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Radiometrische Messung thermodynamischer

Temperaturen und Vergleich mit der

Internationalen Temperaturskala (ITS-90) im

Bereich von 419 ◦C bis 660 ◦C

vorgelegt von

Diplom-Physiker

Dieter Richard Taubert

aus Temeschburg

Von der Fakult¨

at II - Mathematik- und Naturwissenschaften

der Technischen Universit¨

at Berlin

zur Erlangung des akademischen Grades

Doktor der Ingenieurwissenschaften

-Dr.-Ing.-

genehmigte Dissertation

Promotionsausschuss:

Vorsitzender: Prof. Dr.-Ing. J. Sahm

Berichter/Gutachter: Prof. Dr.-Ing. H.-J. Eichler

Berichter/Gutachter: Prof. Dr.-Ing. B. Wende

Tag der wissenschaftlichen Aussprache: 19. August 2003

Berlin 2003

D 83

Meinem Vater gewidmet.

iii

Kurz-Zusammenfassung

Die zur Zeit g¨

ultige Internationale Temperaturskala von 1990 (ITS-90) als eine Approxi-

mation der thermodynamischen Temperaturskala st¨

utzt sich im Hochtemperaturbereich auf

einem Referenzwert bei 730 K. Die thermodynamische Temperatur dieses Referenzwertes wurde

am National Institute of Technology, USA (NIST) mit einem Gasthermometer konstanten

Volumens in zwei Experimenten 1976 und, mit einer geringf¨

ugig modifizierten Apparatur, 1989

bestimmt. Zwischen diesen beiden Messungen besteht ein großer signifikanter Unterschied von 30

mK, da als erweiterte Messunsicherheit (Erweiterungsfaktor k=3, der Wert der Messgr¨

oße liegt

mit einer Wahrscheinlichkeit von 99 % in diesem Intervall) f¨

ur die Messergebnisse jeweils 6 mK

(1976) und 9 mK (1989) angegeben wurde. Das NIST konnte das Problem dieser systematischen

Abweichung nicht l¨

osen. F¨

ur die Konstruktion der ITS-90 wurde, da keine andere unabh¨

angige

prim¨

arthermometrische Methode zur Verf¨

ugung stand, deshalb der Mittelwert der beiden

Messungen f¨

ur den Referenzwert gew¨

ahlt. Weil die Wahl des Mittelwerts als Referenzwert

ohne eine fundierte physikalische Begr¨

undung getroffen wurde, ergibt sich die Notwendigkeit,

die thermodynamische Temperatur des ITS-90-Referenzwertes bei 730 K unabh¨

angig von der

Gasthermometrie zu messen, um so eine Verbesserung der thermodynamischen Basis der ITS-90

und damit einer Verringerung der thermodynamischen Unsicherheit bei der Bestimmung von

Temperaturen im Hochtemperaturbereich zu erreichen.

Ziel der vorliegenden Arbeit war, mit einer von der Gasthermometrie unabh¨

angigen pri-

m¨

arthermometrischen Methode, der spektralradiometrischen Messung thermodynamischer

Temperaturen an einem Schwarzen Strahler, das Problem der großen systematischen Ab-

weichung zwischen den beiden gasthermometrisch am NIST bestimmten Werten f¨

ur die

thermodynamische Temperatur des ITS-90-Referenzwertes zu l¨

osen. Zur Beantwortung dieser

Fragestellung wurden in der vorliegenden Arbeit an der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt

(PTB) thermodynamische Temperaturen durch Messung der spektralen Bestrahlungsst¨

arke an

einem Hohlraumstrahler mit absolut kalibrierten Filterradiometern als Detektoren im Bereich

zwischen dem Zink-Fixpunkt (692 K) und dem Aluminium-Fixpunkt (933 K) bestimmt und die

Abweichung zwischen der thermodynamischen und der simultan bestimmten ITS-90-Temperatur

des Hohlraumstrahlers gemessen.

Die Zielsetzung der vorliegenden Arbeit wurde durch eine konsequente Weiterentwicklung

der Pr¨

azisionsradiometrie an Schwarzen Strahlern erreicht. Es konnte mit einer relativen

Unsicherheit von 0,01 % gezeigt werden, dass der Hohlraumstrahler mit einem Emissionsgrad

von 0,9999 f¨

ur den untersuchten Temperaturbereich eine nahezu ideale Realisierung eines

Schwarzen Strahlers darstellt. Durch R¨

uckf¨

uhrung auf ein bei 5 K betriebenes elektrisches

Substitutionsradiometer (Kryoradiometer) als Detektor-Prim¨

arnormal wurden vier verschiedene

Filterradiometer im nahen Infrarot mit relativen Unsicherheiten bis hinab zu 0,03 % bez¨

uglich

der spektralen Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit kalibriert. Unter diesen Voraussetzungen ist es

erstmals gelungen, absolutradiometrisch thermodynamische Temperaturen mit einer Unsicher-

heit von 15 mK am Referenzwert bei 730 K zu bestimmen. Innerhalb der Standardunsicherheit

(k=1) stimmen die Ergebnisse f¨

ur die thermodynamische Temperatur des Referenzwertes mit

dem durch Edsinger und Schooley am NIST 1989 erhaltenen Ergebnis sehr gut ¨

uberein, die

Resultate von Guildner und Edsinger (1976) weichen signifikant ab. Die vorliegende Arbeit stellt

dadurch, dass ein neuer, absolutradiometrisch gemessener Wert mit einer wohlbegr¨

undeten

Unsicherheit f¨

ur die thermodynamische Temperatur des Referenzwertes bestimmt wurde,

einen wesentlichen Beitrag zur Verbesserung der thermodynamischen Basis der ITS-90 im

Hochtemperaturbereich dar.

Teile der Dissertation sind ver¨

offentlicht in:

•J. Hartmann, D. Taubert, J. Fischer, Characterization of the Double-

Heatpipe Blackbody LABB for use at Temperatures below 500 ◦C in

Proceedings of TEMPMEKO ’99, The 7th International Symposium on

Temperature and Thermal Measurements in Industry and Science, Ed.

by J.F. Dubbeldam and M. J. de Groot, IMEKO/NMi van Swinden

Laboratorium, Delft, The Netherlands (1999)

•J. Hartmann, D. R. Taubert, J. Fischer, Measurement of T−T90 down

to Zinc Point Temperatures with Absolute Filter Radiometry, in Pro-

ceedings of TEMPMEKO 2001, The 8th International Symposium on

Temperature and Thermal Measurements in Industry and Science, Ed.

by B. Fellmuth, J. Seidel, G. Scholz, VDE VERLAG, Berlin (2002)

•D. R. Taubert, R. Friedrich, J. Hartmann, J. Hollandt, Improved ca-

libration of the spectral responsivity of interference filter radiometers

in the visible and near infrared spectral range at PTB, Metrologia,40,

35-38, (2003)

•D. R. Taubert, J. Hartmann, J. Hollandt, J. Fischer, Investigation of

the Accuracy of the ITS-90 with Reference to Thermodynamic Tem-

perature in the Range from 400 ◦C up to 600 ◦C, in Proccedings of 8th

Symposium on Temperature : Its Measurement and Control in Science

and Industry, American Institute of Physics, im erscheinen

Inhaltsverzeichnis

1 Einleitung 1

2 Konzeption und Grundlagen 5

2.1 Die thermodynamische Temperaturskala . . . . . . . . . . . . 5

2.2 Messung thermodynamischer Temperaturen . . . . . . . . . . 5

2.3 Praktische Temperaturskalen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

2.4 Strahlungsthermometrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

2.4.1 Schwarzer Strahler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

2.5 Radiometrische Basis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

2.5.1 Anforderungen an die Strahlungsquelle . . . . . . . . . 8

2.5.2 Konzept f¨

ur die spektralradiometrische Temperatur-

messung ......................... 9

2.5.3 Anforderungen an die Detektoren . . . . . . . . . . . . 11

3 Hohlraumstrahler 15

3.1 Die Quelle der spektralen Bestrahlungsst¨

arke ......... 15

3.2 Charakterisierung des Hohlraumstrahlers LABB f¨

ur Tempe-

raturen kleiner als 500 ◦C .................... 18

3.2.1 Bestimmung der Temperaturverteilung . . . . . . . . . 18

3.2.2 Monte-Carlo Methode zur Bestimmung des Emissions-

gradesdesLABB..................... 22

3.2.2.1 Isothermer Hohlraum . . . . . . . . . . . . . 22

3.2.2.2 Nicht-isothermer Hohlraum . . . . . . . . . . 23

3.2.3 Voruntersuchungen mit der Monte-Carlo Simulation . 25

3.2.3.1 Anzahl der Photonen in der Simulation . . . 25

3.2.3.2 Einfluss der k¨

alteren Vorderseite . . . . . . . 26

3.2.3.3 Diffuse und spekulare Reflexion . . . . . . . 26

3.2.4 Emissionsgrad des nichtisothermen LABB . . . . . . 27

3.2.5 Zeitliche Stabilit¨

at des LABB . . . . . . . . . . . . . . 29

4 Detektoren 31

4.1 Prinzip der Absolutkalibrierung von Filterradiometern . . . . 32

4.2 Silizium-Transfernormale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

vii

4.2.1 Interpolation der spektralen Empfindlichkeit . . . . . 34

4.2.2 Nichtlinearit¨

at der Silizium-Trap-Detektoren . . . . . 36

4.3 InGaAs-Transfernormale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

4.3.1 Kalibrierung des InGaAs-Transfernormals am RTCR . 38

4.3.2 Interpolation der spektralen Empfindlichkeit f¨

InGaAs-Transfernormale . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

4.3.3 Anpassung der Interpolation an die RTCR-

Absolutmessungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40

4.4 Das InGaAs Filterradiometer . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42

5 Der Spektralkomparator 45

5.1 Experimenteller Aufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45

5.2 Kalibrierung der Filterradiometer . . . . . . . . . . . . . . . . 47

5.2.1 Prinzip und Begriffsbestimmung . . . . . . . . . . . . 47

5.2.2 Durchf¨

uhrung der Messungen . . . . . . . . . . . . . . 48

5.2.3 Auswertung der Messungen . . . . . . . . . . . . . . . 50

5.3 Polarisationseffekte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

5.3.1 Beschreibung der Quelle . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

5.3.2 Polarisation am Monochromatorsystem . . . . . . . . 56

5.3.3 Kalibrierung der Filterradiometer . . . . . . . . . . . . 56

5.4 Streulichteffekte.......................... 58

5.4.1 Voruntersuchungen am Monochromator ZEISS SPM2 58

5.4.2 Theoretisches Modell . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59

5.4.3 Der Einfluss des Streulichts bei der Filterradiometer-

kalibrierung........................ 61

5.5 Temperaturkoeffizient . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65

5.6 Unsicherheiten der Filterradiometerkalibrierung . . . . . . . . 66

6 Bestrahlungsst¨

arkemessung 71

6.1 Prinzip............................... 71

6.2 Experimenteller Aufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

6.2.1 Die Pr¨

azisionsblenden . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

6.3 Bestrahlungsst¨

arkemessungen am LABB . . . . . . . . . . . . 75

6.3.1 Justierung......................... 75

6.3.2 Der Blendenabstand . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76

6.3.3 Durchf¨

uhrung der Messungen . . . . . . . . . . . . . . 78

6.3.3.1 Die Temperatur T90 des LABB . . . . . . . . 78

6.3.3.2 Die Messung des Photostroms . . . . . . . . 79

7 Auswertung der Bestrahlungsst¨

arkemessungen 81

7.1 Die thermodynamische Temperatur Tdes LABB . . . . . . . 81

7.1.1 Korrekturen........................ 81

7.1.1.1 Absorption . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

7.1.1.2 Beugung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82

viii

7.1.2 Messergebnisse der einzelnen Filterradiometer . . . . . 87

7.1.2.1 802-nm-Filterradiometer . . . . . . . . . . . 87

7.1.2.2 903-nm-Filterradiometer . . . . . . . . . . . 92

7.1.2.3 1003-nm-Filterradiometer . . . . . . . . . . . 99

7.1.2.4 1595-nm-Filterradiometer . . . . . . . . . . . 103

7.2 Die Temperatur T90 desLABB .................106

7.2.1 Stabilit¨

at der Standard-Platinwiderstandsthermometer 106

7.2.2 Korrekturen und Unsicherheiten der T90-Temperatur . 109

7.3 Die Unsicherheiten der T-T90-Bestimmung . . . . . . . . . . 111

7.4 Abweichung zwischen thermodynamischer und Internationa-

ler Temperaturskala (T−T90)..................117

7.4.1 Die thermodynamische Unsicherheit der ITS-90 . . . . 117

7.4.2 Diskussion der experimentellen Ergebnisse f¨

ur T−T90 118

8 Zusammenfassung 127

Kapitel 1

Einleitung

Infolge der wirtschaftlichen Globalisierung und den damit gestiegenen

Anforderungen an die Wettbewerbsf¨

ahigkeit spielt die Optimierung von

technologischen Prozessen in der Produktion eine bedeutende Rolle. Um

einen Produktionsprozess optimal zu steuern, bedarf es der Kenntnis

und Regelung der ihn beeinflussenden Parameter. Einen der h¨

aufigsten

Mess- und Regelparameter stellt die Temperatur dar [68]. Hochgenaue,

reproduzierbare und auf eine weltweit g¨

ultige Temperaturskala r¨

uck-

f¨

uhrbare Temperaturmessungen sind daher eine der Voraussetzungen

f¨

ur eine optimierte Produktivit¨

at und langanhaltende Qualit¨

atssiche-

rung. Von zentraler Bedeutung ist dar¨

uber hinaus die genaue Messung

der Temperatur in der Meteorologie, der Klimaforschung und im Um-

weltschutz [40]. Im Rahmen des Klimaschutzes tragen langfristige

Temperaturmessungen in Verbindung mit anderen Messgr¨

oßen und die

daraus resultierenden wissenschaftlichen Erkenntnisse zu weitreichen-

den politischen und wirtschaftlichen Entscheidungen bei [52]. Um eine

dauerhafte weltweite Vergleichbarkeit der Messergebnisse sicherzustellen,

wurde von der 21. Conference Generale des Poids et Mesures (CGPM)

(Resolution 4, 1999) empfohlen, f¨

ur Temperaturmessungen die thermody-

namische Temperatur zu ermitteln und weiterzugeben.

Die thermodynamische Temperatur l¨

asst sich mit Hilfe von sogenann-

ten Prim¨

arthermometern bestimmen [15, 54, 59, 70, 82, 90]. Der daf¨

notwendige experimentelle und zeitliche Aufwand ist jedoch so hoch, dass

f¨

ur die angewandte Temperaturmessung bereits 1927 eine international

g¨

ultige, praktische Temperaturskala eingef¨

uhrt wurde [4, 5, 66]. Diese kon-

tinuierlich weiterentwickelte Skala besteht aus einem Satz von Fixpunkten

und interpolierenden Messinstrumenten, den Sekund¨

arthermometern. F¨

eine hochgenaue Temperaturmessung ist es wesentlich, dass sowohl die den

Fixpunkten zugeordneten Temperaturwerte als auch die Interpolation die

thermodynamische Temperatur m¨

oglichst gut approximieren.

Im Zuge einer kontinuierlichen Verbesserung der praktischen Tempe-

raturskala wurde als Vorbereitung f¨

ur die zur Zeit g¨

ultige Internationale

Temperaturskala von 1990, ITS-90 [66], die Abweichung der thermodyna-

mischen Temperatur Tvon der praktischen Temperatur T68 der damals

g¨

ultigen Temperaturskala IPTS-68 [4] mit Hilfe eines Gasthermometers

konstanten Volumens in zwei getrennten Experimenten 1976 [39] und,

mit einer nur geringf¨

ugig modifizierten Apparatur, 1989 [15] am National

Institute of Standards and Technology (NIST) bestimmt. Am h¨

ochsten

gemeinsamen Wert von 730 K ergab sich ein signifikanter systematischer

Unterschied von 30 mK zwischen den beiden Messungen, dessen Ursache

das NIST nicht ermitteln konnte [15]. Da zum damaligen Zeitpunkt in

diesem Temperaturbereich keine andere, von der Gasthermometrie un-

abh¨

angige, prim¨

arthermometrische Methode zur Verf¨

ugung stand, wurde

vom Consultative Committee for Thermometry (CCT) f¨

ur die ITS-90 als

prim¨

arthermometrischer Referenzwert bei 730 K der Mittelwert der beiden

Messungen, mit einer Unsicherheit der thermodynamischen Temperatur von

15 mK festgelegt [76]. Da im weiteren die thermodynamische Temperatur

aller ITS-90 Hochtemperaturfixpunkte durch Strahlungsthermometrie

relativ zu diesem Referenzwert bei 730 K bestimmt wurden [10, 20, 48, 73],

st¨

utzt sich die gesamte Hochtemperaturskala oberhalb des Zink-Fixpunktes

auf diesen Referenzwert. Durch die quadratische Fehlerfortpflanzung wirkt

sich die Unsicherheit des Referenzwertes bez¨

uglich der thermodynamischen

Temperatur im Hochtemperaturbereich besonders schwerwiegend aus.

Durch die Entwicklung von Hochtemperaturhohlraumstrahlern stehen,

neben den Elektronen-Speicherringen [87], neuartige Prim¨

arnormale f¨

eine quellengest¨

utzte Pr¨

azisionsradiometrie im ultravioletten und im

sichtbaren Spektralbereich zur Verf¨

ugung [77]. Radiometrische Basisgr¨

oßen,

wie die spektrale Strahldichte, lassen sich, wenn die Temperatur und der

Emissionsgrad des Hohlraumstrahlers bekannt sind, mit dem Planckschen

Strahlungsgesetz berechnen. Wird die Temperatur dieser Hohlraumstrahler,

z. B. bei 3200 K, strahlungsthermometrisch gem¨

aß der ITS-90 relativ zu

einem der Hochtemperaturfixpunkte Ag, Au oder Cu bestimmt, betr¨

agt

die Unsicherheit der thermodynamischen Temperatur bereits ca. 300 mK.

Damit ergibt sich am Anfang der Kalibrierkette allein durch die Unsicher-

heit der Temperaturbestimmung eine relative Unsicherheit von 0.2 % bei

200 nm in der Realisierung der spektralen Strahldichte. In der Anwendung

werden jedoch relative Unsicherheiten von 0.1 % gefordert [71]. Es ist davon

auszugehen, dass in Zukunft die Anforderungen bez¨

uglich der Unsicherheit

noch weiter steigen werden und damit das grunds¨

atzliche Problem der

Unsicherheit der thermodynamischen Temperatur des Referenzwertes

immer gravierender wird.

Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, das Problem der großen sy-

stematischen Abweichung von 30 mK zwischen den beiden am NIST

gasthermometrisch bestimmten Werten f¨

ur die thermodynamische Tem-

peratur des ITS-90-Referenzwertes bei 730 K zu l¨

osen. Dieses Ziel soll

mit einer von der Gasthermometrie unabh¨

angigen prim¨

arthermometri-

schen Methode erreicht werden, der spektralradiometrischen Messung

thermodynamischer Temperaturen an einem Hohlraumstrahler mit absolut

kalibrierten Detektoren. Die L¨

osung dieses Problems im Rahmen dieser

Arbeit wird ein notwendiger und wichtiger Beitrag zur Verbesserung der

thermodynamischen Basis der ITS-90 oberhalb von 730 K sein und tr¨

agt

damit zu einer Verringerung der Unsicherheit bei der Temperaturbestim-

mung im Hochtemperaturbereich bei.

Die spektralradiometrische Bestimmung von thermodynamischen Tem-

peraturen mit Unsicherheiten kleiner als 30 mK l¨

asst sich nur erreichen

wenn sowohl der Hohlraumstrahler, wie auch die verwendeten Detektoren,

sogenannte Filterradiometer, mit relativen Unsicherheiten von wenigen

10−4charakterisiert bzw. absolut kalibriert werden. Das hohe Niveau der

detektorgest¨

utzten Pr¨

azisionsradiometrie an der Physikalisch-Technischen

Bundesanstalt (PTB) er¨

offnete erstmalig, durch R¨

uckf¨

uhrung der Ka-

librierung der Filterradiometer auf ein, bei Temperaturen des fl¨

ussigen

Heliums betriebenen, elektrisches Substitutionsradiometer als Detektor-

Prim¨

arnormal (Kryoradiometer) [69], die M¨

oglichkeit Filterradiometer

bez¨

uglich ihrer Empfindlichkeit so genau zu kalibrieren.

Zus¨

atzlich zu einer hochgenauen Kalibrierung ist es f¨

ur den zu untersu-

chenden Temperaturbereich erforderlich, dass die Schwerpunktwellenl¨

angen

der verwendeten Filterradiometer f¨

ur ein ausreichend gutes Signal-Rausch-

Verh¨

altnis im Spektralbereich des nahen Infrarot liegen m¨

ussen. Es werden

deshalb Filterradiometer mit Silizium-Photodioden und Schwerpunktwellen-

l¨

angen bei 802 nm, 903 nm und 1003 nm verwendet. Diese werden erstmals

absolut bez¨

uglich ihrer spektralen Empfindlichkeit unter Einbeziehung

der k¨

urzlich an der PTB von bisher 799 nm auf 1015 nm erweiterten und

sich auf das Detektor-Prim¨

arnormal Kryoradiometer st¨

utzenden Skala der

spektralen Empfindlichkeit [88] kalibriert.

F¨

ur die Pr¨

azisionsradiometrie oberhalb von 1000 nm haben sich, da

hier die spektrale Empfindlichkeit der Silizium-Photodioden stark abnimmt,

Indium-Gallium-Arsenid(InGaAs)-Photodioden als vielversprechende De-

tektoren herausgestellt [24]. Daher wird in der vorliegenden Arbeit erstmals

auch ein Filterradiometer auf Basis einer InGaAs-Photodiode f¨

ur spektral-

radiometrische Messungen thermodynamischer Temperaturen eingesetzt.

Zugleich wird eine vollst¨

andig neue Skala der spektralen Empfindlichkeit

f¨

ur Transfernormale im InGaAs-Wellenl¨

angenbereich aufgebaut, die den

Anforderungen der Pr¨

azisionsradiometrie gen¨

ugt. F¨

ur die Kalibrierung aller

Filterradiometer gegen die Transfernormale mit h¨

ochster Genauigkeit wird

ein Vergleichsmessplatz konzipiert und aufgebaut.

Als Hohlraumstrahler f¨

ur die thermodynamischen Temperaturmessun-

gen wird in dieser Arbeit ein Doppelw¨

armerohrstrahler [83] verwendet.

Dieser wird bis hinab zu Temperaturen von 415 ◦C bez¨

uglich seiner

Isothermie und seiner zeitlichen Stabilit¨

at untersucht. Die erhaltenen expe-

rimentellen Ergebnisse f¨

ur die Temperaturverteilung dienen als Grundlage

f¨

ur die Berechnung des Emissionsgrades. Daf¨

ur wird ein auf Monte-Carlo-

Methoden basierendes Programm zur Berechnung des Emissionsgrades,

sowohl von isothermen wie auch von nichtisothermen Hohlraumstrahlern,

entwickelt.

Die kalibrierten Filterradiometer werden vor dem Hohlraumstrahler

zur Messung der Abweichung zwischen der thermodynamischen Temperatur

Tund der praktischen Temperatur T90 gem¨

aß der ITS-90 verwendet.

Sowohl die Abweichung T−T90 im Temperaturintervall 692 K bis 933 K,

welche als eine Fehlerfortpflanzung eines bei der Konstruktion der ITS-90

zu hoch oder zu niedrig gew¨

ahlten gasthermometrischen Referenzwertes

interpretiert werden kann, wie auch die direkte Messung von T−T90 am

Referenzwert von 730 K werden dann zur Entscheidung f¨

uhren, welcher

der beiden am NIST bestimmten gasthermometrischen Referenzwerte am

besten der thermodynamischen Temperatur entspricht.

Kapitel 2

Konzeption und Grundlagen

2.1 Die thermodynamische Temperaturskala

Zur Festlegung einer thermodynamischen Temperaturskala wird neben dem

absoluten Nullpunkt, der durch den II. Hauptsatz der Thermodynamik de-

finiert wird, ein zweiter Fixpunkt ben¨

otigt. Als Fixpunkt wurde auf der

10. Conference Generale des Poids et Mesures (CGPM) (Resolution 3, 1954)

[3] der Tripelpunkt des Wassers gew¨

ahlt, der thermodynamische Zustand

bei dem gasf¨

ormiger, fl¨

ussiger und fester Zustand des Wassers im Gleichge-

wicht sind. Der thermodynamischen Temperatur dieses Fixpunktes wurde

der exakte Zahlenwert von 273,16 K zugeordnet. Die SI-Einheit der thermo-

dynamischen Temperatur, das Kelvin, ist definiert als der 273,16te Teil der

thermodynamischen Temperatur des Tripelpunkts des Wassers (13. CGPM,

Resolution 4, 1967-1968) [3].

2.2 Messung thermodynamischer Temperaturen

Thermodynamische Temperaturen lassen sich absolut durch Methoden

messen, die durch physikalische Gleichungen vom Typ f(T, Ai, αk) = 0

beschrieben werden, wobei Aidie von der Temperatur Tunabh¨

angingen

Meßgr¨

oßen der Methode und αkNaturkonstanten sind [35].

Eine Gruppe von Methoden zur Bestimmung thermodynamischer Tem-

peraturen nutzt die Abh¨

angigkeit der physikalischen Eigenschaften eines

(idealen) Gases von der Temperatur. Zu den wichtigsten Methoden geh¨

oren:

•Das Gasthermometer nach der Methode des konstanten Volumens.

Messungen mit dieser klassischen, durch die ideale Gasgleichung be-

schriebenen, Methode zur Bestimmung thermodynamischer Tempera-

turen, bilden auch die thermodynamische Basis der Internationalen

Temperaturskala von 1990 (ITS-90) im Temperaturbereich bis 730 K

[15, 39].

•Das akustische Gasthermometer. Bei dieser Methode wird die Abh¨

an-

gigkeit der Schallgeschwindigkeit in einem Gas von der thermodyna-

mischen Temperatur dieses Gases als prim¨

arthermometrische Methode

genutzt [59, 74].

•Das Dielektrizit¨

atskonstanten-Gasthermometer. Diese bisher nur bei

tiefen Temperaturen (∼4 K - 27 K) angewandte Methode [54], ver-

wendet die Virialentwicklungen der Zustandsgleichung und der Dielek-

trizit¨

atskonstanten eines Gases zur Messung von thermodynamischen

Temperaturen.

Eine zweite, von der idealen Gasgleichung und den physikalischen Eigen-

schaften von Gasen unabh¨

angige Gruppe von Methoden zur Messung ther-

modynamischer Temperaturen sind:

•Das Rauschthermometer. Bei dieser, als ”Johnson-

Rauschthermometrie” bekannten Methode, wird das elektrische

Rauschen eines Widerstands, beschrieben durch die Nyquist-

Gleichung, zur Messung der Temperatur benutzt. Mit dieser Methode

lassen sich Temperaturen von wenigen mK bis ¨

uber 1700 K messen

[90].

•Die Strahlungsgesetze eines Schwarzen Strahlers. Durch Messung

der Gesamtstrahlung eines Schwarzen Strahlers [69, 70], beschrieben

durch das Stefan-Boltzmann Gesetz, oder der spektralen Strahldichte

(bzw. einer daraus abgeleiteten Strahlungsgr¨

oße) [25, 82], beschrieben

durch das Plancksche Strahlungsgesetz, kann dessen thermodynami-

sche Temperatur bestimmt werden.

Die dieser zuletzt genannten strahlungsthermometrischen Methode zugrun-

deliegenden Fundamentalgleichungen und Grundbegriffe, sowie das Konzept

f¨

ur die experimentelle Realisierung dieser Methode in der vorliegenden Ar-

beit soll in den Abschnitten 2.4 und 2.5 n¨

aher erl¨

autert werden.

2.3 Praktische Temperaturskalen

Die Messung der thermodynamischen Temperatur eines Systems kann durch

die im vorangegangen Abschnitt dargestellten prim¨

arthermometrischen Me-

thoden erfolgen. Diese Methoden sind jedoch experimentell sehr aufwendig,

und deshalb f¨

ur den t¨

aglichen Gebrauch weniger geeignet. Daher wurden,

beginnend mit 1927 (ITS-27) [5], sogenannte praktische Temperaturskalen

eingef¨

uhrt, zuletzt durch die Internationale Temperaturskala von 1990

(ITS-90) [66]. Darin werden Verfahren festgelegt, die es erlauben bestimmte

Thermometer an festgelegten Fixpunkten zu kalibrieren, so dass die damit

durchgef¨

uhrten Temperaturmessungen langfristig reproduzierbar sind und

gleichzeitig der thermodynamischen Temperatur m¨

oglichst nahekommen.

Die ITS-90 umfasst den Temperaturbereich von 0,65 K bis zu den

h¨

ochsten, mit optischen Pyrometern messbaren Temperaturen. Neben

dem Tripelpunkt des Wassers, sind sechzehn weitere Fixpunkte, darunter

die Erstarrungspunkte von Zink (692,677 K), Aluminium (933,473 K),

Silber (1234,93 K), Gold (1337,33 K) und Kupfer (1357,77 K) definiert.

Beginnend mit der Temperatur von 13,8033 K, dem Tripelpunkt des Was-

serstoffs, bis zum Erstarrungspunkt des Silbers werden als interpolierende

Instrumente sogenannte Platinwiderstandsthermometer (PRT) verwendet.

Dar¨

uber hinausgehende Temperaturen werden unter Verwendung des

Planckschen Strahlungsgesetzes bestimmt. Dazu wird die spektrale Strahl-

dichte des Objekts gemessen, dessen Temperatur bestimmt werden soll.

Unter der Voraussetzung eines bekannten Emissionsgrades des Objekts,

wird dessen Temperatur durch Verh¨

altnisbildung zwischen der gemesse-

nen spektralen Strahldichte des Objekts und der gemessenen spektralen

Strahldichte eines Schwarzen Strahlers bei der Temperatur von einem der

drei Fixpunkte Silber, Gold oder Kupfer (sogenannte ”Fixpunktstrahler”)

berechnet.

2.4 Strahlungsthermometrie

2.4.1 Schwarzer Strahler

Der Begriff Schwarzer Strahler mit seiner fundamentalen Bedeutung f¨

ur die

Physik wurde erstmalig durch Gustav Kirchhoff 1860 eingef¨

uhrt [50]. Danach

gilt f¨

ur einen isothermen, geschlossenen und optisch dichten Hohlraum bei ei-

ner Temperatur T, dass die spektrale Strahldichte der Oberfl¨

ache im inneren

dieses Hohlraums nur von dessen Temperatur bestimmt wird und nicht von

der Form des Hohlraums oder seinen Materialeigenschaften abh¨

angt. Ver-

glichen mit anderen Temperaturstrahlern bei gleicher Temperatur emittiert

ein Schwarzer Strahler die h¨

ochste Strahldichte. Das Verh¨

altnis zwischen der

spektralen Strahldichte eines beliebigen Temperaturstrahlers Lλ(λ, T) und

und der spektralen Strahldichte Lλ,BB(λ, T) eines Schwarzen Strahlers wird

durch den Emissionsgrad ε(λ, T) beschrieben:

ε(λ, T) = Lλ(λ, T)

Lλ,BB(λ, T), ε(λ, T)≤1 (2.1)

Die spektrale Strahldichte Lλ,BB(λ, T) eines Schwarzen Strahlers ist gem¨

aß

dem Planckschen Strahlungsgesetz gleich mit

Lλ,BB(λ, T) = 2πhc2

n2λ5·1

ehc

nλkT −1·1

πΩ0

,Ω0= 1 sr (2.2)

wobei hdie Plancksche Konstante, cdie Vakuumlichtgeschwindigkeit, nder

Brechungsindex der Luft, λdie Wellenl¨

ange in Luft und kdie Boltzmannkon-

stante sind. Integriert man das Plancksche Strahlungsgesetz ¨

uber alle Wel-

lenl¨

angen und ¨

uber den Raumwinkel 2πso erh¨

alt man das Stefan-Boltzmann

Gesetz f¨

ur die spezifische Ausstrahlung eines schwarzen K¨

orpers:

M(T) = 2π5k4n2

15h3c2·T4(2.3)

Sowohl das Plancksche Strahlungsgesetz wie auch das Stefan-Boltzmann

Gesetz f¨

ur Gesamtstrahlung enthalten, außer der Temperatur selbst, keine

weiteren temperaturabh¨

angigen Gr¨

oßen.1Daher kann durch Messung der

spektralen Strahldichte oder der Gesamtstrahlung die thermodynamische

Temperatur des Schwarzen Strahlers bestimmt werden. Die Messung von

strahlungsphysikalischen Gr¨

oßen, wie z. B. der spektralen Strahldichte oder

der Gesamtstrahlung eines Schwarzen Strahlers, stellt eine radiometrische

Messaufgabe dar, die sich mit Hilfe eines geeigneten Detektors bekannter

spektraler Empfindlichkeit l¨

osen l¨

asst.

2.5 Radiometrische Basis

2.5.1 Anforderungen an die Strahlungsquelle

Die Messung der spektralen Strahldichte bzw. der Gesamtstrahlung eines

Schwarzen Strahlers mit einem Detektor bekannter Empfindlichkeit erlaubt

es, wenn gleichzeitig dessen Temperatur nach der Internationalen Tempe-

raturskala von 1990 (ITS-90) bestimmt wird, die Abweichung zwischen der

thermodynamischen Temperatur Tund T90 zu messen. In der radiometri-

schen Terminologie stellt der Schwarze Strahler die Quelle des Experiments

dar.

Ein idealer Schwarzer Strahler l¨

asst sich, wie bereits in 2.4.1 beschrieben,

durch einen isothermen geschlossenen Hohlraum darstellen. Da jedoch in

dieser Form die Strahlung des Hohlraums experimentell nicht zug¨

anglich

ist, behilft man sich dadurch, dass man diesen idealen Hohlraum mit einer

im Verh¨

altniss zu dessen inneren Oberfl¨

ache kleinen ¨

Offnung versieht, die

dann als Quelle Schwarzer Strahlung verwendet werden kann. Ein derartiger

Strahler wird als Hohlraumstrahler bezeichnet. Durch das Vorhandensein

dieser ¨

Offnung wird das thermodynamische Gleichgewicht im Hohlraum

1Dies gilt streng betrachtet nur im Vakuum, da der Brechungsindex der Luft, neben Pa-

rametern wie Luftfeuchte und Luftdruck auch von der Temperatur abh¨

angt. (Das Planck-

sche Strahlungsgesetz in der Schreibweise wie in Gl. 2.2 beinhaltet bereits die Annahme,

dass der Brechungsindex nnicht von der Wellenl¨

ange λabh¨

angt.) Die Abh¨

angigkeit des

Brechungsindexes von der Temperatur wird ¨

uber einen Beitrag zur Unsicherheit in der

Bestimmung der thermodynamischen Temperatur (Abschnitt 7.3) ber¨

ucksichtigt.

gest¨

ort und der Emissionsgrad wird dadurch geringer. Zus¨

atzlich kommt

es aufgrund von Strahlungsk¨

uhlung durch die strahlende ¨

Offnung zur

Ausbildung einer Nichtisothermie in den Hohlraumw¨

anden.

F¨

ur pr¨

azisionsradiometrische Messungen zur Bestimmung der thermo-

dynamischen Temperatur des Hohlraumstrahlers ist die genaue Kenntnis

seines Emissionsgrades daher zwingend erforderlich. Wesentlicher Bestand-

teil dieser Arbeit ist daher die Charakterisierung des hier verwendeten

Doppelw¨

armerohr-Hohlraumstrahlers LABB2f¨

ur den Temperaturbereich

von 419 ◦C bis 660 ◦C. Das Funktionsprinzip des LABB, die Messung der

Nichtisothermie und die Berechnung des Emissionsgrades mit einer neu

entwickelten Monte-Carlo Methode f¨

ur nichtisotherme Hohlraumstrahler ist

in Kapitel 3 dargestellt.

2.5.2 Konzept f¨

ur die spektralradiometrische Temperatur-

messung

Die spektralradiometrische Messung thermodynamischer Temperaturen

erfordert eine pr¨

azise Charakterisierung des experimentellen Aufbaus, um

alle systematischen Einfl¨

usse auf das Experiment erfassen zu k¨

onnen.

Dies l¨

asst sich am besten erreichen, indem man den experimentellen

Aufbau m¨

oglichst einfach gestaltet. Eine Prinzipdarstellung des gew¨

ahlten

Messaufbaus f¨

ur diese Arbeit zur Bestimmung der Abweichung zwischen

thermodynamischer Temperatur und ITS-90-Temperatur ist in Abb.

2.1 dargestellt. Die detaillierte Beschreibung findet sich in Kap. 6. Die

wesentlichen Elemente dieses Aufbaus sind der Hohlraumstrahler LABB

als Quelle, zwei Pr¨

azisionsblenden mit den Radien r1bzw. r2in einem

genau bekannten Abstand dzur Festlegung des Raumwinkels der erfassten

Strahlung und ein Detektor bekannter Empfindlichkeit (Filterradiometer).

Aufgrund des Strahlungstransports zwischen Quelle und Detektor kann

man zeigen (Kap. 6), dass die spektrale Bestrahlungsst¨

arke Eλ(λ, T ) am

Ort der Blende des Detektors gleich ist mit:

Eλ(λ, T) = G(r1, r2, d)·ε(λ, T)·Lλ,BB(λ, T) (2.4)

wobei G(r1, r2, d) ein von den jeweiligen Blendenradien und dem Blenden-

abstand abh¨

angiger Geometriefaktor ist. Die experimentelle Bestimmung

der in der Berechnung des Geometriefaktors eingehenden geometrischen

Gr¨

oßen r1,r2und dist in den Abschnitten 6.2.1 und 6.3.2 gezeigt.

Detektoren lassen sich im allgemeinen durch zwei Parameter beschrei-

ben: die Detektoreingangsgr¨

oße und die Detektorausgangsgr¨

oße. Das

2Large Area Black Body

Platinwiderstands-

thermometer

Quelle: Hohlraumstrahler LABB,

Emissionsgrad

εε((λλ,,

))

Detektor: Filterradiometer,

spektrale Bestrahlungs-

stärkeempfindlichkeit sE(

λλ

)

T90

spektrale Strahldichte

(

)

(

)

(

)

⋅

Detektoreingangsgröße:

spektrale Bestrahlungsstärke

(

)

(

)

(

)

(

)

(

)

(

)

(

)

photo

∫

⋅

Detektorausgangsgröße:

Photostrom

(

)

(

)

(

)

⋅

Abbildung 2.1: Schematische Darstellung des Messprinzips zur Messung ther-

modynamischer Temperaturen an einem Hohlraumstrahler. Durch die gleichzeitige

R¨

uckf¨

uhrung der Hohlraumstrahlertemperatur auf die Internationale Temperaturs-

kala von 1990 (ITS-90) kann die Abweichung zwischen der thermodynamischen

Temperatur Tund der ITS-90 Temperatur T90 bestimmt werden.

Verh¨

altnis dieser beiden Gr¨

oßen ist die spektrale Empfindlichkeit des

Detektors [17]. Wie man aus Abb. 2.1 und Gl. 2.4 erkennen kann, ist die zu

messende radiometrische Eingangsgr¨

oße des Detektors in der vorliegenden

Arbeit die spektrale Bestrahlungst¨

arke. Durch die Verwendung von Photo-

dioden als Empf¨

anger ist die Ausgangsgr¨

oße des Detektors ein Photostrom.

Der Zusammenhang zwischen dem Photostrom Iphoto,λ(λ, T) und der

spektralen Bestrahlungst¨

arke des Hohlraumstrahlers LABB Eλ(λ, T) ist die

spektrale Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit sE(λ):

sE(λ) = Iphoto,λ(λ, T)

Eλ(λ, T)(2.5)

Wie im folgenden Abschnitt noch gezeigt wird, werden als Detektoren Fil-

terradiometer verwendet. Diese Detektoren sind so konzipiert, dass sie nur

in einem eingeschr¨

ankten Wellenl¨

angenbereich, dem sogenannten Bandpass,

empfindlich sind. Unter Verwendung von Gl. 2.4 und Gl. 2.5 erh¨

alt man

durch Integration den vor dem Hohlraumstrahler LABB mit einem Filter-

radiometer gemessene Photostrom:

Iphoto =G(r1, r2, d)·Zε(λ, T)·Lλ,BB(λ, T)·sE(λ)dλ (2.6)

Wenn alle anderen Parameter der Gl. 2.6 bekannt sind, kann man durch

Iteration aus dem gemessenen Photostrom die thermodynamische Tempera-

tur des Hohlraumstrahlers LABB berechnen und mit der gleichzeitig gem¨

aß

der Internationalen Temperaturskala von 1990 bestimmten Temperatur T90

des LABB vergleichen. Einen ¨

Uberblick ¨

uber das Verfahren der Absolutbe-

stimmung der spektralen Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit von Detektoren

gibt der nachfolgende Abschnitt. Eine detaillierte Beschreibung findet sich

in Kap. 4 und in Kap. 5.

2.5.3 Anforderungen an die Detektoren

Die Standard-Unsicherheit des gasthermometrischen Referenzwertes bei

730 K der Internationalen Temperaturskala von 1990 betr¨

agt 15 mK. Eine

Untersuchung der Abweichung der thermodynamischen Temperatur von

der T90-Temperatur durch Messung der spektralen Strahldichte oder einer

abgeleiteten radiometrischen Gr¨

oße (z. B. spektrale Bestrahlungst¨

arke) an

einem Hohlraumstrahler ist nur dann sinnvoll, wenn die in Temperatur

umgerechnete Unsicherheit der bestimmten radiometrischen Gr¨

oße geringer

ist als die Standard-Unsicherheit der untersuchten T90-Temperatur. F¨

das oben genannte Beispiel muss die relative Unsicherheit (k=1) bei der

Messung der spektralen Strahldichte bei 900 nm geringer als 5 ·10−4

sein. Da neben der Unsicherheit der Detektorempfindlichkeit, auch die

Unsicherheiten der Quelle und der Geometrie eingehen, ist es erforderlich,

dass die Unsicherheit bei der Kalibrierung der Detektorempfindlichkeit

kleiner ist als der oben genannte Wert.

Der wesentliche Fortschritt in der detektorgest¨

utzten Radiometrie war

die Entwicklung eines bei sehr tiefen Temperaturen (typ. 3K) betriebenen

elektrischen Substitutionsradiometers im Jahre 1985[69]. Durch Nutzung des

Aquivalenzprinzips zwischen optischer Strahlungsleistung und elektrischer

Leistung stellt dieser thermische Detektor ein Detektor-Prim¨

arnormal3

f¨

ur die optische Strahlungsleistung dar. Mit diesen, als Kryoradiometer

allgemein bezeichneten Detektoren, lassen sich optische Strahlungsfl¨

usse

mit einer relativen Unsicherheit von kleiner als 5 ·10−5messen. Diese Unsi-

cherheiten wurden in einem internationalen Vergleich von Kryoradiometern

best¨

atigt [38]. Eine detaillierte Darstellung des an der PTB f¨

ur diese Arbeit

verwendeten Kryoradiometers RTCR4und seiner Eigenschaften ist in [28]

zu finden.

Kryoradiometer eignen sich aufgrund der kleinen erreichbaren Unsi-

3Prim¨

arnormale sind Normale mit der allgemein anerkannten h¨

ochsten metrologischen

Qualit¨

at die f¨

ur die spezifizierte Messgr¨

osse keinen weiteren Bezug zu einem anderen Nor-

mal der gleichen Messgr¨

osse ben¨

otigen [46]

4Radiation Thermometry Cryogenic Radiometer

cherheiten f¨

ur fundamentale Experimente wie der Bestimmung der

Boltzmannkonstante durch Gesamtstrahlungsmessung an einem Hohlraum-

strahler [69] oder zum Aufbau von Skalen der spektralen Empfindlichkeit

als Basis f¨

ur die Messung optischer Strahlungsgr¨

oßen [28, 88, 89].

Ein Hohlraumstrahler emittiert gem¨

aß dem Planckschen Strahlungs-

gesetz ein kontinuierliches Spektrum. Zur Messung einer spektralen

radiometrischen Gr¨

oße (Strahldichte oder Bestrahlungsst¨

arke) muss der

Spektralbereich, in dem der Detektors empfindlich ist, eingeschr¨

ankt werden.

Als Detektoren f¨

ur diese Messaufgabe werden sogenannte Filterradiometer

verwendet, bestehend aus einem wellenl¨

angenselektierenden Element (z.B.

Interferenzfilter) und einem Quantendetektor (Photodiode). Ein detaillierter

Uberblick ¨

uber den Aufbau der in dieser Arbeit verwendeten Filterradiome-

ter ist in Abschnitt 4.4 gegeben. Wie bereits im Abschnitt 2.5.2 dargestellt,

ist f¨

ur die Messung der spektralen Bestrahlungst¨

arke des LABB die Kennt-

nis der spektralen Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit des Filterradiometers

Voraussetzung. Eine schematische Darstellung der auf das Prim¨

arnormal

Kryoradiometer r¨

uckgef¨

uhrten Kalibrierung der spektralen Bestrahlungs-

st¨

arkeempfindlichkeit von Filterradiometern ist in Abbildung 2.2 zu sehen.

In einem ersten Schritt werden geeignete Transfernormale (Photodioden

bzw. aus mehreren Photodioden aufgebaute, sogenannte Trap-Detektoren)

an diskreten Laserlinien gegen das Kryoradiometer bez¨

uglich ihrer spek-

tralen Empfindlichkeit kalibriert. In einem Zwischenschritt wird die an

diskreten Wellenl¨

angen auf den Transferdetektor abgelegte Skala der spek-

tralen Empfindlichkeit entweder mit einem physikalischen Modell (Abschnitt

4.2.1 f¨

ur Silizium) oder mit Hilfe eines thermischen Detektors (Abschnitte

4.3.2 und 4.3.3 f¨

ur InGaAs) interpoliert. Mit einer Pr¨

azisionsblende genau

bekannter Fl¨

ache (Abschnitt 6.2.1) wird die kontinuierliche spektrale Emp-

findlichkeitsskala in eine spektrale Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeitsskala

uberf¨

uhrt. Schließlich werden durch Vergleich mit den Transfernormalen die

Filterradiometer an einem Spektralkomparator bez¨

uglich ihrer spektralen

Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit kalibriert (Kap. 5).

Kryoradiometer RTCR

Primärnormal

Optische Strahlungsleistung

[W]

Silizium-Trapdetektor

Transfernormal

Spektrale Empfindlichkeit s(

λλ

) [A·W-1]

= 400 nm – 1015 nm (14 Laserlinien)

InGaAs-Photodiode

Transfernormal

Spektrale Empfindlichkeit s(

λλ

) [A·W-1]

= 1.1 µm – 1.6 µm (3 Laserlinien)

Kalibrierung an diskreten Laserlinien

Überführung in ein Transfernormal der

spektralen Bestrahlungstärkeempfindlichkeit

mittels Präzisionsblenden bekannter Fläche

Interpolation der spektralen

Empfindlichkeit mit einem

Physikalischen Modell

Interpolation der spektralen

Empfindlichkeit mit einem

Thermischen Detektor

Silizium-Trapdetektor

Transfernormal

Spektrale Bestrahlungsstärke-

empfindlichkeit sE(

) [A·W-1·m2]

= 400 nm – 1015 nm, kontinuierlich

InGaAs-Photodiode

Transfernormal

Spektrale Bestrahlungsstärke-

empfindlichkeit sE(

) [A·W-1·m2]

= 0.95 µm – 1.6 µm, kontinuierlich

Kalibrierung der spektralen

Bestrahlungstärkeempfindlichkeit am

Spektralkomparator

Silizium-Filteradiometer-

Transfernormale

Spektrale Bestrahlungsstärke-

empfindlichkeit sE(

) [A·W-1·m2]

Schwerpunktwellenlängen bei

802 nm, 903 nm, 1003 nm

InGaAs-Filteradiometer-

Transfernormal

Spektrale Bestrahlungsstärke-

empfindlichkeit sE(

) [A·W-1·m2]

Schwerpunktwellenlänge bei

1595 nm

Abbildung 2.2: Schematische Darstellung der Absolutkalibrierung von Fil-

terradiometern in Einheiten der spektralen Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit

durch R¨

uckf¨

uhrung mittels Transfernormale auf das radiometrische Detektor-

Prim¨

arnormal der PTB dem Kryoradiometer RTCR

Kapitel 3

Hohlraumstrahler

3.1 Die Quelle der spektralen Bestrahlungsst¨

arke

Als Strahlungsquelle f¨

ur die radiometrische Bestimmung einer m¨

ogli-

chen systematischen Abweichung der ITS-90 von der thermodynamischen

Temperatur im Bereich von 419 ◦C bis 660 ◦C wurde der Doppelw¨

armerohr-

Hohlraumstrahler LABB verwendet. Die Methode der Bestimmung der

thermodynamischen Temperatur Tvon Hohlraumstrahlern durch absolut-

radiometrische Messungen ist in Abschnitt 6 dargestellt, wobei der LABB

als Quellennormal der Bestrahlungst¨

arke dient. Abbildung 3.1 gibt einen

Uberblick ¨

uber den Aufbau und die Dimensionen des Hohlraumstrahlers.

Eine ausf¨

uhrliche Beschreibung von Aufbau und Temperaturregelung des

LABB ist in [82, 83, 84] dargestellt. Durch drei kalibrierte Normal-Platin-

Widerstandsthermometer im Boden des inneren W¨

armerohrs wird die

Temperatur des Hohlraums auf die ITS-90 [66] r¨

uckgef¨

uhrt und erm¨

oglicht

so einen Vergleich zwischen der thermodynamischen Temperatur Tund der

ITS-90-Temperatur T90. Um eine hohe Bestrahlungsst¨

arke zu erreichen,

verf¨

ugt der LABB ¨

uber eine große strahlende ¨

Offnung. Dies hat zur Folge,

dass durch einen gr¨

oßeren Strahlungsverlust die Isothermie des Hohlraums

gest¨

ort wird und damit der Emissionsgrad des Hohlraums verringert wird.

Durch Verwendung von Natrium-W¨

armerohren wird die mit dem Strah-

lungsverlust verbundenene Nichtisothermie weitestgehend kompensiert.

Dies wurde durch Messung der Temperaturverteilung des LABB bei 600 ◦C

und 800 ◦C bereits nachgewiesen [82].

Eine der wichtigsten Vorraussetzungen f¨

ur die Funktion des W¨

arme-

rohrprozesses ist das Vorhandensein eines Temperaturgradienten im

W¨

armerohr. Dadurch ensteht ein Druckgradient, der den Transport der gas-

f¨

ormigen Phase des Arbeitsmittels zu k¨

alteren Stellen des W¨

armerohrs und

Kondensation unter Abgabe von latenter W¨

arme erm¨

oglicht. Bei niedrigen

Temperaturen sinkt der Dampfdruck des Natriums im W¨

armerohr stark

ab. Aufgrund der niedrigen Dichte steigt die Str¨

omungsgeschwindigkeit des

gasf¨

ormigen Arbeitsmittels von den Zonen mit W¨

armezufuhr zu den Zonen

der W¨

armeabgabe stark an und kann Schallgeschwindigkeit erreichen,

wodurch der W¨

armefluss begrenzt wird. Man spricht von einer sogenann-

ten ”Schallgrenze des W¨

armetransports” [45]. Deswegen funktioniert der

W¨

armerohrprozess mit abnehmender Temperatur zunehmend schlechter

und kann so, aufgrund der durch die Schallgeschwindigkeit gesetzten

Grenze f¨

ur den W¨

armetransport, die Abk¨

uhlung des W¨

armerohres durch

Strahlungsverlust nicht mehr kompensieren.

Wird der LABB f¨

ur thermodynamische Temperaturmessungen im

Temperaturintervall von 419 ◦C bis 660 ◦C eingesetzt, wird die emp-

fohlene Mindestemperatur f¨

ur W¨

armerohre mit dem Arbeitsmittel Natrium

(600 ◦C) deutlich unterschritten [14]. Dies f¨

uhrt, wie bereits im vorher-

gehenden Abschnitt dargestellt, zu einer zunehmenden Nichtisothermie

des Hohlraumstrahlers und damit zu einer Verringerung seines Emissi-

onsgrades. Deswegen wurde der LABB hinsichtlich Nichtisothermie und

deren Auswirkung auf den Emissionsgrad des Hohlraumstrahlers bis hinab

zu Temperaturen von 415 ◦C charkterisiert, um eine Eignung als Quelle

f¨

ur den angestrebten Temperaturbereich festzustellen und gegebenenfalls

notwendige Korrekturen zu ermitteln.

Heizwicklung

äußeres Wärmerohr

Heizwicklung

inneres

Wärmerohr

Isolation

4 Normal-

Pt-Widerstands-

Thermometer

Haltering

(Beton)

Präzisions-

blende

gekühlte Blenden-

halterung (Kupfer)

Al2O3 -

Rohre

äußeres

Wärmerohr

inneres

Wärmerohr

Isolation

731 mm

78 mm

20 mm

28 mm

Abbildung 3.1: Der Doppelw¨

armerohr-Hohlraumstrahler LABB, ein Quellenor-

mal f¨

ur die Bestrahlungsst¨

arke

3.2 Charakterisierung des Hohlraumstrahlers

LABB f¨

ur Temperaturen kleiner als 500 ◦C

3.2.1 Bestimmung der Temperaturverteilung

F¨

ur die Berechnung des Emissionsgrades eines nicht isothermen Hohlraum-

strahlers wird die Temperaturverteilung der W¨

ande des Hohlraumstrahlers

ben¨

otigt. Eine Messung der Temperaturverteilung des Hohlraumstrahlers

LABB bei zwei verschiedenen Temperaturen wurde bereits in [82] f¨

600 ◦C und 800 ◦C durchgef¨

uhrt. Der dort gemessene Temperaturgradient

konnte damit erkl¨

art werden, dass der Sensor des benutzten Platin-

Widerstandsthermometers durch Gesamtstrahlung durch die ¨

Offnung des

Hohlraumstrahlers gek¨

uhlt wird [82].

In der vorliegenden Arbeit wurde die Temperaturverteilung f¨

ur die

Hohlraumtemperaturen 480 ◦C und 510 ◦C nach dem gleichen Verfahren

wie in [82] gemessen. Eine schematische Darstellung des Messvor-

gangs ist in Abb. 3.2 zu sehen. Ein speziell angefertigtes 1,2 m langes

Abbildung 3.2: Schematische Darstellung der experimentellen Vorgehensweise zur

Bestimmung der axialen Temperaturverteilung des Hohlraumstrahlers LABB. Die

wahre Temperaturverteilung wird ermittelt unter Ber¨

ucksichtigung der Strahlungs-

k¨

uhlung des Thermometersensors durch die ¨

Offnung des Hohlraumstrahlers. Dieser

Effekt l¨

asst sich anhand der in [82] gezeigten Methode berechnen.

Platin-Widerstandsthermometer (PRT) wird zusammen mit einem Al2O3-

Schutzrohr vollst¨

andig in das innere W¨

armerohr geschoben. Danach wird

zur Messung des Temperaturprofils nur das Thermometer im inneren des

feststehenden Schutzrohres bewegt (Methode (a)). Zus¨

atzlich wurde f¨

die Temperaturen 415 ◦C, 450 ◦C, 480 ◦C und 510 ◦C der Temperatur-

verlauf entlang des inneren W¨

armerohres mit einem zweiten Verfahren

(Methode (b)) gemessen: das Al2O3-Schutzrohr und das PRT wurden

gleichzeitig verschoben. W¨

ahrend der gesamten Messphase wurde die

Temperatur im Hohlraumboden mit einem zweiten PRT aufgezeichnet, um

sicherzustellen, dass die als Referenz verwendete Temperatur des Hohlraum-

bodens konstant ist. Die Schwankungen der Temperatur im Hohlraumboden

waren f¨

ur alle Messungen kleiner als 2 mK. Da die Aufnahmebohrungen

des inneren W¨

armerohres im Durchmesser gr¨

oßer sind als der Durchmesser

des PRT-Schutzrohres, ist ein Kippen des Schutzrohres um 0,25◦bis 0,5◦

m¨

oglich. Die sich daraus ergebenden Unsicherheiten der Temperaturbe-

stimmung wurden f¨

ur eine konstante Eintauchtiefe von 500 mm und einer

Hohlraumtemperatur von 415 ◦C untersucht: +9 mK bei Kippen zur

Hohlraumwand hin und -7 mK bei Kippen von der Hohlraumwand weg.

Ein weiterer Positioniereffekt ist die Reproduzierbarkeit der Temperatur

bei gleichen Eintauchtiefen. Dazu wurden verschiedene Eintauchtiefen

zuf¨

allig hintereinander gemessen. Die Reproduzierbarkeit der Temperatur

bei gleicher Eintauchtiefe war besser als 3 mK. Insgesamt ergibt sich f¨

ur die

Isothermiemessung eine Unsicherheit in der Temperaturverteilungsbestim-

mung von 10 mK.

Die Ergebnisse des axialen Temperaturverlaufs sind in den Abbildungen

3.3 und 3.4 dargestellt. Die durchgezogene Linie ist das Ergebnis der Mo-

dellrechnug aus [82] f¨

ur die K¨

uhlung des Platin-Widerstandsthermometers

aufgrund von Strahlungsverlust durch die Hohlraum¨

offnung. Diese Er-

gebnisse k¨

onnen wie folgt interpretiert werden: Bei 510 ◦C (Abb. 3.3(a))

entspricht die experimentell gemessene Temperaturverteilung dem durch

Strahlungsk¨

uhlung des PRT-Sensors erwarteten Verlauf der Temperaturver-

teilung f¨

ur einen isothermen Hohlraum. Dies l¨

asst den Schluss zu, dass bei

Temperaturen ¨

uber 510 ◦C das innere W¨

armerohr als isotherm anzusehen

ist. Ein Hinweis auf den noch ausreichend vorhandenen W¨

armerohrprozess

ist auch die Tatsache, dass es innerhalb der Unsicherheit keinen Unterschied

zwischen den beiden Messmethoden f¨

ur die Temperaturverteilung gibt.

Wird das Schutzrohr mit nach außen verschoben, stellt dies eine gr¨

oßere

W¨

armesenke dar, als wenn nur das Thermometer verschoben wird. Dieser

zus¨

atzliche W¨

armeverlust wird aber durch den W¨

armerohrprozess im Boden

des inneren W¨

armerohres kompensiert. Bei 480◦C (Abb. 3.3(b)) kann man,

wenn die Methode (a) zur Bestimmung der Temperaturverteilung benutzt

wird, von einem, bezogen auf den Emissionsgrad, isothermen Hohlraum

ausgehen. Wird jedoch Methode (b) angewandt, kann man erkennen,

dass der W¨

armeverlust bedingt durch die gr¨

oßere W¨

armesenke schlechter

kompensiert wird als bei 510◦C. Bei 415 ◦C (Abb. 3.4(b)) betr¨

agt der

Unterschied zwischen der Modellrechnung und dem experimentellen Wert

bei einer Eintauchtiefe von 500 mm relativ zum Hohlraumboden mehr als

1 K. Es handelt sich hier um eine echte Nichtisothermie des W¨

armerohres.

Der gemessene Temperaturverlauf kann nicht durch Strahlungsverlust des

Thermometers erkl¨

art werden.

-0.120

-0.100

-0.080

-0.060

-0.040

-0.020

0.000

0.020

-100

100

200

300

400

500

600

Theorie 510 °C

Experiment 510 °C (a)

Experiment 510 °C (b)

Temperaturdifferenz relativ

zum Hohlraumboden / K

Eintauchtiefe / mm

(a) Messung bei der Hohlraumstrahlertemperatur tLABB = 510 ◦C

-0.120

-0.100

-0.080

-0.060

-0.040

-0.020

0.000

0.020

-100

100

200

300

400

500

600

Theorie 480 °C

Experiment 480 °C (a)

Experiment 480 °C (b)

Temperaturdifferenz relativ

zum Hohlraumboden / K

Eintauchtiefe / mm

(b) Messung bei der Hohlraumstrahlertemperatur tLABB = 480 ◦C

Abbildung 3.3: Axialer Temperaturverlauf im Inneren des LABB, gemessen mit

einem Platin-Widerstandsthermometer als Funktion der Eintauchtiefe, f¨

ur die Hohl-

raumstrahlertemperaturen 480 ◦C und 510 ◦C. Die Bezugstemperatur der Messung

ist die Temperatur des Hohlraumbodens.

-0.300

-0.250

-0.200

-0.150

-0.100

-0.050

0.000

0.050

-100

100

200

300

400

500

600

Theorie 450 °C

Experiment 450 °C

Temperaturdifferenz relativ

zum Hohlraumboden / K

Eintauchtiefe / mm

(a) Messung bei der Hohlraumstrahlertemperatur tLABB = 450 ◦C

-1.800

-1.500

-1.200

-0.900

-0.600

-0.300

0.000

0.300

-100

100

200

300

400

500

600

Theorie 415 °C

Experiment 415 °C

Temperaturdifferenz relativ

zum Hohlraumboden / K

Eintauchtiefe / mm

(b) Messung bei der Hohlraumstrahlertemperatur tLABB = 415 ◦C

Abbildung 3.4: Axialer Temperaturverlauf im Inneren des LABB, gemessen mit

einem Platin-Widerstandsthermometer als Funktion der Eintauchtiefe, f¨

ur die Hohl-

raumstrahlertemperaturen 415 ◦C und 450 ◦C. Die Bezugstemperatur der Messung

ist die Temperatur des Hohlraumbodens.

3.2.2 Monte-Carlo Methode zur Bestimmung des Emissions-

grades des LABB

Der Emissionsgrad εeines idealen Schwarzen Strahlers ist gleich 1. Bei der

Realisierung der Bestrahlungsst¨

arke mit dem LABB als realen Schwarzen

Strahler ist der Emissionsgrad jedoch kleiner 1. Unter der Annahme, dass

der Hohlraum isotherm ist, h¨

angt der Emissionsgrad nur von der Geometrie

des Hohlraumstrahlers und dem lokalen Emissionsgrad des Wandmaterials

ab. Wie im vorangegangen Abschnitt gezeigt wurde, ist die Annahme

eines isothermen Hohlraums f¨

ur den LABB nur f¨

ur Temperaturen gr¨

oßer

als 500 ◦C g¨

ultig. Wird der LABB bei tieferen Temperaturen verwendet,

ist der Emissionsgrad aufgrund der Nichtisothermie eine Funktion sowohl

von der Geometrie als auch von der Temperaturverteilung im Hohlraum

und von der Wellenl¨

ange. F¨

ur die Berechnung des Emissionsgrades gibt

es verschiedene mathematische Modelle. Eine analytische Methode ist die

Anwendung von Strahlungstransportgleichungen. Dies erfordert jedoch die

aufwendige iterative L¨

osung von Mehrfachintegralen bzw. Summen [1].

Eine einfachere Methode zur Bestimmung des Emissionsgrades sowohl von

isothermen als auch von nicht-isothermen Hohlr¨

aumen beliebiger Geometrie

ist die Monte-Carlo Methode (MCM) [63, 67]. Beide Methoden stimmen im

Rahmen der Unsicherheit ¨

uberein [1].

F¨

ur die Simulation unter Ber¨

ucksichtigung der experimentell bestimmten

Nichtisothermie des Hohlraumstrahlers, wurde aufbauend auf einem be-

stehenden FORTRAN-Programm, ein flexibles Simulationswerkzeug zur

Berechnung des Emissionsgrades von isothermen und nicht-isothermen

Hohlraumstrahlern nach der Monte-Carlo Methode entwickelt.

3.2.2.1 Isothermer Hohlraum

Bei der Simulation werden Photonen unter einem zuf¨

alligen Winkel in den

Hohlraum eingestrahlt. Dabei werden nur Winkel innerhalb eines Raumwin-

kels, definiert durch Strahlerblende, Detektorblende und Blendenabstand,

zugelassen. Ausgehend von einem lokalen Emissionsgrad der Hohlraumwand

εW(λ) wird das Photon beim Auftreffen auf die Hohlraumwand mit einer

Wahrscheinlichkeit 1 −εW(λ) diffus reflektiert. Die Trajektorie des Photons

wird mit Hilfe von ray-tracing Methoden solange verfolgt, bis es absorbiert

wird oder aus dem Hohlraum wieder austritt (Abb. 3.5). Das absorbierte

Photon kann gem¨

aß dem Umkehrungsprinzip der Optik als Ausgangspunkt

eines emittierten Photons angesehen werden.

200

400

600

-40

-20

-40

-20

200

400

600

-40

-20

-40

-20

Abbildung 3.5: Monte-Carlo Simulation zur Berechnung des Emissionsgrades ei-

nes Hohlraumstrahlers. Die unter einem zuf¨

alligen, innerhalb der Beobachtungsgeo-

metrie liegenden Winkel, in den Hohlraumstrahler eingestrahlten Photonen werden,

falls sie nicht am Auftreffpunkt absorbiert werden, diffus gestreut und mittels ray-

tracing-Methoden weiterverfolgt. Zur besseren Veranschaulichung wurde in diesem

Beispiel der lokale Emissionsgrad des Hohlraums auf den Wert 0.1 (anstelle von

0.75) gesetzt.

Der auf einen isothermen Hohlraumstrahler bezogene Emissionsgrad εiso ist

gleich dem Verh¨

altnis aus der Anzahl der absorbierten Photonen durch die

Anzahl der eingestrahlten Photonen, und h¨

angt nur von der Geometrie des

Hohlraumes, der Beobachtungsgeometrie und dem lokalen Emissionsgrad des

Wandmaterials ab.

3.2.2.2 Nicht-isothermer Hohlraum

F¨

ur die Berechnung des Emissionsgrades eines nicht-isothermen Hohlraumes

wird jedes absorbierte Photon mit der spektralen Strahldichte nach Planck

entsprechend der Temperatur Tam Ort der Absorption gewichtet. Der Zu-

sammenhang zwischen der dem Photon zugeordneten spektralen Strahldich-

te Lλ(λ, T) und der spektralen Strahldichte eines schwarzen Strahlers bei der

gleichen Temperatur Tist:

Lλ(λ, T) = εW(λ)·Lλ,BB(λ, T) (3.1)

Im Fall eines nicht-isothermen Hohlraums weicht die Temperatur an einer

beliebigen Stelle des Hohlraums von der Bezugstemperatur Tab. Mit Hilfe

einer Taylor-Entwicklung l¨

aßt sich Gleichung 3.1 wie folgt schreiben:

Lλ(λ, T −∆T) = εW(λ)·Lλ,BB(λ, T −∆T) =

εW(λ)·Lλ,BB(λ, T)−∂Lλ,BB(λ, T)

∂T ·∆T(3.2)

Mit der Wienschen N¨

aherung des Planckschen Strahlungsgesetzes wird Glei-

chung 3.2 zu

Lλ(λ, T −∆T) = εW(λ)·h1−c2

λT2·∆Ti·Lλ,BB(λ, T) (3.3)

Durch Vergleich der Gleichungen 3.1 und 3.3 kann man eine neue Gr¨

oße

ε∆T,w(λ, ∆T) einf¨

uhren, welche die ¨

Anderung des lokalen Emissionsgrades

aufgrund der Temperatur¨

anderung ∆Tbeschreibt:

Lλ(λ, T −∆T) = εW(λ)·ε∆T,w(λ, ∆T)·Lλ,BB(λ, T) (3.4)

Gleichung 3.4 stellt den Beitrag eines einzelnen Photons zur gesamten

spektralen Strahldichte eines nichtisothermen Hohlraumes dar.

Um die mittlere Strahldichte des Hohlraums zu erhalten, muss man

die Beitr¨

age aus Gleichung 3.4 aller absorbierten Photonen der Simulation

summieren und durch die Anzahl Nder eingestrahlten Photonen teilen:

Lλ,LABB,iso =1

F(Ωn)εW(λ)·Lλ,BB(λ, T) (3.5)

Lλ,LABB,noniso =1

F(Ωn)εW(λ)·ε∆T,w(λ, ∆Tn)·Lλ,BB(λ, T) (3.6)

Der Faktor F(Ωn) in den Gleichungen 3.5 und 3.6 stellt einen Formfaktor

dar, wie er bei der analytischen Berechnung des Emissionsgrades auftritt.

Bei der MCM wird er implizit in der Simulation ber¨

ucksichtigt. Um den

Ubergang von einem isothermen zu einem nicht isothermen Hohlraum zu

beschreiben, f¨

uhrt man den Faktor ε∆Tein:

ε∆T=Lλ,LABB,noniso

Lλ,LABB,iso

(3.7)

Die spektrale Strahldichte f¨

ur den als isotherm angenommenen LABB ist

gleich:

Lλ,LABB,iso =εiso ·Lλ,BB(λ, T) (3.8)

F¨

ur einen nichtisothermen LABB ist unter Verwendung der Gleichungen 3.6,

3.7 und 3.5 :

εnoniso =Lλ,LABB,noniso

Lλ,BB(λ, T)=εiso ·ε∆T=

F(Ωn)εW(λ)·ε∆T,w(λ, ∆Tn) =

F(Ωn)εW(λ)·(1 −c2

λT2·∆Tn) (3.9)

3.2.3 Voruntersuchungen mit der Monte-Carlo Simulation

3.2.3.1 Anzahl der Photonen in der Simulation

Vor der Anwendung des MCM-Programmes zur Berechnung des Emissions-

grades des LABB unter Einbeziehung der experimentell bestimmten Tem-

peraturverteilung, wurde zun¨

achst eine Simulation mit 200 ·106Photonen

durchgef¨

uhrt, um den Einfluß der Anzahl der Photonen auf den Emissions-

grad des Hohlraumes zu untersuchen. Dabei hat sich gezeigt (Abb. 3.6), dass

0.99985

0.99986

0.99987

0.99988

0.99989

0.99990

0.99991

100 10

1 10

10 10

100 10

1 10

Emissivität des Hohlraumstrahlers LABB

εε

iso

Anzahl der eingestrahlten Photonen

Abbildung 3.6: Emissionsgrad εiso des isothermen Hohlraumstrahlers LABB be-

rechnet mit der Monte-Carlo-Methode, als Funktion der in den Hohlraum einge-

strahlten Anzahl von Photonen

der Wert des Emissionsgrades bis etwa 2·106Photonen ansteigt und danach

innerhalb eines Intervalls von 10−5um einen konstanten Wert oszilliert. Da-

her wurden f¨

ur die folgenden Berechnungen 2 ·106Photonen verwendet.

3.2.3.2 Einfluss der k¨

alteren Vorderseite

Der Aufbau des LABB ist so konzipiert, dass das ¨

außere W¨

armerohr gleich-

zeitig auch die vordere Seite des Hohlraums mit der strahlenden ¨

Offnung

bildet (Abb. 3.1). Die Temperaturregelung des LABB ist so geartet, dass das

außere W¨

armerohr eine um einige K niedrigere Temperatur hat als das innere

W¨

armerohr, das den Boden und den zylindrischen Teil des Hohlraumes bil-

det. Dieser Temperaturunterschied (∆TF S) ist ein Teil der Nichtisothermie

des Hohlraumes und tr¨

agt zu einer Verringerung des Emissionsgrades bei.

Der Effekt der k¨

alteren Vorderseite wurde systematisch mit der MCM bei

drei Temperaturen des LABB und vier Temperaturunterschieden zwischen

inneren und ¨

außeren W¨

armerohr simuliert. Die Ergebnisse dieser Simulation

sind in Tabelle 3.1 dargestellt. Die ¨

Anderung des Emissionsgrades aufgrund

Tabelle 3.1: Emissionsgrad εnoniso des LABB als Funktion der Temperatur-

differenz ∆TF S zwischen Hohlraumboden und Frontseite. Simulationsparameter:

λ= 1000 nm, Blendenabstand = 500 mm, Anzahl der Photonen: 1 ·106,εw=0,75

∆TF S =THohlraumboden −TF rontseite / K ∆εnoniso f¨

tLABB /◦C 0 K 2 K 4 K 6 K ∆TF S = 4 K

415 0,999434 0,999407 0,999381 0,999356 5,3·10−5

450 0,999860 0,999836 0,999812 0,999790 4,8·10−5

480 0,999906 0,999883 0,999862 0,999841 4,4·10−5

der k¨

alteren Frontseite ist im betrachteten Temperaturintervall des LABB

abh¨

angig von der Temperatur des LABB und betr¨

agt f¨

ur ∆TF S = 4 K etwa

5·10−5. Dies entspricht f¨

ur λ= 1000 nm und tLABB = 450 ◦C einer Tempe-

ratur¨

anderung von 2 mK. Nimmt man an, dass die Temperatur des ¨

außeren

W¨

armerohres auf ±1 K bekannt ist, tr¨

agt der Einfluß der k¨

alteren Vorder-

seite mit 2·10−5zur Gesamtunsicherheit der Emissionsgradbestimmung des

LABB bei.

3.2.3.3 Diffuse und spekulare Reflexion

Bei der Berechnung des Emissionsgrades mit der vorliegenden MCM geht

man davon aus, dass das Photon, wenn es am Auftreffpunkt nicht absorbiert

wird, unabh¨

angig vom Auftreffwinkel diffus reflektiert wird. Im Allgemeinen

wird mit einem gr¨

oßer werdenden Einfallswinkel zur Normalen am Auftreff-

punkt die Reflexionscharakteristik zunehmend spekular [67]. Das MCM Pro-

gram wurde dahingehend erweitert, dass auch spekulare Reflexion ber¨

uck-

sichtigt werden kann. Da keine Daten f¨

ur die winkelabh¨

angige Reflektivit¨

des Hohlraumwandmaterials (INCONEL R

) vorliegen, wurde eine verglei-

chende Simulation durchgef¨

uhrt, bei der einmal nur diffuse Reflexion und

einmal nur spekulare Reflexion ber¨

ucksichtigt wurde (Tabelle 3.2). Die Un-

Tabelle 3.2: Emissionsgrad εiso und εnoniso des LABB f¨

ur ein diffuses/spekulares

Modell f¨

ur die Reflexion der Photonen. Simulationsparameter: λ= 1000 nm, Blen-

denabstand = 500 mm, Anzahl der Photonen: 1 ·106,εw=0,75

diffuse Reflexion spekulare Reflexion

tLABB /◦Cεiso εnoniso εiso εnoniso

415 0,999915 0,999486 0,999829 0,998221

450 0,999916 0,999850 0,999836 0,999686

480 0,999903 0,999872 0,999827 0,999807

terschiede im Gesamtemissionsgrad bei unterschiedlichen Reflexionsmodel-

len lassen sich wie folgt erkl¨

aren: Der isotherme Emissionsgrad nimmt im

Fall eines spekularen Streumodells um 8 ·10−5ab. Durch die Spiegelung am

sehr flachen Boden des inneren W¨

armerohres ist bei spekularer Reflexion die

Wahrscheinlichkeit gr¨

oßer, dass ein Photon durch die ¨

Offnung entkommt, be-

vor es absorbiert wird. Im Fall des nichtisothermen Emissionsgrades ist die

Abnahme von der Temperatur des LABB abh¨

angig und betr¨

agt f¨

ur 415 ◦C

1,3·10−3. Dadurch, dass ein Photon durch spiegelnde Reflexion mit gr¨

oße-

rer Wahrscheinlichkeit in die N¨

ahe der Hohlraum¨

offnung gelangt, wird die

Nichtisothermie durch dieses Reflexionsmodell st¨

arker gewichtet. Im Fall von

diffus streuenden Oberfl¨

achen tritt die spekulare Reflexion nur bei großen

Einfallswinkeln (typ. 60◦) bezogen auf die Normale auf [57]. Deswegen stellt

die in der Simulation angenommene rein spekulare Reflexion eine ¨

Uberbe-

wertung der realen Situation dar. Als Unsicherheitsbeitrag resultierend aus

spekularen Anteilen, die nicht in der MCM Simulation ber¨

ucksichtigt wer-

den, wurde f¨

ur εnoniso ein Wert von 1·10−4f¨

ur tLABB = 415 ◦C und 5·10−5

f¨

ur die anderen Hohlraumtemperaturen (450 ◦C, 480 ◦C und 510 ◦C) ange-

nommen.

3.2.4 Emissionsgrad des nichtisothermen LABB

Bei der Berechnung des nichtisothermen Emissionsgrades des LABB,

wurde der LABB in drei Zonen aufgeteilt: Der als isotherm angenommene

Hohlraumboden, der durch das innere W¨

armerohr gebildete zylindrische

Teil des Hohlraumes und die Frontseite mit der Strahler¨

offnung. F¨

ur die

in Gleichung 3.6 verwendete Referenztemperatur Twurde der Mittelwert

der drei Platin-Widerstandsthermometer im Hohlraumboden verwendet.

F¨

ur die Temperaturverteilung im zylindrischen Teil des Hohlraumes

wurden die mit dem langen Platinwiderstandsthermometer experimentell

gewonnenen Daten aus Abschnitt 3.2.1 bez¨

uglich des Strahlungsverlustes

durch die ¨

Offnung des LABB korrigiert und mit einem Polynom 3. Grades

interpoliert. Durch die begrenzte L¨

ange des PRTs konnte die experimentelle

Temperaturverteilung nur bis zu einer Eintauchtiefe von 500 mm bestimmt

werden. Deswegen wurde der weitere Temperaturverlauf bis zur Vorderseite

des LABB extrapoliert. F¨

ur die Frontseite wurde die Temperatur des

außeren W¨

armerohrs angenommen. Die Ergebnisse der Simulation f¨

ur den

Emissionsgrad des LABB (isothermer bzw. nicht-isothermer Fall) sind in

Abbildung 3.7 dargestellt.

0.9992

0.9993

0.9994

0.9995

0.9996

0.9997

0.9998

0.9999

1.0000

400

420

440

460

480

500

520

iso

= 1000 nm

noniso

= 1000 nm

iso

= 1600 nm

noniso

= 1600 nm

Emissivität LABB

LABB

/ °C

Abbildung 3.7: Einfluss der Nichtisothermie des LABB auf dessen Emissionsgrad,

berechnet mit der MCM-Simulation

Die Unsicherheit der Emissionsgradbestimmung setzt sich aus den

Beitr¨

agen in Tabelle 3.3 zusammen. F¨

ur den Unsicherheitsbeitrag der sich

Tabelle 3.3: Beitr¨

age zur Unsicherheit des mit der MCM berechneten Emissions-

grades εnoniso des nicht-isothermen LABB

Ursache Unsicherheit ×105

statistische Schwankung der MCM-Simulation 1

Einfluss Frontseite LABB 2

lokaler Emissionsgrad 6

spekulare Reflexion (415 ◦C) 5 (10)

quadratische Addition 8 (12)

aus dem Wert f¨

ur den lokale Emissionsgrad εW(Variation von 0,65 bis 0,9)

ergibt, wurden die Angaben aus [82] verwendet.

-30

-25

-20

-15

-10

-5

400

420

440

460

480

500

520

540

560

rad

-T

∆

noniso

LABB

/ °C

Abbildung 3.8: Vergleich der theoretisch bestimmten Emissionsgrad¨

anderung des

nicht-isothermen LABB, umgerechnet in ein Temperatur¨

aquivalent ∆Tnoniso, mit

der Differenz Trad −T90 aus strahlungsthermometrisch bestimmten Temperatur und

Temperaturmessung gem¨

aß ITS-90

Paralell zu den Isothermiemessungen wurde die Strahldichte des Hohlraums

des LABB mit einem kalibrierten und linearen Strahlungsthermometer

[19] gemessen. Die bei den jeweiligen Temperaturen gemessenen Strahl-

dichten wurden mit dem Planckschen Strahlungsgesetz in Temperaturen

umgerechnet. In Abbildung 3.8 sind die Temperaturabweichungen aufgrund

der theoretisch berechneten Emissionsgrad¨

anderung (Wiensche N¨

aherung

mit λ= 1600 nm) und die Abweichung der experimentell bestimmten

Strahlungstemperatur von der im Boden des LABB gem¨

aß der ITS-90

gemessenen Temperatur dargestellt.

3.2.5 Zeitliche Stabilit¨

at des LABB

Um den statistischen Fehler des von den Filterradiometern w¨

ahrend der

spektralradiometrischen Temperaturbestimmung am LABB gemessenen

Photostroms kleiner als 1·10−4zu halten, sind Messzeiten bis zu 12 Stunden

erforderlich. Deswegen ist es wichtig, dass die Temperatur t90 des LABB

f¨

ur den Zeitraum der Messung stabil ist. Dies wurde dadurch erreicht,

dass f¨

ur jede Temperatur des LABB die Kenngr¨

oßen der Regelstrecke des

PID-Reglers (Totzeit und Anlaufwert) f¨

ur das innere W¨

armerohr mit dem

Sprungantwort-Verfahren nach [56] neu bestimmt wurden. In Abb. 3.9 ist

457.000

457.001

457.002

457.003

457.004

457.005

457.006

457.007

457.008

419.529

419.530

419.531

419.532

419.533

419.534

419.535

419.536

419.537

0:00:00

4:00:00

8:00:00

12:00:00

16:00:00

t90 / °C

Zeit / h

1 mK

Abbildung 3.9: Zeitliche Stabilit¨

at der gem¨

aß der ITS-90 gemessenen Tempera-

tur t90 im Boden des LABB f¨

ur zwei verschiedene Hohlraumstrahlertemperaturen:

◦t90 = 457 ◦C, •t90 = 419 ◦C

der zeitliche Verlauf der Temperatur t90 ¨

uber 14 Stunden f¨

ur zwei verschiede-

ne Temperaturen des LABB dargestellt. F¨

ur 419 ◦C betr¨

agt die Schwankung

der Temperatur ±0,5 mK, f¨

ur 457 ◦C±1,5 mK. Die entspricht einer relati-

ven Schwankung der spektralen Strahldichte (λ= 1000 nm) von ±1,5·10−5

bei 419 ◦C und ±4·10−5bei 457 ◦C.

Kapitel 4

Detektoren

Bei der Bestimmung thermodynamischer Temperaturen ¨

uber die Messung

der spektrale Bestrahlungsst¨

arke von Hohlraumstrahlern werden in Ein-

heiten der spektralen Bestrahlungst¨

arkeempfindlichkeit absolut kalibrierte

Detektoren ben¨

otigt. Die praktische Realisierung solcher Detektoren stellen

Filterradiometer dar. Die wesentlichen Elemente eines Filterradiometers

sind ein Photonen-Detektor und ein wellenl¨

angenselektierendes Element.

F¨

ur radiometrische Temperaturmessungen am Hohlraumstrahler LABB

im Temperaturbereich von 660 ◦C bis 962 ◦C wurden bisher an der PTB

Filterradiometer auf Basis von Silizium-Photodioden verwendet[82, 84]. Als

wellenl¨

angenselektierende Elemente wurden schmalbandige Interferenzfilter

mit einer Halbwertsbreite (FWHM) von 17 nm und den Schwerpunktswel-

lenl¨

angen bei 676 nm und 800 nm eingesetzt. Die Filterradiometer wurden

in einem zweistufigen Verfahren unter Verwendung eines Ar+-Lasers und

und eines Kr+-Lasers gegen das Detektor-Prim¨

arnormal Kryoradiometer

(RTCR 1) kalibriert. Der Spektralbereich der Kalibrierung gegen das RTCR

war am langwelligen Ende durch die langwelligste Laserlinie des Kr+-Lasers

bei 799 nm begrenzt.

Durch den Einsatz eines kontinuierlich durchstimmbaren Ti:Saphir-

Ringlasers (800 nm - 1015 nm) konnte die kryoradiometrisch bestimmte

Skala der spektralen Empfindlichkeit bis auf 1015 nm [88] erweitert

werden und erm¨

oglichte so im Rahmen dieser Arbeit die erstmalige

Absolutkalibrierung von zwei weiteren siliziumbasierten Filterradiome-

tern mit den Schwerpunktwellenl¨

angen bei 903 nm (FWHM: 14 nm) und

1003 nm (FWHM: 16 nm). Dadurch wurde detektorseitig die Voraussetzung

geschaffen, den Bereich der spektralradiometrischen Absolutbestimmung der

thermodynamischen Temperatur des LABB bis zum Zink-Erstarrungspunkt

(419 ◦C) auszudehnen. Gleichzeitig mit der Erweiterung des Kalibrier-

1radiation thermometry cryogenic radiometer

bereichs von Silizium-Photodioden wurde, nach dem Konzept einer

nicht abbildenden Absolutradiometrie, ein Filterradiometer mit einer

Indium-Gallium-Arsenid (InGaAs) Photodiode aufgebaut. Die Kalibrierung

dieses Filterradiometers wurde dadurch erm¨

oglicht, dass eine auf das

Kryoradiometer gest¨

utzte Skala der spektralen Empfindlichkeit f¨

ur den

Wellenl¨

angenbereich von 0,95 µm bis 1,6 µm entwickelt wurde [89] und ge-

eignete InGaAs-Photodioden als Transfernormale und als Detektorelemente

in Filterradiometern verf¨

ugbar wurden.

4.1 Prinzip der Absolutkalibrierung von Filterra-

diometern

Die Absolutkalibrierung der Filterradiometer in Einheiten der spektralen

Bestrahlungsst¨

arkempfindlichkeit sE(λ) wird im Rahmen eines zweistufigen

Verfahrens durchgef¨

uhrt [26, 85].

Der erste Kalibrierschritt ist die Kalibrierung der spektralen Emp-

findlichkeit des Transferdetektors s(λ) an diskreten Laserwellenl¨

angen

gegen das Kryoradiometer RTCR als Detektor-Prim¨

arnormal [28]. F¨

Silizium-Photodioden wird in einem Zwischenschritt die spektrale Emp-

findlichkeit mit Hilfe eines physikalischen Modells zwischen den Laserlinien

interpoliert [88]. F¨

ur InGaAs-Photodioden wird die Interpolation mit einem

thermischen Empf¨

anger an einem Vergleichsmessplatz (Spektralkompara-

tor) durchgef¨

uhrt [89].

Die auf diese Weise auf den Transferdetektor abgelegte kontinuieriche

Skala der spektralen Empfindlichkeit wird durch Kombination des Transfer-

detektors mit einer Pr¨

azisionsblende exakt bekannter Fl¨

ache in eine Skala

der spektralen Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit ¨

uberf¨

uhrt.

In einem zweiten Schritt wird nun an einem Spektralkomparator die

spektrale Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit auf das Filterradiometer

ubertragen. Das Kalibrierverfahren f¨

ur Filterradiometer ist in Abschnitt 5.2

dargestellt.

Die Motivation f¨

ur das gew¨

ahlte Zweischrittverfahren RTCR - Trans-

ferdetektor und Transferdetektor - Filterradiometer ist folgende: Da die

Filterradiometer vor einem Kontinuumsstrahler (Hohlraumstrahler LABB)

f¨

ur Bestrahlungsst¨

arkemessungen verwendet werden, m¨

ussen diese ¨

uber

einen weiten Spektralbereich charakterisiert werden. Durch die Band-

passstruktur des Interferenzfilters ist eine auf physikalischen Parametern

basierende Interpolation der spektralen Empfindlichkeit zwischen den

Werten an den einzelnen Laserlinien nicht m¨

oglich. Dar¨

uber hinaus k¨

onnen

durch die Koh¨

arenz der Laserstrahlung innerhalb des Interferenzfilters

auftreten, die zu einer fehlerhaften Kalibrierung f¨

uhren. Zus¨

atzlich st¨

ort die

hohe Reflektivit¨

at des Interferenzfilters die am Kryoradiometer notwendige

hochgenaue Stabilisierung der Laserleistung .

4.2 Silizium-Transfernormale

Als geeignete Transfernormale der spektralen Empfindlichkeit f¨

ur Wellen-

l¨

angen bis ca. 900 nm haben sich Silizium-Photodioden in einer Anordnung

als Trap-Detektor erwiesen. Dieser besteht, je nach konstruktiver Aus-

f¨

uhrung der Trap-Detektors, aus drei oder mehr Photodioden, die so

angeordnet sind, dass die in den Trap-Detektor eintretende Strahlung

vielfach reflektiert wird, wodurch die Gesamtreflektivit¨

at minimiert wird.

Man unterscheidet dabei zwischen Reflexions-Trap-Detektoren [22, 92] und

Transmissions-Trap-Detektoren [16, 30].

Die wichtigsten Eigenschaften dieser Detektoren sind ein geringer Re-

flexionsgrad, eine hohe Homogenit¨

at und die zeitliche Stabilit¨

at der

spektralen Empfindlichkeit. Durch Verwendung von Silizium-Photodioden

l¨

asst sich die spektrale Empfindlichkeit mit Hilfe eines physikalischen

Modells sehr gut interpolieren [88].

Als Transferdetektor f¨

ur die erstmalige Kalibrierung der Filterradio-

meter bis 1015 nm wurde ein Reflexions-Trap-Detektor verwendet. Dieser

ist aus drei, 18 mm ×18 mm großen fensterlosen Silizium-Photodioden vom

Typ Hamamatsu S3411-02 aufgebaut. Die Kalibrierung des Trap-Detektors

wurde am RTCR bei acht Wellenl¨

angen eines Kr+-Lasers (Vakuumwel-

lenl¨

ange: 406,847 nm, 476,372 nm, 531,008 nm, 586,341 nm, 647,263 nm,

676,625 nm, 752,749 nm, 799,538 nm) und bei sechs Wellenl¨

angen eines

mit einem Ar+-Laser gepumpten durchstimmbaren Ti:Saphir-Lasers

(850 nm, 900 nm, 950 nm, 985 nm, 1000 nm, 1014 nm) nach dem in [27]

beschriebenen Verfahren durchgef¨

uhrt. Die Ergebnisse der Kalibrierung

sind in Abb. 4.1 dargestellt. Die relative Unsicherheit (k=1) der spektralen

Empfindlichkeit an den Laserlinien betr¨

agt f¨

ur Wellenl¨

angen bis 950 nm

1·10−4[88]. Durch die starke Temperaturabh¨

angigkeit der spektralen

Empfindlichkeit von Silizium-Photodioden in der N¨

ahe der Bandkante

[41], steigt die relative Unsicherheit der spektralen Empfindlichkeit f¨

Wellenl¨

angen gr¨

oßer als 950 nm stark an und betr¨

agt bei 1000 nm 4,4·10−4

[88].

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

400

500

600

700

800

900

1000

1100

/ nm

sTRAP (

) / A•W-1

0.000

0.001

0.002

0.003

0.004

0.005

0.006

0.007

0.008

0.009

0.010

urel (s TRAP (

))

RTCR, Kr+-Laser

RTCR, Ti:Saphir-Laser

Interpolation

rel. Unsich. d. Interpolation

Abbildung 4.1: Spektrale Empfindlichkeit des in der vorliegenden Arbeit verwen-

deten Trap-Detektors. Linke Skala: •,- spektrale Empfindlichkeit an den Laserli-

nien (Kr+bzw. Ti:Saphir) aus der Kalibrierung gegen das Kryoradiometer und die

mit einem physikalischen Modell interpolierte spektrale Empfindlichkeit (durchge-

zogene Linie). Rechte Skala: relative Standardunsicherheit der interpolierten Skala

der spektralen Empfindlichkeit [49].

4.2.1 Interpolation der spektralen Empfindlichkeit

Die spektrale Empfindlichkeit eines Detektors kann mit:

sT RAP (λ) = [1 −R(λ)] ·ηi(λ)·λne

hc (4.1)

interpoliert werden [33], wobei λdie Luftwellenl¨

ange, nder Brechungsindex

der Luft, edie Elementarladung, hdie Plancksche Konstante und cdie

Lichtgeschwindigkeit sind. R(λ) ist die Reflektivit¨

at und ηi(λ) die interne

Quantenausbeute des Trap-Detektors.

Eine direkte Messung der Reflektivit¨

at des Trap-Detektors ist wegen

des geringen Akzeptanzwinkels von 3◦mit dem in [28] beschriebenen

Reflektometer nicht m¨

oglich. Bezeichnet man die mit linear polarisier-

ter Laserstrahlung gemessenen Reflektivit¨

aten an einer Einzeldiode mit

R(λ, 0◦) (senkrechter Einfall), Rp(λ, 45◦) (45◦-Einfallswinkel, Polarisati-

onsebene parallel zur Einfallsebene) und Rs(λ, 45◦) (45◦-Einfallswinkel,

Polarisationsebene senkrecht zur Einfallsebene), l¨

asst sich die Reflektivit¨

des Trap-Detektors R(λ) f¨

ur unpolarisierte und senkrecht in den Detektor

einfallende Strahlung berechnen [82]:

R(λ) = R(λ, 0◦)·[Rp(λ, 45◦)Rs(λ, 45◦)]2(4.2)

F¨

ur die Berechnung der Gesamtreflektivit¨

at des Trap-Detektors wurde die

Reflektivit¨

at f¨

ur Einzeldioden gleichen Typs an den Laserlinien f¨

ur Einfalls-

winkel im Bereich von 4◦bis 55◦gemessen. Daraus wurde durch Extrapola-

tion der Wert f¨

ur die Reflektivit¨

at bei senkrechtem Einfall gewonnen. Aus-

gehend von einem Zweischichtmodell der Silizium-Photodiode, einer SiO2

Passivierungsschicht der Dicke dauf einem unendlich dickem Si-Substrat,

wurde in einem weiteren Schritt mit Hilfe der Fresnel-Gleichungen die Re-

flektivit¨

at des Trap-Detektors zwischen den Laserlinien durch Anpassen der

Schichtdicke dinterpoliert. Eine ausf¨

uhrliche Darstellung dieser Methode ist

in [82] dargestellt. In einem ersten Schritt wurde die Reflektivit¨

at explizit

berechnet. Diese Zahlenwerte lassen sich mathematisch mit einer Funktion

vom Typ

R(λ) = a·eb

λ+c·λ+f(4.3)

interpolieren.

Durch die Erweiterung des Kalibrierbereiches von 799 nm auf 1015 nm

musste das bisher benutzte Modell zur physikalischen Interpolation der

internen Quantenausbeute ηi(λ) umfassend erweitert werden [88]. Die

interne Quantenausbeute kann f¨

ur eine Silizium-Photodiode der Dicke hbei

bekanntem Absorbtionskoeffizient α(λ) wie folgt berechnet werden [31]:

ηi(λ) = Zh

e−α(λ)·x·α(λ)·P(x)dx (4.4)

Der Faktor P(x) beschreibt den Anteil der Strahlung der Elektron-Loch

Paare in der Diode erzeugt als Funktion der Eindringtiefe x. Verwendet

man das Modell f¨

ur P(x) aus [34] so ist die interne Quantenausbeute:

ηi(λ) = Pf+1−Pf

α(λ)T[1 −e−α(λ)T]−

−1−Pb

α(λ)(D−T)[e−α(λ)T−e−α(λ)D]−

−Pbe−α(λ)h+RbackPbe−α(λ)h

| {z }

Reflexion an der Diodenr¨

uckseite

(4.5)

F¨

ur Wellenl¨

angen gr¨

oßer als 950 nm wird der Absorbtionskoeffizient α(λ)

sehr klein und die Eindringtiefe ist in der Gr¨

oßenordnung der Dicke hder

Diode. Dadurch erh¨

oht sich die Wahrscheinlichkeit, dass Photonen an der

R¨

uckseite der Diode reflektiert werden. Dies wird bei der Modellierung

Tabelle 4.1: Zahlenwerte f¨

ur die Fitparameter aus Gleichung 4.5 bei der Interpo-

lation der spektralen Empfindlichkeit durch anfitten an die am RTCR gemessenen

Werte f¨

ur s(λ)

Fitparameter Zahlenwert

Pf1,012 ±0,025

T,µm 1,23 ±0,33

Pb0,997 ±0,003

D,µm 20,1 ±28,9

h,µm 284,6 ±1,8

Rback 0,499 ±0,002

von ηi(λ) in Gleichung 4.5, durch Einf¨

uhrung eines Faktors Rback f¨

ur die

Reflexion an der Diodenr¨

uckseite, ber¨

ucksichtigt. Als Zahlenwerte f¨

ur α(λ)

wurden die Werte aus [65] und [32] benutzt, die mit einer mathematischen

Funktion interpoliert wurden [88].

Die mit dem Programm DATAFIT durch einen nichtlinearen Fit un-

ter Verwendung der Gleichungen 4.1, 4.3 und 4.5 berechnete Interpolation

der spektralen Empfindlichkeit ist als durchgezogene Linie in Abb. 4.1

gezeigt. Eine Zusammenfassung der Zahlenwerte f¨

ur die Fitparameter aus

Gl. 4.5 ist in Tabelle 4.1 angegeben.

4.2.2 Nichtlinearit¨

at der Silizium-Trap-Detektoren

Die Photostr¨

ome unterscheiden sich bei der Kalibrierung der Transferde-

tektoren am RTCR (350 µA) und bei der Verwendung als Transfernormale

am Spektralkomparator (150 pA - 420 pA) um etwa 6 Gr¨

oßenordnungen.

Deswegen muss sichergestellt sein, dass die spektrale Empfindlichkeit linear

im Leistungsbereichsintervall Kalibrierung - Anwendung ist. Bisherige

Messungen der Nichtlinearit¨

at bis zu einer Wellenl¨

ange von 799 nm haben

gezeigt, dass die spektrale Empfindlichkeit der verwendeten Si-Photodioden

als linear f¨

ur Str¨

ome kleiner als 0,3 mA anzusehen sind [21]. Neuere

Messungen der Nichtlinearit¨

at N(Iphoto) [88] zeigen jedoch, dass die in

den Silizium-Trap-Detektoren verwendeten Photodioden bei 900 nm und

1000 nm supralinear sind.

Bezeichnet man den Photostrom am RTCR mit IRT CR

photo bzw. am Spek-

tralkomparator mit ISP K

photo, l¨

asst sich die Korrektur der Nichtlinearit¨

berechnen [88]:

s(IRT CR

photo ) = s(IRT CR

photo ·2n)

k=1 h1 + NIRT CR

photo ·2ni (4.6)

mit

ISP K

photo =IRT CR

photo ·2−n(4.7)

Die Strahlungsleistung bei der Kalibrierung der Trap-Detektoren am RTCR

betr¨

agt ca. 500 µW. Dies entspricht einem Photostrom von 350 µA. Die am

Spektralkomparator bei der Kalibrierung von Filterradiometern am Trap-

Detektor gemessenen Photostr¨

ome sind 150 pA bei 900 nm und 420 pA bei

1000 nm. Der Zahlenwert f¨

ur den Korrekturfaktor f¨

ur die spektrale Empfind-

lichkeit des Trap-Detektors ist unter Verwendung vom Gl. 4.6 und Gl. 4.7

gleich mit:

-λ= 900 nm

s(IRT CR

photo ) = 0.9993 ·s(ISP K

photo)

-λ= 1000 nm

s(IRT CR

photo ) = 0.9978 ·s(ISP K

photo)

Die rel. Unsicherheit uNder gemessenen Nichlinearit¨

at N(I) betr¨

agt 2·10−5

[88]. Die daraus resultierende Unsicherheit f¨

ur die Korrektur l¨

asst sich nach

[21] mit

ukorr =uN·√n(4.8)

berechnen, f¨

ur n=20 bedeutet dies eine rel. Unsicherheit von 1 ·10−4.

4.3 InGaAs-Transfernormale

Eine Erweiterung der radiometrischen Messung thermodynamischer Tem-

peraturen auf Temperaturen unter 450 ◦C erfordert Filterradiometer mit

Zentralwellenl¨

angen gr¨

oßer als 1 µm. Geeignete Detektoren f¨

ur diesen Spek-

tralbereich sind InGaAs-Photodioden [23, 24]. Entscheidend f¨

ur die ¨

Uber-

f¨

uhrung eines Detektors als Tr¨

ager der spektralen Empfindlichkeit in einen

der spektralen Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit mittels einer Blende ist

dessen Homogenit¨

at bez¨

uglich der spektralen Empfindlichkeit. Eine verglei-

chende Untersuchung der Homogenit¨

at von Photodioden mit 5 mm Durch-

messer und der typischerweise in einem Trap-Detektor verwendeten Photo-

dioden mit 10 mm Durchmesser hat gezeigt, dass letztere deutlich inhomo-

gener sind (Abb. 4.2). Der sich aus der Inhomogenit¨

at ergebende Beitrag

zur Kalibrierunsicherheit der spektralen Empfindlichkeit bei 1,550 µm im

relative spektrale

Empfindlichkeit

relative spektrale

Empfindlichkeit

35PD10M (Ø = 10 mm)

GAP 5000 (Ø = 5 mm)

Abbildung 4.2: Homogenit¨

at der spektralen Empfindlichkeit bei der Wellenl¨

ange

1.55 µm (normiert auf das Maximum) zweier InGaAs-Photodioden, Telcom De-

vices 35PD10M (10 mm Durchmesser) und Germanium Power Devices GAP5000

(5 mm Durchmesser). Die Untersuchung der Homogenit¨

at erfolgte durch abrastern

(0.25 mm Schritte) der Dioden mit einem auf 0.3 mm Durchmesser fokussiertem

Laserstrahl [47].

Fall der gr¨

oßeren InGaAs-Photodioden ist etwa doppelt so groß wie jener

bei den Dioden mit 5 mm Durchmesser (3 ·10−4)[89]. Gleichzeitig haben

InGaAs-Photodioden eine wesentlich geringere Reflektivit¨

at (wenige Pro-

zent) als Silizium-Photodioden (ca. 30 % bei 900 nm). F¨

ur den Fall einer

Trap-Konstruktion mit InGaAs-Dioden w¨

urde nach der ersten Reflexion nur

ein sehr geringer Anteil der Strahlung die zweite Diode erreichen. Deswegen

und aus Gr¨

unden der Homogenit¨

at (f¨

ur Trap-Detektoren werden Dioden mit

10 mm Durchmesser ben¨

otigt) wurde im Gegensatz zu Silizium f¨

ur InGaAs

kein als Trap-Detektor ausgef¨

uhrtes Transfernormal verwendet, sondern eine

einzelne InGaAs-Photodiode.

4.3.1 Kalibrierung des InGaAs-Transfernormals am RTCR

Durch die hohen Anforderungen an die Unsicherheit der Kalibrierung von

Filterradiometern f¨

ur die Pr¨

azisionsradiometrie an Hohlraumstrahlern, ist es

erforderlich, dass auch die auf das InGaAs-Transfernormal abgelegte Skala

der spektralen Empfindlichkeit Unsicherheiten der gleichen Gr¨

oßenordnung

aufweist wie es bei der Absolutkalibrierung der spektralen Empfindlichkeit

von Silizium-Transfernormalen der Fall ist. Dies wurde erstmalig durch die

lasergest¨

utzte Absolutkalibrierung des InGaAs-Transfernormals gegen das

Detektor-Prim¨

arnormal RTCR an drei Wellenl¨

angen erreicht: 1,064 µm mit

einem Nd:YAG-Laser, und mit zwei Diodenlaser bei 1,31 µm und 1,55 µm.

Die relative Unsicherheit der spektralen Empfindlichkeit an den Laserlinien

betr¨

agt 5,5·10−4bei 1064 nm, 4,8·10−4bei 1311 nm und 5,5·10−4bei

1550 nm [89].

4.3.2 Interpolation der spektralen Empfindlichkeit f¨

InGaAs-Transfernormale

Durch den besonderen Aufbau der InGaAs-Photodioden ist eine Inter-

polation der spektralen Empfindlichkeit mit einem physikalischen Modell

zwischen den am RTCR an diskreten Laserlinien bestimmten spektra-

len Empfindlichkeitswerten nicht ohne Kenntnis des Schichtaufbaus der

InGaAs-Photodiode m¨

oglich. Deswegen wurde die Interpolation experi-

mentell mit Hilfe von thermischen Empf¨

angern am Spektralkomparator

durchgef¨

uhrt. Thermische Empf¨

anger weisen Strahlung durch Erw¨

armung

nach und zeichnen sich dadurch aus, dass das Ausgangssignal nur von der

absorbierten Leistung abh¨

angt und nicht von der Energie der eingestrahlten

Photonen. Deswegen ist im Gegensatz zu Quantendetektoren (Photodioden)

die spektrale Empfindlichkeit im Idealfall einer wellenl¨

angenunabh¨

angigen

Absorption keine Funktion der Wellenl¨

ange (sog. ”grauer” Empf¨

anger).

Als thermischer Empf¨

anger wurde eine Thermos¨

aule vom Typ PP1

eingesetzt [60]. Die Thermos¨

aule besteht aus einem fensterlosen Konus

aus elektrolytisch abgeschiedenen Kupfer als Empf¨

anger, dessen Innen-

seite mit einem matt-schwarzen Lack (AK-243) mit einem Emissionsgrad

von ε=0,93±0,02 [51] beschichtet ist. Die Cu-Konstantan-Thermopaare

sind so angeordnet, dass jeweils eine L¨

otstelle thermischen Kontakt mit

der Aussenseite des Konus hat, w¨

ahrend die zweite L¨

otstelle mit dem

Aussengeh¨

ause verbunden ist. Der Gesamtemissionsgrad des Empf¨

angers

wurde aus dem Wert des lokalen Emissionsgrades und den geometrischen

Abmessungen mit Hilfe des in Abschnitt 3.2.2 dargestellten Monte-Carlo

Verfahrens berechnet und betr¨

agt 0,9992±0,0003. Im Hinblick auf einen

eventuellen spektralen Gang der Schwarzschicht wurde f¨

ur die Simulation

der Wert der lokalen Emissivi¨

at von 0,88 bis 0,96 variiert. Dies f¨

uhrt zu

einer ¨

Anderung des Gesamtemissionsgrades von 9·10−4f¨

ur die Thermos¨

aule

PP1. Die Reproduzierbarkeit der Messungen mit dem Konusempf¨

anger

am Spektralkomparator betr¨

agt 1,5·10−3, deswegen kann selbst bei einer

wellenl¨

angenabh¨

angigen Variation des lokalen Emissionsgrades in dem oben

angegebenen Bereich, der Konusempf¨

anger als ein ”grauer” Empf¨

anger

angenommen werden.

F¨

ur die relative Kalibrierung der spektralen Empfindlichkeit wurden

die InGaAs-Diode und die Thermos¨

aule so einjustiert, dass die Empf¨

anger

unterstrahlt wurden. Daf¨

ur wurde, im Gegensatz zu den Kalibrierungen

von Filterradiometern an Transfernormalen, nicht mit einem kollimierten

Strahlenb¨

undel gearbeitet, sondern der Austrittsspalt wurde auf den jewei-

ligen Detektor im Maßstab 1:1 abgebildet, die Spaltbreite betrug 1,5 mm,

die Spalth¨

ohe 2 mm. Im Wellenl¨

angenbereich von 900 nm bis 1500 nm

wurde ein Gitter mit 651 Linien/mm, zwischen 1430 nm und 1800 nm ein

Gitter mit 325,5 Linien/mm eingesetzt. Bei einem 1,5 mm breiten Ein-

trittsspalt entspricht dies einer spektralen Bandbreite von 6 nm bzw. 12 nm.

Ahnlich dem in Abschnitt 5.2.2 dargestellten Kalibrierverfahren, wer-

den die Detektoren wechselseitig in den Strahlengang gefahren. Durch

die große Zeitkonstante von 5 Sekunden f¨

ur die Thermos¨

aule, wurde vor

jeder Messung mit der Thermos¨

aule, eine Wartezeit von 30 Sekunden

eingestellt, w¨

ahrend f¨

ur die InGaAs-Diode nur eine Zeit von 2 Sekunden

zur Stabilisierung ben¨

otigt wurde.

4.3.3 Anpassung der Interpolation an die RTCR-

Absolutmessungen

Die zur Interpolation verwendete Thermos¨

aule stellt einen ”grauen” Strah-

lungsempf¨

anger dar. Deswegen l¨

asst sich die am Spektralkomparator durch

Vergleich mit der Thermos¨

aule auf den InGaAs-Transferdetektor abgelegte

relative Skala der spektralen Empfindlichkeit durch Multiplikation mit ei-

nem wellenl¨

angenunabh¨

angigen Faktor in eine absolute Skala der spektralen

Empfindlichkeit ¨

uberf¨

uhren. In Tabelle 4.2 sind die am RTCR gemessen ab-

soluten spektralen Empfindlichkeiten bei den drei Laserwellenl¨

angen (1064

nm, 1311 nm, 1550 nm), die bei diesen Wellenl¨

angen am Spektralkomparator

bestimmten relativen spektralen Empfindlichkeiten sowie die dazugeh¨

oren-

den relativen Unsicherheiten eingetragen. Die letzte Spalte stellt das Verh¨

alt-

nis von absoluter spektraler Empfindlichkeit zu relativer spektraler Empfind-

lichkeit dar. Als Anpassungsfaktor der relativen Skala an die Absolutskala

wurde der Mittelwert von 1,0023 der Verh¨

altnisse gew¨

ahlt. Durch Multiplika-

tion mit dem Anpassungsfaktor betr¨

agt die relative Abweichung f¨

ur die inter-

polierte Skala von der am RTCR an den Laserlinien bestimmten spektralen

Empfindlichkeit maximal 1,3·10−3und liegt damit noch innerhalb der Unsi-

cherheit der relativen Skala (1,6·10−3), was als Nachweis f¨

ur die wellenl¨

ange-

nunempfindlichkeit der Thermos¨

aule angesehen werden kann. Abbildung 4.3

zeigt die am RTCR an den Laserlinien bestimmte absolute spektrale Emp-

findlichkeit des InGaAs-Transfernormals und die angepasste, mit der Ther-

mos¨

aule PP1 am Spektralkomparator bestimmte spektrale Empfindlichkeit.

F¨

ur die Kalibrierung des InGaAs-Filterradiometers in 2 nm-Schritten wur-

de die in 10 nm-Schritten auf das InGaAs-Transfernormal abgelegte Skala

Tabelle 4.2: Absolute spektrale Empfindlichkeit (Messung gegen das RTCR) und

relative spektrale Empfindlichkeit (Messung gegen die Thermos¨

aule PP1 am Spek-

tralkomparator) des InGaAs-Transfernormals bei der Wellenl¨

ange der Laserlinien

am RTCR

λ/sRT CR

abs (λ) / u sSP K

rel (λ)u sRT CR

abs (λ) /

nm A·W−1(k= 1) (k= 1) sSP K

rel (λ)

1064 0,835101 5,5·10−40,833296 1,6·10−31,0022

1311 1,045280 4,8·10−41,044054 1,6·10−31,0012

1550 1,177067 5,5·10−41,172896 1,6·10−31,0036

mathematisch interpoliert. Die relative Gesamtunsicherheit der interpolier-

ten Skala der spektralen Empfindlichkeit f¨

ur das InGaAs-Transfernormal

setzt sich zusammen aus der Unsicherheit der relativen Skala und der Un-

sicherheit der Absolutkalibrierung an den Laserlinien gegen das RTCR und

betr¨

agt 1.7·10−3.

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

/ nm

sInGaAs (

) / A•W-1

Interpolation mit PP1

RTCR

Abbildung 4.3: Spektrale Empfindlichkeit des InGaAs-Transferdetektors. Darge-

stellt sind die Empfindlichkeitswerte aus der absoluten Kalibrierung an den Laser-

linien gegen das RTCR (•) sowie die mit der Thermos¨

aule PP1 interpolierte und

an die Absolutmessungen angepasste spektrale Empfindlichkeit ().

4.4 Das InGaAs Filterradiometer

Eine Schnittzeichnung des Filterradiometers mit einer InGaAs-Photodiode

ist in Abbildung 4.4 dargestellt. Der Aufbau stellt eine modifizerte Ver-

sion der in [82] beschriebenen Filterradiometer mit Si-Photodioden dar.

Das Interferenzfilter hat eine Schwerpunktwellenl¨

ange von 1595 nm und

eine spektrale Bandbreite (FWHM) von 100 nm. Im Gegensatz zu den

10 mm ×10 mm Si-Photodioden (Hamamtsu S1337), haben, wie bereits bei

dem InGaAs-Transfernormal beschrieben, InGaAs-Photodioden ausreichen-

der Homogenit¨

at (Fermionics FD5000W) eine empfindliche Fl¨

ache von nur

5 mm Durchmesser. Um den gesamten Strahlungsfluss innerhalb des durch

BNC-Buchse

thermostatisiertes

Gehäuse (Wasser)

Miniatur x-y

Verschiebeeinheiten,

arretierbar

Pt100

Temperatur-

sensor

Interferenzfilter,

lc=1595 nm,

FWHM = 100 nm

Präzisions-

blende

Æ= 3 mm

InGaAs – Photodiode

FD5000W (Fermionics)

aktive Fläche: Æ= 5 mm

Abbildung 4.4: InGaAs-Filterradiometer

zwei Blenden und deren Abstand definierten Raumwinkels zu erfassen, mus-

ste der Abstand zwischen Blende und Photodiode um 20 mm auf 53 mm

verringert werden. Analog dem Aufbau der Silizium-Filterradiometer, ist

die InGaAs-Diode um 5◦zur optischen Achse geneigt, um Interreflexionen

mit dem Interferenzfilter zu vermeiden. Mit dieser Geometrie sind bei einem

Strahlerblendendurchmesser von 20 mm Bestrahlungsst¨

arkemessungen f¨

Abst¨

ande zwischen Filterradiometerblende und Strahlerblende von 750 mm

und gr¨

oßer m¨

oglich. Die verringerte Fl¨

ache des Detektors erfordert eine pr¨

zise Zentrierung der InGaAs-Diode auf der optischen Achse des Filterradio-

meters. Durch die Neigung der Diode und die Keilung des Interferenzfilters

ist ein relativer Versatz des Strahlenb¨

undels zum Detektor m¨

oglich. Vor dem

Zusammenbau des Filterradiometers wurde die Diode mittels zweier fest-

stellbaren Miniaturverschiebetische im Filterradiometer, unter Verwendung

eines parallelen Strahlenb¨

undels am Spektralkomparator, hinter Blende und

Interferenzfilter mittig zur optischen Achse einjustiert.

Kapitel 5

Der Spektralkomparator

5.1 Experimenteller Aufbau

F¨

ur die Kalibrierung der Filterradiometer wurde auf Basis eines bereits be-

stehenden Messaufbaus ein neuartiger Messplatz entwickelt, der folgende

Anforderungen erf¨

ullen musste:

•Bei der Kalibrierung von schmalbandigen Detektoren z.B. Fil-

terradiometern mit Interferenzfiltern der spektralen Bandbrei-

te von 10 nm - 20 nm gegen breitbandige Transferdetektoren

(Trap-Detektoren oder Einzeldioden) ist eine Streulichtunterdr¨

uckung

von mindestens 2 ·10−6bezogen auf das Nutzsignal erforderlich

(Abschnitt 5.4). Typische Werte f¨

ur Einfachmonochromatoren liegen

in der Gr¨

oßenordnung von 2 ·10−5[75]. Um den geforderten Wert

zu erreichen, wurde in den Aufbau ein Prismenmonochromator

(Fa. LEISS) als Vormonochromator integriert. Die Kombination

Prismenmonochromator-Gittermonochromator hat, gleiche Streu-

lichtunterdr¨

uckung vorrausgesetzt, gegen¨

uber einem Doppelmono-

chromator folgende Vorteile: die Transmission des Gesamtsystems

ist h¨

oher und durch die Verwendung eines Prismenmonochromators

werden Ordnungsfilter nicht mehr ben¨

otigt.

•F¨

ur die Anwendung von Filterradiometern als Detektoren vor einer

Quelle wie dem Hohlraumstrahler LABB, ist es notwendig, dass die-

se Detektoren unter den gleichen Bedingungen kalibriert werden wie

in der Anwendung, d.h. unter Verwendung von unpolarisiertem Licht.

Die von Monochromatoren zur Verf¨

ugung gestellte optische Strahlung

ist jedoch teilweise polarisiert [18, 64]. Aufgrund der Polarisationsemp-

findlichkeit von Filterradiometern und Transferdetektoren [36, 37] ist

diese Problematik eine Quelle von systematischen Fehlern bei der Kali-

brierung von Filterradiometern am Spektralkomparator. Durch Einf¨

gen eines Linearpolarisators in den Strahlengang hinter dem Austritts-

spalt des Monochromators wird ein genau definierter Polarisationszu-

stand erreicht. Dadurch l¨

asst sich, unter Verwendung des in Abschnitt

5.3 hergeleiteten Kalibrieralgorithmus, das dargestellte Problem l¨

osen.

Eine schematische Darstellung des Spektralkomparators ist in Abb. 5.1

dargestellt. Als Strahlungsquelle wurde eine 250-W-Wolfram-Halogenlampe

verwendet. Die Quelle wird im Maßstab 1:1 auf den Eintrittsspalt des Vor-

f=450 mm

f=300 mm

f=150 mm

Shutter

Halogen-

lampe

Filterrad

für Ordnungsfilter

Monochromator Zeiss

SPM2 (f=400 mm)

Glan-

Thompson

Prisma

Filter-

radiometer

Trap-

Detektor

Verschiebetisch

Lichtdichte Kabine

Leiss Prismen-

monochromator

Spektral-

/Halogenlampe

Spektral-

lampe

Abbildung 5.1: Spektralkomparator

monochromators abgebildet. Der Ausstrittsspalt des Vormonochromators

wird dann ¨

uber einen Hohlspiegel (f=450 mm) auf den Eintrittsspalt des

Gittermonochromators (Fa. Zeiss Typ SPM2, im folgenden als Hauptmo-

nochromator bezeichnet) im Maßstab 1:1 abgebildet. F¨

ur die Kalibrierung

der Filterradiometer mit Siliziumdioden bis zu einer Wellenl¨

ange von

λ=1200 nm wurden im Hauptmonochromator Gitter mit einer Furchen-

dichte von 1200 Linien/mm und 1302 Linien/mm verwendet, ensprechend

einer reziproken Lineardispersion von 2,2 nm/mm und 2 nm/mm. Bei

der Kalibrierung des InGaAs-Filterradiometers wurden Gitter mit

651 Linien/mm (λmax = 1.5 µm) und 325.5 Linien/mm (λmax = 2.9 µm)

benutzt, entsprechend einer reziproken Lineardispersion von 4 nm/mm

bzw. 8 nm/mm. Die Spaltbreite des Vormonochromators wurde so gew¨

ahlt,

dass die spektrale Spaltbreite etwa das zehnfache der spektralen Spaltbreite

des Hauptmonochromators betrug.

Beide Monochromatoren werden mit Hilfe von Spektrallampen kali-

briert und mit Schrittmotoren wellenl¨

angensynchron verfahren. Ein

Schritt entspricht f¨

ur die Gitter mit Furchendichten von 1302 Linien/mm,

651 Linien/mm und 325,5 Linien/mm jeweils einer Wellenl¨

angen¨

anderung

6,5 pm, 13 pm und 26 pm.

Der Austrittsspalt des Hauptmonochromators wird ¨

uber eine Spiegel-

optik zu einem homogenen Strahlenb¨

undel kollimiert und durch Einf¨

ugen

eines Glan-Thompson-Polarisationprismas linear polarisiert. Entscheidend

f¨

ur die Homogenit¨

at des Strahlenb¨

undels ist die Begrenzung der H¨

ohe des

Austrittsspaltes auf 2 mm. Um Interreflexionen zwischen den Oberfl¨

achen

des Prismas und den hochreflektierenden Blenden der Detektoren zu

verhindern, wurde das Prisma um 2,5◦zur optischen Achse verkippt.

Durch eine Vorblende werden m¨

ogliche st¨

orende Reflexe unterdr¨

uckt. Mit

einem Durchmesser von 6,5 mm ist diese so gew¨

ahlt, dass die Blenden

der Empf¨

anger, maximaler Durchmesser 5 mm, ¨

uberstrahlt werden. Die

Detektoren sind auf einem Linearverschiebetisch montiert, dessen Repro-

duzierbarkeit f¨

ur die horizontalen Position 10 µm betr¨

agt. Filterradiometer

und Transfernormale werden ¨

uber Thermostate auf (25,00 ±0,05) ◦C tem-

periert. Zus¨

atzlich ist zwischen den Detektoren und dem Verschiebetisch

eine auf 25 ◦C temperierte Bodenplatte angebracht, die eine Erw¨

armung

der Detektoren durch den Schrittmotor des Verschiebetisches verhindert.

5.2 Kalibrierung der Filterradiometer

5.2.1 Prinzip und Begriffsbestimmung

Ziel der Kalibrierung am Spektralkomparator ist die ¨

Ubertragung der

spektralen Bestrahlungst¨

arkeempfindlichkeit eines absolut kalibrierten

Transferdetektors (TD) auf die Filterradiometer (FR). Durch Einbau einer

Pr¨

azisionsblende der Fl¨

ache Atransfer vor dem Transferdetektor, wird der in

Einheiten der spektralen Empfindlichkeit s(λ) kalibrierte Transferdetektor,

bei ¨

Uberstrahlung dieser Blende in einem homogenen Strahlungsfeld, in ein

Transfernormal f¨

ur spektrale Bestrahlungst¨

arke sE(λ)¨

uberf¨

uhrt:

sE(λ) = Atransfer ·s(λ).(5.1)

Im Idealfall (Dunkelstrom = 0) ist der in einem Strahlungsfeld der Bestrah-

lungsst¨

arke E(λ) von einem Detektor mit der Bestrahlungst¨

arkeempfindlich-

keit sDet

E(λ) gemessene Photostrom IDet

photo(λ) gleich :

IDet

photo(λ) = E(λ)·sDet

E(λ).(5.2)

Werden beide Detektoren, Transferdetektor und Filterradiometer, in ein

Strahlungsfeld derselben Bestrahlungsst¨

arke gebracht, l¨

asst sich aus der

Messung der jeweiligen Photostr¨

ome und der Kenntnis der spektralen Be-

strahlungsst¨

arkeempfindlichkeit des Transferdetektors die spektrale Bestrah-

lungsst¨

arkeempfindlichkeit des Filterradiometers berechnen:

sF R

E(λ) = IF R

photo(λ)

Itransfer

photo (λ)·sT D

E(λ).(5.3)

Geeignete Gr¨

ossen zur Charakterisierung der Filterradiometer sind das In-

tegral der spektralen Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit IS

Is=

λmax

λmin

sF R

E(λ)dλ (5.4)

und die Schwerpunktswellenl¨

ange λSP

λSP =

λmax

λmin

sF R

E(λ)λdλ

λmax

λmin

sF R

E(λ)dλ

.(5.5)

Bedingt durch die k¨

urzestm¨

ogliche Wellenl¨

ange der verwendeten Monochro-

matorgitter, betr¨

agt der Wert f¨

ur λmin bei der Kalibrierung aller Filterradio-

meter am Spektralkomparator 420 nm. Es l¨

asst sich zeigen, dass f¨

ur alle Fil-

terradiometer f¨

ur Bestrahlungst¨

arkemessungen an einem Schwarzen Strahler

mit einer Temperatur von 933 K, der Beitrag aus dem Wellenl¨

angenbereich

von 200 nm bis 420 nm zum Gesamtsignal des Filterradiometers kleiner als

5·10−7und somit vernachl¨

assigbar ist. Der Wert f¨

ur λmax ist abh¨

angig von

der Art des Detektors. Bei den Filterradiometern mit Si-Photodioden be-

tr¨

agt er 1500 nm (800-nm-FR: 1200 nm), f¨

ur das InGaAs-Filterradiometer

1820 nm. Oberhalb 1200 nm f¨

ur Silizium bzw. 1800 nm f¨

ur InGaAs nimmt

aufgrund der Bandkante der Absorbtionskoeffizient und damit die spektrale

Empfindlichkeit rapide ab und liefert deswegen keinen Beitrag zum Signal

des Filterradiometers.

5.2.2 Durchf¨

uhrung der Messungen

Vor der Kalibrierung werden die Detektoren mit einem, in der optischen

Achse liegenden Pilotlaserstrahl (Ar+-Laser: 488 nm und He-Ne-Laser:

632,8 nm) mit Hilfe des R¨

uckreflexes der Detektorblenden senkrecht zum

Strahlenb¨

undel ausgerichtet. Mit einem inkrementalen Messtaster werden

Filterradiometer und Transferdetektor in Richtung der optischen Achse so

justiert, dass ihre Blenden in einer gemeinsamen Ebene liegen. Damit wird

sichergestellt, dass bei einer geringen Divergenz des Strahlenb¨

undels beide

Detektoren die gleiche Bestrahlungsst¨

arke messen. Die Genauigkeit der

Position in Richtung der optischen Achse betr¨

agt etwa 0,02 mm. Abschlie-

ßend werden die Detektoren in horizontaler und vertikaler Richtung mittig

zum Strahlenb¨

undel ausgerichtet. Beide Detektoren werden wechselseitig

an die gleiche Position innerhalb des homogenen Strahlenb¨

undels gefahren,

dabei werden die Blenden der Detektoren ¨

uberstrahlt. Der Kalibrierzyklus

bei einer Wellenl¨

ange umfaßt f¨

ur beide Detektoren jeweils die Messung der

Photostr¨

ome w¨

ahrend f¨

unf Hell- und f¨

unf Dunkelmessungen (die Quelle

wird durch einen Shutter ausgeblendet). Dieser Zyklus wird typischer-

weise dreimal wiederholt. Der charakteristische Verlauf der spektralen

Empfindlichkeit der in dieser Arbeit verwendeten Filterradiometer ist in

Abbildung 5.2 dargestellt. Man unterscheidet f¨

ur den Kalibrierungsprozess

1.0E-15

1.0E-14

1.0E-13

1.0E-12

1.0E-11

1.0E-10

1.0E-09

1.0E-08

1.0E-07

1.0E-06

1.0E-05

1.0E-04

400

600

800

1000

1200

1400

1600

Wellenlänge / nm

spektrale

Bestrahlungsstärkeempfindlichkeit /

A•W-1•m2

Blockungsbereich

Bandpass

Abbildung 5.2: Typischer Verlauf der spektrale Bestrahlungsst¨

arkeempfindlich-

keit f¨

ur die in dieser Arbeit verwendeten Filterradiometer, hier das Filterradiometer

mit λSP = 902 nm

zwei Bereiche der spektralen Empfindlichkeit: den Bandpassbereich und

den Blockungsbereich.

Im Bereich des Bandpasses, in dem sich die Empfindlichkeit ¨

uber mehr

als vier Gr¨

oßenordnungen ¨

andert, betr¨

agt die Wellenl¨

angen-Schrittweite

des Monochromators 0.5 nm f¨

ur die Filteradiometer mit Si-Diode und

2 nm f¨

ur das InGaAs-Filterradiometer. Je nach Art des Filterradiome-

ters wird dieser Bereich drei (InGaAs) bis f¨

unf mal (Silizium) bei einer

Kalibrierung gemessen. Die Photostrommessung geschieht ¨

uber einen

Strom/Spannungswandler und ein Digitalvoltmeter. Im Bandpass des

Filterradiometers wird f¨

ur beide Detektoren der gleiche R¨

uckkopplungs-

widerstand (typ. 1 GΩ) des Strom/Spannungswandlers verwendet, der

Absolutwert des Widerstands geht daher nicht in die Auswertung ein. Die

Kalibrierung der Detektoren f¨

ur unpolarisierte Strahlung erfordert einen

zweiten Kalibrierschritt (siehe Abschnitt 5.3). Daf¨

ur wird das Filterradio-

meter um 90◦um die optische Achse gedreht (90◦-Stellung), die Position

des Transferdetektors und die Lage der Polarisationsebene, festgelegt durch

das Glan-Thompson-Prisma als Linearpolarisator, bleiben unver¨

andert.

Nach der Neujustage der Detektoren, werden diese in dieser Anordnung

erneut unter den gleichen Messbedingungen wie bei der urspr¨

unglichen

Orientierung des Filterradiometers (0◦-Stellung) kalibriert.

Wegen der starken Blockung der Interferenzfilter im Blockungsbereich

tr¨

agt dieser nur wenig zum Integral der spektralen Empfindlichkeit bei

(≈3·10−4) und wird im Gegensatz zum h¨

aufig kalibrierten Bandpassbe-

reich nur in gr¨

oßeren Zeitabst¨

anden rekalibriert. Die Kalibrierung wird

hier ohne Polarisator durchgef¨

uhrt, weil durch den geringen Beitrag des

Blockungsbereiches zum Integral Polarisationseffekte vernachl¨

assigbar

sind. F¨

ur den Monochromator wurde in diesem Bereich die Schrittweite

f¨

ur die Wellenl¨

ange zu 10 nm, die Spaltbreite des Hauptmonochroma-

tors zu 1,5 mm gew¨

ahlt. Das nominale Widerstandsverh¨

altnis betr¨

agt

1 GΩ : 10 GΩ (Transferdetektor : Filterradiometer), das f¨

ur die Auswer-

tung notwendige absolute Widerstandsverh¨

altnis wurde radiometrisch mit

einem Silizium-Trap-Detektor gemessen. Dazu wurde nacheinander mit

jeweils einem der beiden R¨

uckkopplungswiderst¨

ande (1 GΩ und 10 GΩ)

des Strom/Spannugswandlers eine Photostrommessung am Spektral-

komparator durchgef¨

uhrt und aus dem Verh¨

altnis der Photostr¨

ome das

Widerstandsverh¨

altnis berechnet.

5.2.3 Auswertung der Messungen

F¨

ur die von beiden Detektoren in einer Polarisationsrichtung ge-

messenen Photostr¨

ome IF R,Hell

photo (λ), IF R,Dunkel

photo (λ), Itransfer,Hell

photo (λ) und

Itransfer,Dunkel

photo (λ) gilt:

IF R,corr

photo (λ) = IF R,Hell

photo (λ)−IF R,Dunkel

photo (λ)

=sF R

E(λ)·EMon(λ)(5.6)

Itransfer,corr

photo (λ) = Itransfer,Hell

photo (λ)−Itransfer,Dunkel

photo (λ)

=stransfer

E(λ)·EMon(λ)(5.7)

wobei sF R

E(λ), stransfer

E(λ),die spektrale Bestrahlungst¨

arkeempfindlichkeiten

der Detektoren und EMon(λ) die Bestrahlungss¨

arke des Monochromators am

Ort der Blende der Detektoren ist. Nach Division der Gleichungen 5.6 durch

5.7 erh¨

alt man durch Umformung die spektrale Bestrahlungsst¨

arkeempfind-

lichkeit des Filterradiometers f¨

ur eine Polarisationsrichtung:

sF R

E(λ) = stransfer

E(λ)·IF R,corr

photo (λ)

Itransfer,corr

photo (λ)(5.8)

Die spektrale Empfindlichkeit der Filterradiometer f¨

ur Messungen an einer

unpolarisierten Quelle (Hohlraumstrahler) ist der arithmetische Mittelwert

aus den beiden Kalibrierungen mit linear polarisiertem Licht (Filterradio-

meter in 0◦-Stellung und 90◦Stellung):

sF R

E,unpol(λ) = 1

2·sF R

E,0◦(λ) + sF R

E,90◦(λ)(5.9)

Der folgenden Abschnitt analysiert den Einfluss der Polarisation bei der

Kalibrierung der Filterradiometer und begr¨

undet auch Gleichung 5.9 f¨

die Auswertung der Kalibrierung. Abbildung 5.3 gibt einen ¨

Uberblick ¨

uber

die spektrale Empfindlichkeit der im Rahmen dieser Arbeit verwendeten

Filterradiometer.



















































VSHNWUDOH%HVWUDKOXQJVVWlUNHHPSILQGOLFKNHLW

$±:±P

:HOOHQOlQJHQP

,Q*D$V

Abbildung 5.3: ¨

Uberblick der spektralen Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit f¨

ur die im Rahmen dieser Arbeit verwendeten Filterradio-

meter (Silizium- und IndiumGalliumArsenid-Photodioden). Die Markierungen oberhalb der Empfindlichkeitskurven kennzeichnen den

regelm¨

aßig kalibrierten Bandpass-Bereich

5.3 Polarisationseffekte

Bei der Verwendung eines Monochromators ist die Strahlung am Aus-

trittsspalt teilweise polarisiert. Der Polarisationszustand ist abh¨

angig

vom verwendeten Gitter und der eingestellten Wellenl¨

ange [18, 64]. An-

dererseits zeigen sowohl Trap-Detektoren wie auch Detektoren auf Basis

von Einzeldioden, z.B. Filterradiometer, eine Abh¨

angigkeit der spektra-

len Empfindlichkeit in Bezug auf die Polarisation der einfallenden Strahlung.

Als Ursache f¨

ur die Polarisationsabh¨

angigkeit bei Trap-Detektoren

wird die nicht perfekte Ausrichtung der einzelnen Dioden angegeben [36, 37]

(z.B. ist die Ebene des Keramiktr¨

agers der Photodiode nicht paralell mit

der Ebene des Photodioden-Chips). Der im Rahmen dieser Arbeit f¨

ur die

Kalibrierung der Filterradiometer verwendete Trap-Detektor wurde mit

linear polarisiertem Laserlicht hinsichtlich der Polarisationsabh¨

angigkeit

der spektralen Empfindlichkeit bei mehreren Wellenl¨

angen untersucht. Die

maximale relative ¨

Anderung der spektralen Empfindlichkeit betrug bei

799 nm 1.5·10−4bei 900 nm 1.2·10−4und bei 1000 nm 1.0·10−3. F¨

die als Transfernormal benutzte InGaAs-Photodiode betr¨

agt die maximale

Anderung der spektralen Empfindlichkeit bei 1550 nm 1.5·10−3[47].

Die spektrale Empfindlichkeit h¨

angt von der Reflektivit¨

at R(λ) der

Diode ab (Gl. 4.1). Ausgehend von den Fresnel-Gleichungen l¨

asst sich

zeigen, dass f¨

ur eine Einzeldiode bei exakt senkrechter Bestrahlung, die

Reflektivit¨

at nicht von der Polarisationsrichtung abh¨

angt [36]. In den

verwendeten Filterradiometern wurde die Diode um 5◦zur optischen Achse

geneigt eingebaut, um Interreflexionen zwischen Interferenzfilter und Diode

zu verhindern. Betrachtet man die Diode als ein Zwei-Schicht-System mit

30 nm SiO2auf einem halbunendlichen Si-Substrat, betr¨

agt der relative

Unterschied der Reflektivit¨

at bei Bestrahlung bei einer Wellenl¨

ange von

λ= 1003 nm jeweils in s- und p-Richtung 8 ·10−3. Eine zus¨

atzliche

Quelle der Polarisationsabh¨

angigkeit ist das auf einem gekeilten Substrat

aufgebrachte Schichtensystem des Interferenzfilters. Selbst f¨

ur den Idealfall

eines polarisationsunempfindlichen Transferdetektors kann es aufgrund

der Polarisationsempfindlichkeit des Filterradiometers und der wellenl¨

an-

genabh¨

angigen, partiell polarisierten Strahlung des Monochromators bei

der ¨

Ubertragung der spektralen Empfindlichkeit vom Transferdetektor auf

das Filterradiometer zu systematischen Fehlern in der Kalibrierung kommen.

In einem Vorversuch wurde ein Filterradiometer ohne die Verwen-

dung eines Polarisators im Strahlengang (λSP = 1003 nm) kalibriert,

dann um 90◦um die optische Achse gedreht und rekalibriert. Der relative

Unterschied im Integral der spektralen Empfindlichkeit zwischen diesen

beiden Orientierungen betrug 3 ·10−3. Dies ist etwa die H¨

alfte des im Falle

einer 100%-Polarisation des Monchromators m¨

oglichen Wertes.

Ein L¨

osungsweg f¨

ur dieses Problem soll in den folgenden Abschnitten

unter Verwendung des Formalismus nach Stokes und M¨

uller [11] erl¨

autert

werden.

5.3.1 Beschreibung der Quelle

Der Polarisationszustand einer beliebigen Quelle l¨

asst sich durch einen

Stokes-Vektor beschreiben [11]:

S(λ) = 





S0(λ)

S1(λ)

S2(λ)

S3(λ)





(5.10)

Die erste Komponente des Stokes-Vektors S0ist gleich der Bestrahlungst¨

arke

der Quelle, w¨

ahrend S1,S2und S3Aussagen ¨

uber den Polarisationszustand

machen.

Die Strahlung eines idealen Hohlraumstrahlers ist unpolarisiert [44].

Um den Einfluss einer eventuellen Polarisation der Hohlraumstrahlung des

LABB zu untersuchen, wurden drei Bestrahlungsst¨

arkemessungen mit dem

1003-nm-Filterradiometer vor dem Hohlraumstrahler bei gleichem Abstand

Strahlerblende-Detektorblende durchgef¨

uhrt. F¨

ur die zweite Messung wurde

das Filterradiometer um die optische Achse um 90◦gedreht. Die dritte

Messung erfolgt dann in der urspr¨

unglichen Orientierung zur ¨

Uberpr¨

ufung

der Reproduzierbarkeit. Innerhalb der Reproduzierbarkeit von 2 ·10−4

konnte kein Unterschied im gemessenen Photostrom festgestellt werden.

Deswegen kann man bei den weiteren Betrachtungen im Falle des Hohl-

raumstrahlers LABB von einer unpolarisierten Quelle ausgehen. Er l¨

aßt sich

damit mathematisch durch einen wellenl¨

angenabh¨

angigen Stokes-Vektor

SLABB wie folgt darstellen:

S(λ)LABB =





ELABB(λ)





(5.11)

Die erste Komponente des Stokes-Vektors ELABB beschreibt die Bestrah-

lungsst¨

arke des Hohlraumstrahlers am Ort der Filterradiometerblende. Da

die Strahlung unpolarisiert ist, sind die Komponenten S1(λ), S2(λ) und

S3(λ) gleich Null. Das Filterradiometer stellt einen Polarisator dar, der sich

allgemein mit einer M¨

uller- Matrix MF R

0◦(λ) charakterisieren l¨

asst 1[11]. Da-

mit werden die polarisierenden Eigenschaften von Interferenzfilter und der

zur optischen Achse geneigten Si-Diode beschrieben:

MF R

0◦(λ) =







x(λ) + p2

y(λ)p2

x(λ)−p2

y(λ) 0 0

x(λ)−p2

y(λ)p2

x(λ) + p2

y(λ) 0 0

0 0 2px(λ)py(λ) 0

0 0 0 2px(λ)py(λ)







(5.12)

Der Stokes-Vektor ~

SF R(λ) am Ort des Empf¨

angers ist gleich

SF R(λ) = MF R

0◦(λ)·~

SLABB(λ) =







ELABB(λ)·p2

x(λ) + p2

y(λ)

ELABB(λ)·p2

x(λ)−p2

y(λ)







(5.13)

Der vom Filterradiometer gemessene Photostrom IF R

photo ist mit der Bestrah-

lungsst¨

arke ELABB (λ) des LABB ¨

uber die Gleichung

IF R

photo (λ) = sF R

E(λ)·ELABB (λ) (5.14)

verkn¨

upft, wobei sF R

E(λ) die spektrale Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit

des Filterradiometers ist. Die Bestrahlungst¨

arke EF R(λ) am Ort der nun

”polarisationsunempfindlichen” Diode ist gleich:

EF R(λ) = 1

2p2

x(λ) + p2

y(λ)·ELABB(λ) (5.15)

Man kann nun der Diode eine ”polarisationsunempfindliche” spektrale Be-

strahlungsst¨

arkeempfindlichkeit sF R

E,Diode(λ) zuordnen. F¨

ur den Photostrom

der Diode l¨

asst sich mit Hilfe von (5.15) nun schreiben:

IF R

photo (λ) = sF R

E,Diode(λ)·EF R(λ) =

2·sF R

E,Diode(λ)·p2

x(λ) + p2

y(λ)·ELABB(λ) (5.16)

Vergleicht man Gl. 5.14 mit Gl. 5.16, erkennt man, dass die ben¨

otigte spek-

trale Bestrahlungst¨

arkeempfindlichkeit sF R

E(λ) eines polarisationsempfindli-

chen Filterradiometers f¨

ur Messungen an einer unpolarisierten Quelle wie

dem LABB aus zwei Teilen besteht:

sF R

E(λ) = 1

2·sF R

E,Diode(λ)·p2

x(λ) + 1

2·sF R

E,Diode(λ)·p2

y(λ) (5.17)

1Der mechanische Aufbau des Filterradiometers ist so gestaltet, dass zwei orthogonale

Einbaupositionen bez¨

uglich der Drehung um die optische Achse m¨

oglich sind, die willk¨

ur-

lich mit 0◦und 90◦bezeichnet werden

Das Messverfahren f¨

ur die beiden Anteile der spektralen Bestrahlungsst¨

ar-

keempfindlichkeit wird im folgenden Abschnitt erl¨

autert.

5.3.2 Polarisation am Monochromatorsystem

Die, je nach verwendetem Gitter und Wellenl¨

ange, teilweise polarisierte

Strahlung am Austrittsspalt des Monochromators, l¨

asst sich durch den

Stokes-Vektor

SMo(λ) = 





S0,Mo(λ)

S1,Mo(λ)

S2,Mo(λ)

S3,Mo(λ)





(5.18)

beschreiben. F¨

ur einen idealen Linearpolarisator mit der willk¨

urlich gew¨

ahl-

ten Polarisationsebene in x-Richtung, d.h. p2

y(λ) = 0, lautet die M¨

uller-

Matrix:

MLin =1

2·p2

x,Lin(λ)





1 1 0 0

0 0 0 0





(5.19)

Wird dieser hinter dem Austrittsspalt angeordnet, wird die Strahlung linear

polarisiert. Die mathematische Formulierung dieses Vorgangs lautet:

S∗

Mo(λ) = MLin ·~

SMo(λ) =

2·p2

x,Lin(λ)·





S0,Mo(λ) + S1,Mo(λ)





=





S∗

0,Mo(λ)

S∗

0,Mo(λ)







| {z }

”neue Quelle”

(5.20)

Durch die Anordnung eines Linearpolarisators hinter dem Austrittsspalt

wird eine neue, definiert polarisierte Quelle geschaffen und man wird un-

abh¨

angig von den polarisierenden Eigenschaften des Monochromators und

anderen optischen Bauelementen im Strahlengang.

5.3.3 Kalibrierung der Filterradiometer

Bei der Kalibrierung der Filterradiometer wird die spektrale Bestrahlungs-

st¨

arkeempfindlichkeit von einem absolut kalibrierten Transferdetektor auf

das Filterradiometer ¨

ubertragen. F¨

ur einen beliebigen polarisationsemp-

findlichen Detektor (Transfernormal oder Filterradiometer), dessen Pola-

risationseigenschaften durch die M¨

uller-Matrix MDet

0◦(λ) beschrieben wer-

den, l¨

asst sich bei Verwendung am Spektralmeßplatz mit linear polarisierter

Strahlung nach Stokes schreiben:

SDet(λ) = MDet

0◦(λ)·~

S∗

Mo(λ) (5.21)

beziehungsweise in Einheiten der Bestrahlungsst¨

arke:

EDet(λ) = 1

2p2

x,Det(λ)E∗

Mo(λ) (5.22)

F¨

uhrt man, wie im Abschnitt 5.3.1, eine spektrale Bestrahlungst¨

arkeemp-

findlichkeit sDet,pu

E(λ) f¨

ur einen ”polarisationsunabh¨

angigen” Detektor ein,

ist der gemessene Photostrom gleich mit:

IDet

P hoto(λ) = sDet

E(λ)·E∗

Mo(λ) = 1

2·p2

x,Det(λ)·sDet,pu

E(λ)E∗

Mo(λ) (5.23)

W¨

ahrend der Kalibrierung werden, unter Beibehaltung der Wellenl¨

ange, die

Photostr¨

ome beider Detektoren gemessen und das Verh¨

altnis Q0◦

I(λ) gebil-

det:

Q0◦

I(λ) = IF R,0◦

P hoto (λ)

Itransfer

P hoto (λ)=p2

x,F R(λ)·sF R,Diode

E(λ)

x,transfer(λ)·stransfer,unpol

E(λ)(5.24)

Das Transfernormal (Si-Trap-Detektor oder InGaAs-Einzeldiode) wird bei

der Kalibrierung am Spektralkomparator in der gleichen Orientierung hin-

sichtlich der Polarisationsebene wie bei der Kalibrierung gegen das Kryora-

diometer RTCR einjustiert. Deswegen ist der Nenner aus Gl. 5.24 gleich der

durch die Kalibrierung gegen das RTCR auf den Transferdetektor abgeleg-

ten spektralen Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit stransfer

E(λ). Durch Um-

formung der Gl. 5.24 resultiert der erste Anteil f¨

ur die spektrale Bestrah-

lungst¨

arkeempfindlichkeit aus Gl. 5.17:

x,F R(λ)·sF R,Diode

E(λ) = Q0◦

I(λ)·stransfer

E(λ) (5.25)

Im n¨

achsten Kalibierschritt wird das Filterradiometer um 90◦um die opti-

sche Achse gedreht, der Polarisator und der Transferdetektor bleiben dabei

unver¨

andert. Durch die Rotation ver¨

andert sich die M¨

uller-Matrix des Fil-

terradiometers. Die neue M¨

uller-Matrix erh¨

alt man laut [11] mit Hilfe der

Rotationsmatrix MR(2θ), wobei θder Drehwinkel ist:

MR(2θ) = 





1 0 0 0

0 cos 2θsin 2θ0

0−sin 2θcos 2θ0

0 0 0 1





(5.26)

Die M¨

uller-Matrix des um 90◦rotierten Filteradiometers ist gleich mit:

MF R

90◦(λ) = MR(−180◦)·MF R

0◦(λ)·MR(180◦) =







x(λ) + p2

y(λ)p2

y(λ)−p2

x(λ) 0 0

y(λ)−p2

x(λ)p2

x(λ) + p2

y(λ) 0 0

0 0 2px(λ)py(λ) 0

0 0 0 2px(λ)py(λ)







(5.27)

Verwendet man den gleichen Gedankengang wie bei der 0◦-Stellung des Fil-

terradiometers, kann man f¨

ur den Quotienten der gemessen Photostr¨

ome

schreiben:

Q90◦

I(λ) = IF R,90◦

P hoto (λ)

Itransfer

P hoto (λ)=p2

y,F R(λ)·sF R,Diode

E(λ)

stransfer

E(λ)(5.28)

oder

y,F R(λ)·sF R,Diode

E(λ) = Q90◦

I(λ)·stransfer

E(λ).(5.29)

welches dem zweiten Teil aus Gl. 5.17 entspricht. Zusammenfassend l¨

asst

sich sagen, dass man die spektrale Bestrahlungst¨

arkeempfindlichkeit eines

polarisationsempfindlichen Filterradiometers f¨

ur die Verwendung vor einem

unpolarisierten Hohlraumstrahler durch zwei getrennte Kalibrierungen mit

linear polarisierten Licht erh¨

alt. Dabei wird Polarisationsebene und Einbau-

richtung des Transferdetektors festgehalten, das Filterradiometer wird in

zwei zueinander orthogonalen Stellungen einjustiert. Die spektrale Bestrah-

lungsempfindlichkeit des Filterradiometers ist gleich mit:

sF R

E(λ) = 1

2·stransfer

E(λ)·hQ0◦

I(λ) + Q90◦

I(λ)i(5.30)

5.4 Streulichteffekte

Werden Monochromatoren bei der ¨

Ubertragung der spektralen Bestrah-

lungsst¨

arkeempfindlichkeit von Transferdetektoren auf Filterradiometer be-

nutzt, muss die Tatsache ber¨

ucksichtigt werden, dass auch Strahlungslei-

stung ausserhalb des nominalen spektralen Bandpasses des Monochromators

den Austrittspalt erreicht. Diese Strahlungsleistung wird als ”Streulicht” be-

zeichnet. Als Ursache f¨

ur Streulicht sind in erster Linie das Gitter und das

Geh¨

ause des Monochromators zu nennen [79].

5.4.1 Voruntersuchungen am Monochromator ZEISS SPM2

Um den Einfluß des Streulichts zu untersuchen wurde das 903-nm-

Filterradiometer mit zwei verschiedenen Gittern unter Ber¨

ucksichtigung der

Polaristionsabh¨

angigkeit kalibriert. Dabei wurde jeweils die gleiche spektra-

le Bandbreite ∆λ= 0,5 nm verwendet. Die Parameter der Gitter und die

Ergebnisse der Kalibrierung (Is,λSP ) sind in Tabelle 5.1 zusammengestellt.

Man kann erkennen, dass sich, trotz Ber¨

ucksichtigung der Polarisationsemp-

Tabelle 5.1: Integral der spektrale Empfindlichkeit Isund Schwerpunktwellenl¨

an-

ge λSP f¨

ur das 903-nm-Filterradiometer als Funktion des verwendeten Gitters

Gitter Nr. Linien/mm λblaze / nm IsλSP / nm

4 1302 575 3,779802 902,694

9 1200 700 3,770190 902,685

relative ¨

Anderung Is−2,5·103

Anderung λSP −9 pm

findlichkeit der Detektoren, das Integral der spektralen Empfindlichkeit f¨

das gleiche Filterradiometer bei Verwendung verschiedener Gitter um etwa

2,5·10−3unterscheidet. Dieser Unterschied ist signifikant, weil die Repro-

duzierbarkeit des Integrals der spektralen Empfindlichkeit unter gleichen

Bedingungen bei aufeinanderfolgenden Kalibrierungen weniger als 2 ·10−4

betr¨

agt. Die Ursache f¨

ur diesen Unterschied soll in den n¨

achsten Abschnitten

anhand eines theoretischen Modells und an der experimentellen Absch¨

atzung

des Streulichts gezeigt werden. Der Unterschied in der Schwerpunktwellen-

l¨

ange hingegen ist nicht signifikant und liegt innerhalb der Reproduzierbar-

keit und der Kalibrierunsicherheit der verwendeten Gitter von 10 pm.

5.4.2 Theoretisches Modell

Die spektrale Durchlassfunktion eines idealen Monochromators (nominal

eingestellte Wellenl¨

ange λ0) ist bei Verwendung von Ein- und Austrittspal-

ten gleicher Breite ein Dreieck mit einer Halbwertsbreite, die der spektralen

Bandbreite von ∆λentspricht (Abb. 5.4). Die gesamte Bandbreite ist 2·∆λ.

Bei einem realen Monochromator geht die Strahlungsleistung bei λ0+ ∆λ

bzw. λ0−∆λnicht auf 0 zur¨

uck. Wird ein Detektor mit der Empfindlichkeit

s(λ) in den Strahlengang des Austrittsspaltes eines auf die Wellenl¨

ange λ0

eingestellten Monochromators gebracht, so ist der gemessene Photostrom

Iphoto(λ0) gleich

Iphoto(λ) = Z∞

P(λ)M(λ0, λ)s(λ)dλ (5.31)

wobei P(λ) die in den Monochromator eingestrahlte Leistung der Quelle

ist. Betrachtet man die spektrale Durchlassfunktion M(λ0, λ), so l¨

aßt sich

das Photostromintegral in drei Anteile aufspalten: ein Anteil, der sich bei

λλ00

λλ

M (

λλ

)

∆∆λλ

Mmax

Mmax/2

idealer

Monochromator

Streulicht

Abbildung 5.4: Schematische Darstellung der spektralen Durchlassfunktion eines

Monochromators bei gleicher Breite des Eintritts- und Austrittsspaltes

Verwendung eines idealen Monochromators ergeben w¨

urde, und zwei zus¨

atz-

lichen Anteilen, deren Ursache das Streulicht des Monochromators ist 2:

Iphoto(λ0) = Zλ0−∆λ

P(λ)M(λ0, λ)s(λ)dλ

| {z }

Streulichtanteil

+Zλ0+∆λ

λ0−∆λ

P(λ)M(λ0, λ)s(λ)dλ

| {z }

idealer Monochromator

+Z∞

λ0+∆λ

P(λ)M(λ0, λ)s(λ)dλ

| {z }

Streulichtanteil

(5.32)

Die zus¨

atzlichen Streulichtanteile werden je nach der Empfindlichkeitscha-

rakteristik der Detektoren unterschiedlich bewertet. Dabei sind zwei F¨

alle

zu unterscheiden:

1. Liegt die am Monochromator eingestellte Wellenl¨

ange λ0innerhalb

des Bandpasses des Filterradiometers, wird das Streulicht vom breit-

bandigen Transfernormal (Trap-Detektor oder Diode) st¨

arker bewer-

tet als vom schmalbandigen Filterradiometer, da das Filterradiometer

im Blockungsbereich f¨

ur das Streulicht unempfindlich ist. Demzufolge

2Auch im Bandpass des Monochromators (λ0−∆λbis λ0+∆λ) ist Streulicht vorhanden,

jedoch ist dieser Anteil im Verh¨

altnis zum Nutzsignal sehr klein und daher vernachl¨

assig-

bar.

wird die spektrale Empfindlichkeit des Filterradiometers aufgrund des

Streulichts im Bandpass zu niedrig gemessen.

2. Bei der Messung des Blockungsbereiches des Filterradiometers wird

der relative Anteil des Streulichts am Signal des Filterradiometers

deutlich gr¨

oßer sein als beim Transferdetektor. Die spektrale Emp-

findlichkeit des Filterradiometers wird im Blockungsbereich aufgrund

des Streulichts zu hoch sein.

5.4.3 Der Einfluss des Streulichts bei der Filterradiometer-

kalibrierung

Eine genaue quantitative Messung des Streulichts wird typischerweise so

durchgef¨

uhrt, dass man bei einer festen Wellenl¨

angeneinstellung λ0des zu

untersuchenden Monochromators mit einem zweiten Monochromator den

gesamten Wellenl¨

angenbereich durchf¨

ahrt. Dies erfordert jedoch ein kali-

briertes Monochromator-Detektor-System f¨

ur den gesamten Wellenl¨

angen-

bereich und ist experimentell nur schwer zu realisieren. Deswegen wurde

in dieser Arbeit im Rahmen der Untersuchung des Streulichts des Einfach-

monochromators eine qualitative Absch¨

atzung des Streulichts durchgef¨

uhrt.

Zus¨

atzlich wurde die Auswirkung eines Prismenvormonochromators auf das

Streulichtniveau des Einfachmonochromators analysiert. Daf¨

ur wurden die

drei, auch f¨

ur die Bestrahlungsst¨

arkemessungen am LABB angewendeten,

schmalbandigen Si-Filterradiometer (λSP = 802 nm, 903 nm und 1003 nm)

verwendet. Dabei wird die spektrale Bestrahlungsst¨

arkempfindlichkeit des

jeweiligen Filterradiometers durch folgende Rechteckfunktion approximiert:

sF R

E(λ) =











0λSP −∆λF R

2> λ

sF R

E(λSP )λSP −∆λF R

2≤λ≤λSP +∆λF R

0λSP +∆λF R

2< λ

Die Schwerpunktwellenl¨

ange λSP und die spektrale Bestrahlungst¨

arkeemp-

findlichkeit sF R

E(λSP ) werden als bekannt vorausgesetzt. Des weiteren wird

angenommen, dass die Strahlungsleistung der Quelle innerhalb der Band-

breite ∆λF R konstant ist. Die Breite der Rechtecksfunktion ∆λF R ist gleich

der FWHM, wenn das Maximum durch λSP bestimmt wird. Die experimen-

telle Vorgehensweise ist wie folgt: Der Monochromator wird auf die Schwer-

punktwellenl¨

ange (λ0=λSP,F R1) eines der drei Filterradiometer eingestellt.

Danach werden die drei Filterradiometer abwechselnd in den Strahlengang

gebracht. Aus dem Verh¨

altniss der gemessenen Photostr¨

ome l¨

asst sich, die

mit der spektralen Leistungsverteilung der Quelle gewichtete, auf das Maxi-

mum (bei λ0) normierte spektrale Durchlassfunktion des Monochromators

bestimmen:

τ(λ0, λ) = P(λ)·M(λ0, λ)

P(λ0)·M(λ0, λ0)=IP hoto(λ)·sF R1

E(λ0)·∆λF R1

IP hoto(λ0)·sF R

E(λ)·∆λF R

(5.33)

Die Ergebnisse der Messung f¨

ur τ(λ0= 903 nm, λ= 802 nm) und

τ(λ0= 903 nm, λ= 1003 nm) sind f¨

ur Messungen mit Kantenfiltern

bzw. Vormonochromator in Tabelle 5.2 dargestellt. Ausgehend von den

Tabelle 5.2: Spektrale Durchlassfunktion τ(λ0, λ) als Funktion des verwendeten

Gitters und Vorselektion (Angaben in 10−7)

τ(903,802) ·10−7τ(903,1003) ·10−7

Vorselektion Gitter A Gitter B Gitter A Gitter B

Kantenfilter RG 665 10 65 29 170

Kantenfilter RG 850 <2<2 29 180

Vormonochromator LEISS <2<2<2 23

Ergebnissen in Tabelle 5.2 kann man folgende Aussagen bez¨

uglich des

Streulichts am Gittermonochromator machen:

Das Streulicht steigt mit zunehmender Wellenl¨

ange unabh¨

angig vom

verwendeten Gitter an. So ist f¨

ur beide Gitter ein Unterschied von etwa

einem Faktor 3 zwischen dem Streulichtanteil bei 802 nm und bei 1003 nm.

Betrachtet man die Wolframhalogenlampe als einen Temperaturstrahler im

Bereich von 2800 K bis 3200 K und das Verh¨

altnis der Emissionsgrade bei

1003 nm und 802 nm als n¨

aherungsweise konstant [8] in diesem Tempera-

turbereich, betr¨

agt das Verh¨

altnis der spektralen Strahldichten bei diesen

Wellenl¨

angen etwa 1. Da man ¨

uber den gesamten Spektralbereich ab der

Kante bei 665 nm des Langpass-Kantenfilters RG 665 (SCHOTT, Mainz)

in den Monochromator Leistung einstrahlt, kann deshalb als Ursache f¨

diesen Anstieg nur die streuende und wellenl¨

angenabh¨

angige Reflexion vom

Geh¨

ause und den sonstigen optischen Komponenten (Gitter, Spiegel) des

Monochromators angesehen werden.

Gleichzeitig ist das Streulicht bei gleicher Wellenl¨

ange eine Funktion

des Gitters. Der Unterschied zwischen Gitter A und B, mit Kantenfilter

RG 665, ist etwa Faktor 6 bei gleicher betrachteter Wellenl¨

ange f¨

ur das

Streulicht. Dieser Unterschied steht im Zusammenhang mit der Vorzugs-

wellenl¨

ange (”blaze”) des Gitters ( Gitter A λblaze = 575 nm, Gitter B

λblaze = 700 nm ), wobei Gitter B eine h¨

ohere Effizenz bei 802 nm und

1003 nm hat als Gitter A. Durch Einf¨

ugen eines Langpass-Kantenfilters

RG 850 (SCHOTT, Mainz) l¨

asst sich das Streulichtniveau bei λ= 802 nm

bei Monochromatoreinstellung λ0= 903 nm bis auf die durch das Rauschen

des Detektors bedingte Nachweisgrenze f¨

ur beide Gitter senken. Die

Streulichtleistung wird durch das Kantenfilter RG 850 bei 1003 nm nicht

beinflußt, der Wert bleibt der gleiche wie bei dem Kantenfilter RG 665.

Da es keine geeigneten Kurzpass-Kantenfilter gibt, wurde anstelle von

Kantenfiltern ein Prismen-Vormonochromator bei der Streulichtabsch¨

at-

zung benutzt. Dadurch l¨

asst sich bei Gitter A sowohl bei 802 nm als

auch bei 1003 nm kein Streulicht mehr nachweisen. Im Fall des Gitters

B wird das Streulicht um den Faktor 8,5 bei 1003 nm reduziert. Die

erhaltenen Ergebnisse sprechen daf¨

ur, dass ein Prismen-Vormonochromator

das geeignete Instrument darstellt, um unerw¨

unschtes Streulicht des

Hauptmonochromators zu unterdr¨

ucken. Wie in Abschnitt 5.4.2 gezeigt,

beeinflusst Streulicht die Kalibrierung der schmalbandigen Filterradiometer

sowohl im Blockungsbereich als auch im Bandpass. Die Auswirkung des

Streulichts und die M¨

oglichkeiten zur Vermeidung von Streulichteffekten bei

der Kalibrierung von Filterradiometern soll nun f¨

ur beide Kalibrierbereiche

anhand von experimentellen Ergebnissen erl¨

autert werden.

Zus¨

atzlich zur Kalibrierung im Bandpassbereich mit zwei verschiedenen Git-

tern und einem Langpass-Kantenfilter RG 665 (Ergebnisse aus Tabelle 5.1)

wurde eine gleiche Kalibrierung des Filterradiometers (λSP = 903 nm)

0.996

0.997

0.998

0.999

1.000

1.001

1.002

Gitter Monochromator

Integral der spektralen Empfindlichkeit

normiert

Kalibrierung in Stellung 0°

Kalibrierung in Stellung 90°

berechnet für unpolarisierte

Quelle

ohne Vormonochromator

mit Vormonochromator

Abbildung 5.5: Vergleich des Integrals der spektralen Empfindlichkeit f¨

ur zwei

verschiedene Gitter des Monochromators ohne bzw. mit Vormonochromator als

Vorzerleger am Spektralmessplatz

mit beiden Gittern A und B und einem Prismenvormonochromator

durchgef¨

uhrt. Die Ergebnisse beider Kalibrierungen sind in Abbildung 5.5

dargestellt. Die Verwendung des Vormonochromators f¨

uhrt dazu, dass es

im Rahmen der Reproduzierbarkeit keinen gitterabh¨

angigen Unterschied

mehr im Integral der spektralen Empfindlichkeit zwischen den beiden

Kalibrierungen gibt. Durch Vergleich der Ergebnisse aus Abbildung 5.5 und

Tabelle 5.2 kann man die Anforderungen an das Monochromatorsystem f¨

die Kalibrierung von schmalbandigen Filterradiometern gegen breitbandige

Transferdetektoren ableiten. Vergleicht man die Ergebnisse der Kalibrie-

rung f¨

ur Gitter A mit Kurzpass-Kantenfilter bzw. Vormonochromator

wird deutlich, dass bereits eine Unterdr¨

uckung des Streulichtanteils auf

2·10−6f¨

ur eine Kalibrierung des Filterradiometers ausreichend ist, da

sich bei Verwendung eines Vormonochromators das Integral der spektralen

Empfindlichkeit nur noch innerhalb der Reproduzierbarkeit ver¨

andert. Die

Messung mit Gitter B verdeutlicht, dass bei einem Streulichtanteil in der

Gr¨

oßenordnung von 2 ·10−5das Integral der spektralen Empfindlichkeit

-8

-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

spektrale Empfindlichkeit / AW-1

Wellenlänge / nm

Gittermonochromator (Zeiss SPM 2)+

Prismenmonochromator als Vorzerleger

Gittermonochromator (Zeiss SPM 2) +

Kantenfilter als Ordnungsfilter

(

λ λ

= 420 nm - 690 nm: Schott WG 360

λ λ

= 700 nm - 1020 nm: Schott RG 665 )

InGaAs-FR

Abbildung 5.6: Vergleich der spektralen Empfindlichkeit im Blockungsbereich des

InGaAs-Filterradiometers, gemessen mit Kantenfilter bzw. Vormonochromator am

Spektralkomparator

im Bandpass um 2 ·10−3kleiner wird. Der Effekt des Streulichts bei der

Kalibrierung des Blockungsbereiches ist in Abbildung 5.6 dargestellt. Bei

der Kalibrierung des InGaAs-Filterradiometers wurde der Wellenl¨

angenbe-

reich von 420 nm bis 1020 nm mit zwei verschiedenen Methoden gemessen:

Einmal mit Kantenfiltern (WG 360 und RG 665, beide SCHOTT) und

einmal mit dem LEISS-Prismenmonochromator als Vorzerleger. Das unter

Verwendung von Kantenfiltern erhaltene Messergebnis f¨

ur die spektrale

Empfindlichkeit im Blockungsbereich des InGaAs-Filteradiometers liegt

um ein bis zwei Gr¨

oßenordnungen h¨

oher als bei Verwendung des Vormono-

chromators. Dies l¨

asst sich darauf zur¨

uckf¨

uhren, dass das Filterradiometer,

trotz Verwendung von Kantenfiltern, das Streulicht aus dem langwelligen

Bandpassbereich integriert und dies zu einem scheinbaren Anstieg der

spektralen Empfindlichkeit f¨

uhrt. Durch Blockung des langwelligen Anteils

der eingestrahlten Leistung durch einen Vormonochromator l¨

asst sich der

Effekt des Streulichts minimieren.

5.5 Temperaturkoeffizient

Die Temperaturabh¨

angigkeit der spektralen Empfindlichkeit steigt f¨

Silizium-Photodioden bei Wellenl¨

angen gr¨

oßer als 950 nm signifikant an.

F¨

ur λ= 1014,5 nm betr¨

agt die relative ¨

Anderung der spektralen Empfind-

lichkeit 4,5×10−3K−1[88]. Die Ursache f¨

ur diesen Effekt sind die starken

Abh¨

angigkeiten des Absorbtionskoeffizienten α(λ) und damit der internen

Quantenausbeute ηi(λ) f¨

ur Photonenenergien in der N¨

ahe der Bandkante bei

Silizium [41]. Ebenso wie Silizium-Photodioden zeigen InGaAs-Photodioden

in der N¨

ahe der Bandkante einen positiven Temperaturkoeffizeinten. Bei der

Schwerpunktwellenl¨

ange des Interferenzfilters des InGaAs-Filterradiometers

(1595 nm) betr¨

agt die relative ¨

Anderung der spektralen Empfindlichkeit

8,5×10−4K−1[89].

Zus¨

atzlich zu den Detektoreffekten, zeigen Interferenzfilter eine Ver-

schiebung der Schwerpunktwellenl¨

ange zu l¨

angeren Wellenl¨

angen mit

steigender Temperatur. Verantwortlich daf¨

ur ist die Vergr¨

oßerung der

optischen Wegl¨

ange der Interferenzfilterschichten durch die Temperaturaus-

dehnung. [7, 91].

Da f¨

ur beide Detektormaterialien der Transmissionsbereich der In-

terferenzfilter in der N¨

ahe der jeweiligen Bandkante liegt, wurde der

Temperaturkoeffizient der Filterradiometer (Interferenzfilter und Detek-

tor als Einheit) gemessen. Dabei wurde jedes Filterradiometer bei drei

verschiedenen Temperaturen kalibriert, w¨

ahrend der Referenzdetektor (Si-

Trap-Detektor bzw. InGaAs-Diode) bei konstanter Temperatur betrieben

wurde. Die relative ¨

Anderung des Integrals der spektralen Empfindlichkeit

und die Verschiebung der Schwerpunktwellenl¨

ange sind in Tabelle 5.3

dargestellt. Alle Filterradiometer mit Silizium-Photodioden zeigen eine Ver-

schiebung der Schwerpunktwellenl¨

ange um etwa 30 pm/K. Im Unterschied

zu den schmalbandigen Interferenzfiltern bei dem Silizium-Filterradiometer,

Tabelle 5.3: Temperaturkoeffizient der Filterradiometer und die relative ¨

Anderung

des Photostromintegrals bei ¨

Anderung der Temperatur der Filterradiometer um

50 mK

Detektor λSP ∆Is

Is·1

∆TF R K−1∆λSP

∆TF R /pm·K−1∆Iphoto

Iphoto

×104×104

802 nm -2,8 +33 0,4

Si 903 nm 0,2 +30 0,3

1003 nm 13,5 +35 0,5

InGaAs 1595 nm 9,1 +85 0,3

verschiebt sich bei dem breiten (100 nm FWHM) Interferenzfilter des

InGaAs-Filterradiometers die Schwerpunktwellenl¨

ange um 85 pm/K. Die

Anderungen des Integrals der spektralen Empfindlichkeit sind nur bei

λSP = 1003 nm f¨

ur Silizium und bei dem InGaAs-Filterradiometer signi-

fikant, f¨

ur die Silizium-Filterradiometer mit λSP = 802 nm und 903 nm

liegen sie innerhalb der Reproduzierbarkeit. Mit Hilfe der in Abschnitt

5.6 eingef¨

uhrten N¨

aherung f¨

ur das Photostromintegral Iphoto (Gl. 5.36)

l¨

asst sich der Beitrag des Temperaturkoeffizienten zur Unsicherheit der

Bestrahlungsst¨

arkemessung vor dem Hohlraumstrahler LABB absch¨

atzen.

Die relative ¨

Anderung des Photostromintegrals als Folge des Tempera-

turkoefizienten (Taylor-Reihe und Wiensche N¨

aherung) ist gleich mit:

Iphoto(TF R + ∆TF R)−Iphoto(TF R)

Iphoto(TF R)=

= c2

λ2

SP T−5

λSP ·dλSP

dTF R

+dIs

dTF R ·1

Is·∆TF R

(5.34)

Mit dem Einbau von Pt100 Temperatursensoren kann die Temperatur des

Filterradiometers sowohl w¨

ahrend der Kalibrierung als auch bei den Bestrah-

lungsst¨

arkemessungen am LABB mittels eines Thermostaten innerhalb von

±50 mK kontrolliert werden. Die sich daraus ergebenden Unsicherheitsbei-

tr¨

age zum Photostromintegral sind in der 4. Spalte der Tabelle 5.3 eingetra-

gen.

5.6 Unsicherheiten der Filterradiometerkalibrie-

rung

Die Unsicherheit der Kalibrierung der Filterradiometer geht in die Gesam-

tunsicherheit der radiometrischen Temperaturbestimmungen ¨

uber das Pho-

tostromintegral ein:

Iphoto =Zλmax

λmin

sF R

E(λ)·Eλ(λ, T)dλ =

=·G·Zλmax

λmin

sF R

E(λ)·Lλ,BB(λ, T )dλ

(5.35)

F¨

ur die Bestimmung der Unsicherheitsbeitr¨

age der Filterradiometerkalibrie-

rung ist es vorteilhaft obige Gleichung durch eine N¨

ahrung zu ersetzen.

Die spektrale Halbwertsbreite der Filterradiometer betr¨

agt typischerweise

15 nm. Da sich in diesem Intervall die Bestrahlungsst¨

arke bzw. die Strahl-

dichte des Hohlraumstrahlers nur wenig ¨

andert, l¨

asst sich f¨

ur die Unsicher-

heitsbetrachtung in guter N¨

aherung 3:

Iphoto ≈·G·Lλ,BB(λSP , T )·Zλmax

λmin

sF R

E(λ)dλ =

=·G·Lλ,BB(λSP , T )·Is

(5.36)

schreiben, wobei λSP und Isdie im Abschnitt 5.2.1 eingef¨

uhrten Bezeich-

nungen f¨

ur die Schwerpunktwellenl¨

ange und das Integral der spektralen

Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit sind.

Die Unsicherheit der spektralen Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit des

Transfer-Detektors setzt sich aus der Unsicherheit der spektralen Empfind-

lichkeit und der Fl¨

ache der Blende des Transferdetektors (Si-Trap-Detektor

oder InGaAs-Photodiode) zusammen. F¨

ur die relative Unsicherheit der

spektralen Empfindlichkeit des verwendeten Si-Trap-detektors gelten die

in [88] ermittelten Werte von 1,0·10−4bei 802 nm und 903 nm. Im

Wellenl¨

angenbereich des Bandpasses (985 nm bis 1020 nm) des 1003-nm-

Filterradiometers ist die relative Unsicherheit der spektralen Empfindlichkeit

des Si-Trap-Detektors nicht konstant (siehe Abb. 4.1 S. 34) und steigt

bis auf Werte von 1.4 % bei 1020 nm an [72]. F¨

ur diesen speziellen Fall

der wellenl¨

angenabh¨

angigen Unsicherheit der spektralen Empfindlichkeit

des Transferdetektors wurde eine Monte-Carlo-Methode zur Berechnung

des Unsicherheitsbeitrages angewendet. Eine ausf¨

uhrliche Darstellung

dieser Methode findet sich in [13]. Als Beitrag des Transferdetektors zur

relativen Unsicherheit des Integrals der spektralen Empfindlichkeit des

1003-nm-Filterradiometers ergab die Simulation einen Wert von 12,0·10−4.

F¨

ur das InGaAs Transfernormal betr¨

agt die relative Unsicherheit 17,0·10−4

bei 1595 nm [89].

Bei der Justierung der Detektoren am Spektralkomparatormessplatz

3Die relative Abweichung der N¨

aherung von der exakten L¨

osung f¨

ur das Filterradio-

meter mit λSP = 1003 nm, t= 550 ◦C ist 1,4·10−3

betr¨

agt die Unsicherheit bez¨

uglich einer m¨

oglichen Verkippung der Detek-

toren etwa 0,15◦. Dies entspricht einem relativen Fehler der Blendefl¨

ache

von 2 ·10−6und ist vernachl¨

assigbar. Es braucht daher nur die relative

Unsicherheit der Blendenfl¨

ache ber¨

ucksichtigt zu werden. Diese betr¨

agt

relativ 1,7·10−4f¨

ur die 5 mm Blende (Si-Trap-Detektor) [42] und 2,8·10−4

f¨

ur die 3 mm Blende (InGaAs-Photodiode) [43]. Aus den in Tabelle

6.1 dargestellten Ergebnissen der Blendendurchmesserbestimmung kann

man entnehmen, dass sich die Durchmesser der Blenden Nr. 3 und Nr. 5

w¨

ahrend der Dauer der in dieser Arbeit durchgef¨

uhrten Messungen nur im

Rahmen der Messunsicherheit ver¨

andert haben. Die Blenden sind somit

von ausreichender Langzeitstabilit¨

at und m¨

ogliche Ver¨

anderungen der

Blendendurchmesser sind als Unsicherheitsbeitrag vernachl¨

assigbar.

Das kollimierte Strahlenb¨

undel des Monochromators hat eine Divergenz

von 0,2◦. Diese f¨

uhrt zu einer leichten Abh¨

angigkeit der Bestrahlungst¨

arke

vom Ort auf der optischen Achse. Die Positioniergenauigkeit der Detektoren

in Richtung der optischen Achse zueinander betr¨

agt 0,02 mm. Der daraus

resultierende Beitrag zur relativen Unsicherheit der spektralen Bestrah-

lungsst¨

arkeempfindlichkeit ist 0,2·10−4.

F¨

ur die Korrektur der Nichtlinearit¨

at des Silizium-Trap-Detektors bei

900 nm und 1000 nm betr¨

agt die relative Standardunsicherheit in beiden

F¨

allen 1,0·10−4(Abschnitt 4.2.2).

Ein weiterer Beitrag zur Unsicherheit ist der Temperaturkoeffizient

der Filterradiometer bzw. der Transferdetektoren. Die Bestimmung des

Temperaturkoeffizienten f¨

ur die in dieser Arbeit verwendeten Filterradio-

meter und eine Diskussion der Ergebnisse findet sich in Abschnitt 5.5.

Bei den Messungen am Hohlraumstrahler wurde mittels des integrierten

Pt100-Sensors und eines Thermostaten die Temperatur des Filterradio-

meters mit einer Unsicherheit von ±50 mK auf den gleichen Wert wie

bei der Kalibrierung am Spektralkomparator eingestellt. Die sich daraus

ergebenden Unsicherheiten f¨

ur das Photostromintegral sind in Tabelle

5.3 dargestellt. Die Transferdetektoren (Silizium-Traps oder InGaAs-

Photodiode) wurden mit einem von den Filterradiometern getrennten

K¨

uhlkreislauf thermostatisiert. Dadurch wurde sichergestellt, dass die Tem-

peratur w¨

ahrend der Kalibrierung konstant blieb, gleichzeitig wurde der

Temperaturverlauf beider Detektoren aufgezeichnet. F¨

ur die Auswertung

wurde die spektrale Empfindlichkeit des Transferdetektors entsprechend

der Temperaturdifferenz zwischen der Kalibrierung am Spektralmessplatz

und am RTCR mit einer Unsicherheit von ±50 mK korrigiert. F¨

ur die

Kalibrierung der Filterradiometer ergeben sich daraus folgende relative

Standardunsicherheiten: 0,1·10−4bei 800 nm und 900 nm und 2,0·10−4bei

1000 nm f¨

ur den Silizium-Trap-Detektor. F¨

ur die InGaAs-Photodiode ist

die Unsicherheit bereits in der Unsicherheit der spektralen Empfindlichkeit

enthalten.

Die Homogenit¨

at des kollimierten Strahlenb¨

undels am Spektralkom-

parator wurde mit Hilfe einer CCD-Kamera untersucht. Nach dieser

Untersuchung ist f¨

ur die Homogenit¨

at die Spalth¨

ohe des Austrittsspaltes

des Monochromators entscheidend. Bei 2 mm Spalth¨

ohe ist der Beitrag zur

relativen Standardunsicherheit aufgrund von Inhomogenit¨

aten nicht gr¨

oßer

als 0,2·10−4.

Sowohl an der Transferdetektorblende als auch an der Filterradiometer-

blende tritt Beugung auf. Die Berechnung der entsprechenden Korrekturen

aufgrund von Beugungsverlusten wird in Abschnitt 7.1 durchgef¨

uhrt. Die

relative Standardunsicherheit der Beugungskorrektur an den Blenden der

Transferdetektoren betr¨

agt 0,1·10−4f¨

ur Silizium und 0,4·10−4f¨

ur InGaAs.

Die entsprechenden relativen Standardunsicherheiten der Beugungskorrek-

turen an den Blenden der Filterradiometer sind gleich 0,1·10−4(Silizium)

und 1,6·10−4(InGaAs).

Die Unsicherheit der Schwerpunktwellenl¨

ange wird durch drei Faktoren

bestimmt: dem Temperaturkoeffizienten der Interferenzfilter, der Reprodu-

zierbarkeit der Schwerpunktwellenl¨

ange und der Wellenl¨

angenkalibrierung

des Monochromators. Der Beitrag aufgrund des Temperaturkoeffizienten ist

bereits im experimentell bestimmten Temperaturkoeffizienten des Filterra-

diometers enthalten. Die Reproduzierbarkeit der Schwerpunktwellenl¨

ange

f¨

ur aufeinanderfolgende Messdurchg¨

ange am Spektralkomparator war f¨

die Si-Filterradiometer besser als 2 pm, bei dem InGaAs-Filterradiometer

betrug sie 6 pm. Die Unsicherheit der Wellenl¨

angenkalibrierung des Mono-

chromators (Interpolation anhand von Spektralinien) ist gitterabh¨

angig. Im

Wellenl¨

angenberreich der Silizium-Filterradiometer betr¨

agt die Unsicherheit

10 pm, bei dem f¨

ur das InGaAs-Filterradiometer verwendeten Gitter ist die

Wellenl¨

angenunsicherheit 40 pm.

Einen ¨

Uberblick der bei der Kalibrierung von Filterradiometern am

Spektralkomparator auftretenden einzelnen Unsicherheitsbeitr¨

age und die

Gesamtunsicherheit des Integrals der spektralen Bestrahlungsst¨

arkeemp-

findlichkeit ISund der Schwerpunktwellenl¨

ange λSP gibt Tabelle 5.4.

Tabelle 5.4: Beitr¨

age des Filterradiometers zur relativen Standardunsicherheit

(k=1) bei der Bestimmung der thermodynamischen Temperatur ¨

uber Bestrahlungs-

st¨

arkemessungen am Hohlraumstrahler LABB. (Angaben f¨

ur ISin 10−4, f¨

ur λSP

in pm)

Filterradiometer

802 nm 903 nm 1003 nm 1595 nm

Unsicherheitsbeitr¨

age ∆IS/IS∆IS/IS∆IS/IS∆IS/IS

zum Integral IS×104×104×104×104

spektrale Empfindlichkeit

Transferdetektor 1,0 1,0 12,0 17,0

Blendenfl¨

ache

Transferdetektor 1,6 1,6 1,6 2,7

Beugung an der

Transferdetektorblende 0,1 0,1 0,1 0,4

Beugung an der

Filterraddiometerblende 0,1 0,1 0,1 1,6

Abstand vom Austrittsspalt 0,3 0,3 0,3 0,5

Temperaturkoeffizient

Transferdetektor 0,1 0,1 2,0 -

Temperaturkoeffizient

Filterradiometer 0,4 0,3 0,5 0,3

Homogenit¨

at Strahlungsfeld 0,2 0,2 0,2 0,2

Stabilit¨

at der

Wolfram-Halogenlampe 0,2 0,2 0,2 0,2

Nichtlinearit¨

at Transferdetektor - 1,0 1,0 -

Reproduzierbarkeit 0,5 0,5 0,5 0,5

Gesamtunsicherheit

(quadratische Summe) 2,0 2,3 12,3 17,3

Unsicherheitsbeitr¨

age

zur Schwerpunktwellenl¨

ange pm pm pm pm

Kalibrierung

des Monochromators 10 10 10 40

Reproduzierbarkeit 2 2 2 6

Gesamtunsicherheit

(quadratische Summe) 10 10 10 40

Kapitel 6

Bestrahlungsst¨

arkemessung

6.1 Prinzip

Der prinzipielle Aufbau f¨

ur die radiometrische Temperaturbestimmung ¨

uber

die Messung der Bestrahlungsst¨

arke ist in Abb. 6.1 dargestellt. Die Quelle

der Bestrahlungst¨

arke ist der Hohlraumstrahler LABB, der in guter N¨

herung die Realisierung eines Schwarzen Strahlers mit der Temperatur T

darstellt. Die spektrale Strahldichte des LABB ist

Lλ(λ, T) = ε(λ)·Lλ,BB(λ, T) = ε(λ)·2hc2

n2λ5·1

ehc

nλkT −1(6.1)

wobei ε(λ) der Emissionsgrad des LABB und Lλ,BB(λ, T ) die spektrale

Strahldichte eines Schwarzen Strahlers nach dem Planckschen Gesetz sind.

Die Quellenfl¨

ache ist durch die Blende A1mit dem Radius r1festgelegt. Kon-

zentrisch und parallel zur Blende A1befindet sich im Abstand ddie Blende

A2des Detektors mit Radius r2. Der spektrale Strahlungsfluß dΦ1→2,λ(λ, T)

von einem Fl¨

achenelement dA1der Blendenfl¨

ache A1zu einem Fl¨

achenele-

ment dA2der Blendenfl¨

ache A2ist

dΦ1→2,λ(λ, T) = Lλ(λ, T)·dA1cos θ1·dA2cos θ2

d02(6.2)

wobei Lλ(λ, T) die spektrale Strahldichte des LABB, d0der Abstand zwi-

schen den beiden Fl¨

achenelementen und θ1,θ2die Winkel der Normalen der

Fl¨

achenelemente mit dem Abstandsvektor sind. F¨

ur den gesamten Strah-

lungstransport von der Quelle zum Detektor gilt

Φ1→2,λ(λ, T) = Lλ(λ, T)ZA1ZA2

dA1cos θ1·dA2cos θ2

d02(6.3)

Hohlraumstrahler

LABB

Photodiode

Interferenzfilter

Filterradiometer

Präzisionsblenden

Abbildung 6.1: Prinzipdarstellung des experimentellen Aufbaus f¨

ur radiometri-

sche Temperaturbestimmung mit absolut kalibrierten Filterradiometern am Hohl-

raumstrahler LABB

Das Integral l¨

asst sich f¨

ur den genannten experimentellen Aufbau analytisch

berechnen [57]:

Φ1→2,λ(λ, T) = Lλ(λ, T)2·πr2

1·πr2

1+r2

2+d2+qr2

1+r2

2+d22−4r2

1r2

(6.4)

Die spektrale Bestrahlungst¨

arke am Ort der Blende des Detektors ist gleich

mit

Eλ(λ, T) = Φ1→2,λ(λ, T)

πr2

=ε·Lλ,BB(λ, T )2·πr2

1+r2

2+d2+qr2

1+r2

2+d22−4r2

1r2

| {z }

Geometriefaktor G

(6.5)

Der Photostrom des Detektors, hier ein in Einheiten der spektralen Emp-

findlichkeit sF R

E(λ) kalibriertes Filterradiometer, ist f¨

ur den Messaufbau in

Abb. 6.1 gleich mit

Iphoto =Zλmax

λmin

sF R

E(λ)·Eλ(λ, T)dλ =ε·G·Zλmax

λmin

sF R

E(λ)·Lλ,BB(λ, T )dλ

(6.6)

wobei Gder Geometriefaktor aus Gleichung 6.5 ist. Die Messung des Photo-

stroms erlaubt bei bekannter spektraler Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit

des Detektors, des Geometriefaktors (Blendendurchmesser r1,r2, Blenden-

abstand d) und des Emissionsgrades εdes LABB, die iterative Berechnung

der thermodynamischen Temperatur Tdes Hohlraumstrahlers.

6.2 Experimenteller Aufbau

Die wesentlichen Elemente des experimentellen Aufbaus sind der LABB als

Quelle, Filterradiometer als Detektoren und der durch die Blendendurch-

messer und deren Abstand bestimmte Raumwinkel. Die Funktionsweise und

die Charakterisierung des LABB ist im Kapitel 3 beschrieben, die Filterra-

diometer und deren Kalibrierung werden in den Kapiteln 4 und 5 behandelt.

Das Filterradiometer mit der Blende A2(Radiometerblende) und die

Strahlerblende A1sind auf einer 2 m langen optischen Bank aus Granit

angeordnet. Die optische Achse zdes Experiments wird durch die Mittel-

punkte der Strahlerblende A1und der Detektorblende A2festgelegt. Die

Strahlerblende ist fest in Richtung der z-Achse mit der optischen Bank

verbunden und bildet die Bezugsebene f¨

ur den Abstand der Blenden. Das

Filterradiometer, die Strahlerblende A1und der LABB k¨

onnen mittels

Justierelemente in x,yund z1-Richtung verschoben bzw. und um die xund

die y-Achse gedreht werden.

Aus der Analyse der Abh¨

angigkeit des Geometriefaktors Gaus Glei-

chung 6.5 von den einzelnen Variablen r1,r2und dwird deutlich, dass

f¨

ur die im Experiment verwendeten Blenden und Blendenabst¨

ande, Gin

erster Ordnung nur von dem Blendenabstand dund dem Durchmesser r1

der Strahlerblende A1abh¨

angt. F¨

ur die Konfiguration d= 500 mm, r1=

10 mm und r2= 2,5 mm f¨

uhrt eine relative Unsicherheit von 5 ·10−5von

dbzw. r1zu einer relativen Unsicherheit von Gvon 1 ·10−4, w¨

ahrend bei

einer hundertprozentigen ¨

Anderung des Blendendurchmessers r2sich der

Geometriefaktor Grelativ nur um 8 ·10−5¨

andern w¨

urde.

6.2.1 Die Pr¨

azisionsblenden

Die in der vorliegenden Arbeit f¨

ur die Messungen am Hohlraumstrahler ein-

gesetzte Strahlerblende bzw. die bei der Kalibrierung der Filterradiometer

1Ausnahme: Strahlerblende A1

am Spektralkomparator zu verwendenden Blenden der Transferdetektoren

m¨

ussen hinsichtlich ihrer Blendenfl¨

ache sehr genau charakterisiert werden,

da diese Gr¨

oße direkt in die spektralradiometrischen Messungen eingeht.

Die Blenden sollten dem Ideal einer gegen Null gehenden Kantendicke

m¨

oglichst nahe kommen, um st¨

orende Reflexionen, wie sie bei Blenden

mit endlicher Kantendicke auftreten, zu vermeiden, und um eine genaue

Abstandsbestimmung zwischen Strahlerblende und Filterradiometerblende

zu erm¨

oglichen. Zus¨

atzlich ist eine Langzeitstabilit¨

at bez¨

uglich der Blen-

denfl¨

ache gefordert. Als geeignete Blenden in der Pr¨

azisionsradiometrie

haben sich sogennante ”knife-edge” Blenden erwiesen. Diese bestehen in

der vorliegenden Arbeit aus diamantgedrehtem Aluminium. Durch das

Herstellungsverfahren sind die Kanten dieser Blenden (”land”) sehr d¨

unn

(ca. 15 µm). Der Durchmesser der Strahlerblende A1betr¨

agt 20 mm, f¨

ur die

Filterradiometer mit Silizium-Photodioden und dem Silizium Trap-Detektor

werden Blenden mit jeweils 5 mm Durchmesser verwendet. Die Blenden f¨

das InGaAs-Filterradiometer und das InGaAs-Transfernormal haben einen

Durchmesser von 3 mm. Die Bestimmung des Durchmessers der Blenden ge-

schieht ber¨

uhrungslos mit Hilfe eines senkrecht zur stehenden Laserstrahls

[42]. Die Blende ist so positioniert, dass eine Rotation um eine, senkrecht

zur Blendenoberfl¨

ache stehende, Drehachse durch den Blendenmittelpunkt

m¨

oglich ist. W¨

ahrend der Messung der Blendenfl¨

ache wird die Blende mit

einem interferometrisch gesteuerten Piezo-Motor entlang ihres Durchmes-

sers verfahren. Durch Messung des reflektierten Signals kann die Position

der Kanten festgestellt und der Durchmesser der Blende berechnet werden.

Danach wird die Blende um einen bestimmten Winkelbetrag (∼1◦) um die

Rotationsachse gedreht und der Durchmesser erneut bestimmt. Letzteres

wird so oft wiederholt bis die Ausgangsposition bez¨

uglich der Drehung

wieder erreicht wird. Eine detaillierte Beschreibung des Messverfahrens ist

in [42] dargestellt. Die absolute Standard-Unsicherheit f¨

ur diese Methode f¨

Blenden bis 20 mm Durchmesser betr¨

agt 0,42 µm. Die Blendendurchmesser

der Strahlerblende (Blende Nr. 5) und der Blende f¨

ur den Trap-Detektor

(Blende Nr. 3) wurden vor dem Beginn der Bestrahlungst¨

arkemessungen

und nach dem Ende der Messungen bestimmt. Die Ergebnisse sind in

Tabelle 6.1 eingetragen. Sie zeigen, dass sich die Blenden nur innerhalb

der Messunsicherheit ver¨

andert haben. Um W¨

armeausdehnungseffekte der

Strahlerblende w¨

ahrend der Bestrahlungsst¨

arkemessung zu minimieren, ist

diese auf einer auf (25,0±0,5) ◦C thermostatisierten Kupferplatte montiert

(siehe Abb. 3.1, S. 17).

Das Filterradiometer ist elektrisch isoliert auf eine Anordnug von Ju-

stierelementen geschraubt. Die gesamte Einheit ist auf einem auf der

Granitbank beweglichen Reiter befestigt, welcher zur Grobeinstellung

des Blendenabstands anhand einer Skala auf der Granitbank dient. Die

Feineinstellung des Blendenabstandes geschieht interferometrisch mit Hilfe

Tabelle 6.1: Blendendurchmesser und dessen ¨

Anderung f¨

ur den Zeitraum

der radiometrischen Messungen (1998-2001) f¨

ur die Strahlerblende Nr. 5,

Trapblende Nr. 3 und die Blende Nr. IGA II f¨

ur das InGaAs-Transfernormal

Blende Nr. 3 Blende Nr. 5 Blende Nr. IGA II

d(1998)/mm 5,0130 20,0192 -

d(2001)/mm 5,0129 20,0191 3,0200

Anderung / µm 0,1 0,1 -

eines DC-Servomotors und einer Verschiebeeinheit. Nach der Justierung der

Komponenten und der Blendenabstandseinstellung wurden die beiden Blen-

den mit schwarzen Kappen abgedeckt, um Interreflexionen zwischen den

hochreflektierenden Blendenoberfl¨

achen zu verhindern. Die Temperatur des

Filterradiometers wird mittels des eingebauten Pt100-Temperatursensors

und eines Thermostaten mit einer Unsicherheit von ±50 mK auf die gleiche

Temperatur w¨

ahrend der Kalibrierung am Spektralkomparator eingeregelt.

Uber die BNC-Buchse des Filteradiometers wird der Photostrom mit einem

rauscharmen Koaxialkabel einem Strom/Spannungswandler zugef¨

uhrt,

dessen Spannung mit einem kalibrierten Digitalvoltmeter ausgelesen wird.

Zus¨

atzlich werden f¨

ur die Auswertung der Messergebnisse (die Berechnung

des Brechungsindexes und Korrekturen aufgrund von Wasserdampfab-

sorbtion) w¨

ahrend der Bestrahlungsst¨

arkemessungen Raumtemperatur,

Luftdruck und relative Luftfeuchte protokolliert.

Um den Dunkelstrom bei den Bestrahlungsst¨

arkemessungen zu ber¨

ucksich-

tigen, ist zwischen der Strahler¨

offnung und der gek¨

uhlten Blendenhalterung

mit der Strahlerblende ein elektrisch gesteuerter Shutter angebracht.

6.3 Bestrahlungsst¨

arkemessungen am LABB

Der schematische Ablauf der Bestrahlungsst¨

arkemessungen ist in Abbildung

6.2 dargestellt.

6.3.1 Justierung

Vor der Durchf¨

uhrung der Bestrahlungsst¨

arkemessungen wurden die einzel-

nen Komponenten justiert. Als Justierhilfe diente ein Diodenlaser, der mit

Hilfe einer Lochblende parallel zur optischen Bank ausgerichtet wurde. In

einem ersten Schritt wurde der kalte LABB so ausgerichtet, dass der Laser-

strahl durch die Mitte der Hohlraum¨

offnung verl¨

auft und auf die Mitte des

Hohlraumbodens trifft. Danach wurde die Strahlerblende mittels R¨

uckreflex

und Lochblende senkrecht zur optischen Achse ausgerichtet. Die maxima-

le Abweichung von der Senkrechten betr¨

agt ±0,3◦. Der sich daraus erge-

bende maximale relative Fl¨

achenfehler der Strahlerblende betr¨

agt 2 ·10−5.

In einem n¨

achsten Schritt wurde das Filterradiometer nach dem gleichen

Prinzip wie die Strahlerblende senkrecht zum Laserstrahl justiert. Die Un-

sicherheit betr¨

agt hier ±0,4◦, der relative Beitrag zum Fl¨

achenfehler der

Filterradiometerblende 2,5·10−5. Abschließend wurden beide Blenden mit

einer Unsicherheit von ±1 mm konzentrisch zum Laserstrahl positioniert.

Der k¨

urzeste Blendenabstand betrug bei den Bestrahlungst¨

arkemessungen

500 mm. Eine Abweichung von der Konzentrizit¨

at der Blenden von 1 mm

tr¨

agt zum relativen Fehler des Blendenabstandes mit 2 ·10−6bei und kann

somit vernachl¨

assigt werden.

6.3.2 Der Blendenabstand

In einem ersten Schritt wird durch manuelles Verschieben des Reiters mit

dem Filterradiometer der Blendenabstand auf ±1 mm eingestellt. Da-

nach wird die Feinpositionierung auf ±1µm interferometrisch durchge-

f¨

uhrt. F¨

ur eine korrekte interferometrische Abstandsmessung ist die Wel-

lenl¨

ange in Luft f¨

ur den He-Ne-Laser des Interferometers notwendig. Vor

jeder Abstandsbestimmung wurde daher der Brechungsindex nin der

Auswerteeinheit des Interferometers aktualisiert. Dieser wurde nach Ed-

len [9] mit den aktuellen Werten f¨

ur Luftdruck, Luftemperatur und rela-

tiver Luftfeuchte berechnet. Zur Translation w¨

ahrend der Feinpositonie-

rung wird das Filterradiometer von einem DC-Servomotor in Richtung

der optischen Achse bewegt. In einem Regelkreis wird die Ist-Position

des Interferometers mit der vorgegebenen Soll-Position verglichen und An-

hand der Abweichnung die Bewegungsrichtung des DC-Servomotors gere-

gelt. Mit einem Interferometer k¨

onnen jedoch nur relative Abst¨

ande gemes-

sen werden. F¨

ur die Messung der absolute Entfernung der beiden Blen-

den A1und A2ist es daher notwendig, dass beide Blenden in der glei-

chen Bezugsebene (Nullpunkt) liegen. Dazu wird die eingebaute Blende

des Filterradiometers (Aussendurchmesser: 18 mm) soweit in die ¨

Offnung

(Innendurchmesser: 20 mm) der Strahlerblende gefahren, bis anhand der

Anzeige eines inkrementalen Messtasters (Aufl¨

osung 0,5 µm) beide Blen-

denoberfl¨

achen in derselben Ebene liegen. Diese Messung kann aber nur dann

durchgef¨

uhrt werden, solange der LABB noch nicht in Betrieb ist. F¨

ur die

Blendenabstandsbestimmung w¨

ahrend der Bestrahlungst¨

arkemessung wird

daher zus¨

atzlich zum Nullpunkt ein zweiter Referenzpunkt bestimmt. Die-

ser Referenzpunkt ist ein ca. 40 mm langer, in die Halterung der Blende

geschraubter Stift, der auch w¨

ahrend der Bestrahlungsst¨

arkemessungen f¨

die Blendenabstandsbestimmung zug¨

anglich ist. Anhand der Anzeige des

inkrementalen Messtasters kann festgestellt werden, wann das Filterradio-

meter den Stift gerade ber¨

uhrt. Mit Hilfe des zuvor bestimmten Abstands

Temperierung

Strahlerblende A1: 25,0 °C

Temperierung

Filterradiometer

tFR,LABB =

tFR,Kalibrierung ?

tA1 =

25,0 °C ?

Justierung

Strahlerblende A1

Justierung

Filterradiometer

Messreihe mit

neuer T90

Temperatur

des LABB ?

Sollblendenabstand d

einstellen

Sollblendenabstand

d = 750 mm,

Ausrichtung Strahlerblende A1

relativ zur Hohlraumöffnung

Zentrierung

Strahlerblende A1 +

Filteradiometer

Korrektur

Zentrierung

Filterradiometer

IPHOTO (d, T90)

tRaum, rH, p

Messung IPHOTO

Neuer

Blenden-

abstand d ?

Filterradiometer-

wechsel ?

Neue

Temperatur

T90 LABB ?

Setpoint LABB T90

Temperatur

T90 stabil

(±2 mK)?

Regelparameter

LABB anpassen

T90

Auswertung

NEIN

Messung T90

Abbildung 6.2: Schematischer Ablauf der Bestrahlungsst¨

arkemessungen am Hohl-

raumstrahler LABB mit Filterradiometern. Nicht eingezeichnet sind vorbereitende

experimentelle Arbeiten

zwischen Nullpunkt und zweitem Referenzpunkt kann der absolute Abstand

zwischen den Blenden berechnet werden.

6.3.3 Durchf¨

uhrung der Messungen

Die Bestimmung der thermodynamischen Temperatur Tdes LABB ¨

uber die

Messung der spektralen Bestrahlungsst¨

arke wurde f¨

ur sechs verschiedene

Temperaturen t90 des LABB durchgef¨

uhrt: 419 ◦C (Zn-Erstarrungspunkt),

457 ◦C (gasthermometrischer Referenzwert), 500 ◦C, 550 ◦C, 600 ◦C und

660 ◦C (Al-Erstarrungspunkt). Als Detektoren wurden drei kalibrierte

Filterradiometer mit Silizium-Photodioden mit den Schwerpunktwellen-

l¨

angen 802 nm, 903 nm und 1003 nm, und ein Filterradiometer mit einer

InGaAs-Photodiode mit λSP = 1595 nm verwendet.

Um zus¨

atzlich systematische Effekte identifizieren zu k¨

onnen (Beugungs-

effekte, Bandpassverschiebung des Interferenzfilters aufgrund divergenter

Strahlung), wurden die radiometrischen Messungen bei verschiedenen

Blendenabst¨

anden ddurchgef¨

uhrt: 500 mm, 750 mm, 1000 mm, 1250 mm,

1500 mm und 1750 mm. Um ein ausreichendes Signal/Rausch-Verh¨

altnis

zu erzielen, war es, abh¨

angig von der Hohlraumstrahlertemperatur, nicht

m¨

oglich mit allen Filterradiometern bei allen genannten Blendenabst¨

anden

zu messen. Die Grenzbedingungen der Messung waren (minimale Tempera-

tur t90 maximaler Blendenabstand d) : FR(λSP = 1003 nm): 419 ◦C und

1250 mm, FR(λSP = 903 nm): 457 ◦C und 1000 mm, FR(λSP = 802 nm):

500 ◦C und 1000 mm. Das InGaAs-Filterradiometer konnte nur f¨

ur Blen-

denabst¨

ande ab 750 mm und gr¨

oßer eingesetzt werden, da kleinere Abst¨

ande

zu einer ¨

Uberstrahlung der verwendeten InGaAs-Diode f¨

uhrten.

6.3.3.1 Die Temperatur T90 des LABB

Um ein Vergleich der spektralradiometrisch bestimmten thermodynami-

schen Temperatur Tmit der Temperatur T90 des LABB durchzuf¨

uh-

ren, wurde simultan zu den radiometrischen Messungen die Temperatur

des Hohlraums mit drei, gem¨

aß der ITS-90 kalibrierten 0,25 Ω Standard-

Platinwiderstandsthermometer gemessen. Daf¨

ur wurde eine Pr¨

azisions-

widerstandsmessbr¨

ucke und ein kalibriertes und auf 20 ◦C temperiertes

1 Ω Widerstandsnormal benutzt. Die Auslesung und Umrechnung der ge-

messenen Widerstandsverh¨

altnisse in T90-Temperaturen geschieht automa-

tisch in einem Rechner, der gleichzeitig (mittels eines vierten Platinwider-

standsthermometers) auch f¨

ur die Feinregelung der Temperatur des LABB

Verwendung findet.

6.3.3.2 Die Messung des Photostroms

F¨

ur die Messung des Photostroms der Detektoren, wurde das Signal mit

einem rauscharmen Kabel in einem Strom/Spannungs-Wandler mit schalt-

baren, kalibrierten R¨

uckkopplungswiderst¨

anden geleitet und dessen Span-

nung durch ein kalibriertes Digitalvoltmeter ausgelesen. Der Photostrom

wurde abwechselnd bei ge¨

offnetem Shutter (Hell-Messung) und geschlos-

senem Shutter (Dunkel-Messung, strahlende Hohlraum¨

offnung wird abge-

deckt) gemessen. Sowohl Hell- wie auch Dunkel-Messung beinhalten typi-

scherweise zehn Einzelmessungen des Digitalvoltmeters mit einer Integrati-

onszeit von zwei Sekunden. Je nach Gr¨

osse des Photostroms werden 50 bis

600 Hell/Dunkel-Messungen durchgef¨

uhrt.

Kapitel 7

Auswertung der Bestrah-

lungsst¨

arkemessungen

7.1 Die thermodynamische Temperatur Tdes

LABB

Die jeweilige thermodynamische Temperatur Tdes Hohlraumstrahlers

wurde iterativ durch numerische Berechnung des Photostromintegrals

(Gleichung 6.6) bestimmt. F¨

ur die Berechnung des Brechungsindexes der

Luft nach Edlen [9] wurden die gemessenen Mittelwerte f¨

ur Lufdruck,

Lufttemperatur und relativer Luftfeuchtigkeit verwendet. Als Zahlenwert

f¨

ur die Boltzmann-Konstante wurde der CODATA(1998)-Wert benutzt:

k= 1,3806503·10−23 J·K−1mit der relativen Unsicherheit 1,7·10−6[58].

7.1.1 Korrekturen

7.1.1.1 Absorption

Durch die Erweiterung des spektralen Bereiches der Filterradiometer in das

nahe Infrarot bis 1595 nm muss bei Absolutmessungen an Hohlraumstrah-

lern die Absorption der Luft ber¨

ucksichtigt werden. Den gr¨

oßten Effekt ha-

ben die Absorptionsbanden des Wassers. F¨

ur die Berechnung der Absorption

wurde das Programm ”AIRSENTRY” verwendet [61]. Die in die Berechnung

eingehenden Parameter sind der Druck, die Temperatur, der Volumenanteil

an Wasserdampf in der Luft sowie die Dicke der durchstrahlten Luftschicht

(Entfernung Filterradiometerblende - Hohlraumboden). Das Filterradiome-

ter wurde als ein Detektor mit einer spektralen Bandbreite von 14 nm ange-

nommen. Durch Faltung des Absorption-Linienspektrums mit der normier-

ten instrumentellen Bandbreite des Detektors, hier dargestellt durch das

Filterradiometer, erh¨

alt man die Absorption als Funktion der Wellenl¨

ange.

Abbildung 7.1 zeigt die berechnete Absorption einer 2 m dicken Luftschicht

1.0E-08

1.0E-07

1.0E-06

1.0E-05

1.0E-04

1.0E-03

1.0E-02

1.0E-01

1.0E+00

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

Wellenlänge / nm

Absorbtion

2 m Weglänge, 50% rH, 1013 hPa, 20 °C

802 nm

1003 nm

903 nm

1595 nm

Abbildung 7.1: Absorption einer 2 m dicken Luftschicht als Funktion der Wellen-

l¨

ange

bei 20 ◦C und 50% relativer Luftfeuchte als Funktion der Wellenl¨

ange. Zu-

s¨

atzlich dargestellt sind die Schwerpunktwellenl¨

angen der verwendeten Fil-

terradiometer. Aus der Absorptionskurve kann man entnehmen, dass eine

Korrektur nur bei dem Filterradiometer mit λSP = 903 nm notwendig ist.

F¨

ur die Filterradiometer mit λSP = 802 nm, 1003 nm und 1595 nm spielt

die Absorption der Luft keine Rolle.

7.1.1.2 Beugung

Am Bestrahlungsst¨

arkemessplatz und am Spektralkomparatormessplatz

werden Blenden zur Begrenzung des Strahlungsflusses eingesetzt. Durch

Wechselwirkung der elektromagnetischen Strahlung mit den als Hindernis

aufzufassenden Blendenkanten tritt Beugung auf. Bei radiometrischen Pr¨

zisionsmessungen m¨

ussen diese Beugungsverluste ber¨

ucksichtigt werden [6].

Diese Beugungsverluste k¨

onnen mit Hilfe der Beugungstheorie nach Fresnel

berechnet werden. Dabei ist zwischen den beiden beteiligten Messpl¨

atzen,

Spektralkomparator (SP) und Bestrahlungsst¨

arkemessplatz (LABB) zu

unterscheiden.

Bei der Kalibrierung der Filterradiometer am Spektralkomparator ¨

an-

dert sich durch Beugung die mittlere Bestrahlungsst¨

arke Eλ(λ) an den

Blenden der Detektoren gem¨

ass

EDet

λ(λ) = EDet,0

λ(λ)·(1 + ηSP,Det)η < 0 (7.1)

EDet,0

λ(λ) ist die Bestrahlungsst¨

arke ohne Beugung und ηSP,Det der Beu-

gungsverlust. Die spektrale Bestrahlungst¨

arkeempfindlichkeit des Filterra-

diometers unter Ber¨

ucksichtigung der Beugung ist gleich mit

sF R,korr

E(λ) = sF R

E(λ)(1 −ηSP,F R +ηSP,T D) (7.2)

Am Spektralkomparator ist das benutzte Strahlenb¨

undel kollimiert, jedoch

ist es aufgrund der endlichen Gr¨

oße des Austrittsspalts des Monochroma-

tors und Abbildungsfehlern der Optik mit einer Divergenz von etwa 0.2◦

behaftet. F¨

ur die Berechnung der Beugungsverluste l¨

asst sich daher der For-

malismus nach [6] f¨

ur eine, in diesem Fall virtuelle, Punktquelle anwenden.

Der Detektor ist unterstrahlt. Der Beugungsverlust ηist gleich mit:

ηSP,DET (u, vD) = −

∞

s=0

(−1)s

2s+ 1 u

vD2s

m=0

(−1)m[Jm(vD)J2s−m(vD) + Jm+1(vD)J2s−m+1(vD)]

(7.3)

mit

u=2π

a+b

ab R2vD=2π

RrD

b(7.4)

Die in Gleichnung 7.4 verwendeten Abk¨

urzungen sind: aAbstand

Quelle-Blende, bAbstand Blende-Detektor, rDDetektorradius und R

Blendenradius. Jn(vD) sind die Besselfuktionen der ersten Art und n-ter

Ordnung. F¨

ur alle im Experiment verwendeten Detektoren konvergiert die

Summe aus Gl. 7.3 f¨

ur s > 10. Die berechneten Korrekturen aufgrund

von Beugungseffekten am Spektralmessplatz f¨

ur Transferdetektoren und

Filterradiometer sind in Tabelle 7.1 dargestellt.

Tabelle 7.1: Korrekturen f¨

ur Filterradiometer und Transferdetektoren aufgrund

der Beugungsverluste bei der Kalibrierung von Filterradiometern am Spektralkom-

parator, Angaben ×104

Detektortyp Silizium InGaAs

802 nm 903 nm 1003 nm 1595 nm

ηSP,F R -5.3 -6.0 -6.6 -38.5

ηSP,T R -1.3 -1.4 -1.6 -7.9

W¨

ahrend der Bestrahlungsst¨

arkemessungen am Hohlraumstrahler LABB

treten Beugungsph¨

anomene sowohl an der Strahlerblende als auch

an der Filterradiometerblende auf. Im Unterschied zur Geometrie am

Spektralkomparator (virtuelle Punktquelle im Unendlichen) ist hier die

Beugungskorrektur f¨

ur einen Fl¨

achenstrahler als Quelle anzuwenden. Da

die betrachteten Beugungseffekte klein sind, lassen sich beide Korrekturen

(Strahlerblende: ηLABB,SB, Filterradiometerblende: ηLABB,F R) getrennt

betrachten. Unter Ber¨

ucksichtigung der Beugungsverluste l¨

asst sich daher

f¨

ur den Strahlungstransport am Bestrahlungst¨

arkemessplatz schreiben:

Φ1→2,λ(λ, T) = Φ0

1→2,λ(λ, T)·(1 + ηLABB,SB +ηLABB,F R) (7.5)

Als Ansatz f¨

ur die Berechnung der Korrektur aufgrund von Beugung an den

Blenden kann man zwei F¨

alle unterscheiden:

1. Beugung an der Filterradiometerblende - die Strahlerblende als Quelle,

und die Photodiode als unterstrahlten Empf¨

anger

2. Beugung an der Strahlerblende - die ¨

Offnung des Hohlraumstrahlers

LABB als Quelle und die Radiometerblende als ¨

uberstrahlten Emp-

f¨

anger

Aufgrund des Helmholtzschen Reziprozit¨

atsprinzips [12] l¨

asst sich die Beu-

gung an der Strahlerblende durch Vertauschen von Quelle und Detektor auf

die gleiche Weise betrachten wie die Beugung an der Filterradiometerblen-

de: die ¨

Offnung des Hohlraumstrahlers LABB stellt dann einen unterstrahl-

ten Detektor dar. Zus¨

atzlich zu den in 7.4 eingef¨

uhrten Abk¨

urzungen, wer-

den zur Vereinfachung der Berechnungen folgende Hilfsvariablen definiert

(rs: Quellenradius):

vS=2π

RrS

av0= Max(vS, vD)σ=Min(vS, vD)

Max(vS, vD)(7.6)

Der Beugungsanteil l¨

asst sich dann mir Hilfe von

η(u, v0, σ) = 1

−1

p(1 −x2) [(2 + σx)2−σ2]

1 + σx ·

·2v2

0I(u, v0,1 + σx)

u2dx−1

(7.7)

berechnen [80]. F¨

ur die Konfiguration eines unterstrahlten Detektors gilt

stets u<v0(1 −σ). F¨

ur u1 kann man I(u, v0,1 + σx) mit folgender

Gleichung approximieren [80]:

I(u, v0,1 + σx)|1u<v0(1+σx)≈u2

2v2

01−2v0(1 + σx)

π(v2

0(1 + σx)2−u2)+

+cos(2v0(1 + σx))

π(v2

0(1 + σx)2−u2)+···

(7.8)

In den benutzten Messgeometrien nimmt die Variable uf¨

ur die zu be-

r¨

ucksichtigenden Beugungskorrekturen an der Strahlerblende bzw. an der

Radiometerblende Werte zwischen 170 und 7800 an. F¨

ur diese Werte ist

die Abweichung der N¨

aherungsl¨

osung von der exakten Berechnung kleiner

als 5 ·10−5[80]. Zur Berechnung der notwendigen Korrekturen, wurde unter

Verwendung von 7.8 das Integral aus Gleichung 7.7 numerisch integriert.

Da die Filterradiometer vor einer breitbandigen Quelle, dem Hohl-

raumstrahler LABB, eingesetzt werden, muss diese Tatsache bei der

Berechnung der Beugungskorrektur ber¨

ucksichtigt werden. F¨

ur einen

Planckschen Hohlraumstrahler mit der spektralen Strahldichte Lλ,BB(λ, T)

l¨

asst sich f¨

ur ein Filterradiometer mit der spektralen Empfindlichkeit s(λ)

folgender Ansatz verwenden

ηBB =R

Bandpass

Lλ,BB(λ, T )s(λ)η(u, v0, σ)dλ

Bandpass

Lλ,BB(λ, T )s(λ)dλ(7.9)

Die Bandp¨

asse der betrachteten Filterradiometer haben Bandbreiten

(FWHM) von 15 nm (Silizium) und 100 nm (InGaAs). ¨

Uber den Wellen-

l¨

angenbereich des Bandpasses ist der Beugungsverlust η(u, v0, σ) in sehr

guter N¨

aherung proportional zur Wellenl¨

ange λ. Die Berechnung der Beu-

gungsverluste f¨

ur einen Planckschen Strahler kann deswegen wie f¨

ur mono-

chromatische Strahlung bei der effektiven Wellenl¨

ange λeff des jeweiligen

Filterradiometers vereinfacht durchgef¨

uhrt werden [6]:

λeff =R

Bandpass

Lλ,BB(λ, T )s(λ)λdλ

Bandpass

Lλ,BB(λ, T )s(λ)dλ(7.10)

F¨

ur die verwendeten Filterradiometer und den untersuchten Temperaturbe-

reich des Hohlraumstrahlers ist die Variation von λeff mit der Temperatur

maximal 1.5 nm, daher ist der Einfluss der Hohlraumstrahlertemperatur

auf die Beugungskorrektur f¨

ur alle verwendeten Filterradiometer vernach-

l¨

assigbar.

Ber¨

ucksichtigt man die Beugungskorrekturen am Spektralkomparator

und am Bestrahlungsst¨

arkemessplatz, l¨

asst sich f¨

ur die Auswertung der

Bestrahlungsst¨

arkemessung Gl. 6.6 unter Verwendung der Gln. 7.3 und 7.5

wie folgt zusammenfassen

Iphoto =·G·(1 +

ηgesamt

z}| {

ηLABB,SB +ηLABB,F R −ηSP,F R +ηSP,T D)·

λmax

λmin

sF R

E(λ)·Lλ,BB(λ, T )dλ

(7.11)

-0.006

-0.005

-0.004

-0.003

-0.002

-0.001

0.000

0.001

-0.0006

-0.0005

-0.0004

-0.0003

-0.0002

-0.0001

0.0000

0.0001

250

500

750

1000

1250

1500

1750

2000

Beugungskorrektur

(1595-nm-FR)

Beugungskorrektur

(903-nm-FR)

Blendenabstand Messplatz LABB / mm

ηη

gesamt

,1595-nm-FR

ηη

gesamt

,903-nm-FR

SP,TR

SP,FR

LABB,SB

LABB,FR

Abbildung 7.2: Einzelne Beitr¨

age und Gesamtbeitrag f¨

ur die Beugungskorrek-

turen f¨

ur das InGaAs-Filterradiometer (linke Skala) und Gesamtbeitrag f¨

ur das

900-nm-Filterradiometer (rechte Skala) f¨

ur die Bestrahlungsst¨

arkemessungen am

Hohlraumstrahler LABB als Funktion des Blendenabstands Quelle-Detektor.

Die Ergebnisse der Berechnung der einzelnen Beitr¨

age sowie des Gesamt-

beitrages der Beugungskorrektur f¨

ur das InGaAs-FR sind in Abb. 7.2

dargestellt. Ebenfalls dargestellt ist der Gesamtbeitrag der Beugungskor-

rektur f¨

ur das 903-nm-FR. Zu erkennen ist, dass der wesentliche Beitrag

zur Beugungskorrektur von den Beugungsverlusten an der Blende des

Filterradiometers stammt. Da sich die Beitr¨

age vom Spektralmessplatz

und vom Bestrahlungsst¨

arkemessplatz kompensieren, verringert sich die

Gesamtkorrektur entsprechend. Der ¨

uberproportionale Anstieg (Faktor 3)

der Korrektur f¨

ur das InGaAs-FR im Vergleich zum 900-nm-FR ist darin

begr¨

undet, dass die verwendete InGaAs-Photodiode im Durchmesser

nur geringf¨

ugig (2 mm) gr¨

oßer als die Blende des Filterradiometers ist,

und deswegen nur einen geringen Anteil des gebeugten Strahlungsflusses

detektieren kann.

Die Standardunsicherheiten (k=1) der gesamten Beugungskorrekturen

betragen f¨

ur die Filterradiometer auf Basis von Siliziumphotodioden

1,6·10−4und f¨

ur das InGaAs-Filterradiometer 3,3·10−4. Sie setzt sich

zusammen aus den Unsicherheiten der Geometrie des Messaufbaus und der

Detektoren sowie aus den N¨

ahrungen und der numerischen Integration bei

der Berechnung der Beugungskorrekturen.

7.1.2 Messergebnisse der einzelnen Filterradiometer

In den folgenden Abschnitten ist eine Zusammenstellung der Ergebnisse

der radiometrischen Messungen zur Bestimmung der thermodynamischen

Temperatur Tdes Hohlraumstrahlers LABB bzw. der Abweichung dieser

Temperatur von der simultan gemessenen Temperatur T90 des LABB f¨

die einzelnen Filterradiometer gegeben.

Um die Stabilit¨

at der Filterradiometer w¨

ahrend der radiometrischen

Messungen beurteilen, bzw. um eventuelle Korrekturen aufgrund von In-

stabilit¨

aten durchf¨

uhren zu k¨

onnen, sind auch die Ergebnisse (Integral der

spektralen Bestrahlungst¨

arkeempfindlichkeit und Schwerpunktwellenl¨

ange)

der Kalibrierungen der Filterradiometer gezeigt. Die Unsicherheitsbalken

in diesen Diagrammen beziehen sich auf die, aus der Reproduzierbarkeit

resultierenden, Unsicherheit bei der Kalibrierung der Filterradiometer am

Spektralkomparator.

Dargestellt sind auch, zur Identifizerung weiterer systematischer Ef-

fekte w¨

ahrend der radiometrischen Messungen, die normierten Photostr¨

ome

als Funktion des Blendenabstandes f¨

ur das jeweilige Filterradiometer bei

den untersuchten Hohlraumstrahlertemperaturen. Die in diesen Ergebnis-

darstellungen eingezeichneten Unsicherheiten enthalten die Unsicherheit

der Abstandsbestimmung, der Beugungskorrektur und der Absorptionskor-

rektur (903-nmFR).

Die Unsicherheit f¨

ur T−T90 wurde aus den Unsicherheiten der Fil-

terradiometerkalibrierung (Abschnitt 5.6), der Unsicherheit bei der

Messung der thermodynamischen Temperatur T(Abschnitt 7.3) sowie aus

der Unsicherheit bei der Messung von T90 (Abschnitt 7.2.2) berechnet.

7.1.2.1 802-nm-Filterradiometer

Mit dem 802-nm-Filterradiometer sind folgende radiometrische Messungen

am LABB durchgef¨

uhrt worden (Zeitraum und Hohlraumstrahlertempe-

ratur): M¨

arz-April 2000 bei 660 ◦C, Juli-September 2000 bei 660 ◦C -

500 ◦C und Dezember 2000 bei 600 ◦C. Die f¨

ur die Auswertung dieser

Messungen notwendige spektrale Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit des

Filterradiometers wurde durch Kalibrierung des Filterradiometers am

Spektralkomparator am 17.01.2000, 23.06.2000 und am 13.12.2000 (nach

Abschluss der radiometrischen Messungen) bestimmt. Abbildung 7.3 stellt

die beiden charakteristischen Gr¨

oßen Integral der spektralen Bestrahlungs-

st¨

arkeempfindlichkeit und Schwerpunktwellenl¨

ange dar. Die eingezeichneten

23.06.2000

13.12.2000

17.01.2000

0.9990

0.9992

0.9994

0.9996

0.9998

1.0000

1.0002

1.0004

28.08.1999

24.02.2000

22.08.2000

18.02.2001

Kalibrierdatum

Integral der spektralen

Bestrahlungsstärkeempfindlichkeit,

normiert

801.880

801.890

801.900

801.910

801.920

801.930

801.940

801.950

Schwerpunktwellenlänge / nm

Abbildung 7.3: Stabilit¨

at des Filterradiometers mit λSP = 802 nm. Dar-

gestellt sind das auf die Kalibrierung vom 17.01.2000 normierte Inte-

gral der spektralen Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit () und die zugeh¨

orige

Schwerpunktwellenl¨

ange (•).

Fehlerbalken sind die Unsicherheiten der Kalibrierung aus Tabelle 5.4.

Ausgehend von den in Abb. 7.3 gezeigten Ergebnissen der Kalibrierung

kann man folgende Aussagen bez¨

uglich der Stabilit¨

at des Filterradiometers

machen: Das Integral der spektralen Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit hat

sich unter Ber¨

ucksichtigung der Unsicherheit zwischen Januar 2000 und

Juni 2000 relativ um 2 ·10−4ge¨

andert, danach (Juni 2000 - Dezember

2000) ist das Filterradiometer hinsichtlich des Integrals der spektralen

Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit nahezu stabil geblieben. Die Schwer-

punktwellenl¨

ange zeigt eine lineare Zunahme (zur Verdeutlichung als

gestrichelte Linie eingezeichnet) als Funktion der Zeit um etwa 40 pm

pro Jahr und l¨

asst sich gut in fr¨

uhere Beobachtungen an Interferenzfiltern

einordnen [20, 25]. Eine m¨

ogliche Ursache f¨

ur die Verschiebung der Schwer-

punktwellenl¨

ange ist die Absorption von Wasser in den dielektrischen

Schichten des Interferenzfilters [29]. F¨

ur radiometrische Messungen, die

zwischen den Kalibrierungen des Filterradiometers stattgefunden haben,

wurde die Drift der Schwerpunktwellenl¨

ange durch eine lineare Korrektur

bei der Auswertung ber¨

ucksichtigt.

Die Photostr¨

ome des 802-nm-Filterradiometers als Funktion des Blen-

0.9990

0.9992

0.9994

0.9996

0.9998

1.0000

1.0002

1.0004

1.0006

1.0008

1.0010

250

500

750

1000

1250

1500

1750

2000

Blendenabstand / mm

normierter Photostrom

500 °C

550 °C

802-nm-FR

Abbildung 7.4: Normierter Photostrom des 802-nm-Filterradiometers als Funk-

tion des Blendanabstands Strahlerblende-Filterradiometerblende f¨

ur die Bestrah-

lungsst¨

arkemessungen bei 500 ◦C und 550 ◦C. Die Abstandsabh¨

angigkeit und die

Beugungskorrektur sind bereits herausgerechnet.

denabstandes, mit Normierung auf den Wert bei 1000 mm, f¨

ur die bei

den verschiedenen Hohlraumstrahlertemperaturen durchgef¨

uhrten Bestrah-

lungst¨

arkemessungen sind in den Abbildungen 7.4 (500 ◦C und 550 ◦C),

7.5(a) (600 ◦C) und 7.5(b) (660 ◦C) dargestellt. Die Abstandsabh¨

angigkeit

und die Beugungskorrektur sind bereits herausgerechnet. Im Rahmen

der Unsicherheit sind keine zus¨

atzlichen systematischen Abstandseffekte

erkennbar. Deshalb wurde f¨

ur die Berechnung von T−T90 der Mittelwert

aller Messungen gebildet. Bei 500 ◦C Hohlraumstrahlertemperatur konnten

wegen des geringen Photostroms nur Messungen bis 1000 mm Blendenab-

stand durchgef¨

uhrt werden.

Die Abweichung der, mit dem 802-nm-Filterradiometer bestimmten,

thermodynamischen Temperatur Tdes Hohlraumstrahlers LABB von der

simultan gem¨

aß der ITS-90 gemessenen Temperatur T90 als Funktion der

t90-Temperatur des LABB ist in Tabelle 7.2 dargestellt. Zwischen den

beiden Messreihen im M¨

arz-April 2000 und Juli 2000 bei einer Hohlraum-

strahlertemperatur von 660 ◦C stimmen die Ergebnisse f¨

ur T−T90 sehr

gut ¨

uberein. Daher kann davon ausgegangen werden, dass die beobachtete

Instabilit¨

at zwischen den beiden Kalibrierungen 17.01.2000 und 23.06.2000

Tabelle 7.2: Abweichung der thermodynamischen Temperatur Tvon der Tempe-

ratur T90, absolutradiometrisch bestimmt mit dem 802-nm-Filterradiometer

t90 500◦C 550◦C 600◦C 600◦C 660◦C 660◦C

(08.2000) (12.2000) (04.2000) (07.2000)

T−T90 29 mK 37 mK 44 mK 59 mK 69 mK 72 mK

u(T−T90) 15 mK 16 mK 18 mK 18 mK 20 mK 20 mK

des 802-nm-FR, erst nach den radiometrischen Messungen eingetreten ist.

Daher wurde hinsichtlich der spektralen Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit

f¨

ur die Messreihe M¨

arz-April 2000 keine Korrektur durchgef¨

uhrt.

0.9990

0.9992

0.9994

0.9996

0.9998

1.0000

1.0002

1.0004

1.0006

1.0008

1.0010

250

500

750

1000

1250

1500

1750

2000

Blendenabstand / mm

normierter Photostrom

600 °C (1)

600 °C (2)

802-nm-FR

(a) Messung bei der Hohlraumstrahlertemperatur tLABB = 600 ◦C,

Messreihe Aug. 2000 (1) und Dez. 2000 (2)

0.9990

0.9992

0.9994

0.9996

0.9998

1.0000

1.0002

1.0004

1.0006

1.0008

1.0010

250

500

750

1000

1250

1500

1750

2000

Blendenabstand / mm

normierter Photostrom

660 °C (1)

660 °C (2)

802-nm-FR

(b) Messung bei der Hohlraumstrahlertemperatur tLABB = 660 ◦C,

Messreihe Apr. 2000 (1) und Jul. 2000 (2)

Abbildung 7.5: Normierter Photostrom des 802-nm-Filterradiometers als Funk-

tion des Blendenabstands Strahlerblende-Filterradiometerblende f¨

ur die Bestrah-

lungsst¨

arkemessungen bei 600 ◦C und 660 ◦C. Die Abstandsabh¨

angigkeit und die

Beugungskorrektur sind bereits herausgerechnet.

7.1.2.2 903-nm-Filterradiometer

Das 903-nm-Filterradiometer wurde f¨

ur die radiometrischen Messungen

am 17.02.2000, 09.12.2000 und am 25.03.2001 kalibriert. Die charakteristi-

schen Gr¨

oßen der Kalibrierung Integral der spektralen Bestrahlungsst¨

arke-

empfindlichkeit (normiert auf die Messung vom 17.02.2000) und Schwer-

punktwellenl¨

ange sind in Abbildung 7.6 dargestellt. Im Gegensatz zu dem

802-nm-Filterradiometer, zeigt dieses Filterradiometer eine signifikante Ab-

nahme um 9,5·10−4im Integral der spektralen Bestrahlungsst¨

arkeempfind-

lichkeit im Zeitraum zwischen den ersten beiden Kalibrierungen. Zwischen

der zweiten und dritten Kalibrierung ist die Ver¨

anderung geringer als die aus

der Reproduzierbarkeit resultierende Unsicherheit der Kalibrierung. Das Fil-

terradiometer kann deswegen zwischen September 2000 und M¨

arz 2001 als

stabil angesehen werden. Unabh¨

angig von den Ver¨

anderungen im Integral,

beobachtet man f¨

ur die Schwerpunktwellenl¨

ange ein lineares Ansteigen von

ca. 40 pm pro Jahr, welches dem Verhalten des 802-nm-Filterradiometer

entspricht. Die radiometrische Bestimmung der thermodynamischen Tem-

09.12.2000

25.03.2001

17.02.2000

0.9988

0.9990

0.9992

0.9994

0.9996

0.9998

1.0000

1.0002

06.12.1999

03.06.2000

30.11.2000

29.05.2001

Kalibrierdatum

Integral der spektralen

Bestrahlungsstärkeempfindlichkeit,

normiert

902.680

902.690

902.700

902.710

902.720

902.730

902.740

902.750

Schwerpunktwellenlänge / nm

9•10-4

Abbildung 7.6: Stabilit¨

at des Filterradiometers mit λSP = 903 nm. Dar-

gestellt sind das auf die Kalibrierung vom 17.02.2000 normierte Inte-

gral der spektralen Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit () und die zugeh¨

orige

Schwerpunktwellenl¨

ange (•).

peratur des Hohlraumstrahlers LABB mit dem 903-nm-Filterradiometer er-

folgte in zwei Messreihen: M¨

arz 2000 bei tLABB = 660 ◦C und im Juli -

Okt. 2000 bei tLABB = 660 ◦C, 600 ◦C, 550 ◦C, 500 ◦C und 457 ◦C. Auf-

grund der bei der Kalibrierung am 9.12.2000 festgestellten Instabilit¨

at des

902-nm-Filterradiometers (Abb. 7.6), wurden die Messungen unmittelbar

nach einer erneuten Kalibrierung am 25.03.2001 bei tLABB = 457 ◦C und

600 ◦C wiederholt. Die vom 903-nm-Filterradiometer gemessenen Photo-

str¨

ome als Funktion des Abstandes Strahlerblende-Filterradiometerblende

f¨

ur die verschiedenen Hohlraumstrahlertemperaturen sind in den Abbildun-

gen 7.7 und 7.8 gezeigt.

0.9990

0.9992

0.9994

0.9996

0.9998

1.0000

1.0002

1.0004

1.0006

1.0008

1.0010

250

500

750

1000

1250

1500

1750

2000

Blendenabstand / mm

normierter Photostrom

457 °C (1)

457 °C (2)

903-nm-FR

(a) Messung bei der Hohlraumstrahlertemperatur tLABB = 457 ◦C,

Messreihe Okt. 2000 (1) und Apr. 2001 (2)

0.9990

0.9992

0.9994

0.9996

0.9998

1.0000

1.0002

1.0004

1.0006

1.0008

1.0010

1.0012

1.0014

250

500

750

1000

1250

1500

1750

2000

Blendenabstand / mm

normierter Photostrom

500 °C

550 °C

Fit (550 °C)

903-nm-FR

(b) Messung bei der Hohlraumstrahlertemperatur tLABB = 500 ◦C und

550 ◦C, Messreihe Sep. 2000. Die eingezeichnete Fitkurve ist im Text

auf Seite 96 erkl¨

art.

Abbildung 7.7: Normierter Photostrom des 903-nm-Filterradiometers als Funk-

tion des Blendenabstands Strahlerblende-Filterradiometerblende f¨

ur die Bestrah-

lungsst¨

arkemessungen bei 457 ◦C, 500 ◦C und 550 ◦C. Abstand, Beugungskorrektur

und Wasserdampfabsorption sind bereits herausgerechnet.

0.9982

0.9984

0.9986

0.9988

0.9990

0.9992

0.9994

0.9996

0.9998

1.0000

1.0002

1.0004

1.0006

250

500

750

1000

1250

1500

1750

2000

Blendenabstand / mm

normierter Photostrom

600 °C (1)

600 °C (2)

903-nm-FR

0.9960

0.9968

0.9976

0.9984

0.9992

1.0000

1.0008

250

500

750

1000

1250

1500

1750

2000

Blendenabstand / mm

normierter Photostrom

für die Auswertung

nicht verwendet

(a) Messung bei der Hohlraumstrahlertemperatur tLABB = 600 ◦C,

Messreihe Aug. 2000 (1) und Apr. 2001 (2)

0.9990

0.9992

0.9994

0.9996

0.9998

1.0000

1.0002

1.0004

1.0006

1.0008

1.0010

1.0012

250

500

750

1000

1250

1500

1750

2000

Blendenabstand / mm

normierter Photostrom

660 °C (1)

660 °C (2)

903-nm-FR

(b) Messung bei der Hohlraumstrahlertemperatur tLABB = 660 ◦C,

Messreihe M¨

arz 2000 (1) und Jul. 2000 (2)

Abbildung 7.8: Normierter Photostrom des 903-nm-Filterradiometers als Funk-

tion des Blendenabstands Strahlerblende-Filterradiometerblende f¨

ur die Bestrah-

lungsst¨

arkemessungen bei 600 ◦C und 660 ◦C. Abstand, Beugungskorrektur und

Wasserdampfabsorption sind bereits herausgerechnet.

F¨

ur die Messreihen bei tLABB = 457 ◦C , 500 ◦C, 600 ◦C und 660 ◦C sind

keine weiteren systematischen Abstandseffekte innerhalb der Unsicherheit

zu erkennen (Abb. 7.7(a), Abb. 7.7(b) Abb. 7.8(a) und Abb. 7.8(b)) Bei der

Messreihe tLABB = 550 ◦C in der Abbildung 7.7(b) kann man einen signi-

fikanter Anstieg um 8 ·10−4des Photostroms mit abnehmendem Blenden-

abstand beobachten. Mit abnehmendem Blendenabstand wird der mittlere

Einfallswinkel θ(bezogen auf die senkrechte Einfallsrichtung) der auf das

Interferenzfilter des Filterradiometers auftreffenden Strahlung gr¨

osser. Dies

hat zur Folge, dass sich die Schwerpunktwellenl¨

ange λSP des Interferenzfil-

ters gem¨

aß der Gleichung

λSP =λSP,01−θ2

2n2

e(7.12)

zu k¨

urzeren Wellenl¨

angen verschiebt [53]. λSP,0ist die Schwerpunktwel-

lenl¨

ange bei senkrechten Einfall und neder effektive Brechungsindex des

Interferenzfilters des Filterradiometers. F¨

ur einen Planckschen Hohlraum-

strahler bei einer Temperatur von 550 ◦C und einer Wellenl¨

ange von

903 nm w¨

urde eine Wellenl¨

angeverschiebung zu k¨

urzeren Wellenl¨

angen eine

Abnahme der transmittierten Strahlungsleistung bedeuten. Gleichzeitig

nimmt f¨

ur eine Siliziumdiode die spektrale Empfindlichkeit bei 903 nm zu

k¨

urzeren Wellenl¨

angen hin ab. Zusammenfassend kann man sagen, dass

die zunehmende Abweichung vom senkrechten Strahlungseinfall mit abneh-

menden Blendenabstand eine Abnahme des gemessenen Photostroms zur

Folge h¨

atte. Aus diesem Grund k¨

onnen Filtereffekte f¨

ur den beobachteten

Anstieg des Photostroms ausgeschlossen werden.

Eine m¨

ogliche Erkl¨

arung ist ein systematischer Fehler bei der Refe-

renzpunktbestimmung (Abschnitt 6.3.2) zur Abstandsmessung zwischen

der Strahlerblende und der Filterradiometerblende. Diese Referenzpunkt-

bestimmung wurde f¨

ur jede Messreihe separat durchgef¨

uhrt. Nimmt man

einen systematischen Fehler ∆xbei der Referenzpunktbestimmung bei

tLABB = 550 ◦C an, l¨

asst sich der normierte Photostrom Iphoto,norm als

Funktion des Blendenabstandes ddurch folgende Gleichung beschreiben:

Iphoto,norm =d2

(d+ ∆x)2(7.13)

Ein Fit mit Gleichung 7.13 und ∆xals Fitparameter f¨

ur die experi-

mentellen Werte bei 550 ◦C ist in Abbildung 7.7(b) als durchgezogene

Kurve eingezeichnet. F¨

ur den Fitparameter erh¨

alt man als Ergebnis

-0.145 mm ±0.045 mm. Der erhaltene Wert wurde als zus¨

atzlicher Unsi-

cherheitsbeitrag in der Blendenabstandsbestimmung im Unsicherheitbudget

in Tabelle 7.10 ber¨

ucksichtigt.

F¨

ur die Auswertung der Messreihe (1) bei tLABB = 600 ◦C aus Abb.

7.8(a) wurden die drei Messpunkte bei 1500 mm und 1750 mm Blenden-

abstand wegen des Ausfalls des zur Abstandsbestimmung verwendeten

Interferometers nicht ber¨

ucksichtigt.

Wegen der festgestellten Instabilit¨

at des 903-nm-Filteradiometers (siehe

Abb. 7.6) wurde f¨

ur die Berechnung der thermodynamischen Temperatur

aus dem jeweiligen Photostrom der Berstrahlungst¨

arkemessung folgender

Ansatz verwendet: F¨

ur die Messungen, die kurz nach der Kalibrierung des

Filterradiometers stattgefunden haben (Messreihe M¨

arz/April 2000 bei

tLABB=660◦C, Kalibrierung vom 17.02.2000 und Messreihe April 2001 bei

tLABB=457◦C und 600◦C, Kalibrierung vom 25.03.2001), wurde die Mess-

ergebnisse ohne Korrektur der spektralen Bestrahlungst¨

arkempfindlichkeit

ausgewertet.

Da keine M¨

oglichkeit besteht die Instabilit¨

at des Filterradiometers als

Funktion der Zeit zu rekonstruieren, m¨

oglich ist eine sprunghafte oder

stetige Ver¨

anderung, wurde die Auswertung der Messdaten aus dem Zeit-

raum Juli 2000 - Oktober 2000 mit beiden Kalibrierungen (17.02.2000 und

9.12.2000) durchgef¨

uhrt und der Mittelwert der so erhaltenen Ergebnisse

gebildet. Die sich daraus ergebende zus¨

atzliche Unsicherheit wurde im

Gesamtunsicherheitsbudget f¨

ur T−T90 unter der Annahme einer Rechteck-

Wahrscheinlichkeitsverteilung ber¨

ucksichtigt.

Die Ergebnisse f¨

ur die mit dem 903-nm-Filterradiometer bestimmten

Abweichungen zwischen thermodynamischer Temperatur und ITS-90-

Temperatur T−T90 sind in Tabelle 7.3 dargestellt.

Tabelle 7.3: Abweichung der thermodynamischen Temperatur Tvon der Tempe-

ratur T90, absolutradiometrisch bestimmt mit dem 903-nm-Filterradiometer

Kalibrierung

t90 17.02.2000 9.12.2000 25.03.2001 Mittelwert u(T−T90)

(Messreihe) T−T90 T−T90 T−T90 T−T90 (k=1)

457 ◦C

(Okt.2000) -15 mK 3 mK - -6 mK 16 mK

457 ◦C

(Apr.2001) - - 13 mK 13 mK 15 mK

500 ◦C

(Sept.2000) -17 mK 5 mK - -6 mK 17 mK

550 ◦C

(Sept.2000) -24 mK 2 mK - -11 mK 23 mK

600 ◦C

(Aug.2000) -21 mK 9 mK - -6 mK 22 mK

600 ◦C

(Apr.2001) - - 33 mK 33 mK 20 mK

660 ◦C

(M¨

arz 2000) 21 mK - - 21 mK 22 mK

660 ◦C

(Juli 2000) 25 mK 61 mK - 43 mK 25 mK

7.1.2.3 1003-nm-Filterradiometer

Das 1003-nm-Filterradiometer wurde zu Beginn (M¨

arz 2000) und am Ende

(Dezember 2000) der Bestrahlungsst¨

arkemessungen am Spektralkompara-

tor kalibriert. Die Ergebnisse der beiden Kalibrierungen sind in Abb. 7.9

dargestellt. Man kann erkennen, dass das Integral der spektralen Bestrah-

lungst¨

arkempfindlichkeit signifikant um etwa 1,2·10−3abgenommen hat

und die Schwerpunktwellenl¨

ange um ca. 20 pm zugenommen hat. Betrachtet

01.03.2000

03.12.2000

0.9980

0.9984

0.9988

0.9992

0.9996

1.0000

1.0004

1.0008

1.0012

06.12.1999

03.06.2000

30.11.2000

Kalibrierdatum

Integral der spektralen

Bestrahlungsstärkeempfindlichkeit,

normiert

1003.075

1003.080

1003.085

1003.090

1003.095

1003.100

1003.105

1003.110

1003.115

Schwerpunktwellenlänge / nm

1.2•10-3

Abbildung 7.9: Stabilit¨

at des 1003-nm-Filterradiometers. Dargestellt sind das auf

die Kalibrierung vom 01.03.2000 normierte Integral der spektralen Bestrahlungs-

st¨

arkeempfindlichkeit () und die zugeh¨

orige Schwerpunktwellenl¨

ange (•). Das In-

tegral weisst eine signifikante ¨

Anderung um 1,2·10−3auf, die Schwerpunktwel-

lenl¨

ange nimmt um ca. 20 pm im Zeitraum zwischen den beiden Kalibrierungen

zu.

man die in Abbildung 7.10 aufgetragenen, bei Hohlraumstrahlertempera-

turen von 419 ◦C bis 660 ◦C mit dem 1003-nm-Filterradiometer im Rah-

men der thermodynamischen Temperaturbestimmung gemessenen, normier-

ten Photostr¨

ome als Funktion des einggestellten Blendenabstands, die Ab-

standsabh¨

angigkeit und die Beugungsverluste sind bereits herausgerechnet,

ist innerhalb der Unsicherheiten, bei allen untersuchten Hohlraumstrahler-

temperaturen kein weiterer systematischer Abstandseffekt zu beobachten.

F¨

ur die Berechnung der thermodynamischen Temperatur wurde, analog

zur Vorgehensweise beim 903-nm-Filterradiometer, das Photostromintegral

f¨

ur Messungen, die nicht unmittelbar im Anschluss an die Kalibrierung

(660 ◦C, April 2000 und 660◦C, Dezember 2000) stattgefunden haben, mit

beiden Kalibrierungen ausgewertet und f¨

ur das Endergebnis der Mittelwert

gebildet. Die aus der Instabilit¨

at des Filterradiometers resultierende zus¨

atzli-

che Unsicherheit, eine Rechteck-Wahrscheinlichkeitsverteilung angenommen,

ist im Unsicherheitsbudget ber¨

ucksichtigt. Die Ergebnisse der Auswertung

der T−T90 Messung mit dem 1003-nm-Filterradiometer, zusammen mit den

zugeh¨

origen Unsicherheiten, sind in Tabelle 7.4 zusammengefasst.

100

0.9990

0.9992

0.9994

0.9996

0.9998

1.0000

1.0002

1.0004

1.0006

1.0008

1.0010

250

500

750

1000

1250

1500

1750

2000

Blendenabstand / mm

normierter Photostrom

419 °C

457 °C

1003-nm-FR

(a) Bestrahlungst¨

arkemessungen bei tLABB = 419 ◦C

und tLABB = 457 ◦C

0.9990

0.9992

0.9994

0.9996

0.9998

1.0000

1.0002

1.0004

1.0006

1.0008

1.0010

250

500

750

1000

1250

1500

1750

2000

Blendenabstand / mm

normierter Photostrom

500 °C

550 °C

1003-nm-FR

(b) Bestrahlungst¨

arkemessungen bei tLABB = 500 ◦C

und tLABB = 550 ◦C

0.9990

0.9992

0.9994

0.9996

0.9998

1.0000

1.0002

1.0004

1.0006

1.0008

1.0010

250

500

750

1000

1250

1500

1750

2000

Blendenabstand / mm

normierter Photostrom

600 °C (1)

600 °C (2)

1003-nm-FR

arkemessungen bei tLABB = 600 ◦C,

Messreihe August 2000 (1) und Dezember 2000 (2)

0.9990

0.9992

0.9994

0.9996

0.9998

1.0000

1.0002

1.0004

1.0006

1.0008

1.0010

250

500

750

1000

1250

1500

1750

2000

Blendenabstand / mm

normierter Photostrom

660 °C (1)

660 °C (2)

1003-nm-FR

(d) Bestrahlungst¨

arkemessungen bei tLABB = 660 ◦C,

Messreihe April 2000 (1) und Juli 2000 (2)

Abbildung 7.10: Photostrom des 1003-nm-Filterradiometers als Funktion des Abstandes Strahler-

blende - Filterradiometerblende, normiert auf den Wert bei 1000 mm Blendenabstand, f¨

ur die Hohl-

raumstrahlertemperaturen 419 ◦C 457 ◦C, 500 ◦C 600 ◦C und 660 ◦C. Die Abstandsabh¨

angigkeit und

die Beugungskorrekturen sind bereits herausgerechnet. Die eingezeichneten Unsicherheitsbalken (k=1)

setzen sich aus den Unsicherheiten der Blendenabstandsbestimmung, der Photostrommessung und der

Unsicherheit der Beugungskorrekturen zusammen. Innerhalb der Messunsicherheit kann man keinen

weiteren systematischen Abstandseffekt erkennen.

101

Tabelle 7.4: Abweichung der thermodynamischen Temperatur Tvon der Tempe-

ratur T90, absolutradiometrisch bestimmt mit dem 1003-nm-Filterradiometer

Kalibrierung

t90 01.03.2000 03.12.2000 Mittelwert u(T−T90)

(Messreihe) T−T90 T−T90 T−T90 (k=1)

419 ◦C

(Okt.2000) 26 mK 57 mK 41 mK 44 mK

457 ◦C

(Okt.2000) 37 mK 71 mK 54 mK 49 mK

500 ◦C

(Sept.2000) 44 mK 84 mK 64 mK 55 mK

550 ◦C

(Sept.2000) 60 mK 106 mK 83 mK 62 mK

600 ◦C

(Aug.2000) 68 mK 120 mK 94 mK 69 mK

600 ◦C

(Dez.2000) - 117 mK 117 mK 68 mK

660 ◦C

(Apr.2000) 120 mK - 120 mK 77 mK

660 ◦C

(Juli 2000) 88 mK 149 mK 118 mK 79 mK

102

7.1.2.4 1595-nm-Filterradiometer

Das InGaAs-Filterradiometer wurde zur spektralradiometrischen Abso-

lutbestimmung thermodynamischer Temperaturen bei Hohlraumstrahler-

temperaturen von 419 ◦C, 457 ◦C und 600 ◦C angewandt. Aufgrund des

bereits dargestellten besonderen Aufbaus dieses Filterradiometers, sind

Messungen nur f¨

ur Blendenabst¨

ande gr¨

oßer 750 mm m¨

oglich. Um m¨

ogliche

systematische Effekte identifizieren zu k¨

onnen, wurden auch mit dem

InGaAs-Filterradiometer Bestrahlungsst¨

arkemessungen bei verschiedenen

Blendenabst¨

anden durchgef¨

uhrt. Die normiererten Photostr¨

ome als Funk-

tion des Blendenabstandes und der Hohlraumstrahlertemperatur sind in

Abb. 7.11 dargestellt. Abstand und Beugungskorrektur sind bereits ber¨

uck-

0.9992

0.9994

0.9996

0.9998

1.0000

1.0002

1.0004

1.0006

1.0008

1.0010

1.0012

250

500

750

1000

1250

1500

1750

2000

Blendenabstand / mm

normierter Photostrom

419 °C

457 °C

600 °C

1595 nm

Abbildung 7.11: Normierter Photostrom des InGaAs-Filterradiometers

(λSP = 1595 nm) als Funktion des Abstandes Strahlerblende-

Filterradiometerblende f¨

ur die Bestrahlungsst¨

arkemessungen bei 419 ◦C, 457 ◦C

und 600 ◦C. Abstand und Beugungskorrekturen sind bereits herausgerechnet.

sichtigt. Innerhalb der Unsicherheit ist kein systematischer Abstandseffekt

erkennbar, jedoch beobachtet man bei einem Blendenabstand von 750 mm

einen Anstieg des Photostroms. Dieser Anstieg ließe sich, ¨

ahnlich wie bei

dem 903-nm-Filterradiometer (tLABB = 550 ◦C ) auf einen systematischen

Fehler in der Blendenabstandsbestimmung zur¨

uckf¨

uhren. Durch den gerin-

gen Abstand zwischen Photodiode und Interferenzfilter ist jedoch auch die

Annahme von Interreflexionen plausibel. F¨

ur die Auswertung wurden daher

nur die Messungen f¨

ur Blendenabst¨

ande ab 1000 mm ber¨

ucksichtigt.

103

Das InGaAs-Filterradiometer wurde am 29.03.2001 und am 12.08.2001

am Spektralkomparator kalibriert. Das normierte Integral der spektralen

Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit sowie die zugeh¨

orige Schwerpunktwel-

lenl¨

ange sind in Abb. 7.12 gezeigt. Es zeigt sich, dass sich innerhalb eines

Zeitraums von etwa 4 Monaten das Integral der Bestrahlungsst¨

arkeempfind-

lichkeit um ca. 3·10−4ge¨

andert hat und das bei der Schwerpunktwellenl¨

ange,

wie bei allen anderen Filterradiometern eine Zunahme, hier um ca. 54

pm zu beobachten ist. Die radiometrischen Messungen mit dem InGaAs-

Filterradiometer am Hohlraumstrahler LABB fanden unmittelbar nach

der ersten Kalibrierung am Spektralkomparator statt. Geht man von einer

linearen Ver¨

anderung des Integrals der Bestrahlungsst¨

arke Empfindlichkeit

und der Schwerpunktwellenl¨

ange aus, k¨

onnen diese Instabilit¨

aten f¨

ur die

Auswertung vernachl¨

assigt werden, da sie noch innerhalb der Kalibrierun-

sicherheit liegen. Deswegen wurde f¨

ur die Auswertung der radiometrischen

Messungen die Kalibrierung vom M¨

arz 2001 benutzt. Die Abweichung

12.08.2001

29.03.2001

0.9998

0.9999

1.0000

1.0001

1.0002

1.0003

1.0004

1.0005

09.01.2001

09.04.2001

08.07.2001

06.10.2001

Kalibrierdatum

Integral der spektralen

Bestrahlungsstärkeempfindlichkeit,

normiert

1595.230

1595.250

1595.270

1595.290

1595.310

1595.330

1595.350

1595.370

Schwerpunktwellenlänge / nm

Abbildung 7.12: Stabilit¨

at des InGaAs-Filterradiometers (λSP = 1595 nm). Dar-

gestellt sind das auf die Kalibrierung vom 29.03.2001 normierte Integral der spek-

tralen Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit () und die zugeh¨

orige Schwerpunktwel-

lenl¨

ange (•).

der thermodynamischen Temperatur des Hohlraumstrahlers LABB von

der gem¨

aß der ITS-90 bestimmten Temperatur T−T90, gemessen mit

dem InGaAs-Filterradiometer ist, mit den zugeh¨

origen Unsicherheiten in

104

Tabelle 7.5 dargestellt.

Tabelle 7.5: Abweichung der thermodynamischen Temperatur Tvon der Tempe-

ratur T90, absolutradiometrisch bestimmt mit dem InGaAs-Filterradiometer

t90 419 ◦C 457 ◦C 600 ◦C

T−T90 121 mK 131 mK 194 mK

u(T−T90) 94 mK 105 mK 150 mK

105

7.2 Die Temperatur T90 des LABB

Um die Abweichung der gem¨

aß der ITS-90 bestimmten Temperatur T90

des LABB von der wahren, radiometrisch gemessenen thermodynami-

schen Temperatur Tdes Hohlraums zu ermitteln, wurden beide Mes-

sungen simultan durchgef¨

uhrt. Die T90-Temperatur des Hohlraumes wur-

de aus dem Mittelwert der Temperaturen der drei 0,25 Ω Standard-

Platinwiderstandsthermometer f¨

ur den gesamten Zeitraum einer radiome-

trischen Messung bestimmt.

7.2.1 Stabilit¨

at der Standard-Platinwiderstandsthermometer

Die Stabilit¨

at der SPRTs1wurde vor, w¨

ahrend und nach den radiometri-

schen Messungen ¨

uberpr¨

uft. Daf¨

ur wurde der Widerstand der SPRTs am

Tripelpunkt des Wassers mit Hilfe einer Pr¨

azisionswiderstandsmessbr¨

ucke

und eines Widerstandsnormals gemessen. Der Tripelpunkt des Wassers

(H2O-TP) wurde mit Hilfe einer sogenannten Tripelpunktszelle realisiert.

Die in T90-Temperaturen umgerechnete ¨

Anderung der Tripelpunktswider-

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

27.04.1999

27.10.1999

06.06.2000

31.10.2000

01.11.2000

02.11.2000

Datum der H

O-Tripelpunkt-Messung

relative Änderung des H2O -

Tripelpunktwiderstandes / mK

SPRT 91036

SPRT 93093

SPRT 91037

radiometrische

Messphase II

660°C

→

419°C

Temperung

475 °C 3 h

675 °C 5 h

475 °C 16 h

radiometrische

Messphase I

400 °C, 660 °C

Kalibrierung

Abbildung 7.13: Die ¨

Anderung des Wasser-Tripelpunktswiderstands f¨

ur die zur

Messung der T90-Temperatur des LABB verwendeten SPRTs, relativ zur Kalibrie-

rung am 27.04.1999

st¨

ande der SPRTs relativ zur Kalibrierung vom 27.04.1999 ist in Abb. 7.13

1standard platinum resistance thermometers

106

dargestellt. Tabelle 7.6 zeigt die Verweildauer der SPRTs bei der jeweiligen

Temperatur f¨

ur die zwei radiometrischen Messreihen in chronologischer

Darstellung.

Tabelle 7.6: Verweildauer der SPRTs im Hohlraumboden des LABBs als Funktion

der Hohlraumtemperatur

t90,LABB /◦C Dauer / Tage

Messreihe I 400 4

660 26

Messreihe II 660 31

600 40

550 13

500 15

457 15

419 9

W¨

ahrend der ersten Messreihe, 400 ◦C und 660 ◦C, ist f¨

ur zwei SPRTs

(Nr. 91037 und Nr. 93093) keine Ver¨

anderung, f¨

ur das SPRT Nr. 91036

ein Anstieg des Tripelpunktswiderstandes um 1 mK festzustellen. Nach der

zweiten Messreihe, 660 ◦C bis 419 ◦C betr¨

agt der Anstieg des Widerstandes

f¨

ur das SPRT Nr. 93093 2 mK, f¨

ur die beiden andern SPRTs ist ein signi-

fikanter Anstieg von 9 mK (Nr. 91037) und 11 mK (Nr. 91036) zu erkennen.

Um den Zeitpunkt der Ver¨

anderung der SPRTs einzugrenzen, wurden

s¨

amtliche Messungen von T90 f¨

ur alle radiometrischen Messungen einer

Analyse unterworfen. Da das SPRT Nr. 93093 auch nach der zweiten

Messreihe eine geringe ¨

Anderung des H2O-TP zeigte, wurde es als Referenz

f¨

ur die anderen beiden SPRTs verwendet. F¨

ur die LABB-Temperaturen von

660 ◦C bis 500 ◦C war die Abweichung der T90-Temperaturen der einzelnen

SPRTs untereinander stets innerhalb der Kalibrierunsicherheit.

Abbildung 7.14 zeigt die durch die drei SPRTs im Hohlraumboden

gemessenen Temperaturen f¨

ur die letzten beiden radiometrischen Tempe-

raturbestimmungen bei 457 ◦C und 419 ◦C in der zweiten Messreihe. Die

Fehlerbalken stellen die Standardabweichungen des Mittelwerts f¨

ur T90

w¨

ahrend einer radiometrische Messung dar.

107

456.998

457.000

457.002

457.004

457.006

457.008

457.010

03.10.2000

05.10.2000

07.10.2000

09.10.2000

11.10.2000

13.10.2000

15.10.2000

Datum der Messung

t90 / °C

SPRT 91036

SPRT 93093

SPRT 91037

457 °C

419.530

419.532

419.534

419.536

419.538

419.540

419.542

15.10.2000

16.10.2000

17.10.2000

18.10.2000

19.10.2000

20.10.2000

21.10.2000

Datum der Messung

t90 / °C

SPRT 91036

SPRT 93093

SPRT 91037

419 °C

Abbildung 7.14: Im Hohlraumboden des LABB mittels drei SPRTs gemessene

Temperaturen w¨

ahrend der radiometrischen Messreihen bei bei 457 ◦C und 419 ◦C.

Bei 457 ◦C stimmen die von den drei SPRTs gemessenen Temperaturen innerhalb

der Kalibrierunsicherheit (3 mK) ¨

uberein. Bei 419 ◦C driften die SPRTs Nr. 91036

und Nr. 91037 aufgrund von Instabilit¨

at.

108

Bei 457 ◦C ist die gemessene Temperatur im Hohlraumboden im Rahmen

der Kalibrierunsicherheit von 3 mK am Zn-Fixpunkt (k=1) f¨

ur alle drei

SPRTs gleich. Bei 419 ◦C driften die SPRTs Nr. 91036 und Nr. 91037

zu h¨

oheren Temperaturen. Ein Vertauschen des SPRT Nr. 91036 mit

SPRT Nr. 93093 im Boden des LABB f¨

uhrte zu keiner ¨

Anderung der

Temperaturunterschiede zwischen den einzelnen SPRTs. Dadurch kann eine

Inhomogenit¨

at im Boden des LABB ausgeschlossen werden und von einer

Ver¨

anderung der SPRTs w¨

ahrend der letzten radiometrischen Messreihe

bei 419 ◦C ausgegangen werden. Dieses Ergebnis best¨

atigt die Messung des

H2O-TP nach der letzten radiometrischen Messreihe.

Bei der Herstellung der SPRTs wird das innere, abgeschlossene Volu-

men des Sensors mit einem Gemisch aus 90% Ar und 10% O2bef¨

ullt [62].

Die Ursache f¨

ur die Ver¨

anderung der SPRTs Nr. 91036 und Nr. 91037 kann

bei Anwendung bei niedrigen Temperaturen (<500 ◦C) auf die Bildung

einer Oxidschicht auf dem Platin-Sensor zur¨

uckgef¨

uhrt werden [2]. Da

diese Oxidschicht im Bereich von 450 ◦C bis 520 ◦C wieder disoziiert,

wurden im Anschluss an die letzte radiometrische Messreihe bei 419

◦C alle SPRTs in vertikaler Stellung bei 675 ◦C in einem W¨

armerohr

mit Temperaturgradient (h¨

ochste Temperatur am Sensor) ¨

uber mehrere

Stunden getempert. Dadurch konnten die SPRTs Nr. 91037 und Nr. 93093

auf die gleichen Widerstandswerte am H2O-TP wie zum Zeitpunkt der

Kalibrierung gebracht werden.

Die ¨

Uberpr¨

ufung der Tripelpunktswiderst¨

ande und die Analyse der

gemessenen T90-Temperaturen bei 457 ◦C und 419 ◦C lassen den Schluss zu,

dass die SPRTs als stabil f¨

ur die T-T90 Messungen im Temperaturintervall

von 660 ◦C bis 457 ◦C zu betrachten sind. F¨

ur die Auswertung der

Messungen bei 419 ◦C wurde nur die T90-Temperatur des SPRT Nr. 93093

herangezogen.

7.2.2 Korrekturen und Unsicherheiten der T90-Temperatur

Da der Boden des LABB aufgrund von Strahlungsverlust durch die Hohl-

raum¨

offnung gek¨

uhlt wird, tritt ein Temperaturgradient ∆TBzwischen der

Hohlraumbodentemperatur und der vom SPRT gemessenen Temperatur

im W¨

armerohr auf. Aus dem Gleichgewicht zwischen W¨

armeverlust durch

Strahlung und W¨

armezufuhr durch W¨

armeleitung l¨

asst sich die Korrektur

∆TBwie folgt berechnen [20]

∆TB≈ε·σ·T4·d

λb·r

l2(7.14)

wobei der lokale Emissionsgrad (0.75), σdie Stefan-Boltzmann

Konstante (5,67·10−8W·m−2·K−4), λbdie W¨

armeleitf¨

ahigkeit von

109

Inconel (15 W·m−1·K−1), ddie Wanddicke (3,35 mm), rden Radius der

Hohlraum¨

offnung (14 mm) und ldie L¨

ange (731 mm) des Hohlraums

dartstellen. Tabelle 7.7 zeigt die anzuwendende Korrektur im Bereich

von 419 ◦C bis 660 ◦C, ausgehend von den in den Klammern stehenden

Zahlenwerten f¨

ur die Variablen aus Gleichung 7.14. Der Messstrom der

Tabelle 7.7: Korrekturwert f¨

ur den Temperaturabfall im Boden des LABB auf-

grund von Strahlungsverlust durch die Hohlraum¨

offnung

t90,LABB /◦C 419 457 500 550 600 660

∆TB/ mK 0,8 0,9 1,2 1,6 2,0 2,5

Messbr¨

ucke von 10 mA f¨

uhrt zu einer Eigenerw¨

armung des Sensors der

Platinwiderst¨

ande in den SPRTs und damit zu einer zu hohen gemesse-

nen T90-Temperatur. Die Eigenerw¨

armung der SPRTs wurde am Zn-FP

und am Al-Fp durch Messung bei 10 mA und 10·√2 mA bestimmt.

Die Korrektur f¨

ur die Eigenerw¨

armung (10 mA) betr¨

agt f¨

ur den Zn-FP

1,6 mK, und dem Al-FP 1,5 mK. Da sich beide Werte nur gering un-

terscheiden wurde f¨

ur die Korrektur des gesamten Temperaturbereichs

von 419 ◦C bis 660 ◦C 1,6 mK mit einer Unsicherheit von 0,5 mK angesetzt.

Die Unsicherheit der Realisierung der ITS-90 mittels SPRTs im Hohl-

raumstrahler LABB setzt sich aus den Beitr¨

agen der Kalibrierung der

SPRTs, entsprechend den Angaben des jeweiligen Kalibrierscheins, der

Unsicherheit der Bestimmung des Widerstandsverh¨

altnisses mit der

Messbr¨

ucke ASL16 und der Unsicherheit des Standardwiderstandes zusam-

men. Die Unsicherheiten betragen am Zn-FP 3,2 mK und am Al-FP 4,9

mK. F¨

ur die anderen Temperaturen zwischen den Fixpunkten wurde die

Unsicherheit linear interpoliert.

Die zeitliche Stabilit¨

at der Temperatur T90 w¨

ahrend der Durchf¨

uh-

rung der radiometrischen Messung am LABB war besser als ±1,5 mK (vgl.

Abschnitt 3.2.5, S. 29).

Aus der im vorangegangen Abschnitt dargestellten Betrachtung zur

Stabilit¨

at der SPRTs, ist zu entnehmen, dass sich die SPRTs w¨

ahrend

der gesamten Messreihen (mit Ausnahme der SPRTs Nr. 91036 und Nr.

91037 bei der letzten radiometrischen Messreihe bei 419 ◦C, die nicht f¨

die Auswertung herangezogen wurden) maximal um 2 mK am H2O-TP

ver¨

andert haben. Da der Zeitpunkt der Ver¨

anderung nicht festgestellt

werden kann, wird diese Ver¨

anderung als Unsicherheit betrachtet. F¨

ur den

Zn-FP betr¨

agt damit die Unsicherheit 5,9 mK und den Al-FP 8,4 mK. Eine

Zusammenstellung f¨

ur die Gesamtunsicherheit und die anzuwendenden Kor-

110

rekturen bei der Bestimmung von T90 f¨

ur den Boden des Hohlraumstrahlers

LABB ist in Tabelle 7.8 aufgef¨

uhrt:

Tabelle 7.8: Messunsicherheiten und Korrekturen bei der Bestimmung der

T90-Temperatur des Hohlraumstrahlers LABB w¨

ahrend der Bestrahlungsst¨

arkemes-

sungen

415 ◦C 660 ◦C

Ursache Korrektur Unsicherheit Korrektur Unsicherheit

Realisierung

ITS-90 - 3,2 mK - 4,9 mK

Gradient

Boden -0,8 mK 0,2 mK -3,2 mK 0,8 mK

Stabilit¨

LABB - 1,5 mK - 1,5 mK

Stabilit¨

SPRT - 5,9 mK - 8,4 mK

Eigenerw¨

armung

SPRT -1,6 mK 0,5 mK -1,6 mK 0,5 mK

Gesamt (k=1) - 2,4 mK 6,9 mK -4,8 mK 9,9 mK

7.3 Die Unsicherheiten der T-T90-Bestimmung

Ausgangspunkt f¨

ur die Unsicherheitsbetrachtung ist die Gleichung f¨

ur den

Photostrom, unter Ber¨

ucksichtigung der Korrekturen:

Iphoto =ε·G(r1, r2, d)·(1 +

Beugung LABB

z }| {

ηLABB,SB +ηLABB,F R

−ηSP,F R +ηSP,T R

| {z }

Beugung Spektralkomparator

)

λmax

λmin

sF R

E(λ)·Lλ,BB(λ, T )dλ

(7.15)

Mit Hilfe der in Abschnitt 5.6 eingef¨

uhrten N¨

aherung f¨

ur das Integral l¨

asst

sich Gleichung 7.15 umformen zu

Lλ,BB(λSP , T ) = Uphoto

RF·G(r1, r2, d)··Is

·1

1 + ηLABB,SB +ηLABB,F R −ηSP,F R +ηSP,T R

(7.16)

111

wobei Uphoto die vom, zur Photostrommessung verwendeten,

Strom/Spannungswandler (R¨

uckkopplungswiderstand RF) gelieferte

Spannung ist.

Der aus der Geometrie des experimentellen Aufbaus resultierende Bei-

trag zur Unsicherheit der Bestrahlungsst¨

arkemessung setzt sich aus den

Unsicherheiten der einzelnen Variablen des in Gl. 6.5 eingef¨

uhrten Geome-

triefaktors G(r1, r2, d) zusammen, wobei in Abschnitt 6.2 gezeigt wurde,

dass f¨

ur die Unsicherheitsbetrachtung in erster Ordnung nur die Fl¨

ache

der Strahlerblende (A1bzw. r1) und der Blendenabstand dber¨

ucksichtigt

werden muss. Der Blendendurchmesser der Strahlerblende wurde mit dem

in Abschnitt 6.2.1 dargestellten Verfahren mit einer absoluten Unsicherheit

von 0.42 µm bestimmt. Dies enspricht bei einem Blendendurchmesser von

20 mm einer relativen Unsicherheit der Blendenfl¨

ache von 0.4·10−4. Zur

Minimierung der Erw¨

armung der Blende durch Absorption von Strah-

lungsleistung aus dem Hohlraumstrahler, ist diese auf einer auf 25.0◦C

thermostatisierten Halterung aus Kupfer befestigt (Abb. 3.1, S. 17). Der

Durchmesser der Bohrung in der Blendenhalterung ist nur geringf¨

ugig

gr¨

oßer als der Blendendurchmesser selbst (24 mm). Dadurch wird einerseits

erreicht, dass ein m¨

oglichst großfl¨

achiger W¨

armekontakt zwischen Blende

und Halterung vorhanden ist und anderseits der Anteil der Blendenfl¨

ache

die direkt der Strahlungsleistung des LABB ausgesetzt ist m¨

oglichst klein

ist. In [82] wurde gezeigt, dass bei einer Hohlraumstrahlertemperatur von

962 ◦C der relative Einfluss auf die Blendenfl¨

ache durch Absorption von

Strahlungsleistung kleiner als 3 ·10−5ist. Die Gesamtstrahlungsleistung

ist proportional zu T4, daher kann in der vorliegenden Arbeit (max. Hohl-

raumstrahlertemperatur 660 ◦C) dieser Effekt vernachl¨

assigt werden. Die

Temperatur der Blende wird nicht direkt, sondern durch einen Temperatur-

sensor (Pt100) in der Blendenhalterung nahe an der Blende gemessen. Daher

wird eine Unsicherheit in der Temperaturbestimmung der Blende von 0.5 ◦C

angenommen. Mit dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Alumi-

nium (23.8·10−6K−1) entspricht dies einer Fl¨

achenunsicherheit von 3·10−5.

F¨

ur die Berechnung des Beitrags zum Unsicherheitsbudget aus der

Blendenabstandsbestimmung wurde ein mittlerer Blendenabstand von

1000 mm zugrundegelegt. Der Beitrag setzt sich zusammen aus der Unsi-

cherheit der interferometrischen relativen Abstandsbestimmung (1.5 µm),

des zweiten Referenzpunktes (2 µm) und Justageungenauigkeiten (15 µm).

Die im Experiment verwendeten Blenden weisen eine von Null verschie-

dene Kantendicke (”land”) auf, welche als zus¨

atzliche Unsicherheit in der

Abstandsbestimmung interpretiert werden kann. Die Kantendicke wurde

elektronenmikroskopisch bestimmt und betr¨

agt ca. 15 µm f¨

ur die Strahler-

blende und die Filterradiometerblenden mit 5 mm Durchmesser und ca.

60 µm f¨

ur die Blende mit 3 mm Durchmesser. Der zus¨

atzliche Beitrag bei

112

der Messung bei tLABB = 550 ◦C mit dem 903-nm-FR ist in Abschnitt

7.1.2.2 diskutiert. Die Beugungskorrekturen und die damit verbundenen

Unsicherheiten sind in Abschnitt 7.1.1.2 dargestellt.

Die Photostromessung erfolgte indirekt ¨

uber einen Strom-

/Spannungswandler durch Messung einer Spannung Uphoto mittels eines

Digitalvoltmeters (DVM). Die schaltbaren R¨

uckkopplungswiderst¨

ande

RF(1 kΩ - 10 GΩ) des Strom/Spannungswandlers wurden mittels einer

Konstant-Stromquelle und eines kalibrierten 1 kΩ-Standardwiderstands

r¨

uckf¨

uhrbar auf SI-Einheiten durch Verh¨

altnismessung kalibriert. Die

R¨

uckf¨

uhrbarkeit der Spannungsmessungen wurde durch Kalibrierung des

DVMs an einem Kalibrator gew¨

ahrleistet.

W¨

ahrend der Bestrahlungsst¨

arkemessungen wurden der Luftdruck, die

Temperatur der Luft und die relative Luftfeuchte gemessen. Daraus wurde

der jeweils aktuelle Wert f¨

ur den Brechungsindex nmit einer relativen Unsi-

cherheit von 3 ·10−6berechnet. Dies entspricht einer relativen Unsicherheit

der Bestrahlungst¨

arkemessung von 3 ·10−5. Die Berechnung der thermody-

namischen Temperatur aus dem Photostromintegral durch Iteration erfolgte

mit verschiedenen Programmen zur numerischen Integration. Der maximale

Unterschied bei gleichen Ausgangsparametern der Berechnung war kleiner

als 5 ·10−5. Die Unsicherheiten der Emissivit¨

at des LABB sind aus Tabelle

3.3 S. 28 ¨

ubernommen.

Wie bereits bei der Kalibrierung der Filterradiometer in der Unsicher-

heitsbetrachtung dargestellt, tr¨

agt das Filterradiometer bei der Messung

thermodynamischer Temperaturen am LABB durch die Unsicherheits-

komponenten der beiden Gr¨

oßen Integral der spektralen Bestrahlungs-

st¨

arkeempfindlichkeit und Schwerpunktwellenl¨

ange bei. Die ausf¨

uhrliche

Darstellung dieser Beitr¨

age ist in Abschnitt 5.6, Tabelle 5.4 zu finden. Die

Unsicherheit der Schwerpunktwellenl¨

ange (Silizium-Filterradiometer: 10

pm, InGaAs-Filterradiometer: 40 pm) wurde mit

Eλ(λ+ ∆λ, T)−Eλ(λ, T )

Eλ(λ, T)=

Lλ,BB(λ+ ∆λ, T)−Lλ,BB(λ, T)

Lλ,BB(λ, T )=c2

λ2T−5

λ·∆λ

(7.17)

in eine Strahldichte- bzw. Bestrahlungsst¨

arkeunsicherheit umgerechnet.

Eine Zusammenfassung der einzelnen Unsicherheitskomponenten und der

daraus resultierenden Gesamtunsicherheit bei der spektralradiometrischen

Bestimmung der thermodynamischen Temperatur Tdes Hohlraumstrahlers

LABB f¨

ur alle im Rahmen dieser Arbeit untersuchten Hohlraumstrahlertem-

peraturen ist in Tabelle 7.10 f¨

ur das 802-nm- und 903-nm-Filterradiometer

113

und Tabelle 7.11 f¨

ur das 1003-nm- und InGaAs-Filteradiometer gezeigt.

Die relative Unsicherheit der Bestrahlungsst¨

arkemessung wurde mit

Eλ(λ, T + ∆T)−Eλ(λ, T)

Eλ(λ, T)=

Lλ,BB(λ, T + ∆T)−Lλ,BB(λ, T)

Lλ,BB(λ, T )=c2

λT2·∆T

(7.18)

in ein Temperaturequivalent umgerechnet.

Aus der Gesamtunsicherheit f¨

ur die Messung der thermodynamischen

Temperatur Tund der in Tabelle 7.8 gezeigten Unsicherheiten f¨

ur die

Messung Temperatur T90, resultieren die in Tabelle 7.9 angegebenen

Unsicherheiten f¨

ur T−T90.

Tabelle 7.9: Unsicherheit u(T−T90) (k=1)der gemessenen Abweichung zwischen

der thermodynamischen Temperatur Tund der ITS-90-Temperatur T90 als Funk-

tion der untersuchten Hohlraumstrahlertemperatur und des daf¨

ur verwendeten Fil-

terradiometers

t90,LABB

419 ◦C 457 ◦C 500 ◦C 550 ◦C 600 ◦C 660 ◦C

802-nm-FR - - 15 mK 16 mK 18 mK 20 mK

903-nm-FR - 16 mK 17 mK 23 mK 22 mK 25 mK

1003-nm-FR 44 mK 49 mK 55 mK 62 mK 69 mK 79 mK

InGaAs-FR 94 mK 105 mK - - 150 mK -

114

Tabelle 7.10: Beitr¨

age zur Standardunsicherheit (k=1) bei der Bestimmung der thermodynamischen Temperatur durch Bestrahlungs-

st¨

arkemessungen mit dem 802-nm-Filterradiometer (802-nm-FR) und dem 903-nm-Filterradiometer (903-nm-FR) am Hohlraumstrahler

LABB. Alle Angaben in 10−4.

802-nm-FR 903-nm-FR

t90,LABB/◦Ct90,LABB/◦C

500 550 600 660 457 500 550 600 660

Geometrie

Blendenfl¨

ache der Strahlerblende 0.4

Temperatur der Strahlerblende 0.3

Beugungskorrektur an der Strahlerblende 1.6 1.8

Blendenabstand 0.5

Blendenabstandsfehler 902-nm-FR, t90,LABB = 550◦C 3.0

Messung von T

Statistische Schwankung Photostrom 0.5

Kalibrierung Strom/Spannungswandler 1.0

Kalibrierung DVM 0.2

numerische Integration Photostromintegral 0.5

Brechungsindex Luft, n0.3

Boltzmannkonstante, k(CODATA 1998) 0.4 0.4 0.4 0.3 0.4 0.4 0.4 0.3 0.3

Emissivit¨

at LABB 0.8

Kalibrierung Filterradiometer

spektrale Bestrahlungst¨

arkeempfindlichkeit 2.0 2.3

Schwerpunktwellenl¨

ange (10 pm) 2.3 2.1 1.9 1.8 1.9 1.7 1.6 1.5 1.3

Beugungskorrektur an der Filterradiometerblende 0.5

Gesamtunsicherheit(quadratische Addition) 3.9 3.8 3.7 3.6 3.9 3.8 4.8 3.7 3.7

Temperatur¨

aquivalent (mK) 13 14 15 17 13 14 20 18 20

115

Tabelle 7.11: Beitr¨

age zur Standardunsicherheit (k=1) bei der Bestimmung der thermodynamischen Temperatur durch Bestrahlungsst¨

ar-

kemessungen mit dem 1003-nm-Filterradiometer (1003-nm-FR) und dem 1595-nm-Filterradiometer (InGaAs-FR) am Hohlraumstrahler

LABB. Alle Angaben in 10−4.

1003-nm-FR InGaAs-FR

t90,LABB/◦Ct90,LABB/◦C

419 457 500 550 600 660 419 457 600

Geometrie

Blendenfl¨

ache der Strahlerblende 0.4

Temperatur der Strahlerblende 0.3

Beugungskorrektur an der Strahlerblende 2.0 2.3

Blendenabstand 0.5 1.3

Messung von T

Statistische Schwankung Photostrom 0.5

Kalibrierung Strom/Spannungswandler 1.0

Kalibrierung DVM 0.2

numerische Integration Photostromintegral 0.5

Brechungsindex Luft, n0.3

Boltzmannkonstante, k(CODATA 1998) 0.4 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.2 0.2 0.2

Emissivit¨

at LABB 1.2 0.8 1.2 0.8

Kalibrierung Filterradiometer

spektrale Bestrahlungst¨

arkeempfindlichkeit 12.3 17.3

Schwerpunktwellenl¨

ange (10 pm, InGaAs: 40 pm) 1.7 1.6 1.5 1.4 1.3 1.1 2.0 1.8 1.3

Beugungskorrektur an der Filterradiometerblende 0.5

Gesamtunsicherheit(quadratische Addition) 12.7 12.7 12.7 12.7 12.7 12.6 17.8 17.7 17.7

Temperatur¨

aquivalent (mK) 42 47 53 60 67 76 94 105 150

116

7.4 Abweichung zwischen thermodynamischer

und Internationaler Temperaturskala (T−T90)

7.4.1 Die thermodynamische Unsicherheit der ITS-90

Wie bereits in der Einleitung der vorliegenden Arbeit dargestellt, beruhen

die Zahlenwerte f¨

ur die Hochtemperaturfixpunkte der ITS-90 Aluminium,

Silber, Gold und Kupfer auf Verh¨

altnismessungen der Strahldichte zwischen

einem Referenz-Hohlraumstrahler (variabler Temperatur) bei einer Tempe-

ratur von ca. 730 K und den jeweiligen Fixpunkt-Hohlraumstrahlern.

Die Referenztemperatur von 730 K hat ihren Ursprung in den vorbe-

reitenden prim¨

arthermometrischen Messungen zur Einf¨

uhrung einer neuen

und verbesserten Temperaturskala als Nachfolgeskala f¨

ur die IPTS-68 von

1968. In zwei Experimenten zur Bestimmung der Abweichung zwischen

der thermodynamischen Temperatur Tund der praktischen Temperatur

T68, wurde T−T68 zuerst 1976 mit einem Gasthermometer konstanten

Volumens im Temperaturbereich von 273,16 K bis 730 K und sp¨

ater 1989

mit einer modifizerten Aparatur im Temperaturbereich von 503 K bis

933 K gemessen. Der Unterschied zwischen den beiden T−T68 Messungen

bei der h¨

ochsten gemeinsamen Temperatur von 730 K betrug 30 mK.

Mangels anderer verf¨

ugbarer prim¨

arthermometrischer Messdaten, wurde

vom CCT als thermodynamische Basis f¨

ur die neue Temperaturskala

ITS-90 ab 730 K, der Mittelwert zwischen den beiden Messungen mit einer

thermodynamischen Unsicherheit von 15 mK gew¨

ahlt.

Diese thermodynamische Unsicherheit ∆Tref des Referenzwertes pflanzt

sich bei verh¨

altnispyrometrischen Temperaturmessungen wie sie f¨

ur die

Zahlenwertbestimmung der Temperatur der Fixpunkte Al, Ag, Au und Cu

durchgef¨

uhrt wurden, gem¨

aß der Gleichung

∆T(T) = T

Tref 2

∆Tref (7.19)

fort [76]. Dadurch hat z.B. der Zahlenwert des Silber-Fixpunktes eine ther-

modynamische Unsicherheit von 40 mK. Die in der vorliegenden Arbeit er-

zielten Ergebnisse f¨

ur T−T90 k¨

onnen, da sie unabh¨

angig von einer Re-

ferenztemperatur sind, zu einer m¨

oglichen Identifikation des thermodyna-

misch richtigen Wertes der beiden zur Konstruktion der ITS-90 verwende-

ten gasthermometrischen Referenzwerte benutzt werden. Dies kann entweder

durch Anpassen von Gl. 7.19 mit ∆Tref als Fitparameter an die erhaltenen

Ergebnisse f¨

ur T−T90 oder erstmalig auch durch das Ergebnis der direkten

Messung von ∆Tref bei der Referenztemperatur von 730 K geschehen.

117

7.4.2 Diskussion der experimentellen Ergebnisse f¨

ur T−T90

Die Resultate der absolutradiometrischen Bestimmung der Abweichung

zwischen der thermodynamischen Temperaturskala und der ITS-90, T−T90,

am Hohlraumstrahler LABB, zusammenfassend f¨

ur alle angewendeten Fil-

terradiometer, ist in Abb. 7.15 gezeigt.

118

-50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

550

600

650

700

802-nm-FR

903-nm-FR

1003-nm-FR

InGaAs-FR

T-T90 / mK

/ °C

Abbildung 7.15: Experimentell bestimmte Abweichung zwischen der thermodynamischen Temperaturskala und der Internationalen

Temperaturskala von 1990 (ITS-90), T−T90, im Temperaturbereich 419 ◦C (Zink-Fixpunkt) - 660 ◦C (Aluminium-Fixpunkt). Gezeigt sind

die Resultate der absolutradiometrischen Messungen am Hohlraumstrahler LABB mit drei Filterradiometern mit Silizium-Photodioden

(802-nm-FR, 903-nm-FR, 1003-nm-FR) und einem Filterradiometer mit einer IndiumGalliumArsenid-Photodiode(InGaAs-FR). Die ein-

gezeichneten Fehlerbalken entsprechen der Standardunsicherheit (k= 1).

119

Innerhalb der Standardunsicherheit (k=1) stimmen die Werte f¨

ur T−T90

f¨

ur alle Filterradiometer und alle untersuchten Hohlraumstrahlertem-

peraturen gut ¨

uberein. Deutlich zu erkennen ist die wesentlich gr¨

oßere

Unsicherheit der Messung f¨

ur T−T90 f¨

ur das 1003-nm-Filterradiometer

und das InGaAs-Filterradiometer. Dies beruht wesentlich auf der Tatsache,

dass die Unsicherheit der auf den Transferdetektoren abgelegten Skala der

spektralen Empfindlichkeit in den Wellenl¨

angenbereichen der Bandp¨

asse

dieser beiden Filterradiometer um den Faktor 12 (1003-nm-FR) bzw.

Faktor 17 (InGaAs-FR) gr¨

osser ist als bei dem 802-nm-Filterradiometer

und dem 903-nm-Filterradiometer. Bei der Umrechnung der Unsicherheit

der Bestrahlungsst¨

arkemessung in ein Temperatur¨

aquivalent skaliert die

Unsicherheit f¨

ur das InGaAs-Filterradiometer im Vergleich zu dem 1003-

nm-Filterradiometer noch einmal um den Faktor 1.6. Da die Unsicherheit

der mit dem InGaAs-Filterradiometer gemessenen Werte f¨

ur T−T90 um

den Faktor 7 gr¨

oßer ist als die Unsicherheit der ITS-90 und nur drei

Messwerte f¨

ur T−T90 vorliegen, sind diese Resultate zur Untersuchung der

thermodynamischen Basis der ITS-90 vorerst nicht geeignet.

Um eine Aussage bez¨

uglich des bei der Aufstellung der ITS-90 ge-

w¨

ahlten gasthermometrischen Referenztemperatur treffen zu k¨

onnen, wurde

die Gleichung 7.19 mit ∆Tref als Fitparameter an die Messergebnisse f¨

T−T90 des 802-nm-FRs, des 903-nm-FRs und des 1003-nm-FRs angefittet.

Die Ergebnisse des Fits sind in Tabelle 7.12 gezeigt, die zugeh¨

origen

Parabeln der Fitfunktion zusammen mit den Resultaten f¨

ur T−T90 in den

Abbildungen 7.16 und 7.17 dargestellt. Wie in den Abschnitten 7.1.2.2 und

Tabelle 7.12: Ergebnisse f¨

ur die Abweichung ∆Tref zwischen der durch die

ITS-90 festgelegten Referenztemperatur und der thermodynamischen Temperatur

bei T90 = 730 K, berechnet durch Anfitten der Gl. 7.12 an die experimentellen Er-

gebnisse f¨

ur T−T90 der einzelnen Filterradiometer

Filterradiometer ∆Tref u(∆Tref ), k=1

802-nm-FR 35.9 mK 5.3 mK

903-nm-FR, (a) 16.4 mK 8.1 mK

903-nm-FR, (a) und (b) 7.7 mK 5.3 mK

1003-nm-FR 64.3 mK 17.2 mK

7.1.2.3 dargestellt, waren das 903-nm-FR und das 1003-nm-FR w¨

ahrend

der radiometrischen Messungen bez¨

uglich ihrer spektralen Bestrahlungs-

st¨

arkeempfindlichkeit zum Teil instabil. F¨

ur das 903-nm-FR wurden daher

zwei Fits berechnet. F¨

ur den ersten Fit wurden nur die Messergebnisse

ber¨

ucksichtigt f¨

ur welche das 903-nm-FR als stabil angesehen werden

kann, d. h. die unmittelbar nach der Kalibrierung des FRs erhalten

120

-0.04

-0.02

0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

700

750

800

850

900

950

1000

903-nm-FR (a)

903-nm-FR (b)

u (ITS-90)

Fit 903-nm-FR, (a)

Fit 903-nm-FR, (a) und (b)

T-T90 / K

/ K

Abbildung 7.16: Abweichung zwischen der thermodynamischen Temperatur T

und ITS-90-Temperatur T90,T−T90, gemessen mit dem 903-nm-Filterradiometer.

Die als dicke Linien eingezeichenten Kurven wurden durch Anfitten von Gl.7.19

an die Messergebnisse erhalten (siehe Text und Tab. 7.12). Die thermodynamische

Unsicherheit der ITS-90 ist als gepunktete Linie dargestellt.

wurden (Apr. 2001, 457 ◦C; Apr.2001, 600 ◦C; M¨

arz 2000, 660 ◦C, (a) in

Abb. 7.16). F¨

ur den zweiten Fit wurden zus¨

atzlich auch die Resultate f¨

T−T90 des 903-nm-FRs ber¨

ucksichtigt, bei welchen sich das FR als instabil

betreffend der spektralen Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit gezeigt hat

((b) in Abb. 7.16). Da bei dem 1003-nm-FR nur zwei Messwerte f¨

ur T−T90

unmittelbar nach der Kalibrierung vorlagen, konnte hier nur ein Fit ¨

uber

alle Messwerte berechnet werden.

Ber¨

ucksichtigt man nur die Resultate, f¨

ur welche das 903-nm-FR als

stabil hinsichtlich der Kalibrierung der spektralen Bestrahlungsst¨

arke

angesehen werden kann ((a) in Abb. 7.16), liegen diese am oberen Rand

des Unsicherheitsintervalls der ITS-90, bei 730 K und 933 K schließen

die Fehlerbalken T90 noch mit ein. Das Ergebnis f¨

ur ∆Tref des Fits (a)

f¨

ur das 903-nm-FR stimmt mit 16.4 mK sehr gut mit den erhaltenen

Werten aus fr¨

uheren Untersuchungen von T−T90 mit spektralradiome-

trischen Methoden ¨

uberein [82]. Mit zwei Filterradiometern wurde in [82]

T−T90 vom Al-Fixpunkt (660 ◦C) zum Ag-Fixpunkt (962 ◦C) gemessen.

Durch Anfitten an die Messergebnisse wurden hier Werte f¨

ur ∆Tref

121

-0.05

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

650

700

750

800

850

900

950

1000

802-nm-FR

1003-nm-FR

u (ITS-90)

Fit 802-nm-FR

Fit 1003-nm-FR

T-T90 / K

/ K

Abbildung 7.17: Die Abweichung T−T90 zwischen der thermodynamischen Tem-

peratur und der ITS-90-Temperatur, gemessen mit zwei verschiedenen Filterradio-

metern (802-nm-FR und 1003-nm-FR) und Fit (siehe Text und Tab. 7.12) von

Gl. 7.19 an die Messergebnisse. Als d¨

unne, gepunktete Line ist die thermodynami-

sche Unsicherheit der ITS-90 eingezeichnet.

von 15 mK ±8 mK (676-nm-FR) und 16,5 mK ±6 mK (801-nm-FR)

angegeben. Somit best¨

atigen die in der vorliegenden Arbeit erhaltenen

Ergebnisse mit dem 903-nm-FR die Vermutung, dass bei der Wahl des

gasthermometrischen Referenzwerts bei 730 K [76], dieser um 15 mK zu

niedrig gew¨

ahlt wurde und sind ein Indiz daf¨

ur, dass der gasthermome-

trische Wert aus [15] von (1989) als thermodynamische Basis der ITS-90

oberhalb von 730 K der physikalisch plausiblere gewesen w¨

are. Erstmalig

wurde T−T90 am Referenzwert auch direkt gemessen. F¨

ur das 903-nm-FR

(Messung April 2001) ist T−T90(730 K) gleich mit 13 mK ±15 mK.

Anhand von Abb. 7.16 kann man erkennen, dass der Fit ¨

uber die stabilen

Werte (a) die instabilen Werte (b) (mit Ausnahme des Wertes bei 933 K)

nur sehr schlecht beschreibt. Dies l¨

asst den Schluß zu, dass die in Abschnitt

7.1.2.2 angenommene Rechteckverteilung als Methode zur Korrektur der

Instabilit¨

at des Filterradiometers nicht verwendet werden kann und damit

diese Ergebnisse aufgrund von fehlenden Korrekturm¨

oglichkeiten f¨

ur eine

Untersuchung von T−T90 nicht weiter verwendet werden k¨

onnen.

122

Innerhalb der erweiterten Unsicherheit (k=2) sind die Ergebnisse des

Fits f¨

ur ∆Tref des 802-nm-FRs und des 1003-nm-FRs konsistent mit dem

Resultat des Fits f¨

ur das 903-nm-FR, innerhalb der Standardunsicherheit

(k=1) jedoch ist ein signifikanter Unterschied festzustellen (Tab. 7.12).

M¨

ogliche Ursachen f¨

ur diese systematische Abweichung sollen im folgenden

Abschnitt diskutiert werden.

Systematische Fehler aus der Geometrie des Experiments k¨

onnen ih-

ren Ursprung sowohl in der Fl¨

ache der Strahlerblende als auch im

Blendenabstand Strahler-Detektor haben. W¨

are die Strahlerblende in

der Auswertung als zu klein angenommen worden, m¨

usste sich dies auch

in den Ergebnissen des 903-nm-Filterradiometers bemerkbar machen,

ebenso wie ein systematischer Fehler bei der Emissivit¨

atsbestimmung

des Hohlraumstrahlers LABB oder bei der Photostrommessung. Wie

bereits in den Abschnitten 7.1.2.1 und 7.1.2.3 gezeigt, waren auch keine

systematischen Abstandseffekte w¨

ahrend der radiometrischen Messungen

bei beiden Filterradiometern zu erkennen. Eine potentielle Ursache kann ein

systematischer Fehler im Photostromintegral bzw. in der Kalibrierung der

Filterradiometer sein. Als Ansatz f¨

ur die Absch¨

atzung einer systematisch

um ∆T∗zu hoch bestimmten thermodynamischen Temperatur Tkann

man, unter Verwendung der in Abschnitt 5.6 eingef¨

uhrten N¨

aherung, f¨

das Produkt Lλ(λSP , T)·Isschreiben

Lλ(λSP +∆λSP , T + ∆T∗)·(Is+ ∆Is) =

Lλ(λSP , T) + ∂L

∂λ ·∆λSP +∂L

∂T ·∆T∗·(Is+ ∆Is)(7.20)

wobei λSP die Schwerpunktwellenl¨

ange und Isdas Integral der spektralen

Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit des Filterradiometers sind. Mit der Wien-

schen N¨

aherung ist:

∂L

∂T =L·c2

λT2(7.21)

∂L

∂λ =L·c2

λ2T−5

λ(7.22)

Unter der Annahme, dass die beobachtete systematische Abweichung ∆T

ihre Ursache in einem systematichen Fehler des Integrals der spektralen Be-

strahlungst¨

arke Isund der Schwerpunktwellenl¨

ange λSP hat, erh¨

alt man

nach Umformung:

∆T∗=−

∆Is

1 + ∆Is

Is·λSP T2

c2−c2

λ2

SP T−5

λSP ·λSP T2

c2·∆λSP (7.23)

Gleichung 7.19 wurde nun dahingehend modifiziert, dass f¨

ur ∆Tref , ausge-

hend von den Messergebnissen des 903-nm-FRs und fr¨

uherer spektralradio-

metrisch ermittelter Werte in [82], ein fester Wert von 0.015 K angenommen

123

wurde und zus¨

atzlich die den systematischen Effekt beschreibende Gr¨

oße

∆T∗addiert wurde:

∆Tmod(T) = T

Tref 2

∆Tref + ∆T∗(7.24)

Der Absolutwert der Wellenl¨

angenskala der spektralen Empfindlichkeit des

Filterradiometers wird bei der Kalibrierung am Spektralkomparator auf die

Wellenl¨

angenkalibrierung des jeweils verwendeten Gitters zur¨

uckgef¨

uhrt.

Die im Rahmen dieser Arbeit angewendeten Gitter wurden an ca. vierzig

bis sechzig Spektrallinien kalibriert, die Interpolation erfolgte durch ein

Polynom neunter Ordnung, die gr¨

oßte Abweichung des Polynoms an

den Spektrallinen war etwa eineinhalb Schritte des Schrittmotorantriebs

des Monochromators, wobei ein Schritt einer Wellenl¨

angen¨

anderung von

etwa 6.5 pm entspricht. Vor jedem Kalibriervorgang wurde das Gitter

an einer Spektrallinie initialisiert. Daher sind, selbst bei ung¨

unstigsten

Voraussetzungen, maximale systematische Wellenl¨

angenfehler von drei

Schritten m¨

oglich. Gleichung 7.24 wurde nun, mit ∆Is/Isals Fitparameter

und ∆λSP gleich ±20 pm, an die Messergebnisse des 802-nm-FRs und des

1003-nm-FRs angefittet, die Resultate des Fits sind in Tabelle 7.13 darge-

stellt. Unabh¨

angig vom angenommenen systematischen Wellenl¨

angenfehler

Tabelle 7.13: Ergebnisse des Fits an die Messdaten des 802-nm-FRs und des

1003-nm-FRs zur Absch¨

atzung von systematischen Fehlern aus der Kalibrierung

der Filterradiometer.

Filterradiometer ∆Is

Is, ∆λSP =-20 pm ∆Is

Is, ∆λSP =+20 pm

802-nm-FR -3.1·10−4-1.1·10−3

1003-nm-FR -1.1·10−3-1.6·10−3

∆λSP , sind alle erhaltenen Werte f¨

ur ∆Is/Isnegativ. Dies bedeutet, dass

die spektrale Bestrahlungst¨

arkeempfindlichkeit der diskutierten Filterradio-

meter in der Auswertung der Messungen zu klein angenommen wurde. Der

Grund f¨

ur eine zu geringe spektrale Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit des

Filterradiometers kann im Kalibrierverfahren selbst oder in der auf dem

Transferdetektor abgelegten Empfindlichkeitsskala (Gl. 5.3) liegen.

Die interpolierte spektrale Empfindlichkeit des Silizium-basierten Trap-

Detektors ist im Wellenl¨

angenbereich von 400 nm bis 900 nm in sehr

guter N¨

aherung eine lineare Funktion. Die Abweichung zwischen der am

RTCR an diskreten Laserlinien bestimmten spektralen Empfindlichkeit des

Trap-Detektors und der Interpolation an diesen Laserlinien ist von der

Gr¨

oßenordnung 1 ·10−4. Deswegen k¨

onnen Skaleneffekte als Ursache f¨

ur die

beobachteten systematischen Effekte von der Gr¨

oße wie sie in Tabelle 7.13

124

f¨

ur das 802-nm-FR angegeben werden nicht in Betracht gezogen werden.

Der Temperaturkoeffizient und die Nichtlinearit¨

at der Si-Photodioden

ist bei 800 nm vernachl¨

assigbar klein. Daher erscheint es sinnvoll, Rest-

Streulichteffekte (Abschnitt 5.4) in Kombination mit einem systematischen

Wellenl¨

angenfehler bei der Kalibrierung am Spektralkomparator als Ursa-

che f¨

ur eine zu hoch gemessene thermodynamische Temperatur anzunehmen.

Im Wellenl¨

angenbereich von 950 nm bis 1015 nm nimmt die spektrale

Empfindlichkeit des Trap-Detektors wegen der Bandkante des Siliziums ab

(Abb. 4.1) und hat gleichzeitig einen nichtlinearen Verlauf. Bei der Reali-

sierung einer, durch Interpolation gewonnenen, kontinuierlichen Skala der

spektralen Empfindlichkeit in diesem Bereich gibt es mehrere Faktoren, die

Quellen systematischer Effekte sein k¨

onnen. Der Temperaturkoeffizient der

Silizium-Photodioden betr¨

agt z.B. bei 1015 nm ca. 4.5·10−3K−1, so dass

bereits eine Temperatur¨

anderung von 100 mK des Detektors zu signifikan-

ten ¨

Anderungen der spektralen Empfindlichkeit f¨

uhren kann. Gleichzeitig

ist eine erh¨

ohte Nichtlinearit¨

at der Detektoren durch Korrekturfaktoren

(typ. 2 ·10−3) zu ber¨

ucksichtigen. Durch den nichtlinearen Verlauf der

spektralen Empfindlichkeit, kann es bei einer zu kleinen Anzahl direkt an

Laserlinien durchgef¨

uhrter Kalibrierungen zu Interpolationsfehlern kom-

men. Zusammenfassend kann man sagen, dass im Fall des 1003-nm-FRs,

die Ursachen f¨

ur die zu hoch bestimmte thermodynamische Temperatur

Tihren Ursprung sowohl in der auf den Trap-Detektor abgelegten Skala

der spektralen Empfindlichkeit, wie auch in den Effekten, wie sie bei dem

802-nm-FR beschrieben wurden, haben k¨

onnen.

Abbildung 7.18 gibt einen ¨

Uberblick ¨

uber die Einordnung der im Rahmen

dieser Arbeit mit drei Filterradiometern (802-nm-FR, 903-nm-FR und

1003-nm-FR) erhaltenen Ergebnisse f¨

ur T−T90 in die bisherigen spektral-

radiometrischen Messungen der Abweichung zwischen thermodynamischer

Temperatur und T90-Temperatur. Gezeigt sind die Ergebnisse f¨

ur T−T90 im

Bereich vom Al-Fixpunkt bis zum Ag-Fixpunkt aus [82] sowie die Ergebnisse

der spektralradiometrischen Messungen am Al-Fixpunkt, Ag-Fixpunkt und

Au-Fixpunkt aus [25]. Gleichzeitig dargestellt sind auch die Resultate der

beiden gasthermometrischen Messungen [39][15], die als thermodynamische

Grundlage f¨

ur die ITS-90 bis 730 K verwendet wurden. Die Resultate des

802-nm-FRs und des 903-nm-FRs dieser Arbeit best¨

atigen im Rahmen der

Unsicherheit den Trend der spektralradiometrischen Messungen aus [82]

und [25] (Al-Fixpunkt und Ag-Fixpunkt) und stimmen sehr gut mit den

gasthermometrischen Messungen aus [15] ¨

uberein.

125

-0.080

-0.040

0.000

0.040

0.080

0.120

0.160

0.200

200

400

600

800

1000

1200

1400

802-nm-FR

903-nm-FR

1003-nm-FR

676-nm-FR, Stock (1995)[82]

801-nm-FR, Stock (1995)[82]

Fox et al. (1991)[25]

Edsinger et al. (1989)[15]

Guildner et al. (1976)[39]

T-T90 / K

/ K

Abbildung 7.18: Einordnung der Resultate f¨

ur T−T90 des 802-nm-FRs, des 903-nm-FRs und des 1003-nm-FRs dieser Arbeit in

bisherige Messungen der Abweichung zwischen thermodynamischer Temperatur und ITS-90-Temperatur. Dargestellt sind jeweils die

spektralradiometrischen Ergebnisse aus [82] (Hohlraumstrahler variabler Temperatur, Temperaturbereich Erstarrungspunkt Aluminium -

Erstarrungspunkt Silber) sowie aus [25] (Fixpunkt-Hohlraumstrahler: Aluminium, Silber und Gold). Ebenfalls eingezeichnet die Ergebnisse

der Gasthermometrie [15, 39]. Die eingezeichneten Fehlerbalken entsprechen der einfachen Messunsicherheit (k= 1).

126

Kapitel 8

Zusammenfassung

In der vorliegenden Arbeit wurden durch Messung der spektralen Bestrah-

lungsst¨

arke eines Hohlraumstrahlers mit absolut kalibrierten Filterradiome-

tern (FR) thermodynamische Temperaturen im Bereich vom Zink-Fixpunkt

(419 ◦C) bis zum Aluminium-Fixpunkt (660 ◦C) bestimmt. Dabei wurde

die Abweichung zwischen der thermodynamischen Temperatur und der

simultan gem¨

aß der Internationalen Temperaturskala von 1990 gemessenen

Temperatur T90 des Hohlraumstrahlers in diesem Temperaturintervall

gemessen.

Als Quelle der spektralen Bestrahlungsst¨

arke wurde ein Natrium-

Doppelw¨

armerohrstrahler verwendet. Die Isothermie des Hohlraumstrahlers

wurde durch Messung des axialen Temperaturprofils bis hinab zu 415 ◦C

untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass der Hohlraumstrahler bis 480 ◦C

nahezu ideal isotherm ist, in einem Abstand von 500 mm zum Hohlraum-

boden betr¨

agt der Temperaturabfall nur 3 mK. Erst bei Temperaturen

unterhalb 450 ◦C war eine zunehmende Nichtisothermie zu beobachten. Im

gleichen Abstand vom Boden wurde bei 415 ◦C ein Temperaturabfall von

etwa 1.2 K gemessen.

Der Einfluss der zunehmenden Nichtisothermie auf den Emissionsgrad

des Hohlraumstrahlers f¨

ur Temperaturen kleiner als 450 ◦C wurde durch

Entwicklung eines neuen Berechnungsverfahrens f¨

ur den Emissionsgrad

ber¨

ucksichtigt. Basierend auf der Monte-Carlo Methode erlaubt dieses

flexible Simulationswerkzeug die Berechnung des Emissionsgrades sowohl

von isothermen wie auch von nichtisothermen Hohlraumstrahlern mit

einer Unsicherheit kleiner als 0.01 %. Unter Verwendung der experimentell

gewonnenen Daten f¨

ur die Nichtisothermie ergab die Berechnung, dass

bis 450 ◦C der Emissionsgrad des Hohlraumstrahlers 0.9999 betr¨

agt. Im

Bereich des Zink-Fixpunktes bei 415 ◦C sinkt dieser Wert auf 0.9994

(λ= 1000 nm). Insgesamt wurde damit der Nachweis erbracht, dass der

127

Doppelw¨

armerohrstrahler auch f¨

ur Temperaturen unter 600 ◦C bis hinab

zu 450 ◦C einen nahezu idealen Hohlraumstrahler variabler Temperatur

darstellt und damit als radiometrische Quelle zur Untersuchung der Ab-

weichung zwischen der thermodynamischen und der ITS-90-Temperatur

geeignet ist.

Als Detektoren zur Messung der Bestrahlungsst¨

arke des Hohlraumstrahlers

bis hinab zu 419 ◦C wurden Filterradiometer mit Silizium-Photodioden

verwendet, deren Schwerpunktwellenl¨

ange f¨

ur ein ausreichend gutes Signal-

Rausch-Verh¨

altnis im nahen Infrarot liegen musste. Daher wurden, neben

einem Filterradiometer mit einer Schwerpunktwellenl¨

ange bei 802 nm, zwei

weitere, erstmalig absolut kalibrierte, Filterradiometer mit Schwerpunkt-

wellenl¨

angen bei 902 nm und 1003 nm eingesetzt. Diese Detektoren wurden

gegen ein Transfernormal, einen Trap-Detektor als Tr¨

ager einer bis auf

1020 nm erweiterten Skala der spektralen Empfindlichkeit, r¨

uckf¨

uhrbar auf

das Detektor-Prim¨

arnormal der PTB, das Kryoradiometer RTCR, kalibriert.

F¨

ur die Kalibrierung der Filterradiometer gegen Transfernormale wurde

ein neuartiger Pr¨

azisions-Vergleichsmessplatz, ein Spektralkomparator,

aufgebaut. In Voruntersuchungen konnte nachgewiesen werden, dass

Polarisations- und Streulichteffekte bei der Kalibrierung systematische

Fehler in der Gr¨

oßenordnung von mehr als 0.2 % verursachen k¨

onnen.

Durch Integration eines Vormonochromators in den optischen Aufbau des

Spektralkomparators wurden das Streulicht bis an die Nachweisgrenze redu-

ziert und damit streulichtbedingte systematische Fehler minimiert. F¨

ur die

Kalibrierung von Filterradiometern in der Anwendung vor einem unpolari-

sierten Hohlraumstrahler wurde ein Kalibrieralgorythmus aufgestellt. Dieses

Konzept wurde dann im experimentellen Aufbau des Spektralkomparators

umgesetzt. Dadurch ist eine vollst¨

andige Unabh¨

angigkeit der Kalibrierung

sowohl vom Polarisationszustand des Monochromators als auch eventueller

Polarisationsempfindlichkeiten der Detektoren gew¨

ahrleistet.

Mit diesen notwendigen Vorarbeiten ist es gelungen die relative Unsi-

cherheit im Integral der spektralen Bestrahlungsst¨

arkeempfindlichkeit bei

der Kalibrierung des 802-nm-FRs auf 0.02 % zu senken, dies entspricht einer

Verringerung zum Beitrag des Filterradiometers bei der Messung thermo-

dynamischer Temperaturen auf 10 mK bei 933 K (Al-FP). Die erreichten

relativen Unsicherheiten bei der erstmaligen Absolutkalibrierung der Fil-

terradiometer mit den Schwerpunktwellenl¨

angen bei 903 nm und 1003 nm

betragen 0.03 % bzw. 0.12 %, umgerechnet in eine Temperaturunsicherheit

am gasthermometrischen Referenzwert bei 730 K bedeutet dies eine Unsi-

cherheit von 10 mK f¨

ur das 903-nm-FR und von 44 mK f¨

ur das 1003-nm-FR.

Zus¨

atzlich zu den Filterradiometern mit Silizium-Photodioden wurde

128

auch ein neu entwickeltes Filterradiometer mit einer Indium-Gallium-

Arsenid-Photodiode als Detektor und einer Schwerpunktwellenl¨

ange bei

1595 nm eingesetzt. F¨

ur die Kalibrierung dieses InGaAs-Filterradiometers

wurde, mittels eines Nd:YAG-Lasers bei 1.064 µm und zweier Dioden-Laser

bei 1.31 µm und 1.55 µm und dem Kryoradiometer RTCR als Detektor-

Prim¨

arnormal zum ersten Mal eine hochwertige Skala der spektralen

Empfindlichkeit im nahen Infrarot aufgebaut, deren relative Unsicherheit

an den Laserlinien kleiner als 0.06 % ist. Durch die Interpolation mit

einem thermischen Empf¨

anger am Spektralkomparator konnte eine auf

einer InGaAs-Photodiode abgelegte kontinuierliche Skala der spektralen

Empfindlichkeit f¨

ur den Wellenl¨

angenbereich von 0.960 µm bis 1.820 µm

mit einer relativen Unsicherheit von 0.17 % realisiert werden. Aufgrund

des dominierenden Beitrags der Skalenunsicherheit, ist die erreichte relative

Unsicherheit im Integral der spektralen Empfindlichkeit bei der Kalibrie-

rung des InGaAs-FRs ebenfalls 0.17 %.

Im untersuchten Temperaturbereich zwischen dem Zink- und Aluminium-

Fixpunkt war die absolutradiometrisch bestimmte thermodynamische

Temperatur Tdes Hohlraumstrahlers f¨

ur alle Filterradiometer h¨

oher als

seine ITS-90-Temperatur T90. Innerhalb der Standardunsicherheit stimmen

die Resultate f¨

ur die gemessene Abweichung zwischen thermodynamischer

und praktischer Temperatur T−T90 f¨

ur alle vier Filterradiometer sehr

gut ¨

uberein. Trotz der im internationalen Vergleich kleinsten erreichten

Unsicherheiten bei der Kalibrierung von Filterradiometern, sind die Unsi-

cherheiten des 1003-nm-FRs (44 mK) und des InGaAs-FRs (100 mK) f¨

die Untersuchung der aus der Gasthermometrie stammenden systematischen

Abweichung von der Gr¨

oßenordnung 30 mK in der thermodynamischen

Basis der ITS-90 noch zu groß. Deswegen wurden nur die Messergebnisse

zweier Filterradiometer (802-nm-FR, 903-nm-FR) zur Identifikation der

systematischen Abweichung zwischen der ITS-90-Temperatur und thermo-

dynamischer Temperatur herangezogen. Ein Fit an die Messergebnisse des

802-nm-FR ergab als Abweichung zwischen Tund T90 am Referenzwert

bei 730 K 36 mK ±5 mK (k=1). Die erstmalige direkte Messung von

T−T90 am Referenzwert mit dem 903-nm-FR ergab eine Abweichung von

13 mK ±15 mK (k=1).

Innerhalb der Standardunsicherheit (k=1) stimmt das in dieser Arbeit er-

haltene Ergebnis f¨

ur die thermodynamische Temperatur des Referenzwertes

mit dem von Edsinger und Schooley 1989 am NIST erzielten Resultat sehr

gut ¨

uberein. Das Ergebnis von Guildner und Edsinger (1976, NIST) weicht

signifikant davon ab. Mit einer von der Gasthermometrie unabh¨

angigen

Methode ist es somit erstmals gelungen nachzuweisen, dass bei der Kon-

struktion der ITS-90 der Referenzwert zu niedrig gew¨

ahlt wurde. Somit

stellt die vorliegende Arbeit einen wesentlichen Beitrag zur Verbesserung

der thermodynamischen Basis der ITS-90 dar.

129

130

Literaturverzeichnis

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and nonisothermal cones and cylinders, J. Opt. Soc. Am.,64(4), 339-

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Danksagung

Die vorliegende Arbeit entstand w¨

ahrend meiner T¨

atigkeit als

wissenschaftlicher Mitarbeiter im Labor f¨

ur Temperaturstrahlung der

Physikalisch-Technischen Bundesanstalt in Berlin. An erster Stelle

m¨

ochte ich mich bei Herrn Prof. Dr. B. Wende f¨

ur die M¨

oglichkeit

der Durchf¨

uhrung meiner Arbeit auf dem interessanten Arbeitsgebiet

der Radiometrie sowie f¨

ur die wertvollen gef¨

uhrten Diskussionen

bedanken.

Mein besonderer Dank gilt Herrn Dr. J. Fischer als Leiter des

Labors f¨

ur Temperaturstrahlung f¨

ur seine fachliche Unterst¨

utzung

und seine engagierte und stets motivierende Begleitung, die wesent-

lich zum Gelingen dieser Arbeit beigetragen hat. Gleichermaßen

m¨

ochte ich mich bei Herrn Dr. J. Seidel und Herrn Dr. J. Hollandt

f¨

ur die zahlreichen anregenden und hilfreichen Diskussionen bedanken.

Allen Mitarbeitern des Labors f¨

ur Temperaturstrahlung sei f¨

ihre Hilfsbereitschaft, ihre Unterst¨

utzung und die gute Teamarbeit ge-

dankt. Besonders hervorheben m¨

ochte ich Herrn Dr. R. Friedrich, der

mir mit seiner großen Erfahrung und seiner steten Gespr¨

achsbereit-

schaft bei vielen theoretischen und experimentellen Fragestellungen

beratend zur Seite stand. Herrn Dr. J. Hartmann m¨

ochte ich f¨

ur seine

vielf¨

altige Unterst¨

utzung und f¨

ur das sehr aufmerksame Korrekturle-

sen und der durchwegs konstruktiven Kritik an meiner Arbeit danken.

Herrn Dr. H. Nubbemeyer und Herrn Dipl. Ing. B. Gutschwager

danke ich f¨

ur die Unterst¨

utzung bei der Kalibrierung der Platinwider-

standsthermometer. Der mechanischen Werkstatt, namentlich Herrn

T. Sch¨

onebeck, sei hier ebenfalls gedankt.

Ebenfalls bedanken m¨

ochte ich mich bei Herrn Dr. L. Werner,

Herrn Dr. A. Steiger und Herrn Dipl.-Ing. (FH) U. Johannsen aus

den Projektgruppen ”Detektor-/Quellengest¨

utzte Radiometrie” f¨

die zur Verf¨

ugung gestellten Detektoren sowie f¨

ur die h¨

aufigen

anregenden Diskussionen auf diesem Arbeitsgebiet.

Zum Schluß m¨

ochte ich mich bei meiner ganzen Familie f¨

ur ihre

Hilfe und ihre Geduld die sie mir w¨

ahrend der gesamten Zeit

entgegengebracht haben, bedanken. Danke.

139

140

Lebenslauf

08.12.1967 geboren in Temeschburg / Rum¨

anien

1974-1982 Grundschule Temeschburg

1982-1984 Nikolaus Lenau Gymnasium Temeschburg

1984-1987 Grimmelshausen Gymnasium Gelnhausen

1987 Abitur

1987-1988 Grundwehrdienst

1988-1996 Physikstudium, Studienrichtung Technische Physik

an der Technischen Universit¨

at M¨

unchen

1996 Diplompr¨

ufung, Diplomarbeit mit dem Thema:

’Str¨

omungsprofilanalyse von Fl¨

ussigkeiten

mit der Laser-Doppler-Methode’

1996-1997 Aufbaustudium General and Business English

an der Ludwig-Maximilians-Universit¨

at M¨

unchen

Seit 1998 wissenschaftlicher Angestellter im Labor

’Temperaturstrahlung’ der Physikalisch-Technischen

Bundesanstalt (PTB), Institut Berlin

Berlin im August 2003 Dieter Richard Taubert

141