, was zu einer gleichzeitigen Zunahme der Dichte der Gleitbรคnder in Verbindung mit
einer Abnahme des Abstands zwischen diesen fรผhrt [47]. Der hรถhere Stickstoffgehalt bei der PBF-
LB/M/316L-Variante im Vergleich zur HR/316L-Variante (0,077 vs. 0,045 Gew.- %) kรถnnte ein Grund
fรผr die einfachere Bildung von Gleitbรคndern bei der PBF-LB/M/316L-Variante gegenรผber der HR/316L-
Variante sein. Die hรถhere Stapelfehlerenergie (SFE) und der geringere E-Modul der PBF-LB/M/316L-
Variante kรถnnen die Rissbildung und Rissausbreitung begรผnstigen [265]. Der Effekt der Textur lรคsst
sich anhand des theoretischen Schmid-Faktors der {111} (Gleit-)Ebene der kfz elementare Zellen ein-
schรคtzen. Dabei kann die Textur der beiden Werkstoffvarianten berรผcksichtigt (siehe Polfiguren in Ab-
bildung 5-3c) werden, indem man fรผr die Bestimmung des Schmidt-Faktors die Orientierung berรผck-
sichtigt, welche am hรคufigsten auf der Ebene senkrecht zur Aufbau- und Lastrichtung vorkommt. Also
wird bei der HR/316L-Variante der Schmid-Faktor fรผr <001> Orientierungen und bei der PBF-
LB/M/316L-Variante fรผr die <110> Orientierungen ermittelt. Daraus ergeben sich Schmid-Faktoren von
ca. 0,47 fรผr die HR/316L-Variante bzw. von ca. 0,43 fรผr die PBF-LB/M/316L-Variante. Der Schmid-Fak-
tor der PBF-LB/M/316L-Variante ist zwar geringer, dennoch ist die Textur insgesamt etwa doppelt so
hoch, was fรผr die einfachere Bildung von Gleitbรคnder spricht.
Der Gleitcharakter, welcher im Abschnitt 6.3.1.1 in Zusammenhang mit dem Verformungsverhalten be-
handelt wurde, kann ebenfalls die Anrissbildung und das Kurzrisswachstum beeinflussen [265]. Im All-
gemeinen bleiben bei planarem Gleitcharakter die Versetzungen in der Gleitebene und die Anrisse brei-
ten sich bevorzugt parallel zur Gleitebene aus. Bei welligem Gleitcharakter sind die Versetzungen nicht
mehr streng an die Gleitebene gebunden und die Verformung kann daher homogener erfolgen, was die
Bildung von zur Lastrichtung senkrechten Risse fรถrdert. Die PBF-LB/M/316L-Variante hat bei Raum-
temperatur einen eher planaren und bei 600 ยฐC einen eher welligen Gleitcharakter (siehe Abschnitt
6.3.1.1). Dieser Wechsel des Gleitcharakters in Abhรคngigkeit von der Prรผftemperatur stellt eine mรถgli-
che Erklรคrung fรผr das reduzierte Auftreten von Gleitbรคndern bei Hochtemperatur dar. Daher erklรคrt sich
zum Teil auch der entsprechend unterschiedliche Schรคdigungsmechanismus. Auรerdem kann mรถglich-
erweise eine Porenbildung an Korngrenzen durch z. B. spannungskontrollierte Konzentration von Leer-
stellen oder Korngrenzengleiten stattfinden und zur Rissbildung beitragen, wodurch die Trennfestig-
keit der Korngrenzen reduziert wird, siehe [265].
Die Rissausbreitung der PBF-LB/M/316L-Variante wurde anhand von metallographischen Schliffen
weiter untersucht. Ausgewรคhlte Ergebnisse dieser Studie sind in Abbildung 6-6 zu sehen. Abbildung
6-6a bis c zeigen Ergebnisse der bei Raumtemperatur und Abbildung 6-6d bis f der bei 600 ยฐC geprรผften
und nachuntersuchten PBF-LB/M/316L-Proben. Beide Proben wurden bei 1,6 % Dehnungsschwing-
breite geprรผft. Es werden REM-RE-Abbildungen (a, d), Phasenkarten (b, e) und Kornverteilungskarten
(c, f) dargestellt. Bei den REM-RE-Abbildungen sind Nebenrisse mit Verzweigungen (schwarz) zu er-
kennen. Bei der bei Raumtemperatur geprรผften Probe liegt die untersuchte Region in der Messlรคnge
und bei der bei 600 ยฐC geprรผften Probe an der Bruchflรคche.
6 Diskussion
117
Abbildung 6-6. Rissausbreitung beim HT450-Zustand der PBF-LB/M/316L-Variante. a), b) und c)
Raumtemperatur. d), e), und f) 600 ยฐC. a), d) REM-RE-Abbildungen, b), e) Phasenkarten. c, f) Kornver-
teilungskarten.
In den Phasenkarten (Abbildung 6-6b und e) konnten bei der bei Raumtemperatur geprรผften Probe
(Abbildung 6-6b) die krz-Kristallstruktur (rot) und bei der bei 600 ยฐC geprรผften Probe Fe2O3 Eisenoxid
(blau) indiziert werden. Bei den roten krz-Stellen handelt es sich vermutlich um Martensit, welcher sich
in Zusammenhang mit der Rissausbreitung durch die Spannungsรผberhรถhung an der Rissspitze gebil-
det hat. Die verformungsinduzierte Bildung von Martensit ist bei der konventionell hergestellten 316L-
Variante ein aus der Literatur bekanntes Phรคnomen [43]. Austenitische Stรคhle sind metastabil und ihre
ฮณ โ ฮฑโ Phasenumwandlung durch mechanische Verformung findet im Temperaturbereich Ms - Md
statt, wobei Ms die Martensitumwandlungstemperatur beim Abkรผhlen und Md die maximale Tempera-
tur ist, bei der die Umwandlung durch mechanische Belastung induziert werden kann (100 ยฐC laut
Baudry und Pineau fรผr Fe-18Cr-6,5Ni-0,19C nichtrostenden Stahl [266]) [25, 43, 266, 267]. Es liegt die
Vermutung nahe, dass die Bildung von verformungsinduziertem Martensit bei der PBF-LB/M/316L-
Variante zu zwei konkurrierenden Effekten fรผhrt. Einerseits bewirkt sie eine lokale Versprรถdung an der
Rissspitze, wodurch die Rissausbreitung gefรถrdert wird und andererseits eine Hemmung der Rissaus-
breitung durch ein Rissschlieรen, das durch eine aufgrund der Phasenumwandlung verursachte Volu-
menรคnderung zustande kommt. Dieses Ergebnis deckt sich mit dem Ergebnis von Ganesh et al. [268],
die bei Rissfortschrittversuchen an PBF-LB/M/316L ebenfalls Martensit an der Rissspitze festgestellt
haben. Schlieรlich wurde in der vorliegenden Studie kein Martensit im Volumen festgestellt, sondern
nur in der Nรคhe des Risses, was die Argumentation von Yu et al. [104] unterstรผtzt, dass die Bildung
von verformungsinduziertem Martensit aufgrund des Zusammensetzungsunterschieds und der Zell-
struktur unterdrรผckt wird. Deshalb wird angenommen, dass ausschlieรlich die Rissausbreitung und
nicht das Wechselverformungsverhalten von der Martensitbildung beeinflusst wird. Bei 600 ยฐC stimmt
der Nachweis von Fe2O3 Eisenoxid an der untersuchten Probe (Abbildung 6-6e) mit den Beobachtungen
auf den Mantel- und Bruchflรคchen รผberein (siehe Abbildung 5-30b) und bestรคtigt, dass in Abwesenheit
von Rissinitiierung an Defekten die Oxidation eine entscheidende Rolle bei der Rissausbreitung bei die-
ser Temperatur spielt. Wie in dem Fall bei Raumtemperatur bei der Martensitbildung bewirkt die Oxi-
dation zwei konkurrierende Effekte. Diese sind in diesem Fall ein Rissschlieรeffekt aufgrund des zu-
sรคtzlich entstehenden Materials und eine Begรผnstigung der Rissausbreitung durch Versprรถdung an der
Rissspitze.
Anhand der Kornverteilungskarten (engl. Grain Maps) in Abbildung 6-6c und f wurde die Sub-
korn-Struktur untersucht. Abbildung 6-6c entspricht der Untersuchung der bei Raumtemperatur ge-
6 Diskussion
118
prรผften Probe und Abbildung 6-6f der der bei 600 ยฐC geprรผften Probe. Der Grenzwert fรผr den Missori-
entierungswinkel betrรคgt 1ยฐ, so dass Subkorngrenzen erfasst werden (siehe Abschnitt 5.1.1). Die Farb-
gebung dient nur zur getrennten Darstellung von Kรถrnern und ist unabhรคngig von Phasen, Korngrรถรe
oder Orientierung. In beiden Fรคllen zeigt sich, dass es in der Nรคhe der Risspfade viele Subkorngrenzen
(SGB) gibt. Die Rissausbreitung korreliert also mit der Entstehung von Subkorngrenzen und insgesamt
scheinen sich wรคhrend der Rissausbreitung sowohl bei Raumtemperatur als auch bei 600 ยฐC zusรคtzli-
che Subkรถrner zu bilden. Soweit dem Autor bekannt ist, wurde รผber die Bildung von Subkรถrnern in Ver-
bindung mit der Rissausbreitung bei LCF-Belastung an metallischen Werkstoffen bisher noch nicht be-
richtet. Nichtdestotrotz gibt es Phรคnomene, welche mit einer รคhnlichen Entwicklung der Mikrostruktur
verbunden sind und Hinweise auf den zugrundeliegenden Mechanismus liefern kรถnnen. In [269-271]
wird รผber Mikrorekristallisation (engl. micro-recrystallization) bei Hochtemperaturverformung von
316LN berichtet. Die Mikrorekristallisation findet wรคhrend der plastischen Verformung bei Zugbelas-
tung bei hoher Temperatur statt und nimmt mit ansteigender Verformung, Prรผftemperatur und Dehn-
rate zu. Dabei werden Subkรถrner durch Polygonisation von Versetzungen gebildet [270]. In [272, 273]
wird รผber die Subkornbildung bei einem ferritischen Stahl bei Ermรผdungsbelastung berichtet und als
ein โaktiver Rissverhinderungsmechanismusโ bezeichnet. Die Mikrorekristallisation bzw. Subkornbil-
dung kann ebenfalls zwei konkurrierende Effekte bewirken. Auf der einen Seite fรถrdert sie das Riss-
wachstum, denn die plastische Zone an der Rissspitze ist รผber mehrere Kรถrner verteilt und homogeni-
siert daher zunehmend die Gleitverteilung. Auf der anderen Seite erzeugen die dadurch gebildeten
Korn- und Subkorngrenzen eine lokale Verstรคrkungswirkung, welche die treibende Kraft des Riss-
wachstums zerstreut, was zum Bremsen des Risswachstums und zu Rissverzweigungen fรผhrt [269,
273]. Bei VHCF-Belastung (engl. Very-High-Cycle-Fatigue) bildet sich bekanntlich eine feinkรถrnige Zone
in der Regel an Einschlรผssen [274]. Die Bildung dieser Zone beginnt in der frรผhen Phase der Ermรผ-
dungslebensdauer [275] und nimmt den grรถรten Teil der Gesamtlebensdauer ein. Zu den mรถglichen
Bildungsmechanismen gehรถren Polygonisation an Einschlรผssen, an denen viele feine Subkรถrner
(LAGBs) mit unterschiedlichen Kristallorientierungen entstehen kรถnnen [276] und kontinuierliche
Kornfeinung (HAGBs) stattfinden kann [277].
6.3.2.2 Kriechen
Nach allgemeinem Verstรคndnis bestimmt der Kriechschรคdigungsmechanismus die sekundรคren und
tertiรคren Kriechphasen [278]. In der Tat kรถnnen wรคhrend des sekundรคren Kriechens bereits die Mecha-
nismen auftreten, die zur Bildung von Schรคdigung fรผhren und das Einsetzen des tertiรคren Kriechens
verursachen. Das Einsetzen des tertiรคren Kriechens stellt den Beginn der Bedingungen dar, die zum
Bruch fรผhren, und ist ein Anzeichen dafรผr, dass sich langsam aber kontinuierlich Hohlrรคume oder Risse
im Material bilden [279]. Die Mikrorisse, die vor allem in den kolumnaren Bereichen vorhanden sind,
spielen eine wichtige Rolle fรผr das meist interkristalline Versagen der PBF-LB/M/316L-Variante, wie
aus den Bruchflรคchen und metallographischen Schliffen in Abbildung 5-32, Abbildung 5-33 und Abbil-
dung 5-34 ersichtlich ist. Die duktilen Brucheigenschaften in den interkolumnaren Bereichen (siehe Ab-
bildung 5-33) tragen in geringerem Maร dazu bei. Somit bestimmen die Mikrorisse vermutlich die
Dauer des tertiรคren Kriechens (Abbildung 5-21c) und teilweise auch die geringere Duktilitรคt dieser Le-
gierung im Vergleich zur HR/316L-Variante (Abbildung 5-19a). Weitere Ergebnisse und Diskussionen zu
dieser Hypothese beziehen sich auf das Verformungsverhalten und wurden daher im Abschnitt 6.3.1.2
ausfรผhrlich behandelt.
In den folgenden Absรคtzen werden zunรคchst die Art der Schรคdigung der beiden untersuchten Materia-
lien und anschlieรend die verschiedenen Faktoren oder Mechanismen erรถrtert, die zur Bildung der Mik-
rorisse bei der PBF-LB/M/316L-Variante beitragen kรถnnen.
Die Kriechschรคdigung des untersuchten HT450-Prรผfkรถrpers ist durch die in Abbildung 5-32 und Abbil-
dung 5-34 dargestellten interkristallinen Mikrorisse gekennzeichnet, die sich entlang der Korngrenzen
entwickeln. Der endgรผltige Bruch ist insgesamt hauptsรคchlich interkristallin. Diese Ergebnisse stehen
6 Diskussion
119
im Gegensatz zu den Ergebnissen von Williams et al. [119] und stimmen mit der Arbeit von Li et al. [178]
รผberein, wenn man die unterschiedlichen Kornmorphologien auรer Acht lรคsst. In der in der vorliegenden
Studie untersuchten nahezu defektfreien PBF-LB/M/316L-Variante (Porositรคt unter 0,01 %) haben
Gasporen keine Rolle fรผr das Kriechschรคdigungsverhalten gespielt und nicht mit der Mikrorissbildung
interagiert oder diese verstรคrkt. Weitere Details hierzu sind in [217] zu finden. Dies ermรถglichte es, das
Gefรผge in Richtung des Kriechschรคdigungsverhaltens ohne Berรผcksichtigung von Porositรคt und Binde-
fehler zu bewerten. Die in Abbildung 5-32 und Abbildung 5-34 dargestellten XCT- und Lichtmikrosko-
pie-Ergebnisse zeigen, dass die Mikrorisse bei dem PBF-LB/M/316L-Prรผfkรถrper hauptsรคchlich an den
Korngrenzen auftreten, die entweder 45ยฐ zur Belastungsrichtung, dem theoretischen Bereich maxima-
ler Schubspannung, oder senkrecht dazu ausgerichtet sind. Dies unterscheidet sich geringfรผgig von den
Ergebnissen von Williams et al. [119], wo Kriechschรคdigung an Korngrenzen beobachtet wurde, die so-
wohl senkrecht als auch nahezu parallel zur Aufbaurichtung orientiert waren. Im Gegensatz zum PBF-
LB/M/316L-Prรผfkรถrper ist der untersuchte HR/316L-Prรผfkรถrper durch einen duktilen transkristallinen
Bruch gekennzeichnet, der fรผr Kriechversuche bei hohen Prรผfspannungen nahe der Warmzugfestigkeit
typisch ist [264], und der Bruch erfolgt mit deutlicher Einschnรผrung.
Die groรe Anzahl ungรผnstig orientierter Korngrenzen ist offensichtlich einer der Aspekte, die die inter-
kristalline Kriechschรคdigung der PBF-LB/M/316L-Variante beschleunigen kรถnnen, da die ungรผnstige
Orientierung der Korngrenzen bekanntermaรen das Kriechschรคdigungsverhalten beeintrรคchtigt [53].
Wie aus Abbildung 5-1 und Abbildung 5-35 hervorgeht, weist jedoch auch die HR/316L-Variante einen
groรen Anteil an ungรผnstig orientierten Korngrenzen auf und hat dennoch eine deutlich geringere in-
terkristalline Kriechschรคdigung. Unterschiedliche Kriechverformungs- und Kriechschรคdigungsmecha-
nismen kรถnnten zur Erklรคrung beitragen: Wie aus den Ergebnissen der Kriechversuche (siehe Tabelle
F1 im Anhang F, Abbildung 5-18, Abbildung 5-22) ersichtlich ist, kann sich die HR/316L-Variante bei der
Kriechbeanspruchung stรคrker verformen, da sie im Ausgangszustand รผber ein hรถheres Verfestigungs-
vermรถgen verfรผgt, wie im Abschnitt 6.3.1.2 erรถrtert wurde. Auรerdem bilden sich im Gegensatz zur
PBF-LB/M/316L-Variante keine Mikrorisse an den Korngrenzen (siehe Abbildung 5-35 vs. Abbildung
5-34), so dass sich die Kรถrner vor dem Versagen stรคrker verformen kรถnnen.
Zusรคtzlich zu den ungรผnstig orientierten Kรถrnern kรถnnte das Auftreten der Ausscheidungen, vermut-
lich Karbide vom Typ M23C6, und die damit verbundene Cr- und Mo-Verarmung, wie in Abbildung 5-38
(im Abschnitt 5.9.1.1) zu sehen ist, ein Prozess sein, der die Korngrenzen schwรคcht und somit ein wei-
terer auslรถsender und beschleunigender Faktor fรผr die interkristalline Kriechschรคdigung ist. In der Tat
gelten Korngrenzenausscheidungen als die bei weitem wichtigsten Rissbildungsstellen beim Kriechen
von kriechfesten Legierungen [280]. Abgesehen vom Vorhandensein der Ausscheidungen an sich, kรถn-
nen ihre verschiedenen Verteilungen das unterschiedliche Kriechschรคdigungsverhalten der beiden
Werkstoffvarianten verursachen. So wurde berichtet, dass bei der Bildung von Karbiden in austeniti-
schen nichtrostenden Stรคhlen deren Dichte und der maximale Abstand zwischen ihnen eine Rolle fรผr
die verursachten Schรคden spielen kรถnnen [281]. In dieser Studie befanden sich die Ausscheidungen bei
der PBF-LB/M/316L-Variante hauptsรคchlich an den Korngrenzen und waren im Allgemeinen viel kleiner
und hรคufiger zu sehen als bei der HR/316L-Variante.
Die kleinen Hohlrรคume, die gelegentlich entlang der Korngrenzen im As-Built- und HT450-Zustand
(siehe Abbildung 5-3d) und hรคufiger in den gebrochenen Prรผfkรถrpern in der Nรคhe der Rissspitzen und
an den Korngrenzen (siehe Abbildung 5-38) beobachtet wurden, kรถnnten ebenfalls eine Rolle bei der
Rissbildung spielen. Bei diesen kleinen Hohlrรคumen kann es sich entweder um Gasporen (im Fall von
Abbildung 5-3d) handeln, die als Rissinitiierungsstellen fungieren kรถnnen, oder um runde Mikrorisse
(r-Typ, r = round) oder Hohlrรคume in verschiedenen Entstehungszustรคnden (im Fall von Abbildung
5-38). Die Bildung von Mikrorissen des r-Typs wird รผblicherweise bei interkristallinen Kriechschรคdigun-
6 Diskussion
120
gen beobachtet [53, 282]. Diese Hohlrรคume kรถnnen sich entweder durch die Ansammlung von Leer-
stellen unter einer effektiven Zugspannung oder durch eine รnderung der Bindungszustรคnde im Ma-
terial bilden [261, 283].
Neben Mikrorissen des r-Typs werden bei interkristalliner Kriechschรคdigung in der Regel auch Mikro-
risse des w-Typs (w = wedge) beobachtet [53, 282] und ihre Entstehung kรถnnte mรถglicherweise auch
zur Bildung der bei der PBF-LB/M/316L-Variante beobachteten Mikrorisse beitragen. Die Relativbewe-
gungen der Kรถrner entlang ihrer Korngrenzen verursachen Spannungskonzentrationen an Korngren-
zentripelpunkten, Korngrenzstufen und Korngrenzpartikeln [53]. Wenn diese Spannungen im Kornvo-
lumen nicht oder nur unvollstรคndig abgebaut werden, kommt es an diesen Stellen zur Rissbildung.
Ein weiterer Aspekt, der zur Kriechschรคdigung beitrรคgt, sind die Versetzungssubstruktur und die mit
der Zellstruktur verbundenen Mikrosegregationen (Abbildung 5-2), welche zumindest im Zustand der
Unterbrechung bei der minimalen Kriechrate noch vorhanden sind (siehe Abbildung 5-40). Die post-
mortem Untersuchungen in Abbildung 5-39 haben gezeigt, dass die Mikrosegregationen an den Zell-
grenzen auch nach den Kriechversuchen vorhanden sind. Obwohl die Versetzungssubstruktur nach dem
Kriechen in der vorliegenden Arbeit nicht untersucht wurde, ist ihre Existenz wahrscheinlich, da Li et al.
[178] ihre Existenz nach Kriechversuchen bei 550 ยฐC und 650 ยฐC nachgewiesen haben. Die Versetzungs-
struktur รคhnelt einem quasi-vorverformten Zustand bei der PBF-LB/M/316L-Variante. Diesbezรผglich
wird in der Literatur [53] berichtet, dass eine Vorverformung bei Raumtemperatur die Bildung von
Kriechschรคdigung begรผnstigt und der Anzahl an Hohlrรคumen erhรถht. Die Mikrosegregation von Cr und
Mo entlang der Zellwรคnde kann den Ausscheidungsprozess an den Korngrenzen der PBF-LB/M/316L-
Variante im Vergleich zur HR/316L-Variante mรถglicherweise beschleunigen, beispielsweise wenn sich
eine hohe Konzentration von Zellwรคnden zufรคllig in der Nรคhe oder genau an einer Korngrenze befindet.
Sollte die Zellstruktur tatsรคchlich ein Faktor sein, der zur Kriechschรคdigung beitrรคgt, kรถnnten die sehr
kleinen Waben auf den interkristallinen Bereichen der Bruchflรคchen der Korngrenzen (Abbildung 5-33)
damit in Verbindung stehen. Detaillierte TEM- und REM-Untersuchungen sollten helfen, diese Hypo-
these in weiteren Studien zu klรคren.
Das Kriechverformungsverhalten kann sich auf das Kriechschรคdigungsverhalten auswirken. Eine
unterschiedlich starke Kriechverformung in kolumnaren und interkolumnaren Bereichen kรถnnte das
Auftreten von Mikrorissen an den Korngrenzen in den beispielsweise weniger stark verformten
kolumnaren Bereichen beschleunigen. Die im Abschnitt 6.3.1.2 dargestellten Ergebnisse aus
weiterfรผhrenden EBSD-Untersuchungen deuten jedoch auf eine eher homogene Verformung hin.
Wenn dies der Fall ist, kรถnnte das Auftreten von Rissen eher rasch gegen Ende der Kriechversuche
stattfinden, was bedeuten wรผrde, dass sie nicht wesentlich zur Gesamtkriechdehnung beitragen. Diese
letzte Hypothese steht im Einklang mit den Ergebnissen von Ulbricht et al. [217], bei denen beim selben
Werkstoff dieser Arbeit nach einer Unterbrechung wรคhrend der tertiรคren Kriechphase keine Mikrorisse
festgestellt wurden. Weitere XCT-Untersuchungen sind notwendig, um den zeitlichen Verlauf der
Entwicklung der Mikrorisse zu erklรคren.
Schlieรlich scheint die Ursache der unterschiedlich aussehenden Bruchbilder (kolumnare vs.
interkolumnare Bereiche) nicht mit dem Verformungsverhalten zusammenzuhรคngen und bei รคhnlicher
Temperatur unabhรคngig von Verformungsmechanismus und Belastungsart zu sein. Die in Abbildung
5-30 dargestellten Ergebnisse des bei 600 ยฐC / 0,4 % durchgefรผhrten LCF-Versuchs unterstรผtzen dies,
da die Bruchflรคche in Abbildung 5-30c und d neben den Merkmalen des Ermรผdungsversagens auch
Bereiche enthรคlt, die dem Kriechversagen in Abbildung 5-33 รคhneln. Daher liegt die Vermutung nahe,
dass dieses Versagensbild unabhรคngig von der Belastungsart und dem entsprechenden Verformungs-
mechanismus durch die Temperatur und die Dauer der Prรผfung, die lokale Ausrichtung der Zellstruktur,
den Einfluss der Bildung von Ausscheidungen und der damit verbundenen Cr- und Mo-Verarmung an
den Korngrenzen hervorgerufen werden kรถnnte.
6 Diskussion
121
6.4 Effekt der Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC/1 h
6.4.1 Mikrostruktur und Zugversuchsverhalten bei Raumtemperatur
Aus mikrostruktureller Sicht ist die wichtigste Auswirkung der Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC / 1 h
(HT900-Wรคrmebehandlung) diejenige auf die Zellstruktur ( Abbildung 5-2, Abbildung 5-6). Es gab keine
signifikanten Verรคnderungen in der Textur oder Kornmorphologie. Die HT900-Wรคrmebehandlung hat
eindeutig zu einem Stabilitรคtsverlust, aber nicht zu einer vollstรคndigen Auflรถsung der Zellstruktur ge-
fรผhrt (siehe Abbildung 5-5). Der Stabilitรคtsverlust war evident bei der Verรคnderung der Versetzungs-
substruktur und der Auflรถsung der Mikrosegregationen an den Zellwรคnden. Die Versetzungsdichte
scheint dadurch auch abgenommen zu haben. Dieses Ergebnis stimmt im Allgemeinen mit den Er-
kenntnissen aus der Literatur รผberein [65, 69, 97, 181] (siehe auch Abbildung 2-2). Die beobachtete Auf-
lรถsung der Mikrosegregationen und die Teilauflรถsung der Schmelzbadgrenzen bestรคtigt die Argumen-
tation von Ronneberg et al. [83], die darauf hingewiesen haben, dass sich beide in einem รคhnlichen
Temperaturbereich der Wรคrmebehandlung auflรถsen, was als plausibel erachtet wird, da es sich um che-
mische Seigerungen handelt. Die Cr-, Mo-reichen Ausscheidungen an den HAGBs in Abbildung 5-4f
รคhneln den Ergebnissen von Dryepondt et al. nach 800 ยฐC / 5 h Glรผhung [32] und aufgrund der EDX-Er-
gebnisse (siehe Abbildung 5-4) kรถnnte es sich um ฯ- oder ฯ-Phase handeln, siehe Tabelle 2-1, was mit
den Ergebnissen von Yin et al. [70] รผbereinstimmen wรผrde. Die Bildung der ฯ- bzw. ฯ-Phase kรถnnte mit
dem Verschwinden der im HT450-Zustand beobachteten kleinen Hohlrรคume/Cr-reichen Ausscheidun-
gen zusammenhรคngen (siehe Abbildung 5-3e). Als Grund fรผr den 86 % Abbau der Eigenspannungen
wird in รbereinstimmung mit Sprengel et al. [115] der Stabilitรคtsverlust der gerichteten Zellstruktur
vermutet.
Mit der Verรคnderung der Mikrostruktur haben sich auch die Zugversuchskennwerte und die Hรคrte ver-
รคndert. Abbildung 5-11d stellt einen Vergleich zu aktuellen Literaturwerten dar. Dabei wurden Wรคrme-
behandlungstemperaturen zwischen 800 ยฐC und 1050 ยฐC berรผcksichtigt. Bei der 0,2 % Dehngrenze be-
steht eine gute รbereinstimmung mit den Literaturwerten [97, 135]. Bei der Zugfestigkeit wurden
keine Vergleichswerte gefunden. Bei der Bruchdehnung (nicht im Diagramm gezeigt) stimmt der Mit-
telwert dieser Arbeit (67 %) mit ausgewรคhlten Literaturwerten [32, 79] รผberein. Die Abnahme der Hรคrte
nach der HT900-Wรคrmebehandlung stimmt ebenfalls mit aktuellen Literaturerkenntnissen รผberein
(siehe Abschnitt 2.4.2).
Die 0,2 % Dehngrenze ist im Vergleich zum HT450-Zustand um 23 % geringer, blieb aber immer noch
1,5x hรถher als beim HR-Zustand. Die Zugfestigkeit hat um etwa 4 % und die Hรคrte um etwa 7 % abge-
nommen. Da die Zellstruktur den Hauptbeitrag zur Festigkeit von PBF-LB/M/316L leistet (siehe Ab-
schnitte 2.3.1 und 2.4.2), kann davon ausgegangen werden, dass die Abnahmen der 0,2 % Dehngrenze
und der Hรคrte vor allem auf deren Verรคnderung zurรผckzufรผhren sind. Das vermehrte Auftreten von
Partikeln hat aber parallel auch einen festigkeitssteigernden Effekt.
Die Abnahme der Zugfestigkeit kรถnnte auch mit der hรถheren gleichmรครigen Dehnung zusammenhรคn-
gen, wie in [65] diskutiert. Der Verfestigungsquotient (siehe Abbildung 5-11b) ist gestiegen, nicht aber
genug, um die gleiche Zugfestigkeit wie vor der HT900-Wรคrmebehandlung oder bei der HR/316L-Vari-
ante zu erreichen. Die langsamere Entwicklung der Verfestigungsrate, ๐๐
๐๐
โ, gegen Null spiegelt sich
in einer hรถheren gesamten Extensometer-Dehnung bei Hรถchstkraft, ๐ด๐๐ก, im Vergleich zum HT450-Zu-
stand wider und bestรคtigt, dass das nahezu ideale plastische Verhalten der As-Built und HT450-Zu-
stรคnde nicht mit der Porositรคt [284], die durch die Wรคrmebehandlung nicht beeinflusst wird, sondern
mit mikrostrukturellen Vorgรคngen zusammenhรคngt. Diese mikrostrukturellen Vorgรคnge sind bekannt
und wurden in [56] berichtet. Dabei spielen Versetzungsgleiten, Verformungszwillinge und die gerich-
tete Zellstruktur, welche maรgeblich durch die HT900-Wรคrmebehandlung verรคndert wurde, die ent-
6 Diskussion
122
scheidende Rolle. Voisin et al. [65] haben darรผber hinaus argumentiert, dass die รnderungen der Ver-
festigungsrate mit (i) niedrigeren Versetzungskeimbildungsraten, wahrscheinlich aufgrund der bereits
vorhandenen hohen Versetzungsdichte und (ii) Eigenspannungen zusammenhรคngen.
Die Bruchdehnung und Brucheinschnรผrung wurden in รbereinstimmung mit der Mehrheit der Litera-
turergebnisse trotz der รnderungen auf das Verfestigungsverhalten kaum von der HT900-Wรคrmebe-
handlung beeinflusst. Dass aber ๐ด๐๐ก zugenommen hat, deutet auf ein beschleunigtes Versagensver-
halten im Vergleich zum HT450-Zustand hin. Dabei kรถnnten die Cr-, Mo-reiche Ausscheidungen an den
HAGBs (vermutlich ฯ- oder ฯ-Phase) in Abbildung 5-4f eine Rolle spielen.
6.4.2 Kriechverhalten
Zusรคtzlich zum Effekt auf die Mikrostruktur, die Hรคrte und das Verhalten im Zugversuch bei
Raumtemperatur wurde in der vorliegenden Studie der Effekt der HT900-Wรคrmebehandlung auf das
Kriechverhalten bei 600 ยฐC / 225 MPa untersucht (siehe 5.6.3). Zusammengefasst hat die HT900-
Wรคrmebehandlung lรคngere sekundรคre und tertiรคre Kriechstadien und eine geringfรผgig kรผrzere primรคre
Kriechphase bewirkt. ๐ก1 und ๐ก2 sind weiterhin deutlich kleiner im Vergleich zu ๐ก3 geblieben (Abbildung
5-21) und die Kriechdehnung, ๐๐, hat sich signifikant erhรถht, wobei die Kriechdehnung bei minimaler
Kriechrate, ๐๐ bei ๐๓ฐ๐ , nahezu unverรคndert geblieben ist (siehe Abbildung 5-22 und Abbildung 5-23a) und
der Hauptbeitrag zur รnderung der Kriechdehnung aus der tertiรคren Kriechphase, ๐๐,3, kommt. Die
minimale Kriechrate hat um ca. Faktor 1,4 und die Bruchzeit um ca. Faktor 2,5 zugenommen. Aus der
Perspektive der Anwendbarkeit ist die nahezu unverรคnderte Kriechdehnung bei minimaler Kriechrate
bei vergleichbarer minimaler Kriechrate vorteilhaft, denn kriechkritische Bauteile sollten in der Regel
mรถglichst wenig plastisch verformt werden. Die lรคngeren sekundรคren und tertiรคren Kriechstadien so-
wie die erhรถhte Kriechdehnung in der tertiรคren Kriechphase kรถnnen vorteilhaft sein, weil sie die Wahr-
scheinlichkeit eines plรถtzlichen Bauteilversagens verringern und dadurch lรคngere Instandhaltungsin-
tervalle geplant werden kรถnnen.
Die Bruchzeiten des HT450-Zustands dieser Studie sind im Vergleich zum Ausgangszustand in [178]
รคhnlich (Abbildung 6-2). Die minimale Kriechrate (Abbildung 6-3) sowie die Kriechdehnung sind
geringer. Dieselben Autoren haben den Effekt der Wรคrmebehandlung bei 550 ยฐC / 275 MPa auf das
Kriechverhalten von PBF-LB/M/316L untersucht [69] und bis dato ist diese die einzige Studie, die zu
dem Thema verรถffentlicht wurde. Wegen der unterschiedlichen Prรผfparameter ist ein direkter
Vergleich der Kennwerte nach der Wรคrmebehandlung aus der Studie von Li et al. [69] mit denen aus
dieser Studie nicht mรถglich. Stattdessen wird im Folgenden ein Vergleich der รnderung dieser
Kennwerte dargestellt. Dafรผr werden die Daten von Li et al. [69] aus Wรคrmebehandlungen bei
900 ยฐC / 1 h und 1050 ยฐC / 1 h berรผcksichtigt. In der zitierten Studie und im Gegensatz zu der
vorliegenden Studie, bei der die HT900-Wรคrmebehandlung an dem HT450-Zustand erfolgte, wurden
die Wรคrmebehandlungen an dem As-Built-Zustand durchgefรผhrt. Bei 1050 ยฐC war in der zitierten
Studie die gerichtete Zellstruktur komplett aufgelรถst.
Die vergleichende Auswertung hinsichtlich der Kriechdehnung und der Bruchzeit mit den
Literaturdaten wird anhand Abbildung 6-7 durchgefรผhrt. Dabei werden in Abbildung 6-7a bis d die
Bruchzeit, ๐ก๐ข, die Dauer der einzelnen Kriechstadien, ๐ก1,๐ก2,๐ก3, die Kriechdehnung, ๐๐, die bei den
einzelnen Kriechstadien entwickelten Dehnungen, ๐๐,1,๐๐,2,๐๐,3, und die Kennwerte bis zum Einsetzen
des tertiรคren Kriechens, ๐ก1+ ๐ก2 bzw. ๐๐,1+ ๐๐,2, berรผcksichtigt. Sowohl die absolute (Abbildung 6-7a
und c) als auch die relative (Abbildung 6-7b und d) รnderung dieser Kennwerte werden dargestellt. Bei
den relativen Werten wird jeweils auf die Kennwerte des Zustands vor der interessierenden
Wรคrmebehandlung normiert. Die 1,0 Werte der y-Achse entsprechen entweder Raumtemperatur bei
den Daten von Li et al. [69] (900 ยฐC- und 1050 ยฐC-Wรคrmebehandlungen an As-Built-Zustand) oder
450 ยฐC bei denen der vorliegenden Studie, in der die HT900-Wรคrmebehandlung an dem HT450-
6 Diskussion
123
Zustand durchgefรผhrt wurde. In Abbildung 6-7e und f wird fรผr jede untersuchte Werkstoffvariante und
Kombination von Prรผfparametern die prozentuale Verteilung der Komponenten der Dauer der
Kriechphasen sowie der darin entwickelten Dehnungen in Bezug auf ๐ก๐ข (Abbildung 6-7e) bzw ๐๐.
(Abbildung 6-7f) dargestellt.
a)
b)
c)
d)
e)
f)
Abbildung 6-7. Entwicklung der a), b) Bruchzeiten und Dauer der entsprechenden Kriechstadien sowie
der c), d) Kriechdehnung und deren Anteile an den entsprechenden Kriechstadien nach der HT900-
Wรคrmebehandlung. In b) und d) werden die Diagramme in normalisierten Koordinaten dargestellt. e), f)
Prozentuale Verteilung der Komponenten der Dauer der Kriechphasen sowie der darin entwickelten
Dehnungen fรผr beide Zustรคnde (HT450; HT900) der PBF-LB/M/316L-Variante und die HR/316L-Vari-
ante in Bezug auf e) ๐ก๐ข bzw. f) ๐๐. In f) wurden die Ergebnisse aus Li et al. [69] mit einbezogen.
Wรคhrend in [69] (Kreise und Sterne) beide Wรคrmebehandlungen zu einer Abnahme der
Kriechbrucchzeit um ca. Faktor 0,5 (Abbildung 6-7a und b) gefรผhrt haben, bewirkt die HT900-
0150 300 450 600 750 900 1050
200
300
400
500
600
700
tu (h)
Heat treatment temperature (ยฐC)
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
t1 + t2 (h)
200
300
400
500
600
700
t3 (h)
0150 300 450 600 750 900 1050
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
tu / tu,ref.
Heat treatment temperature (ยฐC)
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
(t1 + t2) / (t1 + t2)ref.
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
t3 / t3,ref.
0150 300 450 600 750 900 1050
0
10
20
30
40
50
60
ef (%)
Heat treatment temperature (ยฐC)
0
2
4
6
8
10
ef,1+ef,2 (%)
0
10
20
30
40
50
60
ef,3 (%)
ef ef,1+ef,2 ef,3
This work, 900 ยฐC/1 h
Li et al, 2022, 900 ยฐC/1 h
Li et al, 2022, 1050 ยฐC/1 h
0150 300 450 600 750 900 1050
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
ef / ef,ref.
Heat treatment temperature (ยฐC)
0
2
4
6
8
10
12
14
16
1
(ef,1+ef,2) / (ef,1+ef,2)ref.
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
ef,3 / ef,3, ref.
This work, HT450 + 900 ยฐC/1 h ; 600 ยฐC/225 MPa
Li et al, 2022; 900 ยฐC/1 h ; 550 ยฐC/275 MPa
Li et al, 2022; 1050 ยฐC/1 h ; 550 ยฐC/275 MPa
0150 300 450 600 750 900 1050
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
ef
Heat treatment temperature (ยฐC)
0
2
4
6
8
10
12
14
16
1
ef,1+ef,2
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
ef,3
This work, HT450 + 900 ยฐC/1 h ; 600 ยฐC/225 MPa
Li et al, 2022; 900 ยฐC/1 h ; 550 ยฐC/275 MPa
Li et al, 2022; 1050 ยฐC/1 h ; 550 ยฐC/275 MPa
21%
12% 11%
43%
23% 28% 24%
14%
21%
39%
17%
25%
30%
79%
88% 89%
57%
77% 72% 76%
86%
79%
61%
83%
75%
70%
200 225 225 225 250 250 275 175 200 200 225 225 250
0
20
40
60
80
100
t / tu (%)
HT450 HT900 HR
t1+t2
t3
600 650
250 200 225
225 MPa
ยฐC
10%
3% 2%
34%
11%
21% 16%
3% 5%
37%
5%
24%
37%
1%
8%
18%
90%
97% 98%
66%
89%
79% 84%
97% 95%
63%
95%
76%
63%
99%
92%
82%
200 225 225 225 250 250 275 175 200 200 225 225 250 275 275 275
0
20
40
60
80
100
e / ef (%)
HT450 HT900 HR Li et al., 2022
ef,1 + ef,2
ef,3
600 650
250 200 225225 MPa
ยฐC
550
As-Built
900 ยฐC/1 h
1050 ยฐC/1 h
275
6 Diskussion
124
Wรคrmebehandlung in der vorliegenden Studie (Rechtecke) eine Zunahme um ca. Faktor 2,5. Darรผber
hinaus ist ersichtlich, dass in dieser Studie relativ gesehen ๐ก3 und ๐ก1+ ๐ก2 in รคhnlichem Maร zum
Anstieg von ๐ก๐ข (schwarz) beitragen, wobei der Anstieg von ๐ก3 (zyanfarbig) leicht hรถher ist. Bei Li et al.
[69] liegen dazu keine Vergleichsdaten vor. Die Kriechdehnung, ๐๐ (siehe Abbildung 6-7c und d), nimmt
bei der vorliegenden Arbeit (Recktecke) nach der HT900-Wรคrmebehandlung um ca. Faktor 3 zu
(schwarze Linie in Abbildung 6-7b, rechts, linke Achse) und diese Zunahme ist hauptsรคchlich auf den
Anstieg (um ca. Faktor 3) von ๐๐,3 zurรผckzufรผhren. ๐๐,1+ ๐๐,2 ist ebenfalls um etwa Faktor 2
gestiegen, hat sich aber absolut vergleichsweise wenig verรคndert. Im Gegensatz dazu besteht in der
Arbeit von Li et al. [69] (Kreise und Sterne) nach den betrachteten Wรคrmebehandlungen trotz des > 7-
fachen Anstiegs von ๐๐,1+ ๐๐,2 (dunkelrot, Abbildung 6-7d) eine leichte Abnahme von ๐๐ (schwarz).
Diese ist aber weiterhin primรคr auf die Abnahme von ๐๐,3 zurรผckzufรผhren. Bei beiden Arbeiten ist also
๐๐,3 der Hauptfaktor fรผr die Verรคnderung von ๐๐, aber die รnderung geschieht in entgegengesetzter
Richtung. In Zusammenhang mit den zuvor erwรคhnten รnderungen der Kriechdehnungen macht Ab-
bildung 6-7e sichtbar, dass in der vorliegenden Studie und im wesentlichen Unterschied zu den
Ergebnissen der zitierten Studie [69] die Wรคrmebehandlung das Einsetzen des tertiรคren Kriechens
bezรผglich der entwickelten Kriechdehnung nicht verzรถgert. Der prozentuale Anteil von ๐๐,1 + ๐๐,2
(Abbildung 6-7f) bleibt nach der HT900-Wรคrmebehandlung nahezu konstant. In dieser Studie gilt das
zusรคtzlich fรผr die verbliebene Zeit, denn auch der Anteil von ๐ก1+ ๐ก2 bleibt nach der HT900-
Wรคrmebehandlung nahezu konstant (Abbildung 6-7e).
Das unterschiedliche Werkstoffverhalten im Vergleich zu Li et al. [69] und in Bezug auf Abbildung 6-7
kรถnnte an folgenden Punkten liegen: (i) unterschiedliche Prรผfparameter, (ii) eine empfindlichere
Kriechduktilitรคt des in der vorliegenden Arbeit untersuchten PBF-L/M/316L-Werkstoffs gegenรผber der
in der tertiรคren Kriechphase stattfindenden Verformungsmechanismen, (iii) ein stabilerer
mikrostruktureller Ausgangszustand des in der vorliegenden Studie untersuchten PBF-LB/M/316L-
Werkstoffs, z. B. aufgrund unterschiedlicher Prozessparameter und (iv) der Eigenspannungsabbau.
Bisher wurde in diesem Abschnitt das Werkstoffverhalten in Bezug auf Abbildung 6-7 diskutiert. Nun
wird weiter auf die im Abschnitt 6.3.1.2 aufgestellte Hypothese eingegangen, dass die Zellstruktur das
Hauptmerkmal ist, welches die primรคre Kriechphase in Bezug auf die minimale Kriechrate, Dauer und
entwickelte Kriechverformung definiert. Zu diesem Zweck werden im Folgenden die Ergebnisse der
unterbrochenen Kriechversuche und der Zugversuche an Miniatur-Proben einschlieรlich derjenigen im
HT900-Zustand, welche in den Abschnitten 5.7, 5.9.1.2 und 5.9.2.2 vorgestellt wurden, und den Zusam-
menhang der erreichten Werte der minimalen Kriechrate mit der Mikrostruktur ausgewertet.
Die relative Anordnung der 0,2 % Dehngrenzen in Abbildung 5-25c (Zugversuche an Miniatur-Proben)
stimmt mit den Unterschieden in den Versetzungsdichten vor dem Kriechversuch รผberein
(HT450 > HT900 > HR, vgl. Abbildung 5-2b und e, und Abbildung 5-6a bis e), was einen weiteren Nach-
weis der Bedeutung der Zellstruktur bei der Verfestigung im Zugversuch darstellt. Darรผber hinaus
stimmen die in den Abschnitten 5.9.1.2 und 5.9.2.2 bei dem HT450-Zustand und der HR/316L-Variante
qualitativ eingeschรคtzten รnderungen der Versetzungsdichte (Zustand vor und nach Unterbrechung)
mit der Entwicklung der 0,2 % Dehngrenzen nach der Unterbrechung des Kriechversuchs in Abbildung
5-25c (Zugversuche an Miniatur-Proben) รผberein. Auรerdem stimmt die relative Anordnung der
0,2 % Dehngrenzen im Zustand nach der Unterbrechung des Kriechversuchs mit derjenigen der mini-
malen Kriechrate und diese wiederum mit der relativen Anordnung der Versetzungsdichte in diesem
Zustand รผberein (siehe Abschnitte 5.9.1.2 und 5.9.2.2), insbesondere beim Vergleich HR vs. PBF-LB (und
weniger beim Vergleich zwischen den PBF-LB-Zustรคnden).
Die HR/316L-Variante, welche nach der Unterbrechung des Kriechversuchs qualitativ betrachtet die
hรถchste Versetzungsdichte aufweist (vgl. Abbildung 5-40d mit Abbildung 5-40a und Abbildung 5-42a),
6 Diskussion
125
weist auch die kleinste minimale Kriechrate auf (siehe Abbildung 5-23b). Bei den PBF-LB/M/316L-Zu-
stรคnden ist der qualitative Vergleich der Versetzungsdichte etwas schwieriger (vgl. Abbildung 5-40a
und Abbildung 5-42a). Dass bei dem HT900-Zustand die Zellstruktur teilweise aufgelรถst ist und die
lokalen Mikrosegregationen an den Zellwรคnden nicht mehr festzustellen sind, weist aber auf einen
weniger verfestigten Zustand hin.
Die minimale Kriechrate nimmt bei der PBF-LB/M/316L-Variante nach der Wรคrmebehandlung bei
900 ยฐC / 1 h in der vorliegenden und der zitierten Studie zu. In der vorliegenden Studie ist die Zunahme
aber mit Faktor 1,4 viel geringer ausgeprรคgt als in der zitierten Studie [69], bei der sie um ca. Faktor 6
(Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC) bzw. Faktor 5 (Wรคrmebehandรถung bei 1050 ยฐC) ansteigt. Auรerdem ist
die Verรคnderung der minimalen Kriechrate nach der HT900-Wรคrmebehandlung (HT450- vs. HT900-
Zustand) im Vergleich zu dem Unterschied beider PBF-LB/M/316L-Zustรคnde zur minimalen Kriechrate
der HR/316L-Variante (Faktor 3 Unterschied, siehe Abbildung 5-23) viel weniger signifikant.
Nach Li et al. [69] sind รnderungen der minimalen Kriechrate auf รnderungen von Versetzungszellen
und Subkรถrnern zurรผckzufรผhren. Diese kรถnnen beispielweise รnderungen in Zell-/Subkorngrรถรe und
Zellwanddicke umfassen, wodurch unterschiedliche Verfestigungsmechanismen in unterschiedlichem
Maร hevorgerufen werden kรถnnen. In der vorliegenden Studie hat die HT900-Wรคrmebehandlung eine
Teilauflรถsung der Versetzungssubstruktur und die Auflรถsung der Mikrosegregationen an den Zellwรคn-
den verursacht. Die Versetzungsdichte scheint dadurch auch abgenommen zu haben. Die kumulierte
Hรคufigkeit der Missorientierungen hat sich nicht signifikant geรคndert. Im Vergleich zu der HR/316L-
Variante haben beide PBF-LB/M/316L-Zustรคnden vor dem Kriechversuch eine hรถhere Versetzungs-
dichte und mehr Anteil an LAGBs. Auรerdem sind im HT900- im Vergleich zum HT450-Zustand quali-
tativ mehr Partikel festzustellen. Eine hรถhere Versetzungsdichte (HT450 > HT900 > HR) beschrรคnkt
die Verfestigungskapazitรคt des Werkstoffs und fรผhrt dadurch zu hรถheren minimalen Kriechraten. Die
Reihenfolge der erzielten minimalen Kriechraten (HT900 > HT450 > HR) wird dadurch teilweise erklรคrt.
Dass der HT900-Zustand der PBF-LB/M/316L-Variante eine hรถhere minimale Kriechrate als der
HT450-Zustand hat, kรถnnte an dem vermehrten Aufkommen von Partikeln sowie an der Abwesenheit
der Mikrosegregationen an den Zellwรคnden im HT900-Zustand liegen. Die Partikel kรถnnten durch ihre
in Abbildung 5-42 festgestellte Wechselwirkung mit den Versetzungen die Versetzungsbewegung so
gestรถrt haben, dass sie die Bildung einer dichteren Versetzungsstruktur erschwert und somit zu einer
geringeren minimalen Kriechrate gefรผhrt haben. Die Abwesenheit von Mikrosegregationen an den Zell-
wรคnden beim HT900-Zustand, welche beim HT450-Zustand vermutlich einen zusรคtzlichen festigkeits-
steigernden Effekt durch die Verankerung von Versetzungen an den Zellwรคnden gehabt hat, kรถnnte
ebenfalls die hรถhere minimale Kriechrate des HT900-Zustands erklรคren.
Insgesamt stรผtzen die Korrelation von 0,2 % Dehngrenzen, minimaler Kriechrate und Versetzungs-
dichte sowie die Analyse der Zusammenhรคnge zwischen Mikrostruktur und minimaler Kriechrate bei
dem untersuchten Parametersatz (600 ยฐC / 225 MPa) die Hypothese, dass die Zellstruktur und die da-
mit verbundene Versetzungsanordnung das Hauptmerkmal ist, das die minimale Kriechrate bestimmt.
Die Partikel und die Mikrosegregationen spielen aber offensichtlich auch eine Rolle. Dabei ist aber zu
beachten, dass da diese Studie bei einem bestimmten Parametersatz durchgefรผhrt wurde, sich die
Einzelheiten der dargestellten Auswertung bezรผglich der relativen Anordnung der 0,2 % Dehngrenzen
und Versetzungsdichten nur schwer verallgemeinern lassen. Die allgemeineren Aussagen bezรผglich der
Rolle der Zellstruktur fรผr das Kriechverhalten sind aber gรผltig. Um ein besseres Verstรคndnis der Rolle
der รnderungen der Mikrostruktur auf das Kriechverhalten aufzubauen, sind weitere Kriechversuche
nach unterschiedlichen Wรคrmebehandlungen und Prรผfparametern und z. B. REM-EBSD, TEM und
XCT-Untersuchungen notwendig.
Zum Abschluss dieses Abschnittes wird auch fรผr den HT900-Zustand auf die gegen Ende vom Ab-
schnitt 6.3.1.2 eingefรผhrte Auswertung der Verteilung der Verformung (interkolumnare vs. kolumnare
6 Diskussion
126
Bereiche) eingegangen. Ausgewรคhlte Ergebnisse aus dieser Studie sind in Abbildung 6-8 dargestellt.
Dabei handelt es sich um KAM-Winkelkarten aus sowohl dem Ausgangszustand (Abbildung 6-8a) als
auch drei unterschiedlichen Bereichen des metallographischen Schliffes der untersuchten gebrochenen
Kriechprobe (Prรผfparameter 600 ยฐC / 225 MPa): Gewindebereich (Abbildung 6-8b), verformter Bereich
ohne augeprรคgte Einschnรผrung (Abbildung 6-8c) und Bereich in unmitelbarer Nรคhe der Bruchkante
(Abbildung 6-8d).
Abbildung 6-8. KAM-Winkelkarten zur Untersuchung des Verformungsverhalten beim Kriechen bei
600 ยฐC / 225 MPa des HT900-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante (100 ยตm2 x 75 ยตm2, 97,7 nm
Pixelgrรถรe). a) Ausgangszustand, b) Gewindebereich, c) verformter Bereich ohne ausgeprรคgte
Einschnรผrung, d) Bereich in unmitelbarer Nรคhe der Bruchkante. Z (horizontal liegend) entspricht der
Last- und Aufbaurichtung. IR: interkolumnarer Bereich.
Nach dem Kriechversuch sehen die KAM-Winkel-Werte im Gewindebereich, der nahezu ausschlieรlich
thermisch belastet wird, im Gegensatz zu dem HT450-Zustand (siehe Abbildung 6-5b) qualitativ
betrachtet insgesamt รคhnlich wie im Ausgangszustand aus. Es finden anscheinend zusรคtzlich zu den
durch die HT900-Wรคrmebehandlung verursachten Erholungsprozesse keine weiteren
Erholungsprozesse statt. Im Gegensatz dazu sind im verformten Bereich die KAM-Winkel-Werte
insgesamt hรถher (die KAM-Winkelkarte sieht insgesamt grรผner aus), was auf die Kriechverformung
zurรผckzufรผhren ist. Auรerdem ist, wie in dem Fall des HT450-Zustands, in diesem verformten Bereich
zu erkennen, dass die KAM-Winkel-Werte homogen zwischen kolumnaren und interkolumnaren (IR)
Regionen verteilt sind, was weiterhin auf einen vergleichbaren Beitrag zur Gesamtverformung
zwischen interkolumnaren und kolumnaren Bereichen hindeutet. Im Bereich nah der Bruchkante ist
eine Aussage รผber den Ausmaร der KAM-Winkel-Werte schwieriger. Dennoch erwartet man, dass in
diesem Bereich der Einschnรผrung die Verofmung insgesamt am grรถรten ist. In Zusammenhang damit
wurde in dieser Region der Einschnรผrung tatsรคchlich im kolumnaren Bereich eine weitere Verformungs-
struktur innerhalb der Kรถrner festgestellt, in der die Verformung zu akkumulieren scheint. Diese Ver-
formungsstruktur ist in der rechten Hรคlfte der Abbildung 6-8d deutlich als parallele Linien erkennbar,
die sich scheinbar senkrecht zueinander kreuzen und 45ยฐ zur Belastungsrichtung ausgerichtet sind. Die
45ยฐ-Orientierung zur Belastungsrichtung lรคsst vermuten, dass sie das Produkt von Gleiten in Ebenen
maximaler Scherspannung ist, was, wie Dryepondt et al. betonen, ein typisches Verhalten von 316L
wรคre, welches eine mรครig niedrige SFE aufweist [32, 154]: Bei niedrigen Temperaturen kann eine
gewisse Verformung durch Zwillingsbildung angenommen werden und mit steigender Temperatur
6 Diskussion
127
wird die Verformung durch Gleiten aufgrund thermischer Aktivierung gรผnstiger. In den
interkolumnaren Bereichen in diesem Bereich der Einschnรผrung nah der Bruchkante, wo keine solche
Verformungsstruktur festgestellt wurde, kann die Verformung durch die typischen
Versetzungsmechanismen der Hochtemperaturverformung wie z. B. Versetzunsklettern oder durch
Korngrenzengleiten der eher parallel zur Lastrichtung liegenden Korngrenzen erfolgen. Weitere
aufwendige Untersuchungen mit TEM sind erforderlich, um die Art der beobachteten Merkmale und
der Verformung zu bestimmen.
Zusammen mit den Verformungsmerkmalen in Abbildung 6-8 scheint die Entwicklung der Textur
(siehe Abbildung 5-41) mit der Verformung des HT900-Zustands zusammenzuhรคngen. In diesem Zu-
stand wurde eine hรถhere Kriechdehnung entwickelt als im HT450-Zustand (siehe Abbildung 5-23b).
Auรerdem zeigen weitere getrennte EBSD-Messungen im verformten Bereich aus interkolumnaren
und kolumnaren Bereichen (Ergebnisse nicht gezeigt), dass die Entwicklung der Textur hauptsรคchlich
in den kolumnaren Bereichen stattfindet. Im Fall des HT900-Zustands geht also die Verformung der
kolumnaren Bereiche mit einer Umlagerung der Kornorientierung einher, wie es bei der HR/316L-Vari-
ante festgestellt und erwรคhnt wurde (siehe Abschnitt 6.3.1.2). Diese Entwicklung der Textur stimmt
teilweise mit den Erkenntnissen von Dryepondt et al. [32] fรผr Warmzugverformung รผberein, bei denen
sie vorgeschlagen haben, dass die dehnungsinduzierte Texturentwicklung auch eine Rolle bei der
Erhรถhung der Duktilitรคt spielen kรถnnte (siehe Abschnitt 2.3.1). In diesem Fall hat sich die Textur aber
nicht in Richtung einer {001} und {111}-Fasertextur entwickelt; ein bekanntes Verhalten fรผr kfz-Systeme
unter Zugbelastung, das von Gleiten dominiert wird [32, 155]. Da die Zunahme von ๐๐ (HT450 vs.
HT900) primรคr auf die Zunahme (um ca. Faktor 3) von ๐๐,3 zurรผckzufรผhren ist (siehe Abbildung 6-7),
erscheint es plausibel, dass die Entwicklung der Textur und der in Abbildung 6-8d sichtbaren
Verformungsmerkmale wรคhrend dieser Phase stattfindet und eher wenig mit dem
Verformungsverhalten in den primรคren und sekundรคren Kriechbereichen korreliert.
Bezรผglich des Schรคdigungsverhaltens wurde die Bildung von Kriechschรคdigung in Form von Mikrorissen
unterdrรผckt, was sich in einem geringeren Volumenanteil im Vergleich zum HT450-Zustand zeigt (vgl.
Abbildung 5-32, Abbildung 5-36) und vermutlich darauf zurรผckzufรผhren ist, dass die Kรถrner besser in
der Lage waren, sich zu verformen und umzulagern, was sich in einer Entwicklung der Textur niederge-
schlagen hat. Die verbesserte Verformungsfรคhigkeit ist hรถchstwahrscheinlich eine Folge der Verรคnde-
rungen in der Zellstruktur. Die niedrigere Versetzungsdichte, welche dem Werkstoff mehr Verfor-
mungskapazitรคt gibt, hat die Verformungsfรคhigkeit des Werkstoffs erhรถhen und die Auflรถsung der
Mikrosegregationen an den Zellwรคnden der Zellstruktur die zur Rissbildung fรผhrende Cr-, Mo-Verar-
mung verlangsamen kรถnnen. Schlieรlich kann die Abwesenheit von den in Abbildung 5-3 festgestellten
kleinen Hohlrรคumen im HT900-Zustand (siehe Abbildung 5-4) auch eine Rolle bei der Unterdrรผckung
der Bildung von Kriechschรคdigung in Form von Mikrorissen gespielt haben.
7 Schlussfolgerungen und Ausblick
128
7 Schlussfolgerungen und Ausblick
7.1 Schlussfolgerungen
In dieser Studie wurde eine grรผndliche Charakterisierung des mechanischen Verhaltens einer PBF-
LB/M/316L-Variante im Vergleich zu einem konventionell hergestellten warmgewalzten nichtrosten-
den Stahl 316L durchgefรผhrt. Die Ergebnisse leisten einen Beitrag zu den bisher nur spรคrlich vorhande-
nen Daten zur additiv gefertigten Variante, insbesondere im Hinblick auf das LCF- und das Kriechver-
halten.
Die untersuchte PBF-LB/M/316L-Variante ist nahezu defektfrei (Porositรคt unter 0,01 %), was es er-
mรถglichte, die Auswirkung anderer Aspekte einer typischen PBF-LB/M/316L-Mikrostruktur, z. B. die
Zellstruktur oder die Kornmorphologie, auf das mechanische Verhalten zu untersuchen. Diese Arbeit
hat die Mikrostruktur somit stรคrker in den Fokus genommen als die meisten bisher in der Literatur
verfรผgbaren Studien.
Die Herstellung von Tรผrmen und Wรคnden anstelle von endkonturnahen Rohlingen sowie die verwen-
deten Prozessparameter waren entscheidend, um die Homogenitรคt innerhalb der Rohlinge und zwi-
schen den gefertigten Baujobs zu erreichen.
Die mechanische Prรผfkampagne umfasste Zugversuche zwischen Raumtemperatur und 650 ยฐC, LCF-
Versuche zwischen Raumtemperatur und 600 ยฐC sowie Kriechversuche bei 600 ยฐC und 650 ยฐC. Aus je-
dem dieser Prรผfverfahren wurden entsprechende Festigkeits- und Verformungskennwerte ermittelt.
Darรผber hinaus wurde mit Hilfe gezielter mikrostrukturellen Untersuchungen ein wichtiger Beitrag zum
Verstรคndnis des Zusammenhangs zwischen der Mikrostruktur inkl. ihrer Entwicklung wรคhrend der Ver-
formung und den mechanischen Eigenschaften in Bezug auf die Verformungs- und Schรคdigungsme-
chanismen geleistet.
Die Mehrheit der Untersuchungen wurden an dem sogenannten HT450-Zustand der PBF-LB/M/316L-
Variante durchgefรผhrt. Dabei wurden die Rohlinge bei 450 ยฐC fรผr 4 h wรคrmebehandelt. Einige ausge-
wรคhlte Zugversuche bei Raumtemperatur wurden am As-Built-Zustand durchgefรผhrt. Der Zustand
nach einer Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC / 1 h, welche an bereits bei 450 ยฐC / 4 h wรคrmebehandelten
Rohlingen durchgefรผhrt wurde, wurde anhand von Zugversuchen bei Raumtemperatur und Kriechver-
suchen bei 600 ยฐC / 225 MPa untersucht.
Die wichtigsten Schlussfolgerungen dieser Studie werden im Folgenden zusammengefasst:
โข Mikrostruktur
Die HT450-Wรคrmebehandlung hat auf keiner der untersuchten Lรคngenskalen der Mikrostruktur des
As-Built-Zustands wesentliche รnderungen verursacht. Die Zellstruktur blieb stabil. Der Abbau der Vo-
lumen-Eigenspannungen war gering (kleiner als 5 %). Die Probenfertigung hat einen stรคrkeren Eigen-
spannungsabbau als die Wรคrmebehandlung bewirkt (80 - 90 %).
In รbereinstimmung mit der Literatur unterscheidet sich die Mikrostruktur der untersuchten PBF-
LB/M/316L-Variante erheblich von der der (konventionell hergestellten) HR/316L-Variante. Die PBF-
LB/M/316L-Mikrostruktur ist komplex und hierarchisch aufgebaut und ihre charakteristischen Merk-
male erstrecken sich รผber mehrere Lรคngenskalen. Die in dieser Studie beobachtete hierarchische Mik-
rostruktur (Korn-, Subkorn- und Zellenlรคngenskalen von grob etwa 100 ยตm, 10 ยตm bzw. 1 ยตm) und die
damit verbundenen Merkmale stimmen mit der Literatur รผberein. Eine einzigartige Kornmorphologie,
Groร- und Kleinwinkelkorngrenzen, Schmelzbadgrenzen, kristallografische Textur, Partikel im Submik-
rometer-/Nanomaรstab (hochwahrscheinlich metastabile amorphe MnSiO3 Rhodonite-รคhnliche Nano-
partikel) und eine Zellstruktur sind vorhanden.
7 Schlussfolgerungen und Ausblick
129
Die Zellstruktur weist eine hohe Versetzungsdichte und Mikrosegregation von Cr und Mo an den Zell-
wรคnden auf. Die Kornmorphologie korreliert mit der Scan-Strategie. Die erhaltene kristallografische
Textur ist durch eine {011}-Texturkomponente in der Aufbaurichtung und {001}-Texturkomponenten in
Richtung der Scan-Vektoren gekennzeichnet. Die Kornmorphologie (HAGBs) weist ein charakteristi-
sches Schachbrettmuster mit so genannten kolumnaren und interkolumnaren Bereichen auf. Dieses
Muster hat eine Periodizitรคt mit einer charakteristischen Lรคnge von etwa der Grรถรe des Schraffurab-
standes h (= 120 ยตm). In den kolumnaren Bereichen verlaufen die Korngrenzen eher senkrecht zur Auf-
bau-/Lastrichtung, wรคhrend sie in den interkolumnaren Bereichen eher parallel zu diesen verlaufen.
Von allen Merkmalen der Mikrostruktur hat die Zellstruktur den grรถรten Einfluss auf die mechanischen
Eigenschaften und ist somit der Hauptfaktor, der zu dem unterschiedlichen mechanischen Verhalten
im Vergleich zur HR/316L-Variante beitrรคgt.
Insgesamt stimmen die Mikrostruktur, die charakteristischen Kennwerte und das mechanische Verhal-
ten weitgehend mit den bisher verfรผgbaren Literaturdaten รผberein. Der grรถรte Unterschied wurde
beim Kriechverhalten nach der Wรคrmebehandlung festgestellt, zu dem allerdings bisher nur sehr we-
nige Daten vorliegen. Im Folgenden wird auf die Details der einzelnen mechanischen Eigenschaften
eingegangen.
โข Zugversuchskennwerte
Im Vergleich zur HR/316L-Variante hat die PBF-LB/M/316L-Variante eine hรถhere 0,2 % Dehngrenze
und ein anderes, ideal-plastisches Verfestigungsverhalten. Die 0,2 % Dehngrenze des HT450- sowie
des As-Built-Zustands ist etwa doppelt so hoch wie die der HR/316L-Variante und dieser Trend setzt
sich mit ansteigender Prรผftemperatur fort. Die Zugfestigkeit ist im Gegensatz zur 0,2 % Dehngrenze
bei allen Prรผftemperaturen nahezu identisch. Die Bruchdehnung ist bei allen Prรผftemperaturen bei der
PBF-LB/M/316L-Variante geringer als bei der HR/316L-Variante. Das gilt auch fรผr die Brucheinschnรผ-
rung mit Ausnahme von 400 ยฐC, wo รคhnliche Werte erreicht werden.
Bei Raumtemperatur weisen beide Werkstoffvarianten einen zรคhen Zug-Gewaltbruch mit Schublippen
auf, bei den hรถheren Prรผftemperaturen entsteht ein Scherbruch. Wabenbildung und Scherebenen run-
den das Versagensbild ab. Bei der PBF-LB-Variante ist auf der Bruchflรคche bei den hรถheren Prรผftem-
peraturen die schachbrettartige Kornmorphologie zu erahnen und auf der Mantelflรคche sind Nebenrisse
festzustellen. Bei > 600 ยฐC sind die Korngrenzen aufgerissen und es hat ein interkristalliner Spaltbruch
stattgefunden.
โข LCF
Der HT450-Zustand der PBF-LB/M/316L-Variante weist รผber den grรถรten Teil der Ermรผdungslebens-
dauer vor allem bei Raumtemperatur hรถhere zyklische Spannungen als die HR/316L-Variante auf. Diese
hรถhere zyklische Festigkeit ist aus der Anwendungsperspektive von Vorteil, denn in einem zyklisch be-
lasteten Bauteil wird bei einer gegebenen Spannungsamplitude weniger Dehnung bzw. Verformung
entwickelt. Neben der hรถheren zyklischen Festigkeit weist der HT450-Zustand der PBF-LB/M/316L-
Variante รคhnliche Ermรผdungslebensdauer wie die HR/316L-Variante auf. Dabei nehmen bei allen Prรผf-
temperaturen die Unterschiede mit abnehmender Dehnungsschwingbreite zu, so dass schlieรlich die
Lebensdauer der PBF-LB/M/316L-Variante bei den kleinsten Dehnungsschwingbreiten ausgeprรคgt kรผr-
zer als diejenigen der HR/316L-Variante sind.
Das Versagensbild ist meist durch Bruchflรคchen mit ausgeprรคgter Topografie gekennzeichnet. Es wur-
den auch mehrfache Rissinitiierung und stufenartige รbergangsbereiche, feine bahnartige Merkmale
an der Rissinitiierungsstelle, Schwingstreifen und vermutlich โauffรคllige groรe Streifen", feine stufen-
artige Streifen รผberall auf der Bruchflรคche, Waben und Querrisse festgestellt. Die Rissbildung erfolgte
7 Schlussfolgerungen und Ausblick
130
bei allen Prรผftemperaturen รผberwiegend auf der Probenoberflรคche. Die Hauptschรคdigungsmechanis-
men sind bei Raumtemperatur mehrfache Rissbildung an Gleitbรคndern und bei erhรถhten Temperaturen
interkristalline Rissbildung. Bei 600 ยฐC spielten die Cr-, Mo-Verarmung sowie Oxidationsprozesse eine
Rolle. Bei 400 ยฐC besteht eine Mischung von beiden Mechanismen. Die รbergangslebensdauer der PBF-
LB/M/316L-Variante sind kรผrzer als die der HR/316L-Variante. Die Rissausbreitung ist รผberwiegend
transkristallin. Bei 600 ยฐC gibt es aber auch Bereiche interkristalliner Rissausbreitung, insbesondere bei
den niedrigsten Dehnungsschwingbreiten. Weder die Schmelzbadgrenzen noch die Gasporositรคt haben
einen signifikanten Einfluss auf den LCF-Schadensmechanismus. Insgesamt scheint das Versagens-
bild des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante in ausgewรคhlten Aspekten stark mit der Wech-
selwirkung des Risses mit der gerichteten Zellstruktur zusammenzuhรคngen.
Das Wechselverformungsverhalten des HT450-Zustands ist durch eine Anfangsverfestigung gefolgt
von einer kontinuierlichen Entfestigung charakterisiert, welche bis zum Auftreten der zum Versagen
fรผhrenden Entfestigung stattfindet. Eine mikrostrukturelle Erklรคrung fรผr das beobachtete Wechsel-
verformungsverhalten wurde anhand der Ergebnisse des mechanischen Verhaltens sowie der Literatur
diskutiert und Hypothesen dazu aufgestellt, wodurch Hinweise fรผr weiterfรผhrende Studien gegeben
werden.
Eine Abnahme der Anzahl der Kleinwinkelkorngrenzen als Grund fรผr die Entfestigung kann in Abwe-
senheit von belastbaren experimentellen Nachweisen als eine mรถgliche Ursache fรผr die Entfestigung
vor allem bei Hochtemperatur-Ermรผdung nicht ausgeschlossen werden. Ein Effekt der Texturentwick-
lung auf die Entfestigung kann hingegen ausgeschlossen werden. Die Vergrรถberung der gerichteten
Zellen und eine damit verbundene eine Hall-Petch-Beziehung in Verbindung mit der Zellgrรถรe scheint
bei Raumtemperatur keine Rolle zu spielen. Bei den hรถheren Prรผftemperaturen wurde kein experimen-
teller Nachweis erbracht, der dagegenspricht.
Der Gleitcharakter und die damit zusammenhรคngende sich entwickelnde Versetzungsanordnung be-
einflussen den Verformungsmechanismus der Ermรผdung. Die Ergebnisse dieser Studie deuten darauf
hin, dass bei Raumtemperatur das planare Gleiten, bei dem Gleitbรคnder ein typisches Merkmal sind,
den Hauptverformungsmechanismus darstellt, und die Zellstruktur als eine Art Sรคttigungszustand
agiert, wodurch das Auftreten von Gleitbรคndern erklรคret werden kรถnnte. Mit steigender Prรผftempera-
tur entwickelt sich der planare Gleitcharakter in Richtung eines welligen Gleitcharakters und dynami-
sche Erholung und thermisch aktivierte Mechanismen tragen zunehmend zur Verformung bei. Bei
Raumtemperatur kรถnnte die interstitielle Natur von N zusรคtzlich zur Zellstruktur trotz einer hรถheren
Stapelfehlerenergie eine weitere Ursache fรผr das planare Gleiten sein. Bei Hochtemperatur scheinen
die thermisch aktivierten Mechanismen den das planare Gleiten fรถrdernden Effekt vom N-Gehalt und
der dynamischen Reckalterung zu รผbertreffen.
โข Kriechen
Die hรถhere Warmdehngrenze der PBF-LB/M316L-Variante erlaubt es, hรถhere Lasten als bei der
HR/316L-Variante aufzubringen, ohne dass plastische Verformung eintritt (รคhnlich wie bei dem zykli-
schen Spannungs-Dehnungs-Verhalten bei den LCF-Versuchen).
Die Bruchzeiten und die Dauer jeder Kriechphase sind bei allen Kombinationen von Prรผfparametern bei
der PBF-LB/M/316L- kรผrzer als bei der HR/316L-Variante.
Der endgรผltige Bruch ist im Gegensatz zur HR/316-Variante hauptsรคchlich interkristallin. Die kolumna-
ren Bereiche weisen einen interkristallinen sprรถden Bruch auf, wรคhrend die interkolumnaren Bereiche
einen eher duktilen Bruch zeigen. Dieses Versagensbild scheint bei รคhnlicher Prรผftemperatur unabhรคn-
gig von der Belastungsart zu sein, wie die Ergebnisse des bei 600 ยฐC / 0,4 % durchgefรผhrten LCF-Ver-
suchs bestรคtigen.
7 Schlussfolgerungen und Ausblick
131
Die interkristalline Kriechschรคdigung fรผhrt zur Rissbildung und anschlieรend zum Versagen. Sie wird
vermutlich sowohl durch die Entstehung von Cr-, Mo- reichen Ausscheidungen an den Korngrenzen, die
diese scheinbar schwรคchen, als auch durch die ungรผnstige Ausrichtung der Korngrenzen verursacht und
beschleunigt. Abgesehen von diesen beiden Faktoren sind auch die Mikrosegregationen an den Zell-
wรคnden der Versetzungssubstruktur ein Faktor, der eine Rolle bei der Auslรถsung oder Beschleunigung
der interkristallinen Schรคdigung spielen kรถnnte. Schlieรlich haben weder die Schmelzbadgrenzen noch
die Gasporositรคt einen wesentlichen Einfluss auf den Kriechschรคdigungsmechanismus.
Bei der Kriechverformung ist die Spannungsabhรคngigkeit der PBF-LB/M/316L- im Vergleich zur
HR/316L-Variante geringer und die Duktilitรคt beim Kriechen kleiner, was die gesamte Anfangs-Exten-
someter-Dehnung und die Kriechdehnung betrifft. Die minimale Kriechrate wird bei allen geprรผften
Parameterkombinationen bei deutlich geringeren Kriechdehnungen (etwa eine Grรถรenordnung niedri-
ger) erreicht.
Die Zellstruktur wird als Hauptfaktor fรผr die Unterschiede im Verformungsverhalten besonders wรคh-
rend der ersten, aber auch wรคhrend der zweiten Kriechphase angesehen, insbesondere weil sie die Ver-
festigungskapazitรคt des Werkstoffs begrenzt. Die Rolle der Zellstruktur wurde sowohl anhand von Li-
teraturerkenntnissen als auch von eigenen Untersuchungen anhand von bis zur minimalen Kriechrate
gefรผhrten Kriechversuchen bei 600 ยฐC / 225 MPa bestรคtigt. Vermutlich spielt auch die hรถhere Stapel-
fehlerenergie eine Rolle. Der Unterschied im Stickstoffgehalt ist nicht von Bedeutung.
Vor allem wรคhrend der tertiรคren, aber auch wรคhrend der sekundรคren Kriechphase kann neben der Zell-
struktur die Zunahme des Anteils der kumulierten Hรคufigkeit der korrelativen Missorientierungen ein
weiterer mรถglicher Einflussfaktor auf die Kriechdehnung darstellen. Die Hauptkomponenten der Textur
haben sich nicht geรคndert, was bedeutet, dass die Umordnung der Kornorientierung fรผr die Kriechver-
formung wenig relevant ist.
Der Zusammenhang zwischen Schรคdigung und Verformung in der tertiรคren Kriechphase ist noch un-
klar. Das eher duktile Versagen in den interkolumnaren Bereichen deutet darauf hin, dass sie die meiste
Verformung tragen und dass die Kriechdehnung in den kolumnaren Bereichen durch die sich รถffnenden
Risse verursacht wird. Gezielte REM-EBSD- und XCT-Untersuchungen deuten jedoch stark darauf hin,
dass sich das Material homogen bis zu einem sehr spรคten Stadium des tertiรคren Kriechens verformt,
in dem dann die Risse auftreten. Weitere in-situ-XCT-Untersuchungen kรถnnten zur Klรคrung dieser
Frage beitragen.
โข Effekt der Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC / 1 h
Der Effekt der Wรคrmebehandlung bei 900 ยฐC / 1 h, welche an bereits bei 450 ยฐC / 4 h wรคrmebehandel-
ten Rohlingen durchgefรผhrt wurde, wurde hinsichtlich der Mikrostruktur, der Zugversuchskennwerte
bei Raumtemperatur und des Kriechverhaltens bei 600 ยฐC / 225 MPa untersucht.
Aus mikrostruktureller Sicht ist die wichtigste Auswirkung der HT900-Wรคrmebehandlung diejenige
auf die Zellstruktur. Es gab keine signifikanten Verรคnderungen in der Textur oder Kornmorphologie.
Die Wรคrmebehandlung hat eindeutig zu einem Stabilitรคtsverlust, aber nicht zu einer vollstรคndigen Auf-
lรถsung der Zellstruktur gefรผhrt. Der Stabilitรคtsverlust war evident bei der Verรคnderung der Verset-
zungssubstruktur und der Auflรถsung der Mikrosegregationen an den Zellwรคnden. Die Versetzungs-
dichte scheint ebenfalls abgenommen zu haben. Die Eigenspannungen wurden in der Aufbaurichtung
um 86 % reduziert.
Entsprechend der Verรคnderung der Mikrostruktur รคnderten sich auch die Zugversuchskennwerte und
die Hรคrte. Die 0,2 % Dehngrenze nahm im Vergleich zum HT450-Zustand um 23 % ab, blieb aber immer
noch um den Faktor 1,5x hรถher als bei der HR/316L-Variante. Die Zugfestigkeit wurde um etwa 4 %
7 Schlussfolgerungen und Ausblick
132
und die Hรคrte um etwa 7 % reduziert. Die Bruchdehnung und Brucheinschnรผrung wurden kaum von der
HT900-Wรคrmebehandlung beeinflusst.
Bezรผglich des Kriechverhaltens hat die Wรคrmebehandlung lรคngere sekundรคre und tertiรคre Kriechsta-
dien und eine geringfรผgig kรผrzere primรคre Kriechphase bewirkt. Die Kriechdehnung hat sich signifikant
erhรถht. Dabei ist die Kriechdenung beim Erreichen der minimalen Kriechrate nahezu unverรคndert ge-
blieben und die Zunahme in der Kriechdehnung der tertiรคren Kriechphase stellt den Hauptbeitrag fรผr
die Verรคnderung der Kriechdehnung dar. Die minimale Kriechrate nahm um Faktor 1,4 und die Bruchzeit
um ca. Faktor 2,5 zu. Schlieรlich hat die HT900-Wรคrmebehandlung das Einsetzen des tertiรคren
Kriechens sowohl bezรผglich der entwickelten Kriechdehnung als auch der verbliebene Zeit nicht
verzรถgert. Aus der Perspektive der Anwendbarkeit ist die nahezu unverรคnderte Kriechdehnung bei mi-
nimaler Kriechrate bei vergleichbarer minimaler Kriechrate vorteilhaft, denn kriechkritische Bauteile
sollten in der Regel mรถglichst wenig plastisch verformt werden.
Hinsichtlich der Kriechverformung bestรคtigen die Auswertung des Zusammenhangs der erreichten
Werte der minimalen Kriechrate mit der Mikrostruktur und die Ergebnisse aus TEM-Untersuchungen
und Zugversuchen an Miniatur-Proben, welche nach bei der minimalen Kriechrate unterbrochenen
Kriechversuchen in den beiden untersuchten PBF-LB/M/316L-Zustรคnden und der HR/316L-Variante
durchgefรผhrt wurden, dass die Zellstruktur und die damit verbundene Versetzungsanordnung das
Hauptmerkmal ist, das die minimale Kriechrate bestimmt. Auรerdem deutet diese Auswertung darauf
hin, dass weitere Beitrรคge vermutlich aus dem vermehrten Aufkommen von Partikeln sowie aus der
Auflรถsung der Mikrosegregationen an den Zellwรคnden kommen kรถnnen.
Darรผber hinaus deuten gezielte REM-Untersuchungen ebenso wie im Fall des HT450-Zustands stark
auf einen vergleichbaren Beitrag zur Gesamtverformung zwischen interkolumnaren und kolumnaren
Bereichen hin. Schlieรlich geht im Fall des HT900-Zustands die Verformung der kolumnaren Bereiche
mit einer Umlagerung der Kornorientierung einher, die sich in einer Entwicklung der Textur in diesem
Bereich bemerkbar macht, wie es auch bei der HR/316L-Variante festgestellt wurde.
Bezรผglich der Kriechschรคdigung in Form von Mikrorissen hat die HT900-Wรคrmebehandlung deren Bil-
dung unterdrรผckt, was sich in einem geringeren Volumenanteil von Mikrorissen im Vergleich zum
HT450-Zustand zeigt. Die Kรถrner kรถnnen sich vermutlich besser verformen und umlagern, was sich in
der Entwicklung der Textur niedergeschlagen hat. Dies deutet darauf hin, dass die verbesserte Verfor-
mungsfรคhigkeit eine Folge der Verรคnderungen in der Zellstruktur aufgrund der Wรคrmebehandlung ist.
Die niedrigere Versetzungsdichte verleiht dem Werkstoff mehr Verformungskapazitรคt und die Auflรถ-
sung der Mikrosegregationen an den Zellwรคnden der Zellstruktur verlangsamt die Rissbildung.
7.2 Ausblick
Diese Studie legt den Grundstein fรผr weitergehende Untersuchungen hinsichtlich des mechanischen
Verhaltens von PBF-LB/M/316L und dem Zusammenhang mit der Mikrostruktur. Mรถgliche nรคchste
Studien lassen sich wie folgt zusammenfassen:
โข Untersuchung des Effekts von weiteren Wรคrmebehandlungen auf die LCF- und Kriecheigen-
schaften zusammen mit begleitenden REM-EBSD, TEM und XCT-Untersuchungen an sowohl
unterbrochenen als auch gebrochenen Zustรคnden, um ein besseres Verstรคndnis der Rolle der
Mikrostrukturmerkmale, wie z.B. Zellstruktur und Kornmorphologie, und ihrer รnderungen auf
sowohl die Verformungs- als auch die Schรคdigungsmechanismen zu schaffen. Die Ergebnisse
werden zur Auswahl einer optimalen Mikrostruktur fรผr die jeweiligen Belastungsbedingungen
beitragen.
7 Schlussfolgerungen und Ausblick
133
โข Untersuchung der Richtungsabhรคngigkeit der mechanischen Eigenschaften bei LCF- und
Kriechbelastung und den zugrundeliegenden mikrostrukturellen Ursachen. Diese Untersuchun-
gen sind insofern relevant, weil technische Komponenten oft mehrachsigen Spannungs- und
Dehnungszustรคnden ausgesetzt sind.
โข Durchfรผhrung weiterer Untersuchungen anhand von Versuchen, welche betriebsnahe Bedin-
gungen darstellen. Diese betreffen zum Beispiel LCF-Relaxationsversuche, welche Ermรผ-
dungs- und Kriecheffekte kombinieren, und IST-Versuche, bei denen eine Belastung unter va-
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Abbildungsverzeichnis
xxvii
Abbildungsverzeichnis
Abbildung 1-1. Schematische Darstellung des das Laser-Pulverbettschmelzens (PBF-LB/M).
Reproduziert und modifiziert aus [10]. .................................................................................................. 2
Abbildung 1-2. Darstellung der Beziehung Fertigungsprozess โ Mikrostruktur โ Eigenschaften bei
der additiven Fertigung metallischer Werkstoffe. Basiert auf der Arbeit von DebRoy et al. [6]. ..... 3
Abbildung 2-1. Ergรคnzende Bilder zum besseren Verstรคndnis der im Text dargestellten typischen
mikrostrukturellen Merkmale des As-Built-Werkstoffzustands von PBF-LB/M/316L. a) Darstellung
der hierarchischen Natur der PBF-LB/M/316L-Mikrostruktur, b) Bilder zu den gerichteten Zellen,
dem Zellenwachstum und der Texturentwicklung, c) Gasporen und Bindefehler (in diesem Fall
DED-L/M/Ti-6Al-4V), BD: Aufbaurichtung (engl. Building Direction). Abbildung a) wurde aus
Wang et al. [56] mit Genehmigung von Copyright ยฉ 2017, Springer Nature Limited reproduziert und
modifiziert. Abbildung b) wurde aus Bildern aus Chen et al. [16] (Genehmigung durch ยฉ 2022
Elsevier B.V. All rights reserved), Sun et al. [67] (lizensiert nach CC BY, Copyright 2018, The
Author(s)), und Voisin et al. [65] (Genehmigung durch ยฉ 2020 Acta Materialia Inc. Published by
Elsevier Ltd. All rights reserved) erstellt. Abbildung c) wurde reproduziert und modifiziert aus รvila
Calderรณn et al. [102] lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Wiley-VCH GmbH (2021). ....................... 10
Abbildung 2-2. Auswirkung der Wรคrmebehandlungstemperatur auf die PBF-LB/M/316L-Mikrostruktur.
a) IPF-Karten und Polfiguren, b) Zellstruktur nach Wรคrmebehandlungen bei verschiedenen
Temperaturen (i-iv), wobei HAADF-STEM-Abbildungen bei zwei Vergrรถรerungen an Proben gezeigt
werden, die bei 600, 800, 1000 bzw. 1200 ยฐC wรคrmebehandelt wurden. Die Abbildung wurde aus
Bildern aus der Arbeit von Voisin et al. [65] entnommen mit Genehmigung durch ยฉ 2020 Acta
Materialia Inc. Published by Elsevier Ltd. All rights reserved reproduziert. ........................................ 20
Abbildung 4-1. Exemplarische Darstellung der PBF-LB/M/316L-Rohlinge (Tรผrme und Wรคnde, Projekt
AGIL). a) exemplarische Aufnahmen der verwendeten Rohlinge (oben) und Darstellung zur
Scan-Strategie und Lage von Prรผfkรถrpern innerhalb der Rohlinge, b) Schematische Darstellung und
Aufnahme der Baujobs (links) fรผr die Herstellung der vertikalen PBF-LB/M/316L-Rohlinge (Tรผrme).
Bei Abbildung a) wurden Abbildungen aus Charmi et al. [190], lizensiert nach CC BY 4.0,
Copyright Elsevier (2022), reproduziert und modifiziert. ................................................................... 26
Abbildung 5-1. Ausgangsmikrostruktur (LM) bei Raumtemperatur im geรคtzten Zustand. a) und b)
PBF-LB/M/316L/HT450-Werkstoffzustand, c) und d) HR/316L-Werkstoffvariante. Die
Koordinaten wurden im Abschnitt 4.1 erklรคrt. In allen Bildern entspricht z der Belastungsrichtung.
Reproduziert aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022).37
Abbildung 5-2. Ausgangsmikrostruktur bei Raumtemperatur (BF-STEM). a), b) und c):
PBF-LB/M/316L/HT450-Werkstoffzustand, d), e) und f): HR/316L-Werkstoffvariante. b) und e):
รbersicht, c) und f): hรถhere Vergrรถรerung zeigt Detail von weiรen Rechtecken in b) und e). Die
Koordinaten wurden im Abschnitt 4.1 erklรคrt. Reproduziert aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert
nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022). .......................................................................................... 38
Abbildung 5-3. Weitere mikrostrukturelle Merkmale der HR/316L-Variante und der As-Built und
HT450-Zustรคnde. a) Missorientierungsverteilungen (REM-EBSD), b) Korngrรถรenverteilungen
(REM-EBSD), c) Polfiguren zur Darstellung der Textur (REM-EBSD), d) IPF-Karten (drei ersten
Abbildungen) und Missorientierungskarte (ganz rechts, REM-EBSD), e) kleinste beobachtete
Hohlrรคume (gelbe Pfeile, REM-RE). ..................................................................................................... 39
Abbildung 5-4. Mikrostruktur des HT900-Zustands. a) Lichtmikroskopische Aufnahme parallel zur
Aufbaurichtung (z), b) IPF-Karten und c) Polfigur zur Darstellung der Textur (REM-EBSD), d) und e)
Missorientierungs- und Korngrรถรenverteilungen (REM-EBSD), f) REM-RE-Aufnahme und
Elementkarten (REM-EDX). GB: (Groรwinkel-)korngrenze, MPB: Schmelzbadgrenze. ................... 43
Abbildung 5-5. Effekt der Wรคrmebehandlung auf die gerichtete Zellstruktur der drei untersuchten PBF-
LB/M/316L-Werkstoffzustรคnde anhand von REM-RE-Aufnahmen im geรคtzten Zustand.
a) As-Built-, b) HT450-, c) HT900-Zustand. MPB: Schmelzbadgrenze. ........................................... 44
Abbildungsverzeichnis
xxviii
Abbildung 5-6. BF-STEM-Aufnahmen des a) bis c) HT450-Zustands, als Ergรคnzung zur Abbildung 5-2,
und d) bis i) des HT900-Zustands. CW: Zellwand, SGB: Subkorngrenze, schwarze Pfeile zeigen
(exemplarisch) Partikel und blaue Pfeile Versetzungsnetzwerke. .................................................... 45
Abbildung 5-7. Ergebnisse der Untersuchung an den drei benachbarten Ebenen des HT450-Zustands
der PBF-LB/M/316L-Variante. a) und b) parallel zur Aufbaurichtung, c) senkrecht dazu. Bei allen
Diagrammen ist die Aufbaurichtung entlang z (in c) senkrecht zum Bildschirm). Die Mittelwerte
inkl. erweiterte Messunsicherheit, ๐๐, sind jeweils angegeben. ..................................................... 47
Abbildung 5-8. a) Hรคrte des HT450-Zustands, โoโ und โuโ stehen fรผr obere und untere Reststรผcke, b)
Vergleich der Hรคrte aller untersuchten Werkstoffzustรคnde. ............................................................ 48
Abbildung 5-9. a) Spannungs-Dehnungs-Kurven der As-Built und HT450-Zustรคnde, sowie der
HR/316L-Variante bei Raum- und Hochtemperatur. Die Kurven sind bis zur Abnahme des
Dehnungsaufnehmers dargestellt. Ausschlieรlich die bei 650 ยฐC getestete HT450-Zugprobe ist vor
Abnahme des Dehnungsaufnehmers gebrochen, b) Verfestigungsquotienten. In b) verbinden die
durchzogenen Linien die Mittelwerte der Verfestigungsquotienten bei jeder Prรผftemperatur. .... 49
Abbildung 5-10. Kennwerte aus Zugversuchen der As-Built- und HT450-Zustรคnde sowie der HR/316L-
Variante. a) Temperaturabhรคngigkeit der 0,2 % Dehngrenze, ๐
๐0.2, und Zugfestigkeit, ๐
๐,
(links), und der Bruchdehnung, ๐ด, und Brucheinschnรผrung, ๐. (rechts); die Ergebnisse bei 600 ยฐC
und 650 ยฐC sind aus รvila Calderรณn et al. [102] wiedergegeben, b) Kennwerte bei Raumtemperatur.
................................................................................................................................................................. 51
Abbildung 5-11. Effekt der HT900-Wรคrmebehandlung auf die Zugeigenschaften. a) Spannungs-
Dehnungs-Kurven, b) Verfestigungsquotienten, c) Festigkeits- und Verformungskennwerte bei
Raumtemperatur, d) Vergleich zu Literaturwerten. Die Dauer der jeweiligen Wรคrmebehandlung ist
in der Legende mit angegeben. ............................................................................................................ 52
Abbildung 5-12. Temperaturabhรคngigkeit der dynamischen Elastizitรคts- ( ๐ธ, Rechtecke) und
Schubmoduli ( ๐บ, Kreise) (a) sowie der Querkontraktionszahlen (b) fรผr den HT450-Zustand
(schwarz) und die HR/316L-Variante (hellblau). ................................................................................. 53
Abbildung 5-13. Dehnungs-Wรถhler-Diagramm. Vergleich der Lebensdauer, ๐๐,10%, des HT450-
Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante gegenรผber der HR/316L-Variante. Die Anpassungskurven
wurden anhand der Coffin-Manson-Basquin-Gleichung ermittelt. Bei 600 ยฐC werden auch
Lebensdauer aus Wiederholungsversuchen gezeigt (bei โ๐๐ก = 0,6 % und โ๐๐ก = 1,3 %). ................ 54
Abbildung 5-14. a), b), c) Ausgewรคhlte Hystereseschleifen von LCF-Versuchen bei mittlerer
Lebensdauer fรผr den HT450-Zustand der PBF-LB/M/316L-Variante und die HR/316L-Variante fรผr
die Dehnungsschwingbreiten 0,6 % und 1,6 %. a) Raumtemperatur, b) 400 ยฐC , c) 600 ยฐC. In c)
werden auรerdem die Hystereseschleifen der Wiederholungsversuche (HR/316L / 0,6 %,
HT450 / 1,3 % und HR/316L / 1,3 %) sowie des Versuchs bei 600 ยฐC / 0,4 % gezeigt. d)
Schwingbreite der plastischen Dehnung, โ๐๐, und plastische Arbeit, ๐๐. ..................................... 56
Abbildung 5-15. Wechselverformungskurven. a) Raumtemperatur, b) 400 ยฐC, c) 600 ยฐC. Vergleich
HT450-Zustand der PBF-LB/M/316L-Variante gegenรผber HR/316L-Variante. Bei 600 ยฐC (c) werden
auch die Wechselverformungskurven der Wiederholungsversuche (HR/316L / 0,6 %,
HT450 / 1,3 %, und HR/316L/1,3 %) sowie des Versuchs HT450 / 0,4 % gezeigt. d) Grade der
Anfangsverfestigung und der Entfestigung bei dem HT450-Zustand (relative Differenz). ........... 58
Abbildung 5-16. Entwicklung der Mittelspannung รผber die Zyklenzahl fรผr den HT450-Zustand der PBF-
LB/M/316L-Variante und die HR/316L-Variante. a) Raumtemperatur, b) 400 ยฐC, c) 600 ยฐC. ........ 60
Abbildung 5-17. Ergebnisse der Coffin-Manson-Basquin-Auswertung. a), b), c) HR/316L-Variante; c), e),
f) HT450-Zustand der PBF-LB/M/316L-Variante. g), h), i) Gegenรผberstellung der monotonischen
und zyklischen Spannungs-Dehnungs-Kurven fรผr beide Werkstoffvarianten bei den drei
Prรผftemperaturen. a), d) und g) Raumtemperatur; b), e) und h) 400 ยฐC; c), f) und i) 600 ยฐC. ......... 61
Abbildungsverzeichnis
xxix
Abbildung 5-18. Vergleich der HT450- und HT900-Zustรคnde mit der HR/316L-Variante. a) gesamte
Anfangs-Extensometer-Dehnung, b) elastische und plastische Anteile als Funktion der
Prรผfspannung. Die Linien, die die Datenpunkte verbinden, stellen keine Anpassung dar. Die Pfeile
deuten auf unterbrochene Wiederholungsversuche hin (siehe Abschnitt 5.6.4). Reproduziert und
modifiziert aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022). .. 63
Abbildung 5-19. Vergleich des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante mit der HR/316L-
Variante. a) Kriechdehnung vs. Zeit, b) Kriechrate vs. Zeit, c) Kriechrate vs. gesamte Extensometer-
Dehnung. Reproduziert und angepasst aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0,
Copyright Elsevier (2022). ..................................................................................................................... 64
Abbildung 5-20. Vergleich der HT450- und HT900-Zustรคnde mit der HR/316L-Variante. Prรผfspannung,
๐
๐, vs. Bruchzeit, ๐ก๐ข. Reproduziert und modifiziert aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach
CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022). ................................................................................................... 65
Abbildung 5-21. Vergleich der HT450- und HT900-Zustรคnde mit der HR/316L-Variante. Dauer der
Kriechphasen. a) Primรคre, b) sekundรคre und c) tertiรคre Kriechphase ( ๐ก1, ๐ก2 und ๐ก3) vs.
Prรผfspannung ( ๐
๐). Die Pfeile deuten auf unterbrochene Wiederholungsversuche hin (siehe
Abschnitt 5.6.4). Reproduziert und modifiziert aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach
CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022). ................................................................................................... 66
Abbildung 5-22. Vergleich der HT450- und HT900-Zustรคnde mit der HR/316L-Variante. Kriechdehnung
bei minimaler Kriechrate, ๐๐ bei ๐๐ , vs. Prรผfspannung, ๐
๐. Die Pfeile deuten auf unterbrochene
Wiederholungsversuche hin (siehe Abschnitt 5.6.4). Reproduziert und modifiziert aus
รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022). ............................. 67
Abbildung 5-23. Effekt der HT900-Wรคrmebehandlung (orange Symbole) auf das Kriechverhalten des
zuvor bei 450ยฐC wรคrmebehandelten Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante (schwarze Symbole).
Die Ergebnisse der HR/316L-Variante werden als Referenz gezeigt. Prรผfparameter
600ยฐC / 225 MPa. a) ๐๐ vs. ๐ก, b) ๐๐ vs. ๐๐ก. Beide Diagramme stellen die Datenpunkte der Versuche
bis zum Bruch dar. .................................................................................................................................68
Abbildung 5-24. Kriechkurven der durchgefรผhrten unterbrochenen Versuche (grรผne Symbole) bei
600 ยฐC / 225 MPa. Die Unterbrechung der Kriechversuche erfolgte beim Erreichen der minimalen
Kriechrate. Als Referenz sind die Datenpunkte der Versuche bis zum Bruch bei gleichen Parametern
gezeigt. a) ๐๐ vs. ๐ก, b) ๐๐ vs. ๐๐ก. .......................................................................................................... 70
Abbildung 5-25. Zugversuche an Miniatur-Proben. a) und b) Spannungs-Dehnungs-Kurven von
Standard- und Miniatur-Proben im Vergleich. a) Darstellung bis 20 % Dehnung, b) Darstellung bis
0,8 % Dehnung, c) an Miniatur-Proben ermittelten Festigkeitskennwerte vor und nach
Kriechbelastung, d) entsprechende S-D-Kurven. ................................................................................. 71
Abbildung 5-26. Versagen der Zugproben bei verschiedenen Temperaturen. a) HT450-Zustand der PBF-
LB/M/316L-Variante, b) HR/316L-Variante. ....................................................................................... 73
Abbildung 5-27. LCF-Versagen des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante (Teil I). a) bis d)
ausgewรคhlte lichtmikroskopische Aufnahmen von Bruchflรคchen (a, b) und Mantelflรคchen (c, d), e)
und f) REM-Aufnahmen der Mantelflรคchen nah der Bruchflรคche. RF: Restbruch, SB: Gleitband,
SC: Nebenriss, TZ: รbergangsbereich, GB: (Groรwinkel-)Korngrenze. .............................................. 74
Abbildung 5-28. LCF-Versagen des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante (Teil II). a) bis d)
REM-Aufnahmen der Bruchflรคchen. c) und d) zeigen Rissinitiierungsstellen bei hรถherer
Vergrรถรerung, e) und f) Lรคngsschliffe der bei einer Dehnungsschwingbreite von 1,6 % geprรผften
Probe. SB: Gleitband, SC: Nebenriss, TZ: รbergangsbereich, GB: (Groรwinkel-)Korngrenze,
MPB: Schmelzbadgrenze, IR: interkolumnarer Bereich, blaue Pfeile: Rissinitiierungsstelle. .......... 75
Abbildung 5-29. LCF-Versagen des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante (Teil III).
Weiterfรผhrende Merkmale der Rissausbreitung anhand REM-Aufnahmen auf den Bruchflรคchen. a)
Schwingstreifen (grรผnes Pfeil), b) und d) vermutlich โauffรคllige groรe Streifenโ [231] und Querrisse
(in b) bei transkristalliner Rissausbreitung, e) vermutlich โauffรคllige groรe Streifenโ [231] nah des
Abbildungsverzeichnis
xxx
Restbruchs (RF), c) und f) Einfluss der gerichteten Zellstruktur auf die Rissausbreitung.
SC: Nebenriss/Querriss, IR: interkolumnarer Bereich. ........................................................................ 76
Abbildung 5-30. Versagensbild der bei 600 ยฐC / 0,4 % geprรผften LCF-Probe des HT450-Zustands der
PBF-LB/M/316L-Variante. a) XCT-Ergebnisse, b) lichtmikroskopische Aufnahme der Mantelflรคche,
c) und d) REM-Aufnahmen der Bruchflรคche des unteren Risses. Die Rissausbreitung ist sowohl
inter- als auch transkristallin. In c) ist die Rissausbreitung nach der gestrichelten Linie insgesamt
stรคrker transkristallin. d) wurde mittig auf der Bruchflรคche aufgenommen.
GB: (Groรwinkel-)Korngrenze, IR: Interkolumnarer Bereich, SC: Querriss/Nebenriss, SB: Gleitband.
................................................................................................................................................................ 77
Abbildung 5-31. LCF-Versagen der HR/316L-Variante. Lichtmikroskopische Aufnahmen ausgewรคhlter
Proben von Bruchflรคchen (a) und von Mantelflรคchen (b und c). d) und e) zeigen reprรคsentative
REM-Aufnahmen von Rissinitiierungsstellen. f) Lรคngsschliff von bei einer Dehnungsschwingbreite
von 1,6 % geprรผften Proben bei Raumtemperatur. SC: Nebenriss, SB: Gleitband, TZ:
รbergangsbereich, RF: Restbruch, blaue Pfeile: Rissinitiierungsstellen........................................... 79
Abbildung 5-32. Kriechversagen des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante bei
600 ยฐC / 225 MPa. Visualisierung von Mikrorissen durch zerstรถrende (LM) und zerstรถrungsfreie
(XCT) Charakterisierungstechniken. In allen Bildern entspricht die z-Koordinate der Aufbau- und
Belastungsrichtung. a) Makroskopische Ansicht des Bruchbereichs, b) XCT-Scan des untersuchten
Probekรถrpers, c) LM-Bilder der Bruchflรคche (der fรผr die untersuchte Schliffebene verwendeter
Schnitt ist schematisch dargestellt), d) LM-Bilder der Schliffebene im ungeรคtzten Zustand:
รbersicht (oben) und Detail (unten), e) Zweidimensionale XCT-Bilder derselben Schliffebene
(virtueller Schnitt): รbersicht (oben) und Detail (unten). Reproduziert aus
รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022). ............................. 81
Abbildung 5-33. Kriechversagen des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante bei
600 ยฐC / 225 MPa. REM-SE-Aufnahmen, die Details der Bruchflรคche zeigen. a) niedrig und b) hoher
vergrรถรerte Aufnahme. Der Bruch ist interkristallin mit duktileren Anteilen in den interkolumnaren
Regionen (schwarze Pfeile). Reproduziert aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0,
Copyright Elsevier (2022). ..................................................................................................................... 82
Abbildung 5-34. Kriechversagen des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante bei
600 ยฐC / 225 MPa. Lichtmikroskopie nach dem รtzen, gleicher Prรผfkรถrper wie in Abbildung 5-32.
Das Koordinatensystem in a) ist fรผr alle Bilder gleich. a) รbersichtsbild, b) und d) Detailansichten
von Bereichen abseits der Bruchflรคche, c) und e) Detailansichten aus der Nรคhe der Bruchflรคche.
Reproduziert aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022).
................................................................................................................................................................ 83
Abbildung 5-35. Kriechversagen der HR/316L-Variante. Prรผfparameter 600 ยฐC / 225 MPa. Die
z-Koordinate entspricht der Walz- und Belastungsrichtung. a) XCT-Rekonstruktion der
untersuchten Kriechprobe. b), c) Reprรคsentative Detailansichten von Bereichen der Bruchregion (b)
und davon entfernt (c). Reproduziert aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0,
Copyright Elsevier (2022). .................................................................................................................... 84
Abbildung 5-36. Kriechversagen des HT900-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante. Prรผfparameter
600 ยฐC / 225 MPa. Das Koordinatensystem in a) ist fรผr alle Bilder der Abbildung gรผltig. a)
XCT-Rekonstruktion zwei getrennter Stรผcke der gebrochenen Probe, b) Aufnahme vor dem รtzen,
c) bis f) Lichtmikroskopische Aufnahmen in niedrigerer (c, d) und hรถherer (e, f) Vergrรถรerung. d), f)
Bereiche nah der Bruchflรคche. c), e) Bereiche ca. 20 mm davon entfernt. ........................................ 85
Abbildung 5-37. Entwicklung ausgewรคhlter mikrostrukturellen Merkmale des HT450-Zustands der
PBF-LB/M/316L-Variante und der HR/316L-Variante nach Kriech- und LCF-Belastung. a) bis d)
Polfiguren zur Darstellung der Textur (REM-EBSD), e) und f) Korngrรถรen- und
Missorientierungsverteilungen (REM-EBSD). ..................................................................................... 87
Abbildung 5-38. EDX-Analyse im Bruchbereich einer gebrochenen Kriechprobe des HT450-Zustands der
PBF-LB/M/316L-Variante. Prรผfparameter 600 ยฐC / 225 MPa (gleiche Probe wie in Abbildung 5-32,
Abbildungsverzeichnis
xxxi
Abbildung 5-33 und Abbildung 5-34 gezeigt). a) REM-RE-Bilder, die die Lage der analysierten
Rissspitze innerhalb des untersuchten Bereichs zeigen, b) Elementkarten fรผr vier ausgewรคhlte
Elemente. Die Karten wurden von der Stelle erstellt, die im rechten Bild von Abbildung 12a mit
einem schwarzen Kasten dargestellt ist. Reproduziert und modifiziert aus รvila Calderรณn et al.
[102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022). ...............................................................90
Abbildung 5-39. REM-SE-Bild im geรคtzten Zustand eines Bereichs in der Nรคhe eines Mikrorisses des
HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante. Kriechprobe, Prรผfparameter 600 ยฐC / 225 MPa. Die
gerichtete Zellstruktur ist zu sehen. Teilweise gerissene Korngrenzen (GB) und Schmelzbadgrenzen
(MPB) sind ebenfalls sichtbar. Reproduziert und modifiziert aus รvila Calderรณn et al. [102],
lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022). .........................................................................90
Abbildung 5-40. Ausgewรคhlte BF-STEM-Aufnahmen der Mikrostruktur nach Unterbrechung des
Kriechversuchs bei 600 ยฐC / 225 MPa beim Erreichen der minimalen Kriechrate. a), b), c)
HT450-Zustand der PBF-LB/M/316L-Variante, d), e), f) HR/316L-Variante. SGB: Subkorngrenzen,
schwarze Pfeile ohne Text: Partikel (HT450) bzw. Zellbildung (HR/316L), grรผne Pfeile ohne Text:
Bereiche der Zellwรคnde (CW) mit hรถherer Versetzungsdichte. ......................................................... 91
Abbildung 5-41. Entwicklung ausgewรคhlter mikrostruktureller Merkmale des HT900-Zustands nach
Kriechbelastung. a) Polfiguren zur Darstellung der Textur (REM-EBSD), b) Missorientierungs- und
c) Korngrรถรenverteilungen (REM-EBSD). ........................................................................................... 93
Abbildung 5-42. Ausgewรคhlte BF-STEM-Aufnahmen der Mikrostruktur nach Unterbrechung des
Kriechversuchs bei 600 ยฐC / 225 MPa beim Erreichen der minimalen Kriechrate bei dem HT900-
Zustand. SGB: Subkorngrenzen, Pfeile ohne Text: Partikel. .............................................................. 94
Abbildung 6-1. Vergleich der LCF-Lebensdauer, ๐๐,10%, des PBF-LB/HT450-Werkstoffzustandes mit
Literaturwerten. .................................................................................................................................. 100
Abbildung 6-2. Bruchzeiten (Kriechversuche) im Vergleich zu Literaturdaten. Reproduziert aus
รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022). ............................ 101
Abbildung 6-3. Minimale Kriechrate in Abhรคngigkeit von der Prรผfspannung. HT450-Zustand der PBF-
LB/M/316L-Variante (schwarz) vs. HR/316L-Variante (blau). Literaturdaten sind zum Vergleich
gezeigt. Die Spannungsexponenten wurden mit ๐
๐ berechnet (siehe Gl. 6-1 und 6-2). Reproduziert
aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022). .................... 103
Abbildung 6-4. Entwicklung der kumulierten Hรคufigkeit der korrelativen Missorientierungswerte
zwischen 2ยฐ und 15ยฐ im Vergleich. Beim Einspannbereich (clamping region) wurde eine Region
vermessen, die nicht unter (Druck-)Spannung stand. ...................................................................... 105
Abbildung 6-5. KAM-Winkelkarten zur Untersuchung des Verformungsverhalten beim Kriechen bei
600 ยฐC / 225 MPa des HT450-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante (100 ยตm2 x 75 ยตm2, 97,7 nm
Pixelgrรถรe). a) Ausgangszustand, b) Gewindebereich, c) Bereich in unmittelbarer Nรคhe des Bruchs.
Z (horizontal liegend) entspricht der Last- und Aufbaurichtung. IR: interkolumnarer Bereich. .... 114
Abbildung 6-6. Rissausbreitung beim HT450-Zustand der PBF-LB/M/316L-Variante. a), b) und c)
Raumtemperatur. d), e), und f) 600 ยฐC. a), d) REM-RE-Abbildungen, b), e) Phasenkarten.
c, f) Kornverteilungskarten. ................................................................................................................. 117
Abbildung 6-7. Entwicklung der a), b) Bruchzeiten und Dauer der entsprechenden Kriechstadien sowie
der c), d) Kriechdehnung und deren Anteile an den entsprechenden Kriechstadien nach der HT900-
Wรคrmebehandlung. In b) und d) werden die Diagramme in normalisierten Koordinaten dargestellt.
e), f) Prozentuale Verteilung der Komponenten der Dauer der Kriechphasen sowie der darin
entwickelten Dehnungen fรผr beide Zustรคnde (HT450; HT900) der PBF-LB/M/316L-Variante und
die HR/316L-Variante in Bezug auf e) ๐ก๐ข bzw. f) ๐๐. In f) wurden die Ergebnisse aus Li et al. [69]
mit einbezogen. .................................................................................................................................... 123
Abbildung 6-8. KAM-Winkelkarten zur Untersuchung des Verformungsverhalten beim Kriechen bei
600 ยฐC / 225 MPa des HT900-Zustands der PBF-LB/M/316L-Variante (100 ยตm2 x 75 ยตm2, 97,7 nm
Abbildungsverzeichnis
xxxii
Pixelgrรถรe). a) Ausgangszustand, b) Gewindebereich, c) verformter Bereich ohne ausgeprรคgte
Einschnรผrung, d) Bereich in unmitelbarer Nรคhe der Bruchkante. Z (horizontal liegend) entspricht
der Last- und Aufbaurichtung. IR: interkolumnarer Bereich. ........................................................... 126
Tabellenverzeichnis
xxxiii
Tabellenverzeichnis
Tabelle 2-1. Zusammensetzung und Kristallstruktur der Phasen in 316L, gemรคร [19, 23]. ...................... 5
Tabelle 4-1. Chemische Zusammensetzung in Gew.- % (nach chemischer Analyse), modifiziert aus
[102]. ....................................................................................................................................................... 24
Tabelle 4-2. Prozessparameter PBF-LB/M/316L ....................................................................................... 25
Tabelle 6-1. Homogenitรคtsprรผfung des PBF-LB/M/316L-Prozesses. P: Position und B: Baujob (siehe
Abbildung 4-1). a.: Hรคrte, b.: Mikrostruktur, c.: Zugversuch RT / DD1, d.: Zugversuch RT / MTS,
e.: Kriechen 600 ยฐC / 225 MPa, f.: LCF 600 ยฐC / 1,3 %. ....................................................................... 96
Anhang
xxxiv
Anhang
A. Tabellen zum Stand der Kenntnisse
Tabelle A1. Zusammenfassung der Wรคrmebehandlungsstudien an PBF-LB/M/316L. Basierend und aufbauend auf der Arbeit von Voisin et al [65]. Die kritischen
Temperaturen beziehen sich auf die Temperatur, bei der das entsprechende mikrostrukturelle Merkmal instabil wird.
Critical Temperature (ยฐC)
Ref.
Year
Heat Treatments studied (ยฐC / t)
Cells
LAGBs
HAGBs
Recrystallization
[69]
2022
650, 750, 800, 900, 1050 / 1 h each
750-900
-
1050
1050
[181]
2021
400 / 4h; 650, 800 / 2 h each; 1100 / 5min, 30min, 8h; 1400 / 10 min
650-800
1100
-
1100/>30min
[135]
2021
500, 900, 950, 1100 / 1 h each
1100
950-1100
1100
-
[97]
2021
400, 800, 1200 / 1 h each
800-1200
-
1200
1200
[79]
2021
650, 1050 / 1 h each
<1050
-
>1050
>1050
[32]
2021
500, 600, 800 / 5 h each
800
-
-
-
[81]
2021
1100 / 30 min
<1100
-
-
-
[83]
2020
700, 800, 900, 1040, 1200 / 1 h each
800-900
-
-
-
[182]
2020
950,1065,1150 / 2 h each; 950 / 30 min; 500,600,700 / up to 100 h
<950
-
-
1065
[128]
2020
600, 850, 1100 / 2 h each
850
-
-
1100
[65]
2021
400, 600, 800, 1000, 1200 / 1 h each
800
1100
> 800
1100-1200
[133]
2019
300, 600, 1000, 1100, 1400 / 6 h each
1000
-
-
-
[127]
2019
400, 450, 500, 550, 600, 700, 800 / 1 h each
>800
-
> 800
-
[126]
2019
1050, 1200 / 0,5, 1, 2 h each
< 1050
-
-
1050/1h-1200
[169]
2019
470 / 5 h
> 470
-
-
-
[89]
2018
650, 1050 / 30 min each
<1050
-
1050
1050
[133]
2018
1200 / 0,5, 1, 2 h each; 1200 / 12 h
still few cells at 1200 / 1h
-
-
1200
[71]
2018
450 to 1050 every 50 / 15 min each
900
-
-
-
[183]
2015
800,900,1100,1400 / 6 min each; 800, 900, 1100 / 1 h each
900
-
< 1100
-
Anhang
xxxvi
Abbildung B2. Technische Zeichnung kleiner Flachzugproben
Anhang
xxxvii
Abbildung B3. Technische Zeichnung Herstellung Proben aus PBF-LB/M/316L-Wรคnden.
Anhang
xxxviii
Abbildung B4. Technische Zeichnung LCF-Proben. Bei den Proben der PBF-LB/M/316L-Werkstoffvari-
ante betrug die Gesamtlรคnge 110 mm anstatt 130 mm.
Anhang
xxxix
Abbildung B5. Technische Zeichnung Kriechproben (Form H).
Anhang
xl
Abbildung B6. Details zur Herstellung der E-Modul Proben.
Anhang
xli
Abbildung B7. Technische Zeichnung Fertigung der kleinen Flachzugproben aus Kriechproben
Anhang
xlii
a)
b)
c)
Abbildung B8. Herstellung der kleinen Flachzugproben und TEM-Lamellen aus den Kriechproben aus
den unterbrochenen Kriechversuchen. a) HR/316L-Werkstoffvariante,
b) PBF-LB/M/316L/HT450-Werkstoffzustand, c) PBF-LB/M/316L/HT900-Werkstoffzustand,
Anhang
xliii
C. รbersicht der durchgefรผhrten Versuche und Untersuchungen
Tabelle C1. รbersicht der durchgefรผhrten mechanischen Versuche. RT: Raumtemperatur, HT: Hochtemperatur, LCF: Low-Cycle-Fatigue, WV: Wiederholungsver-
such, UV: Unterbrochener Versuch, RS-U: unteres Reststรผck, RS-O: oberes Reststรผck, FZP: Flachzugprobe. Bei allen Proben sind die Aufbau- und Belastungsrich-
tung vertikal. As-Built, HT450 und HT900 sind Zustรคnde der PBF-LB/M/316L-Variante
Werkstoffvariante/
-zustand
Zugversuch RT a)
Zugversuch HT
LCF-Versuch
Kriechversuch
Hรคrte
Elastische
Eigenschaften
As-Built
2X
-
-
-
1X RS-U
-
HT450 (Turm)
2X
3X HBM-Ext.
3X 400 ยฐC
3X 600 ยฐC
1X 650 ยฐC
4X RT
4X 400 ยฐC
6X 600 ยฐC (inkl. 1X
WV)
4X 600 ยฐC (inkl. 1X UV)
3X 650 ยฐC
1X RS-O, RS-
U
5X RS-U
3 Proben aus einem
Turm. RT bis 800 ยฐC
HT450 (Turm, Nach
Kriechbelastung)
3X Mini-FZP
-
-
-
-
-
HT450 (Wand)
3X
3X Mini-FZP
-
-
-
-
-
HT900 (Turm)
2X
3X Mini-FZP
-
-
2X 600 ยฐC (inkl. 1X UV)
1X RS-U
-
HT900 (Turm, Nach
Kriechbelastung)
3X Mini-FZP
-
-
-
-
-
HR/316L
3X
3X HBM Ext.
3X Mini-FZP
5X 400 ยฐC
3X 600 ยฐC
1X 650 ยฐC
4X RT
4X 400 ยฐC
5X 600 ยฐC (inkl. 1X
WV)
4X 600 ยฐC (inkl. 1X UV)
3X 650 ยฐC
1X
Zwei Proben aus einem
Block. RT bis 800 ยฐC
HR/316L (Nach
Kriechbelastung)
3X Mini-FZP
-
-
-
-
-
a) Rundproben und MTS-Dehnungsaufnehmer (Ext.), es sei denn anders angegeben
Anhang
xliv
Tabelle C2. รbersicht der Vor- und Nachuntersuchungen. LM: Lichtmikroskopie, REM: Rasterelektron-
mikroskopie (inkl. EBSD), TEM: Transmissionselektronenmikroskopie, XCT: Mikro Computertomogra-
phie, OF-ES: Oberflรคcheneigenspannungen, NB-ES: Volumen-Eigenspannungen mittels Neutronen-
beugung, Z: Zugprobe, LCF: LCF-Probe, K: Kriechprobe, UV: Unterbrochener Versuch. As-Built, HT450
und HT900 sind Zustรคnde der PBF-LB/M/316L-Variante
Werkstoffvari-
ante/-zustand
LMa), b)
REMa), b)
TEM
XCT
OF-ES
NB-ES
As-Built
x
x
x
-
-
-
HT450
x
x
x
x
x (Z, LCF, K)
x (Z, K)
HT450, Nach
Kriechbelastung
x (inkl. UV)
x
x
x
-
-
HT450 Nach
LCF-Belastung
x
x
-
-
-
-
HT900
x
x
x
x
-
x
HT900, Nach
Kriechbelastung
x (inkl. UV)
x
x
x
-
-
HR/316L
x
x
x
-
-
-
HR/316L, Nach
Kriechbelastung
x
x
x
x
-
-
HR/316L, Nach
LCF-Belastung
x
x
-
x
-
-
a) polierter und geรคtzter Zustand
b) Schliff und Bruchflรคche
Anhang
xlv
D. Tabellen zu den Zugversuchen und zur Bestimmung der Elastizitรคtskennwerte
Tabelle D1. Kennwerte aus den Zugversuchen an Standard-Proben (Tรผrme/MTS-Dehnungsaufnehmer, wenn nicht anders angegeben); MW: Mittelwert.
PBF-LB/316L/As-Built
PBF-LB/316L/HT450
PBF-LB/316L/HT900
HR/316L
Raumtemperatur
Test
piece
No.
1
2
1
2
--
1
2
1
2
--
--
--
MW
MW
MW
MW
๐
๐0.2
MPa
505
505
505
500
500
--
500
387
389
388
242
264
--
--
--
253
๐
๐
MPa
621
614
618
620
619
--
620
596
597
597
608
615
--
--
--
612
๐ด
%
70
71
70
64
60
--
62
64
70
67
80
83
--
--
--
82
๐
%
74
77
76
73
72
--
73
73
74
74
87
85
--
--
--
86
๐๐ธ
GPa
232
190
211
192
198
--
195
218
193
206
195
183
--
--
--
189
HBM-Dehnungsaufnehmer
HBM-Dehnungsaufnehmer
Test
piece
No.
1
2
3
1
2
3
--
--
MW
--
--
MW
๐
๐0.2
MPa
495
502
502
500
240
238
239
--
--
239
๐
๐
MPa
623
627
622
624
585
581
584
--
--
583
๐ด
%
40
40
42
41
59
59
59
--
--
59
๐
%
73
72
74
73
84
84
84
--
--
84
๐๐ธ
GPa
181
188
192
187
196
196
195
--
--
196
Wand
Test
piece
No.
1
2
3
MW
๐
๐0.2
MPa
512
514
506
511
๐
๐
MPa
619
620
611
617
๐ด
%
59
60
54
58
๐
%
70
73
72
72
๐๐ธ
GPa
208
194
181
194
Anhang
xlvi
400 ยฐC
Test
piece
No.
1
2
3
1
2
3
4
5
MW
MW
๐
๐0.2
MPa
--
--
--
367
401
378
382
--
--
--
144
140
137
139
128
138
๐
๐
MPa
--
--
--
462
461
478
467
--
--
--
--
--
475
467
467
470
๐ด
%
--
--
--
37
35
35
36
--
--
--
--
--
45
46
43
45
๐
%
--
--
--
72
76
66
71
--
--
--
--
--
71
78
72
74
600 ยฐC
Test
piece
No.
1
2
3
1
2
3
--
--
MW
MW
๐
๐0.2
MPa
--
--
--
315
323
316
318
--
--
--
120
128
117
--
--
122
๐
๐
MPa
--
--
--
372
381
385
500
--
--
--
360
365
362
--
--
362
๐ด
%
--
--
--
43
43
37
41
--
--
--
--
63
56
--
--
60
๐
%
--
--
--
52
53
50
52
--
--
--
--
81
84
--
--
83
650 ยฐC
Test
piece
No.
1
1
--
--
MW
MW
๐
๐0.2
MPa
--
--
--
282
--
--
282
--
--
--
118
--
--
--
--
118
๐
๐
MPa
--
--
--
328
--
--
500
--
--
--
305
--
--
--
--
305
๐ด
%
--
--
--
21
--
--
21
--
--
--
42
--
--
--
--
42
๐
%
--
--
--
32
--
--
32
--
--
--
82
--
--
--
--
82
Anhang
xlvii
Tabelle D2. Kennwerte aus den Zugversuchen an Miniatur-Proben; MW: Mittelwert
PBF-LB/316L/HT450
PBF-LB/316L/HT900
HR/316L
Turm Miniatur-Probe
Miniatur-Probe
Test
piece
No.
--
--
--
--
1
2
3
1
2
3
MW
MW
๐
๐0.2
MPa
--
--
--
--
357
360
346
354
222
223
228
224
๐
๐
MPa
--
--
--
--
553
555
538
549
579
579
584
581
๐๐ธ
GPa
--
--
--
--
213
193
195
194
201
212
205
206
Turm, Miniatur-Probe, nach Kriechbelastung
Test
piece
No.
1
2
3
1
2
3
1
2
3
MW
MW
MW
๐
๐0.2
MPa
433
434
436
434
386
387
389
387
408
412
409
410
๐
๐
MPa
579
582
585
582
567
569
572
569
629
635
633
632
๐๐ธ
GPa
180
180
189
183
234
213
203
217
176
171
178
175
Wand, Miniatur-Probe
Test
piece
No.
1
2
3
--
--
--
MW
๐
๐0.2
MPa
451
450
458
453
--
--
--
๐
๐
MPa
591
571
565
576
--
--
--
๐๐ธ
GPa
125
168
145
146
Anhang
xlviii
Tabelle D3. Elastizitรคtskennwerte (Resonanzmethode); MW: Mittelwert.
PBF-LB/316L/HT450
HR/316L
Elastizitรคtsmodul, ๐ธ
T (ยฐC)
No.
1
2
1
2
3
MW
MW
24
188
188
188
196
196
196
196
100
181
182
181
190
189
190
190
200
172
173
173
180
180
180
180
300
164
165
164
171
171
171
171
400
156
157
156
163
162
163
163
500
149
149
149
155
154
155
155
550
145
146
145
150
150
151
150
600
141
142
141
146
146
147
146
700
134
134
134
139
139
140
139
800
126
126
126
132
132
133
132
Schubmodul, ๐บ
T (ยฐC)
No.
1
2
1
2
3
MW
MW
24
79
79
79
76
76
76
76
100
76
77
76
74
73
74
74
200
72
73
73
70
69
69
69
300
69
69
69
66
66
66
66
400
65
66
65
62
62
62
62
500
62
62
62
59
59
59
59
550
60
61
61
57
57
57
57
600
59
59
59
56
55
56
56
700
56
56
56
53
53
53
53
800
52
52
50
50
50
50
Querkontraktionszahl, ๐
T (ยฐC)
No.
1
2
1
2
3
MW
MW
24
0,187
0,184
0,186
0,283
0,284
0,286
0,284
100
0,188
0,187
0,187
0,288
0,289
0,291
0,289
200
0,190
0,185
0,187
0,295
0,294
0,299
0,296
300
0,193
0,194
0,194
0,301
0,300
0,302
0,301
400
0,194
0,195
0,195
0,306
0,306
0,308
0,307
500
0,195
0,197
0,196
0,309
0,312
0,313
0,311
550
0,199
0,195
0,197
0,313
0,314
0,317
0,315
600
0,202
0,197
0,199
0,316
0,316
0,319
0,317
700
0,203
0,200
0,201
0,319
0,320
0,325
0,321
800
0,205
0,205
0,326
0,327
0,328
0,327
Anhang
xlix
E. Tabellen zu den LCF-Versuchen
Tabelle E1. Lebensdauer, ๐๐ ( = ๐๐,10%) und (bei halber Lebensdauer) Entlastungsmodul nach der ma-
ximalen als auch nach der minimalen Spannung, ๐ธ๐ bzw. ๐ธ๐ถ. โ๐๐ก = Dehnungsschwingbreite,
โ๐๐ = Schwingbreite der plastischen Dehnung, ๐๐ = plastische Arbeit.
PBF-LB/316L/HT450
HR/316L
Raumtemperatur
โ๐๐ก
%
0,4
0,6
1,0
1,3
1,0
1,6
0,6
0,6
1,0
1,3
1,6
๐๐
No.
--
28185
7937
5036
--
2592
93147
--
8795
5783
2399
๐ธ๐
GPa
--
188
187
174
--
172
191
--
185
181
177
๐ธ๐ถ
GPa
--
197
195
182
--
182
196
--
191
186
183
โ๐๐
%
--
0,19
0,55
0,81
--
1,07
0,34
--
0,65
0,87
1,12
๐๐
MJ/m3
--
1,12
3,60
5,37
--
7,73
1,21
--
3,06
4,87
7,02
400 ยฐC
โ๐๐ก
%
0,4
0,6
1,0
1,3
1
1,6
0,6
0,6
1,0
1,3
1,6
๐๐
No.
--
15307
4735
3080
--
1592
29223
--
6110
3240
1838
๐ธ๐
GPa
--
165
156
159
--
163
163
--
157
155
144
๐ธ๐ถ
GPa
--
167
161
164
--
171
168
--
162
156
147
โ๐๐
%
--
0,23
0,57
0,85
--
1,12
0,31
--
0,65
0,89
1,15
๐๐
MJ/m3
--
1,04
2,83
4,42
--
6,50
1,02
--
2,44
3,88
5,47
600 ยฐC
โ๐๐ก
%
0,4
0,6
1,0
1,3
1,3
1,6
0,6
0,6
1,0
1,3
1,6
๐๐
No.
41106
5283
1247
770
977
551
27066
24811
2864
868
807
๐ธ๐
GPa
138
147
143
151
146
133
151
147
142
134
128
๐ธ๐ถ
GPa
140
151
147
155
140
135
152
147
142
134
123
โ๐๐
%
0,09
0,25
0,60
0,85
0,83
1,11
0,28
0,28
0,57
0,86
1,08
๐๐
MJ/m3
0,30
1,02
2,84
4,74
4,40
5,86
0,94
0,97
2,52
4,03
5,44
Anhang
l
Tabelle E2. Zyklische und monotonische Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften bei halber Lebensdauer
(aus den zyklischen und monotonischen S-D-Kurven) und Ermรผdungseigenschaften aus der
C-M-B-Auswertung. Siehe Abbildung 5-17. RT = Raumtemperatur. Symbole nach ISO 12106 [196]. Fรผr
die entsprechende Bezeichnung siehe Symbolverzeichnis.
PBF-LB/M/316L/HT450
HR/316L
RT
400 ยฐC
600 ยฐC
RT
400 ยฐC
600 ยฐC
๐๐
MPa
514
358
287
260
138
121
๐๐โฒ
MPa
405
312
277
257
231
246
๐
--
0,08535
0,08797
0,10146
0,05269
0,10128
0,11143
๐โฒ
--
0,07816
0,09445
0,17980
0,40569
0,24467
0,21700
๐พ
MPa
874
619
539
361
259
243
๐พโฒ
MPa
659
562
846
3203
1055
946
๐๐โฒ
MPa
1309
950
756
2083
1450
906
๐
--
-0,11452
-0,11060
-0,11279
-0,17667
-0,16484
-0,12167
๐๐โฒ
--
1,11132
0,89264
0,52747
0,10202
0,28422
0,07968
๐
--
-0,62012
-0,62445
-0,65127
-0,34273
-0,47516
-0,37835
๐๐
Zyklen
11203
8895
2627
399280
37782
11710
โ๐๐ก,๐๐
%
0,892
0,792
0,796
0
0,388
0,546
0,708
Anhang
li
F. Tabellen zu den Kriechversuchen
Tabelle F1. Ausgewรคhlte Ergebnisse aus den Kriechversuchen des PBF-LB/M/316L/HT450-Werkstoffzustands und der HR/316L-Werkstoffvariante. Bei Wieder-
holungsversuchen werden zwei Werte angegeben. Reproduziert und modifiziert aus รvila Calderรณn et al. [102], lizensiert nach CC BY 4.0, Copyright Elsevier (2022).
PBF-LB
HR
T
ยฐC
600
650
600
650
Test
piece
no,
-
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
๐
๐
MPa
200
225
250
175
200
225
225
250
275
200
225
250
๐ก๐ข
h
402
260
79,3
155
42
16,4
4287
716
184
640
33,9
9,6
๐๓ฐ๐
x 10-8
1/s
0,58
0,7
2,5
2,4
7,6
19
0,21
2,2
7,1
5,0
100
360
๐๐ bei ๐๓ฐ๐
%
0,14
0,08
0,05
0,18
0,18
0,15
0,19
2,06
2,13
2,13
2,53
5,56
3,59
4,50
๐๐ก๐
0,19
0,17
0,18
0,30
0,18
0,18
0,22
4,43
4,38
5,81
7,22
3,25
4,47
6,07
๐๐
0
0,01
0,01
0,03
0
0,01
0,02
4,16
4,15
5,55
7,02
3,03
4,21
5,78
๐๐
2,40
4,55
2,22
9,18
6,63
4,90
8,40
14,3
18,5
18,7
19,9
15,6
๐๐ข
7,9
6,5
11
13
10
12
74
75
71
76
74
73
Anhang
lii
Tabelle F2. Elastische, ๐๐, und inelastische, ๐๐, Anteile der gesamten Anfangs-Extensometer-Dehnung,
๐๐ก๐, der geprรผften Werkstoffvarianten und -zustรคnden. Prรผfparameter: 600 ยฐC / 225 MPa.
๐๐ก๐ a)
๐๐ก๐ b)
๐๐
๐๐ b)
๐๐
๐๐ b)
%
%
%
%
%
%
HT450
0,17
0,18
0,16
0,17
0,01
0,01
HT900
0,41
0,41
0,17
0,16
0,24
0,25
HR
4,43
4,38
0,27
0,23
4,16
4,15
a) Werte aus Tabellen F1 und F2
b) Wiederholungsversuch/unterbrochener Versuch
Tabelle F3. Ausgewรคhlte Ergebnisse aus den Kriechversuchen des HT900-Zustands der
PBF-LB/M/316L-Werkstoffvariante (vgl. Tabelle F1). Prรผfparameter: 600 ยฐC / 225 MPa.
๐
๐
๐ก๐ข
๐๓ฐ๐
๐๐ก๐
๐๐
๐๐ข
MPa
h
x 10-8 1/s
%
%
%
225
635
0,98
0,41
13,5
22
Tabelle F4. Minimale Kriechrate der geprรผften Werkstoffvarianten und -zustรคnden. Prรผfparame-
ter: 600 ยฐC / 225 MPa.
๐๓ฐ๐
x 10-8 1/s
Versuch bis
zum Bruch
Unterbrochener
Versuch
PBF-LB/M/316L/HT450
0,70
0,85
PBF-LB/M/316L/HT900
0,98
1,02
HR
0,21
0,22
Tabelle F5. Dauer der Kriechstadien der geprรผften Werkstoffvarianten und -zustรคnden. Prรผfparame-
ter: 600 ยฐC / 225 MPa.
๐ก1
๐ก1 a)
๐ก2
๐ก3
h
h
h
h
PBF-LB/M/316L/HT450
15
5
15
230
PBF-LB/M/316L/HT900
12
12
58
565
HR
800
900
1044
2443
a) Unterbrochener Versuch
Tabelle F6. Kriechdehnungen bei minimaler Kriechrate, ๐๐ ๐๐ก ๐๓ฐ๐ , der geprรผften Werkstoffvarianten und
-zustรคnden. Prรผfparameter: 600 ยฐC / 225 MPa.
๐๐ bei ๐๓ฐ๐
๐๐ bei ๐๓ฐ๐ a)
%
%
PBF-LB/M/316L/HT450
0,08
0,05
PBF-LB/M/316L/HT900
0,07
0,08
HR
2,06
2,13
a) Unterbrochener Versuch
Anhang
liii
G. LCF-Auswertung
Coffin-Manson-Basquin Auswertung; Bestimmung der Ermรผdungskoeffizienten und -exponenten
Im diesem Anhang wird die Coffin-Manson-Basquin Auswertung beschrieben. Anhand dieser Auswer-
tung bekommt man einen Ausdruck heraus, der die Lebensdauer in Abhรคngigkeit von der Dehnungs-
amplitude darstellt. Diese Auswertung ist nur gรผltig nur fรผr Re = -1. In diesem Fall betrรคgt die Deh-
nungsamplitude die Hรคlfte der Dehnungsschwingbreite.
Abbildung G1 zeigt eine Hystereseschleife bei zyklischer Beanspruchung und die zugehรถrige Kenngrรถ-
รen, die relevant fรผr die C-M-B-Auswertung sind. In der vorliegenden Arbeit werden die Symbole nach
ISO 12106-2017 [196] verwendet. Diese unterscheiden sich leicht von denen, die in Abbildung G1 verwen-
det werden: ๐ und ๐ anstatt ๐ und ๐ (Extensometer-Dehnung bzw. technische Spannung).
Abbildung G1. Hystereseschleife der Spannungen und Dehnungen bei zyklischer Beanspruchung und
zugehรถrige Kenngrรถรen, reproduziert aus [285]. In der Darstellung wird ๐ und ๐ anstatt ๐ und ๐ (Sym-
bole nach ISO 12106-2017 [196]) fรผr die Extensometer-Dehnung bzw. die technische Spannung benutzt.
Eine Voraussetzung fรผr die Coffin-Manson-Basquin Auswertung ist die Bestimmung von der gesamt
plastischen Dehnung, โ๐๐. Diese wird als die Differenz zwischen den Schnittpunkten der Geraden mit
der x-Achse bei null Spannung berechnet. Der plastische Anteil der Dehnungsamplitude, ๐๐ด,๐, wird nach
Gleichung G-1, und der elastische Anteil, ๐๐ด,๐, nach Gleichung G-2 bestimmt. Die Dehnungsamplitude,
๐๐ด, ergibt sich aus โ๐๐ก2
โ. ๐๐ด,๐ und kann auch anhand Gleichung G-3 bestimmt werden. Die Spannungs-
amplitude, ๐๐ in Gleichung G-3, lรคsst sich als Hรคlfte der Differenz zwischen der maximalen und der mi-
nimalen Spannung bei dem auszuwertenden Zyklus bestimmen. Fรผr die Coffin-Manson-Auswertung
wird in dieser Arbeit als E der jeweiligen Werkstoffvariante der Mittelwert der Steigungen des anfรคng-
lichen linearen Anteils der Spannungs-Dehnungs-Kurven bei der Erstbelastung aus allen Versuchen bei
der jeweiligen Prรผftemperatur verwendet.
๐๐ด,๐ =โ๐๐
2
G-1
๐๐ด,๐ =๐๐ด,๐โ๐๐ด
G-2
๐๐ด,๐ =๐๐
๐ธ=โ๐
2๐ธ
G-3
Anhang
liv
Die Basquin-Beziehung beschreibt den elastischen Anteil der Dehnungsamplitude, Gleichung G-4; die
Coffin-Manson Beziehung den plastischen Anteil, Gleichung G-5.
๐๐ด,๐ =โ๐๐
2=๐๐
๐ธ=๐๐โฒ
๐ธโ(2๐๐)๐
G-4
๐๐ด,๐ =โ๐๐
2=๐๐โฒโ(2๐๐)๐
G-5
Die Beziehung zwischen der Dehnungsamplitude und der Lebensdauer auch als Morrow-Gesetz
(engl. Morrow Design Rule) bekannt, ergibt sich aus der Summe der elastischen und plastischen Anteile
(Basquin bzw. Coffin-Manson Beziehungen), Gleichung G-6.
๐๐ด=๐๐โฒ
๐ธโ(2๐๐)๐+๐๐โฒโ(2๐๐)๐
G-6
Durch Logarithmieren der einzelnen Anteile lassen sich zwei Geradengleichungen berechnen, Gleichun-
gen G-7 und G-8.
log๐๐ด,๐ =log๐๐โฒ
๐ธ+๐โlog2๐๐
G-7
log๐๐ด,๐ =log๐๐โฒ+๐โlog2๐๐
G-8
Die Geraden lassen sich durch ein Fitting der Paare (2๐๐,๐๐ด,๐) und (2๐๐,๐๐ด,๐) bestimmen. ๐๐ด,๐ und
๐๐ด,๐ werden nach den Gleichungen G-1 Und G-2 und aus den Versuchsergebnissen bei der jeweiligen
Hysteresekurve im stabilisierten Zyklus bzw. -in Abwesenheit eines solchen wie in dem Fall der vorlie-
genden Arbeit- bei halber Lebensdauer ermittelt.
Bei jeder der Geraden stellt die Steigung die Koeffizienten ๐, der Ermรผdungs-Festigkeitsexponent,
bzw. ๐, der Ermรผdungs-Duktilitรคtsexponent, dar. Aus dem Schnitt mit der Y-Achse, bei 2๐๐=1, las-
sen sich ๐๐โฒ, der Ermรผdungs-Festigkeitskoeffizient, und ๐๐โฒ, der Ermรผdungs-Duktilitรคtskoeffizient,
bestimmen.
Die Summe der zwei Geraden ergibt die Abhรคngigkeit der Dehnungsamplitude, ๐๐ด, von der Segmen-
ten-Anzahl, 2๐๐, bzw. der Zyklen-Anzahl, ๐๐, Gleichung G-9. Graphisch lรคsst sich diese Summe aus der
Summe aller einzelnen Punkte der vorher gefitteten Geraden darstellen (Abbildung 5-17a bis f). Das
Dehnungs-Wรถhler-Diagramm (Abbildung 5-13) zeigt die einzelnen Versuchspaare (๐๐,๐๐ด) und der
nach Morrow gefitteten Gerade nach Korrektur der Mittelspannung.
log๐๐ด=log๐๐โฒ
๐ธ+๐โlog2๐๐+log๐๐โฒ+๐โlog2๐๐
G-9
Nach Morrow kann bei der Basquin-Beziehung und dadurch bei dem Morrow-Gesetz der Effekt der Mit-
telspannung, ๐๐, berรผcksichtigt werden, indem man bei dem elastischen Anteil der Verformung in
Gleichung G-7 bzw. G-9 den Ermรผdungs-Festigkeitskoeffizienten, ๐๐โฒ, durch ๐๐โฒโ๐๐ ersetzt. ๐๐ wird
aus dem Zyklus bei mittlerer Lebensdauer nach Gleichung G-10 berechnet. Eine positive Mittelspan-
nung fรผhrt zu einer Verschiebung der Wรถhlerlinie hin zu kรผrzeren Lebensdauern und kleineren Deh-
nungsamplituden, eine negative mittlere Spannung in die entgegengesetzte Richtung.
Anhang
lv
๐๐=๐๐๐๐ฅ+๐๐๐๐
2
G-10
Bestimmung von ๐๐
Die รbergangslebensdauer (engl. Transition Life), ๐๐, ist die Lebensdauer, bei der die elastischen und
plastischen Anteile der Dehnungsamplitude gleich sind, Gleichung G-11.
๐ต๐๐ ๐๐ ; โ๐๐
2=โ๐๐
2
G-11
Durch Einsetzen der Basquin- und Coffin-Manson-Beziehungen, Gleichungen G-4 Und G-5, in Gleichung
G-11, mit ๐๐น=๐๐, ergibt sich den Ausdruck in Gleichung G-12 fรผr ๐๐.
2โ๐๐=(๐๐โฒ
๐ธโ๐๐โฒ)1
๐โ๐
G-12
Bestimmung der zyklischen Kennwerte
Die zyklischen Kennwerte: der zyklische Verfestigungsexponent, ๐โฒ, und der zyklische Verfestigungs-
koeffizient, ๐พโฒ, lassen sich die Auswertung der Hysteresekurve im stabilisierten Zyklus bzw. -in Abwe-
senheit eines solchen wie in dem Fall der vorliegenden Arbeit- bei halber Lebensdauer bestimmen.
Diese Auswertung, so wie die Coffin-Manson-Basquin-Auswertung ist gรผltig nur fรผr Re = -1.
Im Allgemeinen werden aus den Hysteresekurven die einzelnen Punktpaare (๐๐ด,๐,๐๐) bestimmt. Diese
einzelnen Punktpaare werden gefittet, um ๐พโฒ, und ๐โฒ zu bestimmen, wie im folgenden Abschnitt er-
klรคrt. ๐๐ด,๐ wird wie beschrieben im Text bezรผglich Gleichung G-1 berechnet. ๐๐ stellt die Spannungs-
amplitude dar und berechnet sich aus โ๐ 2
โ.
Die zyklische Spannungs-Dehnungs-Beziehung basiert, fรผr den plastischen Anteil, auf einem Potenz-
gesetz, Ramberg-Osgood-Beziehung [286], Gleichung G-13. Durch Logarithmieren der Gleichung G-13
lรคsst sich eine Geradengleichung berechnen, welche an den Punktepaaren (log๐๐ด,๐,log๐๐) gefittet
werden kann, Gleichung G-14. Die Steigung dieser Gerade stellt der zyklische Verfestigungsexponent,
๐โฒ, dar. Aus dem Schnittpunkt mit der Y-Achse, log๐พโฒ, lรคsst sich der zyklische Verfestigungskoeffi-
zient, ๐พโฒ, bestimmen. Alternativ kรถnnen ๐พโฒ und ๐โฒ auch direkt anhand von Gleichung G-13 durch Fitten
eines Potenzgesetz der Form ๐๐=๐โ๐๐ด,๐๐ , mit ๐=๐พโฒ und ๐=๐โฒ bestimmt werden.
๐๐=๐พโฒโ(๐๐ด,๐)๐โฒ
G-13
log๐๐=log๐พโฒ+๐โฒโlog๐๐ด,๐
G-14
Zyklische Spannungs-Dehnungs-Kurven und zyklische Streckgrenzen
Mit Hilfe der Gleichung G-14 und der Gleichung G-3 kann die zyklische Spannungs-Dehnungs-Kurve
(ZSD-Kurve) bestimmt werden. Durch Auflรถsen der Gleichung G-13 nach ๐๐ด,๐ erhรคlt man den Ausdruck
in Gleichung G-15 fรผr die plastische Dehnungsamplitude.
๐๐ด,๐ =โ๐๐
2=(๐๐
๐พโฒ)1 ๐โฒ
โ
G-15
Anhang
lvi
Durch Einsetzen der Gleichungen G-15 Und G-3 in Gleichung G-2 und Auflรถsen nach ๐๐ด ergibt sich der
Ausdruck in Gleichung G-16, welche den Ausdruck fรผr die Darstellung der gesamten ZSD-Kurve dar-
stellt. Voraussetzung dafรผr ist jedoch, dass man zunรคchst ๐ธ, ๐พโฒ, und ๐โฒ kennt. ๐พโฒ und ๐โฒ werden an-
hand der Gleichung G-14 wie zuvor beschrieben berechnet. Als E der jeweiligen Werkstoffvariante wird
der Mittelwert der Steigungen des anfรคnglichen linearen Anteils der Spannungs-Dehnungs-Kurven bei
der Erstbelastung aller Versuche bei der jeweiligen Prรผftemperatur verwendet.
๐๐ด=๐๐
๐ธ+(๐๐
๐พโฒ)1 ๐โฒ
โ
G-16
Zwei Diagramme kรถnnen erstellt werden. Ein Diagramm ๐๐=๐(๐๐ด,๐), Gleichung G-15, und ein Dia-
gramm ๐๐=๐(๐๐ด), Gleichung G-16. Letztes stellt die ZSD-Kurve dar (gestrichelte Linien in Abbildung
5-17g bis i). Die erste Darstellung, Gleichung G-15 ist hilfreich, um die zyklischen Streckgrenzen fรผr jeden
Werkstoff und Temperatur, bei ๐๐ด,๐ =0,2 %, zu bestimmen.
Darstellung der monotonischen Spannungs-Dehnungs-Kurve
Um das zyklische mechanische Verhalten mit dem monotonischen zu vergleichen kann man auch die
Diagramme ๐๐=๐(๐๐) und ๐๐=๐(๐๐ด) (durchzogene Linien in Abbildung 5-17g bis i) fรผr die monoto-
nische Belastungsart darstellen. Dafรผr werden die Datenpunkte der Anfangsbelastung bis zur maxi-
malen Dehnung der Versuche mit hรถchster Dehnungsamplitude fรผr jeden Werkstoff und Temperatur
benutzt.
Fรผr die Erstellung des Diagramms ๐๐=๐(๐๐) werden zunรคchst die Koeffizienten der Ramberg-Os-
good Gleichung fรผr den monotonischen Fall der Belastung, Gleichung G-17, bestimmt. Dafรผr muss aber
zunรคchst der plastische Anteil der Dehnung bei der Anfangsbelastung, ๐๐, bestimmt werden. Dies er-
folgt nach Gleichung G-18 anhand der Datenpunkte der Anfangsbelastung bis zur maximal erreichten
Dehnung, ๐๐๐๐ฅ, und die dazu gehรถrige Spannung, ๐๐๐๐ฅ. ๐ stellt die Steigung einer jeweils an dem
elastischen Anteil der betrachteten Belastungskurve gefitteten Gerade dar.
๐๐=(๐๐
๐พ)๐
G-17
๐๐=๐๐ก,๐๐๐ฅ โ๐๐๐๐ฅ
๐
G-18
Anhang
lvii
Eigene Verรถffentlichungen
B. Rehmer, F. Bayram, L.A. รvila Calderรณn, G. Mohr, B. Skrotzki, Elastic modulus data for additively and
conventionally manufactured variants of Ti-6Al-4V, IN718 and AISI 316โฏL, Scientific Data 10(1) (2023)
474.
A. Ulbricht, L.A. รvila Calderรณn, K. Sommer, G. Mohr, A. Evans, B. Skrotzki, G. Bruno, Evolution of Creep
Damage of 316L Produced by Laser Powder Bed Fusion, Advanced Engineering Materials 25(12) (2023)
2201581.
L.A. รvila Calderรณn, B. Graf, B. Rehmer, T. Petrat, B. Skrotzki, M. Rethmeier, Characterization of Tiโ
6Alโ4V Fabricated by Multilayer Laser Powder-Based Directed Energy Deposition, Advanced Engineer-
ing Materials 24(6) (2022) 2101333.
L.A. รvila Calderรณn, B. Rehmer, S. Schriever, A. Ulbricht, L. Agudo Jรกcome, K. Sommer, G. Mohr,
B. Skrotzki, A. Evans, Creep and creep damage behavior of stainless steel 316L manufactured by laser
powder bed fusion, Materials Science and Engineering: A 830 (2022) 142223.
T. Mishurova, K. Artzt, B. Rehmer, J. Haubrich, L. รvila, F. Schoenstein, I. Serrano-Munoz, G. Requena,
G. Bruno, Separation of the impact of residual stress and microstructure on the fatigue performance
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A. Charmi, R. Falkenberg, L. รvila, G. Mohr, K. Sommer, A. Ulbricht, M. Sprengel, R. Saliwan Neumann,
B. Skrotzki, A. Evans, Mechanical anisotropy of additively manufactured stainless steel 316L: An exper-
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